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一、分离与提纯
分离和提纯的要求不同，设计操作步骤时一定要加以区别。
二、物质的分离与提纯的基本方法
（一）物质的分离与提纯的物理方法
1．蒸发——分离易溶性固体和溶剂。
2．过滤——分离不溶性固体和液体。
操作注意事项：
一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。
二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘。
三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
3．萃取和分液
（1）萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来并分液。
（2）分液：分离两种互不相溶的液体。
①萃取剂须具备的条件：溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大得多；萃取剂与原溶剂互不相溶；萃取剂与溶质不发生反应。
②分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
4．蒸馏(或分馏)——分离沸点不同，且相互混溶的两种(或几种)液体。
5．升华——分离易升华与不升华的固体混合物。

6．渗析——用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来，如除去淀粉胶体中的NaCl。
将要提纯的胶体装入半透膜袋中，将袋系好，浸入蒸馏水中，并不断更换蒸馏水，渗析时间要充分。
7．盐析法(盐析后过滤)——将胶体从混合物中分离。
实例：蛋白质溶液中加饱和(NH4)2SO4。
（二）物质的分离与提纯的化学方法
方法
适用条件
举例
加热法
混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去
纯碱中混有小苏打
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
在混合物中加入某试剂，使杂质离子以沉淀形式分离出去的方法
加适量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl
转化法
不能通过一次反应达到分离的目的时，要经过转化为其他物质才能分离，然后将转化物质恢复为原物质
分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3沉淀和Na[Al(OH)4]溶液，过滤后，向Fe(OH)3中加入盐酸重新生成Fe3+，向Na[Al(OH)4]中通入过量CO2，生成Al(OH)3沉淀，过滤后向Al(OH)3中加入盐酸重新生成Al3+
酸碱法
被提纯物质不与酸碱反应，而杂质可与酸碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还原法
①对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂使其被氧化为被提纯物质
②对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当的还原剂将其还原为被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振荡、过滤，可除去FeCl3杂质
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某种成分沉淀分离的方法
CaCl2溶液中含有FeCl3杂质，由于FeCl3水解，溶液呈酸性，可采用调节溶液pH的方法将Fe3+沉淀，为此可加CaO或Ca(OH)2或CaCO3等
电解法
利用电解原理来分离、提纯物质
电解精炼铜
离子交换法
利用离子交换剂提纯物质
软化硬水
考向一 分离、提纯的原理与方法
典例1 《炼丹秘诀》中的“抽汞法”有如下叙述：“朱砂不计多少。入沙锅中以炭屑填平锅口，剪蛎壳板如锅大密钻小窍盖之，却将空沙锅一个与前锅二口相合，铁丝固济(包括有用铁丝缠和用盐泥固济二法)，地下掘一穴安埋空锅，锻炼之后候冷取出，大概银朱一两只有真汞三钱。”文中涉及的操作方法是
A．蒸馏 B．升华
C．干馏 D．萃取
【答案】A
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
混合物分离、提纯的物理方法归纳
考向二 分离仪器或装置的识别和选择
典例1 下列实验的试剂、装置选用不合理的是
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
【答案】B
2．下列实验中，所选装置不合理的是

A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
分离、提纯的创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏装置的创新
图2，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物能循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
考向三 分离提纯试剂方法的选择
典例1 下列除去杂质的方法中正确的是
①除去乙烷中少量的乙烯：通入适量H2，加催化剂反应
②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液、干燥、蒸馏
③除去硝基苯中少量的NO2：滴入适量的NaOH溶液后，过滤
④除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏
⑤除去蛋白质中少量离子：用半透膜，渗析
A．①②④ B．②③④ C．②④⑤ D．③④⑤
【答案】C
3．如图是用来干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是
选项
X
收集气体
Y
A
碱石灰
氯化氢
水
B
碱石灰
氨气
水
C
氯化钙
二氧化硫
氢氧化钠
D
氯化钙
一氧化氮
氢氧化钠
考向四 物质分离、提纯的实验方案及流程分析
典例1 正丁醇中混有少量正丁醛，设计如下提纯路线：
已知：正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常温下为液体；CH3CH2CH2CHO+NaHSO3(饱和) CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na↓。
下列说法不正确的是
A．操作（1）需要过滤装置
B．操作（2）需要用到分液漏斗
C．操作（3）需要用到蒸发皿
D．操作（4）需要蒸馏装置
【答案】C
4．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
过滤操作中“三个”答题模板
（1）检验沉淀完全：静置取上层液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
（2）沉淀洗涤：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，静置使水自然流出，重复操作2～3次。
（3）沉淀洗净：取少量最后一次洗涤液于试管中，加入×××，若无×××现象，则证明×××离子已经洗净(或证明已经洗涤干净)。
1．下列装置可用于固体和液体分离的是
A. B. C. D.
2．《本草纲目》中对烧酒的制作工艺有如下记载“自元时始刨其法，用浓酒和糟入甄，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也”。文中涉及的操作方法最适用于分离
A. NH4Cl、I2 B. KNO3、Na2SO4 C. 丁醇、苯酚钠 D. 氯化钾、碳酸钙
3．下列除杂操作可行的是
A.通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B.通过灼热的CuO除去H2中的CO
C.通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D.通过水除去CO中的CO2
4．下列实验操作中错误的是
A. 蒸发操作时，应使混合物中的水分少量剩余时，才能停止加热
B. 蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C. 分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D. 萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
5．有下列三组混合物：①氯化钠和水；②硫酸钡和水；③煤油和水。分离以上混合物的正确方法依次是
A．分液、萃取、蒸馏 B．蒸发、过滤、分液
C．分液、蒸发、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
6．在中学化学实验中可用来分离或提纯物质的方法很多，如蒸馏、过滤、结晶、渗析、盐析等，分离或提纯下列各组混合物所选用方法最合适的是
A．从FeCl3溶液得到FeCl3固体——加热蒸干
B．除去Cu粉中混有的CuO——加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥
C．分离NaNO3和BaSO4的混合物——溶解、过滤
D．除去NaOH溶液中混有的少量Na2SO4——加入BaCl2溶液、过滤
7．湖北随州安陆等地区盛产银杏，银杏叶具有敛肺平喘、活血化淤、止痛的作用，是一种珍贵的中药材。对银杏叶活性成分黄酮类物质的提取常用的技术有溶剂提取法、蒸馏法、升华法、结晶法、超声波提取法等。下列关于分离提纯实验仪器和操作正确的是
A. 用装置a分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
B. 操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出
C. 用装置c进行蒸馏操作，将有机溶剂分离出去得到银杏叶有效成分黄酮类物质
D. 结晶后利用装置d将晶体与溶剂分离开
8．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
9．下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是
选项
目的
装置
原理
A
氢氧化铁胶体的纯化
①
胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过滤纸
B
分离苯中的溴苯
③
苯(0.88 g/mL)和溴苯(1.5 g/mL)的密度不同
C
粗盐提纯
①②
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去环己醇中的环己烯
④
环己醇的沸点(161 ℃)与环己烯的沸点(83 ℃)相差较大
10．在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘()和1，8二硝基萘()的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这个性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物放入适量的98% 硫酸中，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8二硝基萘，应采用的方法是
A．蒸发浓缩结晶
B．向滤液中加入水后过滤
C．用Na2CO3溶液处理滤液
D．将滤液缓缓加入水中后过滤
11．氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。下图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制流程：
根据上述流程回答下列问题：
（1）混合①中发生反应的化学方程式为_______________。?
（2）混合①中使用冰水的目的是____________________。?
（3）操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是________。操作Ⅲ一般适用于分离________混合物。(选填编号)?
a.固体和液体 b.固体和固体
c.互不相溶的液体 d.互溶的液体
（4）混合②中加入Na2SO3的目的是_____________________。?
（5）纯净的氢溴酸应为无色液体，但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色。于是甲乙两同学设计了简单实验加以探究：
甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含Fe3+，则用于证明该假设所用的试剂为______________，若假设成立可观察到的现象为________________________。
乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为________________，其用于证明该假设所用的试剂为________。?
1．[2018新课标Ⅰ]磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。采用湿法冶金工艺回收废旧硫酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：
下列叙述错误的是
A. 合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用
B. 从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li
C. “沉淀”反应的金属离子为Fe3+
D. 上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠
2．[2016北京]下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是
A．冷水浸泡
B．加热煎制
C．箅渣取液
D．灌装保存
3．[2016北京]在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：
对二甲苯
邻二甲苯
间二甲苯
苯
沸点/℃
138
144
139
80
熔点/℃
13
?25
?47
6
下列说法不正确的是
A．该反应属于取代反应
B．甲苯的沸点高于144 ℃
C．用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来
D．从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来
4．[2016上海]实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ~Ⅲ总共需两次过滤
1．【答案】B
2．【答案】A
【解析】Na2CO3溶液和CH3COOC2H5不互溶且分层应选装置③进行分液，A不合理；用CCl4提取碘水中的碘应采用萃取和分液的方法，选装置③，B合理；用FeCl2溶液吸收Cl2，应用洗气瓶且“长进短出”，选⑤，C合理；粗盐提纯需要过滤和蒸发，D合理。
3．【答案】C
【解析】碱石灰能与氯化氢反应，A选项错误；氨气应用向下排空气法收集，B选项错误；二氧化硫的干燥和收集方法都正确，C选项正确；NO不能用排空气法收集，D选项错误。
4．【答案】D
【解析】①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件：所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应 ，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
1．【答案】B
【解析】可用于固体和液体分离的是过滤，则A、该装置是分液，A错误；B、该装置是过滤，B正确；C、该操作是向容量瓶中转移液体，C错误；D、该装置是洗气瓶，D错误，答案选B。
2．【答案】C

3．【答案】A
【解析】除去氯化氢中的水可以使用酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷等，A操作可行;氢气与一氧化碳均与氧化铜发生氧化还原反应而消耗掉，B操作不可行;镁既能与氧气反应生成氧化镁又能与氮气反应生成氮化镁，C操作不可行;二氧化碳在水中溶解度不大，不能除去一氧化碳中的二氧化碳，可以通过碱石灰，D操作不可行。
4．【答案】D
【解析】A．在蒸发操作的过程中，当加热到有少量液体剩余时停止加热，此时剩下的少量液体可以利用余热蒸发干，A正确；B．蒸馏操作时温度计测量气体温度，温度计水银球应靠近蒸馏烧瓶的支管口处，B正确；C．活塞到漏斗管口还残留一部分下层液体，如果将上层液体也从下口放出，残留的下层液体会一起被放出，上层液体就不纯净了，故分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C正确；D．在萃取实验中，萃取剂要求与原溶剂互不相溶，且溶质在萃取剂中的溶解度更大，不一定选择有机萃取剂，且萃取剂的密度也不一定必须比水大，D错误，答案选D。
点睛：本题考查物质的分离、提纯的基本方法选择与应用，注意设计实验时要根据混合物组分性质的差异性选择分离的方法。
5．【答案】B
6．【答案】C
【解析】FeCl3在水溶液中发生水解反应，加热蒸干最终得到的是氧化铁，A错；硝酸也会与铜反应，B错；NaNO3易溶于水，而BaSO4不溶于水，可通过过滤分离，C正确；D项引入新的杂质Cl?，错。
7．【答案】B
【解析】A．分液时，为避免液体重新混合而污染，下层液体从下口漏出，上层液体从上口倒出，选项A错误；B. 操作b：银杏油粗产品从银杏叶中分离后，用有机溶剂萃取其中的有效成分，振荡过程中不时地旋开活塞使漏斗内气体放出，选项B正确；C. 用装置c进行蒸馏操作，温度计测蒸气的温度，故应置于蒸馏烧瓶支气管口中央，选项C错误；D、过滤时必须用玻璃棒引流，选项D错误。答案选B。
8．【答案】D
【解析】乙醇与水互溶，不能用作萃取剂，A项错；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液方法分离，B项错；除去KNO3中NaCl杂质是利用二者在不同温度下溶解度变化差别很大，使用重结晶法，C项错；分离两种沸点差别较大的互溶液体，一般使用蒸馏操作，D项正确。
9．【答案】D
【解析】A选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2＋、、Ca2＋等。最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；D选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。
10．【答案】D
【解析】1，8二硝基萘可溶于质量分数大于98%的硫酸，蒸发不会使1，8二硝基萘析出，A错误；因硫酸溶于水会放出大量的热而导致液体飞溅，应将滤液加入水中，B错误、D正确；加入Na2CO3溶液处理滤液会造成原料的损耗，不利于循环利用，C错误。
11．【答案】（1）SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4
（2）降低体系温度，防止溴蒸发，使反应完全
（3）过滤、蒸馏　d
（4）除去粗品中未反应完的溴
（5）KSCN溶液　溶液变成血红色　含有Br2　CCl4

1．【答案】D
【解析】分析：正极片碱溶时铝转化为偏铝酸钠，滤渣中含有磷酸亚铁锂，加入硫酸和硝酸酸溶，过滤后滤渣是炭黑，得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，滤液中加入碳酸钠生成含锂的沉淀，据此解答。
A、废旧电池中含有重金属，随意排放容易污染环境，因此合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用，A正确；
B、根据流程的转化可知从正极片中可回收的金属元素有Al、Fe、Li，B正确；
C、得到含Li、P、Fe的滤液，加入碱液生成氢氧化铁沉淀，因此“沉淀”反应的金属离子是Fe3＋，C正确；
D、硫酸锂能溶于水，因此上述流程中不能用硫酸钠代替碳酸钠，D错误。答案选D。
2．【答案】C
【解析】A、冷水浸泡属于物质的溶解，A错误；B、加热煎制属于加热，B错误；C、箅渣取液属于过滤操作，C正确；D、灌装保存是液体转移，D错误。答案选C。
3．【答案】B
【解析】A、甲苯变二甲苯是甲苯苯环上的氢原子被甲基代替，属于取代反应，A正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，B错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，C正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，D正确。答案选B。
4．【答案】C

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