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专题十五 物质的检验、分离与提纯
【学法导航】
1． 解答易错点
1. 文字表达不到位，如鉴别或检验时，少“取少量样品”等；
2. 试剂的滴加顺序不对；
3. 除杂试剂一般都过量，易忽视过量试剂的除杂。
4．忽视题目要求；检验、鉴别的习题题型较多，有的限试剂（范围或种类），有的限方法（物理方法或化学方法或操作方法），有的限步骤，解题时要注意看清题目的要求。
二．答题技巧
1．物质检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等进行判断、推理。
物质检验的实验步骤：
（1）取少量试样放入容器（通常用试管），如试样是固体的通常要先配制成溶液。
（2）根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据所发生的现象，进行分析判断，得出结论（实验时，要注意排除杂质的干扰）。
2．物质鉴别题在答题时要掌握以下要领：①选取试剂最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。②不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。③不许“指名道胜”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
【典例精析】
1．(2009天津卷3)下列实验设计和结论相等的是
A. 将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B. 某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C. 某无色溶液中加Ba(NO2)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有
D. 在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液
【解析】A项乙醇因为与水互溶，不能作为水体系的萃取剂，C选项涉及的是检验，方法是先加稀盐酸，再加Ba(NO2)2溶液。D选项加热会使得FeCl3溶液发生水解，有Fe(OH)3而变浑浊。对于C选项是一个常识，湿润的红色石蕊试纸一般用于检验碱性气体的存在，湿润的蓝色石蕊试纸一般用于检验酸性气体的存在。
【答案】B
【考点分析】本题考查的都是基本的实验问题，主要涉及物质的分离提纯和物质的检验。难度不大，较为基础。
2. （09江苏卷9） 下列化学实验事实及其解释都正确的是 ( )
A．向碘水中滴加，振荡静置后分层，层呈紫红色，说明可用从碘水中
萃取碘
B．向水溶液中滴加盐酸酸化的溶液，有白色沉淀生成，说明难溶于盐酸
C．向0.1mol·L-1溶液中滴加少量酸性溶液，溶液褪色，说明
具有氧化性
D．向2.0mL浓度均为0.1mol·L-1的、混合溶液中滴加1~2滴0.01mol·L-1溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明的比的大
【解析】A项，是高中化学必修1一个很重要的实验---萃取实验；
B项的叙述是错误的，在该实验中根本得不到白色沉淀，因为亚硫酸不可能制取盐酸；
C项只能说明具有还原性，因为具有强氧化性，常做氧化剂。
D项，沉淀呈黄色，说明沉淀是,也就意味着的比的大。
【答案】AD
【考点分析】本题必修一的实验萃取、物质的制备原理、难溶电解质的相互转化等知识点，重点突出考查学生对原理的理解和应用能力。
3．（2008年江苏卷9）以下实验或操作不能达到目的的是
A．用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳
B．准确称取0.4000g的NaOH固体配成1000mL浓度为0.01000 mol·L-1的溶液
C．为除去苯中的少量苯酚,向混合物中加入适量的溴水后过滤
D．用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象
【解析】苯与溴水分层且苯在上层，乙醇与溴水互溶，四氯化碳与溴水分层且四氯化碳在下层，可以鉴别，A可以达到目的；天平的准确度只有0.1克，所以不能称取0.4000g的NaOH固体，故B不能达到目的；苯酚与溴水虽然能反应生成不溶于水的三溴苯酚白色沉淀，但三溴苯酚又溶于苯中，所以C不能达到目的，淀粉是胶体可用丁达尔现象检验，故D能达到目的。
【答案】B、C
【考点分析】本题主要从物质的鉴别、溶液的配制、物质的提纯以及物质的检验四个方面进行考查学生的实验基础知识。
4．（09浙江卷13）下列说法正确的是 ( )
A．仅用溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B．重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C．乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离
D．用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准润洗，则测定结果偏低
【解析】A项，还需要用稀HNO3，看沉淀是否溶解，故错；
B项，冷却速度慢，则易析出晶体，越慢晶体析出越大，正确。
C项，乙醇和乙酸是互溶的，不分层，所以无法用分液法分离，故错；
D项，未润洗酸式滴定管，相当稀释了盐酸，所用标准HCl体积增大，则计算出的NaOH浓度偏大，故错。
【答案】B
【考点分析】本题主要考查物质的鉴别、物质的分离方法结晶和分液和滴定实验的误差分析。
5．（09广东理科基础24）下列除去杂质的方法正确的是 ( )
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
【解析】CO2可以被澄清石灰水吸收，而CO不可以，故A项错。盐酸可以将BaCO3反应除去，而不能溶解BaSO4，故B项错；C项，2FeCl3 + Fe 3FeCl2,过量的铁过滤，即可除去，正确；Cu和CuO均可以被HNO3溶解，故D项错。
【答案】C
【考点分析】本题着重考查了常见的几组物质的提纯，主要考查学生对基本化学反应和除杂原理的掌握情况。
6．（2009江苏卷6）.下列有关实验操作的叙述正确的是：
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4 溶液
C．用量筒量取5.00mL1.00mol·L－1 盐酸于50mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，可配制0.100mol·L－1 盐酸
D．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
【解析】A的图中玻璃导管插入液面以下了，会引起倒吸，所以错误； 量筒的精度达不到0.01mL，所以C错误；由于有机层在上层，所以应从分液漏斗的上口倒出，所以D错误；
【答案】B
【考点分析】本题考查实验装置的安全性、滴定管的使用、溶液的配制、萃取操作等方面。
7．（2008年广东卷4）下列实验能达到预期目的的是
A．向煮沸的1 mol·L-1 NaOH溶液中滴加FeCl2饱和溶液制备Fe（OH）3胶体
B．用氢氧化铜粉末检验尿糖
C．称取19.0 g　SnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 mol·L-1　SnCl2溶液
D．向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸
【解析】配制FeCl3胶体无需用NaOH溶液，否则会生成Fe（OH）3沉淀，A错。检验葡萄糖，应用新制的氢氧化铜溶液，加热检验，而不是用氢氧化铜粉末，B错。SnCl2易发生水解，应该先将固体SnCl2溶于浓盐酸，再加水稀释配制，C错。
【答案】D
【考点分析】本题考查胶体的制备、葡萄糖的检验、溶液的配制、物质的分离。
8.（09四川卷7）下列有关物质检验的实验结论正确的是 ( )
选项 实 验 操 作 及 现 象 实 验 结 论
A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有
B 向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色 该溶液中一定含有
C 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是
D 将少量某物质的溶液滴加到新制的银溶液中，水浴加热后有银镜生成 该物质一定属于醛类
【解析】A中还可能是氯离子，C中使品红褪色可能是具有强氧化性的物质，如氯气；D中有银镜生成说明该物质含有醛基，但不能说明是醛类。
【答案】B
【考点分析】本题主要以表格的形式考查物质的检验。
9．（09上海卷6）下列实验装置不适用于物质分离的是 ( )
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【解析】A适用于互不相溶物质的分离；B是利用升华分离；D中温度计水银球位置放错。
【答案】D
【考点分析】本题主要考查物质分离的多种装置。
10．（09上海卷16）物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是 ( )
①用水鉴别苯、乙醇、溴苯
②用相互滴加的方法鉴别和溶液
③点燃鉴别甲烷和乙炔
A．①② B．①③ C．②③ D．①②③
【解析】①中利用溶解性和密度大小进行鉴别；②无论滴加顺序如何，均有白色沉淀；③中可以根据燃烧现象判断。
【答案】B
【考点分析】本题主要考查物质的鉴别方法。
11．（09海南卷1）将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。下列图示现象正确的是 （ )
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【答案】A
【考点分析】本题主要考查物质的溶解性和密度差异。
12．（2008年山东理综30）食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
（1） 粗食盐常含有少量 K＋ 、Ca2＋ 、 Mg2＋ 、 Fe3＋ 、 SO42― 等杂质离子，实验室提纯NaCl 的流程如下：
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提供的试剂：饱和Na2CO3溶液 饱和K2CO3溶液 NaOH溶液 BaCl2溶液 Ba(NO3)2 溶液 75％乙醇 四氯化碳
① 欲除去溶液 I 中的Ca2＋ 、Mg2＋ 、Fe3＋ 、SO42― 离子，选出 a 所代 表的试剂，按滴加顺序依次为 （只填化学式）。
② 洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl ,选用的试剂为 。
（2）用提纯的NaCl配制 500 mL 4 . 00 mol ·L-1 NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还有 （填仪器名称）。
（3）电解饱和食盐水的装置如图所示，若收集的H2为2L，则同样条件下收集的Cl2 （填“ > ”、“ = ”或“ < ”) ZL , 原因是＿ 。装置改进后，可用于制备 NaOH 溶液，若测定溶液中 NaOH 的浓度，常用的方法为＿ 。
（4）实验室制备H2 和 Cl2 通常采用下列反应：
Zn + H2SO4 ＝ ZnSO4 + H2 ↑ MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2 的装置 （填代号）和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置 （填代号）。
可选用制备气体的装置：21世纪教育网
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【解析】（1）①要除去，只有选BaCl2溶液，若选用Ba(NO3)2，会引入新的离子，再选用NaOH溶液除去Mg2＋和Fe3＋溶液，最后选用Na2CO3溶液除去Ca2＋，此处不能选用K2CO3溶液，否则会引入新的K＋，再用HCl除去过量的。Na2CO3溶液不能加在BaCl2溶液前，否则会引入Ba2＋。②除去NaCl晶体表面的少量的KCl，应选用75%的乙醇，因为CCl4有毒，同时KCl也不会溶解在CCl4中。(3）2NaCl＋2H2O 2NaOH＋Cl2↑＋H2↑，在阴级区内产生的Cl2能与该区生成的NaOH反应NaCl、NaClO和H2O，使得部分的Cl2被消耗，所以同样条件下收集到的Cl2小于2L。（4）由于制取氢气时不用加热，且氢气的密度小于空气，收集用向下排空气法，故用装置e制取氢气；制取氯气需用加热，且氯气的密度大于空气，收集用向上排空气法，又由于氯气有毒，需用尾气处理装置，故用装置d制取氯气。
【答案】（1）①BaCl2 、NaOH 、Na2CO3（错选或多选本小题不得分。NaOH溶液的加入顺序及是否答 NaOH 不影响得分）；②75 ％乙醇； （2）天平、烧杯、 500mL 容量瓶、胶头滴管；（3）＜；电解生成的氯气与电解生成的 NaOH 发生了反应；酸碱中和滴定；（4） e；d。
【考点分析】本题综合考查了物质的提纯、溶液的配制以及物质的制备。
13．（2009全国2卷29）. (15分)现有A、B、C、D、E、F六种化合物，已知它们的阳离子有，阴离子有，现将它们分别配成的溶液，进行如下实验：
1 测得溶液A、C、E呈碱性，且碱性为A>E>C；
2 向B溶液中滴加稀氨水，先出现沉淀，继续滴加氨水，沉淀消失；
3 向D溶液中滴加溶液，无明显现象；
4 向F溶液中滴加氨水，生成白色絮状沉淀，沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色。
根据上述实验现象,回答下列问题:
（1）实验②中反应的化学方程式是 ;
（2）E溶液是 ,判断依据是 ;
（3）写出下列四种化合物的化学式:A 、C 、D 、F .
【解析】本题考查离子共存、盐类水解综合运用。根据溶液的性质，确定只能与K+形成显碱性的溶液，另外可能形成的碱性溶液为碱Ba(OH)2 。由于醋酸的酸性大于碳酸，所以醋酸盐水解的碱性小于碳酸盐，因此A为Ba(OH)2，E为K2CO3，C为醋酸盐，由②可得B中阳离子为Ag+，则肯定为AgNO3，由③可得D中无，则F中的阴离子为，D中的阴离子为。由④可得F中的阳离子为Fe2+，即F为FeSO4，而CH3COO—若与Al3+形成溶液时，Al3+也发生水解，所以C为醋酸钙，而D为AlCl3。
【答案】
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【考点分析】本题以离子共存的形式考查物质的鉴别。
14．（2009宁夏卷26）碱式碳酸铜可表示为：xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O,测定碱式碳酸铜组成的方法有多种。
（1）现采用氢气还原法，请回答如下问题：
①写出xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O与氢气反应的化学方程式 ；
②试验装置用下列所有仪器连接而成，按氢气流方向的连接顺序是（填入仪器接口字母编号）：
（a）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（ ）（ ）→（l）
③称取23.9g某碱式碳酸铜样品，充分反应后得到12.7g残留物，生成4.4g二氧化碳和7.2g水。该样品的结晶水质量为 g，化学式为 ；
（2）某同学以氮气代替氢气，并用上述全部或部分仪器来测定碱式碳酸铜的组成，你认为是否可行？请说明理由。 。
【解析】（1）本题的碱式碳酸铜与氢气反应看似一个很难的信息，其实细心一点只要把它理解为CuCO3和Cu(OH)2受热分解后产物CuO再与氢气反应，第①问题便可以解决；对于②要能分析出测定反应后CO2和H2O质量，因此对于氢气发生器后仪器的选择是除氯化氢和水蒸气，防止对后续测定影响就可以了，因为测定H2O和CO2分别用浓硫酸和碱石灰是固定的。（2）其实在分析（1）①方程式书写时便得到了碱式碳酸铜热分解方程式： xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O(x+y)CuO+ xCO2↑+(y+z)H2O↑，稍加分析可知，依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。
【答案】(1)①xCuCO3·yCu(OH)2·zH2O+(x+y)H 2 (x+y)Cu+ xCO2+(x+2y+z)H2O
②a→k,j→gf(hi)→de(ed)→hi(gf)→bc(cb)→l
③1.8 CuCO3·Cu(OH) 2·H2O
(2)可行 根据反应xCuCO3·yCu(OH) 2·zH2O(x+y)CuO+ xCO2↑+(y+z)H2O↑,依据碱式碳酸铜、CuO、CO2和H2O质量（或其中任意三个量），即可计算出其组成。
【考点分析】本题以物质化学式的测定考查仪器组装。
15．（2009广东卷21）三草酸合铁酸钾晶体K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O可有于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。
限选试剂：浓硫酸、1.0 mol·L-1HNO3、1.0 mol·L-1盐酸、1.0 mol·L-1 NaOH、3% H2O2 、0.1mol·L-1KI、0.1 mol·L-1CuSO4、20% KSCN、澄清石灰水,氧化铜、蒸馏水。
（1）将气体产物依次通过澄清石灰水（A）、浓硫酸、灼热氧化铜（B）、澄清石灰水（C）观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊，B中有红色固体生成，则气体产物是 。
（2）该小组同学查阅资料后推知，固体产物中，铁元素不可能以三价形式存在，而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
（3）固体产物中铁元素存在形式的探究。
①提出合理假设
假设1： ； 假设2： ；假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设（不要在答题卡上作答）
③实验过程
根据②中方案进行实验。在答题卡上按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。
实验步骤 预期现象与结论
步骤1
步骤2
步骤3
……
【解析】（1）由A中澄清石灰水都变浑浊，可知K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO2；由B中有红色固体生成，C中澄清石灰水变浑浊，可知K3 [Fe(C2O4 )3]·3H2O分解的产物中有CO。（2）因为所有的钾盐、钠盐和铵盐都可溶，所以验证钠、钾元素一般是用颜色反应。（3）由于草酸根中C为+3价，而产物中二氧化碳、碳酸钾中碳为+4价，一氧化碳中碳为+2价，存在着化合价的变化。由题意铁元素不可能以三价形式存在，说明铁的化合价一定发生变化，由铁的常见化合价不难得出，其一定会降低，可能为0价或+2价。由此不难得出三种假设。设计实验步骤时要注意铁和氧化亚铁均与盐酸反应生成亚铁离子，均与硝酸反应生成铁离子，也就是说铁的存在会干扰氧化亚铁的检验，所以要利用两者性质的差异性先检验出铁，排出铁的干扰。因此一定要用到硫酸铜溶液。由于题给试剂没有能够检验亚铁离子的试剂，所以要将其氧化为铁离子再检验，所以必须用到硝酸和硫氰化钾溶液。
【答案】（1）则气体产物是：CO2和CO。 （2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色火焰。（3）假设1：铁元素的存在形式为Fe单质；假设2：铁元素的存在形式为FeO；假设3：铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合物。
实验步骤 预期现象与结论
步骤一：用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中，用胶头滴管滴加过量的煮沸过的0.1mol/LCuSO4溶液于试管中，振荡，静置，过滤，取出固体另一试管B中备用。 若出现大量红色固体，则证明假设1或假设3成立。
若不出现红色固体，则假设2可能成立。
步骤二：往试管B的固体加过量1mol/L盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。 加盐酸后，固体部分溶解。
若加入少量1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明原固体为Fe与FeO混合，假设3成立。
若加入少量1mol/LHNO3后溶液不变血红色，则证明原固体只含Fe，假设1成立
步骤三：若步骤一不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中，用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol/L的盐酸，滴加少量20%KSCN溶液，再滴加少量煮沸过的1mol/LHNO3溶液。 加盐酸后，固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后，溶液不呈血红色，滴加1mol/LHNO3后溶液变血红色，则证明假设2成立。
【考点分析】以实验探究的形式考查学生的基本实验知识，突出考查实验方案的设计。
16．（2009山东卷30）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+：从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为　　　　（填代号），检验溶液A中Fe3+的最试剂为　　　　（填代号）。
a．KMnO4　　　　　b．(NH4) 2S c．H2O2 d．KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发，　　　　，过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是　　　　。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入（或先加入）　　　　（填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列　　　　装置回收（填代号）。
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（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应　　　　，直到　　　　。用KMnO4标准溶液滴定时应选用　　　　滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
【解析】（1）为使Fe2+、Fe3+一块沉淀，要加氧化剂将Fe2+氧化而又不引入新杂质，选H2O2；检验Fe3+ 选择
（2）从溶液中要析出晶体，采用冷却结晶法；过滤时要用到玻璃棒引流。
（3）CaCl2溶液不能与CO2反应，加入碱能反应，但又不能引入杂质，应通入NH3（或先加入NH3·H2O）；氨气极易溶于水，要注意防倒吸，a装置广口瓶内的进气管长，容易倒吸，c装置中的倒置漏斗、d中的多空球泡可以防倒吸。
（4）注视凹液面的最低处与刻度线 凹液面的最低处与刻度线相平 酸式
【答案】（1）c d
（2）冷却结晶 引流
（3）NH3 （或NH3·H2O） b d
【考点分析】以物质制备为背景，考查离子的检验、基本实验操作、实验安全、溶液配制。
17. (2009天津卷9)海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列；从海水中提取食盐和溴的过程如下：
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（1）请列举海水淡化的两种方法：　　　　、　　　　。
（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、　　、　　、或H2、　　。
（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br-，其目的为　　　　　　　。
（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为　　　　，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是　　　　　　　　。
（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图。
请你参与分析讨论：
①图中仪器B的名称：　　　。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是　　　　。
③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：　　。
④C中液体产生颜色为　　　　。为除物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是　　　。
【解析】本题考查海水中提取溴的实验。电解NaCl溶液的方程式为：2NaCl + 2H2O 2NaOH + H2↑+ Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。步骤I中的Br2的浓度很小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。
【答案】（1）蒸馏法 电渗析法 离子交换法 （或其他合理答案中的任意两种）
（2）Cl2 NaOH NaClO （3）富集溴元素
（4）Br2＋SO2＋2H2O 4H＋＋＋2 强酸对设备的严重腐蚀
（5）①冷凝管 ②Br2腐蚀橡胶 ③控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分
④深红棕色 分液（或蒸馏）
【考点分析】本题注重理论和生产生活的实际结合，起点高，但题目平易近人。
【专题突破】
1. （安徽泗县一中2008-2009学年第一学期高三第二次考试）下列根据实验现象所作出的结论中一定正确的是
A．无色试液中滴加酚酞试液，溶液变红，结论：该试液一定呈现碱性
B．某溶液加入盐酸，放出不能使品红溶液退色的气体，结论：试液中含有
C．无色试液焰色反应呈黄色，结论：试液中一定含有Na+、没有K+
D．无色试液加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，结论：试液中溶质为钙盐或钡盐
【解析】A项中溶液滴加酚酞试液变红，则依据指示剂的现象知：该试液一定呈现碱性；B项溶液中可能含有干扰；C项钾元素的焰色为紫色，但必需通过蓝色的钴玻璃滤去黄光，从而说明不通过蓝色的钴玻璃，则会观察的是黄光，故无色试液焰色反应呈黄色，则试液中一定含有Na+、不能确定是否含有K+；D项中能与碳酸钠溶液产生白色沉淀，不仅是钙盐或钡盐，还有铝盐等。
【答案】A
2. （安徽泗县一中2008-2009学年第一学期高三第二次考试）有A、B、C、D、E、F 6瓶不同物质的溶液，它们各是NH3·H2O、Na2CO3、MgSO4、NaHCO3、HNO3和BaCl2溶液中的一种。为了鉴别它们，各取少量溶液进行两两混合，实验结果如表所示。表中“↓”表示生成沉淀，“↑”表示生成气体，“－”表示观察不到明显现象，空格表示实验未做。试推断其中F是
A．NaHCO3溶液 B．BaCl2溶液
C．MgSO4溶液 D．Na2CO3溶液
【解析】通过两两混合实验，可观察的现象及结合表所示得到：只产生一种沉淀的是B为NH3·H2O，产生两种沉淀和一种气体的是A为Na2CO3，产生三种沉淀的是D为MgSO4，与A产生气体的是E为HNO3，与A和D产生两种沉淀的是C为BaCl2，没有明显现象的是F为NaHCO3。
【答案】A
3. （安徽师大附中2009届高三上学期期中考试）有一瓶无色溶液，可能含有K+、Al3+、Mg2+、、、、、离子中的几种。为确定其成分，做如下实验：①取部分溶液，加入适量Na2O2固体，产生无色无味的气体和白色沉淀，再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解；②另取部分溶液，加入HNO3酸化的Ba(NO3)2溶液，有白色沉淀产生。下列推断正确的
A．肯定有Al3+、Mg2+、、 B．肯定有Al3+、Mg2+、
C．肯定有K+、、 D．肯定有Al3+、Mg2+、
【解析】由①再加入足量的NaOH溶液后白色沉淀部分溶解知，溶液中一定含有Al3+、Mg2+，再有②知，溶液中一定含有。
【答案】D
4. （安徽省岳西中学2009届高三第二次质量检测）对于某些离子的检验及结论一定正确的是
A．通入Cl2后，溶液变为黄色，加淀粉液后溶液变蓝，则原溶液中一定有
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，则原溶液中一定有
C．加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，则原溶液中一定有
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
【解析】A项使淀粉变蓝的物质是I2，而通入Cl2后，溶液变为黄色，则说明原溶液中不是I2，而是；B项中Ag＋干扰；C项中干扰；D项中Ca2＋干扰。
【答案】A
5. （安徽省六安市2008---2009年度高三年级第一次调研试）下列除去杂质的方法中，正确的是21世纪教育网
A．除去铜粉中混有的铁：加足量稀硝酸，过滤
B．除去N2中少量的CO：通过足量灼热的CuO粉末
C．除去KCl溶液中的少量CaCl2：加适量Na2CO3溶液，过滤
D．除去CO2中的少量的HCl：通过足量的饱和碳酸氢钠溶液
【解析】A项中铜粉也能与稀硝酸反应；B项中消耗CO，又产生了CO2；C项中除去了Ca2＋，又混入了Na＋；D项HCl与饱和碳酸氢钠溶液反应产生CO2，且CO2又不与饱和碳酸氢钠溶液反应，故该项正确。
【答案】D
6. （福建省漳州市芗城中学2009届高三一轮复习单元测试）为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是
A．Na2SO3溶液（BaCl2） B．FeCl2溶液（KSCN）
C．KI（淀粉溶液） D．HCHO溶液（石蕊试液）
【解析】A项中缺少稀盐酸，不能达到目的；B项加入KSCN溶液后，若溶液变血红色，则FeCl2溶液氧化变质FeCl3溶液；C项加入淀粉溶液若变蓝，则KI氧化变质成I2；D项加入石蕊试液若变红，则HCHO溶液变质成HCOOH。
【答案】A
7. （福建省厦门第一中学2008—2009学年度第一学期期中考试）香烟烟雾中含有CO、CO2、SO2、H2O等气体，用①无水CuSO4 ②澄清石灰水 ③红热CuO ④碱石灰 ⑤品红溶液 ⑥酸性KMnO4溶液等药品可将其一一检出，检测时香烟烟雾通入药品的正确顺序是
A．①⑤②④②③②④① B．①⑤⑥⑤②④②③②
C．③④②⑥⑤①② D．②⑤①④③⑥②
【解析】由于检验CO、CO2、SO2需要通过溶液，这样应先检验H2O的存在，即应先用①无水CuSO4检验H2O的存在，为了检验CO2则SO2干扰，应在检验CO2前先检验SO2并除尽SO2，验证CO应将其转化为CO2检验，但在检验CO前应再先检验CO2后并将其除尽，鉴于这样的原则，为将香烟烟雾中含有CO、CO2、SO2、H2O等气体一一检出，检测时香烟烟雾通入药品的正确顺序应为B项。
【答案】B
8. （海南三亚一中2009届高三年级第三次月考）下列叙述中不正确的是 （ ）
A．可用装置①鉴别碳酸钠和碳酸氢钠
B．可用装置②分离汽油和水的混合物
C．可用装置③从海水中蒸馏得到淡水
D．可用装置④把胶体粒子从分散系中分离出来
【解析】A项中碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性不同，可用加热的方法鉴别；B项中汽油和水互不相溶，可用分液的方法分离；C项中海水蒸馏可以得到淡水，使用蒸馏的装置；D项中把胶体粒子从分散系中分离出来，应用渗析的方法，故D项错误。
【答案】D
9.（安徽师大附中2009届高三上学期期中考试）某无色透明溶液中可能大量存在Ag＋，Mg2＋，Cu2＋中的几种离子。21世纪教育网
（1）不做任何实验就可以肯定原溶液中不存在的离子是_________。
（2）取少量原溶液加入过量稀盐酸，有白色沉淀生成，再加入过量稀硝酸，白色沉淀不消失，说明原溶液中肯定有的离子是___________，有关的离子反应式为______________。
（3）取（2）的滤液加入过量NaOH溶液，出现白色沉淀，说明原溶液中肯定存在的离子有_______________。
（4）原溶液中可能大量存在的阴离子是下列A－D中的（填序号）_________。
A．Cl－ B．NO3－ C．CO32－ D．OH－
【解析】（1）由题意无色透明溶液知，原溶液一定不含Cu2＋；（2）依据题意可知，原溶液中肯定有的离子是Ag＋；（3）加入过量NaOH溶液出现白色沉淀，说明原溶液中肯定存在的离子Mg2＋；（4）结合原溶液中含有的阳离子，则原溶液中可能大量存在的阴离子为。
【答案】（1）Cu2＋；（2）Cl－；Ag＋＋＝AgCl↓；（3）Mg2＋ ；（4）B。
10. 某化工厂排放的污水中含有Mg2+、Fe3+、Cu2+、Hg2+四种离子。甲、乙、丙三位学生分别
设计了从该污水中回收纯净的金属铜的方案（见下图）
（1）甲、乙、丙提出的实验方案是否能得到纯净的金属铜？甲　　　，乙　　　，丙　　　　（填“能”或“不能”）。
（2）在能制得纯净的铜的方案中，哪一步操作会导致环境污染？　　　　　　　。应增加哪些措施防止污染？ 。
【解析】结合污水中Mg2+、Fe3+、Cu2+、Hg2+四种离子的性质，甲方案中滤渣中有Mg(OH)2、Cu(OH)2、Fe(OH)3及Hg(OH)2，加热得氧化物为CuO、MgO、Fe2O3及HgO，通入H2加热后Cu中含有Fe及MgO。乙方案中加过量的铁粉后滤渣中含有铜粉、铁粉及单质汞，最后Cu中含有Fe。方案丙中加过量的铁粉后滤渣中含有铜粉、铁粉及单质汞，再滴加稀盐酸除去铁粉，后滤渣只有铜粉及汞，通入H2并加热知得到纯净的铜粉，加热时汞也挥发成汞蒸气，对环境造成污染，为防止污染，将汞蒸气冷凝回流，回收变废为宝。
【答案】（1）不能；不能；能。（２）丙方案的第③步；增加冷凝回流装置。
【专题综合】
1.（福建安溪八中2009届高三7月份质量检测试题）用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按题图所示步骤分开五种离子。则溶液①、②、③、④是
HYPERLINK "http://www.21cnjy.com/" EMBED ChemDraw.Document.6.0
A．①NaCl ②NaOH ③NH3·H2O ④H2SO4
B．①H2SO4 ②NaOH ③NH3·H2O ④NaCl
C．①H2SO4 ②NH3·H2O ③NaOH ④NaCl
D．①NaCl ②NH3·H2O ③NaOH ④H2SO4
【解析】从题目所给的图示步骤综合分析，可以看出第①步分离五种离子中的一种离子，只能是Ag＋与结合生成AgCl沉淀。第②步产生的沉淀和剩余的溶液分别分离出两种离子，应用NH3·H2O沉淀出Fe3＋和Al3＋，然后用强碱NaOH溶液将Fe(OH)3和Al(OH)3分离。第④步用将Ba2＋和K＋分离，故答案为D21世纪教育网
【答案】D
2.（福建省南安华侨中学2009届高三上学期第二次月考）下列说法正确的是
A．苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钾四种溶液可用FeCl3溶液一次鉴别
B．CH3CH2OH、CH2=CHCOOH、CH3CHO、CH3COOH四种溶液可用新制Cu(OH)2一次鉴别
C．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量的NaOH溶液，过滤
D．KCl溶液中混有少量KI，可通入足量Cl2后，再用乙醇进行萃取、分液
【解析】A项中苯酚遇FeCl3溶液呈紫色，硫氰化钾遇FeCl3溶液呈血红色，乙酸遇FeCl3溶液无明显现象，氢氧化钾遇FeCl3溶液产生红褐色沉淀，故可用FeCl3溶液将四种溶液一次鉴别出；B项中CH2=CHCOOH和CH3COOH均使新制Cu(OH)2溶解，二者不易鉴开；C项中除去Mg2＋又混入Na＋；D项中乙醇不能作萃取剂，因其与水任意比互溶。
【答案】A
3. （福建安溪八中2009届高三7月份质量检测试题）现有如下5种无色溶液：NaAlO2、KOH、NaCl、MgCl2、稀氨水，若要将其一一鉴别开来，至少需要用多少种试剂
A．1种 B．2种 C．3种 D．不用试剂
【解析】依据题目中的5种溶液，首先闻到有刺激性气味的是稀氨水，然后取剩余的四种溶液少许，分别向其中滴加氨水，有白色沉淀产生的是MgCl2溶液，最后取剩余的三种溶液少许，分别向其中滴加AlCl3溶液，一开始产生白色沉淀的是NaAlO2，一开始无沉淀随着AlCl3溶液滴加又产生白色沉淀的是KOH，一直无明显现象的是NaCl。因此要将其一一鉴别开来，至少需要用1种试剂即可。
【答案】A
4. （海南省陵水县2007-2008学年度高三上学期第二次摸底考试）欲使NaCl、NH4Cl和SiO2的混合物分开，其必要的操作为
A．升华、溶解、过滤、蒸发 B．溶解、过滤、蒸发、分液
C．加热、溶解、过滤、结晶 D．溶解、过滤、分馏、结晶
【解析】利用NaCl、NH4Cl和SiO2的化学性质，先加热使NH4Cl分解再化合，然后加水溶解，过滤出SiO2，最蒸发结晶滤液得到NaCl。
【答案】C
5.（安徽怀远二中2009届高三上学期第四次月考，化学，21）由几种离子化合物组成的混合物，含有以下离子中的若干种：K+、、Mg2+、Ba2+、、、。将该混合物溶于水后得澄清溶液，现取3份100mL该溶液分别进行如下实验：21世纪教育网
实验序号 实验内容 实验结果
1 加AgNO3溶液 有白色沉淀生成
2 加足量NaOH溶液并加热 收集到气体1.12L（已折算成标准状况下的体积）
3 加足量BaC12溶液时，对所得沉淀进行洗涤、干燥、称量；再向沉淀中加足量稀盐酸，然后干燥、称量 第一次称量读数为6. 27g，第二次称量读数为2.33g
试回答下列问题：
（1）根据实验1对C1—是否存在的判断是 （填“一定存在”、“一定不存在”或“不能确定”）；根据实验1～3判断混合物中一定不存在的离子是 。
（2）试确定溶液中一定存在的阴离子及其物质的量浓度（可不填满）：
阴离子符号 物质的量浓度（mol·L—1）
（3）试确定K+是否存在？ ，判断的理由是
【解析】（1）因溶液中可能含有、的干扰，所以不能确定原溶液中是否含有；由实验3可知，溶液中一定含有、，则由此可知，原溶液中一定不含Mg2+、Ba2+；（2）由实验3可知，BaSO4的质量为2.33g，则的物质的量为0.01mol，浓度是0.1mol·L－1；BaCO3的质量为6.27g－2.33g＝3.94g, 的物质的量为0.02mol，浓度是0.2mol·L－1；（3）由实验2、3可知，溶液中一定含有NH4+、和，经计算，NH4+的物质的量为0.05mol、的物质的量分别为0.02mol和0.01mol，根据电荷守恒，得K+一定存在。
【答案】（1）不能确定；Ba2＋、Mg2＋；（2）
阴离子符号 物质的量浓度（mol·L—1）
0.1
0.2
（3）存在：溶液中肯定存在离子是NH4+、和。经计算，NH4+的物质的量为0.05mol、的物质的量分别为0.02mol和0.01mol，根据电荷守恒，得K+一定存在。
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甲：
过滤
　　　①过量的NaOH溶液
污水
滤渣
滤液
②加热
③Ｈ２
CuO
Cu
乙：
过滤
　　　①过量的铁粉
污水
滤渣
滤液
②加热
③Ｈ２
CuO
Cu
滤渣
丙：
过滤
　　　①过量的铁粉
污水
滤渣
滤液
②稀盐酸
过滤
③Ｈ２
Cu
CuO
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