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专题十一、化学实验基础
考纲再读
1、 了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2、 了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3、 掌握化学实验的基本操作。
4、 能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
5、 掌握常见气体的实验室制法（包括所用仪器、试剂、反应原理和收集方法）。
主干知识整合
1、 常用仪器的主要用途和使用方法
1、容器与反应器
(1)能直接加热的仪器： 试管 坩埚 蒸发皿。
（2）能间接加热的仪器（需垫石棉网）：烧杯 烧瓶(圆底、平底和蒸馏烧瓶) 锥形瓶。
（3）不能加热的仪器：集气瓶 试剂瓶 (广口、细口) 启普发生器 滴瓶。
2．计量仪器： 量筒（0.1ml） 容量瓶 滴定管(0.01ml) 天平(0.1g) 温度计。
3．用作过滤的仪器：普通漏斗， 用作分离的仪器：分液漏斗 ， 用作注入溶液的仪器： 长颈漏斗、 普通漏斗、 分液漏斗。
4．干燥仪器：干燥管(U形，球形) 洗气瓶。
5．夹持仪器：　铁架台、铁夹、试管夹、滴定管夹、坩埚钳、三角架、泥三角、镊子、石棉网等。
6．连接的仪器及用品：单孔塞、双孔塞、无孔塞、玻璃导管、橡皮管。
7. 另外还有一些常用的仪器如：玻璃棒、试管刷、研钵、接受器等。
2、 化学实验基本操作
使用试剂要注意三点：①不能直接闻气味；②不能用手接触药品；③不能用口尝药品味道。
1． 试剂的取用
2． 固体粉末状药品取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。
块状固体则用镊子夹取放横放的试管中，然后将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓缓慢滑下。
液体药品根据取用药品量的不同采用不同的方法。取用少量时，可用胶头滴管吸取。取一定体积的液体可用滴定管或移液管。取液体量较多时可直接倾倒。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用玻璃棒引流。
2．药品的存放
（1）按酸碱性及氧化性选择瓶塞
①玻璃塞：一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞。
②橡皮塞：强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞。
（2）按稳定性选择瓶子的颜色
①无色瓶子：存放一般试剂
②棕色瓶子：存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等。
（3）密封的分类情况21世纪教育网
①防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉。21世纪教育网
②防止潮解：如氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内。
③防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成。
④防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封。[来源:21世纪教育网
⑤防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处。21世纪教育网
3．实验仪器的洗涤、组装、气密性检查
（1）玻璃仪器的洗涤
ⅰ．水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。
ⅱ．药剂洗涤法：
①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。
②附有油脂，可选用热碱液(Na2CO3)清洗。
③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。
④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。
⑤做银镜反应实验后的试管，用稀硝酸洗。
⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。
⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。
（2）实验装置气密性检验的方法
用试管、烧瓶做气体发生器时，应将导气管的末端浸入水中，用双手捂住反应器的外壁或微热反应器。若有气泡产生，移开手掌或热源，过一会儿，有水进入导管形成一段水柱，则证明气密性良好。
用启普发生器做气体发生器时，应将导气管活塞关闭，往启普发生器球形漏斗中注满水，静置一段时间后，观察到水面不下降，则说明气密性良好。
如气体实验的装置较多，也可考虑用分段检查的方法。原理与上述相同。
4．常见指示剂(或试纸)的使用
(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙、应熟记它们的变色范围。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。
(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后（或用玻璃棒粘取）靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。
5．气体实验装置的设计
（1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
（2）安装顺序：由下向上，由左向右
（3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品
注意：①切不可把试纸投入到溶液中。
②C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。
③S2—、HS—、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。
5．中和滴定
①准备过程：检查滴定管是否漏水；用水洗涤玻璃仪器；用少量标准液或待测液润洗装标准液的滴定管或装待测液的滴定管；装液体(在锥形瓶中放一定量待测液)，排气泡、调零点并记录初始读数。当然也可以用待测液滴定标准液。
②滴定过程：
姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。
终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为滴定终点。半分钟不褪色，记录读数。
③数据处理及误差分析(见后面定量实验部分)。
三、溶液的配制
1．配制一定质量分数溶液的操作步骤：
计算、称量(对固体溶质)或量取(对液体溶质)、溶解。
2．配制一定物质的量浓度溶液的操作步骤：
计算(溶质质量或体积)、称量或量取、溶解、降至室温、转入容量瓶中、洗涤(2—3次，沿玻璃棒再次移入)、定容(加水到刻度线下1—2厘米处，改用胶头滴管加至凹液面最低点与刻度线相切)、摇匀、装瓶(注明名称、浓度)。
说明：在溶解时放出大量的热的物质，例如浓硫酸的稀释、浓硫酸和浓硝酸混合，都应把密度较大的浓硫酸沿器壁慢慢注入另一种液体中，并用玻璃棒不断搅拌。
四．化学实验的安全常识
实验意外预防：
①防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；
②防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；
③防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；
④防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；
⑤防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
实验意外的处理：
①水银外洒：洒上硫磺进行处理，打开排风扇；
②白磷灼伤：先用5％的蓝矾溶液清洗，再用1g/LKMnO4溶液湿敷；[来源:21世纪教育网
③误食重金属盐：立即服大量的蛋清或牛奶；
④酒精失火：用湿抹布扑灭；
⑤液溴滴在手上：立即擦去，再用氨水或酒精擦洗；
⑥浓酸洒在实验台上，先用碳酸钠和碳酸氢钠溶液中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用干抹布拭去，再用水冲洗，然后用3％～5％的碳酸氢钠溶液清洗，最后再用水冲洗；溅在眼睛中，应立即用水冲洗，然后再用5％的稀碳酸氢钠溶液淋洗，再请医生处理；
⑦浓碱洒在实验台上，先用稀醋酸中和，再用水冲洗干净；沾在皮肤上，应先用大量水冲洗，再涂上溅在眼睛中，用水冲洗后再用硼酸溶液淋洗；
注意：无论酸还是碱溅入眼睛，切不要用手揉，密度小于水的物质、与水反应的物质着火后，不能用水灭火，要用湿布或细沙灭火
例题讲解
【例1】 下列实验操作或所记录的数据合理的是
A．NaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中[来源:21世纪教育网]
B．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中
C．一学生用广泛pH试纸测得某浓度的稀盐酸pH为2.3
D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于蒸馏水再加入一定量的铁粉
【解析】NaOH溶液等碱性物质不能保存在玻璃塞的试剂瓶中，应用橡胶塞或软木塞；pH试纸测得的值范围是1～14的整数；由于亚铁离子水解和易被氧化，配制硫酸亚铁溶液时，应将绿矾晶体溶于一定浓度的硫酸中，再加入一定量的铁粉。【答案】B
【考点分析】本题主要考查试剂的保存、数据的记录、溶液的配制等三个方面。
【例2】 下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
【解析】碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。pH试纸不能用蒸馏水湿润使用，会使测得的数值偏小，B错。钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错【答案】C
【例3】现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈，各种铁夹）；②锥形瓶；③酸式滴定管与碱式滴定管；④烧杯（若干）；⑤玻璃棒；⑥胶头滴管；⑦天平（含砝码）；⑧滤纸；⑨量筒；⑩过滤漏斗。
（1）过滤时，应选用的上述仪器是 填编号）。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液时，还缺少的仪器是 。
（3）在中和滴定使用滴定管前，首先应 。
【解析】这类试题的解题方法是首先看题目选项的具体操作。联想该操作的仪器、方法、注意事项等，对比题目中所给的仪器进行组合，看仪器是否完全具备进行某一项实验，这样才能得出正确结论，有时试题是给出一些仪器来完成某些实验操作，而所给的仪器不全，其解题方法与之类似，即通过联想完成。
【答案】（1）过滤所用的仪器有：①④⑤⑧⑩。
（2）配制一定物质的量浓度的仪器有：天平（含砝码）、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
（3）检查活塞是否漏水，在确保不漏水后方可使用。
【考点分析】通过列举常见的仪器，将常见的三个实验联系起来，考查学生对化学基本实验的熟练程度
【例4】 下列操作中不是从安全角度考虑的是
A．做氢气还原氧化铜的实验时先通氢气以排净装置中的空气再加热
B．稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧坏壁慢慢注入水中并不断搅拌
C．给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人
D．用废铁屑制硫酸亚铁时，先将废铁屑放在碱液中加热1～2min
【解析】A氢气还原氧化铜实验先再氢气通加热，则氢气不会与空气混合受热而易引起爆炸；B稀释浓硫酸时，将浓硫酸沿烧坏壁慢慢注入水中并不断搅拌，这样能使混合产生的大量热及时散发，不会引起液体飞溅；C给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人，这样防止伤人；D用废铁屑制硫酸亚铁时，先将废铁屑放在碱液中加热1～2min以除去废铁表面的油污，此操作不是从安全角度考虑的
【答案】D
考题再现
1．（2010山东卷）14．下列与实验相关的叙述正确的是
A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中
B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
D．检验某溶液是否含有SO42—时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸
【解析】稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结果偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag+，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。【答案】C
2．下列选用的相关仪器符合实验要求的是
【解析】A中不能用橡胶塞，硝酸腐蚀橡胶塞，应用玻璃塞；B中水和乙酸乙酯互不相容，所以采用分液的方法分离；C中量筒不能达到相应的精确度，应用滴定管或移液管；D中实验室制乙烯温度在170摄氏度，量程小。【答案】B
3．（2010安徽卷）下列实验操作或装置符合实验要求的是
A.量取15.00 mL NaOH溶液 B.定容 C.电解制Cl2和H2 D.高温煅烧石灰石
【解析】B滴管口不能伸入到容量瓶内；C铜电极应该为阴极才能制备出氯气和氢气；D选项坩埚不能密闭加热。【答案】A
跟综训练
1．.下列有关实验操作的叙述正确的是：
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4 溶液
C．用量筒量取5.00mL1.00mol·L－1 盐酸于50mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，可配制0.100mol·L－1 盐酸
D．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
2．在进行化学实验时必须注意安全，下列说法不正确的是（ ）
A.如果苯酚浓溶液沾在皮肤上应立即用酒精清洗
B.不慎将酸液溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
C.不慎将浓碱液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
D.如果酸流到实验台上，立即用适量的氢氧化钠溶液中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干
3．下列实验中所选用的仪器合理的是（ ）
A. 用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸
B. 用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液
C. 用托盘天平称量11.70克氯化钠晶体
D. 用碱式滴定管量取25.1mL溴水
4. 已知NH3难溶于CCl4，如下图所示，下列装置中，不宜用于氨气吸收的是（ ）
5．进行化学实验操作必须正确规范，下列操作不正确的是（ ）
6. 某学生做完实验后，采用下列方法清洗所用仪器：
①用浓氨水清洗做过银镜反应后的试管 ②用酒精清洗做过碘升华的烧杯
③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管 ④用盐酸清洗长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶 ⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管 ⑥用热氢氧化钠的浓溶液清洗沾有硫磺的试管
下列对以上操作的判断。正确的是 （ ）
A．除①外都对 B．除⑥外都对 C．④⑤不对 D．全都正确
7．用右图所示装置进行如下实验，能达到实验目的的是（ ）
A．瓶中盛满水，从B口进气，用排水法收集NO2
B．瓶中盛适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3
C．从B口进气，用排空气法收集CO2
D．瓶中装满水，A口连导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积
8.实验中需2mol/L的Na2CO3溶液950mL，配制时应选用的容量瓶的规格和称取Na2CO3的质量分别是（ ）
A．1000mL，212g B．950mL，543.4g C．任意规格，572g D．500mL，286g
9.下列各组气体在常温下能共存且能用向上排空气法收集的是 ( )
A．NO和O2 B．HCI和NH3 C．H2和CO D．SO2和CO2
10.下列指定实验的装置图完全正确的是（ ）
A．称量氢氧化钠固体 B．配制150mL0.10mol/L盐酸 C．中和热的测定 D．分离苯和甲苯
11．下列有关实验操作的叙述正确的是：（ ）
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液
C．用量筒量取5.00mL1.00mol·L－1盐酸于50mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，可配制0.100mol·L－1盐酸
D．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
12．用某仪器量一液体体积时，平视时读数为nml,仰视时读数为xml,俯视时读数为yml，若y>n>x，则所用的仪器可能是（ ）
A 量筒 B 酸式滴定管 C 碱式滴定管 D 容量瓶
13.用6mol·L－1的硫酸配制100mL1.0mol·L－1硫酸，若实验仪器有：（ ）
A．100mL量筒 B．托盘天平 C．玻璃棒 D．50mL容量瓶
E．20mL量筒 F．胶头滴管 G．50mL烧杯 H．100mL容量瓶
（1）实验时应选用仪器的先后顺序是（填入编号） 。
（2）在容量瓶的使用方法中，下列操作不正确的是（填写编号） 。
A．使用容量瓶前检查它是否漏水
B．容量瓶用蒸馏水洗净后，再用待配溶液润洗
C．配制溶液时，如果试样是固体，把称好的试样用纸条小心倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到接近标线1cm~2cm处，用滴管滴加蒸馏水到标线[来源:21世纪教育网]
D．配制溶液时，如果试样是液体，用量筒取试样后直接倒入容量瓶中，缓慢加入蒸馏水到接近容量瓶刻度标线1cm~2cm处，用滴管滴加蒸馏水到刻度线
E．盖好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次
（3）怎样检查容量瓶是否漏水 。
14．化学是一门以实验为基础的自然科学，正确搭配、选择、识别各种实验装置，是基本的化学素养之一。请按要求完成下列四小题。
（1）右下图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是 。 21世纪教育网
A．大理石和稀硫酸制取二氧化碳 B．锌粒和稀硫酸制氢气
C．浓硫酸和亚硫酸钠制取二氧化硫 D．二氧化锰与浓盐酸制氯气
（2）实验室可用右下图所示装置干燥收集某气体R，则R可能是
A．S02 B．NH3 C．NO D．Cl2
（3）某同学如右下图所示装置进行实验，出现小气球鼓起来的现象，则使用的固体和液体试剂可能是
A．铜与浓硫酸 B．铁与浓硫酸
C．铝和氢氧化钠溶液 D．二氧化锰和浓盐酸
（4）指出下面3个实验中各存在的一个错误：
[来源:21世纪教育网]
A_________________， B________________， C____________________。
临朐二中 刘军刚 张海风
专题十一答案
例题讲解 1 B 2 C
3（1）过滤所用的仪器有：①④⑤⑧⑩。
（2）配制一定物质的量浓度的仪器有：天平（含砝码）、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
（3）检查活塞是否漏水，在确保不漏水后方可使用。
4 D [来源:21世纪教育网]
考题再现 1 C 2 B 3 A
跟踪训练
1、B 2、D 3、B 4、B 5、B 6、A 7、D 8、A 9、D 10、C 11、B 12、A
13、（1）G、E、C、H、F或E、G、C、H、F；（2）B、C、D；（3）将瓶塞打开，加入少量水，塞好瓶塞，倒转,不漏水，然后正放，把瓶塞旋转180°再倒转不漏水，则说明该容量瓶瓶塞严密
14、（1）B；（2）B；（3）C；（4）A图中滴管口伸人试管中；B图中试管口向上；C图中混合气体从短导管进入洗气瓶
A
B
C
D
水
水
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