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(共144张PPT)
第十一章
化学实验
第1节　化学实验常用仪器和基本操作
考试说明
KAOSHISHUOMING
命题规律
MINGTIGUILV
01
考点1
常用化学仪器的识别与使用
知识梳理
ZHISHISHULI
漏斗
紧贴
气泡
漏斗
滤纸
萃取、分液
下口放出
上口倒出
分液漏斗
大口
小口
橡胶塞
×
×
×
×
×
×
×
答案
解析
题组训练
TIZUXUNLIAN
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
归纳总结
02
考点2
化学实验基本操作
知识梳理
ZHISHISHULI
接触
闻
品尝
凝聚成水滴
浓盐酸并加热
酒精
稀盐酸
稀盐酸
稀硝酸
NaOH或热纯碱溶液
二硫化碳或热的NaOH溶液
NaOH溶液或酒精
酸碱
强氧化
漂白
待测液
试纸中部
润湿
研细
搅拌
加热
加热
较小
较大
浓H2SO4
水中
NH3
HCl
向下
炸裂
均匀
固定
擦干
中上
向上
导气管末端
止水夹
分液漏斗
气泡
水柱
高于
液面差不再改变
浸没
先下后上
从左到右
长
短
短
长
大
小
×
×
×
×
×
×
×
答案
解析
题组训练
TIZUXUNLIAN
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
答题模板
03
考点3
化学试剂的存放及实验安全问题
知识梳理
ZHISHISHULI
广口瓶
细口瓶
氢氟酸
玻璃
橡胶
橡胶
棕
石蜡
棕
盐酸
玻璃
塑料
沙土
湿抹布
水
硼酸
水
NaHCO3
洗
眨眼睛
硫粉
酒精
豆浆
牛奶
b
ac
ac
×
×
×
×
×
答案
解析
题组训练
TIZUXUNLIAN
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
思维建模
高考真题实战
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
课时作业
答案
答案
答案
解析
答案
答案
答案
答案
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答案
解析
答案
答案
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答案
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析第1节
化学实验常用仪器和基本操作
　　时间：45分钟　　　满分：100分
1．下列定量仪器读数正确的是(　　)
答案　D
2．具备基本化学实验技能是进行科学探究的基础和保证。下列有关实验操作正确的是(　　)
答案　C
3．下列有关试剂保存或实验操作的叙述正确的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色带橡胶塞的试剂瓶中
B．用溴的四氯化碳溶液除去甲烷中的乙烯
C．酸碱中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后，需要干燥
D．配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量HCl以防水解
答案　B
解析　浓硝酸有强氧化性，能腐蚀橡胶，见光易分解，应保存在棕色带玻璃塞的试剂瓶中，故A错误；乙烯能与Br2发生加成反应，可用溴的四氯化碳溶液除去甲烷中的乙烯，故B正确；酸碱中和滴定实验中，锥形瓶用蒸馏水洗涤后，锥形瓶内有水对测定结果无影响，故不需要干燥，故C错误；Fe3＋易水解，配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2SO4以防水解，加HCl会引入杂质离子Cl－，故D错误。
4．(2019·江苏高考)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH
B．将4.0
g
NaOH固体置于100
mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000
mol·L－1
NaOH溶液
C．用装置甲蒸干AlCl3溶液制无水AlCl3固体
D．用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2
答案　D
5．化学与生活、工农业生产密切相关，下列事故处理的方法错误的是(　　)
A．硝基苯沾到皮肤上可用酒精擦洗
B．浓硫酸溅到皮肤或衣物上可用氢氧化钠溶液中和
C．误服重金属盐可服用牛奶解毒
D．酒精失火可用湿抹布盖灭
答案　B
6．实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①NaOH溶液，②大理石，③NaCl溶液，④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如下图所示的玻璃试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是(　　)
A．①②③④
B．②①④③
C．②③④①
D．②①③④
答案　D
7．下列有关实验的说法正确的是(　　)
A．配制FeSO4溶液，应先将盐溶解在稀硫酸中，再加水稀释到所需浓度，并加入少量铁屑
B．切割白磷时，必须用镊子夹取，置于桌面上的玻璃片上，小心用刀切割
C．向淀粉溶液中加入稀硫酸，水浴加热一段时间。要证明淀粉已水解，取样后加入银氨溶液，水浴加热，观察是否有银镜生成
D．配制硫酸溶液时，可先在量筒内加入一定体积的水，再在搅拌下慢慢加入浓硫酸
答案　A
解析　Fe2＋易水解、在空气中极易被氧化为Fe3＋，故配制FeSO4溶液时，在酸性条件下进行，并加入少量铁屑，可防止其被氧化，A正确；白磷在空气中易自燃，应在水中切割，B错误；淀粉中加入的稀硫酸为催化剂，在用银氨溶液检验时，必须先除去其中的硫酸，故先加NaOH溶液使溶液呈碱性，然后再滴加银氨溶液，检验是否生成葡萄糖，C错误；量筒只能用来量取一定体积的液体，不能在量筒中稀释溶液，D错误。
8．用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(夹持装置未画出)(　　)
A．用装置甲制取二氧化硫气体
B．用装置乙检验溶液中是否有钾离子
C．用装置丙验证氯化氢易溶于水
D．用装置丁加热熔融的氢氧化钠固体
答案　C
解析　浓硫酸与铜反应需要加热，A错误；用焰色反应检验钾离子时，要透过蓝色的钴玻璃观察火焰的颜色，B错误；用装置丙进行实验时，挤压胶头滴管使少量水进入烧瓶，烧瓶内气体压强减小，气球明显变大，说明HCl极易溶于水，C正确；瓷坩埚中含有SiO2，加热能与NaOH反应，D错误。
9．下列试剂中，标签上应标注和的是(　　)
A．C2H5OH
B．HNO3
C．NaOH
D．HCl
答案　B
10．(2020·山西五市高三期末联考)在制备和收集Cl2的实验过程中，下列装置正确的是(　　)
A．制备Cl2
B．除去HCl杂质
C．排空气法收集Cl2
D．尾气吸收
答案　D
解析　实验室用MnO2与浓盐酸共热反应制备Cl2，A装置中缺少酒精灯，故A错误；Cl2中含有氯化氢，Cl2不溶于饱和食盐水，通过饱和食盐水除去氯化氢，HCl与饱和碳酸氢钠溶液反应会生成CO2杂质，达不到除杂目的，故B错误；Cl2密度比空气大，用向上排空气法收集Cl2，应从长管通入气体，故C错误；Cl2有毒需要用氢氧化钠溶液吸收，倒置的漏斗能够防止倒吸，故D正确。
11．下列实验操作正确的是(　　)
A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案　B
12．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(　　)
A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水
答案　D
解析　A项，由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，燃烧的氢气在液面上，所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，错误；B项，打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，错误；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确，错误；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的，正确。
13．下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是(　　)
A．洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干
B．酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗
C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
答案　B
解析　容量瓶不能放在烘箱中烘干，否则其容积可能受温度的影响而发生改变，A错误；滴定管在盛放溶液前，必须用待盛溶液润洗2～3次，B正确；中和滴定时，若用待滴定溶液润洗锥形瓶，必然导致标准溶液用量偏多，实验结果偏高，C错误；配制溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余液体，则所配溶液的浓度偏低，D错误。
14．(2019·福建尤溪县高中期中)下列叙述正确的是(　　)
A．用装置①来验证生铁片发生吸氧腐蚀
B．用装置②来进行苯萃取碘水中I2的操作
C．装置③中的读数为12.20
mL
D．用装置④来干燥、收集并吸收多余的氨气
答案　A
解析　若铁片发生吸氧腐蚀，左侧压强减小，则右侧试管内导管液面上升，故A正确；苯的密度比水小，在上层，故B错误；滴定管读数从上到下增大，读数应为11.80
mL，故C错误；氨气不能用无水CaCl2干燥，可用碱石灰干燥，且氨气的密度小于空气，收集时，应短管进，长管出，故D错误。故选A。
15．(2020·武汉高三联考)Cl2O是具有强烈刺激性气味的黄棕色气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸。一种制取Cl2O的装置如图所示。
已知：Cl2O的熔点为－120
℃，沸点为2.0
℃，Cl2的沸点为－34.6
℃；HgO＋2Cl2===HgCl2＋Cl2O。
下列说法不正确的是(　　)
A．装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水和浓硫酸
B．通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，以减少爆炸危险
C．从装置⑤中逸出的气体的主要成分是Cl2O
D．装置④与⑤之间不用橡皮管连接，是为了防止橡皮管燃烧和爆炸
答案　C
解析　因Cl2O易溶于水且会与水反应生成次氯酸，故装置②、③中盛装的试剂应依次是饱和食盐水、浓硫酸，从而对Cl2进行除杂、干燥，故A正确；因Cl2O加热时会发生燃烧并爆炸，故通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释，以减少爆炸危险，故B正确；由各物质的沸点可知，Cl2O在装置⑤中转化为液态，最后逸出来的气体为空气及过量的Cl2，故C错误；因Cl2O与有机物、还原剂接触会发生燃烧并爆炸，为了防止橡皮管燃烧和爆炸，④与⑤之间不用橡皮管连接，故D正确。
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6
-第1节　化学实验常用仪器和基本操作
[考试说明]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4.正确选用实验装置。
[命题规律]　本节内容在高考试题中多以选择题型考查，每个选项从不同角度拼盘式考查化学实验常用仪器的主要用途和使用方法，化学实验的基本操作规范，各选项具有一定的独立性，题目比较简单。
考点1　常用化学仪器的识别与使用
知识梳理
1.可加热的仪器
2．计量仪器
3.分离提纯仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
漏斗
(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体
(1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡(2)滤纸边缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘
分液漏斗
(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液
(1)注意活塞不得渗漏(2)分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
(1)用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体(2)用于液体回流
(1)直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝(2)球形冷凝管通常用于回流(3)冷却水下口进上口出
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择(2)一般为大口进气，小口出气
4．夹持仪器
5．其他常用仪器
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)滴瓶用于盛放少量液体药品(2)胶头滴管用于吸取和滴加液体
(1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
续表
仪器
主要用途
使用方法和注意事项
(1)广口瓶用于贮存固体药品(2)细口瓶用于贮存液体药品
(1)不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时应改用橡胶塞(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞(3)见光分解的物质要用棕色瓶盛装
制取气体的发生器(用于固体＋液体―→气体)
(1)固体为块状(2)该气体溶解度小(3)反应无强热放出
装配反应器
下端应插入液面下，否则气体会从漏斗口跑掉
(1)托盘天平的精确度为0.1
g；使用时，要“左物右码”。
(2)量筒的精确度为0.1
mL，无“0”刻度，小刻度在下方。
(3)滴定管的精确度为0.01
mL，“0”刻度在滴定管的上部，取液体时液面不一定要在“0”刻度处，但要在“0”刻度以下。
(4)温度计的“0”刻度在温度计的中下部。
(5)容量瓶只有一条刻度线，只能读取一个值，该数值为容量瓶的容量值，其常见的规格有：100
mL、250
mL、500
mL、1000
mL；只能配制与容积等体积的溶液。
(6)玻璃棒的作用有搅拌使固体溶解(或使热量散失)、引流防止液体外洒以及转移固体药品等。
1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)使食盐水中NaCl晶体析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角。(×)
错因：蒸发NaCl溶液时，应用蒸发皿进行。
(2)用分液漏斗分离苯与四氯化碳的混合物，可将四氯化碳从下口放出，苯从上口倒出。(×)
错因：苯与四氯化碳互溶，不能用分液漏斗分离。
(3)洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干。(×)
错因：容量瓶不能在烘箱中烘干(受热)。
(4)长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(×)
错因：应该用分液漏斗进行分离。
(5)用碱式滴定管量取24.50
mL高锰酸钾溶液。(×)
错因：高锰酸钾溶液具有强氧化性，会使橡胶管老化，故不能用碱式滴定管量取。
(6)用50
mL量筒量取1.5
mL盐酸。(×)
错因：用量筒量取液体时，应选择和溶液体积相近规格的量筒，否则误差会很大。
(7)用托盘天平称量2.12
g
NaOH固体，用100
mL容量瓶配制100
mL
0.2
mol·L－1的NaOH溶液。(×)
错因：托盘天平的准确度为0.1
g，故用托盘天平仅能称取2.1
g
NaOH固体。
2．(1)如图所示，对不同量器读数时同样是仰视，引起的读数误差相同吗？________；若不同，请指出读数误差情况________________________。
(2)下列仪器中，在灼烧固体物质时必须用到的仪器是______________(填名称)。
答案　(1)不同　A图读数偏大，B图读数偏小　
(2)坩埚、泥三角
解析　(1)图A仪器为碱式滴定管，0刻度在上，大刻度在下，故仰视时读数偏大，而图B仪器为量筒，大刻度在上，小刻度在下(无0刻度)，故仰视时读数偏小。
(2)坩埚使用时须配有泥三角和坩埚钳。
题组训练
题组一
常用仪器的识别及使用
1．茶叶中铁元素的检测可经过以下A、B、C、D四个步骤完成，各步骤中选用的实验仪器不会全部都用上的是(　　)
A．将茶叶灼烧灰化，选用①②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④和⑦
C．过滤得到滤液，选用④⑤⑦和⑨
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩
答案　C
解析　过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，不需要泥三角，C错误。
2．下列说法正确的是(　　)
A．FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中
B．将1
mol/L的NaCl溶液保存在容量瓶中
C．凡是给玻璃仪器加热，都要垫石棉网，以防仪器炸裂
D．用pH试纸检验某溶液的酸碱性时，一定要先用蒸馏水湿润
答案　A
解析　为了防止FeSO4被氧化，则应将FeSO4溶液存放在加有少量铁粉的试剂瓶中，A正确。
题组二
仪器的组合应用
3．如图是实验室进行二氧化硫制备与性质实验的组合装置，部分固定装置未画出。下列有关说法正确的是(　　)
A．关闭K2，打开K1，滴加硫酸，则装置B中每消耗1
mol
Na2O2，转移电子数为NA
B．关闭K1，打开K2，试剂X是酸性KMnO4或FeCl3溶液，均可证明SO2有还原性
C．为防止环境污染，装置C和E中的试剂均取用饱和的石灰水
D．实验过程中体现了硫酸的酸性、吸水性、难挥发性、强氧化性
答案　B
解析　70%的硫酸和Na2SO3反应生成SO2气体，关闭K2，打开K1，装置B中发生反应Na2O2＋SO2===Na2SO4，每消耗1
mol
Na2O2，转移电子数为2NA，A错误；饱和石灰水的浓度太小，不能用来除去SO2，应该用浓的氢氧化钠溶液，C错误；实验过程中体现了硫酸的强酸性、难挥发性和二氧化硫的还原性，D错误。
4．下列选项中，利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是(　　)
选项
实验器材
相应实验
A
试管、铁架台、导管
乙酸乙酯的制备
B
锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙
检验MnO2对H2O2分解速率的影响
C
500
mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、天平
配制500
mL
1.00
mol/L
NaCl溶液
D
三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳
钠在空气中燃烧
答案　B
解析　制备乙酸乙酯需要加热，缺少酒精灯，不能完成实验，A错误；MnO2作催化剂，加速H2O2的分解，所给器材能够完成实验，B正确；缺少胶头滴管和药匙，C错误；缺少泥三角，D错误。
托盘天平称量时“物码放反”后称量的物质的实际质量。
托盘天平：m(右盘)＋m(砝码)＋m(游码)＝m(左盘)＋m(物体)。如：药品：9.6克＝9克(砝码)＋0.6克(游码)。
物码放反后可依据上述关系求出m(砝码)＝m(物体)＋m(游码)。即：9克(砝码)＝8.4克(药品)＋0.6克(游码)。故当物码放反且称量用到游码时，会导致所称量实际质量偏少。
考点2　化学实验基本操作
知识梳理
1.药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。
(3)根据药品的性状和用量选择取用方法
(4)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
待清洗仪器
污物
清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管
MnO2
浓盐酸并加热
做过碘升华的烧杯
碘
酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶
Fe(OH)3
稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶
CaCO3
稀盐酸
做过银镜实验的试管
银
稀硝酸
做过油脂实验的试管
油污
NaOH或热纯碱溶液
做过硫实验的试管
硫
二硫化碳或热的NaOH溶液
做过苯酚实验的烧瓶
苯酚
NaOH溶液或酒精
3．试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验碱性溶液
——定性检验酸性溶液
——定量、定性检验溶液酸碱性的强弱
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
——检验SO2等具有漂白性的物质
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。
(3)注意事项
4．物质的溶解
(1)固体的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采用研细、搅拌、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)液体的溶解(稀释)
用量筒分别量取一定体积待溶解的液体和溶剂，然后先后加入烧杯中搅拌稀释。但对于稀释放热较多的液体，往往先加入密度较小的液体，再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体，边加入边搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4沿烧杯内壁慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(3)气体的溶解或吸收
①对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，如用水吸收，则选用如图a所示装置；如用NaOH溶液吸收，则应选用b所示装置。
②对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置，以防止产生倒吸的现象。
5．物质的加热
(1)给固体加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)给液体加热
①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
(3)加热方式
加热方式
适用范围
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、砂浴等)
①需严格控制温度的(如硝基苯的制备)②需反应混合液静止的(如银镜反应)③蒸馏沸点差较小的混合液
6．实验装置气密性的检查方法
方法
微热法
液差法
气压法
原理
升高装置中气体的温度，使气体膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
增大封闭气体的压强
图示
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能顺利滴下
7．洗涤沉淀的方法
向过滤器中加入蒸馏水至刚好浸没沉淀，使水自然滤出，重复2～3次。
8．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。
(1)化学实验中应该记住的几个数据
①酸碱指示剂的用量一般在2～3滴。不宜多加，否则会造成较大误差。
②配制一定物质的量浓度溶液时，烧杯、玻璃棒要洗涤2～3次；往容量瓶中加水时，一般加到距离刻度线1～2
cm处，再改用胶头滴管定容。
③水浴加热的温度不超过100
℃；温度计的水银球插在水浴的水中。
④酸碱中和滴定时，一般变色后半分钟内不恢复原色即可判定为滴定终点。
(2)化学实验中的几个标志
①沉淀完全的标志：继续向上层清液中加入沉淀剂，无沉淀生成。
②沉淀洗净的标志：取最后一次洗涤滤出液，检测被洗去离子时无现象。
(3)一些特殊装置气密性的检验方法
①抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
②分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
③如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。
1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。(×)
错因：pH试纸显色后会被新制氯水漂白。
(2)用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3。(×)
错因：检验NH3用湿润的红色石蕊试纸。
(3)做钠盐溶液的焰色反应时，用玻璃棒蘸取待测液放在酒精灯火焰上灼烧。(×)
错因：玻璃中含有钠盐，自身焰色反应呈黄色，应该用洁净的铂丝。
(4)向试管中滴加液体时，胶头滴管紧贴试管内壁。(×)
错因：胶头滴管不能碰到试管内壁。
(5)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。(×)
错因：应用“招气入鼻法”去闻。
(6)用试管取出试剂瓶中的Na2CO3溶液，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中。(×)
错因：取出的Na2CO3溶液，不能放回原瓶，会污染原试剂。
(7)用50
mL量筒量取5.4
mL
98%的浓硫酸(密度1.84
g·mL－1)，然后加水到50
mL，配得2
mol·L－1的硫酸50
mL。(×)
错因：量取5.4
mL浓硫酸应该用10
mL的量筒，并且准确配制一定物质的量浓度的溶液需在容量瓶中进行。
2．(2020·山东潍坊高三期中)下列仪器的使用或操作(夹持装置略去)正确的是(　　)
答案　C
解析　容量瓶只能用于定容，不能用于稀释浓硫酸；玻璃棒引流时，不能与容量瓶口接触，A错误；向沸水中滴加饱和氯化铁溶液，继续加热至液体呈红褐色透明状，即可得到氢氧化铁胶体，不能用玻璃棒搅拌，否则无法形成胶体，B错误；灼烧时，加热容器应选坩埚，不能使用蒸发皿，D错误。
题组训练
题组一
基本操作的正误判断
1．(2019·南充市高三适应性考试)下列实验操作正确的是(　　)
A．用排水集气法收集NH3
B．给试管里的液体加热时，液体的体积不超过试管容积的三分之一
C．pH计不能用于酸碱中和滴定终点的判断
D．用CCl4萃取溴水中的溴时，将溴的CCl4溶液从分液漏斗上口倒出
答案　B
解析　给试管里的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的三分之一，以防加热时液体沸腾溅出伤人，B正确。在酸碱中和滴定过程中，判断滴定终点的主要依据是溶液的pH变化，指示剂借助溶液颜色的改变来粗略指示溶液的pH，而pH计是一种精确测量溶液pH的仪器，所以可在酸碱中和滴定过程中用来判断滴定终点，C错误。
2．下列实验装置设计完全正确且能达到目的的是(　　)
答案　D
解析　蒸馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，A错误；氢氧化钠溶液应该用碱式滴定管盛装，B错误；检验氨气应该用湿润的红色石蕊试纸，C错误。
题组二
装置的气密性检查
3．下列各装置，夹紧②、③、④中的弹簧夹，并作相关操作，会漏气的装置是(　　)
A．对装置①，手移开后导管中水面与烧杯中水面相平
B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变
C．对装置③，长导管内形成一段稳定的水柱
D．对装置④，上移a管后，a、b两端液面形成一段稳定的高度差
答案　A
解析　对装置①，手移开后导管中水面与烧杯水面相平，说明装置漏气，否则导管中应形成一段水柱。
4．根据图示及描述回答下列问题。
(1)检验装置A气密性的方法是______________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是____________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是___________________________________________________。
答案　(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性良好(即手捂法)[或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，向锥形瓶中加水，一段时间后水不能顺利滴下(即注水法)]
(2)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
气密性检查
(1)解答此类题目必须明确的关键词：
①微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。
②液差(封)法检查：封闭、液差。
(2)答案必须按“操作＋现象＋结论”要点回答：
①操作：如何形成“密闭体系”，如何“加热”。
②现象：观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。
③结论：通过什么现象说明气密性良好。
考点3　化学试剂的存放及实验安全问题
知识梳理
1.化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四个要素
①瓶口：固体药品存放于广口瓶，液体药品存放于细口瓶。
②瓶质：与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)不能用玻璃试剂瓶盛装。
③瓶塞：强碱性溶液不可用玻璃塞的玻璃试剂瓶来盛装，可用橡胶塞。强氧化性试剂不可用橡胶塞的试剂瓶盛装。
④瓶色：见光易分解的试剂应保存在棕色试剂瓶里。
(2)特殊试剂存放的“十防范”
保存依据
保存方法
典型实例
防氧化
①密封或用后立即盖好②加入还原剂③隔绝空气
①Na2SO3固体、Na2S、KI溶液等用后立即盖好②FeSO4溶液中加少量铁屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在冷水中，Li保存在石蜡里
防潮解(或与水反应，或吸水)
密封保存
NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等
防与CO2反应
密封保存，减少露置时间
NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
防挥发
①密封，置于阴凉处②液封
①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液溴加水液封
防燃烧
置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种
苯、汽油、酒精等
防分解
保存在棕色瓶中，置于阴凉处
浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等
续表
保存依据
保存方法
典型实例
防水解
加入酸(碱)抑制水解
FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀
①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器
①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结
碱性溶液用橡皮塞
NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质
现配现用
银氨溶液、氯水等
2．常见危险化学药品的标志
注：标志中的数字为常用危险化学品按其主要危险特性的分类。
3．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
金属钠、钾起火
用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火
用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上
用较多水冲洗，然后涂上硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上
先用抹布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上3%～5%NaHCO3溶液
续表
意外事故
处理方法
不慎将酸溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破
先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖
液溴、苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗
重金属盐中毒
喝大量豆浆、牛奶，并及时送医院
4．实验安全装置
(1)防倒吸装置
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。
③制取H2时，尾气处理可采取ac装置。
(1)实验室操作五防
①防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
②防暴沸：配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入水中；加热液体混合物时要加沸石。
③防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
④防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。
⑤防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
(2)广口瓶的多种用途
如图由广口瓶和橡胶塞及导管组成的装置有以下用途：
①收集气体
②洗气瓶
(3)球形干燥管的创新用途
(4)用下列一些实验装置制气体时能做到“随关随停”“随开随用”
(5)测量气体体积装置
(6)冷凝装置
1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理。(×)
错因：洒落在实验室地面或桌面的金属汞，应加硫磺粉处理。
(2)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。(×)
错因：玻璃中含有二氧化硅，能与氢氧化钠反应生成硅酸钠，属矿物胶使瓶塞与瓶口粘连。
(3)实验室装有白磷的试剂瓶应贴上标签：，做完实验后，剩余的白磷放回原试剂瓶，不能随意丢弃。(×)
错因：白磷具有可燃性，属于易燃物，故应贴上易燃物的危险化学品标志，而题中标志是指放射性。
(4)实验室用图1所示的装置制取少量氨气。(×)
错因：气体收集装置试管口不能用胶塞密封，应与大气相通，用向下排空气法收集氨气。
(5)实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl。(×)
错因：NaOH溶液会将HCl与Cl2同时吸收，应改用饱和食盐水。
2．教材改编题。
(据人教必修一P20
T2)安全是顺利进行实验的保障，下列实验处理或方法符合实验安全要求的是(　　)
A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B．氢气和氯气混合光照制氯化氢
C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
答案　C
解析　A项，尾气(主要含氯气)应该用NaOH溶液吸收，因为澄清石灰水中Ca(OH)2浓度太小，吸收效果差。B项，氢气与氯气混合光照易爆炸。
题组训练
题组一
试剂的保存
1．读下列药品标签，有关分析不正确的是(　　)
选项
A
B
C
D
药品标签
KMnO4
碳酸氢钠NaHCO3俗名小苏打(84
g·mol－1)
浓硫酸H2SO4密度1.84
g·mL－1质量分数98.0%
分析
该试剂应装在橡胶塞的细口瓶中
该药品不能与活性炭、苯、酒精等混放
该物质受热易分解
该药品标签上还标有
答案　A
解析　氯水可氧化橡胶，应使用玻璃塞的细口瓶盛装，A错。
2．下列有关药品保存方法错误的是(　　)
A．保存液溴、白磷要用水液封
B．新制氯水、硝酸银溶液要保存在棕色试剂瓶中
C．Li、Na、K要保存在煤油中
D．苏打溶液保存在带橡皮塞的玻璃试剂瓶中
答案　C
解析　Li的密度比煤油小，应保存在石蜡中，C错误。
题组二
化学实验安全及意外事故的处理
3．在化学实验中必须注意安全，以下实验操作或事故处理正确的是(　　)
①在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前，必须检验气体的纯度　②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断用玻璃棒搅拌　③浓碱液对皮肤有腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液
④给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的三分之一　⑤点燃添满酒精的酒精灯　⑥给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人
A．⑤⑥
B．①②③
C．①②③④⑥
D．全部
答案　C
解析　⑤装满酒精的酒精灯容易洒出引起燃烧，为了使酒精灯正常燃烧，酒精的量不超过酒精灯容积的，故错误。
4．化学实验必须注意安全，下列做法中正确的是(　　)
A．在氢气还原氧化铜的实验中，应先加热氧化铜，后通氢气
B．浓硫酸对皮肤有腐蚀性，如不慎溅到皮肤上，立即用干布拭去浓硫酸，然后用较多的水冲洗，再涂上3%～5%的NaHCO3溶液
C．实验室做钠的实验时，余下的钠屑投入废液缸中
D．用如图装置制氨水
答案　B
解析　A项，易发生爆炸；C项，余下的钠可放回原试剂瓶，投入废液缸易发生危险；D项，易发生倒吸。
题组三
实验仪器的选择和使用
5．下列叙述中不正确的是(　　)
A．可用装置甲鉴别碳酸钠和碳酸氢钠
B．可用装置乙分离汽油和水的混合物
C．可用装置丙从海水中蒸馏得到淡水
D．可用装置丁把胶体粒子从分散系中分离出来
答案　D
解析　D项中把胶体粒子从分散系中分离出来，应用渗析的方法，错误。
6．室温下用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．图甲验证浓硫酸具有强氧化性
B．图乙制取干燥的NH3
C．图丙干燥、收集并吸收多余SO2
D．图丁验证乙炔的还原性
答案　B
解析　铜与浓硫酸反应需要加热，故A错误；氧化钙与水的反应是放热反应，可加快浓氨水中氨气的逸出，故可用浓氨水和生石灰制取氨气，而干燥管中碱石灰可以干燥氨气，B正确；装置丙中收集不到干燥的二氧化硫气体，因为二氧化硫不能用碱石灰干燥，故C错误；电石中混有硫化物，硫化物水解生成的硫化氢也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故D错误。
“五查法”速解装置图评价题
(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。
(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。
(3)查气体收集方法是否正确。
(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。
(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。
高考真题实战
1．(2019·天津高考)下列实验操作或装置能达到目的的是(　　)
A
B
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
C
D
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
答案　B
解析　混合浓H2SO4和乙醇，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌，A错误；配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，B正确；NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，即集气瓶中导气管应长进短出，C错误；电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色，D错误。
2．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
答案　D
解析　向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，A正确；装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，B正确；装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，C正确；反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，D错误。
3．(2018·全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案　B
解析　锌粒与加入的硫酸铜溶液发生置换反应，置换出单质铜，形成锌铜原电池，反应速率加快，A正确。用盐酸滴定碳酸氢钠溶液，滴定终点时，碳酸氢钠应该完全反应转化为氯化钠、水和二氧化碳气体，此时溶液应该显酸性(二氧化碳在水中形成碳酸)，应该选择甲基橙为指示剂，B错误。用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，进行焰色反应，火焰为黄色，说明该盐溶液中一定有Na＋，C正确。常压蒸馏时，为保证加热过程中液体不会从烧瓶内溢出，一般要求液体的体积不超过烧瓶容积的三分之二，D正确。
4．(2017·全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)
目的
操作
A
取20.00
mL盐酸
在50
mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00
mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010
mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158
g，放入100
mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
答案　B
解析　A错：刻度以下部分还有盐酸，实际放入锥形瓶内的盐酸体积大于20.00
mL。B对：碘易溶于酒精，所以可用酒精清洗碘，又因为酒精与水互溶，所以再用水清洗可洗净。C错：将溶液点在湿润的pH试纸上相当于稀释溶液，会造成溶液pH偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上。D错：配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容。
5．(2017·海南高考)下列危险化学品标志中表示腐蚀品的是(　　)
答案　A
解析　A项标签的含义为腐蚀品，B项标签的含义为易燃固体，C项标签的含义为放射性物品，D项标签的含义为氧化剂，故选A项。
6．(2016·全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
答案　C
解析　乙酸与乙醇的反应为可逆反应，反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶，用长颈漏斗无法分离，A错误；NO可与空气中的O2反应，不能用排空气法收集，B错误；混合气体通过饱和食盐水，虽可除去HCl，但带出了水蒸气，得不到纯净的Cl2，D错误。
7．(2016·全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是(　　)
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
答案　D
解析　稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入水中，并不断搅拌使产生的热量迅速扩散，以防液体溅出，A错误；制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯，以防倒吸引起试管炸裂，B错误；应先通过饱和食盐水除HCl，再通过浓硫酸除水蒸气，否则制得的Cl2中会含有水蒸气，C错误。
8．(2015·山东高考)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案　D
解析　金属钠着火时生成的Na2O2能与H2O和CO2反应生成O2，且反应放热，用泡沫灭火器灭火会“越灭越旺”，A错误；用试管加热NaHCO3固体时，要使试管口略向下倾斜，以免生成的水倒流造成试管炸裂，B错误；浓硫酸溅到皮肤上时应立即用布拭去浓硫酸，再用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的NaHCO3溶液，C错误；制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片可防止暴沸，D正确。
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第十一章　化学实验
第2节　物质的分离、提纯与检验
考试说明
KAOSHISHUOMING
命题规律
MINGTIGUILV
01
考点1
物质的分离和提纯
知识梳理
ZHISHISHULI
分离
纯净物
除去
纯净物
除杂
固体和溶液
滤纸
漏斗边缘
玻璃棒
三层滤纸
烧杯内壁
重新过滤
搅拌，
防止液体局部温度过高造成
飞溅
出现较多固体
溶解度
互不相溶
大
不互溶
不反应
下口
上口
沸点
支管口
沸石
下进上出
胶体
无机盐
NaOH溶液
碱石灰
CuO
CuSO4
NH3、H2S、HBr、HI
NH3
Cl2、HCl、H2S、
SO2、CO2、NO2
×
×
×
×
×
×
答案
解析
答案
题组训练
TIZUXUNLIAN
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
思维建模
02
考点2
物质的检验与推断
知识梳理
ZHISHISHULI
黄
紫
蓝色钴玻璃
白
白
不溶于
溶于
白
红褐
红
红
红褐
紫
蓝
白
白
白色沉淀
变蓝
白
不溶于
不溶于
不溶于
浅黄
橙红
黄
紫
蓝
无现象
白
沉淀
溶解
褪色
沉淀
溶解
浑浊
浑浊
红棕
白
生成白色沉淀
溶解
2KI＋Cl2===2KCl＋I2
蓝
蓝
白烟
2NO＋O2===2NO2
3NO2＋H2O
===2HNO3＋NO
漂白
红棕
红棕
无
无
×
×
×
×
×
×
答案
解析
题组训练
TIZUXUNLIAN
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
思维建模
高考真题实战
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
解析
答案
解析
课时作业
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
答案
解析
答案
答案
解析
答案
解析
答案
解析
答案
解析
解析
解析第2节
物质的分离、提纯与检验
　　时间：45分钟　　　满分：100分
一、选择题(每题8分，共80分)
1．(2019·石景山区高三期末)实验室制备硝基苯时，经过配制混酸、硝化反应(50～60
℃)、洗涤分离、干燥蒸馏等步骤，下列图示装置和原理能达到目的的是(　　)
答案　C
解析　浓硫酸密度较大且遇水放出大量的热，为防止酸液飞溅，配制混酸时应将浓硫酸滴加到浓硝酸中，故A错误；制备硝基苯时，反应温度为50～60
℃，为控制反应温度应用水浴加热，故B错误；硝基苯密度大于水且不溶于水，分离硝基苯应用分液方法分离，故C正确；蒸馏硝基苯时，冷凝管中加入水的方向错误，为充分冷凝，应从下端进水，故D错误。
2．下列叙述不正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN溶液，溶液显红色，证明原溶液中一定有Fe3＋，可能有Fe2＋
B．气体通过湿润的红色石蕊试纸，试纸变蓝，证明原气体中一定含有氨气
C．用铂丝蘸取白色粉末灼烧，火焰呈黄色，证明原粉末中一定有Na＋，可能有K＋
D．向某溶液中加盐酸产生无色气体，该气体能使澄清石灰水变浑浊，说明该溶液中一定含有CO或SO
答案　D
解析　将生成的气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明气体中含二氧化碳、二氧化硫中的一种或两种，则溶液中含有的阴离子可能为CO、SO、HCO或HSO，D错误。
3．下列表格中的除杂试剂及方法均正确的是(　　)
选项
物质(杂质)
除杂试剂
除杂方法
A
Al2O3(SiO2)
NaOH
过滤
B
溴水(I2)
CCl4
萃取、分液
C
C2H5OH(CH3COOH)
CaO
蒸馏
D
C2H6(C2H4)
H2
—
答案　C
解析　Al2O3和SiO2均能与氢氧化钠溶液反应，不能通过氢氧化钠溶解分离，A项错误；溴和碘均易溶于四氯化碳，不能通过四氯化碳萃取分离，B项错误；乙酸与氧化钙反应，生成盐，可增大混合物的沸点差，然后用蒸馏的方法分离，C项正确；乙烯与氢气反应后可能会引入新杂质氢气，且反应复杂，可以通过溴水洗去乙烯，D项错误。
4．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)，就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
玻璃仪器
A
将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2
胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯
B
实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水
酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶
C
用植物油提取溴水中的Br2
铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯
D
用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气
酒精灯、烧杯、导管、集气瓶
答案　B
解析　从溶液中分离生成的I2需要萃取分液操作，使用分液漏斗，故A错误；实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，故B正确；植物油含有不饱和键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，故C错误；NaOH固体溶于水放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气不需要加热，则不需要酒精灯，且缺少气体发生装置，故D错误。
5．下列有关实验的叙述正确的是(　　)
A.若X为苯，该装置可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸
B.加热烧杯，可以分离NaCl和NH4Cl
C.制备MgCl2晶体
D.记录滴定终点读数为12.20
mL
答案　B
6．某无色溶液中可能含有①Na＋、②Ba2＋、③Cl－、④Br－、⑤SO、⑥SO中的若干种，依次进行下列实验，且每步所加试剂均过量，观察到的现象如下：
步骤序号
操作步骤
现象
(1)
用pH试纸检验
溶液的pH>7
(2)
向溶液中滴加氯水，再加入CCl4、振荡、静置
下层呈橙色
(3)
向(2)所得水溶液中加入Ba(NO3)2溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
(4)
过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3
有白色沉淀产生
下列结论正确的是(　　)
A．不能确定的离子是①
B．不能确定的离子是②③
C．肯定含有的离子是①④⑥
D．肯定没有的离子是②⑤
答案　C
解析　(1)用pH试纸检验，溶液的pH>7，说明溶液呈碱性，肯定含有SO，则一定不含Ba2＋，根据溶液呈电中性原则，阳离子一定含有Na＋；(2)向溶液中滴加氯水，再加入CCl4、振荡、静置，CCl4层呈橙色，说明溶液中含有Br－；(3)向(2)所得水溶液中加入Ba(NO3)2
溶液和稀HNO3，有白色沉淀产生，该沉淀为BaSO4，但不能确定是否含有SO，因为在第(2)步骤中加入过量氯水后，SO被氧化为SO；(4)过滤，向滤液中加入AgNO3溶液和稀HNO3，有白色沉淀产生，该沉淀为AgCl，但不能确定溶液中是否含有Cl－，因所加氯水中含有Cl－。则溶液中一定含有的离子为①④⑥，可能含有的离子为③⑤，一定不存在的离子是②。
7．从海带中提取碘应该包括灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、蒸馏等过程。下列有关图示操作正确的是(　　)
A．用装置甲将海带灼烧成灰
B．用装置乙过滤得含I－的溶液
C．用装置丙分离出碘的CCl4溶液
D．用装置丁蒸馏获得碘并回收CCl4
答案　C
8．(2020·四川成都高三一诊)下列实验操作不能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
除去酯化反应后乙酸乙酯中的杂质
振荡实验后的饱和Na2CO3溶液，分液
B
验证Mg(OH)2的溶解
向盛有少量Mg(OH)2固体的试管中加入NH4Cl溶液
C
观察Fe(OH)2白色絮状沉淀生成
向含有铁粉的FeSO4溶液中加入NaOH溶液
D
检验阿司匹林片剂中含有淀粉
将浓硝酸滴到阿司匹林片上
答案　D
解析　除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇杂质，可以使用饱和碳酸钠溶液，碳酸钠能够与乙酸反应，乙醇易溶于水，故A正确；氢氧化镁悬浊液中存在溶解平衡，加入氯化铵溶液，氯化铵溶液水解，溶液显酸性，水解生成的氢离子和氢氧根离子反应，促进氢氧化镁溶解，因此若看到氢氧化镁溶解，则可以验证氢氧化镁中存在溶解平衡，故B正确；向硫酸亚铁溶液中加入铁粉，可以防止亚铁离子被氧化，再加入氢氧化钠溶液，可以看到生成白色的氢氧化亚铁沉淀，故C正确；浓硝酸与淀粉不反应，没有明显的现象，应该选用碘水检验，故D错误。
9．向四支试管中分别加入少量不同的无色溶液进行如下操作，结论正确的是(　　)
选项
操作
现象
结论
A
滴加BaCl2溶液
生成白色沉淀
原溶液中有SO
B
滴加氯水和CCl4，振荡、静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I－
C
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应　
火焰呈黄色
原溶液中有Na＋、无K＋
D
滴加稀NaOH溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口
试纸不变蓝
原溶液中无NH
答案　B
解析　滴加氯化钡溶液有白色沉淀生成，不能说明原溶液中有SO，因为若溶液中含有SO、CO、Ag＋等，滴加氯化钡溶液也都生成白色沉淀，故A错误；氯水中的氯气和碘离子反应生成碘单质，四氯化碳把碘单质从水溶液中萃取出来，四氯化碳密度比水大，下层溶液显紫色，故B正确；Na＋的黄色火焰可以覆盖K＋的浅紫色火焰，故检验K＋需透过蓝色钴玻璃观察火焰，故C错误；氨气极易溶于水，若溶液中含有少量的NH，滴加稀NaOH溶液需加热才会放出氨气，故D错误。
10．某酸性废水中可能含有Fe2＋、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、Na＋、K＋、CO、SO。取废水样品分别进行如图所示①～④四个实验，则下列推断正确的是(　　)
A．废水中含有Na＋，不含K＋
B．废水中含有SO和CO
C．废水中不含Fe3＋，可能含Fe2＋
D．废水中一定含有Na＋、Al3＋、SO
答案　D
解析　根据已知废水为酸性，故和H＋反应的离子不能存在，即CO不存在，根据溶液是电中性的，可知SO一定存在，由实验①焰色反应颜色为黄色，说明一定含有Na＋，可能含有K＋；实验②加盐酸后再加BaCl2溶液有白色沉淀生成，也再一次说明含有SO；实验③加KSCN溶液，无明显现象，说明不含Fe3＋；实验④滴加NaOH溶液至过量，一开始无现象，后有白色沉淀产生，最后沉淀溶解，说明含有Al3＋，不含有Fe2＋和Mg2＋，所以废水中肯定含有Na＋、SO和Al3＋，肯定不含CO、Fe2＋、Mg2＋、Fe3＋，可能含有K＋，故D正确。
二、非选择题(共20分)
11．(2019·江西上饶中学高三期中)(20分)氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料，广泛地用作有机合成催化剂。
Ⅰ.实验室中以粗铜(含杂质Fe)为原料制备铜的氯化物。现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹、酒精灯已省略)。按要求回答下列问题：
(1)按气流方向连接各仪器接口顺序是：a→____________________。
(2)写出加热时硬质试管中发生化学反应的方程式是____________________________________________。
Ⅱ.将上述实验制得的固体产物按如下流程操作，试回答下列问题：
(1)检验溶液2中是否含有杂质离子的试剂是________。
(2)某同学用实验制得的CuCl2·2H2O晶体配制500
mL
0.1
mol·L－1的CuCl2溶液，在称量出CuCl2·2H2O晶体后，溶解该晶体的具体操作为____________________，分析以下操作对配制的溶液浓度造成的影响，影响偏高的是________。
①蒸馏水洗完容量瓶后没有烘干　②转移溶液过程中出现漏液　③砝码生锈　④定容时俯视
(3)溶液1可加试剂X用于调节pH以除去杂质，X可选用下列试剂中的________。(填序号)
a．NaOH
B．NH3·H2O
c．CuO
D．CuSO4
e．Cu2(OH)2CO3
(4)反应②是向溶液2中通入一定量的SO2，加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出制备CuCl的离子方程式：____________________________。
答案　Ⅰ.(1)d→e→j→h→f→g→b
(2)Cu＋Cl2CuCl2,2Fe＋3Cl22FeCl3
Ⅱ.(1)KSCN溶液
(2)将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀盐酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌　③④
(3)ce
(4)2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋4H＋＋SO
解析　Ⅰ.(1)仪器连接顺序：Cl2发生装置→除去HCl气体装置→干燥装置→制备装置→多余Cl2处理装置，所以各仪器接口顺序是：a→d→e→j→h→f→g→b。
(2)硬质试管中发生反应有氯气与Cu反应生成氯化铜，与Fe反应生成氯化铁，反应方程式分别为Cu＋Cl2CuCl2,2Fe＋3Cl22FeCl3。
Ⅱ.(1)由流程图分析可以知道溶液2中若含有杂质离子，则是Fe3＋，用KSCN溶液检验Fe3＋，若有Fe3＋，溶液变红。
(2)溶解氯化铜时要加入盐酸抑制铜离子的水解，具体操作为将称量的晶体置于烧杯中，加入适量的稀盐酸和蒸馏水，用玻璃棒搅拌。
①蒸馏水洗完容量瓶后没有烘干无影响，定容时需要加入蒸馏水定容。②转移溶液过程中出现漏液使溶质减少，浓度偏低。③用生锈的砝码称量固体，根据药品的质量＝砝码质量＋游码质量，由于砝码质量偏大，导致称量的固体质量偏大，配制的溶液中溶质的物质的量浓度偏高。④定容时俯视容量瓶刻度线，溶液的液面低于刻度线，体积偏小，浓度偏高。故选③④。
(3)用于调节pH以除去溶液1杂质可加试剂能与酸反应，且不引入Cu2＋之外的离子，故用CuO或Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。
(4)根据信息可知，在加热条件下，SO2与铜离子反应生成CuCl白色沉淀和SO，其反应的离子方程式为2Cu2＋＋2Cl－＋SO2＋2H2O2CuCl↓＋4H＋＋SO。
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-第2节　物质的分离、提纯与检验
[考试说明]　1.掌握常见离子的检验方法，能对常见的物质的组成进行检验和分析。2.掌握常见气体的检验方法。3.掌握过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。
[命题规律]　物质的检验、分离与提纯方法属于化学实验的基础知识与技能，是高考的重点与热点内容之一。主要考点有四个：一是离子的检验，如Fe3＋、NH等；二是气体的检验，如NH3、SO2等；三是物质分离与提纯的方法，如过滤、蒸馏等；四是综合运用化学知识设计实验方案对离子、气体、有机物等进行检验、分离与提纯。
考点1　物质的分离和提纯
知识梳理
1.物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用方法
方法、装置
适用范围
注意事项
把不溶性固体和溶液进行分离
(1)一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：倾倒混合物的烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸一侧，漏斗下端紧靠烧杯内壁(2)若滤液浑浊，需重新过滤
分离固体溶于溶剂中溶解度随温度变化较小的物质
(1)玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部温度过高造成飞溅(2)当出现较多固体时，停止加热，用余热蒸干
(1)萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来(2)分液：两种液体互不相溶
(1)溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大(2)萃取剂与原溶剂不互溶(3)萃取剂与溶质不反应(4)分液时，分液漏斗中的下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
续表
方法、装置
适用范围
注意事项
液体互溶沸点相差较大的液体混合物
(1)温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处(2)蒸馏烧瓶内要加沸石(或碎瓷片)(3)冷凝管水流方向应为“下进上出”
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法
应与物质的分解变化区分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑NH3＋HClNH4Cl
分离提纯胶体与小分子(或离子)组成的混合液
要不断更换烧杯中的蒸馏水(或用流动水)以提高渗析效果
利用蛋白质在加某些无机盐[如Na2SO4、(NH4)2SO4等]时，其溶解度降低而析出的性质来分离的方法
盐析后过滤
3．气体的净化
(1)气体净化的装置与方法
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体杂质的用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体，下同)，可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。
②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2)，可将混合气体通过盛NaOH溶液的a装置，也可用盛碱石灰的b装置或c装置或d装置来除去杂质。
③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。例如CO2(CO)，可将混合气体通过盛灼热CuO的e装置来除去杂质。
④选用能与气体中杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作吸收剂来除去杂质。如O2(H2S)，可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a装置除去杂质。
(2)常见干燥装置与干燥剂的选择
液态干燥剂
固态干燥剂
装置
常见干燥剂
浓硫酸(酸性、强氧化性)
无水氯化钙(中性)
碱石灰(碱性)
可干燥的气体
H2、O2、Cl2、CO2、CO、CH4、N2、SO2
H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、N2、HCl
H2、O2、CH4、NH3、N2
不可干燥的气体
NH3、H2S、HBr、HI等
NH3
Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
(1)物质分离、提纯的一般原则
①“四原则”：不增(提纯过程中不增加新的杂质)；不减(不减少被提纯的物质)；易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；易复原(被提纯物质转化后要易复原)。
②“四必须”：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；选最佳除杂途径；除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
(2)物质分离、提纯常用的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO、Ba2＋、Ca2＋、Fe3＋、Ag＋
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱)
续表
方法
原理
杂质成分
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过饱和Na2SO3溶液除去。(×)
错因：SO2与Na2SO3反应，可以将混合气体通过饱和NaHSO3溶液或浓硫酸除去。
(2)除去SO2中的少量HCl，可将混合气体通过饱和Na2SO3溶液。(×)
错因：SO2与HCl均可与饱和Na2SO3溶液反应，应用饱和NaHSO3溶液。
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(×)
错因：乙烯与溴发生加成反应，SO2与溴水可发生氧化还原反应。
(4)除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。(×)
错因：Cu也与稀HNO3反应，应改用稀盐酸。
(5)过滤操作中，漏斗的尖端不能接触烧杯内壁。(×)
错因：应接触内壁，让液体沿内壁流下。
(6)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。(×)
错因：由反应Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2可判断加入铜粉后，除去旧杂质FeCl3而引入新杂质CuCl2，应用Fe粉。
2．为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是(　　)
选项
物质
试剂
分离方法
A
硝酸钾(氯化钠)
蒸馏水
降温结晶
B
二氧化碳(氯化氢)
饱和NaHCO3溶液
洗气
C
甲烷(乙烯)
酸性高锰酸钾溶液
洗气
D
乙醇(水)
生石灰
蒸馏
答案　C
解析　乙烯气体通入酸性高锰酸钾溶液中，最终被氧化成CO2气体，导致此操作除去旧杂质乙烯气体而引入新杂质CO2气体，故C错误。
3．(1)除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO杂质离子，应依次加入(写试剂化学式)____________________________。
(2)过滤时所用到的玻璃仪器为__________________。
(3)蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热。_________________________。
答案　(1)BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH或NaOH、BaCl2、Na2CO3
(2)烧杯、漏斗、玻璃棒
(3)不能，如果将母液蒸干后，再停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验事故
题组训练
题组一
分离、提纯装置及操作过程
1．下列图示实验不能达到预期目的的是(　　)
A.分离胶体和溶液
B.蒸发海水制备粗盐
C.实验室制取少量蒸馏水
D.用CCl4提取溴水中的Br2
答案　A
解析　胶体和溶液均能透过滤纸，应该用渗析法分离胶体和溶液，A错误。
2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液
D．利用图4和图1装置可进行粗盐提纯
答案　D
解析　加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3，A错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C错误。
题组二
除杂试剂及方法的选择
3．除去下列物质中的杂质(括号内为杂质)，所选用的除杂试剂及分离方法或操作均正确的是(　　)
选项
物质
除杂试剂
分离方法或操作
A
BaCO3(BaSO4)
饱和Na2CO3溶液
搅拌、过滤
B
CO(CO2)
CuO粉末
通过灼热的CuO粉末
C
SO2[SO3(g)]
饱和Na2SO3溶液
洗气
D
苯(Br2)
水
分液
答案　A
解析　加入饱和Na2CO3溶液，Qc(BaCO3)>Ksp(BaCO3)，从而使BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀，然后过滤，A正确。
4．除去下列物质中所含的杂质，选用的试剂正确的是(　　)
选项
物质(杂质)
试剂
A
Al2O3(SiO2)
NaOH溶液
B
CO2(SO2)
Na2CO3溶液
C
NO(NO2)
水
D
NaHCO3(Na2CO3)
Ca(OH)2溶液
答案　C
解析　Al2O3、SiO2均可与NaOH溶液反应，A错误；CO2、SO2均能与Na2CO3溶液反应，B错误；NaHCO3、Na2CO3均可与Ca(OH)2溶液反应，D错误。
题组三
气体的净化
5．可用如图装置制取、净化、收集的气体是(　　)
选项
气体
①
②
③
A
NH3
浓氨水
生石灰
浓硫酸
B
Cl2
浓盐酸
MnO2
H2O
C
NO2
浓硝酸
铜屑
H2O
D
SO2
硫酸
Na2SO3
浓硫酸
答案　D
解析　NH3能被浓硫酸吸收且收集NH3应该用向下排空气法，A错误；Cl2能与H2O反应，应用饱和食盐水净化Cl2，MnO2与浓盐酸反应需加热，B错误；NO2能被水吸收，应用浓硫酸洗气，C错误。
6．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3
NaOH溶液
碱石灰
D
CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3溶液
浓硫酸
答案　D
解析　CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。
物质分离提纯实验方法的选择
考点2　物质的检验与推断
知识梳理
1.常见离子的检验
(1)阳离子的检验
常见阳离子
试剂或方法
实验现象
Na＋
焰色反应
黄色火焰
K＋
焰色反应
紫色火焰(透过蓝色钴玻璃)
Mg2＋
NaOH溶液
白色沉淀，不溶于过量的碱
Al3＋
NaOH溶液
白色沉淀，溶于过量的强碱
Fe2＋
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色→红褐色
先加KSCN溶液，再加氯水
先无明显现象，再变红色
K3[Fe(CN)6]溶液
蓝色沉淀
Fe3＋
NaOH溶液
生成红褐色沉淀
KSCN溶液
溶液呈红色
苯酚溶液
溶液呈紫色
Cu2＋
NaOH溶液
蓝色沉淀，加热则沉淀变黑
续表
常见阳离子
试剂或方法
实验现象
Ag＋
含Cl－的溶液，稀硝酸
白色沉淀，不溶于稀硝酸
稀氨水
先生成白色沉淀，然后沉淀溶解
Ba2＋
先加稀盐酸，再加可溶性的硫酸盐溶液
开始无明显现象，后产生白色沉淀
NH
NaOH溶液，加热
产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体
(2)阴离子的检验
常见阴离子
试剂或方法
现象
Cl－
硝酸银溶液与稀HNO3
白色沉淀，不溶于稀硝酸
Br－
硝酸银溶液与稀HNO3
浅黄色沉淀，不溶于稀硝酸
氯水和四氯化碳
溶液分层，下层为橙红色
续表
常见阴离子
试剂或方法
现象
I－
硝酸银溶液与稀HNO3
黄色沉淀，不溶于稀硝酸
氯水和四氯化碳
溶液分层，下层为紫色
氯水和淀粉溶液
淀粉溶液变成蓝色
SO
先加盐酸，再加氯化钡溶液
开始无现象，后产生白色沉淀
SO
先加氯化钡溶液，再加稀盐酸，生成的气体通入品红溶液
先沉淀，后溶解，品红溶液褪色
CO
先加氯化钡溶液，再加稀盐酸，生成的气体通入澄清石灰水
先沉淀，后溶解，产生无色无味气体，澄清石灰水变浑浊
HCO
开始无现象，后产生无色无味的气体，澄清石灰水变浑浊
NO
浓硫酸、铜片
放出红棕色气体
SiO
稀HCl
产生白色胶状沉淀
AlO
稀HCl
先生成白色沉淀，后溶解
2．常见气体的检验
气体
检验方法
有关反应的方程式或说明
Cl2
使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝
2KI＋Cl2===2KCl＋I2(淀粉遇I2变蓝)
NH3
①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝②用蘸浓盐酸的玻璃棒靠近，产生白烟
①NH3＋H2O??NH3·H2O??NH＋OH－②NH3＋HCl===NH4Cl
SO2
使品红溶液褪色，加热，又变红色
SO2有漂白性
CO2
①能使燃着的木条熄灭②能使澄清的石灰水变浑浊
②Ca2＋＋2OH－＋CO2===CaCO3↓＋H2O
NO
无色气体，在空气中变为红棕色
2NO＋O2===2NO2
续表
气体
检验方法
有关反应的方程式或说明
NO2
①红棕色、有刺激性气味的气体②能使湿润的蓝色石蕊试纸变红③溶于水后生成无色气体和无色溶液
③3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
3．物质的鉴别方法
鉴别方法
适用范围
举例
物理方法
观察法
被鉴别物质的状态、颜色等不同
如CuCl2、FeCl3与NaCl溶液；O2与Cl2等
水溶法
被鉴别物质在水中的溶解情况不同
如Na2CO3与CaCO3
焰色反应法
某些金属或金属离子
如钾盐、钠盐的鉴别
化学方法
加热法
易分解的物质
如含HCO、NH的盐类；结晶水合物失水等
显色法
某些离子在特定试剂中显示特殊颜色
如用石蕊、酚酞、pH试纸检验H＋或OH－；利用Fe3＋遇SCN－呈红色等
水溶法
被鉴别物质加水后有特殊现象
如无水CuSO4加水变蓝，CaC2加水产生气体
点燃法
可燃物的燃烧现象、产物不同
如H2在Cl2中燃烧呈苍白色火焰
指定试剂法
待鉴别物质性质存在差异性
如(NH4)2SO4、Na2SO4、NH4Cl、NaCl四种无色溶液，可选择Ba(OH)2来鉴别
(1)鉴别——对两种或两种以上的物质进行定性辨别。
方法：根据一种物质的某些性质区别于另一种或另几种物质。
(2)鉴定——对于一种物质的定性检验。
方法：根据物质的化学特性，分别检出阳离子、阴离子或组成元素，鉴定实验要比鉴别实验更全面，更复杂。
(3)不能原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别而无用”，所以要有“各取少许”字样。
(4)不能“指名道姓”：结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某试剂加入某某物质……”的字样。
1.判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”，错误的指明错因。
(1)能使品红溶液褪色的气体一定是SO2。(×)
错因：Cl2、O3等也可使品红溶液褪色。
(2)使湿润的淀粉?KI试纸变蓝的气体一定是Cl2。(×)
错因：氯气、溴蒸气、NO2均能使KI氧化为I2，从而使淀粉变蓝。
(3)某溶液做焰色反应时呈黄色，该溶液中一定只含Na＋，不含K＋。(×)
错因：观察K＋颜色要通过蓝色的钴玻璃。
(4)某溶液中加入盐酸后，能产生使澄清石灰水变浑浊的气体，该溶液中一定含有CO。(×)
错因：若溶液中含有HCO，也可与盐酸反应生成CO2气体，使澄清石灰水变浑浊。
(5)某溶液中加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀不消失，则一定含有SO。(×)
错因：若溶液中含有Ag＋时，加入BaCl2溶液则产生不溶于盐酸的AgCl沉淀。
(6)加入稀H2SO4，产生使品红褪色的无色有刺激性气味的气体，则溶液中一定存在SO。(×)
错因：HSO与稀H2SO4反应也可产生SO2气体。
2．(2019·山东聊城一中高三期中)根据下列实验中的操作，对应的现象以及结论都正确的是(　　)
选项
操作
现象
结论
A
向NaAlO2溶液中滴加NaHCO3溶液
产生白色沉淀
AlO结合H＋的能力比CO强
B
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近X
有白烟产生　
X一定是浓盐酸
C
将气体分别通入溴水和酸性高锰酸钾溶液中
两溶液均褪色
该气体一定是乙烯
D
炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体通入BaCl2溶液中
有白色沉淀产生　　
有SO2和CO2产生
答案　A
解析　NaHCO3溶液与NaAlO2溶液混合，AlO促进HCO的电离生成氢氧化铝沉淀，则结合H＋的能力：CO＜AlO，A正确；生成白烟可以知道X为挥发性酸，则X为浓盐酸或浓硝酸，B错误；炭粉中加入浓硫酸并加热，导出的气体为SO2和CO2，但是由于亚硫酸、碳酸的酸性均小于盐酸，所以两种气体均与BaCl2溶液不反应，没有沉淀出现，D错误。
题组训练
题组一
离子的检验
1．某含Na＋的溶液中可能含有NH、Fe3＋、Br－、CO、I－、SO。取样，滴加足量氯水，有气泡产生，溶液呈橙色；向橙色溶液中加BaCl2溶液和淀粉均无现象。为确定该溶液的组成，还需进行的实验有(　　)
A．取样，滴加硫氰化钾溶液
B．取样，加氯水和CCl4，振荡
C．取样，加足量盐酸加热，湿润的品红试纸检验气体
D．取样，加足量的熟石灰加热，湿润的红色石蕊试纸检验气体
答案　D
解析　滴加足量氯水有气泡产生，说明有CO，根据互斥性原则，则无Fe3＋；溶液呈橙色，说明有Br－；向橙色溶液中加BaCl2溶液和淀粉均无现象，说明没有SO(若有，则被氯水氧化为SO，加BaCl2溶液有白色沉淀)、I－(若有，则被氯水氧化为I2，加淀粉变蓝色)；NH无法判断；NH的检验需要加碱加热，若有使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，说明有NH。
2．某溶液只含有K＋、Fe3＋、Cl－、Mg2＋、I－、CO、SO中的几种，限用以下试剂检验：盐酸、硫酸、硝酸银溶液、硝酸钡溶液。设计如下实验步骤，并记录相关现象，下列叙述不正确的是(　　)
A．该溶液中一定有I－、CO、SO、K＋
B．试剂①为硝酸钡
C．通过在黄色溶液中加入硝酸银可以检验原溶液中是否存在Cl－
D．试剂②一定为盐酸
答案　C
解析　由实验可知，试剂①为硝酸钡溶液，生成白色沉淀为碳酸钡和硫酸钡，试剂②为盐酸，沉淀减少，硫酸钡不溶于盐酸，则原溶液中一定存在CO、SO，则不含Fe3＋、Mg2＋；加试剂①过滤后的滤液中，再加试剂②盐酸，H＋、NO、I－发生氧化还原反应生成I2，溶液变黄色，由于溶液呈电中性，则溶液中一定含有的阳离子为K＋。由上述分析可知，该溶液中一定有I－、CO、SO、K＋，故A正确；加入足量盐酸会引入Cl－，故无法判断原溶液中是否存在Cl－，故C错误；由上述分析可知，试剂②一定为盐酸，不能为硫酸，因为碳酸钡与硫酸反应生成硫酸钡会使沉淀质量增加，不符合题意，故D正确。
题组二
气体的检验
3．某混合气体中可能含有Cl2、O2、SO2、NO、NO2中的两种或多种气体。现将此无色透明的混合气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，把剩余气体排入空气中，很快变为红棕色。对于原混合气体成分的判断中正确的是(　　)
A．肯定有SO2和NO或NO2中的至少一种
B．肯定只有NO
C．可能有Cl2和O2
D．肯定没有Cl2、O2和NO2
答案　D
解析　无色透明的混合气体，说明不存在Cl2和NO2，气体通过品红溶液后，品红溶液褪色，因此气体中存在SO2，剩余气体排入空气中，很快变为红棕色，说明剩余气体中有NO，由于NO能和O2反应生成有色的NO2，因此原气体中不存在O2，则气体中肯定存在SO2和NO，一定不存在Cl2、NO2、O2。
题组三
物质的鉴别方法
4．7瓶分别含有Cu2＋、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、Fe2＋、NH、Na＋等离子的溶液，只用一种试剂即可鉴别，该试剂是(　　)
A．KMnO4溶液
B．KSCN溶液
C．NaOH溶液
D．NH3·H2O溶液
答案　C
解析　含Cu2＋的溶液呈蓝色，含Fe3＋的溶液呈黄色，含Fe2＋的溶液呈绿色。分别向4种溶液中逐渐加入NaOH溶液，含Al3＋的溶液先产生白色沉淀，后沉淀溶解，含Mg2＋的溶液产生白色沉淀，且白色沉淀不溶解，含NH的溶液加热时产生有刺激性气味的气体，含Na＋的溶液无明显现象，C正确。
5．某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：①取少量样品加入足量稀盐酸，固体全部溶解，再加入过量烧碱溶液，有白色沉淀产生；②取少量样品加入足量水，固体全部溶解；再加入稀硫酸，有白色沉淀产生。该白色粉末可能为(　　)
A．BaCl2、Al(NO3)3
B．BaCO3、MgCl2
C．MgSO4、AlCl3
D．Ba(NO3)2、Mg(NO3)2
答案　D
解析　BaCl2、Al(NO3)3都能溶于水，与稀盐酸不反应，但溶于稀盐酸后滴加过量NaOH溶液无沉淀产生，故A错误；BaCO3不溶于水，故B错误；MgSO4与AlCl3都能溶于水，但再滴加稀硫酸无沉淀产生，故C错误。
离子推断题的常用原则
高考真题实战
1．(高考集萃)判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
(1)(2018·全国卷Ⅲ)用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋。(　　)
(2)(2018·江苏高考)向FeCl2溶液中滴加NH4SCN溶液，溶液显红色。(　　)
(3)(2017·天津高考)将固体加热至恒重以除去NaHCO3固体中的Na2CO3。(　　)
(4)(2017·天津高考)将苯甲酸粗品水溶、过滤、蒸发、结晶来提纯苯甲酸。(　　)
(5)(2016·全国卷Ⅰ)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。(　　)
(6)(2016·浙江高考)蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置。(　　)
(7)(2015·浙江高考)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
(8)(2015·浙江高考)在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO或SO。(　　)
答案　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√　(7)×　(8)×
解析　(2)FeCl2溶液中含Fe2＋，NH4SCN用于检验Fe3＋，故溶液不会显红色。
(3)NaHCO3比Na2CO3更容易分解，加热至恒重得到的是Na2CO3，错误。
(4)苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体，错误。
(5)长颈漏斗不能用来分液，错误。
(7)要从含有少量KNO3的NaCl固体混合物中提纯得到NaCl，应该采用蒸发结晶的方法，而不是冷却结晶的方法，错误。
(8)由于加入了Cl－，若原溶液中无SO、SO，但存在Ag＋，也能生成不溶于稀硝酸的白色沉淀，错误。
2．(2018·全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)
答案　D
解析　反应物均是液体，且需要加热，因此试管口要高于试管底，A正确；生成的乙酸乙酯中含有乙酸和乙醇，可以用饱和碳酸钠溶液吸收，注意导管口不能插入溶液中，以防止倒吸，B正确；乙酸乙酯不溶于水，分液即可实现分离，C正确；乙酸乙酯不能通过蒸发实现分离，D错误。
3．(2017·全国卷Ⅰ)《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。”文中涉及的操作方法是(　　)
A．蒸馏
B．升华
C．干馏
D．萃取
答案　B
解析　根据题中所述操作及现象可知，文中涉及的操作方法为升华。
4．(2016·上海高考)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
答案　C
解析　操作Ⅰ应是溶解，A错误；操作Ⅱ应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B错误；C正确；操作Ⅰ～Ⅲ只过滤一次，D错误。
5．(2016·天津高考)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是(　　)
A
B
C
D
制乙炔的发生装置
蒸馏时的接收装置
除去SO2中的少量HCl
准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液
答案　C
解析　制备乙炔时不能用长颈漏斗而应使用分液漏斗，A错误；牛角管与锥形瓶之间不能用橡皮塞，B错误；HCl可以与NaHSO3反应放出SO2，而SO2不能与NaHSO3反应，C正确；K2Cr2O7具有强氧化性，应盛放于酸式滴定管中，D错误。
6．(2015·天津高考)下列关于物质或离子检验的叙述正确的是(　　)
A．在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中有Fe3＋，无Fe2＋
B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C．灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中有Na＋，无K＋
D．将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，证明原气体是CO2
答案　B
解析　在溶液中加KSCN，溶液显红色，证明原溶液中一定含有Fe3＋，但不能确定是否含有Fe2＋，A错误；白色无水硫酸铜粉末遇水蒸气生成蓝色固体胆矾，B正确；灼烧白色粉末，火焰呈黄色，证明原粉末中含有Na＋，但无法确定是否含有K＋，C错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可能是CO2，也可能是SO2，D错误。
7．(2019·全国卷Ⅰ)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是______________________________________。
(2)步骤②需要加热的目的是________________，温度保持80～95
℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是________________________________，分批加入H2O2，同时为了________，溶液要保持pH小于0.5。
(4)步骤⑤的具体实验操作有_______________________________________，
经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150
℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为________。
答案　(1)碱煮水洗　(2)加快反应　热水浴　C
(3)将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质　防止Fe3＋水解　
(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)　
(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O
解析　(1)铁屑表面的油污可以用热的氢氧化钠溶液洗涤，然后用蒸馏水洗净。
(2)铁与硫酸反应，加热的目的是加快反应速率，由于温度要控制在80～95
℃，应选择水浴加热。铁中含有少量的硫化物，与酸反应后生成酸性气体H2S，应该用碱溶液吸收H2S气体，为了防止倒吸，应选用C装置。
(3)铁与硫酸反应后生成硫酸亚铁，加入足量的过氧化氢溶液将亚铁离子氧化为铁离子，离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O。Fe3＋在水中易水解生成氢氧化铁沉淀，为了抑制Fe3＋水解，溶液要保持较强的酸性，使用H2O2的优点是不引入新的杂质。
(5)由于样品失去1.5个结晶水，失重5.6%，即
M[NH4Fe(SO4)2·xH2O]×5.6%＝1.5×18
g·mol－1，可以求得M[NH4Fe(SO4)2·xH2O]≈482
g·mol－1，利用硫酸铁铵晶体的摩尔质量减去NH4Fe(SO4)2的摩尔质量可以求出晶体中水的摩尔质量之和，为216
g·mol－1，由此可以求出x＝12。
8．(2016·全国卷Ⅲ)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：
(一)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是______________________________。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于______________________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
(二)过氧化钙的制备
CaCO3滤液
白色结晶
(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是______________________________________。
(4)步骤③中反应的化学方程式为______________________________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_____________________________________________。
(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是__________________。
(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是____________，产品的缺点是__________________________。
答案　(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离
(2)ade　(3)酸　除去溶液中的CO2
(4)CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl(或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O)　温度过高时双氧水易分解
(5)去除晶体表面水分
(6)工艺简单、操作方便　纯度较低
解析　(1)从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2＋氧化为Fe3＋，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀。
(2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁；滤纸边缘应低于漏斗边缘；玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。
(3)根据题干信息，若使CaO2·8H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。
(4)H2O2受热易分解，故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。
(5)醇洗可防止产品溶于水而损失，且可除去晶体表面的水。
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-(共71张PPT)
第十一章　化学实验
第3节　实验方案的设计与评价
考试说明
KAOSHISHUOMING
命题规律
MINGTIGUILV
知识梳理
ZHISHISHULI
题组训练
TIZUXUNLIAN
答案
答案
解析
答案
解析
思维建模
高考真题实战
答案
解析
答案
解析
答案
解析
解析
答案
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答案
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答案
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答案
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答案
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课时作业
答案
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答案
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答案
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解析
HO
OH
250
HO
OH
SO,H
Oc
25m
40第3节
实验方案的设计与评价
　　时间：45分钟　　　满分：100分
一、选择题(每题9分，共81分)
1．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如下图所示(省略夹持和净化装置)。仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是(　　)
选项
a中的物质
b中的物质
c中收集的气体
d中的物质
A
浓氨水
CaO
NH3
H2O
B
浓硫酸
Na2SO3
SO2
NaOH溶液
C
稀硝酸
Cu
NO2
H2O
D
浓盐酸
MnO2
Cl2
NaOH溶液
答案　B
2．(2020·湖南六校高三联考)下列有关化学实验的设计或操作合理的是(　　)
A．可用无锈铁丝代替铂丝来做焰色反应实验
B．滴定实验前应用待测溶液润洗锥形瓶以减小实验误差
C．用酸性高锰酸钾溶液除去甲烷中混有的乙烯
D．可用澄清石灰水吸收尾气中的Cl2
答案　A
解析　铁无焰色，所以可用无锈铁丝代替铂丝来做焰色反应实验，A正确。
3．下列各项操作能达到预期实验目的的是(　　)
选项
实验目的
操作
A
分离Fe2O3、Al2O3
将混合物置于足量的NaOH溶液中，然后依次进行过滤、洗涤、蒸发、灼烧四项操作
B
确定KCl中是否含有NaCl
做焰色反应实验，观察焰色是否显黄色
C
确定FeCl2是否完全变质
取少量已变质的FeCl2晶体于试管中，逐滴加入酸性高锰酸钾溶液
D
除去Fe粉中的I2
加热使I2升华
答案　B
解析　过滤、洗涤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，NaAlO2溶液经蒸发、灼烧无法得到Al2O3，A错误；Na元素的焰色反应显黄色且能掩盖K元素的紫色，B正确；Cl－也能使酸性KMnO4溶液褪色，C错误；加热时Fe粉与I2能发生化合反应，D错误。
4．(2019·湖北鄂州高三期中)用下图所示实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．用①所示的操作可检查装置的气密性
B．用②所示的装置制取少量的NO
C．用③所示的装置干燥H2、NH3、CO2等
D．用④所示装置制取Fe(OH)2
答案　A
解析　检查该装置的气密性的方法是当推动注射器的活塞时，锥形瓶内的空气体积减小，压强增大，把水压入长颈漏斗中，若气密性良好，则会形成一段稳定的水柱，该实验装置可以达到实验目的，故A正确；该装置的收集装置类似向下排空气法，NO的密度与空气的密度接近，且极易与空气中的氧气反应生成NO2，不能用排空气法收集，应用排水法收集，该实验装置不能达到实验目的，故B错误；浓硫酸可以干燥中性和酸性气体，不能干燥碱性气体，NH3是碱性气体，不能用浓硫酸干燥，该实验装置不能达到实验目的，故C错误；该装置A试管中的导管应插入溶液中，当关闭止水夹a时，铁粉与稀硫酸反应产生的氢气使试管A中的压强增大，则铁粉与稀硫酸反应产生的硫酸亚铁溶液被压入B试管中，硫酸亚铁与氢氧化钠反应生成氢氧化亚铁。但该装置A试管中的导管未插入溶液中，则该实验装置不能达到实验目的，故D错误。
5．下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
实验操作
A
称取2.0
gNaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2
g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
配制FeCl3溶液
将FeCl3固体溶于适量蒸馏水
C
检验溶液中是否含NH
取少量试液于试管中，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D
验证铁的吸氧腐蚀
将铁钉放入试管中，用盐酸浸没
答案　C
6．(2019·皖西高中教育联盟高三期末)下列有关实验装置、操作，不能实现相应实验目的的是(　　)
装置
目的
A
用KOH溶液除去溴苯中单质溴
B
证明浓硫酸有脱水性、强氧化性
C
先出现白色沉淀，后出现砖红色沉淀，证明Ksp(AgCl)D
不能通过观察水能否全部流下来判断装置气密性
答案　C
解析　溴和NaOH反应生成可溶性的钠盐，溴苯不易溶于水，然后采用分液方法分离提纯溴苯，故A正确；浓硫酸具有脱水性和强氧化性，能将蔗糖脱水碳化(有黑色物质生成)并放出大量的热，在此条件下，碳可以把浓硫酸还原为二氧化硫，二氧化硫能使品红溶液褪色，故该过程可以证明浓硫酸表现了脱水性和强氧化性，故B正确；Ag2CrO4和AgCl的组成结构不相似，不能依据先生成白色沉淀就判断氯化银的Ksp较小，只能依此判断氯化银的溶解度较小，故C错误；该装置中分液漏斗和烧瓶通过橡皮管连接，可以使两者中的气压相同，打开分液漏斗的活塞后，分液漏斗中的水可以顺利完全流下，故不能依此判断该装置的气密性如何，故D正确。
7．有关实验装置的说法中正确的是(　　)
A．图甲装置可制取干燥纯净的NH3
B．图乙装置可以完成“喷泉”实验
C．图丙装置可直接测量Cu与浓硝酸反应产生气体的体积
D．图丁装置可用于实验室制备Fe(OH)2
答案　B
8．下列实验操作正确且能达到预期目的的是(　　)
编号
预期目的
实验操作
①
比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱
用金属钠分别与水和乙醇反应
②
欲证明CH2===CHCHO中含有碳碳双键
滴入酸性KMnO4溶液，看紫红色是否褪去
③
欲除去苯中混有的苯酚
向混合液中加入浓溴水，充分反应后，过滤
④
证明SO2具有漂白性
将SO2通入酸性KMnO4溶液中
⑤
比较铜和镁的金属活动性强弱
用石墨作电极电解Mg(NO3)2、Cu(NO3)2的混合液
⑥
确定碳和硅两元素非金属性强弱
将CO2通入Na2SiO3水溶液中
A．①④⑤
B．②③⑤
C．①②③④⑤⑥
D．①⑤⑥
答案　D
解析　可根据金属钠分别与水和乙醇反应的剧烈程度比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱，①正确；CH2===CHCHO中的碳碳双键和醛基均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，②错误；苯酚与溴反应生成的三溴苯酚能溶于苯，无法通过过滤除去苯中混有的苯酚，③错误；SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明SO2具有还原性，不能说明SO2具有漂白性，④错误；用石墨作电极电解含Cu2＋和Mg2＋的溶液，阴极只析出Cu，说明Cu2＋的氧化性强于Mg2＋，则Cu的金属性弱于Mg，⑤正确；将CO2通入Na2SiO3水溶液中生成H2SiO3沉淀，说明H2CO3的酸性强于H2SiO3的酸性，而H2CO3和H2SiO3分别为碳元素和硅元素的最高价氧化物对应的水化物，能说明碳元素的非金属性比硅元素强，⑥正确。综上所述，本题选D。
9．(2020·河北九校高三联考)某同学为测定Na2CO3固体(含少量NaCl)的纯度，设计如下装置(含试剂)进行实验。下列说法不正确的是(　　)
A．必须在②③间添加吸收HCl的装置
B．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度
C．实验后通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中
D．称取样品和③中产生沉淀的质量即可求算Na2CO3固体的纯度
答案　A
解析　③中氢氧化钡溶液足量，故无需在②③间添加吸收HCl的装置，A错误；④中盛装碱石灰，可防止空气中的二氧化碳气体进入③中与Ba(OH)2反应，影响实验的精确度，B正确；实验后通入空气，可将生成的二氧化碳完全转移到③中，使其被充分吸收，减小实验误差，C正确；③中产生的沉淀为碳酸钡，根据碳酸钡的质量可计算样品中所含碳酸钠的质量，进而可计算样品中Na2CO3固体的纯度，D正确。
二、非选择题(共19分)
10．(2019·黑龙江重点中学高三联考)(19分)硝酸银是一种无色晶体，常用于照相、制镜、印刷、医药等。其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中，硝酸银不稳定，受热分解生成固体、NO2和O2。为了验证AgNO3受热分解的产物，某同学设计了以下实验，实验所用的装置如图(图中加热、夹持仪器等均略去)。
实验步骤为：a.仪器连接后，放入AgNO3固体之前，关闭K，微热硬质玻璃管A。
b．称取AgNO3固体1.7
g置于A中，先通一段时间N2，再关闭K，用酒精灯加热硬质玻璃管A。
c．待样品完全分解，装置A冷却至室温，称量，测得剩余固体的质量为1.08
g。
请回答下列问题：
(1)使用酒精灯对AgNO3固体加热的操作方法是____________________。
(2)步骤a的操作目的是____________________。
(3)步骤b中先通入一段时间N2的目的是____________________________。
(4)装置C瓶中盛装的药品名称为____________，装置D中可观察到的实验现象为________________________________________。
(5)设计实验证明AgNO3分解产物中气体的体积比___________________。
(6)从实验安全角度考虑该实验装置有缺陷，应如何改进_________________。
答案　(1)先预热再集中加热
(2)检查装置气密性(或检验装置是否漏气)
(3)将装置内部存在的氧气排出，以免影响实验结果
(4)NaOH酚酞溶液(合理即可)　溶液红色变浅(甚至消失)
(5)取一定量AgNO3固体充分加热，用排水法收集气体，直到试管内气体体积不再变化，测量气体占试管容积的比(答案合理即可)
(6)在装置A和B之间加防倒吸装置(或安全瓶)
解析　(1)对AgNO3固体加热的操作方法是先用酒精灯对硬质玻璃管均匀加热，再在有硝酸银的部位集中加热。
(2)仪器连接后，放入AgNO3固体前，关闭K，微热硬质玻璃管A，目的是检查装置气密性。
(3)AgNO3受热分解产生氧气，装置内部也存在氧气，通入氮气可把装置内的氧气排净，以免影响实验结果。
(4)硝酸银受热分解产生的二氧化氮气体能被氢氧化钠溶液吸收，用装置C检验其是否吸收完全，所以装置C瓶中盛装的药品为NaOH酚酞溶液；亚硫酸钠酚酞溶液显红色，氧气与亚硫酸钠反应生成硫酸钠，硫酸钠溶液呈中性，故溶液红色变浅或褪去。
(5)1.7
g
AgNO3固体受热完全分解，剩余固体的质量为1.08
g，根据银元素守恒，可知剩余的固体为Ag，则硝酸银受热分解的化学方程式为2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑，欲证明AgNO3分解产物中NO2和O2的体积比为2∶1，结合4NO2＋O2＋2H2O===4HNO3知，可使一定量AgNO3固体受热完全分解，用排水法收集产生的气体，直至试管中气体体积不再变化，测量气体占试管容积的比，即可证明AgNO3分解产物中气体的体积比。
(6)硝酸银受热分解产生的二氧化氮气体的量较氧气多，当二氧化氮气体进入装置B中时，二氧化氮气体被迅速吸收，容器内压强减小，容易产生倒吸，发生危险，因此需要在装置A和B之间加防倒吸装置(或安全瓶)。
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-第3节　实验方案的设计与评价
　[考试说明]　1.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。2.了解科学探究的基本过程，学习运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。3.实验各部分知识与技能的综合应用。
[命题规律]　以物质的制备、物质的性质探究为载体，考查气体物质的实验室制法、化学实验的设计及评价能力是历届各地高考的必考点。
知识梳理
1.化学实验方案设计的五项基本原则
2．化学实验方案设计的步骤
3．实验方案评价的五大原则
(1)可行性原则
①分析实验方案是否科学可行；
②实验操作是否安全合理；
③实验步骤是否简单方便；
④实验效果是否明显。
(2)绿色化学原则
①实验过程中是否造成环境污染；
②原料是否无毒、安全、易得；
③原料利用率是否较高；
④反应速率是否较快。
(3)安全性原则
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
④污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；
⑤防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
(4)规范性原则
①冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；
②易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；
③仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；
④其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
(5)最佳方案原则
几个实验方案都能达到目的，选出一个最佳方案。所谓最佳，就是装置最简单，药品容易取得、价格低廉，现象明显，干扰小，无污染。
题组训练
1.草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，加热时可发生如下分解反应：FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。
(1)请你用下图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、碱石灰)，设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(部分加热装置和夹持仪器在图中略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
草酸亚铁晶体
加热草酸亚铁晶体得到气态产物
D
NaOH溶液
(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是____________________________________。
(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是____________________________________。
答案　(1)
仪器符号
仪器中所加物质
作用
C
无水硫酸铜
检验H2O
D
澄清石灰水
检验CO2
除去未反应的CO2
D
澄清石灰水(无此步不扣分)
检验CO2是否已除尽
C
碱石灰
干燥CO
B
CuO
CO与CuO反应生成CO2
D
澄清石灰水
检验CO与CuO反应生成的CO2
(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染
(3)FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧
解析　(1)设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验CO2是否除尽，再将气体通过盛有碱石灰的C装置干燥CO气体，接着通过装有炽热氧化铜的B装置使CO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。
(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。
2．铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如图所示：
(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为________________________________。
(2)AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是________________________。
(3)实验室利用如图装置制取无水AlCl3。
①A中所盛装的试剂的名称是________。
②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是__________________。
(4)改变A、B和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。最好将B试管中原来的________改为________。如果操作不当，制得的NaH中可能含有________杂质。
答案　(1)NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑
(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应
(3)①高锰酸钾　②打开分液漏斗活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯
(4)饱和食盐水　NaOH溶液　Na、Na2O2(其他合理答案也可)
解析　(1)NaAlH4中H显－1价，与水发生氧化还原反应生成H2。
(3)①浓盐酸与MnO2在加热条件下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得Cl2；②本实验是用生成的Cl2将装置中的空气赶走，所以当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。
(4)NaH可由H2和Na在D中反应制得，所以A中是活泼金属，如Zn，生成的H2中会混有HCl和水蒸气，而原来制取的Cl2中混有的挥发的HCl可使用饱和食盐水除去，水蒸气可用浓硫酸干燥，而除去H2中的HCl可用NaOH溶液；如果操作不当会使装置中混有空气而生成Na2O2，或生成H2的量不足而有部分Na未参与反应，如果H2干燥不充分还可能导致Na与水反应生成NaOH，所以混有的杂质可能是Na、Na2O2和NaOH等。
物质性质实验设计与评价题的解题策略
性质验证型实验题的关键是结合题目要求和所给的仪器、装置以及所给的试剂了解命题的意图。一般思路是：
高考真题实战
1.(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变　
答案　A
解析　乙烯中含有双键，可以使高锰酸钾酸性溶液褪色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2Mg＋CO22MgO＋C，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O3＋2HCl===2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可得随Fe3＋逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。
2．(2018·全国卷Ⅱ)下列实验过程可以达到实验目的的是(　　)
编号
实验目的
实验过程
A
配制0.4000
mol·L－1的NaOH溶液
称取4.0
g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250
mL容量瓶中定容
B
探究维生素C的还原性
向盛有2
mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化
C
制取并纯化氢气
向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液
D
探究浓度对反应速率的影响
向2支盛有5
mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2
mL
5%
H2O2溶液，观察实验现象
答案　B
解析　氢氧化钠溶于水放热，因此溶解后需要冷却到室温后再转移至容量瓶中，并洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，把洗涤液也转移入容量瓶中，A错误；氯化铁具有氧化性，能被维生素C还原为氯化亚铁，从而使溶液颜色发生变化，所以向盛有2
mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，通过观察颜色变化可以探究维生素C的还原性，B正确；向稀盐酸中加入锌粒，生成氢气，由于生成的氢气中含有氯化氢和水蒸气，因此将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸即可，不需要通过KMnO4溶液，C错误；反应的方程式为HSO＋H2O2===SO＋H＋＋H2O，反应过程中没有明显的实验现象，因此无法探究浓度对反应速率的影响，D错误。
3．(2018·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
结论
A
向苯酚浊液中滴加Na2CO3溶液，浊液变清
苯酚的酸性强于H2CO3的酸性
B
向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色
I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度
C
向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出
Fe2＋的氧化性强于Cu2＋的氧化性
D
向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成
Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI)
答案　B
解析　向苯酚浊液中加入Na2CO3溶液，浊液变清，发生反应＋Na2CO3→＋NaHCO3，酸性：H2CO3＞＞HCO，A错误；向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，上层接近无色，下层显紫红色，说明CCl4将I2从碘水中萃取出来，I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度，B正确；向CuSO4溶液中加入铁粉，有红色固体析出，发生的反应为Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu，根据同一反应中氧化性：氧化剂＞氧化产物，氧化性Cu2＋＞Fe2＋，C错误；向NaCl、NaI的混合稀溶液中滴入少量稀AgNO3溶液，有黄色沉淀生成，说明先达到AgI的溶度积，但由于NaCl、NaI的浓度未知，不能说明AgCl、AgI溶度积的大小，D错误。
4．(2017·江苏高考)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀
苯酚浓度小
B
向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解
部分Na2SO3被氧化
C
向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液，未出现银镜
蔗糖未水解
D
向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色
溶液中含Br2
答案　B
解析　A错：向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀，可能的原因是溴水的量太少。B对：向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解，说明白色沉淀中含有硫酸钡，证明部分Na2SO3被氧化。C错：银镜反应需要在碱性环境中进行，操作中未出现银镜，不能说明蔗糖未水解。D错：向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色，该溶液中也可能含有Fe3＋，Fe3＋也能将I－氧化为单质碘。
5．(2016·全国卷Ⅱ)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
实验目的
实验操作
A
制备Fe(OH)3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
答案　D
解析　制备Fe(OH)3胶体时，应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A错误；将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2，欲得到无水MgCl2，应在氯化氢气流中加热蒸干，B错误；向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3，Cu也会与HNO3发生反应，应用稀盐酸或稀硫酸，C错误。
6．(2016·江苏高考)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是(　　)
答案　C
解析　制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应，A错误；CO2应从长导管进短导管出，B错误；制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，C正确；加热时NaHCO3会分解，并且烧杯加热时应垫石棉网，D错误。
7．(2016·四川高考)根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
现象
结论
A
将某溶液与稀盐酸反应产生的气体通入澄清石灰水
石灰水变浑浊
该溶液中一定含有CO
B
常温下，将铁片浸入足量浓硫酸中
铁片不溶解
常温下，铁与浓硫酸一定没有发生化学反应
C
向某食盐溶液中滴加淀粉溶液
溶液颜色不变
该食盐中一定没有添加KIO3
D
向苯酚钠溶液中滴加乙酸溶液
溶液变浑浊
相同条件下，乙酸的酸性一定比苯酚强
答案　D
解析　气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该气体可能是CO2或SO2，则原溶液中可能含有CO或HCO或SO或HSO，A错误；常温下，铁片遇浓硫酸发生钝化，是化学变化，B错误；淀粉溶液遇碘单质变蓝，而遇KIO3不变蓝，则溶液不变色，只能证明该食盐中不含碘单质，不能证明该食盐中一定没有添加KIO3，C错误；溶液变浑浊说明有苯酚生成，可证明酸性：乙酸>苯酚，D正确。
　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
8．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5
℃，100
℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是___________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是____________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管
B．球形冷凝管
C．接收瓶
D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
答案　(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　
(4)单宁酸　水　
(5)升华
解析　(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
9．(2018·全国卷Ⅲ节选)硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O，M＝248
g·mol－1)可用作定影剂、还原剂。回答下列问题：
(1)已知：Ksp(BaSO4)＝1.1×10－10，Ksp(BaS2O3)＝4.1×10－5。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：
试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤
现象
①取少量样品，加入除氧蒸馏水
②固体完全溶解得无色澄清溶液
③____________________________
④________，有刺激性气体产生
⑤静置，___________________________
⑥_______________________________
答案　(1)③加入过量稀盐酸　④出现乳黄色浑浊　
⑤(吸)取上层清液，滴入BaCl2溶液　⑥产生白色沉淀
解析　(1)检验样品中的硫酸根离子，应该先加入稀盐酸，再加入氯化钡溶液。但是本题中，硫代硫酸根离子和氢离子以及钡离子都反应，所以应该排除其干扰，具体过程应该为先将样品溶解，加入稀盐酸酸化(反应为S2O＋2H＋===SO2↑＋S↓＋H2O)，静置，(吸)取上层清液，滴入氯化钡溶液，观察到白色沉淀，证明存在硫酸根离子。
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