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高2012级化学期末复习之化学实验专题
一、氮族元素的实验
实验1：在长玻璃管中放少量白磷，玻璃管的一端用软木塞或纸团塞紧，另一端敞开。先均匀加热红磷周围的玻璃管，然后在放红磷的地方加强热。观察发生的现象。
　　现象与解释：加热后，玻璃管内有黄色蒸气产生，并且在玻璃管内壁冷的地方有黄色固体附着，此固体即为白磷。
实验2：在干燥的圆底烧瓶里充满氨气，用带有玻璃管和滴管（滴管里预先吸入水）的塞子塞紧瓶口。立即倒置烧瓶，使玻璃管插入盛有水的烧杯里（水里事先加入少量酚酞试液）。打开玻璃管上的夹子，挤压滴管的胶头，使少量水进入烧瓶。观察现象。
　　现象与解释：烧杯里的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉，烧杯内液体呈红色。说明氨极易溶于水，并与水反应，生成具有碱性的氨水。（思考：如何用只用试管和烧杯做氨气极易溶于水的实验？）
实验3：用两根玻璃棒分别在浓氨水和浓盐酸里蘸一下，然后将两根玻璃棒接近，观察发生的现象。
　　现象与解释：当两根玻璃棒接近时，产生大量的白烟。这是由于氨水挥发出来的NH3与盐酸挥发出来的HCl化合形成微小的NH4Cl晶体。（思考：NH3与浓硝酸、浓硫酸靠近时有什么现象？）
实验4：在试管中加入少量NH4Cl晶体，加热，观察发生的现象。
　 现象与解释：加热后不久，在试管上端的试管壁上有白色固体附着。这是由于受热时，NH4Cl分解，生成NH3和HCl，冷却后，NH3和HCl又重新结合，生成NH4Cl。
实验5：在两支试管中各加入少量(NH4)2SO4和NH4NO3固体，分别向两支试管中滴加10％的NaOH溶液，加热，并用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，观察现象。
　　现象与解释：加热后，两支试管中都有气体产生，并可闻到刺激性气味；同时看到湿润的红色石蕊试变蓝。说明(NH4)2SO4和NH4NO3都能与NaOH反应生成NH3。
实验6：在两支试管中各放入一小块铜片，分别加入少量浓硝酸和稀硝酸，立即用透明塑料袋将试管口罩上并系紧，观察发生的现象。然后，将加稀硝酸的试管上的塑料袋稍稍松开一会儿，使空气进入塑料袋，再将塑料袋系紧，观察发生的现象。
　　现象与解释：反应开始后，两支试管中都有气泡产生，是塑料袋膨胀，加浓硝酸的试管中反应剧烈，放出红棕色气体。加稀硝酸的试管中反应较缓慢，放出无色气体；当空气进入以充满无色气体的塑料袋后，无色气体变成了红棕色。(上面的实验中，浓硝酸与铜反应生成了NO2，稀硝酸与铜反应生成了NO，NO与空气中的氧气反应又生成了NO2。)
例1. 加热稀氨水，溶液中的c(OH-)有何变化 甲认为溶液中的c(OH-)增大，理由是，NH3·H2O是弱电解质，在溶液中存在下列平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH4++OH-，弱电解质的电离过程是吸热的，当温度升高后，平衡就会向电离方向移动，所以氨水中c(OH-)增大；乙认为一般加热有利于弱电解质的电离，但氨水受热时反而不利于NH3·H2O的电离，这是由于受热时氨气逸出，上述平衡向左移动，使c(OH-)减小。请设计一个实验论证甲、乙两位同学的解释中谁正确：
。
答案：在试管中注入滴有酚酞的氨水，并在试管口套上小气球（防止氨气污染空气），加热试管，观察溶液颜色变化，如果颜色变深，则甲正确；如果溶液颜色变浅，则乙正确。
例2. 某研究性学习小组的一个课题是“NO2能否支持木条的燃烧？”由于实验室中没有现成的NO2气体，该小组的同学设计了两个方案，方案一如图一所示，方案二如图二所示。请回答下列问题（本题不考虑N2O4存在产生的影响）：
（1）浓硝酸受热分解的化学方程式是 。
（2）方案一实验开始后木条上的火星逐渐熄灭，有的同学得出“NO2不能支持木条的燃烧”的结论。你认为这一结论是否正确？ （填“正确”或“不正确”），理由是 。
（3）硝酸铜固体加热分解的产物有氧化铜、二氧化氮和氧气，该反应的化学方程式是 。
（4）方案二实验当集气瓶中充满红棕色气体时，木条复燃了，有的同学得出“NO2能支持木条的燃烧”的结论。你认为这一结论是否正确？ （填“正确”或“不正确”），理由是 。
（5）为了更直接说明“NO2能否支持木条的燃烧”这一问题，请你重新设计一个简单的实验方案，简述实验原理和主要操作 。
答案: （1）4HNO3（浓）4NO2↑+O2↑+2H2O
（2）不正确（1分） 带火星的木条熄灭可能是由于加热水蒸气时产生大量水蒸气。（2分）
（3）2Cu（NO3）22CuO+4NO2↑+O2↑
（4）正确（1分） 硝酸铜分解产生的混合气体中氧气的体积分数与空气中氧气的体积分数基本相同，若NO2不支持燃烧，则木条不会复燃。（2分）
（5）用金属铜与浓硝酸反应制取NO2气体，并用浓硫酸或无水氯化钙进行干燥，再将带火星的木条伸入二氧化氮中观察现象。
例3. 下图为某实验者设计的验证银圆（银和铜的合金）完全溶解于一定量的浓硝酸后生成NO2气体中含有NO的实验装置图。常温时，NO2与N2O4同时存在；在低于0℃时，几乎只有无色的N2O4的晶体存在。
（1）反应前先打开A中的活塞K1，持续通一段时间N2，其理由是 。
（2）若装置中缺B，其后果是 。
（3）反应结束后，打开D中的活塞K2，并通入氧气，D瓶内气体由无色变为红棕色；若通入的是热氧气，则瓶内气体的颜色比以前更深，其原因是 。
（4）C装置的作用是 ；
E中a仪器所起的作用是 。
（5）已知该银圆的质量为25g，加入75mL 12mol·L—1的浓硝酸。实验结束后，A中烧瓶内溶液中H+
的浓度为2mol·L—1（反应中HNO3既无挥发也无分解），溶液体积仍为75mL。
①参加反应的硝酸的物质的量是 。
②为测定该银圆中铜的质量分数，还需进行的主要实验操作是
答案: （1）排除装置内的空气，防止生成的NO被空气中的O2氧化（1分） （2）在C中水蒸气被冷却水，它与NO2或N2O4反应生成NO，干扰NO的验证（1分）
（3）因有2NO+O2 2NO2，所以气体由无色变为红棕色。升高温度，2NO2 N2O4
的平衡向在移动，NO2的物质的量增大，颜色加深（2分）
（4）把NO2全部转化为N2O4晶体，避免在D装置中对NO的验证产生干扰（1分）防止倒吸（1分） （5）①0.75mol（1分） ②将A中溶液倒入烧杯中，然后加入过量的NaCl溶液，过滤、洗涤、烘干、称量，测定溶液中Ag+的质量（2分）
练习1. 氨气的喷泉实验基本操作步骤可分解为以下几步：
　　A．使倒置烧瓶下端的玻璃管插入盛有水的烧杯里（水中事先加入酚酞试液）
　　B．取带有喷嘴和止水夹的长玻璃管、吸满水的胶头滴管，先后插入双孔橡皮塞
　　C．挤压滴管的胶头，使少量的水进入烧瓶
　　D．取一根带尖嘴的玻璃管，玻璃管的另一端用橡胶管与另一玻璃管相连，并用止水夹夹住橡胶管
　　E．在干燥的圆底烧瓶中充满氨气
　　F．将圆底烧瓶用铁夹固定在铁架台上
　　G．将止水夹移到下端玻璃管上
　　H．用带有玻璃管和胶头滴管的塞子塞紧瓶口
（1）正确的操作步骤是（填字母）：___ → ___ → ___ → H → A → ___ G → ____。
（2）喷泉实验成功的必要条件是：
　　①___________________________________________________________________；
　　②___________________________________________________________________。
（3） ①喷泉实验前如何证明圆底烧瓶中几乎充满了氨气
_______________________________________________________________。
②喷泉实验后如何验证原来圆底烧瓶中是否充满了氨气
_____________________________________________________________。
答案：（1）D→B→E→H→A→F→G→C 或者E→D→B→H→A→F→G→C（3分）
（2）①烧瓶要干燥；②装置不漏气；或者③气体收集满 (2分)
（3）①将蘸有浓HCl的玻璃棒靠近瓶口，若有白烟产生，证明氨气已收集满（或者用润湿的红色石蕊试纸靠近瓶口看是否变蓝）。（2分）
　　 ②若水充满整个烧瓶，说明原来烧瓶中充满了氨气，否则反之。(2分)
练习2. 下列各组溶液，不用其它试剂，就可以将它们区别开的是
A．盐酸、氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠
B．盐酸、硝酸氨、氢氧化钠、硝酸钠
C．氢氧化钠、硫酸镁、碳酸钠、硫酸氢钠
D．氯化钡、硫酸钠、氯化钙、硝酸钙
分析：此题考查物质的性质、原则：可以观察颜色，不可用焰色反应，已检验出的试剂可作已知条件再应运用。
A可以区别：
第一步：将4种溶液两两混和，可分成两组，一组是有气体放出的，必是盐酸和Na2CO3，设为A组，另一组无现象，则必是NaOH和Na2SO4设为B组；
第二步：取A组中的一种溶液放入试管中，再用胶头滴管取A组中的另一种溶液，慢慢地逐滴滴入试管中，观察现象，若开始无明显现象，一段时间后，有气泡产生，则试管中是Na2CO3溶液，胶头滴管中是盐酸。因为开始CO32－+ H+= HCO3－无现象，后来，HCO3－+H+=CO2 + H2O有气体。若开始就有气泡产生，则试管中是盐酸，胶头滴管中是Na2CO3溶液。
第三步：另取两支试管，分别加入一定量的已检验出的HCl，再分别加入过量的B组的两种溶液，再用胶头滴管向两支试管已检验出的Na2CO3，若有气泡产生，则是K2SO4，若无气泡产生则是NaOH。
B不能一一区别。HCl与NaOH反应但无明显现象，NaOH与NaNO3作用也无明显变化。
C可以区分。只要有一种试液与其它试液作用时，能产生不同的现象，则一定能区别。在本组中Na2CO3就是这种试剂，加到NaOH中无现象，加到MgSO4中有白色沉淀、加NaHSO4中有气泡产生。
D不能区分。Na2SO4与BaCl2、CaCl2、Ca(NO3)2作用均产生白色沉淀。
答案：A、C
练习3. 制取氨气并完成喷泉实验（图中夹持装置均已略去）。
（1）写出实验室制取氨气的化学方程式：
(2)收集氨气应使用 法，要得到干燥的氨气可选用
做干燥剂。
(3)用图1装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是 。
该实验的原理是 。
(4)如果只提供如图2的装置，请说明引发喷泉的方法。
参考答案： (1)2NH4Cl+Ca(OH)2 2NH3 ↑ +CaCl2 +2H2O (2)向下排空 碱石灰 (3)打开止水夹，挤出胶头滴管中的水。 氨气极易溶解于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小。 (4)打开夹子，用手(或热毛巾等)将烧瓶捂热，氨气受热膨胀，赶出玻璃导管内的空气，氨气与水接触，即发生喷泉。
练习4. 常温下，某混合气体可能由He、N2、O2、NH3、H2、NO、HCl和CO2气体中的两种或几种混合而成。取200ml该混合气体进行如下实验：①将混合气体通过浓硫酸，体积减少40ml；②将剩下的气体通过盛有Na2O2的容器，反应完毕后，体积减少40ml；③将剩余气体引燃后，再冷却至室温，气体体积减少105ml，最后剩余气体15ml，其中5ml是O2，整个反应过程中，气体颜色均没有变化，问：
（1）原混合气体中一定有 a ，混合前各有多少毫升 b 。
（2）原混和气体中一定没有 。
（3）原混和气体中可能有 a ，混和前共多少毫升 b 。
答案：（1）a：NH3、H2、CO2 b：40、70、80
（2）HCl、O2、NO
（3）a：He、N2 b：10
提示：由①证明含有NH3 40mol，因有NH3，所以不含有HCl。
由②2CO2＋2Na2O2 = 2Na2CO3＋O2 V
2 1 1
80 40 40
证明含有CO2 80mol，生成O2 40mol
由③：2H2＋O2 = 2H2O V
2 1 3
70 35 105
证明含有H2 70 mol，因为最后余O2 5mol，共有O2 35＋5 = 40mol，是由CO2与Na2O2反应生成的，证明原来没有O2。因为整个反应过程中气体颜色没有变化，证明没有NO。所以最后剩余气体可能是He、N2共10mol。
练习5. 利用如图所示的装置和其他必要的仪器用品，完成下列实验。
(1)证明氨气具有还原性。已知2NH3+3CuO=====N2+3Cu+3 H2O。
①碱石灰的作用是 ，稀硫酸的作用是 。
②浓氨水与固体NaOH接触，为什么会逸出大量氨气
。
③证明NH3具有还原性的实验现象是 。
(2)用吸收了足量尾气的溶液制取少量硫酸亚铁铵晶体。
己知：硫酸亚铁铵是淡蓝绿色晶体，在空气中性质比较稳定。硫酸亚铁铵在水中的溶解度小于硫酸铵、硫酸亚铁。制备硫酸亚铁铵的化学方程式为：
(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O== (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O。若溶液的pH>8.1，Fe2+将转化为沉淀。
①吸收了a mol气体后，烧杯中的溶液能使酚酞变红。试依据“化学实验设计基本要求”设计制备硫酸亚铁铵溶液的方案，请简述实验方法。
②为了从溶液中分离出硫酸亚铁铵晶体，还需要进行的实验操作是
。
答案：(1)①吸收水蒸气(2分) 吸收氨气(2分)
②NaOH吸收溶液中水分放热，使溶液温度升高，氢氧根离子浓度增大，都有利于氨气的逸出(共4分，加点处和横线处各2分。其他正确结果参照本标准给分)
③黑色粉末变为红色，有无色液滴产生(3分)
(2)①加入稀H2SO4调节溶液至酸性(共2分，加点处和横线处各1分，答“调pH8.1以下”给分)；
加入约0.5amol硫酸亚铁的浓溶液，搅拌 (共2分，加点处和横线处各1分，答“硫酸亚铁”给分)
②加热浓缩(1分)；冷却结晶(1分)；过滤(1分)
练习6. 某同学设计下图装置进行探究。（夹持装置已略去）
（1）进行“铜和稀硝酸反应制取NO”的实验。
①制取NO的化学方程式：
②收集气体前必须先 然后才开始收集气体。
（2）利用该装置制取并收集少量其他气体，请完成下表：
制取气体 药品
O2 、
某溶液、Al
（3）利用该装置进行实验，并根据产生氢气的量来确定某酸的结构：
①反应前，先对量气管进行第一次读数。读数时，应注意的操作是 ，并使视线与凹液面最低处相平；反应后，待 时，再对量气管进行第二次读数。
②实验数据记录如下：（表中读数已折合成标准状况下的数值）
编号 酸的质量 金属锌的质量 量气管第一次读数 量气管第二次读数
1 1.45g 10.0g(足量) 40mL 264mL
2 1.45g 10.0g(足量) 30mL 228mL
3 1.44g 10.0g(足量) 20mL 243mL
已知该酸的相对分子质量为145。根据上述数据可确定该酸是 元酸；
③如果第二次对量气管读数时仰视，则测得的气体体积会 （填“偏高”、“偏低”或“不能确定”）
答案：（1）①3Cu + 8HNO3 = 3Cu(NO3)2 + 2NO↑+ 4H2O (2分) ②打开开关b，赶尽装置中的空气（1分）
（2）每空1分，共2分
制取气体 药品
O2 H2O2、MnO2（共1分）或H2O、Na2O2
H2 某溶液、Al
（3）①保持装置A和装置B液面相平（1分），装置温度冷却到室温（1分）
②二（2分）； ③偏低（1分）
练习7.实验室可以通过多种途径得到氮气：
方法一：将氨气通过灼热的氧化铜粉末，得到纯净的氮气和铜粉。
方法二：将空气通过灼热的铜粉，得到较纯净的氮气和氧化铜粉末。
方法三：将亚硝酸钠(NaNO2，一种致癌物质，有剧毒)和氯化铵的混合溶液加热，逸出氮气。
下列是进行实验时可选择的实验仪器：(铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、酒精灯等未列出)
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回答下列问题：
（1）按途径①制取N2时所需要的氨气要用浓氨水与生石灰作原料制取，最好采用上述仪器中的 （填 仪器代码，下同）做氨气发生装置，该反应的化学方程式为 。要制取并收集纯净的N2（允许含少量的水蒸气），还使用到上述仪器中的 （按气流从左到右的顺序列出）。
（2）按途径②制取N2，原料气空气是通过向 中加入 而送人反应器的，反应器内发生的现象是
（3）上述三种制取N2的途径，①和②两条途径常常被协同使用而越来越受到人们的关注，这种方法与途径③相比优越性在于 。
答案：(1)E；CaO＋2NH3·H2O＝CaOH2＋2NH3＋H2O； A、C、D
(2) E；蒸馏水；红色固体逐渐变黑。
(3)Cu和CuO可以以循环使用，节约了原料，避免使用有毒物质而造成的污染。
练习8. 加热稀氨水，溶液中的c(OH-)有何变化 甲认为溶液中的c(OH-)增大，理由是，NH3·H2O是弱电解质，在溶液中存在下列平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONH4++OH-，弱电解质的电离过程是吸热的，当温度升高后，平衡就会向电离方向移动，所以氨水中c(OH-)增大；乙认为一般加热有利于弱电解质的电离，但氨水受热时反而不利于NH3·H2O的电离，这是由于受热时氨气逸出，上述平衡向左移动，使c(OH-)减小。请设计一个实验论证甲、乙两位同学的解释中谁正确：
。
答案：在试管中注入滴有酚酞的氨水，并在试管口套上小气球（防止氨气污染空气），加热试管，观察溶液颜色变化，如果颜色变深，则甲正确；如果溶液颜色变浅，则乙正确。
练习9. 已知在25℃时0.1mol/L醋酸溶液的pH约为3，向其中加入少量醋酸钠晶体，待晶体溶解后发现溶液的pH增大。对上述现象有两种不同的解释：甲认为醋酸钠水解呈碱性，增大了c(OH-)，因而溶液的pH增大；乙同学认为醋酸钠溶于水电离出大量的醋酸根离子，抑制了醋酸的电离，使c(H+)减小，因而溶液的pH增大。
（1）为了验证上述哪种解释正确，继续做如下实验：向0.1mol/L的醋酸溶液中加入下列物质中的_____(填写编号），然后测定溶液的pH。(已知25℃ ：0.1mol/L醋酸和0.1mol/L氨水的电离程度相同)
A.醋酸钾 B. 固体醋酸铵 C.氨气 D.碳酸铵
（2）若_________（填“甲”或“乙”）的解释正确，溶液的pH增大.
答案：B 乙
练习10. 喷泉是一种常见的自然现象，其产生原因是存在压强差。
(1)图甲为中学化学教学中所用的喷泉实验装置，在烧瓶中充满干燥气体，胶头滴
管及烧杯中分别盛有液体，下列组合中不可能形成喷泉的是 。
(A)HCl和H2O (B) O2和H2O (C)NH3和H2O (D)CO2和NaOH溶液
图甲 图乙 图丙
(2)某同学积极思考产生喷泉的其他方法，并设计出如图乙所示的装置
①在图乙的锥形瓶中，分别加入足量的下列物质，反应后可能产生喷泉的是
(A)Cu与稀盐酸 (B)NaHCO3与NaOH溶液
(C)CaCO3与稀硫酸 (D)NH4HCO3与稀盐酸
②在图乙的锥形瓶外放一水槽，瓶中加入酒精，水槽中加入冷水后，再加入足量的
下列物质，结果也产生了喷泉，水槽中加入的物质可以是
(A)浓硫酸 (B)食盐 (C)硝酸钾 (D)硫酸铜
这种方法产生喷泉的原理是
③比较图甲和图乙两套装置，从产生喷泉的原理来分析，图甲是 上部烧瓶
内的气体的压强；图乙是 下部锥形瓶内气体的压强(均填“增大”或“减小”)
(3)某学生试图用氨气和水按图甲去做喷泉实验，结果实验失败，试分析实验失败的可能原因。
(4)城市中常见的人造喷泉及火山爆发原理与上述 (填图甲或图乙)装置的原理相似。
答案：.(1)B (2)①D；②A；浓硫酸溶于水放热，温度升高，酒精加快挥发，锥形瓶内气体压强增大；③减小；增大 (3)实验失败的原因可能是：制备氨气时烧瓶潮湿；塞子未盖紧漏气；气体未充满；滴人烧瓶里的不太少而导管又偏长。(4)图乙
练习11.(10分) 如图所示，在一个烧瓶中充满气体A，打开①处的止水夹并向烧瓶中缓慢通入等体积的气体B后关闭该止水夹，待充分反应后再打开②处的止水夹。请按要求填表回答打开②处的止水夹前后烧瓶中所观察到的现象并按要求书写反应的化学方程式：
（1）
实验序号 气体A 气体B 现象 A与B反应的化学方程式
打开②处止水夹前 打开②处止水夹后
①
② HCl
③ NO
（2）分别完成以上三个实验后，烧瓶内剩余气体最多的是（填实验序号） 。
答案：（10分）（每空1分）（1）
实验序号 气体A 气体B 现 象 A与B反应的化学方程式
打开②处止水夹前 打开②处止水夹后
① 烧瓶内壁产生水雾和黄色固体 烧瓶中形成喷泉（或NaOH溶液进入烧瓶），且溶液几乎充满烧瓶
② HCl 烧瓶内产生大量白烟 烧瓶中形成喷泉（或NaOH溶液进入烧瓶），且溶液充满烧瓶。
③ NO 烧瓶内气体由无色变为红棕色 有溶液进入烧瓶，但未充满，气体由红棕色变为无色
（2）③
练习12. 取三张蓝色石蕊试纸放在玻璃上，然后按顺序滴加65%的HNO3、98.3%H2SO4和新制氯水，三张试纸最后呈现的颜色是（ C ）
A．白、红、白 B．红、黑、红 C．白、黑、白 D．红、红、红
练习13. 现用U型管（用硬质玻璃管弯制）、干燥管、酒精灯、胶塞和玻璃导管等仪器设计右图装置来证实稀硝酸与铜反应生成NO。
（1）补充完成下列实验步骤：
①检查装置的气密性，方法是
②打开活塞A，从U型长管一端注入稀硫酸，一直注到______________为止。
③关闭活塞A，用酒精灯在U型管短管一侧加热，当观察到______________________现象时，立即停止加热。
（2）记录描述观察到的实验现象：
①可在U型管短管上方处观察到________色气体产生。若铜丝和稀硝酸均未完全反应，在________________________________时反应也可自行停止。
②反应自行停止后，如果慢慢打开活塞A，可立即观察到_______________________________。
以上现象说明_____________________________________。
答案：(1)①关闭玻璃管活塞A，向U型管长管一端加水至液面高于短管、静置一段时间后，若液面相对位置不变，则不漏气。
②U型管短管一端没有气泡
③铜丝上有气泡
（2）①无；NO将硝酸溶液排入长管，使硝酸与铜脱离接触
②U型管短管一端液面上升，干燥管的球型容器中有红棕色气体生成；
Cu与稀HNO3反应生成NO。
二、盐类水解实验
例1.在配制Al2(SO4)3溶液时，为了防止发生水解，可以加入少量的 ，在配制Na2S溶液时，为了防止发生水解，可以加入少量的 。
解析：Al2(SO4)3发生水解时，其生成物是Al(OH)3和H2SO4，加入H2SO4后，可抑制Al2(SO4)3的水解，且不会带入新的杂质。同理，为了防止Na2S发生水解，可以加入少量NaOH。
例2．除去 溶液中的少量 ，可加入_______； 除去 溶液中的少量 ，可加入_______； 除去 溶液中的少量 ，可加入_______。
铁粉；氯水；铁粉。
三、中和滴定的操作过程：
1．仪器：酸式、碱式滴定管，锥形瓶，滴定管夹，铁架台，烧杯（胶头滴管、容量瓶）
注意：①零刻度在上方；②滴定管可以读到小数点后两位
2．药品：标准液、待测液、指示剂（白纸）。
3．滴定前准备过程：滴定管检漏→洗涤→标准液润洗（或待测液润洗）→装液→排气泡
→调液面→读数并记录数据V(始)
锥形瓶的洗涤→装液→滴加指示剂（2～3滴）
4．滴定方法：手的姿势、速度先快后慢
注意：①手眼：左手操作活塞或小球，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶中溶液的颜色变化；②速度先快后慢
[口诀]“右手持瓶颈，左手把管控，两眼紧盯瓶，变色30秒，滴定至最终。”
5．终点确定：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显变化，30s内不恢复原色。
6．数据处理与误差分析：
读数：两位小数。因一次实验误差较大，所以应取多次实验的平均值
例1. 下列实验中，由于错误操作导致所测出的数据一定偏低的是 （ D ）
A．用量筒量取一定体积液体时，俯视读出的读数
B．用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液测碱液浓度时，酸式滴定管洗净后，没有用标准盐酸润洗，直接着装标准盐酸滴定碱液，所测出的碱液的浓度值
C．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，加热温度太高使一部分硫酸铜发生分解，所测出的结晶水的含量
D．做中和热测定时，在大小烧杯之间没有垫碎泡沫塑料（或纸条）所测出的中和热数值
例2. 准确量取25.00ml KMnO4溶液，可选用的仪器是(B)
A. 25ml量筒 B. 25ml酸式滴定管
C. 25ml碱式滴定管 D. 有刻度的50ml烧杯
例3. 下列有关中和滴定的操作：①用标准液润洗滴定管；②往滴定管内注入标准溶液；③检查滴定管是否漏水；④滴定；⑤滴加指示剂于待测液；⑥洗涤。正确的操作顺序是（A）
A．⑥③①②⑤④ B．⑤①②⑥④③
C．⑤④③②①⑥ D．③①②④⑤⑥
练习1. 某学生用碱式滴定管量取0.1mol·L-1的NaOH溶液，开始时仰视液面读数为1.0mL， 取出部分溶液后，俯视液面，读数为11.0mL，该同学在操作中实际取出的液体体积为 ( A )
A.大于10.0mL B.小于10.0mL C.等于10.0mL D.等于11.0mL
练习2. 用0.01mol·L-1H2SO4滴定0.01mol·L-1NaOH溶液，中和后加水至100mL .若滴定时终点判断有误差：①多加了1滴H2SO4；②少加了1滴H2SO4(设1滴为0.05mL)，则①和②［H+］之比值是( D )
A.10 B.50 C.5×103 D.104
练习3. 用标准的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液时，下列各操作中，无误差的是( C )
A.用蒸馏水洗净酸式滴定管后，注入标准溶液盐酸进行滴定
B.用蒸馏水洗涤锥形瓶后，再用NaOH溶液润洗，而后装入一定体积的NaOH溶液进行滴定
C.用碱式滴定管量取10.00mLNaOH溶液放入用蒸馏水洗涤后的锥形瓶中，再加入适量蒸馏水 和2滴甲基橙试液后进行滴定
D.若改用移液管取待测液10.00mLNaOH溶液放入锥形瓶后，把留在移液管尖嘴处的液体吹入 锥形瓶内，再加入1mL甲基橙指示剂后进行滴定
练习4. 有等体积、等pH的Ba（OH）2、NaOH和NH3·H2O三种碱溶液，滴加等浓度的盐酸将它们恰好中和，用去酸的体积分别为V1、V2、V3，则三者的大小关系正确的是C
A．V3>V2>V1 B．V3=V2=V1
C．V3>V2=V1 D．V1=V2>V3
练习5. 某一种胃药片的制酸剂为碳酸钙，其中所含的制酸剂质量的测定如下：①需配制0.1mol/L的HCl的溶液和0.1mol/L的NaOH溶液②每次取一粒（药片质量均相同）0.2g的此胃药片，磨碎后加入20mL蒸馏水③以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的NaOH溶液滴定，需用VxmL达滴定终点，④加入25mL0.1mol/L的HCl溶液
（1）写出全部实验过程的步骤 _____（写编号顺序）
（2）下图所示的仪器中配制0.1mol/L的HCl溶液和0.1mol/L的NaOH溶液肯定不需要的仪器是 （填序号），配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是 ______（填仪器名称）
（3）配制上述溶液应选用的容量瓶规格分别为 （填字母）
A、50mL 50mL ...B、100 mL 100 mL ...C、100 mL 150 mL ...D、250 mL 250 mL
（4）写出相关的化学反应方程式:__________________________-
（5）胃药中含碳酸钙的质量为 _____________g，（写出计算式并加以文字说明）
答案：
（1）①②④③②④③或②①④③②④③
（2）A C 烧杯 玻璃棒（3）B
（4）CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O .....HCl＋NaOH=NaCl+ H2O
练习6. 用滴定的方法来测定盐酸的浓度，实验数据如下所示：
实验编号 待测HCl溶液的
体积／ｍL 滴入Na 2CO3溶液的
体积／ｍL
1 20．0 24．8
2 20．0 23．1
3 20．0 22．9
（1）滴定中误差较大的是（ ）次实验，造成这种误差的三个可能原因是：??
（2） 计算未知盐酸的浓度（数据精确到0．1）。
答案：（1）第一；①碳酸钠可能混有碳酸氢钠杂质；②称量时砝码放在左盘，Ｎａ2ＣＯ3放在右盘；③碱式滴定管未经润洗；④滴定前，滴管尖嘴内气泡未排除；⑤滴定前俯视读数，滴定终了仰视读数；⑥滴定时可能有漏液现象等等
（2）ｃ（HCl）＝（0．40ｍｏｌ·L－1×0．023L×2）／（0．020L）≈0．90ｍｏｌ·L－1
四、镁、铝及其化合物的实验
实验1：把2cm×5cm的铝箔的一端固定在粗铁丝上，另一端裹一根火柴。点燃火柴，待火柴快燃尽时，立即把铝箔伸入盛有氧气的集气瓶中（集气瓶底部放一些细纱），观察现象。
　　现象与解释：铝箔在氧气中剧烈燃烧，放出大量的热和耀眼的白光，反应生成Al2O3。
实验2：在两支试管里分别加入10mL浓NaOH溶液，在各放入一小段铝片和镁条，观察实验现象。过一段时间后，用点燃的木条分别放在两支试管口，有什么现象发生。
　　现象与解释：镁不能与NaOH溶液反应，铝能反应，并放出一种可燃性气体——氢气，同时生成NaAlO2。
实验3：把点燃的镁条放入盛有二氧化碳的集气瓶里（集气瓶底部放一些细纱），观察现象。
　　现象与解释：镁条在二氧化碳里剧烈燃烧，生成白色粉末，在瓶的内壁有黑色的碳附着。
实验4：用两张圆形滤纸分别叠成漏斗状，套在一起，使四周都有四层。把内层滤纸取出，再底部剪一个孔，用水润湿，再跟另一纸漏斗套在一起，架在铁圈上，下面放置盛沙的蒸发皿。把5g炒干的氧化铁粉末和2g铝粉混合均匀，放在纸漏斗上，上面加少量氯酸钾并在混合物中间插一根镁条，用小木条点燃镁条。观察发生的现象。
　　现象与解释：镁条剧烈燃烧，放出一定的热量，使氧化铁粉末和铝粉在较高温度下发生剧烈反应。反应放出大量的热，并放出耀眼的光芒。纸漏斗的下部被烧穿，有熔融物落入沙中。该反应生成了Al2O3和Fe，被称为铝热反应。
实验5：在试管里加入少量稀的Al2(SO4)3溶液，滴加氨水，生成白色胶状沉淀。继续滴加氨水，直到不再产生沉淀为止。过滤，用蒸馏水冲洗沉淀，可得较纯净的Al(OH)3。取少量Al(OH)3沉淀放在蒸发皿中，加热。
　　现象与解释：生成的白色胶状沉淀是Al(OH)3，Al(OH)3分解生成Al2O3和H2O。
实验6：把上述“实验5”中制得的Al(OH)3沉淀分装在2支试管里，往一个试管里滴加2mol/L 盐酸，往另一个试管里滴加2mol/L NaOH溶液，边加边振荡。
　　现象与解释：在酸或强碱里都能溶解。Al(OH)3是典型的两性氢氧化物，能与酸反应生成铝盐，与强碱反应生成偏铝酸盐。
例1. 下列各组溶液，只要用试管和胶头滴管，不用任何试剂就可以鉴别的是（ ）
A.KOH和Al2(SO4)3 B.稀H2SO4和NaHCO3
C.CaCl2和Na2CO3 D.Ba(OH)2和NaHSO4
解析：若在试管中盛KOH溶液，胶头滴管中是Al2(SO4)3溶液，当往试管中逐滴滴入Al2(SO4)3时，瞬间有白色沉淀产生，振荡后沉淀消失。继续滴入Al2(SO4)3溶液，白色沉淀不消失。离子反应式依次是：
Al3++4OH-====+2H2O,
3+Al3++6H2O====4Al(OH)3↓
若反过来试管中盛有Al2(SO4)3溶液，胶头滴管中是KOH溶液，则开始往试管中滴入KOH溶液就有白色沉淀，振荡后，沉淀不消失，滴入过量KOH溶液，沉淀完全消失。离子反应式依次是：
Al3++3OH-====Al(OH)3↓,
Al(OH)3+OH-====+2H2O。
答案：A
例2. 学生课外活动小组仅有一大一小两种试管和稀硫酸。甲、乙两个学生
找来铝制废牙膏皮，各自设计了一套装置，制取并收集一试管氢气。
①哪个学生设计的装置比较合理？　 　　（填“甲”或“乙”），
另一设计的装置不合理的原因是　　　　　　　　　　　　　　
　　　 。
②用比较合理的装置制取氢气，要使氢气充满收集氢气的试管，应该
采取的措施是 。[来源:学§科§
答案：(1)乙 ；学生甲由于小试管套在大试管中大试管口向上，小试管中的空气不易排除，且氢气从两试管空隙逸出
(2)将大试管慢慢往上移动（或小试管慢慢往下移动）
例3. 在标准状况下进行甲、乙、丙三组实验：三组各取30.0 mL同浓度的盐酸溶液，加入同一种镁铝合金粉末，产生气体，有关数据列表如下：
实验序号 甲 乙 丙
合金质量/mg 255 385 459
产生气体体积/mL 280 336 336
请回答：
⑴甲组实验中，盐酸　　　　（选填“适量”“过量”或“不足量”，下同），理由是　　　　　　　　　
　　　　　　　　　。
要算出盐酸的物质的量浓度，题中可作计算依据的数据是　　　　　　　　　　。求得的盐酸的物质的量浓度为　　　　　　　。
⑵求合金中Mg、Al的物质的量之比，题中可作计算依据的数据是　　　　　　　　　　，求得的Mg、Al的物质的量之比为　　　　　；
⑶在丙组实验之后，向容器中加入1.00 mol·L－1 NaOH溶液，能使合金中的铝恰好溶解，不形成铝的沉淀，并使Mg2＋刚好沉淀完全，再过滤出不溶性固体，求滤液中各溶质的物质的量和所加入NaOH溶液的体积（写计算过程）。
答案：⑴过量，同体积的盐酸此时产生H2最少。
　　　　　　　336mL气体和30mL溶液，1mol/L。［计算过程为：＝1mol/L。］
　　　　　　⑵255mg和280mL，1：1。［计算过程为：设Mg为x mol，Al为y mol，列方程组为
，求得x：y＝1：1。］
⑶NaAlO2：0.009mol，NaCl：0.03mol；39 mL。
　［计算过程为：n(NaCl)＝n(HCl)＝1mol/L×0.03L＝0.03mol（Cl－守恒）；
n(NaAlO2)＝n(Al)＝＝0.009 mol（Al守恒）；
n(NaOH)＝0.03mol＋0.009mol＝0.039mol（Na＋守恒），
∴　V(NaOH)＝39 mL。］
练习1. 在少量Mg(OH)2悬浊液中，滴加饱和NH4Cl溶液，固体溶解。对于固体的溶解，甲认为是：在氢氧化镁悬浊液中存在溶解平衡：Mg(OH)2Mg2++2OH—，NH4Cl发生水解： NH4+＋H2ONH3·H2O+H+，水解产生的H+与Mg(OH)2电离出来的OH–发生了中和反应，使Mg(OH)2的溶解平衡向右移动而使Mg(OH)2溶解；乙的解释是： NH4Cl电离出的NH4+与Mg(OH)2电离出的OH-发生反应生成了弱电解质NH3·H2O，由于c(OH-)降低，从而使Mg(OH)2的溶解平衡向右移动，导致Mg(OH)2溶解。请设计一个实验论证甲、乙两位同学的解释中谁正确：
。
答案：向Mg(OH)2悬浊液中加入醋酸铵的浓溶液，若Mg(OH)2不溶解，则甲正确若Mg(OH)2溶解，则乙正确
练习2. ．请你结合所学知识设计实验直接证实AlO2-结合H+的能力比CO32-强，供选试剂：NaOH溶液、AlCl3溶液、CuSO4溶液、pH试纸、NaHCO3溶液、FeCl3溶液（仪器自选）。
⑴应选试剂： 。
⑵操作要点： 。
⑶操作过程中的现象： 。
⑷能证明AlO2-结合H+的能力强于CO32-的反应的原理的离子方程式： 。
答案：⑴NaOH溶液、AlCl3溶液、NaHCO3溶液 ⑵①取少量的AlCl3溶液于试管中；②向试管中逐滴加入NaOH溶液直至产生白色沉淀恰好全部消失；③向其中再滴入NaHCO3溶液至足量。
⑶当加入NaOH溶液时，先有白色沉淀生成后白色沉淀消失，再加入NaHCO3溶液时，又有白色沉淀出现。
⑷AlO2-+HCO3-+H2O=Al(OH)3↓+CO32-
练习3. 某研究性学习小组为证明在同温同压下，相同浓度相同体积
的不同强度的一元酸与足量镁带反应时，生成氢气的体积相同
而反应速率不同，同时测定
实验室条件下的气体摩尔体积。设计
的简易实验装置如右图。该实验的主
要操作步骤如下：
①配制浓度均为1 mol·L－1盐酸和醋酸溶液；
②用 量取10.00 mL1 mol·L－1
盐酸和醋酸溶液分别加入两个锥形瓶中；
③分别称取除去表面氧化膜的镁带a g，并系于铜丝末端，a的数值至少为 ；
④在广口瓶中装足量的水，按图连接好装置；检查装置的气密性；
⑤将铜丝向下移动，使足量镁带浸入酸中（铜丝不与酸接触），至反应完全，记录 ；
⑥反应结束后待温度恢复到室温，若丙中液面高于乙中液面，读取量筒中水的体积前，应 ，读出量筒中水的体积为V mL。
请将上述步骤补充完整并回答下列问题：
⑴用文字表述④检查该装置气密性的操作与观察方法：
____________________。
⑵本实验中应选用 (填序号)的量筒。
A．100 mL B．200 mL C．500 mL
⑶若水蒸气的影响忽略不计，在实验室条件下，气体摩尔体积的计算式为Vm＝ 。
⑷简述速率不等的原因 ，铜丝不与酸接触的原因是
答案：②酸式滴定管 (1分) ③0.12 (1分) ⑤反应起止时间 (1分)
⑥将量筒缓缓向下移动，使乙、丙中液面相平（2分）
⑴两手掌紧贴锥形瓶外壁一会，如观察到广口瓶中长导管内有一段水柱升出液面，表明装置不漏气（只要表述明确、合理均可）（3分）
⑵B（2分）
⑶0.2V L·mol－1 （2分）
⑷酸的浓度相同时c(H+)不同 （2分） 防止形成原电池，干扰实验现象的观察（2分）
练习4. 现拟在实验室里利用空气和镁粉为原料制取少量氮化镁(Mg3N2)。已知实验中可能会发生下列反应：
①2Mg+O22MgO；②3Mg+N2 Mg3N2；③2Mg+CO22MgO+C
④Mg+H2OMgO+H2↑ ⑤Mg3N2 +6H2O 3Mg(OH)2+2NH3↑
可供选择的装置和药品如下图所示(镁粉、还原铁粉均已干燥，装置内所发生的反应是完全的，整套装置的末端与干燥管相连)。
回答下列问题；
(1)在设计实验方案时，除装置A、E外，还应选择的装置(填字母代号)及其目的分别______________________________________;
(2)连接并检查实验装置的气密性。实验开始时，打开自来水的开关，将空气从5升的储气瓶压入反应装置，则气流流经导管的顺序是(填字母代号)___________________ _；
(3)通气后，如果同时点燃A、F装置的酒精灯，对实验结果有何影响 __________，原因是____________________________________________________；
(4)请设计一个实验，验证产物是氮化镁：_____________________________________
______________________________________________________________________。
答案：（1）B、D、F
选择B，目的：除去空气中的水蒸气
选择D，目的：除去空气中的CO2
选择F，目的：除去空气中的O2
（2）h→g→d→c→k→l→a→b
（3）制得的氮化镁将不纯；因为A装置没有排完空气前就加热会让空气中的氧气、CO2、水蒸气等与镁反应。
（4）将产物取少量置于试管中，加入适量水，将润湿的红色石蕊试纸置于试管口，如果能够看到润湿的红色石蕊试纸变蓝，则说明产物是氮化镁。
五、铁及其化合物的实验
实验1：把烧的红热细铁丝伸到盛有Cl2的集气瓶中，观察现象。把少量水注入集气瓶中，振荡，观察溶液的颜色。
　　现象与解释：铁丝在Cl2中燃烧，生成棕黄色的烟，这是FeCl3的小颗粒。加水振荡后，生成黄色溶液。
实验2：把光亮的细铁丝绕成螺旋状，一端系在一根铁丝上，另一端系上一根火柴，另一端裹一根火柴。点燃火柴，待火柴快燃尽时，缓慢插入盛有氧气的集气瓶（集气瓶里预先装少量水或在瓶底铺上一层细砂）里，观察现象。
　　现象与解释：细铁丝在氧气中剧烈燃烧，火星四射，放出大量的热。铁与氧气反应生成四氧化三铁。
实验3：在玻璃管中放入还原铁粉和石棉绒的混合物，加热，并通入水蒸气。用试管收集产生的经干燥的气体，并靠近火焰点火
　　现象与解释：红热的铁能跟水蒸气反应，放出气体，这种气体靠近火焰点火时，能燃烧或发出爆鸣声，这是氢气。
实验4：在两支试管中各放入一根洁净的铁钉，然后分别注入5mL稀盐酸和稀硫酸。观察反应现象。
　　现象与解释：都有气泡产生，试管中的液体颜色由无色逐渐变为浅绿色。说明铁与酸反应生成Fe2+和H2。
实验5：在装有硫酸铜溶液的试管中，放入一根洁净的铁丝，过一会儿取出。观察铁丝有什么变化。
　　现象与解释：铁丝表面覆盖了一层红色物质。说明铁与硫酸铜溶液反应，置换出了单质铜。
实验6：在试管里注入少量FeCl3溶液，再逐滴滴入NaOH溶液。观察发生的现象。
　　现象与解释：溶液里立即生成沉淀，这是Fe(OH)3。
实验7：在试管里注入少量新制备的FeSO4溶液，用胶头滴管吸取NaOH溶液，将滴管尖端插入试管里溶液底部，慢慢挤出NaOH溶液，观察发生的现象。
　　现象与解释：挤出NaOH溶液后，开始时析出一种白色的絮状沉淀，这是Fe(OH)2。生成的白色沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，这是因为白色的Fe(OH)2被空气里的氧气氧化成了红褐色的Fe(OH)3。
实验8：在2支试管里分别加入10mLFeCl2溶液和FeCl3溶液，各滴入几滴KSCN溶液。观察发生的现象。
　　现象与解释：Fe3+遇KSCN溶液变成红色，Fe2+遇KSCN溶液不显红色。Fe3+与KSCN反应的离子方程式可表示为：Fe3+＋3SCN—＝Fe(SCN)3。
实验9：在上述“实验7”中盛有FeCl2和KSCN溶液的试管里再滴入几滴新配制的氯水，观察现象。
　　现象与解释：无色溶液变成红色，说明原溶液中的Fe2+被氯气氧化成了Fe3+。
实验10：在试管里加入5mL FeCl3溶液，加入几滴盐酸和适量还原铁粉，振荡一会儿，滴入几滴KSCN溶液。观察发生的现象。
　　现象与解释：溶液不变成红色，说明溶液中的Fe3+被铁还原成了Fe2+。
例1. 下图（左）是还原铁粉与水蒸气反应的实验装置，实验时，B中灰色的铁粉变为黑色，且生成的黑色固体物质是一种可溶于稀盐酸的较复杂化合物。请回答下列问题：
　　
　
⑴B中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑵反应前后A中投放碎瓷片的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑶某次实验后，取B中的固体物质少量，溶于足量稀盐酸，再滴加KSCN溶液。溶液颜色无明显变化，试解释原因　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑷上图（左）中虚线部分，可以用右图所示装置代替，在X口点燃收集到的气体即可检验H2的存在。实验开始时，打开K1、K2，关闭K3，使反应先进行一段时间之后，必须进行　　　　　　　　　
　　　　操作，方可关闭K2、打开K3，再收集气体。当收集到半瓶气体时，停止加热，关闭K1，若要使H2顺利逸出而进行点燃实验，操作的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
⑸替代装置未像原装置那样使用干燥管，同样顺利完成了实验，原因是　　　　　　　　　　　　　。
答案：⑴3Fe＋4H2OFe3O4＋4H2。
　　　　　⑵防止暴沸。
　　　　　⑶在溶液中Fe3＋被未反应的铁粉完全还原。
　　　　　⑷氢气的验纯；关闭K3，打开K2，连续轻轻挤压塑料矿泉水瓶，使氢气缓缓逸出。
　　　　　⑸未反应的大量水蒸气被瓶中的水冷凝。
例2. Fe、Cu都是人类最早使用的金属，某校化学研究性学习小组的同学运用实验的手段研究Fe、Cu以及化合物的相关性质。请你参与研究并回答下列问题：
⑴ 甲同学取两束细铜丝用砂纸打磨后在酒精灯上加热至红热，再分别伸到O2、Cl2的集气瓶中。你认为甲同学在实验中应该观察到的现象是
；
⑵ 乙同学为验证Fe在冷的浓HNO3中发生钝化但能和热的浓HNO3反应，设计了如图所示的实验，请你指出其中的两处错误： 、 ；纠正上述错误后，请你从绿色化学的角度出发，对装置2提出改进建议，使装置2既能控制反应的进行，又能减少氮氧化物的排放： ；21世纪教育网
⑶ 丙同学在Fe和浓HNO3反应后的溶液中加入一块Cu片，Cu片先逐渐溶解，反应一段时间后不再溶解。
① 丙同学依据反应现象得出Cu片溶解的原因是和HNO3发生反应。他依据的反应现象是 ；
② 丁同学认为丙同学的结论不完全正确。他的理由是
⑷ 请你设计实验证明在加入Cu片并反应完全后的溶液中含有Fe2＋但不含有Fe3＋。说明具体的操作和实验现象 。
答案：⑴ Cu能在Cl2中燃烧，但不能在O2中燃烧
⑵ 两支试管中的液体均超过试管容积的三分之一 加热液体的试管应与桌面成45°角向上倾斜而不应垂直向上 将装置2中的铁片改成一段为螺旋状的铁丝，螺旋状的一段深入硝酸中，另一端伸出橡皮塞
⑶ ① 试管上部出现红棕色气体 ② Fe和硝酸反应后的溶液中可能有HNO3，但一定有Fe3＋，Fe3＋也能和Cu反应而使Cu片溶解
⑷ 取该溶液少许，滴加适量的KSCN溶液，不出现血红色，再滴加适量新制氯水，出现血红色
例3. Ⅰ：化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。（仪器可重复使用，固定装置不必画出）。
Ⅱ：实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%－30%的稀硫酸溶液，在50℃－80℃水浴中加热至不再产生气泡。将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。
（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式： 。
（2）硫酸溶液过稀会导致 。
（3）采用水浴加热的原因是 。
（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示） 。
（5）溶液趁热过滤的原因是 。
塞紧试管口的目的是 。
（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是 。
答案：
（1）Fe+H2SO4（稀）＝FeSO4+H2↑
（2）反应速率慢 不利于晶体析出
（3）（4）Fe3++2Fe＝3Fe2+
（5）减少FeSO4的损失
防止空气进入试管将Fe2+氧化为Fe3+21世纪教育网
（6）有浅绿色晶体析出
练习1.铁是人体必须的微量元素，治疗缺铁性贫血的常见方法是服用补铁药物。“速力菲”(主要成分：琥珀酸亚铁，呈暗黄色)是市场上一种常见的补铁药物。该药品不溶于水但能溶于人体中的胃酸。某同学为了检测“速力菲”药片中Fe2+的存在，设计并进行了如下实验：
试回答下列问题：
(1)试剂1是 ，试剂2是 ，加入新制氯水后溶液中发生的离子反应方程式是 ， ；
(2)加入试剂2后溶液中颜色由淡黄色转变为淡红色是因为 ，
用离子方程式表示溶液呈淡黄色的原因： ；
(3)在实验中发现放置一段时间，溶液的颜色会逐渐褪去。为了进一步探究溶液褪色的原因，甲、乙、丙三位同学首先进行了猜想：
编号 猜 想
甲 溶液中的＋3价Fe又被还原为＋2价Fe
乙 溶液中的SCN－被过量的氯水氧化
丙 新制的氯水具有漂白性，将该溶液漂白
基于乙同学的猜想，请设计实验方案，验证乙同学的猜想是否正确。写出有关的实验操作、预期现象和结论。（不一定填满，也可以补充）
编号 实验操作 预期现象和结论
①
答案：(1)稀盐酸（或稀硫酸） KSCN溶液 2Fe2++C12=2Fe3++2C1－ Fe3++SCN－=[Fe(SCN)]2+
(2)少量的Fe2+转化为Fe3+，加入KSCN后显淡红色 4Fe2+ + 4H+ +O2 = 4Fe++2H2O
（3）
编号 实验操作 预期现象和结论
① 取少量褪色后溶液，加入KSCN溶液 如果溶液变红色，说明乙同学的猜想是合理的；如果溶液不变红色，说明乙同学的猜想是不合理的
或 取少量褪色后溶液，加入FeCl3溶液 如果溶液仍不变红色，说明乙同学的猜想是合理的；如果溶液变红色，说明乙同学的猜想是不合理的
练习2.用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。
方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。
（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入 。
（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用 的方法。
（3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是 。
方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。
（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是 。
（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是 。
（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是 。
（4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是 。
答案：
练习3. 为了测定实验室长期存放的Na2SO3固体的纯度，准确称取W g固体样品，配成250 mL溶液。设计了以下三种实验方案：
方案I：取25.00 mL上述溶液，加入足量的盐酸酸化的BaCl2溶液，过滤、洗涤和干燥沉淀，称得沉淀的质量为m1 g
方案Ⅱ：取25.00 mL上述溶液，加入足量的盐酸酸化的Ba(NO3)2溶液，过滤、洗涤和干燥沉淀，称重，其质量为m2 g
方案Ⅲ：取25.00 mL上述溶液，用a mol/L 的酸性KMnO4溶液进行滴定。(5SO32-+2MnO4-+6H+→5SO42-+2Mn2++3H2O)，
消耗KMnO4溶液b mL。
（1）配制250 mL Na2SO3溶液时，必须用到的实验仪器有：烧杯、玻棒、滴管、药匙和_______、______。
（2）在方案Ⅲ中滴定时是否需要选择指示剂 _____________ (填“需要”或“不需要”)。滴定终点的颜色变化是__________________________________________________________________。
（3）写出Na2SO3固体氧化变质的化学方程式_____________________________。
（4）用方案Ⅲ的实验数据，计算Na2SO3的纯度为__________________。
（5）实验中发现，方案Ⅱ测定的Na2SO3纯度比方案I和方案Ⅲ的结果都要低得多。试分析产生上述现象的原因
______________________________________________________________________________________。
（6）请再设计一个测定Na2SO3固体的纯度的实验方案：__________________________________________
_______________________________________________________________________________________。
答案：（1） 电子天平；250mL的容量瓶； （2）不需要， 紫色不褪色。 （3）2Na2SO3+O2=2Na2SO4
（4）（2分）； （5）盐酸提供H+，Ba(NO3)2提供NO3- 形成稀HNO3，将一部分SO32-氧化成SO42-，遇Ba2+结合生成BaSO4沉淀，沉淀质量偏大，导致含量偏高。
（6）称取样品m1g，加入过量盐酸，测定放出SO2的体积或质量；或其他合理答案
△
D E
A B C
甲学生
乙学生
铜丝
甲
乙
丙
镁条
甲
乙
丙
装置2：Fe和热的
浓HNO3反应
足量的
NaOH溶液
装置1：Fe在冷的
浓HNO3中钝化
碾碎后加入试剂1
静置，过滤
药片
一段时
间 后
新制氯水
试剂2
淡黄色
溶 液
淡红色
溶 液
血红色
溶 液
溶液褪色
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