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第四部分 化学实验
第3讲 物质的检验、分离和提纯(第1课时)
[学习目标]
1. 掌握对常见物质（包括气体物质、无机离子）进行检验、鉴别的方法。
2. 知道物质分离和提纯的常用方法。能根据常见物质的性质设计分离和提纯的方案，并初步掌握其操作技能。
[考点导学]
一．物质的检验
1．物质的检验的类型和检验步骤
（1）物质检验的主要类型：
①鉴定：根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
②鉴别：利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
③推断：根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么
（2）物质检验的步骤：
各取少许待检溶液(如试样为固体，则要先配制成溶液) 加入已知成分和性质的试剂进行必要的操作描述发生的现象进行分析判断得出结论（即“取试样，加试剂，说操作，由现象，定结论”。）
2．常见物质的检验
（1）常见离子的检验：
离子 试剂 现象 注意
沉淀法 Cl-、Br-、I-、
SO42-
Fe2+
Fe3+
Al3+
气体法 NH4+
CO32-
SO32-
显色法 I-
Fe2+
Fe3+
Na+、K+
（2）常见气体的检验
气体的检验的根据是由气体的特征性质（化学和物理的）所表现的现象。但是注意：有些现象是某几种气体所共有的，如二氧化碳与二氧化硫都能使澄清的石灰水变浑浊，不少可燃性气体（如氢气、一氧化碳、甲烷等）的燃烧，其火焰都呈_________色，当它们混有一定量空气时，点燃都会爆鸣；溴蒸气、氯气、二氧化氮都能使___________试纸变蓝等等。因此遇到这些情况，不要过早下结论，而要综合考虑性质和现象。
常见气体 检验方法
氢气 纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气
氧气 可使带火星的木条复燃
氯气 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）
氯化氢 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。
二氧化硫 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
硫化氢 无色有臭鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。
氨气 无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。
二氧化氮 红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。
一氧化氮 无色气体，在空气中立即变成红棕色
二氧化碳 能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。
一氧化碳 可燃烧，火焰呈蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。
甲烷 无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙烯 无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
乙炔 无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。
附：气体的检验方法：
（3）有机物的检验。常用的试剂有：
①高锰酸钾酸性溶液：__________________________________ ______
_____________________________________________等均可使高锰酸钾酸性溶液褪色。
②溴水：______________________________________________________________均可使溴水褪色（加成或氧化反应）。
③银氨溶液：___________________________________________________均可发生银镜反应。
④新制的Cu（OH）2碱性悬浊液：常温下，多羟基的物质如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶解新制的Cu（OH）2得绛蓝色溶液，羧酸与Cu（OH）2发生中和反应得蓝色溶液。含—CHO的物质与新制Cu（OH）2碱性悬浊液加热有砖红色Cu2O沉淀生成。
⑤FeCl3溶液：与苯酚反应形成紫色溶液。
3.物质鉴别
（1）不用任何试剂鉴别多种物质
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
（2）只用一种试剂鉴别多种物质
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液酸碱性，确定能否选用水或指示剂（石蕊）进行鉴别。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐的溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐的溶液作试剂。
③常用溴水、新制氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。
（3）任选试剂鉴别多种物质
任选试剂鉴别多种物质的题目往往以简答题的形式出现，回答时要掌握以下要领：
①选取试剂要最佳：选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要专一，使之一目了然。
②不许原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。要有“各取少许”字样。
③不许“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样
[例题分析]
【例1】 下列各组稀溶液，不用其他试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应，就可以将它们区别开的是 （ ）
A.硝酸钾 硫酸钠 氯化钙 氯化钡
B.硫酸 硫酸铝 氯化钠 氢氧化钠
C.盐酸 硫酸钠 碳酸钠 氢氧化钠
D.硫酸氢钠 硫酸镁 碳酸钠 氢氧化钠
[迁移发散]1.下列各组溶液中，用括号内的试剂及物质间相互反应不能鉴别的一组:（ ）
A.Ba(OH)2、KSCN、NaCl、Mg(NO3)2(FeCl3溶液）
B.NaNO3、NaHCO3、(NH4)2SO3、Na2SiO3(H2SO4溶液）
C.NH4Br、K2CO3、NaI、CaCl2(AgNO3溶液）
D.(NH4)3PO4、NaBr、CuSO4、AlCl3（KOH溶液）
2.下列各组物质的溶液中，仅依靠物质间相互反应不能一一区别的一组是
A.NaOH Al2(SO4)3 MgCl2 K2CO3
B.BaCl2 Na2SO4 NH4)2SO4 KOH
C.AgNO3 NaCl KCl CuCl2
D.Fe2(SO4)3 K2CO3 KHSO4 NH4Cl
【例2】 （2008·四川理综，26） 某固体混合物可能含有MgCO3、Al2(SO4) 3、Na2SO4、Ba(NO3)2、AgNO3和CuSO4。将该混合物进行如下实验，根据所给实验现象完成表格（对于能确定的物质在相应位置写化学式，暂不能确定的物质在相应位置填“无”）。
（1）将少许混合物放入水中得到无色溶液和白色沉淀。
肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由
（2）取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色。
肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由
（3）取白色沉淀加入稀盐酸，沉淀完全溶解并放出气体。
肯定存在的物质 肯定不存在的物质 理由
（4）通过上述实验仍无法确定的物质是 。
[迁移发散]3有A、B、C、D四种强电解质，它们在水中电离时可产生下列离子（每种物质只含一种阴离子且互不重复）
阳离子 Na+、Ba2+、NH
阴离子 CH3COO-、Cl-、OH-、SO
已知：①A、C溶液的pH均大于7，A、B两溶液中水的电离程度相同；
②C溶液和D溶液相遇时只生成白色沉淀，B溶液和C溶液相遇时只生成刺激性气味的气体，A溶液和D溶液混合时无明显现象。
（1）A是 ，B是 ，C是 ，D是 ；
（2）将等体积、等物质的量浓度的B溶液和C溶液混合，反应后溶液中各种离子浓度由大到小的顺序为： 。
[巩固练习]
1．限用一种试剂即可区别Na2CO3、Na2SO3、Na2SiO3、Na2SO4、NaAlO2五种溶液。应选用的试剂可能是：（ ）
A．盐酸 B．烧碱溶液 C．氨水 D．氯化钡溶液
2.下列各组物质仅用蒸馏水不能鉴别出的是：（ ）
A.苯、酒精、硝基苯 B.食盐、烧碱、硝酸铵
C.蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末 D.氧化铜、二氧化锰、活性炭
3.（2008·唐山质检） 下列除杂质的方法不可行的是：（ ）
A.用过量氨水除去Al3+溶液中的少量Fe3+
B.将混合气体通过灼热的铜网除去N2中的少量O2
C.用新制的生石灰，通过加热蒸馏，以除去乙醇中的少量水
D.用盐酸除去AgCl中少量的Ag2CO3
4．下列有关实验所选用的试剂能达到目的是：（ ）
A．证明NaHCO3溶液中混有苏打用澄清石灰水 B．证明SO2中混有CO2用澄清石灰水
C．证明AgNO3溶液中混有Al(NO3)3用氨水 D．除掉C2H6中的C2H4用酸性KMnO4溶液
5.为确定某溶液的离子组成，进行如下实验
①测定溶液的pH，溶液显强碱性。
②取少量溶液加入稀盐酸至溶液呈酸性，产生无刺激性气味、能使澄清石灰水变浑浊的气体。③在上述溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，产生白色沉淀。
④取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀。
根据实验以下推测正确的是：（ ）
A.一定有SO B.一定有CO
C.不能确定Cl-是否存在 D.不能确定HCO是否存在
6．下列各组气体或溶液用括号内试剂加以鉴别，其中不合理的是：（ ）
A．二氧化碳、二氧化硫、一氧化碳（品红试液） B．氯化钠、硝酸银、碳酸钠（稀盐酸）
C．酒精、醋酸、醋酸钠（石蕊试液） D．硫酸、硝酸钡、氯化钾（碳酸钠溶液）
7．某种混合气体，可能含有N2、CO、HCl，现把混合气体依次通过足量的NaHCO3溶液和灼热的CuO，气体体积都无变化；再通过足量的Na2O2固体，气体体积减小；最后通过灼热的铜网，经充分反应后，气体体积减小，但仍有剩余气体。以下对混合气体组成的判断正确的是：（ ）
A．一定无N2，CO和HCl至少有一种 B．一定有N2，CO和HCl至少有一种
C．一定有N2、CO和HCl D．一定有N2、CO，无HCl
8．下列各组溶液，只要用试管和胶头滴管，不用任何试剂就可以鉴别的是：（ ）
A．KOH和Al2 (SO4)3 B．稀H2SO4和NaHCO3
C．CaCl2和Na2CO3 D．Ba(OH)2和NaHSO4
9.现有一混合物的水溶液，只可能含有以下离子中的若干种：K+、NH、Cl-、Mg2+、Ba2+、CO、SO，现取三份100 mL溶液进行如下实验：
①第一份加入AgNO3溶液有沉淀产生；
②第二份加入足量NaOH溶液加热后，在标准状况下收集到气体0.896 L气体；
③第三份加入足量BaCl2溶液后，得干燥沉淀6.27g，经足量盐酸洗涤、干燥后，沉淀质量为2.33 g。根据上述实验，回答下列问题：
（1）原溶液中一定存在的离子有 ，一定不存在的离子有 ，可能存在的离子有 。
（2）写出实验③发生反应的离子方程式 。
（3）请你设计实验，确认可能存在离子的情况
。
10.有六种无色溶液，已知它们分别是Na2CO3、Na2SO4、NaClO、KI、BaCl2和HCl的溶液，要求不用其他试剂把它们一一鉴别出来。为了鉴别它们各贴以标签a、b、c、d、e、f，然后进行下列实验，实验现象记录如下：
实验编号 （1） （2） （3） （4） （5）
操作 a+b a+e b+c b+d d+f
反应现象 产生白色沉淀 有气体产生 产生白色沉淀 产生白色沉淀 溶液呈褐色
（注：Ba(ClO)2是白色沉淀，ClO-能使I-氧化。）
试判断a、b、c、d、e、f分别是：a ,b , c ， d ,e ,f 。（填化学式）
3.茶是我国人民喜爱的饮品。某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有Ca、Al、Fe三种元素。
【查阅部分资料】 草酸铵(NH4)2C2O4］属于弱电解质。草酸钙（CaC2O4）难溶于水。Ca2+、Al3+、Fe3+完全沉淀的pH为Ca(OH)2;pH≥13；Al(OH)3；pH ≥5.5；Fe(OH)3:pH≥4.1。
试根据上述过程及信息填空：
（1）步骤②加盐酸的作用是 。
（2）写出检验Ca2+的离子方程式 。
（3）写出沉淀C所含主要物质的化学式 。
（4）写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式 。
（5）步骤⑨的作用是 ，
猜测步骤⑩的目的是 。
第3讲 物质的检验、分离和提纯（第1课时）参考答案
[考点导学]
离子 试剂 现象 注意
沉淀法 Cl-、Br-、I-、 AgNO3+HNO3 AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄
SO42- 稀HCl和BaCl2 白色沉淀 须先用HCl酸化
Fe2+ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
Fe3+ NaOH溶液 红褐色沉淀
Al3+ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3+
气体法 NH4+ 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体，使试纸变蓝 要加热
CO32- 稀盐酸+石灰水 石灰水变浑浊 SO32-也有此现象
SO32- 稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色
显色法 I- Cl2水(少量)，CCl4 下层为紫色
Fe2+ KSCN溶液,再滴Cl2水 先是无变化，滴Cl2水后变红色
Fe3+ ①KSCN溶液 红色
②苯酚溶液 紫色
Na+、K+ Pt丝+HCl 火焰为黄色、浅紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片
【例1】BD [迁移发散]1 C , 2 C
【例2】答案 (1)
无 CuSO4 溶液无色，而CuSO4溶液为蓝色
（2）
Na2SO4 无 钠的焰色反应呈黄色
（3）
MgCO3 Ba(NO3)2 、AgNO3 MgCO3沉淀溶于稀盐酸，有气体放出；如有Ba(NO3)2，生成的BaSO4沉淀不溶于盐酸；如有AgNO3，生成的沉淀在盐酸中不消失
（4）Al2（SO4）3
[迁移发散]3答案 （1）CH3COONa NH4Cl Ba(OH)2 Na2SO4
（2）c(OH-)>c(Ba2+)=c(Cl-)>c(NH)>c(H+)
[巩固练习]
题号 1 2 3 4 5 6 7 8
答案 A D A C BC A B A
9.答案 （1）CO、SO、NH、K+ Mg2+、Ba2+ Cl-
（2）Ba2++COBaCO3↓,
Ba2++SOBaSO4↓,
BaCO3+2H+Ba2++CO2↑+H2O
（3）取一定量的原溶液置于试管中，向其中加入足量的稀HNO3和Ba(NO3)2 溶液，静置，向上层清液中加入AgNO3溶液，如有白色沉淀生成则有Cl-，如无白色沉淀生成则无Cl-
10.答案 Na2CO3 BaCl2 Na2SO4 NaClO HCl KI
11.答案 （1）使Ca2+、Al3+、Fe3+溶解在盐酸中
（2）Ca2++(NH4)2C2O4CaC2O4↓+2NH
（3）Fe(OH)3、Al(OH)3
（4）Fe3++3SCN-Fe(SCN)3
（5）使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀 检验Al3+的存在
第四部分 化学实验
第3讲 物质的检验、分离和提纯(第2课时)
[考点导学]
二、混合物的分离与提纯
混合物的分离，就是将混合物中的各组分各自独立开来。
混合物的提纯，即将混合物中的杂质除去而使主成分（非杂质）达到一定的纯度保留下来，混合物的提纯又叫做物质的净化或除杂。
1. 物质分离提纯的原则[不增（不引入新的杂质）、不变（不少）、易分离]
①不能引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。
②被提纯物质的量尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。
③实验过程和操作方法简单易行，即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”
2.物质分离与提纯的方法
（1）常用的物理方法——根据物质物理性质上的差异选择分离与提纯方法。有过滤、蒸发结晶、降温结晶、蒸馏、分馏、萃取、分液、渗析、升华等方法
方法 原理和适用范围 主要仪器 注意点 实例
固+液 蒸发 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 NaCl（H2O）
固+固 结晶 NaCl(KNO3)
升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2（NaCl）
固+液 过滤 ①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl(CaCO3)
液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 ①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2
分液 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏 、 、温度计、牛角管 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 更换蒸馏水 淀粉与NaCl
盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl）
液化 沸点不同气体分开 U形管 常用冰水 NO2（N2O4）
（2）常用的化学方法
(1)加热法：混合物中混有 性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出去，有时受热后能变为被提纯的物质。例如，食盐中混有氯化铵，碳酸钠中混有碳酸氢钠。
(2)沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新 。若使用多种试剂将溶液中不同离子逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质。例如，加适量BaCl2溶液除去NaCl中的Na2SO4。
(3)转化法：不能通过一次反应达到分离的目的，而要经过转化为其他物质才能分离，然后在将转化物质恢复为原物质。例如，苯酚中混有硝基苯时，先加入NaOH溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。
(4)酸碱法：被提纯物不与酸反应，而杂质与酸可反应，用酸作除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质与碱易反应，用碱作除杂试剂。例如，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。
(5)氧化还原法：对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含氧化性杂质，可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如，FeCl2中含有FeCl3，加入铁粉，振荡过滤，即可除去FeCl3而又不引入新的杂质；又如Fe2+混有Cu2+。
对多组分的混合物的分离提纯，一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。
[例题分析]
【例1】下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（ ）
A．用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
【例1】答案:A
[迁移发散]1.要提纯下列物质(括号内物质为杂质)，实验操作最合理的是 （ ）
A．碳酸钠溶液(碳酸氢钠)：加人过量氢氧化钠溶液，蒸发结晶
B．氢氧化铁胶体(氯化铁)：加人足量硝酸银溶液，过滤
C．乙酸乙酯(乙酸)：加入适量乙醇和浓硫酸，加热
D．氢氧化镁(氢氧化钙)：放入水中搅拌成浆状后，加人足量氯化镁溶液，充分搅拌，过滤，沉淀用蒸馏水洗涤
2.下列除去杂质的方法，正确的是
A.除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B.除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体
C.除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
D.除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
【例2】提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为
A .加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量的硝酸
[迁移发散]3．为了除去粗盐中的Ca2+、 Mg2+、SO42-及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作：①过滤 ，②加适量NaOH溶液，③加适量的盐酸 ④加入过量的Na2CO3溶液 ⑤加入过量BaCl2溶液。 正确的操作顺序是：（ ）
A．①④②⑤③ B．④①②⑤③ C． ②⑤④①③ D．⑤②④①③
4．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2 (SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是
A．②⑥③ B．④⑥①③ C．④⑥③⑤ D．②⑥①③⑤
[巩固练习]
1. 现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液 ②乙醇和丁醇 ③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是：（ ）
A.分液、萃取、蒸馏 B.萃取、蒸馏、分液
C.分液、蒸馏、萃取 D.蒸馏、萃取、分液
2. 下列分离或提纯物质的方法错误的是：（ ）
A.用渗析的方法精制氢氧化铁胶体
B.用加热的方法提纯含有少量碳酸氢钠的碳酸钠固体
C.用溶解、过滤的方法提纯含有少量硫酸钡的碳酸钡
D.用盐析的方法分离、提纯蛋白质
3.（2008·广州模拟）某混合气体可能有CO、CO2、NH3、HCl、H2和水蒸气中的一种或几种，当依次通过澄清石灰水（无浑浊现象）、氢氧化钡溶液（有浑浊现象）、浓硫酸、灼热的氧化铜（变红）和无水硫酸铜（变蓝）时，则可断定该混合气体中一定有：（ ）
A. CO2、HCl、H2 B.CO、H2、H2O C.CO、NH3、H2 D.CO、HCl、H2O
4. 为除去括号内的杂质，所选用的试剂或方法不正确的是：（ ）
A.NO（NO2）——通入足量水中，再用向上排空气法收集气体
B.NaHCO3溶液（Na2CO3）——通入过量CO2
C.Cl2(HCl)——用排饱和NaCl溶液收集气体
D.CuO(C)——直接在空气中加热
5. 某混合气体G可能含有CO、CO2、SO2、H2O等气体，用a.无水CuSO4，b.澄清石灰水，
c.灼热CuO，d.碱石灰，e.品红溶液，f.酸性高锰酸钾溶液等药品可将其一一检出，检验的正确顺序是：（ ）
A.G→a→e→b→f→d→c B.G→c→d→b→e→f→a
C.G→a→e→f→b→d→c D.G→b→e→f→a→d→c
6. 下列各组物质的无色溶液，不用其它试剂即可鉴别的是：（ ）
①KOH Na2SO4 AlCl3 ②NaHCO3 Ba（OH）2 H2SO4 ③HCl NaAlO2 NaHSO4
④Ca（OH）2 Na2CO3 BaCl2
A.①② B.②③ C.①③④ D.①②④
7.（2008·西安模拟）甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种，若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液中，无明显现象发生，据此可推断丙物质是：（ ）
A. Al2(SO4）3 B. NaOH C. BaCl2 D. FeSO4

8.现有①Al2(SO4)3、②Ba(NO3)2、③NaOH、④CuCl2、⑤KCl等5种溶液，不加任何试剂就可鉴别出的先后顺序正确的是：（ ）
A.④③①②⑤ B.③④①②⑤ C.②③④①⑤ ⑤④③②①
9.下列仪器：①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管
⑦燃烧匙，常用于物质分离的是：（ ）
A.①③④ B.①②⑥ C.①③⑤ D.③④⑦
10.对下列各组物质：①NaNO3和NaCl；②CaCl2和CaCO3；③MnO2 和KCl；④BaSO4和AgCl，可按照溶解、过滤、蒸发的实验操作顺序，将它们相互分离的是：（ ） A.只有① B.③④ C.②③ D.②④
11. 下列选项的括号内是除去杂质的试剂，错误的是：（ ）
A.Cl2中混有HCl(饱和食盐水) B.SiO2中混有CaCO3(盐酸)
C.CO2中混有SO2（饱和NaHCO3） D.FeSO4溶液中混有CuSO4(Zn粉)
12. （2008·常州模拟） 可用于分离或提纯物质的方法有：
A.分馏 B.盐析 C.过滤 D.重结晶 E.升华 F.渗析 G.电解 H.加热分解 I.蒸馏 J.灼热氧化
如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者，并将相应字母填入题后空格内：
（1）从石油中分离出汽油和煤油等成分 ；
（2）除去淀粉溶液中的少量碘化钠 ；
（3）从油脂皂化反应后的混合液中分离出高级脂肪酸钠 ；
（4）除去粗铜中锌、银等金属 ；
（5）除去水中的Na+、SO、Cl-等杂质 ；
（6）除去KNO3晶体中混有的少量NaCl 。
13. (2008·泰安质检)实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和(NH4)2CO3,请设计实验除去杂质，并回答下列问题：
（1）除去(NH4)2CO3用加热好还是加强碱后再进行加热好？
你选择的是 ，其理由是 。
判断(NH4)2CO3已除尽的方法是 。
（2）除去SO的方法是 。
判断SO已除尽的方法是 。
14.菠菜营养丰富，素有“蔬菜之王”之称，在营养价值上是一种高效的补铁剂。长期以来民间流传着“菠菜不能与豆腐同食”、“菠菜根比菠菜茎叶更有营养”等说法。某学校兴趣小组的同学拟通过实验探究以下问题：
a.菠菜是否含有丰富的铁？ b.菠菜是否含有草酸类物质？
c.菠菜根中铁的含量是否比菠菜茎和叶的高？
该同学通过上网查询，获得以下资料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍强，草酸及其盐具有较强的还原性，其中草酸钙不溶于水。他们设计的实验步骤如下：
Ⅰ.
Ⅱ.取菠菜根a g使用相同仪器、试剂，重复Ⅰ中实验，观察实验现象。
Ⅲ.将菠菜在少量开水中煮沸2 min～3 min，冷却后滤去菠菜，得滤液。向滤液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量试剂X，观察现象。
请回答以下问题：（1）操作①中使用的仪器除三脚架、酒精灯、玻璃棒外还需要 ，操作②的名称是 ；
（2）可以说明菠菜根中Fe元素含量要比菠菜茎叶中多的现象是 ；
（3）菠菜中的Fe是+2价还是+3价？ ；
（4）通过步骤Ⅲ可以确定菠菜中含有草酸类物质。由于滤液中含有CO`，故需加入试剂X排除CO的干扰，则X是 （写化学式），加入试剂X后观察到的现象是 。
15. (2008·广东，21)某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少许样品中，加热溶解；取少许溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3价的结论。
（1）请指出该结论是否合理并说明理由 。
（2）请完成对铁元素价态的探究：
限选实验仪器与试剂：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；3 mol·L-1 H2SO4、3% H2O2、6 mol·L-1
HNO3、0.01 mol·L-1 KMnO4、NaOH稀溶液、0.1 mol·L-1KI、20% KSCN、蒸馏水。
①提出合理假设
假设1： ；
假设2： ；
假设3： 。
②设计实验方案证明你的假设
③实验过程
根据②的实验方案，进行实验。请按下表格式写出实验操作步骤、预期现象与结论。
实验操作 预期现象与结论
步骤1：
步骤2：
步骤3：
……
第3讲 物质的检验、分离和提纯(第2课时)参考答案
[考点导学]
方法 原理和适用范围 主要仪器 注意点 实例
固+液 蒸发 易溶固体与液体分开 酒精灯、蒸发皿、玻璃棒 ①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3 NaCl（H2O）
固+固 结晶 溶解度差别大的溶质分开 NaCl(KNO3)
升华 能升华固体与不升华物分开 酒精灯 I2（NaCl）
固+液 过滤 易溶物与难溶物分开 漏斗、烧杯 ①一贴、二低、三靠；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损” NaCl(CaCO3)
液+液 萃取 溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来 分液漏斗 ①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出 从溴水中提取Br2
分液 分离互不相溶液体 分液漏斗 乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
蒸馏 分离沸点不同混合溶液 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管 ①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片 乙醇和水、I2和CCl4
渗析 分离胶体与混在其中的分子、离子 半透膜 更换蒸馏水 淀粉与NaCl
盐析 加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
气+气 洗气 易溶气与难溶气分开 洗气瓶 长进短出 CO2（HCl）
液化 沸点不同气分开 U形管 常用冰水 NO2（N2O4）
【例1】答案:A [迁移发散]1.D 2.C
【例2】D [迁移发散] 3.CD 4.B
题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
答案 C C A A C A D A C C D
12.答案 （1）A （2）F （3）B （4）G （5）I （6）D
13.答案 （1）加热好 因加热操作简单节省试剂，且不引入新的杂质
将残留物溶于水后加盐酸，看是否有气泡产生
（2）先加入过量BaCl2溶液，再加入过量Na2CO3溶液，过滤后，滤液中加入盐酸 取加入BaCl2后的上层清液，
再滴入少量BaCl2，看是否有白色沉淀生成
14.答案 （1）坩埚、坩埚钳、泥三角 过滤
（2）步骤Ⅱ中得到溶液的红色比Ⅰ中得到的红色深
（3）+2价 （4）CH3COOH 沉淀部分溶解
15.答案 (1)不合理。实验设计不合理，因为硝酸会氧化催化剂中可能存在的二价铁，所以从实验结果只能判断样
品溶解后的溶液中存在三价铁而不能确定样品中铁元素的价态。
（2）①催化剂中铁元素全部为+3价
催化剂中铁元素全部为+2价
催化剂中铁元素同时存在+2价与+3价
③
实验操作 预期现象与结论
步骤1：用滴管取一定量3 mol·L-1 H2SO4于试管中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧
步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管加入适量除氧的3 mol·L-1 H2SO4并加热，充分反应后得A溶液 固体溶解，溶液颜色有变化
步骤3：取少许A溶液于试管中，滴加1～2滴20%KSCN溶液，振荡 （1）若溶液不呈红色，则假设2成立 （2）若溶液呈红色，则假设1或假设3成立
步骤4：另取少许A溶液于试管中，滴加1～2滴0.01 mol·L-1 KMnO4溶液，振荡 结合步骤3中的（2）： （1）若溶液呈紫红色，则假设1成立 （2）若溶液紫红色褪去，则假设3成立
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第四部分 化学实验
第1讲 化学实验常识 （第1课时）
[学习目标]：
1．能区分和识别常用的仪器，了解化学实验常用仪器的主要用途
2. 了解实验室一般事故的预防和处理方法，能识别化学品安全使用标识。
3. 熟悉基本实验的操作技能, 掌握常用试剂的保存方法。
[考点导学]
一、化学仪器的使用
1. 反应器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
1.试管 用作少量试剂的溶解或反应的仪器，也可收集少量气体、装配型气体发生器小 可直接加热，拿取试管时，用中指、食指、拇指拿住试管口占全长的1／3处，加热时管口不能对着人。放在试管内的液体不超过容积的1／2，加热的不超过1／3。加热时要用试管夹，并使试管跟桌面成45°的角度，先给液体全部加热，然后在液体底部加热，并不断摇动。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾。
2.烧杯 配制、浓缩、稀释溶液，也可作反应器、水浴加热器 加热时应垫石棉网
根据液体体积选用不同规格烧杯
3　　 　　用作反应器（特别是不需加热的） 　　不能直接加热，加热时要垫石棉网。不适于长时间加热，当瓶内液体过少时，加热容易使之破裂。
4　 　　用作在加热条件下进行的反应器 　　不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积1／2。
5.蒸馏烧瓶 用于蒸馏与分馏，也可用作气体发生器 　　不能直接加热，应垫石棉网加热。所装液体的量不应超过其容积1／2。
6.锥形瓶 用作接受器用作反应器，常用于滴定操作 　　加热时要垫石棉网。也可用其他热浴。
7.集气瓶 收集气体，装配洗气瓶，气体反应器、固体在气体中燃烧的容器 上口为平面磨砂，内侧不磨砂，玻璃片要涂凡士林油，以免漏气，如果在其中进行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水或细砂
8.坩埚 　　用于灼烧固体，使其反应（如分解） 　　可直接加热至高温。灼烧时应放于泥三角上，应用坩埚钳夹取。应避免聚冷。
2．计量仪器的使用方法
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
1.酸式滴定管 碱式滴定管 中和滴定（也可用于其它滴定）的反应，可准确量取液体体积,酸式滴定管盛酸性、氧化性溶液，碱式滴定管盛碱性、非氧化性溶液 酸式滴定管不可以盛装碱性溶液，强氧化剂（KMnO4溶液等）应放于酸式滴定管，“零”刻度在上方，精确到 ml
2.量筒 用于粗略量取液体的体积 无0刻度线，要根据所要量取的体积数，选择大小合适的规格，以减少误差。不能用作反应器，不能用作直接在其内配制溶液。
3.容量瓶 用于准确配置一定物质的量浓度的溶液（分为50、100、250、500、1000ml） 不作反应器，不可加热，瓶塞不可互换，不宜存放溶液，要在所标记的温度下使用
4.托盘天平 用于精确度要求不高的称量 药品不可直接放在托盘内，左物右码。一般精确到 g。
5. 温度计　 用于测量温度 　　加热时不可超过其最大量程，不可当搅拌器使用，注意测量温度时，水银球的位置。
6.量气装置 用于量取产生气体的体积 注意：所量气体为不溶性的，进气管不能接反，应 进 出。
3.　加热、蒸发、蒸馏的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
1.酒精灯 作热源 　所装酒精量不能超过其容积的2／3，但也不能少于1／4。加热时要用外焰。熄灭时要用盖盖灭，不能吹灭
2.蒸发皿 用于蒸发溶剂或浓缩溶液 　　可直接加热，但不能骤冷。蒸发溶液时不可加得太满，液面应距边缘1厘米处。
3.蒸馏装置 对互溶的液体混合物进行分离 (1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片 (2)温度计水银球的位于支管口附近(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的1/2，也不能少于1/3。
4.过滤、分离、注入液体的仪器
仪器图形与名称 主要用途 使用方法及注意事项
1.漏斗 　　用作过滤或向小口容器中注入液体 　　过滤时应“一贴二低三靠”
2.长颈漏斗 　　用于装配反应器，便于注入反应液 　　应将长管末端插入液面下，防止气体逸出
3.分液漏斗 用于分离密度不同且互不相溶的液体，也可组装反应器，以随时加液体。 使用前先检查是否漏液，放液时打开上盖或将塞上的凹槽对准上口小孔，上层液体从 倒出。不宜盛碱性液体
二、化学实验基本操作
1.试剂的取用
　　固体粉末状药品：取用时用药匙或纸槽送入横放的试管中，然后将试管直立，使药品全部落到底部。药量一般以盖满试管底部为宜。
　　块状固体：用镊子夹取放在横放的试管中，再将试管慢慢直立，使固体沿管壁缓慢滑下。
　　液体药品：取用少量时，可用_______________吸取，取液体量较多时可_______________。精确量取一定体积的液体可用_______________。往小口径容器内倾倒液体时（如容量瓶）应用_______________引流。同时应注意标签向手心，瓶口紧挨承接器口，瓶塞倒放桌面
2.玻璃仪器的洗涤
　　（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗 ，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。
　　（2）药剂洗涤法：
　　①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐可选用_______________清洗，必要时可稍加热。
　　②附有油脂，可选用热的纯碱(_______________)溶液清洗。
　　③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。
　　④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用_______________洗涤。
　　⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用_______________洗。
　　⑥试管附有二氧化锰，可用_______________并稍加热后再洗涤。
　　⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。　
3.常见指示剂(或试纸)的使用
　(1) a.常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞。使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液样品中，观察颜色变化。
b.检验酸碱性的试纸有： 色石蕊试纸、 色石蕊试纸、 试纸。
c.检验氧化性试剂的试纸有： 淀粉试纸
　　 d.用pH试纸测溶液的pH时不能润湿，而检测气体酸碱性时一般要 。
（2）．用试纸检验气体的性质时一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的容器的 (不得接触容器内壁)。观察试纸颜色的变化，判断气体的性质。
（3）．用试纸检验溶液的性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或点滴板或 上，用玻璃棒蘸取待测液点在试纸 ，观察颜色的变化，判断溶液的性质
注意：①切不可把试纸投入到溶液中。
　　②C12、Br2、NO2、O3等氧化性较强的气体，均可使 淀粉碘化钾试纸变蓝。
4．浓硫酸的稀释：
滴管的使用：滴管不能伸入试管内，更不能接触试管内壁
[例1] 下列仪器：①漏斗 ②容量瓶 ③蒸馏烧瓶 ④天平 ⑤分液漏斗 ⑥滴定管 ⑦燃烧匙，常用于物质分离的是：（ ）
A.①③④ B.①②⑥ C.①③⑤ D.③④⑦
[例2] 下列实验中所选用的仪器合理的是：（ ）
A. 用200mL量筒量取5.2mL稀硫酸
B. 用250mL容量瓶配制250mL0.2mol/L的氢氧化钠溶液
C. 用托盘天平称量11.7克氯化钠晶体
D. 用碱式滴定管量取25.1mL溴水
[例3] 实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程 ①放置酒精灯 ②固定铁圈位置 ③放上蒸发皿 ④加热搅拌 ⑤停止加热、余热蒸干 其正确的操作顺序为：（ ）
A．②③④⑤ B．①②③④⑤ C．②③①④⑤ D．②①③④⑤
[例4] 下列实验操作中错误的是：（ ）
A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
[巩固练习1]
1．在一支25mL的酸式滴定管中盛入0.1mol/L的HCl溶液，其液面恰好在5mL刻度处，若把滴定管中的溶液全部放入烧杯中，然后以0.1mol/LNaOH溶液进行中和，则所需NaOH溶液的体积是：（ ）
A．大于20mL B．小于20mL C．等于20mL D．等于5mL
2．下列叙述仪器“0”刻度位置正确的是：（ ）
A．在量筒的上端 B．在滴定管上端
C．在托盘天平刻度尺的正中 D．在托盘天平刻度尺的右边
3．下列实验操作中错误的是：（ ）
A．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口
C．滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中的液面
D．称量时，称量物放在称量纸上，置于托盘天平的左盘，砝码放在托盘天平的右盘中
4．用pH试纸测定某无色溶液的pH时，规范的操作是：（ ）
A．将pH试纸放入溶液中观察其颜色变化，跟标准比色卡比较
B．将溶液倒在pH试纸上，跟标准比色卡比较
C．用干燥的洁净玻璃棒蘸取溶液，滴在pH试纸上，跟标准比色卡比较
D．在试管内放入少量溶液，煮沸，把pH试纸放在管口，观察颜色，跟标准比色卡比较
5．下列实验操作，正确的是：（ ）
①中和滴定时，用标准液润洗滴定管，用待测液润洗移液管和锥形瓶，并在锥形瓶内滴入l mL指示剂
②配制物质的量溶液时，将称量好的溶质溶于盛有适量水的烧杯中，待溶解后立即倾入容量瓶中，继续进行洗涤和定容
③用NaOH溶液和可溶性铝盐溶液大量制取Al(OH)3
④制取Fe(OH)2时，吸取NaOH溶液的胶头滴管的末端应插入FeSO4溶液中，再逐渐注入NaOH溶液
⑤蔗糖加稀硫酸水解后，将水解液滴入银氨溶液，水浴加热后即可见银镜
A．①②③　 B．②⑤　 C．④　　 D．以上都不正确
6．下列量器和温度计的刻度表示正确的是：（ ）
A．量筒的刻度值是由下向上增大，“0”刻度在下
B．250毫升容量瓶上一般刻有30℃250毫升的标记
C．滴定管的刻度值由上而下增大，“0”刻度在上
D．温度计的刻度是由下而上增大，“0”在有刻度标记区域
7．准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是：（ ）
A． 50 mL量筒 　B。10 mL量筒 C。 50 mL酸式滴定管 　D50mL碱式滴定管
8. 下列洗涤仪器的方法：①用稀盐酸洗涤长期存放石灰水的试剂瓶；②用稀硝酸洗涤做过银镜实验的试管；③用浓盐酸洗涤做过高锰酸钾分解实验的试管；④用酒精洗涤做过碘升华实验的烧杯；⑤用NaOH溶液洗涤盛过苯酚的试剂瓶；⑥用热的纯碱液洗涤盛过油脂的烧杯；⑦用热的烧碱液洗涤做过硫试验的试管；⑧用盐酸洗涤热水瓶胆内的水垢，下列判断正确的是：（ ）
A．①②不正确 B．⑥⑦不正确 C．全部正确 D．全部不正确
9．下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是：（ ）
①用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶
②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌；
③用pH试纸测得氯水的pH为2；
④用稀硝酸清洗做过银镜反应实验的试管；
⑤如果皮肤上不慎沾有苯酚，应立即用大量的NaOH稀溶液冲洗；
⑥用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；
⑦向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；
⑧某溶液加入NaOH并加热能产生使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，则原溶液中含NH4＋。
A、①⑤⑦ B、③④⑦⑧ C、①②④⑧ D、②③⑤⑥
10．某学生做完实验以后，采用以下方法分别清洗所用仪器：（ ）
①用稀硝酸清洗做过银镜反应的试管；
②用酒精清洗做过碘升华的烧杯；
③用浓盐酸清洗做过高锰酸钾分解实验的试管；
④用盐酸清洗长期存放过三氯化铁溶液的试剂瓶；
⑤用氢氧化钠溶液清洗盛过苯酚的试管
A．②不对 B．③④不对 C．④⑤不对 D．全部正确
11.玻璃棒是中学化学常用仪器，在下列实验中都用到玻璃棒：（ ）
①粗盐提纯；
②一定溶质的质量分数溶液的配制； ③一定物质的量浓度的溶液的配制；
④测定某溶液的酸碱性； ⑤用浓盐酸检验氨气；⑥证明浓硫酸具有脱水性；
⑦测定硫酸铜晶体中的结晶水；⑧实验室制取乙酸乙酯。
其中起到搅拌和引流作用的是：（ ）
A.①②③ B.④⑤⑥ C.②⑥⑦ D.④⑤⑧
12．指出在使用下列仪器（已经洗涤干净）或用品时的第一步：
托盘天平： 容量瓶：
滴定管： 淀粉—KI试纸检验氯气：
13．回答下列问题：
(1)在进行沉淀的实验时，如何认定沉淀已经完全？
答： 。
(2)中学化学实验中，在过滤器上洗涤沉淀（难溶于水）的操作是
。
(3)分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法
(4)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
(5) 用已准确称量的1.06 g Na2CO3固体配制0.100 mol·L－1 Na2CO3溶液100 mL ，所需要的仪器为： 。
14．现有以下四取液量器：A．50mL量筒；B．20mL移液管；C．50mL滴定管；D．100mL刻度烧杯。下列实验中，划线部分量取液体时，应选择何种量取器才能既快又能满足要求。
（1）以适量水（约25mL）溶解基准物质邻苯二甲酸氢钾0.400 0g，然后以酚酞作指示剂，标定NaOH溶液。
（2）为测定阿斯匹林药片中乙酰水杨酸的含量，称取粉样0.2000g，加入40.00mL0.1mol/LNaOH溶液，在蒸气浴上加热15min使样品溶解……
（3）取工业级CuSO4·5H2O，经提纯后，取纯CuSO4·5H2O若干克，加入30.5mL水溶解成饱和溶液，测CuSO4·5H2O的溶解度。
（4）用银量法测定AgNO3中Ag的含量，称取一定量AgNO3样品，用水溶解，加入20.00mLNaCl标准溶液，K2CrO4作指示剂，用标准AgNO3溶液滴定到砖红色为终点。
（1） （2） （3） （4）
15．现有下列仪器或用品：①铁架台（含铁圈，各种铁夹）；②锥形瓶；③酸式滴定管与碱式滴定管；④烧杯（若干）；⑤玻璃棒；⑥胶头滴管；⑦天平（含砝码）；⑧滤纸；⑨量筒；⑩过滤漏斗。
（1）过滤时，应选用的上述仪器是　　　　　　　　　（填编号）。
（2）配制一定物质的量浓度的溶液时，还缺少的仪器是　　　　　　　　。
（3）在中和滴定使用滴定管前，首先应　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
16.（1）根据下列文字叙述，按使用的先后顺序写出计量仪器名称：
某同学称取10.6 g Na2CO3粉末，配制成1 mol/L的Na2CO3溶液，然后量取10.00 mL的溶液滴定20.00 mL未知浓度的稀盐酸。 。
（2）某同学用托盘天平称量烧杯的质量，天平平衡后的状态如图，由图中可以看出，该同学在操作时的一个错误是 ，烧杯的实际质量为 g。
（3）指出下面3个实验中各存在的一个错误：
A. B. C. 。
17.根据下图及描述，回答下列问题：
（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否
漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） ，判断理由：
。
（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”） ，判断理由：
。
第四部分 化学实验
第1讲 化学实验常识 （第1课时）参考答案
[例1]：①漏斗：用来过滤分离固液混合物；③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物；⑤分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。掌握常见仪器的分类依据和每种仪器的用途，并弄清其使用时的注意事项。
[例２]解析：这是一道考查称量仪器使用的题目。选用量筒时应注意选合适规格，量取5.2mL稀硫酸要用10mL量筒，所以A不正确；滴定管量取液体时应精确到0.01mL，所以D不正确。
托盘天平可称量精确到0.1克，一般配制多大体积的溶液就选用多大体积的容量瓶。
答案：　BC
[例３]：本题属实验技能考查，考核溶液蒸发装置的安装，要求考生掌握正确操作顺序。仪器的安装按照由下到上、从左到右的顺序进行。
[例４]：滴定时的正确操作应为：左手控制滴定管活塞，右手持锥形瓶，过滴定边振荡，眼睛注视锥形瓶内颜色变化。复习中注意小结实验操作中的细节并“知其所以然”。
[巩固练习]
题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
答案 Ａ Ｂ Ｃ Ｃ Ｃ ＣＤ Ｃ Ｃ Ｃ Ｄ Ａ
９[解析]③pH试纸被氯水漂白，不能测氯水的PH；⑤苯酚是毒性物质，很容易通过皮肤被人体吸收，所以一旦沾在皮肤上，要立即洗去。但苯酚在水中的溶解度并不大，而在酒精中的溶解度很大，故常用酒精洗涤沾在皮肤上的苯酚；⑥瓷坩埚含有SiO2高温和碱性Na2CO3的固体反应；⑦应是向沸腾的水中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体。
答案：C
１０[解析]①银可溶于稀硝酸中：3Ag + 4HNO3 = 3AgNO3 + NO + 2H2O
②根据相似相溶的原理，非极性分子I2易溶于极性很弱的酒精(CH3CH2OH)试剂中。
③高锰酸钾热分解的产物之一是K2MnO4，它易溶于水，另一种产物MnO2可溶于浓盐酸：所以用浓盐酸可以清洗作过高锰酸钾分解实验的试管。
④长期存放三氯化铁溶液的试剂瓶壁上可能附着因其水解生成的Fe(OH)3以及Fe(OH)3
分解生成的Fe2O3，用盐酸均可以将它们溶解。
⑤用氢氧化钠溶液可以溶解苯酚，生成的苯酚钠又易溶于水。 答案D
12.　调零，检漏，检漏，湿润
13．（１）将混合物静置分层，取上层清液，再滴加沉淀剂，如果无明显现象，则认定沉淀已经完全 。
（２）将大量的蒸馏水没过沉淀，让水自由流下，重复2~3 。
（３）蒸馏
（４）取其中一层液体，再加水，如果互溶，则该层液体是“水层”
（５）烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管
14.答案：（1）D（2）C（3）A（4）B或D
[解析]：考查学生对不同实验仪器精度要求的理解，以及学生对各种仪器精度的识记能力。带刻度的烧杯、量筒、移液管、滴定管等定量仪器都可以用来量取液体。量筒是粗量仪器，相对误差较大，一般情况下经常被采用。称液管、滴定管精度可达0.01mL，是精量仪器。该题中实验（1）只需粗量，甚至只用带刻度的烧杯即可。实验（2）和（4）则要求精量，必须用移液管和滴定管。实验（3）用50mL量筒能满足要求。对实验要求的精度和仪器的精度的统一要把握好。
15解析　这类试题的解题方法是首先看题目选项的具体操作。联想该操作的仪器、方法、注意事项等，对比题目中所给的仪器进行组合，看仪器是否完全具备进行某一项实验，这样才能得出正确结论，有时试题是给出一些仪器来完成某些实验操作，而所给的仪器不全，其解题方法与之类似，即通过联想完成。
答案　（1）过滤所用的仪器有：铁架台、烧杯、玻璃棒、滤纸、过滤漏斗。
　　　（2）配制一定物质的量浓度的仪器有：天平（含砝码）、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。
（3）检查活塞是否漏水，在确保不漏水后方可使用。
16.答案（1）托盘天平、100 mL的容量瓶、碱式滴定管、量筒
（2）砝码放在左盘，烧杯放在右盘（或砝码和物品的位置放反了） 27.4
（3）滴管伸入试管中 试管口向上 混合气体从短导管进入洗气瓶
17. 答案 （1）不漏气 由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，致使压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面（2）无法确定 由于分液漏斗与烧瓶间连有橡皮管，使分液漏斗内和烧瓶内压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗内的液体滴入烧瓶
第1讲 化学实验常识 （第2课时）
一、常用化学药品的存放
化学试剂的保存一般要根据物质本身的性质和可能变质的原因，选用不同的保存方法，以保证药品完好无损，同时不影响周围环境。
1．需密封保存的试剂
⑴由于试剂与空气中的某种成分作用而要密封保存
①能与CO2作用的：碱类如__ ___________________等，含比碳酸更弱的酸的盐如____________________等，另外还有碱石灰、过氧化钠等等。
②能与水作用的：与水反应的单质有__________________等，与水反应的氧化物有____________等，与水反应的盐有_______________等；易潮解的物质有___________等；易吸水的液态物质有__________________。
③能与O2反应的：还原性较强的物质常温下一般都易与O2反应，如______________等单质，____________等盐， 等有机物。
⑵由于试剂易挥发应密封保存，如______________等无机试剂以及____________等有机溶剂，这些物质除了密封外，还要注意置于阴凉处。
2．特殊保存的几种试剂
类别 常见药品 有关特性 保存方法
见光易变质 氯水、硝酸、AgNO3、双氧水 见光易分解、有强氧化性 棕色瓶中，冷暗处，不用橡皮塞
易燃 ⑴ 红磷、硫、镁 遇火易燃 远离火种，单独存放
⑵ 汽油、苯、乙醇、低级酯 易燃有机溶剂 远离火种，不用橡皮塞
易爆 KMnO4、KClO3、NH4NO3、KNO3 受热易分解，强氧化性 远离易燃物，防受热撞击
硝酸纤维、银氨溶液 不稳定、易引起爆炸 随用随制
强 腐蚀 性 ⑴ 液溴 易挥发的强氧化剂 棕色瓶中，玻璃塞，水封
⑵ 氢氟酸 腐蚀玻璃 塑料瓶中
剧毒 P4、Hg、HgCl2、可溶钡盐、KCN 对人和生物有剧毒 单独存放、专人管理
３．对瓶塞的要求
_______________由于能和玻璃中的SiO2 反应而使瓶口和瓶塞粘在一起不易打开，所以盛放___________的试剂瓶常用_____________________。__________________等能腐蚀橡皮，__________能对橡皮产生溶胀作用，因此，盛放这些试剂的试剂瓶都要用_____________。
二、试剂的选用
1．.根据实验中所给仪器选用试剂
若选用U形干燥管或球形干燥管，则要选用_____ _（填物质的状态）干燥剂；若选用洗气瓶，则要选用____ ___干燥剂；若选用启普发生器或其简易装置制取气体，则选用固体必须________________，而不能选用___ __________。
2．根据实验的不同要求选用试剂
例如：若 CO2气体中含有杂质SO2气体，通常用___________除去；若需要在除去 SO2 后检验原混合气体中 CO2 的存在时，则要选用_________________；否则不能确定检验出的 CO2是原来混合气体中含有的，还是除去 SO2 时产生的。
3．溶液酸化时酸的选用
某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境，即需要酸化，酸化时要根据不同的要求选择适当的酸。当被酸化的试剂具有强氧化性（或强还原性）时，要选用 进行酸化，如高锰酸钾溶液酸化时常用___ __；当配制某些盐溶液时，要选用该盐
进行酸化，如氯化铁溶液时酸化要选用_________，硫酸铝溶液的酸化要选用____________。
三．实验室一般事故的预防和处理方法
（一）实验安全中要注意“三禁七防”
1．三禁：
（1）任何化学药品都禁止手触、鼻闻、口尝。（2）禁止用一盏酒精灯点燃另一盏酒精灯。（3）用试管加热液体时禁止试管口对着自己或旁人。
2．七防：
（1）防爆炸。点燃可燃性气体（如H2、CO、CH4等）或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前均要先检验气体的纯度。
（2）防暴沸。浓硫酸的稀释或浓硫酸与酒精、浓硝酸的混合，加热液体要加碎瓷片等。
（3）防失火。实验室中可燃物要远离火源。
（4）防中毒。制取有毒气体（如Cl2、SO2、NO、NO2等）应在通风橱中进行。
（5）防倒吸。加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶。
（6）防烫伤。取热的蒸发皿及坩埚要用坩埚钳而不是用手。
（7）防仪器炸裂。①试管在加热时要先均匀受热然后固定某部位加热。②用试管加热固体时管口要略向下倾斜。③集气瓶中的燃烧反应有固体生成时加少量水或铺细纱。④禁止将热的仪器放入冷水中冲洗。
（二）、常见的意外事故的处理
事故 处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火 立即用湿布扑盖
钠、磷等失火 迅速用砂覆盖
少量酸（或碱）滴到桌上 立即用湿布擦净，再用水冲洗
较多量酸（或碱）流到桌上 立即用适量NaHCO3溶液（或稀醋酸）作用，后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上 先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上 先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中 立即用水反复冲洗，并不断眨眼
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上 用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷
溴滴到皮肤上 应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶剂洗去，后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐 应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上 应立即撒上硫粉回收
（三）、实验中的安全装置
分类 装置简图 原理及使用实例
防倒吸倒装置 隔离式 导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。
倒置漏斗式 由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。
容器接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。
防堵塞装置 液封平衡管式 插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。
恒压式 使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。
防污染安全装置 吸收式 容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。
灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。
收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。
[例1]下列说法正确的是 （ ）
A． 将氢氧化钠固体放在滤纸上称量
B．用10 mL量筒量取8.58 mL 蒸馏水
C．制取氯气时，用二氧化锰与浓盐酸在常温下反应并用排水集气法收集
D．配制氯化铁溶液时，将一定量氯化铁溶解在较浓的盐酸中，再用水稀释到所需浓度
E．硝酸银溶液通常保存在棕色试剂中，是因为硝酸银见光分解
F．常温下浓硫酸可贮存于铁制或铝制容器中，说明常温下铁和铝与浓硫酸不反应
G．配制50 g质量分数为5% NaCl溶液：将45 mL水加入到盛有5 g NaCl的烧杯中，搅拌溶解
H．用碱式滴定管量取20.00 mL 0.1000 mol/L KMnO4溶液
I．不慎将苯酚溶液沾到皮肤上，立即用酒精清洗
J．为测定熔融氢氧化钠的导电性，可在瓷坩埚中熔化氢氧化钠固体后进行测量
[迁移发散1] 1.下列化学药品的贮存和使用正确的是( )
A．少量白磷贮存于水中，切割时要在水下进行
B．液溴常加少量水形成水封后保存于磨口玻璃塞的细口瓶中
C．KOH溶液存放在磨口玻璃塞的广口瓶中　
D．少量的金属钠存放在无水乙醇中
2.下列溶液中，在空气既不易被氧化，也不易分解，且可以用无色玻璃瓶存放的是（）
A．石炭酸 B．氢硫酸 C．氢氟酸 D．醋酸
3. 下列盛放试剂的方法正确的是
A．氢氟酸或浓硝酸存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
B．汽油或煤油存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
C．碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D．氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
[例2] 进行化学实验必须注意安全，下列说法正确的是（填写标号）（A、B、C）
A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B．不慎将少量碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量的水冲洗，然后涂上硼酸溶液
C．如果苯酚浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精清洗
D．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
[迁移发散2] 在进行化学实验时必须注意安全，下列说法不正确的是（ ）
A．如果苯酚浓溶液沾在皮肤上应立即用酒精清洗
B．不慎将酸液溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
C．不慎将浓碱液沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
D．如果酸流到实验台上，立即用适量的氢氧化钠溶液中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干
[例3]现有实验药品：一定质量的锌（分片状和粒状两种）、浓H2SO4（密度1.84 g·cm-3）、水以及如右图所示装置。图中量气管B由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通并装适量水。甲管有刻度（0～100 mL）。甲、乙两管可固定在铁架台上，供量气用。实验时乙管可上下移动，以调节液面高低。利用此装置可测定锌的相对原子质量（设锌全部反应，产生气体不超过50 mL）。回答下列问题：
（1）实验前应如何检查装置的气密性？
。
（2）①按图示装置实验，但保证不漏出H2，应如何操作？
。
②若改变气体发生装置，但仍要求保证不漏气，在中学的常用仪器中，应用（自选仪器） 仪器来装配；在检查了装置的气密性后，应如何操作：
。
（3）为了较准确地测量H2的体积，在读取反应前后甲管中液面的读数时，除注意视线与凹液面最低处相平外，还应注意 　　　 ，原因是 。
（4）设计一个不用量气管，而用中学化学中常用仪器测量H2体积的装置，应用的仪器（自选）是
。
[巩固练习1]
1．下列物质露置在空气中易变质的是
①漂白粉；②苯酚；③水玻璃；④硫酸钠；⑤烧碱；⑥亚硫酸钠；⑦胆矾；⑧硬化油。
A．除④⑦⑧外 B．除④⑦外 C．除⑥⑦⑧外 D．全部易变质
2．以下贮存物质的方法正确的是
A．少量白磷贮存在二硫化碳中 B．水玻璃贮存在带玻璃塞的玻璃瓶中
C．少量钠贮存在酒精中 D．少量钠贮存在煤油中
3．下列气体不能用浓H2SO4干燥的是
A．CO2 B．H2S C．SO2 D．HCl
4．下列实验中用错试剂的是
A．用稀盐酸清洗做焰色反应的镍铬丝 B．用酒精萃取碘水中的碘
C．用稀硝酸洗去残留在试管壁上的铜 D．用碱石灰吸收氨气中的水蒸气
5．某种混合气体，可能含有N2、CO、HCl，现把混合气体依次通过足量的NaHCO3溶液和灼热的CuO，气体体积都无变化；再通过足量的Na2O2固体，气体体积减小；最后通过灼热的铜网，经充分反应后，气体体积减小，但仍有剩余气体。以下对混合气体组成的判断正确的是
A．一定无N2，CO和HCl至少有一种 B．一定有N2，CO和HCl至少有一种
C．一定有N2、CO和HCl D．一定有N2、CO，无HCl
6．以下各种尾气吸收装置中，适合于吸收易溶性气体，而且能防止倒吸的是：
A B C D
7．下列有关试剂的保存方法，错误的是
A．浓硝酸保存在无色玻璃试剂瓶中
B．少量的钠保存在煤油
C．氢氧化钠溶液保存在有橡皮塞的玻璃试剂瓶中
D．新制的氯水通常保存在棕色玻璃试剂瓶中
8.玻璃棒是化学实验中常用的仪器，其作用是用于搅拌、过滤或转移液体时引流。下列有关实验过程中，一般不需要使用玻璃棒进行操作的是
①用pH试纸测定Na2CO3溶液的pH ②从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl ③实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe(OH)2白色沉淀 ④用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验 ⑤将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体 ⑥用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验 ⑦探究Ba(OH)2·8H2O晶体和NH4Cl晶体反应过程中的能量变化
A.②③⑦ B.③④⑤ C. ⑤⑥⑦ D.④⑥⑦
9.下列实验操作完全正确的是
编号 实验 操作
A 钠与水的反应 用镊子从煤油中取出金属钠，切下绿豆大小的钠，小心放入装满水的烧杯中
B 配制一定浓度的氯化钾溶液1 000 mL 准确称取氯化钾固体，放入到1 000 mL的容量瓶中，加水溶解，振荡摇匀，定容
C 排除碱式滴定管尖嘴部分的气泡 将胶管弯曲使玻璃尖嘴斜向上，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出
D 取出分液漏斗中所需的上层液体 下层液体从分液漏斗下端管口放出，关闭活塞，换一个接收容器，上层液体继续从分液漏斗下端管口放出
10. (2008·江苏，6)下列装置或操作能达到实验目的的是
11.下列盛放试剂的方法正确的是
A.氢氟酸或浓硝酸存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
B.汽油或煤油存放在带橡皮塞的棕色玻璃瓶中
C.碳酸钠溶液或氢氧化钙溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
D.氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中
12.不能用带橡皮塞的玻璃试剂瓶存放的药品是
①浓硝酸 ②稀氢氧化钠溶液 ③液溴 ④纯碱溶液
⑤水玻璃 ⑥氢氟酸
A.①③⑥ B.①④⑥ C.①⑤⑥ D.除⑥外全部
13.给50 mL某液体加热的操作中，所需的仪器是
①试管 ②烧杯 ③酒精灯 ④试管夹 ⑤石棉网 ⑥泥三角 ⑦坩埚 ⑧铁三角架
A.②③⑤⑧ B.①④⑥ C.①③⑤⑧ D.②③⑤⑥
14.用下列实验装置完成对应的实验（部分仪器已省略），能达到实验目的的是
15.下列各图所示装置，肯定不符合气密性要求的是
16.（2009·衡水中学调研）下列实验操作会引起测定或配制结果一定偏高的是
A.测定硫酸铜晶体中结晶水含量的实验中，晶体加热完全失去结晶水后，将盛试样的坩埚放在实验桌上自行冷却B.中和滴定用的锥形瓶中加入待测液后，再加少量蒸馏水稀释
C.中和热测定实验中，用铜丝代替玻璃搅拌棒（只比较数值的大小）
D.配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视。

17. (2008·海南，2)用pH试纸测定溶液pH的正确操作是
A.将一小块试纸放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
B.将一小块试纸用蒸馏水润湿后放在表面皿上，用玻璃棒蘸取少量待测液点在试纸上，再与标准比色卡对照
C.将一小条试纸在待测液中蘸一下，取出后放在表面皿上，与标准比色卡对照
D.将一小条试纸先用蒸馏水润湿后，再在待测液中蘸一下，取出后与标准比色卡对照

18.易燃、易爆、有毒的化学物质在其包装上应贴上危险警告标签，下面所列物质贴错标签的是
A B C D
物质的化学式 CCl4 浓H2SO4 P4 NH4NO3
危险警告标签 易燃品 腐蚀品 剧毒品 爆炸品
19.（2009·黄冈模拟）下列实验操作或对实验事实的叙述正确的是 （填序号）
①用稀HNO3清洗做过银镜反应实验的试管；
②配制浓硫酸和浓硝酸的混合酸时，将浓硫酸沿器壁慢慢加入到浓硝酸中，并不断搅拌；
③用碱式滴定管量取20.00 mL 0.100 0 mol/L的KMnO4溶液；
④用小烧杯在托盘天平上称取10.5g NaOH固体；
⑤不慎将苯酚溶液洒到皮肤上，立即用酒精清洗；
⑥用瓷坩埚高温熔融Fe(CrO2)2和Na2CO3的固体混合物；
⑦向沸腾的NaOH稀溶液中滴加FeCl3饱和溶液，以制备Fe(OH)3胶体；
⑧配制Fe2(SO4)3饱和溶液时，加入少量的稀硫酸。
20.（2009·开封模拟）（1）常温下，高锰酸钾晶体遇浓盐酸会生成一种气体，该气体是由瑞典化学家舍勒首先发现的。如图所示，将浓盐酸小心滴入Y形管B端。
①开始观察到的现象是
。
②一段时间后又可观察到 ，请解释这一现象
。
③应用活性炭的此性质可制作 来达到防毒、防臭的目的（举一例即可）。
（2）①写出CO2和Na2O2反应的化学方程式 。
②某学生判断SO2和Na2O2反应能生成硫酸钠，你认为他的判断合理吗？ 。简要说明理由：
③该同学无法断定反应中是否有氧气生成，拟使用如图所示装置进行实验（图中铁架台等装置已略去）。
装置中B的作用是
，D的作用是
。
④如何证明该同学的两个推断？
。
第四部分 化学实验
第1讲 化学实验常识 （第2课时）参考答案
[例1] A [迁移发散1] 1.AB 2.D 3.D [例2]ABC [迁移发散2] D
[例3]答案 （1）固定A、甲、乙三管，将A、甲两管橡皮塞塞紧，在乙管注入适量水使乙管液面高于甲管液面，静
置片刻，液面高度保持不变，说明装置气密性良好
（2）①在烧杯中将浓H2SO4稀释后，将稀H2SO4加入到试管A中，使液体总体积不超过试管
容积的；将试管斜放，把锌片放在试管内壁上，塞紧塞子，慢慢直立，使锌片滑下与稀H2SO4接触反应
②100 mL烧瓶、带分液漏斗和导管的双孔塞、烧杯及玻璃棒
将锌粒（或锌片）放入烧瓶内后，用双孔塞塞紧；在烧杯里将浓H2SO4稀释为稀H2SO4后转移到分液漏斗中，打开活塞，使反应发生
（3）调节甲、乙两管液面高度至相平 使气体的压强与外界气压相等，减少测量误差
（4）洗气瓶、带导管的双孔塞、50mL量筒
[巩固练习]
题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
答案 A D B B B BD A B C C
题号 11 12 13 14 15 16 17 18
答案 D A A D D D A A
19.答案 ①②④⑤⑧
20.答案 （1）①有黄绿色气体生成且气球鼓起来 ②黄绿色逐渐变浅，气球瘪下去 因为活性炭表面积很大，吸
附能力极强，可将Y形管中的氯气大量吸附，使得黄绿色逐渐变浅
③防毒面具、活性炭口罩、活性炭小滤包等（答案合理均给分）
（2）①2CO2+2Na2O22Na2CO3+O2
②合理 由于过氧化钠具有强氧化性，能将+4价的硫氧化为+6价的硫而生成硫酸钠
③B装置用于干燥SO2气体，防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应 D装置是为了防止空气中的水蒸气进入C装置
与Na2O2反应生成氧气，同时吸收过量SO2气体，便于氧气的检验和防止污染空气
④检验Na2SO4:反应后，取C装置中的固体物质溶于水配成溶液，先滴加盐酸酸化，再加入BaCl2溶液，有沉淀生成
则证明有Na2SO4生成；
检验O2：用带火星的细木条靠近干燥管口a，若细木条火星变亮或细木条复燃，则证明有O2生成（其他合理答案也
可）
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第四部分 化学实验
第2讲 定量实验(第1课时)
[学习目标]
1．掌握物质的量浓度溶液的配制及相关计算
2．理解中和热的测定原理、方法以及相关的数据处理
[考点导学]
定量实验是指用实验的方法，测定物质的一些性质参数。当需要弄清某物质或组分的含量时，这就需要运用定量的方法进行测量。定量分析中更多的测定方法需要利用化学反应中的计量关系来求得待测物质的含量。
1．物质的量浓度溶液的配制
（1）实验仪器：托盘天平（量筒）、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管
（容量瓶的规格通常有２５mL、５０mL、１００mL、２５０mL、５００mL、１L）
（2）一定物质的量浓度溶液的配制步骤：
①计算：计算出所需固体溶质的 或液体溶质的 。
②称量：用托盘天平称取固体溶质的 或用合适的量筒取液体溶质的 。
③溶解：将溶质倒入 中，加适量蒸馏水，用 搅拌，使溶质全部溶解，冷却到 ，用玻璃棒 ，溶液静置冷却至室温。把（）
④移液：将溶液沿着玻璃棒注入一定规格的容量瓶中。
⑤洗涤：用适量蒸馏水洗涤 和 2～3次，并将洗涤液注入 。（轻轻振荡容量瓶，使溶液混合均匀）
⑥定容：继续向容量瓶中小心地加蒸馏水，至液面离刻度 厘米处，改用 加入至 底端与刻度线相切。塞好瓶塞，反复摇匀。将配好溶液转移到试剂瓶或容器中。
⑦摇匀：盖好瓶塞，上下颠倒、摇匀
⑧保存：将配好的溶液倒入洁净干燥的试剂瓶中，贴上标签，保存待用。
[例1]实验室配制480 mL 0.1 mol·L-1Na2CO3溶液，完成下列问题：
（1）应用托盘天平称取无水碳酸钠粉末__________g。
（2）若在称量样品时，药品放在天平右盘上，砝码放在天平左盘上，天平平衡时，则实际称量的碳酸钠粉末是__________g（1 g以下用游码）。
（3）配制Na2CO3溶液时需用的主要仪器有________、_______、______、______、_______。
（4）使用容量瓶配制溶液时，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是__________。
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了 ②无水碳酸钠粉末已部分吸水变成晶体 ③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤 ④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水 ⑤定容时，俯视容量瓶的刻度线 ⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻度线
2．中和热的测定
1.定义。在稀溶液中酸碱中和反应生成 时，所 （选填“吸收”或“放出”）的热量。强酸与强碱反应生成可溶性盐的热化学方程式为：
H+（aq）+ OH- (aq) == H2O(l) △H= -57.3KJ/mol
①条件：稀溶液。
②反应物：（强）酸与（强）碱。中和热不包括浓溶液稀释、电解质电离的吸热所伴随的热效应。
③生成1mol水，中和反应的实质是H+和OH-化合生成 H20，若反应过程中有其他物质生成，这部分反应热也不在中和热内
2.实验仪器。测定中和热所需的玻璃仪器有
3.实验步骤（以用50 mL0.50 mol/L盐酸跟50 mL 0.55 mol/L氢氧化钠溶液反应为例）
（1）在大烧杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过。
(2)用一个量筒量取50 mL0.50 mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后将温度计上的盐酸用水冲洗干净。
（3）用另一个量筒量取50 mL0.55mol/L氢氧化钠溶液，，并用温度计测量氢氧化钠溶液的温度，记入下表
（4）把温度计环形玻璃搅拌棒放入小烧杯中，并把量筒中的氢氧化钠溶液一次性倒入小烧杯中。用环形玻璃搅拌棒轻轻搅动溶液，并准确读出混合溶液的 温度。作为终止温度记入下表
（5）重复实验两次。
(6)根据数据计算中和热[混和后溶液的比热容c = 4.18J/(g·0C),密度可近似为1g/mL]
实验序号 起始温度t1/℃ 终止温度t2/℃ 温差(t2-t1)/℃
盐酸 NaOH溶液 平均值
1
2
3
[例2]．50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：
（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是 。
（2）烧杯间填满碎纸条的作用是 。
（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值 （填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
（4）实验中60mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量 （填“相等”、“不相等”），所求中和热 （填“相等”、“不相等”），简述理由
。
（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 （均填“偏大”、“偏小”、“无影响”）；用50mL0.50mol/LNaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 （均填“偏大”、“偏小”、“无影响”）。
[巩固练习]
1.某同学在实验报告中记录了下列数据，其中一定不正确的是
A.用广泛pH试纸测得某醋酸溶液的pH为3?
B.用托盘天平称取某未知物的质量为18.48 g?
C.用标准NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸，用去NaOH溶液22.60 mL
D.用10 mL的量筒量取了5.2 mL的无水酒精
2.要配制浓度约2mol L-1NaOH溶液100mL，下面操作正确的是
A.称取8g NaOH固体，放入250mL烧杯中，用100mL量筒量取100mL蒸馏水，加入烧杯中，同时不断搅拌至固体溶解
B.称取8g NaOH固体，放入100mL量筒中，边搅拌，边慢慢加入蒸馏水，待固体完全溶解后用蒸馏水稀释至100mL
C.称取8g NaOH固体，放入100mL容量瓶中，加入适量蒸馏水，振荡容量瓶使固体溶解，再加入水到刻度，盖好瓶塞，反复摇匀
D.用100mL量筒量取40mL 5mol L-1NaOH溶液，倒入250mL烧杯中，再用同一量筒取60mL蒸馏水，不断搅拌下，慢慢倒入烧杯中
3. 使用容量瓶配制溶液时，由于操作不当，会引起误差，下列情况会使所配溶液浓度偏低的是
①用天平（使用游码）称量时，被称量物与砝码的位置放颠倒了 ②用滴定管量取液体时，开始时平视读数，结束时俯视读数③溶液转移到容量瓶后，烧杯及玻璃棒未用蒸馏水洗涤 ④转移溶液前容量瓶内有少量蒸馏水⑤定容时，仰视容量瓶的刻线⑥定容后摇匀，发现液面降低，又补加少量水，重新达到刻线
A.①③⑤⑥ B.①②⑤⑥ C.②③④⑥ D.③④⑤⑥
4.现有KCl和KNO3的混合物，某同学分别称取一定质量的样品，并加入同浓度的AgNO3溶液，对该样品进行了分析，其实验数据如下表。下列对该数据分析不正确的是
实验编号 ① ② ③
样品质量（g） 15.6 7.8 7.8
AgNO3溶液质量（g） 100 100 150
生成沉淀的质量（g） 14.35 14.35 14.35
A.实验②所用KCl与AgNO3溶液刚好反应?
B.根据表中数据能求出KCl的质量分数?
C.混合液过滤后得到的滤液均含两种或两种以上溶质?
D.对该实验的数据分析利用了比较法?
5.下列有关H+（aq）+OH-(aq) H2O(l);ΔH=-57.3 kJ/mol的离子反应的说法正确的是
A.代表所有的酸碱中和反应
B.反应物一定是强酸与强碱
C.强酸与强碱的中和反应都可以这样表示
D.代表稀的强酸与稀的强碱反应生成1 mol液态水时，放出热量57.3 kJ
6．强酸与强碱的稀溶液发生中和反应的热效应：H+（aq）+ OH- (aq) == H2O(l) △H= -57.3KJ/mol，向1L 0.5mol/L的NaOH溶液中加入稀醋酸、浓硫酸、稀硝酸，则恰好完全反应时的热效应ΔH1、ΔH2、ΔH3的关系正确的是
A．ΔH1﹥ΔH2﹥ΔH3 B．ΔH1﹤ΔH3﹤ΔH2
C．ΔH2﹥ΔH1﹥ΔH3 D．ΔH1﹥ΔH3﹥ΔH2
7. 下列实验操作会导致实验结果偏低的是
①配制100 g 10%的CuSO4溶液，称取10 g CuSO4晶体溶于90 g水中 ； ②测定碳酸钠晶体中结晶水的百分含量时，所用的晶体已经受潮； ③配制一定物质的量浓度的溶液时，药品与砝码放反了，游码读数为0.2 g，所得溶液的浓度； ④用98%，密度为1.84 g/cm3的浓H2SO4配制1∶5稀H2SO4时，把14 g 98%的浓H2SO4溶于54 g水中
A.只有① B.只有②? C.②③④ D.①③④
8.实验室配制500 mL 0.2 mol/L的FeSO4溶液，实验操作步骤有：
①在天平上称出27.8 g绿矾，把它放在烧杯里，用适量的蒸馏水使它完全溶解
②把制得的溶液小心地注入500 mL容量瓶中
③继续向容量瓶中加蒸馏水至液面距刻度1～2 cm处。改用胶头滴管小心滴加蒸馏水至溶液凹液面底部与刻度线相切
④用少量蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，每次洗涤的液体都小心转入容量瓶，并轻轻摇匀
⑤将容量瓶塞塞紧，充分摇匀
请填写下列空白：
（1）操作步骤和正确顺序为（填序号）_________________________。
（2）本实验用到的基本仪器有_____________________________________。
（3）某同学观察液面的情况如图所示，对所配溶液浓度有何影响？会_____________
（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。
（4）若出现如下情况，所配溶液浓度将偏高还是偏低：没有进行操作步骤④，会_____________；加蒸馏水时不慎超过了刻度，会__________。
（5）若实验过程中出现如下情况应如何处理？加蒸馏水时不慎超过了刻度，应_______________；向容量瓶中转移溶液时（实验步骤②）不慎有液滴掉在容量瓶外面，应_________________________________。
9.某实验小组设计用50 mL 1.0 mol/L盐酸跟50 mL 1.1 mol/L氢氧化钠溶液在上图装置中进行中和反应。试回答下列问题：?
(1)本实验中用稍过量的NaOH的原因教材中说是为保证盐酸完全被中和。试问：盐酸在反应中若因为有放热现象，而造成少量盐酸在反应中挥发，则测得的中和热_________________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。?
(2)该实验小组做了三次实验，每次取溶液各50 mL，并记录如下原始数据。?
实验序号 起始温度t1/℃ 终止温度t2/℃ 温差(t2-t1)/℃
盐酸 NaOH溶液 平均值
1 25.1 24.9 25.0 31.6 6.6
2 25.1 25.1 31.8 31.8 6.7
3 25.1 25.1 25.1 31.9 6.8
已知盐酸、NaOH溶液密度近似为1.00 g/cm3，中和后混合液的比热容C=4.18×10-3 kJ/(g·℃),则该反应的中和热为ΔH=__________________________________________。?
(3)若用等浓度的醋酸与NaOH溶液反应，则测得的中和热会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”），其原因是_____________________ __________。?
(4)在中和热测定实验中存在用水洗涤温度计上的盐酸溶液的步骤，若无此操作步骤，则测得的中和热_______________________（填“偏大”“偏小”或“不变”）。?
第四部分 化学实验
第2讲 定量实验(第1课时)参考答案
[例1] [解析]在实验室中不存在480 mL的容量瓶，所以应取500 mL的容量瓶配制溶液。若物品与砝码的位置颠倒，当不使用游码时，不产生误差；当使用游码时，物品的质量为砝码的质量减去游码指示的质量，也就是比应称量的质量少游码指示的质量的二倍。在进行误差分析时，可以从公式 c=n/V着手分析。
答案:（1）5.3 （2）4.7 （3）500 mL容量瓶 托盘天平 玻璃棒 胶头滴管 烧杯
（4）①②③⑥
[例2]（1）环形玻璃搅拌棒 （2）减少实验过程中的热量损失。 （3）偏小
（4）不相等；相等；因为中和热是指酸跟碱发生中和反应生成1molH2O所放出的热量，与酸碱的用量无关 （5）偏小；偏小
[巩固练习]
1.B 2. AD 3.A 4.C 5.D 6.D 7.D
8．答案（1）①②④③⑤ （2）天平、药匙、烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶、胶头滴管（3）偏高（4）偏低偏低 （5）宣告实验失败，从头重新做 宣告实验失败，从头重做
9．答案 (1)偏小 （2）-56.01 kJ/mol (3)偏小 用醋酸代替盐酸，醋酸电离要吸收热量，造成测得中和热偏小(4)偏小
第四部分 化学实验
第2讲 定量实验(第2课时)
[学习目标]
1．掌握中和滴定的反应原理，实验操作过程以及相关的数据处理
[考点导学]
3. 酸碱中和滴定
（1）酸碱中和滴定：在定量分析中，用 测定 的叫做酸碱中和滴定。对于一元强酸[c（酸）、V（酸）]和一元强碱[c（碱）、V（碱）]的中和反应，其定量关系为 。
（2）中和滴定实验所需的仪器有 ，药品是 。
（3）酸碱中和滴定的过程实验步骤（以标准盐酸滴定未知浓度的NaOH为例）
①．查漏：检查两滴定管是否漏水、堵塞和活塞转动是否灵活
②．洗涤：用水洗净后，各用少量待装液润洗滴定管2－3次；
③．装液：用倾倒法将盐酸、氢氧化钠溶液注入酸、碱滴定管中，使液面高于刻度2-3cm
④．调液: 调节滴定管中液面高度，在“0－1”ml之间，并记下读数。
（注意：在调液过程中不能使滴定管内有气泡）
⑤．取液：从碱式滴定管中放出25.00ml氢氧化钠溶液于锥形瓶中，滴入2滴酚酞试液，将锥形瓶置于酸式滴定管下方，并在瓶底衬一张白纸
⑥．滴定： 左手旋塞，右手摇瓶，眼睛注视 ，当
时即为滴定终点。滴定完毕，再记下液面刻度读数。
⑦．重滴：为使滴定结果准确，再重复滴定一至两次。
⑧．计算：若两次滴定结果相近，取平均计算。若两次结果相差很大，应查明原因再重滴，然后再计算。
（4）误差分析：
（5）氧化还原滴定
与中和滴定原理相同，利用氧化还原反应中的定量关系剂溶液的颜色变化，也可测定物质的含量。例如KMnO4有强氧化性，可以和草酸或草酸盐反应，反应过程中KMnO4被还原为Mn2+，且颜色有紫红色变为无色（作为滴定终点的判断），因此可用标准的KMnO4溶液测定草酸或草酸盐的含量。
在氧化还原滴定中，氧化剂一般装入 式滴定管中
[例1].实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生在实验室中进行测定盐酸的浓度的实验：请完成下列填空：
（1）配制100 mL 0.10 mol/L NaOH标准溶液。
①主要操作步骤：计算→称量→溶解→ （冷却后）→洗涤（并将洗涤液移入容量瓶）→ → →将配制好的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签。
②称量 g氢氧化钠固体所需仪器有：天平（带砝码、镊子）、 、 。
（2）取20.00 mL待测盐酸放入锥形瓶中，并滴加2～3滴酚酞作指示剂，用自己配制的标准液NaOH溶液进行滴定。重复上述滴定操作2～3次，记录数据如下。
实验编号 NaOH溶液的浓度 （mol/L） 滴定完成时， NaOH溶液滴入的体积（mL） 待测盐酸的体积（mL）
1 0.10 22.62 20.00
2 0.10 22.72 20.00
3 0.10 22.80 20.00
①滴定达到终点的标志是 。
②根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为 （保留两位有效数字）。
③排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的 ，然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。
④在上述实验中，下列操作（其他操作正确）会造成测定结果偏高的有 。
A.滴定终点读数时俯视读数 B.酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
C.锥形瓶水洗后未干燥 D.称量NaOH固体中混有Na2CO3固体
E.碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
例2氧化还原滴定实验同中和滴定类似（用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之）。现有0.001mol/L酸性KMnO4溶液和未知浓度的无色NaHSO3溶液。反应的离子方程式是2MnO+5HSO+H+2Mn2++5SO+3H2O。填空回答问题：
（1）该滴定实验所需仪器为下列中的 。
A.酸式滴定管（50 mL） B.碱式滴定管（50 mL） C.量筒（10 mL） D.锥形瓶 E.铁架台 F.滴定管夹 G.烧杯 H.白纸 I.胶头滴管 J.漏斗
（2）不用 （填“酸”或“碱”）式滴定管盛放高锰酸钾溶液。试分析原因： 。
（3）选何种指示剂，说明理由 。
（4）滴定前平视KMnO4液面，刻度为a mL，滴定后俯视液面刻度为b mL，则（b-a） mL比实际消耗KMnO4溶液的体积 （填“大”或“小”）。根据（b-a） mL计算得到的待测浓度，比实际浓度 （填“大”或“小”）。
[巩固练习1]
1.准确量取25.00 mL高锰酸钾溶液，可选用的仪器是
A.50 mL量筒 B.500 mL量筒 ?C.50 mL酸式滴定管 D.50 mL碱式滴定管
2．一支40mL碱式滴定管注入苛性钠溶液后，液面正好在10mL刻度处，则苛性钠溶液体积为
A .10mL B. 大于10mL 　　C. 　30 mL D.　大于30 mL
3.（2008·新乡模拟）下图是向100 mL的盐酸中逐渐加入NaOH溶液时，溶液pH变化的图象，根据图象所得结论正确的是
A.原来盐酸的物质的量浓度为0.1 mol/L B.x为0.1 mol的NaOH
C.原来盐酸的物质的量浓度为1 mol/L D.x为0.01 mol的NaOH
4.用某种仪器量取液体体积时，平视时读数为n mL，仰视时读数为x mL，俯视时读数为y mL，若x>n>y,则所用的仪器是
A.量筒 B.滴定管 C.容量瓶 D.以上均不对
5.(2008·全国理综Ⅱ,7)实验室现有3种酸碱指示剂，其pH变色范围如下
甲基橙：3.1～4.4 石蕊：5.0～8.0 酚酞：8.2～10.0
用0.100 0 mol/L NaOH溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液，反应恰好完全时，下列叙述中正确的是 （ ）
A.溶液呈中性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂 B.溶液呈中性，只能选用石蕊作指示剂
C.溶液呈碱性，可选用甲基橙或酚酞作指示剂 D.溶液呈碱性，只能选用酚酞作指示剂

6.一定体积的KMnO4溶液恰好能氧化一定质量的KHC2O4·H2C2O4·2H2O。若用0.100 0 mol/L的NaOH溶液中和相同质量的KHC2O4·H2C2O4·2H2O，所需NaOH溶液的体积恰好为KMnO4溶液的3倍，则KMnO4溶液的浓度（mol/L）为 （ ）
提示：①H2C2O4是二元弱酸
②10［KHC2O4·H2C2O4］+8KMnO4+17H2SO48MnSO4+9K2SO4+40CO2↑+32H2O
A.0.008889 B.0.0800 C.0.1200 D.0.2400

7.（2008·兰州质检）某学生用0.1 mol·L-1的KOH标准溶液滴定未知浓度的盐酸，其操作分解为如下几步：
A.移取20 mL待测盐酸注入洁净的锥形瓶，并加入2～3滴酚酞
B.用标准溶液润洗滴定管2～3次
C.把盛有标准溶液的碱式滴定管固定好，调节滴定管尖嘴使之充满溶液
D.取标准KOH溶液注入碱式滴定管至“0”刻度以上1～2cm
E.调节液面至“0”或“0”以下刻度，记下读数
F.把锥形瓶放在滴定管的下面，用标准KOH溶液滴定至终点并记下滴定管液面的刻度
就此实验完成填空：
（1）正确操作步骤的顺序是（用序号字母填写） ；
（2）上述B步骤操作的目的是 ；
（3）上述A步骤操作之前，先用待测液润洗锥形瓶，则对滴定结果的影响是 ;
（4）判断到达滴定终点的实验现象是 ；
（5）若称取一定量的KOH固体（含少量NaOH）配制标准溶液并用来滴定上述盐酸，则对滴定结果产生的影响是 。
8．测血液中钙的含量时，可将2.0 mL血液用蒸馏水稀释后，向其中加入足量草酸铵（NH4）2C2O4晶体，反应生成CaC2O4沉淀。 将沉淀用稀硫酸处理得H2C2O4后，再用KMnO4某酸性溶液滴定，氧化产物为CO2，还原产物为Mn2+，若终点时用去20.0 mL 1.0×10－4 mol·
L－1的KMnO4溶液。
(1）写出用KMnO4滴定H2C2O4的离子方程式__________ _____________。
(2）判断滴定终点的方法是_________________________ _______________。
(3）计算：血液中含钙离子的浓度为_________________________g·mL－1。
9. 取相同体积（0.025 L）的两份0.01 mol·L－1 NaOH溶液，把其中一份放在空气中一段时间后，溶液的pH_________（填“增大”“减小”或“不变”），其原因是_______
__ 。
用已知浓度的硫酸溶液中和上述两份溶液，其中第一份（在空气中放置一段时间）所消耗硫酸溶液的体积为V（A），另一份消耗硫酸溶液的体积V（B），则：
(1）以甲基橙为指示剂时，V（A）和V（B）的关系是：_________；
(2）以酚酞为指示剂时，V（A）和V（B）的关系是：_________。
10.某同学用中和滴定法测定烧碱的纯度，其操作步骤如下：
①称取25.0g烧碱样品，配成1 L的溶液；
②取10.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，用0.20 mol·L-1的标准盐酸滴定（杂质不与盐酸反应），所得数据如下表，
其中第2组数据读数如图所示。
滴定序号 待测液体积/mL 所消耗盐酸标准液的体积/mL
滴定前 滴定后 消耗的体积
1 V 0.50 25.52 25.02
2 V —— —— ——
3 V 1.00 25.98 24.98
请回答下列问题：
（1）根据滴定管的读数填写上表。
（2）下列操作中，会使烧碱样品纯度的测量值比实际值偏大的是 （填序号）。
A.称量烧碱样品时，烧碱放在托盘天平的右盘
B.配制溶液定容时俯视读数
C.未用标准盐酸润洗滴定管
D.未用待测液润洗锥形瓶
（3）该烧碱样品中NaOH的质量分数为 。
第2讲 定量实验(第2课时)参考答案
例1答案 （1）①转移 定容 摇匀 ②0.4 烧杯（或表面皿） 药匙
（2）①最后一滴NaOH溶液加入，溶液由无色恰好变成浅红色且半分钟内不褪色 ②0.11mol/L ③丙 ④DE
例2答案 （1）ADEFGH （2）碱 高锰酸钾能腐蚀橡胶管 （3）不用指示剂，因为MnO全部转化为Mn2+?时紫色褪去，现象明显 （4）小 小
[巩固练习]
1.C 2.D 3.AD 4.B 5.D 6.B
7.答案 （1）B、D、C、E、A、F
（2）洗去滴定管内壁附着的水，防止将标准溶液稀释而产生误差
（3）使测得的未知溶液浓度偏大
（4）当溶液由无色变为浅红色，且在半分钟内不褪色
（5）使测得未知溶液浓度偏小，同质量下KOH中和的盐酸比NaOH中和的盐酸少
8.解析：因为KMnO4溶液至反应完毕过量时，会使溶液呈紫色，故可用滴入一滴KMnO4酸性溶液由无色变为浅紫色且半分钟不褪色的方法来判断终点。由题意知可能发生反应的离子方程式为：2MnO+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O、Ca2++C2O====CaC2O4↓、CaC2O4+2H+====Ca2++H2C2O4。
设2 mL血液中含Ca2+的物质的量为x，则
5Ca2+～5CaC2O4～5H2C2O4～2MnO
5 2
x 20.0×10－3 L×1.0×10－4 mol·L－1
x=5.0×10－6 mol，1 mL血液中Ca2+的浓度为=1.0×104 g·mL－1
答案： (1）2MnO+5H2C2O4+6H+====2Mn2++10CO2↑+8H2O
(2）溶液由无色变为浅紫色，且半分钟内不褪色
(3）1.0×10-4
9.解析：NaOH溶液放置于空气中，因NaOH与空气中CO2反应造成NaOH减少，故溶液的pH减小。用H2SO4滴定Na2CO3溶液，反应分两个阶段进行：
①H++CO====HCO（此时溶液呈弱碱性）
②H++HCO====CO2↑+H2O（此时溶液呈弱酸性）
滴定过程中，按哪种反应进行，取决于选择的指示剂。
(1）若选用甲基橙作指示剂，因其变色范围在pH=3.1～4.4。故滴定反应按②进行，由关系式：2NaOH Na2CO3CO2↑可知消耗的H2SO4量不变，故答案为V（A）=V（B）。
(2）若选用酚酞作指示剂，酚酞的变色范围为pH=8～10，滴定反应按①进行，由关系式：2NaOHNa2CO3NaHCO3可知消耗H2SO4的量减少，故答案为V（A）＜V（B）。
答案： 减小因NaOH与空气中CO2反应，造成NaOH减少，故溶液pH减小
(1）V（A）=V（B）
(2）V（A）＜V（B）
10.答案 （1）0.30 24.40 24.10 (2)BC (3)80%
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