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选择题命题区间  化学实验基础
　历年真题集中研究——明考情
考向一　化学实验基本操作
1．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)
解析：选D　A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
2．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
解析：选B　加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu-Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；黄色是Na＋的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。
3．(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是(　　)
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.400 0 mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5% H2O2溶液，观察实验现象
解析：选B　NaOH溶于水放热，应冷却后再转移到容量瓶中定容，A项错误；Fe3＋具有氧化性，能被维生素C还原，溶液发生颜色变化，B项正确；H2最后通过KMnO4溶液，H2中含有水蒸气，C项错误；NaHSO3与双氧水反应，无明显现象，无法判断浓度对化学反应速率的影响，D项错误。
4．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏　　　　　　　　　 B．升华
C．干馏 D．萃取
解析：选B　蒸馏指根据液体沸点的不同分离两种或多种互溶的液体混合物；升华是指固态物质受热直接变成气态物质，气态物质遇冷凝华为固态物质；干馏是指煤等在隔绝空气的条件下加强热发生一系列化学变化的过程；萃取是指用萃取剂将一种物质从其溶液中提取出来的过程；由题中所述操作及现象可知，该操作方法为升华。
5．(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)
选项
目的
操作
A
取20.00 mL盐酸
在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010 mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：选B　50 mL酸式滴定管的50.00 mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00 mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00 mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿(润湿相当于将溶液稀释)，否则测定的pH会偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。
6．(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是(　　)
选项
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
解析：选D　A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。D项，萃取操作时，先从下口放出有机层(CCl4)，再从上口倒出水层，操作正确。
考向二　物质制备和鉴别
7．(2017·全国卷Ⅰ)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是(　　)
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
解析：选B　制得的氢气中含有H2S、O2、HCl、H2O等杂质，由于酸性高锰酸钾溶液氧化氯化氢生成氯气，所以，应先用焦性没食子酸溶液吸收氧气，同时除去氯化氢(易溶于水)，再用酸性高锰酸钾溶液吸收硫化氢，最后用浓硫酸干燥，A项错误；氢气中混有空气加热易发生爆炸，故加热管式炉前需对氢气进行验纯，其操作为在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，B项正确；类似氢气还原氧化铜，实验完毕后，先停止加热，再继续通入氢气一段时间，C项错误；启普发生器不能加热，适合块状固体与液体在常温下反应，而实验室用二氧化锰与浓盐酸反应制氯气需要加热，且二氧化锰是粉末状固体，故不能用装置Q制备氯气，D项错误。
8．(2016·全国卷Ⅱ)某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；
②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。
该白色粉末可能为(　　)
A．NaHCO3、Al(OH)3 B．AgCl、NaHCO3
C．Na2SO3、BaCO3 D．Na2CO3、CuSO4
解析：选C　A项中，NaHCO3、Al(OH)3加入足量水中，NaHCO3溶解，Al(OH)3不溶解；加入稀盐酸，固体全部溶解，且有气泡产生；NaHCO3、Al(OH)3均能与H2SO4反应，最后不会有固体剩余。B项中，NaHCO3溶于水，AgCl不溶于水，加入足量稀盐酸，AgCl仍不溶解。C项中Na2SO3溶于水，BaCO3不溶于水，BaCO3能溶于稀盐酸：BaCO3＋2HCl===BaCl2＋H2O＋CO2↑，Na2SO3、BaCO3均能与稀H2SO4反应：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O、BaCO3＋H2SO4===BaSO4＋H2O＋CO2↑。D项中，CuSO4和Na2CO3都能溶于稀硫酸。
考向三　化学实验设计与现象、结论分析
9．(2017·全国卷Ⅱ)下列由实验得出的结论正确的是(　　)
选项
实验
结论
A
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
B
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性
C
用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
D
甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红
生成的氯甲烷具有酸性
解析：选A　乙烯与溴发生加成反应生成的1,2-二溴乙烷是一种无色、可溶于CCl4的有机物，A项正确；乙醇和水均能与Na反应生成H2，但Na与水反应更剧烈，故水分子中氢的活性强于乙醇分子中羟基氢的活性，B项错误；乙酸能除去水垢，说明酸性：乙酸>碳酸，C项错误；CH4与Cl2发生取代反应生成的CH3Cl不具有酸性，但生成的HCl具有酸性能使湿润的石蕊试纸变红，D项错误。
10．(2017·全国卷Ⅱ)由下列实验及现象不能推出相应结论的是(　　)
选项
实验
现象
结论
A
向2 mL 0.1 mol·L－1的FeCl3溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变
还原性：Fe>Fe2＋
B
将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生
CO2具有氧化性
C
加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸
石蕊试纸变蓝
NH4HCO3显碱性
D
向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液
一支试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象
Ksp(AgI)解析：选C　向FeCl3溶液中加入足量铁粉后，Fe3＋完全转化为Fe2＋，滴入KSCN溶液，溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明Ksp(AgI)化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，其选择题型主要以拼盘、图表等形式呈现。考查内容涉及常用仪器的使用，试剂的贮存和取用，化学实验基本操作，物质的制备、分离和提纯，实验安全，实验设计与评价等。　　　　
　必备知识系统归纳——提能力　
(一)常见仪器与基本操作　
1．十种常见仪器使用注意事项
(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。
(3)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。
(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。
(5)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质的试剂。
(6)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
(7)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
(8)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
(9)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中，测气体温度时水银球对准支气管口。
(10)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：
①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。
②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水贮存。
③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。
④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。
2．熟记五种基本操作
(1)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(2)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(3)洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段稳定的水柱，表明装置气密性良好。
②有漏斗的装置：如图用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向漏斗中加入适量水，漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱无变化，则装置气密性良好。
(二)物质的分离、提纯与检验　
1．物质分离、提纯的常用方法
(1)六种物理方法
－－－－－
(2)八种化学方法
2．离子检验
(1)常见阳离子的检验
阳离子
检验方法
反应的离子方程式
NH
铵盐(或浓溶液)与NaOH溶液共热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的有刺激性气味的气体
NH＋OH－NH3↑＋H2O
Na＋、K＋
用焰色反应来检验时，它们的火焰分别是黄色、浅紫色(透过蓝色钴玻璃片观察)
—
Al3＋
能与适量的NaOH溶液反应生成白色絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液
Al3＋＋3OH－===Al(OH)3↓
Al(OH)3＋OH－===AlO＋2H2O
Al(OH)3＋3H＋===Al3＋＋3H2O
Fe2＋
能与少量NaOH溶液反应，先生成白色沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色；或向亚铁盐的溶液中加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色
Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3
2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－
Fe3＋
能与KSCN溶液反应，变成红色溶液；能与NaOH溶液反应，生成红褐色沉淀
Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓
Ag＋
能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水
Ag＋＋Cl－===AgCl↓
AgCl＋2NH3·H2O===[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O
　　
(2)常见阴离子的检验
阴离子
干扰离子
排干扰措施
Cl－
SO
加过量的Ba(NO3)2溶液
CO
加稀硝酸酸化
OH－
SO
CO
加盐酸酸化
SO
Ag＋
SO
CO
加盐酸后将产生的气体通入品红溶液中
CO
SO
加硝酸后将产生的无色无味气体通入澄清石灰水变浑浊
3．常考实验装置分析
装置
装置的易错点或注意事项
(1)不能在容量瓶中溶解溶质
(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
(1)用玻璃棒引流
(2)漏斗末端紧靠烧杯内壁
(3)玻璃棒紧靠三层滤纸
(1)分液漏斗末端紧靠烧杯内壁
(2)分离的混合物符合萃取原理
(3)分液漏斗的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
(1)温度计水银球的位置应位于支管口
(2)水流方向为自下而上
(3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石
(4)应垫石棉网对蒸馏烧瓶加热
(1)右端导管接近液面
(2)用饱和Na2CO3溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸乙酯
(1)气体流向为长进短出
(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气
(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置
(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
(1)反应的试管口要略向下倾斜
(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流
(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此发生装置
(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚
(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气
　高考题点全面演练——查缺漏　
命题点一　传统文化与化学实验
1．朴(pò)硝也称芒硝，《本草衍义》中记载的精炼方法：“腊月中出新瓦罐，满注热水，用朴硝二升，投汤中，搅散，挂北檐下，俟消(同“硝”，编者注)渗出罐外，羽收之。”该精炼操作中未涉及的过程是(　　)
A．萃取、分液　　　　　　 B．搅拌混合
C．冷却结晶 D．加热溶解
解析：选A　“腊月中出新瓦罐，满注热水，用朴硝二升，投汤中，搅散，挂北檐下，俟消渗出罐外，羽收之。”意思是在天寒地冻的腊月天，向一个未使用过的瓦罐中注入热水，取2升(中国古代的计量单位，和现在的“升”意义不同)粗朴硝加入热水中，充分搅拌溶解，将瓦罐挂在比较寒冷的北屋檐下，冷却，朴硝就会渗出瓦罐而结晶，用羽毛刮下来，即得纯净的朴硝。该过程中涉及到加热溶解、搅拌混合、冷却结晶，没有涉及萃取和分液的过程。
2．关于“蜡烛”的古诗词较多，有文献记载了精制蜡的过程：“……先将蜡六两溶化作汁，以重绵滤去滓，更以好酒一升，于银石器内煮蜡溶，滚数沸，倾出候酒冷，其蜡自浮于上，取蜡秤用”。文中没有涉及的实验操作方法是(　　)
A．升华 B．过滤
C．溶解 D．结晶
解析：选A　“以重绵滤去滓”属于过滤操作，B不符合题意；“于银石器内煮蜡溶”属于溶解操作，C不符合题意；“倾出候酒冷，其蜡自浮于上，取蜡秤用”属于结晶操作，D不符合题意。
命题点二　常用仪器与基本操作
3．(2018·潍坊统考)下列实验操作正确的是(　　)
A．用向下排空气法收集KMnO4与浓盐酸反应产生的Cl2
B．检验NH时，向试样中加入浓NaOH溶液，微热，用湿润的红色石蕊试纸检验逸出的气体
C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出
D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥
解析：选B　Cl2的密度比空气大，应该用向上排空气法收集，A项错误；NH3是中学阶段唯一的碱性气体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，检验NH时，向试样中加入浓NaOH溶液，微热，NH转化为NH3，可用湿润的红色石蕊试纸检验，B项正确；苯的密度比水小，用苯萃取溴水中的溴时，溴的苯溶液在上层，应该从分液漏斗的上口倒出，C项错误；氯化钠的溶解度受温度影响较小，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应该用蒸发结晶的方法，D项错误。
4．下列有关仪器、名称、用途与使用操作的叙述均正确的是(　　)
选项
A
B
C
D
仪器
名称
250 mL容量瓶
分液漏斗
酸式滴定管
冷凝管
用途与操作
定容时仰视刻度，则配得的溶液浓度偏小
用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从上口放出
可用于量取10.00 mL Na2CO3溶液
蒸馏实验
中将蒸气
冷凝为液
体　　　
解析：选A　定容时仰视刻度，溶液体积偏大，则配得的溶液浓度偏小，故A正确；酒精易溶于水，不能用酒精萃取碘水中的碘，故B错误；Na2CO3溶液呈碱性，应用碱式滴定管量取10.00 mL Na2CO3溶液，故C错误；冷凝水应该下进上出，故D错误。
5．(2018·长春质检)下列装置和操作能达到实验目的的是(　　)
A．实验Ⅰ：比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱
B．实验Ⅱ：检验铁粉与水蒸气反应产生的氢气
C．实验Ⅲ：实验室制备乙酸乙酯
D．实验Ⅳ：酸式滴定管排气泡
解析：选B　生成的CO2中含有HCl，HCl也能与Na2SiO3溶液反应生成H2SiO3沉淀，所以实验Ⅰ不能比较HCl、H2CO3和H2SiO3的酸性强弱，A项错误；Fe与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气，氢气具有可燃性，用点燃的火柴靠近产生的肥皂泡，当听到爆鸣声，说明有氢气生成，B项正确；收集乙酸乙酯试管内溶液应为饱和Na2CO3溶液，C项错误；实验Ⅳ是碱式滴定管排气泡，D项错误。
6．(2018·贵阳监测)下列实验方案中，能达到实验目的的是(　　)
选项
实验方案
实验目的
A
将某Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液。观察溶液是否变红
检验Fe(NO3)2样品是否已氧化变质
B
用洁净的玻璃棒蘸取某溶液进行焰色反应，直接观察火焰是否呈紫色
验证该溶液中是否含有K＋
C
取1 mL 20%的蔗糖溶液，加入3～5滴稀H2SO4，水浴加热5 min后，取少量溶液，再加入少量新制备的Cu(OH)2，加热3～5 min。观察是否产生砖红色沉淀
检验蔗糖是否水解
D
相同条件下，在两支试管中各加入2 mL 5% H2O2溶液，再向H2O2溶液中分别滴入1 mL H2O和1 mL FeCl3溶液。观察并比较H2O2的分解速率
探究催化剂对H2O2分解速率的影响
解析：选D　Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，酸性条件下NO能将Fe2＋氧化为Fe3＋，因此加入KSCN溶液不能检验Fe(NO3)2样品是否已氧化变质，A项错误；利用焰色反应验证溶液中是否含有K＋时，要用蓝色钴玻璃片滤去黄光，排除Na＋的干扰，B项错误；用新制Cu(OH)2检验蔗糖水解产物葡萄糖时，要先加入NaOH溶液中和用作催化剂的稀硫酸，否则稀硫酸会溶解新制Cu(OH)2，C项错误；探究催化剂对H2O2分解速率的影响时，要保证其他条件相同，因此两支试管中要分别加入1 mL FeCl3溶液和1 mL H2O，D项正确。
［题后悟道］
基本实验操作中的“第一步”
检查装置的气密性
制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作
检查是否漏水
滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用
调“0”点
天平等的使用
验纯
点燃可燃性气体
分别取少量溶液
未知溶液的鉴别
润湿
用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时
命题点三　物质的分离与提纯、检验与鉴别
7．下列除杂操作能达到对应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
除杂操作
A
除去NH3中的水蒸气
将混合气体通过盛有无水氯化钙的干燥管后，用向下排空气法收集气体
B
除去KNO3溶液中所含的KOH
加入适量FeCl3溶液，并过滤
C
除去H2中含有CO2
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
D
除去硅粉中的铝粉
向混合物中加入足量的NaOH溶液，充分反应后，过滤、洗涤
解析：选C　无水氯化钙吸收水的同时，也吸收NH3，故不能达到除杂目的，A项错误；加入FeCl3会引入杂质Cl－，B项错误；利用NaOH溶液吸收CO2，再用浓H2SO4干燥H2，C项正确；硅与铝均可与NaOH溶液反应，在除去铝粉的同时，硅粉有大量损耗，与除杂原理不符，D项错误。
8．下列物质的检验，其结论一定正确的是(　　)
A．向发黄的浓硝酸中通入O2，黄色褪去，说明原浓硝酸中混有Fe3＋
B．向某无色溶液中滴加FeCl3溶液和CCl4，振荡、静置，下层显紫色，则原溶液中含有I－
C．将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体一定是SO2
D．向某溶液中加盐酸产生无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，说明该溶液中一定含有CO或SO
解析：选B　A项，发黄的浓硝酸中含有NO2，通入O2，发生反应4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3，黄色褪去，氧气不能氧化Fe3＋，错误；B项，I－具有还原性，Fe3＋具有氧化性，二者反应生成I2，用CCl4萃取时，下层显紫色，正确；C项，SO2、Cl2等都能使品红溶液褪色，错误；D项，向某溶液中加入盐酸能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该气体可能为SO2或CO2，溶液中可能含有CO、SO、HSO或HCO，错误。
9．(2018·潍坊统考)某黑色粉末由两种物质组成，为鉴定其成分进行如下实验：
①取少量样品加入足量冷的稀硫酸，有气泡产生，固体部分溶解；②另取少量样品加入足量浓盐酸并加热，有气泡产生，固体全部溶解。该黑色粉末可能为(　　)
A．Fe、MnO2 B．C、MnO2
C．Si、FeO D．FeS、CuO
解析：选A　根据①知，黑色粉末中有一种物质能与稀硫酸反应产生气体，另一种物质与稀硫酸不反应；根据②知，黑色粉末中两种物质在加热条件下均能与浓盐酸反应。Fe与稀硫酸反应产生H2，MnO2与稀硫酸不反应，Fe与浓盐酸反应产生H2，MnO2与浓盐酸在加热条件下反应产生Cl2，浓盐酸足量，Fe、MnO2均可反应完全，A项符合题意；C、MnO2与稀硫酸都不反应，B项不符合题意；Si与稀硫酸不反应，FeO与稀硫酸反应，但不产生气体，C项不符合题意；FeS、CuO与稀硫酸都能反应，D项不符合题意。
［题后悟道］
物质的检验与鉴别应注意的事项
1.注意物质检验的方便性
(1)先用物理方法
①看外观，注意色态味；
②看水溶性，分出可溶物和难溶物；
③看焰色反应，确定某些金属元素。
(2)再用化学方法
用化学方法检验物质时注意对反应的要求：
①注意溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等；
②注意反应的条件，如溶液的酸碱性、浓度、温度；
③排除干扰，如用Ba2＋检验SO，应排除CO、SO等离子的干扰；
④检验反应要求具有一定的选择性，如用品红溶液检验SO2，用KSCN溶液检验Fe3＋，用湿润的红色石蕊试纸检验NH3。
2.离子检验的方法可归纳为四类
(1)生成气体，如NH、CO的检验。
(2)生成沉淀，如Cl－、SO的检验。
(3)显现特殊颜色，如Fe3＋的检验。
(4)焰色反应，如Na＋、K＋的检验。
命题点四　化学实验设计与评价
10．(2018·潍坊统考)根据实验操作和现象不能推出相应实验结论的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
在Na2S溶液中滴加新制氯水，产生浅黄色沉淀
非金属性：Cl＞S
B
SO2气体通入Na2SiO3溶液中，产生胶状沉淀
酸性：H2SO3＞H2SiO3
C
将KI和FeCl3溶液在试管中混合后，加入CCl4，振荡，静置，下层溶液显紫红色
氧化性：Fe3＋＞I2
D
将气体X分别通入品红溶液和酸性高锰酸钾溶液，两溶液均褪色
X可能是乙烯
解析：选D　在Na2S溶液中滴加新制氯水，产生的浅黄色沉淀为S，则发生反应的化学方程式为Na2S＋Cl2===2NaCl＋S↓，可以说明非金属性：Cl＞S，A项不符合题意；SO2气体通入Na2SiO3溶液中，产生的胶状沉淀为H2SiO3，则发生反应的化学方程式为H2O＋SO2＋Na2SiO3===H2SiO3↓＋Na2SO3或2H2O＋2SO2＋Na2SiO3===H2SiO3↓＋2NaHSO3，根据强酸制弱酸原理，可以得出酸性：H2SO3＞H2SiO3，B项不符合题意；下层溶液显紫红色，说明生成了I2，则发生反应的离子方程式为2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，根据氧化还原反应中氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，可以得出氧化性：Fe3＋＞I2，C项不符合题意；乙烯不能使品红溶液褪色，故X一定不是乙烯，D项符合题意。
11．(2018·南宁摸底)下列有关实验操作、现象、解释或结论都正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
向25 mL冷水和沸水中分别滴入5滴饱和FeCl3溶液
冷水为黄色，热水为红褐色
温度升高，Fe3＋的水解程度增大
B
将H2在充满Cl2的集气瓶中燃烧
集气瓶口上方有白烟生成
H2、Cl2化合生成HCl
C
将SO2通入酸性高锰酸钾溶液中
溶液褪色
SO2具有漂白性
D
向某无色溶液中滴加硝酸酸化的BaCl2溶液
产生白色沉淀
原溶液中一定有SO
解析：选A　向冷水和沸水中分别滴加饱和FeCl3溶液，冷水为黄色，热水为红褐色，说明Fe3＋在热水中的水解程度大，即温度升高，Fe3＋水解程度增大，A项正确；H2与Cl2反应生成的HCl气体在瓶口遇水蒸气变成白雾，B项错误；SO2具有还原性，所以能使酸性高锰酸钾溶液褪色，C项错误；若含有SO，SO具有强还原性，硝酸具有强氧化性，SO可被硝酸氧化为SO，故D项错误。
12．(2019届高三·武汉调研)利用如图所示装置进行下列实验，能得出相应实验结论的是(　　)
选项
①
②
③
实验结论
A
酸性高锰酸钾
浓盐酸
NaHCO3溶液
Cl2与水反应生成酸性物质
B
浓硫酸
蔗糖
澄清石灰水
浓硫酸具有脱水性、氧化性
C
浓硝酸
铁片
NaOH溶液
铁和浓硝酸反应可生成NO
D
稀盐酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
非金属性：Cl＞C＞Si
解析：选B　浓盐酸易挥发，酸性高锰酸钾和浓盐酸制得的氯气中含有HCl，因此②中所得气体通入NaHCO3溶液中有气泡产生不能说明Cl2与水反应生成酸性物质，A项错误；浓硫酸可使蔗糖脱水炭化，根据澄清石灰水变浑浊，知浓硫酸和炭发生氧化还原反应，可以说明浓硫酸具有脱水性、氧化性，B项正确；常温下铁遇浓硝酸发生钝化，不产生NO，C项错误；稀盐酸和Na2CO3反应，说明酸性：HCl＞H2CO3，而元素的非金属性强弱应根据其最高价氧化物对应的水化物的酸性强弱来判断，D项错误。
命题点五　制备实验的微型化设计
13．已知Ca3N2遇水发生水解反应，需密封保存。利用如图所示装置制取氮气，并用氮气制备Ca3N2(焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)，下列说法正确的是(　　)
A．装置①中发生反应的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋H2O
B．装置③、④、⑥中依次盛装浓硫酸、焦性没食子酸溶液、碱石灰
C．装置②为安全瓶，防止停止加热时，装置①中的溶液进入装置③中
D．实验结束后，取装置⑤中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，再滴加石蕊溶液，溶液变蓝
解析：选D　装置①中发生反应的化学方程式没有配平，正确的化学方程式为NaNO2＋NH4ClNaCl＋N2↑＋2H2O，故A项错误；产生的氮气需要干燥后才能通入硬质玻璃管中发生反应，干燥装置一般紧挨反应装置，装置④为干燥氮气的装置，应选用浓硫酸作干燥剂；装置③中盛放焦性没食子酸溶液是为了吸收空气中的氧气；装置⑥中盛放碱石灰，防止空气中的水蒸气进入硬质玻璃管中，故B项错误；装置②为安全瓶，可防止停止加热时，装置③中的溶液发生倒吸进入装置①中，故C项错误；实验结束后，取装置⑤中少量产物于试管中，加适量蒸馏水，发生水解反应生成Ca(OH)2和NH3，再滴加石蕊溶液，溶液变蓝，故D项正确。
14．某学习小组采用硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)制备绿矾(FeSO4·7H2O)，设计了如下流程：
下列说法错误的是(　　)
A．酸浸时选用足量H2SO4溶液，试剂X为铁粉
B．滤渣a主要含SiO2，滤渣b主要含Al(OH)3
C．从滤液B得到绿矾的过程中，必须控制条件防止其氧化和分解
D．试剂X若为过量NaOH溶液，得到的沉淀用H2SO4溶液溶解，再结晶分离也可得绿矾
解析：选D　硫铁矿焙烧取硫后的烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3，不考虑其他杂质)中加入足量H2SO4溶液，Fe2O3、Al2O3与H2SO4反应生成硫酸铁、硫酸铝，SiO2不反应，经过滤除去，滤渣a主要为SiO2；在滤液A中加入铁粉将Fe3＋还原为Fe2＋，调节pH使Al3＋完全生成氢氧化铝沉淀，经过滤除去，滤渣b主要为Al(OH)3，滤液B为硫酸亚铁，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，得到绿矾。由流程图分析可知，溶解烧渣选用足量H2SO4溶液，试剂X为铁粉，A项正确；根据以上分析可知滤渣a主要含SiO2，滤渣b主要含Al(OH)3，B项正确；Fe2＋易被空气中的氧气氧化，绿矾受热易失去结晶水，所以从滤液B得到FeSO4·7H2O的过程中，必须控制条件防止其氧化和分解，C项正确；试剂X若为过量NaOH溶液，得到的沉淀是氢氧化铁，用H2SO4溶液溶解得到的是硫酸铁而不是硫酸亚铁，D项错误。

 卷——基础保分练
1．(2018·广州五校联考)明朝《菽园杂记》有海水提取食盐的记载：“烧草为灰，布在滩场，然后以海水渍之，俟晒结浮白，扫而复淋”。该过程中“灰”的作用是(　　)
A．萃取　　　　　　　 B．吸附
C．结晶 D．蒸发
解析：选B　根据题意可知，将“灰”布在滩场，用来吸附食盐。
2．(2018·洛阳尖子生联考)下列有关实验原理或实验操作正确的是(　　)
A．用蒸馏水润湿的pH试纸测量某溶液的pH＝10
B．用10 mL量筒量取0.50 mol·L－1 H2SO4溶液5.50 mL
C．向铁钉上镀铜时，铁钉连接直流电源的正极
D．盛装Na2CO3溶液的试剂瓶要使用橡胶塞
解析：选D　pH试纸测量溶液pH时，不可润湿，A项错误；10 mL量筒每小格表示0.2 mL，读数时精确到小数点后一位，B项错误；铁钉为镀件，应该作阴极，C项错误；因为Na2CO3溶液呈碱性，其中的NaOH会与SiO2反应生成Na2SiO3，故不可使用玻璃塞，应使用橡胶塞，D项正确。
3．(2018·山西八校联考)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．除去NaCl固体中的少量KNO3，应将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥
B．将SnCl2固体溶解于盛有适量蒸馏水的烧杯中，再经转移、洗涤、定容和摇匀就可以在容量瓶中配制成一定浓度的SnCl2溶液
C．检验溶液中的SO时，需要向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
D．向沸水中逐滴加入饱和氯化铁溶液并继续加热搅拌可得到氢氧化铁胶体
解析：选A　NaCl的溶解度受温度影响小，KNO3的溶解度受温度影响大，故除去NaCl中少量KNO3的方法为：将固体溶解后蒸发结晶，趁热过滤，洗涤干燥，即可得到NaCl，而KNO3留在滤液中，A项正确；配制一定物质的量浓度的SnCl2溶液时，为了抑制Sn2＋的水解，应将SnCl2固体用少量浓盐酸溶解，B项错误；检验SO时，应先加入稀盐酸，无明显现象，再加入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明有SO存在，先加入稀盐酸是为了排除Ag＋等离子的干扰，C项错误；制备Fe(OH)3胶体时，将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈红褐色时停止加热，不能搅拌，否则得到沉淀，D项错误。
4．(2018·怀化期末)下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法有错误的是(　　)
A．用装置甲观察Fe(OH)2的生成
B．用装置乙除去CO中的CO2
C．用装置丙配制一定物质的量浓度的NaNO3溶液
D．装置丁为25 mL滴定管，读数为11.80 mL
解析：选C　氢氧化亚铁易被空气中氧气氧化生成氢氧化铁，所以制备氢氧化亚铁要隔绝空气，植物油和水不互溶，且密度小于水，用植物油能隔绝空气，所以能实现实验目的，故A正确；二氧化碳能够与氢氧化钠溶液反应被吸收，一氧化碳不能，可以用氢氧化钠溶液除去CO中的CO2，故B正确；容量瓶只能配制溶液，不能作稀释或溶解试剂的仪器，应该用烧杯溶解NaNO3，然后等溶液冷却到室温，再将NaNO3溶液转移到容量瓶中，故C错误；滴定管的读数需要精确到0.01 mL，根据题图，滴定管读数为11.80 mL，故D正确。
5．(2018·惠州二调)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是(　　)
选项
被提纯的物质
除杂试剂
分离方法
A
NaBr溶液(NaI)
氯水、CCl4
萃取、分液
B
NH4Cl溶液(FeCl3)
NaOH溶液
过滤
C
CO2(CO)
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
D
SiO2(Al2O3)
NaOH溶液
过滤
解析：选C　氯水具有强氧化性，能与NaBr和NaI都发生反应，A项错误；NH4Cl溶液能和NaOH溶液反应生成一水合氨，B项错误；灼热的CuO粉末能与CO反应生成Cu和CO2，灼热的CuO粉末与CO2不反应，C项正确；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是两性氧化物，二者都能与NaOH溶液反应，D项错误。
6．已知草酸晶体(H2C2O4·2H2O)的熔点为101 ℃，170 ℃分解。下列选用的装置和试剂能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D
制取SO2
制取NO2
H2C2O4·2H2O分解
分离苯与溴苯
解析：选D　铜片和稀硫酸加热时不反应，应该用铜片和浓硫酸加热制取SO2，A项错误；常温下浓硝酸使铝钝化，不能在常温下用浓硝酸和Al反应制取NO2，B项错误；根据题干信息可知，草酸晶体的分解温度高于熔点，即草酸晶体先熔化后分解，故试管口不能向下倾斜，C项错误；苯和溴苯互溶，且沸点相差较大，故可以用蒸馏的方法分离二者，实验过程中需要加入碎瓷片以防止暴沸，冷凝管中的冷却水从下口进，上口出，D项正确。
7．某学生探究0.25 mol·L－1 Al2(SO4)3溶液与0.5 mol·L－1 Na2CO3溶液的反应，实验如下。
实验1
实验2
下列分析不正确的是(　　)
A．实验1中，白色沉淀a是Al(OH)3
B．实验2中，白色沉淀b中含有CO
C．实验1、2中，白色沉淀成分不同与混合后溶液的pH有关
D．检验白色沉淀a、b是否洗涤干净，不可使用相同的检验试剂
解析：选D　实验1在过量的Al2(SO4)3溶液中加入Na2CO3溶液，过滤、洗涤得到白色沉淀a，加入稀H2SO4，沉淀溶解，没有气泡，说明白色沉淀a是Al(OH)3；实验2在过量的Na2CO3溶液中加入Al2(SO4)3溶液，过滤、洗涤得到白色沉淀b，加入稀H2SO4，沉淀溶解并产生少量气泡，说明白色沉淀b中含有Al(OH)3和碳酸盐。由以上分析可知，A、B项正确；实验1、2中加入试剂的顺序不同，混合后溶液的pH不同，生成的沉淀不同，说明白色沉淀的成分不同与混合后溶液的pH有关，C项正确；检验白色沉淀a、b是否洗涤干净，都可通过检验最后一次洗涤液中是否含有SO的方法，故可使用相同的检验试剂，D项错误。
8．下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
选项
操作
目的
A
在乙酸和乙醇溶液中分别加入碳酸氢钠溶液
鉴别乙醇和乙酸
B
在Fe(NO3)2溶液中滴加盐酸、NH4SCN溶液
确认硝酸亚铁溶液是否变质
C
在淀粉水解溶液中加入碘水
确认淀粉是否发生了水解反应
D
向漂白粉的水溶液中通入SO2至过量
探究CaSO3能否溶于H2SO3溶液中
解析：选A　A项，乙醇不和碳酸氢钠反应，乙酸能和碳酸氢钠反应，能达到实验目的；B项，加入盐酸后，在酸性条件下，硝酸根离子具有强氧化性，能氧化亚铁离子，不能确定原溶液是否变质；C项，加入碘水，可确认淀粉是否完全水解，不能确认淀粉溶液是否已发生水解；D项，次氯酸钙溶液与SO2反应生成CaSO4，不能达到实验目的。
9．(2018·贵阳监测)海水是重要的资源，可以制备一系列物质。下列说法不正确的是(　　)
A．要除去粗盐中SO、Ca2＋、Mg2＋等杂质，步骤①中所加试剂及相关操作顺序可以是：过量NaOH溶液→过量BaCl2溶液→过量Na2CO3溶液→过滤→盐酸
B．步骤②的反应原理为2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑
C．步骤③中需将MgCl2·6H2O置于干燥的HCl气流中加热脱水制备无水MgCl2
D．步骤④、⑤、⑥所涉及的反应中，溴元素均发生氧化反应
解析：选D　步骤①中，用过量NaOH溶液除去Mg2＋；用过量Na2CO3溶液除去Ca2＋；用过量BaCl2溶液除去SO，但是这三种溶液会引入新的杂质离子OH－、CO、Ba2＋，通过加适量盐酸除去CO和OH－，但过量的Ba2＋必须由Na2CO3溶液除去，因此盐酸在最后加入，过量Na2CO3溶液在加入过量BaCl2溶液之后加入，A项正确；步骤②为电解食盐水，反应的原理为2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑，B项正确；步骤③由MgCl2·6H2O得到无水MgCl2，为了抑制MgCl2的水解，需在HCl气流中加热脱水，C项正确；步骤⑤中Br2转化为HBr，溴元素被还原，发生还原反应，D项错误。
10．(2019届高三·武汉调研)某化学兴趣小组用如图装置探究硝酸银受热分解的产物，在a处充分加热固体后，b中观察到红棕色气体，d中收集到无色气体，a中残留黑色固体，下列叙述错误的是(　　)
A．装置a中残留的固体是Ag2O
B．装置b还起安全瓶的作用
C．装置c中生成的盐含有NaNO3
D．装置d中的无色气体遇空气仍然是无色
解析：选A　Ag2O受热分解生成银和氧气，故装置a中残留的固体是Ag，A项错误；装置b还起安全瓶的作用，防止c中溶液倒吸入a中，B项正确；二氧化氮、氧气与氢氧化钠溶液反应生成NaNO3和水，C项正确；装置d中的无色气体为氧气，遇空气仍然是无色，D项正确。
11．用如图所示装置和相应试剂能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
试剂a
试剂b
试剂c
装置
A
验证非金属性：S＞C＞Si
稀硫酸
Na2CO3
Na2SiO3溶液
B
制备纯净的氯气
浓盐酸
MnO2
饱和食盐水
C
检验溶液X中含有CO
盐酸
溶液X
澄清石灰水
D
除去Na2SO3中的Na2SO4
氯水
混合物
NaOH溶液
解析：选A　A项，装置Ⅱ中出现气体，说明硫酸的酸性强于碳酸，装置Ⅲ中出现沉淀，说明碳酸的酸性强于硅酸，最高价氧化物对应水化物的酸性越强，非金属性越强，即非金属性S＞C＞Si，正确；B项，MnO2和浓盐酸反应需要加热，题图中没有加热装置，饱和食盐水除去氯气中的HCl，从装置Ⅲ中出来的氯气中混有水蒸气，不纯净，错误；C项，装置Ⅱ中加入盐酸，出现能使澄清石灰水变浑浊的气体，不能说明X中含有CO，可能含有HCO、SO或HSO，错误；D项，氯水具有强氧化性，能把SO氧化成SO，不能达到实验目的，错误。
12．(2018·惠州二调)已知反应：ⅰ.4KI＋O2＋2H2O===4KOH＋2I2　反应ⅱ.3I2＋6OH－===IO＋5I－＋3H2O，某同学进行如下实验：
①取久置的KI固体(呈黄色)溶于水配成溶液；②立即向上述溶液中滴加淀粉溶液，溶液无明显变化；滴加酚酞后，溶液变红；③继续向溶液中滴加硫酸，溶液立即变蓝。
下列分析合理的是(　　)
A．实验②说明久置的KI固体中不含有I2
B．碱性条件下，I2与淀粉显色的速率快于其与OH－反应的速率
C．实验③中溶液变蓝的可能原因为IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O
D．若向淀粉KI试纸上滴加硫酸，一段时间后试纸变蓝，则证实该试纸上存在IO
解析：选C　分析题中实验②的现象可知，实验①所得溶液中不含I2，含有KOH，说明久置的KI固体中KI发生反应ⅰ后生成的I2在水溶液中迅速与KOH发生了反应ⅱ，A项错误；碱性条件下，I2与淀粉显色的速率慢于其与OH－反应的速率，B项错误；实验③中溶液变蓝的可能原因是酸性条件下IO与I－发生反应生成I2，C项正确；若向淀粉KI试纸上滴加硫酸，一段时间后试纸变蓝，说明I－在酸性条件下被空气中的O2氧化成了I2，D项错误。
13．(2018·郑州质检)根据下列实验操作和现象，得出的结论不正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向淀粉溶液中滴入硫酸，加热一段时间后，滴入银氨溶液，水浴加热，无银镜现象出现
淀粉未水解
B
取少量绿矾(FeSO4·7H2O)溶于稀硫酸中，滴加KSCN溶液，溶液未变红色
绿矾未因氧化而变质
C
将适量Cl2通入NaBr溶液中，再加入CCl4，振荡，静置，下层液体呈橙红色
Cl2的氧化性大于Br2
D
向含等物质的量浓度的Cu2＋、Zn2＋溶液中，滴加Na2S溶液，先生成黑色沉淀，静置，继续滴加Na2S溶液，又产生白色沉淀
Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)
解析：选A　检验淀粉水解产物中含有葡萄糖时，要先加NaOH溶液中和用作催化剂的稀硫酸，再加入银氨溶液或新制氢氧化铜，否则稀硫酸能与银氨溶液或新制氢氧化铜反应，A项错误；滴加KSCN溶液，溶液未变红色，说明溶液中无Fe3＋，即绿矾未因氧化而变质，B项正确；下层液体呈橙红色，说明有Br2生成，则发生反应：Cl2＋2Br－===2Cl－＋Br2，即氧化性：Cl2＞Br2，C项正确；先生成的黑色沉淀为CuS，后生成的白色沉淀为ZnS，说明Ksp(CuS)＜Ksp(ZnS)，D项正确。
14．(2018·福州期末)根据FeCl3溶液滴入不同试剂中的实验现象，所得结论不正确的是(　　)
选项
试剂
现象
结论
A
H2S溶液
溶液变浑浊
Fe3＋有氧化性
B
NH4SCN溶液
溶液变血红色
NH抑制了Fe3＋水解
C
AgNO3溶液
产生白色沉淀
发生复分解反应
D
沸水
沸水变红褐色
有氢氧化铁胶体生成
解析：选B　FeCl3溶液滴入H2S溶液中，发生氧化还原反应，有S单质生成，Fe3＋体现氧化性，A项正确；FeCl3溶液滴入NH4SCN溶液中，发生显色反应，生成血红色物质Fe(SCN)3，题中现象与结论不匹配，B项错误；FeCl3溶液滴入AgNO3溶液中，发生复分解反应：FeCl3＋3AgNO3===3AgCl↓＋Fe(NO3)3，生成白色沉淀AgCl，C项正确；FeCl3溶液滴入沸水中，发生水解反应生成Fe(OH)3胶体：FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl，D项正确。
15．已知青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于有机溶剂如丙酮、氯仿，可溶于乙醇、乙醚等，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差。乙醚的沸点为35 ℃。如图是从黄花青蒿中提取青蒿素的工艺流程，下列有关实验操作的说法正确的是(　　)
A．干燥时应该将黄花青蒿置于干燥管中
B．操作Ⅰ是萃取，所用的玻璃仪器有烧杯、分液漏斗
C．操作Ⅱ是蒸馏，所用的主要玻璃仪器是蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、温度计、锥形瓶等
D．操作Ⅲ是酒精灯加热，然后加水溶解、过滤
解析：选C　干燥时应该将黄花青蒿置于干燥器中而不是干燥管中，A错误；操作Ⅰ应该是过滤，B错误；操作Ⅱ是蒸馏，将乙醚蒸出得到粗制的青蒿素固体，C正确；青蒿素的热稳定性差，又青蒿素在水中几乎不溶，故操作Ⅲ是用95%的乙醇溶解，浓缩、结晶、过滤，D错误。
16．为研究加热条件下某铁钉(碳素钢)与一定量的浓硫酸反应生成气体Y的成分，某学习小组设计了下列实验装置(图中加热及夹持仪器省略)。下列说法不正确的是(　　)
A．①、②、③中可依次盛放品红溶液、NaOH溶液、澄清石灰水
B．装置⑧可以换成盛有浓硫酸的洗气瓶
C．气体Y的成分可能有3种
D．在加热装置⑥之前，必须收集⑧处排出的气体并点燃，检验气体的纯度
解析：选A　碳素钢暗示反应产生的气体中会有SO2和CO2，一定量的浓硫酸暗示随着反应的进行，硫酸的浓度会逐渐变小，稀硫酸可与Fe反应产生H2，所以气体Y的成分可能有SO2、CO2和H2三种气体，C项正确；由于SO2的存在会对CO2的检验(利用澄清石灰水检验)产生干扰，所以必须先检验SO2，并且保证SO2除干净后才能检验CO2，故①、②、③、④中的试剂分别为品红溶液、酸性KMnO4溶液(或溴水)、品红溶液、澄清石灰水，NaOH溶液能吸收CO2，故A项错误；⑧中碱石灰可防止空气中的水蒸气进入⑦中，干扰H2的检验，若换成盛有浓硫酸的洗气瓶，则可以起到相同的作用，B项正确；加热或点燃H2前，必须检验其纯度，防止爆炸，D项正确。
 卷——重点增分练
1．(2018·徐汇区二模)《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　)
A．溶解　　　　　　　　 B．蒸发
C．结晶 D．升华
解析：选D　扫取以水淋汁后，乃煎炼而成，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。
2．(2018·武汉调研)我国明代《本草纲目》中收载药物1 892种，其中“烧酒”条目下写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这里所谓的“法”是指(　　)
A．萃取 B．渗析
C．蒸馏 D．干馏
解析：选C　根据题意知，该“法”为蒸馏，C项正确。
3．下列实验操作合理的是(　　)
A．NaOH溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中
B．用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气
C．一学生用pH试纸测得某溶液的pH为2.1
D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于稀硫酸再加入一定量的铁粉
解析：选D　A项，NaOH溶液能和玻璃成分之一SiO2发生反应，故保存NaOH溶液不能用带玻璃塞的试剂瓶，错误；B项，检验氨气用红色石蕊试纸，错误；C项，测得某溶液的pH为2.1，是用了pH计，错误；D项，硫酸亚铁容易被氧化和水解，所以先将绿矾晶体溶于稀硫酸并加入铁粉以防止其水解和被氧化，正确。
4．下列说法不正确的是(　　)
A．葡萄糖溶液和乙酸可用新制氢氧化铜鉴别
B．植物油和矿物油可用热的饱和碳酸钠溶液鉴别
C．甲苯和乙醇可用酸性高锰酸钾溶液鉴别
D．乙醇、苯、四氯化碳既可用燃烧法鉴别，又可用水鉴别
解析：选C　葡萄糖溶液与新制氢氧化铜在加热条件下反应产生红色沉淀，新制氢氧化铜与乙酸发生中和反应，溶液变蓝，A项正确；矿物油不溶于热的饱和碳酸钠溶液而出现分层，但热的饱和碳酸钠溶液会使植物油水解而使油层变少，B项正确；甲苯和乙醇都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，不能鉴别，C项错误；乙醇燃烧产生淡蓝色火焰且无烟，苯燃烧时火焰明亮且有浓烟，四氯化碳不能燃烧，可以用燃烧法鉴别三者，由于乙醇易溶于水，苯不溶于水且密度比水小，四氯化碳不溶于水且密度比水大，所以用水也可以鉴别三者，D项正确。
5．下列实验设计的步骤及现象均正确的是(　　)
选项
实验目的
实验步骤及现象
A
证明氯水有酸性
试样溶液变红色，且长时间不变
B
检验某红棕色气体是否为溴蒸气
试样观察溶液是否变蓝
C
证明酸性条件下H2O2氧化性比I2强
NaI溶液 溶液变蓝色
D
提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯
试样 较纯净乙酸乙酯
解析：选D　A项，氯水中的HClO具有漂白性，滴入紫色石蕊溶液先变红后褪色；B项，NO2气体干扰检验；C项，HNO3本身具有强氧化性，应用H2SO4酸化。
6．(2018·福州期末)下列实验中，所选装置或实验设计合理的是(　　)
A
B
C
D
分离碘单质和四氯化碳
分离乙醇和水
用氯化铝溶液制取无水氯化铝
用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢
解析：选D　碘能溶于四氯化碳，不能用过滤的方法分离二者，A项错误；乙醇和水互溶，不能用分液的方法分离二者，应该加入生石灰后用蒸馏的方法分离二者，B项错误；加热蒸干氯化铝溶液，AlCl3水解生成的HCl挥发，促使其水解反应不断正向进行，从而无法得到无水AlCl3，C项错误；HCl极易溶于水，而Cl2不易溶于饱和食盐水[饱和食盐水中，c(Cl－)较大，平衡Cl2＋H2O??H＋＋Cl－＋HClO逆向移动，抑制Cl2溶解]，故可以用饱和食盐水除去Cl2中的HCl，D项正确。
7．对于某些离子的检验及结论一定正确的是(　　)
A．加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中溶液变浑浊，一定有CO
B．加入盐酸酸化的氯化钡，溶液中有白色沉淀产生，溶液中一定有SO
C．加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH
D．加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，一定有Ba2＋
解析：选C　A项，加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中溶液变浑浊，可能有CO、HCO、SO或HSO，错误；B项，加入盐酸酸化的BaCl2，溶液中有白色沉淀产生，溶液中有SO或Ag＋，错误；C项，铵盐与NaOH溶液加热，产生NH3，正确；D项，加入Na2CO3溶液产生白色沉淀，再加盐酸白色沉淀消失，可能有Ba2＋、Ca2＋，错误。
8．下列溶液配制实验的描述完全正确的是(　　)
A．在实验室，学生一般无需查阅资料即可用一定体积75%的硝酸来配制250 mL 2 mol·L－1的硝酸溶液
B．在实验室配制FeCl3溶液时，常将FeCl3固体先溶于较浓的盐酸中再加水稀释
C．用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6 mol·L－1)通常需要用容量瓶等仪器
D．用pH＝1的盐酸配制100 mL pH＝2的盐酸所需全部玻璃仪器有100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
解析：选B　A项，还需要知道75%的硝酸的密度；B项，这样操作可以有效抑制Fe3＋的水解；C项，配制一定体积比的溶液，不需要容量瓶；D项，还需用到量筒。
9．(2018·广东六校联考)下列有关各实验的叙述中正确的是(　　)
A．①澄清石灰水变浑浊，证明蔗糖与浓硫酸反应生成了CO2
B．②进行H2、NH3、CO2、Cl2、NO、NO2等气体的收集
C．③当X选用苯时可进行NH3或HCl的吸收，并防止倒吸
D．④可用于NH3的干燥、收集并吸收多余的NH3
解析：选D　浓硫酸滴入蔗糖中，蔗糖脱水炭化产生的气体可使品红溶液褪色可确定所产生的气体中含有SO2，但品红溶液不能完全除去SO2，SO2进入澄清石灰水中可使澄清石灰水变浑浊，故不能证明有CO2生成，A项错误；a管进气，可收集H2、NH3，b管进气可收集CO2、Cl2、NO2，但NO易被空气中的O2氧化为NO2，可用排水法收集，B项错误；苯的密度比水小，且与水不互溶，苯与水混合静置后苯在上层，C项错误；NH3是碱性气体，可用碱石灰干燥，密度小于空气，收集气体时短管进气，多余的NH3可用水吸收，倒扣的漏斗恰好与水面相平，能起到防止倒吸的作用，D项正确。
10．(2018·西安八校联考)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶解于适量蒸馏水中
B
称取2.0 g NaOH固体
先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加2 g砝码，左盘上添加NaOH固体
C
检验溶液中是否含有NH
取少量溶液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中，用盐酸浸没
解析：选C　配制FeCl3溶液的实验操作为将FeCl3固体溶于浓盐酸，并加蒸馏水稀释至所需浓度，A项错误；NaOH具有腐蚀性，且容易潮解，应放在烧杯中称量，B项错误；检验NH时，向溶液中加入NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝，则证明含有NH，C项正确；用盐酸浸没铁钉，铁发生析氢腐蚀，D项错误。
11．(2018·合肥质检)下列实验操作不能达到预期目的的是(　　)
选项
实验操作
预期目的
A
将充满NO2的密闭玻璃球分别浸泡在冷、热水中
反应温度是影响化学平衡的一种因素
B
向2支试管中加入同体积同浓度的酸性KMnO4溶液，再分别加入同体积不同浓度过量的H2C2O4溶液
溶液浓度是影响化学反应速率的一种因素
C
向稀HNO3中加入过量铁粉充分反应后，滴入KSCN溶液
稀HNO3具有氧化性，能将Fe氧化成Fe3＋
D
向盛有1 mL AgNO3稀溶液的试管中滴加足量NaCl溶液，再向其中滴加Na2S溶液
不同沉淀之间可以相互转化
解析：选C　将充满NO2的密闭玻璃球分别浸泡在冷、热水中，通过玻璃球中气体颜色的深浅变化，可以说明反应温度是影响化学平衡的因素之一，A项正确；控制酸性KMnO4溶液体积、浓度相同，加入相同体积不同浓度过量的草酸溶液，通过酸性KMnO4溶液紫色消失的快慢，可以说明溶液浓度是影响化学反应速率的因素之一，B项正确；稀硝酸与过量铁粉反应，生成Fe(NO3)2、NO和H2O，C项错误；向AgNO3稀溶液中加入足量NaCl溶液，生成白色AgCl沉淀，再滴加Na2S溶液，通过沉淀颜色的变化，可以说明AgCl沉淀转化为Ag2S沉淀，D项正确。
12．以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验设计
A
除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B
制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C
检验乙醇中氢的活泼性
将金属钠投入到盛有医用酒精的烧杯中
D
鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：选D　A项，固体加热，碳酸氢钠分解生成了碳酸钠，不能达到除杂目的，错误；B项，直接蒸发AlCl3溶液，铝离子发生水解，最终得到的是Al(OH)3，错误；C项，医用酒精中含有水，钠与水反应，会干扰乙醇中氢的活泼性检验，错误；D项，NaBr和KI溶液都能与氯水反应生成对应的单质，再用四氯化碳萃取，有机层颜色不同，正确。
13．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是(　　)
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
解析：选C　步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用题图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。
14．下列实验操作、现象与解释或结论均正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
解释或结论
A
某黄色溶液中加入淀粉KI溶液
溶液呈蓝色
溶液中含Br2
B
向稀硝酸与铜片反应后的试管中(铜片剩余)加入稀硫酸
铜片完全溶解
稀硫酸体现强氧化性
C
向FeCl2溶液中加入KSCN溶液后，溶液无变化，再通入少量Cl2
溶液变红
Cl2将Fe2＋氧化为Fe3＋
D
向锌与稀硫酸的体系中加入少量CuSO4固体
产生气泡速率加快
CuSO4为该反应的催化剂
解析：选C　Fe3＋在溶液中也呈黄色，Fe3＋也能将I－氧化为I2，故不能确定该溶液中一定含有Br2，A错误；加入稀硫酸后硝酸根具有强氧化性，可以继续氧化单质铜，稀硫酸与铜不反应，B错误；氯气具有氧化性，把亚铁离子氧化为铁离子，铁离子与KSCN溶液反应显红色，C正确；锌置换出铜，构成锌铜原电池，加快反应速率，硫酸铜不是催化剂，D错误。
15．(2018·石家庄质检)某小组设计如图所示装置(夹持装置略去)，在实验室模拟侯氏制碱工艺中NaHCO3的制备。下列说法不正确的是(　　)
A．③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水
B．应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2
C．③中反应的离子方程式为NH3＋CO2＋H2O===NH＋HCO
D．装置①也可用于制取H2
解析：选C　本实验利用浓氨水与碱石灰混合制取氨气，所以装置⑤中盛装浓氨水，装置③中盛装饱和食盐水，A项正确；先通入足量的氨气，再通入足量的CO2有利于NaHCO3的生成和析出，B项正确；③中反应的离子方程式为NH3＋CO2＋Na＋＋H2O===NaHCO3↓＋NH，C项错误；装置①适合块状不溶于水的固体和液体反应，可以用其制取氢气，D项正确。
16．(2018·辽宁五校联考)下列实验方案、现象、得出的结论均正确的是(　　)
选项
实验方案及现象
结论
A
在KSCN与FeCl3的混合液中再加入KCl固体，溶液颜色不变
增大Cl－浓度，平衡不移动
B
向NaHCO3溶液中加入过量盐酸振荡、静置，有气泡产生
证明非金属性：Cl＞C
C
将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中，溶液变黄色
证明氧化性：H2O2＞Fe3＋
D
AgCl的浊液中加入0.1 mol·L－1 K2CrO4溶液，生成Ag2CrO4砖红色沉淀
Ag2CrO4的溶度积比AgCl的小
解析：选A　该反应的实质是Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3，K＋、Cl－不参与反应，加入KCl，对平衡无影响，A项正确；该反应为NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑，根据强酸制弱酸原理可知，酸性：盐酸＞碳酸，但元素的非金属性与元素的最高价含氧酸的酸性有关，HCl不是Cl的最高价含氧酸，B项错误；H2O2、NO在酸性条件下均可以氧化Fe2＋，故不能证明氧化性：H2O2＞Fe3＋，C项错误；该溶液中生成Ag2CrO4沉淀，说明Qc＝c2(Ag＋)·c(CrO)＞Ksp(Ag2CrO4)，不能说明Ag2CrO4的溶度积小于AgCl的溶度积，D项错误。

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