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冲刺2021高考化学押题训练（十三）基本实验操作和分析
一、单选题
1.下列实验操作或说法中错误的是：（??
）
A.?裂化汽油不能作为溴水的萃取剂，是因为裂化汽油中含有不饱和烃
B.?容量瓶、滴定管、分液漏斗等玻璃仪器在使用前都必须进行检查它们是否漏水
C.?向过滤后的海带浸泡液中加入CCl4
，
经萃取、分液、蒸馏，可得到纯净的碘单质
D.?将氯气通入提取粗食盐后的海水母液中，再鼓入热空气或水蒸气，冷凝后可得到粗溴
2.蒸馏实验中需要用到的仪器是（??
）
A.??????????????????????????????????B.??????????????????????????????????C.??????????????????????????????????D.?
3.下列物质的名称错误的是（??
）
A.?Na2CO3：小苏打
B.?CaSO4·2H2O：生石膏
C.?CH3CH2CH(CH3)CH2CH2CH3：3-甲基己烷
D.?HCHO：甲醛
4.下列实验操作会导致结果偏低的是（??
）
A.?用标准的盐酸滴定氨水时，用酚酞作指示剂
B.?用润湿的pH试纸测定1mol·L-1氯化铵溶液的pH
C.?配制一定浓度的稀硫酸时，用量筒量取浓硫酸倒出后，未将量筒洗涤并收集洗涤液
D.?配制一定物质的量浓度的溶液，用胶头滴管定容时，俯视容量瓶刻度线
5.下列说法错误的是（??
）
A.?AgI可用于人工降雨????????????????????????????????????????????B.?溴可用于制造药物和熏蒸剂
C.?实验室将少量钠保存在无水酒精中??????????????????????D.?绿钒可用于制造铁系列净水剂
6.下列图示与操作名称不对应的是（??
）
A.?蒸发结晶
??????????????????????????????????????????B.?定容
C.?吸收尾气Cl2
???????????????????????????D.?蒸馏
7.下列实验装置或操作能达到相应实验的的是（??
）
选项
A
B
C
D
装置或操作
预期目的
检验乙醇催化氧化产物中有乙醛
用于实验室里制备氨气
蒸干FeCl3溶液制备无水FeCl3
探究氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2
A.?A??
?????????????????????????????????????????B.?B??
?????????????????????????????????????????C.?C??
?????????????????????????????????????????D.?D
8.下列有关实验的说法，错误的是（??
）
A.?分离及检验海带中的碘元素时，需要向海带灰的浸取液中加入少量硫酸和过氧化氢溶液
B.?可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C.?实验时酸或碱溅到眼中，应立即用水反复冲洗，并不断眨眼，不能用手搓揉眼睛
D.?将移液管中液体放出时，移液管不能与容器内壁接触，以免污染试剂
9.完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置部分已略去)正确的是(???
)
A.?分离Na2CO3溶液和CH3CH2OH
B.?除去Cl2中含有的少量HCl
C.?做SO2与NaOH溶液的喷泉实验
D.?用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸
10.下列有关实验说法正确的是（??
）
A.?酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
B.?金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C.?可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3℃)和苯(沸点80.1℃)
D.?用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
11.下列仪器为高中常见仪器(省略夹持装置)，选用下列仪器不能完成的实验是（??
）
A.?粗盐的提纯(除去泥沙)
????????????????????????????????????????B.?分离乙酸乙酯和饱和碳酸钠溶液
C.?酸碱中和滴定
?????????????????????????????????????????????????????D.?用
18.4mol/L
的浓硫酸配制
1mol/L
的稀硫酸
12.下列物质对应的组成正确的是(???
)
A.?小苏打：
??????????B.?胆矾：
??????????C.?熟石灰：
??????????D.?干冰：
13.氮化钡（Ba3N2）是一种重要的化学试剂。高温下，向氢化钡（BaH2）中通入氮气反应生成氮化钡。可用如图装置制备氮化钡。已知：Ba3N2遇水反应；BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应。下列说法错误的是（???
）
A.?在实验室中可以用装置乙制备氯气
B.?实验时，先点燃装置丙中的酒精喷灯，后点燃装置乙中的酒精灯
C.?气流从左向右的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f
D.?装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰作用相同，均可防止水蒸气进入装置丙中
14.侯氏制碱法在我国工业发展中具有重要作用。现某学习小组在实验室中利用下列反应装置模拟侯氏制碱法制备
NaHCO3
，
反应原理为
NH3+CO2+H2O+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl。下列说法正确的是（
??）
A.?装置
a
中可改用碳酸钙粉末提高反应速率
B.?装置
b、d
依次盛装饱和
Na2CO3
溶液、稀硫酸
C.?装置
c
中含氨的饱和食盐水提高了
CO2
吸收效率
D.?反应后将装置
c
中的锥形瓶充分冷却，蒸发结晶得到
NaHCO3
晶体
15.下列有关实验说法，不正确的是（
??）
A.?硝酸不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用碳酸氢钠稀溶液冲洗
B.?将两块未擦去氧化膜的铝片分别投入到
1mol?L
-1CuSO4
溶液和
1mol?L
-1CuCl2
溶液中，一段时间后，在CuCl2
溶液中铝片表面能观察到明显的反应现象
C.?在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断火柴头中有氯离子的存在
D.?从
Na2S2O3
和
H2SO4
两溶液相混合开始计时，到溶液出现的浑浊将锥形瓶底部的“+”字完全遮盖时结束，通过比较记录所需时间，可判断反应速率的大小
16.某些地区的自来水含有
Fe3+
，
实验室可以通过蒸馏自来水的方法获得少量纯净的水，需要用到的仪器是（
??）
A.???????????????????????????????????B.???????????????????????????????????C.???????????????????????????????????D.?
17.实验室从碘的四氯化碳溶液中分离并得到单质碘，主要步骤为：用浓NaOH溶液进行反萃取(3I2+6OH-=5I-+IO
+3H2O)、分液、酸化(5I-+IO
+6H+=3I2↓+3H2O)、过滤及干燥等。下列有关实验原理和装置不能达到实验目的的是（???
）
A.?用装置甲反萃取时，倒转振荡过程中要适时旋开活塞放气
B.?用装置乙分液时，先放出有机相，关闭活塞，从上口倒出水相
C.?用装置丙从酸化后的体系中分离出单质碘
D.?用装置丁干燥单质碘
18.下列实验操作能达到实验目的的是(??
)
?
A.?用装置甲分液时，两层液体应依次从下口放出
B.?用装置乙除去NO中混有的少量NO2时，应将混合气体从a管通入
C.?中和滴定时，锥形瓶应先用待测液润洗2～3次
D.?配制溶液时加水超过容量瓶的刻度线，应立即用胶头滴管吸出
二、实验探究题
19.硫代硫酸钠
(Na2S2O3)在生产生活中具有广泛应用。硫化碱法是工业上制取硫代硫酸钠的方法之一。实验室模拟工业生产装置如图所示：
（1）利用如图装置进行实验，为保证硫酸顺利滴下的操作是________。
（2）装置B中生成的Na2S2O3同时还生成CO2
，
反应的离子方程式为________；在该装置中使用多孔球泡的目的是________。
（3）装置C的作用是检验装置B中SO2的吸收效果，C中可选择的试剂是__(填字母)。
a.H2O2溶液???
b.溴水???
c.KMnO4溶液????
d.BaCl2溶液
（4）Na2S2O3溶液常用于测定废水中Ba2+浓度。
①取废水20.00mL，控制适当的酸度，加入足盐K2Cr2O7溶液，得到
BaCrO4
沉淀，过滤洗涤后用适量稀酸溶解，此时
CrO42-全部转化为Cr2O72-；再加过量
KI溶液，将Cr2O72-
充分反应；然后加入淀粉溶液作指示剂，用0.100
mol/L的Na2S2O3
溶液进行滴定：(I2
+2
S2O32-=
S4O62-+
2I-)，滴定终点的现象为________。平行滴定3次，消耗Na2S2O3
溶液的平均用量为18.00mL。则该废水中Ba2+
的物质的量浓度为________mol/L，
②在滴定过程中，下列实验操作会造成实验结果偏高的是________(填字母)。
a.滴定管未用Na2S2O3溶液润洗
b.滴定终点时俯视读数
c.锥形瓶用蒸馏水洗涤后未进行干燥处理
d.滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现有气泡
20.50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热．
（1）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值________（填“偏大”
“偏小”
“无影响”）
（2）碎纸条的作用是________；
（3）实验中________（填“能”
“不能”）用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒．
（4）某同学用0.25mol/L的稀硫酸代替盐酸进行上述实验，实验数据如表：
温度
实验次数
起始温度t1/℃
终止温度
t2/℃
温度差平均值
（t2－t1）/℃
H2SO4
NaOH
平均值
1
25.0
25.2
25.1
28.5
3.4
2
24.9
25.1
25.0
28.3
3.3
3
25.6
25.4
25.5
29.0
3.5
①近似认为0.55mol/L
NaOH溶液和0.25mol/L
H2SO4溶液的密度都是1g/cm3
，
中和后生成溶液的比热容c=4.18J/（g?℃）．则中和热△H=________（保留小数点后一位）．
②上述实验结果的数值与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母）________．
a．实验装置保温、隔热效果差
b．在量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有稀硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
21.下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：
a.量筒????
b.容量瓶????
c.滴定管????
d.托盘天平????
e.温度计
（1）有“0”刻度的是________(填字母)。
（2）某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液，若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示：则所用盐酸的体积为________mL。
（3）某学生根据三次实验分别记录有关数据如表：
滴定次数
待测氢氧化钠溶液的体积/mL
0.1000mol·L-1盐酸的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
溶液体积
第一次
25.00
0.00
26.11
26.11
第二次
25.00
1.56
30.30
28.74
第三次
25.00
0.22
26.31
26.09
请选用其中合理数据列出该氢氧化钠溶液物质的量浓度(计算结果保留4位有效数字)：c(NaOH)=________。
（4）由于不正确操作，使得上述所测氢氧化钠溶液的浓度偏高的是?????
?(填字母)。
A.中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数
B.碱式滴定管用蒸馏水洗净后立即取用25.00mL待测碱溶液注入锥形瓶进行滴定
C.酸式滴定管用蒸馏水洗净后立即装标准溶液来滴定
D.把配好的标准溶液倒入刚用蒸馏水洗净的试剂瓶中然后用来滴定
22.PCl3是磷的常见氯化物，可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如表：
熔点/℃
沸点/℃
密度/g/mL
化学性质
黄磷
44.1
280.5
1.82
2P+3Cl2
(少量)
2PCl3
2P+5Cl2
(过量)
2PCl5
PCl3
-112
75.5
1.574
遇水生成H3PO3和HCl，遇氧气生成POCl3
（1）Ⅰ.PCl3的制备
如图是实验室制备PCl3的装置(部分仪器已省略)。
回答下列问题：
通入仪器甲中的冷却水从________(填“M”或
“N”)口出来；仪器乙为下端浸在冷水中的仪器，乙的名称为________。
（2）检查装置气密性并装入药品后，先关闭K1
，
打开K2通入干燥的CO2
，
一段时间后，关闭K2
，
加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气，反应立即进行。通干燥CO2的作用是________。
（3）实验室利用A装置制备Cl2的离子方程式为________；实验过程中，通入氯气的速率不宜过快的原因是________。
（4）II.测定PCl3的纯度
测定产品中PCl3纯度的方法如下：迅速称取4.400g产品，水解完全后配成500mL溶液，取出25.00mL加入过量0.1000mol/L20.00mL碘溶液，充分反应后再用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗12.00mLNa2S2O3溶液。已知：H3PO3+H2O+I2
=H3PO4+2HI，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
，
假设测定过程中没有其他反应。
根据上述数据，该产品中PCl3的质量分数为________
[已知：M(PCl3)=137.5g/mol]；若滴定终点时仰视读数，则PCl3的质量分数________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
（5）Ⅲ.PCl3水解生成的H3PO3性质探究
请你设计一个实验方案，证明H3PO3为二元酸：________。
23.金属锂与干燥、纯净的N2左500℃左右反应生成氮化锂(Li3N)，该物质是一种优良的贮氢材料。一种制名氮化锂的方法及装置如下(部分夹持装置略)
：
查阅资料：
物理性质
物理性质
金属锂(Li)
熔点180C，沸点1340C
与氨气反应:
2Li+2NH3=2LiNH2+H2↑
氮化锂
(Li3N)
红色晶状固体，能吸附H2
①易水解:Li3N+3H2O=3LiOH+NH3↑
②高温时能腐蚀镍、铜、石英等
回答下列问题：
（1）装置A中发生反应的化学方程式为________
（2）仪器B、F的名称为________；两者所盛装的试剂________(填“能”或“不能”)交换。
（3）D中所装试剂a为________，作用是________。
（4）经分析，若将装置D更换为下图所示的装置________(填序号)会更合理。
（5）装置E中石棉绒(透气且性质稳定)包裹Li的作用是吸收装置中残留的O2
，
装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中的原因是________。
（6）实验前将24.0
g金属锂置于质量为30.2
g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后，
使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2
g，则Li3N的产率约为________%。
24.碘酸钾是一种常用的食品添加剂。某研究小组在实验室以高锰酸钾、碘化钾为原料制备碘酸钾，实验流程图如下：
已知：
a．KIO3是一种白色晶体，加热至560°C开始分解，不溶于乙醇。
b．KIO3在水中溶解度数据如下：
温度/°C
0
10
20
40
60
80
100
溶解度/g
4.7
6.2
8.1
12.2
18
25
32
c．滤液a中不含锰元素。
请回答：
（1）滴入乙醇需适量，理由是________；当观察到________，
停止滴入乙醇。
（2）步骤II，包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥等多步操作。下列说法正确的是___________。
A.为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶
B.宜用热水洗涤
C.停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头
D.步骤II改为加适量乙醇、抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体
（3）产品碘酸钾的纯度测定方案如下：准确称取适当质量的产品转移至容量瓶中定容，取25.00
mL该溶液于碘量瓶中，加入1.5
g碘化钾，用5
mL盐酸酸化，盖紧塞子，置于避光处3
min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加入少许淀粉溶液。平行滴定三次，计算产品的纯度。
①滴定终点的现象是________。
②若滴定结束时仰视读数，则测定的结果________(填
“偏大”、“偏小”或“无影响”)。
25.亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为
-5.5℃，易水解。已知：AgNO2
微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3
+HNO2
，
某学习小组在实验室用Cl2和NO制备ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示。
（1）制备
Cl2
的发生装置可以选用
________(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式为________。
（2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为
a→________→________→
________→________→________→________→________→________。(按气流方向，用小写字母表示，根据需要填，可以不填满，也可补充)。
（3）实验室可用下图示装置制备亚硝酰氯。其反应原理为：Cl2+2NO=2ClNO
①实验室也可用
B
装置制备NO，X装置的优点为________。
②检验装置气密性并装入药品，打开
K2
，
然后再打开
K3
，
通入一段时间气体，其目的是
________，然后进行其他操作，当
Z
中有一定量液体生成时，停止实验。
（4）已知：ClNO
与
H2O
反应生成
HNO2
和
HCl。
①设计实验证明
HNO2
是弱酸：________。(仅提供的试剂：1
mol?L-1
盐酸、
1
mol?L-1HNO2
溶液、
NaNO2
溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。
②通过以下实验测定ClNO
样品的纯度。取
Z
中所得液体m
g
溶于水，配制成
250
mL
溶液；取出
25.00
mL
样品溶于锥形瓶中，以
K2CrO4
溶液为指示剂，用
c
mol?L-1
AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为
20.00mL。滴定终点的现象是________亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为
________。(已知：
Ag2CrO4
为砖红色固体；Ksp(AgCl)＝1.56×10-10
，
Ksp(Ag2CrO4)＝1×10-12)
26.甲酸(化学式HCOOH，分子式CH2O2
，
相对分子质量46)，俗名蚁酸，是最简单的羧酸，无色而有刺激性气味的易挥发液体。熔点为8.6
℃，沸点100.8℃，25℃电离常数Ka＝1.8×10－4。某化学兴趣小组进行以下实验。
（1）Ⅰ．用甲酸和浓硫酸制取一氧化碳
A．
???
B．
???
C．
???
D．
请说出图B中盛装碱石灰的仪器名称________。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，反应的化学方程式是________；实验时，不需加热也能产生CO，其原因是________。
（2）如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→________(按气流方向，用小写字母表示)。
（3）Ⅱ．对一氧化碳的化学性质进行探究
资料：ⅰ．常温下，CO与PdCl2溶液反应，有金属Pd和CO2生成，可用于检验CO；
ⅱ．一定条件下，CO能与NaOH固体发生反应：CO＋NaOH
HCOONa
利用下列装置进行实验，验证CO具有上述两个性质。
打开k2
，
F装置中发生反应的化学方程式为________；为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是________，H装置的作用是________。
（4）现需验证E装置中CO与NaOH固体发生了反应，某同学设计下列验证方案：取少许固体产物，配置成溶液，在常温下测该溶液的pH，若pH>7，证明CO与NaOH固体发生了反应。该方案是否可行，请简述你的观点和理由：________，________。
（5）25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数Kh的数量级为________。若向100ml
0.1mol.L-1的HCOONa溶液中加入100mL0.2mol.L-1的HCl溶液，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为________。
27.铅的单质、氧化物、盐在现代工业中有着重要用途。
（1）I.铅能形成多种氧化物，如碱性氧化物PbO、酸性氧化的PbO2、还有组成类似Fe3O4的Pb3O4
，请将Pb3O4
改写成简单氧化物的形式：
________。
（2）II.以废旧铅酸电池中的含铅废料铅膏(Pb、PbO
、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO
，实现铅的再生利用。其工作流程如下：
步骤①
的目的是“脱硫”，即将PbSO4转化PbSO3
，
反应的离子方程式为________。
“脱硫过程”可在如图所示的装置中进行，实验条件为：转化温度为35℃，液固比为5:1，转化时间为2h。
①仪器a的名称是???
________；转化温度为35
℃，
采用的合适加热方式是________。
②步骤②中H2O2的作用是
________
(用化学方程式表示)。
（3）草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，用下图所示装置(可重复选用)进行实验。实验装置中，依次连接的合理顺序为A?
________(填装置字母代号)，证明产物中有CO气体的实验现象是________。
（4）测定草酸铅样品纯度：称取2.5g样品，酸溶后配制成250mL溶液，然后量取25.00mL该溶液，用0.05000mol?L-1的EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+?
(反应方程式为Pb2++H2Y2-=
PbY2-
+2H+
，
杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52mL
①若滴定管未用
EDT
A
标准液润洗，测定结果将________???
(填“偏高”
“偏低”
或“不变”)。
②草酸铅的纯度为
________(保留四位有效数字)。
28.Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ.
将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30
℃水浴一段时间；
Ⅱ.
将混合液高压密封加热到160
℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ.
制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ.
将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30
℃开始分解。
（1）乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a.
滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b.
读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c.
滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
（2）“步骤Ⅰ”30
℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
（3）“步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
（4）“步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
（5）“步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
三、综合题
29.α-铁纳米粉在现代电子工业上用途极为广泛，用赤铁矿石(含Fe2O3
，
FeO，也含有Al2O3
，
MnO2
，
CuO等)制备纳米铁颗粒的实验流程如下：
已知部分阳离子以氢氧化物形式开始沉淀和完全沉淀时溶液的pH如表所示：
沉淀物
Al(OH)3
Fe(OH)3
Fe(OH)2
Cu(OH)2
开始沉淀时的pH
3.7
2.3
7.6
5.4
完全沉淀时的pH
5.2
3.2
9.7
6.7
回答以下问题：
（1）实验流程中首先对赤铁矿进行“碾碎”，目的是________。
（2）固体A的成分是________(填写化学式)，在滤液A中加H2O2的目的是________(用离子方程式进行说明)。
（3）步骤②中需调节pH的范围是________。
（4）步骤③中灼烧所需的仪器有酒精灯、三脚架、________(仪器名称)，发生反应的化学方程式为________。
30.??????????????
（1）I．固体化合物X由三种元素组成。某学习小组进行了如下实验：
请回答：
组成X的三种元素是________，X的化学式为________。
（2）固体X与水反应的化学方程式是________。
（3）固体X可由两种常见的氧化物在气体A氛围中加热制得，该反应的化学方程式是________。
（4）II．水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体，是-种用途广泛的化工原料，实验室用下图装置制备(部分装置省略)。已知：3NaClO=2NaCl+NaClO3
步骤1：关闭K2、K3
，
打开K1
，
制备NaClO。
步骤2：操作A，制备N2H4·H2O。
NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为________。
（5）步骤2中操作A为________。
答案解析部分
一、单选题
1.【答案】
C
【解答】A．裂化汽油中含有不饱和烃，不饱和烃与溴水发生加成反应，裂化汽油不能作为溴水的萃取剂，故A不符合题意；
B．根据带有活塞或瓶塞的装置使用前要检查是否漏水，如容量瓶、滴定管、分液漏斗等，故B不符合题意；
C．海带浸泡液中含有的是碘离子，而不是碘单质，加入CCl4
，
经萃取、分液、蒸馏，不能得到碘单质，故C符合题意；
D．海水母液中含有溴离子，通入氯气将其氧化为溴单质，再用热空气吹出冷凝后可得到粗溴，故D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】
2.【答案】
C
【解答】蒸馏实验中用到的主要仪器是蒸馏烧瓶，直形冷凝管，酒精灯、石棉网、温度计、牛角管(承接器)、锥形瓶等，题目选项中A为分液漏斗，B为容量瓶，C为直型冷凝管，D为普通漏斗，根据选项的装置构造和名称可知，
故答案为：C。
【分析】
3.【答案】
A
【解答】A．Na2CO3俗称苏打，而NaHCO3则俗称小苏打，A符合题意；
B．CaSO4·2H2O俗称生石膏，B不符合题意；
C．根据烷烃的系统命名方法，CH3CH2CH(CH3)CH2CH2CH3名称为3-甲基己烷，C不符合题意；
D．结构简式HCHO表示的物质是甲醛，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】
4.【答案】
A
【解答】A．酚酞在碱性条件下就变色，相当于盐酸滴少了，由此算出的氨水的物质的量浓度偏低，A符合题意；
B．氯化铵为强酸弱碱盐，所以氯化铵溶液呈酸性，用湿润的pH试纸测定1mol/L氯化铵溶液的pH，相当于稀释溶液，使氢离子的浓度减小，pH增大，B不符合题意；
C．量筒量取液体后，倒出液体，量筒不需要洗涤，C不符合题意；
D．俯视容量瓶刻度线，水加少了，将导致所配制溶液的浓度偏高，D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】
5.【答案】
C
【解答】A．AgI可在大气中形成结晶核，可用于人工降雨，故A不符合题意；
B．工业上溴主要用于制溴化物、药物、染料、烟熏剂，故B不符合题意；
C．钠与乙醇反应生成乙醇钠和氢气，钠不能保存在乙醇中，应保存在煤油中，故C符合题意；
D．绿矾是硫酸亚铁晶体，亚铁离子易被氧化为三价铁，三价铁水解生成氢氧化铁胶体，胶体具有吸附性可用来净水，故D不符合题意。
故答案为：C。
【分析】
6.【答案】
A
【解答】A.
蒸发选蒸发皿，不需要坩埚，故A符合题意；
B.
定容时胶头滴管悬空正放，定容操作合理，故B不符合题意；
C.
球形结构可防止倒吸，可吸收尾气，故C不符合题意；
D.
蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷水下进上出，装置合理，故D不符合题意；
故答案为：A。
【分析】坩埚主要数用于高温灼烧物质，不是用于蒸发结晶
7.【答案】
D
【解答】A．乙醇和乙醛均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液不能检验乙醇催化氧化产物中有乙醛，故A不符合题意；
B．固态氯化铵加热分解成氨气和氯化氢，但氨气和氯化氢一冷却马上又可以化合成氯化铵，这个方案很难制氨气，故B不符合题意；
C．FeCl3易水解生成Fe(OH)3和HCl，盐酸具有挥发性，加热盐酸挥发，蒸干溶液时最终得到的固体是Fe(OH)3，故C不符合题意；
D．锥形瓶中发生反应：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，氧化剂为KMnO4
，
氧化产物为Cl2；烧瓶中发生反应：Cl2+2KI=I2+KCl，氧化剂为Cl2
，
氧化产物为I2；依据氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物分析判断氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2
，
故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A.检验乙醛可利用银镜反应
B.实验室制取氨气是采用的是熟石灰和氯化铵加热制备
C.制备物质时考查物质的总之，应该在氯化氢气流中进行蒸发
D.氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性
8.【答案】
D
【解答】A．在酸性条件下，双氧水能将碘离子氧化成单质碘，以便于分离或者检验，所以分离及检验海带中的碘元素时，需要向海带灰的浸取液中加入少量硫酸和过氧化氢溶液，故A不选；
B．新制的Cu(OH)2悬浊液可以于甘油反应形成绛蓝色溶液，故B不选；
C．实验时酸或碱溅到眼中，应立即用水反复冲洗，并不断眨眼，不能用手搓揉眼睛，以减小酸或碱对眼睛的伤害，故C不选；
D．将移液管中液体放出时，移液管应应该与管壁接触才可以放尽液体，故D符合题意。
故答案为：D。
【分析】A.考查的是碘离子的检验
B.考查的是甘油的检查方法
C.考查的是碱或酸的安全事故处理
D.考查的移液管的使用规则
9.【答案】
C
【解答】A．乙醇和碳酸钠溶液互溶，不能直接用分液法分离，由于乙醇沸点低，故可以采用蒸馏方法分离，A不符合题意；
B．HCl和Cl2都能和碳酸氢钠溶液反应，应该将饱和NaHCO3溶液换成饱和食盐水，B不符合题意；
C．SO2极易和NaOH反应生成Na2SO3而导致烧瓶内压强急剧降低而形成喷泉，所以能作喷泉实验，C符合题意；
D．碱性溶液应该盛放在碱式滴定管中，所以NaOH溶液应该盛放在碱式滴定管中，D不符合题意；
故答案为：C。
【分析】A.分液的两种液体不能相溶
B.除杂时，除杂试剂是否与气体反应
C.考查的是喷泉实验的原理
D.考查的是滴定管的使用，氢氧化钠溶液是碱性溶液
10.【答案】
B
【解答】A．烧瓶底面积大，为使受热均匀，
酒精灯加热烧瓶时垫石棉网，A不符合题意；
B．加热下，
钠能和氧气生成过氧化钠、钠和水反应生成的氢气是可燃物、过氧化钠能和水、二氧化碳反应提供氧气，个钠与水反应金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火，B符合题意；
C．
不可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3℃)和苯(沸点80.1℃)，因为二者沸点太接近，C不符合题意；
D．
用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重新配制、不可用滴管吸出多余液体，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A.烧瓶不能直接用酒精灯加热
B.金属钠灭火利用隔绝空气的原理
C.应该加水进行进行分液分离苯和酒精
D.超过刻度线，导致结果偏小
11.【答案】
C
【解答】A．粗盐提纯时除去泥沙的操作为过滤，需要用到仪器烧杯（②）、漏斗（③）、玻璃棒（⑤），A实验能完成，不符合题意；
B．分离乙酸乙酯和饱和Na2CO3溶液的操作为分液，需要用到仪器分液漏斗（⑩）、烧杯（②），B实验能完成，不符合题意；
C．酸碱中和滴定，需要用到仪器酸/碱式滴定管、锥形瓶，相关仪器都没有，C实验不能完成，符合题意；
D．浓硫酸稀释配制稀硫酸，需要用到量筒（⑨）、烧杯（②）、容量瓶（④）、玻璃棒（⑤）、胶头滴管（⑥），D实验能完成，不符合题意；
故答案为：C。
【分析】根据所需的配制步骤分析所需的仪器.
A.?
粗盐提纯的步骤分为溶解、过滤、蒸发，以此分析；
B．萃取实验主要使用分液漏斗、烧杯；
C．酸碱中和滴定需要酸（碱）式滴定管；
D．溶液稀释配制步骤为计算、称量（量取）、溶解、转移、洗涤、定容等，以此分析.
12.【答案】
D
【解答】A．小苏打是NaHCO3
，
故A不符合题意；
B．胆矾是
，故B不符合题意；
C．熟石灰是由生石灰与水反应后生成的，成分是Ca(OH)2
，
故C不符合题意；
D．干冰是CO2的晶体形式，故D符合题意；
故答案为：D。
【分析】名称与化学式是否对应，Na2CO3是纯碱或苏打，CuSO4是硫酸铜，
是石膏
13.【答案】
B
【解答】A.
在实验室中制备氯气是二氧化锰和浓盐酸在加热条件的反应，为固液加热型，符合乙装置特点，A不符合题意；
B.
实验时，先点燃装置乙中的酒精喷灯，反应一段时间，目的是用生成的氮气赶出装置中的空气，再点燃装置丙中的酒精灯，B符合题意；
C.
甲装置是干燥氮气的作用，气流从左向右的字母连接顺序为c→b→a→d→e→g→f或c→b→a→e→d→f→g，C不符合题意；
D.
Ba3N2遇水反应，BaH2在潮湿空气中能自燃，遇水反应，故装置甲中的浓硫酸和装置丁中的碱石灰作用相同，浓硫酸干燥氮气，碱石灰防止空气中水蒸汽进入，均可防止水蒸气进入装置丙中，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】乙装置是制备氮气的装置，其化学反应方程式为NaNO2+NH4Cl=N2↑+NaCl+2H2O，再通入丙装置，丁装置中的碱石灰防止空气中的水蒸气进入丙装置。
14.【答案】
C
【解答】A.
启普发生器要求为液体和块状固体的反应，不能用碳酸钙粉末，A不符合题意；
B.
装置
b吸收HCl，装置d吸收氨气，依次盛装饱和
NaHCO3
溶液、水，B不符合题意；
C.
装置
c
中含氨的饱和食盐水提高了
CO2
吸收效率，C符合题意；
D.
NaHCO3
晶体易受热分解，故不能用蒸发结晶方式，D不符合题意；
答案为C。
【分析】利用启普发生器制备二氧化碳，因为盐酸具有一定挥发性，故用b装置吸收氯化氢气体，且溶液尽量减少对二氧化碳的吸收，在低温水浴下发生NH3+CO2+H2O+NaCl＝NaHCO3↓+NH4Cl，制备碳酸氢钠，同时对氨气进行尾气处理，用漏斗防止倒吸。
15.【答案】
C
【解答】A．硝酸溅到皮肤上，立即用大量水冲洗，然后用碳酸氢钠稀溶液冲洗，将剩余的硝酸反应掉，A不符合题意；
B．CuSO4和CuCl2溶液中铜离子水解，溶液显酸性，能先与氧化铝反应，去除氧化膜后，活泼的铝与酸反应会产生气体，同时铝也置换出铜，有红色物质析出，B不符合题意；
C．燃烧后氯元素以氯化物的形式存在，可以利用AgNO3溶液和稀硝酸检验氯离子，具体操作为：将燃烧后的火柴头用少量蒸馏水浸泡，片刻后取少量溶液于试管中，向溶液中滴加AgNO3溶液和稀硝酸，有白色沉淀生成，说明氯元素是以氯离子形式存在，C符合题意；
D．测定Na2S2O3溶液跟稀H2SO4反应的速率，以两溶液混合时开始计时，到溶液出现的浑浊将锥形瓶底部的“+”字完全遮盖时结束计时，根据所需要的时间判断反应速率的大小，D不符合题意。
故答案为：C
【分析】A．硝酸具有很强的腐蚀性，要注意使用安全；
B．Cu2++2H2O=Cu(OH)2+2H+、Al2O3+6H+=2Al3++3H2
，
2Al
+6H+=2Al3++3H2↑；
C．注意检验过程的规范性；
D．Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+SO2+S↓+H2O。
16.【答案】
B
【解答】A．为分液漏斗，用于萃取、分液操作，不可用于蒸馏操作，A不符合题意；
B．是蒸馏烧瓶，用于蒸馏操作，B符合题意；
C．是容量瓶，用于配制一定物质的量浓度的溶液的定容容器，不可用于蒸馏操作，C不符合题意；
D．是圆底烧瓶，常用于固、液反应制气体的反应容器，不可用于蒸馏操作，D不符合题意。
故答案为：B
【分析】蒸馏所用仪器：铁架台、酒精灯
（火柴，石棉网）、蒸馏烧瓶（沸石）、冷凝管（橡皮塞）、温度计、接收管或者燕尾管、锥形瓶等容器（玻璃盖片）等。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
17.【答案】
D
【解答】A.
用装置甲反萃取时，倒转振荡过程中要适时旋开活塞放气，避免内部压强过大，A不符合题意；
B.
用装置乙分液时，先放出有机相，关闭活塞，从上口倒出水相，可以避免上层液体被污染，B不符合题意；
C.
大量析出的固体碘单质用过滤分离出来，C不符合题意；
D.
碘易升华，不能达到实验目的，D符合题意；
故答案为：D。
【分析】A．适时旋开活塞放气，可避免压力过大；
B．分液时避免上下层液体混合；
C．酸化后生成碘，不易溶于水；
D．干燥碘在干燥器中进行。
18.【答案】
B
【解答】A．分液时为避免相互污染，上层液体要从上口倒出，下层液体从下口放出，A不符合题意；
B．NO不溶于水也不与水反应，NO2可以和水反应生成NO，混合气体从a管通入，气体可用充分和水接触，从而充分吸收NO2
，
B符合题意；
C．锥形瓶用待测液润洗后会使消耗的标准液体积偏大，使滴定结果偏大，C不符合题意；
D．用胶头滴管将多余的液体吸出，导致部分溶质损失，溶液浓度偏低，D不符合题意；
故答案为：B。
【分析】A．分液时避免上下层液体混合；
B．3NO2+H2O=2HNO3+NO；
C．中和滴定时，锥形瓶不能润洗；
D．加水超过容量瓶的刻度线，实验失败,需要重新配制。
二、实验探究题
19.【答案】
（1）打开分液漏斗上口的玻璃塞或者将活塞上凹槽对准漏斗颈上的小孔
（2）4SO2+2S2-+
=
+CO2；增大SO2与溶液的接触面积，使反应充分
（3）bc
（4）滴入最后一滴Na2S2O3
溶液蓝色褪去且在半分钟内不恢复；0.03mol/L；a
【解答】(1)若没有打开分液漏斗上口的玻璃塞，或没有将活塞上凹槽对准漏斗颈上的小孔，分液漏斗内的液体将不能顺利滴下，为保证硫酸顺利滴下需打开分液漏斗上口的玻璃塞或者将活塞上凹槽对准漏斗颈上的小孔；
?
(2)根据已知信息SO2、Na2S、Na2CO3反应生成Na2S2O3和CO2
，
该过程中二氧化硫中硫元素化合价降低，做氧化剂，硫化钠中硫元素化合价升高做还原剂，结合电子守恒和元素守恒可得离子方程式为：4SO2+2S2-+
=
+CO2；在该装置中使用多孔球泡可以增大接触面积，使反应充分；
(3)a．二氧化硫可以被双氧水氧化，但没有明显现象，故a不选；
b．溴水可以氧化二氧化硫，且溶液颜色会发生变化，故b选；
c．高锰酸钾可以氧化二氧化硫，且溶液颜色会发生变化，故c选；
d．二氧化硫与氯化钡溶液不反应，故d不选；
综上所述选bc；
(4)①滴定终点碘单质被完全反应，溶液蓝色褪去，所以滴定终点的现象为：滴入最后一滴Na2S2O3
溶液蓝色褪去且在半分钟内不恢复；
将碘离子氧化成碘单质，自身被还原成Cr3+
，
所以有转化关系
～3I2
，
滴定过程中发生反应I2
+
=
S4O62-+
2I-
，
所以I2～
，钡离子与
存在转化关系2Ba2+～2BaCrO4～
，所以Ba2+和
存在数量关系2Ba2+～
，所以废液中Ba2+的浓度为
；
②a．滴定管未用标准液润洗，会稀释标准液，导致消耗标准液的体积偏大，测定结果偏高；
b．滴定终点时俯视读数导致读数偏小，读取的标准液体积偏小，测定结果偏低；
c．锥形瓶用蒸馏水洗涤后未进行干燥处理，对待测液的溶质的物质的量没有影响，故对实验结果不影响；
d．滴定管尖嘴处滴定前无气泡，滴定终点发现有气泡将使读取的标准液体积偏小，测定结果偏低；
综上所述选a。
【分析】装置A中利用浓硫酸和亚硫酸钠反应生成二氧化硫，进入B装置，多孔球泡可以增大气体与液体的接触面积，装置B中利用二氧化硫、硫化钠和碳酸钠反应制取硫代硫酸钠；装置C检验二氧化硫的吸收效果，需要有明显的实验现象；装置D进行尾气吸收。
(4)滴定过程中，
将碘离子氧化成碘单质，然后滴入Na2S2O3标准液滴定生成的碘单质的量，从而确定
的量，进而确定钡离子的量。
?
20.【答案】
（1）偏小
（2）保温、隔热，减少热量损失
（3）不能
（4）-56.8
kJ/mol；abcd
【解答】（1）大烧杯上如不盖硬纸板，热量损失大，求得中和热数值偏小，故答案为：偏小；
?
（2）碎纸条的作用是保温、隔热，减少热量损失，故答案为：保温、隔热，减少热量损失；
（3）铜丝具有良好传热性，热量损失巨大，不能用铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，故答案为：不能；
（4）①由表格可知，3次实验的温度差平均值
=3.4℃，溶液质量m=1
g/cm3×（50mL+50mL）=100g，所以50
mL
0.25mol/L
H2SO4（0.0125mol）完全反应生成0.025molH2O(l)放出的热量Q≈cm
=4.18
J/(g·℃)×100g×3.4℃=1421.2J，则完全反应生成1molH2O(l)放出的热量=1421.2J×
=56848J≈56.8kJ，即ΔH＝-56.8
kJ/mol，故答案为：-56.8
kJ/mol；
②结合m=
、Q=cm
分析：
a．实验装置保温、隔热效果差，导致
偏小，导致中和热的数值偏小；
b．在本实验中为保证酸反应完，NaOH过量，量取NaOH溶液的体积时仰视读数，NaOH溶液体积偏大，最终溶液体积偏大，终止温度偏低，导致中和热的数值偏小；
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有稀硫酸的小烧杯中，损失的热量较多，终止温度偏低，导致中和热数值偏小；
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度，起始平均温度偏高，
偏小，导致中和热数值偏小；
abcd均正确，故答案为：abcd。
【分析】为保证HCl反应完，NaOH稍过量，通过测定50
mL
0.50
mol·L?1盐酸（0.25mol·L-1H2SO4）与50
mL
0.55
mol·L?1
NaOH溶液反应前后的温度变化
，根据m=
、Q=cm
计算出50
mL
0.50
mol·L?1HCl（0.025mol）[0.0125mol]完全反应生成0.025molH2O(l)放出的热量，再换算成反应生成1molH2O(l)放出的热量，即可得到中和热ΔH。
?
21.【答案】
（1）cde
（2）26.10
（3）0.1044mol/L
（4）C,D
【解答】(1)量筒小刻度在下，故不需要0刻度；容量瓶只有一个量程刻度；滴定管、托盘天平、温度计均有0刻度，因此有“0”刻度的是cde；
?
(2)0-1刻度间每一小格为0.10mL，所以根据图示，图1显示为0.00mL，图2显示26.10mL，则所用盐酸的体积为26.10mL；
(3)某学生根据三次实验分别记录有关数据如表：第二次溶液的体积偏差较大，只能选用第一次和第三次数值，消耗盐酸的体积为
=26.10mL；根据
=
=0.1044mol/L；
(4)根据
进行分析：
A．中和滴定达终点时，俯视滴定管内液面读数，会使读出消耗的标准液体积偏小，所测氢氧化钠溶液浓度偏低。故不选A；
B．碱式滴定管用蒸馏水洗净后立即取用25.00mL待测碱溶液注入锥形瓶进行滴定，相等于稀释了待测液，所以使得所测氢氧化钠溶液的浓度偏低，故不选B；
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后立即装标准溶液来滴定，相等于稀释了标准液，使得标准液消耗的多，所测氢氧化钠溶液的浓度偏高，故C可选；
D．把配好的标准溶液倒入刚用蒸馏水洗净的试剂瓶中然后用来滴定，相当于稀释了标准液，使得标准液消耗偏多，所测氢氧化钠溶液的浓度偏高，故D可选；
故答案为：CD。
【分析】（1）有0刻度的仪器主要是量取液体或者是称量或者是量取体温
（2）滴定管0刻度在上，从上往下，刻度逐渐增大即可读数
（3）根据中和反应计算出盐酸的物质的量，根据公式c=n/v即可计算
（4）根据公式c=n/v计算，C偏大，因此可能是n偏小或者是v偏大
?
22.【答案】
（1）M；蒸馏烧瓶
（2）排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应
（3）MnO2
+
4H+
+
2Cl﹣
Mn2+
+
2H2O
+
Cl2↑；防止生成PCl5
（4）87.50%(87.5%也给分)；偏小
（5）取10
mL
0.1
mol/L
H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1
mol/L
NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20
mL，则说明H3PO3为二元酸。
【解答】Ⅰ(1)冷凝水下进上出，故冷却水从N口进入冷凝管，从M口出来，此处填“M”；仪器乙为带支管的烧瓶，故为蒸馏烧瓶；
?
(2)由于红磷能与空气中氧气反应，需排尽装置中的空气，通入干燥的气体是为了防止产物PCl3与水反应，故此处填：排尽空气，防止红磷被氧气氧化以及生成的PCl3与空气中氧气和水反应；
(3)实验室可用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2
，
对应离子方程式为：MnO2
+
4H+
+
2Cl﹣
Mn2+
+
2H2O
+
Cl2↑；Cl2过量会将PCl3氧化为PCl5
，
故通入Cl2不能过快，此处填：防止生成PCl5；
Ⅱ(4)由题意知，该测量方法为返滴定，Na2S2O3标准液测出的是剩余的I2
，
与样品反应的I2等于I2的总量减去剩余的I2
，
再依据关系式：PCl3~H3PO3~I2
，
可求出PCl3的量，进而求出其质量分数，计算过程如下：由关系式I2~2Na2S2O3
，
得n(I2
，
余)=
，则与样品反应的n(I2)=n(I2
，
总)-
n(I2
，
余)=0.1
mol/L×20
mL×10-3
L/mL-6×10-4
mol=1.4×10-3
mol，由关系式PCl3~H3PO3~I2
，
得n(PCl3)=
n(I2)=
1.4×10-3
mol，故PCl3的质量分数=
；若终点仰视读数，导致读数偏大，所计Na2S2O3溶液体积偏大，对应求出剩余的I2偏多，则与样品反应的I2偏少，故导致PCl3质量分数偏小；
Ⅲ(5)
以酚酞为指示剂，用与H3PO3浓度相等的氢氧化钠溶液进行滴定，滴定终点时消耗的碱的体积为酸的两倍，即可得证，具体方案为：取10
mL
0.1
mol/L
H3PO3溶液于锥形瓶中，加入酚酞作指示剂，用0.1
mol/L
NaOH进行滴定，若消耗NaOH的体积近似等于20
mL，则说明H3PO3为二元酸。
【分析】（1）考查的是冷凝水的进入方向，和仪器的名称
（2）二氧化碳的用途，是排尽整个装置的空气
（3）考查的是氯气的制备方程式，以及实验的具体操作
（4）根据给出的化学方程式结合元素守恒计算即可，仰视读数时，导致滴定的液体减少
（5）考查的是设计实验证明磷酸的分步电离
?
?
23.【答案】
（1）
（2）球形干燥管；不能
（3）浓硫酸（或浓H2SO4）；干燥N2
，
吸收未反应的NH3
（4）②③
（5）高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃
（6）87.5
【解答】
(1)装置A的固体在加热条件下可制备氨气，其发生反应的化学方程式为
；
?
(2)根据仪器构造可知，仪器B、F的名称为球形干燥管；两者所盛装的试剂作用分别是干燥氨气、防止外界空气中的水蒸气进入装置E，使制备的Li3n水解，两者不能交换，因为氨气可以与氯化钙发生反应，不能达到干燥氨气的目的，故答案为：不能；
(3)
装置D中所装试剂a的作用是干燥净化氮气，所以应该为浓硫酸，不能可以干燥氮气，还可以吸收多余的氨气，故答案为：干燥N2
，
吸收未反应的NH3；
(4)根据（3）问分析可知，装置D吸收未反应的氨气，因为氨气极易溶于水，密度比空气小，可采用设计防倒吸装置进行吸收，则①进气装置不符合题意，不能达到目的，故不符合题意；②③符合要求，可防倒吸；④中有机物苯的密度比水小，在水的上面，导气管导入试剂a中不能达到防倒吸的目的，故不符合题意，故答案为：②③；
(5)根据给定资料可知，“Li3N高温时能腐蚀镍、铜、石英等”可知，高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃，所以装在氧化锆小舟中的Li粒不能直接放在反应管中，故答案为：高温时Li3N可与玻璃中的SiO2反应而腐蚀玻璃；
(6)
根据元素守恒可知，24.0
g金属锂全部转化为Li3N的话，得到Li3N的质量为
，置于质量为30.2
g的氧化锆小舟中，待反应一段时间后，
使产品在氮气氛围中充分冷却后再对氧化锆小舟进行称重，总质量为68.2
g，则质量增加68.2g-(24.0g+30.2g)=14g，即实际消耗的氮气的质量为14g,所以生成的Li3N的质量为
=35g，所以产率约为
，故答案为：87.5。
【分析】根据装置图可知，装置A是用来制备氨气的，利用氯化铵与氢氧化钙固体加热可制备氨气，再通过装置B净化干燥氨气，继续将干燥的氨气通入装置C的硬质玻璃管中与CuO发生氧化还原反应生成氮气、Cu和水，生成氮气与过量的氨气经过装置D进行净化处理后得到干燥纯净的氮气，再进入装置E，为防止有氧气混入，先经过石棉绒包裹的Li，最后与氧化锆小舟中的Li粒发生反应生成氮化锂
(Li3N)，根据资料可知，氮化锂易发生水解，所以需用装置F连接，目的是为了防止空气进入，干扰实验，据此分析解答。
?
24.【答案】
（1）除去过量的KMnO4
，
防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色
（2）A,C,D
（3）溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；偏大
【解答】(1)流程中加入酸性高锰酸钾过量，过量的KMnO4将使获得的KIO3不纯，故需用乙醇除去，当观察到观察到溶液颜色由紫红色变为无色时，说明KMnO4已经除尽，应立即停止滴入乙醇，故答案为：除去过量的KMnO4
，
防止产品KIO3不纯；溶液由紫红色变为无色；
?
(2)
A．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故为得到较大的KIO3晶体颗粒，宜用冰水浴快速冷却结晶，A正确；
B．由题干信息可知，KIO3的溶解度随温度升高而增大，故不宜用热水洗涤，否则导致KIO3因溶解而造成更多的损失，B不正确；
C．停止吸滤时，先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管，然后关闭水龙头，以防止倒吸，C正确；
D．由于KIO3不溶于酒精，故步骤II改为加适量乙醇即可析出KIO3晶体，再抽滤、洗涤、干燥，也可得到产品晶体，D正确；
故答案为：ACD；
(3)本实验发生的反应有：5I-+
+6H+=3I2+3H2O，I2+2
=2I-+
，用淀粉溶液作指示剂，三次测量取平均值减小误差，故有
~3I2~6
，据此可以算出KIO3的质量和纯度，据此分析解题：
①滴定前溶液中含有I2遇到淀粉呈蓝色，滴定终点使即I2完全反应，则溶液变为无色，故滴定终点的现象是溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色，故答案为：溶液有蓝色变为无色，且半分钟内不恢复颜色；
②若滴定结束时仰视读数，将导致使用的硫代硫酸钠溶液的体积偏大，则KIO3的量偏大，故测定的结果偏大，故答案为：偏大。
【分析】本题用高锰酸钾与碘化钾反应制备碘酸钾，加热煮沸30分钟让其充分反应，由于KMnO4溶液呈紫红色，可用适量的乙醇将过量的KMnO4除去，抽滤得到MnO2和KIO3溶液，再蒸发浓缩、冷却结晶即可得到KIO3晶体，I2遇到淀粉溶液显蓝色，故能用淀粉溶液作指示剂，据此分析解题。
?
25.【答案】
（1）A(或B)；MnO2+4H++2Cl－
Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O)
（2）f；g；c；b；d；e；j；h
（3）排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；排干净三颈瓶中的空气
（4）用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明HNO2是弱酸；滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；
【解答】⑴制取氯气可以用二氧化锰与浓盐酸加热制得，选择A，也可以用高锰酸钾和浓盐酸，选择B，发生的离子反应为：MnO2+4H++2Cl－
Mn2++Cl2↑+2H2O或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O，故答案为：A(或B)；MnO2+4H++2Cl－
Mn2++Cl2↑+2H2O(或2MnO4－+16H++10Cl－=2Mn2++5Cl2↑+8H2O)；⑵制得的氯气混有HCl和水蒸气，依次用饱和食盐水、浓硫酸除去，为保证除杂彻底，导气管均长进短出，氯气密度比空气大，选择导气管长进短出的收集方法，最后用碱石灰吸收多余的氯气，防止污染空气，故导气管连接顺序为a→f→g→c→b→d→e→j→h，故答案为：f；g；c；b；d；e；j；h；⑶①用B装置制备NO，与之相比X装置可以排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停，故答案为：排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；②检验装置气密性并装入药品，打开K2
，
然后再打开K3
，
通入一段时间气体，其目的是排干净三颈瓶中的空气，故答案为：排干净三颈瓶中的空气；⑷①若亚硝酸为弱酸，则亚硝酸盐水解呈若碱性，即使用玻璃棒蘸取NaNO2溶液涂抹于红色的石蕊试纸上，若试纸变蓝，则说明亚硝酸为弱酸，故答案为：用玻璃棒蘸取NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸上，试纸变蓝，说明HNO2是弱酸；②以K2CrO4溶液为指示剂，根据溶度积得出AgNO3先与氯离子生成氯化银白色沉淀，过量硝酸银和K2CrO4反应生成砖红色，因此滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；根据ClNO—HCl—AgNO3关系式得到25.00
mL
样品溶液中ClNO物质的量为n(ClNO)
=
n(AgNO3)
=
c
mol?L?1×0.02L
=
0.02cmol，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为
，故答案为：滴入最后一滴标准溶液，溶液中生成砖红色沉淀且半分钟内无变化，说明反应达到终点；
。
【分析】⑴制取氯气可以用二氧化锰与浓盐酸加热制得，也可以用高锰酸钾和浓盐酸；⑵制得的氯气混有HCl和水蒸气，依次用饱和食盐水、浓硫酸除去，为保证除杂彻底，导气管均长进短出，氯气密度比空气大，选择导气管长进短出的收集方法，最后用碱石灰吸收多余的氯气，防止污染空气；⑶①X装置可以排除装置内空气的干扰，可以随开随用，随关随停；②通入一段时间气体，其目的是排空气；⑷①用盐溶液显碱性来验证HNO2是弱酸；②以K2CrO4溶液为指示剂，根据溶度积得出AgNO3先与氯离子生成氯化银白色沉淀，过量硝酸银和K2CrO4反应生成砖红色，再根据ClNO—HCl—AgNO3关系式得到计算ClNO物质的量和亚硝酰氯(ClNO)的质量分数。
26.【答案】
（1）球形干燥管；HCOOH
CO↑＋H2O；浓硫酸与甲酸混合时放出大量的热
（2）c→b→e→d→f
（3）PdCl2＋CO＋H2O=Pd↓＋CO2＋2HCl；氢氧化钠溶液；除去CO中水蒸气
（4）方案不可行；无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7
（5）10-11；c(Cl-)＞c(H+)＞c(Na+)＞c(HCOO-)＞c(OH-)
【解答】Ⅰ．(1)图B中盛装碱石灰的仪器名称是球形干燥管。用A图所示装置进行实验。利用浓硫酸的脱水性，将甲酸与浓硫酸混合，甲酸发生分解反应生成CO，根据原子守恒可知反应的化学方程式是HCOOH
CO↑＋H2O。由于浓硫酸与甲酸混合时放出大量的热，所以实验时，不需加热也能产生CO。(2)根据以上分析可知如需收集CO气体，连接上图中的装置，其连接顺序为：a→c→b→e→d→f。Ⅱ．(3)打开k2
，
由于常温下，CO与PdCl2溶液反应，有金属Pd和CO2生成，则F装置中发生反应的化学方程式为PdCl2＋CO＋H2O＝Pd↓＋CO2＋2HCl；由于F装置中有二氧化碳和氯化氢生成，且二者都是酸性气体，则为了使气囊收集到纯净的CO，以便循环使用，G装置中盛放的试剂可能是氢氧化钠溶液。剩余的CO中还含有水蒸气，则H装置的作用是除去CO中水蒸气。(4)由于无论CO与NaOH固体是否发生反应，溶液的pH均大于7，所以该方案不可行；(5)25℃甲酸电离常数Ka＝1.8×10－4
，
则25℃甲酸钠(HCOONa)的水解平衡常数Kh＝
，其数量级为10-11。若向100mL
0.1mol·L-1的HCOONa溶液中加入100mL
0.2mol·L-1的HCl溶液，反应后溶液中含有等物质的量浓度的甲酸、氯化钠、氯化氢，则混合后溶液中所有离子浓度由大到小排序为c(Cl-)＞c(H+)＞c(Na+)＞c(HCOO-)＞c(OH-)。
【分析】A装置利用浓硫酸的脱水性制备CO，生成的CO中含有挥发出的甲酸气体，需要利用碱石灰除去甲酸，利用排水法收集CO，结合物质的性质和装置分析解答。
27.【答案】
（1）2PbO?PbO2
（2）CO32-
+PbSO4
=
SO42-+PbCO3；三颈(口)烧瓶；热水浴；PbO2+H2O2+2HNO3
=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑
（3）BCBDEBF；E中黑色粉未变为红色、其后的B中澄清石灰水变混浊
（4）偏高；85.67%
【解答】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，则Pb3O4写成两种氧化物的形式为2PbO?PbO2
，
故答案为：2PbO?PbO2；Ⅱ．(2)步骤①的目的是“脱硫”，将PbSO4转化为溶解度更小的PbCO3
，
沉淀转化的离子方程式为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3
，
故答案为：CO32-+PbSO4=SO42-+PbCO3；①根据图示，仪器a为三颈烧瓶，转化温度为35℃，采用的合适加热方式为水浴加热，故答案为：三颈烧瓶；水浴加热；
②步骤②中H2O2的作用是在酸性条件下还原PbO2生成硝酸铅，反应的化学方程式为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑，故答案为：PbO2+H2O2+2HNO3=Pb(NO3)2+2H2O+O2↑；(3)草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，为检验这两种气体，利用A加热分解草酸铅，装置B检验二氧化碳的生成，通过装置C除去二氧化碳，装置B检验二氧化碳是否除净，通过D装置吸收水蒸气，通过E装置加热一氧化碳和氧化铜反应生成铜和二氧化碳，通过B装置检验生成的二氧化碳存在，最后排水法收集气体，依次连接的合理顺序为ABCBDEBF，证明生成一氧化碳的实验现象E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊，故答案为：BCBDEBF；E中黑色粉末变为红色，其后的B中澄清石灰水变浑浊；(4)①滴定管未用EDTA标准溶液润洗，内层水膜会稀释标准溶液，导致消耗的标准溶液的体积偏大，测定结果偏高，故答案为：偏高；
②取2.5?g样品，酸溶后配制成250?mL溶液，然后量取25.00?mL该溶液，用0.050?00?mol/L的EDTA(?Na2H2Y)标准溶液滴定其中的Pb2+反应方程式为
H2Y2-+Pb2+=PbY2-+2H+
，
(杂质不反应)，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液14.52?mL，则消耗EDTA的物质的量=0.01452L×0.0500mol/L=7.26×10-4mol，根据Pb2++H2Y2-=PbY2-+2H+
，
结合Pb守恒有n(PbC2O4)=n(
Pb2+)=7.26×10-4mol，250mL溶液中n(PbC2O4)=7.26×10-4mol×
，草酸铅的纯度=
×100%=85.67%，故答案为：85.67%。
【分析】I．(1)Pb在化合物中的化合价有+2价、+4价，改写氧化物时要遵循化合价不变、原子守恒，据此书写；
Ⅱ．铅膏废料铅膏(Pb、PbO、PbO2、PbSO4等)为原料，制备超细PbO，铅膏中加入碳酸铵目的是“脱硫”，即将PbSO4转化为PbCO3
，
过氧化氢和稀硝酸还原PbO2生成硝酸铅溶解，脱硫、浸取、氧化反应过滤得到滤液中加入草酸钠溶液过滤，得到草酸铅沉淀，550°C煅烧得到超细PbO，草酸铅受热分解生成PbO时，还有CO和CO2生成，检验这两种气体，需要先检验二氧化碳，然后除去二氧化碳，在将CO转化为二氧化碳检验CO，据此分析解答。
28.【答案】
（1）bc
（2）b
（3）高压是防止生成的碱式碳酸钴分解，密封是防止＋2价钴被空气中O2氧化
（4）坩埚、泥三角；6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O2
10Co3O4＋12CO2↑＋24H2O
（5）冷却至室温，过滤，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，低温干燥得碱式碳酸钴晶体
【解答】(1)a．滴定实验中，不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗，而滴定管则需要进行润洗，a项不正确；
b．读数前，应当将滴定管中的气泡排除，以防影响读数，b项正确；
c．滴定时，眼睛应当观察锥形瓶内现象变化，c项正确；
故答案为：bc；(2)利用水浴装置进行加热时，温度计应该放置在水槽中，对水浴温度进行及时的调节；(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解，因此需要在高压条件下进行该反应，密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化；(4)对固体进行煅烧时，需要在坩埚中进行，因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚；煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4
，
一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co，因此相关的方程式为：
；(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后依次用水和乙醇洗涤，再在低温下干燥即可。
【分析】由乙酸钴逐步制备Co3O4时，首先将乙酸钴晶体配制成溶液并向其中缓慢滴加碳酸铵溶液，并在30℃下水浴条件下加热一段时间；随后将混合液转移至高压反应釜中，加热至160℃以获取碱式碳酸钴，由于题中指出碱式碳酸钴在常压下温度高于30℃就开始分解，因此需要在高压反应釜中进行该反应，此外，密封也可防止+2价Co在加热条件下被氧气氧化；由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后用水洗去可溶性杂质，再用乙醇洗涤除去多余水分，最后低温干燥即可，切记温度不能过高，以防其分解；将获得的纯净的碱式碳酸钴晶体再进行煅烧即可得到Co3O4。
三、综合题
29.【答案】
（1）增大接触面积，加快反应速率，提高矿石的浸出率
（2）MnO2；2Fe2++
H2O2+2H+=2Fe3++2H2O
（3）3.2≤pH＜3.7
（4）泥三角、坩埚、坩埚钳；2Fe(OH)3
Fe2O3+3H2O
【解答】(1)
实验流程中首先对赤铁矿进行“碾碎”，
碾碎的目的是增大固体的表面积，增大反应物的接触面积，从而加快反应速率，提高矿石的浸出率，故答案为：增大接触面积，加快反应速率以及提高矿石的浸出率；
?
(2)由分析可知，固体A为不与稀硫酸反应的二氧化锰；在滤液A中加过氧化氢溶液的目的是使溶液中的亚铁离子被氧化为铁离子，便于调节溶液pH转化为氢氧化铁沉淀，反应的离子方程式为2Fe2++
H2O2+2H+=2Fe3++2H2O，故答案为：MnO2；2Fe2++
H2O2+2H+=2Fe3++2H2O；
(3)由分析可知，步骤②中调节溶液pH的目的是使溶液中铁离子完全转化为氢氧化铁沉淀，而铝离子和铜离子不沉淀，则pH的范围为3.2≤pH＜3.7，故答案为：3.2≤pH＜3.7；
(4)
步骤③中灼烧氢氧化铁固体所需的仪器有酒精灯、三脚架、泥三角、坩埚、坩埚钳，发生的反应为氢氧化铁受热分解生成氧化铁和水，反应的化学方程式为2Fe(OH)3
Fe2O3+3H2O，故答案为：泥三角、坩埚、坩埚钳；2Fe(OH)3
Fe2O3+3H2O。
【分析】由流程图可知，向碾碎的赤铁矿加入过量的稀硫酸，氧化铁、氧化亚铁、氧化铝、氧化铜与稀硫酸反应得到可溶的硫酸盐，二氧化锰与稀硫酸不反应，过滤得到含有硫酸和硫酸盐的滤液A和二氧化锰固体A；向滤液A加入过氧化氢，酸性条件下，过氧化氢溶液与硫酸亚铁溶液发生氧化还原反应生成硫酸铁，向反应后的溶液中加入碱性溶液，调节溶液pH在3.2和3.7之间，使溶液中铁离子完全转化为氢氧化铁沉淀，而铝离子和铜离子不沉淀，过滤得到氢氧化铁固体B，氢氧化铁固体经洗涤、干燥、灼烧后得到氧化铁，用氢气还原氧化铁得到铁粉，铁粉在阳极弧放电
生成α-铁纳米粉。
?
30.【答案】
（1）Fe、Na、O；Na4FeO4
（2）4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH
（3）8Na2O+2Fe2O3+O2
4Na4FeO4
（4）2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl
（5）先打开K3
，
关闭K1通入N2
，
当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3
，
打开K2
，
点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3
，
当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2
【解答】I．(1)由分析可知，组成X的三种元素是Fe、Na、O，X的化学式为Na4FeO4
，
故答案为：Fe、Na、O；Na4FeO4；
?
(2)固体X的化学式为Na4FeO4与水反应生成O2、Fe(OH)3、NaOH，故该反应的化学方程式是4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH，故答案为：4Na4FeO4+14H2O=O2+4Fe(OH)3↓+16NaOH；
(3)固体X可由两种常见的氧化物即铁和钠的氧化物在气体A氛围中加热制得，故该反应的化学方程式是8Na2O+2Fe2O3+O2
4Na4FeO4
，
故答案为：8Na2O+2Fe2O3+O2
4Na4FeO4；
II．
(4)根据氧化还原反应进行配平即可得出NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl，故答案为：2NH3+NaClO=N2H4·H2O+NaCl；
(5)步骤2中操作A为先打开K3
，
关闭K1通入N2将三颈瓶中过量的Cl2排空，防止Cl2与NH3反应，当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3
，
打开K2
，
点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3
，
当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2
，
故答案为：先打开K3
，
关闭K1通入N2
，
当三颈瓶中气体为无色时，关闭K3
，
打开K2
，
点燃酒精灯，缓缓向三颈瓶中通入NH3
，
当碱石灰出口检测到NH3时停止加热，关闭K2。
【分析】I．由题干信息可知，气体A为O2
，
红褐色沉淀是Fe(OH)3
，
n(Fe(OH)3)=
，中性溶液D只含有一种溶质且焰色反应呈黄色，故为NaCl，根据HCl的物质的量可知n(Na+)=0.6mol，故C中含有0.6molNa+
，
由元素守恒可知，化合物X含有Fe、Na、O三种元素，n(O)=
，故固体X中n(Fe)：n(Na)：n(O)=0.15mol:0.6mol:0.6mol=1：4：4，故X的化学式为：Na4FeO4；
II．(4)
根据氧化还原反应进行配平即可得出化学方程式；
(5)需先通入N2排空装置中的Cl2
，
防止NH3与Cl2反应，然后再通入氨气，据此分析解题。
?
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精品试卷·第
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