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英德中学2010届高三化学二轮复习学案十一之
化学实验
【考纲扫描】
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2．了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3．掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。
5．能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。
6．能根据实验试题要求，做到：
（1）设计、评价或改进实验方案。
（2）了解控制实验条件的方法。
（3）分析或处理实验数据，得出合理结论。
（4）绘制和识别典型的实验仪器装置图。
7．以上各部分知识与技能的综合应用。
【高考预测】[《学海导航》p47 例1、3 p48 2、4 p49 例2 p53 例3 ]
2010年广东高考化学实验主要以组合型实验选择题考查化学实验常用仪器的使用方法和化学实验基本操作。对化学实验的考查离不开化学实验的基本操作，所以本部分内容在高考命题中一方面是选择题，另一方面是出现在综合实验试题中，就前者来说，今后仍然是以常见仪器的选用、实验基本操作为中心，通过是什么、为什么和怎样做重点考查实验基本操作的规范性和准确及灵活运用的能力。
实验大题注意探究性实验和基本操作的结合，对于广东近几年常考的操作如蒸发、结晶、重结晶、灼烧、过滤、洗涤沉淀、检查沉淀是否完全、检查沉淀是否洗净、检查气密性等要会用文字表达。化工生产框图可能作为实验考查的载体，形式多样，但考察的内容仍然是基本仪器的使用，基本操作，基本技能以及基本原理。第一，在实验原理、实验仪器和实验操作三条“线”的基础上，向“原理+仪器”、“仪器+技能”、“原理+技能”三个交叉、综合的层面甚至向“原理+仪器+技能”三维立体结构发展，实现化学实验知识与技能的综合考查；第二，化学实验与元素化合物、有机化学、化学计算、化学概念和原理等各个板块中相关知识综合在一起进行考查。
【学法导航】
一、高考实验题的解题思路：先弄明白实验目的，思考实验原理，在开始做题，要善于提取题目有效信息来弄清反应原理。
近年高考重点考查的探究性实验多为物质的检验，物质检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等进行判断、推理。
物质检验的实验步骤：
（1）取少量试样放入容器（通常用试管），如试样是固体的通常要先配制成溶液。
（2）根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据可能所发生的现象，进行分析判断，得出结论（实验时，要注意排除杂质的干扰）。注意对于实验现象一般要从固体、液体、气体三个角度去全面描述。
解答易错点
1. 文字表达不到位，如鉴别或检验时，少“取少量样品”等；
2. 试剂的滴加顺序不对；
3. 除杂试剂一般都过量，易忽视过量试剂的除杂。
4．忽视题目要求；检验、鉴别的习题题型较多，有的限试剂（范围或种类），有的限方法（物理方法或化学方法或操作方法），有的限步骤，解题时要注意看清题目的要求。
二．物质鉴别题在答题时要掌握以下要领：①选取试剂最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。②不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。③不许“指名道胜”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
【典例精析】
1.下列实验中所选用的仪器合理的是（ ）
A. 用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸
B. 用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液
C. 用托盘天平称量11.7克氯化钠晶体
D. 用碱式滴定管量取25.1mL溴水
【解析】选用量筒时应注意选合适规格，量取5.2mL稀硫酸要用10mL量筒，所以A不正确；滴定管量取液体时应精确到0.01mL，所以D不正确。托盘天平可称量精确到0.1克，一般配制多大体积的溶液就选用多大体积的容量瓶。答案BC。
2、海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
（1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的实验仪器是
（从下列仪器中选出所需的仪器，用括号字母填写在空白处）。
A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．酒精灯 F．干燥器
（2）步骤③的实验操作名称是 ；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。
（3）步骤④反应的离子方程式是 。
（4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 。
（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法：
【解析与答案】（1）BDE（2）过滤 蒸馏
（3）2I-+MnO2+4H+====Mn2++I2+2H2O（4）苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大（5）取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液；观察是否出现蓝色（如果变蓝，说明还有单质碘）
【随堂训练】[1-6为单选，7-8为双选]
1.用下图所示实验装置进行的实验中，能达到相应实验目的的是
A.装置甲：防止铁钉生锈 B.装置乙：除去乙烯中混有的乙炔
C.装置丙：实验室制取乙酸乙酯 D.装置丁：验证HCl气体在水中的溶解性
2.下列实验操作或所记录的数据合理的是
A．NaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中
B．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中
C．一学生用广泛pH试纸测得某浓度的稀盐酸pH为2.3
D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于蒸馏水再加入一定量的铁粉
3.下列操作中不是从安全角度考虑的是
A．做氢气还原氧化铜的实验时先通氢气以排净装置中的空气再加热
B．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧坏壁慢慢注入水中并不断搅拌
C．给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人
D．用废铁屑制硫酸亚铁时，先将废铁屑放在碱液中加热1～2min
4、有关实验的叙述，正确的是
A．将称好的NaOH加入容量瓶中溶解，并稀释至刻度，配成一定物质的量浓度的溶液
B．用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上，测定该溶液pH
C．欲制备Fe(OH)3胶体，向盛有25ml沸水的烧杯中逐滴加入5～6滴FeCl3饱和溶液，继续煮沸，至溶液呈红褐色
D．氨气能使湿润的蓝色石蕊试纸变红
5.下列有关化学实验的叙述中，正确的是
A．中和滴定实验中应用待测液润洗锥形瓶
B．蒸馏操作时应将温度计的水银球插入液面下
C．用重结晶的方法提纯苯甲酸时应趁热过滤
D．NaOH溶液应保存在带玻璃塞的试剂瓶中
6. 下列实验装置设计正确，且能达到目的的是
测定乙醇结构式 滴定法测定硫酸 合成氨并检验氨的生成 碘的CCl4溶液中分离I2
的物质的量的浓度 并回收CCl4
A B C D
7.下表所示，为提纯下列物质(括号内为少量杂质)，所选用的除杂试剂与主要分离方法都正
确的是
不纯物质 除杂试剂 分离方法
A 苯(甲苯) KMnO4(酸化)，NaOH溶液 分液
B NH4Cl溶液(FeCl3) NaOH溶液 过滤
C 乙酸乙酯(乙酸) 饱和Na2CO3溶液 分液
D 苯(苯酚) 浓Br2水 过滤
8.通过对实验现象的观察、分析推理得出正确的结论是化学学习的方法之一，对下列实验现象或实验操作的解释正确的是
现象或操作 解释
A 将氯化铁固体溶入加有盐酸的水中配制氯化铁溶液 抑制Fe3+的水解
B 某溶液中加入稀盐酸，放出无色无味气体，将气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊 该溶液中存在CO32－
C 溴水中加入甲苯，充分振荡后静置，溴水层褪色 甲苯与溴水发生了取代反应
D 铝箔在酒精灯火焰上加热熔化但不滴落 氧化铝熔点高，兜住熔融的铝
9.磁材氧化铁的化学名称是氧化铁（Fe2O3），它是电子、电信工业的磁性材料，工业上
采用生产钛白粉的下脚料（含大量FeSO4的废液）为原料来制备磁材氧化铁。
已知煅烧中的化学反应方程式为：FeCO3 = FeO + CO2↑，4FeO + O2 = 2Fe2O3
（1）用98%的H2SO4的配制500mL的20%的H2SO4，所需玻璃仪器是
A、玻璃棒 B、烧杯 C、漏斗 D、250mL容量瓶
E、500mL容量瓶 F、胶头滴管
（2）浓缩结晶后得到的晶体是 （填化学式），A中溶质是 ；
此溶液中各离子的浓度比较大小为： 。
（3）20%H2SO4和铁皮的作用分别是 。
（4）检验滤液中含有NH4+的方法是
。
（5）写出步骤“合成”中发生的化学变化（用化学方程式表示）：
。
10、茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有Ca、Al、Fe三种元素。
【查阅部分资料】 草酸铵［(NH4)2C2O4］属于弱电解质。草酸钙（CaC2O4）难溶于水。Ca2+、Al3+、Fe3+完全沉淀的pH为Ca(OH)2:pH≥13;Al(OH)3:pH ≥5.5;Fe(OH)3:pH≥4.1。
铝试剂，分子式：C22H23N309，中文名玫红三羧酸三铵，用于测定水、食品等中的铝元素，铝离子与铝试剂生成玫瑰红物质。（铝试剂也能与铁离子形成红至紫色配合物。）
试根据上述过程及信息填空：
（1）上述实验方案中，检出钙元素的实验步骤是_______________，检出铁元素的实验步骤是___________，检出铝元素的实验步骤是_______________（填实验步骤编号）。
（2）步骤②加盐酸的作用是 。
步骤④用浓氨水调节pH后，加热至沸30min的作用是 。
（3）写出检验Ca2+的离子方程式 。
（4）写出沉淀C所含主要物质的化学式 。
（5）写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式 。
（6）步骤⑨的作用是 ，
11.(Ⅰ)下列实验操作或对实验事实的描述正确的是 （填序号）；
① 实验室配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁先溶解在盐酸中，然后用蒸馏水稀释并加入少量铁粉。
② 配制一定浓度的溶液时，俯视容量瓶的刻度线，会使配制的浓度偏高；实验室测定中和热时，过早读数会使测定结果偏低。
③ 将Fe2(SO4)3溶液加热蒸发至干并灼烧，最后得到红棕色粉末
④ 实验室用铜片与稀硝酸反应产生的气体可用排水法收集
⑤ 试管中加入少量淀粉，再加入一定量稀硫酸，加热3－4分钟，然后加入银氨溶液，片刻后管壁上有“银镜”出现
⑥ 向氨水中滴加Al2(SO4)3溶液和向Al2(SO4)3溶液中滴加氨水现象相同
⑦ 苯与溴水在铁粉的催化作用下制备溴苯
⑧ 分别向体积和pH均相同的盐酸和醋酸中滴加等浓度的氢氧化钠溶液，完全中和时消耗的氢氧化钠溶液的体积一样多
Ⅱ.在中学化学实验中，通常用无水硫酸铜来检验少量水的存在。由于无水硫酸铜吸湿性很强，需要现制现用。
方法甲：取2药匙细小的硫酸铜晶体置于_______中研碎后放入坩埚，将坩埚放在______上用小火慢慢加热并用玻璃棒不停搅拌，最后将坩埚移入___________中进行冷却（请选用合适仪器填空：表面皿、研钵、烧杯、通风橱、试管夹、干燥器、泥三角）。
方法乙：取2药匙研碎的硫酸铜晶体于小烧杯中，加入20 mL浓硫酸（质量分数不低于98%），并用玻璃棒搅拌，静置5 min后倾去浓硫酸，用无水乙醇洗涤数次，倒在滤纸上晾干。
【交流与讨论】
（1）方法甲中，加热温度稍高时会出现变黑现象，原因是_________（用化学方程式表示）。
（2）方法乙中，浓硫酸的作用是__________；为了不浪费药品，对无水乙醇洗涤液进行再生的方法是______ ，所用的主要玻璃仪器有烧瓶、接液管、锥形瓶、酒精灯________________等。
（3）用制得的无水硫酸铜检验某双氧水中是否含水时，除了发现固体变蓝外，还发现该双氧水中有气泡产生，对此你有何猜想______________。
（4）目前工业上正积极探索用浓HNO3作氧化剂，用Cu与浓H2SO4、浓HNO3反应，采取间歇加热、逐渐加入浓HNO3的方法来制备CuSO4 5H2O的新工艺。模拟制备装置如下图所示。
【问题一】如图装置中，分液漏斗内装的液体是________，反应结束时，获取CuSO4 5H2O的操作过程是先________________，趁热将三颈瓶中的液体倒入烧杯中冷却，析出晶体CuSO4·5H2O ，过滤、晾干。
【问题二】工业上用石灰乳吸收尾气，除了防止环境污染外，还能得到了有经济实用价值的副产品—— 亚硝酸钙。尾气吸收生成亚硝酸钙的化学方程式是_______________。
12.现有一瓶实验室放置已久的可能被氧化的Na2SO3固体，为了研究它的组成，请你参与同学们进行的如下探究活动：
可选用试剂：浓H2SO4、浓HNO3、10%盐酸、0.1mol/LH2SO4、0.1mol/L HNO3、0.1mol/LBaCl2、
0.1mol/LBa(NO3)2、3%H2O2、10%NaOH溶液、蒸馏水、品红溶液；仪器自选。
（1）提出假设
假设一：固体全部是Na2SO3； 假设二：固体全部是Na2SO4；
假设三 。
（2）设计实验方案（略）；从绿色环保的角度，最好选用下列中的 （填序号）进行实验：
（3）进行实验：请在下表中用简要文字写出实验操作、预期现象和结论。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
………
【课后训练】 《学海导航》p113-124
英德中学2010届高三化学二轮复习学案十一参考答案
选择题：D、B、D、C、C、A、AC、AD
9.（1）ABEF（2）FeSO4·7H2O，( NH4)2 SO4；c(SO42-)>c(Fe2+)>c(H+)>c(OH-)
（3）硫酸作用Fe2+抑制的水解，铁皮的作用防止Fe3+的氧化。
（4）在试管中取滤液少许，加入足量的NaOH溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验，若试纸变兰色，则证明滤液中含有NH4+。
（5）FeSO4+2NH4HCO3 =FeCO3↓+( NH4)2 SO4+ CO2↑+H2O
10、（1）（1）⑥ ⑧ ⑩ （2）使茶叶灰分中的钙、铁、铝等难溶化合物转化成可溶性氯化物（或使Ca2+、Al3+、Fe3+溶解在盐酸中）在pH=6~7左右时加热至沸30min可保证Fe3+、Al3+完全沉淀（3）Ca2++(NH4)2C2O4CaC2O4↓+2NH
(4)Fe(OH)3、Al(OH)3(5)Fe3++3SCN-Fe(SCN)3 (6) 除去溶液中的Fe3+离子，防止Fe3+干扰铝元素的检验[或使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀]
11.(Ⅰ)①②④⑥ (Ⅱ)方法甲：研钵、泥三角、干燥器
【交流与讨论】
（1）CuSO4·5H2O═CuO+SO3+5H2O或CuSO4·5H2O═CuO+H2SO4+4H2O也可。
（2）吸水剂，加CaO后蒸馏（或蒸馏也可），冷凝管。
（3）铜离子对双氧水分解有催化作用。
（4）【问题一】浓硝酸，蒸发浓缩。【问题二】NO2+NO+Ca(OH)2=Ca(NO2)2+H2O
12.（1）固体是Na2SO3和Na2SO4的混合物
（2）D （讲评时：选D的优点是什么？——节约药品、减少污染、符合绿色化学思想）
（3）
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量固体样品于微型试管中；在W管a处滴入品红溶液、b处滴入10%NaOH溶液（；用胶管将W管与微型试管连接好
步骤2：用针筒吸入10%盐酸，将针头穿过微型试管的胶塞，向固体注入过量的盐酸 若有气泡放出，a处品红溶液褪色，则假设一或假设三成立；若无汽泡放出、且品红不褪色，则假设二成立
步骤3：拨出针筒，吸入蒸馏水洗净；再吸入适量0.1mol/LBaCl2溶液注入微型试管中 若出现白色沉淀：步骤2中品红不褪色假设二成立，步骤2中品红褪色假设三成立；若未出现白色沉淀步骤2中品红褪色则假设一成立
（3）若在第（3）中选了装置C（这一空不给分），第（4）则照以下操作步聚仍可给分。
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取适量固体样品于试管①中；在试管②加入适量品红溶液、在试管③中加滴入10%NaOH溶液；用胶管将它们连接好。
步骤2：在分液漏斗中加入10%盐酸（1分），向固体滴入过量的盐酸。 若有气泡放出，①处品红溶液褪色，则假设一或假设三成立；若无汽泡放出、且品红不褪色，则假设二成立
步骤3：另用结净滴管取试管①中溶液，滴入0.1mol/LBaCl2溶液 若出现白色沉淀：步骤2中品红不褪色假设二成立，步骤2中品红褪色假设三成立；若未出现白色沉淀步骤2中品红褪色则假设一成立
（合理答案均给分）
海带
海带灰
海带灰悬浊液
含I-溶液
含碘水溶液
含碘苯溶液
海带灰
①灼烧
②浸泡
③
④MnO2+ H2SO4(稀)
⑤提取碘
⑥
铁丝绒
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