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北师大[全套]2007届高三备考专题复习：化学实验部分
化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础，化学的每一次重大突破，都与实验方法的改革密切相关，因此长期以来，化学被称为“实验的科学”。
一、高考大纲中对化学实验基础部分的要求：
1.了解化学实验是科学探究过程的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握常见气体的实验室 (包括所用试剂、食品、反应原理和收集方法)。
5.能对常见的物质进行、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
6.能根据实验试题要求，做到：
(1)设计、评价或改进实验方案；
(2)了解控制实验条件的方法；
(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；
(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
7.以上各部分知识与技能的综合应用。
所以本部分内容我们将从化学实验常用仪器及使用方法、基本操作和常见气体的制备、物质的分离、物质性质的研究、物质的检测、物质的制备等方面进行学习。
二、课程标准中对化学实验基础部分的要求：
1.化验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方法。
2.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。
3.树立安全意识，能化学品安全使用标识，初步形成良好的实验工作习惯。
4.能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并能主动进行交流。
5.初步认识实验方案设计、实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和研究中的应用。
课题1：化学实验常用仪器、使用方法及药品的保存
一、常用的化学仪器
中学化学常见化学仪器的识别：
试管 量筒 锥形瓶 烧杯 酒精灯 球形干燥管 坩埚 药匙
蒸发皿 表面皿 试管夹 橡皮塞 坩埚钳
洗气瓶 三角架 泥三角 干燥器 三角漏斗 具支试管 胶头滴管
分液漏斗 长颈漏斗 碱式滴定管 U形管 燃烧匙 冷凝管 移液管 玻璃棒 温度计
二、常用仪器的主要用途、使用方法和注意事项
1.能加热的仪器
(l)试管：用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷，防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
(2)烧杯：用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。
使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。
(3)烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴(如水浴加热等)。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
(4)蒸发皿：用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
(5)坩埚：主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
(6)酒精灯 化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。
2.分离物质的仪器
(1)漏斗：分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。
(2)洗气瓶：中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
(3)干燥管：干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。
3.计量仪器
(l)托盘天平：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项：
①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品(如氢氧化钠)，必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
(2)量筒：用来量度液体体积，精确度不高。
使用注意事项：
①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。
②量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。
(3)容量瓶：用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项：
①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
(4)滴定管：用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项：
①酸式、碱式滴定管不能混用。
②25mL、50mL滴定管的估计读数为±0.01mL。
③装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。
④调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0’或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
(5)量气装置：可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。
4.物质储存仪器
(1)储存气体：集气瓶、储气瓶；
(2)储存固体：广口试剂瓶，分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶、磨砂玻璃塞和丝扣塑料塞瓶、塑料瓶；
(3)储存液体：细口试剂瓶，又分为无色和棕色试剂瓶、滴瓶。
5.其它仪器
铁架台 、坩埚钳、燃烧匙、药勺、玻璃棒、温度计、冷凝管、表面皿、集气瓶、广口瓶、细口瓶、滴瓶、滴管、水槽、研钵、试管架、三角架、干燥器
6.化学仪器上的“0”刻度。
(1)滴定管：“0”刻度在上面。
(2)量筒：无“0”刻度。
(3)托盘天平：“0”刻度在刻度尺最左边；标尺中央是一道竖线非零刻度。
(4)容量瓶、移液管等只有一个标示溶液的刻度，不是零刻度。
(5)温度计中间刻度是0。
三、试剂保存
保存方法 原因 物质
广口瓶或细口瓶 便于取用 溴水、NaCl
瓶塞 用橡皮塞 防腐蚀 不能放HNO3.液Br2
用玻璃塞 防粘 不能放NaOH、Na2CO3.Na2S
塑料瓶 SiO2与HF反应 NH4F、HF
棕色瓶 见光分解 HNO3.氯水、
液封 水封 防氧化、挥发 P4.液Br2
煤油封 防氧化 NA.K
石蜡油封 防氧化 Li
密封 防挥发 HCl、HNO3.NH3.H2O
防氧化 Na2SO3.H2S、Fe2+、
防吸水、CO2 漂白粉、碱石灰
防吸水 CaC2.CaCl2.P2O5.浓H2SO4
【易错指津】
1.对存放试剂的原则不清。
一般易氧化的、易与H2O反应的、易吸收空气中的CO2和水蒸气的试剂应密封保存。有些需用特殊的试剂加以处理，例Na：需保存在煤油中；见光分解或变质的试剂须保存于棕色瓶内，并置于冷暗处密封保存；易挥发易升华的试剂要在液面上水封或加内塞，密封保存。
2.搞清一些仪器的用途的区别：集气瓶与广口瓶、蒸发皿与坩埚、圆底烧瓶与蒸馏烧瓶。
3.注意一些仪器使用前的第一步操作：容量瓶、分液漏斗、滴定管等。
【典型例题评析】
例1 下列仪器：①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙，常用于物质分离的是
A.①③④ B.①②⑥ C.①③⑤ D.③④⑦
思路分析：①漏斗：用来过滤分离固液混合物；③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物；⑤分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。
答案：C
方法要领：掌握常见仪器的分类依据和每种仪器的用途，并弄清其使用时的注意事项。
例2 下列物质露置在空气中易变质的是
①漂白粉；②苯酚；③水玻璃；④烧碱；⑤胆矾；⑥⑧硬化油。
A.除④⑦⑧外 B.除④⑦外 C.除⑥⑦⑧外 D.全部易变质
思路分析：考查学生对有关物质性质和空气成分的知识以及对常见化学试剂主要成分的熟悉程度。理解“露置在空气中”的含意是解此题的关键。物质露置在空气中是否变质，除应考虑空气中所含氧气外，还应考虑二氧化碳、水蒸气等物质的作用，有时甚至需要考虑光照对物质的影响。此题中，苯酚和亚硫酸钠易被空气中的氧气氧化，漂白粉、水玻璃、烧碱易吸收空气中的二氧化碳，只有硫酸钠、胆矾和硬化油在空气中是稳定的。
答案：A
方法要领：如果对题目中所给的某些物质性质不熟悉，如硬化油、水玻璃等可能会造成错解。硬化油通常是植物油加氢后的产物。植物油是不饱和脂肪酸的甘油酯，因其中含有双键而易在空气中氧化变质，但植物油加氢硬化变为硬化油后，其中的双键已被饱和，因而在空气中就不易被氧化了。水玻璃是Na2SiO3的水溶液的俗称，它会与CO2.H2O作用生成硅酸沉淀。
例3 现有以下四取液量器：A.50mL量筒；B.20mL移液管；C.25mL滴定管；D.100mL刻度烧杯。下列实验中，划线部分量取液体时，应选择何种量取器才能既快又能满足要求。
(1)以适量水(约25mL)溶解基准物质邻苯二甲酸氢钾0.400 0g，然后以酚酞作指示剂，标定NaOH溶液。
(2)为测定阿斯匹林药片中乙酰水杨酸的含量，称取粉样0.200 0g，加入40.0mL0.1mol/LNaOH溶液，在蒸气浴上加热15min使样品溶解……
(3)取工业级CuSO4.5H2O，经提纯后，取纯CuSO4.5H2O若干克，加入30.5mL水溶解成饱和溶液，测CuSO4.5H2O的溶解度。
(4)用银量法测定AgNO3中Ag的含量，称取一定量AgNO3样品，用水溶解，加入20.00mLNaCl标准溶液，K2CrO4作指示剂，用标准AgNO3溶液滴定到砖红色为终点。
思路分析：考查学生对不同实验仪器精度要求的理解，以及学生对各种仪器精度的识记能力。
带刻度的烧杯、量筒、移液管、滴定管等定量仪器都可以用来量取液体。量筒是粗量仪器，相对误差较大，一般情况下经常被采用。称液管、滴定管精度可达0.1mL，是精量仪器。该题中实验(1)只需粗量，甚至只用带刻度的烧杯即可。实验(2)和(4)则要求精量，必须用移液管和滴定管。实验(3)用50mL量筒能满足要求。
答案：(1)A.D；(2)C；(3)A；(4)B。
方法要领：对实验要求的精度和仪器的精度的统一要把握好。
例4 在一支25mL的酸式滴定管中盛入0.1mol/L的HCl溶液，其液面恰好在5mL刻度处，若把滴定管中的溶液全部放入烧杯中，然后以0.1mol/LNaOH溶液进行中和，则所需NaOH溶液的体积是
A.大于20mL B.小于20mL C.等于20mL D.等于5mL
思路分析：滴定管的刻度是上小下大，且在下端无刻度，再加上一段尖咀部分，同HCl溶液的体积大于25mL-5mL=20mL。
答案：A
方法要领：本题要求考生熟练掌握酸式滴定管结构，若把滴定管和量筒结构混淆，则会错选C。考查考生是否亲自动手做过实验，是否勤于观察、思考实验问题，同时用两处7个字的着重号强调审题意义。
例5 下列溶液中，在空气既不易被氧化，也不易分解，且可以用无色玻璃瓶存放的是
A.石炭酸 B.氢硫酸 C.氢氟酸 D.醋酸
思路分析：石炭酸即苯酚，在空气中被氧化，生成粉红色的物质。氢硫酸被氧气氧化：2H2S+O2=2S↓+2H2O，氢氟酸腐蚀玻璃，不能用玻璃瓶存放：SiO2+4HF=SiF4+2H2O。
答案：D
方法要领：常用试剂的存放
1.空气中易变质的试剂：这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。
被氧化的试剂：亚铁盐，活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3等。
易吸收CO2的试剂：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。
易吸湿的试剂：P2O5.CaC2.CaO、NaOH、无水CaCl2.浓H2SO4.无水CuSO4.FeCl3·6HO、、
MgCl2·6H2O等。
易风化的试剂：Na2CO3·10H2O、Na2SO4·10H2O等。
2.见光或受热易分解的试剂：这类试剂应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。
如氨水，双氧水,AgNO3.HNO3等。
3.易挥发或升华的试剂：这类试剂应置于冷，暗处密封保存。 、
易挥发的试剂：浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。
易升华的试剂：碘、萘等。
4.危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。
易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。
本身不可燃但与可燃物接触后有危险的有：高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。
易爆试剂：有硝酸纤维、硝酸铵等。
剧毒试剂：氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。
强腐蚀性试剂：强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。
5.有些试剂不宜长久放置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液。
例6 以下贮存物质的方法正确的是
A.少量白磷贮存在二硫化碳中 B.水玻璃贮存在带玻璃塞的玻璃瓶中
C.少量钠贮存在酒精中 D.少量钠贮存在煤油中
思路分析：A中的白磷能溶于二硫化碳，白磷受到轻微磨擦或被加热到40℃就会发生燃烧现象，所以白磷必须贮存在密闭容器里，少量白磷可保存在水里；B中Na2SiO3水溶液俗名水玻璃是无色粘稠的液体，是一种矿物胶，能使玻璃塞和玻璃瓶口粘上，应换用胶塞；C中2Na+2C2H5OH→2C2H5ONa+H2↑故不可以。Na在空气中易被氧化，应贮存在煤油中。
答案：D
方法要领：根据试剂的物理性质和化学性质选择保存的办法，这是分析试剂保存法的出发点。总的来说，试剂的保存主要是“五防”：防氧化、防挥发、防光热分解、防吸潮和风化、防与容器反应。
引申发散：下列盛放试剂的方法正确的是
A.浓硝酸存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
B.汽油或煤油存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
C.碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D.氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
思路分析：本题取材于课本，知识点分布广、是一道学科内综合实验题，考查化学“双基”的运用能力。
答案：D
【综合练习1】
常用实验仪器(一)
1.容量瓶上需标有 ①温度 ②浓度 ③容量 ④压强 ⑤刻度线 ⑥酸式或碱式 六项中的 ( )
A.①③⑤ B.②④⑥ C.③⑤⑥ D.①②④
2.下列仪器： ⑴集气瓶 ⑵量筒 ⑶烧杯 ⑷表面皿 ⑸蒸发皿 ⑹容量瓶 ⑺烧瓶，能用酒精灯加热的是： ( )
A.⑵⑶⑸ B.⑶⑹⑺ C.⑴⑶⑷ D.⑶⑸⑺
3.某学生用带游码的托盘天平称食盐时错误地把食盐放在右托盘，而把砝码在左托盘，称得食盐质量是15.5g (1g以下只能用游码)如果按正确的方法，食盐的质量应该是：( )
A.15.5g B.15.0g C.14.5g D.14.0g
4.下列操作，仪器间不应接触或下端不应插入液面以下的是： ( )
A.滴管向试管内滴液时，尖嘴与试管口(壁)
B.制备氢气的简易装置中的长颈漏斗
C.向容量瓶内注入液体时，玻璃棒与容量瓶壁
D.过滤时，漏斗与接收器
5.玻璃棒在实验中一般有如下三种用途：搅拌、引流和蘸取溶液，下列实验中至少用到其中两个用途的是( )
①配制一定物质的量浓度的溶液 ②硫酸铜晶体结晶水含量的测定
③用硫酸铜和氢氧化钠制取氧化铜 ④从制取氧气的剩余固体中提取KCl
⑤测定溶液的pH ⑥浓盐酸与浓氨水相遇发烟
A.①③④ B.②④ C.只有④ D.全部错误
6.容量瓶、滴定管是精度较高的量器，量筒、烧杯的精度则较低(或很低)。使用滴定管前要__ ，容量瓶使用完毕，应洗净、晾干，为防止磨砂瓶塞与瓶口粘连，应 。
7.实验中需量取30mL稀H2SO4有甲、乙、丙三个同学分别如下操作：
甲、用10mL的量筒连续量取三次，每次量取10mL
乙、用100mL的量筒量取30mL
丙、用50mL的量筒量取30mL
你认为 操作正确，理由
8.实验室常见到如图所示的仪器，该仪器为两头密封的玻璃管，中间带有一根玻璃短柄.当玻璃管内装有碘片时，用此仪器进行碘的升华实验，具有装置简单、操作方便、现象明显、可反复使用等优点.
(1)用此仪器不能反复进行的实验是
A.NH4Cl受热分解的实验
B.KMnO4受热分解的实验 C.白磷和红磷在一定温度下相互转变的实验
D.无水CuSO4与胆矾的互变实验
(2)当玻璃管内装有NO2与N2O4的混合气体时，亦可反复进行反应条件对化学平衡影响的实验，该实验的操作过程和实验现象是： _________________________________________
9.下面是中学化学实验中常见的几种定量仪器：
A.量筒 B.容量瓶 C.滴定管 D.托盘天平 e、温度计
(1)其中标示出仪器使用温度的是_____(填写编号)；
(2)实验时用来精确量取液体体积的是_______(填写编号)；
(3)使用前要检查仪器是否漏液的是______________(填写编号)；
(4)有下列实验：①苯与溴的取代反应②苯的硝化反应③乙醛的银镜反应④酚醛树脂的制取⑤乙酸乙酯的制取⑥石油分馏实验；其中需要使用温度计的有____________(填写编号)。
常 用 实 验 仪 器(二)
1.下列不需要检验是否漏液的仪器或装置是 ( )
A.分液漏斗 B.乙烯发生装置 C.容量瓶 D.蒸馏烧瓶
2.下列试剂中需要用棕色瓶保存的是： ( )
①氨水 ②氯水 ③硝酸银 ④浓硝酸 ⑤浓硫酸 ⑥氢氟酸 ⑦磷酸
A.①②⑤ B.②③④ C.③④⑥ D.⑤⑥⑦
3.用某仪器量一液体体积时，平视读数为amL，仰视时读数为bmL，俯视时读数为cmL，若b＞a＞c，则所使用的仪器可能是 ( )
A.量筒 B.酸式滴定管 C.容量瓶 D.碱式滴定管
4.现有50mL某溶液需加热，可供选择的仪器有：①试管 ②50mL烧杯 ③100mL烧杯 ④试管夹 ⑤坩埚 ⑥三角架 ⑦泥三角 ⑧石棉网 ⑨酒精灯。正确的组合是 ( )
A.①④⑧⑨ B.③⑥⑧⑨ C.⑤⑥⑦⑨ D.②⑥⑧⑨
5.对下列定量实验中的基本操作和仪器的描述正确的是 ( )
A.用托盘天平称取0.5 mol NaOH固体20.0 g
B.将用水润湿的pH试纸，浸入稀盐酸溶液，测定溶液的pH
C.滴定管的0刻度线在上部，而量筒的0刻度线在下部
D.在配制一定物质的量浓度的溶液时，定容后，经摇匀发现液面低于刻度线，此时无须再加入蒸馏水使其液面与刻度持平
6.下列对实验仪器名称的标注或实验操作，正确的是 ( )
7.设计实验从草木灰中提取钾盐，下列仪器不必罗列在实验通知单中的是( )。
A.滴定管 B.玻璃棒 C.烧杯 D.分液漏斗
8.以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是( )
9.仅有下列仪器：烧杯、铁架台、三脚架、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿和圆底烧瓶，从缺少仪器角度分析，不能进行的实验项目是 ( )
A.过滤 B.蒸发 C.升华 D.分馏
10.实验室提供下列仪器(用品)和药品：
仪器(用品)：①铁架台(附铁圈、铁夹)；②酸(碱)式滴定管；③烧杯；④玻璃棒；
⑤胶头滴管；⑥天平(含砝码、镊子)；⑦滤纸；⑧分液漏斗；⑨普通漏斗；⑩双孔橡皮塞；烧瓶
药 品： 碱石灰、Na2CO3固体，NH4C1固体、MnO2.标准NaOH溶液、未知浓度的HCl溶液、H2O2溶液、蒸馏水。
请按要求填空：
(1)过滤时，应选用的仪器是 (请填写序号)。
(2)欲配制500m L0.1 mol/L的Na2CO3溶液，还缺少的仪器是____________________;
若测定未知HCl溶液的浓度，还缺少的仪器是_______________ 。
(3)可用上述提供的药品和仪器来制取的气体是 (请填写化学式)。
11.如下图是中学实验中常用到的仪器。
(1)该装置除用于洗气外，还有其它用途：医院给
病人输氧时，往往在氧气钢瓶与病人呼吸面 具之间
安装盛有水的该装置，用于 _________________，此时氧气应从 __口导入。
(2)若用该装置收集H2，H2应从 端通入；若收集Cl2，Cl2应从___ 端通入；若瓶中充满水，要收集O2，O2应从 端通入。
(3)该装置既可以收集H2.Cl2.O2，还可适用于 (必要时可盛适量液体，填序号)
A.制气 B.贮气 C.干燥
(4)实验室用MnO2与浓盐酸反应制Cl2的实验中，在将生成的Cl2通入NaOH溶液之前，先将Cl2从该装置__ 管口导入，此时，该装置所起的作用是防止NaOH溶液倒吸流入反应器。
(5)在乙烯与溴水反应制二溴乙烷的实验中，能将此装置添加在制乙烯装置和加成反应装置之间，此时该装置的作用是 ______________________________
(6)当用该装置收集NO时，应采取的主要操作步骤是 _____________________________
(7)列举该装置的其它应用。
课题2：化学实验基本操作
1.仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。若附着不易用水洗涤的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。
若用水、洗涤剂等方法仍刷洗不掉，我们可采用特殊洗涤法：
(1)油脂、苯酚、乙酸乙酯：氢氧化钠溶液
(2)碳酸钙、氢氧化铁、二氧化锰：稀盐酸
(3)碘、酚醛树脂、苯酚：乙醇 (4)镜：稀硝酸
2.药品的取用和保存
(1)实验室里所用的药品，不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。
(2)固体药品的取用
粉末：药匙或纸槽，一横、二送、三直立
块状：镊子，一横、二放、三慢竖
(3)液体药品的取用
倾倒：塞倒放、签向手心、紧挨瓶口、缓慢倒入
滴加：滴管直立、正上方滴加
(4)常用化学试剂的保存
为保证试剂存放安全、减少变质，常用化学试剂的保存应注意以下几点：
①防氧化(隔离空气)：如活动金属(钠、钾)应保存在煤油里；少量白磷要在水中保存。
②防吸收空气中的水和酸性气体：固体烧碱、浓硫酸、生石灰、碱石灰、电石、过氧化钠等，因易吸收水或二氧化碳，应密封在试剂瓶中保存。
③防见光分解：浓硝酸、溴水、新制氯水、硝酸银溶液、硝酸盐等见光易分解变质的物质，应保存在棕色瓶中。
④防挥发：浓硝酸、浓盐酸、液溴、浓氨水、碳酸氢铵等易挥发或易分解的试液，要放在阴凉处；液溴也要用冷水来密封保存。
⑤防瓶塞打不开或腐蚀试剂瓶：强碱溶液、浓氨水、水玻璃(Na2SiO3溶液)、碳酸钠溶液等碱性试剂，应放在带胶塞(不得用玻璃塞)的试剂瓶中保存；氢氟酸应保存在塑料瓶中。
附：特殊试剂的存放和取用10例
(1)NA.K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。
(2)白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，并立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。
(3)液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。
(4)I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。
(5)浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。
(6)固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。
(7)NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。
(8)C6H6.、C6H5—CH3.CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，应密封存放低温处，并远离火源。
(9)Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。
(10)卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。
3.试纸的使用
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
(l)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点试纸的中部，观察颜色的变化，判断溶液的性质。
(2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
注意：使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4.溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积，如溶质是液体时，要算出液体的体积。
称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6)，用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。洗涤(转移)：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。
定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度2－3m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
5.加热
加热前：擦干容器外壁的水
加热时：用外焰加热、先均匀受热、再固定部位加热
加热方式：直接加热、垫石棉网加热、浴热(水浴、油浴、沙浴等)
6.物质的溶解
固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、升温可加快溶解，但FeCl3.AlCl3等固体溶解不能加热。
液体：注意浓硫酸的稀释
气体：溶解度不大的气体，应将导管直接插入水中
易溶于水的气体，要防倒吸
7.装置气密性检查
原理：利用气体热胀冷缩的物理性质
方法：微热法：适用于简单装置
液差法：适用于启普发生器及其简易装置
酒精灯局部加热法：适用于整套装置的气密性检查
8.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
9.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
10.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
11.分液 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离的方法。将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。
12.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
13.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)，使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
三、中学化学实验中的先与后21例
1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。
2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。
3.制取气体时，先检验气密性后装药品。
4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。
5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
6.点燃H2.CH4.C2H4.C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。
7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。
10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
11..焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。
12.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。
13.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。
14.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。
15.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。
16.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。
17.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。
18.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
19.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。
20.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。
21.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。
四、主要实验操作和实验现象的具体实验80例
1.镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量热，生成白烟同时生成一种白色物质。
2.木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。
3.硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一有刺激性气味的气体。
4.铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。
5.加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。
6.氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。
7.氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。
8.在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。
9.用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。
10.一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。
11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。
12.加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。
13.钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。
14.点燃纯净的氢气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。
15.向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。
16.向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。
17.一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。
18.在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。
19.将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。
20.在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。
21.盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。
22.将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。
23.将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。
24.向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。
25.细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。
26.强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。
27. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。
28.氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。
29.加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。
30.给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。
31.在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。
32.在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。
33.I2遇淀粉，生成蓝色溶液。
34.细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。
35.铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。
36.硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。
37.硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。
38.在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。
39.二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。
40.过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。
41.加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。
42.钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。
43.钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。
44.把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。
45. 加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。
46.氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。
47. 加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。
48. 加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。
49.无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。
50.铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。
51.铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。
52. 在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。
53.在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。
54.加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。
55.将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。
56.向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。
57.向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。
58. 向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。
59.向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓
60.向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。
61.在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。
62.光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，(容器内壁有液滴生成)。
63. 加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水褪色，紫色逐渐变浅。
64.在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。
65.在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。
66.苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。
67.乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。
68.将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。
69.将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。
70. 苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。
71.将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。
72.将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。
73.在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。
74.在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。
75.乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。
76.在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。
77.在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。
78.蛋白质遇到浓HNO3溶液：变成黄色。
79.紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。
80.无色酚酞试液遇碱：变成红色。
【易错指津】
1.搞清常见仪器药品的适用范围及使用注意点。
2.对一些基本操作(如萃取分液、中和滴定、蒸发等)的步骤及要点观察要仔细。
3.为完成某项特定的实验常需使用某种专用仪器(托盘天平、容量瓶、滴定管、启普发生器等)，要掌握这些专用仪器的操作规范。
4.为保证实验能够安全进行，在实验操作中要有保证安全的措施。如可燃气体应点燃除去，易溶于水的气体应防倒吸。
5.溶液的配制：(1)Fe2+在配好后应加少量Fe粉以防氧化；(2)下列溶液应现配现用：H2S溶液、Fe2+溶液、Na2SO3溶液、Cl2水、银氨溶液。
【典型例题评析】
例1 实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程 ①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干 其正确的操作顺序为
A.②③④⑤ B.①②③④⑤ C.②③①④⑤ D.②①③④⑤
思路分析：本题属实验技能考查，考核溶液蒸发装置的安装，要求考生掌握正确操作顺序。
答案：B
方法要领：仪器的安装按照由下到上的顺序进行。
例2 下列实验操作中错误的是
A.分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C.滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D.称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
思路分析：滴定时的正确操作应为：左手控制滴定管活塞，右手持锥形瓶，过滴定边振荡，眼睛注视锥形瓶内颜色变化。
答案：C
方法要领：复习中注意小结实验操作中的细节并“知其所以然”。
例3 实验室里需用480mL0.1mol/L的硫酸铜溶液，现选取500mL容量瓶进行配制，以下操作正确的是
A.称取7.68g硫酸铜，加入500mL水 B.称取12.0g胆矾配成500mL溶液
C.称取8.0g硫酸铜，加入500mL水 D.称取12.5g胆矾配成500mL溶液
思路分析：首先应以500mL来计算胆矾或硫酸铜的质量，计算得出应用12.5g胆矾或8.0g硫酸铜，因此A.B项错误，由于配制500mL溶液，故C加水500mL应是错误的，而应加水稀释到500mL。
答案：D
方法要领：物质的量浓度溶液的配制应注意：①实验的第一步操作是：检查容量瓶是否漏水；②溶解或稀释后的溶液应冷却到室温方能转入容量瓶中；③用胶头滴管定容(便于控制加入的蒸馏水的量)；④溶液配制好后，应转入干燥洁净的试剂瓶中。
例4 用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是
A.将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B.将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C.用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D.在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较
思路分析：pH试纸中含有化学物质，放入溶液中，给溶液引入杂质；溶液倒在pH试纸上既浪费化学药品，还会产生伤害事故；A和B均不正确。D中测量不准确，也不科学。
答案：C
方法要领：试纸的种类很多，常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
(1)在使用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色的改变，判断溶液的性质。
(2)在使用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘有玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察颜色是否改变，判断气体的性质。
另外，还应注意，有些试纸是不能事先润湿的，比如pH试纸。
例5 先选择填空，再简要说明作此选择的理由。
试管内装有约占其容积1/10的溶液，则溶液的体积是(用字母回答)
A.约1mL B.约3mL C.无法判断
因为 。
(2)拟在烧杯中于加热条件下配制某溶液50mL，应选择的烧杯是(用字母回答)
A.400mL烧杯 B.250mL烧杯 C.100mL烧杯 D.50mL烧杯
因为 。
思路分析：本题主要考查学生在实验中是否经常注意到实验仪器的大小规格。了解常用化学仪器的规格，是考生科学素质的组成部分。
(1)试管规格大小未说明，无法判断所加入溶液的体积；(2)应根据需配制溶液体积大小来选择烧杯，烧杯太大，配制的溶液仅盖住杯底；烧杯太小，溶液太满。皆不利于配制时搅拌、加热和转移等操作，一般所配制溶液的体积不应超过其容积的一半。
答案：(1)C 题目没有指明试管的大小规格(mL)；(2)C 选用烧杯的容积应比所配制溶液的体积大一倍为最佳选择。
方法要领：实验仪器是有规格的，在实验时必须根据实验要求，选择相应的仪器，而不能随意使用仪器，这是基本的实验技能之一。虽然在课本中并没有专门的文字叙述，但这一要求、训练是渗透在平时实验中的。
例6 进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是(填写标号)
A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量的水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C.如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精清洗
D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
思路分析：稀释浓硫酸，必须在烧杯中进行；量筒的器壁较厚，受热后容易炸裂。
答案：A.B.C
方法要领：本题考查实验安全常识性知识。A可以稀释酸液，并及时挤出或冲出眼中液体；B可稀释浓碱，并用弱酸中和渗入皮肤上的碱；C由于苯酚溶于乙醇，可除去苯酚；D稀释浓硫酸必须在烧杯中进行。
例7 下列各种容器，通常应分别用什么方法清洗？
(1)做过碘升华实验的烧杯
(2)长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶
(3)盛过苯酚的容器
思路分析：洗涤试剂的选择主要依据被洗涤物质的溶解性或常温下与有关物质的反应。关键要弄清杂质的成分和性质，如(2)中应洗去Fe(OH)3而不是FeCl3。
答案：(1)先用酒精清洗，再用水洗；(2)先用盐酸清洗，再用水洗；(3)先用氢氧化钠溶液清洗，再用水洗。
引申发散：对于用水洗不掉的污物，可根据污物不同的性质用药剂处理。如：
仪器上的污物 洗涤试剂 仪器上的污物 洗涤试剂
不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物等 用稀盐酸清洗，必要时加热 粘有酚醛树脂 用酒精清洗
附有油脂 用热碱溶液(Na2CO3) 粘有苯酚的试管 用NaOH溶液清洗
粘有硫磺 用CS2清洗或用热的NaOH溶液 粘有碘 用酒精溶液清洗
银镜实验后的试管 用稀HNO3洗(必要时可加热)
滴定实验用的滴定管 要用特殊配制的“洗液”来洗。洗净内部后，冲净洗液，再用蒸馏水洗2～3次。
例8 回答下列问题：
(1)在进行沉淀的实验时，如何认定沉淀已经完全？
答： 。
(2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀的操作是 。
思路分析：本题考查沉淀、洗涤等实验基础知识。关键在取样、重复洗涤等环节上，操作技能要在平时的学习中多加训练。
答案：(1)在上层清液中(或取少量上层清液置于小试管中)，滴加沉淀剂，如果不再产生沉淀，说明沉淀完全。
(2)向漏斗里注入蒸馏水，使水面没过沉淀物，等水流完后，重复操作数次。
方法要领：过滤操作要注意“一贴”(指滤纸紧贴漏斗的内壁，中间不留有气泡。操作时要用手压住，用水润湿)、“二低”(①滤纸的边缘应低于漏斗口；②漏斗里液体要低于滤纸的边缘)、“三靠”(①倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒；②玻璃棒的末端要轻轻地靠在三层滤纸的一边；③漏斗下端的管口靠紧烧杯的内壁)。
例12 回答下面问题：
(1)分离沸点不同但又互溶的液体混合物,常用什么方法
(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时,静置分层后,如果不知道哪一层液体是“水层”,试设计一种简便的判断方法。
思路分析：考查物质分离的方法及萃取液的两层液体的性质。分离沸点不同但又互溶的液体混合物，可根据液体的沸点的不同用蒸馏方法分离；根据有机溶剂与水互不相溶的性质，任取一层液体加水看其是否溶解来判断。
答案：(1)蒸馏方法 (2)取一只小试管，打开分液漏斗的活塞,慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”,反之则上层是水层。
方法要领：掌握物质分离的方法和适用范围；复习中应注意思考观察。
【综合练习2】
1.欲使CuSO4 5H2O、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为( )。
A.升华、溶解、过虑、蒸发 B.溶解、过虑、蒸发、分液。
C.加热、溶解、过虑、结晶 D.溶解、过虑、分馏、结晶
2.下列实验操作中，主要不是从安全因素考虑的是(　)
A.酒精灯在不使用时，必须盖上灯帽.
B.给试管里的固体加热时，试管口应略向下倾斜，外壁干燥后再预热.
C.给试管里的液体加热时，试管口应略向上倾斜(约45°角)，外壁干燥后再预热.
D.用氢气还原氧化铜时，应先通一会儿氢气，再加热氧化铜.
3.配制100 mL 1.0 mol／LNa2C03溶液，下列操作正确的是
A.称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL容量瓶中，加水溶解、定容
B.称取10.6 g无水碳酸钠，加入100 mL蒸馏水，搅拌、溶解
C.转移Na2CO3溶液时，未用玻璃棒引流，直接倒人容量瓶中
D.定容后，塞好瓶塞，反复倒转、摇匀
4.①加热时试管中盛液量不超过1/3容积；②制溴苯时圆底烧瓶上方要安装一根长玻璃导管；③加热时烧杯内盛液量不超过容积；④用高锰酸钾制氧气时试管中靠近试管口处要塞一团棉花；⑤制乙烯时要在烧瓶里放些碎瓷片.在这五种实验操作中，主要是为了保证不使液体喷出的是(　)
A.①②④　　　 B.①③④　　　C.①③⑤　　　D.①②⑤
5.有些固体药品长期存放时，若因密封不严，则瓶内会逐渐积聚一定量液体，以下各组中的每种药品都有可能出现这种现象的一组是(　)
A.无水硫酸铜，生石灰，烧碱　　B.红磷，烧碱，无水氯化钙
C.纯碱，芒硝，熟石灰　　　　　D.氯化镁，明矾，氯化钠
6.在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5二硝基萘
和1，8-二硝基萘的混合物，后者可溶于质量分数大于98％的硫酸，而前者不能，利用这一性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物加入适量的98％硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8-二硝基萘，应采用的方法是(　)
A.蒸发浓缩结晶　　　　　　　　B.向滤液中加水后过滤
C.用碳酸钠溶液处理滤液　　　D.将滤液缓缓加入水中
7.下列实验操作错误的是(　　)
A.蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
B.分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
C.配制浓H2SO4和浓HNO3的混酸时，应将H2SO4慢慢加到浓HNO3中，并及时搅拌和冷却
D.用酒精萃取碘水中的碘
8.下列叙述正确的是
A.附着银的试管可先用少量稀氨水溶解，再用水洗净
B.苯酚的浓溶液不慎沾到皮肤上，应立即用氢氧化钠溶液擦洗
C.应将浓硝酸盛放在带玻璃塞的棕色试剂瓶中，置于冷暗处保存
D.除去乙酸乙酯中的乙酸可加入饱和碳酸钠溶液，然后分液
9.某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3，若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有
①加适量H2SO4溶液，②加金属钠，③结晶，④加过量NaOH，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤.正确的操作步骤是(　)
A.②⑥③　　　 B.④⑥①③　　C.④⑥③⑤　　D.②⑥①③⑤
10.粗盐中含有可溶性杂质CaCl2.MgCl2和Na2SO4，若要得到纯净的NaCl固体，有如下实验操作：①加入过量Ba(OH)2溶液、②加入过量NaOH溶液、③加入过量BaCl2溶液、④加入过量Na2CO3溶液、⑤加入过量盐酸、⑥过滤、⑦蒸发结晶。正确的实验操作顺序是
A.③②④⑥⑤⑦ B.③④②⑤⑦ C.②③④⑤⑥⑦ D.①④⑥⑤⑦
11.海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
(1)步骤①灼烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 (从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处)。
A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器
(2)步骤③的实验操作名称是 ;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。
(3)步骤④反应的离子方程式是 。
(4)步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
(5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。
12.(1)有右下图所示A.B.C.D四种仪器：
请选择下列仪器名称的序号，填入相应的空格内：
①烧杯②普通漏斗③圆底烧瓶④锥形瓶⑤分液漏斗⑥酸式滴定管
A______________B______________
C______________D______________
(2)某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图.由图中可以看出该同学在操作时的一个错误是______________，烧杯的实际质量为______________g.
(3)指出下面3个实验中各存在的一个错误：
A_____________________B_______________________，C__________________
13.请按要求填空
⑴下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是 (填序号)。
①向试管中滴加液体时，为不使液体滴到试管外应将胶头滴管伸入试管中；
②一小块金属钠加入水中后迅速熔成小球，不停地在水面游动并发出“吱吱”的响声；
③配置100mL1.00mol/L的NaCl溶液时，可用托盘天平称取5.85g NaCl固体；
④向可能含有SO42－、SO32－的溶液中加入过量的盐酸，再加入Ba(NO3)2溶液，可检验SO42－的存在；
⑤蒸发NaCl溶液以得到NaCl固体时，不必将溶液蒸干；
⑥向100℃时的NaOH稀溶液中滴加饱和的FeCl3溶液，以制备
Fe(OH)3胶体；
⑦如右图，可观察到灵敏检流计的指针偏转；
⑧向AlCl3溶液中滴加NaOH溶液和向NaOH溶液中滴加AlCl3溶
液的现象相同。
⑵现有0.1mol·L－1的纯碱溶液，用pH试纸测定该溶液的pH，其
正确的操作是 ① 。你认为该溶液pH的范围一定介于 ② 之间。请你设计一个简单
的实验方案证明纯碱溶液呈碱性是由CO32－引起的： ③ 。
14.(1) 下列有关实验操作或判断不正确的是 _________(填有关序号，选错倒扣分)。
A.用10 mL量筒量取稀硫酸溶液 8.0 mL
B.用干燥的pH试纸测定氯水的pH
C.用碱式滴定管量取KMnO4溶液 19.60 mL
D.使用容量瓶配制溶液时，俯视液面定容后所得溶液的浓度偏大
E.圆底烧瓶、锥形瓶、蒸发皿加热时都应垫在石棉网上
(2)根据右图描述回答下列问题：
①关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管
中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是
否漏气？(填“漏气”、“不漏气”或“不能确定”)
②关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气(填“漏气”、“不漏气”或“不能确定”) 。
课题3：实验的安全和意外事故处理
一、实验安全
1.防止火灾
化学药品中有很多是易燃物，在使用时若不注意可能酿成火灾。所以，对易燃物：① 必须妥善保管，放在专柜中，远离火源。易燃品、强氧化剂、钾、钠、钙等强还原剂要妥善保管；② 使用易挥发可燃物如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸散，添加易燃品一定要远离火源；③ 进行加热或燃烧实验时要严格操作规程和仪器选用，如蒸馏时要用冷凝器等；④ 易燃物质用后若有剩余，决不能随意丢弃，如残留的金属钠应用乙醇处理，白磷应放在冷水中浸泡等。
另外，实验室必须配备各种灭火器材(酸碱灭火器、四氯化碳灭火器、粉末灭火器、沙子、石棉布、水桶等)并装有消防龙头。实验室电器要经常检修，防止电火花、短路、超负载等引发火灾。
在使用酒精灯时，一定要注意：① 不能用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯；② 不能用嘴吹灭酒精灯；③ 不能向燃着的酒精灯中添加酒精；④ 灯壶内的酒精不能超过容积的2/3等。
2.灭火
(1)如果不慎在实验室发生火灾，应立即采取以下措施：
① 防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。② 扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。③ 常用灭火器的种类和使用范围见下：
类 型 药液成分 适用灭火对象
酸碱式 H2SO4和NaHCO3 非油类、电器
泡沫式 Al2(SO4)3和NaHCO3 油类
CO2灭火器 液态CO2电 器、小范围油类、忌水的化学品
四氯化碳 液态四氯化碳 电器、汽油、丙酮。不能用于钾、钠、电石、CS2
干粉灭火器 NaHCO3等类，适量润滑剂、防潮剂 油类、可燃气体、精密仪器、图书文件等
(2)扑救化学火灾注意事项：
① 与水发生剧烈反应的化学药品不能用水扑救，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、三氯化磷、五氯化磷、过氧化钠、过氧化钡、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。
② 比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。
③ 反应器内的燃烧，如是敞口器皿可用石棉布盖灭。蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃着，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再行扑救，以防爆炸。
3.防止爆炸
各种可燃气体与空气混合都有一定的爆炸极限，点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。特别是氢气，在点燃氢气或加热与氢气反应的物质前，都必须检验其纯度。
4.防止倒吸引起爆裂
加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。玻璃的膨胀系数比较小，冷热不均会造成玻璃容器爆裂，甚至溅伤实验人员。为此，要注意以下几点：① 加热尽可能均匀；② 在反应容器后加一个安全瓶；③ 用倒扣漏斗等方法吸收易溶于水的气体；④ 实验结束前先从溶液中撤出导管再停止加热。
5.防止有害气体污染空气
有毒气体如Cl2.HCl、H2S、SO2.NO2等酸性气体，用强碱溶液吸收(通常用浓NaOH溶液)；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
6.防止暴沸
加热有机物时，由于它们的沸点一般比较低，一旦温度过高，液体局部过热，会形成暴沸现象，反应溶液甚至冲开橡皮塞溅伤实验者，所以，在反应容器中要放一些碎瓷片。
7.严格按照实验规程进行操作
药品用量要尽可能少，如金属钾与水反应，钾的用量控制为绿豆般大小。用量过大，反应十分激烈会引起燃烧甚至爆炸。烧瓶内反应溶液的体积一般不宜超过瓶容积的一半，以防冲出瓶外。加热应控制在规定的温度范围内，特别是有机反应，如酯的制备要用小火加热等。易燃试剂在实验时远离热源；取用试剂后及时塞好瓶塞；稀释浓硫酸一定要将浓硫酸沿器壁慢慢倒入水中并不断搅拌。闻气体的气味时要用手轻轻扇动，让极少量气体飘进鼻孔等。
二、意外事故的处理方法
1.创伤急救
用药棉或纱布把伤口清理干净，若有碎玻璃片要小心除去，用双氧水擦洗或涂红汞水，也可涂碘酒(红汞与碘酒不可同时使用)，再用创可贴外敷。
2.烫伤和烧伤的急救
可用药棉浸75%～95%的酒精轻涂伤处，也可用3%～5%的KMnO4溶液轻擦伤处到皮肤变棕色，再涂烫伤药膏。
3.眼睛的化学灼伤
应立即用大量流水冲洗，边洗边眨眼睛。如为碱灼伤，再用20%的硼酸溶液淋洗；若为酸灼伤，则用3%的NaHCO3溶液淋洗。
4.浓酸和浓碱等强腐蚀性药品
使用时应特别小心，防止皮肤或衣物被腐蚀。如果酸(或碱)流在实验桌上，立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只有少量酸或碱液滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。
如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液冲洗。如果是碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。
5.其他化学灼伤的急救
溴：用1体积氨水+1体积松节油+10体积乙醇混合处理。
磷：先用5%的CuSO4溶液洗，再用1 g/L的KMnO4溶液湿敷。
苯酚：先用大量水洗，再用乙醇擦洗，最后用肥皂水、清水洗涤。
三、妥善处理实验后的废液和废渣
化学实验的废液大多数是有害或有毒的，不能直接排到下水管道中，可先用废液缸收集储存，以后再集中处理。但一些能相互反应产生有毒物质的废液不能随意混合，如强氧化剂与盐酸、硫化物、易燃物，硝酸盐和硫酸，有机物与过氧化物，磷和强碱(产生PH3)，亚硝酸盐和强酸(产生HNO2)，二氧化锰、高锰酸钾、氯酸钾等不能与浓盐酸混合；挥发性酸与不挥发性酸等。
常见废液的处理方法见下表：
废 液 处理方法 注意事项
酸或碱 中和法 分别收集，混合无危险时将废酸、废碱混合
氧化剂
还原剂 氧化还原法 分别收集，查明废液化学性质，将一种废液分次少量加入另一种废液中
含重金属离子的废液 氢氧化物沉淀法，硫化物共沉淀法 用过滤或倾析法将沉淀分离，滤液不含重金属离子后再排放
含Ba2+ 沉淀法 加入Na2SO4溶液，过滤，除去沉淀即可排放
有机物 焚烧法，有机溶剂萃取回收利用 生成水、CO2等不污染环境
用溶剂萃取，分液后回收利用
固体残渣往往有一些重金属盐，对水体和土壤会造成污染，要处理(一般变成难溶的氧化物或氢氧化物)后集中掩埋。汞不慎撒落地面时，要先用硫黄覆盖，使其化合为硫化汞后扫除并妥善掩埋。用剩下的钠、钾、白磷等易燃物，氧化剂高锰酸钾、氯酸钾、过氧化钠等，易挥发的有机物等不可随便丢弃，防止着火事件发生。有毒物质用剩后不可随意乱扔。
四、常用危险化学品的分类
第1类 爆炸品
第2类 压缩气体和液化气体
第3类 易燃流体
第4类 易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品
第5类 氧化剂和有机过氧化物
第6类 有毒品
第7类 放射性物品
第8类 腐蚀品
五、一些常用危险化学品的标志
1-8依次为爆炸品、易燃气体、易燃液体、易燃固体、自燃物品、遇温易燃物品、氧化剂、剧毒品、三级放射性物品、腐蚀品。
六、化学实验室安全歌
水火无情，人命关天，安全第一，牢记心田。一防水患，二防火险，三防爆炸，四防触电。
实验之前，准备在先，防护用品，一应俱全。实验之中，不得擅离，及时观察，预防突变。
短暂离开，同伴照看，尤应注意，停水停电。加热过夜，最是危险，确需如此，要五保险:
调压变压; 使用继电; 硅油热包，用作热源;不准回流，不开水冷; 温度恒定，方可安眠。
用水注意，水管紧连，水量勿猛，下班拔管。使用电器，先查电线，防止短路，防止漏电。
慎用煤气，小心引燃，远离溶剂，远离实验。明火加热，通风在先。高压气瓶，放稳放远，
氢气钢瓶，操作要严。家用冰箱，不适实验。箱内容器，一定盖严，要放平稳，务贴标签。
剧毒试剂，专人领取，金属钾钠，存放专点。各种溶剂，勿贮太多，存于阴处，入夏尤然。
残渣废液，不可入池，分门别类，各归其所。实验室内，保持整洁，不能用膳，不准抽烟。
最后离室，是个关键，水电气窗，闸销复原。灭火用具，经常检查，急救药品，常备手边。
遇有险情，先断电源，报警号码，随处可见。此歌唱完，认真实践，胆大心细，永保安全。
课题4：常见气体的实验室制备
1.气体发生装置的类型
(1)设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
(2)装置基本类型：
装置类型 固体反应物(加热) 固液反应物(不加热) 固液反应物(加热)
装置示意图
主要仪器
典型气体 O2.NH3.CH4等 H2.CO2.H2S等。 Cl2.HCl、CH2=CH2等
操作要点 (l)试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。(2)铁夹应夹在距试管口 l/3处。(3)胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 (1)在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；(2)加入的液体反应物(如酸)要适当。(3)块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。 (1)先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。(2)要正确使用分液漏斗。
几种气体制备的反应原理
1.O2 2KClO3 2KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O22H2O+O2↑
2.NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2ONH3↑+H2O
3.CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4↑
4.H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5.CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6.SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
7.NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
8.NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
9.C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
10.Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
11.C2H4 C2H5OHCH2=CH2↑+H2O
12.N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2↑+2H2O
2.收集装置
(1)设计原则：根据氧化的溶解性或密度
(2)装置基本类型：
装置类型 排水(液)集气法 向上排空气集气法 向下排空气集气法
装 置示意图
适用范围 不溶于水(液)的气体 密度大于空气的气体 密度小于空气的气体
典型气体 H2.O2.NO、CO、CH4.CH2＝CH2.CH≡CH Cl2.HCl、CO2.SO2.H2S H2.NH3.CH4
3.净化与干燥装置
(1)设计原则：根据净化药品的状态及条件
(2)装置基本类型：
装置类型 液体除杂剂(不加热) 固体除杂剂(不加热) 固体除杂剂(加热)
适用范围
装 置示意图
(3)气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
(4)气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：
①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2.SO2.NO2.HCI、H2.Cl2 、O2.CH4等气体。
②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3.H2.O2.CH4等气体。
③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2.H2.CH4等。
在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl2·8NH3)，不能用浓 H2SO4干燥 NH3.H2S、HBr、HI等。
(5)气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。
对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃)，使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2.SO2.Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
4.气体实验装置的设计
(1)装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
(2)安装顺序：由下向上，由左向右
(3)操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品
【易错指津】
1.对气体制取、除杂、干燥、收集、转化要进行整体思考。
2.气密性检查：可用加热法或水封法，不论哪种方法，事先都要确保系统是密封的。
3.理解启普发生器使用条件，明确C2H2.SO2不能用该仪器制取。
4.气体的收集：①因为C2H2.C2H4的气体密度很接近空气，所以不宜用向下排气法收集；
②因为NO极易与空气中氧气反应生成NO2所以只能用排水法收集。
5.对于NH3和HCl这2种污染性气体的尾气吸收装置要选用倒置的漏斗。
6.克服思维定势：①除课本制气方法外，也可有其它方法。如用Na2O2和H2O、MnO2和H2O2制O2(装置同制C2H2)；②了解制气装置替代方法，如用U形管或干燥管制CO2；③气体的收集也可用球胆或气球来收集。
7.要区分气体的吸收和检验两种不同的操作，例如，要检验CO2，是通过澄清石灰水；要吸收CO2，则是通过NaOH溶液。检验要求灵敏、现象明显；而吸收则要求反应迅速、完全。
【典型例题评析】
例1 下列反应适用于实验室制备氧气的是
①高锰酸钾热分解 2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑
②硝酸铵热分解 2NH4NO3 4H2O+N2↑+O2↑
③过氧化催化分解 2H2O2 2H2O+O2↑
④二氧化氮热分解 2NO2 2NO+O2↑
A.只有① B.①和② C.①和③ D.①③④
思路分析：回答本题，首先需要考生通过几年的化学学习，体会到物质的实验室制法所必须具备的基本要求和条件。
一般来说，物质的实验室制法(尤其是中学)所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离；而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。反应较为安全或安全性可控。
在本题所给的4个反应中，除了KMnO4热分解反应是众所周知实验室里O2的制法之外，H2O2分解也可以方便地用于实验室制备O2。为此，可将MnO2置于一只烧瓶内，从分液漏斗中滴入H2O2立即有O2发生，并可用控制滴速的方法来调节产生O2的气流量。NH4NO3不行，一是其受热温度不同分解产物不同，二是即使发生题中指定的反应，生成的N2和O2也难以分离，三是NH4NO3受热易发生爆炸。NO2显然不行(两气体在常温下又化合成NO2)。
答案：C
方法要领：实验室制氨除可用铵盐和碱反应外，还可用下述方法：①浓NH3.H2O与NaOH，利用NaOH溶于水放热(主要因素)和OH-离子浓度的增加使氨水的电离平衡左移；②浓NH3.H2O与CaO反应：NH3.H2O+CaO=NH3↑+Ca(OH)2
例2 按下列实验方法制备气体,合理而又实用的是
A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加稀硫酸制备HCl C.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D.大理石与浓硫酸反应制备CO2
思路分析：锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮的氧化物；HCl气体是固体氯化钠与浓硫酸共热而制取；大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应实际上停止。
答案：C
引申发散：本题考查学生是否明确某些制气反应不能进行的原因。由于多种因素使表面上看似可以的制气实验变得并不适宜。除了本题选项列举的A.B.D的类型外，还有：①不能用硝酸或浓硫酸与FeS制H2S或与NaBr、KI之类的卤盐制HBr和HI，因为强氧化性酸会将H2S、HBr、HI氧化；②用稀盐酸就不可能与MnO2制Cl2，因为稀盐酸浓度太低，反应几乎无法进行；③无法用稀H2SO4与C2H5OH加热制C2H4，因为稀H2SO4没有脱水性。④制CH4的碱石灰必须是干燥的。
例3 下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是 (填正确选项的标号)
A.铜屑和浓硝酸 B.二氧化锰和浓盐酸
C.电石和水 D.碳酸钙和稀盐酸
思路分析：本题考查常见气体实验室的制取与干燥基础知识的掌握情况。能利用这套装置制得的气体需符合三个条件：固体与液体反应，反应不用加热；气体不与浓硫酸反应，可使用浓硫酸进行干燥；密度大于空气，可用向上排空气集气法收集。
此外注意尾气的吸收，而铜屑与浓硝酸反应制取NO2没有；用碳酸钙与稀盐酸制CO2反应不需加热，CO2跟浓硫酸不反应且密度大于空气，可用这套装置。
用MnO2跟浓盐酸反应需加热，电石跟水反应产生的乙炔密度比空气略小，均不符合题意。
答案：D
方法要领：为正确判断制取、干燥气体的装置和干燥剂是否正确，应该牢记有关物质间反应的条件和所生成气体的物理性质(密度、溶解性等)与化学性质(酸碱性、对氧化剂的稳定性等)。解答时，可考虑用淘汰法，即：依次以制气装置的适用范围(本题为固—液反应、不需加热)，干燥剂的适用范围(本题浓硫酸可干燥中性、酸性且常温下不被它氧化的气体)，以及收集装置的适用范围(本题为密度大于空气，跟空气常温下不反应)这三重标准，逐级对各选项进行判断，凡有一条不符合题意即予淘汰，从而较快地确定正确答案。
引申发散：为什么A项不宜呢？问题在于装置没有尾气吸收装置，而NO2是会严重污染环境的有毒气体。
有关集气装置问题，要弄懂使用装置的原理。①难、微溶于水的用排水集气法。②密度大于空气的用向上排空气法；密度小于空气的用向下排空气法；要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO)不宜用排空气法。③有毒气体一定要注意带尾气处理装置。必要时，如NO、N2.CO等用气袋、球胆之类密封收集。
例4 某无色混合气体可能含有CO2.CO、H2O(水蒸气)、H2中的一种或几种，依次进行如下连续处理(假定每步处理均反应完全)：①通过碱石灰时，气体体积变小；②通过赤热的氧化铜时，固体变为红色；③通过白色硫酸铜粉末时，粉末变为蓝色；④通过澄清的石灰水时，溶液变得浑浊。由此可以确定混合气体中
A.一定含有CO2.H2O，至少含有H2.CO中的一种
B.一定含有H2O、CO，至少含有CO2.H2中的一种
C.一定含有CO、CO2，至少含有H2O、H2.中的一种
D.一定含有CO、H2，至少含有H2O、CO2中的一种
思路分析：本题通过气体反应有关必然性和可能性的推断，着重考查思维的连续性和逻辑性。由①可知，碱石灰吸收的是CO2或H2O，或二者的混合物；②中CuO被还原为Cu，还原剂为CO或H2，或二者的混合物；但由③可知，反应②生成了H2O，故原混合气体中一定有H2；由反应④可知，反应②又生成了CO2，故原混合气体中一定有CO。
答案：D
方法要领：根据实验现象，结合物质的性质，判断其存在与否。
例5 如果只有烧碱、盐酸、大理石、硝酸钠、铜片、蒸馏水，从欠缺试剂的角度看，无法进行的实验项目是
A.制纯碱 B.制氯化铜 C.制氢气 D.制发烟硝酸
思路分析：考查学生对无机物相互反应知识的掌握情况和物质制备中运用上述知识的能力。了解各物质的制备反应是解本题的关键。
制纯碱，可用CO2和烧碱，而CO2可由盐酸与大理石反应制得；制氯化铜，可用铜与氯气反应，氯气可由电解盐酸制得；制氢气，可用电解水的方法；但制发烟硝酸，需要浓硫酸与硝酸盐反应，而此题中未提供浓硫酸，由上述试剂也不能制出浓硫酸，故无法实现。
答案：D
方法要领：如果想不到可用电解法，可能会以为无法制得Cl2.H2而导致错选B或C。也有的同学不知发烟硝酸是什么而造成错选。发烟硝酸通常指85%以上的硝酸，它会因逸出N2O5而与空气中的水蒸气结合形成酸雾，故得此名。发烟硝酸可由向稀硝酸中加入浓硫酸作吸水剂，再蒸馏制得。
例6 实验室一般用回收的铜屑与硫酸---硝酸混合溶液反应制备CuSO4.5H2O晶体，反应可在下图中进行。
反应方程式为：3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O
(1)A中的浓硝酸不能一次加入的原因是
(2)C装置的作用是
(3)D装置中的次氯酸钠溶液(含有NaOH)用来吸收尾气，吸收
液与尾气发生化学反应的方程式为 。
下列溶液中能够代替次氯酸钠吸收尾气的是
A.碘水 B.硝酸 C.酸性高锰酸钾 D.氯化钠
(4)欲得到不含Cu(NO3)2的硫酸铜晶体，应采取的措施是
(5)反应完成后将溶液水浴加热浓缩，冷却析出CuSO4.5H2O晶体，采用水浴加热的目的是 。
思路分析：考查学生根据题给信息，利用常用试剂使用常识，进行分析、推理能力。
此实验题从另一角度制CuSO4.5H2O晶体，解题的关键是学生要掌握常用试剂的相互反应规律，并具有一些实验操作的经验。该实验中有较多的中学生不熟悉的问题，要求学生运用已有知识，把握住解题的尺度。问题(1)的回答，很容易认为是为了控制反应物用量，而实际上是因为该反应放热，要防止硝酸的挥发和分解。问题(3)中NO吸收剂的选择，因为硝酸和氯化钠无法吸收，碘水氧化性不够，只有选择高锰酸钾。
答案：(1)A中的浓硝酸不能一次加入的原因是防止HNO3挥发。(2)C装置的作用是缓冲瓶，防止D中溶液回吸到反应装置B中。(3)化学反应的方程式为：
3NaClO+2NO+2NaOH=3NaCl+2NaNO3+H2O C(4)应采取的措施是加热的浓硝酸不过量(或定量加入浓硝酸)(5)采用水浴加热的目的是防止CuSO4.5H2O脱水(或防止溶液局部过热)。
方法要领：对第(4)问的回答难度相对较大，因为CuSO4和Cu(NO3)2都易溶于水，学生不易想到SO42-与NO3-浓度对析出其铜盐的影响。即使是可溶物，溶解达到饱和时，也会建立溶解平衡，如：CuSO4 (s) SO42-+Cu2+ Cu(NO3)2 (s) Cu2++2NO3-
如果SO42-或NO3-的浓度越大，其相应的盐就越易析出，因此，可通过控制NO3-的浓度使Cu(NO3)2不析出。
例7 用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸，若打开弹簧夹，则酸液由漏斗流下，试管中液面上升，与锌粒接触，发生反应，产生的H2由支管导出。若关闭弹簧夹，则试管中液面下降漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自动停止。需要时打开弹簧夹，又可以使氢气发生。这是一种仅用于室温下随制随停的气体发生装置。
回答下列问题：
(1)为什么关闭弹簧夹试管中液面会下降？(2)这种装置在加入反应物前，怎样检查装置的气密性？(3)从下面三个反应中选择一个可以用这种随制随停的制气装置制取的气体，填写下表的空白：
①大理石与盐酸反应制取二氧化碳 ②黄铁矿与盐酸反应制取硫化氢
③用二氧化锰催化分解过氧化氢制取氧气
气体名称 收集方法 检验方法
(4)食盐跟浓硫酸反应制取氯化氢不能用这种装置随制随停。试说明理由。
思路分析：该题考查了实验室制取气体的简易装置，难度不大，但据抽样调查，第(2)问答对率只有1%。其实，答案就在题目所给信息和装置图中，关键在于考生能否读懂图，能否利用题目所给信息。
题目所给信息1：“用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸 这是一种仅用于室温下随制随停的气体发生装置。”分析以上信息可以得出以下结论：要用该装置制取气体必须具备下列条件：一是颗粒状或块状固体与液体反应，且固体不溶于水；二是反应不需要加热；三是所制气体不易溶于水。而第(4)问，用食盐跟浓硫酸制取氯化氢不能用该装置，因为该反应需要加热，固体食盐是粉末状，这恰是该装置所不允许的。而第(3)问中所要制取CO2.H2S气体正好是该装置所允许的。这样(3)、(4)两问即可轻松作答。
题目所给信息2：“……若关闭弹簧夹，则试管液面下降，漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自行停止……”以上信息正好说明该装置气密性良好，这是因为，关闭弹簧夹时，产生的气体不能从支管导出，试管口被橡皮塞密闭，试管中气体越集越多，从而使试管内液面上的压力越来越大，将酸液压回到漏斗中，使试管中液面下降，这即是第(1)问的答案。装置图中，弹簧夹是关闭的，且试管口已塞紧了橡皮塞，漏斗中液面与试管中液面有液面差，这正好说明该装置气密性良好，也就告诉我们怎样检查该装置的气密性。由此可见，即使以前未用过此装置制取过气体，只要能够理解题意，看懂装置图，就会得出正确的答案。
答案：(1)关闭弹簧夹时，反应产生的气体使试管内液面上的压力增加，所以液面下降。(2)塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后漏斗中与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。(3)
二氧化碳 向上排空气法 通入澄清石灰水中使石灰水浑浊
硫化氢 向排空气法 有臭鸡蛋味
(4)因为：此反应要加热；食盐是粉末状
方法要领：做题时要认真审题，仔细看图，理解题意，利用好题目提供的信息，通过分析、比较、综合，问题便可迎刃而解。
气密性检查方法，依据物理学中的气压知识，结合化学实验，设计出解决问题的方案。从原理上讲有多种，但原理可行的，实际操作过程并不一定能保证成功。考生中有采用：塞紧橡皮塞，打开弹簧夹，从漏斗加水浸没漏斗尖端。再夹紧弹簧夹，用手捂住试管的上半部，稍后若见漏斗中的液面高于试管中液面，说明装置不漏气，是错误的。因体温所供热量甚微，加上水的比热大，吸收热量少，即使产生液面差也是微乎其微，难以察觉。
例8 某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应,测定氧气的摩尔质量.实验步骤如下
①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀,放入干燥试管中,准确称量,质量为ag. ②装好实验装置 ③检查装置气密性 ④加热,开始反应,直到产生一定量的气体 ⑤停止加热(如图,导管出口高于液面) ⑥测量收集到气体的体积 ⑦准确称量试管和残留物的质量为bg ⑧测量实验室的温度 ⑨把残留物倒入指定的容器中,洗净仪器,放回原处,把实验桌面收拾干净 ⑩处理实验数据,求出氧气的摩尔质量
回答下列问题:
(1)如何检查装置的气密性
(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤;①调整量筒内外液面高度,使之相同;②使试管和量筒内的气体都冷却到室温;③读取量筒内气体的体积.这三步操作的正确顺序是: 。(请填写步骤代号)
(3)测量收集到气体体积时,如何使量筒内外液面的高度相同
(4)如果实验中得到的氧气体积是c L(25℃、1.01×105Pa),水蒸气的影响忽略不计,氧气的摩尔质量的计算式为(含A.B.c,不必化简):M(O2)=
思路分析：本题考查了考生对基本实验知识和实验技能的掌握情况以及对具体问题的分析和处理能力。
(1)有三个要点：①将导管出口浸入水槽中；②手握住试管，有气泡从导管口逸出；③放开手后，有少量水进入导管，且高度不变(此点不要疏忽，若气密性不好，由于手握住试管后温度上升，则气体完全有可能从导管口逸出，只有水进入导管，且高度保持不变，说明气体不能再从其它地方进入，则气密性良好)。
(2)关键弄清①②如何排序。而对①②来说，必须先冷却至室温，否则即使高度暂时调平，至试管和气体冷却至室温时液面又不相平，故应为②①③。
(3)和物理知识相联系知：慢慢将量筒下移。
(4)据V1/V2=T1/T2，将c LO2化为标况体积为：[273K/(273+25)K]×c L=273 c/298 L,
n(O2)=273 c/298 L÷22.4L/mol=273c/(298×22.4) mol m(O2)=(a-b)g
M(O2)=m(O2)/n(O2)=[298×22.4×(a-b)] c/273 g/mol
答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放开手后,有少量的水进入导管,表明装置不漏气；(2)与(3)见分析划线；(4)[22.4L.mol-1×298K×(a g-b g)]/(273K×cL)
方法要领：题中要求学生在特定的实验条件下，有创造性的解决具体问题。解题中要注意到题目中所要求检验气密性的装置中已放入反应物，所以不能用“给试管加热”的方法，而只能用“手握住试管”的方法。更多的信息要结合装置图去获取，请认真观察装置图，并注意以下几处：
收集气体的装置是量筒而不是试管；停止加热后，导气管出口高于液面；停止加热后，量筒内液面高于水槽中液面。
防止回答“如何使量筒内外液面高度相同”时错答成：将试管上下移动。
【综合练习3】
1.工业制纯碱时，第一步是通过饱和食盐水、氨和二氧化碳反应，获得碳酸氢钠结晶，它的反应原理可以用下面的方程式表示：
NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl(饱和)=NaHCO3↓+NH4Cl
以上反应的总结果是放热反应。请设计一个实验：用最简单的实验装置模拟实现这一过程，获得碳酸氢钠结晶。可供选择的实验用品有：6 mol·L-1盐酸，6mol·L-1硫酸，浓氨水，氢氧化钠、消石灰、石灰石、氯化铵、食盐、蒸馏水和冰，以及中学化学实验常用仪器。
⑴画出实验装置示意图(包括反应时容器中的物质)，并用图中玻璃容器旁自基至右分别用A.B.C……符号标明(请见题后说明)
⑵请写出在图上用A.B.C……各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称。A：
B： C： D： E：
⑶利用在本题所提供的实验用品，如何判断得到的产品是碳酸氢钠的结晶，而不是碳酸氢铵或食盐结晶。 答：
说明：①本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。
敞口玻璃容器 有塞玻璃容器 玻璃漏斗 分液漏斗
玻璃导管 (但应标示出在液面上或液面下)
②铁架台、石棉网、酒精灯、玻璃导管之间的联接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，标以“△”表示。
2.有下列实验装置
示意图中A是简易的氢气发生器，B是大小适宜的圆底烧瓶，C是装有干燥剂的U形管，a是旋转活塞，D是装有还原铁粉的反应管，E是装有酚酞试液的试管。
实验前先检查实验装置的气密性。实验开始时，先关闭活塞a，并取下烧瓶B；向A中加入一定量浓度适当的盐酸，发生氢气，经必要的“操作”[见问题(2)]后，在导管的出口处点燃氢气，然后如图所示套上烧瓶B，塞紧瓶塞，氢气在烧瓶中继续燃烧。用酒精灯加热反应管D中的还原铁粉，待B中氢气的火焰熄灭后，打开活塞a，气体通过反应管D进入试管E中，使酚酞试液呈红色。请回答下列问题。
⑴实验前如何检查装置的气密性？
⑵点燃氢气闪必须进行 操作，进行该操作的方法是 。
⑶写出B.D中分别发生的化学反应方程式：
B中：
D中：
⑷C中所盛干燥剂的名称是 ；该干燥剂的作用是 。
3.某课外活动小组加热炭粉(过量)和氧化铜的混合物，再用下图装置，对获得的铜粉(含炭)样品进行实验。图中铁架台等装置已略去。请你帮助他们完成下列实验报告。
(一)实验目的：__________________________________。
(二)实验用品：仪器：天平、分液漏斗、锥形瓶、硬玻璃管、干燥管、酒精灯、洗气瓶等
药品：红褐色铜粉(含炭)样品、过氧化氢溶液、二氧化锰、碱石灰。浓硫酸等
(三)实验内容：
实验过程 实验现象 有关化学方程式
在C中加入样品标本W克，D中装入精品后并称量为m克。连接好仪器后，检查气密性
打开A的活塞，慢慢加溶液。
对G进行加热。当G中药品充分反应后。关闭A的活塞。停止加热：
冷却后，称量D的质量为m2克。
（3） 计算：样品中铜的质量分类=__________________(用含W、m1.m2的代数式表示)
(五)问题和讨论：
实验完成后，老师评议说：按上述实验设计，即使G中反应完全、D中吸收完全，也不会得出正确的结果。经讨论，有同学提出在B与G之间加入一个装置。再次实验后，得到了较正确的结果。那么，原来实验所测得的钢的质量分数偏小的原因可能是_______________-，在B与G之间加入的装置可以是_______________，其中盛放的药品是__________________。
4.下图虚线框中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉的加热条件下反应产生的所有气体产物，填写下列空白：
(1)

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