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专题十二 实验设计 综合性实验评价
考纲再读
1．掌握化学实验的记录方法和运用化学知识设计一些基本实验。
（1）根据实验现象，观察、记录、分析或高考资源网处理数据，得出正确结论。
（2）根据实验试题要求，设计基本实验方案。
（3）能绘制和识别典型的实验仪器装置图。
2．实验知识与技能的综合应用。
综合运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别是考纲的基本内容，2010年新课标各省高考均对这一部分知识作了重点考查。姚求掌握分离、提纯和鉴别的实验基本操作，掌握化学实验的记录方法，能根据实验现象，记录、分析、处理数据得出正确的结论21世纪教育网
本部分涉及的考点有：常见物质的分离和提纯，常见气体、无机离子、重要有机物的检验和鉴别，物质的推断等。这部分内容以离子的检验、气体的制备和检验、元素化合物性质为基础知识，以化学实验基本操作、对材料的组织水平和语言表达能力为基础进行考查，且考查的内容逐渐加深，形式渐趋多样化
主干知识整合21世纪教育网
一．物质检验的一般思路
先弄明白实验目的，思考实验原理，再开始做题。要善于提取题目有效信息来弄清反应原理。
近年高考重点考查的探究性实验多为物质的检验，物质检验包括鉴定、鉴别和推断，它们的共同点是：依据物质特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等进行判断、推理。
1、物质检验的实验步骤：
（1）取少量试样放入容器（通常用试管），如试样是固体的通常要先配制成溶液。
（2）根据要求在试样中加入已知成分和性质的试剂，并根据可能所发生的现象，进行分析判断，得出结论（实验时，要注意排除杂质的干扰）。注意对于实验现象一般要从固体、液体、气体三个角度去全面描述。一般答题思路为：取样→加入试剂（实验操作）→描述现象→得出结论。
解答易错点：
①. 文字表达不到位，如鉴别或检验时， “取少量样品”等；
②. 试剂的滴加顺序不对；
③. 除杂试剂一般都过量，易忽视过量试剂的除杂。
④．忽视题目要求；检验、鉴别的习题题型较多，有的限试剂（范围或种类），有的限方法（物理方法或化学方法或操作方法），有的限步骤，解题时要注意看清题目的要求。
2．物质鉴别题在答题时要掌握以下要领：①选取试剂最佳。选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。②不许原瓶操作。鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。③不许“指名道姓”。结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。一般简答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。
二.物质分离与提纯的方法
（1）常用的物理方法——根据物质物理性质上的差异选择分离与提纯方法。有过滤、蒸发结晶、降温结晶、蒸馏、分馏、萃取、分液、渗析、升华等方法。[来源:21世纪教育网
（2）常用的化学方法
吸收法——常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。如Cl2中混有的HCl气体可通过饱和食盐水除去。常用装置是洗气瓶或干燥管（U形管）。
沉淀法——在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如硝酸钾中含有的少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去。
气体法——根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如KCl中混有的少量K2CO3，可加适量盐酸除去。
转化法——利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件（如加热），使物质中的杂质转化为被提纯物质，以正盐、酸式盐间的转化最为常见。如：NaHCO3Na2CO3。
溶解法——对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去，以杂质为两性物质常见。如Mg(OH)2中混有Al(OH)3,可用过量NaOH溶液除去，然后洗涤Mg(OH)2即可。
（3）综合法
综合法是指综合运用物理方法和化学方法将物质加以分离或提纯。如分离的
混合物：
三、实验设计试题的类型
1．根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论
2．根据实验试题要求，设计基本实验方案
3．能识别和绘制典型的实验仪器装置图
4．各部分知识与技能综合的实验设计题
例题讲解
【例1】（2010天津卷3）．下列鉴别方法可行的是
A．用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+
B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO和CO
C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷
D．用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO
【解析】：Al3+和Mg2+与氨水反应都只生成沉淀，不溶解，无法鉴别，故A错；SO42-和CO32-与Ba(NO3)2反应都生成白色沉淀，无法鉴别，故B错；1—溴丙烷有三种等效氢，其核磁共振谱有三个峰，而2—溴丙烷有两种等效氢原子，其核磁共振谱有两个峰，故可鉴别，C正确；碳碳双键、醛基都能被酸性KMnO4氧化，KMnO4溶液都退色，故无法鉴别。
【答案】：C
【命题立意】：考查阴阳离子和有机物的鉴别，通过鉴别，考查离子或有机物的化学性质。
【例2】（2010上海卷15）．除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
【解析】：此题考查了物质的提纯知识。HNO3溶液中混有H2SO4时，加入氯化钡使得硝酸中又混入了HCl杂质，应加入硝酸钡溶液过滤，A错；SO2有还原性，可用高锰酸钾氧化为硫酸除去，B对；硝酸钾的溶解度随温度升高变大，但食盐的溶解度随温度变化较小，一般用结晶或重结晶法分离，C错；乙酸具有酸性，能和氧化钙反应，但乙醇不能，故加足量氧化钙蒸馏可以分离两者，D对。
【答案】：A
【知识归纳】：进行物质的提纯操作时要遵循的两个原则是：一是不能将要得到的目标产物除掉，二是不能引入新的杂质，像此题中A选项就是引入了新杂质。
【例3】（2010全国卷1 28）．有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，他们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：
①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；21世纪教育网
②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；
③将B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；
④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。
根据上述实验信息，请回答下列问题：
（1） 能确定溶液是（写出溶液标号与相应溶质的化学式）：
。
（2） 不能确定的溶液，写出其标号、溶质可能的化学式及进一步鉴别的方法：
。
【解析】(I)由题干表述可知A和E不是盐，又由纯E为无色油状液体，推知E为硫酸（③步操作进一步确定）；（II）由题干和①步操作可知A为氨水； (III)再由②步操作可知F中阳离子为Ag+发生的反应为：Ag＋＋NH3·H2O=AgOH↓＋NH4＋；AgOH＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋OH－＋2H2O；而常见的盐中只有AgNO3可溶于水，故F为AgNO3；（IV）由③步操作可知B中阴离子应为CO32-,由于此无色无味的气体只能是CO2, B、C、D中能生成沉淀说明不能是HCO3-,而阳离子可是常见的K+、Na+、NH4+等待定（V）同样由②步操作D中能与氨水生成沉淀的无色溶液中常见的为阳离子为Mg2+或Al3+，而阴离子需待下步反应再确定；（VI）由④步操作生成的沉淀为可能为AgCl、AgBr、AgI、BaSO4、H2SiO3(不合理)等，但限于题干所述中学常用试剂，则沉淀应为AgCl和BaSO4，才不溶于HNO3，一个是与AgNO3结合生成的沉淀，一个是与硫酸结合形成的沉淀，故C应该同时含有Ba2+和Cl-即，C为BaCl2,进而推出D中阴离子应该为SO42-，因为题干所述盐溶液中阴离子均不同，故D为Al2(SO4)3或MgSO4其他解析见答案
【答案】(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO 4 ； F AgNO3 ； C BaCl2
若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分
（2）B Na2CO3或K2CO3 用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液
D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液
【命题意图】考查学生的分析与综合能力，涉及到无机元素及其化合物的性质，离子反应，未知物的推断，物质的检验，常见物质量多与量少的反应不同、现象不同等，此题综合性强，难度大，区分度很好，是一道不可多得的经典好题！
【例4】（2010广东理综卷33）. 某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时，利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。
（1）请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式：SO2+2NaOH = ________________．
（2）反应Cl2+Na2SO3+2 NaOH===2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为________________．
（3）吸收尾气一段时间后，吸收液（强碱性）中肯定存在Cl、OH和SO．请设计实验，探究该吸收液中可能存在的其他阴离子（不考虑空气的CO2的影响）．
①提出合理假设 ．
假设1：只存在SO32-；假设2：既不存在SO32-也不存在ClO；假设3：_____________．
②设计实验方案，进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂：3moLL-1H2SO4、1moLL-1NaOH、0.01molL-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液．
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中．
步骤2：
步骤3：
【解析】：(1) NaOH过量，故生成的是正盐：SO2+2NaOH =Na2SO3+H2O。
(2)S元素的价态从+4→+6，失去电子做表现还原性，故还原剂为Na2SO3。
(3)①很明显，假设3两种离子都存在。
②加入硫酸的试管，若存在SO32-、ClO-，分别生成了H2SO3和HClO；在A试管中滴加紫色石蕊试液，若先变红后退色，证明有ClO-，否则无；在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液，若紫红色退去，证明有SO32-，否则无。
【答案】：(1) Na2SO3+H2O (2) Na2SO3 (3) ①SO32-、ClO-都存在
②
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中21世纪教育网
步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液 若先变红后退色，证明有ClO-，否则无
步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液 若紫红色退去，证明有SO32-，否则无
考题再现
1．（2010重庆卷9）．能鉴别Mg、AgNO3、Na2CO3、Na[Al(OH)4]四种溶液的试剂是
A．HNO3 B．KOH C．BaCl2 D．NaClO
2．（2010上海卷10）．下列各组有机物只用一种试剂无法鉴别的是
A．乙醇、甲苯、硝基苯 B．苯、苯酚、己烯
C．苯、甲苯、环己烷 D．甲酸、乙醛、乙酸
3．（2010江苏卷10）．下列实验操作与预期实验目的或所得实验结论一致的是
选项 实验操作 实验目的或结论
A 某钾盐溶于盐酸，产生能使澄清石灰水变浑浊的无色无味气体 说明该钾盐是
B 向含有少量的溶液中加入足量粉末，搅拌一段时间后过滤 除去溶液中少量
C 常温下，向饱和溶液中加少量粉末，过滤，向洗净的沉淀中加稀盐酸，有气泡产生 说明常温下
D 与浓硫酸170℃共热，制得的气体通人酸性溶液 检验制得气体是否为乙烯
4．（2010重庆卷27）．某兴趣小组用题27图装置探究氨的催化氧化．
（1）氨催化氧化的化学方程式为___________________．
（2）加热玻璃管2一段时间后，挤压1中打气球鼓入空气，观察到2中物质呈红热状态；停止加热后仍能保持红热，该反应是_________反应（填“吸热”或“放热”）．
（3）为保证在装置4中观察到红棕色气体，装置3应装入_________；若取消3，在4中仅观察到大量白烟，原因是___________________．
（4）为实现氨催化氧化，也可用装置5替换装置_________（填装置代号）；化合物X为_________（只写一种），Na2O2的作用是___________________．
跟踪训练21世纪教育网
一、选择题
1．下列实验设计和结论相符的是
A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中
B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性
C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42－
D．向乙醇和乙酸的混合溶液中加入饱和Na2CO3溶液，然后分液，分离出乙醇
2．下列除去杂质的方法正确的是 ( )
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
3. 对于某些离子的检验及结论一定正确的是
A．通入Cl2后，溶液变为黄色，加淀粉液后溶液变蓝，则原溶液中一定有
B．加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，则原溶液中一定有
C．加入稀盐酸产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，则原溶液中一定有
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
4. （海南三亚一中2009届高三年级第三次月考）下列叙述中不正确的是（ ）
A．可用装置①鉴别碳酸钠和碳酸氢钠 B．可用装置②分离苯和水的混合物
C．可用装置③从海水中蒸馏得到淡水 D．可用装置④把胶体粒子从分散系中分离出来
5.物质的鉴别有多种方法。下列能达到鉴别目的的是
①用水鉴别苯、乙醇、溴苯
②用相互滴加的方法鉴别和溶液
③点燃鉴别甲烷和乙炔
A．①② B．①③ C．②③ D．①②③
6.下列有关物质检验的实验结论正确的是
选项 实 验 操 作 及 现 象 实 验 结 论
A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有
B 向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色 该溶液中一定含有
C 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是
D 将少量某物质的溶液滴加到新制的银溶液中，水浴加热后有银镜生成 该物质一定属于醛类
7.（2010上海卷6）．正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是[21世纪教育网
8. 下列说法正确的是
A．苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钾四种溶液可用FeCl3溶液一次鉴别
B．CH3CH2OH、CH2=CHCOOH、CH3CHO、CH3COOH四种溶液可用新制Cu(OH)2一次鉴别
C．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量的NaOH溶液，过滤21世纪教育网
D．KCl溶液中混有少量KI，可通入足量Cl2后，再用乙醇进行萃取、分液
二、填空题
9. 某无色透明溶液中可能大量存在Ag＋，Mg2＋，Cu2＋中的几种离子。21世纪教育网
（1）不做任何实验就可以肯定原溶液中不存在的离子是_________。
（2）取少量原溶液加入过量稀盐酸，有白色沉淀生成，再加入过量稀硝酸，白色沉淀不消失，说明原溶液中肯定有的离子是___________，有关的离子反应式为______________。
（3）取（2）的滤液加入过量NaOH溶液，出现白色沉淀，说明原溶液中肯定存在的离子有_______________。
（4）原溶液中可能大量存在的阴离子是下列A－D中的（填序号）_________。
A．Cl－ B．NO3－ C．CO32－ D．OH－
10. 由几种离子化合物组成的混合物，含有以下离子中的若干种：K+、、Mg2+、Ba2+、、、。将该混合物溶于水后得澄清溶液，现取3份100mL该溶液分别进行如下实验：
实验序号 实验内容 实验结果
121世纪教育网 加AgNO3溶液 有白色沉淀生成
2 加足量NaOH溶液并加热 收集到气体1.12L（已折算成标准状况下的体积）
3 加足量BaC12溶液时，对所得沉淀进行洗涤、干燥、称量；再向沉淀中加足量稀盐酸，然后干燥、称量 第一次称量读数为6. 27g，第二次称量读数为2.33g
试回答下列问题：
（1）根据实验1对C1—是否存在的判断是 （填“一定存在”、“一定不存在”或“不能确定”）；根据实验1～3判断混合物中一定不存在的离子是 。[来源:21世纪教育网
（2）试确定溶液中一定存在的阴离子及其物质的量浓度（可不填满）：
阴离子符号 物质的量浓度（mol·L—1）
（3）试确定K+是否存在？ ，判断的理由是
11． “套管实验”是将一支较小的玻璃仪器装入另一支玻璃仪器中，经组装来完成原来需要较多仪器进行的实验。因其具有许多优点，已被广泛应用于化学实验中。下列三个实验均为“套管实验”，请观察、分析，回答下列问题：
实验一：图甲是对课本有关Na2O2某性质的两个实验的改进。
（1）将胶头滴管中的水滴入小试管，然后，在导管口A、B处分别进行适当操作，再根据所观察现象可得到的两个结论是____________________，__________________。
（2）写出甲中反应的离子方程式_________________________________________。
实验二：图乙是对铜和浓硝酸反应实验的改进。
（3）写出铜和浓硝酸反应的离子方程式为_________________________________。
（4）反应开始后，能观察到的现象是__________________________________，随后气体颜色逐渐变浅；大试管中液面上升。
（5）与普通演示实验相比，此实验除操作方便之外，还有_____________等优点。
实验三、现有下列药品：A、氯化铵固体 B、氢氧化钠固体 C、浓氨水
D、浓硫酸 E、碳酸氢铵。采用“套管法”，只用一支试管（药匙等辅助用品略，不加热），选择合适的药品就可在圆底烧瓶中集满喷泉实验用的氨气（如图丙）。
（6）此实验制备氨气选用的最合适药品是__________（填序号）。
12（2010全国卷1 29）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。
(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。
改进后的优点是 ；
(4)验证CO的方法是 。21世纪教育网
临朐二中 李金强 连海萍
专题十二答案
例题讲解
例1 C 例2 A
例3(1)A NH3·H2O或NH3 ；E H2SO4 ； F AgNO3 ； C BaCl2
若C作为不能确定的溶液，进一步鉴别的方法合理，同样给分
（2）B Na2CO3或K2CO3 用洁净的铂丝蘸取少量B，在酒精灯火焰中灼烧，若焰色呈黄色则B为Na2CO3溶液；若透过蓝色钴玻璃观察焰色呈紫色，则B为K2CO3溶液
D Al2(SO4)3或MgSO4 取少量D，向其中滴加NaOH溶液有沉淀生成，继续滴加过量的NaOH溶液，若沉淀溶解，则D为Al2(SO4)3溶液，若沉淀不溶解，则D为MgSO4溶液
例4 (1) Na2SO3+H2O (2) Na2SO3 (3) ①SO32-、ClO-都存在
②
实验步骤 预期现象和结论
步骤1：取少量吸收液于试管中，滴加3 moLL-1 H2SO4至溶液呈酸性，然后将所得溶液分置于A、B试管中
步骤2：在A试管中滴加紫色石蕊试液 若先变红后退色，证明有ClO-，否则无
步骤3：在B试管中滴加0.01molL-1KMnO4溶液 若紫红色退去，证明有SO32-，否则无
考题再现
1 A 2 C 3 B
4（1）4NH3+5 O2 4NO + 6H2O
（2）放热
（3）浓H2SO4；生成的NO与O2反应生成NO2,NO2与水反应生成HNO3，NH3与HNO3反应生成了NH4NO3
(4) 1; NH4Cl ; 与HCl反应生成氧气
跟踪训练
一、选择题
1．B 2．C 3．A 4．D 5．B 6．B 7．D 8．A
二、填空题
9． （1）Cu2＋；（2）Cl－；Ag＋＋＝AgCl↓；（3）Mg2＋ ；（4）B。
10（1）不能确定；Ba2＋、Mg2＋；（2）
阴离子符号 物质的量浓度（mol·L—1）
0.1
0.2
（3）存在：溶液中肯定存在离子是NH4+、和。经计算，NH4+的物质的量为0.05mol、的物质的量分别为0.02mol和0.01mol，根据电荷守恒，得K+一定存在。
11．（1）Na2O2与H2O反应生成O2；该反应放热。
（2）2Na2O2 + 2H2O = 4Na+ + 4OH- + O2↑
（3）Cu + 4H++ 2NO3— =Cu2++2NO2↑+2H2O
（4）小试管中溶液变蓝（绿）；试管中出现红棕色气体；
（5）减少气体对空气的污染
（6）氢氧化钠固体 、浓氨水
12
（3） 可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
（4） 点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
仪器符号 仪器中所加物质 作用
A 石灰石、稀盐酸 石灰石与盐酸生成CO2
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