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第3节　化学实验方案的设计与评价
[课标解读]　1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。　2.根据化学实验目的和要求能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)分析或处理实验数据得出合理结论；(4)掌握控制实验条件的方法；(5)评价或改进实验方案。
　化学实验方案的设计
知识梳理
1．实验方案的设计原则与要求
(1)设计原则
①条件合适，操作方便；
②原理正确，步骤简单；
③原料丰富，价格低廉；
④产物纯净，污染物少。
(2)基本要求
①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。
②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。
③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。
④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。
2．实验设计中的三个顺序
(1)实验操作顺序
装置选择与连接→气密性检查→加固体药品→加液体药品→开始实验(按程序)→拆卸仪器→其他处理等。
(2)加热顺序选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。
(3)仪器的连接顺序
①涉及气体的一般连接顺序
发生装置→除杂装置→干燥装置→性质探究或收集装置→尾气处理装置(注意防倒吸)。
②一般装置的进出气口
a．洗气瓶：长进短出；b.U形管：无前后；c.干燥管：粗入细出；d.加热玻璃管：无前后；e.排液量气：短进长出。
?命题点1　“仪器连接型”实验方案的设计
[典例导航1]
三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5
℃，熔点为－107.3
℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为B2O3＋3C＋3Cl22BCl3＋3CO
(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：
①装置B的作用是_______________，装置C的作用是______________。
②装置A中发生反应的离子方程式为_______________________________
___________________________________________________________________。
(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→　　　　　→　　　　→　　　　→　　　　→　　　　④→F→D→I；其中装置E的作用是_________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
②实验开始时，先通入干燥的N的目的是____________________________
__________________________________________________________________。
③能证明反应中有CO生成的现象是_________________________________
____________________________________________________________________。
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑥，其与水反应的化学方程式为______________________________________________________________
____________________________________________________________________。
[思路点拨]　①根据BCl3的熔、沸点可确定，BCl3易液化，可用冷却水冷凝；易潮解，要注意BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。
②干燥纯净的Cl2制取时注意除杂[杂质HCl、H2O(g)]，及除杂的先后顺序为先除HCl再干燥。
③验证CO生成，一般是利用CO与CuO反应生成CO2，根据CO2的存在证明CO的生成，但要注意CO2干扰。
④剩余4个装置，题中留有5个装置空白，说明有1个装置重复使用。
⑤装置中的O2要与C反应，干扰实验，先通N2排空气，防止O2干扰。
⑥HCl在空气中易形成白雾。
[答案]　(1)①吸收Cl2中的HCl气体　干燥Cl2[或吸收Cl2中的H2O(g)]
②ClO＋5Cl－＋6H＋3Cl2↑＋3H2O
(2)①G　E　H　J　H　冷凝BCl3为液体收集
②排除装置中的空气，防止O2的干扰
③装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊
④BCl3＋3H2O===H3BO3＋3HCl
“仪器连接型”实验方案设计思路
注意：仪器连接要注意的问题
①安装仪器时：先下后上，先左后右。
②仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。
③净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除去水蒸气。
④制备易潮解的物质时，制备装置前、后要连干燥装置。
1．同学依据反应Na2CO3＋NO＋NO2===2NaNO2＋CO2，并利用下列装置制备少量含NaNO2的溶液。(E中氧气稍过量)
A　　　　B　　　　C
D　　　　　　E　　　　　　F
(1)正确的连接顺序：A→F→E→________→________→________→尾气处理。(填字母)
(2)装置A的烧瓶中盛放的物质是_____________________________________
(填名称)，C装置的作用是______________________________________________
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
[解析]　(1)由装置A制取NH3，经碱石灰干燥后进入E中与O2混合，再通入D中进行催化氧化，用装置C吸收未反应完全的NH3，再通入装置B中制备少量含NaNO2的溶液。
(2)依据反应NH3·H2O＋CaO===Ca(OH)2＋NH3↑可制备NH3，也可用固体NaOH吸水，溶解放热，平衡左移，NH3(g)＋H2ONH3·H2ONH＋OH－，制取NH3。
[答案]　(1)D　C　B
(2)生石灰(或碱石灰或固体NaOH)　除去未反应完全的NH3
2．(NH4)2Fe(SO4)2分解的气态产物可能有N2、NH3、SO2、SO3及水蒸气，用下列装置检验部分产物。
A　　　　B　　　
C　　　　　D
(1)检验气态产物中的SO2和SO3时，装置连接顺序依次为______________(气流从左至右)；C中盛放的试剂为__________________；若要检验H2O(g)，还需要的试剂是______________。
(2)装置A的作用是_______________________________________________。
(3)检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，需用到的试剂为___________________________________________________________。
[解析]　(1)检验气态产物中的SO2和SO3时，A中的NaOH溶液适用于吸收尾气SO2，B中的品红溶液适用于检验SO2，明显仅剩C装置用于检验SO3，但不能影响二氧化硫，那么用盐酸酸化的氯化钡溶液来检验SO3比较合理，同时避免二氧化硫溶解，由于考虑SO3会溶于水中，所以先检验SO3，再检验SO2，最后进行尾气吸收，连接顺序为D→C→B→A；检验H2O(g)，一般用无水CuSO4。(2)装置A的作用是吸收尾气SO2，避免污染环境。(3)检验充分分解并冷却后的瓷舟中铁的氧化物中是否含有二价铁，先用硫酸将氧化物溶解，再滴加铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀或滴加酸性高锰酸钾溶液，紫红色退去，证明有二价铁。
[答案]　(1)D→C→B→A　盐酸酸化的BaCl2溶液　无水CuSO4　(2)吸收尾气SO2，防止污染　(3)稀硫酸和铁氰化钾溶液(或稀硫酸和酸性高锰酸钾溶液)
?命题点2　“假设型”实验方案设计
[典例导航2]
某研究性学习小组对过量炭粉与氧化铁反应的气体产物成分进行研究。
(1)提出假设
①该反应的气体产物是CO2。
②该反应的气体产物是CO。
③该反应的气体产物是________。
(2)设计方案
如图所示，将一定量的氧化铁在隔绝空气的条件①下与过量炭粉完全反应②，测定参加反应的碳元素与氧元素的质量比③。
(3)查阅资料
氮气不与炭粉、氧化铁发生反应。实验室可以用氯化铵饱和溶液和亚硝酸钠(NaNO2)饱和溶液混合加热反应制得氮气。
请写出该反应的离子方程式为_______________________________________
____________________________________________________________________。
(4)实验步骤
①按上图连接装置，　　　　　　　　　　　　　　④，
称取3.20
g氧化铁、2.00
g
炭粉混合均匀，放入48.48
g的硬质玻璃管中；
②加热前，先通一段时间纯净干燥的氮气⑤；
③停止通入N2后，夹紧弹簧夹，加热一段时间，澄清石灰水(足量)变浑浊；
④待反应结束，再缓缓通入一段时间的氮气⑥。冷却至室温，称得硬质玻璃管和固体总质量为52.24
g⑦；
⑤过滤出石灰水中的沉淀，洗涤、烘干后称得质量为
2.00
g⑧。
步骤②④中都分别通入N2，其作用分别为____________________________
___________________________________________________________________。
(5)数据处理
试根据实验数据分析，写出该实验中氧化铁与炭粉发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(6)实验优化
学习小组有同学认为应对实验装置进一步完善。
①甲同学认为：应将澄清石灰水换成Ba(OH)2溶液，其理由是___________
____________________________________________________________________。
②从环境保护的角度⑨，请你再提出一个优化方案：___________________
___________________________________________________________________。
[思路点拨]　①避免空气中的O2与碳反应造成对实验的干扰，要先排空。
②计算时注意：反应后炭粉有剩余，氧化铁全部反应。
③根据碳元素和氧元素的质量比可进一步求得碳元素和氧元素的物质的量之比，从而确定气体产物是CO还是CO2还是二者的混合物。
④连接好装置加入药品前，一般是检查装置的气密性。
⑤排尽装置中的空气，达到隔绝空气的目的。
⑥将残存在反应装置中的CO2赶入澄清石灰水中，确保实验结果的准确性。
⑦由此数据可求得剩余固体质量[m(Fe)＋m(C)剩]，进而可求得参加反应的碳元素的质量。
⑧此数据是CaCO3的质量，可据此求出反应中生成的CO2的物质的量。
⑨本实验中对环境造成污染的气体是CO，需进行处理。
[解析]　(5)由于炭粉过量，氧化铁完全反应，因此反应结束后所得固体是过量的炭粉和生成的Fe的混合物，其质量为m(Fe)＋m(C)剩＝52.24
g－48.48
g＝3.76
g，其中m(Fe)＝×3.20
g＝2.24
g，则m(C)剩＝3.76
g－2.24
g＝1.52
g，m(C)反＝2.00
g－1.52
g＝0.48
g，n(C)反＝0.04
mol，由实验步骤⑤可知，反应中生成CO2
0.02
mol，则还生成CO
0.02
mol，n(CO)∶n(CO2)＝1∶1，据此可写出Fe2O3与C反应的化学方程式为2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑。
(6)①Ca(OH)2的溶解度很小，所以澄清石灰水中Ca(OH)2的浓度很小，一般不用作CO2的吸收剂，否则易导致吸收不完全造成实验误差；M(BaCO3)大于M(CaCO3)，可减小称量误差。②本实验中能对环境造成污染的气体是CO，所以对方案的优化就是增加处理CO的装置。
[答案]　(1)CO2、CO的混合物
(3)NH＋NON2↑＋2H2O
(4)并检查装置的气密性　步骤②中是为了排尽空气；步骤④是为了赶出所有的CO2，确保完全吸收
(5)2C＋Fe2O32Fe＋CO↑＋CO2↑
(6)①Ba(OH)2溶解度大，浓度大，使CO2被吸收的更完全，M(BaCO3)＞M(CaCO3)，称量时相对误差小
②在尾气出口处加一点燃的酒精灯(或增加一尾气处理装置)
假设型实验方案设计的一般思路
3．一氧化氮、二氧化氮等氮氧化物是常见的大气污染物，然而它们在工业上有着广泛的用途。
已知：①室温下，2NO＋Na2O2===2NaNO2。
②酸性条件下，NO或NO都能与MnO反应生成NO和Mn2＋，如5NO＋2MnO＋6H＋===5NO＋2Mn2＋＋3H2O。
Ⅰ.以木炭、浓硝酸、水和铜为原料生成的一氧化氮与过氧化钠反应制备亚硝酸钠的装置如图所示：
(1)装置A中观察到的现象是_______________________________________。
(2)装置B中反应的离子方程式是___________________________________
___________________________________________________________________、
___________________________________________________________________。
(3)装置C的作用是________________，装置F的作用是______________。
(4)若无装置D，则装置E中产物除亚硝酸钠外，还有副产物________________
(填化学式)。
Ⅱ.某研究性学习小组对NO2与Na2O2能否发生反应进行探究。
(提出假设)
假设一：NO2与Na2O2不反应；
假设二：NO2能被Na2O2氧化；
假设三：_______________________________________________。(设计实验)
(1)实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中，淡黄色粉末完全变成白色，说明假设________不成立。
(2)若假设二成立，则反应的化学方程式是_____________________________
____________________________________________________________________。
(3)为验证假设二是否成立，该小组同学进行如下定性实验研究，请完成下表内容。
实验步骤(不要求写具体操作过程，试剂、仪器任选)
预期的实验现象及结论
取适量的白色固体置于试管中，加蒸馏水溶解，__________________________________________________________
____________________
[解析]　Ⅰ.(1)加热条件下木炭与浓硝酸反应生成CO2、NO2和水，所以装置A中观察到的现象是有红棕色气体产生。(2)二氧化氮溶于水生成硝酸和NO，硝酸具有强氧化性，能与金属铜反应，则装置B中反应的离子方程式是3NO2＋H2O===2H＋＋2NO＋NO、3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O。(3)二氧化氮易溶于水，所以装置C的作用是防止倒吸；反应后NO过量，NO是大气污染物，则装置F的作用是吸收未反应的NO。(4)装置D的作用是吸收NO中的水蒸气和二氧化碳，二者均与过氧化钠反应，所以若无装置D，则装置E中产物除亚硝酸钠外，还有副产物Na2CO3、NaOH。
Ⅱ.由于二氧化氮也具有氧化性，则假设三应该是NO2能被Na2O2还原。(1)实验时，将NO2气体通入盛有Na2O2的玻璃管中，淡黄色粉末完全变成白色，说明发生了化学反应，因此假设一不成立。
(2)若假设二成立，则二氧化氮被氧化，反应的产物为硝酸钠，反应的化学方程式是2NO2＋Na2O2===2NaNO3。(3)要验证假设二是否成立，只需要检验是否产生亚硝酸钠即可，如果有亚硝酸钠生成，则假设二不成立。根据题干信息可知亚硝酸根离子能使酸性高锰酸钾溶液退色，所以实验过程是取适量的白色固体置于试管中，加蒸馏水溶解，再滴加稀硫酸酸化，最后滴加高锰酸钾溶液，如果高锰酸钾溶液不退色，则假设二成立；如果高锰酸钾溶液退色，则假设二不成立。
[答案]　Ⅰ.(1)有红棕色气体产生　(2)3NO2＋H2O===2H＋＋2NO＋NO　3Cu＋8H＋＋2NO===3Cu2＋＋2NO↑＋4H2O
(3)防止倒吸　吸收未反应的NO
(4)Na2CO3、NaOH
Ⅱ.NO2能被Na2O2还原
(1)一
(2)2NO2＋Na2O2===2NaNO3
(3)再滴加稀硫酸酸化，最后滴加高锰酸钾溶液　若高锰酸钾溶液不退色，则假设二成立；若高锰酸钾溶液退色，则假设二不成立(其他合理答案也可)
?命题点3　“定量型”实验方案的设计
[典例导航3]
(2017·全国卷Ⅰ)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量①。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。
回答下列问题：
(1)a的作用②是________________。
(2)b中放入少量碎瓷片③的目的是________________。f的名称是______________。
(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管
路④；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c⑤，原因是___________________
____________________________________________________________________；
打开k2放掉水。重复操作2～3次。
(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水⑥。打开k1，加热b，使水蒸气进入e⑦。
①d中保留少量水的目的是_________________________________________
____________________________________________________________________。
②e中主要反应的离子方程式为______________________________________
____________________________________________________________________，
e采用中空双层玻璃瓶的作用是_________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c
mol·L－1的盐酸V
mL，则样品中氮的质量分数⑧为______________%，样品的纯度≤______________%。
[思路点拨]　①明确了蛋白质中氮含量的测定原理。
②a为与外界相通的导气管，当装置内压强增大，a导管内液面上升，其通常作用为防堵塞，防气压过大造成事故。
③液体加热时易发生暴沸，加碎瓷片的目的就是防暴沸。
④水蒸气排除装置中的空气，使装置充满蒸气。
⑤停止加热，关闭k1，水蒸气冷凝液化，内压减小，形成负压，水倒吸进装置进行仪器清洗。
⑥液封，防止NH3逸出。
⑦用H2O(g)将生成的NH3排入g中与H3BO3反应形成NH3·H3BO3。
⑧C2H5NO2～N～NH3·H3BO3～HCl
75
g　
　14
g　　　　　　1
mol
m(C2H5NO2)
m(N)　　　　　cV×10－3mol
[答案]　(1)避免b中压强过大　(2)防止暴沸　直形冷凝管　(3)c中温度下降，管路中形成负压　(4)①液封，防止氨气逸出　②NH＋OH－NH3↑＋H2O　保温使氨完全蒸出　(5)　
(1)f装置的作用是_______________________________________________。
(2)滴定时指示剂可选用__________________________________________。
(3)滴定完成后采用仰视读数时结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
[答案]　(1)冷凝NH3，防止NH3逸出
(2)甲基橙
(3)偏大
四种定量测定的方法与原理
(1)测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量、过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1
g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000
1
g。
(2)测量气体体积法
①量气装置的设计
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
②读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。
(3)测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。
4．(2020·湖北八市联考)已知CaO2在350
℃时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图所示的装置测定制备的产品中CaO2的纯度(假设杂质不分解产生气体)。
(1)检查该装置气密性的方法是______________________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________；
(2)实验结束读数时应注意一是恢复至室温，二是______________________
____________________________________________________________________，
三是________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(3)使用分析天平准确称取0.500
0
g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到33.60
mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为________(保留4位有效数字)。
[解析]　(3)由题可知反应方程式为2CaO22CaO＋O2↑，由方程式可得：2CaO2～O2↑，标准状况下33.60
mL氧气的物质的量为0.001
5
mol，则反应的过氧化钙为0.003
mol，则产品中过氧化钙的质量分数为×100%＝43.2%。
[答案]　(1)连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差不变，则装置不漏气，反之装置漏气　(2)调节量气管液面与水准管液面相平　读数时视线与凹液面最低点相切　(3)43.20%(或0.432
0)
5.某化学小组在实验室制取Na2O2。查阅资料可知：钠与空气在453～473
K时可生成Na2O，迅速提高温度到573～673
K时可生成Na2O2，若温度提高到733～873
K时Na2O2可分解。除Li外其他碱金属不与N2反应。
图1
(1)甲组设计制取Na2O2的装置如图1所示。
①使用该装置制取的Na2O2中可能含有的杂质为______(填标号)。
A．Na3N　　　B．Na2CO3　　　C．Na2O
D．NaOH
E．NaHCO3
②该小组为测定制得的Na2O2样品的纯度，设计装置如图2所示：
图2
烧瓶中发生的主要反应的化学方程式是_______________________________
____________________________________________________________________。
分液漏斗和烧瓶用导管连接可使稀硫酸顺利流下，也可防止产生实验误差，若没有该导管将导致测定结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。测定装置的接口从左至右正确的连接顺序是__________________。
(2)乙组从反应历程上分析该测定反应存在中间产物，从而导致测定结果________(填“偏大”或“偏小”)。为证明其分析的正确性，设计实验方案如下：
实验方案
产生的现象
Ⅰ.取烧瓶中的反应液加入少量MnO2粉末
有大量气泡逸出
Ⅱ.向NaOH稀溶液中加入2～3滴酚酞试液，然后加入少量的反应液
溶液先变红后退色
Ⅲ.向反应液中加入2～3滴酚酞试液，充分振荡，然后逐滴加入过量的NaOH稀溶液
开始无明显现象，加NaOH溶液先变红后退色
在上述实验中，能够证明乙组分析正确的最佳方案是________(填实验方案序号)。根据上述实验可知，反应溶液中存在的中间产物与酚酞试液作用的条件是________________________________。
(3)丙组根据上述提供的有关信息，设计一个方案可准确地测定样品的纯度。请简述实验操作和需要测定的有关数据：____________________________
___________________________________________________________________。
[解析]　(1)①由于空气中含有少量的二氧化碳和水蒸气，因此钠与空气反应时产物中可能含有Na2CO3和NaOH，当反应温度在453～473
K时还有Na2O生成。②过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，氢氧化钠能够与硫酸反应，烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为2Na2O2＋2H2SO4===2Na2SO4＋O2↑＋2H2O。若没有该导管，稀硫酸的流入，会使得收集的气体(含有部分空气)体积偏大，导致测定结果偏大；根据①的分析，需要将生成的二氧化碳除去后再收集氧气，增加澄清石灰水是检验二氧化碳是否被除净，因最后用排水法收集O2，则浓硫酸干燥气体这一装置可以省略，则装置的接口从左至右的连接顺序为adefgh。(2)从反应历程上看，过氧化钠与水反应生成过氧化氢，如果过氧化氢没有完全分解，将会导致放出的氧气偏少，测定结果偏小；可以加入少量MnO2粉末作为催化剂，使过氧化氢完全分解，选Ⅰ；根据实验Ⅲ可知，过氧化氢与酚酞试液作用的条件是碱性条件。(3)根据钠与空气在453～473
K条件下可生成Na2O，迅速升高温度到573～673
K时可生成Na2O2，若温度升高到733～873
K时Na2O2可分解，可以称取一定质量(m)的样品，加热到733～873
K使之分解，使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算；也可以称取一定质量(m)的样品，加入少量MnO2固体，再加入足量水并使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算。
[答案]　(1)①BCD　②2Na2O2＋2H2SO4===2Na2SO4＋O2↑＋2H2O　偏大　adefgh　(2)偏小　Ⅰ　碱性条件　(3)称取一定质量(m)的样品，加热到733～873
K使之分解，使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算[或称取一定质量(m)的样品，加入少量MnO2固体，再加入足量水并使用量气装置测定常温常压下生成O2的体积(V)，然后进行有关计算，其他合理答案也可]
　化学实验方案的评价
知识梳理
1．从可行性方面进行评价
(1)实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
(2)实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
(3)实验步骤是否简单、方便；
(4)实验现象是否明显，实验结论是否正确。
2．从规范性视角进行评价
(1)仪器的安装与拆卸；
(2)仪器的查漏、气密性检验；
(3)试剂添加的顺序与用量；
(4)加热的方式方法和时机；
(5)温度计的规范使用、水银球的位置；
(6)实验数据的读取；
(7)冷却、冷凝的方法等。
3．从“绿色化学”视角进行评价
(1)反应原料是否易得、安全、无毒；
(2)反应速率是否较快；
(3)原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
(4)合成过程中是否造成环境污染。
4．从实验设计的安全性方面进行评价
(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
(4)防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
(5)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
(6)易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；
(7)实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
(8)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
5．从经济效益和社会效益评价
(1)经济效益指原料的获得成本、转化率、产率等；
(2)社会效益指对环境的污染分析。
?命题点1　选择题中的实验方案或装置的分析评价
1．下列相关实验操作、现象和结论存在错误的是(　　)
选项
实验操作和现象
实验结论
A
向草酸溶液中滴加酸性高锰酸钾溶液，振荡，酸性高锰酸钾溶液退色
草酸具有还原性
B
在密封的试管中加热氯化铵固体，固体减少，有气体生成，冷却后，试管壁上有白色晶体
氯化铵固体可升华
C
向沸水中滴加氯化铁饱和溶液，继续煮沸至溶液呈红褐色，停止加热，用激光笔照射该液体，有光亮的通路
Fe3＋水解生成了Fe(OH)3胶体
D
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液中，溶液由红棕色变为无色透明
乙烯和Br2发生加成反应生成无色物质
B　[草酸又名乙二酸(HOOC—COOH)，是一种还原性二元弱酸，可与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，使酸性高锰酸钾溶液退色，故A正确；氯化铵固体受热分解为氨气和氯化氢气体，遇冷后又重新化合生成氯化铵，这个过程不是升华，而是发生了典型的分解反应和化合反应，故B错误；胶体可产生丁达尔效应，氢氧化铁胶体的制备原理为FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl，加热可促进FeCl3水解，故C正确；向溴的四氯化碳溶液中通入乙烯发生加成反应，得到的BrCH2CH2Br是无色油状液体，故D正确。]
2．现有Na2SO3、Na2SO4混合物样品a
g，为了测定其中Na2SO3的质量分数，设计了如下方案，其中不合理的是(　　)
A．将样品配制成V1
L溶液，取其中25.00
mL用标准KMnO4溶液滴定，消耗标准KMnO4溶液V2
mL
B．向样品中加足量H2O2溶液，再加足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为b
g
C．将样品与足量稀盐酸充分反应后，再加入足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c
g
D．将样品与足量稀盐酸充分反应，生成的气体依次通过盛有饱和NaHSO3溶液的洗气瓶、盛有浓硫酸的洗气瓶、盛有足量碱石灰的干燥管Ⅰ、盛有碱石灰的干燥管Ⅱ，测得干燥管Ⅰ增重d
g
D　[Na2SO3、Na2SO4混合物样品中只有Na2SO3与高锰酸钾溶液反应，根据消耗标准KMnO4溶液V2
mL计算Na2SO3的物质的量，再求其质量，可求出其中Na2SO3的质量分数，故A合理；H2O2将Na2SO3氧化成硫酸钠，再加足量BaCl2溶液，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量得出硫酸钡的物质的量为
mol，再根据硫原子守恒，硫酸钡的物质的量就是Na2SO3、Na2SO4混合物样品的物质的量，再结合样品质量，设Na2SO3为x
mol，Na2SO4为y
mol，列方程组，可解出x，再求出Na2SO3的质量，可求出Na2SO3的质量分数，故B合理；样品与足量稀盐酸充分反应消耗了Na2SO3，再加入足量BaCl2溶液，BaCl2与硫酸钠反应得到硫酸钡沉淀，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称量其质量为c
g，硫酸钡质量为c
g，根据硫原子守恒可以计算出硫酸钠的质量为×142
g，Na2SO3的质量为(a－×142)g，从而可求出Na2SO3的质量分数，故C合理；样品与足量稀盐酸充分反应将Na2SO3转化为二氧化硫气体，通过测定二氧化硫的质量来计算亚硫酸钠的质量，从而求出其中Na2SO3的质量分数，但不能保证二氧化硫全部被干燥管Ⅰ中的碱石灰吸收，还会有少量SO2留在实验装置里，所以测定的结果不准确，故D不合理。]
3．实验室根据反应TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在无氧无水条件下制备TiCl4，实验装置如图所示。CCl4、TiCl4的沸点分别为76
℃、136
℃，且两者互溶。下列说法错误的是(　　)
A．③装置中反应完成后，先停止通N2，再停止加热
B．①、⑤装置中分别盛有无水氯化钙、浓硫酸
C．②装置中的热水使CCl4汽化，④装置中的冰水使TiCl4冷凝
D．④装置中分离TiCl4、CCl4混合物的方法是蒸馏
A　[通入N2的目的是隔绝空气，当③装置中反应完成后，应先停止加热，待体系冷却至室温后再停止通N2，可以防止倒吸及外界空气与TiCl4反应，A错误；①、⑤均为干燥装置，防止水蒸气影响实验，①装置中为固体，⑤装置中为液体，所以分别盛有无水氯化钙和浓硫酸，B正确；CCl4、TiCl4的沸点分别为76
℃、136
℃，②装置中的热水使CCl4汽化，进入③装置中与TiO2反应，④装置中的冰水使生成的TiCl4冷凝，收集产品，C正确；常温下，CCl4、TiCl4为液体，两者互溶，不能使用萃取分离，两者沸点(76
℃、136
℃)相差较大，可以采用蒸馏，D正确。]
?命题点2　综合实验题中的实验方案评价与创新改进
4．硫酸亚铁铵又称莫尔盐，是浅绿色晶体。它在空气中比一般亚铁盐稳定，是常用的Fe2＋试剂。为测定硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]的纯度，某学生取m
g硫酸亚铁铵样品配制成500
mL溶液，根据物质组成，甲、乙、丙三位同学设计了如下三个实验方案。
(甲)方案一：取20.00
mL硫酸亚铁铵溶液，用0.100
0
mol·L－1的酸性KMnO4溶液分三次进行滴定。
(乙)方案二：取20.00
mL硫酸亚铁铵溶液进行如下实验。
(1)若实验操作都正确，但方案一的测定结果总是小于方案二，其可能原因为_________________________________________________________________
___________________________________________________________________，
验证推测的方法为___________________________________________________
___________________________________________________________________。
(丙)方案三：(通过NH测定)实验设计如图所示。取20.00
mL硫酸亚铁铵溶液进行该实验。
　　　　
　甲　　　　　　　　乙
(2)①装置________(填“甲”或“乙”)较为合理，判断理由是____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
量气管中最佳试剂是________(填字母编号。如选“乙”则填此空，如选“甲”此空可不填)。
a．水　　b．饱和NaHCO3溶液　　c．CCl4
②若测得NH3的体积为V
L(已折算为标准状况)，则该硫酸亚铁铵样品的纯度为________________。
[解析]　(1)方案一利用酸性高锰酸钾氧化Fe2＋进行计算，方案二利用硫酸根转化成BaSO4沉淀进行计算，方案一中Fe2＋被空气部分氧化，从而造成测定结果偏小；检验Fe2＋是否被氧化成Fe3＋的方法是取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为红色，则说明Fe2＋已被空气部分氧化。(2)①方案三利用排液体法测量气体体积，由于氨气极易溶于水，装置甲易发生倒吸，无法测量NH3的体积，故装置乙较为合理；量气管中试剂不能吸收氨气，故所选试剂最佳是CCl4。②根据元素守恒可确定关系式：(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O～2NH3，则n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝n(NH3)＝×
mol＝
mol，因为是从500
mL溶液中取出20
mL进行的实验，所以样品中n[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]＝25×
mol，该硫酸亚铁铵样品的纯度＝×100%。
[答案]　(1)Fe2＋已被空气部分氧化　取少量硫酸亚铁铵溶液，加入少量KSCN溶液，若溶液变为红色，则说明Fe2＋已被空气部分氧化　(2)①乙　甲装置会出现倒吸　c　②×100%
5．某同学探究Na2SO3溶液是否发生变质，设计如下实验测定1.0
mol·L－1
Na2SO3溶液的实际浓度。
(1)分液漏斗中应加入足量的下列哪种试剂？________(填选项字母)。
a．浓硝酸　　b．70%硫酸　　c．浓盐酸
(2)实验前后测得C装置增重3.2
g，则Na2SO3溶液实际的物质的量浓度为________________，D装置作用_______________________________________
__________________________________________________________________。
(3)该实验有明显误差的原因是____________________________________，要减小此误差，实验装置应补加____________________________________。
[解析]　(2)n(SO2)＝＝0.05
mol，
n(Na2SO3)＝0.05
mol，
c(Na2SO3)＝≈0.83
mol·L－1。
[答案]　(1)b　(2)0.83
mol·L－1　防止空气中的水和CO2进入C装置　(3)生成的SO2不能完全被碱石灰吸收　驱赶残留SO2的装置
实验装置评价与改进的关键点
[真题验收]
1．(2020·全国卷Ⅱ，T27)苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：
＋KMnO4―→COOK＋MnO2
COOK＋HCl―→COOH＋KCl
名称
相对分子质量
熔点/℃
沸点/℃
密度/(g·mL－1)
溶解性
甲苯
92
－95
110.6
0.867
不溶于水，易溶于乙醇
苯甲酸
122
122.4(100
℃左右开始升华)
248
——
微溶于冷水，易溶于乙醇、热水
实验步骤：
(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5
mL甲苯、100
mL水和4.8
g(约0.03
mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。称量，粗产品为1.0
g。
(3)纯度测定：称取0.122
g粗产品，配成乙醇溶液，于100
mL容量瓶中定容。每次移取25.00
mL溶液，用0.010
00
mol·L－1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50
mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：
(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为________(填标号)。
A．100
mL　B．250
mL　C．500
mL　D．1
000
mL
(2)在反应装置中应选用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是_________________________
___________________________________________________________________。
(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是____________________________
____________________________________________________________________；
该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理_____
___________________________________________________________________。
(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是________。
(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是
_______________________________________________________________。
(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________(填标号)。
A．70%
B．60%
C．50%
D．40%
(7)若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中________的方法提纯。
[解析]　(1)三颈烧瓶中加入1.5
mL甲苯、100
mL水和4.8
g
KMnO4，所加液体体积不能超过三颈烧瓶容积的，即三颈烧瓶的最适宜规格应为250
mL。(2)球形冷凝管可使气体冷却回流，让反应更为彻底，冷凝效果更好，应选用球形冷凝管；由于甲苯是不溶于水的油状液体，当回流液中不再出现油状液体时，说明甲苯已经完全被氧化为苯甲酸钾。(3)取用甲苯质量为1.5
mL×0.867
g·mL－1≈1.3
g，其物质的量约为0.014
mol，实验中加入的KMnO4过量，NaHSO3具有还原性，可用NaHSO3溶液除去过量的KMnO4，避免在用浓盐酸酸化时，KMnO4与盐酸反应生成有毒的Cl2；用草酸在酸性条件下处理过量的KMnO4溶液，发生反应的离子方程式为2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)根据题给制备苯甲酸的第一步反应可知，用少量热水洗涤的滤渣为MnO2。(5)因苯甲酸在100
℃左右开始升华，若干燥时温度过高，可能导致部分苯甲酸升华而损失。(6)根据C6H5COOH＋KOH===C6H5COOK＋H2O，可知25.00
mL×10－3
L·mL－1×c(C6H5COOH)＝21.50
mL×10－3
L·mL－1×
0.010
00
mol·L－1，解得c(C6H5COOH)＝0.008
6
mol·L－1，故样品中苯甲酸的纯度为×100%＝86.0%；0.014
mol甲苯理论上可生成0.014
mol苯甲酸，其质量为0.014×122
g＝1.708
g，则苯甲酸的产率为×100%≈50%，故C项正确。(7)由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水，若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中重结晶的方法提纯。
[答案]　(1)B　(2)球形　无油珠说明不溶于水的甲苯已经被完全氧化　(3)除去过量的高锰酸钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气　2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O　(4)MnO2　(5)苯甲酸升华而损失　(6)86.0%　C　(7)重结晶
2．(2019·全国卷Ⅱ)下列实验现象与实验操作不相匹配的是(　　)
实验操作
实验现象
A
向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置
溶液的紫色逐渐退去，静置后溶液分层
B
将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶
集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生
C
向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸
有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊
D
向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液
黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变
A　[乙烯中含有双键，可以使高锰酸钾酸性溶液退色，静置后溶液不分层，A不匹配；镁条与二氧化碳在点燃条件下反应的化学方程式为2Mg＋CO22MgO＋C，所以集气瓶中产生浓烟，并有黑色颗粒产生，B匹配；根据反应Na2S2O3＋2HCl===2NaCl＋S↓＋SO2↑＋H2O，SO2为有刺激性气味的气体，硫是淡黄色沉淀，可使溶液变浑浊，C匹配；根据反应2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，可得随Fe3＋逐渐消耗，黄色逐渐消失，加KSCN溶液后，溶液颜色不变，D匹配。]
3．(2018·全国卷Ⅰ)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是________________。仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为____________。
②同时c中有气体产生，该气体的作用是_____________________________
_______________________________________________________________。
(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_____________
___________________________________________________________________；
d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________
_________________________________________________________________。
[解析]　(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。
[答案]　(1)去除水中溶解氧　分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋
②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压　(冰浴)冷却　过滤
(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触
[新题预测]
自20世纪60年代以来，人们发现了超过120种不同的含铁硫簇(如Fe2S2、Fe4S4、Fe8S7等)的酶和蛋白质。铁硫簇是普遍存在于生物体的最古老的生命物质之一。某化学兴趣小组在研究某铁硫簇的组成时，设计了下列实验。
实验一：测定硫的含量。
A　　　　　　B
C　　　　　　　　D
ⅰ.从图中选择合适的装置进行连接。
ⅱ.检查装置的气密性后，在装置A中放入0.4
g铁硫簇的样品(含有不溶于水和稀盐酸的杂质)，在装置B中加入品红溶液，在装置C中加入30
mL
0.1
mol·L－1的酸性KMnO4溶液(反应过程中溶液体积变化忽略不计)。
ⅲ.通入空气并加热，发现装置A中固体逐渐转变为红棕色。
ⅳ.待固体完全转化后，取装置C中的酸性KMnO4溶液3.00
mL，用0.1
mol·L－1的碘化钾溶液进行滴定。记录数据如表所示。
滴定次数
待测溶液体积/mL
消耗碘化钾溶液体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
1
3.00
1.00
7.50
2
3.00
1.02
6.03
3
3.00
1.00
5.99
实验二：测定铁的含量。
取实验一中装置A的硬质玻璃管中的残留固体加入足量稀盐酸中，充分溶解后过滤，在滤液中加入足量的NaOH溶液，过滤后取滤渣，经灼烧得0.32
g固体。
回答下列问题：
(1)装置接口的连接顺序为b→__________________(按气流方向填写导管口处字母)。
(2)检查实验一中装置A的气密性的方法是___________________________
___________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(3)滴定终点的判断方法是_________________________________________
___________________________________________________________________。
(4)装置B中品红溶液的作用是______________________________________
___________________________________________________________________。
有同学提出，撤去装置B，对实验没有影响，你的看法是________(填“合理”或“不合理”)，理由是_______________________________________________
___________________________________________________________________。
(5)用KI溶液滴定酸性KMnO4溶液时发生反应的离子方程式为__________。
(6)请写出这种铁硫簇的化学式：__________________________________。
(7)下列操作，可能引起偏大的是________(填标号)。
a．滴定剩余的KMnO4时，KI溶液滴到锥形瓶外边一滴
b．配制0.1
mol·L－1
KI溶液时，定容时俯视刻度线
c．用碘化钾溶液滴定剩余的KMnO4时，滴定前滴定管中有气泡，滴定后无气泡
d．实验二中对滤渣灼烧不充分
[解析]　(1)图示装置A中FexSy在加热条件下与空气作用可生成SO2，要测定硫的含量需用酸性KMnO4溶液吸收SO2，再用品红溶液检验SO2是否被完全吸收，即实验装置接口的连接顺序为b→f→e→d→c(→g)。(4)装置B中品红溶液的作用是检验SO2是否完全被酸性KMnO4溶液吸收；实验结束时若装置C中紫色没有完全退去，说明SO2完全被吸收，故该同学的看法合理。(6)反应前装置C中KMnO4的物质的量为0.1
mol·L－1×0.03
L＝0.003
mol，滴定剩余的KMnO4时消耗0.1
mol·L－1
KI溶液的体积为[(6.03－1.02)＋(5.99－1.00)]mL÷2＝5.00
mL(第一次滴定结果误差较大，故舍去)，根据2MnO～10I－和消耗KI溶液的体积可得出吸收SO2后溶液中剩余n(KMnO4)＝0.1
mol·L－1×0.005
L××＝0.001
mol，则反应中消耗KMnO4的物质的量为0.003
mol－0.001
mol＝0.002
mol，根据5SO2～2KMnO4和消耗0.002
mol
KMnO4可求出SO2的物质的量为0.005
mol，即该铁硫簇中S为0.005
mol，实验二中最终得到的0.32
g固体为Fe2O3，根据2Fe～Fe2O3可求出n(Fe)＝0.004
mol，即该铁硫簇中n(Fe)∶n(S)＝4∶5，则该铁硫簇的化学式为Fe4S5。(7)滴定剩余的KMnO4时KI溶液滴到锥形瓶外一滴，导致测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，则与SO2反应消耗KMnO4的物质的量偏小，得出的y偏小，即引起偏大，a正确；配制0.1
mol·L－1
KI溶液时，定容时俯视刻度线，导致KI溶液浓度偏大，则测得的剩余的KMnO4的物质的量偏小，与SO2反应消耗的KMnO4的物质的量偏大，y偏大，则引起偏小，b错误；滴定前滴定管中有气泡，滴定后无气泡，即滴定时消耗KI溶液的体积偏大，测得的剩余KMnO4的物质的量偏大，同理导致偏大，c正确；实验二中对滤渣灼烧不充分，导致残渣质量增加，即样品中n(Fe)偏大，x偏大，导致偏大，d正确。
[答案]　(1)f→e→d→c(→g)
(2)在导管b后接上长导管，把长导管末端插入水中，关闭a处开关，用酒精灯微热硬质玻璃管，若长导管口处有气泡产生，撤去酒精灯，长导管末端形成一段水柱，说明装置气密性良好
(3)加入最后一滴KI溶液，溶液紫色退去，且半分钟内不变色
(4)检验二氧化硫是否被酸性高锰酸钾溶液完全吸收　合理　若装置C中酸性高锰酸钾溶液的紫色不退去，说明二氧化硫被完全吸收
(5)2MnO＋16H＋＋10I－===2Mn2＋＋5I2↓＋8H2O
(6)Fe4S5
(7)acd
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-第2节　物质的分离、提纯和检验
[课标解读]　1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。　2.正确选用检验、分离和提纯物质的实验装置。　3.根据化学实验目的，设计、评价物质的检验、分离、提纯的实验方案。
　常见物质的分离和提纯
知识梳理
1．固体与液体的分离提纯
图1　　　　图2
(1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘。三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
(2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。
注意事项：加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多晶体时，即停止加热，利用余热将液体蒸干。
(3)结晶的两种方式
①蒸发结晶——适用于溶解度随温度升高而变化不大或减小且稳定的固体物质，如NaCl、Ca(OH)2等。
②冷却结晶——适用于溶解度随温度升高而增大或不稳定的结晶水合物或铵盐，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。
2．液体与液体的分离提纯
　　　　　
图3　　　　　　　图4
(1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。
适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。
3．固体与固体的分离——升华法
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法(如图5)。如NaCl与I2混合物的分离。
图5
4．气体与气体的分离提纯
(1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。
(2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓硫酸干燥HCl、SO2等。
(3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用铜丝加热除去N2中的O2。
知识应用
1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
[答案]　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏
2．(1)从含少量KNO3杂质的NaCl溶液中分离出KNO3晶体的操作为__________________________、洗涤、干燥。
(2)从CuSO4溶液中结晶析出CuSO4·5H2O的操作为__________________、洗涤、干燥。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________________________。
(4)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
_______________________________________________________________。
[答案]　(1)蒸发溶液至大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(3)防止晶体失水，也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞[或没有使旋塞的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔]
?命题点1　物质的一般分离与提纯
1．油脂在碱性条件下的水解反应叫皂化反应。下列有关皂化反应实验及分离提纯产物过程中未涉及的操作是
(　　)
A　　　　　　　　　　　B
C　　　　　　　　　D
C　[油脂在加热、碱性条件下发生皂化反应，生成高级脂肪酸钠(或钾)和甘油，加入热的饱和盐溶液盐析后过滤得到高级脂肪酸钠(或钾)，然后将滤液蒸馏得到甘油，故C符合题意。]
2．某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如下：
下列说法正确的是
(　　)
A．步骤1中有机相应从分液漏斗下端放出，无机相从上口倒出
B．步骤2使用的玻璃仪器有蒸馏烧瓶、酒精灯、牛角管、球形冷凝管、锥形瓶
C．步骤3可在装置中完成
D．步骤4中，将溶液蒸发至只剩少量水时，用余热将晶体蒸干
C　[步骤1为萃取分液操作，苯的密度比水小，故有机相应从分液漏斗上口倒出，A错误；步骤2为蒸馏，应选用直形冷凝管，球形冷凝管一般用于冷凝回流，B错误；步骤3为升华，用图中装置能较好地控制温度，C正确；步骤4为蒸发结晶，由于KNO3的溶解度随温度变化比较大，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，因此加热至有少量晶体出现就可停止加热，D错误。]
3．下列关于除杂方法的叙述正确的是(　　)
A．乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤
C．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
D．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
D　[A项，乙烯能与溴水反应；B项，BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原；C项，会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂；D项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。]
?命题点2　化工流程中的物质分离提纯
4．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是
(　　)
A．实验过程中步骤①、⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中的步骤②、③不能互换
A　[B项，④的目的是除去Ca2＋和过量的Ba2＋，错误；C项，蒸发所用仪器中漏掉蒸发皿，错误；D项，步骤②、③可以互换，错误。]
5．工业碳酸钠(纯度约为98%)中含有Mg2＋、Fe2＋、Cl－和SO等杂质，提纯工艺流程如图所示。
下列说法错误的是(　　)
A．步骤①，通入热空气可加快溶解速率
B．步骤②，产生滤渣的离子反应为Mg2＋＋Fe3＋＋5OH－===Mg(OH)2↓＋Fe(OH)3↓
C．步骤③，趁热过滤时，若温度控制不当会使Na2CO3·H2O中混有Na2CO3·10H2O等杂质
D．步骤④，灼烧时用到的主要仪器有铁坩埚、泥三角、三脚架、酒精灯
B　[溶液A中的Fe3＋与Mg2＋的物质的量之比不一定是1∶1，Mg2＋和Fe3＋生成沉淀的离子方程式应分开写，不能合并写，B错误。]
6．以工业生产硼砂所得废渣硼镁泥为原料制取MgSO4·7H2O的过程如图所示：
硼镁泥的主要成分如下表：
成分
MgO
SiO2
FeO、Fe2O3
CaO
Al2O3
B2O3
含量
30%～40%
20%～25%
5%～15%
2%～3%
1%～2%
1%～2%
回答下列问题：
(1)“酸解”时应该加入的酸是________，“滤渣1”中主要含有________(写化学式)。
(2)“除杂”时加入Ca(ClO)2、MgO的作用分别是____________________、____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
(3)判断“除杂”基本完成的方法是_________________________________
____________________________________________________________________
___________________________________________________________________。
(4)分离“滤渣3”应趁热过滤的原因是______________________________
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
[解析]　(1)由目标产物MgSO4·7H2O可知“酸解”时加入的酸是H2SO4。根据表格中硼镁泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“滤渣1”中主要成分为SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗过量的H2SO4，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通过检验滤液中是否含有Fe3＋来判断“除杂”是否完成。(4)较低温度下，MgSO4·7H2O的溶解度减小，会结晶析出，造成产品损失，所以分离“滤渣3”应趁热过滤。
[答案]　(1)H2SO4　SiO2
(2)将Fe2＋氧化成Fe3＋　消耗过量的酸，调节溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氢氧化物的形式沉淀除去　(3)取少量滤液，将其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未变红，则说明除杂完全　(4)防止MgSO4·7H2O结晶析出
(1)分离、提纯物质遵循的“四原则”“三必须”
(2)常见物质分离、提纯的7种化学方法
方法
原理
杂质成分或除杂方法
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH等
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
调节pH沉淀法
调节pH使某些离子沉淀除去
如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋
电解法
利用电解原理提纯粗金属
粗金属(粗铜)作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液
　物质的检验与鉴别
知识梳理
1．常见离子的检验(见本书第2章第3节考点2)
2．常见气体的检验
(1)酸性气体的检验
(2)碱性气体的检验
(3)还原性气体的检验
(4)强氧化性气体的检验
[辨易错]
(1)通入石灰水中变浑浊的气体一定为CO2。(　　)
(2)使品红溶液退色的气体一定是SO2。(　　)
(3)CO具有还原性，不能用浓硫酸干燥。(　　)
(4)NO2和Br2(g)可以用水鉴别。(　　)
[答案]　(1)×　(2)×　(3)×　(4)√
3．物质的鉴别
(1)限用一种试剂的物质鉴别方法
①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。如：a.用水鉴别Na2CO3和CaCO3两种白色粉末；b.用水鉴别苯、CCl4、酒精三种无色液体；c.用pH试纸鉴别NH4Cl、NaCl、Na2CO3三种无色溶液。
②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。如：a.用Ba(OH)2溶液鉴别NH4Cl、(NH4)2SO4、H2SO4三种无色溶液；b.用稀盐酸鉴别NaOH、Na2CO3、Na[Al(OH)4]三种无色溶液。
③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。如：a.用溴水鉴别CH4和CH2===CH2，或鉴别苯和CCl4；b.用新制Cu(OH)2悬浊液鉴别、。
(2)不另加试剂鉴别的一般分析思路
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
⑥若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
[深思考]
如何不用试剂，鉴别MgCl2、Al2(SO4)3、FeCl3、NaOH四种溶液？
[答案]　棕黄色溶液为FeCl3溶液，将FeCl3溶液加入另三种溶液中，有红褐色沉淀生成的为NaOH溶液；另取NaOH溶液，分别加入另两溶液至过量，最后生成沉淀的为MgCl2溶液，剩余的为Al2(SO4)3溶液。
?命题点1　物质的检验与鉴别
1．某化学兴趣小组为探究草酸分解的产物，设计的实验装置如图所示，下列说法错误的是(　　)
A．实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，后点燃F装置处的酒精灯
B．B装置中的现象为白色粉末变成蓝色，说明分解产物中有水生成
C．G装置中澄清石灰水变浑浊，说明分解产物中有CO生成
D．C、D、E装置中分别盛放澄清石灰水、浓硫酸、氢氧化钠溶液
D　[实验开始时，先点燃A装置处的酒精灯，使草酸分解产生的气体将装置中的空气排净，一段时间后点燃F装置处的酒精灯，检验草酸分解是否有CO生成，A正确。B装置中白色CuSO4粉末吸收水变蓝，用于检验草酸分解产生的水，B正确。G装置中澄清石灰水变浑浊，可知F装置中CO还原CuO生成CO2，可证明分解产物中有CO生成，C正确。C装置中盛放澄清石灰水，用于检验反应生成的CO2气体；D装置中盛放氢氧化钠溶液，吸收反应生成的CO2气体，防止影响CO的检验；E装置中盛放浓硫酸，用于干燥气体，D错误。]
2．下表中根据实验操作和现象所得出的结论正确的是(　　)
选项
实验操作
实验现象
结论
A
蘸有浓氨水的玻璃棒靠近浓X溶液
有白烟产生
X一定是HCl
B
将Cl2持续通入淀粉?KI溶液中
溶液先变蓝色，后退色
氯气先表现氧化性，后表现漂白性
C
向强酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，静置后再加入铁氰化钾溶液
只有白色沉淀产生
Y中一定含有SO，一定不含Fe2＋
D
将无色气体X通入品红溶液中，然后加热
开始时品红溶液退色，加热后又恢复红色
X中一定含有SO2
D　[能与氨气反应产生白烟的有浓盐酸、浓硝酸等，A项错误；将Cl2持续通入淀粉?KI溶液中，先将I－氧化为I2，然后将I2氧化为IO，整个过程只表现出氧化性，B项错误；酸性条件下NO具有强氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入铁氰化钾溶液时不产生蓝色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C项错误；能使品红溶液退色，加热后又恢复红色的气体只能为SO2，D项正确。]
3．下列有关物质鉴别的说法错误的是(　　)
A．用互滴的方法可以鉴别盐酸和Na2CO3溶液
B．可以用淀粉?KI溶液鉴别氯化铁溶液和溴水
C．不加任何试剂可以鉴别NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液
D．用紫色石蕊溶液可以鉴别乙醇、乙酸和苯
B　[若将盐酸逐滴滴入Na2CO3溶液中，开始无气泡产生，后来产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入盐酸中，立即产生气体，A正确；Fe3＋、Br2均能将
I－氧化成I2，即两种溶液均能使淀粉?KI溶液变蓝，故淀粉?KI溶液无法将它们鉴别开，B错误；三种溶液相互滴加时，只产生气体的为NaHCO3溶液；只生成沉淀的为BaCl2溶液；产生气体、生成沉淀的是H2SO4溶液，因此不加任何试剂可以鉴别出NaHCO3溶液、BaCl2溶液、H2SO4溶液，C正确；乙醇与紫色石蕊溶液互溶，乙酸使紫色石蕊溶液变红，苯与紫色石蕊溶液分层，现象不同，可以鉴别，D正确。]
4．(2020·青岛模拟)在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、四羟基合铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是(　　)
A．H2SO4　　
B．(NH4)2SO4
C．NH3·H2O
D．NH4HSO4
D　[D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀生成的是K[Al(OH)4]、Ba(OH)2、BaCl2三种，加热后有刺激性气体放出的是Ba(OH)2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，对应原K[Al(OH)4]，不溶解的对应BaCl2，另两种加入少量NH4HSO4，加热有刺激性气体生成的是KOH，另一种为KCl。]
?命题点2　物质检验与鉴别的综合实验设计
5．草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，有轻微刺激性，加热时可发生分解反应：FeC2O4·2H2OFeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。
　A
　　　　B　　　　C　　
　　D
(1)请你用图中提供的仪器(可以重复选用，但每种仪器至少选用一次)，选择必要的试剂(供选择的试剂：NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸)，设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物(包括水蒸气)(图中部分加热装置和夹持仪器已略去)。填写下表(可以不用填满，也可以补充)。
仪器符号
仪器中所加物质
作用
A
草酸亚铁晶体
加热草酸亚铁晶体得到气态产物
D
NaOH溶液
(2)按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是________
___________________________________________________________________。
(3)反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末(混合物)产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是___________________________________
____________________________________________________________________。
[解析]　(1)设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有浓硫酸的D装置进行干燥，再将气体通过盛有炽热氧化铜的B装置使CO与CuO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。(2)凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。
[答案]　(1)
仪器符号
仪器中所加物质
作用
C
无水硫酸铜
检验H2O
D
澄清石灰水
检验CO2
除去未反应的CO2
D
浓硫酸
干燥气体
B
CuO
检验CO
D
澄清石灰水
检验CO与CuO反应生成的CO2
(2)未对尾气进行处理，会造成环境污染　(3)FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧
　以有机物制备为载体的分离、提纯
以有机物制备为载体考查物质的分离、提纯方法，在2019年的全国Ⅱ、Ⅲ卷上再间隔多年又重新出现。分离提纯是化学的重要任务之一，也是高考命题关注点之一。此类试题很好地体验了“学以致用”的思想，也充分体现了“科学探究与创新意识、科学精神与社会责任”的化学核心素养。
(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸
醋酸酐
乙酰水杨酸
熔点/℃
157～159
－72～－74
135～138
相对密度/(g·cm－3)
1.44
1.10
1.35
相对分子质量
138
102
180
实验过程：在100
mL锥形瓶中加入水杨酸6.9
g及醋酸酐10
mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5
mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70
℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100
mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50
mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4
g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)
A．热水浴　
B．酒精灯
C．煤气灯
D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有______(填标号)，不需使用的有________________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是________________________________________。
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是______________________________________
______________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为____________。
(6)本实验的产率是____________%。
[思路点拨]　(1)维持恒温70
℃可确定热水浴加热。
(2)①中操作有溶解、过滤，故可确定需要什么仪器，不需要什么仪器。
(3)温度越低，溶解度越小，越易析出晶体。
(4)②中的目的是产品中乙酰水杨酸变为盐而溶解。
(5)乙酰水杨酸的熔点较高，常温下为固体，分离时可用重结晶法提纯。
(6)设生成乙酰水杨酸的质量为x。
＋CH3COOH
＝，则x＝9.0
g，故本实验的产率为×100%＝60%。
[答案]　(1)A　(2)BD　分液漏斗、容量瓶　(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)　(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠　(5)重结晶　(6)60
(1)常考仪器
(2)问题设置
①有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
②有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
(3)常见有机物分离提纯的方法
①分液：用于分离两种互不相溶(密度也不同)的液体。
②蒸馏：用于分离沸点不同的液体。
③洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溴水洗气除去。
④萃取分液：如分离溴水中的溴和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。
⑤重结晶：固体有机物可以考虑重结晶。
某化学兴趣小组设计实验制备苯甲酸异丙酯，其反应原理为
用如图所示装置进行实验：
甲　　　　　　　　　　乙
物质的性质数据如表所示：
物质
相对分子质量
密度/(g·cm－3)
沸点/℃
水溶性
苯甲酸
122
1.27
249
微溶
异丙醇
60
0.79
82
易溶
苯甲酸异丙酯
164
1.08
218
不溶
实验步骤：
步骤ⅰ：在图甲干燥的仪器a中加入38.1
g苯甲酸、30
mL
异丙醇和15
mL浓硫酸，再加入几粒沸石；
步骤ⅱ：加热至70
℃左右保持恒温半小时；
步骤ⅲ：将图甲的仪器a中液体进行如下操作得到粗产品：
请回答下列问题：
(1)步骤ⅰ中加入三种试剂的先后顺序一定错误的是________(填字母)。
A．异丙醇、苯甲酸、浓硫酸
B．浓硫酸、异丙醇、苯甲酸
C．异丙醇、浓硫酸、苯甲酸
(2)图甲中仪器a的名称为________，判断酯化反应达到平衡的现象__________________________________________________________________。
加入的苯甲酸和异丙醇中，需过量的是____________，目的是____________
__________________________________________________________________。
(3)本实验一般采用水浴加热，因为温度过高会使产率________(填“增大”“减小”或“不变”)。
(4)操作Ⅰ中第二次水洗的目的是__________________________________，
操作Ⅱ中加入无水硫酸镁的作用为_____________________________________。
(5)步骤ⅳ所用的装置中冷却水的进口为________(填字母)，操作时应收集218
℃的馏分，如果温度计水银球偏上，则收集的精制产品中可能混有的杂质为________(填物质名称)。
(6)如果得到的苯甲酸异丙酯的质量为40.930
g。则该实验的产率为________%(保留2位有效数字)。
[解析]　(1)浓硫酸和其他液态物质混合时应注意实验安全，一般都是将浓硫酸沿玻璃棒或容器内壁缓缓注入其他液体中，边注入边搅拌，所以酯化反应实验中，一般先加入密度最小的醇，再加入羧酸，最后加入浓硫酸(其中浓硫酸和羧酸顺序可以颠倒)。(2)油水分离器中水层高低的变化可以显示生成物水的量，据此可以判断酯化反应是否达到平衡；由于酯化反应属于可逆反应，所以其中一种物质过量，既可以使平衡向正反应方向移动，又可以提高另外一种物质的转化率，由题中数据知，异丙醇过量。(3)有机物一般都易挥发，所以温度过高，容易造成反应物挥发而损失，从而降低产率。(4)第一次水洗主要是除去异丙醇和硫酸等水溶性杂质，用饱和碳酸钠溶液洗主要是除去硫酸和苯甲酸等酸性杂质，而第二次水洗，则是为了除去残留的碳酸钠，操作Ⅱ中加入无水硫酸镁是为了除去残留的水。(5)如果蒸馏时温度计的水银球偏上，则蒸馏烧瓶支管口处温度比温度计所测量的温度高，会有沸点较高的杂质逸出。(6)38.1
g苯甲酸的物质的量为≈0.312
mol,30
mL异丙醇的物质的量为＝0.395
mol，苯甲酸不足，所以苯甲酸异丙酯的理论产量为0.312
mol×164
g·mol－1＝51.168
g，则产率为×100%≈80%。
[答案]　(1)B　(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶)　油水分离器中水面保持稳定　异丙醇　有利于酯化反应向正反应方向进行，提高苯甲酸的转化率　(3)减小　(4)除去残留的碳酸钠　除去残留的水　(5)g　苯甲酸　(6)80
[真题验收]
1．(2020·浙江7月选考，T11)下列有关实验说法不正确的是
(　　)
A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出
B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色
C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞
D．可用AgNO3溶液和稀硝酸区分NaCl、NaNO2和NaNO3
A　[分离分液漏斗中的液体时，下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下层，故水层应从上口倒出，A项错误；做焰色反应前，铂丝应用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，目的是防止其他离子产生干扰，B项正确；乙醇、苯等有机物易挥发，遇明火易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，C项正确；加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸银得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸银得不到沉淀的是NaNO3，D项正确。]
2．(2019·全国卷Ⅰ)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是(　　)
A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K
B．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色
C．装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
D　[A项，向圆底烧瓶中滴加液体前，要先打开K，以保证液体顺利滴下，正确；B项，装置b中CCl4的作用是吸收反应过程中未反应的溴蒸气，Br2溶于CCl4显浅红色，正确；C项，装置c中Na2CO3溶液的作用是吸收反应中产生的HBr气体，防止污染环境，正确；D项，反应后的混合液应该用稀NaOH溶液洗涤，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是结晶，错误。]
3．(2019·全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5
℃，100
℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________
__________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是__________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　　　　
B．球形冷凝管
C．接收瓶
D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和____________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_____。
[解析]　(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
[答案]　(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　
(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)　(3)乙醇沸点低，易浓缩
　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华
[新题预测]
1．ClO2是一种极易溶于水且几乎不与冷水反应的黄绿色气体(沸点11
℃)，实验室制备纯净ClO2溶液的装置如图所示：
　　　　　
a　　　　　
b　
　c　　d
已知下列反应：NaClO3＋HCl―→NaCl＋ClO2＋Cl2＋H2O；NaClO2＋HCl―→NaCl＋ClO2＋H2O；NaClO2＋Cl2―→NaCl＋ClO2(均未配平)。
下列说法正确的是(　　)
A．a中通入的N2可用CO2或SO2代替
B．b中NaClO2可用饱和食盐水代替
C．c中广口瓶最好放在冰水浴中冷却
D．d中吸收尾气后只生成一种溶质
C　[通N2是为了将a中产生的ClO2气体吹出并进入后续装置，SO2具有还原性，可将ClO2、NaClO3等还原，A项错误；饱和食盐水不能除去Cl2，B项错误；ClO2极易溶于水且几乎不与冷水反应，故装置c应放在冰水浴中冷却，C项正确；d中NaOH与ClO2反应会生成NaCl和NaClO3等，至少两种溶质，D项错误。]
2．(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，是一种蓝绿色的无机复盐，易溶于水，不溶于乙醇，在100～110
℃时分解。某化学兴趣小组欲制备FAS并探究其分解产物。
(一)制备FAS
(1)向新制的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4固体，加热，实验过程中采用的加热方式最好是________(填序号)。
①　　　②　　　　　③　　　　④
(二)探究FAS受热分解的产物
A　　　　　B　　　　C
D　　　　　E　　　　F
(2)验证分解产物中含有氨气和水蒸气。
用上述药品和装置检验氨气和水蒸气时缺少装置G，G所需仪器的名称及其内部盛放的药品名称分别是______________________；所选用装置的正确连接顺序为____________________→F(包括G)。
(3)为了探究分解产物中硫的氧化物，按A→D→B→E的顺序连接装置，进行实验。
①D装置中试剂的作用是_________________________________________。
②观察到D中无明显现象，B中产生白色沉淀，则试剂X是_____________
_________________________________________________________。
(4)通过实验证明FAS受热分解除上述产物外，还有Fe2O3和N2生成。写出FAS受热分解的化学方程式：__________________________________________
___________________________________________________________________。
[解析]　(2)上述装置中缺少检验水蒸气的装置，可以用装有无水硫酸铜的干燥管检验。装置A先通入氮气排净装置中的空气，加热分解硫酸亚铁铵晶体，分解气体产物中含有硫的氧化物、氨气和水蒸气等，通过装置G中无水硫酸铜检验生成的水，再通过装置E中的足量碱石灰除去水蒸气、硫的氧化物，通过装置C检验氨气，酚酞溶液变红说明分解产物中含氨气，最后通过装置F吸收尾气，所选用装置的正确连接顺序为A→G→E→C→F。
(3)①D装置中盛装的酸性BaCl2溶液的作用是检验SO3是否存在，并吸收NH3，排除NH3对SO2检验的干扰。②装置B的作用是检验SO2是否存在，SO2不能和BaCl2发生反应，但在氧化剂或碱性条件下，能反应产生沉淀BaSO4或BaSO3。
(4)实验过程中，D中无沉淀生成，而B中有沉淀生成，说明分解产物中含有SO2，没有SO3，故(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O受热分解生成氨气、二氧化硫、氧化铁、水，还有N2，结合原子守恒和电子守恒配平，化学方程式为2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋17H2O↑。
[答案]　(1)④　(2)干燥管、无水硫酸铜(其他合理答案也可)　A→G→E→C　(3)①检验SO3是否存在，并排除NH3对SO2检验的干扰　②HNO3或NaOH(其他合理答案也可)　(4)2(NH4)2Fe(SO4)2·6H2OFe2O3＋4SO2↑＋2NH3↑＋N2↑＋17H2O↑
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-第1节　化学实验仪器和基本操作
[课标解读]　1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。　2.掌握化学实验的基本操作。能识别化学品标志。　3.了解实验室一般事故的预防和处理方法。　4.正确选用实验装置和仪器的连接。
　常用化学仪器的识别和使用方法
知识梳理
1．加热仪器——热源
2．可加热的仪器
[辨易错]
(1)酒精灯使用时要注意酒精的体积不能超过酒精灯容积的，且熄灭时不能用嘴吹灭。(　　)
(2)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)
(3)垫石棉网加热的目的是增强加热的强度。(　　)
(4)灼烧固体和溶液蒸发结晶均可用蒸发皿。(　　)
[答案]　(1)√　(2)×　(3)×　(4)×
3．计量仪器
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
4．常用分离、提纯的仪器
(1)仪器②、③、④的名称分别为分液漏斗、冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)、(球形)干燥管。
(2)仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘低于漏斗边缘。
(3)用仪器②萃取完后分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(4)使用仪器③时，从下口进水，上口出水。其中的球形冷凝管适用于冷凝回流，不适用于蒸馏。
(5)仪器④⑤用于分离时，应装固体吸收剂进行除杂；对仪器④，从粗口进气，细口出气。
(6)用仪器⑥除杂时，从A口进气，B口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从B口进气，A口出水。
(7)仪器⑦、⑧的名称为蒸发皿、圆底烧瓶。
(8)仪器⑨在过滤时作用为引流，在蒸发时作用为搅拌，防止溶液溅出。在物质溶解时的作用是搅拌，加速溶解。
5．其他仪器
(1)滴瓶
用途：用于盛放少量液体药品。
注意：①滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用，不可互换；
②不能将滴管平放或倒置，以免溶液流入胶头；
③见光易分解的物质要用棕色瓶盛放。
(2)胶头滴管
用途：用于吸取和滴加少量液体。
注意：①胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平放或倒置；
②滴液时不可接触器壁；
③用后立即洗净，再去吸取其他药品；
④滴液时，不可伸入仪器内，应悬空滴加。
[辨易错]
(1)用托盘天平可称取11.7
g
NaCl，用量筒可量取8.95
mL
浓硫酸。(　　)
(2)仰视读取滴定管液体数值偏小。(　　)
(3)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。(　　)
(4)为了增强冷凝效果，蒸馏时可用球形冷凝管代替直形冷凝管。(　　)
(5)用碱式滴定管可以量取一定体积的KMnO4溶液。(　　)
(6)配制250
mL
0.1
mol·L－1的NaOH溶液可以选用500
mL
容量瓶。(　　)
[答案]　(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)×
知识应用
下面列出了4个常见装置图，请回答相应问题。
图1　　　　　　　　图2
图3　　　　　　　图4
(1)图1中①的名称：______________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是________________。②的名称：________，③的名称：________。
(2)图2中仪器④的名称：____________，仪器⑤的名称：______________。
(3)图3中仪器⑦的名称：__________，图4中仪器⑧的名称：___________，仪器⑦不能换成仪器⑧的原因是_______________________________________。
图3、4中碎瓷片、沸石的作用是_______________________________________，
若实验中忘记加沸石，需补加沸石，应_________________________________
___________________________________________________________________。
[答案]　(1)长颈漏斗　防止气体逸出　U形管　(球形)干燥管　(2)坩埚　泥三角　(3)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸　停止加热，冷却后再加沸石
?命题点1　常见仪器的使用及其装置的评价
1．对仪器的使用和操作，下列说法正确的是(　　)
A．容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干
B．使用胶头滴管时，特殊情况下也可把胶头滴管插入溶液中
C．用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上，测得其pH＝3.4
D．蒸馏时，冷却水从冷凝管最热一端进入，这样冷凝效果好
B　[容量瓶在使用前要检漏、洗涤，不必烘干，A项错误；在利用硫酸亚铁和氢氧化钠溶液反应制取氢氧化亚铁时，需把滴管插入溶液中，B项正确；氯水有漂白性，用pH试纸无法测出其pH，且pH试纸无法准确到小数，C项错误；蒸馏时，冷却水应与热气流逆向而行，D项错误。]
2．锡为ⅣA族元素，四碘化锡是常用的有机合成试剂(SnI4，熔点144.5
℃，沸点364.5
℃，易水解)。实验室以过量锡箔为原料通过反应Sn＋2I2SnI4制备SnI4。下列说法错误的是(　　)
A．加入碎瓷片的目的是防止暴沸
B．SnI4可溶于CCl4中
C．装置Ⅰ中a为冷凝水进水口
D．装置Ⅱ的主要作用是吸收挥发的I2
D　[加入碎瓷片能防止暴沸，A项正确；锡为ⅣA族元素，SnI4为非极性分子，故SnI4可溶于CCl4中，B项正确；球形冷凝管下口进水，上口出水，C项正确；装置Ⅱ的主要作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置中使产物水解，D项错误。]
3．用下列实验装置(夹持装置略去)进行相应的实验，能达到实验目的的是(　　)
A．加热装置Ⅰ中的烧杯分离I2和高锰酸钾固体
B．用装置Ⅱ验证二氧化硫的漂白性
C．用装置Ⅲ制备氢氧化亚铁沉淀
D．用装置Ⅳ检验氯化铵受热分解生成的两种气体
D　[装置Ⅰ中，加热烧杯时混合物中碘单质升华，碘蒸气遇冷凝华，但高锰酸钾固体会分解，故加热装置Ⅰ中的烧杯不能分离I2和高锰酸钾固体，A项错误；装置Ⅱ中，锥形瓶内生成的二氧化硫能使烧杯内溴水退色，这体现了二氧化硫的还原性而不是漂白性，B项错误；装置Ⅲ中，右边试管内生成硫酸亚铁溶液和氢气，氢气排出，硫酸亚铁溶液与左边试管内氢氧化钠溶液不能混合，不能制备氢氧化亚铁沉淀，C项错误；装置Ⅳ中，氯化铵受热分解生成氨气、氯化氢，用P2O5吸收氨气，用湿润的蓝色石蕊试纸检验氯化氢，用碱石灰吸收氯化氢，用湿润的酚酞试纸检验氨气，D项正确。
]
4．按照以下各装置图进行相关实验，能达到实验目的的是(　　)
　　　
①　　　②　　③　　　　④
A．用图①装置除去CO2中的HCl
B．用图②装置验证钠能与水反应且其密度介于水和煤油之间
C．用图③装置将MgCl2溶液加热蒸干制备无水MgCl2
D．用图④装置制取氯气
B　[A选项，饱和Na2CO3溶液既吸收HCl也吸收CO2，应将其换为饱和NaHCO3溶液，故A错。B选项，钠块不与煤油反应，且其密度介于水和煤油之间，故它位于煤油和水的交界处，下部与水接触反应生成气体将其推入煤油层中，与水脱离反应停止，在重力的作用下又下落至界面，与水接触再次反应，如此往复上下跳动，直至钠反应完为止，故B正确。C选项，MgCl2溶液直接加热蒸干得不到无水MgCl2，因为MgCl2水解生成Mg(OH)2和HCl，HCl挥发导致水解反应平衡右移，最终得不到无水MgCl2，要制得无水MgCl2必须在HCl气流中加热蒸干MgCl2溶液，故C错。D选项，制氯气应当用浓盐酸，1
mol·L－1的盐酸为稀盐酸，稀盐酸和MnO2在加热条件下不反应，故D错。]
根据实验目的，评价实验装置的关键点
(1)反应原理是否与实验目的一致。
(2)仪器选择是否适合反应进行。
(3)仪器连接口是否可行。
(4)实验是否安全。
?命题点2　仪器的创新组合与使用
5．下列装置能达到实验目的的是________(填序号)。
　　　
①模拟工业制备并检验氨气　②制取少量纯净的CO2气体
　
　　　　
　　　
　　　
　　　　　　　
　　⑧收集并吸收多余的Cl2
⑨吸收Cl2制消毒液
[解析]　②中装置不能用可溶的纯碱制CO2；④中X应为KHCO3；⑧中氯气的密度比空气的密度大，且氯气易与NaOH溶液反应，则烧瓶中氯气的进气管过长，不利于气体的收集，若导管短易发生倒吸。
[答案]　①③⑤⑥⑦⑨
6．回答下列问题：
(1)收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。
(2)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，怎样排出H2？_________________________________________________________________。
(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是________。
(4)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
[答案]　(1)b　a　饱和食盐水　b
(2)打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(3)C　D　B　(4)a
球形干燥管的创新使用
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的两端横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)球形干燥管的创新应用
　化学实验常见的基本操作
知识梳理
1．药品的取用
(1)取用粉末状或小颗粒状固体用药匙(或纸槽)，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上，块状和大颗粒固体用镊子夹取。
(2)向容器内加液体药品
取少量液体可用胶头滴管，取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签朝向手心；向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。
2．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
①振荡、搅拌、加热等措施可加快溶解速率。
②一般将溶剂加入溶质中，但配制氯化铁、硫酸铝等一些易水解的盐溶液时，要将这些固体用相应酸溶解，再加入蒸馏水，以得到澄清溶液。
(2)气体的溶解
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图(a)所示装置。
②极易溶于水的气体，如HCl、NH3等，用如图(b)所示装置，该类装置可防止倒吸。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度大的液体加入密度小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合等。
3．物质的加热
(1)固体的加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)液体的加热
加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部处，试管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
注意：三种加热方式比较
加热方式
适用范围或特点
直接加热
瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热
较大的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等)
反应器均匀受热且一定温度恒温加热，但水浴加热温度不超过100
℃，高于100
℃可采用油浴或沙浴。
[辨易错]
(1)取用少量溶液时，可用胶头滴管加入试管中。(　　)
(2)配制FeCl3溶液时，可以将FeCl3固体直接溶于水中。(　　)
(3)用NH3制氨水时，可将NH3用导管直接通入水中。(　　)
(4)苯的硝化反应需要60
℃左右，可以采用水浴加热。(　　)
[答案]　(1)√　(2)×　(3)×　(4)√
4．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)试剂选择：溶解或通过化学反应把黏附物转化为可溶物而洗去。
实例：填写下列表格。
残留物
洗涤剂
容器里附有的油污
热碱性溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上的银镜
稀硝酸
制Cl2时残留的MnO2
热浓盐酸
5．常用试纸的使用
(1)常见类型
②——
③——检验SO2等有漂白性的物质
④——检验Cl2等有氧化性的物质
(2)使用方法
①检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用洁净的玻璃棒蘸取待测液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，确定溶液的性质，若用pH试纸测pH时，还需与标准比色卡对照确定pH。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
③用pH试纸定量测定溶液的pH时，不能用蒸馏水润湿。若润湿，测得的结果可能会产生误差。
酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液pH无误差。
注意：pH试纸使用的注意事项
①不能直接将pH试纸浸入待测溶液中，否则会导致溶液受到污染。
②广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。
③不能用pH试纸测漂白性、强氧化性试剂的pH。
[辨易错]
(1)附着MnO2或Fe2O3的试管可以用稀硫酸洗涤。(　　)
(2)任何试纸使用前必须先润湿。(　　)
(3)用湿润的pH试纸测溶液的pH结果均有误差。(　　)
(4)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的盐酸进行洗涤。(　　)
(5)25
℃，用pH试纸测Na2CO3溶液的pH为10.5。(　　)
[答案]　(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×
知识应用
1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作。
(1)气体的制取与性质探究实验____________________________________。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体__________________________________。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气____________________________________。
(4)用托盘天平称量固体烧碱______________________________________。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有
_________________________________________________________________
________________________________________________________________。
[答案]　(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度　(3)润湿　(4)调零　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶等
2．指出下图操作中的错误。
(1)向试管中加入金属颗粒　(2)向试管中倒液体
(3)给液体加热　　　　　　(4)稀释浓硫酸
(1)___________________________________________________________。
(2)____________________________________________________________
______________________________________________________________。
(3)____________________________________________________________。
(4)____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[答案]　(1)块状固体直接落入试管底部，易砸破试管
(2)①瓶塞正放在桌面上；②试剂瓶标签未面向手心；③试剂瓶瓶口未紧靠试管口；④试管未倾斜45°
(3)试管中液体加热时，液体体积超过试管容积的
(4)①在量筒中稀释浓硫酸；②稀释浓硫酸时，把水注入浓硫酸中
?命题点1　化学实验基本操作
1．下列操作及其描述错误的是(　　)
A．①为萃取时的振荡操作，振荡后应打开活塞放气
B．②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．③为闻气体气味的操作，无论有毒无毒都不能将鼻孔凑近瓶口
D．④为配制溶液过程中摇匀的操作，摇匀后如果发现液面低于刻度线也不能再加水
B　[萃取时应避免分液漏斗内压强过大，振荡后，应打开活塞放气，A正确；
由图可知，带有橡胶管和玻璃球的滴定管为碱式滴定管，B错误；
因气体性质不明，如需闻气体的气味，无论有毒无毒都应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔，C正确；定容摇匀后，由于部分溶液留在容量瓶刻度线上方，所以液面低于刻度线，属于正常现象，不能再加入蒸馏水，否则导致所配制的溶液体积偏大，溶液的浓度偏低，D正确。]
2．以下关于化学实验中“先与后”的说法正确的是(　　)
①加热试管时，先均匀加热，后局部加热　②用排水法收集气体后，先移出导管后撤酒精灯　③制取物质时，先检查装置气密性后装药品　④使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏液，后洗涤干净　⑤做H2还原CuO实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先撤酒精灯待硬质玻璃管冷却后停止通H2　⑥蒸馏时加热一段时间，发现忘记加沸石，应先迅速补加沸石后继续加热　⑦碱液流到桌子上，先加稀醋酸溶液中和，后水洗
　⑧点燃可燃性气体如H2、CH4、C2H4等时，先检验气体纯度，后点燃　⑨蒸馏时，先点燃酒精灯，后通冷凝水　⑩分液时，先打开分液漏斗颈上的玻璃塞，后打开分液漏斗下面的活塞
A．①②③④⑤⑥⑦⑧⑩　　
B．①②③④⑤⑥⑧
C．①②③④⑤⑦⑧⑩
D．全部
C　[⑥忘记加沸石，应冷却后补加沸石，⑨蒸馏时应先通冷凝水。]
?命题点2　根据实验(目的)，评价操作的正误
3．下列有关实验的操作正确的是(　　)
选项
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
用排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净干燥的Cl2
气体产物先通入浓硫酸，后通入饱和食盐水
D
用CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
D　[稀释浓硫酸时，应该将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并不断搅拌，防止液体因局部温度过高而向四周飞溅，造成危险，选项A错误；用排水法收集KMnO4分解产生的O2，应该先移出导管，后熄灭酒精灯，否则易产生倒流现象而使试管炸裂，选项B错误；用浓盐酸和二氧化锰反应制取纯净干燥的氯气时，气体产物应该先通入饱和食盐水后通入浓硫酸，如果先通入浓硫酸后通入饱和食盐水，氯气中会含有水蒸气，所以得不到纯净干燥的氯气，选项C错误；萃取分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，四氯化碳与水不互溶且密度大于水，所以用四氯化碳萃取碘时，有机层在下方、水层在上方，则应先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层，选项D正确。]
4．下列实验操作规范且能达到实验目的的是(　　)
选项
实验目的
操作
A
称取2.0
g
NaOH固体
先在托盘上各放1张滤纸，然后在右盘上添加2
g砝码，左盘上添加NaOH固体
B
需要480
mL
0.2
mol·L－1
CuSO4溶液
将16.0
g
CuSO4·5H2O溶于蒸馏水，再配成500
mL
溶液
C
证明CH3COOH的酸性强于HClO
用pH计分别测量物质的量浓度相等的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pH
D
验证Mg(OH)2和Fe(OH)3的Ksp大小
取2
mL
2.0
mol·L－1
NaOH溶液，先滴3滴1.0
mol·L－1
MgCl2溶液，再滴3滴1.0
mol·L－1
FeCl3溶液
C　[A项，NaOH易潮解，应用小烧杯称量，错误；B项，应称取0.5
L×0.2
mol·L－1×250
g·mol－1＝25.0
g，错误；D项，NaOH过量，不能确定Mg(OH)2转化为Fe(OH)3，错误。]
　化学实验安全与试剂保存
知识梳理
1．化学实验安全
(1)指出下列危险化学品标志的名称
　　　　　
爆炸品　　　易燃固体　　氧化剂
　　　　
剧毒品　　　　　　腐蚀品
(2)化学实验中常见事故的处理
意外事故
处理方法
酒精及其他易燃有机物小面积失火
立即用湿布或沙土扑盖
钠、磷等失火
迅速用沙子覆盖
腐蚀性酸(或碱)流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液(或稀醋酸)冲洗，后用水冲洗
腐蚀性酸(或碱)沾到皮肤上
用水冲洗，再用稀NaHCO3溶液(或硼酸溶液)冲洗
腐蚀性酸、碱溅到眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼，后就医。千万不要用手揉眼睛
误食重金属盐
应立即口服生蛋清或牛奶
汞滴落在桌上或地上
尽量回收，然后在桌子或地上撒上硫粉
(3)常见操作的安全问题
①加热制取气体，用排水法收集时，结束时不能先停止加热，应先将导管移出，以免倒吸。
②使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。
③涉及H2或CO的性质验证的综合实验装置需加热时，应先排出装置中的空气，防止爆炸。
④浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿器壁缓缓注入水中并用玻璃棒不断搅拌，防止暴沸。
⑤液体加热时加沸石或碎瓷片防止暴沸。
⑥实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味；不能尝药品的味道。
⑦不得用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。
⑧给试管内液体加热时，不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。
(4)两类安全装置
①防污染尾气处理装置
燃烧式　　　吸收式　　收集式
a　　　　　　b　　　　c
②防堵塞装置
防止堵塞导管，或使液体顺利流入，或使内外压强相等。
液封平衡式　恒压式　　防阻式Ⅰ　防阻式Ⅱ
a　　　　b　　　　　c　　　　　d
2．化学试剂的保存
(1)试剂瓶的选择
①根据药品状态定口径
②根据感光性定颜色
③根据酸碱性定瓶塞
(2)试剂保存的“六注意”
①易与空气中的氧气、水蒸气、二氧化碳等起反应的药品应密封保存。如钾、钠应浸在煤油中；白磷放在水中，使之与空气隔绝。
②易潮解、挥发、吸水的药品应密封保存。如固体NaOH、浓盐酸、浓硫酸等。
③见光易分解的物质应盛放在棕色瓶中，放置于阴凉处。如AgNO3溶液、浓硝酸等。
④液态溴有毒且易挥发，应贮存于磨口的细口瓶中，加水封，加盖玻璃塞(不能用橡胶塞)，并放置于阴凉处。
⑤易挥发、着火的药品应密封保存并放置于阴凉处，远离火源。如乙醇、乙醚、苯等。
⑥盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应。如盛NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
?命题点1　化学实验安全及事故的预防和处理
1．在中学化学实验中使用的玻璃、陶瓷等仪器，在实验操作中不能承受温度的急剧变化，否则会引起安全事故。下列实验操作过程不是基于上述原因的是
(　　)
A．用排水法收集气体后，先移出导气管，后熄灭酒精灯
B．在用二氧化锰和浓盐酸制氯气时，先加入二氧化锰，再加入浓盐酸，然后点燃酒精灯
C．用固体氯化铵和氢氧化钙制取氨气的实验结束后，将大试管从铁架台上取下置于石棉网上，冷却后再洗涤
D．给盛有液体的试管加热时，要不断移动试管或加入碎瓷片
D　[给盛有液体的试管加热时，不断移动试管或加入碎瓷片是为了防暴沸，D符合题意。]
2．安全重于泰山，在实验室点燃可燃物时更要注意安全。如图是某同学设计的一个可燃性气体安全点燃装置(夹持装置已略去)，对此装置的评价和使用错误的是(　　)
A．用此装置点燃可燃性气体可防止爆炸的发生
B．此装置适用于难溶于水的可燃性气体的点燃
C．此装置防止气体爆炸的原理是使导管内的气体与燃着的气体不直接接触
D．实验时水槽中水量的多少不会影响实验效果
D　[A项，该装置中，在漏斗上端点燃可燃性气体，若气体不纯会在漏斗内被引爆，由于不纯气体的量较少，不会产生危险，同时导气管口在水面下，水将被点燃的不纯气体和导气管中未被点燃的不纯气体隔开，可以防止爆炸，正确；B项，被点燃的气体和未被点燃的气体被水隔开，此装置适用于难溶于水的可燃性气体的点燃，正确；C项，此装置能防止爆炸的原因是水将导管内气体与燃着的气体隔开，不直接接触，正确；D项，若水槽中的水量较少，没有没过漏斗边缘，导管内气体与燃着的气体不能隔开，会引起爆炸，影响实验效果，错误。]
实验室安全操作时“五防”
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO加热之前，要检验气体纯度或排空后验纯。
(2)防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；②加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导气管从液体中撤出。
?命题点2　试剂的保存
3．下列常用试剂保存正确的是________(填序号)。
①Na、K、Li均可保存在盛有煤油的广口瓶中
②Na2CO3溶液、NaOH溶液、水玻璃均可保存在带有玻璃塞的细口瓶中
③浓硝酸、AgNO3溶液、氯水均可保存在棕色细口试剂瓶中，并放于冷暗处
④保存硫酸亚铁溶液需加入铁钉
⑤AgBr、AgI固体可以放在无色广口瓶中
⑥酸性KMnO4溶液应放在带有玻璃塞的试剂瓶中
⑦汽油、苯等有机溶剂应放在带有橡胶塞的试剂瓶中
⑧氢氟酸保存在带塑料塞的玻璃瓶中，防止瓶口和塞子黏住
⑨镁、铝在空气中易形成致密的保护膜，可不密封保存
[解析]　①Li不能保存于煤油中；②碱性溶液不能用玻璃塞；⑤AgBr、AgI见光均易分解，应放在棕色瓶中；⑦汽油、苯可溶解橡胶，不能用带有橡胶塞的试剂瓶保存；⑧氢氟酸与玻璃瓶中的SiO2反应生成气体SiF4，应用塑料瓶。
[答案]　③④⑥⑨
4．实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同，下表中A、B、C、D、E是一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。
A
B
C
D
E
(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
①NaOH溶液　②浓硫酸　③Na2CO3溶液　④白磷　⑤大理石　⑥酒精　⑦浓硝酸　⑧锌粒　⑨硝酸银溶液
[答案]　⑤⑧　④　①③　②⑥　⑦⑨
　检查装置气密性和防止倒吸的装置分析
检查装置气密性和防止倒吸是与实验安全有关的两个问题，二者均涉及气体压强与液体压强的变化。表现在气体流动引起的液体流动。近几年高考试题反复出现此类问题考查。此类试题能充分体现“实验探究与创新意识，证据推理与模型认知”的化学素养。
1．检验装置气密性的四种情况
检验装置气密性的基本思路是使装置内外压强不等形成压强差，观察气泡或液面变化。
(1)微热法：如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器，导管口产生气泡，停止加热或松开手后导管内倒吸形成一段水柱，证明装置不漏气。
(2)液差法：如图b、c。b中夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中注入适量水，使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。c中，从乙管加入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。
(3)滴液法：如图d。向分液漏斗中注入适量水，关闭弹簧夹，打开分液漏斗活塞，如果水不能持续流下，则装置气密性良好。
(4)抽气(吹气)法：如图e、f。e中关闭分液漏斗的活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来位置，表明装置的气密性良好。f中打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹上弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
2．防止倒吸的装置创新及原理
(1)肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
1．夹紧以下装置中的弹簧夹并进行相关操作。下列情形中，表明相应装置漏气的是(　　)
①　　　　　　　②
③　　　　　　　④
A．装置①中，用手捂住试管，烧杯中出现气泡，手放开后，导管中形成一段稳定的水柱
B．装置②中，向长颈漏斗中加一定量水，并形成水柱，随后水柱下降至与瓶中液面相平
C．装置③中，双手捂住烧瓶，导管中形成一段稳定的水柱，双手放开后，水柱慢慢回落
D．装置④中，将a管向上提至一定高度，a、b两管之间水面形成稳定的高度差
[答案]　B
2．根据图示及描述回答下列问题。
A　　　　　B　　　　　C
(1)检验装置A气密性的方法是_____________________________________
_______________________________________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是____________________________________________
____________________________________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？__________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是___________________________________________________
____________________________________________________________________。
[答案]　(1)关闭止水夹a，向分液漏斗中加水，打开分液漏斗活塞，水不能持续流下，则证明气密性良好
(2)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡胶管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
3．某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。
按图连接好实验装置。检查装置气密性的方法是_______________________
_____________________________________________________________________
____________________________________________________________________。
[答案]　关闭活塞K，将导管末端插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质玻璃管，若导管口有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，说明装置气密性良好
4．某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按如图所示装置进行实验。下列说法错误的是(　　)
　①　
②　
③　
④　　　⑤
A．装置②的作用是作安全瓶
B．装置③中试剂更换为Ba(NO3)2后，无明显现象
C．装置④用于验证SO2具有氧化性
D．装置⑤用于验证SO2具有漂白性
B　[将装置③中试剂改为Ba(NO3)2，在酸性条件，NO可氧化SO生成SO，故生成BaSO4沉淀，B错误。]
[真题验收]
1．(2020·山东学业水平等级考试，T5)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是(　　)
甲　　　　　　　　　　乙
丙　　　　　　　　　　　丁
A．用甲装置制备并收集CO2
B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C．用丙装置制备无水MgCl2
D．用丁装置在铁上镀铜
C　[NaHCO3受热分解能生成CO2，但CO2应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入AgNO3溶液前需经CCl4洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；MgCl2·6H2O在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水MgCl2，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。]
2．(2019·全国卷Ⅲ)下列实验不能达到目的的是(　　)
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
A　[A项，将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液，错误；B项，在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率，正确；C项，加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，便于析出，正确；D项，向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体，正确。]
3．(2019·全国卷Ⅰ，节选，有改动)废铁屑与稀硫酸反应需加热的目的是________________，温度保持80～95
℃，采用的合适加热方式是__________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为________(填标号)。
A　　　　B　　
　　C　　　　D
[解析]　铁与稀硫酸反应，加热的目的是加快反应速率，由于温度要控制在80～95
℃，应选择水浴加热。铁屑中含有少量的硫化物，与酸反应后生成酸性气体H2S，应该用碱溶液吸收H2S气体，为了防止倒吸，应选用C装置。
[答案]　加快反应　热水浴　C
[新题预测]
1．CuBr是一种白色晶体，在热水中或见光易分解，在空气中被氧化逐渐变为浅绿色。制备CuBr的反应原理为SO2＋2CuSO4＋2NaBr＋2H2O===2CuBr↓＋2H2SO4＋Na2SO4，用下列装置进行实验，不能达到实验目的的是(　　)
甲　　　　　乙　　　　丙　　　丁
A．用装置甲制取SO2
B．用装置乙制取CuBr
C．用装置丙避光将CuBr与母液分离
D．用装置丁干燥CuBr
D　[因为SO2易溶于水，所以用浓硫酸与Na2SO3反应制备SO2，A项正确；根据题干制备CuBr的反应原理可知，可采用装置乙制取CuBr，玻璃球泡既可以增大SO2与混合液的接触面积，又可以在液面处防止倒吸，B项正确；用装置丙避光将CuBr与母液分离，可防止CuBr见光分解，C项正确；不能用装置丁干燥CuBr，因为CuBr在热水或见光易分解，且在空气中会被氧化，D项错误。]
2．绿矾(FeSO4·7H2O)高温分解可能会生成Fe2O3、SO2、SO3等，已知SO3的熔点为16.8
℃、沸点为44.8
℃。若设计实验验证绿矾高温分解的相关气态产物，下列实验装置可能不需要的是(　　)
A　　
　　B　　　　　C　　　
　D
D　[要达到实验目的需要先用N2排尽装置中的空气，再在高温条件下加热绿矾，并将分解得到的气态产物尽可能排出，用品红溶液检验生成的SO2、用冰水混合物冷却生成的SO3以便于后续检验。所以选项A、B、C装置均需要，因选项D装置达不到高温要求，且不能将生成的气体尽可能排出，故选项D装置不需要。]
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