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制备实验设计学案
备考知识
制备实验应注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防挥发，
同时要求产率高、易分离、易收集、杂质少、步骤少。
备考练习
1、四氯化锡常温下是无色液体，在空气中极易水解，熔点－36℃，沸点114℃，金属锡的熔点为231℃，拟利用图中的仪器，设计组装一套实验装置，用熔融的金属锡跟干燥的氯气直接作用制取无水四氯化锡（此反应过程放出大量的热）。请回答下列各问题。
　　　

　（1）用玻管（未画出）连接上述装置，正确的顺序是（填各接口的代码字母）
____接____、____接____、_____接____、_____接_____、_____接_____。
（2）装置Ⅵ的作用是___________；装置Ⅳ的作用是_____________。
（3）冷凝管理冷却水的流向是从__________进入，从__________流出。
（4）实验时应先点燃_____________处酒精灯，加热温度应大于_____℃，待_____即可停止加热。
（5）已知四氯化锡遇水强烈水解，产物之一是固态二氧化锡，那么四氯化锡水解的化学方程式为　　 。
（6）如果将制取的四氯化锡少许暴露于空气中，预期可看到的现象是____________。
　　（7）为了防止污染空气，在装置的最后应____________。
2、实验室可用氯气与金属反应制备无水三氯化铁，该化合物呈棕红色、易潮解100℃左右时升华。下图是两个学生设计的实验装置，左边的反应装置相同，而右边的产品收集装置则不同，分别如（Ⅰ）和（Ⅱ）所示。试回答：
（1） B中反应的化学方程式为：__________________；
（2） D中的反应开始前，需排除装置中的空气，应采取的方法是：_______________。
（3） D中反应的化学方程式为：__________________________。
（4） 装置（Ⅰ）的主要缺点是：______________________。
（5） 装置（Ⅱ）的主要缺点是：___________________________，
如果选用些装置来完成实验，则必须采取的改进措施是：_________________________。
3、某化学课外小组设计了如下图所示的实验装置，进行气体性质实验．图中箭头表示气体流向．A表示一种纯净、干燥的气体，B是另一种气体，反应进行一段时间后，装置己中有红棕色气体生成．实验中所用的药品和干燥剂只能从下列物质中选取：Na2CO3、NaHCO3、MnO2、Na2O2、NaCl、无水CaCl2、NH4HCO3、碱石灰等固体和H2O、蒸馏水．
　　根据图中装置和反应现象请回答：
　　（1）丙中发生反应的化学方程式为______________
　　（2）丁中的干燥剂应选 ________，不选另一种干燥剂的理由是________．
　　（3）甲中发生反应的化学方程式为____________________
　　（4）戊中发生的主要反应的化学方程式为____________________，此反应是（吸热、放热）________反应，可能发生的什么现象可以证明你的判断________．
　　（5）当己中充满红棕色气体后，停止给丙加热，并关闭a、b两个活塞，若将己浸入冰水中，则己中会出现的现象是_______________，简述产生此现象的原因____________．
参考答案：
1、（1）B接J，I接K，A接C，D接G，H接E（或F）
　　（2）除去Cl2中混有的HCl和水蒸气，在制Cl2时发生的副反应2NaCl+H2SO4 2HCl↑+Na2SO4，产生了HCl；防止空气中的水蒸气进入锥形瓶中使SnCl4发生水解。
　　（3）a、p （4）I 231℃ Sn粒熔化
　　（5）SnCl4+2H2O=SnO2+4HCl （6）出现白色烟雾
　　（7）通入NaOH溶液中，吸收多余Cl2
2、（1）4HCl+MnO2=?MnCl2+2H2O+Cl2↑
或 16HCl+2KmnO4=?2KCl+2MnCl2+8H2O+5Cl2↑
（2）B中的反应进行一段时间后，看到黄绿色气体充满装置，现开始加热D （3）2Fe+3Cl2?2FeCl3
（4）导管易被产品堵塞；尾气排入空气，易造成环境污染
（5）产品易潮解 在瓶E和F之间连接装有干燥剂的装置
3、（1）
　　（2）碱石灰；无水只能吸水，不能吸收．
　　（3）（或）
　　（4）；放热；反应开始后断开电键K，铂丝能继续保持红热．
　　（5）气体颜色变浅；发生反应：，属于放热反应，达到平衡后，若降低温度，平衡向右移动，浓度减少，浓度增大，而无色，所以气体颜色变浅．物质检验实验学案
备考知识
物质检验尽可能利用特征反应，注意检验顺序、排除干扰。
备考练习
1、某学生要做检验碳酸钠粉末中含有少量的氢氧化钠和氯化钠的实验。他的实验设计了7个步骤，其中5个步骤所用试剂及实验操作均已写明，实验步骤如下：
a .取少量样品放入试管甲中
b. 再向溶液里滴加几滴硝酸银溶液
c.过滤，取少量滤液盛在试管乙里
d.向试管里加入适量蒸馏水，振荡
e.滴入几滴酚酞试剂
f.
g.
试将上面尚缺的两个步骤所用的试剂（自选）及实验操作补写完整，然后按实验操作的顺序排列。（注意排除CO32-对OH—和Cl—的干扰）
2、有机物的C、H含量常用燃烧和与CuO灼烧等方法使之生成CO2和水，测它们的质量求得有机物中碳和氢的百分含量，现有某固态有机物在加热情况下鼓入足量的氧气使其完全燃烧，今有如下仪器．
　　（1）为确定某固体有机物的最简式（实验式）下述仪器中最少需要的种类有________种，它们是________，其中要一前一后用两次的是________，（填仪器编号）其作用前者为________；后者为________．但为完成测定还缺少的一种重要仪器名称是________．
　　（2）为确定固体有机物是烃还是其含氧衍生物，实验依据是________．
　　（3）为确定其分子式还需知道下述中的
　　A．熔、沸点　　　 B．定温、定压下蒸气密度 　C．固定有机物的体积　 D．重要的化学性质
3、实验室常用燃烧分析法来测定有机物中碳和氢的质量分数，这种方法是用氧化铜作催化剂，在750℃时，用氧气流将样品氧化成CO2和H2O，再根据CO2和H2O的质量求出有机物中碳和氢的质量分数．现用下列各仪器装置来确定乙炔分子中碳、氢两种元素的质量比．
　　回答下列问题：
　　（1）若产生的气体由左向右流向，各装置导管的连接顺序是：________接________、________接________、________接________、________接________、________接________．
　　（2）装置Ⅰ的作用是_______；装置Ⅱ的作用是________；装置Ⅲ的作用是________．
　 （3）装置Ⅳ中的化学方程式________________________；装置Ⅴ中的化学方程式________________．
　　（4）实验前称得Ⅰ、Ⅱ两装置的质量分别为m1g和n1g，实验完毕，称得Ⅰ、Ⅱ两装置的质量分别变为m2g和n2g，则乙炔分子中碳原子和氢原子的原子个数比为________（列出算式）．
4、某研究性学习小组的一个课题是“NO2能否支持木条的燃烧？”由于实验室中没有现成的NO2气体，该小组的同学设计了两个方案（忽略N2O4的存在，图中铁架台等夹持仪器均已略去）：
Ⅰ．实验装置如下图1所示
图1 图2
（1）浓硝酸受热分解的化学方程式是 。
（2）实验开始后木条上的火星逐渐熄灭，有的同学得出“NO2不能支持木条的燃烧”的结论。你认为这一结论是否正确？ （填“正确”或“不正确），理由是 。
Ⅱ．实验装置如上图2所示
（1）硝酸铜固体加热分解的产物有氧化铜、二氧化氮和氧气，该反应的化学方程式是 。
（2）当集气瓶中充满红棕色气体时，木条复燃了，有的同学得出“NO2能支持木条的燃烧”的结论。你认为这一结论是否正确？ （填“正确”或“不正确”），理由是 。
Ⅲ．为了更直接说明“NO2能否支持木条的燃烧”这一问题，请你重新设计一个简单的实验方案，简述实验原理和主要操作。
参考答案
1、滴加硝酸钡（或硝酸钙）溶液至沉淀不增加
滴加稀硝酸至酚酞褪至无色
a d f c e g b
2、（1）4　a、d、f、h　h吸收H2O　吸收CO2　天平
　（2）试样质量＝碳元素质量＋氢元素质量为烃
　　试样质量＞碳元素质量＋氢元素质量为烃的含氧衍生物
　（3）B
3、本题考查学生乙炔的制取方法、干燥、氧化原理及产物的吸收测定顺序．由于制得的乙炔气含水对燃烧及产物测定有影响，故制得的乙炔气体必须先干燥，然后再进行题中的催化氧化，乃至测定产物的质量．所以（1）G、E、F、H、I、C、D、A
　　（2）吸收燃烧产生的气体；吸收产生的水蒸气；吸收乙炔中的水蒸气．
　　（3）
　　
　　（4）
4、Ⅰ．（1）化学方程式是 （1）4HNO3(浓) 4NO2↑+O2↑+2H2O （2分）
（2）不正确（1分），理由是带火星的木条熄灭可能是由于加热时产生大量水蒸气。 （2分）
Ⅱ．（1）该反应的化学方程式是2Cu(NO3)2 2CuO+4NO2↑+O2↑ （2分）
（2）正确（1分） ，理由是硝酸铜分解产生的混合气体中氧气的体积分数与空气中氧气的体积分数基本相同，若NO2不支持燃烧，则木条不会复燃。 （2分）
III．用金属铜与浓硝酸反应制取NO2气体，并用浓硫酸或无水氯化钙进行干燥，再将带火星的木条伸入二氧化氮中观察现象。高考实验热点分析
热点分析
近年高考化学试题注意理论联系实际，打破了过去那种建立在理想化模型基础上强调紧扣课本的命题思想，加强了知识应用的考查，体现了以现实问题为主，注重学科知识与能力的具体应用。所以在做好化学基础知识复习和学科综合能力培养的基础上还要多关注社会、观察自然现象、关心科技动态、增强环保意识、联系生活实际去拓宽视野，发挥想象和创新的潜能。物质检验（定性分析）、定量分析、物质制备是高考实验的热点。
化学实验设计应注意的问题
1.供选用药品和装置是部分、刚好或有剩余。
2．题目条件有无特殊要求。如采用最简单、最合理的实验步骤。
3．实验过程中的隐蔽性操作，如必要的干燥、除杂、冷凝、静置、振荡、等不能忽略
4、所需药品应准确描述，如粉末、固体、溶液、饱和、澄清、酸性、浓、稀、浓度值。仪器要注明规格。
5. 防倒吸、防爆炸、防潮解、防氧化、防污染等
实验设计基本原则：
科学性、安全性、可行性、简约性。
【备考知识】
1、 常用仪器的主要用途及使用
仪器名称 用 途 使用方法
能加热仪器 试管 少量物质反应容器 盛放液体不超过容积的1/3，固体盖住试管底部
烧杯 固体物质溶解的容器 一般烧杯均注明容量，在加热时要垫石棉网
烧瓶 大量物质反应容器 蒸馏时用蒸馏烧瓶需温度计，一般实验用平底烧瓶，加热时要垫石棉网
蒸发皿 溶液蒸发或浓缩 一般放在铁圈或泥三角上直接加热
坩埚 用于固体物质的高温灼烧 用坩埚钳夹，一般放在泥三角上加热
锥形瓶 用于反应容器或滴定仪器 加热时需垫石棉网
量器 量筒（粗制） 粗量液体体积的量器 无“0”刻度，刻度由下而上，不能加热
容量瓶（精制） 精确配制一定浓度溶液 只有一个刻度，一般在常温下使用
酸式（或碱式）滴定管 精确量取液体体积，酸碱式不能混用 刻度由上而下，一般为0∽25mL，读数可达小数点后二位
移液管 精确量取液体体积 在吸耳球辅助下移取液体
量气装置 根据排水体积测定气体体积 适用于难溶于水气体的体积测定
托盘天平 称取固体物质的质量 调零、垫纸、称取（左物右码）
干燥管 用于干燥气体 气体由大口进小口出，放固体干燥剂
温度计 测量物质的温度 水浴加热时放在水浴中，制乙烯时放在液体中，测定溶解度时放在溶液中，分馏时放在支气管口处
酒精灯 酒精量不超过2/3，外焰加热，不能吹灭，不能用灯点灯
冷凝管 将蒸汽冷凝为液体 上口出水，下口进水
集气瓶 用于收集气体 磨口，用玻璃片盖严
胶头滴管 用于滴加液体 垂直于试管口上方，不能倒放，不能碰壁
研钵 研磨易碎固体试剂 不能在研钵内敲击固体试剂，只能用力研磨
漏斗 普通漏斗 加热、过滤 可用于试剂的注入，用于固体和液体的分离
长颈漏斗 向反应器中注入液体 漏斗下口必须液封，防止气体逸出
分液漏斗 分离两种不相溶液体、加液 注意让液体顺利流下
2、基本操作
基本操作是进行化学实验的基础，是一种基本技能，是进行实验操作的基本功。它包括：试纸的使用、仪器的安装、滴定、配制一定物质的量浓度的溶液、苹取和分液、结晶、蒸馏、蒸发、过滤、加热、溶解、药品的取用和存放、器皿的洗涤、气密性检验等。
（1）器皿的洗涤
原则：不能留有任何杂质。
洗净标志：内壁附着水均匀，既不聚成水滴，又不成股流下。
常见的几种除掉容器内壁杂质的方法：
①内有油脂的试管：用热碱液洗涤。
②内有MnO2的试管：用盐酸洗涤，需加热后再用水冲洗。
③做完银镜反应的试管：应用稀HNO3洗涤。
④做完酚醛树脂实验的试管：应用酒精浸泡后洗涤。
⑤内壁附有硫磺的试管：可以用CS2洗涤或用热的碱液洗涤。
③沾有不溶性碱、难溶性碳酸盐的试剂瓶：应用浓盐酸洗涤。
（2）气密性检验
将已连接好的装置的导管一端伸入水中，用手掌紧贴容器外壁（若有必要可对容器微热），如装置不漏气，则导管口有气泡冒出，移开手掌后（或移走酒精灯），水就会升到导管里形成一段水柱。
（3）药品的取用
液体药品取用时，用量筒（粗制量器）或用移液管、滴定管（精确量器），注意无色或浅色的液体取用时看液体的凹液面最低点与刻度线相切。在取液体到最后阶段时，应改用胶头滴管添加液体，勿使液体超过刻度线。固体药品取用时，块状物用镊子，顺器壁慢慢滑落底部；粉末状药品用药匙或用纸槽将药品伸进底部倒入。定量的固体取用时应用托盘天平，在使用时要注意调节零点；在称取易变质的、易潮解的药品时应该用器皿盛装。
（4）试剂的存放
一般来说，固体药品宜放在广口瓶中，液体药品应用细口瓶盛放。碱性溶液不宜用磨口玻璃瓶塞。受热或见光易分解的物质则应用棕色试剂瓶盛装，并放置低温处。对一些特殊试剂的保存，应采用特殊的方法。例如：
①易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放。如浓硫酸、苛性钠、碳化钙、苯酚、绿矾、亚硫酸钠等。
②见光易分解的物质应用棕色试剂瓶存放。如浓硝酸、硝酸银、新制氯水、高锰酸钾、双氧水等。
③水溶液呈碱性或具有粘性的物质应用软木瓶塞或用橡皮塞。如氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、水玻璃、偏铝酸钠溶液等。
④由于橡胶成分中含具有不饱和键的物质，故装有浓硝酸、酸性高锰酸钾溶液、溴水等物质的试剂瓶不能采用橡胶塞或软木塞。
⑤为隔绝空气，金属钠、钾应保存在煤油中；少量白磷应保存在冷水中；为避免液体的挥发，液溴上加水形成水（或液）封。
（5）试纸的使用
试纸的种类有很多，如石蕊试纸、醋酸铅试纸、淀粉碘化钾试纸、PH试纸等。使用时应注意：
①除PH试纸以外，其余试纸使用前均应用蒸馏水润湿。
②用试纸检验溶液性质时，应先把一小块试纸放在表面皿上或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸中间，观察颜色的变化。切不可将试纸直接插入待测液。
③用试纸检验气体性质时，应先将试纸用蒸馏水润湿，粘在玻棒的一端，将试纸放到待测气体的试管口或导管口上方（注意不能直接与管口接触），观察颜色的变化。
④用PH试纸时，不能润湿，否则将改变待测液的PH而影响测定结果。
（6）溶解和加热
①溶解：固体物质溶解，可用试管或烧杯。取适量固体或粉末加水，用玻棒慢慢搅拌促进溶解，或加热促进溶解。用玻棒搅拌时应注意不能使玻棒与烧杯内壁接触。液体物质溶解，取液体加水溶解。在浓硫酸稀释时应注意“酸入水中安全”的原则，让浓硫酸慢慢顺着器壁流入水中，用玻棒不断搅拌，让热量及时散发。气体溶于水时应注意易溶于水的气体，应选择倒扣漏斗或注意使导管口置于水面上，以防止倒吸。极易溶于某一溶液或与之反应的气体也应注意上述问题。
②加热：液体加热时，应该注意取液体的量不得超过试管容积的1/3，防止液体喷出；加热液体时一般使试管与桌面成450，且应将试管口对着无人处，以防伤人。如果给烧杯或烧瓶加热时，应垫石棉网，以防受热不均而破裂；若取用量没有指明，一般取1～2mL。固体物质加热时，应该取固体或粉末少许，以盖住试管底部为宜。加热时应先来回移动试管以均匀受热，然后固定在药品处。温度在 100oC以下或 100oC左右时，反应物易挥发，需维持温度均匀受热可用水浴。加热时若需要温度计时，不要将温度计水银柱贴在容器底部，以免使温度计损坏。
中学阶段所接触的化学实验中，需使用水浴加热的有溶解度的测量、硝基苯制取、苯的磺化反应、醛的银镜反应、有机物水解以及酚醛树脂的制备等。另外，还应注意加热所采用的方式。如在乙酸乙酯制取时是小火加热；石油分馏，制取氧气、氯化氢时可以强热等。
（7）蒸发和分馏
①蒸发：蒸发时应使用蒸发皿，蒸发液不得超过容器容积的2/3。在蒸发过程中用玻棒搅拌，以免液体局部过热，而使液滴飞溅。注意不能将液体全部蒸干再停止加热，这样容易使固体颗粒爆溅。应在尚留有少量水时便改用小火或移开火焰。另外，在蒸发一些易水解的盐溶液时，应注意抑制水解反应的进行，如蒸发FeCI3溶液应在加入少量HCI的情况下进行。
②分馏：分馏是使混合在一起的不同液体利用沸点不同而分离的过程。混合液中各成分经加热，将沸点低的物质先分离出来。分馏使用的仪器有分馏烧瓶、铁架台、温度计、冷凝管、接受器和锥形瓶。其中，温度计水银柱放在支管口处，以测定蒸气的温度。冷凝管的进出水应该是下进上出，使水达到较好的冷凝效果。另外在石油分馏中还应加几片碎瓷片，以防止暴沸。
（8）萃取和分液
①萃取：萃取适合于一种物质在两种互不相溶的溶剂中溶解性差别较大的分离。苹取剂应具备的条件一为与原溶剂互不相溶；二为溶质在其中溶解度较大；三为与溶质不反应。萃取所用仪器为：烧杯、漏斗架、分液漏斗。操作时要注意打开分液漏斗上的塞子或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，便于放出下层液体。上层液体得从上方倒出。
②分液：利用互不相溶的液体密度的不同，用分液漏斗将它们—一分离出来。分液过程应该是振荡、静置、分液。
（9）渗析和盐析
①渗析：适用于胶体与溶液的分离。所用的仪器是半透膜、烧杯等。方法是将混有离子或小分子杂质的胶体装入半透膜的袋里，再把半透膜袋浸泡在水里，若使渗析效率提高，可多次换水或将袋放在水流中，从而使离子和分子从胶体溶液里分离出来。
②盐析：是通过加人盐后，使某种物质从溶液中析出的过程。此操作较为简单，在中学涉及的是肥皂的制备及蛋白质的性质等。
（l0）过滤和结晶
①过滤：适用于可溶物和不溶物的分离，所采用的主要仪器有：铁架台（带铁圈）、烧杯、漏斗、玻璃棒等。具体操作时应注意“一贴”、“二低”、“三靠”。“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁，中间不能留有气泡。“二低”是指滤纸边缘略低于漏斗口、漏斗里液面略低于滤纸边缘。“三靠”是指：倾倒液体的烧杯口紧靠玻棒、玻棒的末端轻轻靠在三层滤纸部位、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。
②结晶：通常采用的结晶法有蒸发溶剂结晶和冷却热饱和溶液结晶。前者适用于溶解度随温度变化不大的溶质，如氯化钠。后者适用于溶解度随温度变化较大的溶质，如 KNO3等。为了使结晶得到更好的效果，可以重结晶。
（11）仪器的安装和连接
①制气装置的安装
一般的顺序为：反应装置→除杂装置（多种杂质时应注意除杂的顺序）→干燥（应选择适宜的干燥剂）→收集（或继续反应）→尾气处理。当有多种杂质时一般说来是最后除水，因为在除其他杂质时还有可能产生水；而验证各气体成分时应先检验水的存在，因为在其他检验过程中还可能产生水。注意干燥剂不能和主要成分发生反应。
②验证气体成分装置的安装
一般的顺序为：制气装置→验证水的装置→验证其他成分的装置→除掉已验证气体或有干扰的气体→验证干扰气体已除净装置→验证其他气体→尾气处理等。一般情况下验证气体成分用洗气装置。总的说来，仪器的安装应越简单越好，但必须的如发生装置、净化、尾气处理等应包括在内。另外，在连接玻璃导管时，应注意润湿插入。用胶皮塞塞烧瓶或试管时，应注意不得把仪器直立在桌面上，以免发生意外。
（l2）中和滴定
用标准酸或碱来测定待测碱或酸浓度的方法为中和滴定。该实验所用仪器有：酸、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。常用的指示剂为甲基橙、酚酞。原则上强酸滴定强碱或强碱滴定强酸两种指示剂均可使用，但在强酸滴定弱碱时，最好采用甲基橙作指示剂，而在强碱滴定弱酸时则应选用酚酞。
具体操作时应注意以下几个问题：
①锥形瓶不能用待测液洗。为便于观察瓶内溶液颜色变化，瓶下应垫白纸或白瓷板。
②盛标准液的滴定管在检查无漏水情况之后，应先用水洗涤，再用该标准液来洗涤滴定管2～3次。
③滴定管盛装液体的起始读数应低于零点，滴定过程中所使用的体积为：最终读数一起始读数。（注意读数上小下大特点）
④滴定过程中眼睛应注视着锥形瓶中溶液颜色的变化。
⑤滴定中滴下的液体不能成串，在快到终点时更应逐滴滴定。溶液颜色应在半分钟内不再改变。
③滴定误差讨论。
（13）鉴定和鉴别
①常见气体的检验：氢气、氧气、氯气、二氧化碳、二氧化硫、氯化氢、氨气、硫化氢、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、乙炔、乙烯及甲烷等。
②重要离子的鉴定：氯离子、溴离子、碘离子、硫酸根离子、亚硫酸根离子、碳酸根离子、氢氧根离子、氢离子、钠离子、钾离子、铵根离子、亚铁离子、三价铁离子、铝离子等。还有一些重要无机、有机物的鉴定或鉴别。
③类型：不用任何试剂（可以采用观察法、可以用两两混合法等）、只能用一种试剂、只用物理方法、不限制试剂等情形。
3、使用“棉花团”的实验
（1）用高锰酸钾制氧气，大试管口处放一团棉花，防止粉末从导管喷出；
（2）用试管收集氨气时，试管口处放一团棉花，确保收集的氨气纯一些；
（3）实验室用试管制取乙炔时，试管口放一团棉花，防止生成的泡沫进入导管。
4、防止暴沸，需用碎瓷片的实验
（1）石油蒸馏；
（2）乙醇与浓硫酸加热制乙烯。
【方法提示】
1、 常用的实验仪器图或组合方式
(1)三套发生装置（启普发生器、简易发生装置、非正规启普发生器）；
（2）气体收集装置（难溶性、可溶性及易溶气体）；
（3）尾气吸收装置、尾气燃烧装置；
（4）洗气装置（单一、连续、重复）；
（5）干燥装置（含吸收空气中的水分和二氧化碳）
（6）量气装置及注意事项；
（7）气体还原固体装置及注意事项；
（8）加热的方式及热源：酒精灯加热、水浴或油浴或砂浴加热、酒精喷灯等；
（9）以免倒吸的几种仪器组合及操作；
可以连接一个空的烧瓶，还可以连接一个球形干燥管（尖嘴部分位于液面以下等）；
（10）气密性的检查（单一、组合及整套装置等）；
①一个烧瓶或一支试管组成装置的气密性检查（前面已经提过）。
②启普发生器的气密性的检查：关闭导气管活塞，往球形漏斗中加水，封闭另个管口，构成封闭体系。最后观察漏斗与容器的液面差是否有变化。变则说明漏气。
③若要检查如下图所示的装置的气密性可以这样操作（尚未加入各种试剂，酚酞试剂例外）：
用水把A试管中长颈漏斗的尖嘴部分封住，然后在B处微热，若看到A试管中的导管液面上升、E试管中有气泡产生的话，说明整套装置的气密性是好的。
2、检验要求
检验物质的方法要简便易行，反应的现象要特色明显，判断的依据要准确可靠。被检验的若是固体物质，一般要分为六个步骤进行：
（1）取样编号；（2）配制溶液；（3）实验操作；（4）观察现象；（5）判断结论；（6）使用化学用语并小结。若被检验物质是液体，可省掉上述的第二步；若是气体，可省略上述的第一、第二步，可以直接进行操作。
3、检验方法
（1）文字描述法：按照要求和如上所述的步骤，根据先后顺序用文字进行逐条叙述。要注意因果关系，要把每一种物质都检验出来。最后还要用化学方程式或离子方程式来表示，
（2）框图法（横或纵均可）：用一个框图把各种物质组成网络，逐一检验之。最后也应该用方程式进行补充说明。
（3）两两对应法（或叫对号入座法）：把要检验的物质进行编号，如A、B、C、D等，然后进行两两组合，根据得到的不同的实验现象，进行鉴别。同样，也要用方程式进行补充说明。
4、思考问题的顺序
（1）围绕主要问题思考。例如：选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。
（2）思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AICl3、Mg3N2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。
（3）思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联想。例如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：气体发生→除杂质→干燥→性质实验→尾气处理。
5、仪器连接的顺序
（l）所用仪器是否恰当，所给仪器是全用还是选用。
（2）仪器是否齐全。例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。
（3）安装顺序是否合理。例如是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气；一般情况下，总是先除有毒气体。
（4）仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进长，出短”；干燥管除杂质时“大进小出”等。
6、实验操作的顺序
（ l）连接仪器。按“气体发生→除杂质→干燥→性质实验→尾气处理”顺序连接好实验仪器。
（2）检查气密性。在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查气密性的方法要依装置而定。
（3）装药品进行实验操作，最后按要求进行其他处理。
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1备考知识
一、防倒吸装置
二、防堵塞装置
三、干燥装置
四、冷凝装置
五、量气装置
备考练习
1、水蒸气通过灼热的煤所产生的混和气,其主要成份是CO、H2还含有CO2和水蒸
气.请用下列装置设计一个实验,以确认上述混和气中含有CO和H2.
　　　
(1)连接上述装置的正确顺序是:(填各接口的代码字母)
　　　混和气→( )( )接( )( )接( )( )接( )( )接( )( ).
　(2)确认混和气中含有H2的实验现象是＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿;其理由是＿＿＿＿＿＿
2、电石中的碳化钙和水能完全反应:CaC2+2H2O=C2H2↑+Ca(OH)2
使反应产生的气体排水，测量排出水的体积，可计算出标准状况乙炔的体积，从而可测定电石中碳化钙的含量　　　　　。
(1)若用下列仪器和导管组装实验装置：
如果所制气体流向从左向右时，上述仪器和导管从左到右直接连接的顺序(填各仪器、导管的序号)是：(　　)接(　　)接(　　)接(　　)接(　　)接(　　)。
(2)仪器连接好后，进行实验时，有下列操作(每项操作只进行一次)：
①称取一定量电石，置于仪器3中，塞紧橡皮塞。
②检查装置的气密性。
③在仪器6和5中注入适量水。
④待仪器3恢复到室温时，量取仪器4中水的体积(导管2中的水忽略不计)。
⑤慢慢开启仪器6的活塞，使水逐滴滴下，至不发生气体时，关闭活塞。
正确的操作顺序(用操作编号填写)是　　　　　　　　　　　　　。
(3)若实验产生的气体有难闻的气味，且测定结果偏大，这是因为电石中含有　　　　杂质。
(4)若实验时称取的电石1.60克，测量排出水的体积后，折算成标准状况乙炔的体积为
448毫升，此电石中碳化钙的百分含量是　　　　%。
3、请按要求填空：（18分）
（1）下列操作正确的是_________、___________。（填编号）
A．将未经湿润的pH试纸浸到某溶液中，之后取出与标准比色卡比较，测得该溶液pH
B．制备时Fe(OH)2，将盛NaOH(aq)的滴管伸入到试管内FeSO4(aq)的液面下
C．焰色反应操作是：将铂丝放在稀盐酸中洗涤，然后直接蘸取待检物置于酒精灯或煤气灯的火焰上灼烧，观察火焰的颜色
D．中和滴定中，锥形瓶用蒸馏水洗净后未干燥直接往其中注入一定量的待测溶液
E．各放一张质量相同的滤纸于天平的托盘上，将NaOH固体放在左盘纸上称量
F．配置0.1mol-1L的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释
G．用盐酸析法去淀粉溶液中混有的NaCl杂质
（2）实验室模拟合成氨和按催化氧化的流程如下：
下图为实验过程中用到的部分实验装置：
已知实验室可用饱和亚硝酸钠（NaNO2）溶液与饱和氯化铵溶液经加热后反应制取氮气。
①从图中选择制取气体的适合装置：氮气_____________、氢气_____________。
②氮气和氢气通过甲装置，甲装置的作用除了将气体干燥外，还有___________ _
__________________的作用。
③用乙装置吸收一段时间氨后，再通入空气，同时将经加热的铂丝插入乙装置的锥形瓶内，能使铂丝保持红热的原因是： ，锥形瓶中还可观察到红棕色气体和白烟产生。
④写出乙装置中氨氧化的化学方程式：_________________________。
⑤反应结束后锥形瓶内的溶液中含有H+、OH-、__________、__________离子
参考答案
1、(1)(E)(F)接(D)(C)接(A)(B)[或(B)(A)]接(J)(I)接(H)(G)　
(2)黑色CuO变红、无水硫酸铜变蓝因为H2通过灼热的CuO后生成铜和水蒸气,水蒸气使无水硫酸铜变蓝
2、(1)接(6)接(3)接(1)接(5)接(2)接(4)；
　(2)②①③⑤④（或①③②⑤④） 　　　　
　(3)其它可与水反应产生气体的 (此空若答磷化物或砷化物或硫化物等固态物质名称都给分,答其它如磷化氢、硫化氢等都不给分。)
(4)80%
3、（1）B D （2）①a；b。②调整氮气和氢气达到最佳混合比；
③氨的催化氧化反应是一个放热反应
④4NH3+5O2 4NO+6H2O ⑤NH 4+ NO3—
催化剂
△定量测定实验学案
备考知识
实验项目包括：一定温度下硝酸钾溶解度的测定、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定、质量百分比浓度溶液的配制、物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定、中和热测定。
保证测定结果具有较高准确度和精确度
对于实验结果的分析，一般是要求考生分析实验的关键、细节以及产生误差的因素等。
备考练习
1、某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样（已知试样质量为1．560g、锥形瓶和水的质量190．720g），利用左图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如表：
（1）写出Na2O2和H2O反应的化学方程式
（2）计算过氧化钠质量分数时，必需的数据是
不必作第6次读数的原因是
（3）测定上述样品（1．560g）中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如下：
①操作Ⅱ的名称是
②需直接测定的物理量是
③测定过程中需要的仪器有电子天平、蒸发皿、酒精灯，还需要 、 （固定、夹持仪器除外）
④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果 （填偏大、偏小或不变）。
2、甲醛是世界卫生组织（WHO）确认的致癌物和致畸物质之一。我国规定：室内甲醛含量不得超过0.08mg·m－3。某研究性学习小组欲利用酸性KMnO4溶液测定空气中甲醛的含量，请你参与并协助他们完成相关学习任务。
【测定原理】KMnO4 ( H＋)溶液为强氧化剂，可氧化甲醛和草酸。
4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O
2MnO4―＋5H2C2O4＋6H＋＝2Mn2＋＋10CO2 ↑＋8H2O
【测定装置】部分装置如下图所示
【测定步骤】
①用 量取5.00mL 1.00×10－3mol·L－1 KMnO4溶液于洗气瓶中，并滴入几滴稀H2SO4，加水20mL稀释备用。
②将1.00×10－3 mol·L－1的草酸标准溶液置于酸式滴定管中备用。
③打开 ，关闭 （填“a”或“b”），用注射器抽取100mL新装修的房屋室内空气。关闭 ，打开 （填“a”或“b”），再推动注射器，将气体全部推入酸性高锰酸钾溶液中，使其充分反应。再重复4次。
④将洗气瓶中溶液转移到锥形瓶中（包括洗涤液），再用标准草酸溶液进行滴定，记录滴定所消耗的草酸溶液的体积。
⑤再重复实验2次（每次所取的高锰酸钾溶液均为5.00mL）。3次实验所消耗草酸溶液的体积平均值为12.38mL。
【交流讨论】⑴计算该居室内空气中甲醛的浓度 mg·m－3，该居室的甲醛 （填是或否）超标。
⑵某同学用该方法测量空气中甲醛的含量时，所测得的数值比实际含量低，请你对其可能的原因（假设溶液配制、称量或量取及滴定实验均无错误）提出合理假设：____________________________________ _（至少答出2种可能性）。
⑶实验结束后，该小组成员在相互交流的过程中一致认为：
①实验装置应加以改进。
有同学提议：可将插入KMnO4溶液的管子下端改成具有多孔的球泡（右图），
有利于提高实验的准确度，其理由是______ __
。
②实验原理可以简化。实验中无需用草酸标准液滴定，可直接抽取室内空气，再压送到洗气瓶中至KMnO4溶液褪色。
参考答案：
1、（1）2Na2O2+2H2O ＝ 4NaOH+O2↑
（2）试样质量 锥形瓶加水的质量 第4（或5）次读数（或用具体数值表示）
锥形瓶内质量已达恒重
（3）①蒸发 ②NaCl的质量 ③烧杯 玻璃棒 ④偏大
2、酸式滴定管 a，b，b，a 3.6mg·m－3；是
注射器压送气体速度过快、装置气密性较差、导气管伸入KMnO4溶液中太浅、同一地点取样次数太多
可增大气体与溶液的接触面积，使空气中的HCHO被充分吸收 521次
EMBED PBrush
a
b
5.00mL1.00×10－3mol·L-1
KMnO4（滴有几滴H2SO4）

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