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重要物质的制备
化学实验是高考的重点内容，因为实验题可以考查学生的观察能力、操作能力、分析能力和实验设计能力。近年高考中以对化学知识、基本操作及能力考查的综合性实验题为主。常见题型可分两类：—类是识别与分析实验方案类，即对某实验方法加以评价或解释某步操作的原因或推测实验现象等；另一类是实验设计与物质的制备类，即根据所学的课本内容与基本操作，设计一个实验来制取某物质或验证物质的性质等。制备实验主要考查反应的原理、装置的选择与仪器连接、装置气密性的检验、实验现象描述、尾气处理等，命题趋势是：物质制备与多种基本操作（特别是分离提纯操作）相结合。
近年高考卷中物质制备实验有：江苏卷2005年第20题由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体；2006年第17题由含铁废铝制备硫酸铝晶体；第18题由甲苯氧化制备苯甲醛。广东卷2004年第20题海水的综合利用制备金属镁；2006年第20题用工业硫酸铜制备氧化铜；上海卷2005年 第26题 制取溴苯；第27题用铁的氧化物为原料来制取聚合硫酸铁；2006年第26题以环己醇制备环己烯。全国卷及其他地区高考试卷中有关物质制备的实验题也是屡见不鲜。
系统地研究、学习和实践某些物质的制法，一般要掌握所用原料的状态、反应条件、产物的逸出，或从混合物中如何提取、分离出该物质，以及仪器装置、操作过程等。其中，反应原理和产物的性质是核心，深刻理解有关的原理和性质是掌握物质制备的关键。
中学需要制备的物质主要包括三大类：一类是气体，如H2、CO2、O2、NH3、Cl2、C2H2、C2H4等；一类是典型无机物，如FeCl3、FeSO4、CuCl2、H2SO4、HNO3、NH3、Fe（OH）2等；一类是有机物，如溴苯、硝基苯、乙酸乙酯、肥皂等。
一、常见气体的制备
【例1】（2004年高考·天津卷·理综）
Ⅰ.合成氨工业对化学和国防工业具有重要意义。写出氨的两种重要用途：____________。
Ⅱ实验室制备氨气，下列方法适宜选用的是________________________。
①固态氯化铵加热分解 ②固体氢氧化钠中滴加浓氨水 ③氯化铵溶液与氢氧化钠溶液共热 ④固态氯化铵与氢氧化钙混合加热
Ⅲ.为了在实验室利用工业原料制备少量氨气，有人设计了如下装置（图6－14中夹持装置均已略去）。
图6－14
实验操作：
①检查实验装置的气密性后，关闭弹簧夹a、b、c、d、e。在A中加入锌粒，向长颈漏斗中注入一定量稀硫酸。打开弹簧夹c、d、e，则A中有氢气产生。在F出口处收集氢气并检验其纯度。
②关闭弹簧夹c，取下截去底部的细口瓶C，打开弹簧夹a，将氢气经导管B验纯后点燃，然后立即罩上无底细口瓶C，塞紧瓶塞，放入水槽中，如图6－14所示。氢气继续在瓶内燃烧，几分钟后火焰熄灭。
③用酒精灯加热反应管E，继续通入氢气，待无底细口瓶C内水位下降到液面保持不变时，打开弹簧夹b，无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的溶液变红。
回答下列问题：
（1）检验氢气纯度的目的是________________________。
（2）C瓶内水位下降到液面保持不变时，A装置内发生的现象是___________________。
防止实验装置中压强过大。此时再打开弹簧夹b的原因是_________________，C瓶内气体的成分是_______________。
（3）在步骤③中，先加热铁触媒的原因是__________________。反应管E中发生反应，化学方程式是______________________。
解析：Ⅰ.氨气可用来制NH4HCO3、CO（NH2）2等多种氮肥；通过氨氧化法制硝酸是获得硝酸的重要途径。
Ⅱ.方法①同时产生HCl和NH3，无法分离，不合理。方法②利用NaOH吸水和吸水时放热的特点可以快速制得NH3。方法③中使用的试剂均是溶液，会导致NH3大量溶解，不合理。实验室通常使用固态铵盐和强碱加热制取NH3。所以选②④。
Ⅲ.（1）H2和空气混合气体受热易爆炸。若不检验H2纯度，可能在E处发生危险。
（2）A装置原理类似启普发生器，当试管内压强过大，酸会流回长颈漏斗中，使反应停止。C瓶利用排水法收集H2，H2集满后，再通入气体，压强变大，导致A中酸流回漏斗，和Zn脱离，反应停止。C中原有空气里的O2被H2燃烧而消耗，最终主要剩余N2，所以C中气体主要成分为N2和H2。通入H2一直到压强增大到不能增加为止，可以让通入的H2尽可能多。根据化学平衡原理，增大H2浓度，可以提高N2的转化率。
（3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快氨合成的反应速率。发生的反应为：
（4）解本题的突破口是：根据〔实验操作〕③中“无底细口瓶C内气体经D进入反应管E，片刻后F中的（酚酞）溶液变红”，可推出该气体一定是NH3。
答案：Ⅰ.制化肥、制硝酸 Ⅱ.②④
Ⅲ.（1）排除空气，保证安全
（2）锌粒与酸脱离 尽量增大氢气的浓度以提高氮气的转化率 N2、H2
（3）铁触媒在较高温度时活性增大，加快氨合成的反应速率
点评：本题通过合成氨和制备氢气的实验考查学生的实验能力，题目既注意结合中学教学实际，又有创新，较好地考查了学生的综合应用能力。
二、典型无机物的制备
【例2】（2005年高考江苏卷）硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2 - 3遍；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50 -80℃之间至铁屑耗尽；
③趁热过滤，将滤液转入到密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2 -3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密闭保存。
请回答下列问题：
（1）实验步骤①的目的是 ，加热的作用是 。
（2）实验步骤②明显不合理，理由是 。
（3）实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是 。
（4）经查阅资料后发现，硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO4·7H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示（仅在56.7℃、64℃温度下可同时析出两种晶体）。
硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成：
温度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90
溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0
析出晶体 FeSO4·7H2O FeSO4·4H2O FeSO4·H2O
请根据表中数据作出硫酸亚铁的溶解度曲线。
（5）若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度（t）的范围为 。
解析：本题属于综合实验题，题中所涉及实验室由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体的问题是高三第三册书中的实验习题，出题者将该问题进行了完善。⑴ 实验步骤①的目的是除油污。由于废铁屑的表面一般均存在油污。加热的作用是：升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强。该问主要是结合盐的水解进行考查。（2）实验步骤②明显不合理，理由是：应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+非常易被氧化，因此。由于Fe2+非常易被氧化成Fe3+。⑶ 目的一是洗涤除去晶体表面附着的硫酸等杂质，二是使用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗。因为温度低可以减少硫酸亚铁晶体的溶解损耗。⑷ 该题完全是简单的描点作图，只要不曲解出题者的意图，就可以顺利完成。可能有学生将表中数据进行了换算，因此觉得此题是“难题”。⑸若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO4·4H2O，应控制的结晶温度的范围为：56.7℃＜t＜64℃。题中提供了非常清楚的信息：“仅在57.6℃、64℃温度下可同时析出两种晶体”，可能有些学生不敢作答。
答案：（1）除油污 升高温度，溶液碱性增强，去油污能力增强
（2）应该铁屑过量（或反应后溶液中必须有铁剩余），否则溶液中可能有Fe3+存在
（3）用冰水洗涤可降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
（4）如图 （5）56.7℃ ＜ t ＜ 64℃
点评：将课本实验进行改造或是完整化是出题的一个趋势。在提供实验步骤和信息的情景下考查学生分析问题、解决问题的能力。也是考查内容回归课本的一个例证。
【例3】（2006年高考广东卷） 氧化铜有多种用途，如用作玻璃着色剂、油类脱硫剂等。获得纯净的氧化铜以探究其性质，某同学用工业硫酸铜(含硫酸亚铁等杂质)进行如下实验：
⑴制备氧化铜
I II III
工业CuSO4 CuSO4溶液 CuSO4·5H2O …… CuO
①步骤I的目的是除不溶性杂质。操作是 。
②步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2+转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH=3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH=1。控制溶液pH=3.5的原因是 。
③步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是 ，过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是 。
⑵探究氧化铜的性质
①取A、B两支试管，往A中先加入适量CuO粉末，再分别向A 和B中加入等体积的3%H2O2溶液，只观察到A中有大量气泡。结论是 。
②为探究试管A中反应的速率，收集气体并测定其体积必需的实验仪器有：
。
解析： (1)中第一问考查了“除去固体中的不溶性杂质必须将含杂质的样品溶于水后过滤”的掌握程度；第二问考查了“Fe3+的水解能力强于Cu2+，常用于物质的分离”的理解；第三问考查了“从溶液中得到晶体，一般采用蒸发浓缩、降温结晶”、“使受热仪器均匀受热一般采用水浴的方式”的掌握情况。（2）中的第一问通过对比实验，突出考查学生对实验现象的分析归纳结论的能力，第二问通过仪器选择考查学生实验设计的理解、运用的能力，要求学生从测定O2的体积的要求选择量气装置（集气瓶、量筒、导管），从探究反应快慢的要求选择测定时间的仪器（秒表）。
答案：⑴①加适量水溶解，搅拌，过滤
②使Fe3+可全部转化为Fe（OH）3沉淀，而Cu2+不会转化为Cu(OH)2沉淀。
③将CuSO4·5H2O溶液加热蒸发至有晶膜出现时 ，停止加热。
受热均匀，温度易于控制在1000C以下。
⑵①CuO可加快H2O2分解的反应速率，是H2O2分解反应的催化剂。
②秒表、橡皮塞、导管、集气瓶、量筒。
点评：试题以氧化铜的制备为载体，考查了学生对有关溶解、过滤、加热、蒸发等基本操作的掌握程度。体现了“了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。”的考查要求。试题的题材选择以常见物质为载体，考查内容立足基础知识和基本技能，侧重考查学生的基础知识和试验基本技能。
三、有机物的制备
【例4】(2005年上海卷) 某化学课外小组用右图装置制取溴苯。
先向分液漏斗中加入苯和液溴 ，再将混合液慢慢滴入反应器A（A下端活塞关闭）中。
（1）写出A中反应的化学方程式
（2）观察到A中的现象是 。
（3）实验结束时，打开A下端的活塞，让反应液流入B中， 充分振荡，目的是 ，写出有关的化学方程式 。
（4）C中盛放CCl4的作用是 。
（5）能证明苯和液溴发生的是取代反应，而不是加成反应，可向试管D中加入AgNO3溶液，若产生淡黄色沉淀，则能证明。另一种验证的方法是向试管D中加入 ，现象是 。
解析：（1）苯与液溴发生的是取代反应 ，该反应需在铁或其卤化物的催化作用下反应。
（2）由于该反应为放热反应，所以A内反应液呈沸腾状态，溴蒸汽充满A容器呈红棕色。
（3）溴极易溶于有机溶剂，故生成的溴苯中溶有液溴，可与NaOH反应而去除。
Br2+2NaOH＝NaBr+NaBrO+H2O
（4）由于溴蒸汽会随副产物HBr而逸出，所以用C中CCl4来去除HBr中的Br2（Br2在有机溶剂中溶解度较大，HBr难溶于有机溶剂。用CCl4除去HBr中的Br2是因为Br2遇H2O形成HBr和HBrO，对后面的实验形成干扰。）
（5）若苯与液溴发生取代反应，除生成溴苯外还形成HBr，HBr溶于水有溴离子产生且呈酸性；若苯与液溴发生加成反应则形成溴代烃，溴元素以原子形式存在而无酸性。因此本题转化为验证是否有HBr生成。HBr呈酸性可用石蕊试液变红来确定它的存在。
答案：（1）
（2）反应液微沸 有红棕色气体充满A容器
（3）除去溶于溴苯中的溴
Br2 + 2NaOH ＝ NaBr + NaBrO + H2O或2Br2 + 6NaOH ＝5NaBr + NaBrO3 + 3H2O
（4）除去溴化氢气体中的溴蒸气
（5）石蕊试液，溶液变红色 （其他合理答案都给分）
点评：学生平时观察记录实验现象，常常忘记指明该现象发生在何处。本实验现象还有C容器中CCl4变橙色，但本题只要求写A中现象。学生平时观察记录实验现象应养成良好习惯。本题考察了学生对课本实验的观察与理解能力。
四、近年来高考实验试题考查重点
l．实验基本操作和技能
这类试题的特点通常是给出限定的仪器、药品和一些操作步骤，要求正确完成某项实验操作，既有常见仪器的使用，又有正确操作的辨别，着重考查考生的实验基本操作技能。
2．正确运用实验原理和正确认识实验装置
这类试题通常是给出限定的实验装置、反应条件、实验现象和有关数据，要求考生根据实验原理及试题中所给予的信息，结合元素化合物知识，选用仪器药品，正确认识、选择装置，说明装置中某些仪器的作用，描述实验现象，写有关化方程式，进行数据分析．指出实验中必须注意的某些问题等等，主要考查考生的观察能力与分析综合及评价的能力。
3．运用所学知识和技能进行实验设计或处理
这类试题的特点多是利用给出装好药品的单个实验装置，根据实验要求进行正确连接，或给出全部或部分实验环节，根据实验要求安排正确的实验步骤或补充实验。主要用于考查考生实验综合能力和评价能力。
由以上分析不难看出，尽管涉及到的知识和能力点是分散的，但高考试题中实验考查的内容和形式是较为稳定的，这给实验复习中突出重点提供了可能。实验复习可根据考纲和上述几方面内容设计一定的专题加以重点复习，这样就会起到事半功倍的效果。
五、07年高考实验复习的策略
化学实验的复习是整个化学总复习中一个非常重要的环节。实验复习必须有的放矢、突出重点。这个“的”就是“考试说明”所规定的考查内容，而重点就是历年来高考试题中所反映的考试内容。
1、回归课本
高考的立足点在于课本，当然实验题也不例外，纵观这几年的化学高考实验题，处处都有课本实验的影子。要求学生认真看课本，理解仪器的使用，包括仪器的常规使用方法和特殊使用方法；理解每一个实验的装置安装原理、反应原理、现象及描述。认真对待实验习题和课本后面的选做实验，有很多内容在高考中涉及到，应该引起我们重视。
2．注重实验实验设计和评价的训练
要求学生根据实验目的，设计装置、仪器、试剂、步骤、现象、结论等实验的各个环节。培养和提高学生把所掌握的实验知识活学活用的能力。实验方案的设计往往有许多途径。为了适应中学生的知识能力水平，中学课本中的某些实验可能不是最优的方案。所以在实验复习中要根据实验原理来设计实验步骤和装置，掌握一些装置和仪器药品的替代方法，力求使设计的实验仪器简单、操作便捷、节省试剂、现象明显、安全防污等，培养和增强实验设计能力和创造性思维能力。近年来，实验题中新情境试题不断增多，这类试题的特点是将基本的实验操作设计置于新的情境中（主要是中学课本没有的新反应或新装置或是能使中学生理解的最新科技知识、简化的改进的装置等），结合学生原有的知识和能力，来进行仪器组装、现象描述、数据分析、考虑安全和防污等，用来考查考生自学能力、思维能力、分析综合及评价的能力。由于这类实验试题情境新颖、设问巧妙、铺垫得当、知识新、思维量大、所以区分度很好，能确实将一些基础扎实、自学能力强、思维敏捷、心理素质好的考生选拨出来。所以，新情境实验试题将是今后实验试题的命题方向。
3、关注高考发展新趋势
关注新考法，新动向，善于借鉴。
4、认真抓好学生对实验题的文字表述能力
总之，复习时要把握方向，抓住主体；重基础，求创新；采取积极的态度、合理的复习形式。
物质的制备练习题
一 选择题
1. 节日期间市场销售氢气球，为了安全方便，选用了铁容器制氢气，则制取氢气所用原料是
A. Zn和稀H2SO4 B. Al和稀H2SO4
C. 电解水 D. Al和NaOH
2. 实验室制取1－氯丙烷（沸点46.6 ℃）的正确操作顺序是
①向蒸馏烧瓶中加入固体氯化钠，再加入1－丙醇及浓硫酸混合液，塞好带温度计的?木塞 ②把蒸馏烧瓶固定在铁架台上，塞好带温度计的木塞 ③把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯的火焰确定铁圈的高度，固定铁圈，放上石棉网 ④检查装置的气密性 ⑤加热 ⑥通入冷却水
A. ④③②①⑤⑥ B. ③②④①⑥⑤
C. ④③②①⑥⑤ D. ③④②①⑤⑥
3. 今有大试管、集气瓶、导管、烧杯、药匙、胶塞，根据这些仪器，能制备的气体是
A. NO2、SO2、Cl2 B. H2、CH4、HCl
C. H2、H2S、CO2 D. C2H4、SO2、H2S
4. 下列关于物质的制备方法正确的是
A. 用加热蒸发AlCl3溶液的方法制取无水AlCl3
B. 小心加热稀HNO3使水蒸发可制得浓HNO3
C. 因乙醇的沸点较低，可将工业酒精加热并冷却蒸气得到无水乙醇
D. 将胆矾放入坩埚中灼烧，可得无水硫酸铜
5. 在实验室进行物质制备，下列从原料及有关试剂分别制取相应的最终产物的设计较为合理的是
A．C CO CO2 Na2CO3
B．Cu Cu(NO3)2溶液 Cu(OH)2
C．Fe Fe2O3 Fe2(SO4)3溶液
D．CaO Ca(OH)2溶液 NaOH溶液
6. 饱和溶液在化学实验中的用途颇多，使用得当会增加实验效果。以下说法不符合实际的是
A. 制乙炔时，用饱和食盐水代替纯水，可得到比较平稳的乙炔气流
B. 制乙酸乙酯时，将平衡混合气通到饱和Na2CO3溶液上方，是利用乙酸乙酯在其中的溶解度小，乙醇易溶于水，乙酸能与Na2CO3反应的性质，乙酸乙酯迅速冷凝而使实验现象明显
C. 工业制肥皂时，把饱和食盐溶液加入皂化液中，发生盐析，硬脂酸钠浮于液面上
D. 实验室常用排饱和食盐水法收集氯化氢气体
7. 近年来，冠以“绿色”的新概念不断产生，如绿色食品、绿色材料、绿色能源、绿色化学等，这里的“绿色”是对人类社会可持续发展战略的形象表述。“绿色化学”要求从经济、环保和技术上设计可行的化学反应。据此，由单质镁制硝酸镁的下列4个方案中，你认为可行而且符合“绿色化学”要求的方案是
A. Mg Mg（NO3）2
B. Mg MgCl2 Mg（OH）2 Mg（NO3）2
C. Mg MgO Mg（NO3）2
D. Mg MgSO4 Mg（NO3）2
8. 制备FeSO4最适宜的方法是
A. FeO和稀H2SO4反应 B. FeCO3和稀H2SO4反应
C. 过量Fe与稀H2SO4反应 D. Fe（OH）2与稀H2SO4反应
9. 下列实验能够获得成功的是
①用AlCl3溶液与Na2S溶液反应制取Al2S3 ②将甲烷气体通入溴水中制取一溴甲烷 ③用酒精灯加热甲烷气体制取炭黑和氢气 ④将甲烷气体与溴蒸气混合光照制取纯净的二溴甲烷 ⑤用电石和饱和食盐水制取乙炔 ⑥用酒精和稀硫酸混合加热至170 ℃制取乙烯
A. ①②③ B. ④⑤⑥ C. ⑤ D. ④⑥
10. 海水中含有的氯化镁是镁的重要来源之一。从海水中提取镁，可按如下步骤进行：①把贝壳制成石灰乳；②在引入的海水中加入石灰乳，沉降、过滤，洗涤沉淀物；③将沉淀物与盐酸反应，结晶过滤，干燥产物；④将得到的产物熔融后电解。关于提取镁，下列说法不正确的是
A. 此法的优点之一是原料来源丰富
B. 进行①②③步骤的目的是从海水中提取MgCl2
C. 第④步电解时阴极会产生氯气
D. 以上提取镁的过程中涉及的反应有分解反应、化合反应和复分解反应
11. 实验室制取CO的方法之一是用甲酸与浓硫酸微热：HCOOH→ CO↑＋H2O，下列有关制取CO的叙述错误的是
A. 实验时，可以使用类似制Cl2的反应装置
B. 实验时，一般是把甲酸滴入浓硫酸中
C. 用排水法收集CO为宜
D. CO无臭味，因此多余的CO可以排入空气中
12. 设计四种制备气体的方案：①加热稀H2SO4和乙醇制备乙烯 ②加热稀盐酸和MnO2制氯气 ③用稀H2SO4和大理石制备二氧化碳 ④用稀硝酸和锌粒制备氢气。不宜采用的方案有
A. 只有①和② B. 只有②和③ C. 只有③和④ D. ①②③④
13. 制备Fe（OH）3胶体，下列操作方法能成功的是
A. 把很细的Fe2O3粉末放在水中加热至沸
B. 氯化铁溶液中加少量氨水
C. 把约30 mL蒸馏水加热至沸，滴入几滴浓氯化铁溶液
D. 在约30 mL蒸馏水中加数滴氯化铁浓溶液，然后加热至沸
14. 实验室用不纯的固态NaCl（内含NH4HCO3和Na2SO4杂质）制取纯净的NaCl溶液。有下列操作可供选用：①逐滴加盐酸至溶液呈酸性　②煮沸　③加蒸馏水溶解　④加热至不再产生气体为止　⑤加入稍过量的Na2CO3溶液　⑥加入稍过量的BaCl2溶液　⑦过滤
上述操作的正确顺序应是
A. ①②⑤⑥⑦③④　　　　　　　　　 B. ③④⑥⑤⑦①②
C. ④③⑥⑤⑦①② D. ④③⑤⑥⑦②①
15. 实验室中备有：烧碱、浓盐酸、铜片、石灰石和纯水。请从欠缺试剂的角度来考虑，你在这种条件下无法进行的实验项目是
A. 制取氢气 B. 制取Na2CO3
C. 制取胆矾 D. 制取CuCl2溶液
16. 工业上从海水中制取食盐宜采用的方法是
A. 降低溶液温度 B. 利用日光、风蒸发海水
C. 降低食盐溶解度 D. 加热蒸发海水
17. 现仅有下列仪器：烧杯、铁架台（附铁圈）、三脚架、漏斗、分液漏斗、石棉网、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、圆底烧瓶、滤纸，从缺少仪器的角度分析，不能进行的实验是
A. 分馏 B. 过滤
C. 蒸发 D. 萃取
18. 制备下列气体的方案，不合理的是
A. O2：过氧化钠与水反应
B. C12：浓盐酸与氯酸钾晶体反应
C. SO2：亚硫酸氢钠与浓硫酸反应
D. H2S：硫化亚铁与稀硝酸反应
二 填空题
19. 在制备CuO的实验操作过程中可利用的原料有：①铜粉，②碱式碳酸铜，③可溶性铜盐（如_______或_______），④烧碱溶液。具体操作方法有：
（1）直接生成法。分别写出①②两种物质反应得CuO的化学方程式　　　　　　　　、　 　　　　　　。
（2）间接沉淀法。
试评价甲、乙两种操作方法哪种比较好。
20.已知乙醇可以和CaCl2反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH。有关的有机物沸点数据如下：
CH3COOC2H5 ：77.1 ℃ C2H5OH：78.3 ℃ C2H5OC2H5：34.5 ℃ CH3COOH：118 ℃
实验室合成乙酸乙酯的粗产品步骤如下：
在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量的浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏，得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题：
（1）反应中加入的乙醇是过量的，其目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
（2）边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是 　　　　　　　　　　　　　 　　　　。
粗产品再经下列步骤精制：
（3）为了除去其中的醋酸，可向产品中加入（　　）
A.无水乙醇　　　　 　 B.碳酸钠粉末　　 　　C.无水醋酸钠
（4）再向其中加入饱和CaCl2溶液，振荡、分离，其目的是　　　　　　　　　　　　。
（5）然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是　　　　　　　　　　　　　　　。
最后，将经过上述处理后的液体放入另一干燥的圆底烧瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸程76～ 78 ℃的馏分即可。
21.（1） 无水乙酸又称冰醋酸（熔点16.6 ℃）。在室温较低时，无水乙酸就会凝结成像冰一样的晶体。请简单说明在实验中若遇到这种情况时，你将如何从试剂瓶中取出无水乙酸。
（2） 要配制浓度约为2 mol·L－1 NaOH溶液100 mL，下面的操作正确的是_______填代号）。
A. 称取8 g NaOH固体，放入250 mL烧杯中，用100 mL量筒量取100 mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B. 称取8 g NaOH固体，放入100 mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100 mL
C. 称取8 g NaOH固体，放入100 mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D.用100 mL量筒量取40 mL 5 mol·L－1 NaOH溶液，倒入250 mL烧杯中，再用同一量筒取60 mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
22. 今用铁粉、食盐为主要原料（水、空气等不作限量），实验室制备一定量的氢氧化铁，可分别采用如下两种方案：
第一步： 2NaCl＋2H2O 2NaOH＋H2↑＋Cl2↑ H2＋Cl2 2HCl
第二步：
方案Ⅰ Fe Fe2＋ Fe（OH）2 Fe（OH）3
方案Ⅱ Fe Fe2＋ Fe3＋ Fe（OH）3
二者均过滤、洗涤、烘干。
（1）上述方案________节约实验时间。
（2）生产同样多的产品，方案________节约试剂。
（3）请用上述原料，设计只用两步就能完成的实验方案。
23. 实验室用氯化钙和其他试剂，在不使用硝酸银的条件下制取Ca（NO3）2晶体。请回答下列问题：
（1）写出表示反应原理的离子方程式：______________________；
（2）简述你设计的实验操作步骤（不必答如何使用仪器进行操作）_______________。
24. 如图所示，用仪器A、B和胶管组成装置收集NO气体（①经检查仪器A气密性质好；②除水外不能选用其他试剂）。
正确的操作步骤是：______________。
25. 用下面两种方法可以制得白色的Fe（OH）2沉淀。
方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入_________。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用________的方法。
（3） 生成白色Fe（OH）2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是_______________。
方法二：在图示装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是_______________。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是_______________。
（3）为了制得白色Fe（OH）2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是______________________。
（4） 这样生成的Fe（OH）2沉淀能较长时间保持白色，其理由是____________________。
参考答案
1. D 2. B 3. C 4. D 5. D 6. D 7. C 8. C 9. C 10. C
11. D 12. D 13. C 14. C 15. C 16. B 17. A 18. D
19. CuSO4　CuCl2 （1）2Cu+O22CuO　Cu2（OH）2CO32CuO+H2O+CO2↑
（2）甲比乙优化。因为Cu（OH）2浊液呈絮状胶黏性，过滤速度慢；加热分解Cu（OH）2时产生水分多，蒸发速度慢，且易飞溅。不如将Cu（OH）2直接在悬浊液中先加热生成黑色CuO沉淀过滤速度快。Cu（OH）2热稳定性差，在水环境中受热易分解。
20. （1）增加一种反应物，有利于酯化反应向正反应方向进行（2）蒸馏出生成物，有利于酯化反应向正方向进行（3）B（4）除去粗产品中的乙醇（5）除去粗产品中的水
21. （1）将试剂瓶浸入温水中加热使其熔化。 （2）AD
22. （1）Ⅱ （2）Ⅰ （3）2Fe＋3Cl2 2FeCl3 FeCl3＋3NaOH=== Fe（OH）3↓＋3NaCl
23. 解析：由CaCl2 Ca（NO3）2，题目又不允许用AgNO3作试剂，加之CaCl2及
Ca（NO3）2均为可溶性盐，NO代换Cl－的离子反应不可能一步完成，故设计时应考虑先将CaCl2转化成一种易引入NO的不溶性中间产物（如CaCO3），然后用硝酸将CaCO3溶解即可。思路如下：
答案：（1）Ca2＋＋====CaCO3↓ CaCO3＋2H＋====Ca2＋＋CO2↑＋H2O
（2）①先将CaCl2溶解在适量蒸馏水中；②向其中加Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止；
③过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀；④将所得沉淀用适量稀HNO3溶解；⑤将之蒸发、结晶即得
Ca（NO3）2晶体
24. 在A中加满水，盖紧瓶塞，用胶管连接b和c接口，由a导入NO气体，水通过b和c排入B中
25.方法一：（1）稀H2SO4、铁屑（2）煮沸（3）避免生成的Fe（OH）2沉淀接触O2
方法二：（1）稀H2SO4、铁屑
（2）NaOH溶液
（3）检验试管Ⅱ出口处排出的氢气的纯度；当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹
（4）试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入
温度/℃
稀HNO3
Cl2
溶解度/g
40
30
20
10
80
60
40
20
0
NaOH溶液
稀HNO3
稀HNO3
H2O
Na2CO3
点燃
H2SO4溶液
AgNO3溶液
NaOH溶液
在空气中点燃
CuO △
NaOH溶液
温度/℃
0
20
40
60
80
10
20
30
40
溶解度/g
浓H2SO4
O2
Ba（NO3）2溶液
点燃
=====
电解
=====
氢氧化钠
放置在空气中
盐酸
氢氧化钠
氯气
盐酸
△
====
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