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2009年高考化学第一轮复习——化学实验
专题四 实验设计与评价
【备考目标】
◆ 根据实验试题要求，运用化学知识设计一些基本实验。
◆ 能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
◆ 化学实验的各部分知识与技能的综合应用。
【要点精讲】
知识点1、化学探究性实验题的模式为：
在解题时，首先要对题目中给出的信息进行处理，弄清是对实验的那一方面进行探究，然后深入分析实验，依据题目中提出的实验假设或自行提出的实验假设，合理运用化学知识，巧妙设计实验方案，通过实验现象的客观事实对实验进行探究性验证。
1．化学实验设计的要求
（1）原理正确；（2）方法简单；（3）操作方便；（4）现象明显；（5）产率高；（6）误差小；（7）安全防污。
2．化学实验设计程序
（1）根据实验的目的，阐明实验原理，选择合适的仪器和药品；
（2）根据实验的特点，设计实验装置，画出实验装置图；
（3）根据实验的要求，设计可行的操作步骤和观察重点，分析实验中应注意的事项；
（4）实验结束后应写出完整的实验报告。
知识点2、物质性质实验方案的设计
1．完成性质实验方案设计的基础：
（1）无机物质的性质：原子结构和物质的分类有关
（2）有机物质的性质：官能团的种类和基团之间的相互影响有关
2．性质实验方案设计的一般思路：
分析结构 对比回顾相关知识 预测性质 拟定方案
分子结构 同系物 稳定性
原子结构 元素周期表 酸、碱性
氧化性、还原性
官能团反应
知识点3、实验方案的评价
对给出的实验方案作出选择、评价或找出最佳方案，包含的知识点很多，能考查学生的分析问题和解决问题的能力。
（1）选择：包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置（几种基本类型）、净化装置（除杂质的试剂和顺序）、反应装置、收集装置、尾气处理装置等；药品的选择，包括种类、浓度、物质聚集状态等；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接等。
（2）评价：对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境又无污染等。
（3）最佳方案的选择：所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得并价格低廉、现象明显、无干扰物质以及无污染等。
【典题分析】
例1．（2007年日照市二轮考试题）下列实验方案设计能达到预期目的的是（ ）
A．利用与水反应的速率比较钙和钠的金属活动性顺序
B．取加热至亮棕色的纤维素水解液少许，滴入新制的Cu(OH)2悬浊液，加热有红色沉淀物生成，证明水解产物为葡萄糖
C．利用能否与乙醇发生酯化反应来鉴别乙酸和硝酸
D．利用FeCl3溶液鉴别苯酚溶液和甲酸溶液
例2．（2006年天津市考试题）某学生设计了一套验证物质化学性质的实验装置，如下图所示。
回答下列问题：
（1）该实验的目的是_________________
____________________________________
____________________________________
（2）该实验的原理是________________
______________________________________________________（用化学方程式表示）。
（3）实验用品：实验仪器除铁架台（带铁夹）、储气瓶（两个）、直管活塞（K1、K2）、止水夹（K3）、橡皮管、橡皮塞以及若干玻璃管连件外，还有______________________________，实验所用试剂为________________________________________________________。
（4）实验步骤：
①按上图连接好仪器。
②扭开活塞K1和K2，一段时间后，关闭活塞K1、K2，主要现象为：______________________
_________________________________________________________________________________。
③关闭活塞K1和K2，打开止水夹K3，要使烧瓶中产生喷泉可采用的方法是________________
_________________________________________________________________________________。
（5）反应停止后，烧瓶内气体及液体（溶质）的成分可能为（用化学式表示）：_____________
_________________________________________________________________________________。
例3．（2007年济南市二轮试题）向溴水中加入足量乙醛溶液，可以看到溴水褪色。对产生该现象的原因有如下三种猜想：①溴水与乙醛发生取代反应；②由于乙醛分子中有不饱和键，溴水与乙醛发生加成反应；③由于乙醛具有还原性，溴水将乙醛氧化为乙酸。为探究哪一种猜想正确，一研究学习小组提出了如下两种实验方案：
方案一：检验褪色后溶液的酸碱性。
方案二：测定反应前溴水中Br2的物质的量和反应后Br―离子的物质的量。
（1）方案一是否可行？_______。理由是_______________________________________________
_________________________________________________________________________________。
（2）假设测得反应前溴水中Br2的物质的量为amol，若测得反应后n(Br―)＝___________mol则说明溴水与乙醛发生取代反应，若测得反应后n(Br―)＝___________mol则说明溴水与乙醛发生加成反应，若测得反应后n(Br―)＝___________mol则说明溴水将乙醛氧化为乙酸。
例4．设计一个简单的化学实验，证明明矾溶于水时，发生了水解反应，其水解反应是吸热反应，生成了胶体溶液，并说明该反应是一个可逆反应的理由。（可供选用的仪器和试剂有：明矾溶液、甲基橙、石蕊、酚酞试液、pH试纸、氢氧化钠溶液、酒精灯、电泳仪、聚光束仪等）
完成下列表格（可不填满）
实验步骤 预期现象 结论
用pH试纸测定明矾溶液 pH<7
【演练提高】
．某同学想利用实验证明高锰酸钾溶液的紫红色是MnO4－离子的颜色，而不是K＋离子的颜色，他设计的下列实验步骤中没有意义的是（ ）
A、将高锰酸钾晶体加热分解，所得固体质量减少
B、观察氯化钾溶液没有颜色，表明溶液中K＋无色
C、在氯化钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后未见明显变化，表明锌与K＋无反应
D、在高锰酸钾溶液中加入适量锌粉振荡，静置后见紫红色褪去，表明MnO4－离子为紫红色
2．老师在课堂上做了一个如右图所示的实验，发现烧杯中酸性高锰酸钾溶液褪色。若将烧杯中的溶液换成含有少量KSCN的FeCl2溶液，溶液后来呈现血红色。判断下列说法中正确的是（ ）
A、该条件下生成的水分子化学性质比较活泼
B、该条件下H2被冷却为液态氢，液氢的水溶液具有还原性
C、该条件下H2燃烧生成了既具有氧化性又具有还原性的物质
D、该条件下H2燃烧的产物中可能还有一定量的H2O2
3．为了检验某化合物中是否含有NH4+、SO42－、Fe2+和结晶水，设计了下列操作步骤：①取少量晶体加热，发现试管口处有液体，且该液体能使无水硫酸铜变蓝；②另取少量晶体溶于水中，滴加少量的氯水，再加入KSCN溶液，有红色出现；③取少量溶液于试管，加入盐酸，没有现象，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成；④取少量溶液于试管中，加入浓NaOH溶液，微热有使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，同时也有白色沉淀产生，该沉淀很快变成灰绿色沉淀。下列说一定正确的是（ ）
A．②中的现象说明一定有Fe2+
B．为了检验SO42－，可以将③中的试剂换为HNO3酸化的Ba(NO3)2
C．通过上述实验可确定该化合物的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
D．④中的沉淀长时间放置会变成红褐色沉淀
4．用下图装置测定水中氢、氧元素的质量比，其方法是分别测定通氢气前后玻璃管的质量差和U型管的质量差，实验测得m(H)：m(O)>1：8。下列对导致这一结果的原因的分析中，一定错误的是（ ）
A．I、Ⅱ装置之间缺少干燥装置
B．CuO没有全部被还原
C．Ⅱ装置中玻璃管内有水冷凝
D．Ⅲ装置后缺少干燥装置
5．某学生设计了如下实验方案用以检验淀粉水解的情况：
下列结论正确的是（ ）
A．淀粉上有部分未水解 B．淀粉已完全水解
C．淀粉没有水解 D．淀粉已发生水解，但不知是否完全水解
6．现有摩托车铅蓄电池的正负极标志模糊不清，某学生利用家里的用品判断电池的正、负极，他可利用的用品有：白醋、白酒、食盐、淀粉、自来水、碘酒、铜导线、铁钉、铝导线、小玻璃杯等，他利用上述物品如何鉴别电池的正、负极。
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
_________________________________________________________________________________
7．某研究小组成员在讨论鉴别浓硫酸和稀硫酸的方案时，设计如下方案：
操作 结论
甲 火柴梗 变黑者为浓硫酸
乙 加入金属铝片 产生刺激性气味者为浓硫酸
丙 分别加入到盛水的试管中 放热者为浓硫酸
丁 用玻璃棒蘸浓氨水靠近盛酸的瓶口 冒白烟者为浓梳酸
戊 加到CuSO4·5H2O晶体中 变白者为浓硫酸
（1）其中可行的是_________________。
（2）其中一个操作稍作改进就能成为可行的是__________，改进方法是___________________。
（3）完全错误的是_______，因为____________________________________________________。
（4）请给出另外两种鉴别方法
操作 根据现象做出结论
A
B
8．锌和铝都是活泼金属，其氢氧化物既能溶于强酸，又能溶于强碱。但是氢氧化铝不溶于氨水，而氢氧化锌能溶于氨水，生成Zn(NH3)42+。
回答下列问题：
（1）单质铝溶于氢氧化钠溶液后，溶液中铝元素的存在形式为______________（用化学式表示）。
（2）写出锌和氢氧化钠溶液反应的化学方程式__________________________________________
（3）下列各组中的两种溶液，用相互滴加的实验方法即可鉴别的是______________________
① 硫酸铝和氢氧化钠 ② 硫酸铝和氨水 ③ 硫酸锌和氢氧化钠 ④ 硫酸锌和氨水
9．05春北京化学活动课上，三组学生分别用图示甲、乙两装置，探究“NaHCO3，和Na2CO3与稀盐酸的反应”，按表中的试剂用量，在相同条件下，将两个气球中的固体粉末同时倒入试管中(装置的气密性已检查)。
请回答：
(1) 各组反应开始时_____________，装置中的气球体积先变大，该装置中反应的离子方程式是___________________________________________。
(2) 当试管中不再有气体生成时，三组实验出现不同现象，填写下表的空格。
试剂用量 实验现象 分析原因
第①组 042 g NaHCO3053 g N2CO33 mL 4 mol / L盐酸 甲中气球与乙中气球的体积相等 甲、乙盐酸均过量n(NaHCO3)=n(Na2CO3)V甲(CO2)= V乙(CO2)
第②组 03 g NaHCO303 g Na2CO33 mL 4 mol / L盐酸 甲中气球比乙中气球的体积大
第③组 06 g NaHCO306 g Na2CO33 mL 2 mol / L盐酸 甲中气球比乙中气球的体积大
片刻后，乙中气球又缩小，甲中气球的体积基本不变 (用离子方程式表示)
10．05广东化学 研究性学习小组进行SO2的制备及性质探究实验。
1 根据反应Na2SO3固＋H2SO4浓＝Na2SO4＋SO2＋H2O，制备SO2气体。
① 用下列简图，在答题卡的方框中画出制备并收集SO2的实验装置含试剂示意图。
② 实验过程中，使用分液漏斗滴加浓硫酸的操作是___________________________。
2 将SO2气体分别通入下列溶液中：
① 品红溶液，现象是_______________________________________________；
② 溴水溶液，现象是_______________________________________________；
③ 硫化钠溶液，现象是_______________________________________________。
3 有一小组在实验中发现，SO2气体产生缓慢，以致后续实验现象很不明显，但又不存在气密性问题。请你推测可能的原因并说明相应的验证方法可以不填满。
① 原因___________________________，验证方法__________________________________
_________________________________________________________________________________
② 原因___________________________，验证方法__________________________________
_________________________________________________________________________________
专题四 实验设计与评价 参考答案
例1 例2 例3
D （1）验证NO与O2反应，NO2与H2O反应（2）2NO+O2=2NO2，3NO2＋H2O＝2HNO3＋NO（3）圆底烧瓶、烧杯 NO、O2和H2O（4）②试管内气体变红棕色 ③用手或热毛巾捂热圆底烧瓶（5）①NO、HNO3；②O2、HNO3；③HNO3 （1）不行 溴水与乙醛发生取代反应有HBr生成，乙醛被氧化生成乙酸和HBr，溶液均呈酸性（2）a；0；2a
例4
实验步骤预期现象结论用pH试纸测定明矾溶液pH<7明矾水解呈酸性。加热明矾溶液，再测pHpH变小证明水解反应是一个吸热反应，进而也就证明了水解反应是一个可逆反应。用一束光穿过烧杯产生丁达尔现象明矾水解后生成胶体溶液。
1 2 3 4 5 6
A CD D B D 往小玻璃杯中倒入饱和食盐水，以铜导线作电极，用铅蓄电池作电源电解饱和食盐水。则食盐水溶液变蓝的一极为阳极，以其相连的为电池的正极，另一极为负极。
7
（1）甲、丙、戊； （2）乙；加热； （3）丁；硫酸是高沸点酸，没有挥发性。（4）下列任意两种（或其它可行方案）均可操 作根据现象做出结论1滴加到氯化钠固体中产生白雾的是浓硫酸2加入铝片常温下反应的是稀硫酸，不反应的是浓硫酸3倾倒两液体粘度大的为浓硫酸4加入木炭，加热产生刺激性气味气体的是浓硫酸5称量相同体积的酸质量大的是浓硫酸6在相同条件下加热先沸腾的是稀硫酸
8
（1）AlO2－ [或Al(OH)4－]； （2）Zn+2NaOH＝Na2ZnO2＋H2↑[或Zn+2NaOH+2H2O＝Na2Zn(OH)4＋H2↑] （3）①③④
9
（1）甲； HCO3－＋H＋ ＝H2O＋CO2↑（2）试剂用量实验现象分析原因②甲、乙盐酸均过量；n(NaHCO3)＞n(Na2CO3)V甲(CO2)＞V乙(CO2)③甲、乙盐酸均不足量；消耗的n(NaHCO3)＞n(Na2CO3)V甲(CO2)＞V乙(CO2)CO32－＋CO2＋H2O＝2 HCO3－
10
1 ① ② 打开分液漏斗上口的活塞，旋开分液漏斗的旋塞，慢慢滴加2 ① 溶液褪色 ② 溶液褪色 ③ 有浅黄色溶液或溶液变浑浊3 ① Na2CO3变质； 取待测试样于试管中，加适量蒸馏水配成溶液，先滴入足量稀盐酸，再滴入BaCl2溶液有白色沉淀生成，则证明该Na2CO3固体变质② 不是浓硫酸； 用洁净玻璃棒蘸取待测试样，涂白纸不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸
探 究
实验课题→实验假设→实验方案→实验结论
带孔橡胶塞 锥形瓶 集气瓶 分液漏斗 导管 液体 固体
解题警示
实验评价问题是高考题经常考查的一类综合性实验试题，可以很好的考查学生分析问题和解决问题的能力。
在比较几个实验方案及选择合理装置时，首先要明确实验原理和实验目的，体会各方案设计是否合理，确定不合理方案的原应。认真对比各方案、各装置的异同，重点分析其中的不同之处，体会在不同之处哪个方案、装置更合理有效。经过对不同之处逐一分析，选择各方案中的优点，重新组合可以得到最佳方案。
1（gz_waifox@）2009年高考化学第一轮复习——化学实验
专题一 化学实验基础知识
【备考目标】
◆ 了解化学实验常用仪器的用途、使用方法及注意事项，注意比较相似仪器的异同。
◆ 了解常用化学试剂的取用方法、存放方法和原理，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
【要点精讲】
知识点1、反应器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
试管 用作少量试剂的溶解或反应的仪器，也可收集少量气体、装配型气体发生器小 （1）可直接加热；（2）加热固体时，管口略向下倾斜，固体平铺在管底；（3）加热液体时，管口向上倾斜，与桌面成45°，液体量不超过容积的1／3，切忌管口向着人。
烧杯 配制、浓缩、稀释溶液，也可作反应器、水浴加热器 加热时垫石棉网，液体不超过2/3，不可蒸干。
烧瓶 用作加热或不加热条件下较多液体参加的反应容器 平底烧瓶一般不做加热仪器，圆底烧瓶加热要垫石棉网，或水浴加热。
蒸馏烧瓶 作液体混合物的蒸馏或分馏，也可装配气体发生器 加热要垫石棉网，或水浴加热。
锥形瓶 滴定中的反应器，也可收集液体，组装反应容器。 加热要垫石棉网。
集气瓶 收集气体，装配洗气瓶，气体反应器、固体在气体中燃烧的容器。 不能加热，作固体在气体中燃烧的容器时，要在瓶底家少量水或一层细沙
坩埚 用于灼烧固体使其反应。 可直火加热至高温，放在泥三角上，用坩埚钳夹取，不可骤冷。
启普发生器 不溶性块状固体与液体常温下制取气体。 控制导气管活塞可使反应随时发生或停止，不能加热，不能用于强烈放热或反应剧烈的气体制备。
知识点2、计量仪器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
酸式滴定管 碱式滴定管 中和滴定（也可用于其它滴定）的反应；可准确量取液体体积，酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液，碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液。 二者不能互代，使用前要洗净并验漏，先润洗再装溶液，“0”刻度在上方，读数到0.01ml。
量筒 粗量取液体体积 无0刻度线，选合适规格减小误差，读数一般读到0.1ml。
容量瓶 用于准确配置一定物质的量浓度的溶液。 检查是否漏水，要在所标温度下使用，加液体用玻璃棒引流，凹液面与刻度线相切，不能长期存放溶液。
托盘天平 称量药品质量。 药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品放在烧杯中称量，左物右码，精确至0.1克。
知识点3、加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
酒精灯 作热源 酒精不能超过容积的2/3，不能少于1/4，加热用外焰，熄灭用灯帽盖灭，不能用嘴吹。
表面皿、蒸发皿 蒸发皿用于蒸发溶剂，浓缩溶液。 蒸发皿可直接加热，不能骤冷，蒸发溶液时不能超过2/3。
蒸馏装置 对互溶的液体混合物进行分离 温度计水银球应低于支管口处，蒸馏烧瓶中应加碎瓷片或沸石以防暴沸，冷凝器下口进水，上口出水。
知识点4、过滤、分离、注入液体的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
漏斗 过滤或向小口径容器注入液体。 漏斗下端紧靠烧杯内壁。
长颈漏斗 装配反应器。 下端应插入液面下，否则气体会从漏斗口跑掉。
分液漏斗 用于分离密度不同且互不相溶的液体，也可组装反应器，以随时加液体。 使用前先检查是否漏液，放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔，上层液体从上口倒出。
知识点5、干燥仪器
干燥管： 干燥器：
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知识点6、夹持仪器
铁架台 铁夹 试管夹 坩埚钳 镊子
知识点小结：
（1）容器与反应器中
能直接加热的 试管、蒸发皿、坩埚、燃烧匙
垫石棉网加热的 烧杯、烧瓶、锥形瓶
不能加热的 集气瓶、广口瓶、启普发生器、容量瓶、量筒、滴定管
（2）长期存放药品的仪器 广口瓶、细口瓶、烧杯
（3）加热仪器 酒精灯、喷灯、水浴装置
（4）计量仪器 温度计、天平、滴定管、量筒、容量瓶、移液管
（5）干燥仪器 干燥管、干燥器、洗气瓶
（6）夹持仪器试管夹、铁架台、镊子、坩埚钳、铁圈、三脚架、泥三角、铁夹、滴定架
（7）温度计在不同实验中的应用：
①实验室中制取乙烯：温度计水银球插入液面以下；
②石油的分馏和蒸馏实验：水银球与蒸馏烧瓶支管口相平；
③硝酸钾溶解度的测定：温度计插入硝酸钾溶液中；
④控制50℃～60℃的水浴制取硝基苯：温度计插入水浴中。
（8）棉花在实验中的应用：
①用KMnO4分解制取O2：在加热的试管管口堵一团棉花，防止反应生成的O2把KMnO4粉末带出而堵塞导气管；
②实验室收集氨气：在收集氨气的试管口塞一团棉花，目的是减少对流，增大氨气的浓度；
③纤维素水解：常用棉花作为反应物。
知识点7、化学试剂的保存
1．试剂存放的总原则：
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；特殊药品特殊放，互不反应要记清。
2．保存方法：
（1）固体药品要盛放在广口瓶中，液体试剂一般盛放在细口瓶中。
（2）常见的易发生光化学反应的物质：HNO3、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI、氯水、溴水等，要盛放在棕色瓶中。
（3）碱性溶液：NaOH、Na2CO3、Na2SiO3、Na2S等，不能使用磨口玻璃塞。
（4）强酸、强氧化性试剂（HNO3、浓H2SO4、KMnO4、K2Cr2O7、氯水、溴水等）、有机溶剂（汽油、四氯化碳、乙醇、苯、氯仿等），不能用橡皮塞。
（5）特殊的化学试剂要有特殊的保存措施：
氢氟酸易腐蚀玻璃，不能存放在玻璃瓶中。少量白磷要保存在水中。液溴要在容器中加入少量水形成水封。锂常保存在液体石蜡中，钠、钾保存在煤油中。
知识点8、药品的取用
1．取用基本原则：保证人身安全：不手拿、不口尝、不直闻；严格用量；不改变纯度（用后多余药品不能放回原瓶，但多余的钠、钾、白磷要放回原瓶）。
2．浓酸、浓碱的使用：浓酸、浓碱不慎溅到衣服或皮肤上，应立即用大量的水冲洗，沾酸时再用碳酸氢钠溶液冲洗，沾碱时在沾碱的皮肤处涂上硼酸溶液。
3．试纸的使用：取一小片pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测溶液，点在pH试纸的中部，试纸变色，立即与标准比色卡相对照，确定溶液的pH。
湿润的淀粉碘化钾试纸：遇到氯气、O3、NO2、溴蒸气、碘蒸气等均变蓝。
知识点9、物质的溶解
1．固体物质的溶解：一般将溶剂加入溶质中，另外配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要首先将这些物质用少量对应酸溶解，再向溶液中加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
2．气体的溶解：极易溶于水的气体如NH3、HCl等，如下图甲装置。对溶解度不大的气体如CO2、Cl2、H2S等，用下图乙装置。
3．液体物质的溶解（稀释）：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中。
【典题分析】
例1．下列实验中所选用的仪器合理的是（ ）
A．用200ml量筒量取5.2ml稀硫酸
B．用250ml容量瓶配制250ml0.2mol/L的氢氧化钠溶液
C．用托盘天平称量11.7克氯化钠晶体
D．用碱式滴定管量取25.1ml溴水
例2．一支40ml碱式滴定管注入苛性钠溶液后，液面正好在10ml刻度处，则苛性钠溶液体积为 （ ）
A．10ml B．大于10ml C．30 ml D．大于30 ml
例3．下列量器和温度计的刻度表示正确的是（ ）
A．量筒的刻度值是由下向上增大，“0”刻度在下
B．250毫升容量瓶上一般刻有30℃ 250毫升的标记
C．滴定管的刻度值由上而下增大，“0”刻度在上
D．温度计的刻度是由下而上增大，“0”在有刻度标记区域
例4．（2006年高考重庆理综试题）下列做法正确的是（ ）
A．将浓硝酸保存在无色玻璃瓶中 B．用镊子取出白磷并置于水中切割
C．把氯酸钾制氧气后的残渣倒入垃圾桶 D．氢气还原氧化铜实验先加热再通氢气
例5．（2006年江苏高考化学试题）下列有关化学实验的叙述正确的是（ ）
A．用待测液润洗滴定用的锥形瓶 B．配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸
C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶 D．Na2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中
例6．（2006年高考预测试题）化学是以实验为基础的自然科学，化学实验设计和操作中必须正确操作，十分重视师生安全问题和环境保护问题。下列实验问题处理方法正确的是（ ）
A．制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，应立即停止加热
B．在气体发生装置上直接点燃乙炔气体时，不需先检验乙炔气体的纯度
C．白磷在空气中易自燃，用剩的白磷可溶解于CS2后倒入垃圾箱
D．在实验中不慎将手划破，应立即用浓FeCl3溶液止血
E．取一小片pH试纸放在玻璃片上用蒸馏水润湿，用玻璃棒蘸取NaOH溶液，点在pH试纸的中部，测得溶液pH为12.3
例7．在实验室中可按如图所示装置来干燥、收集气体R，多余气体R可用水吸收，则R是（ ）
A．HCl B．Cl2 C．CO D．NH3
例8．（2007年日照模拟试题）在一定条件下，萘可以被硝硫混酸硝化生成二硝基物，它是1，5－二硝基萘和1，8－二硝基萘的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这个性质可以将这两种异构体分离。将上述硝化产物放入适量的98%硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1，8－二硝基萘，应采用的方法是（ ）
A．蒸发浓缩结晶 B．向滤液中加入水后过滤
C．用Na2CO3溶液处理滤液 D．将滤液缓缓加入水中
例9．（2007年威海市高三模拟试题）如图所示，A、B、C是中学化学实验中常见的几种使用分液漏斗的装置图。
（1）请从①～⑩选出必须使用分液漏斗的实验，把编号填入最适宜的装置图A～C下面的括号中（多选要倒扣分）：
①酒精和浓硫酸混合加热制乙烯
②浓盐酸和二氧化锰混合加热制氯气
③分离苯和硝基苯的混合物
④用氯化钠和浓硫酸加热制取氯化氢
⑤浓硫酸跟亚硫酸钠制二氧化硫
⑥用浓硝酸跟铜反应制二氧化氮
⑦用饱和亚硝酸钠溶液跟饱和氯化铵溶液共热制氮气
⑧用电石跟水反应制乙炔
⑨分离乙酸和乙醇的混合物
⑩从溴水中用苯提取溴单质
（2）上述装置中，真正起到分液作用的是____________（填A或B或C）。可应用于两种____________物质的分离。
【演练提高】
1．准确量取25.00 mL的高锰酸钾溶液，可选用的仪器是（ ）
A．25 mL量筒 B．10 mL量筒
C．50 mL酸式滴定管 D．50 mL碱式滴定管
2．下列仪器加热时不需垫石棉网的是（ ）
A．烧杯 B．烧瓶 C．锥形瓶 D．坩埚
3．用试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是（ ）
A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C．用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D．在试管内放入少量溶液煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较
4．实验室贮存以下物质的方法正确的是（ ）
A．少量白磷贮存在二硫化碳中 B．水玻璃贮存在带玻璃塞的玻璃瓶中
C．少量碘贮存在酒精中 D．浓硝酸贮存在棕色玻璃瓶中
5．下列实验报告中的记录正确的是（ ）
A．用广泛pH试纸测得某溶液pH＝7.5
B．用量筒量取浓硫酸12.42 mL
C．用标准盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，用去盐酸23.10 mL
D．用托盘天平称取5.86 g氯化钠
6．下列说法不正确的是（ ）
A．苯酚沾到手上，应立即用浓NaOH溶液清洗
B．酒精灯在桌上倾倒失火时，立即用湿布盖灭
C．点燃CO、CH4等可燃性气体前，必须检验气体的纯度
D．给试管里的液体加热时，液体体积一般不超过试管容积的1/3
7．久置空气中会发生颜色变化，但颜色变化不是由于跟氧气反应引起的物质是（ ）
A．过氧化钠固体 B．亚硫酸钠固体 C．硫酸亚铁晶体 D．苯酚晶体
8．下列有关试纸的叙述正确的是（ ）
A．用干燥洁净的玻璃棒蘸取某溶液，滴在湿润的pH试纸上，跟比色卡比较测定溶液pH
B．使湿润KI淀粉试纸变蓝的气体一定是氯气
C．使湿润品红试纸褪色的气体一定是SO2
D．使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气
9．在实验室中不宜长期放置，应在使用时才能配制的溶液是（ ）
①酚酞溶液 ②银氨溶液 ③Na2CO3溶液 ④Cu(OH)2浊液 ⑤酸化的FeCl3溶液 ⑥H2S溶液
A．只有②④ B．除①之外 C．只有②④⑥ D．全部
10．下列试剂的浓溶液在空气中久置都会变质。在变质过程中既发生了氧化还原反应，又发生了非氧化还原反应的是（ ）
A．石灰水 B．双氧水 C．漂粉精 D．Na2SO3
11．下列实验操作中，正确的是（ ）
A．称量固体药品时，将药品直接放在天平托盘上
B．实验室用氯酸钾制氧气结束时，先从水槽中移出导气管，再熄灭酒精灯
C．先将pH试纸用蒸馏水润湿后，再测定溶液的pH
D．在量筒中稀释浓硫酸
12．以下关于化学实验中“先与后”的说法中正确的是（ ）
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热
②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯
③制取物质时，先检查装置气密性后装药品
④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水
后洗涤干净
⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先撤酒精灯待试管冷却后停止通H2
⑥较多浓硫酸不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，后用水冲洗，再涂上3％～5％的NaHCO3溶液；若是其它酸，先用大量水冲洗后涂上NaHCO3溶液
⑦碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后水洗
⑧点燃可燃性气体如H2、CH4、C2H4、C2H2等时，先检验气体纯度后点燃
A．①②③⑤⑦⑧ B．①②⑤⑥⑧ C．①②③④⑤⑧ D．全部
13．对于易燃、易爆有毒的化学物质，往往会在其包装上贴上危险警告标签。右边所列物质，贴错了包装标签的是（ ）
A． B． C． D．
14．下列实验操作中，仪器需插入液面以下的有（ ）
①制备Fe(OH)2，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO4溶液中；②制取H2的简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时控制温度所用的温度计；④用乙醇制备乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收NH3气时的导气管；⑥向试管中的BaCl2溶液中滴加稀H2SO4。
A．②④ B．①②⑤
C．①②④ D．全部
15．从实验安全和保护环境的角度考虑，右图装置中（液体为水，固体为碱石灰），能够用来吸收HCl气体的装置有哪几个（ ）
16．用托盘天平称取一盛有粉剂的烧杯，若左盘上放有10 g砝码，游码位置如图：
天平的指针在标尺中间。则烧杯和粉剂的总质量为 ，请将正确操作时游码的位置在图中画出。
17．玻璃棒是化学实验中常用的仪器，其作用是用于搅拌、过滤或转移液体时引流。下列有关实验过程中，肯定不需要使用玻璃棒进行操作的是（填字母代号）____________。
A．一定溶质质量分数溶液的配制
B．用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧怀中进行浓硫酸的脱水性实验
C．用普通漏斗组成的过滤装置进行过滤实验
D．用浓氨水和浓盐酸进行氨和氯化氢反应的实验
E．用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验
F．硫酸铜晶体里结晶水含量测定的实验
G．将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制备氢氧化铁胶体
专题一 化学实验基础知识 参考答案
例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7 例8 例9
BC D CD B C D D D C；互不相溶
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
C D C D C A A D C C
11 12 13 14 15 16 17
B D C C a、d、e、h 7.8g； EG
（ ） （ ） （ ）
解题警示
稀释浓硫酸时，则一定要把浓硫酸沿着器壁慢慢注入水中，并不断搅拌，使产生的热量迅速的扩散，且不可把水倒入浓硫酸中。浓硫酸与硝酸的混合、浓硫酸与硝酸的混合等都应是浓硫酸倒入其它液体。
1（gz_waifox@）2009年高考化学第一轮复习——化学实验
专题三 气体的制备及其装置
气体制备装置一般分四大部分：发生装置，净化装置（干燥装置），收集装置，尾气处理装置。
一、气体的发生装置
一）固＋固（加热）：适用于制O2、NH3、（CH4课本没有）
二）固＋液体（不加热）：适用于制CO2、H2 、H2S（SO2、NO2、NO课本没有制法）
（一）常规类
（二）启普发生器类
三）固＋液或液＋液（加热）：适用于制C2H4、Cl2、SO2、乙酸乙酯、蒸馏（HCl课本没有）
a b c d e f
注意点：
1、用KMnO4制取O2时，为了防止生成的细小颗粒堵塞导管，在大试管口放一松软棉花。
2、实验室制取氨气时，由于氨气极易与空气中的水结合，导致外部空气向试管里“冲”，里面氨气向外逸出，在小试管口放一疏松棉花。
3、在制取C2H2时，若用大试管为反应器时，在大试管口放一松软棉花，防止生成的泡沫喷出。
4、Cu和浓硫酸制取SO2做性质试验的小试管口堵一块蘸有少量碱液的棉花防止污染。
二、气体的净化（干燥）装置
一）常见净化原理：气体的净化可分为物理方法和化学方法。遵循以下原理：
①不损失主体气体；②不引入新杂质；③在密闭容器中进行；④先除易除的气体。
1、物理方法：
（1）液化法：利用沸点不同从空气中分离N2和O2。
（2）水洗法：利用溶解度不同从N2和NH3中除去NH3；从NO和NO2中除去NO2。
2、化学方法：
（1）氧化还原法：灼热铜丝网除去混合物中的O2（2Cu＋O2＝2CuO）；CuO除去H2、CO等。
（2）酸碱法：NH3和CO2通过碱石灰除去CO2。(CaO＋CO2＝CaCO3)
（3）沉淀法：除去CO2中的H2S通过CuSO4溶液。H2S＋CuSO4＝CuS↓＋H2SO4
（4）最常用的为洗气法：
①用饱和NaCl除去Cl2中的HCl；
②用饱和NaHCO3除去CO2中的HCl、SO2等；
③用酸性高锰酸钾除去气体中的SO2；（如CO2中的SO2）
注意：以下考得比较少：
④用饱和NaHSO3除去SO2中的SO3；［浓硫酸也可除SO3（SO3易溶于浓硫酸）］；冷却同样可以除SO3。
⑤用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙醇或乙酸；
二）常见净化装置
a b c d e
a为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。b、c、d一般盛液体药品，用于洗液。e一般盛固体药品，往往根据增重可测出吸收物质的质量，用于定量计算。
三）常见干燥剂及气体的干燥
液态干燥剂 固态干燥剂
装置
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
可干燥气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、CO H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、CO H2、O2、NH3、N2、CO、CH4
不可干燥气体 NH3、H2S、HBr、HI NH3 Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2
三、气体的收集装置
根据气体溶解性（分子极性）和密度（相对分子量，与29比较）不同，把气体的收集方法分为排液法（常为排水法）和排气法（常为排空气法）。装置图见下：
一）排液法：难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体。例如：H2、O2、CO、CH4、NO（只能用排液法收集）、CH2＝CH2、CH≡CH等。注：Cl2不用排水法收集，但可用排饱和食盐水收集,CO2可以用排饱和NaHCO3收集。排液法的典型仪器是a，注意导管只能伸入集气瓶内少许。
二）排气法：不与空气反应且密度与空气相差较大的气体；又可分为向上排空气法和向下排空气法。用排气法收集气体时，导气管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为了减少空气扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片（如图b）；试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花（如图d）
（1）向上排空气法：式量大于29的气体。如O2、CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2(只用排空气)、HCl等;典型装置是b。
（2）向下排空气法：式量小于29的气体。如H2、CH4、NH3等;典型装置是c。
a b向上排空气法 c向下排空气法 d
练习：（发散思维）
1、下列装置也能用于收集气体，试根据气体的流向判断收集气体的种类。
2、排水法收集的气体和排气法收集的气体纯度有何不同？
3、某些气体要求非常干燥，则收集前后都要干燥，如何组装仪器？
四、尾气处理装置
通常有毒和有污染的尾气必须适当处理。常用经典仪器有：
a b c d e
a用于NaOH吸收氯气、CO2；硫酸铜吸收H2S（气体溶解或反应速度不很快，不易引起倒吸）；
b用于收集少量气体然后处理；c、d收集极易溶且溶解很快的气体。如HCl、HBr、NH3等；其中d 吸收量少。e用于处理难以吸收（有毒）且可燃的气体。如H2、CO等。
实验装置总装思路
1、装置的安装顺序
2、操作顺序
装置连接→气密性检查→装固体药品→加液体药品→气体制取
要点1：气密性的检查
创新设计方案集锦：
1、气体安全装置
1）防倒吸安全装置
2）防堵塞安全装置
3）防污染安全装置
2、液封装置
3、量气体体积装置（读数时，要使量筒与洗气瓶中的液面保持水平，消除水位差造成的误差）
4、启普发生器原理及类似反应器
【典型例题】
[例1]（2006江苏卷）实验室可用右下图所示装置干燥、收集某气体R，
则R可能是（ ）
A．SO2 B．NH 3 C．HCl D．Cl2
[例2]（05上海）以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是
[例3]（06上海题18）．右图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是
A．大理石和稀硫酸制取二氧化碳 B．锌粒和稀硫酸制氢气
C．浓盐酸和二氧化锰制取氯气 D．电石和水制取乙炔
[例4]（06广东21）某研究小组进行与NH3有关的系列实验。
⑴从下图中挑选所需仪器，画出制取干燥NH3的装置简图(添加必要的塞子、玻璃导管、胶皮管。固定装置和尾气处理装置不用画)，并标明所用试剂。
⑵将NH3通入溴水中，有N2生成，反应的化学方程式为 。
⑶为验证“同温同压下，相同体积的任何气体都含有相同数目的分子”，该小组同学设计了如第6页右上图所示的装置，图中B管的容积是A管的2倍，活塞K1、K2、K3、K4、K5均关闭(固定装置和尾气处理装置略；HCl和NH3均不溶于石蜡油，也不与之反应；装置气密性好。
①在A管中充满与大气压强相等的干燥HCl气体。操作是 。
控制活塞K4、K5，调节C，使B管充满与A管同压的干燥NH3。
②缓缓开启K3，A管中的现象是 。要达到实验目的，当反应完成并恢复到室温时，B管中预期的现象是 ；若观察不到预期现象，主要原因是 。
[例5] 今有下列气体：H2、Cl2、CH4、HCl、NH3、NO、H2S、SO2，用图装置进行实验，填写下列空白：
（1）当烧瓶干燥时，从A口进气可收集的气体是 ，从B口进气可收集的气体是______。
（2）当烧瓶中充满水时，可用来测量 等气体的体积。
（3）当烧瓶中装入洗液，用于洗气时，气体应从 口进入烧瓶。
[例6]水蒸气通过灼热的煤所产生的混合气，其主要成分是CO、H2，还含有CO2和水蒸气。请用所示装置设计一个实验，以确认上述混合气中含有CO和H2。
（1）连接上述装置的正确顺序是：（填各接口的代码字母）
混合气→（ ）、（ ）接（ ）、（ ）接（ ）、（ ）接（ ）、（ ）接（ ）、（ ）。
（2）确认混合气中含有H2的实验现象是______，其理由是______。
[例7] 已知氨气跟氧化铜反应可以制备氮气（），纯氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成氢氧化镁和氨气。
（1）下面是某化学课外小组的同学提出的实验室制备氨气的几种方案
A. 硫酸铵固体与消石灰共热 B. 浓氨水逐渐滴加到新制的生石灰水
C. 在一定条件下，氮气与氢气化合 D. 加热分解氯化铵固体
你认为其中较简便易行的方案有________（填字母）；其反应的化学方程式为________。
（2）该小组同学设计的制备氮化镁的方案有以下两个。分别见实验方案的装置图（夹持及加热仪器没有画出）。且在实验前系统内的空气均已排除。
[方案一]① 该实验完成后，能否得到纯净的氮化镁________（填“能”或“不能”）；简述理由________。
② 装置C的作用是________。
[方案二]已知：
① 该方案中存在的主要问题是________ ② 如何才能解决上述问题________。
精选题
一、选择题
1．图5-19装置可用于　　　　　　　　 [　　　 ]
A．加热NaHCO3制CO2 B．用铜和稀硝酸反应制NO
C．用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3
D．用NaCl与浓硫酸反应制HCl
2．按下述方法制备气体，合理而又实用的是 [　　　 ]
A．锌粒与稀硝酸反应制备H2
B．向饱和氯化钠溶液中滴加浓硫酸制备HCl
C．亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2
D．大理石与浓硫酸反应制备CO2
3．图5-20是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是[　]
A．铜屑和浓硝酸 B．二氧化锰和浓HCl
C．电石和水 D．碳酸钙和稀盐酸
4．现用二氧化锰氧化浓盐酸来制取氯气，将氯气经过净化装置、干燥装置后，再跟灼热的铜屑反应，以制取氯化铜固体，最后还应连接尾气吸收装置，以保护环境。在尾气吸收装置中，若只有以下试剂，你认为不适宜的试剂是 [　 ]
A．溴化钠溶液 B．氢氧化钠溶液 C．氯化钠溶液 D．硫酸亚铁溶液
5．实验桌上只有烧碱、盐酸、铜片、大理石、蒸馏水五种试剂，从欠缺试剂的角度来看（实验仪器齐全），无法进行的实验项目是　　　　　　 [　　　 ]
A．制取氢气 B．制取碳酸钠
C．制取氯化铜 D．测定盐酸的浓度
6．如图5-21装置，红磷、硫磺分别在a、b瓶中燃烧，当燃烧结束后同时打开两个夹子，可看到　　 [　　　 ]
A．水同时流入a、b两集气瓶 B．水只流入a集气瓶
C．水只流入b集气瓶 D．a、b集气瓶中都无水流入
7．某实验室有锥形瓶、集气瓶、各种玻璃导管、橡皮塞、烧杯、药匙和所需药品，可以制备下列各组气体的是[ ]
A．H2、NO2、CH4 B．HCl、Cl2、O2 C．H2、CO2、H2S D．C2H2、NH3、C2H4
8．当氢气混有氯化氢、硫化氢、二氧化碳和水蒸气时，为得到干燥纯净的氢气，操作步骤和顺序完全正确的是（每一步只除去一种杂质）　　　　　　　　　　　　　　 [　　　 ]
①通过装浓硫酸的洗气瓶 ②通过装水的洗气瓶 ③通过装氢氧化钠溶液的洗气瓶 ④通过灼热的氧化铜 ⑤通过装硫酸铜溶液的洗气瓶 ⑥通过装有五氧化二磷的干燥管
A．②、⑤、③、① B．①、③、④、⑤ C．②、④、③、① D．①、②、⑤、⑥
二、非选择题
9．图5-22所示装置可以收集以下气体：
H2、NO、CH4、HCl、Cl2、NH3、SO2。
（1）若集气瓶是干燥的，气体从a进入，可收集的气体有______。
（2）若将集气瓶盛满水，收集气体并测量气体的体积，可收集并测量体积的气体有______。此时气体应由______管进入，由______管通向量筒。
10．图5-23装置：（铁架台和加持仪器均略去）制得的气体X是干燥和纯净的，在装置A、B、C中盛放的试剂在下列①～（11）中选用。
①MnO2粉末 ②P2O5粉末 ③NaOH粒 ④无水CaCl2 ⑤NaBr粉粒 ⑥浓盐酸 ⑦浓硫酸 ⑧浓氨水 ⑨浓NaOH溶液 ⑩稀盐酸 (11)稀硫酸。试回答：
（1）A中a盛放的是（均用编号）______，B中盛放的是______，B中盛放的是______，C中盛放的是______。
（2）发生器中产生气体X的原理是______。
（97-全国）1,2 - 二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度，沸点131.4℃，熔点9.79℃,不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验室中可以用下图所示装置制备1,2- 二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有液溴(表面覆盖少量水)。填写下列空白：
(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学反应方程式.______________________________
(2)安全瓶b可以防止倒吸，并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象。_________________________________.
(3)容器c中NaOH溶液的作用是:__________________________________.
(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部褪色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正常情况下超过许多。如果装置的气密性没有问题，试分析其可能的原因。
专题三 气体的制备及其装置 参考答案
例1 例2 例3 例4 例5
B D B （1）（2）2NH3+3Br2 ＝ N2+6HBr；（3）①调节C中的液面与B中的液面高度相等，开启K1和K2，从K2处通入干燥的HCl将其中的空气排净，直到K1处有白雾出现，关闭K1、K2。②A中产生白烟；B中充满石蜡油；若无此现象，主要原因一是A管中未全部充满干燥HCl气体。 （1）H2、CH4、NH3；Cl2、HCl、H2S、SO2（2）H2、CH4、NO（3）B
例6 例3
（1）EFCDABJIGH（2）黑色CuO变成红色，无水硫酸铜变蓝；CuO ＋ H2 △ Cu ＋H2OCuSO4 ＋ 5H2O ＝ CuSO4·5H2O （1）A；(NH4)2SO4＋Ca(OH)2 △ CaSO4＋NH3↑＋2H2O（2）不能；装置后缺少一个干燥装置，部分Mg3N2与空气中水蒸气发生水解反应，导致产品不纯。安全瓶，防D中溶液倒吸入B中。（3）D和E之间缺少吸收NH3装置，使得通入Mg粉中有NH3，造成产品不纯；将口装置改成装有浓H2SO4的洗气瓶
1 2 3 4 5 6 7 8 9
B C AD C D B C A （1）Cl2、H2S、SO2；（2）H2、CH4、NO；b，a。
10
（1）a为⑧、b为③、B中为③、C中为③；（2）因浓氨水滴入固体NaOH时NaOH迅速溶解，同时放热使温度升高，溶液里OH－的浓度大增，使反应NH3＋H2O NH3·H2O NH4＋＋OH－的平衡向逆反应方向移动，并因升高温度使氨气的溶解度减小而逸出氨气。
11
（1） CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br（2）b中水面会下降,玻璃管中的水柱会上升，甚至溢出。（3）除去乙烯中带出的酸性气体（CO2、SO2）（4）原因：①乙烯发生(或通过液溴)速度过快，液溴来不及吸收。②实验过程中，乙醇和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃(答“控温不当”亦可)
1、将装置的导管口一端浸没于水中，再用双手手掌握住容器（试管可用一只手握住，如左图；复杂仪器还可微热），若在导管口处有气泡冒出，松手后，水在导管里形成了一段水柱，则装置的气密性良好。
概括为：微热看气泡，静置看液面（又称整体法）。
制备原理：①制CO2：
②制H2：
③制H2S：
注意事项：1．在简易装置中长颈漏斗的下口应深入液面以下，否则起不到液封的作用而无法使用。
2．加入大小适宜不溶于水的块状固体，如果太碎会落入底部的酸中使反应无法控制。造成容器内压力过大，导致酸液溢出。
3．加人酸的量要适当。
4．在导管口点燃氢气或其它可燃性气体时，必须先检验纯度。
△
制备原理：①制C2H4：②制Cl2：③制NO：④f用于Cu和浓硫酸制取SO2：⑤冰醋酸和乙醇浓硫酸作用下制乙酸乙酯：
注意事项：l、瓶内反应物体积不宜超过烧瓶容积的1/3。
2、a、b、c加热前应放入碎瓷片，防止暴沸。
3、a装置温度计插入反应液面以下，测反应液温度；b装置温度计水银球与支管端口处相平，测气体温度，便于控制馏份。
4、d装置便于随时加入液体，但随反应进行烧瓶内压强增加，液体不易滴入。（改进方法见e）
制备原理：①制CO2：
②制H2：
③制SO2、NO2、H2S、NO：
注意事项：1．瓶内气密性要好。
2．先放固体后加液体。（为什么？）
3．加人酸的量要适当。
4．生成气体微溶或难溶于水。
制备原理：①制氧气：
②制氨气：
注意事项：l、试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷却后倒流而引起试管破裂。
2、铁夹应夹在距管口l／3处。
3、固体药品要放在试管底部平铺开，加热时首先均匀预热，然后在试管的最后部位集中加热，并逐步前移。
4、胶塞上的导管伸入试管里不能过长，否则会妨碍气体导出。
5、如用排气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯。以防止水倒流。
K1
2、如左图，关闭止水夹后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，使漏斗内液面高于试管内液面，静置后若漏斗内液面不下降，则装置的气密性良好；液面下降，则装置的漏气；
概括为：注液静置看液面（又称局部法）。
K2
K3
K4
K5
A
C
B
石蜡油
1（gz_waifox@）2009年高考化学第一轮复习——化学实验
专题二 物质的分离、提纯和检验
【备考目标】
◆掌握常见的物质（包括离子、有机物等）分离、提纯方法，并能综合运用。
◆掌握常见离子、常见有机物的检验方法和物质的鉴别方法。
【要点精讲】
知识点1、常见混合物分离提纯的方法与装置
1．过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。
注意事项：“一贴二低三靠” 滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁
2．分液：分离互不相溶的两种液体（如图2），如水和四氯化碳的分离。
注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。
萃取剂选择：①、与原溶剂互不相溶、互不反应；②、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。
3．蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。
注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。
4．蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl溶液中分离出NaCl。
注意事项：加热过程不断搅拌 ，以免局部过热 ；
较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。
5．固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。
6．萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。
7．渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。
8．盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。
9．洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。
知识点2、常见离子的检验方法
1．阳离子的检验：
离子 检验试剂 实验现象 离子方程式
H＋ 石蕊试液 溶液变红
Na＋ 焰色反应 火焰呈黄色
Fe2＋ ①NaOH溶液②KSCN溶液、氯水③K3[Fe(CN)3]溶液 ①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色②加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色③生成蓝色沉淀 ①Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝4Fe(OH)3②2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋
Fe3＋ ①NaOH溶液②KSCN溶液 ①出现红褐色沉淀②溶液呈血红色 ①Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓② Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋
Cu2＋ NaOH溶液 蓝色沉淀 Cu2＋＋2OH－＝Cu(OH)2↓
NH4＋ 与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体 无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝 NH4＋＋OH－ △ NH3↑＋H2O
Mg2＋ 加过量NaOH溶液 有白色沉淀生成 Mg2＋＋2OH－＝Mg(OH)2↓
Al3＋ NaOH溶液，氨水 生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解 Al3＋＋3OH－＝Al(OH)3↓Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O
2．阴离子的检验：
离子 检验试剂 实验现象
OH－ ①酚酞试液②石蕊试液 ①呈红色②呈蓝色
Cl－ AgNO3，稀HNO3 白色沉淀 Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
Br－ AgNO3，稀HNO3 淡黄色沉淀 Ag＋＋Br－＝AgBr↓
I－ AgNO3，稀HNO3 黄色沉淀 Ag＋＋I－＝AgI↓
SO42－ HCl,BaCl2溶液 加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀 Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓
SO32－ 稀硫酸，品红溶液 无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色 SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2O
CO32－ HCl,澄清石灰水 白色沉淀 CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2OCO2＋Ca(OH)2＝CaCO3＋2H2O
知识点3、常见物质的检验：
⑴ H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。
⑵ O2：带火星的木条，木条复燃。
⑶ CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。
⑷ CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。
⑸ Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。
⑹ HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。
⑺ SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。又出现红色。
⑻ NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。
⑼ NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。
知识点4、有机物的检验
⑴ 碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。
⑵ 甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。
⑶ 卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。
⑷ 乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。。
⑸ 苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。
⑹ 乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。
⑺ 乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。
⑻ 乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。
⑼ 淀粉：滴加碘水，呈蓝色。
⑽ 蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。
知识点5、常见物质除杂方法
原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
N2 O2 灼热的铜丝网
CO CO2 NaOH溶液 洗气
CO2 CO 灼热CuO
CO2 HCl 饱和的NaHCO3 洗气
H2S HCl 饱和的NaHS 洗气
SO2 HCl 饱和的NaHSO3 洗气
Cl2 HCl 饱和的食盐水 洗气
CO2 SO2 饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾溶液 洗气
炭粉 MnO2 浓盐酸（需加热） 过滤
MnO2 C 加热灼烧
炭粉 CuO 稀酸（如稀盐酸） 过滤
Al2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO2 过滤
Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤
Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤
SiO2 ZnO HCl溶液 过滤
NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法
Na2CO3 NaHCO3 加热灼烧
FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法
FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化法
CuO Fe (磁铁) 吸附
Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水 渗析
I2晶体 NaCI 加热升华
NaCl晶体 NH4Cl 加热分解
KNO3晶体 NaCl 蒸馏水 结晶.
乙烯 SO2、H2O 碱石灰 加固体转化法
乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气
溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
己醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏
乙醇 水（少量） 新制CaO 蒸馏
苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
【典题分析】
例1．（2007年日照一轮考试题）现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液 ②乙醇和丁醇 ⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（ ）
A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液
例2．（2006江苏高考化学试题）以下实验装置一般不用于分离物质的是（ ）
例3．（2006年全国高考四川卷）海带含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
（1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是______________（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）
A、烧杯 B、坩埚 C、表面皿 D、泥三角 E、酒精灯 F、干燥器
（2）步骤③的实验操作名称是_______________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是_____________________。
（3）步骤④反应的离子方程式是____________________________________________________。
（4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是____________________________________。
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法___________________
_________________________________________________________________________________。
例4．（2006年高考化学预测题）现有一种含有Ag+、Al3+、Mg2+、Ba2+的混合溶液，如果要通过依次加入四种离子，使上述四种金属离子依次成为沉淀从溶液中分离出来，则加入的四种离子是什么，顺序如何？试写出两种可能的情况。
__________________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________________
例5．（2006年高考化学预测题）在一含Na+的澄清溶液中，可能还存在NH4+、Fe2+、I－、Br－、CO32－、SO32－六种离子中的几种。①在原溶液中滴加足量的饱和氯水后，有气泡生成，溶液呈橙黄色；②向呈橙黄色的溶液中加入BaCl2溶液时无沉淀生成；③橙黄色溶液不能使淀粉溶液变蓝色。根据上述实验事实推断，下列说法不正确的是 （ ）
A．溶液中一定存在Br－、CO32－ B．溶液中可能存在NH4+
C．溶液中一定不存在Fe2+、I－、SO32－ D．溶液一定呈碱性
例6．（2006年南京市高三质量检测题）一定量某有机物溶解于适量的NaOH溶液中，滴入酚酞，溶液呈红色，煮沸5min后，溶液颜色变浅，再加入盐酸显酸性，沉淀出白色晶体。取少量晶体放到FeCl3溶液中，溶液呈紫色，则该有机物可能是（ ）
例7．（2007年日照市模拟试题）只用一种试剂，区别甲苯、四氯化碳、己烯、乙醇、碘化钾溶液、亚硫酸六种无色液体，应选用（ ）
A．酸性KMnO4溶液 B．溴水 C．碘水 D．硝酸银溶液
例8．（2007年潍坊市模拟试题）下列各组物质，只用水不能鉴别的是（ ）
A．白色粉末：CuSO4、Na2CO3、CaCO3 B．无色液体：乙醇、苯、四氯化碳
C．白色粉末：NaOH、NaCl、NH4NO3 D．无色液体：苯、甲苯、乙醛
【演练提高】
．下列方法中，可用于除去小苏打溶液中混有的Na2CO3，最适宜的物质是（ ）
A．氢氧化钙 B． 通入CO2 C．碳酸氢钙 D．加入盐酸
2．鉴别苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是（ ）
A．盐酸 B．食盐 C．新制的氢氧化铜 D．氯化铁
3．仅用蒸馏水，不能鉴别的一组物质是（ ）
A．苯和四氯化碳 B．溴蒸气和二氧化氮 C．碘和高锰酸钾 D．葡萄糖和蔗糖
4．下列各组物质中不易用物理性质区别的是（ ）
A．Na2CO3和CaCO3固体 B．酒精和汽油
C．氯化铵和硝酸铵晶体 D．碘和高锰酸钾固体
5．分离下列混合物，应选用蒸馏操作的是（ ）
A．汽油和柴油 B．溴水
C．硝酸钾和氯化钠的混合物 D．四氯化碳和水
6．下列物质的分离、提纯和鉴别的方法中(必要时可加热)，可行的是（ ）
A．以AgNO3溶液和稀盐酸检验溶液中是否含有Cl－
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．以粗铜为阴极，精铜为阳极，CuSO4溶液为电解液，精炼铜
D．用NaOH溶液、蒸馏水和红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH4+
7．下列操作中错误的是（ ）
A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯
B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层
C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离
8．下列除杂方法中正确的一组是（ ）
A．溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B．乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液
C．乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶洗气
D．苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏
9．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是（ ）
A．先加足量的酸性高锰酸钾溶液，然后再加入溴水
B．先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液
C．点燃这种液体，然后再观察火焰的颜色
D．加水，观察是否分层
10．对实验室制取乙烯实验和石油分馏实验的下列叙述正确的是（ ）
A．制取乙烯实验装置中，温度计的水银球部分位于烧瓶口附近
B．石油分馏装置中，温度计的水银球部分位于原油液面以下
C．石油分馏装置中，冷凝水从冷凝管的上口进入，下口流出
D．两实验均应向烧瓶内放入少量碎瓷片以防液体暴沸
11．下列实验方案合理的是（ ）
A．配制50g质量分数为5%的NaCl溶液：将45mL水加入到盛有5gNaCl的烧杯中，搅拌溶解
B．鉴定SO42-：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
C．鉴别溴乙烷中的卤元素：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液
D．除去苯中的少量苯酚：加入适量浓溴水，过滤除去白色沉淀
12．在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硫酸铁溶液，这种试剂是（ ）
A．NaOH B．NH3·H2O C．AgNO3 D．BaCl2
13．下列除去杂质的方法正确的是（ ）
A．除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B．除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体
C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
14．下列说法错误的是（ ）
A．Na2SO3溶液与BaCl2溶液混合有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不消失
B．将SO2气体通入足量Ba(OH)2溶液中有白色沉淀生成，加足量HCl后沉淀消失
C．将SO2气体通入BaCl2溶液中有白色沉淀生成，加稀HCl后沉淀消失
D．将SO2气体通入氯水中无沉淀生成，加入BaCl2溶液有白色沉淀生成
15．可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是（ ）
A．氯化铁溶液、溴水 B．碳酸钠溶液、溴水
C．酸性高锰酸钾溶液、溴水 D．酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液
16．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是（ ）
A．Na2SO3溶液（BaCl2） B．FeCl2溶液（KSCN）
C．KI（淀粉溶液） D．HCHO溶液（石蕊试液）
17．对于未知无机物的检验实质是对其组分离子的检验，在其检验过程中下列操作不太合理的是（ ）
A．取用尽可能少的样品和试剂
B．所加检验用的试剂，可以含有待检离子
C．多步检验时，一般要另取试样，以免试剂之间的干扰
D．按设计的步骤作检验时，每一步检验后，要作肯定或否定的结论，逐步缩小范围，最终获得结论
18．化学实验中常将溶液或试剂进行酸化、碱化，下列处理方法正确的是（ ）
A．检验C2H5Cl中的氯元素时，将C2H5Cl和NaOH溶液混合加热后，加入稀H2SO4进行酸化
B．为了提高高锰酸钾溶液的氧化能力，用盐酸将高锰酸钾溶液进行酸化
C．鉴定待测溶液中是否含有Fe2+时，用硝酸进行酸化
D．进行乙醛银镜实验时，常在新配制的银氨溶液中滴入少量稀氢氧化钠溶液
19．某物质可能有甲醇、甲酸、乙醇、甲酸乙酯几种物质中的一种或几种，在鉴定时有下列现象：① 有银镜反应，② 加入新制CuOH2悬浊液，沉淀不溶解，③ 与含有酚酞的NaOH溶液共热时发现溶液中红色逐渐变浅至无色。下列叙述中正确的是 （ ）
A．有甲酸乙酯和甲酸 B．有甲酸乙酯和乙醇
C．有甲酸乙酯，可能有甲醇 D．几种物质都有
20．某同学要做检验Na2CO3粉末中含有少量的NaOH和NaCl的实验。他的实验设计分为七个步骤，其中的5个步骤所用的试剂及实验操作均已写明，见下表：
实验步骤 所用实验试剂及操作
（ ） 取少量样品放入试管甲中
（ ） 再向溶液里滴加几滴AgNO3溶液
（ ） 过滤，取少量滤液盛在试管乙里
（ ） 向试管加入适量的蒸馏水，振荡
（ ） 滴加几滴酚酞试剂
（ ）
（ ）
试将上表里尚缺的两个步骤所用的试剂（自选）及实验操作补写完整，然后按实验步骤的顺序以①、②、③、④、⑤、⑥、⑦分别填入相应的“实验步骤”栏里。
21．某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。
（1）第1步：灼烧。操作是将足量海带灼烧成灰烬。该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有_____________（填代号，限填3项）。
A、试管 B、瓷坩埚 C、坩埚钳 D、铁三角架 E、泥三角
F、洒精灯 G、烧杯 H、量筒
（2）第2步：Iˉ溶液的获取。操作是________________________________。
（3）第3步：氧化。操作时依次加入合适的试剂。下列氧化剂最好选用_______（填代号）。
A、浓硫酸 B、新制氯水 C、KMnO4溶液 D、H2O2
理由是___________________________________________________________________________
（4）第4步：碘单质的检验。操作是取少量第3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液显蓝色，则证明海带中含碘。
22．实验室用苯甲醛制取苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理为：
信息：
苯甲醛易被空气氧化；
苯甲醇的熔点 －15.3℃，沸点 205.3℃；
苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；
乙醚的沸点34.8℃，难溶于水，密度0.71g/mL。
（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是_____（填序号）
A．带胶塞的锥形瓶 B．玻璃棒和量筒 C．烧杯 D．容量瓶
（2）操作（I）的名称是_____________，乙醚溶液中的主要成分是____________；操作（II）的名称是__________；操作（III）的名称是____________，产品乙是____________。
（3）在上述实验过程中，使用到如图所示仪器的操作中，温度计水银球的位置应为______（填图示a、b、c、d）。该操作中，除图中两仪器外，还需要使用到的仪器有酒精灯、带铁夹的铁架台、橡胶塞、各种导管、橡胶管以及_________等必须仪器。
（4）分离产品甲的适宜温度是____________。
专题二 物质的分离、提纯和检验 参考答案
例1 例2 例3
C D （1）BDE；（2）过滤；蒸馏；（3）2I－＋MnO2＋4H＋＝Mn2＋＋I2＋2H2O；（4）苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大；（5）取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色，如果变蓝，说明还有单质碘。
例4 例5 例6 例7 例8 1 2 3
① Cl－、SO42－、OH－、适量的H＋或A13＋；② Cl－、OH－、 SO42－、适量H＋或Al3＋ D A B D B D D
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
C A D A D B D C A C C C A B
18 19 20
D C ①、⑦、④、②、⑤、③、⑥；滴加硝酸钡溶液（或硝酸钙溶液）至不再产生沉淀为止；滴加稀硝酸至溶液红色褪去为止。
21
（1）B、E、F；（2）将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，煮沸，过滤；（3）D；过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染（不会进一步氧化单质碘）
22
（1）A；（2）萃取、分液；苯甲醇；蒸馏；过滤；苯甲酸；（3）b；石棉网、冷凝管、牛角管、锥形瓶；（4）34.8℃
解题警示
注意对实验所用仪器进行有序记忆。对于一套装置的连接一般是由下往上，从左到右，因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。
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