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（A37）2011-2012高中化学大纲版、第三册、、第6章、第4节、化学实验方案设计的基本要求（备课资料）
●备课资料
一、化学实验设计的类型、方法以及其他
1.化学实验设计的类型
根据不同的标准，可以将中学化学教学中的实验设计划分成不同的类型。
(1)根据实验在化学教学认识过程中的作用来划分。
①启发性(或探索性)实验设计。由于这类实验是在课堂教学中配合其他化学知识的教授进行的，采取的又多是边讲边做实验或演示实验的形式，因此，在设计这类实验时，要注意效果明显、易操作、时间短、安全可靠。
②验证性实验设计。由于这类实验的目的主要是验证化学假说和理论，又多采取学生实验课或边讲边做实验的形式，因此，在设计这类实验时，除了上述要求外，还要注意说服力要强。
③运用性实验设计。这类实验的目的是综合运用所学的化学知识和技能，解决一些化学实验习题或实验问题。因此，在引导学生进行实验设计时，要注意灵活性和综合性，尽可能设计多种方案，并加以比较，进而进行优选。从课内、课外的角度来分，运用性实验设计又包括课内的实验习题设计和课外的生产、生活小实验设计。
(2)根据化学实验的工具来划分。
①化学实验仪器、装置和药品的改进或替代。
②化学实验方法的改进。这主要是由于中学化学课本中的一些实验因装置过于繁杂、操作不太简便、方法不太合适、可见度较低而影响化学教学效果，因此需要改进方案，重新设计。另一方面，由于中学受到种种条件的限制，常会发生缺少某些仪器、药品的情况，因而需要自制一些仪器和代用品，或采用微型实验，所以也需要对实验重新进行设计。
(3)根据化学实验内容来划分。
①物质的组成、结构和性质实验设计。
②物质的制备实验设计。
③物质的分离、提纯、鉴别实验设计。
2.化学实验设计的内容
一个相对完整的化学实验方案一般包括下述内容：
(1)实验目的。
(2)实验原理。
(3)实验用品(药品、仪器、装置、设备)及规格。
(4)实验装置图、实验步骤和操作方法。
(5)注意事项。
(6)实验现象及结论记录表。
3.探寻最佳化学实验条件的方法
对化学实验条件进行控制的目的，就是要探寻最佳化学实验条件。所谓最佳化学实验条件，是指那些能产生最佳化学实验效果的实验条件。它具有相对性，实验目的不同，实验环境不同，最佳实验条件也不尽相同。那么，如何探寻最佳化学实验条件呢？一般来说，主要有以下四种方法。
全面比较法、优选法、简单比较法以及综合比较法。
4.实验装置的连接顺序
(1)一般原则：①气体发生装置→除杂→干燥→主要实验→尾气的处理等程序。考虑干燥与除杂的顺序时，若采用溶液除杂，则先净化后干燥；若采用加热除杂，则干燥在前，若用固体吸收剂常温除杂，则据题意而定。尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排空。若制备的物质极易水解(如SnCl4，AlCl3等)，则需在尾部加装干燥管，以防空气中的水蒸气进入造成水解。②接口的连接：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。③气体发生：一般按：装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。④加热操作：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的：一是防止爆炸，如H2还原CuO，CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。熄灭酒精灯时，一般是“先点后灭”的原则。
(2)思维过程：原理→反应物→仪器装置→现象→结论→作用意义→联想。如：①实验是根据什么性质和原理？实验目的是什么？②所用反应物：名称、状态、代替物(据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面分析比较和推理，并合理选择)。③有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可使用、仪器规格。④有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。⑤实验现象：自下而上，自左至右全面观察。⑥实验结论：直接结论、导出结论。
5.实验设计的注意事项
(1)药品和装置是部分或刚好给出还是有剩余。若药品和装置只部分给出，则应需要作必要的补充，若有剩余，则应进行筛选和淘汰。
(2)题目条件有无特殊要求。如采用最简单或最合理的实验步骤，这些要求对我们考虑反应原理，选择药品和装置，确定操作步骤都作了限定，必须高度重视。
(3)实验过程中的隐蔽性操作。如某些必要的干燥、除杂、冷凝等，这些都是实验中必不可少的，但容易被忽略。
(4)药品的规格。有些题目要求指出药品的名称，这类问题学生最难答准确，如有些药品的准确描述为：硫酸铜粉末、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。
(5)会画简单的实验装置图。基于评分客观公正性难以把握，近年高考题很少出现此类题目，但’98测试题中用规定符号画“示意装置图”的办法较好地解决了这一问题，望复习时要有所重视。
(6)设计实验时还要考虑以下因素：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)。⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却。⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)。⑧其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
二、关于实验室气体制备的一些问题
(一)发生装置的类型与选择
根据不同物质间反应所需条件不同以及产生气体的性质不同，气体发生装置可以分为3种类型。如下图：
固体＋固体气体 固体＋液体气体 固体＋液体气体
液体＋液体气体
气体发生装置
1.固体＋固体气体
(1)装置(图a) 包括大试管，带导管的单孔塞，铁架台，铁夹和酒精灯。
(2)注意事项
①试管口应略向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流炸裂试管。
②铁夹应夹持在距试管口1/3处。
③塞上导管伸入试管内部分不能过长，以刚露出胶塞为宜，以利气体顺利排出。
④把固体药品平铺于试管底部，先移动酒精灯，使试管有药品部位均匀受热，然后固定在有药品的部位，并逐渐地把酒精灯火焰从前向后向试管底部移动。
⑤使用排水集气法收集气体时，欲停止取气，应先把导气管从水槽中移出，再撤酒精灯，以防冷水倒吸炸裂试管。
2.固体＋液体气体
(1)装置(图b) 可使用启普发生器。若制备少量气体，还可以装配简易装置。这两种装置的优点是使用方便，可以随制随停。
(2)注意事项
①对固体的要求，应为块状不溶于水的固体，如石灰石、硫化亚铁、锌粒。如果固体颗粒过小，会落入底部酸液中，如果固体溶于水，都会造成当关闭活塞后，无法控制反应使其停止。
②在简易装置中，长颈漏斗颈的下口应伸入液面以下，形成液封。
③在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须事先检验纯度。
④用这种装置只能制备难溶或微溶于水的气体。
(1)装置(图c) 主要有烧瓶，分液漏斗，石棉网，铁架台，铁圈，铁夹，酒精灯。
(2)注意事项
①烧瓶应固定在铁架台上，垫石棉网
②固体药品放在烧瓶上，液体放于分液漏斗。分液漏斗盖上的凹槽应与颈上的小孔对准，使内外气压一致，漏斗内液体可以顺利下流。
③若用液＋液气装置，应在烧瓶内放碎瓷片，以防暴沸。
④组装仪器时，应注意先下后上：先摆好酒精灯，以调节铁圈的适宜位置；放好石棉网，再放烧瓶，以确定铁夹位置，这样才能在恰当的位置固定烧瓶。还应注意先左后右，即先发生装置后收集装置。
(二)发生装置气密性的检查
1.检查目的
无论采取哪种装置制取气体，成套装置组装完毕，装入反应物之前，必须检查装置的气密性以确保实验的顺利进行。
2.检查方法
①把导管一端浸入水中，用双手捂住烧瓶或试管的外壁，借手的热量使烧瓶内空气膨胀，烧瓶内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手拿开，过一会儿，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明此装置不漏气，气密性好；若连接不严密，空气便会从不严密处排出，导管口则无气泡放出，也将看不到上升的水柱。如装置漏气，应仔细查明原因，进行调整。
②检查启普发生器气密性的简便方法：将导气管上的活塞关闭，从球形漏斗注入一定量的水，使水面达到球形漏斗的球体部位。停止加水后，水面能停留在某一位置不再下降，此时球形漏斗中的水面高度与容器下部半球体内的水面高度保持比较大的液面差，说明不漏气；若漏气，则球形漏斗内的水面会继续下降，直到液面差消失。
(三)气体的收集方法
1.排水集气法
凡不溶于水或微溶于水、又不与水反应的气体都可以用排水集气法收集(图a)。
①排水集气时，一定要用手扶住集气瓶，直至水排完，在水下盖好玻璃片，取出为止。
②导气管以刚伸入集气瓶口为宜。
③不收集开始出现的气泡(混有装置里的空气)，待出现连续的大量气泡时再收集。
④凡能用排水集气法收集的气体，应尽量采用排水法收集。因为排水法收集的气体浓度大，纯度高，且容易判断是否已满。
⑤氯气，可以用排饱和食盐水的方法收集，以减少氯在水中的反应，这样收集的氯气浓度较大。
2.排空气取气法
凡不与空气发生反应，且密度与空气密度相差较大的气体，都可以用排空气集气法收集，根据所收集气体密度比空气大还是小，可以分为向上排空气和向下排空气两种方法。
(1)分类
①向上排气法(图b)凡密度比空气大的气体可用此法收集(简易判断ρ大小的方法：空气的平均分子量约为29，凡分子量大于29的气体即比空气重)。
②向下排气法(图c)凡密度比空气密度小的气体可用此法收集。
(2)注意事项
①导气管应插到集气瓶或试管接近底部处，以使空气尽可能排净。
②为了减少气体的扩散，使用向上排气法时，应在瓶口盖毛玻璃片；使用向下排气法时，应在瓶口或管口塞一团疏松的棉花，兼起固定试管的作用。
(3)优缺点
排气集气法的优点是操作简便，缺点是：①所收集的气体纯度不够高。②有些气体单看密度是可以用排气法收集的，但不易验满，如CH4。因此，易溶于水的气体只能用排气取气法收集；其他气体，凡能用两种方法收集的，最好使用排水取气法。
(四)气体的净化与干燥
1.气体净化与干燥
在实验室里制备的各种气体中，会含有少量的水蒸气、酸雾或其他杂质。要想得到纯净气体，还需要净化和干燥。常用的装置是洗气瓶、干燥管，也可以采用自行安装的简易装置。这些装置内放干燥剂就可以兼起干燥气体的作用。
(1)气体的净化
应根据气体以及要除去的杂质的性质选择方法。原则是吸收剂不与被净化气体反应，只吸收杂质。
①利用物理性质的差异：例如制Cl2时常混有HCl，可利用它们溶解性的不同，用饱和食盐水洗，即可除去HCl。
②利用化学性质的差异：可采用酸洗或碱洗，氧化还原反应，生成沉淀，形成络合物等化学方法除掉杂质。
如果要除掉多种气体杂质，还应合理安排顺序，做到前一步所加试剂可以在下一步除杂时除掉。
(2)气体的干燥
除去气体中混有的少量水分的方法叫作气体的干燥。一般使用干燥剂(应选择不与被干燥气体反应的干燥剂)进行干燥，这类物质具有和水作用形成水合物的性质。如浓硫酸能与水生成H2SO4·nH2O(n=1，2，4等)，无水氯化钙与水形成CaCl2·nH2O(n=2，4，6等)。气体的干燥装置与净化装置相同，内放干燥剂即可。
2.常用干燥剂及其应用
常用干燥剂及其应用注意事项

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