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第13单元·化学实验·（高考真题+模拟新题）
高考真题
1.（2010天津卷）下列鉴别方法可行的是
A．用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO
C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷
D．用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
解析：Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，故A错；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错；1—溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振谱有三个峰，而2—溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故无法鉴别。
答案：C
命题立意：考查阴阳离子和有机物的鉴别，通过鉴别，考查离子或有机物的化学性质。
2.（2010山东卷）下列与实验相关的叙述正确的是
A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中
B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
D．检验某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸
解析：稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。
答案：C
3.（2010安徽卷）下列实验操作或装置符合实验要求的是
A.量取15.00 mL NaOH溶液 B.定容 C.电解制Cl2和H2 D.高温燃烧石灰石
答案：A
解析：B滴管口不能伸入到容量瓶内；C铜电极应该为阴极才能制备出氯气和氢气；D选项坩埚不能密闭加热。
4.（2010重庆卷）能鉴别Mg、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四种溶液的试剂是
A．HNO3 B．KOH C．BaCl2 D．NaClO
答案A
【解析】本题考查物质的鉴别。HNO3氧化I－生成棕色的碘，与Na2CO3产生无色的CO2气体，与NaAlO2反应先生成白色沉淀然后溶解，现象均不同。
5.（2010上海卷）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是
答案：D
解析：此题考查了化学实验知识。分析所给操作，ABC均正确；但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错。
知识归纳：实验室制得的氯气中往往含有水蒸气和氯化氢的杂质，除去水蒸气一般选用浓硫酸，除去氯化氢一般选用饱和食盐水，在装置连接时一定要注意洗气瓶中长进短出。
6.（2010上海卷）下列实验目的可以达到的是
A．电解熔融氯化镁制取金属镁
B．醋酸钠结晶水合物与碱石灰共热制取甲烷
C．浓硫酸与溴化钠共热制取溴化氢
D．饱和碳酸钠溶液除去二氧化碳中的氯化氢
答案：A
解析：此题考查了化学实验中的物质制备和物质提纯知识。制取金属镁时，由于镁的活泼性很强，故一般电解熔融的氯化镁制取，A对；制取甲烷时，是用无水醋酸钠和碱石灰共热，B错；制取溴化氢时，由于溴化氢的还原性较强，能被浓硫酸氧化，故一般选取浓磷酸制取，C错；饱和碳酸钠既能和二氧化碳也能和氯化氢反应，D错。
知识归纳：物质的提纯是把混合物中的杂质除去，以得到纯物质的过程。其常用的方法包括：过滤、分液、蒸馏、结晶、萃取、洗气、渗析、盐析等，在学习过程中要注意通过比较掌握这些方法并能熟练应用。
7.（2010上海卷）下列实验操作或实验事故处理正确的是
A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗
D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
答案：A
解析：此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。
技巧点拨：化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。
8.（2010上海卷）除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
答案：A
解析：此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可悲高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性其能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
知识归纳：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。
9.（2010重庆卷）下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是
答案A
【解析】本题考查实验装置图的分析。A项，CCl4与水分层，故可以用分液操作，正确。B项，NaOH应放在碱式滴定管中，错误。C项，倒置的漏斗中应置于液面上，否则起不了防倒吸的作用，错误。D项，温度计应测小烧杯中的温度，错误。
10.（2010上海卷）右图是模拟氯碱工业生产中检查氯气是否泄漏的装置，下列有关说法错误的是
A．烧瓶中立即出现白烟
B．烧瓶中立即出现红棕色
C．烧瓶中发生的反应表明常温下氨气有还原性
D．烧杯中的溶液是为了吸收有害气体
答案：B
解析：此题考查化学实验、元素化合物的性质等知识。分析装置图，可知氨气和氯气接触时发生反应：4NH3+6Cl2=2NH4Cl+4HCl+N2，烧瓶中出现白烟，A对；不能出现红棕色气体，B错；该反应中氨气中的氮元素化合价升高，表现还原性，C对；烧杯中的氢氧化钠可以吸收多余的有害气体，D对。
知识归纳：对某种元素来讲，其处于最高价时，只有氧化性；处于最低价时，只有还原性；中间价态，则既有氧化性又有还原性。故此对同一种元素可以依据价态判断，一般来讲，价态越高时，其氧化性就越强；价态越低时，其还原性就越强；此题中氨气中的氮元素处于最低价，只有还原性。
11.（2010浙江卷）下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：
A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B. 可用新制的Cu（OH）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
试题解析：
本题是一组实验操作或原理的正误判断问题。实验操作的正误，实际根源还是实验原理。A、乙醇和碘与水均互溶，不能作为萃取剂使用。考查萃取原理。B、新制Cu（OH）2悬浊液用来检验醛基而不是羟基。C、纸层析实验中，不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中，否则式样会溶解在展开剂中。D、除乙酸用碱性氧化物，氧化钙还能吸水，过滤后利用乙醇沸点低的原理进行蒸馏最好。
本题答案：C
教与学提示：
本题涉及的化学实验都是重要的经典的。化学实验的教学中要重视重点实验的操作与原理，更要重视正确与错误的操作存在的与原理的矛盾。符合高中生理解记忆的特点，多想想为什么，才能顺利又高效掌握化学实验。实验教学还有：仪器链接、实验改进、数据处理、药品与仪器选择、药品添加顺序与药品用量、实验创新等内容。
12.（2010广东理综卷）对实验Ⅰ~Ⅳ的实验现象预测正确的是
A 实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色
B 实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解
C 实验Ⅲ：试管中溶液颜色变为红色
D 实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CUSO4溶液中出现蓝色晶体
解析：的密度比水大，下层呈紫红色，故A错；
沉淀不能溶解于弱碱氨水中，故B错；
实验Ⅲ生产的血红色的溶液，故C正确；
有一定的吸水性，能使饱和溶液中的水减少，有晶体析出，故D正确。
答案：CD
13.（2010上海卷）下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是
A．乙醇、甲苯、硝基苯 B．苯、苯酚、己烯
C．苯、甲苯、环己烷 D．甲酸、乙醛、乙酸
答案：C
解析：此题考查了化学实验中的物质的检验知识。乙醇、甲苯和硝基苯中，乙醇可以和水互溶、甲苯不和水互溶但比水轻、硝基苯不和水互溶但比水重，可以鉴别，排除A；苯、苯酚和己烯可以选浓溴水，苯不和溴水反应、苯酚和浓溴水生成白色沉淀、己烯和溴水加成使其褪色，可以鉴别，排除B；苯、甲苯和环己烷三者性质相似，不能鉴别，选C；甲酸、乙醛、乙酸可以选新制氢氧化铜，甲酸能溶解新制氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙醛不能溶解氢氧化铜但加热时生成红色沉淀、乙酸只能溶解氢氧化铜，可以鉴别，排除D。
知识归纳：进行物质的检验时，要依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
14.（2010江苏卷）下列有关实验原理或操作正确的是
A．选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量
B．制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸
C．洗涤沉淀时（见图2），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干
D．用广泛试纸测得0.10mol·LNH4Cl溶液的
【答案】B
【解析】本题主要考查的是实验的基本知识。A项，不能用图1装置收集;B项，实验室制备乙酸乙酯时，先在试管中放入乙醇，在慢慢加入浓硫酸，冷却后，再加入乙酸；C项，洗涤沉淀，在过滤器中的沉淀中，加入蒸馏水，浸没沉淀，让水自然流下，不用玻璃棒搅拌；D项，pH试纸只能测定溶液酸碱度的数值范围，但不能测得溶液具体的pH值。总是分析可知，本题选B项。
15.（2010江苏卷）下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是
选项
实验操作
实验目的或结论
A
某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体
说明该钾盐是
B
向含有少量的溶液中加入足量粉末，搅拌一段时间后过滤
除去溶液中少量
C
常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生
说明常温下

D
与浓硫酸170℃共热，制得的气体通人酸性溶液
检验制得气体是否为乙烯
【答案】B
【解析】本题主要考查的是实验基本操作。A项，与盐酸反应产生CO2气体的不一定是CO32-，也有可能是HCO3-；B项，加入Mg(OH)2、MgO等物质能促使Fe3+的水解转化为沉淀而除去FeCl3，同时也不会引进新杂质；C项，根据现象，说明沉淀中有BaCO3，说明Ksp(BaCO3)>Ksp(BaSO4)；D项，在此实验中，还有可能有副反应产生的SO2也能是高锰酸钾溶液褪色。综上分析可知，本题选B项。
【备考提示】溶度积Ksp反映了难溶电解质在水中的溶解能力，对于阴、阳离子个数比相同的物质来讲，Ksp的数值越小说明相应离子在水中越容易生成沉淀。
16.（2010浙江卷）某钠盐溶液中可能含有等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：
①用pH计测得溶液pH大于7
②加入盐酸，产生有色刺激性气体
③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体
④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。
⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）溶液，再滴加KSCN溶液，显红色
该同学最终确定在上述六种离子中公含三种阴离子。
请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论。
A. ①②④⑤ B. ③④ C. ③④⑤ D. ②③⑤
试题解析：
本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。题型难点是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。本题的难点还有：采用的出题方式和平时不同。
根据最终的离子分析：NO2-,存在时一定没有SO32-,I-。因NO2-,的氧化性可以使他们氧化。Cl-存在下的NO2-的检验：加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO2-的存在又检验出Cl-的存在。但，仅加入盐酸产生刺激性气体也可能有SO32-的存在。故须先确认SO32-不存在。SO32-,CO32-，SO42-的组合检验可以用：加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。来确认SO32-, SO42-不存在，CO32-一定存在。故选择③④就可以，顺序是先④后③。
本题答案：B
教与学提示：
本题学生存在的困难是NO2-的检验，因为此内容在选修的《实验化学》中，可能会有所忽视。第二个难点是离子要分成两组分别进行检验。教学中碰到有一些学生：只要碰到离子组合检验与推断的题目就死机的现象。分析原因：各种典型离子的检验方式不是很熟练，没有对各种离子单独检验时的干扰因素，干扰离子进行排除。不重视各种相近实验现象进行区别对待，深入研究相近条件下的不同。教学中从单一离子检验开始，增加干扰，增加组合，增加性质区别等逐步复杂化。要多想为什么，多想如何干扰和排除干扰。
17.（2010全国卷1）有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：
①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；
②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；
③将B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；
④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。
根据上述实验信息，请回答下列问题：
能确定溶液是（写出溶液标号与相应溶质的化学式）：
不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：
【解析】(I)由题干表述可知A和E不是盐，又由纯E为无色油状液体，推知E为硫酸（③步操作进一步确定）；（II）由题干和①步操作可知A为氨水； (III)再由②步操作可知F中阳离子为Ag+发生的反应为：Ag＋＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4＋；AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O；而常见的盐中只有AgNO3可溶于水，故F为AgNO3；（IV）由③步操作可知B中阴离子应为CO32-,由于此无色无味的气体只能是CO2, B、C、D中能生成沉淀说明不能是HCO3-,而阳离子可是常见的K+、Na+、NH4+等待定（V）同样由②步操作D中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg2+或Al3+，而阴离子需待下步反应再确定；（VI）由④步操作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一个是与AgNO3结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba2+和Cl-即，C为BaCl2,进而推出D中阴离子应该为SO42-，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al2(SO4)3或MgSO4其他解析见答案
【答案】(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO4 F AgNO3 C BaCl2
若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分
（2）B Na2CO3或K2CO3 用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液
D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液
【命题意图】考查学生的分析与综合能力，涉及到无机元素及其化合物的性质，离子反应，未知物的推断，物质的检验，常见物质量多与量少的反应不同，现象不同等，此题综合性强，难度大，区分度很好，是一道不可多得的经典好题！
【点评】此题一改过去每年元素推断的通病，思维容量显著增大能力要求高，与2008年全国卷I理综28题有得一拼，比2009年的第29题出得高超一些，相比以前的无机推断显然有质的飞跃，看到命题人在进步！但是此题是不是一点瑕疵没有呢?x显然不是，例如本题条件很宽广，没太明显的限制条件，因而答案是丰富多彩的，这不会给阅卷者带来喜出望外，只会增加难度，不好统一评分标准，也就缺乏公平性！特别是B和C上就有争议，如B还可能是(NH4)2CO3，C还可能是BaBr2、BaI2等，当然限制一下沉淀颜色就排除了C的歧义！
18.（2010全国卷1）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
石灰石、稀盐酸
石灰石与盐酸生成CO2
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。改进后的优点是 ；
(4)验证CO的方法是 。
【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【答案】

可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等
【点评】前面已经说过本题与2009年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得分！
19.（2010天津卷）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。
制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。
用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。
请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。
⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。
⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。
a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法
⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。

a b c d e
⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。
⑹ 滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g·mol－1）试样w g，消耗c mol·L－1 NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数表达式为_________________________。
⑺ 判断下列操作对TiO2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH4Fe(SO4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。
② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。
解析：(1)设TiCl4的系数为1，根据元素守恒，TiO2·xH2O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H2O的系数为(2+x)。
(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。
(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。
(4)NH4Fe(SO4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。
(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH4Fe(SO4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。
(6)根据得失电子守恒，有：1Ti3+～1Fe3+,故n(Fe3+)= n(Ti3+)= n(TiO2)=cV×10-3mol，其质量分数为。
(7) NH4Fe(SO4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。
答案：
(1) TiCl4+(2+x) H2O TiO2·xH2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl-已除净。
(3)d
(4)抑制 NH4Fe(SO4)2水解 a c
(5)溶液变成红色
(6)
(7)偏高 偏低
命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。
20.（2010广东理综卷）某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ________________．
（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________．
（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）．
提出合理假设 ．
假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：_____________．
设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液．
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中．
步骤2：
步骤3：
解析：(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。
(2)S元素的价态从+4→+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。
(3)①很明显，假设3两种离子都存在。
②加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。
答案：
(1) Na2SO3+H2O
(2) Na2SO3
(3) ①SO32-、ClO-都存在
②
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中
步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液
若先变红后退色，证明有ClO-，否则无
步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液
若紫红色退去，证明有SO32-，否则无
21.（2010山东卷）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为，广泛用于污水处理。实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS、SiO2等）制备聚铁和绿矾（FeSO4·7H2O ）过程如下：
（1）验证固体W焙烧后产生的气体含有SO2 的方法是_____。
（2）实验室制备、收集干燥的SO2 ，所需仪器如下。装置A产生SO2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a f装置D的作用是_____，装置E中NaOH溶液的作用是______。
（3）制备绿矾时，向溶液X中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。
（4）溶液Z的pH影响聚铁中铁的质量分数，用pH试纸测定溶液pH的操作方法为______。若溶液Z的pH偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。
解析：
(1)检验SO2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。
(2) 收集干燥的SO2，应先干燥，再收集(SO2密度比空气的大，要从b口进气)，最后进行尾气处理；因为SO2易与NaOH反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。
(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y中含有Fe3+，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除去剩余的铁粉。
(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。
Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。
答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。
(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染
（3）铁粉 过滤
（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。 低
22.（2010安徽卷）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：
（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为 。
（2）第③步反应的离子方程式是 。
（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有 。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：
、 。
（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。
答案：（1）Al(OH)3
(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗 玻璃棒 烧杯 ； 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等
（4）5.3
解析：第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中 第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。
第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。
23.（2010福建卷）工业上常用铁质容器盛装冷浓酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行了以下探究活动：
[探究一]
（1）将已去除表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移人硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。
（2）另称取铁钉6．0g放入15．0ml．浓硫酸中，加热，充分应后得到溶液X并收集到气体Y。
①甲同学认为X中除外还可能含有。若要确认其中的，应先用 选填序号）。
a．KSCN溶液和氯水 b．铁粉和KSCN溶液 c．浓氨水 d．酸性溶液
②乙同学取336ml（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应：
然后加入足量溶液，经适当操作后得干燥固体2．33g。由于此推知气体Y中的体积分数为 。
[探究二]
分析上述实验中体积分数的结果，丙同学认为气体Y中还可能含量有和Q气体。为此设计了下列探究实验状置（图中夹持仪器省略）。
（3）装置B中试剂的作用是 。
（4）认为气体Y中还含有Q的理由是 （用化学方程式表示）。
（5）为确认Q的存在，需在装置中添加M于 （选填序号）。
a． A之前 b．A-B间 c．B-C间 d．C-D间
（6）如果气体Y中含有，预计实验现象应是 。
（7）若要测定限定体积气体Y中的含量（标准状况下约有28ml ），除可用测量体积的方法外，可否选用质量称量的方法？做出判断并说明理由 。
解析: （1）铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行
（2）+2价亚铁离子能使算话的高锰酸钾褪色，溶液中已经有+3价铁离子，选择a会造成干扰，选c会造成两种沉淀，受氢氧化铁颜色的影响无法辨别
（3）A除去，B可以检验A中是否完全除去
（4）
（5）Q为，他与二氧化硫一样都能使澄清石灰水便浑浊，选择a或b受二氧化硫的影响无法判断Q的存在；选择d，Q被碱石灰吸收
（6）氢气还原氧化铜会生成水蒸气能使白色的硫酸铜粉末变蓝
（7）中学阶段的质量称量选择托盘天平，分度值0.1g，无法精确称量出差量。
答案：
（1）铁钉表面被钝化（或其他合理答案）
（2）①d ②66.7%（或其他合理答案）
（3）检验是否除尽
（4）
（5）c
（6）D中固体由黑变红和E中固体由白变蓝
（7）否，用托盘天平无法称量D或E的差量
可，用分析天平称量D或E的差量
24.（2010浙江卷）洗车安全气囊是德国安全的重要保障。当车辆发生碰撞的瞬间，安全装置通电点火使其中的粉末分解释放出大量的氮气形成气囊，从而保护司机及乘客免受伤害。为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅Na、Fe、N、O四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。
取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72L。单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
请回答下列问题：
（1）甲的化学式为 ，丙的电子式为 。
（2）若丙在空气中转化为碳酸氢盐，则反应的化学方程式为 。
（3）单质乙与红棕色粉末发生反应的化学方程式为 ，安全气囊中红棕色粉末的作用是 。
（4）以下物质中，有可能作为安全气囊中红棕色粉末替代品的是 。
A. KCl B. KNO3 C. Na2S D. CuO
（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物） 。
试题解析：
本题知识载体很新鲜，很生活，很化学。简答式的题目首先要进行分析，确定设计的物质及反应才能完成各小题的内容。
题目关键词：粉末分解释放氮气，粉末仅含Na、Fe、N、O，水溶性试验部分溶解，可溶部分为化合物甲，不溶物红棕色可溶于盐酸。13.0g甲完全分解为N2和单质乙，N26.72L，单质乙在高温隔绝空气的条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另和一种单质。化合物丙与空气接触可转化为可溶性盐。
解题分析：1、粉末由两种物质混合而成。2、红棕色物质可能为Fe2O3Fe(OH)3等,根据题意只能是Fe2O3。3、甲只有两种元素，且含N，必含Na。3、计算：N(6.72/22.4)*2*14=8.4g，则Na的物质的量为：（13-8.4）/23=0.2mol，N与Na的物质的量之比为：0.6:0.2=3:1，则化合物甲为Na3N。4、在高温下Na与Fe2O3反应的产物为Na2O2和Fe。
答案：（1）Na3N，(2)2N2O2+4CO2+2H2O=4NaHCO3+O2
(3)6Na+2Fe2O3=3Na2O2+4Fe ,红色粉末的作用是充当氧化剂，除去氮化钠分解产生的金属钠（金属钠溶于水产生大量的热和碱性有害物质），提供大量的热量用于氮化钠的迅速分解。（4）从氧化性角度分析KNO3、CuO均可，但KNO3本身受热分解，产生氧气与氮气反应。故选择D. CuO。（5）实验目的：检验Na2O2在空气中与水或二氧化碳反应的产物，即检验NaOH和Na2CO3或NaHCO3。实验设计一：实验原理：定量分析法。步骤：1、称量混合固体的质量。2、将混合物加热，并将气体通入澄清石灰水，无气体则无NaHCO3，石灰水变浑浊则有NaHCO3无NaOH，称量石灰水质量变化量mg。3、加入过量盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水，称量石灰水质量增加量ng。4、通过m与n的计算获得最终结果。实验设计二：实验原理：测定盐酸用量与产生二氧化碳的量的关系确定混合物成分。1、不产生二氧化碳则混合物只有NaOH。2、开始产生二氧化碳前，与开始产生二氧化碳直到最大量消耗的盐酸的体积比为1:1则只有Na2CO3。大于1:1则为NaOH与Na2CO3的混合物。小于1:1则为Na2CO3和NaHCO3的混合物。即比较图中a,b的大小。
教与学提示：
题型的难点1是通过定性和定量两种方式确定物质的化学
成分，其中Na3N又是学生很不熟悉的。难点2是氧化还原方程式的书写与配平，及氧化还原原理的应用。难点3是实验设计，通过定量来定性。但，题目设计与问题设计都在平时的练习与讨论中必然会涉及。比如实验设计部分，在省市多次统考中均有有关碳酸盐与酸反应定量问题出现过，或反复练习过。但，在简答的环境中也还是有难度的。解题中要动用到平时知识的积累，决定成败还是在平时。
25.（2010浙江卷）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++ +H2O
[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。
③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：

请根据以下信息回答下列问题： 图3
（1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。
②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。
（2）方案2的实验步骤为：
a. 向溶液C中加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。
②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。
A. 乙醇 B. 蒸馏水 C. 乙醇和水的混合液 D. 饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。
试题解析：
本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。
（1）①漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。
②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。
（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH
向生成更多NH3的方向移动，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3。b.过滤。只要一般的过滤就可以。抽滤针对含结晶水的化合物不适用。
②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇。
③加热干燥可以导致失去结晶水。
教与学提示：
实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。
26.（2010上海卷）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3，另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。
完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是 。
a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述装置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。
3)上述装置中，b物质是 。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。
4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是 。
a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出 后溶出 。
6)上述测定实验中，连续 ，说明样品已经恒重。
答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。
解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。
知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。
27.（2010上海卷）工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：
完成下列填空：
1）粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质（沉淀剂A来源于石灰窑厂），写出A、B的化学式。
A B
2）实验室提纯粗盐的实验操作依次为：
取样、 、沉淀、 、 、冷却结晶、 、烘干。
3）工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是 。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是 。
4）碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是 （填写化学式），检验这一成分的阴离子的具体方法是： 。
5）氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水后所发生的反应的离子方程式为： 滤液D加石灰水前先要加热，原因是 。
6）产品纯碱中含有碳酸氢钠。如果用加热分解的方法测定纯碱中碳酸氢钠的质量分数，纯碱中碳酸氢钠的质量分数可表示为：

（注明你的表达式中所用的有关符号的含义）
答案：1）Ca(OH)2或CaO；Na2CO3；2）溶解；过滤；蒸发；过滤；3）有晶体析出（或出现浑浊）；碳酸钠溶解度比碳酸氢钠大；4）NH4Cl；取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）NH4++OH-→NH3↑+H2O；防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）。
解析：此题考查了物质的提纯、化学实验基本操作、实验结果的处理等知识。1）沉淀剂A源于石灰窑，说明其是生石灰或熟石灰；粗盐中的镁离子和钙离子一般用碳酸钠除去；2）实验室提纯粗盐的整个操作过程为：取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、烘干几步；3）纯碱生产中碳酸化时，会看到溶液中析出晶体，这是由于碳酸钠的溶解度大于碳酸氢钠；4）根据操作过程，碳酸后溶液中主要是NH4Cl；检验其中的氯离子时，要经过取样，加硝酸酸化，加硝酸银，有白色沉淀，该阴离子是氯离子；5）滤液中主要含有的是氯化铵，其和石灰水反应时：NH4++OH-→NH3↑+H2O；由于滤液中还含有一定量的碳酸氢钠，故此加石灰水前先加热，是为防止加石灰水时产生碳酸钙沉淀；6）假设加热前纯碱的质量为m1，加热后的质量为m2，则加热损失的质量为：m1-m2，则纯碱中碳酸氢钠的质量为：84（m1-m2）/31；故纯碱中含有的碳酸氢钠的质量分数为：。
技巧点拨：解答实验问题时，要首先理清实验目的和实验原理，从实验的安全性、科学性和简约型入手进行解答。对化学实验数据进行处理时，要注意处理的合理性。
28.（2010江苏卷）高纯是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以为原料制备少量高纯的操作步骤如下：
（1）制备溶液：
在烧瓶中（装置见右图）加入一定量和水，搅拌，通入和混合气体，反应3h。停止通入，继续反应片刻，过滤（已知）。
①石灰乳参与反应的化学方程式为 。
②反应过程中，为使尽可能转化完全，在通入和比例一定、不改变固液投料的条件下，可采取的合理措施有 、 。
③若实验中将换成空气，测得反应液中、
的浓度随反应时间t变化如右图。导致溶液中、
浓度变化产生明显差异的原因是 。
（2）制备高纯固体：已知难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；开始沉淀时。请补充由（1）制得的溶液制备高纯的操作步骤[实验中可选用的试剂： 、、 、]。
① ；② ；③ ；④ ；⑤低于100℃干燥。
【答案】（1）①Ca(OH)2+SO2=CaSO3+H2O
②控制适当的温度 缓慢通入混合气体
③Mn2+催化O2与H2SO3,反应生成H2S04
（2）
①边搅拌边加入NaHCO3(Na2CO3),并控制溶液PH<7.7
②过滤，用少量水洗涤2~3次。
③检验SO42-是否被洗涤除去
④用少量C2H5OH洗涤
(凡合理答案均可)
【解析】本题主要考查的是实验的基本操作、实验仪器的选择、实验误差分析。因此实验基础的考察依然是以后学习和复习的重点。（1）①石灰乳参与反应主要是与SO2的反应。②为是SO2尽快转化，在比例不变的情况下，可以通过控制温度或控制气体的流速以确保反应的充分进行；③从图中可以看出，c(Mn2+)减少，c(SO42-)增加，可以认为Mn2+在O2与H2SO3反应中起了催化作用；（2）根据题给信息，可以得出制备高纯MnCO3的操作流程：加入NaHCO3溶解，同时控制溶液的pH<7.7→过滤、洗涤→检验SO42-是否被除去→为了降低MnCO3的损耗，用C2H5OH洗涤→低温干燥。
29.（2010江苏卷）本题包括A、B两小题，分别对应于“物质结构与性质”和“实验化学”两个选修模块的内容。请选定其中一题，并在相应的答题区域内作答。若两题都做，则按A题评分。
B．对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体，它常以浓硝酸为硝化剂，浓硫酸为催化剂，通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是：以发烟硝酸为硝化剂，固体NaHSO4为催化剂（可循环使用），在溶液中，加入乙酸酐（有脱水作用），45℃反应1h 。反应结束后，过滤，滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性，再经分离提纯得到对硝基甲苯。
(l)上述实验中过滤的目的是 。
(2) 滤液在分液漏斗中洗涤静置后，有机层处于 层（填“上”或'下”）；放液时，若发现液体流不下来，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，还有 。
(3) 下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果。
催化剂
n（催化剂）
硝化产物中各种异构体质量分数(%)
总产率（%）
n（甲苯）
对硝基甲苯
邻硝基甲苯
间硝基甲苯
浓H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时，催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为 。
②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知，甲苯硝化反应的特点是 。
③与浓硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的优点有_ 、 。
【答案】（1）回收NaHSO4
（2）下 分液漏斗上口塞子未打开
（3）①0.32
②甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
③在硝化产物中对硝基甲苯比例提高 催化剂用量少且能循环使用
【解析】本题主要考察的是物质的性质和制备，同时考查了数据的处理与分析能力，能够迅速在表中提取到有用信息，利用信息解决有关问题。
（1）NaHSO4在该反应中作为催化剂，因此反应后过滤的目的是为了回收NaHSO4
（2）该反应是以CCl4 作为有机溶剂，CCl4的密度比水大。故有机层在下层；分液漏斗里的液体放不下来，出了分液漏斗堵塞，还有可能是分液漏斗上口活塞未打开
（3）①从题给数据分析，当催化剂与甲苯的比例为0.32时，总产率最高且对硝基甲苯的含量最高 ②从题给数据可以看出，无论以何种比例反应，产物中的主要成分主要是对硝基甲苯和邻硝基甲苯； ③用NaHSO4 做催化剂的优点是在硝化物中对消极甲苯的比例提高、同时催化剂能循环使用。
模拟新题
1．延边二中2010届高三第三次阶段性测试用某种仪器量取液体体积时，平视时读数为n mL，仰视时读数为x mL，俯视时读数为y mL，若x＞n＞y，则所用的仪器可能为 ( )
A量筒 B容量瓶 C滴定管 D以上均不对
【答案】C
【解析】本题主要考查的是有关实验仪器的读数。量筒的读数从下往上是逐渐变大，故应是y＞n＞x；容量瓶只有一个刻度；滴定管的读数从上往下是逐渐变大，故x＞n＞y。综上分析可知，本题选C项。
2．延边二中2010届高三第三次阶段性测试下列实验能达到目的的是（ ）
A．在容量瓶中加一定体积的水，再加入浓硫酸配制准确浓度的稀硫酸
B．用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜以加快反应速率
C．用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过滤的速度　
D．加入盐酸以除去硫酸钠中的少量碳酸钠杂质
【答案】B
【解析】本题主要考查的是化学实验基本操作。不能在容量瓶中进行溶解和稀释溶液；用稀硫酸和锌粒反应制氢气时加入少许硫酸铜，目的是形成Zn-Cu原电池，能加快反应速率；进行过滤时，不能用玻璃棒在漏斗中搅拌，防止戳破滤纸，影响过滤效果；除去硫酸钠中的少量碳酸钠杂质，不能采用盐酸，因为这样会引进新的杂质NaCl。综上分析可知，本题选B项。
3．2010年广东高考化学预测试题（一）下图的实验装置用来分离CO2和CO气体并干燥。图中a为止水夹，b为分液漏斗的活塞，通过Y型管和止水夹分别接c、d两球胆，现装置内的空气已排尽。为使实验成功，甲、乙、丙分别盛放的溶液是（ ）
A.NaHCO3饱和溶液 12 mol·L－1盐酸 18.4 mol·L－1H2SO4
B.Na2CO3饱和溶液 2 mol·L－1H2SO4 NaOH饱和溶液
C.NaOH饱和溶液 2 mol·L－1H2SO4 18.4 mol·L－1H2SO4
D.18.4 mol·L－1H2SO4 NaOH饱和溶液 18.4 mol·L－1H2SO4
【答案】C
【解析】由图示可知甲中所盛试剂用于吸收混合气中的CO2，可排除A、D两选项；丙中所盛试剂用于干燥CO和CO2两气体，排除B选项。
4．2010年杭州市第一次高考科目教学质量检测下列技术手段或仪器在化学研究中的应用的说法中不正确的是（ ）
A．用电子天平可直接称出某个分子或原子的质量
B．用pH计测定溶液的pH
C．用移液管量取25.00mL溶液
D．用量热计测定某些化学反应中的热效应
【答案】A
【解析】本题考查仪器的使用。电子天平虽然很灵敏，但其量程和一个分子或原子的质量不是一个数量级的，称不出一个分子或原子的质量，A错。pH计可以很精确地测定溶液的pH，B对。移液管和滴定管可以精确到小数点后2位，C对。测反应热要用量热讦，D对。
5．2010年杭州市第一次高考科目教学质量检测借助先进的实验仪器和方法，可用于测定有机化学分子结构和有机化学反应历程，下列实验方法主要用于测定有机化学反应历程的是（ ）
A．同位素示踪法 B．核磁共振法 C．红外光谱法 D．质谱法
【答案】A
【解析】本题考查现代实验方法的用途。酯化反应的历程就是通过同位素示踪法确定的，同位素示踪法是一种经典的测定有机化学反应历程的方法，A对。核磁和红外是测分子结构的，质谱法是测分子相对质量的。
6．2010年上海市高中化学教学质量分析卷下列有关实验问题的处理方法正确的是 （ ）
A. 把硝酸钠分解实验后的残渣倒入水槽用水冲入下水道
B. 制备气体时为防止气流不通畅，应检查乳胶管是否弯折堵塞
C. 铜与浓硫酸反应时，用蘸有浓溴水的棉花放在导管口吸收多余的气体
D. 苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用水冲洗
【答案】 B
【解析】硝酸钠分解后的产物中有亚硝酸钠，亚硝酸盐有毒，所以不能将试验后的残渣直接倒入水槽用水冲入下水道；用蘸有浓溴水的棉花放在导管口吸收多余的SO2气体，但是溴单质有毒且易挥发所以虽然减少了二氧化硫的排放但增加了Br2的污染，C错误；苯酚的浓溶液沾到皮肤上，因为常温下苯酚的水溶性很小，所以应立即用酒精擦洗，D错误。
7．2010年上海市高中化学教学质量分析卷用右图所示装置进行如下实验，能达到实验目的的是（ ）
A. 瓶中盛满水，从b口进气，用排水法收集NO2
B. 瓶中盛适量浓硫酸，从a口进气干燥NH3
C. 从b口进气，用排空气法收集CO2
D. 瓶中装满水，a口连接导管并伸入量筒中，从b口进气，测量生成H2的体积
【答案】D
【解析】用排水法收集NO2，存在：3NO2 + H2O = 2HNO3 + NO最终得到的是NO故A错误；用浓硫酸干燥NH3浓硫酸会与NH3反应生成硫酸铵故B错误，用排空气法收集CO2，因为CO2的密度大于空气的密度，所以进气管应深入到瓶底故C错误；D正确。
8．滨州市2010届高三高考模拟考试下列试验操作或对试验事实的描述正确的是 （填序号）
①用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸
②向NaOH沸腾的溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe（OH）3胶体
③用饱和NaHCO3溶液除去CO2中混有的少量HCl
④用加热的方法提取NH4Cl固体中混有的少量碘
⑤仅用蒸馏水可鉴别出蔗糖、硫酸铜、碳酸钙三种粉末
⑥测溶液的pH：用玻璃棒蘸取溶液滴在湿润pH的试纸上，与标准比色卡对照
【答案】③⑤
【解析】本题考查的是化学实验中的除杂、制备、鉴别及pH试纸使用的基本操作。乙酸乙酯中混有的少量乙酸应该用饱和碳酸氢钠来除去①错误；向NaOH沸腾的溶液中滴加FeCl3饱和溶液则会产生Fe（OH）3沉淀，正确的制备氢氧化铁胶体操作是：向沸水中滴加饱和的FeCl3溶液，加热到溶液呈红褐色。②错误；用饱和NaHCO3溶液不但除去CO2中混有的少量HCl同时可以减少CO2在溶液中的溶解③正确；加热时，I2先升华便气体然后冷却后凝华成固体，而NH4Cl受热分解成NH3和HCl气体，遇冷又化合成NH4Cl，无法提取其中的碘，④错误；蔗糖与水形成无色溶液，硫酸铜与水形成蓝色溶液，而碳酸钙难溶于水，⑤正确。pH试纸使用时不能润湿否则相当于将溶液稀释，可能会影响其结果⑥错误。
9．（2010·潍坊三模） 2008年9月以来，液奶事件使人们增强了食品安全意识。衡量液奶质量的重要指标是蛋白质的含量，由于直接测定蛋白质技术比较复杂。目前，常用一种叫凯氏定氮法（kjeldahl meldhod）的方法，通过测定氮元素含量间接推算样品中蛋白质含量。不法分子在液奶中加入三聚氰胺（C3H6N6）其目的是提高含氮量。某同学设计实验测定某品牌液奶中蛋白质水溶液的浓度。下表是该品牌液奶商标的一部分信息：

原料 鲜牛奶
产品类型 低脂灭菌纯牛乳
产品标准号 Q/NMRY114
保质期 常温密闭保存6个月
生产日期 2008-7-4
营养成分 每100g内含蛋白质≥3.3g
脂肪0.5g～1.5g 非脂乳固体≥8.2g
该液奶样品中蛋白质含氮质量分数为16.8%.
实验步骤如下：①取该液奶VmL,用含催化剂的热硫酸处理,使蛋白质中的有机氮全部转化成NH4+；②在如图所示的洗气瓶C中装入足量浓硫酸溶液，称重W1g；③将步骤①所得溶液全部转入烧瓶中,用分液漏斗向烧瓶中加入过量的氢氧化钠溶液；④实验完毕，称C装置+溶液总质量为W2g.
（1）实验完毕后，要迅速洗涤分液漏斗，其目的是 。实验过程中，向烧瓶里加入过量氢氧化钠溶液，并充分加热，其目的是 。
（2）该实验方案存在明显缺陷，请指出三条： 、 、 。
（3）C中稀硫酸能不能换成浓硫酸， （填：能或否）；理由是 。
（4）下列因素会导致测定结果偏低有 。
A．装置漏气 B．烧瓶没有干燥 C．向烧瓶中加入烧碱溶液量不足 D．液奶中掺有三聚氰胺
【答案】28（1）避免氢氧化钠溶液与二氧化硅反应生成硅酸钠把活塞与漏斗颈粘在一起；使NH4+完全转化成NH3(4分)（2）没有设计防倒吸装置，可能会引起倒吸；没有排尽烧瓶里氨气，会产生误差；氨气没有干燥，硫酸吸收了氨气带的水份。(6分)（3）否；浓硫酸吸收空气中水，导致测定结果偏高 (3分)（4）A、C(2分)
【解析】（1）分液漏斗活塞是磨口玻璃塞，容易与氢氧化钠溶液反应生成具有粘合性的硅酸钠溶液，它会将活塞与漏斗颈粘在一起，实验完毕，要迅速洗涤分液漏斗；加入过量氢氧化钠溶液，且充分加热使NH4+全部转化成NH3，并将氨气排入洗气瓶中；（2）该方案没有考虑氨气极易溶于硫酸溶液引起倒吸现象，也没有考虑排尽烧瓶里氨气，用量差法测定氨气质量，氨气必须干燥等。（3）浓硫酸具有强吸水性，会吸收空气中水，使测得结果偏高。
（4）依题意，装置漏气，会损失氨气，测得结果偏低；烧瓶没有干燥对实验没有影响，加烧碱量不足，NH4+不能完全转化成NH3，测得结果偏低；液奶中掺有三聚氰胺会使测得结果偏高；
10．2010年杭州市第一次高考科目教学质量检测 在化学分析中，常需用KMnO4标准溶液，由于KMnO4晶体在室温下不太稳定，因而很难直接配制准确物质的量浓度的KMnO4溶液。实验室一般先称取一定质量的KMnO4晶体，粗配成大致浓度的KMnO4溶液，再用性质稳定、相对分子质量较大的基准物质草酸钠[Mr(Na2C2O4)＝134.0]对粗配的KMnO4溶液进行标定，测出所配制的KMnO4溶液的准确浓度，反应原理为：
5C2O42－＋2MnO4－＋16H＋==10CO2↑＋2Mn2+＋8H2O
以下是标定KMnO4溶液的实验步骤：
步骤一：先粗配浓度约为0.15mol·L-1的高锰酸钾溶液500 mL。
步骤二：准确称取Na2C2O4固体m g放入锥形瓶中，用蒸馏水溶解并加稀硫酸酸化，加热至70~80℃，用步骤一所配高锰酸钾溶液进行滴定。三次平行实验的数据记录在下表中：
平行实验编号
Na2C2O4质量
(m g)
滴定管起始读数(mL)
滴定管滴定终点读数(mL)
1
1.380
0.00
25.02
2
1.400
0.02
25.40
3
1.390
0.18
24.88
试回答下列问题：
（1）步骤一中要用到的主要玻璃仪器是除烧杯外还需______ 、 。
（2）步骤二中滴定操作图示正确的是__________（填编号）。
（3）步骤二的滴定过程温度变化并不明显，但操作过程中发现前一阶段溶液褪色较慢，中间阶段褪色明显变快，最后阶段褪色又变慢。试根据影响化学反应速率的条件分析，溶液褪色明显变快的原因可能是_________ ▲ 。
（4）从实验所得数据计算，KMnO4溶液的浓度为 ▲ mol·L-1。
【答案】（1）量筒、玻璃棒 （2）A
（3）生成的Mn2+为催化剂，使反应速率变大 （4）0.1658
【解析】此题主要考查滴定和相关计算问题。(1)粗略配高锰酸钾溶液，体积不要求精确，故用量筒代替容量瓶即可。(2)高锰酸钾有氧化性，腐蚀胶管，应用酸式滴定管盛放。(3)影响速率的因素在这里只能从催化剂、浓度两个角度来考虑。(4)计算时，可以将质量和体积分别取平均值后再计算。
11．2010年安庆市高三第二学期重点中学联考理综黄铁矿（主要成分为FeS2）是我国大多数硫酸厂制取硫酸的主要原料。某化学学习小组对某黄铁矿石进行如下实验探究。
[实验一]测定硫元素的含量。
Ⅰ、将m1 g该黄铁矿样品放入如图所示装置（夹持和加热装置省略）的石英管中，从a处不断地缓缓通入空气，高温灼烧石英管中的黄铁矿样品至反应完全。石英管中发生反应的化学方程式为：4FeS2 + 11O2 2Fe2O3 + 8SO2
Ⅱ、反应结束后，将乙瓶中的溶液进行如下处理：
[实验二]测定铁元素的含量。
III、测定铁元素含量的实验步骤如图所示。
问题讨论：
（1）I中，甲瓶内所盛试剂是________溶液。乙瓶内发生反应的离子方程式有_________。
（2）II中，所加H2O2溶液（氧化剂）需足量的理由是__________。
（3）该黄铁矿中硫元素的质量分数为__________。
（4）III的步骤②中，若选用铁粉作还原剂，你认为合理吗？_______，理由是：_______。
（5）III的步骤③中，需要用到的仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还有_________。
【答案】（1）氢氧化钠（或氢氧化钾） SO2+2OH-=SO32-+H2O；2SO32-+O2=2SO42-
（2）使SO32-完全氧化为SO42- （3）
（4）不合理；会使所测得的铁元素的质量分数偏大（5）250ml容量瓶
【解析】本小题是化学实验探究题，综合性较强，能充分考查学生的实验基本技能和问题分析的综合能力。实验一：测定硫元素的含量。按照I和II的实验流程可知：FeS2 →SO2 → SO32- → SO42- → BaSO4。问题（1）在空气与FeS2反应之前，首先对空气进行净化，除去空气中可能存在的SO2，防止引起实验误差，故甲中所盛试剂是NaOH或KOH。在乙装置中，SO2与NaOH反应生成SO32-，其中有部分SO32-可能就已经与空气中的部分O2进行了氧化，故有SO2+2OH-=SO32-+H2O；2SO32-+O2=2SO42-。问题（2），所加H2O2溶液（氧化剂）需足量的目的是能使SO32-完全氧化为SO42-，最终完全生成BaSO4。（3）根据元素守恒，可得n(S)=n(BaSO4)= m2g/233g·mol-1 = m2/233 mol。实验二：测定铁元素的含量。按照实验流程可知：Fe2O3 → Fe3+ → Fe2+ → Fe3+。若用Fe粉做还原剂，引进了Fe元素，使得铁元素的质量分数偏大，故不合理。（5）要配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液，肯定要用到容量瓶。
12．2010年长春市高中毕业班第一次调研测试某校化学研究性学习小组设计如下实验方案，测定放置已久的小苏打样品中纯碱的质量分数。
（1）方案一：称取一定质量的样品，置于坩埚中加热至恒重后，冷却，称量剩余固体质量，计算。实验中加热至恒重的目的是________________________________。
（2）方案二：按下图装置进行实验。并回答以下问题：
①实验前应先________________。分液漏斗中应该装___________（填“盐酸”或“稀硫酸盐”）。D装置的作用是_________________________________________；
②实验中除称量样品质量外，还需称________装置（用字母表示）前后质量的变化；
③根据此实验得到的数据，测定结果有较大误差。因为实验装置还存在一个明显缺陷，该缺陷是_______________________________________________________。
（3）方案三：称取一定量样品，置于小烧杯中，加适量水溶解，向小烧杯中加入足量氯化钡溶液，过滤洗涤，干燥沉淀，称量固体质量，计算：
①过滤操作中，除了烧杯、漏斗外还用到的玻璃仪器有______________________；
②试验中判断沉淀是否完全的方法是__________________________________________；
③若加入试剂改为氢氧化钡，已知称得样品9.5g，干燥的沉淀质量为19.7g，则样品中碳酸钠的质量分数为_________________（保留一位小数）。
【答案】(1)保证NaHCO3全部分解
(2)①检查装置的气密性；稀H2SO4；防止空气中的水蒸气、CO2进入C管被吸收。②C。
③A、B装置中存在较多的CO2未被C吸收。
(3)①玻璃棒。②取少量滤液，滴加BaCl2溶液少许，如无白色沉淀，则说明沉淀完全。
③55.8%
【解析】本题是实验方案设计评价。主要考查学生对实验设计方案的评价判断能力。本实验的目的是测定小苏打样品中纯碱的质量分数。（1）方案一采用的方法是热分解法，加热至恒重的目的保证NaHCO3全部分解。（2）方案二采用的是吸收气体称重法，此法要注意的是产生的气体是否被完全吸收，此外，不能引进外界的气体杂质。（3）方案三采用的是反应产生沉淀称重法，此法中要注意相关离子是否全部转化为沉淀及其检验的方法和相关数据的分析。

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