资源简介

专题十三 基本实验操作和分析（学生版）
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
5.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
6.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
7.掌握溶液的配制方法。
一、 常用化学实验仪器
1.常用化学实验仪器分类
(1)可加热的仪器
①可直接加热的仪器,如试管?坩埚?蒸发皿?石棉网?燃烧匙?玻璃棒?铂丝等?
②可间接加热(如垫石棉网加热?水浴加热等)的仪器,如烧杯?圆底烧瓶?平底烧瓶?蒸馏烧瓶?锥形瓶等
(2)用于计量的仪器
①测量物质质量的仪器
托盘天平(有砝码?镊子与之配套)?
②测量液体体积的仪器
a.粗测仪器:量筒?量杯?
b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)?容量瓶?移液管?
③测量物体温度的仪器:温度计?
(3)用于物质分离的主要玻璃仪器
①分液:分液漏斗?烧杯?
②过滤:普通漏斗?玻璃棒?烧杯?
③液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)?玻璃棒?蒸馏烧瓶(必要时配备温度计?冷凝管?牛角管)?酒精灯?
(4)物质储存仪器
①储存气体:集气瓶?储气瓶?
②储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶?
③储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶?
2.常用仪器的常规使用
广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):
(1)洗气瓶:
若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体?
(2)贮气瓶:
有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存?
(3)集气瓶:
广口瓶中盛有空气,若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2,若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2?
(4)安全瓶:
在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)?
二、化学实验基本操作
1.药品的取用
取用药品
固体药品
液体药品
使用仪器
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
2.试纸的使用
(2)使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化?
②检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化?
3.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细?加热?振荡或搅拌等措施,但FeCl3?AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热?
(2)气体的溶解
①对溶解度较小的气体(如Cl2?H2S?SO2?CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图中A)?
②对极易溶于水的气体(如:NH3?HCl?HBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)?
(3)液体的溶解
用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解?但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌?比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅?
4.物质的加热
试管?坩埚?蒸发皿?燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯?烧瓶等仪器要垫石棉网加热?对某些温度不超过100℃的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热?
加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂?给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂?操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部?给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45°),试管口不能对着人?
加热方式
优 点
适应范围
注意事项
直接加热
升温快，易获得较高温度
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
玻璃仪器外壁要干燥
隔石棉网加热
受热较均匀，温度较易控制
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等
同上
热浴(水浴、油浴、沙浴等)
受热均匀、反应平稳、具有上限温度
①需严格控制温度的(如硝基苯的制取)
②需反应混合物静置的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点
5.仪器的洗涤
(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净?
(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)?
待清洗仪器
污物
清洗方法
原理
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸，加热
MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
碘易溶于酒精。
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
盐酸
Fe(OH)3与盐酸反应
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3，加热
Ag与HNO3 发生氧化还原反应
做过油脂实验的试管
油污
热的纯碱液浸洗
油污遇热的纯碱液发生水解
6.常见实验装置气密性检验方法
(1)微热法(常规法)
将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图Ⅰ所示)?
(2)液差法
①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好?
②如图Ⅲ所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面?静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气?
(3)液封法
如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)?对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)?
三、试剂的保存
（1）化学试剂的保存
①试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以，试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质（如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质）。具体原则是：“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
②常用化学试剂的保存方法
类别
试剂
保存方法
原因
易燃剂
钠、钾
浸放在煤油中，隔绝空气保存
易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气
有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)
保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存
易燃，遇火或氧化剂易爆炸
强腐蚀剂
浓硝酸
用棕色瓶装，贮存在冷暗处
见光、受热易分解，易挥发
浓硫酸
密封保存
有强吸水性、脱水性、腐蚀性
浓盐酸
密封保存在冷暗处
易挥发，蒸气有强的腐蚀性
氢氧化钾、氢氧化钠溶液
用橡皮塞密封于玻璃瓶内
易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质
其他
氢氟酸
保存在塑料容器中
能与玻璃发生反应
液溴
采用水封法，不可用橡胶塞
有毒，易挥发
（2）化学试剂的选用
许多实验的成败都与试剂的选择有关，选择试剂时通常要考虑以下几方面的问题：
①根据不同实验的实验目的选用试剂。
如除去CH2==CH2中混有的SO2气体，通常用NaOH溶液；CO2气体中含有杂质SO2气体，通常用饱和碳酸氢钠溶液除去；若要在除去SO2后检验原混合气体中CO2的存在时，则必须选用高锰酸钾酸性溶液或溴水。
②酸化试剂的选用。
某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境，即需要酸化，酸化时要考虑的问题有：酸性的强弱、酸的氧化性与还原性、酸是否具有挥发性、是否会引入新杂质等。例如，KMnO4溶液的酸化应该用硫酸，不能用盐酸或硝酸；检验C2H5Br中Br元素，水解结束后应用硝酸酸化，而不能用盐酸或硫酸；配制FeCl3溶液只能用盐酸酸化，用其他酸会引入杂质中
③根据实验仪器选用试剂。
若选用U形干燥管或球形干燥管干燥气体，则要选用固体干燥剂；若选用洗气瓶，一般选用液体干燥剂。
④鉴别物质时，应根据物质的特征反应选用试剂；
除去杂质时，则应根据不引进新杂质和物质易于分离的原则选用试剂。例如，检验水一般用无水硫酸铜，而除水一般选用浓H2SO4、碱石灰等干燥
四、化学实验安全
化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现
(1)防止爆炸
点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。
(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染
加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点
①加热尽可能均匀；
②在反应容器后加一个安全瓶；
③防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
(3)防止暴沸
在反应容器中要放一些碎瓷片。
(4)防泄漏
防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。
(5)防堵塞
如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。
(6)防挥发
防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。
(7)防中毒
化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。
五、气体的制备
1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法
实验操作顺序一般包括下列几部分:连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸?防氧化措施→仪器拆卸等?对环境有害的气体,在实验中必须对其尾气进行处理?
分析选择尾气吸收方法的依据是:使有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体,主要方法有
:①可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉,如CO?CH4?C2H4?C2H2等气体);
②水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中,如HCl?NH3等气体);
③酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体,如SO2?Cl2等气体);
④H2S气体可用CuSO4溶液吸收等?实际上,根据需要,可将“空气”?“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行收集?
2.气体的收集方法
有关集气装置问题,要弄懂使用装置的原理
①难?微溶于水的用排水集气法;
②密度大于空气的用向上排空气法,密度小于空气的用向下排空气法,要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO等)不宜用排空气法;
③有毒气体一定要注意带尾气处理装置?必要时,如NO?N2?CO等用气袋?球胆之类密封收集?下图是各种气体的收集装置,请同学们认真分析其原理?
六、物质的分离与提纯
1.物质的分离与提纯要遵循如下原则
（1）不增
即不能引入新的杂质;
（2）不减
不减少被提纯或分离的物质;
（3）易分离
采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;
（4）易复原
如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质?
（5）对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有
过滤?结晶?升华?蒸发?蒸馏(分馏)?分液?萃取?渗析和盐析等?
2.物质的分离与提纯方法
方法
适用范围
仪器装置
注意事项
过滤
不溶性固体与液体的分离
①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物
③定量实验的过滤要无损失
结晶
重结晶
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同
烧杯及过滤装置
①一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶
②结晶后过滤，分离出晶体
升华
混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体
(升华物质的集取方法不做要求)
蒸发
分离溶于溶剂中的溶质
①溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏
分馏
利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物
?
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(或碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液
两种互不相溶的液体的分离
上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出
萃取
溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同
一般在分液
漏斗中进行
①萃取后要进行分液
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离
渗析
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)
要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果
盐析
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
烧杯、玻璃棒以
及过滤仪器
①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
七、物质的检验
1.物质检验的分类及一般要求
中学化学中有关物质的检验通常有鉴定?鉴别和推断三类?它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化?沉淀的生成和溶解?气体的产生和气体火焰的颜色等,进行判断?推理?
(1)鉴定
通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特征,分别检出阳离子?阴离子?
(2)鉴别
通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色?气味?溶解性?溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别?
(3)推断
通过已知实验事实,根据性质分析推出被检验物质的组成和名称?
物质检验的一般要求:
(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快?
(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化):常见带颜色物质或离子有氯水?溴水?碘水?Fe3+?Fe2+?Cu2+?MnO4-?Fe(SCN)3;沉淀的生成和溶解,如AgCl?BaSO4?BaCO3?H2SiO3?Al(OH)3?Fe(OH)3?Mg(OH)2?气体的产生:酸性条件下产生的气体有Cl2?HCl?SO2?NO2?NO?CO2?H2等,碱性条件下产生的气体为NH3?
(3)要排除干扰物质的影响?
2. 常见气体的检验
气体
检验方法
有关的反应方程式
Cl2
①使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
①2KI＋Cl2=2KCl＋I2(淀粉遇I2变蓝)
②通入AgNO3溶液中产生白色沉淀
②Cl2＋H2O=HCl＋HClO
HCl＋AgNO3=AgCl↓＋HNO3
NH3
①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
NH3＋HCl=NH4Cl
②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟
HCl
①用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟
①NH3＋HCl=NH4Cl
②通入AgNO3溶液生成白色沉淀
②HCl＋AgNO3=AgCl↓＋HNO3
SO2
①通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊
①SO2＋Ca2＋＋2OH－=CaSO3↓＋H2O
②通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又变红色
②SO2有漂白性
CO2
①能使燃着的木条熄灭
Ca2＋＋2OH－＋CO2=CaCO3↓＋H2O
②使澄清石灰水变浑浊
NO
无色气体，在空气中变红棕色
2NO＋O2=2NO2
NO2
①红棕色、有刺激性气味的气体
3NO2＋H2O=2HNO3＋NO
②能使蓝色石蕊试纸变红
③溶于水后生成无色气体和无色溶液
3．阳离子的检验
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
H＋
石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
火焰呈黄色
Fe2＋
①NaOH溶液
①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色
①Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝4Fe(OH)3
②2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－
Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋
②KSCN溶液、氯水
②加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色
③K3[Fe(CN)3]溶液
③生成蓝色沉淀
Fe3＋
①NaOH溶液
①出现红褐色沉淀
①Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓
②KSCN溶液
②溶液呈血红色
② Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋
Cu2＋
NaOH溶液
蓝色沉淀
Cu2＋＋2OH－＝Cu(OH)2↓
NH4＋
与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
NH4＋＋OH－ △ NH3↑＋H2O
Mg2＋
加过量NaOH溶液
有白色沉淀生成
Mg2＋＋2OH－＝Mg(OH)2↓
Al3＋
NaOH溶液，氨水
生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解
Al3＋＋3OH－＝Al(OH)3↓
Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O
4．阴离子的检验
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
OH－
①酚酞试液
②石蕊试液
①呈红色
②呈蓝色
Cl－
AgNO3，稀HNO3
白色沉淀
Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
Br－
AgNO3，稀HNO3
淡黄色沉淀
Ag＋＋Br－＝AgBr↓
I－
AgNO3，稀HNO3
黄色沉淀
Ag＋＋I－＝AgI↓
SO42－
HCl,BaCl2溶液
加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓
SO32－
稀硫酸，品红溶液
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色
SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2O
CO32－
HCl,澄清石灰水
白色沉淀
CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2O
CO2＋Ca(OH)2＝CaCO3＋2H2O
5.常用物质检验的方法:
观察法?加热法?水溶法?焰色反应法?点燃法?指示剂法?显色法?互滴法和两两混合法等?
(1)气体物质的检验:一般先观察气体的颜色,如Cl2(黄绿色)?NO2(红棕色)?I2蒸气(紫红色)?然后考虑气体的酸?碱性,如用湿润的试纸去检验?考虑气体的助燃?可燃及其燃烧现象与产物?遇空气发生的变化?闻其气味等?
(2)固态物质的检验:对待检验的物质,首先观察其颜色并加以区分,然后对无色晶体?白色固体?有色物质加水区分其水溶性?不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色?氢氧化铁为红褐色?三氧化二铁为红棕色?溴化银为浅黄色?碘化银为黄色?氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有Cu2+?浅绿色溶液中含有Fe2+?黄色溶液中含有Fe3+?紫红色溶液中含有MnO4-等?
(3)无色溶液的检验:待测溶液中先滴加紫色石蕊试液,若溶液显红色,可能是酸?强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色,可能是强酸强碱盐,如K2SO4?KNO3和NaCl等;若溶液显蓝色,可能是碱?强碱弱酸盐等?
(4)有机物的检验
①能使溴水褪色或变色的有机物,如烯烃?炔烃?苯酚等;
②能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物,如烯烃?二烯烃?炔烃和苯的同系物等;
③能发生银镜反应的有机物,如醛?甲酸?甲酸某酯?葡萄糖和麦芽糖等;
④能和Cu(OH)2悬浊液反应的有机物,如醛?酸?
一、在复习时要注意以下几个方面：
1.加强对教材基本实验内容的复习和拓展；
2.加强对实验细节的考查；
3.注重培养学生完成实验报告的基本思维，往往是题目给出限定仪器，药品和一些操作，要求正确完成某项实验操作；或者根据实验的要求恰当地选用仪器；
4.注重培养学生对仪器的多功能性的认识，能够将常见仪器另作他用；
在掌握实验仪器常规使用方法的基础 上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。
防倒吸吸收装置
简易启普发生器
用碱式滴定管改装的量气装置
防倒吸吸收装置
防堵塞的设计
破旧仪器的重新使用
二、装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题；
（1）装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
（2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
（3）液差(封)法的关键词是封闭、液差。
（4）答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
误区警示
仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：
①酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器。
③中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
④容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。
⑤实验仪器的“0”刻度
托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边；滴定管的“0”刻度在其上部；量筒没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在中下部，有负值标识。[来源:学科网]
三、试纸种类及使用方法
种类
石蕊试纸(红色、蓝色)
pH试纸
KI－淀粉试纸
品红试纸
用途
定性检验溶液或气体的酸、碱性
粗略测量溶液的pH
检验Cl2等有氧化性的物质
检验SO2、Cl2等具有漂白性的物质
使用方法
检验气体：先将～大小试纸用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口
检验溶液：将一小片试纸放在玻璃片上，将蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)
考点一 化学实验基本操作
典例1：（1）下列实验装置或操不能达到实验目的的是（??? ）
A.?图1可用于实验室制取硝基苯?????????????????????????????? B.?图2可用于测定CO2的生成速率C.?图3可用于除去甲烷中少量的乙烯得纯净甲烷?????? D.?图4可用于石油的蒸馏
【答案】C
【解析】A、制备硝基苯时用浓硫酸做催化剂，反应过程需用水浴加热，A不符合题意；B、图示装置中的针筒可用于确定单位时间内产生气体的体积，可确定CO2的生成速率，B不符合题意；C、乙烯结构中含有碳碳双键，能被KMnO4氧化，而甲烷中不存在碳碳双键，与KMnO4不反应，C符合题意；D、石油中含有多种沸点不同的有机物，可用蒸馏将其分离，蒸馏过程中需加入碎瓷片防止爆沸，同时冷凝水应从下口进，上口出，D不符合题意；故答案为：C
【分析】A、根据硝基苯的制备实验分析；B、针筒可确定单位时间内产生气体的体积；C、KMnO4能与乙烯反应，不能与甲烷反应；D、根据蒸馏装置进行分析；
（2）下列图示装置的实验中，操作正确的是 （?? ）
A.图1分离碘酒中的碘和酒精??? B.图2用浓硫酸配制稀硫酸C.图3食盐水制得食盐晶体??? D.图4用于实验室制备氯气
【答案】C
【解析】A．碘易溶于酒精，混合后不分层，不能用分液的方法分离，故A不符合题意；B.容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，只能在常温下使用，不能在容量瓶中稀释浓硫酸，故B不符合题意；C.水易挥发，可用加热的蒸发的方法从食盐水中结晶获得食盐，故C符合题意；D.常温下不反应，应在加热的条件下制备氯气，故D不符合题意。故答案为：C。
【分析】A、碘可以溶解在酒精中，不能用分液漏斗分离；B、浓硫酸稀释时，先在烧杯中放入水，将浓硫酸沿着烧杯壁慢慢倒入烧杯中，不断搅拌；容量瓶只能用于配制溶液，不能用于稀释；C、食盐水经过蒸发浓缩可得到实验晶体；D、浓硫酸与二氧化锰反应制备氯气，需要加热；
对点模拟1．（1）【2017年高考新课标Ⅲ卷】下列实验操作规范且能达到目的是（　　）
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010 的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
（2）对实验Ⅰ～Ⅳ的实验现象预测正确的是（?? ）
A.实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色B.实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C.实验Ⅲ：试管中有红色沉淀生成D.实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
考点二 化学实验安全
典例2：【2018年高考海南卷】用浓硫酸配制稀硫酸时，不必要的个人安全防护用品是（?? ）
A.?实验服??????????????????????????????B.?橡胶手套??????????????????????????????C.?护目镜??????????????????????????????D.?磷酸氢钙
【答案】D
【解析】A、在进行实验操作时，必须要穿实验服，不符合题意B、浓硫酸有强腐蚀性，倒浓硫酸需要用到橡胶手套，不符合题意C、浓硫酸稀释若操作不慎，可引起液滴飞溅，需要用到护目镜，不符合题意D、磷酸氢钙不需要，故符合题意。故答案为：D
【分析】浓硫酸具有强腐蚀性，因此凡是使用到浓硫酸的情况下必须要注意防腐蚀。浓硫酸稀释可能会大量放热，液滴飞溅，因此需要用到护目镜和手套。
对点模拟2．（1）对于易燃、易爆、有毒的化学物质，往往会在其包装上面贴上危险警告标签。下列物质贴错了包装标签的是
选项
A
B
C
D
物质的化学式
HNO3(浓)
NaCl
P4
C2H5OH(酒精)
危险警告标识
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
（2）一些装有化学物质的容器上贴有危险化学品的标志，装有氢氧化钠的容器上应贴的标志是（?? ）
A.???? B.C.???? D.
考点三 物质的分离与提纯
典例3：【2018年高考海南卷】下列分离方法正确的是（?? ）
A.?回收水溶液中的I2 ：加入乙酸，分液，蒸发????????
B.?回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥C.?除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管????????
D.?除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
【答案】B
【解析】A、乙酸能溶于水，故不能用分液除去，不符合题意B、氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意C、五氧化二磷为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意D、无水氯化钙只能用来检验少量水，不能用来吸收，应加氧化钙故答案为：B
【分析】除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望产物发生反应，不能引入新的杂质。
对点模拟3．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（???? ）
A.?用图①和②所示装置可以除去Na2CO3中的CaCO3杂质，并获得Na2CO3固体B.?用乙醇提取溴水中的溴选择图③所示装置C.?用图④所示装置可以分离乙醇水溶液D.?图⑤所示装置中盛有饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的少量HCl
考点四 物质的检验
典例4：检验下列物质的试剂、现象都正确的是（??? ）
选项
被检验的物质
使用的试剂或方法
实验现象
A
Fe3+
KSCN溶液
溶液出现血红色沉淀
B
SO2
品红溶液
品红溶液褪色，加热不能复原
C
Na+
用铂丝蘸取少量溶液在火焰上灼烧
透过蓝色钴玻璃看到紫色火焰
D
NH4+
NaOH溶液、石蕊试纸
加入NaOH溶液后加热，产生的气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】D
【解析】A.往含有Fe3+的溶液中加入KSCN溶液后，溶液变成血红色，不会产生沉淀，选项错误，A不符合题意；B.SO2使品红溶液褪色，是与品红中的有色物质发生化合反应，形成不稳定的无色物质，在加热或振荡的条件下， 会恢复原来的红色，选项错误，B不符合题意；C.Na的焰色反应显黄色，选项错误，C不符合题意；D.产生的能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3 ， 说明原溶液中含有NH4+ ， 选项正确，D符合题意；故答案为：D
【分析】A.根据铁离子的检验分析；B.SO2是品红溶液褪色，加热振荡后，会恢复原来的颜色；C.Na的焰色反应，火焰显黄色；D.根据NH4+的检验分析
对点模拟4．.某溶液X中可能含有下列离子中的若干种：Iˉ、SO42ˉ、SO32ˉ、HCO3ˉ、Na＋、Mg2＋、Fe3+ ， 所含离子的物质的量浓度均相同。为了确定该溶液的组成，某同学取100mL上述溶液X，进行了如下实验：
⑴向溶液X中加入足量的Ba(OH)2溶液，得到白色沉淀；
⑵将（1）的反应混合液过滤，将足量盐酸加入沉淀中，沉淀部分溶解且产生气体。
下列说法正确的是（?? ）
A.（2）中产生的气体可能含有SO2????????????????????????
B.?溶液X中一定存在SO42ˉ、HCO3ˉ、Mg2+C.?溶液X中一定不存在Fe3+ ， 可能存在Iˉ?????????????
D.?无法确定溶液中是否含有Na+ ， 需要做焰色反应才能确定
一、单选题
1.【2018年高考海南卷】实验室常用乙酸与过量的乙醇在浓硫酸催化下合成乙酸乙酯。下列说法正确的是（?? ）
A.?该反应的类型为加成反应????????????????????????????????????
B.?乙酸乙酯的同分异构体共有三种C.?可用饱和的碳酸氢钠溶液鉴定体系中是否有未反应的乙酸????????
D.?该反应为可逆反应，加大乙醇的量可提高乙酸的转化率
2.【2018年高考海南卷】化学与生产生活密切相关，下列说法错误的是（?? ）
A.?Na2O2可与CO2反应放出氧气，可用于制作呼吸面具????????
B.?SiO2具有导电性，可用于制作光导纤维和光电池C.?聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀，可用作化工反应器的内壁涂层????????
D.?氯水具有较强的氧化性，可用于漂白纸张、织物等
3.【2018年高考江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（?? ）
A.?用装置甲灼烧碎海带??????????????????????????????????????????? B.?用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.?用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2??????????????D.?用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
4.【2018年高考江苏卷】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（?? ）
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4 ， 振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
5.【2018年高考天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（?? ）
实验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+ ， 无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)D.①某溶液中加入(NO3)2溶液②再加足量盐酸
①产生白色沉淀②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
6.【2018年高考天津卷】以下是中华民族为人类文明进步做出巨大贡献的几个事例，运用化学知识对其进行的分析不合理的是（?? ）
A.?四千余年前用谷物酿造出酒和醋，酿造过程中只发生水解反应??????????
B.?商代后期铸造出工艺精湛的后(司)母戊鼎，该鼎属于铜合金制品C.?汉代烧制出“明如镜、声如磬”的瓷器，其主要原料为黏士??????????
D.?屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作
7.【2018年高考北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法,实验如下(烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液)。下列说法错误的是（?? ）
A.?对比②③,可以判定Zn保护了Fe??????????????????????????B.?对比①②, k3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化C.?验证Zn保护Fe时不能用①的方法??????????????????????D.?将Zn换成Cu,用①的方法可判断Fe比Cu活泼
8.【2018年高考新课标Ⅱ卷】实验室用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反应实验现象的是（）
A.?????????????????????????B.?????????????????????????C.?????????????????????????D.?
9.【2018年高考新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A.?用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.?用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C.?用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D.?常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
10.【2018年高考新课标Ⅲ卷】化学与生活密切相关。下列说法错误的是
A.?泡沫灭火器可用于一般的起火，也适用于电器起火????????
B.?疫苗一般应冷藏存放，以避免蛋白质变性C.?家庭装修时用水性漆替代传统的油性漆，有利于健康及环境????????
D.?电热水器用镁棒防止内胆腐蚀，原理是牺牲阳极的阴极保护法
11.【2018年高考新课标Ⅰ卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（?? ）
A.??????????????????????????????B.?C.??????????????????????????????????????????D.?
12.【2017年高考海南卷】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是（? ）
A.???????????????B.???????????????C.???????????????D.?
13.【2017年高考浙江卷】由硫铁矿烧渣（主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO）得到绿矾（主FeSO4?7H2O），再通过绿矾制备铁黄[FeO（OH）]的流程如下：烧渣 溶液 绿矾 铁黄 已知：FeS2和铁黄均难溶于水下列说法不正确的是（　　）
A.?步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣B.?步骤②，涉及的离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42﹣+16H+C.?步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾D.?步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe（OH）3
14.【2017年高考浙江卷】下列说法不正确的是（　　）
A.?实验室应将钠保存在煤油中????????????????????????????????B.?分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏C.?可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质????????????D.?金属镁失火不可用水来灭火
15.【2017年高考新课标Ⅰ卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（　　）
A.?①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液????????
B.?管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C.?结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热?????????????
D.?装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
16.对分别盛有不同无色溶液①②③④四支试管进行如下操作。现象和结论对应正确的是（?? ）
操作
现象
结论
A
向①中滴加NaOH溶液，加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸变蓝
原溶液中有NH4+
B
向②中滴入NaHCO3溶液
有白色沉淀生成
原溶液中有AlO2-
C
向③中先滴加BaCl2溶液再滴加HCl溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42-
D
向④中滴加氯水和CCl4 ， 振荡静置
下层溶液呈橙色
原溶液中有I-
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
17.对于易燃、易爆、有毒的化学物质，往往会在其包装上贴上危险警告标签。下面所列的物质中，标签贴错了的是 (??? )
选项
A
B
C
D
物质的化学式
NaOH
汽油
KClO3
乙醇
危险警告标签
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
18.下列实验装置能达到实验目的的是（?? ）
①分离乙醇和水
②用自来水制取蒸馏水
③从食盐水中获取氯化钠
④用排空气法收集氯气（Cl2）
A.①②??? B.②③??? C.③④??? D.①④
19.下列有关实验的选项正确的是（?? ）
A．配制0.10 mol·L-1NaOH溶液
B.苯萃取碘水中I2 ， 分出水层后的操作
C.除去CO中的CO2
D.记录滴定终点读数为12.20mL
A.A??? B.B??? C.C??? D.D
20.完成下列实验，所选装置正确的是（?? ）
A
B
C
D
实验目的
检查装置气密性
实验室用纯碱和稀硫酸制备二氧化碳
用已知浓度的氢氧化钠溶液测定未知浓度盐酸
选择合适的试剂，可分别制取少量CO2、NO和O2
实验
装置
A.A??? B.B??? C.C??? D.D
21.下图中所示的实验方法、装置（部分夹持装置省略）或操作完全正确的是（?? ）
A.实验室制乙烯??? B.分离苯酚和水C.石油的蒸馏??? D.实验室制乙酸乙酯
22.下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是（?? ）
A.配制溶液 ??? B.制取收集干燥氨气 C.除去粗盐中的不溶物 ??? D.观察Fe(OH)2的生成
23.下列实验操作正确的是（?? ）
A．蒸馏
B.块状固体得取用
C.过滤
D.用试管给液体加热
A.A?? ? B.B??? C.C??? D.D
24.下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(??? )
A.?称量NaOH 固体B.?配制100mL? 0.1mol/L 的H2SO4 溶液C.?家里的食用胡麻油不小心混入了大量的水采取的分离方法D.?提纯Fe(OH)3 胶体
25.下列实验装置能达到实验目的的是（?? ）
A
B
C
D




向该装置中加入金属Zn和稀硫酸，并关闭活塞，用于检查装置的气密性
记录滴定终点读数为12.20mL
灼烧胆矾晶体使其分解
分离含淀粉和葡萄糖的溶液
A.?A??????????????????????????????????????? ????B.?B???????????????????????????????????C.?C?????????????????????????????????D.?D?
26.下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验是，能达到实验目的的是（?? ）
A.?用装置甲制备氨气??????????????????????????????????????????????B.?用装置乙除去氨气中少量水C.?用装置丙收集氨气??????????????????????????????????????????????D.?用装置丁吸收多余的氨气
二、综合题
27..焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
（1）实验一?? 焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
①装置I中产生气体的化学方程式为________。
②要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是________。
③装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
（2）实验二????焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
①证明NaHSO3溶液中HSO3－??? ??的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。
a．测定溶液的pH???? b．加入Ba(OH)2溶液?? c．加入盐酸??
d．加入品红溶液????? e．用蓝色石蕊试纸检测
②检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是________。
（3）实验三? 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
达到滴定终点时记录消耗标准I2溶液的体积
?

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①判断滴定终点的现象是________。
②按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L-1。
③在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

专题十三 基本实验操作和分析（教师版）
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。
5.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法）。
6.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
7.掌握溶液的配制方法。
一、 常用化学实验仪器
1.常用化学实验仪器分类
(1)可加热的仪器
①可直接加热的仪器,如试管?坩埚?蒸发皿?石棉网?燃烧匙?玻璃棒?铂丝等?
②可间接加热(如垫石棉网加热?水浴加热等)的仪器,如烧杯?圆底烧瓶?平底烧瓶?蒸馏烧瓶?锥形瓶等
(2)用于计量的仪器
①测量物质质量的仪器
托盘天平(有砝码?镊子与之配套)?
②测量液体体积的仪器
a.粗测仪器:量筒?量杯?
b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)?容量瓶?移液管?
③测量物体温度的仪器:温度计?
(3)用于物质分离的主要玻璃仪器
①分液:分液漏斗?烧杯?
②过滤:普通漏斗?玻璃棒?烧杯?
③液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)?玻璃棒?蒸馏烧瓶(必要时配备温度计?冷凝管?牛角管)?酒精灯?
(4)物质储存仪器
①储存气体:集气瓶?储气瓶?
②储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶?
③储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶?
2.常用仪器的常规使用
广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图):
(1)洗气瓶:
若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气体除去,要求是A进B出,如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体?
(2)贮气瓶:
有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B进A出,如多余的Cl2可用排饱和食盐水贮存?
(3)集气瓶:
广口瓶中盛有空气,若A进B出,可收集密度比空气大的气体,如CO2,若B进A出,可收集密度比空气小的气体,如H2?
(4)安全瓶:
在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)?
二、化学实验基本操作
1.药品的取用
取用药品
固体药品
液体药品
使用仪器
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
2.试纸的使用
(2)使用方法
①检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化?
②检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气瓶)口,观察颜色变化?
3.物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细?加热?振荡或搅拌等措施,但FeCl3?AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热?
(2)气体的溶解
①对溶解度较小的气体(如Cl2?H2S?SO2?CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体导管插入水中(见下图中A)?
②对极易溶于水的气体(如:NH3?HCl?HBr等),气体导管口只能靠近液面,最好导管口连接一倒置的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也避免出现液体倒吸的现象(如上图中B和C)?
(3)液体的溶解
用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解?但对于溶解放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边搅拌?比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅?
4.物质的加热
试管?坩埚?蒸发皿?燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯?烧瓶等仪器要垫石棉网加热?对某些温度不超过100℃的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热?
加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂?给试管里的固体加热,应将管口略微向下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂?操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定加热盛有固体的试管底部?给盛有液体的试管加热,要使管口向斜上方倾斜(约45°),试管口不能对着人?
加热方式
优 点
适应范围
注意事项
直接加热
升温快，易获得较高温度
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
玻璃仪器外壁要干燥
隔石棉网加热
受热较均匀，温度较易控制
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等
同上
热浴(水浴、油浴、沙浴等)
受热均匀、反应平稳、具有上限温度
①需严格控制温度的(如硝基苯的制取)
②需反应混合物静置的(如银镜反应)
③蒸馏沸点差较小的混合液
根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点
5.仪器的洗涤
(1)标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净?
(2)若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则是使不溶物转化成可溶物再洗)?
待清洗仪器
污物
清洗方法
原理
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸，加热
MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
碘易溶于酒精。
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
盐酸
Fe(OH)3与盐酸反应
做过银镜实验的试管
银
稀HNO3，加热
Ag与HNO3 发生氧化还原反应
做过油脂实验的试管
油污
热的纯碱液浸洗
油污遇热的纯碱液发生水解
6.常见实验装置气密性检验方法
(1)微热法(常规法)
将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图Ⅰ所示)?
(2)液差法
①启普发生器气密性检验如图Ⅱ所示,关闭活塞K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好?
②如图Ⅲ所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向C管中注入适量水,使C管液面高于B管液面?静置片刻,若液面保持不变证明装置不漏气?
(3)液封法
如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下降,证明此装置不漏气(也可打开K,从导管a处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)?对于较复杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异)?
三、试剂的保存
（1）化学试剂的保存
①试剂妥善保存的目的是防止其变质或因挥发而损失，这些都源于物理、化学性质，所以，试剂采用什么保存方法，关键看它具有什么特殊的性质（如：潮解、挥发、剧毒、氧化、腐蚀等性质）。具体原则是：“药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；受热见光易分解，存放低温棕色瓶；特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
②常用化学试剂的保存方法
类别
试剂
保存方法
原因
易燃剂
钠、钾
浸放在煤油中，隔绝空气保存
易被空气氧化，与水剧烈反应，放出易燃易爆的氢气
有机溶剂(乙醇、汽油、苯、甲苯、乙酸乙酯等)
保存在冷暗处，严禁与火种接触，更不能与燃爆剂、氧化剂混合贮存
易燃，遇火或氧化剂易爆炸
强腐蚀剂
浓硝酸
用棕色瓶装，贮存在冷暗处
见光、受热易分解，易挥发
浓硫酸
密封保存
有强吸水性、脱水性、腐蚀性
浓盐酸
密封保存在冷暗处
易挥发，蒸气有强的腐蚀性
氢氧化钾、氢氧化钠溶液
用橡皮塞密封于玻璃瓶内
易潮解，易吸收空气中的二氧化碳而变质
其他
氢氟酸
保存在塑料容器中
能与玻璃发生反应
液溴
采用水封法，不可用橡胶塞
有毒，易挥发
（2）化学试剂的选用
许多实验的成败都与试剂的选择有关，选择试剂时通常要考虑以下几方面的问题：
①根据不同实验的实验目的选用试剂。
如除去CH2==CH2中混有的SO2气体，通常用NaOH溶液；CO2气体中含有杂质SO2气体，通常用饱和碳酸氢钠溶液除去；若要在除去SO2后检验原混合气体中CO2的存在时，则必须选用高锰酸钾酸性溶液或溴水。
②酸化试剂的选用。
某些溶液的配制或某些反应的发生需要酸性环境，即需要酸化，酸化时要考虑的问题有：酸性的强弱、酸的氧化性与还原性、酸是否具有挥发性、是否会引入新杂质等。例如，KMnO4溶液的酸化应该用硫酸，不能用盐酸或硝酸；检验C2H5Br中Br元素，水解结束后应用硝酸酸化，而不能用盐酸或硫酸；配制FeCl3溶液只能用盐酸酸化，用其他酸会引入杂质中
③根据实验仪器选用试剂。
若选用U形干燥管或球形干燥管干燥气体，则要选用固体干燥剂；若选用洗气瓶，一般选用液体干燥剂。
④鉴别物质时，应根据物质的特征反应选用试剂；
除去杂质时，则应根据不引进新杂质和物质易于分离的原则选用试剂。例如，检验水一般用无水硫酸铜，而除水一般选用浓H2SO4、碱石灰等干燥
四、化学实验安全
化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现
(1)防止爆炸
点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。
(2)防止倒吸引起爆裂和防止污染
加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点
①加热尽可能均匀；
②在反应容器后加一个安全瓶；
③防止有害气体污染空气。有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等气体，用强碱溶液吸收；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。
(3)防止暴沸
在反应容器中要放一些碎瓷片。
(4)防泄漏
防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水及其处理。
(5)防堵塞
如加热KMnO4制O2，细小的KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一团棉花。
(6)防挥发
防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。
(7)防中毒
化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。
五、气体的制备
1.气体制备的基本步骤和尾气处理的常见方法
实验操作顺序一般包括下列几部分:连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸?防氧化措施→仪器拆卸等?对环境有害的气体,在实验中必须对其尾气进行处理?
分析选择尾气吸收方法的依据是:使有害气体反应掉,同时不能再产生有害气体,主要方法有
:①可燃性气体可采用“火封法”(即通过点燃使其燃烧掉,如CO?CH4?C2H4?C2H2等气体);
②水溶性大的气体可采用“水封法”(即将该气体通入水中,如HCl?NH3等气体);
③酸性气体可采用“碱封法”(即用碱液吸收该气体,如SO2?Cl2等气体);
④H2S气体可用CuSO4溶液吸收等?实际上,根据需要,可将“空气”?“水”替换掉,可选择其他气体或液体进行收集?
2.气体的收集方法
有关集气装置问题,要弄懂使用装置的原理
①难?微溶于水的用排水集气法;
②密度大于空气的用向上排空气法,密度小于空气的用向下排空气法,要注意密度与空气接近的(如C2H4等)或易与空气中O2反应的(如NO等)不宜用排空气法;
③有毒气体一定要注意带尾气处理装置?必要时,如NO?N2?CO等用气袋?球胆之类密封收集?下图是各种气体的收集装置,请同学们认真分析其原理?
六、物质的分离与提纯
1.物质的分离与提纯要遵循如下原则
（1）不增
即不能引入新的杂质;
（2）不减
不减少被提纯或分离的物质;
（3）易分离
采用的方法应使被提纯或分离的物质与其他物质易于分离;
（4）易复原
如果在分离或提纯过程中,被提纯或分离的物质转变为其他物质,应能够采取适当的方法将其恢复为原物质?
（5）对混合物进行分离和提纯时常用的物理方法有
过滤?结晶?升华?蒸发?蒸馏(分馏)?分液?萃取?渗析和盐析等?
2.物质的分离与提纯方法
方法
适用范围
仪器装置
注意事项
过滤
不溶性固体与液体的分离
①要“一贴二低三靠”
②必要时要洗涤沉淀物
③定量实验的过滤要无损失
结晶
重结晶
混合物中各组分在溶剂中的溶解度随温度的变化不同
烧杯及过滤装置
①一般先配较高温度的溶液，然后降温结晶
②结晶后过滤，分离出晶体
升华
混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体
(升华物质的集取方法不做要求)
蒸发
分离溶于溶剂中的溶质
①溶质不易分解、不易水解、不易被氧气氧化
②蒸发过程应不断搅拌
③近干时停止加热，余热蒸干
蒸馏
分馏
利用沸点不同分离相互溶解的液体混合物
?
①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处
②加沸石(或碎瓷片)
③注意冷凝管水流方向应下进上出
④不可蒸干
分液
两种互不相溶的液体的分离
上层液体从上口倒出，下层液体从下端放出
萃取
溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同
一般在分液
漏斗中进行
①萃取后要进行分液
②对萃取剂的要求：与原溶剂互不相溶、不反应；溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大；溶质不与萃取剂反应；两溶剂密度差别大
③萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离
渗析
用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯胶体)
要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果
盐析
利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质
烧杯、玻璃棒以
及过滤仪器
①注意无机盐的选用
②少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性
③盐析后过滤
七、物质的检验
1.物质检验的分类及一般要求
中学化学中有关物质的检验通常有鉴定?鉴别和推断三类?它们的共同点是:依据物质的特殊性质和特征反应,选择适当的试剂和方法,准确观察反应中的明显现象,如颜色的变化?沉淀的生成和溶解?气体的产生和气体火焰的颜色等,进行判断?推理?
(1)鉴定
通常是指对于某一种物质的定性检验,根据物质的化学特征,分别检出阳离子?阴离子?
(2)鉴别
通常是指对分别存在的两种或两种以上的物质进行定性辨认,可根据一种物质的特性区别于另一种,也可根据几种物质的颜色?气味?溶解性?溶解时的热效应等一般性质的不同加以区别?
(3)推断
通过已知实验事实,根据性质分析推出被检验物质的组成和名称?
物质检验的一般要求:
(1)反应要有良好的选择性,反应速率要快?
(2)反应要有明显的外部特征(如溶液颜色变化):常见带颜色物质或离子有氯水?溴水?碘水?Fe3+?Fe2+?Cu2+?MnO4-?Fe(SCN)3;沉淀的生成和溶解,如AgCl?BaSO4?BaCO3?H2SiO3?Al(OH)3?Fe(OH)3?Mg(OH)2?气体的产生:酸性条件下产生的气体有Cl2?HCl?SO2?NO2?NO?CO2?H2等,碱性条件下产生的气体为NH3?
(3)要排除干扰物质的影响?
2. 常见气体的检验
气体
检验方法
有关的反应方程式
Cl2
①使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝
①2KI＋Cl2=2KCl＋I2(淀粉遇I2变蓝)
②通入AgNO3溶液中产生白色沉淀
②Cl2＋H2O=HCl＋HClO
HCl＋AgNO3=AgCl↓＋HNO3
NH3
①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
NH3＋HCl=NH4Cl
②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，能生成白烟
HCl
①用蘸浓氨水的玻璃棒靠近，能生成白烟
①NH3＋HCl=NH4Cl
②通入AgNO3溶液生成白色沉淀
②HCl＋AgNO3=AgCl↓＋HNO3
SO2
①通入澄清石灰水中，使溶液变浑浊
①SO2＋Ca2＋＋2OH－=CaSO3↓＋H2O
②通入品红溶液，使溶液褪色，加热，又变红色
②SO2有漂白性
CO2
①能使燃着的木条熄灭
Ca2＋＋2OH－＋CO2=CaCO3↓＋H2O
②使澄清石灰水变浑浊
NO
无色气体，在空气中变红棕色
2NO＋O2=2NO2
NO2
①红棕色、有刺激性气味的气体
3NO2＋H2O=2HNO3＋NO
②能使蓝色石蕊试纸变红
③溶于水后生成无色气体和无色溶液
3．阳离子的检验
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
H＋
石蕊试液
溶液变红
Na＋
焰色反应
火焰呈黄色
Fe2＋
①NaOH溶液
①先生成白色沉淀，很快变为灰绿色，最后变为红褐色
①Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝4Fe(OH)3
②2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋2Cl－
Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋
②KSCN溶液、氯水
②加KSCN溶液不变色，加氯水后便红色
③K3[Fe(CN)3]溶液
③生成蓝色沉淀
Fe3＋
①NaOH溶液
①出现红褐色沉淀
①Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3↓
②KSCN溶液
②溶液呈血红色
② Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］2＋
Cu2＋
NaOH溶液
蓝色沉淀
Cu2＋＋2OH－＝Cu(OH)2↓
NH4＋
与NaOH溶液混合加热，产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
无色有刺激性气味的气体，试纸变蓝
NH4＋＋OH－ △ NH3↑＋H2O
Mg2＋
加过量NaOH溶液
有白色沉淀生成
Mg2＋＋2OH－＝Mg(OH)2↓
Al3＋
NaOH溶液，氨水
生成的白色沉淀，继续加NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨水沉淀不溶解
Al3＋＋3OH－＝Al(OH)3↓
Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O
4．阴离子的检验
离子
检验试剂
实验现象
离子方程式
OH－
①酚酞试液
②石蕊试液
①呈红色
②呈蓝色
Cl－
AgNO3，稀HNO3
白色沉淀
Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
Br－
AgNO3，稀HNO3
淡黄色沉淀
Ag＋＋Br－＝AgBr↓
I－
AgNO3，稀HNO3
黄色沉淀
Ag＋＋I－＝AgI↓
SO42－
HCl,BaCl2溶液
加HCl无沉淀，再加BaCl2有白色沉淀
Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓
SO32－
稀硫酸，品红溶液
无色有刺激性气味的气体，能使品红溶液退色
SO32－＋2H＋＝SO2↑＋H2O
CO32－
HCl,澄清石灰水
白色沉淀
CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2O
CO2＋Ca(OH)2＝CaCO3＋2H2O
5.常用物质检验的方法:
观察法?加热法?水溶法?焰色反应法?点燃法?指示剂法?显色法?互滴法和两两混合法等?
(1)气体物质的检验:一般先观察气体的颜色,如Cl2(黄绿色)?NO2(红棕色)?I2蒸气(紫红色)?然后考虑气体的酸?碱性,如用湿润的试纸去检验?考虑气体的助燃?可燃及其燃烧现象与产物?遇空气发生的变化?闻其气味等?
(2)固态物质的检验:对待检验的物质,首先观察其颜色并加以区分,然后对无色晶体?白色固体?有色物质加水区分其水溶性?不溶物的颜色如氢氧化铜为蓝色?氢氧化铁为红褐色?三氧化二铁为红棕色?溴化银为浅黄色?碘化银为黄色?氯化银为白色等;溶于水的有色物质如蓝色溶液中含有Cu2+?浅绿色溶液中含有Fe2+?黄色溶液中含有Fe3+?紫红色溶液中含有MnO4-等?
(3)无色溶液的检验:待测溶液中先滴加紫色石蕊试液,若溶液显红色,可能是酸?强酸弱碱盐和强酸的酸式盐等;若溶液不变色,可能是强酸强碱盐,如K2SO4?KNO3和NaCl等;若溶液显蓝色,可能是碱?强碱弱酸盐等?
(4)有机物的检验
①能使溴水褪色或变色的有机物,如烯烃?炔烃?苯酚等;
②能使酸性高锰酸钾溶液褪色的有机物,如烯烃?二烯烃?炔烃和苯的同系物等;
③能发生银镜反应的有机物,如醛?甲酸?甲酸某酯?葡萄糖和麦芽糖等;
④能和Cu(OH)2悬浊液反应的有机物,如醛?酸?
一、在复习时要注意以下几个方面：
1.加强对教材基本实验内容的复习和拓展；
2.加强对实验细节的考查；
3.注重培养学生完成实验报告的基本思维，往往是题目给出限定仪器，药品和一些操作，要求正确完成某项实验操作；或者根据实验的要求恰当地选用仪器；
4.注重培养学生对仪器的多功能性的认识，能够将常见仪器另作他用；
在掌握实验仪器常规使用方法的基础 上，能利用实验原理对仪器进行创新，如以下几种仪器或装置均进行了创新组合使用。
防倒吸吸收装置
简易启普发生器
用碱式滴定管改装的量气装置
防倒吸吸收装置
防堵塞的设计
破旧仪器的重新使用
二、装置气密性的检查方法与答题规范
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题；
（1）装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
（2）微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
（3）液差(封)法的关键词是封闭、液差。
（4）答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
误区警示
仪器使用和基本操作是化学实验的基础，所涉及的知识量大，做选择题时很容易误判，简答时语言叙述不到位，一些答题模板一定要熟记，一些误区要加以甄别，如：
①酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
②容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，是一个定体积配制仪器。
③中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
④容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前需检查是否漏水，托盘天平在使用前需调零。
⑤实验仪器的“0”刻度
托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边；滴定管的“0”刻度在其上部；量筒没有“0”刻度；温度计的“0”刻度在中下部，有负值标识。[来源:学科网]
三、试纸种类及使用方法
种类
石蕊试纸(红色、蓝色)
pH试纸
KI－淀粉试纸
品红试纸
用途
定性检验溶液或气体的酸、碱性
粗略测量溶液的pH
检验Cl2等有氧化性的物质
检验SO2、Cl2等具有漂白性的物质
使用方法
检验气体：先将～大小试纸用蒸馏水湿润，再粘在玻璃棒的一端使其接近仪器口
检验溶液：将一小片试纸放在玻璃片上，将蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色变化(若是测pH，则将试纸颜色与标准比色卡进行对比)
考点一 化学实验基本操作
典例1：（1）下列实验装置或操不能达到实验目的的是（??? ）
A.?图1可用于实验室制取硝基苯?????????????????????????????? B.?图2可用于测定CO2的生成速率C.?图3可用于除去甲烷中少量的乙烯得纯净甲烷?????? D.?图4可用于石油的蒸馏
【答案】C
【解析】A、制备硝基苯时用浓硫酸做催化剂，反应过程需用水浴加热，A不符合题意；B、图示装置中的针筒可用于确定单位时间内产生气体的体积，可确定CO2的生成速率，B不符合题意；C、乙烯结构中含有碳碳双键，能被KMnO4氧化，而甲烷中不存在碳碳双键，与KMnO4不反应，C符合题意；D、石油中含有多种沸点不同的有机物，可用蒸馏将其分离，蒸馏过程中需加入碎瓷片防止爆沸，同时冷凝水应从下口进，上口出，D不符合题意；故答案为：C
【分析】A、根据硝基苯的制备实验分析；B、针筒可确定单位时间内产生气体的体积；C、KMnO4能与乙烯反应，不能与甲烷反应；D、根据蒸馏装置进行分析；
（2）下列图示装置的实验中，操作正确的是 （?? ）
A.图1分离碘酒中的碘和酒精??? B.图2用浓硫酸配制稀硫酸C.图3食盐水制得食盐晶体??? D.图4用于实验室制备氯气
【答案】C
【解析】A．碘易溶于酒精，混合后不分层，不能用分液的方法分离，故A不符合题意；B.容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，只能在常温下使用，不能在容量瓶中稀释浓硫酸，故B不符合题意；C.水易挥发，可用加热的蒸发的方法从食盐水中结晶获得食盐，故C符合题意；D.常温下不反应，应在加热的条件下制备氯气，故D不符合题意。故答案为：C。
【分析】A、碘可以溶解在酒精中，不能用分液漏斗分离；B、浓硫酸稀释时，先在烧杯中放入水，将浓硫酸沿着烧杯壁慢慢倒入烧杯中，不断搅拌；容量瓶只能用于配制溶液，不能用于稀释；C、食盐水经过蒸发浓缩可得到实验晶体；D、浓硫酸与二氧化锰反应制备氯气，需要加热；
对点模拟1．（1）【2017年高考新课标Ⅲ卷】下列实验操作规范且能达到目的是（　　）
目的
操作
A．
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B．
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C．
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D．
配制浓度为0.010 的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】B
【解析】解：A.50 mL酸式滴定管，50mL以下没有刻度，可容纳盐酸，则将剩余盐酸放入锥形瓶，体积大于20mL，故A错误；B．碘易溶于酒精，可使试管内壁的碘除去，且酒精可与水混溶，用水冲洗可达到洗涤的目的，故B正确；C．湿润pH试纸，溶液浓度发生变化，导致测定结果偏低，故C错误；D．容量瓶只能用于配制一定浓度的溶液，且只能在常温下使用，不能在容量瓶中溶解固体，故D错误．故选B．
【分析】A．酸式滴定管刻度以下部分还有盐酸；B．碘易溶于酒精，且酒精可与水混溶；C．湿润pH试纸，溶液浓度发生变化；D．不能在容量瓶中溶解固体．
（2）对实验Ⅰ～Ⅳ的实验现象预测正确的是（?? ）
A.实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色B.实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C.实验Ⅲ：试管中有红色沉淀生成D.实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体
【答案】D
【解析】A．实验Ⅰ因为四氯化碳的密度比水大且不溶于水，碘易溶于四氯化碳，所以液体分层，上层呈无色，A不符合题意；B.实验Ⅱ制取出来的氨气和烧杯中的氯化铝反应出现白色沉淀，不溶解，B不符合题意；C.实验Ⅲ是Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3 ， 试管中有红色溶液生成，C不符合题意；D.实验Ⅳ因为氧化钙是干燥剂，可以吸收饱和CuSO4溶液中的水分，所以放置一段时间后会出现蓝色晶体，D符合题意；故答案为：D
【分析】A.CCl4的密度比水大，在下层；B.Al(OH)3不溶于过量的H2CO3；C.Fe3+与SCN-形成的络合物Fe(SCN)3不是沉淀；D.CaO能与水蒸气反应，使饱和CuSO4溶液结晶析出；
考点二 化学实验安全
典例2：【2018年高考海南卷】用浓硫酸配制稀硫酸时，不必要的个人安全防护用品是（?? ）
A.?实验服??????????????????????????????B.?橡胶手套??????????????????????????????C.?护目镜??????????????????????????????D.?磷酸氢钙
【答案】D
【解析】A、在进行实验操作时，必须要穿实验服，不符合题意B、浓硫酸有强腐蚀性，倒浓硫酸需要用到橡胶手套，不符合题意C、浓硫酸稀释若操作不慎，可引起液滴飞溅，需要用到护目镜，不符合题意D、磷酸氢钙不需要，故符合题意。故答案为：D
【分析】浓硫酸具有强腐蚀性，因此凡是使用到浓硫酸的情况下必须要注意防腐蚀。浓硫酸稀释可能会大量放热，液滴飞溅，因此需要用到护目镜和手套。
对点模拟2．（1）对于易燃、易爆、有毒的化学物质，往往会在其包装上面贴上危险警告标签。下列物质贴错了包装标签的是
选项
A
B
C
D
物质的化学式
HNO3(浓)
NaCl
P4
C2H5OH(酒精)
危险警告标识
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】B
【解析】A.浓硝酸具有腐蚀性，应贴上“腐蚀性”警告标签，A不符合题意；B.NaCl不能燃烧，故不是爆炸品，不能贴上“爆炸品”警告标签，B符合题意；C.P4是一种有毒物质，应贴上“剧毒品”警告标签，C不符合题意；D.酒精属于易燃液体，应贴上“易燃液体”警告标签，D不符合题意；故答案为：B
【分析】根据物质的性质确定应贴的警告标签。
（2）一些装有化学物质的容器上贴有危险化学品的标志，装有氢氧化钠的容器上应贴的标志是（?? ）
A.???? B.C.???? D.
【答案】D
【解析】氢氧化钠是强碱，具有腐蚀性，应该张贴腐蚀品标志，故答案为：D。
【分析】本题考查的是药品的保存，要注意常见各种物质对应的性质，如腐蚀性、氧化性、酸性、碱性、挥发性、毒性等等。
考点三 物质的分离与提纯
典例3：【2018年高考海南卷】下列分离方法正确的是（?? ）
A.?回收水溶液中的I2 ：加入乙酸，分液，蒸发????????
B.?回收含有KCl的MnO2：加水溶解，过滤，干燥C.?除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管????????
D.?除去乙醇中的水，加入无水氯化钙，蒸馏。
【答案】B
【解析】A、乙酸能溶于水，故不能用分液除去，不符合题意B、氯化钾能溶于水，而二氧化锰不溶于水，故可通过过滤除去，符合题意C、五氧化二磷为酸性氧化物，能跟碱性物质发生反应，故不能用来吸收氨气，不符合题意D、无水氯化钙只能用来检验少量水，不能用来吸收，应加氧化钙故答案为：B
【分析】除杂、提纯要求：能除去杂质，不能与期望产物发生反应，不能引入新的杂质。
对点模拟3．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是（???? ）
A.?用图①和②所示装置可以除去Na2CO3中的CaCO3杂质，并获得Na2CO3固体B.?用乙醇提取溴水中的溴选择图③所示装置C.?用图④所示装置可以分离乙醇水溶液D.?图⑤所示装置中盛有饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的少量HCl
【答案】A
【解析】A.Na2CO3中的CaCO3不能溶于水，故可通过溶解、过滤除去CaCO3 ， 在经过蒸发结晶，得到Na2CO3 ， A符合题意；B.乙醇能与水以任意比例互溶，不能用作萃取剂，B不符合题意；C.乙醇和水能互溶，但二者沸点接近，无法用蒸馏分离，C不符合题意；D.CO2能与Na2CO3反应，D不符合题意；故答案为：A
【分析】此题是对混合物分离提纯的考查，解答此题时，应首先明确各个装置的含义，同时结合混合物分离提纯的适用范围、操作进行分析。A.CaCO3不能溶于水，可采用溶解、过滤、蒸发结晶进行分离；B.装置③为分液操作，用于分离互不相容的两种液体；C.装置④为蒸馏装置，用于分离互溶且沸点差异较大的两种液体；D.除去CO2中含有的少量HCl应用饱和NaHCO3溶液；
考点四 物质的检验
典例4：检验下列物质的试剂、现象都正确的是（??? ）
选项
被检验的物质
使用的试剂或方法
实验现象
A
Fe3+
KSCN溶液
溶液出现血红色沉淀
B
SO2
品红溶液
品红溶液褪色，加热不能复原
C
Na+
用铂丝蘸取少量溶液在火焰上灼烧
透过蓝色钴玻璃看到紫色火焰
D
NH4+
NaOH溶液、石蕊试纸
加入NaOH溶液后加热，产生的气体使湿润的红色石蕊试纸变蓝
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】D
【解析】A.往含有Fe3+的溶液中加入KSCN溶液后，溶液变成血红色，不会产生沉淀，选项错误，A不符合题意；B.SO2使品红溶液褪色，是与品红中的有色物质发生化合反应，形成不稳定的无色物质，在加热或振荡的条件下， 会恢复原来的红色，选项错误，B不符合题意；C.Na的焰色反应显黄色，选项错误，C不符合题意；D.产生的能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3 ， 说明原溶液中含有NH4+ ， 选项正确，D符合题意；故答案为：D
【分析】A.根据铁离子的检验分析；B.SO2是品红溶液褪色，加热振荡后，会恢复原来的颜色；C.Na的焰色反应，火焰显黄色；D.根据NH4+的检验分析
对点模拟4．.某溶液X中可能含有下列离子中的若干种：Iˉ、SO42ˉ、SO32ˉ、HCO3ˉ、Na＋、Mg2＋、Fe3+ ， 所含离子的物质的量浓度均相同。为了确定该溶液的组成，某同学取100mL上述溶液X，进行了如下实验：
⑴向溶液X中加入足量的Ba(OH)2溶液，得到白色沉淀；
⑵将（1）的反应混合液过滤，将足量盐酸加入沉淀中，沉淀部分溶解且产生气体。
下列说法正确的是（?? ）
A.（2）中产生的气体可能含有SO2????????????????????????
B.?溶液X中一定存在SO42ˉ、HCO3ˉ、Mg2+C.?溶液X中一定不存在Fe3+ ， 可能存在Iˉ?????????????
D.?无法确定溶液中是否含有Na+ ， 需要做焰色反应才能确定
【答案】B
【解析】(1)向溶液X中加入足量的Ba(OH)2溶液，得到白色沉淀，一定不含Fe3+；SO42-、SO32-、HCO3-、Na+、Mg2+中最少含有一种；(2)将(1)的反应混合液过滤，将足量盐酸加入沉淀中，沉淀部分溶解且产生气体，说明沉淀中一定有SO42-；SO32-、HCO3-最少含有一种；根据所含离子的物质的量浓度均相同，及电荷守恒，溶液中一定含有SO42-、HCO3-、Mg2+、Na+。A.(2)中产生的气体是CO2 ， 故A不符合题意；B.溶液X中一定存在SO42-、HCO3-、Mg2+ ， 故B符合题意；C.溶液X中一定不存在SO32-、Fe3+、I- ， 故C不符合题意；D.根据溶液的电中性可知溶液中一定含有Na+ ， 故D不符合题意。故答案为：B。
【分析】根据实验现象中得到白色沉淀判断一定不含铁离子，结合沉淀部分溶解与盐酸，并产生气体，以及离子的物质的量相等判断出各种离子的存在情况，然后进行分析选项即可。
一、单选题
1.【2018年高考海南卷】实验室常用乙酸与过量的乙醇在浓硫酸催化下合成乙酸乙酯。下列说法正确的是（?? ）
A.?该反应的类型为加成反应????????????????????????????????????
B.?乙酸乙酯的同分异构体共有三种C.?可用饱和的碳酸氢钠溶液鉴定体系中是否有未反应的乙酸????????
D.?该反应为可逆反应，加大乙醇的量可提高乙酸的转化率
【答案】D
【解析】A.乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯，是酯化反应或取代反应，不符合题意B.乙酸乙酯可先写酯类的异构，酯是由酸与醇组成，当酸为甲酸是，醇为丙醇（有两种同分异构），当酸为丙酸时，醇为甲醇（有一种同分异构）但，乙酸乙酯的同分异构体不仅仅是酯类，还可能死-CHO和-OH的组合，因此同分异构体大于三种，不符合题意C.由于该反应需要在加热的情况下进行，本身会挥发出乙酸到饱和碳酸氢钠溶液中，因此不能鉴定，不符合题意D.加大乙醇的量，反应正向移动，乙酸的转化率升高，符合题意故答案为：D
【分析】易错点B选项中，写同分异构忽略了官能团异构。
2.【2018年高考海南卷】化学与生产生活密切相关，下列说法错误的是（?? ）
A.?Na2O2可与CO2反应放出氧气，可用于制作呼吸面具????????
B.?SiO2具有导电性，可用于制作光导纤维和光电池C.?聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀，可用作化工反应器的内壁涂层????????
D.?氯水具有较强的氧化性，可用于漂白纸张、织物等
【答案】B
【解析】A.Na2O2可与CO2反应放出氧气，可用于制作呼吸面具，不符合题意B.SiO2具有导电性，可用于制作光导纤维，但光电池的主要成分是硅，符合题意C.聚四氟乙烯耐酸碱腐蚀，可用作化工反应器的内壁涂层，不符合题意D.氯水具有较强的氧化性，故能氧化漂白漂白纸张、织物等，不符合题意故答案为：B
【分析】要分清楚二氧化硅和硅的用途
3.【2018年高考江苏卷】下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是（?? ）
A.?用装置甲灼烧碎海带??????????????????????????????????????????? B.?用装置乙过滤海带灰的浸泡液C.?用装置丙制备用于氧化浸泡液中I?的Cl2??????????????D.?用装置丁吸收氧化浸泡液中I?后的Cl2尾气
【答案】B
【解析】解：A.灼烧碎海带应用坩埚，A项不符合题意；B.海带灰的浸泡液用过滤法分离获得含I-的溶液，B项符合题意；C.MnO2与浓盐酸常温不反应，MnO2与浓盐酸反应制Cl2需要加热，反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓） MnCl2+Cl2↑+2H2O，C项不符合题意；D.Cl2在饱和NaCl溶液中溶解度很小，不能用饱和NaCl溶液吸收尾气Cl2 ， 尾气Cl2应用NaOH溶液吸收，D项不符合题意；故答案为：B。
【分析】注意海带提取碘，碘元素主要是以碘离子形式存在，所以先提取碘离子后通过氯气氧化将碘离子氧化为碘单质。
4.【2018年高考江苏卷】根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是（?? ）
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4 ， 振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2+的氧化性强于Cu2+的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl) >Ksp(AgI)
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】B
【解析】解：A.向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应 +Na2CO3→ +NaHCO3 ， 酸性：H2CO3＞ ＞HCO3- ， A项不符合题意；B.向碘水中加入等体积CCl4 ， 振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B项符合题意；C.向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe+Cu2+=Fe2++Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂 氧化产物，氧化性Cu2+＞Fe2+ ， C项不符合题意；D.向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D项不符合题意；故答案为：B。
【分析】B中碘单质在水中和CCl4中的溶解度根据相似相溶原理,由于碘单质在CCl4中的溶解度，并且水和CCl4互不相溶，且不反应，所以CCl4会把碘单质从水中萃取出来。
5.【2018年高考天津卷】由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（?? ）
实验
现象
结论
A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液
产生蓝色沉淀
原溶液中有Fe2+ ， 无Fe3+
B.向C6H5ONa溶液中通入CO2
溶液变浑浊
酸性：H2CO3>C6H5OH
C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液
生成黑色沉淀
Ksp(CuS)D.①某溶液中加入(NO3)2溶液②再加足量盐酸
①产生白色沉淀②仍有白色沉淀
原溶液中有SO42-
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】B
【解析】解：A．某溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中有Fe2+ ， 但是无法证明是否有Fe3+。选项A不符合题意。B.向C6H5ONa溶液中通入CO2 ， 溶液变浑浊，说明生成了苯酚，根据强酸制弱酸的原则，得到碳酸的酸性强于苯酚。选B符合题意。C.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液，虽然有ZnS不溶物，但是溶液中还有Na2S，加入硫酸铜溶液以后，Cu2+一定与溶液中的S2-反应得到黑色的CuS沉淀，不能证明发生了沉淀转化。选项C不符合题意。D.向溶液中加入硝酸钡溶液，得到白色沉淀（有很多可能），再加入盐酸时，溶液中就会同时存在硝酸钡电离的硝酸根和盐酸电离的氢离子，溶液具有硝酸的强氧化性。如果上一步得到的是亚硫酸钡沉淀，此步就会被氧化为硫酸钡沉淀，依然不溶，则无法证明原溶液有硫酸根离子。选项D不符合题意。故答案为：B
【分析】该题考察化学反应的原理且主要为化学中的检验，应掌握①K3[Fe(CN)6]检验Fe2+ ， 出现蓝色沉淀说明有Fe2+、没有蓝色沉淀说明没有Fe2+ ；②强酸制弱酸的原理：酸性较强的酸可以用来制取酸性较弱的酸、苯酚是极弱的且不溶于水的酸；③沉淀溶解平衡和沉淀转化要是浓度由低到高，离子浓度如果很大则一定会生成沉淀；④Ba2+SO42-的检验要防止Cl-和Ag+的干扰，同样Cl-和Ag+的检验要防止Ba2+SO42-的干扰
6.【2018年高考天津卷】以下是中华民族为人类文明进步做出巨大贡献的几个事例，运用化学知识对其进行的分析不合理的是（?? ）
A.?四千余年前用谷物酿造出酒和醋，酿造过程中只发生水解反应??????????
B.?商代后期铸造出工艺精湛的后(司)母戊鼎，该鼎属于铜合金制品C.?汉代烧制出“明如镜、声如磬”的瓷器，其主要原料为黏士??????????
D.?屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作
【答案】A
【解析】解：A．谷物中的淀粉在酿造中发生水解反应只能得到葡萄糖，葡萄糖要在酒化酶作用下分解，得到酒精和二氧化碳。酒中含有酒精，醋中含有醋酸，显然都不是只水解就可以的。选项A符合题意。B.商代后期铸造出工艺精湛的后(司)母戊鼎属于青铜器，青铜是铜锡合金。选项B不符合题意。C.陶瓷的制造原料为黏土。选项C不符合题意。D.屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，是利用青蒿素在乙醚中溶解度较大的原理，将青蒿素提取到乙醚中，所以属于萃取操作。选项D不符合题意。故答案为：A
【分析】该题主要考察化学与生活知识点，该题中反应的重点知识点有：①酒精和醋的酿造过程：先是淀粉水解成葡萄糖，再是葡萄糖在酒化酶作用下发生氧化还原反应等一系列复杂的变化；②青铜器属于铜的合金（铜锡合金）；③三大无机非金属材料：玻璃、水泥、陶瓷主要成分均是硅酸盐（其中陶瓷的主要原料为黏土再进行烧制而成）；④屠呦呦用乙醚提取青蒿素过程主要的原理即是萃取再进行分液
7.【2018年高考北京卷】验证牺牲阳极的阴极保护法,实验如下(烧杯内均为经过酸化的3%NaCl溶液)。下列说法错误的是（?? ）
A.?对比②③,可以判定Zn保护了Fe??????????????????????????B.?对比①②, k3[Fe(CN)6]可能将Fe氧化C.?验证Zn保护Fe时不能用①的方法??????????????????????D.?将Zn换成Cu,用①的方法可判断Fe比Cu活泼
【答案】D
【解析】A.对比②③，②Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]无明显变化，②Fe附近的溶液中不含Fe2+ ， ③Fe附近的溶液中加入K3[Fe（CN）6]产生蓝色沉淀，③Fe附近的溶液中含Fe2+ ， ②中Fe被保护，A项不符合题意；B.①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，Fe表面产生了Fe2+ ， 对比①②的异同，①可能是K3[Fe（CN）6]将Fe氧化成Fe2+ ， B项不符合题意；C.对比①②，①加入K3[Fe（CN）6]在Fe表面产生蓝色沉淀，①也能检验出Fe2+ ， 不能用①的方法验证Zn保护Fe，C项不符合题意；D.由实验可知K3[Fe（CN）6]可能将Fe氧化成Fe2+ ， 将Zn换成Cu不能用①的方法证明Fe比Cu活泼，D项符合题意；故答案为：D
【分析】本题考查学生通过实验现象分析本质的能力，根据现象的不同，结合理论知识应该进行假设，从而发现可能的情况。实质是考查原电池的知识的基本应用。
8.【2018年高考新课标Ⅱ卷】实验室用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反应实验现象的是（）
A.?????????????????????????B.?????????????????????????C.?????????????????????????D.?
【答案】D
【解析】A.氯气为黄绿色，甲烷与氯气反应颜色应逐渐变淡，故A不符合题意B.甲烷（气态）与氯气（气态）反应生成CH3Cl（气态）、CH2Cl2（液态）、CHCl3（液态）、CCl4（液态）的混合物，液面会上升，故B不符合题意C.甲烷（气态）与氯气（气态）反应生成的CH2Cl2（液态）、CHCl3（液态）、CCl4（液态）均不溶于水，在试管壁上会产生油状液滴，故C不符合题意D.甲烷与氯气发生取代反应，试管壁上产生油状液滴、液面会上升，故D符合题意故答案为:D
【分析】该题考察甲烷的取代反应，应重点掌握反应原理：①发生四个反应CH4+Cl2→（光照）CH3Cl（气体）+HClCH3Cl+Cl2→（光照）CH2Cl2（油状物）+HClCH2Cl2+Cl2→（光照）CHCl3（油状物）+HClCHCl3+Cl2→（光照）CCl4（油状物）+HCl②氯化氢极易溶于水，压强减小会使液面上升③氯气是黄绿色气体，随着反应的进行颜色会逐渐变浅
9.【2018年高考新课标Ⅲ卷】下列实验操作不当的是
A.?用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率B.?用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂C.?用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+D.?常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
【答案】B
【解析】A.滴加硫酸铜溶液形成原电池，加快反应速率，A不符合题意；B.用盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定终点时溶液显酸性，应选择酸性范围内变色的指示剂，可选择甲基橙，B符合题意C.钠的焰色反应为黄色，C不符合题意；D.蒸馏时加入液体的体积不超过容积的三分之二，D不符合题意。故答案为：B
【分析】考查原电池反应对化学反应速率的影响，滴定实验中指示剂的选择，钠离子的检验，蒸馏操作的注意点。
10.【2018年高考新课标Ⅲ卷】化学与生活密切相关。下列说法错误的是
A.?泡沫灭火器可用于一般的起火，也适用于电器起火????????
B.?疫苗一般应冷藏存放，以避免蛋白质变性C.?家庭装修时用水性漆替代传统的油性漆，有利于健康及环境????????
D.?电热水器用镁棒防止内胆腐蚀，原理是牺牲阳极的阴极保护法
【答案】A
【解析】泡沫灭火器喷出的物质中含水，易造成短路。故答案为：A
【分析】本题主要考查化学与生活的相关内容，包括蛋白质的变性，有机溶剂的毒性以及金属的电化学防护法。
11.【2018年高考新课标Ⅰ卷】在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是（?? ）
A.??????????????????????????????B.?C.??????????????????????????????????????????D.?
【答案】D
【解析】A是制备乙酸乙酯的发生装置，B是收集乙酸乙酯的装置，C是分离得到乙酸乙酯的装置，D装置是蒸发装置，该实验中没有用到，故答案为：D
【分析】本题考查实验室制备乙酸乙酯的方法
12.【2017年高考海南卷】下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是（? ）
A.???????????????B.???????????????C.???????????????D.?
【答案】A
【解析】解：A、图示标志是腐蚀品标志，故A正确；B、图示标志是易燃固体，故B错误；C、图示标志是放射性物品，故C错误；D、图示标志是氧化剂，故D错误．故选A．
【分析】根据图示标志的含义来分析，常见的图示有腐蚀品、易燃液体、放射性物质、强氧化剂、爆炸品等．
13.【2017年高考浙江卷】由硫铁矿烧渣（主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO）得到绿矾（主FeSO4?7H2O），再通过绿矾制备铁黄[FeO（OH）]的流程如下：烧渣 溶液 绿矾 铁黄 已知：FeS2和铁黄均难溶于水下列说法不正确的是（　　）
A.?步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣B.?步骤②，涉及的离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42﹣+16H+C.?步骤③，将溶液加热到有较多固体析出，再用余热将液体蒸干，可得纯净绿矾D.?步骤④，反应条件控制不当会使铁黄中混有Fe（OH）3
【答案】C
【解析】解：A．因绿矾的酸根离子为硫酸根离子，则步骤①，最好用硫酸来溶解烧渣，故A正确； B．步骤②发生FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4 ， 离子反应为FeS2+14Fe3++8H2O═15Fe2++2SO42﹣+16H+ ， 故B正确；C．步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，若蒸干时绿矾受热失去结晶水，故C错误；D．步骤④，反应条件控制不当，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe（OH）3 ， 故D正确；故选C．
【分析】由制备绿矾流程可知，烧渣（主要成分：Fe3O4、Fe2O3和FeO）均溶于硫酸，溶液含Fe2+、Fe3+ ， 步骤②发生FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4 ， 步骤③为蒸发浓缩、冷却结晶析出绿矾，绿矾与氨水、空气可发生氧化还原反应生成Fe（OH）3 ， 以此来解答．
14.【2017年高考浙江卷】下列说法不正确的是（　　）
A.?实验室应将钠保存在煤油中????????????????????????????????B.?分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏C.?可用酒精代替CCl4萃取碘水中的碘单质????????????D.?金属镁失火不可用水来灭火
【答案】C
【解析】解：A、钠能和氧气、水反应，故应隔绝空气保存，且钠的密度比煤油大，故可以保存在煤油中，故A正确； B、用于盛装液体并带塞子的仪器使用前都需查漏，故分液漏斗和容量瓶使用前都需查漏，故B正确；C、酒精和水互溶，故不能用酒精来萃取碘水中的碘，故C错误；D、金属镁能和热水反应生成氢气会引起爆炸，故不能用水来灭镁火，故D正确．故选C．
【分析】A、钠能和氧气、水反应；B、用于盛装液体并带塞子的仪器使用前都需查漏；C、酒精和水互溶；D、金属镁能和热水反应．
15.【2017年高考新课标Ⅰ卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（　　）
A.?①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液????????
B.?管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C.?结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热?????????????
D.?装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】A．气体从焦性没食子酸溶液中逸出，得到的氢气混有水蒸气，应最后通过浓硫酸干燥，故A错误；B．点燃酒精灯进行加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸，可点燃气体，通过声音判断气体浓度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故B正确；C．实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，使W处在氢气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，故C错误；D．二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故D错误．故选B．
【分析】H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去HCl、氧气和水，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题．
16.对分别盛有不同无色溶液①②③④四支试管进行如下操作。现象和结论对应正确的是（?? ）
操作
现象
结论
A
向①中滴加NaOH溶液，加热，将湿润红色石蕊试纸置于试管口
试纸变蓝
原溶液中有NH4+
B
向②中滴入NaHCO3溶液
有白色沉淀生成
原溶液中有AlO2-
C
向③中先滴加BaCl2溶液再滴加HCl溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO42-
D
向④中滴加氯水和CCl4 ， 振荡静置
下层溶液呈橙色
原溶液中有I-
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】A
【解析】A. ，故A符合题意；B.澄清石灰水、氢氧化钡溶液中滴入NaHCO3溶液都有白色沉淀生成，故B不符合题意；C.先滴加BaCl2溶液再滴加HCl溶液，生成白色沉淀，原溶液中有SO42-或Ag+ ， 故C不符合题意；D.滴加氯水和CCl4 ， 振荡静置，下层溶液呈橙色，原溶液中有Br- ， 故D不符合题意。故答案为：A
【分析】根据常见离子的检验方法进行判断即可，注意现象与结论的关系。
17.对于易燃、易爆、有毒的化学物质，往往会在其包装上贴上危险警告标签。下面所列的物质中，标签贴错了的是 (??? )
选项
A
B
C
D
物质的化学式
NaOH
汽油
KClO3
乙醇
危险警告标签
A.?A???????????????????????????????????????????B.?B???????????????????????????????????????????C.?C???????????????????????????????????????????D.?D
【答案】D
【解析】A.NaOH具有腐蚀性，故其危险警告标签应为“腐蚀品”，A不符合题意；B.汽油属于易燃液体，故其危险警告标签应为“易燃液体”，B不符合题意；C.KClO3属于爆炸品，故其危险警告标签应为“爆炸品”，C不符合题意；D.乙醇属于易燃液体，故其危险警告标签应为“易燃液体”，D符合题意；故答案为：D
【分析】此题是对化学试剂存放和化学品性质的考查，掌握NaOH、汽油、KClO3、乙醇的性质即可解答。
18.下列实验装置能达到实验目的的是（?? ）
①分离乙醇和水
②用自来水制取蒸馏水
③从食盐水中获取氯化钠
④用排空气法收集氯气（Cl2）
A.①②??? B.②③??? C.③④??? D.①④
【答案】B
【解析】乙醇与水互溶，不能分液，①错误；利用蒸馏法可以制备蒸馏水，②正确；从食盐水中获取氯化钠可以用蒸发，③正确；氯气密度大于空气，应该是长口进，短口出，④错误，B符合题意；故答案为：B
【分析】①图示为分液装置，用于分离不互溶的两种液体；②图示为蒸馏装置，用于分离互溶但沸点不同的液体；③图示为蒸发结晶装置，用于分离都能溶于水但溶解度受温度影响不同的固体混合物；④图示为气体收集装置，气体流向应考虑气体密度与空气密度的大小；
19.下列有关实验的选项正确的是（?? ）
A．配制0.10 mol·L-1NaOH溶液
B.苯萃取碘水中I2 ， 分出水层后的操作
C.除去CO中的CO2
D.记录滴定终点读数为12.20mL
A.A??? B.B??? C.C??? D.D
【答案】C
【解析】A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液，应在烧杯中溶解氢氧化钠固体而不应该在容量瓶中进行溶解，A不符合题意；B.苯的密度比水小，在分液漏斗上层，应该从分液漏斗上口倒出含碘的苯溶液，B不符合题意；C.二氧化碳能被氢氧化钠溶液吸收，可以用氢氧化钠溶液除去CO中的CO2 ， C符合题意；D.滴定管的0刻度在上方，故读数为：11.80mL，D不符合题意；故答案为：C
【分析】A.容量瓶不能用于溶解；B.I2能溶解在苯中；C.CO2能被NaOH溶液吸收；D.滴定管的0刻度在上方；
20.完成下列实验，所选装置正确的是（?? ）
A
B
C
D
实验目的
检查装置气密性
实验室用纯碱和稀硫酸制备二氧化碳
用已知浓度的氢氧化钠溶液测定未知浓度盐酸
选择合适的试剂，可分别制取少量CO2、NO和O2
实验
装置
?
A.A??? B.B??? C.C??? D.D
【答案】A
【解析】A.关闭止水夹,利用漏斗下端导管中液面与烧瓶中液面的液面差一段时间不变可以知道气密性良好,，A符合题意；B.纯碱为粉末固体,则多孔隔板不能使反应随时停止，B不符合题意;C.NaOH溶液与二氧化硅反应生成具有粘合性的硅酸钠,应选碱式滴定管，C不符合题意;D.NO密度和空气相近，不能用排空气法收集，故此装置不适合制取NO，D不符合题意；故答案为：A
【分析】A.根据装置气密性检查操作进行分析；B.Na2CO3为粉末状，不能用启普发生器装置；C.盛装NaOH溶液应用碱式滴定管；D.NO能被空气中的O2氧化，不能用排空气法收集；
21.下图中所示的实验方法、装置（部分夹持装置省略）或操作完全正确的是（?? ）
A.实验室制乙烯??? B.分离苯酚和水C.石油的蒸馏??? D.实验室制乙酸乙酯
【答案】B
【解析】A．实验室制备乙烯需要170℃，则温度计的水银球应在液面以下，以测定反应液的温度，故A不符合题意；B.使用分液漏斗分离苯酚和水时，分液漏斗下端长切口紧贴烧杯内壁，以防止液体飞溅，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，实验方法和装置图符合题意，故B符合题意；C.进行石油的蒸馏操作时，温度计的水银球应位于支管口处，以测定馏分的温度，故C不符合题意；D.实验室制备乙酸乙酯时，长导管不能伸入到饱和碳酸钠溶液中，以防止倒吸，故D不符合题意，故答案为：B。
【分析】A、注意水银球位置；B、注意漏斗下端管口紧靠烧杯内壁；C、注意水银球的位置；D、注意导管口的位置。
22.下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是（?? ）
A.配制溶液 ??? B.制取收集干燥氨气 C.除去粗盐中的不溶物 ??? D.观察Fe(OH)2的生成
【答案】D
【解析】A．配制溶液定容时，在距离刻度线1-2cm时，要用胶头滴管滴加，直到液体的凹液面与刻度线相切，故A项不符合题意；B.氨气的密度小于空气，应该用向下排空气法收集，导气管应该伸入到小试管底部，故B项不符合题意；C.玻璃棒要轻轻抵在三层滤纸一侧，漏斗颈尖端靠于烧杯的内壁上，为了防止液体飞溅，故C项不符合题意；D.由于Fe(OH)2很容易被空气中的氧气氧化成Fe(OH)3 ， 因而要观察Fe(OH)2的生成需要用植物油隔绝空气防止其被氧化，故D项符合题意；故答案为：D。
【分析】本题考查的是实验操作的方法，要注意实验过程的注意事项；A、注意胶头滴管的使用；B、注意导管的出口位置；C、注意玻璃棒的位置；D、注意氢氧化亚铁很容易被氧化，应该隔绝空气。
23.下列实验操作正确的是（?? ）
A．蒸馏
B.块状固体得取用
C.过滤
D.用试管给液体加热
A.A?? ? B.B??? C.C??? D.D
【答案】C
【解析】A.冷凝管中的水应下进上出，故不符合题意；B.将固体放入试管时应将试管倾斜，让固体沿试管内壁慢慢滑落，故不符合题意；C.用漏斗进行过滤操作，符合题意；D.给试管中的液体加热时液体体积不超过试管容积的1/3，且用试管夹加持，大拇指不能压在试管夹的短柄上，故不符合题意。故答案为：C。
【分析】A、蒸馏时要注意水流位置为下口进，上口出；B、要注意试管倾斜，避免固体砸破试管；C、过滤注意“一贴二第三靠”；D、注意加热试管时液体不得超过试管的1/3。
24.下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(??? )
A.?称量NaOH 固体B.?配制100mL? 0.1mol/L 的H2SO4 溶液C.?家里的食用胡麻油不小心混入了大量的水采取的分离方法D.?提纯Fe(OH)3 胶体
【答案】C
【解析】A.称量固体质量时，固体放左盘，砝码放右盘，由于NaOH固体易潮解，故不能放在滤纸上称量，应放在小烧杯中称量，选项错误，A不符合题意；B.容量瓶只能用于配制溶液，不能用于溶解、稀释、储存溶液，选项错误，B不符合题意；C.食用油和水不互溶，可用分液操作进行分离，选项正确，C符合题意；D.胶体粒子和溶液中的粒子都能透过滤纸，不能用过滤分离，提纯胶体，应用半透膜，胶体粒子不能透过半透膜，而溶液中的粒子可以，选项错误，D不符合题意；故答案为：C
【分析】A.根据称量操作进行分析；B.容量瓶不能用于稀释；C.油与水不互溶；D.胶体的提纯应用渗析操作；
25.下列实验装置能达到实验目的的是（?? ）
A
B
C
D




向该装置中加入金属Zn和稀硫酸，并关闭活塞，用于检查装置的气密性
记录滴定终点读数为12.20mL
灼烧胆矾晶体使其分解
分离含淀粉和葡萄糖的溶液
A.?A??????????????????????????????????????? ????B.?B???????????????????????????????????C.?C?????????????????????????????????D.?D
【答案】D
【解析】A.实验过程中，应先检查装置气密性，再加入药品，选项错误，A不符合题意；B.滴定管的0刻度在上方， 图示读数为11.80mL，选项错误，B不符合题意；C.固体的灼烧应在坩埚中进行，选项错误，C不符合题意；D.淀粉属于胶体，胶体不能透过半透膜，故可用半透膜分离含淀粉的葡萄糖溶液，选项正确，D符合题意；故答案为：D
【分析】A、进行有气体参与的实验时，应先检查装置的气密性，再加入药品；B、滴定管的0刻度在上方；C、图示为蒸发装置，固体的加热应在坩埚中进行；D、分离胶体和溶液用半透膜；
?
26.下列装置用于实验室中制取干燥氨气的实验是，能达到实验目的的是（?? ）
A.?用装置甲制备氨气??????????????????????????????????????????????B.?用装置乙除去氨气中少量水C.?用装置丙收集氨气??????????????????????????????????????????????D.?用装置丁吸收多余的氨气
【答案】D
【解析】A、用氯化铵和氢氧化钙固体共热制氨气，试管口应略向下倾斜，A不符合题意；B、氨气与浓硫酸反应生成硫酸铵，不能用浓硫酸干燥氨气，B不符合题意；C、收集氨气的烧瓶不应密闭，C不符合题意；D、氨气极易溶于水，吸收氨气要注意防倒吸，可用丁装置，D符合题意。答案选D。
【分析】A、用固体加热制取气体的时候试管口要略微向下倾斜；B、酸性干燥剂只能干燥酸性和中性气体，不能干燥碱性气体；C、气体收集装置不能封闭，因为存在空气，无法将空气排出，也容易造成仪器破裂；D、氨气极易溶于水，因此需要采用防倒吸装置，可以用丁装置，也可以采用倒置的漏斗防倒吸。
二、综合题
27..焦亚硫酸钠(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化剂之一。某研究小组进行如下实验：
（1）实验一?? 焦亚硫酸钠的制取
采用下图装置(实验前已除尽装置内的空气)制取Na2S2O5。装置II中有Na2S2O5晶体析出，发生的反应为：Na2SO3＋SO2＝Na2S2O5
①装置I中产生气体的化学方程式为________。
②要从装置II中获得已析出的晶体，可采取的分离方法是________。
③装置III用于处理尾气，可选用的最合理装置(夹持仪器已略去)为________(填序号)。
（2）实验二????焦亚硫酸钠的性质
Na2S2O5溶于水即生成NaHSO3。
①证明NaHSO3溶液中HSO3－??? ??的电离程度大于水解程度，可采用的实验方法是________(填序号)。
a．测定溶液的pH???? b．加入Ba(OH)2溶液?? c．加入盐酸??
d．加入品红溶液????? e．用蓝色石蕊试纸检测
②检验Na2S2O5晶体在空气中已被氧化的实验方案是________。
（3）实验三? 葡萄酒中抗氧化剂残留量的测定
葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)的方案如下：
达到滴定终点时记录消耗标准I2溶液的体积
?

(已知：滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI)
①判断滴定终点的现象是________。
②按上述方案实验，消耗标准I2溶液25.00 mL，该次实验测得样品中抗氧化剂的残留量(以游离SO2计算)为________g·L-1。
③在上述实验过程中，若有部分HI被空气氧化，则测得结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”)。
【答案】（1）Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O或Na2SO3+2H2SO4＝2NaHSO4+SO2↑+H2O；过滤；d（2）a、e；取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成（3）滴入最后一滴标准I2溶液时，溶液刚好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色；0.16；偏低
【解析】1）①实验室用Na2SO3与浓硫酸反应制取SO2 ， 该反应的化学方程式为：Na2SO3+H2SO4＝Na2SO4+SO2↑+H2O；②装置Ⅱ中析出晶体后形成了固液混合物，固液混合物的分离用过滤；③装置Ⅲ为尾气吸收装置，尾气中含有SO2 ， 可用NaOH溶液吸收，尾气吸收装置中应注意防倒吸，故满足条件的为d；（2）①NaHSO3溶液中存在HSO3-的电离和水解平衡，其离子方程式分别为：HSO3-H++SO32-、HSO3-+H2OH2SO3+OH- ， 若HSO3-的电离程度大于水解程度，则溶液中c(H+)>c(OH-)，故可通过测定溶液的酸碱性证明HSO3-的电离程度大于水解程度，故ae符合题意；②Na2S2O3中硫元素显+2价，易被空气中的氧气氧化成+6价，即被氧化成Na2SO4 ， 故可通过检验SO42- ， 证明Na2S2O3已被氧化，其实验方案为：取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，滴加足量盐酸，振荡，再滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成；（3）①滴定过程中，I2与SO2发生反应，由于溶液中事先加入淀粉，淀粉遇I2变蓝色，故当达到滴定终点时，滴入最后一定标准I2溶液时，溶液恰好由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色；②由消耗标准液的体积可得葡萄酒中n(SO2)=n(I2)=0.01mol/L×25×10-3L=2.5×10-4mol；故样品中抗氧化剂的残留量为：③HI被氧化后生成I2 ， 能与SO2反应，使得消耗的标准液的体积减小，根据反应方程式计算出的SO2的量偏小，故最终结果偏低；
【分析】（1）①根据SO2的制备原理确定其反应的化学方程式；②固液分离用过滤；③尾气吸收装置中应注意防倒吸；（2）①若要证明HSO3-的电离程度大于水解程度，则证明溶液中c(H+)>c(OH-)；②Na2S2O3被氧化后的产物为Na2SO4 ， 结合SO42-的检验进行分析；（3）①当达到滴定终点时，滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟内不恢复原来的颜色；②根据反应的化学方程式“SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI ”，由消耗的I2的量计算SO2的含量；③HI被氧化后生成I2；

展开更多......

收起↑