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（A31）2011-2012高中化学大纲版、第三册、、第6章、第1节、制备实验方案的设计（第二课时）
第二课时
●教具准备
投影仪、大屏幕、胶片等。
［引言］上一课时，我们对以铝为原料制备Al(OH)3的最佳实验方案进行了选择，但对实验方案的选择并不代表对一个实验方案设计的完成，本节课，我们将延续上一课时的选择，完成对此制备实验方案的全部设计内容。
［板书］二、实验方案设计的完成：
［过渡］检查上一课时学生对课后作业的完成情况。
［提问］请一名同学展示课后作业3的完成情况，即对所选实验方案中有关化学方程式书写完成情况。
［学生回答］其余同学补充后总结。
［板书］1.实验原理的设计
［投影1］
2Al＋3H2SO4(稀)===Al2(SO4)3＋3H2↑
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4
［提问］请部分同学展示自己对实验步骤的设计过程。
［学生回答］其余同学补充后总结。
［板书］2.实验步骤之设计。
［投影2］
1.用托盘天平称取一定量的纯净的铝屑，并将其分成四等份。
2.往烧杯1中加入一份铝屑，再加入适量稀硫酸，使铝屑反应完全。
3.往烧杯2中加入三份铝屑，再加入适量浓NaOH溶液，使铝屑反应完全。
4.将烧杯1和烧杯2中的溶液混合，一会之后将此混合液过滤。
5.将步骤4中的滤渣转移到另一烧杯中，用蒸馏水洗涤2~3次，再过滤，再洗涤，将洗涤液用pH试纸检测至中性为止。
6.将步骤5中所得滤渣干燥后称量。此即为所得Al(OH)3固体。
［问题］在上述实验步骤中，我们添加了一些同学们在实验操作过程中所没有的步骤，请同学们思考其原因是什么。
［投影3］
1.如果所用铝屑为工业废铝屑，沾有些许油污，实验中该如何处理？
2.与酸和碱反应的铝屑我们将其质量准确为1∶3,原因是什么？
3.步骤5中将所得滤渣反复洗涤至洗液呈中性为止，为什么？否则，会对实验结果有怎样的影响？
［学生讨论后回答交流］
［讲评］以上这些问题，实际上是在该实验操作过程中应该注意的问题，但在实验方案设计过程中，对这些问题又无法直接予以体现。在实验方案设计过程中，可将上述类似的问题或由此派生出来的其他问题，作为实验方案设计过程中的一个条目——问题和讨论之形式加以体现。
［板书］3.问题与讨论之设计。
［过渡］检查学生对上一课时课后习题2，即对实验仪器和药品的选择完成情况。
［提问］部分同学回答后，其余学生补充回答后总结。
［板书］4.实验用品的选择。
［投影4］
实验仪器：烧杯、量筒、玻璃棒、漏斗、托盘天平、铁架台、石棉网、酒精灯、pH试纸、干燥器、滤纸等。
实验药品：纯铝屑、稀H2SO4、浓NaOH溶液，蒸馏水。
［讲评］通过上面同学们的分析、讨论和总结，我们对此实验制备的制备原理、实验步骤、问题和讨论、实验用品进行了设计。
［议一议］那么，至此我们对本实验方案的设计是否完成？
［学生阅读］课本上的实验方案。
［过渡］一个完整的化学实验方案，不仅包括以上诸内容，还包括了实验名称、实验目的、实验现象及结论等内容，具体可如下表示。
［板书］5.实验方案之完成。
［投影］
以铝为原料制备氢氧化铝实验方案
实验名称：以铝为原料制备Al(OH)3
实验目的：1.分析并评价Al(OH)3制备的最佳条件
2.认识铝的化学性质和Al(OH)3的两性。
实验原理：略。(投影1之内容)
实验用品：略。(投影4之内容)
实验步骤：略。(投影2之内容)
实验现象与记录：
实验结果的处理：
问题与讨论：略。(投影3之内容)
［总结讲评］综合上述以铝为原料制备Al(OH)3的实验方案设计，我们可以发现，对于制备实验方案的设计，关键是对制备原理的选择，此选择又是以原料及产物的性质为基础，操作过程的简捷与可操作性为前提的，其终极目标则是原料的利用率以及产物的产率。
［过渡］制备实验方案多种多样，既有常见的无机物的制备，也有各种有机物的制备，一种有机物的制备方法，往往来自于另一种有机物的结构与性质。比如，乙烯的制取方法即来源于其所用原料，乙醇在一定条件下的消去反应。
［想一想］如果我们要以苯甲酸为原料，设计制取苯甲酸甲酯的实验方案，应该如何进行制取的实验方案的设计？
［答］首先分析苯甲酸的结构和性质。
［板书］三、以苯甲酸为原料制苯甲酸甲酯
［讲述］很好。那么，下面请同学们首先回忆苯甲酸的结构与性质。
［议一议］苯甲酸的结构有哪些特点，以此为原料应用了它结构中哪一部分基团的化学性质？
［学生活动］学生互相讨论，教师巡视。
［提问］苯甲酸的结构有哪些特点？在制取过程中应用了其哪一部分基团的化学性质？
［答］苯甲酸 和羧基
(—COOH)相互接合而形成的一种有机酸。在以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯的过程中，利用了苯甲酸中羧基(—COOH)的化学性质。
［问］羧基(—COOH)具有酸性。当羧基和不同的烃基基团相互连接时，由于相互的影响，会使其酸性的强弱不同。此处以此为原料的制备利用的是其中的酸性吗？
［答］不是。利用的是其酯化反应性质
［板书］1.制备反应原理之确定。
［过渡］很好。哪么何为酯化反应？
［答］酸和醇作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。
［想一想］在以前所学的有机化学反应中，我们曾在何处接触过酯化反应？
［答］在乙酸的化学性质中。
［讲评］很好。在乙酸的化学性质中，我们曾系统地学习过乙酸的酯化反应，并进行过演示实验操作，下面，请同学们首先回忆乙酸的酯化反应以及对酯的简单命名要求，对实验制备过程中的原料进行选择。
［板书］2.制备原料的选择。
［学生活动］教师巡视参与。
［提问］运用上述信息，同学们选择了怎样的实验制备原料？
［答］苯甲酸、甲醇、浓H2SO4、饱和碳酸钠溶液。
［问］为什么选择甲醇作为反应原料？
［答］选择依据来源于对酯化反应生成物酯的命名原则。
［讲评］很好。酯化反应来自于酸和醇的反应。根据酯的命名原则，某酸某醇如发生酯化反应，则生成的酯的命名即为某酸某酯，根据酯的命名原则反其道而考虑，要制取苯甲酸甲酯，所用原料当选择苯甲酸和甲醇。
［又问］对于浓H2SO4的选择基于怎样的考虑？
［学生回答后师生共同总结］
［总结］酯化反应和酯的水解反应互为可逆反应，因为二者的反应速率均较慢，故需要在反应过程加热和使用合适的催化剂，其催化剂选择无机酸和无机碱均可。
然而，对于酯化反应，如选用无机酸，如选用具强吸水性的浓H2SO4作为催化剂，则更有利于上述反应向酯化反应方向移动。
［再问］饱和Na2CO3溶液是基于怎样的考虑选择的？
［学生讨论］略。
［说明］这个问题可能会略有难度，学生的选择更大程度上可能来源于乙酯的酯化反应，对其选择的本质可能仍存疑虑，因此可让学生充分讨论。
［提问］学生回答后，师生共同总结。
［总结］选择原因有三：一是为了溶解可能混在酯中的醇杂质；二是为了反应除去同样混在酯中的酸，酸醇存在会影响对酯的产生的判断；三是为了降低酯的溶解度，以便更好地使生成的酯浮在其液面，有利于现象的观察以及最终对酯的分液收集。
［过渡］通过上述的分析和比较，我们对反应所需原料和试剂进行了选择。下面，请同学们以用乙酸、乙醇制取乙酸乙酯的实验为样版，对以苯甲酸和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯的实验步骤进行分析与设计。
［板书］3.制备实验步骤的设计。
［学生讨论］教师巡视指导。
［投影］乙酸的酯化反应：
乙酸乙酯的制备
［提示］1.乙醇等六种物质的熔沸点：
2.上述投影所给乙酸酯化反应之实验过程较为笼统，本实验步骤之设计应条理化。
3.乙酸之酯化反应仅为一演示实验，观察有酯之生成即告功成，而本实验为苯甲酸甲酯的制备方案设计，二者有同有异。
［提问］部分同学简述实验步骤。
［答］学生回答后师生共同分析总结。
［投影1］制备实验步骤
1.在一圆底烧瓶中加入15 g苯甲酸与20 mL甲醇，混合均匀后，小心加入约3 mL浓硫酸及少量碎瓷片，按如图装置连接后，用酒精灯小心加热。
2.充分反应后将烧瓶冷却，并加入25 mL蒸馏水，再将烧瓶与之混液转移至分液漏斗中，摇匀静置，观察现象。
3.在一锥形瓶中放入约1 g Na2CO3固体，与分液漏斗按如图装置结合，打开分液漏斗旋钮，使分液漏斗下层液体恰好流下后，关闭分液漏斗旋钮。
4.将剩余液体按如图所示简单过滤后，再如图装置进行蒸馏。观察已知质量为m1的锥形瓶中产物的生成。
5.称量锥形瓶的质量(m2)。
［过渡］本实验属较大型的有机合成实验，其基本操作流程以及各种仪器的组装连接也是制备实验方案中一必备内容。本实验的实验操作手法及各仪器的组装连接如下。
［投影2］
［讲评］至此，我们对本实验的反应原理、实验原料及步骤进行了设计，下面请同学们运用以铝为原料制备Al(OH)3的完整实验方案的设计，对本实验的制备方案进行设计。
［学生活动］教师做巡视指导。
［提问］部分同学叙述设计方案，其余同学可质疑、修正和补充。
［师生共同活动，分析、讨论、比较总结］
［板书］4.制取实验方案
［投影］
以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。
实验名称：以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯。
实验目的：认识苯甲酸酯化反应的性质。
实验用品：
烧瓶、冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、漏斗、铁架台、酒精灯、弯管、石棉网、棉花等。
苯甲酸、甲醇、浓H2SO4、Na2CO3固体、蒸馏水
实验步骤及仪器装配：略。(上述投影1和投影2之内容。)
实验现象及记录：
实验结果的处理：
问题与讨论：
1.本实验冷凝器两次使用作用是否相同？
2.酯化反应与酯的水解互为可逆反应，本实验可采取哪些措施促进酯化反应之发生？
3.本实验对于生成酯与反应混合物的分离方法与乙酸乙酯有何不同，为什么？
4.蒸馏过程常常要使用温度计，简述使用原因及使用方法。
［课时小结］本课时，我们完成了以铝为原料制备Al(OH)3，以及以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯的两个实验方案的设计。通过对这两个制备实验方案的设计，我们对实验方案中制备实验方案设计的一般思路和基本方法与设计内容有了一个最基本的认识。
［课后练习］1.酯化反应与酯的水解已知其二者互为可逆反应，请以苯甲酸甲酯为原料，设计其在碱性条件下发生水解反应的基本操作过程。
答案：
［布置作业］完成课后习题简单实验过程的设计。
答案：要设计一个实验装置既能进行乙醇氧化生成乙醛的反应，又能利用反应后得到的乙醛做银镜反应(即检验醛的存在)，还需考虑到反应前乙醇的汽化、空气如何通入、催化剂的加热以及反应后气体的吸收等因素，所给出的实验装置一般较复杂且操作要求较高。因此在设计此实验装置时，要从最简化上考虑。操作可按如下方法进行：将多股细铜丝缠绕在一根长约40 cm的粗铜丝一端，形成外径约12 mm的螺旋状。在试管中加入4 mL乙醇，将铜丝加热至变黑并且下端呈红热状时，迅速伸入到盛有乙醇的试管中，看到附有黑色氧化铜的热铜丝在沸腾的乙醇中又变成光亮铜后取出。重复2~3次，充分振荡试液。将上述溶液3 mL倒入盛有3 mL新配制的银氨溶液的试管中，水浴加热，即可观察到有银镜析出。
●板书设计
二、实验方案设计的完成［Al(OH)3之制备］
1.实验原理的设计
2.实验步骤的设计
3.问题与讨论的设计
4.实验用品的设计
5.实验方案的完成
三、以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯
1.制备反应原理的确定
苯甲酸的酯化反应
2.制备原料的选择
苯甲酸、甲醇、浓H2SO4、Na2CO3固体
3.制备实验步骤的设计
4.制取实验方案
●教学说明
1.本课时对制备Al(OH)3的完整实验方案的设计，对学生来讲没有什么难度，教学过程中关键是要让学生掌握设计的一般方法，要抓住反应原理和实验步骤这两个关键问题，从而做出其他正确选择。
2.在以苯甲酸为原料制备苯甲酸甲酯实验方案时，反应原理的选择不是很难，对实验步骤学生可能会照搬乙酸乙酯的性质演示实验。对此，要指出所同所异，抓共同找个异，对于重点实验操作要使学生对此有足够的认识。
3.化学实验方案种类繁多，不同的实验目的其实验方案会略有差异，如产品产率的计算即是制备实验方案所特有，切忌使学生之学习过程教条化，任何实验方案均照搬此格式。
4.综合上述两个制备方案设计过程，在思维方式上，遵循学生对事物的认知规律，从已有知识出发，进行发散思维，通过比较、选择、实验、比较、总结，最后又使思维回归；在教学方法上，以学生为主体，调动全体学生的学习积极性，教师在教学过程中只需进行适时的点拨和引导。
●综合能力训练题
测量一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应产生的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数，现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、800 mL烧杯、100 mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸(密度1.19 g·cm－3)、水。按图所示装置进行实验，回答下列问题(设合金样品全部反应，产生的气体不超过100 mL)：
(1)补充下列实验步骤，直到反应开始进行(铁架台和铁夹的安装可省略)。
①将称量后的合金样品用铜网小心包裹好，放在800 mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面；
②
③
④
……
(2)合金样品用铜网包裹的目的是： 。
解析：本题是1998年全国高考题中难度最大的试题，其目的是考查学生设计实验的能力和语言表达能力。试题以测定铝锌合金中铝的质量分数为背景，化学反应原理较为简单，但把实验的全过程都正确地设计和描述，对中学生来说，难度是较大的。题中为了准确测定合金的质量分数，应把合金与盐酸反应生成的氢气全部通入量筒中，从而准确测出反应生成的H2的体积。然而，气体的收集是在酸溶液中进行的，怎样将我们熟悉的在水中收集H2转换到酸液中收集，是解决本题的关键。因此，此题首先须考虑应按什么顺序加水，加浓盐酸。如果先在烧杯中加盐酸；因发生反应使H2逸散而不能准确地收集到反应所产生的H2，故须先在烧杯中加水，然后再把充满水的量筒倒置在烧杯中，当然，烧杯中所加水的量须没过漏斗颈口，以保证收集全部的H2。另外，烧杯中所加水的量应保证离杯口约有100 mL的空间，否则，排水收集时，会有水从烧杯中溢出。以上操作完成以后，便可向烧杯中加入浓盐酸，由于浓盐酸是用来和合金反应的。合金又在烧杯底部，故应使盐酸直接引流到烧杯底部为宜，因此所用长颈漏斗或玻璃棒须接近烧杯底部。
另外，由于铝锌合金的密度较小，在跟盐酸反应时会因氢气的产生而上下浮动，有时，合金碎屑或碎片可能会顺着漏斗颈漂浮而出，造成实验误差。故用不与盐酸反应且密度较大的铜网包裹，使合金不致于浮出。
易错点：①实验过程设计不合理。如先向烧杯中注入盐酸，再收集或先把盛水的量筒倒置在漏斗上，再向烧杯中注水。②语言叙述不到位。如有的同学知道先向烧杯中注水，但却没说明水面应浸没漏斗颈。③对铜网理解作用有误。很多同学会认为铜网包裹的目的是形成原电池有利于反应的加速。事实上，合金本身就存在原电池，且本实验的反应速率也可通过调节盐酸的浓度来控制。
总之，在做有关实验设计类的题目时，首先须根据实验原理进行构思，直至“心中有画”同时还要考虑每一步操作的可行性。这样，才能从容解答。
答案：(1)②往烧杯中注入水，直至水面没过漏斗颈。
③在100 mL量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中(量筒中不应留有气泡、漏斗颈伸入量筒中)。烧杯中水面到杯口至少保留约100 mL空间。
④将长颈漏斗(或玻璃棒)插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，至有气体产生。
(2)使样品在反应时能保持在烧杯底部适当的位置。(或避免反应时样品漂浮)

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