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课题3 硝酸钾晶体的制备
1、 知识预备：
1. 盐的溶解度随温度的变化：
⑴溶解度的定义：
⑵NaCl、KNO3的溶解度随温度的变化是怎样变化的？
⑶溶解度曲线
①溶解度曲线的走向表示什么？
②溶解度曲线上的任意点表示什么？
③若溶解度随着温度的升高而增大，则曲线以上的任意点表示什么？曲线以下的任意点表示什么？
2. 结晶和重结晶
⑴蒸发结晶、冷却结晶的定义及适用的物质？
⑵重结晶的定义：
2、 影响晶粒生成的条件：
3、 热过滤：
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，堵塞滤纸孔，降低产率，一般要热过滤。折叠滤纸的方法如图1。过滤少量热溶液可选经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图2所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图3所示装置过滤。热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。
图1 图2 图3
4、 减压过滤
⑴装置：
由布氏漏斗通过橡皮塞装在吸滤瓶的口上，吸滤瓶的支管口与水泵连的橡皮管相连，被滤物转入铺有滤纸的布氏漏斗中。
吸滤瓶用于承接滤液。当要求保留溶液
时，需在吸滤瓶和水泵之间增加一个安全
瓶，以防倒吸，不使水进入吸滤瓶内污染
溶液。
⑵目的：
⑶原理：由于水泵中的急速水流不断将空气排出，使体系内部形成负压，促使液体较快通过滤纸进入瓶底，沉淀留在布氏漏斗中。
⑷使用时的注意点：
二、实验目的：
1.理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。
2.学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
3.学习减压过滤，了解热过滤.
4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作
5.加深对制备实验的认识，初步体会科学研究的过程。
三、实验原理：
4、 实验用品：
1. 原料：
2. 仪器：
3. 试剂：
五、实验步骤：
㈠制备硝酸钾粗产品
1. 固体溶解：
操作要点：
2. 蒸发、热过滤：
操作要点：
3. 冷却、减压过滤：
操作要点：
㈡提纯硝酸钾
4. 重结晶：
操作要点：
㈢纯度检验
5. 检验纯度：
①操作要点：
②实验现象：
六、实验产率
粗产品的产率应以KNO3粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥，可通过将压干后的产品质量扣除20％作为水的质量来估算干质量。（实验参考数据如下)
产量（粗）：7.7g 产率（粗）：33.5% 氯离子含量：较高
产量（精）：5.1g 产率（精）：22.3% 氯离子含量：微量
七、实验注意事项：
1. 水蒸发量对硝酸钾产率的影响 ： 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素，
当溶液蒸发至40mL时，NaCl能最大限度的结晶析出，同时KNO3不结晶。若溶液蒸发至教材指定蒸发量，大量KNO3与NaCl一起析出，小烧杯中的溶液变成糊状固体，无法通过过滤除去NaCl。相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考2007（1～2）]
蒸发后溶液的体积 产量
（粗）/g 产率/% 产物中氯离子含量 产量
（精）/g 产物中氯离子含量（GB647－77）
50 4.4 19.1 微量 1.9 合格
45 7.0 30.4 微量 3.7 合格
40 8.5 37.0 微量 6.0 合格
35 2.5 10.9 微量 1.5 合格
25 / / / / /
2. 温度对硝酸钾产率的影响： 硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量，在气温较高
的夏天，室温下冷却, 其冷却梯度较小，硝酸钾的析出量将大大减少，且冷却速度也慢。若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却，产率会显著提高。
3. 过滤仪器对硝酸钾产率的影响 ：普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却，在漏斗下端产生KNO3凝结，使过滤不能顺利进行且会造成KNO3损失。因此，建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过滤。
4. 由于实验所用的各种原料量均很少，反应体系的热容小，热的溶液在空气中降温很快，因此当第一步加热蒸发完毕后，必须迅速进行热过滤，以防止由于溶液温度下降造成硝酸钾析出混于氯化钠晶体中，使产物不纯或产率降低。
5. 进行产品纯度检验时，应将粗产品和重结晶产品一起检验，进行对比观察：哪个溶液中的浑浊度浅，说明哪个溶液中的Cl－较少。一次重结晶后的产物中还有少量Cl一存在，甚至第二次重结晶后还能检出Cl－。这主要是由于在KNO3晶体长大过程中，Na＋和Cl一被包在晶体里，或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的，通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质，提高产品纯度。
八、交流与讨论：
1. 该实验中涉及哪些基本操作，进行这些操作时应注意什么？
2. 制备硝酸钾晶体时，为什么要趁热过滤？检验所得产品中是否含氯离子的目的是什么？
3. 如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体，应该怎样选择结晶条件？
4. 为什么选用重结晶的方法可使产品获得较高的纯度？
w.w.w.k.s.5.u.c.o.m
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