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大题26、27：实验与化工（教师版）
大纲要求
化学实验活动 物质的制备 香精的制备 B (1)制备乙酸丁酯
物质的性质 比较苯酚、乙酸、碳酸的酸性强弱 C
物质的检验 纸上层析法 B (1)理解层析法可用于物质的分离与鉴别
醛基的检验 B (1)用银氨溶液和新制氢氧化铜检验
定量实验 小苏打中NaHCO3含量测定 C (1)用已知浓度的稀硫酸滴定NaHCO3溶液
镀锌铁皮锌的厚度测定 C
要点指导
1. 纸上层析法
⑴定义：利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，使混合物各组分随着流动的液体或气体，通过另一种固定不动的固体或液体，进行反复的吸附或分配作用，使各组分分离的方法叫层析法，也叫色谱法。以滤纸作固定相的载体，叫做纸上层析。
⑵ 原理：由于不同离子或分子在水和有机溶剂里的溶解度不同，因此当展开剂沿滤纸向上流动时，试样中的各种离子或分子就会随展开剂以不同的速率在滤纸上展开。如果试样中的离子或分子有颜色，则在滤纸的不同区域会看到不同的色斑，如果试样中的离子或分子无色，则用其他方法显示出来(多用喷雾法)。
⑶ 适用范围：一些分子或离子的混合液中，由于其化学性质十分相似，一般化学方法难于分离，利用纸上层析法将其离子或分子分离后再检验。
⑷ 特点：用于多组份、复杂混合物以及痕量物质的分离。具用效率高、分离快、分析快、灵敏度高等特点。
⑸ 展开剂一般是水和有机溶剂的混合物。 载体是滤纸
⑹ 操作方法
上升纸层析法 径向纸层析法
2.镀锌铁皮锌镀层厚度的测定
原理：镀锌铁皮在盐酸中构成原电池，锌与盐酸先反应，当反应气泡迅速减少时，锌已基本反应完。利用锌和铁与盐酸反应速率有明显的差异性进行的定量实验
仪器：烧杯(培养皿)、酒精灯、火柴、三脚架、石棉网、镊子、玻璃棒、尺(精度为0．1cm)，电子天平(精度为0.001g)。
计算：根据镀锌层质量=镀层表面积X锌镀层厚度×2×锌的密度得到：锌镀层厚度=(m-n)／2ps
专项训练
1. 欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法。
方法一：
方法二：
方法三：
方法四：不使用化学试剂，使用实验室常用仪器
按要求回答下列问题：
(1)方法一的操作1中要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，还需要 100mL容量瓶 胶头滴管 ；操作2的名称是 中和滴定 ；该过程选择的指示剂是 甲基橙 ；该样品中NaHCO3的质量分数为 [用上图数据填写含m、V(HCl)的表达式]。
(2)方法二选择将HCO3- 离子转化为沉淀并称重，试剂A为 Ba(OH)2 （填化学式）溶液；操作3的名称是 洗涤 ；如何判断这个目的已经达到： 在洗涤液中加入硫酸（或硫酸盐），若无沉淀，说明洗涤已完全（写加AgNO3，不得分） 。
(3)根据方法三中所用的实验装置，可判断需测定的实验数据是 m(CO2)（或实验前后干燥管的质量） ；仔细分析该实验装置，由此测得的数据计算出的实验结果有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是 空气中的二氧化碳、水蒸气等进入干燥管 ；偏低的原因可能是 装置中的二氧化碳没有全部排入干燥管。
(4)方法四的实验原理是 2NaHCO3Na2CO3 + H2O + CO2↑ （用化学方程式表示）。
2．实验室里用加热正丁醇、溴化钠和浓硫酸的混合物的方法来制备1-溴丁烷时，还会有烯、醚和溴等副产物生成，反应结束后将反应混合物蒸馏，分离得到l-溴丁烷。已知有关有机物具有如下性质，见表12—1。
表12—1
熔点／℃ 沸点／℃ 密度／(g·cm-3)
正丁醇 -89.53 117.25 0.8l
1-溴丁烷 -112.4 101.6 1.28
丁醚 95.3 142 0.76
1-丁烯 -185.3 -6.5 0.59
试回答下列问题:
(1)生成l-溴丁烷的反应的化学方程式是:
CH3CH2CH2CH2OH+NaBr+H2SO4(浓) CH3CH2CH2CH2Br+NaHSO4+H2O 。
(2)反应中由于发生副反应而生成副产物的反应类型是 消去、取代、氧化还原 。
(3)反应加热的温度应 < l00℃(填>、<、=)。选用的装置是图12—2中 C (填序号)。
(4)反应结束后，从反应混合物中蒸馏得到1-溴丁烷时，应控制的温度范围是 101．6～117．25℃ ，选用的装置应是图12—2中的 D (填序号)。
(5)蒸馏得到的馏分中可能含有的杂质主要是 H2O ，将其进一步除去的方法是 分液(或干燥后蒸馏)。
图12—2
3．现使用酸碱中和滴定法测定市售白醋的总酸量（g/100mL）。
Ⅰ．实验步骤：
（1）用__滴定管（或10mL移液管）__（填仪器名称）量取10.00mL食用白醋，在___烧杯__（填仪器名称）中用水稀释后转移到100mL___容量瓶_____（填仪器名称）中定容，摇匀即得待测白醋溶液。
（2）用酸式滴定管取待测白醋溶液20.00 mL于锥形瓶中，向其中滴加2滴 酚酞 作指示剂。
（3）读取盛装0.1000 mol/L NaOH 溶液的碱式滴定管的初始读数。如果液面位置如右图所示，则此时的读数为 0.60 mL。
（4）滴定。当 溶液由无色恰好变为红色，并在半分钟内不褪色 时，停止滴定，并记录NaOH溶液的终读数。重复滴定3次。
Ⅱ．实验记录
滴定次数实验数据（mL） 1 2 3 4
V(样品) 20.00 20.00 20.00 20.00
V(NaOH)（消耗） 15.95 15.00 15.05 14.95
Ⅲ．数据处理与讨论：
（1）甲同学在处理数据时计算得：
平均消耗的NaOH溶液的体积 V = (15.95+15.00+15.05+14.95) /4 mL = 15.24mL。
指出他的计算的不合理之处： 第1次滴定误差明显大，属异常值，应舍去___。
按正确数据处理，可得c(市售白醋) = 0.75 mol/L；
市售白醋总酸量＝　4.5 g/100mL。
（2）乙同学仔细研究了该品牌白醋的标签，发现其中还含有苯甲酸钠作为食品添加剂，他想用资料法验证醋酸与苯甲酸钠不会发生离子互换反应，需查找在一定温度下的 c （填写序号）。
a．pH b．电离度 c．电离常数 d．溶解度
（3）在本实验的滴定过程中，下列操作会使实验结果偏大的是 ab （填写序号）。
a．碱式滴定管在滴定时未用标准NaOH溶液润洗
b．碱式滴定管的尖嘴在滴定前有气泡，滴定后气泡消失
c．锥形瓶中加入待测白醋溶液后，再加少量水
d．锥形瓶在滴定时剧烈摇动，有少量液体溅出
4．白铁即镀锌铁皮，某学习小组的三位同学为了测定锌镀层的厚度，提出了各自的设计方案。
Ⅰ.甲同学的方案：先用盐酸将镀锌铁皮表面的锌反应掉，通过差量算出锌的质量，然后再由查得的锌密度算出锌层的体积，最后由体积除以镀锌铁皮面积算得锌层厚度。
⑴配制1mol/L的盐酸100ml，需取用36.5%（=1.181g/cm3）的盐酸 8.5 ml；配制过程中要用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外，还有 100ml容量瓶、胶头滴管 。
(2)将相同大小相同厚度的普通锌片和镀锌铁皮放入两只试管，各加入同量1mol/L的盐酸，观察镀锌铁皮比普通锌片与盐酸反应速率更快，产生此现象的原因是 镀锌铁皮发生了原电池反应 ；在翻动横放在烧杯中镀锌铁皮时，发现溶液上方的锌层变薄的速率比下方的锌层快得多，其原因可能是 下方的气泡阻止了酸液与锌层的接触 。
(3)判断镀锌铁皮表面锌恰好反应的现象是 产生气泡的速率明显下降 。
Ⅱ.乙同学的意见及方案：
(1)意见：因为难以避免铁也会反应，所以甲同学测出锌的厚度会 偏大 （选填偏大或偏小）。
(2)方案： 通过查阅资料，知道Zn(OH)2既可以和酸反应又可以和碱反应，于是设计了如下方案：
步骤③的操作是 过滤、洗涤 ；若使用的镀锌铁片的质量为28.156g ，最后称得灼烧后固体的质量为40.000g，镀锌铁片的长5.10cm，宽5.00cm，锌的密度ρ=7.14g/cm3 ，则锌镀层的厚度为4.30×10-4 cm。
Ⅲ.丙同学查得Fe(OH)2 、Zn(OH)2开始沉淀的pH分别为6.5和5.6，认为也可用容量法(即滴定法)检测且准确度更高。该方法的要点是：准确称取m g白铁,加入过量c mol/L的盐酸bml, 再用标准NaOH溶液滴定过量的盐酸，为了防止生成沉淀，应选用的指示剂是 c （选填序号）。
a.酚酞 b.石蕊 c.甲基橙
5．以碳酸钙为原料，用化学反应气体体积测定仪（如图）来测定1 mol CO2的体积。
回答下列问题：
（1）图中仪器A的名称是___气体发生器_，其中发生反应的离子方程式为__ CaCO3 + 2H+ → Ca2+ + H2O + CO2↑__
（2）B瓶中的液体最好选用__ c ___（填编号）
a. 品红溶液 b. 饱和碳酸氢钠溶液 c. 用稀硫酸酸化的品红溶液
（3）完成一次测定实验，需要用__3__次注射器，其中最后一次是反应结束后，在A瓶的加料口处抽气，使___使B瓶中导管内外液面持平__
（4）20℃时，实验测得的数据如下表：
碳酸钙的质量 1 mol·L－1盐酸的体积 液体量瓶中液体的体积 抽出气体的体积
0.460 g 10.0 mL 115.5 mL 5.0 mL
根据上述数据可以计算出该条件下1mol CO2的体积为__24.0__ L（精确到0.1）
（5）下列情况会导致实验结果偏高的是__ a、c ____（填编号）
a. 碳酸钙中含有碳酸镁杂质 b. 储液瓶中的液体是水
c. 液体量瓶读数时俯视 d. 反应完成后未进行抽气，就读数
6．在高中阶段，安排了两种酯的制备实验：
乙酸乙酯的制备装置 乙酸丁酯[CH3COO(CH2)3CH3]的制备装置
制备这两种酯所涉及的有关物质的物理性质见下表：
乙酸 乙醇 1一丁醇 乙酸乙酯 乙酸丁酯
熔点(℃) 16.6 -ll7.3 -89.5 -83.6 -73.5
沸点(℃) 117.9 78.5 117 77．O6 126.3
密度(g／cm3) 1.05 0.79 0.81 0.90 0.88
水溶性 互溶 互溶 可溶(9g／100克水) 可溶(8.5g／100克水) 微溶
请回答下列问题：
(1)在乙酸乙酯的制备过程中，采用水浴加热的优点为 受热均匀 ；而乙酸丁酯的制备过程中未采用水浴加热的原因是 实验温度高于100℃ 。
(2)提纯时，乙酸乙酯一般采用 c 洗涤，而乙酸丁酯可先采用 a 、后采用 b 洗涤(均填编号)。
a．水 b．15％Na2CO3溶液 c．饱和Na2CO3溶液
(3)两种酯的提纯过程中都需用到的关键仪器是 分液漏斗 。在操作中要注意振荡洗涤后，静置分液前必须要有 放气 步骤，所制得的酯应从该仪器的 b (填编号)。
a．下部流出 b．上口倒出 c．都可以
(4)在乙酸乙酯制备中，采用了乙醇过量，说法不正确的是 c (填编号)。
a．乙醇比乙酸价廉 b．提高乙酸的转化率 c．提高乙醇的转化率d．提高乙酸乙酯的产率
(5)在乙酸丁酯制备中，下列方法可提高l-丁醇的利用率的是 b、c (填编号)。
a．使用催化剂 b．加过量乙酸 c．不断移去产物 d．缩短反应时间
(6)下列装置可用作制备乙酸丁酯的反应装置的是 c (填编号)。
a b． c． d．
乙酸 1-丁醇 乙酸丁酯
熔点/℃ 16.6 －89.5 -73.5
沸点/℃ 117.9 117 126.3
密度/g·cm－3 1.05 0.81 0.88
水溶性 互溶 互溶 不溶
7．乙酸丁酯（CH3COOCH2CH 2CH2CH3）是具有果香味的香精，经酯化反应可进行乙酸丁酯的合成。有关物质的物理性质见右表。合成过程如下：
第一步：将丁醇和过量的乙酸混合加热发生酯化反应；第二步：洗涤提纯；第三步：蒸馏提纯。
(1)上述是合成和提纯乙酸丁酯的有关装置图，请写出合成和提纯乙酸丁酯的操作顺序(填字母)C→F→ E → A → D → B 。
(2)C装置中除了装有1-丁醇和过量的乙酸外，还需要加入__浓硫酸___、___沸石___。乙酸过量的原因是_提高相对廉价的乙酸浓度以促使酯化反应平衡正向移动 _。装置C中冷凝管的作用是： 冷凝回流挥发的乙酸和丁醇 ；
(3) 步骤F：酯化反应完成后，向卸下的烧瓶中加入25mL水的作用是_溶解吸收未反应的酸和醇 。A装置中Na2CO3溶液的作用是中和（或吸收）残留在乙酸丁酯中的酸 。
(4) 步骤E的操作要领是：①用一只手的手掌压住分液漏斗的塞子并握住分液漏斗；②另一只手握住活塞部分；③ 倒转分液漏斗反复振荡并旋转活塞放气 。
（5）装置A的分液漏斗中液体分为两层，乙酸丁酯应在 上（因稀释后的酸液密度≈1，而乙酸丁酯的密度<1） （填上、下）层。
（6）第一步酯化反应过程中可能得到的有机副产物有 CH2 = CH—CH2—CH3 ，CH3—CH2—CH2—CH2—O—CH2—CH2—CH2—CH3____(写出两种物质的结构简式)。
www.
V(待)=100ml
某指示剂
称量1
操作1
量取待测液
操作2
m
V(HCl)/mL
试样
蒸馏水
V(待)=20mL
标准液盐酸
(0.100mol/L)
m1
m2
称量1
操作1
沉淀
操作2
操作3
操作4
称量2
试样
蒸馏水
试剂A
滤液
洗涤水
蒸馏水
浓硫酸
样品
稀硫酸
碱石灰
固体
烘干、灼烧CHEN
④
③
沉淀
过量氢氧化钠
②
金属全部溶解
足量盐酸
①
镀锌铁片
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