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2021届高三化学二轮复习
第三篇 精要聚焦 回扣升华
要点回扣3　实验专题回扣(50例)
一、教材化学实验(题源)(20例)
(一)典型实验
[实验一]　配制一定物质的量浓度的溶液
1.主要仪器
2.注意事项
(1)容量瓶：只有一个刻度线，只能配制瓶上规定容积的溶液，若配制480 mL溶液应用500 mL容量瓶。
(2)写所用仪器时，容量瓶必须注明规格。
(3)容量瓶使用之前必须查漏。
3.误差分析依据：cB＝＝
4.命题角度：一是仪器的缺失与选择，二是实验误差分析。
[实验二]　焰色反应
1. 步骤：洗—烧—蘸—烧—洗—烧。
2.用品：铂丝或光洁无锈的铁丝；稀盐酸；样品。
3.注意事项：焰色反应是物理变化；Na、K的焰色：黄色、紫色(透过蓝色的钴玻璃)。
4.命题角度：Na、K元素的鉴别。
(二)金属及其化合物
[实验三]　钠的性质
教材演示实验：钠的性质
(1)取一小块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油，用小刀切去一端的外皮。现象：在钠新切口处可以观察到银白色的金属光泽，切口处在空气中很快变暗(氧化成Na2O)。
(2)把一小块金属钠放在坩埚里加热。现象：钠先熔化成小球，然后燃烧，发出黄色火焰，生成淡黄色的固体(生成Na2O2)。
(3)向盛有水的小烧杯中滴入几滴酚酞溶液，把一小块钠放入水中。现象：钠浮在水面上(密度比水小)，熔成小球(反应放热、钠的熔点低)，小球四处游动，并有嘶嘶的响声(有气体产生)，溶液变为红色(生成碱性物质)。
[实验四]　铝箔在空气中加热
步骤 用坩埚钳夹住一小块铝箔在酒精灯上加热至熔化，轻轻晃动 再取一小块铝箔，用砂纸仔细打磨(或在酸中处理后用水洗净)，除去表面的保护膜，再加热至熔化
现象 铝箔发红卷缩，变暗失去光泽，熔化的铝并不滴落 铝箔发红卷缩，很快就变暗失去光泽，熔化的铝仍不滴落
原因 氧化铝的熔点高于铝的熔点，包裹在铝的外面，使熔化了的铝不会滴落下来 铝很活泼，除去原来的氧化膜后，在加热时又很快生成一层新的氧化膜
结论 ①铝容易被氧化而生成一层致密的氧化膜：4Al＋3O22Al2O3
②氧化铝的熔点比铝的熔点高
[实验五]　Fe(OH)2的制备
(1)实验现象：白色沉淀立即转化灰绿色，最后变成红褐色沉淀。
(2)化学方程式为：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3。
(3)注意事项：Fe(OH)2具有较强的还原性容易被氧化①所用亚铁盐溶液必须是新制的，NaOH溶液必须煮沸；②胶头滴管须插入试管底部；③往往在液面加一层油膜，如少量煤油、苯或植物油等；或用改进装置如图所示。
[实验六]　Fe2＋和Fe3＋的检验
(1)Fe3＋的检验
滴入KSCN溶液现象 离子方程式
FeCl3溶液 溶液呈红色 Fe3＋＋3SCN－===Fe(SCN)3
FeCl2溶液 溶液颜色无变化
(2)Fe3＋的氧化性
现象 化学方程式
加入过量铁粉、KSCN溶液 不显红色 2FeCl3＋Fe===3FeCl2
取上层清液，再加入新制氯水，振荡 溶液显红色 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
(三)非金属及其化合物
[实验七]　氯气的实验室制法
(1)氯气的实验室制法
原理：MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O。
(2)装置分析
先通过饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，再通过浓硫酸除去水蒸气，然后用向上排空气法收集氯气，最后用NaOH溶液吸收尾气，以防污染环境。
[实验八]　氨气的实验室制法
(1)反应原理：2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O。
(2)气体制备流程：原理—发生装置—除杂干燥—收集—验满—尾气处理。
(3)注意事项：①制备装置中试管口要略低于试管底、收集装置中导管应插入试管底部。
②浓氨水(或浓铵盐溶液)溶液滴到生石灰或烧碱中制氨气，或浓氨水直接加热也可制氨气。
③不能使用NH4Cl和NH4HCO3制备。
[实验九]　喷泉实验
(1)实验原理：①氨气极易溶于水；②利用压强变化。
(2)注意事项：①氨气应充满； ②烧瓶应干燥；③装置不得漏气。
(3)实验拓展：①NH3、HCl、HBr、HI、SO2等气体均能溶于水形成喷泉。②CO2、H2S、Cl2等与水不能形成喷泉，但与NaOH溶液可形成喷泉。
[实验十]　SO2的性质实验
(1)操作
(2)注意事项：①SO2只能漂白某些有色物质，SO2的漂白作用是由于它能与某些有色物质化合生成不稳定的无色物质，该无色物质易分解而使有色物质恢复原来的颜色。SO2不能用来漂白食物。②褪色与漂白：并非所有的褪色都是由于SO2的漂白性所致，SO2使酸性KMnO4溶液、溴水、碘水褪色是由于SO2的还原性所致，SO2使NaOH的酚酞溶液褪色是由于SO2是酸性氧化物所致。
[实验十一]　铜与浓硫酸反应的实验
(1)实验原理：Cu＋2H2SO4(浓)CuSO4＋SO2↑＋2H2O
(2)现象：加热之后，试管中的紫色石蕊试液变红(或试管中的品红溶液褪色)；将反应后的溶液倒入盛有水的烧杯中，溶液由黑色变成蓝色。
(3)原因解释：变黑的物质为被浓硫酸氧化生成的CuO，CuO与稀释的硫酸反应生成了CuSO4溶液。
(四)化学反应原理类教材实验
[实验十二]　中和热实验
(1)原理：酸与碱发生中和反应生成1 mol水时所释放的热量。酸、碱分别是强酸、强碱。对应的离子方程式：
H＋(aq)＋OH－(aq)===H2O(l)　ΔH＝－57.3 kJ/mol。
[H2SO4和Ba(OH)2反应的离子方程式不一样]
(2)注意事项：①中和热数值固定不变，它与燃烧热一样，因具有明确的含义，故文字表达时不带负号，说放出热量即可。
②为了减少误差，必须确保热量尽可能的少损失，实验重复两次，用测量数据的平均值作计算依据。
③为了保证酸碱完全中和常采用OH－稍稍过量的方法。
④实验若使用了弱酸或弱碱，因中和过程中电离吸热，会使测得的中和热数值偏小。
[实验十三]　酸碱中和滴定实验：(以一元酸与一元碱中和滴定为例)
(1)原理：c酸V酸＝c碱V碱。
(2)主要仪器：酸式或碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、铁架台、滴定管夹。
(3)主要试剂：待测液、标准液、指示剂(酚酞、甲基橙)。
(4)关键点：①准确测量体积；②准确判断滴定终点。
(5)操作步骤：①查漏、洗涤、润洗；②装液、赶气泡、调液面、注液(放入锥形瓶中)；③滴定：眼睛注视锥形瓶中溶液颜色的变化，当滴到最后一滴，溶液颜色发生明显变化且半分钟内不再恢复原色即为滴定终点。
(6)注意事项：
①0刻度在滴定管的上端，注入液体后，仰视读数数值偏大；
②使用滴定管时的第一步是查漏；
③滴定读数时，记录到小数点后两位；
④酸、碱式滴定管不能混用，如酸、具有氧化性的物质一定用酸式滴定管盛装；
⑤滴定管必须用溶液润洗，锥形瓶不能润洗；
⑥滴定时一般用酚酞、甲基橙作指示剂，不用石蕊试液，指示剂用2～3滴；
⑦数据处理：求算2～3次实验的标准液体积的平均值，然后求浓度。
[实验十四]　氯碱工业
(1)实验原理：电解饱和的食盐水的反应为：
阳极：2Cl－－2e－===Cl2↑
阴极：2H＋＋2e－===H2↑
电解的离子方程式为：
2Cl－＋2H2O2OH－＋H2↑＋Cl2↑。
(2)电极产物判断：阴极产物是H2和NaOH，若在阴极区附近滴几滴酚酞试液，可发现阴极区附近溶液变红；阳极产物是氯气，将湿润的KI－淀粉试纸放在阳极附近，试纸变蓝。
[实验十五]　铜的精炼
(1)电解法精炼铜的原理：
阳极(粗铜)：Cu－2e－===Cu2＋
阴极(纯铜)：Cu2＋＋2e－===Cu
(2)电极和电解质溶液变化：粗铜中含有Zn、Ni、Fe、Ag、Au等多种杂质，位于金属活动性顺序表铜以前的金属杂质，如Zn、Ni、Fe等也会同时失去电子，位于金属活动性顺序表铜之后的银、金等杂质形成“阳极泥”，电解质溶液中Cu2＋ 逐渐变小。
(五)有机化学实验
[实验十六]　石油的分馏
(1)原理：利用加热将溶液中不同沸点的组分分离。
仪器：蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、铁架台、石棉网、温度计、牛角管。
(2)注意事项：
①蒸馏烧瓶保持干燥，加热需垫石棉网。
②在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体占总体积的1/3到1/2，最多不超过2/3。
④温度计水银球应与蒸馏烧瓶支管口相平。
⑤冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
⑥加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
[实验十七]　乙醇的氧化反应
1.催化氧化
(1)现象：铜丝在酒精灯上灼烧，铜丝由红色变为黑色。伸入乙醇中，黑色又变为红色。试管中产生刺激性气味的气体。
(2)注意事项
①铜丝下端绕成螺旋状，可以增大接触面积，加快反应速率。
②铜丝在乙醇的氧化中起催化作用(参加反应)。2Cu＋O22CuO，CH3CH2OH＋CuOCH3CHO＋H2O＋Cu。
2.强氧化剂氧化
(1)现象：溶液由橙黄色变为绿色。
(2)注意事项：
乙醇被K2Cr2O7酸性溶液氧化，其氧化过程分两步，第一步氧化成乙醛，第二步乙醛继续被氧化成乙酸。引申：乙醇可以使酸性KMnO4溶液褪色。
[实验十八]　乙酸乙酯的制备
(1)原理：CH3COOH＋CH3CH2OH
CH3COOCH2CH3＋H2O
副反应：C2H5－OH＋HO－C2H5C2H5－O－C2H5＋H2O
C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O。
(2)注意事项：①先加乙醇，再加浓硫酸和乙酸的混合液(浓硫酸不能最先加入)；②低温加热小心均匀的进行，以防乙酸、乙醇的大量挥发和液体剧烈沸腾；③导气管末端不要插入饱和Na2CO3溶液中，防液体倒吸。浓硫酸作用是催化剂、吸水剂。
(3)用饱和Na2CO3溶液吸收主要优点：
①吸收乙酸，便于闻到乙酸乙酯的香味；②溶解乙醇；③降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层，观察乙酸乙酯。
[实验十九]　检验蔗糖的水解产物是否具有还原性
(1)操作
(2)注意事项：加入新制的Cu(OH)2或银氨溶液之前需先加入NaOH使溶液呈碱性，否则会导致实验失败。
(六)从实验学化学：化学实验基础
[实验二十]　几种混合物的分离和提纯方法
方法 原理 装置 主要仪器 注意事项
过滤 除去不溶性杂质
漏斗、玻璃棒、烧杯 一贴、二低、三靠
蒸发 加热使溶剂挥发而得到溶质
蒸发皿、玻璃棒、酒精灯 ①液体不得超过蒸发皿容积的
②加热过程中不断搅拌以免局部过热，当有大量晶体析出时停止加热，利用余热把剩余溶剂蒸干
蒸馏 (分
馏) 利用加热将溶液中不同沸点的组分分离
蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、温度计等 ①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处
②冷却水从下口进，从上口出
③加碎瓷片，防止暴沸
萃取 和
分液 利用同一溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的差异来分离物质
分液漏斗、烧杯 ①分液漏斗下口紧靠烧杯内壁
②让下层液体从下端流出，上层液体由上口倒出
③分液时打开分液漏斗塞子或使塞子上的小孔与凹槽对齐，便于液体顺利流下
二、实验规范答题(30例)
(一)有关实验操作的问题
1.检验离子是否已经沉淀完全的方法
规范解答　将反应混合液静置，在上层清液中继续滴加沉淀剂××，若不再产生沉淀，则××离子已经沉淀完全，若产生沉淀，则××离子未完全沉淀。
2.过滤时洗涤沉淀的方法
规范解答　向过滤器中加蒸馏水至没过沉淀，待水自然流下后，重复操作2～3次。
3.检验沉淀是否洗涤干净的方法
规范解答　以FeCl3溶液与NaOH溶液制得Fe(OH)3沉淀后过滤为例：取最后一次的洗涤液少许置于试管中，加入用硝酸酸化的硝酸银溶液，若有白色沉淀生成，则沉淀未洗涤干净，若无白色沉淀生成，则沉淀已经洗涤干净。
注意　要选择一种溶液中浓度较大的、比较容易检验的离子检验，不能检验沉淀本身具有的离子。
4.配制一定物质的量浓度的溶液时定容的操作方法
规范解答　向容量瓶中加水至离刻度线1～2 cm处，改用胶头滴管滴加，眼睛平视刻度线，滴加水至凹液面的最低点与刻度线相切。
5.读取量气装置中的气体体积的方法
规范解答　待装置冷却至室温后，先上下移动量筒(或量气管有刻度的一侧)使量筒内外(或量气管的两侧)液面相平，然后使视线与凹液面的最低点相平读取数据。
6.用pH试纸测定溶液的pH的方法
规范解答　取一小片pH试纸放在洁净干燥的玻璃片或表面皿上，用干燥洁净的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，待pH试纸显色后与标准比色卡比色。
7.酸碱中和滴定判断滴定终点的方法
规范解答　当滴入最后一滴××溶液时，锥形瓶中的溶液由××色变为××色，且半分钟内不再恢复原色，说明已经达到滴定终点。
8.分液的操作方法
规范解答　将萃取后的分液漏斗放在铁架台的铁圈上静置，待液体分层后打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，使漏斗内外空气相通，小心地旋转分液漏斗的活塞，使下层液体沿烧杯内壁流入烧杯中，待下层液体流出后及时关闭活塞，将上层液体从分液漏斗的上口倒出。
9.实验室用烧瓶漏斗式气体发生装置制备气体时，向圆底烧瓶中滴加液体的操作方法
规范解答　打开分液漏斗上口的玻璃塞(或将玻璃塞上的凹槽与分液漏斗上的小孔重合)，旋转分液漏斗的活塞缓慢滴加液体。
10.结晶的操作方法：用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法
规范解答　向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
11.检验如图所示的装置气密性的操作方法
(1)空气热胀冷缩法
规范解答　关闭分液漏斗的活塞，将导管口a处用橡皮管连接一段导管放入烧杯中的水中，双手握住圆底烧瓶(或用酒精灯微热)，若有气泡从导管口逸出，放开手后(或移开酒精灯后)，有少量水进入导管形成一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(2)液面差法
规范解答　将导管口a处连接一段橡皮管并用止水夹夹紧，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗口注水一段时间后，水不能再滴下，表明装置气密性良好。
12.配制FeCl3溶液时溶解的操作方法
规范解答　将称量好的氯化铁晶体置于烧杯中，加入过量的浓盐酸，用玻璃棒搅拌，再加入适量蒸馏水加以稀释。
13.加热灼烧固体使固体失去结晶水或分解完全的操作方法
规范解答　将固体放在坩埚中充分灼烧，然后放在干燥器中冷却、称量，再加热、冷却、称量直至两次称量的质量差不超过0.1 g。
(二)有关物质检验的问题
14.检验某溶液中是否含有SO的操作方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，先加过量稀盐酸无明显现象(若有沉淀则静置后取上层清液继续实验)；再加入氯化钡溶液，若产生白色沉淀则证明溶液里含有SO，反之则证明溶液里不含SO。
15.检验某溶液中是否含有Cl－的操作方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，先加硝酸银溶液产生白色沉淀，再滴加稀硝酸，若产生的白色沉淀不溶解，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
16.检验某溶液中是否含有NH的操作方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，加入过量的浓氢氧化钠溶液，加热，用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体，若试纸变蓝，则证明溶液里含有NH，反之则溶液里不含NH。
17.检验某溶液中是否含有Fe3＋的操作方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，滴入几滴硫氰化钾溶液，若溶液变红，则证明溶液里含有Fe3＋，反之则证明溶液里不含Fe3＋(若溶液里只含有Fe3＋也可滴加氢氧化钠溶液观察沉淀的颜色)。
18.检验某溶液中是否含有Fe2＋的操作方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，先滴加几滴硫氰化钾溶液无明显现象；再滴加新制的氯水(或通入氯气)，若溶液变红则证明溶液里含有Fe2＋，反之则证明溶液里不含Fe2＋。
19.检验含有Fe3＋的溶液中含有Fe2＋的操作方法
规范解答　取少许待测液置于试管中，滴加少许酸性高锰酸钾溶液，紫色褪去，说明含有Fe2＋。
20.检验某含有大量SO的溶液中是否含有Cl－的操作方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，先加过量的硝酸钡溶液，充分振荡后静置，在上层清液中滴加少许硝酸酸化的硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明溶液里含有Cl－，反之则证明溶液里不含Cl－。
21.检验溶液中含有SO的实验方法
规范解答　取待测液少许置于试管中，先加过量的氯化钡溶液，若有白色沉淀生成，充分过滤，取沉淀少许置于试管中，加入足量的稀盐酸，将产生的气体通入品红溶液，品红溶液褪色，加热褪色后的溶液红色复现，则证明原溶液中含有SO。
注意　要排除HSO的干扰。
22.检验溶液中是否含有钾离子的操作方法
规范解答　用一根洁净的铂丝蘸取少许溶液，在酒精灯的火焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，若火焰呈紫色，则证明溶液中含有钾离子，反之则不含钾离子。
23.证明亚硫酸钠已经被氧化的实验方法
规范解答　取少许亚硫酸钠试样置于试管中，加适量蒸馏水溶解，向其中加入过量的稀盐酸至不再产生气体，再向其中滴加几滴BaCl2溶液，若产生白色沉淀，则亚硫酸钠已经被氧化。
(三)有关现象或原理的解释、试剂或操作的作用等问题
24.高铁酸钠既能用作净水剂又能对水进行消毒、杀菌的原理
规范解答　Na2FeO4中的铁元素呈＋6价，具有很强的氧化性，能对水进行杀菌、消毒，其还原产物Fe3＋发生水解反应：Fe3＋＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3H＋，氢氧化铁胶体具有较强的吸附能力，能够吸附水中悬浮的杂质使水澄清。
25.碳酸铵溶液显碱性的原因
规范解答　碳酸铵溶于水能发生水解，NH＋H2O?NH3·H2O＋H＋，CO＋H2O?HCO＋OH－，CO 的水解程度大于NH的水解程度，故溶液显碱性。
26.用酸性过氧化氢溶液溶解铜片的实验中，铜片溶解的速率随着温度的升高先加快后减慢的原因
规范解答　温度升高能够加快反应Cu＋2H＋＋H2O2===Cu2＋＋2H2O的反应速率，故铜的溶解速率加快，当温度升高到一定程度后，H2O2的分解速率加快，此时H2O2浓度的下降对反应速率的影响超过了温度对反应速率的影响，故铜的溶解速率减慢。
27.适当升温氮气和氢气合成氨的速率加快，但是温度过高反应速率反而下降的原因
规范解答　温度升高能够加快合成氨反应的反应速率，但温度过高会使催化剂失去活性，反应速率反而降低。
28.氯碱工业中，电解饱和食盐水时常用盐酸控制阳极区溶液的pH在2～3的原因
规范解答　阳极产生的氯气与水发生反应：Cl2＋H2O?HCl＋HClO，增大溶液中盐酸的浓度能够使平衡逆向移动，减少氯气在水中的溶解，有利于氯气的逸出。
29.在气体的连续实验中，若有需要用盛有碱石灰的干燥管吸收CO2或H2O(g)等气体来进行定量测定的部分，常常需要在实验开始和结束时通入氮气或稀有气体等与实验无关的气体的作用
规范解答　(1)实验开始时的作用：排尽装置内的空气，防止空气中的××对实验造成干扰。
(2)实验结束时的作用：将产生的××气体全部排出被××试剂完全吸收，以减少实验误差。
30.工业接触法制硫酸时，将二氧化硫催化氧化为三氧化硫时采用常压的原因
规范解答　在常压下二氧化硫的转化率已经很高，再增大压强，二氧化硫的转化率提高不大，但是生产成本增加，得不偿失。

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