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高三化学专题复习二-----化学实验基础知识梳理
一、常用仪器的使用(带“烧”的玻璃仪器需在石棉网上加热）
l．能加热的仪器
（l）试管
用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。
使用注意事项：①可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。
②放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。
③加热后不能骤冷，防止炸裂。
④加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
（2）烧杯
用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。
使用注意事项：①加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。
②溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。③在烧杯内的液体，不超过容积的l/2—2/3
（3）烧瓶
用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。
使用注意事项：①圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其它热浴（如水浴加热等）。
②液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。
（4）蒸发皿
用于蒸发液体或浓缩溶液。
使用注意事项：①可直接加热，但不能骤冷。
②盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。
③取、放蒸发皿应使用坩埚钳。
（5）坩埚
主要用于固体物质的高温灼烧。
使用注意事项：①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取、放坩埚时应用坩埚钳。
一些实验采用水浴加热的目的是：一是使反应物受热均匀，二是便于控制反应的温度。在中学化学实验中需要采用水浴加热的实验有：①硝基苯的制备；②银镜反应；③乙酸乙酯的水解；④酚醛树脂的制备；⑤纤维素的水解；⑥其它：如从I2的CCl4溶液中分离出I2。
（6）酒精灯
化学实验时常用的加热热源。
使用注意事项：①酒精灯的灯芯要平整。
②添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。
③绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。
④绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。
⑤用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。
⑥不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。
（7）一些实验采用水浴加热的目的是：一是使反应物受热均匀，二是便于控制反应的温度。在中学化学实验中需要采用水浴加热的实验有：①硝基苯的制备；②银镜反应；③乙酸乙酯的水解；④纤维素的水解；
（8）化学实验中温度计的使用功能与方法
使用功能
使用方法
典型实例
测定反应体系的温度
置于液体混合物中
实验室制乙烯
测定水浴温度
置于水浴锅内或烧杯中
苯的硝化反应、电木制备
测定溶液体系温度（溶解度）
置于溶液中
测定硝酸钾的溶解度
蒸馏时测定各馏分的沸点
置于蒸馏烧瓶的支管口处
石油的分馏
A
B
C
D
（9）许多液体加热实验往往在塞子上加长玻璃管，一般是为了冷凝回流、避免某些易挥发物质损失的作用，也可称为起冷凝器的作用。选用装置D做苯的硝化实验，D中长玻璃管的作用是冷凝回流、避免苯、硝酸易挥发物质损失的作用，
2．分离物质的仪器
（1）漏斗
分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液，还可用于萃取分离。
（2）洗气瓶
中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其它气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。
（3）干燥管
干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其它气体杂质，也可以使用U型管。
3．计量仪器(玻璃计量仪器不可加热并标有使用温度)
中学化学中与“0”有关的实验问题4例
1.滴定管最上面的刻度是0。 2.量筒最下面的刻度是0。
3.温度计中间刻度是0。 4.托盘天平的标尺中央数值是0。
（l）托盘天平
用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。
使用注意事项：①称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。
②称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。
③称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。
④易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。
⑤称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。
（2）量筒
用来量取液体体积，精确度不高，能量准到0.1mL。最小刻度为量程(规格)的1/10。例如10mL量筒最小刻度为1mL，体积小于1mL的液体用它无法测量。
使用注意事项：①不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。
②量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。
（3）容量瓶
用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水（往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水）。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。
使用注意事项：①只能配制容量瓶上规定容积的溶液。
②容量瓶的容积是在20℃时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20℃左右。
（4）滴定管
用于准确量取一定体积液体的仪器, 能称准到0.01mL。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。
使用注意事项：①酸式、碱式滴定管不能混用，酸式滴定管装酸性物质和大多数中性物质（尤其是强氧化剂），碱式滴定管装碱性物质（包括碱和碱性盐）。
②装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。
③调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0”或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。
3．其它仪器
铁架台（铁夹、铁圈） 坩埚钳 燃烧匙 药勺 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器
二、化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
对于用水洗不掉的污物，可根据污物不同的性质用药剂处理。如：
仪器上的污物
洗涤试剂
仪器上的污物
洗涤试剂
不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物、碳酸盐等
用稀盐酸清洗，必要时加热
粘有酚醛树脂
先用酒精清洗，再用水洗
附有油脂
用热碱溶液（Na2CO3）,再用水洗
粘有苯酚的试管；
粘有苯酚的手
先用NaOH溶液清洗；再用水洗
先用酒精清洗,再用水洗
粘有硫磺
用CS2清洗或用热的NaOH溶液,再用水洗
粘有碘
先用酒精溶液清洗再用水洗
银镜实验后的试管
用稀HNO3洗（必要时可加热）, 再用水洗
KMnO4、MnO2
用浓盐酸清洗，必要时加热,再用水洗
2、药品的取用和保存
（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l～2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。
（2）固体药品的取用
取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。
（3）液体药品的取用
取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。
（4）几种特殊试剂的存放
1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。
2.白磷：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。
3.液Br2：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。
4.I2：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。
5.浓HNO3，AgNO3：见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。
6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。
7.NH3·H2O：易挥发，应密封放低温处。
8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：易挥发、易燃，不能与强氧化剂（如KClO3，KMnO4，NH4NO3 ）混合存放。应密封存放低温处，并远离火源。
9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。
10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。
3、试纸的使用
试纸的种类
应用
使用方法
注意
石蕊试纸
检验酸碱性（定性）
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液玻璃
棒点在试纸的中部，观察颜色变化。
②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接
近容器口，观察颜色变化。
①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。
②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸
检验酸、碱性的强弱
（定量）
品红试纸
检验SO2等漂白性物质
KI-淀粉试纸
检验Cl2等有氧化性物质
注意：使用pH试纸不能用蒸馏水润湿。
5．过滤
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
过滤时应注意：
①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
6．蒸发和结晶
蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。
7．蒸馏
蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
操作时要注意：
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管端口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8．分液和萃取
分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
在萃取过程中要注意：
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9．升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
10．渗析
利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。
三.化学实验基本操作中的“不”15例
1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。
2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。
3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。
4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。
5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。
6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。
7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。
8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。
9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。
10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。
11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。
12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。
13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。
15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。
四.化学实验中的先与后22例
1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。
2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。
3.制取气体时，先检验气密性后装药品。
4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。
5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。
6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。
7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。
8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S[用Pb(Ac)2试纸]等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。
9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。
10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。
11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。
12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。
13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。
14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。
15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。
16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。
17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。
18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。
19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。
20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。
21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

22.称量药品时，先在盘上各放二张大小，重量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。
五.实验中导管和漏斗的位置的放置方法
在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。
1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。
2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。
3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸入集气瓶和试管的多少都不影响气体的收集”，但两者比较，前者操作方便。
4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分发生反应。
5.点燃H2、CH4等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸入烧杯的1/3为宜。若导管伸入烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。
6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰或离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。
7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。
8.若需将HCl、NH3等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸入反应器而导致实验失败。
9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。
11.制H2、CO2、H2S和C2H2等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。
12.制Cl2、HCl、C2H4气体时，为方便添加酸液，也可以在反应器的塞子上装一漏斗。但由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。
六、 能够做喷泉实验的气体
1、NH3、HCl、HBr、HI等极易溶于水的气体均可做喷泉实验。
2、CO2、Cl2、SO2与氢氧化钠溶液；
3、C2H2、C2H2与溴水反应
七.主要实验操作和实验现象的具体实验80例
1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种黑色物质。
2．木炭在氧气中燃烧：发出白光，放出热量。
3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体。
4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。
5．加热试管中碳酸氢铵：有刺激性气味气体生成，试管上有液滴生成。
6．氢气在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。
7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。
8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。
9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金属颗粒，石灰水变浑浊。
10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。
11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。
12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。
13．钠在氯气中燃烧：剧烈燃烧，生成白色固体。
14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。
15．向含有C1-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。
16．向含有SO42-的溶液中滴加用硝酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成。
17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。
18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。
19．将Cl2通入无色KI溶液中，溶液中有褐色的物质产生。
20．在三氯化铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有红褐色沉淀生成。
21．盛有生石灰的试管里加少量水：反应剧烈，发出大量热。
22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。
23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。
24．向盛有石灰水的试管里，注入浓的碳酸钠溶液：有白色沉淀生成。
25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。
26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。
27. 红磷在氯气中燃烧：有白色烟雾生成。
28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。
29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。
30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。
31. 在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。
32．在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。
33．I2遇淀粉，生成蓝色溶液。
34．细铜丝在硫蒸气中燃烧：细铜丝发红后生成黑色物质。
35．铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。
36．硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰呈淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。
37．硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。
38．在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。
39．二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。
40．过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。
41．加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。
42．钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。
43．钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有“嗤嗤”声。
44．把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。
45. 加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。
46．氨气与氯化氢相遇：有大量的白烟产生。
47. 加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。
48. 加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。
49．无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。
50．铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。
51．铜片与稀硝酸反应：试管下端产生无色气体，气体上升逐渐变成红棕色。
52. 在硅酸钠溶液中加入稀盐酸，有白色胶状沉淀产生。
53．在氢氧化铁胶体中加硫酸镁溶液：胶体变浑浊。
54．加热氢氧化铁胶体：胶体变浑浊。
55．将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶内壁。
56．向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。
57．向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。
58. 向含Fe3+的溶液中滴入KSCN溶液：溶液呈血红色。
59．向硫化钠水溶液中滴加氯水：溶液变浑浊。S2-+Cl2=2Cl2-+S↓
60．向天然水中加入少量肥皂液：泡沫逐渐减少，且有沉淀产生。
61．在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。
62．光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，时间较长，（容器内壁有液滴生成)。
63. 加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水褪色，紫色逐渐变浅。
64．在空气中点燃乙烯：火焰明亮，有黑烟产生，放出热量。
65．在空气中点燃乙炔：火焰明亮，有浓烟产生，放出热量。
66．苯在空气中燃烧：火焰明亮，并带有黑烟。
67．乙醇在空气中燃烧：火焰呈现淡蓝色。
68．将乙炔通入溴水：溴水褪去颜色。
69．将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至褪去。
70. 苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。
71．将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色褪色。
72．将金属钠投入到盛有乙醇的试管中：有气体放出。
73．在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。
74．在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。
75．乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。
76．在加热至沸腾的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。
77．在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。
78．蛋白质遇到浓HNO3溶液：变成黄色。
79．紫色的石蕊试液遇碱：变成蓝色。
80．无色酚酞试液遇碱：变成红色。
八、常见的气体制取
1、O2 2KClO32KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
2H2O22H2O+O2↑
2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2 ＝ CaCl2+2NH3↑+2H2O
NH3·H2O+CaO ＝ NH3↑+Ca(OH)2
3、CH4 CH3COONa+NaOH ＝ Na2CO3+CH4↑
4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑
5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑
7、SO2 Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O
8、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O
9、NO 3Cu+8HNO3(稀) = 3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
10、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑
11, Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O
12、HCl NaCl(固)+H2SO4(浓)= NaHSO4+HCl↑
NaCl(固)+NaHSO4 = Na2SO4+HCl↑
13、C2H4 C2H5OH 　CH2=CH2↑+H2O
1、气体发生装置：根据反应物状态及反应条件选择发生装置
（1）、固体+固体 →? 气体（图1），可制备的气体有O2、NH3、CH4等
①反应容器：试管
②注意事项：粉末状固体；在试管口处放一团棉花
（2）固体+液体→ 气体（图2、图3、图4、图5、图6）可制备气体有：H2、CO2、H2S, O2
NH3, SO2, NO2, NO, C2H2
①反应容器：试管、烧瓶、广口瓶、锥形瓶
②加液容器：长颈漏斗、分液漏斗
③启普发生器及改良（图7、图8、图9、图10、图11、图12）可制备气体有：H2、CO2、H2S
(3)固体+液体 气体或液体+液体? 气体（图13、图14、图15、图16、图17）
可制备的气体有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。
①反应容器：试管、烧瓶
②加液容器：分液漏斗
2、气体收集装置：根据气体的密度和溶解性选择
（1）排空气法：（图18、图19、图20、图21、图22）
（2）排水法图（图24、图25） （3）贮气瓶（图26）



3、尾气处理装置：根据多余气体的性质选择
（1）在水中溶解性不大的气体（图27）
（2）燃烧或袋装法 (图28、图29)
（3）在水中溶解性很大的气体：防倒吸（图30-图38）
4、气体净化装置：根据净化剂的状态和条件选择
(1)气体的净化与干燥装置
气体的净化常用洗气瓶、干燥管。如图所示。（图39、图40、图41、图42）
(2)气体的净化
选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。 一般情况下：①易溶于水的气体杂质可用水来吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂来吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。
常见的吸收剂和被吸收气体（见下表）
吸收剂
被吸收气体
浓H2SO4
NH3、水蒸气
碱石灰
CO2及其他酸性气体、水蒸气
NaOH溶液
CO2、Cl2、SO2
溴水
C2H4、C2H2
Cu网，加热
O2
CuSO4溶液
H2S
(3)气体干燥剂
　
液态干燥剂
固态干燥剂
装　　置
常见干燥剂
浓硫酸
无水氯化钙
碱石灰
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等
H2、O2、Cl2、SO2、CO、CO2、CH4、HCl等
H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体
NH3、H2S、C2H4、HBr、HI等
NH3等
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
(4)气体净化与干燥注意事项
一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。
5、气体性质实验装置：根据反应物的状态及反应的条件选择
（1）常温反应装置（图43、图44）　（2）加热反应装置（图45、图46、图47）
（3）冷却装置（图48、图49）：
6、排水量气装置：测量气体的体积（图50、图51、图52、图53）
7、装置气密性检查：
【例1】如何检查图A装置的气密性

图A 图B
方法：
【例2】请检查下面装置的气密性
方法：
【例3】启普发生器气密性检查的方法，

图A 图B 图C
方法：
【例4】检查下面有长颈漏斗的气体发生装置的气密性。

方法：
【例5】检查图A所示简易气体发生器的气密性。

图A 图B
方法：
【例6】

图A 图B
方法：
总结与思考：1、气密性检查问题千变万化，但一般会涉及哪些问题？
密性检查方法多样，但总的原则是相同的，即：
（1）利用热源：用手捂或用酒精灯微热，看是否有气泡，移开热源，是否有一段水柱。
（2）利用液面高度(差)有否变化
练习与巩固：
1、如下图所示为制取氯气的实验装置：盛放药品前，怎样检验此装置的气密性？
方法：
2、如何检查下面装置的气密性？
方法：
3、（2004年全国高考理综试题）根据下图及描述回答下列问题：
（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定” ，判断理由
。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） ，判断理由：
参考答案
一、【例1】方法：如图B将导管出口埋入水中，用手掌或热毛巾焐容积大的部位，看水中的管口是否有气泡逸出， 过一会儿移开焐的手掌或毛巾，观察浸入水中的导管末端有无水上升形成水柱。若焐时有气泡溢出，移开焐的手掌或毛巾，有水柱形成，说明装置不漏气。
【例2】方法：关闭分液漏斗活塞，将将导气管插入烧杯中水中，用酒精灯微热园底烧瓶，若导管末端产生气泡，停止微热，有水柱形成，说明装置不漏气。
【例3】方法：如图所示。关闭导气管活塞，从球形漏斗上口注入水，待球形漏斗下口完全浸没于水中后，继续加入适量水到球形漏斗球体高度约1/2处，做好水位记号 静置几分钟，水位下降的说明漏气，不下降的说明不漏气。
【例4】方法1：同启普发生器。…若颈中形成水柱，静置数分钟颈中液柱不下降，说明气密性良好，否则说明有漏气现象。
方法2：向导管口吹气，漏斗颈端是否有水柱上升 用橡皮管夹夹紧橡皮管，静置片刻，观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升，夹紧橡皮管后水柱不下落，说明气密性良好。
【例5】方法：关闭K，把干燥管下端深度浸入水中（图B所示），使干燥管内液体面低于烧杯中水的液面，静置一段时间，若液面差不变小，表明气密性良好。
【例6】方法：如图所示。关闭导气管活塞，从U型管的一侧注入水，待U型管两侧出现较大的高度差为止， 静置几分钟，两侧高度差缩小的说明漏气，不缩小的说明不漏气。
1、方法：向B、D中加水使导管口浸没在水面下，关闭分液漏斗活塞，打开活塞K，微热A中的圆底烧瓶，D中导管有气泡冒出；停止加热，关闭活塞K片刻后，D中导管倒吸入一段水柱，B中没入液面的导管口会产生气泡。有这些现象说明气密性良好。储气作用、防堵塞防倒吸安全瓶作用
2、如用止水夹夹住b、C装置间的导管的橡皮管，并关闭分液漏用酒精灯在a装置下微热，若b装置中的导管产生一段水柱，表明止水夹前面的装置气密性良好。再在C处的锥形瓶中用酒精灯微热，若e处出现气泡，停止微热，插在e处液面下的导管产生一段液柱，表明这部分装置的气密性良好。
3、⑴不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面。
⑵无法确定 由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶。
九.物质的检验、分离与提纯
十.中学化学实验操作中的七原则
掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。
1.“从下往上”原则。以C12实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。
2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。
3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。
4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。
5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。
6.先验气密性(装入药口前进行)原则。
7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。
十一. 化学实验方案设计的基本要求
　㈠科学性　　1．实验原理的科学性。　　例如检验SO2中是否含有CO2，如果把气体直接通入澄清的石灰水检验，由于SO2也会使石灰水变浑浊，因此无法判断气体中是否含有CO2。正确的实验方案的图示如图：
以上实验中，如果在品红溶液不褪色的情况下，澄清的石灰水变浑浊，可以判断气体中含有CO2，否则没有CO2。　　2．操作程序和方法的科学性。　　请看下列除杂方法：　　（1）用点燃法除去CO2中混有的少量CO；　　（2）用加入乙醇、浓硫酸加热的方法除去乙酸乙酯中的少量乙酸。
如果单从化学原理方面去看，以上两个实验方案是没有问题的，因此许多同学在实验设计上对于这种思路也是乐此不疲，其实这些实验方案是根本无法实施的。在方案⑴中，在大量CO2氛围下的少量CO是不可能被点燃的；同时点燃必然还引入空气或O2等杂质；在方案⑵中，自然要引入乙醇和浓硫酸，同时由于反应可逆，此法也不可能除尽乙酸。　　方案（1）正确的方法是：
　　方案（2）正确的实验方法是用饱和Na2CO3溶液洗涤后进行分液操作。　　㈡安全性　　为了杜绝人身伤害和避免实验仪器的损坏，保障实验的顺利进行，安全工作必须做好。实验安全主要包括下列几个方面：　　1．防漏气——实验前检查装置的气密性。　　2．防爆炸——检验气体的纯度，有可燃性气体的实验，应将装置系统中的空气排净后再进行点燃和加热的操作。　　例如用H2、CO等气体还原金属氧化物的操作中，不能先加热金属氧化物，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。　　3．防倒吸——溶解度很大的气体吸收要加防倒吸装置，对有加热要求的综合实验，在与液体接触的部位前部最好设置“安全瓶”等装置以防止倒吸，实验结束时要注意酒精灯熄灭及导管的处理顺序。　　4．防污染——有毒尾气要通过吸收、收集、点燃等措施处理，防止中毒和污染环境。　　5．防伤害——使用和加工玻璃仪器要防划伤，加热、浓硫酸稀释等液体混合操作要防飞溅和灼烫伤。　　㈢可行性　　实验设计要符合实际，药品、仪器等应是中学实验室能达到的。当然，实验是否可行，关键还是在于设计。　　例如，乙烷气体中含有少量乙烯杂质，如何除去？有同学设计用加入H2的方法让乙烯转化为乙烷，但反应原理：CH2=CH2+H2CH3CH3，H2的量难以控制，所采用的催化剂条件，在当前的中学化学实验室是难以达到的。因此我们通常采用的方法是比较简单的用溴水洗气、浓硫酸干燥的方法。大多数气体中的杂质一般都是通过液体或固体吸收来除去的。　　㈣简约性　　实验设计要做到简单易行。力求用最简单的装置、较少的实验步骤和试剂、在尽可能短的时间内完成实验。　　例如，欲鉴别0.5 mol·L-1的KCl、(NH4)2SO4、H2SO4、氨水四瓶无色溶液。尽管有多种实验方案，但用pH试纸鉴别无疑是最简单的
三、化学实验设计思想、规律和方法　　(1)思考问题的顺序：　　①围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。　　②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。　　③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联系。　　(2)仪器连接的顺序：　　①所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。　　②仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验应有尾气的吸收装置。　　③安装顺序是否合理。例如气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气。　　④仪器间的连接顺序是否正确。　　(3)实验操作的顺序：　　①连接仪器。　　②检查气密性。　　③装药品进行实验操作。　　四、化学实验设计的其他几个问题　　(1)检查气体的纯度：　　点燃可燃性气体或加热通有可燃性气体的装置前，必须检查气体的纯度。　　(2)加热操作先后顺序的选择：　　若气体的发生需加热、应先用酒精灯加热发生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。目的是：一则防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二则保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反。原因是：在还原性气体中冷却Fe可防止灼热的Fe再被空气中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。　　(3)冷凝回流的问题：　　有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置，如在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等。　　(4)冷却问题：　　有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失。需用冷凝管或用冷水浴或冰水浴冷凝气体(物质蒸气)，使物质蒸气冷凝为液态以便于收集。　　(5)防止倒吸问题：　　如吸收极易溶于水的气体的吸收要在吸收装置末端接一个倒置的漏斗；对于加热制取并排水收集的气体要先把导管从水中抽出再停止加热等。　　(6)具有特殊作用的实验改进装置：　　如为使分液漏斗中的液体能顺利流出，可用橡皮管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套一只小试管等　　五、常见气体制备　　1．实验室制取气体的一般原则　　(1)安全：避免和防止爆炸、燃烧、有毒物质外泄。　　(2)方便：应用常用试剂、装置简单、操作方便。　　(3)快速：反应时间不宜过长，过于剧烈的反应不安全，以反应速率适中为宜。　　(4)生成物纯净(或虽含杂质但较易提纯)，减少分离操作。　　3．实验装置的安装、选择及操作步骤　实验装置的安装顺序可用如下图表示：
　

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