铅丹纯度的测定(浙江省宁波市)

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铅丹纯度的测定(浙江省宁波市)

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铅丹纯度测定
铅丹主要成份Pb3O4
方法来源:化工部部标。化学试剂。《无机化学试剂》第一版:Pb3O4纯度检查法。
1化学试剂
5mol/L的HNO3
(1:45)的H2O2
0.02mol/L的KMnO4标准溶液滴定液
2方法:称取0.5g测定干燥失重后的样品,称准至0.0002g加20mL5mol/LHNO3,10 .00mL (1:45)的H2O2。在不断摇动下,使样品完全溶解,加50 mLH2O,滴加0.02mol/L KmnO4标准溶液滴定至溶液呈粉色,同时作空白试验。
3计算:Pb3O4百分含量X按下式计算
V1 ----空白试验,0.02mol/LKMnO4标准溶液的消耗毫升数
V2 ----样品试验,0.02mol/LKMnO4 标准溶液的消耗毫升数
---- KMnO4标准溶液的浓度
G-------样品重量(g)
---- Pb3O4的摩尔质量
4测定结果:
二批铅丹的Pb3O4含量测定结果
样品 G V1 V2 C(F=1.005) X
1 0.5198 43.5 29.1 0.1 95.4
2 0.5094 43.5 29.4 0.1 95.3
5讨论
上述反应液中剩余的H2O2,在酸性环境中被滴加的强氧化剂KmnO4继续氧化,其反应式为:
按物质间反应得失电子守恒规律:
空白试验时,
加样反应时,

则Pb3O4百分含量,这是纯度计算的由来。

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