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专题十四 综合实验探究与设计（学生版）
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。
2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。?
3.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。
4.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。
5.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。
6.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。
7.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH的方法。
8.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。
9.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。
10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。
11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。
12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。
一、制备实验方案的设计与评价
1、物质制备实验设计的基本思维模式
2 、物质制备实验基本装置
3、解题策略
实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识，实验技能以及实际条件，进行知识类比、迁移、重组。合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案。
（1）思考问题的顺序
①思考完成实验的最佳途径
由原料到产品，制取方法不止一种，选择适当的实验途径、实验用品是实验成败的关键．
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题．
例如，制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置的末端接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入．
③思考合理组装仪器．
例如：涉及到气体的制备和处理时，实验的操作程序及装置的连接顺序应为：发生→除杂质→干燥→尾气处理．
操作顺序
①组装仪器．
a．自下而上，从左到右．
b．气体净化时，先洗气装置，后干燥装置．
②检查气密性(制备气体时的操作)．
③装药品进行实验操作．
④记录实验现象．
（3）物质制备应遵循的原则
①条件合适，操作方便．
②设计合理，步骤简单．
③原料易得，价格低廉．
④产物纯净，产量较高．
⑤易于分离，污染物少．
4、设计方法
对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点：
（1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则
①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法．
②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。
③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响．
④熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性．
（2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法
①电解法：
电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al；电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜．
②氧化还原法
还原性
a．利用平衡移动原理
KCl＋NaK↑＋NaCl，
SiO2＋2CSi＋2CO↑．
b．用还原剂H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质
氧化法
非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl2、Br2、I2等．
③复分解反应
如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等．
④加热法
2HgO2Hg＋O2↑
MgCO3MgO＋CO2↑
2KClO32KCl＋3O2↑
（3）掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备．
5.化学实验方案的评价
化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显等。
2．从“绿色化学”角度
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
二、物质性质实验
1、物质性质实验方案的设计
（1）研究物质性质的基本程序
观察外观特征→预测物质性质→实验和观察→解释及结论。如图示
（2）性质实验方案的设计
①验证型性质实验方案的设计。
所谓验证型性质实验，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻找证据。
此类实验方案的设计应遵循的原则是：操作简单，简便易行，现象明显，安全可靠。
②探究型性质实验方案的设计。
这类实验方案的设计，首先要分析物质结构的特点或从物质所属的类型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行的原则提出合理的实验方案，去探索物质可能具有的各种性质。
2、物质性质实验题的解题策略和答题规范
（1）解题策略
性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。
一般思路是
①已给出试剂或装置(仪器)的实验
该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。
②已知反应或反应现象及仪器操作要求
该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。
（2）答题规范
注意回答问题时，一定要锤炼语言，使自己的语言描述准确、规范，避免“心里知道却说不清”的现象。如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组识语言。另外叙述要精确，表达要清楚。
三、评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．气体制备装置的选择及注意事项
类型
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体液体与液体加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2.气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
3.气体的收集装置及方法
排水法
①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部
向上排空气法
①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花
向下排空气法
比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体
排特殊溶液法
①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集
4.常见尾气处理装置及方法
类型
液体吸收法
点燃法
收集法
处理装置
适用气体
装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等
CH4、CH2==CH2、H2、CO等
CO、NH3、H2S等
四、定量测定型实验题
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量是考查的重点和难点
(1)量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5、在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法
（1）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；（考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管）
（2）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）；
（3）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值；
（4）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。
6.定量型实验题的解题模板
（1）巧审题，明确实验目的、原理
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
（2）想过程，理清操作先后顺序
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
（3）看准图，分析装置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
（4）细分析，得出正确的实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
7.定量实验数据处理过程中应注意以下几点
①看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
②看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
③看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
④看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
五、创新探究型实验题
创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
（一）探究性实验的基本过程可用下列流程图表示：
1、提出问题
要提出问题，首先得发现问题，在学习新知识、实践新方法中进行思考、对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题，探究清楚能更好地理解掌握物质的性质。此外，实验中出现异常现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2、提出假设
所谓假设就是根据已有的知识对问题的解决提出的几种可能的情况。提出假设的主要方法有
（1）排列组合法
如：三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，通常用作颜料，某红色粉末是Fe2O3、Cu2O 中的一种或两种，请你通过实验对红色粉末的组成进行探究。
假设 1：红色粉末为 Cu2O；
假设 2：红色粉末为Fe2O3；
假设 3：红色粉末为 Fe2O3 和 Cu2O 的混合物；
（2）程度副词变化法
如：某粉末 Na2SO3 样品暴露在空气中一段时间，请你通过实验对其是否变质进行探究。
假设 1：Na2SO3样品完全没有变质；
假设 2：Na2SO3样品没有完全变质；
假设 3：Na2SO3样品完全变质了。
3、设计实验
提出假设后，就要结合实验的条件，明确反应原理，运用顺向思维、逆向思维，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键的就是试剂的选择和实验条件的调控。
方法技巧：流程图；流程图能够清晰、直观地展现个人思维，理清答题步骤与操作顺序；
4、进行实验、得出结论
（二）探究实验的类型
未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作
（三）探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键
目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心
①原理分析；
②材料分析；
③变量分析；
④结果分析。
(3)正确表达是保障
大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
一、探究性实验的解题技巧
（1）限制条件——限选仪器、用品与试剂
①若题目给出限选的实验仪器、用品与试剂，实验过程中所使用的仪器、用品和试剂必须是给定的，不能超出其范围；
②若题目没有限制实验仪器、用品与试剂，实验过程中所使用的仪器用品与试剂也应尽量安全、用量恰当、易于操作、符合绿色化学的思想；
（2）限制条件——基于某假设
①若题目要求基于某假设，即假定该假设是正确的，要且根据该假设给出预期现象和结论；
②若题目无要求基于某假设，则每个假设都应给出恰当的证明；
（3）注意离子间干扰，过量试剂对后续步骤影响；
（4）实际浓度选择、反应条件确定
通常，试剂浓度不同，反应速率亦不同，有时甚至反应产物也不同，题目通常会给出不同浓度的同种试剂，要根据实际情况选择合适浓度的试剂；通常，反应条件不同也会导致反应产物不同，因此也要根据反应原理确定反应条件；
（5）题目信息处理
有时，题目也会给出部分参考资料或信息，如物质性质、溶解度曲线、沉淀溶解时 pH 等，这从另一角度考查学生获取信息和处理信息的能力，应充分利用题目信息。
二、探究实验试题的表达
（1）实验步骤
实验步骤的描述应用操作性语言，而非原理性语言，并注意以下注意事项：
①实验仪器
实验过程应写明实验所用仪器、用品等，并不能超出题目所给定的仪器(如果有)；
②试剂及样品的用量
少量、适量、过量等；
③试剂加入方法
滴加、加入等；
④试剂浓度
amol/L 的…，b%的…等；
⑤试管编号，以便于描述。
（2）实验现象
①基于某假设：……(现象)，证明(含有)……；
②不基于某假设：若……(现象)，则……(结论)；并分点描述，以便于综合；
③实验现象的描述不能使用“否则”“无明显现象”等模糊性词语表达；、
④实验现象还要清楚写明沉淀(固体)或气体的颜色、气体气味等；
⑤答题模板：有关化学实验的描述不仅要求准确，还要求全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，其答题规范可利用下面的模板来处理：
海（溶液）：
溶液变浑浊；
产生大量气泡；
陆（固体）：
颜色由……成……；
生成（产生）……沉淀；
有气体从溶液中逸出；
固体表面产生大量气泡；
液面上升或下降（形成液面差）；
溶液发生倒吸；
有液体溢出；
固体逐渐溶解；
固体体积逐渐变小（变细）；
空（气体）：
气体由……色变成……色；
先变……后……（加深、变浅、褪色）；
颜色由……变成……；
生成……色（味）气体；
三、探究实验题分析方法
1.实验探究及成分确定是高考的重头戏，也是学生失分的重灾区，学生不光计算能力差，对数据也不能规范处理，费时不得分。下面是对平时总结的数据处理过程中的一些注意点，供同学们借鉴：
①看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
②看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
③看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
④看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
2.探究题中易错的四个问题
（1）评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。[来源:学。科。网]
（2）实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。
（3）实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。
（4）实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。
考点一 制备实验方案的设计与评价
典例1：（1）硝酸银是一种无色晶体，常用于照相、制镜、印刷、医药等。其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中，硝酸银不稳定，受热分解生成固体、NO2和O2。为了研究AgNO3的受热分解产物的性质，某同学设计了以下实验:实验所用的装置如图(图中加热、夹持仪器等均略去):
D
实验步骤为:a.仪器连接后，放入AgNO3固体之前，关闭k，微热硬质玻璃管A。
b.称取AgNO3固体1.7g置于A中，先通入一段时间N2 ， 再关闭k，用酒精灯加热硬质玻璃管A。
c.待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余园体的质量为1.08g。……
请回答下列问题：
（1）使用酒精灯对AgNO3固体加热的操作方法是________。
（2）步骤a的操作目的是________。
（3）步骤b中先通入一段时间N2的操作目的是________。
（4）装置C瓶中盛装的药品名称为________，装置D中可观察到的实验现象为________。
（5）设计实验证明AgNO3分解产物中气体的体积比________。
（6）从实验安全角度考虑该实验装置有缺陷，应如何改进?________。
【答案】（1）先预热再集中加热（2）检验装置气密性(检验装置是否漏气)（3）将容器内部存在的氧气排出，以免影响实验结果（4）NaOH酚酞溶液；溶液红色变浅(甚至消失)（5）取足量AgNO3固体充分加热。用排水法收集气体，直到试管内气体不再变化，测量剩余气体占试管容积的比（6）应在A和B之间加入防倒吸装置(安全瓶)
【解析】(1)先用酒精灯对试管进行均匀受热，然后在集中在有硝酸银的部位加热；正确答案：先预热再集中加热。 (2) 仪器连接后，放入AgNO3固体之前，关闭k，微热硬质玻璃管A，这样操作的目的检验装置是否漏气；正确答案：检验装置气密性或检验装置是否漏气。 (3)容器内部存有空气，用氮气把装置内的空气排净，以免影响实验结果；正确答案：将容器内部存在的氧气排出，以免影响实验结果。? ?(4)硝酸银受热分解产生的二氧化氮气体被氢氧化钠溶液吸收，是否吸收完全，用C装置进行检验，所以装置C瓶中盛装的药品为NaOH酚酞溶液；装有亚硫酸钠酚酞溶液显红色，氧气与亚硫酸钠反应后变为硫酸钠，溶液呈中性，碱性减弱红色变浅或褪去；正确答案：NaOH酚酞溶液；溶液红色变浅(甚至消失)。(5)硝酸银受热分解为二氧化氮和氧气，两种气体通入水中发生反应：4NO2+O2+H2O=4HNO3,若氧气过量，二氧化氮完全反应；若氧气完全反应，二氧化氮剩余，但最终为一氧化氮气体，根据以上分析可知取足量AgNO3固体充分加热产生的气体用排水法收集，直到试管内气体不再变化，测量剩余气体占试管容积的比，就可以求出AgNO3分解产物中气体的体积比；正确答案：取足量AgNO3固体充分加热。用排水法收集气体，直到试管内气体不再变化，测量剩余气体占试管容积的比。(6)硝酸银分解产生的二氧化氮气体的量较氧气多，因此，当二氧化氮气体进入装置B中，二氧化氮气体被迅速吸收，容器内压强减小，易产生倒吸，发生危险，因此需要在A和B之间加入防倒吸装置(安全瓶)；正确答案：应在A和B之间加入防倒吸装置(安全瓶)。
【分析】本实验的目的是研究AgNO3的受热分解产物的性质，硝酸银不稳定，受热分解生成固体、NO2和O2。首先检验装置是否漏气；B装置中NaOH溶液的作用是吸收分解产生的二氧化氮气体。C装置中盛装的NaOH酚酞溶液作用是检验二氧化氮气体是否吸收完全。D装置中的亚硫酸钠酚酞溶液显红色，红色变浅或褪去，说明氧气与亚硫酸钠反应后变为硫酸钠。E装置中的水收集多余的二氧化氮气体。
（2）【2017年高考江苏卷】1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g?cm﹣3 ． 实验室制备少量1﹣溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr．步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止．步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相．步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷．
（1）仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________．
（2）反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和________．
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________．
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是________．
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________，静置，分液．
【答案】（1）蒸馏烧瓶；防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1﹣溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
【解析】解:（1）由图可知，仪器A的名称是蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸，故答案为：蒸馏烧瓶；防止暴沸；（2）正丙醇在浓硫酸作用下可能发生消去反应，或分子间取代反应，则反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和丙烯、正丙醚，故答案为：丙烯、正丙醚；（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是减少1﹣溴丙烷的挥发，故答案为：减少1﹣溴丙烷的挥发；（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发，故答案为：减少HBr挥发；（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作?? 向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液，故答案为:将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。
【分析】（1）由图可知仪器的名称，搅拌磁子除搅拌外，还可防止液体剧烈沸腾；（2）正丙醇在浓硫酸作用下可能发生消去反应，或分子间取代反应；（3）冰水浴可降低温度，减少生成物的挥发；（4）步骤2中需缓慢加热，可减少浓硫酸与NaBr反应生成的HBr挥发；（5）加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡，洗涤1﹣溴丙烷时可能发生HBr与碳酸钠的反应生成气体，需要排出气体．
对点模拟1．（1）碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料，磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
（1）请完成下列实验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲中玻璃管，当乙装置中________（填实验现象），停止加热；④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。
（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是________。
（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________（填字母）连接在________（填装置连接位置）。
（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：则该碱式碳酸钴的化学式为________。
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
（5）CoCl2·6H2O常用作多彩水泥的添加剂，以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl2·6H2O的一种工艺如下：已知：
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀(pH)
2.3
7.5
7.6
3.4
完全沉淀（pH）
4.1
9.7
9.2
5.2
①净除杂质时，加入H2O2发生反应的离子方程式为________。②加入CoCO3调pH为5.2～7.6，则操作Ⅰ获得的滤渣成分为________。③加盐酸调整pH为2～3的目的为________。④操作Ⅱ过程为________（填操作名称）、过滤。
（2）某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启示，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
（1）【提出猜想】 猜想 1： CH3CHO＋2CuO CH3COOH＋Cu2O；
猜想 2：________ （写出化学方程式）。
（2）【定性实验】甲同学设计下图装置进行实验（部分夹持装置已略去）：
已知： 乙醛和乙酸的沸点分别为 20.8℃、 117.9℃。
按上述装置进行实验，当氧化铜完全反应后停止实验。
①为达到良好的冷凝效果，方框中 C 装置应选用________（填仪器名称）；实验中先通入乙醛蒸气，后点燃装置 B 处酒精灯，这样操作的目的是________。
②已知： Cu2O 呈红色，在酸性条件下发生反应 Cu2O＋2H+＝Cu＋Cu2+＋H2O。 请你设计实验证明猜想 1 成立。
实验操作：________ 。
实验现象：________ 。
（3）【定量实验】乙同学设计了如下图所示实验方案定量探究红色固体的成分。
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的 O2。
①下列有关说法正确的是（填标号）________ 。
a. 装置 D 可以控制反应的发生与停止
b. 装置 F 中盛装醋酸亚铬溶液
c. 向装置 D 中加入少量硫酸铜固体可加快反应
d. 实验中观察到装置 G 中有明显现象
②装置 G 中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为 19.2 g；装置 H 净增质量为2.0 g。请选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量： ________。
考点二 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
典例2：【2018年高考新课标Ⅱ卷】 (三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题：
（1）晒制蓝图时,用 作感光剂,以K3[Fe(CN4)]溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为 ,显色反应的化学方程式为________.
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下面所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有 和 ，检验 存在的方法是：________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 酸化，用 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀 酸化，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液 ，该晶体中铁的质量分数的表达式为________。
【答案】（1）3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4（2）隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置；CO；CO2；先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气；取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，说明含有 （3）粉红色出现；
【解析】（1）显色反应的原理并没有给出，但经过分析是可以得出显色剂只能是与 反应即：3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4;(2)①通过反应的装置及反应的过程可判断出通N2的目的是隔绝空气排除空气的干扰并把分解产生的气体赶入后续装置；②B中澄清石灰水变浑浊说明有CO2产生，在经过E装置变红，说明CuO被还原（气体有CO或H2），最后F装置中澄清石灰水变浑浊说明是CO还原氧化铜，故分解产物中一定有CO和CO2；③防倒吸的操作应先熄灭酒精灯，再停止通N2 ， 否则熄灭酒精灯后气体热胀冷缩可能会引起倒吸使玻璃管破裂；④检验 的实质为检验Fe3+ ， 所以应先加稀酸使 转化为Fe3+ ， 再加KSCN检验Fe3+ ， 即取少量粉末于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红说明有 ；（3）①滴定的原理为氧化还原反应，终点即草酸根被 氧化，溶液会显 的颜色；②根据得失电子数守恒：即 →Mn2+得电子n=5cv×10-3molFe3+ →Fe2+???? 得电子n=5cv×10-3mol可得n（Fe3+）=5cV×10-3mol所以铁的质量分数=
对点模拟2．（1）【2017年高考新课标Ⅲ卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化．再向试管中通入空气，溶液逐渐变红．由此可知：________、________．
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g．按下图连接好装置进行实验．①仪器B的名称是________．②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g．a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2 ， 缓缓通入N2e．称量Af．冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________（列式表示）．若实验时按a、d次序操作，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2 ， 缓缓通入N2 ， 加热．实验后反应管中残留固体为红色粉末．①C、D中的溶液依次为________（填标号）．C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________．a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________．
（2）人教版高中化学选修4实验2-3中用到了硫代硫酸钠，某化学兴趣小组对这一物质展开了如下探究。
（1）实验一．制备Na2S2O3·5H2O通过查阅资料，该化学兴趣小组设计了如下的装置(略去部分夹持仪器)来制取Na2S2O3·5H2O晶体。已知烧瓶C中发生如下三个反应：Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g) ＝ Na2SO3(aq)＋H2S(aq)2H2S(aq)＋SO2(g) ＝3S(s)＋2H2O(l)? ;?? S(s)＋Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)写出A中的化学反应方程式________。
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率。控制SO2生成速率可以采取的措施有________（写一条）
（3）装置E的作用是________。
（4）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
（5）实验二．性质探究常温下，用pH试纸测定0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液pH值约为8，测定时的具体操作是________。
（6）向新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，有硫酸根离子生成，写出该反应的离子化学方程式________。
（7）实验三．Na2S2O3的应用用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2＋浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解。此时CrO42－全部转化为Cr2O72－；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0100 mol·L－1的Na2S2O3标准溶液进行滴定，反应完全时，相关数据记录如下表所示：
滴定次数
1
2
3
4
消耗Na2S2O3标准溶液的体积/mL
18.02
20.03
17.98
18.00
部分反应的离子方程式为：① Cr2O72－＋6I－＋14H＋=3I2＋2Cr3＋＋7H2O?② I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－滴定时Na2S2O3标准溶液应该用________(填仪器名称)?盛装，该废水中Ba2＋的物质的量浓度为________。
一、单选题
1.【2017年高考新课标Ⅰ卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（　　）
A.?①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液????????
B.?管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C.?结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热?????????????
D.?装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
2.为探究硫酸亚铁的分解产物，将硫酸亚铁装入下图所示的装置a中，打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。下列说法中正确的是（??? ）
?分解的气体产物中有SO3、SO2,应该先检验SO3????????
?装置b中的试剂为Ba(NO3)2溶液，反应后有白色沉淀生成C.?装置c中的试剂为酸性KMnO4溶液,作用是除去混合气体中的SO2????????
D.?装置d之后需要增加尾气处理装置
3.某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2 ， 排尽装置内的空气。
已知:在溶液中.FeSO4+NO [Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列说法错误的是（ ???）
A.?装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液??????????
B.?若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应C.?实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞??????????
D.?装置J收集的气体中一定不含NO
4.草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末，某课外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。
下列说法正确的是（ ???）
A.?若③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液和CuO，可检验生成的CO????????
B.?实验时只需要在装置①中反应结束后再通入N2C.?若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气????????
D.?实验结束后，①中淡黄色粉末完全变成黑色，则产物一定为铁
5.连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，易被氧气氧化。利用如图装置，在锥形瓶中加入HCOONa、NaOH、CH3OH和水形成的混合液，通入SO2时发生反应生成保险粉和一种常见气体，下列说法错误的是（?? ）
A.?制备保险粉的离子方程式为HCOO－＋OH－＋2SO2=S2O42－＋CO2↑＋H2O??????????
B.?NaOH溶液的主要作用是吸收逸出的CO2C.?多孔玻璃球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，使SO2能被充分吸收??????????
D.?为避免产生的Na2S2O4被O2氧化，使硫酸与亚硫酸钠先反应，产生的SO2排出装置中残留的O2
二、实验探究题
6.二茂铁[(C5H5)2Fe](橙黄色粉末，不溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂)及其衍生物在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛地应用。某校课外小组依据反应2KOH+2C5H6+FeCl2=(C5H5)2Fe+2KCl+2H2O在绝对无水、无氧的条件下制备二茂铁。
回答下列问题:
（1）甲组同学拟制备无水FeCl2,主要实验流程为:
步骤I用饱和Na2CO3溶液浸泡的目的是________；步骤II 中铁屑是过量的,其目的是________；步骤IV脱水的方法是________。
（2）乙组用环戊二烯二聚体(沸点为174℃)制备环戊二烯(沸点为419℃),已知:(C5H6)2(环戊二烯二聚体) 2C5H6(环戊二烯)。分离得到环戊二烯的操作方法为________。
（3）丙组同学制备二茂铁的装置如图所示(夹持装置已略去)。
已知:二甲基亚砜的结构式为 ，热稳定性好，能溶解大多数有机物。
①图中冷却水从接口________进入(填“a”或“b”)。
②装药品前及整个过程需通入干燥的A，装药品前通入N2的目的是________。
③反应后分离出上层橙黄色乙醚清液，先用盐酸洗涤，其目的是________；再用水洗，水洗时能说明已洗涤干净的依据是________；洗涤后得到的二茂铁乙醚溶液获得二茂铁固体可采用的操作方法是________。
7.水合肼(N2H4·H2O)是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl据此，某学生设计了下列实验。
【制备NaClO溶液】实验装置如下图图甲所示（部分夹持装置已省略）
已知：3NaClO 2NaCl+NaClO3
（1）配制30 %NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________（填字母）。
A.?容量瓶?????????????????????????????????B.?烧杯?????????????????????????????????C.?移液管?????????????????????????????????D.?玻璃棒
（2）装置I中发生的离子反应方程式是________；Ⅱ中玻璃管a的作用为________；Ⅱ中用冰水浴控制温度在30℃以下，其主要目的________
（3）【制取水合肼】实验装置如上图图乙所示
反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快， 部分N2H4·H2O参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式________；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。
（4）称取馏分0.3000 g，加水配成20.0 mL溶液，一定条件下用0.1500 mol·L-1的I2溶液滴定。已知: N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O。
①滴定时，可以选用的指示剂为________；
②实验测得消耗I2溶液的平均值为20. 00 mL，馏分中N2H4·H2O的质量分数为________。
8.无水MgBr2 可广泛用于有机反应催化剂、污水处理剂等。实验室可用镁屑与液溴为原料，采用下图装置制备无水MgBr2,请回答:
（1）识别下图中仪器。A的名称是________，B是________
（2）实验时，可向装置C中缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。干燥的氮气能将液溴吹出，因为液溴具有________的性质;实验中不能用干燥空气代替干燥N2 ， 原因是：________
（3）已知:Mg和Br2反应剧烈放热;乙醚(C2H5OC2H5)极易挥发。MgBr2和乙醚能发生如下反应:MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5+Q(Q>0);反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0°C,析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。第一次过滤除去的物质是________。过滤必须用到的玻璃仪器是:________。
（4）试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水MgBr2产品的原因: ________
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式:Mg2++Y4-=Mg Y2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是________②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol/L的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗EDTA 标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________ (以质量分数表示)。
9.乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相对分子质量：288)可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。I．制备碳酸亚铁：装置如图所示。
（1）仪器B的名称是________。
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是：________，然后关闭活塞1，接下来的操作是：________。C中发生反应的离子方程式为________。
（3）Ⅱ．制备乳酸亚铁：向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。该反应方程式为________。为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入________。反应结束后，将所得溶液隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意________。
（4）III．乳酸亚铁晶体纯度的测量：两位同学分别用不同方案进行测定：①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100％，其原因可能是________。②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度(反应中Ce4+还原为Ce3+)，称取6.00g样品配制成250.00mL溶液，取25.00mL用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为________(以质量分数表示)。
10.下面是某校化学研究性学习小组探究的过量的Fe与浓硫酸反应的实验：I.甲同学设计如下实验反应得到的混合气体中含有SO2、H2、H2O己知：CaSO3受热易分解
（1）写出过量Fe粉与浓硫酸反应产生等体积的SO2与H2的总化学方程式：________。
（2）若按气体从左到右的流向，为达到实验目的，各装置连接顺序是A→________(不可重复使用）。
（3）A中导管的作用为________，装置E中的干燥管中盛放的物质为碱石灰，其作用是________。
（4）证明有H2存在的实验现象是________。
（5）II．为测定混合气体中SO2的体积分数,，乙同学设计了如下实验方案：W溶液可以是下列溶液中的________（填字母代号）；A.H2O2溶液?? B.NaOH溶液?C.KMnO4溶液(硫酸酸化)????? D.氯水该混合气体中二氧化硫的体积分数为________（用含V、m的代数式表示）。
（6）丙同学使用cmol/LxmLI2的淀粉溶液(过量)吸收混合气体，充分反应后，用0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液去滴定I2的淀粉溶液，达到滴定终点时消耗Na2S2O3的体积为20mL，该混合气体中二氧化硫的体积分数为________(用含V、C、x的代数式表示)[已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-]。
11.TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4 ， 设计实验如下(夹持装置略去)：已知：①PdCl2溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。②TiCl4的制备需无水无氧且加热。③
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g?cm-3
水溶性
TiCl4
-25
136.4
1.5
易水解生成难溶于水的物质,能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水，与TiCl4互溶
请回答下列问题：
（1）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为________。
（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→________→________→f→g→________→________→________→________→________(填仪器接口字母)。
（3）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________(按符合题意的顺序填入下列操作的序号)。①加热装置D中陶瓷管??? ?????????????②打开分液漏斗活塞③停止加热，充分冷却???????????????? ④关闭分液漏斗活塞实验时,当观察到________时,开始进行步骤①。
（4）设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4：________。
（5）装置F中发生反应的化学方程式为________。
（6）制得的TiCl4产品中常含有少量CCl4 ， 从产品中分离出TiCl4的操作名称为________。
三、综合题
12.【2017年高考海南卷】以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示： 硼镁泥的主要成分如下表：
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
CaO
Al2O3
B2O3
30%~40%
20%~25%
5%~15%
2%~3%
1%~2%
1%~2%
回答下列问题：
（1）“酸解”时应该加入的酸是________，“滤渣1”中主要含有________（写化学式）。
（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、________。
（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是________。
（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是________。
13.【2017年高考浙江卷】ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示． 已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4═2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH═2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点﹣59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：
（1）仪器A的作用是________；冰水浴冷却的目的是________（写两种）．
（2）空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因________
（3）Clˉ存在时会催化ClO2的生成．反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气．该过程可能经两步完成，请将其补充完整：①________（用离子方程式表示），②H2O2+Cl2═2Cl﹣+O2+2H+ ．
（4）H2O2浓度对反应速率有影响．通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备．该设备的作用是________，馏出物是________．
（5）抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是???????????
A.?为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.?先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C.?洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D.?抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头．
14.【2017年高考新课标Ⅰ卷】凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH3+H3BO3=NH3?H3BO3；NH3?H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3 ． 回答下列问题：
（1）a的作用是________．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K1 ， 关闭K2、K3 ， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K1 ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开K2放掉水，重复操作2～3次．
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K1 ， d中保留少量水，打开K1 ， 加热b，使水蒸气进入e．①d中保留少量水的目的是________．②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．
（5）取某甘氨酸（C2H3NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol?L﹣1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．
15.亚硝酰氯(NOCl)常用作催化剂和合成洗涤剂，其熔点：－64.5℃，沸点：－5.5℃，是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。冰水中加人NaCl可降低温度。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备NOCl。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________，装置B的作用是________。
（2）实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸，当观察到C中________时关闭K1、K2。向装置D三颈瓶中通入干燥纯净Cl2 ， 当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3。
（3）实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是________ (写出两条)
（4）查阅资料，得知配制王水(浓硝酸与浓盐酸的混酸)时会生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为________。
（5）已知在0~10℃下，NOC1与水反应生成HNO2和HCl。设计实验证明NOCl与水的反应产物中含有HNO2________。
（6）甲同学设计了如图①所示的装置进行尾气处理。烧瓶底部的氢氧化钠溶液吸收氯气和NOCl不能被吸收的NO，与烧瓶内的氧气反应后生成的NO、NO2混合气体被烧瓶瓶颈处的NaOH溶液吸收，达到处理尾气的目的。但乙同学认为烧瓶内空气有限，仍可能造成污染气体逸出。为解决这一问题，乙同学设计了新的方案②，请在虚线方框内补充完整________。
16.在有机化学中，硫酰氯(SO2Cl2)常用作氯化剂和氯磺化剂，在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作用。现在拟用干燥的Cl2和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯。反应的化学方程式为：SO2(g)+ Cl2(g) =SO2Cl2(l)? ΔH =?97.3 kJ·mol?1 ， 实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。已知：硫酰氯通常条件下为无色液体，熔点?54.1℃，沸点69.1℃。在潮湿空气中“发烟”；100°C以上开始分解，生成二氧化硫和氯气，长期放置也会发生分解。回答下列问题：
（1）装置丙中作为反应容器的仪器的名称为________，装置丙中球形冷凝管的作用是________；如何控制两种反应物体积相等：________。
（2）装置戊上方分液漏斗中最好选用下列试剂：_________________(选填字母)
A.?蒸馏水?????????????????????B.?饱和食盐水????????????????????C.?浓氢氧化钠溶液????????????????????D.?6.0 mol?L-1盐酸
（3）若缺少装置己，硫酰氯(SO2Cl2)会和空气中的水反应而变质，其化学方程式是________。
（4）氯磺酸(ClSO3H)加热分解，也能制得硫酰氯：2ClSO3H SO2Cl2 + H2SO4 ， 分离两种产物的方法是_____________(选填字母)。
A.?重结晶????????????????????????????????????B.?过滤????????????????????????????????????C.?蒸馏????????????????????????????????????D.?萃取
（5）长期储存的硫酰氯会发黄，可能的原因是________(用化学方程式和必要的文字加以解释)。
（6）若反应中消耗的氯气体积为896 mL(标准状况下)，最后经过分离提纯得到4.05 g纯净的硫酰氯，则硫酰氯的产率为________。
（7）请设计实验方案检验产品中有硫酸（可选试剂：稀盐酸、稀硝酸、BaCl2溶液、蒸馏水、石蕊溶液）：________。

专题十四 综合实验探究与设计（教师版）
1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。了解实验探究的一般过程。
2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识。了解实验室一般事故的预防和处理方法。?
3.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。
4.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。
5.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。
6.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法。
7.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液pH的方法。
8.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。
9.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。
10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。
11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。
12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。
一、制备实验方案的设计与评价
1、物质制备实验设计的基本思维模式
2 、物质制备实验基本装置
3、解题策略
实验方案设计要求学生联系所学过的实验知识，实验技能以及实际条件，进行知识类比、迁移、重组。合理、周密地思考才能设计出正确的实验方案。
（1）思考问题的顺序
①思考完成实验的最佳途径
由原料到产品，制取方法不止一种，选择适当的实验途径、实验用品是实验成败的关键．
②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等问题．
例如，制取在空气中易水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时，往往在装置的末端接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入．
③思考合理组装仪器．
例如：涉及到气体的制备和处理时，实验的操作程序及装置的连接顺序应为：发生→除杂质→干燥→尾气处理．
操作顺序
①组装仪器．
a．自下而上，从左到右．
b．气体净化时，先洗气装置，后干燥装置．
②检查气密性(制备气体时的操作)．
③装药品进行实验操作．
④记录实验现象．
（3）物质制备应遵循的原则
①条件合适，操作方便．
②设计合理，步骤简单．
③原料易得，价格低廉．
④产物纯净，产量较高．
⑤易于分离，污染物少．
4、设计方法
对于设计给定条件下的物质制备方案这一类题目，在解答时一定要遵循物质制备方案设计的几条基本原则，对涉及的原料、基本化学反应原理、实验程序和仪器、设备等进行深入的研究，精心取舍，才能得出正确的答案．建议掌握如下几点：
（1）熟练掌握常见气体的制备方法，在气体实验室制备方案设计时应遵循以下原则
①实验室制备各种气体应以实验室常用药品为原料，以方便经济安全为原则，而且在几种简单易行的方法中又要选择那些能制取并收集较纯气体的方法．
②选择实验仪器要根据反应原理及制取气体量的多少来决定，必须是干净的，有时还需是干燥的仪器。
③选择试剂要注意浓度，特别是盐酸、硫酸、硝酸的浓度对制取气体及纯度都有很大的影响．
④熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性．
（2）熟练掌握常见单质、化合物的制备方法
①电解法：
电解熔盐、熔碱制备活动性强的金属，如：Na、Ca、Mg、Al；电解饱和食盐水制H2、Cl2、NaOH；电解精炼铜．
②氧化还原法
还原性
a．利用平衡移动原理
KCl＋NaK↑＋NaCl，
SiO2＋2CSi＋2CO↑．
b．用还原剂H2、Al、C、CO等还原金属氧化物、卤化物制备W、Cr、Cu、Zn、Si等单质
氧化法
非金属单质常用氧化阴离子法制取．如：Cl2、Br2、I2等．
③复分解反应
如制HF、HCl、H2S、SO2、CO2、HNO3、H3PO4等．
④加热法
2HgO2Hg＋O2↑
MgCO3MgO＋CO2↑
2KClO32KCl＋3O2↑
（3）掌握各类无机物、有机物之间的相互联系及内在规律，各类物质相互反应的客观规律，在生产、实验上有很重要的意义，可以指导无机物、有机物的制备．
5.化学实验方案的评价
化学实验方案的常见评价方向
1．从可行性方面
(1)实验原理是否正确、可行；
(2)实验操作是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验效果是否明显等。
2．从“绿色化学”角度
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程是否造成环境污染。
3．从“安全性”方面
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；
(4)防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解的物质宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．从规范性方面
(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
二、物质性质实验
1、物质性质实验方案的设计
（1）研究物质性质的基本程序
观察外观特征→预测物质性质→实验和观察→解释及结论。如图示
（2）性质实验方案的设计
①验证型性质实验方案的设计。
所谓验证型性质实验，是指对物质所具备的性质，从化学实验上去寻找证据。
此类实验方案的设计应遵循的原则是：操作简单，简便易行，现象明显，安全可靠。
②探究型性质实验方案的设计。
这类实验方案的设计，首先要分析物质结构的特点或从物质所属的类型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，根据现象明显、科学合理、安全可靠、简捷易行的原则提出合理的实验方案，去探索物质可能具有的各种性质。
2、物质性质实验题的解题策略和答题规范
（1）解题策略
性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂，了解命题的意图。
一般思路是
①已给出试剂或装置(仪器)的实验
该类题目的关键是通读全题，结合题意或元素化合物的性质，弄清楚在某一仪器处发生的反应或该反应的现象，同时要理解设置的仪器或装置的目的。这样问题就能迎刃而解。
②已知反应或反应现象及仪器操作要求
该类题目的关键是根据题目的现象或操作要求等，通过所学元素化合物性质或化学实验的仪器使用和基本操作，确定此处缺少的试剂或缺少的装置或仪器。
（2）答题规范
注意回答问题时，一定要锤炼语言，使自己的语言描述准确、规范，避免“心里知道却说不清”的现象。如对实验的描述可按“操作、现象、结论”的顺序组识语言。另外叙述要精确，表达要清楚。
三、评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、化学现象探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．气体制备装置的选择及注意事项
类型
装置选择
注意事项
固体与固体加热装置
①试管口应稍向下倾斜，防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流而引起试管炸裂；②铁夹应夹在距试管口约1/3处；③胶塞中的导管伸入试管里面不能太长，否则会阻碍气体的导出
固体与液体不加热装置
①块状固体与液体在常温下反应制备气体时可用启普发生器，如图甲，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如图乙；②装置乙、丁、戊、己中长颈漏斗的下端应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；③加入的液体反应物(如酸)要适当；④粉末状固体与液体反应或产物为糊状物时常采用装置丙
固体与液体液体与液体加热装置
①先把固体药品加入烧瓶中，然后滴加液体药品，要注意液体滴加的速度，保证产气速率平稳，易于收集；②若使用分液漏斗，则需要在滴液的过程中，打开漏斗活塞，以保证液体能够顺利滴下；③分液漏斗中的液体滴完后，要关闭漏斗活塞，防止气体经漏斗逸出；④装置乙中的温度计必须插在反应液中；⑤烧瓶加热需要垫石棉网
2.气体的干燥方法与干燥装置
气体的干燥方法
气体干燥选择
干燥剂的原则
不减原则：即通过干燥操作之后，目标气体的量不能减少；
不反应原则：干燥剂不能与目标气体反应
酸性干燥剂
浓H2SO4
可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等气体
碱性干燥剂
碱石灰
主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等
中性干燥剂
CaCl2
可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3
气体的干燥装置
盛装液态干燥剂，用于干燥气体；也可以盛装其他液体试剂，用来对酸性或中性气体进行除杂
盛装碱石灰和CaCl2等固体干燥剂
甲装置可以盛装液体干燥剂或固体干燥剂，乙和丙装置只能盛装固体干燥剂
3.气体的收集装置及方法
排水法
①难溶或微溶于水，且与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集；②用排水集气法收集气体时，导管不伸入试管(或集气瓶)底部
向上排空气法
①比空气密度大的气体可用向上排空气法收集；②用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶(或试管)底部，目的是把集气瓶(或试管)中的空气尽量排出；③为防止外界空气向集气瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片，若用试管收集时，可在试管口塞上一小团疏松的棉花
向下排空气法
比空气密度小的气体可用向下排空气法收集，如H2、NH3和CH4等气体
排特殊溶液法
①氯气可用排饱和食盐水的方法收集；②二氧化碳可用排饱和碳酸氢钠溶液的方法收集
4.常见尾气处理装置及方法
类型
液体吸收法
点燃法
收集法
处理装置
适用气体
装置A适用于吸收溶解度小的气体，如Cl2、CO2等；装置B、C可吸收溶解度大的气体，如HCl、HBr、NH3等
CH4、CH2==CH2、H2、CO等
CO、NH3、H2S等
四、定量测定型实验题
常见的定量测定实验包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量是考查的重点和难点
(1)量气装置
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图A、C、D应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
5、在定量实验过程中如何有效地减小实验误差方法
（1）尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器（如量体积时，尽可能用滴定管或移液管）；（考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管）
（2）准确规范地进行读数（如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐）；
（3）要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求（按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%），而且计算时应该取两次（或多次）可测量值之间的平均值；
（4）注意外界条件的影响（如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况）。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。
6.定量型实验题的解题模板
（1）巧审题，明确实验目的、原理
实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
（2）想过程，理清操作先后顺序
根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
（3）看准图，分析装置或流程作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
（4）细分析，得出正确的实验结论
在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
7.定量实验数据处理过程中应注意以下几点
①看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
②看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
③看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
④看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
五、创新探究型实验题
创新探究类试题一般有以下几种命题形式：探究化学反应机理、探究化学实验中的反常现象、探究对经典问题的质疑、探究未知物的成分、探究物质的性质、探究化学反应的条件以及探究化学反应的现象等。
（一）探究性实验的基本过程可用下列流程图表示：
1、提出问题
要提出问题，首先得发现问题，在学习新知识、实践新方法中进行思考、对比、质疑，通过思考提出值得探究的问题，探究清楚能更好地理解掌握物质的性质。此外，实验中出现异常现象也是发现问题、提出问题的重要契机。
2、提出假设
所谓假设就是根据已有的知识对问题的解决提出的几种可能的情况。提出假设的主要方法有
（1）排列组合法
如：三氧化二铁和氧化亚铜都是红色粉末，通常用作颜料，某红色粉末是Fe2O3、Cu2O 中的一种或两种，请你通过实验对红色粉末的组成进行探究。
假设 1：红色粉末为 Cu2O；
假设 2：红色粉末为Fe2O3；
假设 3：红色粉末为 Fe2O3 和 Cu2O 的混合物；
（2）程度副词变化法
如：某粉末 Na2SO3 样品暴露在空气中一段时间，请你通过实验对其是否变质进行探究。
假设 1：Na2SO3样品完全没有变质；
假设 2：Na2SO3样品没有完全变质；
假设 3：Na2SO3样品完全变质了。
3、设计实验
提出假设后，就要结合实验的条件，明确反应原理，运用顺向思维、逆向思维，设计出科学、合理、安全的实验方案，对可能的情况进行探究。实验设计中，关键的就是试剂的选择和实验条件的调控。
方法技巧：流程图；流程图能够清晰、直观地展现个人思维，理清答题步骤与操作顺序；
4、进行实验、得出结论
（二）探究实验的类型
未知物的探究
虽然探究型实验主要考察学生的探究能力，但在问题的设置上常常包含了对实验基础知识的考查
①常见物质分离提纯方法：结晶法、蒸馏法、过滤法、升华法、萃取、渗析法等。
②常见气体的制备、净化、干燥、收集方法。
③熟悉重点操作：a.气密性检查；b.量气操作；c.防倒吸、防污染操作；d.蒸发、灼烧操作
（三）探究实验的解题要领
(1)细心审题是关键
目的、原理要画出。
(2)认真分析是核心
①原理分析；
②材料分析；
③变量分析；
④结果分析。
(3)正确表达是保障
大多数学生有实验思路，就是拿不到分，因此我们在表达过程中一定要做到条理清晰，表述规范，克服以下三个问题
①会而不对：主要表现在解题思路上，或考虑不全，或书写不准，最后答案是错的。
②对而不全：主要表现在思路大致正确，但丢三拉四，或遗漏某一答案，或讨论不够完备，或是以偏概全或出现错别字。
③全而不精：虽面面俱到，但语言不到位，答不到点子上。
一、探究性实验的解题技巧
（1）限制条件——限选仪器、用品与试剂
①若题目给出限选的实验仪器、用品与试剂，实验过程中所使用的仪器、用品和试剂必须是给定的，不能超出其范围；
②若题目没有限制实验仪器、用品与试剂，实验过程中所使用的仪器用品与试剂也应尽量安全、用量恰当、易于操作、符合绿色化学的思想；
（2）限制条件——基于某假设
①若题目要求基于某假设，即假定该假设是正确的，要且根据该假设给出预期现象和结论；
②若题目无要求基于某假设，则每个假设都应给出恰当的证明；
（3）注意离子间干扰，过量试剂对后续步骤影响；
（4）实际浓度选择、反应条件确定
通常，试剂浓度不同，反应速率亦不同，有时甚至反应产物也不同，题目通常会给出不同浓度的同种试剂，要根据实际情况选择合适浓度的试剂；通常，反应条件不同也会导致反应产物不同，因此也要根据反应原理确定反应条件；
（5）题目信息处理
有时，题目也会给出部分参考资料或信息，如物质性质、溶解度曲线、沉淀溶解时 pH 等，这从另一角度考查学生获取信息和处理信息的能力，应充分利用题目信息。
二、探究实验试题的表达
（1）实验步骤
实验步骤的描述应用操作性语言，而非原理性语言，并注意以下注意事项：
①实验仪器
实验过程应写明实验所用仪器、用品等，并不能超出题目所给定的仪器(如果有)；
②试剂及样品的用量
少量、适量、过量等；
③试剂加入方法
滴加、加入等；
④试剂浓度
amol/L 的…，b%的…等；
⑤试管编号，以便于描述。
（2）实验现象
①基于某假设：……(现象)，证明(含有)……；
②不基于某假设：若……(现象)，则……(结论)；并分点描述，以便于综合；
③实验现象的描述不能使用“否则”“无明显现象”等模糊性词语表达；、
④实验现象还要清楚写明沉淀(固体)或气体的颜色、气体气味等；
⑤答题模板：有关化学实验的描述不仅要求准确，还要求全，有时还需要指明是何处产生了什么现象，其答题规范可利用下面的模板来处理：
海（溶液）：
溶液变浑浊；
产生大量气泡；
陆（固体）：
颜色由……成……；
生成（产生）……沉淀；
有气体从溶液中逸出；
固体表面产生大量气泡；
液面上升或下降（形成液面差）；
溶液发生倒吸；
有液体溢出；
固体逐渐溶解；
固体体积逐渐变小（变细）；
空（气体）：
气体由……色变成……色；
先变……后……（加深、变浅、褪色）；
颜色由……变成……；
生成……色（味）气体；
三、探究实验题分析方法
1.实验探究及成分确定是高考的重头戏，也是学生失分的重灾区，学生不光计算能力差，对数据也不能规范处理，费时不得分。下面是对平时总结的数据处理过程中的一些注意点，供同学们借鉴：
①看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
②看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
③看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
④看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
2.探究题中易错的四个问题
（1）评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。[来源:学。科。网]
（2）实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。
（3）实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。
（4）实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。
考点一 制备实验方案的设计与评价
典例1：（1）硝酸银是一种无色晶体，常用于照相、制镜、印刷、医药等。其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中，硝酸银不稳定，受热分解生成固体、NO2和O2。为了研究AgNO3的受热分解产物的性质，某同学设计了以下实验:实验所用的装置如图(图中加热、夹持仪器等均略去):
D
实验步骤为:a.仪器连接后，放入AgNO3固体之前，关闭k，微热硬质玻璃管A。
b.称取AgNO3固体1.7g置于A中，先通入一段时间N2 ， 再关闭k，用酒精灯加热硬质玻璃管A。
c.待样品完全分解，A装置冷却至室温、称量，测得剩余园体的质量为1.08g。……
请回答下列问题：
（1）使用酒精灯对AgNO3固体加热的操作方法是________。
（2）步骤a的操作目的是________。
（3）步骤b中先通入一段时间N2的操作目的是________。
（4）装置C瓶中盛装的药品名称为________，装置D中可观察到的实验现象为________。
（5）设计实验证明AgNO3分解产物中气体的体积比________。
（6）从实验安全角度考虑该实验装置有缺陷，应如何改进?________。
【答案】（1）先预热再集中加热（2）检验装置气密性(检验装置是否漏气)（3）将容器内部存在的氧气排出，以免影响实验结果（4）NaOH酚酞溶液；溶液红色变浅(甚至消失)（5）取足量AgNO3固体充分加热。用排水法收集气体，直到试管内气体不再变化，测量剩余气体占试管容积的比（6）应在A和B之间加入防倒吸装置(安全瓶)
【解析】(1)先用酒精灯对试管进行均匀受热，然后在集中在有硝酸银的部位加热；正确答案：先预热再集中加热。 (2) 仪器连接后，放入AgNO3固体之前，关闭k，微热硬质玻璃管A，这样操作的目的检验装置是否漏气；正确答案：检验装置气密性或检验装置是否漏气。 (3)容器内部存有空气，用氮气把装置内的空气排净，以免影响实验结果；正确答案：将容器内部存在的氧气排出，以免影响实验结果。? ?(4)硝酸银受热分解产生的二氧化氮气体被氢氧化钠溶液吸收，是否吸收完全，用C装置进行检验，所以装置C瓶中盛装的药品为NaOH酚酞溶液；装有亚硫酸钠酚酞溶液显红色，氧气与亚硫酸钠反应后变为硫酸钠，溶液呈中性，碱性减弱红色变浅或褪去；正确答案：NaOH酚酞溶液；溶液红色变浅(甚至消失)。(5)硝酸银受热分解为二氧化氮和氧气，两种气体通入水中发生反应：4NO2+O2+H2O=4HNO3,若氧气过量，二氧化氮完全反应；若氧气完全反应，二氧化氮剩余，但最终为一氧化氮气体，根据以上分析可知取足量AgNO3固体充分加热产生的气体用排水法收集，直到试管内气体不再变化，测量剩余气体占试管容积的比，就可以求出AgNO3分解产物中气体的体积比；正确答案：取足量AgNO3固体充分加热。用排水法收集气体，直到试管内气体不再变化，测量剩余气体占试管容积的比。(6)硝酸银分解产生的二氧化氮气体的量较氧气多，因此，当二氧化氮气体进入装置B中，二氧化氮气体被迅速吸收，容器内压强减小，易产生倒吸，发生危险，因此需要在A和B之间加入防倒吸装置(安全瓶)；正确答案：应在A和B之间加入防倒吸装置(安全瓶)。
【分析】本实验的目的是研究AgNO3的受热分解产物的性质，硝酸银不稳定，受热分解生成固体、NO2和O2。首先检验装置是否漏气；B装置中NaOH溶液的作用是吸收分解产生的二氧化氮气体。C装置中盛装的NaOH酚酞溶液作用是检验二氧化氮气体是否吸收完全。D装置中的亚硫酸钠酚酞溶液显红色，红色变浅或褪去，说明氧气与亚硫酸钠反应后变为硫酸钠。E装置中的水收集多余的二氧化氮气体。
（2）【2017年高考江苏卷】1﹣溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g?cm﹣3 ． 实验室制备少量1﹣溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24g NaBr．步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止．步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相．步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mL H2O、12mL 5% Na2CO3溶液和12mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1﹣溴丙烷．
（1）仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________．
（2）反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和________．
（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________．
（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是________．
（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡，________，静置，分液．
【答案】（1）蒸馏烧瓶；防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1﹣溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
【解析】解:（1）由图可知，仪器A的名称是蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸，故答案为：蒸馏烧瓶；防止暴沸；（2）正丙醇在浓硫酸作用下可能发生消去反应，或分子间取代反应，则反应时生成的主要有机副产物有2﹣溴丙烷和丙烯、正丙醚，故答案为：丙烯、正丙醚；（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是减少1﹣溴丙烷的挥发，故答案为：减少1﹣溴丙烷的挥发；（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发，故答案为：减少HBr挥发；（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作?? 向分液漏斗中小心加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液，故答案为:将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。
【分析】（1）由图可知仪器的名称，搅拌磁子除搅拌外，还可防止液体剧烈沸腾；（2）正丙醇在浓硫酸作用下可能发生消去反应，或分子间取代反应；（3）冰水浴可降低温度，减少生成物的挥发；（4）步骤2中需缓慢加热，可减少浓硫酸与NaBr反应生成的HBr挥发；（5）加入12mL 5% Na2CO3溶液，振荡，洗涤1﹣溴丙烷时可能发生HBr与碳酸钠的反应生成气体，需要排出气体．
对点模拟1．（1）碱式碳酸钴[Cox(OH)y(CO3)z]常用作电子材料，磁性材料的添加剂，受热时可分解生成三种氧化物。为了确定其组成，某化学兴趣小组同学设计了如图所示装置进行实验。
（1）请完成下列实验步骤：①称取3.65g样品置于硬质玻璃管内，称量乙、丙装置的质量；②按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；③加热甲中玻璃管，当乙装置中________（填实验现象），停止加热；④打开活塞a，缓缓通入空气数分钟后，称量乙、丙装置的质量；⑤计算。
（2）步骤④中缓缓通入空气数分钟的目的是________。
（3）某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，为解决这一问题，可选用下列装置中的________（填字母）连接在________（填装置连接位置）。
（4）若按正确装置进行实验，测得如下数据：则该碱式碳酸钴的化学式为________。
乙装置的质量/g
丙装置的质量/g
加热前
80.00
62.00
加热后
80.36
62.88
（5）CoCl2·6H2O常用作多彩水泥的添加剂，以含钴废料（含少量Fe、Al等杂质）制取CoCl2·6H2O的一种工艺如下：已知：
沉淀物
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Co(OH)2
Al(OH)3
开始沉淀(pH)
2.3
7.5
7.6
3.4
完全沉淀（pH）
4.1
9.7
9.2
5.2
①净除杂质时，加入H2O2发生反应的离子方程式为________。②加入CoCO3调pH为5.2～7.6，则操作Ⅰ获得的滤渣成分为________。③加盐酸调整pH为2～3的目的为________。④操作Ⅱ过程为________（填操作名称）、过滤。
【答案】（1）不再有气泡产生时（2）将装置中产生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中（3）D；活塞a前（或装置甲前）（4）Co3(OH)4(CO3)2（5）2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；Al(OH)3、Fe(OH)3；抑制CoCl2的水解；蒸发浓缩、冷却结晶
【解析】（1）由碱式碳酸钴的化学式可知，其受热分解可生成CO2和H2O(g)，则乙装置中不再有气泡产生时，说明碱式碳酸钴分解完毕，可停止加热。答案为：不再有气泡产生时；（2）为避免影响称量结果，需通入空气将装置中产生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中。答案为：将装置中产生的CO2和H2O(g)全部排入乙、丙装置中；（3）空气中的CO2和H2O(g)可通过活塞a进入装置中，影响测量结果，则应在活塞a前添加装置D来吸收。答案为： D 、活塞a前（或装置甲前）；（4）由表中数据可知，乙装置中吸收的 ，丙装置中吸收的 ，则根据氢原子和碳原子质量守恒，可得 ，可见 ，碱式碳酸钴的化学式为Co3(OH)4(CO3)2。答案为; Co3(OH)4(CO3)2；（5）①含钴废料加入过量盐酸，并加热，得到的溶液中含有FeCl3和AlCl3杂质，加入H2O2可将Fe2+氧化为Fe3+ ， 离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。②沉淀物开始沉淀的pH应小于7.6，且加入H2O2后溶液中已无Fe2+ ， 故滤渣成分为Al(OH)3、Fe(OH)3。③Co2+会发生水解，加盐酸调节溶液的p为 的目的为抑制CoCl2的水解。④操作Ⅱ为溶质结晶过程，具体步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤。答案为：①2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O? ② Al(OH)3、Fe(OH)3? ③ 抑制CoCl2的水解? ④蒸发浓缩、冷却结晶
【分析】分析通入空气的目的需要分析装置中气体对实验的影响即可得出结论。
（2）某课题组同学受葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液反应实验的启示，拟设计实验利用氧化铜探究乙醛的还原性。
（1）【提出猜想】 猜想 1： CH3CHO＋2CuO CH3COOH＋Cu2O；
猜想 2：________ （写出化学方程式）。
（2）【定性实验】甲同学设计下图装置进行实验（部分夹持装置已略去）：
已知： 乙醛和乙酸的沸点分别为 20.8℃、 117.9℃。
按上述装置进行实验，当氧化铜完全反应后停止实验。
①为达到良好的冷凝效果，方框中 C 装置应选用________（填仪器名称）；实验中先通入乙醛蒸气，后点燃装置 B 处酒精灯，这样操作的目的是________。
②已知： Cu2O 呈红色，在酸性条件下发生反应 Cu2O＋2H+＝Cu＋Cu2+＋H2O。 请你设计实验证明猜想 1 成立。
实验操作：________ 。
实验现象：________ 。
（3）【定量实验】乙同学设计了如下图所示实验方案定量探究红色固体的成分。
已知：醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2]溶液可以吸收少量的 O2。
①下列有关说法正确的是（填标号）________ 。
a. 装置 D 可以控制反应的发生与停止
b. 装置 F 中盛装醋酸亚铬溶液
c. 向装置 D 中加入少量硫酸铜固体可加快反应
d. 实验中观察到装置 G 中有明显现象
②装置 G 中红色粉末完全反应后，称得固体粉末质量为 19.2 g；装置 H 净增质量为2.0 g。请选择合理数据计算，确定红色粉末的成分及物质的量： ________。
【答案】（1）CH3CHO＋CuO CH3COOH＋Cu（2）直形冷凝管；排尽装置中的空气，防止乙醛被氧气氧化；取B中固体少许于试管中，加入适量稀硫酸震荡；溶液变成蓝色，有红色固体残余（见溶液变蓝色给可）（3）ac；0.1 mol Cu2O，0.1 mol Cu
【解析】该实验的目的是：利用氧化铜探究乙醛的还原性，根据猜想 1： CH3CHO＋2CuO CH3COOH＋Cu2O；乙醛将氧化铜还原为氧化亚铜，故可以猜想，乙醛将氧化铜还原为铜。观察装置，A中产生乙醛蒸汽，进入B发生反应，在M处收集乙酸，故C装置的作用是冷凝。猜想二：若乙醛将氧化铜还原为铜的话，方程式应为：CH3CHO＋CuO CH3COOH＋Cu；①C 装置要起到冷凝效果，应选用直形冷凝管；应为乙醛容易被氧化，所以实验中先通入乙醛蒸气，后点燃装置 B 处酒精灯，这样操作的目的是排尽装置中的空气，防止乙醛被氧气氧化；②要证明猜想 1 成立，即证明产物是Cu2O，根据反应Cu2O＋2H+＝Cu＋Cu2+＋H2O，故取B中固体少许于试管中，加入适量稀硫酸振荡，溶液变成蓝色，且有红色固体残余，即证明证明产物是Cu2O；（3）①a.启普发生器可以控制反应的开始与停止，故a正确；b. 装置 F 中应盛放的是浓硫酸吸收氢气中的水蒸气，不需要吸收氧气，开始前就应该将装置内空气全部排出，故b错误；c. 向装置 D 中加入少量硫酸铜固体可形成铜锌原电池可加快反应，故c正确；d.装置 G 中，氢气还原氧化亚铜得到铜依然是红色的，故没有明显现象，故d错误，故答案为：ac；②H中的增重还包括空气中的水分等，故2.0g不能用，完全反应后，称得固体粉末质量为 19.2 g，反应前后粉末减少1.6g，即粉末中m（O）=1.6g，n（O）=0.1mol，m（Cu）=19.2g，n（Cu）=0.3mol，故该粉末不全是Cu2O，还应该有Cu，n（Cu2O）=0.1mol，n（Cu）=0.1mol。
【分析】（3）要定量探究红色固体的成分，观察装置，此实验的原理即是用氢气还原红色固体，通过测量粉末质量的变化，测定红色固体中氧的含量。
考点二 探究物质组成、性质的实验方案的设计与评价
典例2：【2018年高考新课标Ⅱ卷】 (三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制蓝图,回答下列问题：
（1）晒制蓝图时,用 作感光剂,以K3[Fe(CN4)]溶液为显色剂.其光解反应的化学方程式为 ,显色反应的化学方程式为________.
（2）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下面所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有 和 ，检验 存在的方法是：________。
（3）测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量 样品于锥形瓶中，溶解后加稀 酸化，用 溶液滴定至终点。滴定终点的现象是________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，加稀 酸化，用 溶液滴定至终点，消耗 溶液 ，该晶体中铁的质量分数的表达式为________。
【答案】（1）3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4（2）隔绝空气，使反应产生的气体全部进入后续装置；CO；CO2；先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气；取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红色，说明含有 （3）粉红色出现；
【解析】（1）显色反应的原理并没有给出，但经过分析是可以得出显色剂只能是与 反应即：3FeC2O4+2K[Fe(CN)6]=Fe[Fe(CN)6]3+3K2C2O4;(2)①通过反应的装置及反应的过程可判断出通N2的目的是隔绝空气排除空气的干扰并把分解产生的气体赶入后续装置；②B中澄清石灰水变浑浊说明有CO2产生，在经过E装置变红，说明CuO被还原（气体有CO或H2），最后F装置中澄清石灰水变浑浊说明是CO还原氧化铜，故分解产物中一定有CO和CO2；③防倒吸的操作应先熄灭酒精灯，再停止通N2 ， 否则熄灭酒精灯后气体热胀冷缩可能会引起倒吸使玻璃管破裂；④检验 的实质为检验Fe3+ ， 所以应先加稀酸使 转化为Fe3+ ， 再加KSCN检验Fe3+ ， 即取少量粉末于试管中，加稀硫酸溶解，再滴入1~2滴KSCN溶液，溶液变红说明有 ；（3）①滴定的原理为氧化还原反应，终点即草酸根被 氧化，溶液会显 的颜色；②根据得失电子数守恒：即 →Mn2+得电子n=5cv×10-3molFe3+ →Fe2+???? 得电子n=5cv×10-3mol可得n（Fe3+）=5cV×10-3mol所以铁的质量分数=
对点模拟2．（1）【2017年高考新课标Ⅲ卷】绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途．某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究．回答下列问题：
（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化．再向试管中通入空气，溶液逐渐变红．由此可知：________、________．
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g．将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g．按下图连接好装置进行实验．①仪器B的名称是________．②将下列实验操作步骤正确排序________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g．a．点燃酒精灯，加热b．熄灭酒精灯c．关闭K1和K2d．打开K1和K2 ， 缓缓通入N2e．称量Af．冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=________（列式表示）．若实验时按a、d次序操作，则使x________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）．
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2 ， 缓缓通入N2 ， 加热．实验后反应管中残留固体为红色粉末．①C、D中的溶液依次为________（填标号）．C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为________．a．品红b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式________．
【答案】（1）硫酸亚铁与KSCN不反应；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁（2）干燥管；dabcfe；；偏小（3）c、a；产生白色沉淀、品红褪色；2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑
【解析】解：（1）滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，可知硫酸亚铁与KSCN不反应，但亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子，最终溶液变红色，故答案为：硫酸亚铁与KSCN不反应；硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁；（2）①由仪器的图形可知B为干燥管，故答案为：干燥管；②实验时，为避免亚铁离子被氧化，应先通入氮气，冷却时注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化，则正确的顺序为dabcfe，故答案为：dabcfe；③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3﹣m1），m（H2O）=（m2﹣m3），则n（H2O）= 、n（FeSO4）= ，结晶水的数目等于 = ，若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化，则导致固体质量偏大，测定结果偏小，故答案为： ；偏小；（3）①实验后反应管中残留固体为红色粉末，说明生成Fe2O3 ， 则反应中Fe元素化合价升高，S元素化合价应降低，则一定生成SO2 ， 可知硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2 ， C为氯化钡，用于检验SO3 ， 可观察到产生白色沉淀，D为品红，可用于检验SO2 ， 品红褪色，故答案为：c、a；产生白色沉淀、品红褪色；②硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2 ， 方程式为2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑，故答案为：2FeSO4 Fe2O3+SO2↑+SO3↑．
【分析】（1）亚铁离子不稳定，易被空气中氧气氧化生成铁离子；（2）①根据仪器的图形可判断仪器名称；②实验时，为避免亚铁离子被氧化，应先通入氮气，冷却时注意关闭开关，防止氧气进入，冷却至室温再称量固体质量的变化；③直至A恒重，记为m3 g，应为FeSO4和装置的质量，则m（FeSO4）=（m3﹣m1）．m（H2O）=（m2﹣m3），以此计算n（H2O）、n（FeSO4），结晶水的数目等于 ；若实验时按a、d次序操作，会导致硫酸亚铁被氧化；（3）硫酸亚铁高温分解可生成Fe2O3、SO3、SO2 ， C为氯化钡，用于检验SO3 ， D为品红，可用于检验SO2 ．
（2）人教版高中化学选修4实验2-3中用到了硫代硫酸钠，某化学兴趣小组对这一物质展开了如下探究。
（1）实验一．制备Na2S2O3·5H2O通过查阅资料，该化学兴趣小组设计了如下的装置(略去部分夹持仪器)来制取Na2S2O3·5H2O晶体。已知烧瓶C中发生如下三个反应：Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g) ＝ Na2SO3(aq)＋H2S(aq)2H2S(aq)＋SO2(g) ＝3S(s)＋2H2O(l)? ;?? S(s)＋Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq)写出A中的化学反应方程式________。
（2）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率。控制SO2生成速率可以采取的措施有________（写一条）
（3）装置E的作用是________。
（4）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
（5）实验二．性质探究常温下，用pH试纸测定0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液pH值约为8，测定时的具体操作是________。
（6）向新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，有硫酸根离子生成，写出该反应的离子化学方程式________。
（7）实验三．Na2S2O3的应用用Na2S2O3溶液测定废水中Ba2＋浓度，步骤如下：取废水25.00 mL，控制适当的酸度加入足量K2Cr2O7溶液，得BaCrO4沉淀；过滤、洗涤后，用适量稀盐酸溶解。此时CrO42－全部转化为Cr2O72－；再加过量KI溶液，充分反应后，加入淀粉溶液作指示剂，用0.0100 mol·L－1的Na2S2O3标准溶液进行滴定，反应完全时，相关数据记录如下表所示：
滴定次数
1
2
3
4
消耗Na2S2O3标准溶液的体积/mL
18.02
20.03
17.98
18.00
部分反应的离子方程式为：① Cr2O72－＋6I－＋14H＋=3I2＋2Cr3＋＋7H2O?② I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－滴定时Na2S2O3标准溶液应该用________(填仪器名称)?盛装，该废水中Ba2＋的物质的量浓度为________。
【答案】（1）Na2SO3＋H2SO4＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O（2）调节硫酸的滴加速度（3）吸收多余的SO2或H2S，防止污染环境（4）2:1（5）取一小段pH试纸于表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测溶液点在pH试纸中段，与比色卡对照，读出溶液的pH值（6）S2O32－＋4Cl2＋5H2O＝2SO42－＋10H+＋8Cl－（7）碱式滴定管；0.0024 mol·L－1
【解析】(1)A中亚硫酸钠与硫酸反应生成二氧化硫和硫酸钠，反应的化学方程式为Na2SO3＋H2SO4＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O，故答案为：Na2SO3＋H2SO4＝Na2SO4＋SO2↑＋H2O；?(2)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率。控制SO2生成速率可以通过调节硫酸的滴加速度实现，故答案为：调节硫酸的滴加速度；(3)在装置C中，通入的二氧化硫使溶液呈现酸性，在酸性溶液中，存在Na2S(aq)＋H2O(l)＋SO2(g) ＝ Na2SO3(aq)＋H2S(aq) 、2H2S(aq)＋SO2(g) ＝3S(s)＋2H2O(l)、S(s)＋Na2SO3(aq) ?Na2S2O3(aq)，二氧化硫和硫化氢会污染环境，因此装置E可以吸收多余的SO2或H2S，防止污染环境，故答案为：吸收多余的SO2或H2S，防止污染环境；(4)为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，根据2H2S(aq)＋SO2(g) ＝3S(s)＋2H2O(l)，烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:1，故答案为：2:1；(5)常温下，用pH试纸测定0.1 mol·L－1 Na2S2O3溶液pH值约为8，测定的具体操作为取一小段pH试纸于表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测溶液点在pH试纸中段，与比色卡对照，读出溶液的pH值，故答案为：取一小段pH试纸于表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测溶液点在pH试纸中段，与比色卡对照，读出溶液的pH值；(6)向新制氯水中滴加少量Na2S2O3溶液，氯水颜色变浅，有硫酸根离子生成，氯气被还原为氯离子，反应的离子化学方程式为S2O32－＋4Cl2＋5H2O＝2SO42－＋10H+＋8Cl－ ， 故答案为：S2O32－＋4Cl2＋5H2O＝2SO42－＋10H+＋8Cl－；(7)Na2S2O3溶液水解，溶液显碱性，应该选用碱式滴定管盛放Na2S2O3溶液进行滴定；根据表中数据可知，数据2有较大偏差，应舍去，消耗Na2S2O3标准溶液的体积为数据1、2、3的平均值，体积为 mL=18.00mL，根据反应①Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O；②I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－ ， 可得关系式6n(S2O32-)～n(Cr2O72-)～2n(Ba2+)，滴定用去的Na2S2O3的物质的量为0.010 mol/L×0.018L=1.8×10-4mol，所以Ba2+的物质的量为 ×1.8×10-4mol=6×10-5mol，25.00mL废水中Ba2+的物质的量浓度为 mol/L=0.0024 mol/L，故答案为：碱式滴定管；0.0024 mol/L。
【分析】根据硫化氢与二氧化硫反应的化学方程式判断硫化钠和亚硫酸钠的物质的量之比即可。
一、单选题
1.【2017年高考新课标Ⅰ卷】实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有碳等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是（　　）
A.?①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液????????
B.?管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体浓度C.?结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热?????????????
D.?装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
【答案】B
【解析】A．气体从焦性没食子酸溶液中逸出，得到的氢气混有水蒸气，应最后通过浓硫酸干燥，故A错误；B．点燃酒精灯进行加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸，可点燃气体，通过声音判断气体浓度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故B正确；C．实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，使W处在氢气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，故C错误；D．二氧化锰与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故D错误．故选B．
【分析】H2还原WO3制备金属W，装置Q用于制备氢气，因盐酸易挥发，则①、②、③应分别用于除去HCl、氧气和水，得到干燥的氢气与WO3在加热条件下制备W，实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，以避免W被重新氧化，以此解答该题．
2.为探究硫酸亚铁的分解产物，将硫酸亚铁装入下图所示的装置a中，打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。下列说法中正确的是（??? ）
?分解的气体产物中有SO3、SO2,应该先检验SO3????????
?装置b中的试剂为Ba(NO3)2溶液，反应后有白色沉淀生成C.?装置c中的试剂为酸性KMnO4溶液,作用是除去混合气体中的SO2????????
D.?装置d之后需要增加尾气处理装置
【答案】A
【解析】A.硫酸亚铁高温下分解生成氧化铁、二氧化硫和三氧化硫；先把混合气体通过氯化钡溶液中，二氧化硫与氯化钡溶液不反应，三氧化硫气体与氯化钡溶液反应生成硫酸钡白色沉淀，因此分解的气体产物中应该先检验SO3 ， A符合题意；B.如果把二氧化硫气体，通入硝酸钡溶液中，因为二氧化硫溶于水溶液显酸性，酸性条件下，硝酸根离子将二氧化硫氧化为硫酸根离子，再与钡离子生成硫酸钡沉淀；所以用硝酸钡溶液的问题是：无法判断使硝酸钡溶液出现白色沉淀的是二氧化硫还是三氧化硫，B不符合题意；C.装置c中的试剂为酸性KMnO4溶液,作用是检验混合气体中的SO2 ， 如果溶液褪色，证明存在SO2；C不符合题意；D.装置d内装有氢氧化钠溶液，吸收多余的二氧化硫气体，因此装置d之后无需要增加尾气处理装置，D不符合题意；故答案为：A。
【分析】根据硫酸亚铁加热分解产物，结合二氧化硫和三氧化硫的性质进行分析个选项即可。
3.某学习小组设计实验探究NO与铜粉的反应并检验NO，实验装置如图所示(夹持装置略)。实验开始前，向装置中通入一段时间的N2 ， 排尽装置内的空气。
已知:在溶液中.FeSO4+NO [Fe(NO)]SO4(棕色)，该反应可用于检验NO。下列说法错误的是（ ???）
A.?装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液??????????
B.?若观察到装置H中红色粉末变黑色，则NO与Cu发生了反应C.?实验结束后，先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞??????????
D.?装置J收集的气体中一定不含NO
【答案】D
【解析】A.根据分析，装置F、I中的试剂依次为水、硫酸亚铁溶液，故A不符合题意；B. 若观察到装置H中红色粉末变黑色，数目NO与Cu发生了反应，故B不符合题意；C. 实验结束后，为了防止倒吸，需要先熄灭酒精灯，再关闭分液漏斗的活塞，停止通入NO，故C不符合题意；D. 由于FeSO4+NO [Fe(NO)]SO4(棕色)为可逆反应，装置J收集的气体中可能含有NO，故D符合题意；故答案为：D
【分析】稀硝酸与铜反应生成一氧化氮，能够被氧气氧化，因此实验前需要通入氮气，排除装置中的空气，硝酸具有挥发性，生成的一氧化氮中混有少量硝酸蒸气，可以通过水吸收后再干燥，在探究干燥的一氧化氮在加热时与铜的反应，未反应的NO可以利用硫酸亚铁溶液检验。
4.草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末，某课外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。
下列说法正确的是（ ???）
A.?若③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液和CuO，可检验生成的CO????????
B.?实验时只需要在装置①中反应结束后再通入N2C.?若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气????????
D.?实验结束后，①中淡黄色粉末完全变成黑色，则产物一定为铁
【答案】A
【解析】A、利用②、③除去CO2 ， ④中的无水氯化钙将气体干燥后，如果⑤中CuO固体转变成红色，则反应一定生成CO，因此A符合题意。B、实验开始后，装置中的空气对分解及检验都有干扰，所以必须先通入N2除去装置中的空气，B不符合题意。C、由于从②、③溶液中导出的气体会带出水蒸气，因此④中放置无水硫酸铜无法检验分解生成的水蒸气，C不符合题意。D、草酸亚铁晶体分解剩余的固体为FeO，如果没有完全变为黑色，也有可能是由于晶体没有完全分解，D不符合题意。故答案为：A。
【分析】A.根据一氧化碳反应后生成二氧化碳进行判断；B.根据氮气的作用判断通入的先后顺序；C.根据水蒸气的来源进行分析；D.根据黑色物质的可能进行判断。
5.连二亚硫酸钠（Na2S2O4）俗称保险粉，易被氧气氧化。利用如图装置，在锥形瓶中加入HCOONa、NaOH、CH3OH和水形成的混合液，通入SO2时发生反应生成保险粉和一种常见气体，下列说法错误的是（?? ）
A.?制备保险粉的离子方程式为HCOO－＋OH－＋2SO2=S2O42－＋CO2↑＋H2O??????????
B.?NaOH溶液的主要作用是吸收逸出的CO2C.?多孔玻璃球泡的作用是增大气体与溶液的接触面积，使SO2能被充分吸收??????????
D.?为避免产生的Na2S2O4被O2氧化，使硫酸与亚硫酸钠先反应，产生的SO2排出装置中残留的O2
【答案】B
【解析】解：A、根据原子守恒判断生成物还有二氧化碳和水生成，因此制备保险粉的离子方程式为HCOO－＋OH－＋2SO2＝S2O42－＋CO2↑＋H2O，A不符合题意；B、二氧化硫有毒，属于大气污染物，因此NaOH溶液的主要作用是吸收剩余的SO2 ， B符合题意；C、多孔玻璃球泡的接触面积大，因此其作用是增大气体与溶液的接触面积，使SO2能被充分吸收，C不符合题意；D、保险粉易被氧气氧化，装置有空气，因此为避免产生的Na2S2O4被O2氧化，使硫酸与亚硫酸钠先反应，产生的SO2排出装置中残留的O2 ， D不符合题意。故答案为：B。
【分析】吸收尾气主要吸收的应为有毒气体二氧化硫。
二、实验探究题
6.二茂铁[(C5H5)2Fe](橙黄色粉末，不溶于水，易溶于乙醚等有机溶剂)及其衍生物在工业、农业、医药、航天、节能、环保等行业具有广泛地应用。某校课外小组依据反应2KOH+2C5H6+FeCl2=(C5H5)2Fe+2KCl+2H2O在绝对无水、无氧的条件下制备二茂铁。
回答下列问题:
（1）甲组同学拟制备无水FeCl2,主要实验流程为:
步骤I用饱和Na2CO3溶液浸泡的目的是________；步骤II 中铁屑是过量的,其目的是________；步骤IV脱水的方法是________。
（2）乙组用环戊二烯二聚体(沸点为174℃)制备环戊二烯(沸点为419℃),已知:(C5H6)2(环戊二烯二聚体) 2C5H6(环戊二烯)。分离得到环戊二烯的操作方法为________。
（3）丙组同学制备二茂铁的装置如图所示(夹持装置已略去)。
已知:二甲基亚砜的结构式为 ，热稳定性好，能溶解大多数有机物。
①图中冷却水从接口________进入(填“a”或“b”)。
②装药品前及整个过程需通入干燥的A，装药品前通入N2的目的是________。
③反应后分离出上层橙黄色乙醚清液，先用盐酸洗涤，其目的是________；再用水洗，水洗时能说明已洗涤干净的依据是________；洗涤后得到的二茂铁乙醚溶液获得二茂铁固体可采用的操作方法是________。
【答案】（1）除去铁屑表而的油污；确保反应后的液体中不含Fe3+；在HCl气流中加热脱水（2）蒸馏（3）a；排尽装置内空气；除去产品中溶解的KOH；取最后一次洗涤液水层中液体少许于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,无白色沉淀产生；蒸发结晶
【解析】(1)铁屑表面有油污，用饱和Na2CO3?溶液浸泡可除去；Fe2+易被氧化为Fe3+ ， 为防止溶液中含有Fe3+ ， 步骤II中应使铁屑过量还原Fe3+；为防止氯化亚铁晶体在加热时发生水解，步骤IV脱水的方法是在HCl气流中加热脱水；综上，本题正确答案是： 除去铁屑表而的油污； 确保反应后的液体中不含Fe3+ ； 在HCl气流中加热脱水。(2)已知:(C5H6)2(环戊二烯二聚体) 2C5H6(?环戊二烯),结合信息：环戊二烯二聚体(?沸点为174℃)和环戊二烯(沸点为419℃)，分离沸点不同的液体混合物的方法为蒸馏，因此，本题正确答案为：蒸馏。(3)①在蒸馏装置中，冷凝管的冷凝水要从下口进上口出，故选a；②由信息知：制备二茂铁需要在绝对无水、无氧的条件下，因此装药品前通入N2以排尽装置内空气；③上层橙黄色乙醚清液，先用盐酸洗涤，可除去产品中溶解的KOH；再用水洗，可除去过量的盐酸，检验是否洗涤干净，可检查滤液中是否含有Cl-,采用的方法是：取最后一次洗涤液水层中液体少许于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,无白色沉淀产生，则说明洗涤干净；由于二茂铁易溶于乙醚，乙醚易挥发，故可采用蒸发结晶的操作方法；综合以上分析：本题正确答案为： 除去产品中溶解的KOH ；取最后一次洗涤液水层中液体少许于试管中，滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,无白色沉淀产生； 蒸发结晶
【分析】本实验的目的是在无氧的条件下制备二茂铁，反应原理为2KOH+2C5H6+FeCl2=(C5H5)2Fe+2KCl+2H2O；首先进行FeCl2的制备，要注意防止Fe2+被氧化为Fe3+。
7.水合肼(N2H4·H2O)是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4·H2O+NaCl据此，某学生设计了下列实验。
【制备NaClO溶液】实验装置如下图图甲所示（部分夹持装置已省略）
已知：3NaClO 2NaCl+NaClO3
（1）配制30 %NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有__________（填字母）。
A.?容量瓶?????????????????????????????????B.?烧杯?????????????????????????????????C.?移液管?????????????????????????????????D.?玻璃棒
（2）装置I中发生的离子反应方程式是________；Ⅱ中玻璃管a的作用为________；Ⅱ中用冰水浴控制温度在30℃以下，其主要目的________
（3）【制取水合肼】实验装置如上图图乙所示
反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快， 部分N2H4·H2O参与A中反应并产生大量氮气，产品产率因此降低，请写出降低产率的相关化学反应方程式________；充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。
（4）称取馏分0.3000 g，加水配成20.0 mL溶液，一定条件下用0.1500 mol·L-1的I2溶液滴定。已知: N2H4·H2O + 2I2 = N2↑+ 4HI + H2O。
①滴定时，可以选用的指示剂为________；
②实验测得消耗I2溶液的平均值为20. 00 mL，馏分中N2H4·H2O的质量分数为________。
【答案】（1）B,D（2）MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；平衡压强；防止NaClO分解为NaCl和NaClO3 ， 影响水合肼的产率（3）2NaClO+N2H4·H2O=2NaCl+N2↑+3H2O
【测定肼的含量】（4）淀粉溶液；25%
【解析】【制备NaClO溶液】（1）配制30%NaOH溶液的实验步骤为：计算、称量、溶解，所需的玻璃仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒，故答案为：BD。（2）图甲装置I中MnO2与浓HCl共热制备Cl2 ， 反应的化学方程式为MnO2+4HCl（浓） MnCl2+Cl2↑+2H2O，反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O。II中玻璃管a的作用为：平衡压强。装置II中Cl2与NaOH溶液反应制备NaClO溶液，根据“已知3NaClO 2NaCl+NaClO3”，说明NaClO受热易分解，为了防止NaClO分解，使用冰水浴降低温度。II中用冰水浴控制温度在30℃以下，其主要目的是：防止NaClO分解生成NaCl和NaClO3 ， 影响水合肼的产率。【制备水合肼】（3）图乙的分液漏斗中为NaClO溶液，水合肼具有强还原性，NaClO具有强氧化性，若滴加速率过快，溶液中有过多的NaClO，水合肼参与反应被氧化成N2 ， NaClO被还原成NaCl，根据得失电子守恒和原子守恒，相关反应的化学方程式为2NaClO+N2H4·H2O=2NaCl+N2↑+3H2O。【测定肼的含量】①滴定时反应原理为2I2+N2H4·H2O=N2↑+4HI+H2O，使用标准碘水溶液，可选用的指示剂为淀粉溶液。滴定终点的现象为：滴入最后一滴I2溶液，溶液变为蓝色且在30s内不褪去。②20.00mL溶液中n（N2H4·H2O）= n（I2）= 0.1500mol/L 0.02L=0.0015mol，馏分中m（N2H4·H2O）=0.0015mol 50g/mol=0.075g，馏分中N2H4·H2O的质量分数为 100%=25%。
【分析】根据实验室中制取氯气的反应原理书写离子方程式，根据装置中仪器的作用进行回答即可。
8.无水MgBr2 可广泛用于有机反应催化剂、污水处理剂等。实验室可用镁屑与液溴为原料，采用下图装置制备无水MgBr2,请回答:
（1）识别下图中仪器。A的名称是________，B是________
（2）实验时，可向装置C中缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。干燥的氮气能将液溴吹出，因为液溴具有________的性质;实验中不能用干燥空气代替干燥N2 ， 原因是：________
（3）已知:Mg和Br2反应剧烈放热;乙醚(C2H5OC2H5)极易挥发。MgBr2和乙醚能发生如下反应:MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5+Q(Q>0);反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0°C,析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。第一次过滤除去的物质是________。过滤必须用到的玻璃仪器是:________。
（4）试用平衡移动的原理说明得到三乙醚合溴化镁后，加热有利于其分解，得无水MgBr2产品的原因: ________
（5）为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定，反应的离子方程式:Mg2++Y4-=Mg Y2-①滴定前润洗滴定管的操作方法是________②测定前，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500mol/L的EDTA 标准溶液滴定至终点，消耗EDTA 标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________ (以质量分数表示)。
【答案】（1）干燥管；冷凝管（2）极易挥发；防止镁屑与氧气反应，生成副产物 MgO，且阻碍 Mg 和 Br2 的反应（3）镁屑；漏斗、烧杯、玻璃棒（4）加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动（5）从滴定管上口加入少量标准液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复 2-3 次；97.5%
【解析】(1)根据图示，A是干燥管，B是冷凝管，故答案为：干燥管；冷凝管；(2)干燥的氮气能将液溴吹出，因为液溴极易挥发，实验中不能用干燥空气代替干燥N2 ， 因为镁能够与空气中的氧气反应生成氧化镁，阻碍 Mg 和 Br2 的反应，故答案为：极易挥发；防止镁屑与氧气反应，生成副产物 MgO，且阻碍 Mg 和 Br2 的反应；(3)反应完毕后恢复至常温，过滤除去的固体为未反应的镁屑；冷却至0℃，析出晶体，过滤得三乙醚合溴化镁粗品；过滤必须用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒，故答案为：镁屑；漏斗、烧杯、玻璃棒；(4)根据方程式MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr2·3C2H5OC2H5+Q(Q>0)，加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动，故答案为：加热促使乙醚挥发，且逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；(5)①滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次；②依据方程式Mg2++Y4-═MgY2-分析，溴化镁的物质的量=0.0500mol/L×0.02650L=0.001325mol，则溴化镁的质量为0.001325mol×184g/mol=0.2438g，溴化镁的产品的纯度= ×100%=97.5%，故答案为：97.5%。
【分析】(2)空气中的氧气会与镁反应，干扰Mg 和 Br2 的反应，故用N2吹出溴蒸气；(3)过滤适用于固液分离，反应混合物中呈固态的只有过量的镁，因此过滤除去的是镁；(4)加热平衡向吸热反应方向移动，加热时促使乙醚挥发，　乙醚挥发的方向是逆反应方向，则逆反应是吸热反应，加热后平衡朝有利于三乙醚合溴化镁分解的方向移动；(5)产品的纯度=m(MgBr2)/m(产品)，又由MgBr2～Y4-得n(MgBr2)=n(Y4-),再乘以MgBr2的摩尔质量即得m(MgBr2)。
9.乳酸亚铁晶体{[CH3CH(OH)COO]2Fe·3H2O}(相对分子质量：288)可由乳酸与FeCO3反应制得，它易溶于水，是一种很好的补铁剂。I．制备碳酸亚铁：装置如图所示。
（1）仪器B的名称是________。
（2）实验操作如下：关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，其目的是：________，然后关闭活塞1，接下来的操作是：________。C中发生反应的离子方程式为________。
（3）Ⅱ．制备乳酸亚铁：向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应。该反应方程式为________。为防止乳酸亚铁变质，在上述体系中还应加入________。反应结束后，将所得溶液隔绝空气低温蒸发、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得乳酸亚铁晶体。该晶体存放时应注意________。
（4）III．乳酸亚铁晶体纯度的测量：两位同学分别用不同方案进行测定：①甲同学通过KMnO4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度，所得纯度总是大于100％，其原因可能是________。②乙同学经查阅文献后改用(NH4)4Ce(SO4)4滴定法测定样品中Fe2+的含量计算样品纯度(反应中Ce4+还原为Ce3+)，称取6.00g样品配制成250.00mL溶液，取25.00mL用0.10mol·L-1(NH4)4Ce(SO4)4标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00mL。则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为________(以质量分数表示)。
【答案】（1）蒸馏烧瓶（2）排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化；关闭活塞3，打开活塞2；Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O（3）2CH3CH(OH)COOH+FeCO3 [CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O；适量铁粉；密封保存（4）乳酸根中羟基(－OH)能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多；96%
【解析】解：(1) 仪器B是用来蒸馏液体的，为蒸馏烧瓶；正确答案：蒸馏烧瓶。(2) 为顺利达成实验目的，先关闭活塞2，打开活塞1、3，加入适量稀硫酸反应一段时间，产生的氢气能够把装置内的空气排净，防止亚铁离子被氧化；然后关闭活塞1，关闭活塞3，打开活塞2，利用生成的氢气，使B装置中的气压增大，将B装置中的硫酸亚铁溶液压入到C装置中；与碳酸氢铵溶液发生反应，生成碳酸亚铁和二氧化碳，离子方程式为Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O；正确答案：排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化； 关闭活塞3，打开活塞2 ；Fe2++2HCO3－=FeCO3↓+CO2↑+H2O。(3) 向纯净的FeCO3固体加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，生成乳酸亚铁和二氧化碳，该反应方程式为2CH3CH(OH)COOH+FeCO3 [CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O；为防止乳酸亚铁变质，加入铁粉，防止其被氧化；反应结束后，得到的乳酸亚铁晶体，含有亚铁离子，易被氧化，因此要隔绝空气密封保存；正确答案：2CH3CH(OH)COOH+FeCO3 [CH3CH(OH)COO]2Fe+CO2↑+H2O ；? 适量铁粉； 密封保存。?(4)①乳酸跟中含有羟基，可能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗的高锰酸钾的量变多，而计算中按Fe2+被氧化，故计算所得的乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的纯度大于100％；正确答案：乳酸根中羟基(－OH)能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多。②Ce4+→Ce3+发生还原反应，得电子总量为250/25×0.10×20×10-3mol,设亚铁离子的量为x mol，亚铁离子发生氧化反应，生成铁离子，失电子总量为x×1 mol,根据氧化还原反应电子得失守恒规律：x×1=250/25×0.10×20×10-3 ， x=2×10-2 mol，根据铁守恒，乳酸亚铁晶体的量为2×10-2 mol，其质量为2×10-2×288g, 则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为2×10-2×288/6.00×100%=96%；正确答案：96%。
【分析】（1）有支管口的烧瓶为蒸馏烧瓶（2）铁和硫酸能产生氢气，此时反应一段时间，可使生成的氢气赶走装置内的空气，防止亚铁离子被氧化，待空气排尽之后，为使亚铁离子和碳酸氢根离子充分接触反应，则要使B瓶内气压增大，此时因关闭活塞1，关闭活塞3，打开活塞2；亚铁离子和碳酸氢根离子生成碳酸亚铁是一个双水解反应（3）根据乳酸亚铁结构可推出乳酸结构，从而写出方程式，由于亚铁盐很容易被氧化，过程中可加入少量铁粉，保存要密封保存（4）①乳酸中的羟基也能与高锰酸钾反应，造成高锰酸钾的用量过多。②根据得失电子数守恒和元素守恒可求解，
10.下面是某校化学研究性学习小组探究的过量的Fe与浓硫酸反应的实验：I.甲同学设计如下实验反应得到的混合气体中含有SO2、H2、H2O己知：CaSO3受热易分解
（1）写出过量Fe粉与浓硫酸反应产生等体积的SO2与H2的总化学方程式：________。
（2）若按气体从左到右的流向，为达到实验目的，各装置连接顺序是A→________(不可重复使用）。
（3）A中导管的作用为________，装置E中的干燥管中盛放的物质为碱石灰，其作用是________。
（4）证明有H2存在的实验现象是________。
（5）II．为测定混合气体中SO2的体积分数,，乙同学设计了如下实验方案：W溶液可以是下列溶液中的________（填字母代号）；A.H2O2溶液?? B.NaOH溶液?C.KMnO4溶液(硫酸酸化)????? D.氯水该混合气体中二氧化硫的体积分数为________（用含V、m的代数式表示）。
（6）丙同学使用cmol/LxmLI2的淀粉溶液(过量)吸收混合气体，充分反应后，用0.1000mol/L的Na2S2O3标准溶液去滴定I2的淀粉溶液，达到滴定终点时消耗Na2S2O3的体积为20mL，该混合气体中二氧化硫的体积分数为________(用含V、C、x的代数式表示)[已知：I2+2S2O32-=2I-+S4O62-]。
【答案】（1）2Fe+3H2SO4=2FeSO4+SO2+H2+2H2O（2）D→B→C→F→E（3）安全管，平衡气压；防止空气中的水分干扰实验，吸收多余的SO2?（4）F中黑色固体粉末变为红色，E中无水硫酸铜变蓝（5）AD；（6）
【解析】(1)根据原子守恒可知过量Fe粉与浓硫酸反应产生等体积的SO2与H2的总化学方程式为2Fe+3H2SO4＝2FeSO4+SO2↑+H2↑+2H2O。(2)由于通过溶液会带出水蒸气，首先检验水蒸气，利用品红溶液检验SO2 ， 氢气和氧化铜反应之前还需要干燥氢气，且SO2有毒、还需要防止空气中水蒸气，所以若按气体从左到右的流向，为达到实验目的，各装置连接顺序是A→D→B→C→F→E。(3)反应中产生气体，因此A中导管的作用为安全管，平衡气压；装置E中的干燥管中盛放的物质为碱石灰，其作用是防止空气中的水分干扰实验，吸收多余的SO2。(4)氢气还原氧化铜生成铜和氢气，则证明有H2存在的实验现象是F中黑色固体粉末变为红色，E中无水硫酸铜变蓝。(5) 由于亚硫酸钡不稳定，因此应该转化为硫酸钡，所以W应该具有氧化性，能把SO2氧化，且不能引入硫酸根，所以选择双氧水或氯水，答案选AD。硫酸钡是mg，则根据硫原子守恒可知SO2是 ，所以该混合气体中二氧化硫的体积分数为 。(6)根据方程式I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI、I2+2S2O32-=2I-+S4O62-可知该混合气体中二氧化硫的体积分数为 。
【分析】（1）铁过量，随着反应的进行浓硫酸的浓度逐渐减小，所以发生的反应是浓硫酸与铁的反应和稀硫酸与铁的反应。
11.TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体，某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4 ， 设计实验如下(夹持装置略去)：已知：①PdCl2溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体化合物。②TiCl4的制备需无水无氧且加热。③
化合物
熔点/℃
沸点/℃
密度/g?cm-3
水溶性
TiCl4
-25
136.4
1.5
易水解生成难溶于水的物质,能溶于有机溶剂
CCl4
-23
76.8
1.6
难溶于水，与TiCl4互溶
请回答下列问题：
（1）装置D中除生成TiCl4外，同时生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为________。
（2）按照气流由左到右的方向，上述装置合理的连接顺序为a→________→________→f→g→________→________→________→________→________(填仪器接口字母)。
（3）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；________(按符合题意的顺序填入下列操作的序号)。①加热装置D中陶瓷管??? ?????????????②打开分液漏斗活塞③停止加热，充分冷却???????????????? ④关闭分液漏斗活塞实验时,当观察到________时,开始进行步骤①。
（4）设计实验证明装置E中收集到的液体中含有TiCl4：________。
（5）装置F中发生反应的化学方程式为________。
（6）制得的TiCl4产品中常含有少量CCl4 ， 从产品中分离出TiCl4的操作名称为________。
【答案】（1）TiO2+2C+2Cl2 ?TiCl4+2CO（2）c；b；h；i；d；e；j（3）②①③④；装置E充满黄绿色气体（4）取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4（5）PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2（6）蒸馏（或分馏）
【解析】解：（1）依据分析可知装置D中反应物为二氧化钛、碳和氯气，生成物为四氯化钛和一氧化碳，反应方程式为TiO2+2C+2Cl2 TiCl4+2CO；（2）装置A产生的氯气含有水蒸气，通过装置B中浓硫酸除去，然后在D电炉内与二氧化钛发生反应，用E装置降低温度，获得液态TiCl4 ， 四氯化碳易水解，为防止空气中水蒸气进入装置E应在其后面连接干燥管C，最后用F吸收尾气，所以符合题意的连接顺序为：a→c→b→f→g→h→i→d→e→j；（3）为防止碳粉在高温下被氧化，防止装置内水蒸气使四氯化钛水解变质，应先通入氯气一段时间，然后再加热装置D，停止时应在氯气氛围中冷却，所以符合题意的操作顺序为②①③④；由于氯气是黄绿色气体，所以实验时,当观察到装置E充满黄绿色气体时,开始进行步骤①。（4）依据表中信息可知四氯化钛遇水生成难溶物，所以可以取少量收集到的液体放在洁净的试管中，滴加适量的水，液体变浑浊，即证明收集到的液体中含有四氯化钛，所以实验方案为取少量收集到的液体于洁净试管中，滴加适量水，液体变浑浊，则收集到的液体中含有TiCl4。（5）依据题意PdC12溶液捕获CO时，生成金属单质和两种酸性气体，依据原子个数守恒可知反应生成的两种酸性气体为氯化氢和二氧化碳，反应方程式PdCl2+CO+H2O=Pd+2HCl+CO2；?（6）依据图中数据可知二者沸点相差较大，可以用蒸馏法分离二者。
【分析】（5）根据题目提示中生成两种酸性气体，结合原子守恒和氧化还原反应的规律书写化学方程式即可。
三、综合题
12.【2017年高考海南卷】以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示： 硼镁泥的主要成分如下表：
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
CaO
Al2O3
B2O3
30%~40%
20%~25%
5%~15%
2%~3%
1%~2%
1%~2%
回答下列问题：
（1）“酸解”时应该加入的酸是________，“滤渣1”中主要含有________（写化学式）。
（2）“除杂”时加入次氯酸钙、氧化镁的作用分别是________、________。
（3）判断“除杂”基本完成的检验方法是________。
（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是________。
【答案】（1）浓硫酸；SiO2（2）氧化亚铁离子；促进铁离子、铝离子转化为沉淀（3）溶液接近为无色（4）温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙
【解析】解：（1）“酸解”时应该加入的酸是浓硫酸，pH=1时B2O3转化为H3BO3 ， 二氧化硅不反应，则“滤渣1”中主要含有SiO2 ， 故答案为：浓硫酸；SiO2；（2）“除杂”时加入次氯酸钙发生2Fe2++ClO﹣+2H+═2Fe3++Cl﹣+H2O，氧化镁促进铁离子、铝离子水解，则次氯酸钙、氧化镁的作用分别是氧化亚铁离子、促进铁离子、铝离子转化为沉淀，故答案为：氧化亚铁离子；促进铁离子、铝离子转化为沉淀；（3）因亚铁离子、铁离子均为有色离子，则判断“除杂”基本完成的检验方法是溶液接近为无色，故答案为：溶液接近为无色；（4）分离滤渣3应趁热过滤的原因是温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同，温度越高，硫酸钙溶解度越小，硫酸镁在80℃左右溶解度最大所以该过程中温度应控制80℃左右，温度太低会析出晶体，所以要趁热过滤，故答案为：温度对硫酸镁、硫酸钙的溶解度影响不同，温度越高，硫酸钙溶解度越小，可以采用蒸发浓缩，趁热过滤方法除去硫酸钙．
【分析】硼镁泥主要成份是MgO，还有CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3、SiO2等杂质，酸溶时MgO、CaO、Fe2O3、FeO、Al2O3都和硫酸反应，SiO2不与硫酸反应，B2O3转化为H3BO3 ， 则滤渣1为SiO2 ， 次氯酸钙具有强氧化性，加入的次氯酸钙可把亚铁离子氧化成铁离子，MgO促进铁离子、铝离子水解，铁离子、铝离子转化为沉淀，则滤渣2为Al（OH）3、Fe（OH）3 ， 浓缩过滤得到滤渣3为CaSO4 ， 滤液中含镁离子、硫酸根离子，蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸镁晶体，以此来解答．
13.【2017年高考浙江卷】ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制成NaClO2固体，以便运输和贮存，过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示． 已知：2NaClO3+H2O2+H2SO4═2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH═2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点﹣59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃请回答：
（1）仪器A的作用是________；冰水浴冷却的目的是________（写两种）．
（2）空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因________
（3）Clˉ存在时会催化ClO2的生成．反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气．该过程可能经两步完成，请将其补充完整：①________（用离子方程式表示），②H2O2+Cl2═2Cl﹣+O2+2H+ ．
（4）H2O2浓度对反应速率有影响．通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备．该设备的作用是________，馏出物是________．
（5）抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是???????????
A.?为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.?先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀C.?洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀D.?抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管，关闭水龙头．
【答案】（1）防止倒吸；降低NaClO2的溶解度、减少H2O2的分解、增加ClO2的溶解度、减少ClO2的分解（2）空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收（3）2ClO3﹣+2Cl﹣+4H+=2ClO2↑+Cl2↑+2H2O（4）减压；H2O（5）C
【解析】解：（1）仪器A为安全瓶，防止倒吸；冰水浴冷却的目的是为降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解用冰水浴冷却； 故答案为：防止倒吸；降低NaClO2的溶解度、减少H2O2的分解、增加ClO2的溶解度、减少ClO2的分解；（2）空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，则空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率；故答案为：空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；（3）Clˉ存在时会催化ClO2的生成，反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气反应为，2ClO3﹣+2Cl﹣+4H+=2ClO2↑+Cl2↑+2H2O，H2O2+Cl2═2Cl﹣+O2+2H+；故答案为：2ClO3﹣+2Cl﹣+4H+=2ClO2↑+Cl2↑+2H2O；（4）过氧化氢受热易分解，故采用减压蒸馏的方式，则B处增加一个减压设备，馏出物为H2O；故答案为：减压；H2O；（5）抽滤法分离NaClO2过程中，洗涤时为洗净晶体，应让洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触；故答案为：C．
【分析】氯酸钠（NaClO3）在酸性条件下与过氧化氢生二氧化氯，ClO2与氢氧化钠溶液和过氧化氢发生氧化还原反应生成NaClO2 ， NaClO2的溶解度随温度升高而增大，通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到晶体NaClO2?3H2O，（1）仪器A为安全瓶，冰水浴降低NaClO2的溶解度；减少H2O2的分解；增加ClO2的溶解度；减少ClO2的分解；（2）空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收；（3）Clˉ存在时会催化ClO2的生成，反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量氯气，则氯离子与氯酸根离子反应生成ClO2和氯气，据此分析；（4）过氧化氢受热易分解，故采用减压蒸馏的方式；（5）抽滤法分离NaClO2过程中，洗涤时为洗净晶体，应让洗涤剂缓慢通过滤纸，让洗涤剂和晶体充分接触．
14.【2017年高考新课标Ⅰ卷】凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量．已知：NH3+H3BO3=NH3?H3BO3；NH3?H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3 ． 回答下列问题：
（1）a的作用是________．
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是________．f的名称是________．
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开K1 ， 关闭K2、K3 ， 加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭K1 ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是________；打开K2放掉水，重复操作2～3次．
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭K1 ， d中保留少量水，打开K1 ， 加热b，使水蒸气进入e．①d中保留少量水的目的是________．②e中主要反应的离子方程式为________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________．
（5）取某甘氨酸（C2H3NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol?L﹣1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%．
【答案】（1）平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大（2）防止暴沸；直型冷凝管（3）c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中（4）液封，防止氨气逸出；NH4++OH﹣ NH3↑+H2O??? 保温使氨完全蒸出；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出（5）；
【解析】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免在加热时烧瓶内压强过大，故答案为：平衡气压，以免关闭K1后圆底烧瓶内气压过大；（2）加热纯液体时，加入碎瓷片可避免液体暴沸，F为冷凝管，故答案为：防止暴沸；冷凝管；（3）停止加热，关闭K1 ， g中蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中，故答案为：c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中；（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气，如漏气，液面会下降，故答案为：便于检验d装置是否漏气；②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气，反应的离子方程式为NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用，以减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出，故答案为：NH4++OH﹣ NH3↑+H2O；减少热量损失，有利于铵根离子转化为氨气而逸出；（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol?L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3?H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），则m（N）=0.001cVmol×14g/mol=0.014cVg，则样品中氮的质量分数为 = %，m（C2H3NO2）=0.001cVmol×73g/mol=0.073cVg，则样品的纯度为 = %，故答案为： ； ．
【分析】（1）a为玻璃管，可连接空气，避免烧瓶内压强过大；（2）加热纯液体时，应避免液体暴沸；（3）冷却后，装置内压强较低，可倒吸；（4）①d中保留少量水，可检验装置是否漏气；②铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，发生反应生成氨气；e采用中空双层玻璃瓶，起到保温作用；（5）滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol?L﹣1的盐酸V mL，则n（HCl）=0.001cVmol；结合反应NH3?H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3可知，n（N）=n（NH4Cl）=n（C2H3NO2）=n（HCl），以此解答该题．
15.亚硝酰氯(NOCl)常用作催化剂和合成洗涤剂，其熔点：－64.5℃，沸点：－5.5℃，是一种黄色气体，液体状态呈红褐色，遇水易水解。对眼睛、皮肤和粘膜有强烈刺激性，具有类似氯气和氮氧化物的毒作用。冰水中加人NaCl可降低温度。某学习小组在实验室中用下图所示装置制备NOCl。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2。
回答下列问题：
（1）仪器a的名称为________，装置B的作用是________。
（2）实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸，当观察到C中________时关闭K1、K2。向装置D三颈瓶中通入干燥纯净Cl2 ， 当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3。
（3）实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是________ (写出两条)
（4）查阅资料，得知配制王水(浓硝酸与浓盐酸的混酸)时会生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为________。
（5）已知在0~10℃下，NOC1与水反应生成HNO2和HCl。设计实验证明NOCl与水的反应产物中含有HNO2________。
（6）甲同学设计了如图①所示的装置进行尾气处理。烧瓶底部的氢氧化钠溶液吸收氯气和NOCl不能被吸收的NO，与烧瓶内的氧气反应后生成的NO、NO2混合气体被烧瓶瓶颈处的NaOH溶液吸收，达到处理尾气的目的。但乙同学认为烧瓶内空气有限，仍可能造成污染气体逸出。为解决这一问题，乙同学设计了新的方案②，请在虚线方框内补充完整________。
【答案】（1）蒸馏烧瓶；除去NO中的HNO3、NO2气体（2）红棕色完全消失（3）温度过高造成HNO3分解，生成NO气体速率过快来不及反应就大量逸出（4）HNO3(浓)+3HCl(浓)=NOCl↑+Cl2↑+2H2O（5）取1.0mL三颈瓶中产品于烧杯中,加入适量H2O充分反应,向烧杯中滴加足量AgNO3溶液,有白色沉淀生成,加入稀硝酸,搅拌,仍有白色沉淀,取上层清液滴加少量KMnO4溶液,溶液紫色褪去（6）
【解析】(1)仪器a的名称为蒸馏烧瓶，装置B装有水，其作用是除去NO中的HNO3、NO2气体；(2)实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞加入适量稀硝酸，稀硝酸与铜反应生成硝酸铜、一氧化氮和水，且烧瓶中有氧气遇一氧化氮反应生成二氧化氮，故当观察到C中红棕色完全消失时关闭K1、K2；(3)实验过程中，若学习小组同学用酒精灯大火加热制取NO，对本实验造成的不利影响是温度过高造成HNO3分解? 生成NO气体速率过快来不及反应就大量逸出；(4)配制王?

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