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第29讲　化学常用仪器和基本操作
【课标要求】　1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.能识别化学用品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
1．加热仪器——酒精灯
(1)加热时用外焰加热
(2)酒精灯中的酒精不超过灯容积的且不少于；
(3)绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火；
(4)绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯；
(5)用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭。
2．可加热的仪器
(1)蒸发皿的使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，快蒸干时停止加热。
(2)坩埚的使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A的名称为圆底烧瓶，B的名称为蒸馏烧瓶。仪器④的使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的。
(4)仪器⑤为锥形瓶。使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
3．常用的计量仪器
(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1
mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；
②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01
mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；
②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；
③“左物右码”；
④精确度：0.1
g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；
②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；
③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
4．其他常用仪器
(1)A为漏斗；主要用途：①组装过滤器；②向小口容器中转移液体。
(2)B仪器的名称为长颈漏斗；主要用途：用于组装气体发生装置。
使用方法和注意事项：制取气体应将长管末端插入液面以下，防止气体逸出。
(3)C仪器的名称为分液漏斗；主要用途：
①用于随时添加液体；②萃取、分液。
使用方法和注意事项：①使用前先检漏；②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出。
(4)D仪器的名称为球形干燥管；主要用途：盛放颗粒状固体干燥剂，如：CaCl2、碱石灰。
注意：一般为大口进气，小口出气。
(5)E仪器的名称为冷凝管；主要用途：①用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；②用于液体回流。
使用方法和注意事项：①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；②球形冷凝管通常用于反应装置中的冷凝回流；③冷却水下口进上口出。
(6)三颈烧瓶(如F图)：用于做反应器。
三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯。
(7)U形管(如图)：内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体。
不可装液体干燥剂。
　　　　
　　　　　　　
　F　　　　　　　G
1．常用仪器的使用及注意事项
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。(　　)
(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。(　　)
(3)在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应立即补加。(　　)
(4)用托盘天平称量时，将氢氧化钠固体放在左盘的称量纸上。(　　)
(5)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。(　　)
(6)用托盘天平称取11.7
g食盐，量取8.6
mL稀盐酸选用规格为10
mL的量筒。(　　)
解析：(1)锥形瓶可以垫石棉网加热。(2)坩埚放在铁圈或三脚架上的泥三角上加热。(3)应冷却至室温后补加沸石。(4)氢氧化钠易潮解，且腐蚀纸片，应放在小烧杯中进行称量。(5)量筒没有“0”刻度。
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√
2．玻璃棒用途
(1)过滤时，玻璃棒的作用是搅拌和引流。(　　)
(2)溶解氢氧化钠时用玻璃棒搅拌，目的是加快溶解速度。(　　)
(3)用浓硫酸稀释配制稀硫酸时要用玻璃棒搅拌。(　　)
(4)配制一定物质的量浓度溶液，转移液体时要用玻璃棒引流。(　　)
(5)用pH试纸测定溶液的pH时，用玻璃棒蘸取待测液。(　　)
(6)粗盐提纯实验时，多次用到玻璃棒，其中蒸发结晶时要不断搅拌，以防止因受热不均匀而引起飞溅。(　　)
解析：(1)过滤时不能搅拌，否则会使滤纸破裂，造成过滤操作失败。(3)浓硫酸溶于水放出大量的热，用玻璃棒搅拌的目的是及时散热并使液体混合均匀。
答案：(1)×　(2)√　(3)√　(4)√　(5)√　(6)√
1．名称中易出现错别字的四种仪器
仪器
名称
答案：研钵　三脚架　泥三角　坩埚钳
2．球形冷凝管不能用于组装蒸馏装置的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：冷凝后的液体容易残留在球形区域内
题组一　常用仪器的识别与使用
1．实验室加热约150
mL液体时，可以使用的仪器组合是________(填序号)。
①
②
③
④
⑤
⑥
答案：①③④⑥
2．某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定：
请回答仪器名称：
仪器A________，仪器B________。
答案：坩埚　500
mL容量瓶
题组二　实验仪器的选择
3．茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(　　)
A.将茶叶灼烧灰化，选用①②和⑨
B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用④⑥和⑦
C．过滤得到滤液，选用④⑤和⑦
D．检验滤液中的Fe3＋，选用③⑧和⑩
解析：灼烧茶叶需用的仪器有坩埚、泥三角、酒精灯等，A项正确；溶解茶叶灰的过程中会用到烧杯、玻璃棒等仪器，容量瓶是配制一定体积、一定物质的量浓度溶液时的主要仪器，B项错误；过滤需用的仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒等，C项正确；检验Fe3＋可用KSCN溶液，仪器为胶头滴管和试管，D项正确。
答案：B
4．仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是(　　)
选项
实验目的
玻璃仪器
A
分离水和食用油
长颈漏斗、烧杯、玻璃棒
B
配制100
mL
0.2
mol·L－1的NaOH溶液
100
mL容量瓶、烧杯、玻璃棒
C
从食盐水中提取NaCl
酒精灯、蒸发皿、玻璃棒
D
分离水与泥沙
分液漏斗、烧杯
解析：A项中应用分液漏斗，不用长颈漏斗；B项中缺胶头滴管；D项中应用普通漏斗，不用分液漏斗，缺玻璃棒。
答案：C
5．测定已部分变质的小苏打样品中Na2CO3的质量分数方案：称取一定质量的固体样品，通过加热至恒重后冷却，称量剩余固体质量，计算。回答下列问题。
(1)下列仪器中，在灼烧固体样品时必须用到的是________(填名称)。
(2)实验中需加热至恒重的目的是_____________________________________________________________。
(3)实验中确定加热至恒重的方法是_____________________________________________________________。
答案：(1)坩埚、泥三角　(2)确定NaHCO3分解完全
(3)两次称量固体的质量相同
题组三　仪器的创新使用
6．下列两种不同图示分别代表了干燥管的不同应用。请回答有关问题：
(1)图甲所示的干燥管可作为气体干燥装置，下列组合中a和R均正确的是________。
选项
A
B
C
D
气体a
NH3
SO2
C2H4
Cl2
固体R
碱石灰
浓硫酸
高锰酸钾
碱石灰
(2)甲装置还可以作为特殊情况下的气体发生装置，例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为________，固体R为________。
(3)若按图乙，可用NaOH浓溶液吸收Cl2制“84”消毒液，此时干燥管的作用是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
解析：(1)甲作为干燥装置，固体R必须能吸收水，且不与a发生反应。B中浓硫酸为液体干燥剂；C中的高锰酸钾不仅不易吸收水，还与乙烯反应；D中的碱石灰虽然能吸收水，但也能与Cl2反应。(2)甲作为制气装置，要求反应原理是在常温下某气体与固体反应产生气体，中学阶段熟悉的反应是二氧化碳与过氧化钠反应制取氧气。
答案：(1)A　(2)CO2　Na2O2
(3)防止倒吸
[归纳总结]
1.用途广泛的干燥管
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)干燥管的创新使用
A.防倒吸装置
B.简易的过滤器，如净化天然水
C.简易的启普发生器
2．其他常见创新装置
考点2　化学实验基本操作及安全
1．药品取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
(2)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．试纸的使用
(1)试纸的类型和使用范围
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒(或用胶头滴管吸取待测液)点在试纸中部，观察试纸颜色变化。
②检验气体：先用蒸馏水把试纸润湿，用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后再放在集气瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。
[提醒]　试纸不能伸入溶液中，也不能与管口接触。测溶液pH时，pH试纸不能润湿。
3．物质的溶解
(1)固体的溶解
常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。
促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置；
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释)：
一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
4．化学试剂的保存
(1)试剂瓶选用的四要素
瓶口
瓶塞
瓶色
瓶质：塑料瓶——与玻璃强烈反应的试剂(如氢氟酸)
(2)常见化学药品的保存方法
试剂性质
举例
保存方法
与空气的成分反应
被氧气氧化
K、Ca、Na等强还原性的金属；亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、亚铁盐等还原性较强的物质；③白磷等易自燃的物质
保存在煤油②密封保存③保存在水中
与空气的成分反应
与水蒸气反应
Na2O、CaO、碱石灰等
密封保存
与二氧化碳反应
NaOH、Ca(OH)2、漂白粉等碱性物质
密封保存
与试剂瓶成分反应
与瓶塞反应
①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应；②汽油、四氯化碳、液溴、KMnO4与橡胶塞反应
①用橡胶塞②用玻璃塞
腐蚀玻璃
氢氟酸
用塑料瓶保存
易挥发
液溴
试剂瓶中加一些水液封
见光易分解
浓硝酸、AgNO3溶液、氨水等
保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处
5.玻璃仪器的洗涤
(1)玻璃仪器洗涤的“四步骤”：自来水冲洗→洗涤剂刷洗→自来水冲洗2～3次→蒸馏水润洗2～3次(仅对定量实验和物质检验)。
(2)洗净的标准：内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下。
(3)常见残留物的洗涤
残留物
洗涤剂
容器里附着的油污
NaOH溶液或热的纯碱溶液
容器壁上附着的硫
CS2或热的NaOH溶液
试管壁上附着的银镜
稀HNO3
AgCl
氨水
容器内残留的MnO2
热的浓盐酸
6.常用危险化学药品的标志
7．常见意外事故的处理
意外事故
处理方法
碱洒在皮肤上
用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸
少量浓H2SO4溅在皮肤上
先用抹布擦去，再用大量水冲洗，最后涂上NaHCO3溶液
液溴洒在皮肤上
用酒精洗涤
水银洒在桌面上
用硫粉覆盖
酸液溅到眼中
用大量水冲洗，边洗边眨眼睛
酒精等有机物在实验台上着火
用湿抹布盖灭
钠、钾着火
用沙土覆灭，不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭
1．化学实验基本操作及安全
(1)用湿润的蓝色石蕊试纸检验氨气。(　　)
(2)用湿润的pH试纸检验溶液的pH，一定存在实验误差。(　　)
(3)取用固体药品一定要用镊子夹取。(　　)
(4)可用稀盐酸除去长时间存放石灰水的试剂瓶内壁的白色固体。(　　)
(5)用集气瓶收集氯化氢首先要干燥集气瓶。(　　)
(6)用干燥的pH试纸可检验新制饱和氯水的pH。(　　)
(7)CO气体有毒，处理CO尾气时可用水吸收。(　　)
(8)氢氧化钠浓溶液溅入眼中，应立即用大量水冲洗，再用稀盐酸冲洗。(　　)
(9)液溴必须保存在带磨口玻璃塞的棕色试剂瓶中，并加少量水进行水封。(　　)
(10)硝酸应保存在带橡胶塞的棕色细口瓶中。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)√　(6)×　(7)×　(8)×　(9)√　(10)×
2．化学实验基本操作中的注意事项
(1)用pH试纸检测某溶液的pH时，应先将pH试纸用蒸馏水润湿。(　　)
(2)用红色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸不能湿润。(　　)
(3)做过硫升华实验的试管用酒精洗涤。(　　)
(4)把鼻孔靠近容器口去闻气体的气味。(　　)
(5)将试管平放，用纸槽往试管里送入固体粉末，然后竖立试管。(　　)
(6)取用放在细口瓶中的液体时，取下瓶塞倒放在桌面上，倾倒液体时，瓶上的标签对着地面。(　　)
(7)将胶头滴管垂直伸进试管内滴加液体。(　　)
(8)稀释浓硫酸时，把水迅速倒入盛有浓硫酸的量筒中。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)×　(5)√　(6)×　(7)×　(8)×
1．指出下列仪器使用或实验的第一步操作
(1)气体的制取与性质探究实验：
__________________________________。
(2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体：
_________________________________。
(3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气：
____________________________________。
(4)用托盘天平称量固体烧碱：
_________________________________。
(5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有：
_____________________________________________________________。
答案：(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度
(3)润湿　(4)调天平平衡　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶
2．点燃可燃性气体(如H2、CO等)或用H2、CO还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体的纯度。以H2为例简述如何验纯？
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：收集一小试管H2，用拇指堵住试管口靠近酒精灯火焰，松开拇指，若发出尖锐的爆鸣声，说明H2不纯，否则可断定H2较纯
题组一　文字、表格叙述型实验基本操作正误判断
1．(2021·福建省福州月考)下列实验基本操作正确的是(　　)
A．配制一定浓度的氢氧化钠溶液时，将氢氧化钠固体放在纸片上称量
B．用碱式滴定管量取0.10
mol·L－1Na2CO3溶液22.10
mL
C．将滴管垂直伸进试管内滴加液体
D．用玻璃棒蘸取溶液滴到湿润的pH试纸上，测其pH
解析：A.称量氢氧化钠时，不能将氢氧化钠直接放在纸片上，否则容易潮解、变质，称量时应该放在小烧杯中快速称量，故A错误；B.碳酸钠溶液显示碱性，滴定管的精确度为百分之一，即可以精确到0.01
mL，所以可以用碱式滴定管量取0.10
mol·L－1的Na2CO3溶液22.10
mL，故B正确；C.将滴管垂直伸进试管内滴加液体，会导致试剂瓶中的试剂被污染，所以滴管不能伸入到试管中，故C错误；D.使用pH试纸时，试纸不能湿润，否则会将待测液稀释，影响测定结果，故D错误。
答案：B
2．下列实验不能达到目的的是(　　)
选项
目的
实验
A
制取较高浓度的次氯酸溶液
将Cl2通入碳酸钠溶液中
B
加快氧气的生成速率
在过氧化氢溶液中加入少量MnO2
C
除去乙酸乙酯中的少量乙酸
加入饱和碳酸钠溶液洗涤、分液
D
制备少量二氧化硫气体
向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸
解析：A错：将Cl2通入碳酸钠溶液中发生反应：Cl2＋2Na2CO3＋H2O===NaCl＋NaClO＋2NaHCO3，不能制取较高浓度的次氯酸溶液。B对：在过氧化氢溶液中加入少量二氧化锰作催化剂，可加快氧气的生成速率。C对：加入饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸，降低乙酸乙酯在水中的溶解度，便于析出。D对：向饱和亚硫酸钠溶液中滴加浓硫酸，应用强酸制弱酸的原理，可以制备二氧化硫气体。
答案：A
题组二　装置图形实验基本操作正误判断
3．下列实验或操作正确的是(　　)
解析：A项，液体太多，液体不能超过试管容积的1/3，错误；B项，不能用手拿，应该用坩埚钳，错误；C项，试管口应略向下倾斜，错误；D项，向容量瓶中转移液体时需要玻璃棒引流，正确。
答案：D
4．(2021·河北省唐山检测)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲从碘水中萃取碘
B．用装置乙验证SO2的漂白性
C．用装置丙检验溶液中是否有K＋
D．用装置丁将FeCl3溶液蒸干制备FeCl3
解析：A.苯与水不互溶，与碘不反应，且I2在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度，因此可用苯作萃取剂，萃取碘水中的I2，可以达到实验目的，A项正确；B.SO2与酸性高锰酸钾因发生氧化还原反应而使酸性高锰酸钾溶液褪色，因此不能证明SO2具有漂白性，不能达到实验目的，B项错误；C.用焰色反应检验K＋时，观察火焰的颜色时要透过蓝色的钴玻璃，C项错误；D.将FeCl3溶液蒸干的过程中，Fe3＋水解生成Fe(OH)3，加热后生成Fe2O3，因此将FeCl3溶液蒸干不能制备纯净的FeCl3，不能达到实验目的，D项错误。
答案：A
题组三　实验安全
5．(2021·福建省泉州质量监测)某些化学药品由于管理不善，容易酿成火灾或爆炸事故。该化学品不可能是(　　)
A．Na　　　　　　　
B．KMnO4
C．NH4NO3
D．NaCl
解析：A.钠由于能跟水剧烈反应生成氢气，能引起氢气燃烧甚至爆炸，故A不符合题意；B.KMnO4是强氧化剂，遇硫酸、铵盐或过氧化氢能发生爆炸，遇甘油、乙醇能引起自燃，与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险，故B不符合题意；C.纯硝酸铵在常温下是稳定的，对打击、碰撞或摩擦均不敏感，但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸，故C不符合题意；D.NaCl化学性质稳定，一般不与其他物质发生化学反应，不会引发火灾或爆炸事故，故D符合题意。
答案：D
6．进行化学实验时必须注意安全，下列选项正确的是(　　)
A．用方法点燃酒精灯
B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液
C．用制备氢气并检验H2的可燃性
D．用配制硫酸溶液
答案：B
[归纳提升]
实验操作中的“五防”
1．防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
2．防暴沸：①配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中，②加热液体混合物时要加沸石。
3．防失火：实验室中的可燃物质一定要与强氧化性试剂分开放置并远离火源。
4．防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。
5．防倒吸：用加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解性较大的气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出。
题组四　试剂、药品的保存
7．(2021·福建省福州月考)下列有关试剂的保存方法，错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色试剂瓶中并放置在阴凉处
B．少量的金属钠保存在煤油中
C．液溴的试剂瓶里加一些水来防溴挥发
D．新制的氯水通常保存在无色玻璃试剂瓶中
解析：A.浓硝酸不稳定、见光易分解，应该保存在棕色试剂瓶中并放在阴凉处，故A正确；B.钠与水和氧气反应，应该隔绝空气保存，钠密度大于煤油，且不与煤油反应，少量的钠可以保存在煤油中，故B正确；C.液溴具有挥发性，溴的密度大于水且在水中溶解度较小，所以保存液溴时应该放在棕色细口瓶中，并使用水封，故C正确；D.新制的氯水见光容易分解，应该避光保存，所以新制的氯水通常保存在棕色玻璃试剂瓶中，故D错误。
答案：D
8．实验室不同化学试剂的保存方法不尽相同，下表中A、B、C、D、E是一些保存药品的试剂瓶。请把下列常见试剂的序号填在各试剂瓶下面的括号内。
A
B
C
D
E
(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
(　　)
①NaOH溶液　②浓硫酸　③Na2CO3溶液
④白磷　⑤大理石　⑥酒精
⑦浓硝酸　⑧锌粒　⑨硝酸银溶液
答案：⑤⑧　④　①③　②⑥　⑦⑨
　装置的气密性检查
1．原理：使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．常用方法
方法
微热法
液差法
滴液法
原理
升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀
缩小装置中气体的体积，增大压强
封闭气体压强增大，使液滴不能滴下
图示
具体操作
塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手焐热(或用酒精灯微热)烧瓶
塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水
塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明
烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降
停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变
一段时间后，液滴不能滴下
[考能突破练]
1．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
答案：A
2．下列各装置，夹紧②、③、④中的弹簧夹，并作以下相关操作，漏气的装置是(　　)
A.对装置①，手移开后导管中水面与烧杯中水面相平
B.对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变
C．对装置③，长导管内形成一段稳定的水柱
D．对装置④，上移a管后，a、b两端液面形成一段稳定的高度差
答案：A
3．为了检查如图所示某有机合成装置的气密性，甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为，用微热法便可检查气密性是否良好。经检验他的方案可行。则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹，打开b的玻璃活塞，观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好，该同学的方案可行吗？并解释原因：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中，关闭b的活塞，打开a处止水夹，微热d，若e导管口有气泡冒出，冷却至室温后，又有一段液柱上升，证明气密性良好
(2)不可行；无论气密性是否良好，b中的液体均能顺利滴下
装置气密性的检查方法与答题规范
———————————————————————
装置气密性检查必须在放入药品之前进行。
1．气密性检查的基本思路
使装置内外压强不等，观察气泡或液面变化。
2．气密性检查的答题规范
简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题：
(1)装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。
(2)微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。
(3)液差(封)法的关键词是封闭、液差。
(4)答题时易忽略的几句关键性的文字叙述：
①将导管末端浸入水中；
②关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹；
③加水至“将长颈漏斗下口浸没”。
　实验安全——防倒吸装置的原理与创新应用
　创新装置(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理
(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式：(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式：(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
[考能突破练]
1．铁屑中含有少量硫化物，用铁屑与稀硫酸反应产生的氢气需要净化处理，合适的装置为(　　)
解析：含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。
答案：C
2．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)
解析：A项，该装置是排液量气装置，错误；B项，该装置可作为安全瓶防倒吸，因为进气管较短(刚露出瓶塞)若发生倒吸，倒吸液会被盛装在B瓶中，不会再倒流到前一装置，从而防止倒吸，正确；C项，该装置是混气装置，进入C瓶中两气体在C瓶中充分混合，错误；D项，该装置是洗气装置，错误。
答案：B
3．实验室合成氨装置如图1所示，试回答：
(1)装置甲的作用：①______________________________________________，
②_____________________________________________________________，
③_____________________________________________________________。
(2)某同学用图2装置吸收产生的氨气，结果烧杯中溶液能使酚酞变红，未看到倒吸现象，试分析未造成倒吸的可能原因是________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①干燥气体　②使两种气体充分混合　③观察气泡以调节氢气、氮气气流的速率及其两者的比例
(2)反应后混合气体中氨气的含量较小，未造成装置中气体压强明显减小
[归纳提升]
(1)防堵塞安全装置
(2)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a或c装置。
③制取H2时，需尾气处理，可采取a或c装置。
1．(2018·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过蒸馏烧瓶容积的三分之二
解析：用标准盐酸溶液滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B错误；加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu?Zn原电池，加快了放出H2的速率，A正确；黄色是Na＋的焰色，C正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过蒸馏烧瓶容积的三分之二，D正确。
答案：B
2．(2016·高考全国卷Ⅰ)下列实验操作能达到实验目的的是(　　)
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析：A项，在浓硫酸、加热条件下，乙酸与乙醇发生反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液出现分层现象，最后用分液漏斗进行分离，不能用长颈漏斗分离；B项，NO可与空气中的O2反应，不能用排空气法收集；D项，混合气体通过饱和食盐水，虽可除去HCl，但带出了水蒸气，得不到纯净的Cl2。
答案：C
3．(2016·高考全国卷Ⅲ)下列有关实验的操作正确的是(　　)
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
解析：A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项，应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HCl，然后通过浓硫酸除去水蒸气，否则在通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，正确。
答案：D
4．(2017·高考全国卷Ⅲ)下列实验操作规范且能达到目的的是(　　)
目的
操作
A
取20.00
mL盐酸
在50
mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00
mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010
mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158
g，放入100
mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：酸式滴定管中剩余盐酸的总体积大于20.00
mL，A不正确；碘易溶于酒精，B正确；用pH试纸测溶液pH时不能润湿，C不正确；不能在容量瓶中直接溶解固体，D不正确。
答案：B
5．(2019·高考天津卷)下列实验操作或装置能达到目的的是(　　)
A
B
C
D
混合浓硫酸和乙醇
配制一定浓度的溶液
收集NO2气体
证明乙炔可使溴水褪色
解析：A错：混合浓H2SO4和乙醇，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入乙醇中，并不断搅拌；B对：配制溶液定容时，用胶头滴管逐滴滴加，眼睛平视刻度线，使凹液面最低处与刻度线相切；C错：NO2的密度大于空气的，应用向上排空气法收集，导气管应“长进短出”；D错：电石中的杂质CaS与水反应会有H2S产生，H2S也可使溴水褪色。
答案：B
6．(1)(2017·高考天津卷)将称得的AgNO3配制成250
mL标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有________。
(2)(2017·高考全国卷Ⅲ)图中仪器B的名称是________。
答案：(1)250
mL(棕色)容量瓶、胶头滴管
(2)干燥管
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-第30讲　物质的分离和提纯
【课标要求】　1.掌握物质分离和提纯常用的物理方法和化学方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见物质进行分离和提纯。3.能识别典型的物质分离、提纯的实验仪器装置图。
考点1　物质分离、提纯常用的物理方法
授课提示：对应学生用书第214页
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离：
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯：
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的物理方法
(1)过滤：分离不溶性固体与液体的方法。
[提醒]　若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)蒸发：分离溶于溶剂的固体溶质。
(3)蒸馏：分离相互溶解且沸点相差较大的液体混合物。
(4)萃取和分液(如图1)
①溶质在萃取剂中的溶解度_较大；
②两种溶剂互不相溶；
③溶质和萃取剂不反应；
④分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
(5)升华(如图2)：利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
(6)洗气(如图3)
适用条件：除去气体中的杂质气体。
说明：长管进气短管出气。
3．依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
1．依据物理性质选择分离方法
(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤。(　　)
(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(　　)
(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(　　)
(4)NaCl的熔点高，除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法。(　　)
(5)根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离。(　　)
(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2。(　　)
答案：(1)×　(2)×　(3)×　(4)√　(5)×　(6)×
2．物质分离仪器的使用及注意事项
(1)分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。(　　)
(2)蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处。(　　)
(3)蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出。(　　)
(4)蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热。(　　)
(5)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中。(　　)
答案：(1)√　(2)√　(3)√　(4)×　(5)√
　物质分离提纯操作要领简答
(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：________________、洗涤、干燥。
(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________(填序号)。
①引流　②搅拌加速溶解　③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
(3)若滤液浑浊，需________________。浑浊的原因可能是_____________________________________________________________。
(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(5)分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是
_____________________________________________________________。
答案：(1)加热溶液至有大量晶体析出时，趁热过滤
(2)蒸发浓缩　过滤　①③
(3)更换滤纸，重新过滤　滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(4)防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
(5)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
题组一　物质分离、提纯操作判断
1．(2021·福建省福州月考)下列实验操作，其中正确的是(　　)
A．蒸发操作时，应将溶液放入坩埚中加热到出现大量晶体后停止加热
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的底部
C．分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．萃取操作时，应选择有机萃取剂，且萃取剂的密度必须比水大
解析：A.蒸发操作时，应将溶液放入蒸发皿中加热，不能用坩埚加热，故不选A；B.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口附近，故不选B；C.分液操作时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故选C；D.萃取剂的选择原则不包括密度和是否是有机萃取剂，故不选D。
答案：C
2．物质分离提纯装置图的正误判断
答案：(1)×　(2)×　(3)√　(4)×　(5)×
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：A中乙醇与水互溶，不能用作萃取剂；B中乙醇与乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离；C中NaCl溶解度受温度影响较小，而KNO3溶解度受温度影响较大，用结晶或重结晶的方法可除去杂质NaCl；D中丁醇沸点与乙醚沸点相差较大，故可用蒸馏法除去乙醚，D正确。
答案：D
4.实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。下列分析正确的是(　　)
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析：操作Ⅰ应是溶解，A项错误；操作Ⅱ应是加热浓缩，冷却结晶，使KNO3晶体析出，B项错误；C项正确；操作Ⅰ～Ⅲ只过滤一次，D项错误。
答案：C
题组二　结合溶解度曲线考查物质分离、提纯方法
5．根据下列各组溶解度曲线图，判断分离提纯方法。
(1)根据图①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲线(g/100
g
H2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固体的操作为将溶液升温结晶、________、用乙醇洗涤后干燥。用乙醇洗涤而不用水洗的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)根据图②所示相关物质的溶解度曲线。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，_____________________________________________________________
_____________________________________________________________，
干燥。
(3)根据图①中红矾钠(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲线。从Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取红矾钠的操作为先将混合溶液蒸发浓缩，趁热过滤。趁热过滤的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________；
然后将滤液________，从而析出红矾钠。
答案：(1)趁热过滤　防止形成Na2SO4·10H2O
(2)在不超过80
℃的条件下加热浓缩，冷却结晶，过滤，用冷水洗涤
(3)有利于Na2SO4结晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O结晶析出　冷却结晶
　过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用
　近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中，有关物质的分离、提纯成为新的命题热点。
创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏、冷凝装置的创新应用
　　
图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器做反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
[考能突破练]
　苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)。实验过程如下：
①将5.4
mL甲苯、100
mL水、几粒沸石加入250
mL三颈烧瓶中。
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16
g高锰酸钾，回流反应4
h。
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中。
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图2)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：
CH3COOKCOOH
(1)图1冷凝管中冷水应从________(填“a”或“b”)管进入，图2中仪器X的名称为________。
(2)抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是_____________________________________________________________。
(3)第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入的试剂是________(填字母)。
a．H2O　　b．CCl4　　c．NaHSO3　　d．HNO3
解析：(1)冷凝管采用“下口进上口出”的原则，冷凝效果好；图2中仪器X是抽滤操作用到的布氏漏斗。(2)抽滤比普通过滤速度快。(3)第一次过滤时，若溶液呈红色，说明溶液中含有过量的高锰酸钾，需要加入具有还原性的试剂，四个选项中只有NaHSO3具有还原性，故选c。
答案：(1)a　布氏漏斗　(2)过滤速度快　(3)c
考点2　物质分离、提纯常用的化学方法
1．除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
2．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
3．物质分离、提纯的常用化学方法
方法
原理
实例
加热法
当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出
如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法
在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质
如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还原反应法
如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质
如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法
利用电解原理来分离提纯物质
如电解精炼铜
调节pH法
通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节
如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去
(1)SO2中混有少量SO3，可以将混合气体通过浓硫酸除去。
(　　)
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。
(　　)
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(　　)
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤洗涤。(　　)
(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3。(　　)
(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤。(　　)
解析：
(1)浓硫酸可吸收SO3。(2)H2也能还原氧化铜。(3)乙烯能与溴水反应。(4)BaCO3能溶于盐酸，被提纯的物质不易复原。(5)会引入新的杂质Ca2＋，应加入MgCO3或MgO等除杂。(6)Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，达到除杂的目的。
答案：(1)√　(2)×　(3)×　(4)×　(5)×　(6)√
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
________
固体吸收气体
②
CO
CO2
________或________
________或固体吸收气体
③
CO2
CO
________
用固体转化气体
④
CO2
HCl
________
________
⑤
Cl2
HCl
________
________
⑥
碳粉
CuO
________
________
⑦
Fe2O3
Al2O3
________
________
⑧
NaHCO3溶液
Na2CO3
________
加酸转化
⑨
FeCl3溶液
FeCl2
________
加氧化剂转化
⑩
FeCl2溶液
FeCl3
________
加还原剂转化
?
MgCl2溶液
FeCl3
________
________
?
NaCl晶体
NH4Cl
________
?
乙酸乙酯
乙酸
________
________
答案：(从左到右，从上到下)灼热的铜网　NaOH溶液　碱石灰　洗气　灼热的CuO　饱和NaHCO3溶液　洗气　饱和食盐水　洗气　稀酸(如稀盐酸)　过滤　过量NaOH溶液　过滤　CO2　Cl2　Fe　MgO　沉淀转化　加热分解　饱和Na2CO3溶液　分液
2．为什么除去Cl2中的HCl气体要用饱和食盐水，除去CO2中的HCl用饱和碳酸氢钠溶液？
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：Cl2溶于水，存在如下反应：Cl2＋H2O?Cl－＋HClO＋H＋，在饱和食盐水中，c(Cl－)较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。CO2溶于水，存在下列平衡：CO2＋H2O?H2CO3?H＋＋HCO，饱和NaHCO3溶液中HCO浓度较大，使上述平衡向左移动，降低CO2在水中的溶解度
题组一　物质提纯装置图的正误判断
1．判断下列化学提纯装置图能否达到目的，达到目的打“√”，不能达目的打“×”
解析：(3)进气方向错，洗气时气体应“长进短出”。(4)澄清的石灰水浓度太小，不利于CO2气体的吸收。
答案：(1)√　(2)√　(3)×　(4)×　(5)√　(6)√
2．下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　)
选项
实验目的
选用试剂
选用装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯
化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
答案：B
题组二　分离、提纯在化学制备工艺中的应用
3．(2021·北京统考)饮茶是中国人的传统饮食文化之一。为方便饮用，可通过以下方法制取罐装饮料茶：
关于上述过程涉及的实验方法、实验操作和物质作用中，说法不正确的是
(　　)
A．①是萃取　　　　　
B．②是过滤
C．③是分液
D．维生素C可作抗氧化剂
答案：C
4．(2021·江苏基地学校大联考)以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下：
下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2
B．用装置乙配制“酸浸”所需的1
mol·L－1H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液
D．用装置丁灼烧CoCO3固体制Co2O3
解析：A.浓硫酸与铜反应需要加热，甲装置没有酒精灯，无法反应制取SO2，故A错误；B.胶头滴管使用时应悬于容量瓶上方，不能伸入容量瓶内，会污染试剂，故B错误；C.用装置丙可以过滤“沉钴”所得悬浊液，且装置中操作正确，故C正确；D.灼烧CoCO3固体应用坩埚，不能在烧杯中直接灼烧固体，故D错误。
答案：C
5．过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)常用作医药消毒剂。以轻质碳酸钙为原料，按如图方法制备：
下列说法错误的是(　　)
A．步骤①，煮沸可以除去溶解的CO2、HCl
B．步骤②，H2O2作氧化剂、氨水用以调节溶液的pH
C．步骤①②，过滤时若用玻璃棒搅动，可能会导致滤纸破损
D．步骤③，醇洗可减少晶体的损失且加速晶体干燥
解析：A.步骤①，碳酸钙能与盐酸反应生成氯化钙、水和二氧化碳，反应方程式为CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O，气体在溶液中的溶解度随温度的升高而减小，加热煮沸可以除去溶解的CO2、HCl，故A正确；B.步骤②，向CaCl2溶液中加入H2O2、NH3·H2O，发生的反应为CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2OCaO2·8H2O↓＋2NH4Cl，H2O2的组成元素化合价没有发生变化，因此没有发生氧化还原反应，故B错误；C.步骤①②，尽管②中结晶的颗粒较小，但是过滤时若用玻璃棒轻轻搅动，会导致滤纸破损，过滤失败，所以不能搅动，故C正确；D.过氧化钙晶体(CaO2·8H2O)微溶于水，不溶于乙醇，用醇洗涤，可以减少晶体的溶解，同时乙醇容易挥发，可以加速晶体干燥，故D正确。
答案：B
[归纳提升]
分离、提纯题的答题步骤
　第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
　与沉淀有关的规范操作及答题模板
授课提示：对应学生用书第219页
1．沉淀剂是否过量的判断方法
(1)加沉淀剂：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(2)加与沉淀剂反应的试剂：静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
注意：若需称量沉淀的质量而进行有关定量实验时则只能选择(1)。
2．沉淀洗涤的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去滤渣表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
3．常用的洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中混有的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品更易干燥。
4．三套模板
(1)检验沉淀完全的答题模板
静置，取上层清液→加沉淀剂→有无沉淀→结论。
(2)洗涤沉淀的答题模板
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
　↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
　↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
(3)检验沉淀是否洗净的答题模板
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
　↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
　↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
　↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
[考能突破练]
1．生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是(　　)
A．洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度
B.洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冷水、乙醇、该物质的饱和溶液
C．洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D．洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
解析：A项，洗涤的目的：除去沉淀或晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀或晶体，提高纯度，正确；B项，洗涤的试剂常选用：①蒸馏水，②冷水，③有机溶剂，如乙醇、丙酮等，④该物质的饱和溶液，以减少固体的损失，正确；C项，洗涤的正确方法：让过滤后的沉淀或晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没沉淀或晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3次即可，不能搅拌，否则可能把滤纸弄破，故C项错误；D项，洗净的检验是取最后一次洗涤液少许于试管中，检验是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，正确。
答案：C
2．用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，洗涤Cu(OH)2沉淀的实验操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________，
判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没沉淀，待蒸馏水自然流尽，重复操作2～3次　取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加稀硝酸酸化，再加AgNO3溶液，无白色浑浊出现，证明沉淀已洗涤干净
3．利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体
[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
解析：洗涤是除去沉淀表面的杂质，冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
4．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，洗涤的操作为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇，使溶液完全浸没NaCl晶体，待溶液流尽后，重复操作2～3次
授课提示：对应学生用书第220页
1．(2018·高考全国卷Ⅰ)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是(　　)
解析：A是生成乙酸乙酯的操作，B是收集乙酸乙酯的操作，C是分离乙酸乙酯的操作。D是蒸发操作，在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中未涉及。
答案：D
2．(2019·高考北京卷)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是(　　)
物质(括号内为杂质)
除杂试剂
A
FeCl2溶液(FeCl3)
Fe粉
B
NaCl溶液(MgCl2)
NaOH溶液、稀HCl
C
Cl2(HCl)
H2O、浓H2SO4
D
NO(NO2)
H2O、无水CaCl2
解析：A错：除杂时发生的反应为Fe＋2FeCl3===3FeCl2，该反应属于氧化还原反应；B对：除杂时发生的反应为MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl、NaOH＋HCl===NaCl＋H2O，上述两个反应均不属于氧化还原反应；C错：Cl2能溶于水且发生反应Cl2＋H2O===HCl＋HClO，除杂试剂选用错误；D错：除杂时发生的反应为3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，该反应为氧化还原反应。
答案：B
3．(2017·高考天津卷)以下实验设计能达到实验目的的是(　　)
实验目的
实验设计
A.除去NaHCO3固体中的Na2CO3
将固体加热至恒重
B．制备无水AlCl3
蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液
C.重结晶提纯苯甲酸
将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶
D．鉴别NaBr和KI溶液
分别加新制氯水后，用CCl4萃取
解析：A错：NaHCO3比Na2CO3更容易分解，加热至恒重得到的是Na2CO3。B错：AlCl3易发生水解，加热AlCl3溶液时，AlCl3水解生成的HCl易挥发，从而得不到无水AlCl3。要制备无水AlCl3应在HCl氛围中加热蒸发。C错：苯甲酸在热水中溶解度高，主要提纯步骤应为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、洗涤晶体。D对：NaBr和KI都能与氯水反应，分别有Br2和I2生成，Br2的四氯化碳溶液呈橙红色，I2的四氯化碳溶液呈紫红色，可以鉴别。
答案：D
4．(2016·高考全国卷Ⅲ)碳酸钙的制备
(1)步骤①加入氨水的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。
(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填字母)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
答案：(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀　过滤分离　(2)ade
5．(2019·高考全国卷Ⅱ)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5
℃，100
℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒________。
(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是________________________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_____________________________________________________________。
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是________________________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。
A．直形冷凝管　B．球形冷凝管　C．接收瓶　D．烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。
解析：(1)为提高浸取速率，常将反应物研细，增大固体与液体的接触面积；由于有机物的沸点低，加热时易沸腾，因此常加入沸石，防止液体暴沸。
(2)乙醇的沸点低，易挥发、易燃烧，明火加热温度高，会导致乙醇挥发、燃烧，因此不能选用明火直接加热。根据索氏萃取的原理描述可知，采用索氏提取器的优点是溶剂的用量减少，可连续萃取(萃取效率高)。
(3)由于提取液需“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，所以与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩。“蒸馏浓缩”需选用的仪器有圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管、直形冷凝管(球形冷凝管的主要用途是使气体冷却回流)、接收瓶等。
(4)茶叶中含单宁酸，加入生石灰的目的是中和单宁酸，同时吸收水分。
(5)粉状的咖啡因在蒸发皿中受热，在扎有小孔的滤纸上凝结变为固体，此过程称为升华。
答案：(1)增加固液接触面积，提取充分　沸石　(2)乙醇易挥发，易燃　使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低，易浓缩　AC　(4)单宁酸　水　(5)升华
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-第31讲　化学实验方案的设计与评价
【课标要求】　1.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案。(2)正确选用实验装置。(3)掌握控制实验条件的方法。(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论。2.以上各部分知识与技能的综合应用。
考点1　化学实验方案的设计
1．设计基本要求
2．设计基本思路
3．实验设计类型
类型
内容
(1)制备实验方案的设计
原料或试剂选择、仪器装置、操作步骤、分离提纯
(2)性质实验方案的设计
性质探究性实验
从同类典型物质性质或结构特点推测性质，设计实验探究其性质
性质验证性实验
已知物质具有的性质，设计实验验证其性质
(3)检验实验方案的设计
对物质成分进行确定，对多种物质加以区分
4.实验设计示例
设计实验证明氯酸钾中含有氯元素。
(1)实验原理
2KClO32KCl＋3O2↑，Ag＋＋Cl－===AgCl↓。
(2)实验试剂：氯酸钾固体、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。
(3)操作步骤
①将氯酸钾和MnO2混合共热。
②冷却至室温，加水充分溶解后，过滤。
③取少量滤液于洁净试管中，加入几滴硝酸酸化的AgNO3溶液，观察到有白色沉淀生成，证明氯酸钾中含有氯元素。
题组一　物质制备型实验方案的设计
1．(2021·广州模拟)葡萄糖酸亚铁[(C6H11O7)2Fe]是常用的补铁剂，易溶于水，几乎不溶于乙醇。用下图装置制备FeCO3，并利用FeCO3与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。回答下列问题：
(1)a的名称为________________。
(2)打开K1、K3，关闭K2，一段时间后，关闭K3，打开K2。在________(填仪器标号)中制得碳酸亚铁。实验过程中产生的H2作用有__________________________________________、__________________________。(写2条)
(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色。用化学方程式说明原因：________________________________________。
(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是_____________________________________________________________。
(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，离子方程式为_____________________________________________________________
__________________________________，此法产品纯度更高，原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
解析：(1)根据图示可知，a为恒压滴液漏斗；(2)Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故先打开K1、K3，关闭K2，此时在b中制备硫酸亚铁；一段时间后，关闭K3，打开K2，利用生成的氢气使烧瓶中气压增大，将硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶c中，发生的反应为FeSO4＋Na2CO3===FeCO3↓＋Na2SO4，因此碳酸亚铁在c中生成；(3)FeCO3在空气中容易被氧化生成氢氧化铁，该反应的化学方程式为4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2；(4)葡萄糖酸亚铁易溶于水，几乎不溶于乙醇，加入乙醇可降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度，从而提高产率；(5)FeSO4溶液与NaHCO3溶液反应生成FeCO3、CO2和H2O，该反应的离子方程式为Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O，该反应生成二氧化碳，使溶液的pH减小，从而避免生成氢氧化亚铁。
答案：(1)恒压滴液漏斗
(2)c　排出装置内空气，防止生成的FeCO3被氧化　将b中溶液压入c中
(3)4FeCO3＋6H2O＋O2===4Fe(OH)3＋4CO2
(4)降低葡萄糖酸亚铁在水中的溶解度
(5)Fe2＋＋2HCO===FeCO3↓＋CO2↑＋H2O　降低溶液的pH，以免产生氢氧化亚铁
2．(2021·福建省泉州质量监测)磷化氢(PH3)常用于有机合成、粮仓杀虫等。实验室用白磷(P4)与浓NaOH溶液加热制备PH3，同时得到次磷酸钠(NaH2PO2)，装置如图。
(已知：PH3是无色有毒气体，有强还原性，易自燃；丁醇沸点117.7
℃)
(1)实验室少量白磷保存于________。
(2)仪器a的名称为________，B应选用图中装置________。
(3)实验操作步骤如下：
①打开K1，通入N2一段时间；
②检查装置气密性；
③关闭K1，打开磁力加热搅拌器加热至50～60
℃，滴加烧碱溶液；
④在A中加入丁醇和白磷。
则正确的操作顺序是_______________________________________________。
(4)装置A中发生反应的化学方程式为___________________________________
_________________________________________________________，
使用丁醇作为反应物的分散剂，目的是___________________________________
_____________________________________________________________。
(5)装置C、D的作用分别是________、___________________________________
_____________________________________________________________。
(6)测定NaH2PO2的纯度。分离提纯A中反应后的混合物，得到NaH2PO2(M＝88
g·mol－1)粗品，并取1.00
g配成100
mL溶液。取20.00
mL于锥形瓶中，酸化后加入30.00
mL
0.100
mol·L－1碘水，充分反应，以淀粉溶液作指示剂，用0.100
mol·L－1Na2S2O3溶液滴定至终点，平均消耗20.00
mL。则产品纯度为________。(相关反应为H2PO＋H2O＋I2===H2PO＋2H＋＋2I－，2S2O＋I2===S4O＋2I－)
解析：(6)根据方程2S2O＋I2===S4O＋2I－，过量的碘为×0.100×20.00×10－3
mol，则与NaH2PO2反应的碘为：(0.100×30.00×10－3－×0.100×20.00×10－3)mol，结合反应H2PO＋H2O＋I2===H2PO＋2H＋＋2I－，可知NaH2PO2的物质的量为(0.100×30×10－3－×0.100×20.00×10－3)mol，则NaH2PO2纯度＝
×100%＝88.0%。
答案：(1)水中　(2)分液漏斗　丙　(3)②④①③
(4)P4＋3NaOH＋3H2O3NaH2PO2＋PH3↑　使反应物充分混合，加快反应速率　(5)安全瓶　吸收多余的PH3，防止污染空气　(6)88.0%
综合实验中的操作顺序
(1)实验操作流程,
(2)操作先后流程
①装仪器时：先下后上，先左后右。
②加入试剂时：先固后液。
③实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点燃酒精灯。
④净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。
⑤防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。
⑥防氧化实验：往往是最后停止通气。Ｋ
题组二　性质、原理探究型实验方案的设计
3．(2020·河北省承德模拟)某化学兴趣小组对m
g无水三草酸合铁酸钾(K3[Fe(C2O4)3])受热分解的产物进行探究，并对所得气体产物和固体产物进行验证(查阅资料得知：三草酸合铁酸钾热分解的气体产物中含有CO和CO2)。利用如图装置进行实验(夹持仪器已略去)。
回答下列问题：
(1)按气流方向各装置依次连接的合理顺序为________(填接口代号，装置可重复使用)。
(2)反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、________、加药品、通氮气一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通氮气　②熄灭酒精灯　③冷却至室温。正确的顺序为_____________________________________________________________。
(3)通入氮气的目的是_____________________________________________________________。
(4)实验中观察到第一个澄清石灰水变浑浊，则说明气体产物中有________(写化学式)。
能证明分解产物中有CO气体生成的实验现象是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(5)样品完全分解后，装置B中的残留物含有FeO和Fe2O3。
(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①将装置B中完全分解后的残留物置于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化的x
mol/L
KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________________________。
该过程发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量碘化钾淀粉溶液，充分反应后，用y
mol/L
Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V
mL(已知I2＋2S2O===2I－＋S4O)。该晶体中铁的质量分数的表达式为________________________________。
解析：(6)①残留固体中含有FeO、Fe2O3，该固体用酸溶解反应后得到Fe2＋、Fe3＋，Fe2＋具有还原性，被KMnO4溶液氧化为Fe3＋，KMnO4被还原产生无色的Mn2＋，所以滴定终点的现象是当滴入最后一滴KMnO4溶液后，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色；根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可得该过程发生反应的离子方程式为：5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O。
②在该过程中发生的反应有2Fe3＋＋2I－===2Fe2＋＋I2，I2＋2S2O===2I－＋S4O，所以可得关系式Fe3＋～S2O，则n(Fe3＋)＝n(S2O)＝yV×10－3
mol，m＝n·M＝yV×10－3mol×56
g/mol＝5.6yV×10－2g，则样品中含有铁元素的质量分数×100%＝×100%＝×100%。
答案：(1)cabdehifg(gf)ab　(2)检查装置气密性　②③①　(3)排净装置中的空气，使反应生成的气体全部进入后续装置
(4)CO2　D中黑色固体变红、第二个澄清石灰水变浑浊
(6)①当滴入最后一滴KMnO4溶液后，溶液变为粉红色，且半分钟内不褪色　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O　②×100%
4．资料显示：IO在酸性溶液中能氧化I－，反应为IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O。为探究Na2SO3溶液和KIO3溶液的反应，甲同学向过量的KIO3酸性溶液中加入Na2SO3溶液，并加入两滴淀粉溶液：开始时无明显现象，t秒后溶液突然变为蓝色。
(1)甲同学对这一现象做出如下假设：t秒前生成了I2，但由于存在Na2SO3，I2被消耗，该反应的离子方程式为______________________________________________，SO的还原性________(填“>”“＝”或“<”)I－的。
(2)为验证他的猜想，甲同学向反应后的蓝色溶液中加入________，蓝色迅速消失，随后再次变蓝。
(3)甲同学设计了如下实验，进一步研究Na2SO3溶液和KIO3溶液反应的过程。
①甲同学在b电极附近的溶液中检测出了SO。
②刚开始放电时，a电极附近溶液未变蓝；取出a电极附近溶液于试管中，溶液变蓝。IO在a极放电的产物是________。
③放电一段时间后，a电极附近溶液短暂出现蓝色，随即消失，重复多次后，蓝色不再褪去。电流表显示电路中时而出现电流，时而归零，最终电流消失。电流表短暂归零的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
④下列说法正确的是________(填字母)。
a．a电极附近蓝色不再褪去时，SO尚未完全氧化
b．a电极附近短暂出现蓝色，随即消失的原因可能是因为I2被SO还原
c．电流消失后，向b电极附近加入过量Na2SO3溶液，重新产生电流，a电极附近蓝色褪去
解析：(1)由于存在Na2SO3，I2被消耗，该反应的离子方程式为I2＋SO＋H2O===SO＋2H＋＋2I－，亚硫酸根离子为还原剂、碘离子为还原产物，还原剂的还原性大于还原产物，故SO的还原性>I－的。
(3)②刚开始放电时，a电极附近溶液未变蓝，无碘单质；取出a电极附近的溶液于试管中，溶液变蓝，有碘单质生成。故说明IO在a极放电的产物是I－，生成的I－与IO反应生成了碘单质；③电流表短暂归零的原因是此时a极区发生反应IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过。④a.a电极附近蓝色不再褪去时，SO完全氧化，a说法错误；b.因为IO在a极放电的产物是I－，生成的I－与IO反应生成了碘单质，故a电极附近短暂出现蓝色，随即消失的原因可能是因为I2被SO还原，b说法正确；c.电流消失后，向b电极附近加入过量Na2SO3溶液，则负极亚硫酸钠被氧化，正极碘单质被还原，故重新产生电流，a电极附近蓝色褪去，c说法正确。
答案：(1)I2＋SO＋H2O===SO＋2H＋＋2I－　>
(2)Na2SO3溶液　(3)②I－　③a极区发生反应IO＋5I－＋6H＋===3I2＋3H2O，IO不再与SO发生反应，外电路无电流通过　④bc
[归纳提升]
此类题一般的解答策略为：分析物质的结构→推测可能具有的性质→推测可能发生的化学反应→设计实验方案(方法、步骤、药品的选择、仪器的选择和连接、现象、分析、结论)→实施实验→分析得出结论。
考点2　化学实验方案的评价
授课提示：对应学生用书第223页
题组一　从“可行性”方面对实验方案进行评价
1．某氯碱厂利用废铁皮制取净水剂FeCl3溶液，最合理的生产途径是(　　)
A．Cl2FeCl3FeCl3溶液
B．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
C．Cl2HCl盐酸FeCl2溶液FeCl3溶液
D．FeCl3溶液
解析：C、D两选项中制HCl采用光照会发生爆炸，不易控制反应。A项采用高温制FeCl3要消耗能源。
答案：B
2．(2021·西安八校联考)下列图示实验正确的是(　　)
答案：B
题组二　从“绿色化学”角度对实验方案进行评价
3．(2021·河南洛阳质检)某小组设计如图实验装置探究：(Ⅰ)苯与液溴发生取代反应；
(Ⅱ)苯与液溴在催化剂作用下的反应机理。
已知：MnO2＋2NaBr＋2H2SO4(浓)Br2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O
(1)B装置的作用是________________；D装置用于吸收溴蒸气，盛装试剂是________(填字母)。
a.氢氧化钠溶液　　　　　　　　
b．四氯化碳
c．KI溶液
d．苯
(2)能判断C装置中发生取代反应的实验现象是________________________。
(3)启动A装置，反应一段时间后，发现C装置中液体处于沸腾状态，其原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
写出C中发生反应的化学方程式：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)实验完毕后，分离提纯C装置中产品的步骤有：①用少量蒸馏水洗涤　②用大量蒸馏水洗涤粗产品　③用10%氢氧化钠溶液洗涤　④蒸馏　⑤加入硫酸镁，过滤
⑥分液。
其正确的操作顺序为________。
(5)查阅资料：苯与液溴在溴化铁催化下的反应机理分三步。
第一步：Br2＋FeBr3―→Br＋＋FeBr
第二步：Br＋＋―→
①第三步反应是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②该小组将B装置中浓硫酸用稀硫酸替代，实验失败，试从反应机理推测可能的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)提供干燥的溴蒸气　bd　(2)E装置中产生浅黄色沉淀
(3)溴与苯在溴化铁作用下发生放热反应
(4)②③①⑥⑤④
②溴化铁水解，催化剂失效，不能产生溴正离子
4．(2021·湖北咸宁统考)镁是21世纪最具应用前景的轻金属，工业制镁常用硅热还原法和电解法。
(一)硅热还原法
以白云石(主要成分为CaCO3·MgCO3)为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：
(二)电解法
以MgCl2·6H2O为原料制备金属镁的工艺流程如图所示：MgCl2·6H2OMgCl2Mg＋Cl2
由MgCl2·6H2O制取MgCl2的部分装置(铁架台、酒精灯已略)如图所示：
(1)写出回转窑中煅烧CaCO3·MgCO3的化学方程式：
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)循环物质甲的名称是________。
(3)硅热还原法和电解法的共同缺点是________。
答案：(1)CaCO3·MgCO3CaO＋MgO＋2CO2↑　(2)盐酸　(3)能耗高
题组三　从“安全性”方面对实验方案进行评价
5．某化学课外活动小组通过实验制备并研究NO2的性质。已知：2NO2＋2NaOH===NaNO3＋NaNO2＋H2O
利用如图所示装置探究NO2能否被NH3还原(K1、K2为止水夹，夹持固定装置已略去)。
(1)E装置中制取NO2的化学方程式是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)若NO2能够被NH3还原，预期观察到C装置中的现象是________________________。
(3)实验过程中，未能观察到C装置中的预期现象。该小组同学从反应原理的角度分析了原因，认为可能是：
①NH3的还原性较弱，不能将NO2还原；
②在此条件下，NO2的转化率极低；
③_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)此实验装置存在的一个明显缺陷是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
解析：根据NO2和NH3中氮元素的化合价，推测二者可发生归中反应生成N2，故预期现象应为C装置中气体的颜色变浅。对于没有观察到预期的实验现象，可从反应能否发生、是否为可逆反应、转化率是否太低以及反应速率等方面考虑。此外，凡涉及有毒气体的实验均需要对尾气进行处理。
答案：(1)Cu＋4HNO3(浓)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O
(2)混合气体的颜色变浅(合理均可)
(3)在此条件下，该反应的化学反应速率极慢
(4)缺少尾气处理装置
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-第32讲　定量型实验和探究型实验
考点1　定量型实验综合题
授课提示：对应学生用书第225页
一、沉淀法
基本思路：将某种成分转化为沉淀―→提纯、干燥沉淀并称量沉淀质量―→进行相关计算。
[典例1]　海水中溶解无机碳占海水总碳的95%以上，其准确测量是研究海洋碳循环的基础。测量溶解无机碳，可采用如下方法：
(1)气提、吸收CO2。用N2从酸化后的海水中吹出CO2并用碱液吸收(装置示意图如下)。将虚线框中的装置补充完整并标出所用试剂。
(2)计算。将吸收液吸收的无机碳转化为NaHCO3，再与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥后称量，质量为x
g，海水中溶解无机碳的浓度＝________mol/L。
[解析]　(1)注意酸化试剂要用稀硫酸，一定不能用盐酸，否则HCl会挥发出来影响后续的实验。通N2的导管需长进短出，用分液漏斗滴加稀硫酸。
(2)该转化过程的关系式为
CO2～HCO～CaCO3
1
1
n(CO2)
mol
解得n(CO2)＝
mol，
所以c(CO2)＝
mol/L。
[答案]　(1)　(2)
二、气体体积法
基本思路：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法计算样品纯度。量气装置的设计如图所示，其中A是常规的量气装置，B、C是改进后的量气装置。
[典例2]　已知CaO2在350
℃迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持装置省略)。
若所取产品质量是m
g，测得气体体积为V
mL(已换算成标准状况)，则产品中CaO2的质量分数为________(用字母表示)。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有_____________________________________________________________。
[解析]　根据题给信息可得，2CaO2～O2，ω(CaO2)＝×100%＝×100%。如果用重量法测定，需要测定的物理量有样品质量、完全分解后剩余固体的质量。
[答案]　×100%　样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)
三、气体质量法
基本思路：将生成的气体通入足量的气体吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
[典例3]　甲醛和新制氢氧化铜的反应显示了甲醛的还原性，发生反应的化学方程式通常表示为HCHO＋2Cu(OH)2HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O。若向足量新制氢氧化铜中加入4.00
mL甲醛水溶液，充分反应。请回答下列问题：
(1)设计一个简单实验验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
①主要仪器：试管、酒精灯。
②可供选用的试剂：硫酸铜溶液、甲醛、甲酸、氢氧化钠溶液。
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)在上述甲醛与足量新制氢氧化铜反应后的溶液中加入足量稀硫酸，将产生的气体通入测碳装置中(如图所示)，采用重量法测定CO2吸收瓶增重1.76
g，则甲醛水溶液的浓度为________mol/L。
[解析]　(1)由于甲酸或甲酸盐中还含有醛基，可以与新制氢氧化铜发生反应生成砖红色沉淀，要验证甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐，可设计实验：先取硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液配成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸，发现有砖红色沉淀生成，证明甲酸或甲酸盐可继续与氢氧化铜反应，所以甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐。
(2)根据碳原子守恒可知HCHO～CO2，而生成CO2的物质的量为＝0.04
mol，所以甲醛的物质的量为0.04
mol，甲醛水溶液的浓度为＝10
mol/L。
[答案]　(1)向氢氧化钠溶液中滴入硫酸铜溶液，振荡，制成氢氧化铜悬浊液，然后加入甲酸，加热至沸。如果出现砖红色沉淀，表明甲酸或甲酸盐会继续与氢氧化铜反应，甲醛的氧化产物不是甲酸或甲酸盐
(2)10
四、滴定法
基本思路：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据，再进行相关计算。
[典例4]　碳酸镧咀嚼片可用于慢性肾衰患者高磷血症的治疗，不含钙和铝。碳酸镧可由LaCl3为原料来制备，整个反应在较低的pH条件下进行，避免生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(1)化学兴趣小组利用下列装置在实验室中用碳酸氢铵制备碳酸镧。
①仪器X的名称为____________；检验装置甲气密性良好的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②实验中K1、K2打开的先后顺序为____________；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要注意的问题有_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)碳酸钠或碳酸氢钠与氯化镧反应均可生成碳酸镧。
①为了高磷血症患者的安全，通常选用碳酸氢钠溶液，过程中会发生两个平行反应，其离子方程式为__________________________________和__________________________________。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________(任写一条)。
(3)碳酸镧(摩尔质量为458
g·mol－1)质量分数的测定：准确称取15.0
g产品试样，溶于10.0
mL稀盐酸中，加入10
mL
NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入0.2
g紫脲酸铵混合指示剂，用0.5
mol·L－1
EDTA(Na2H2Y)标准溶液滴定至呈蓝紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00
mL。则产品中碳酸镧的质量分数w＝________。
[解析]　(1)①仪器X的名称为球形干燥管；检验装置甲气密性良好的方法是关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好。
②氨气是极易溶于水的气体，先通氨气，在碱性条件下再通入二氧化碳，溶解的量较大，故实验中先打开K2再打开K1；为保证碳酸镧的纯度，实验过程中需要控制氨气(或CO2)通入量。
(2)①碳酸氢钠分别与La3＋、H＋反应，反应的离子方程式为2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋和H＋＋HCO===CO2↑＋H2O。
②选择碳酸氢钠溶液制备碳酸镧的优点是碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧[La(OH)CO3]。
(3)滴定时消耗EDTA的物质的量为60.00×10－3
L×0.5
mol·L－1＝0.03
mol，根据反应La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋可知，产品中碳酸镧的质量分数w＝×100%＝45.8%。
[答案]　(1)①球形干燥管　关闭活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗内外形成液面差，一段时间后，液面差保持不变，说明气密性良好　②先打开K2，再打开K1　控制氨气(或CO2)通入量
(2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋　H＋＋HCO===CO2↑＋H2O
②碳酸氢钠碱性相对较弱，可防止生成碱式碳酸镧
(3)45.8%
1．(2018·高考全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K
3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K
3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为2
K
3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4＋3
K
2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。
①通入氮气的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m
g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c
mol·L－1
KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_____________________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c
mol·L－1
KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V
mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为
_____________________________________________________________。
解析：(1)该显色反应的原理是Fe2＋与K3[Fe(CN)6]溶液反应生成蓝色的Fe3[Fe(CN)6]2沉淀，反应的化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。
(2)①空气中含有O2，为防止Fe2＋被O2氧化，应先通入N2，隔绝空气，且使反应产生的气体全部进入后续装置。
②B中澄清石灰水变浑浊，证明分解过程中产生CO2；F中澄清石灰水变浑浊，E中固体变为红色，说明E中发生反应：CuO＋COCu＋CO2，所以分解产物中一定含有CO。
③实验结束时，为了防止倒吸，应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④检验Fe2O3的方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明A中残留物含有Fe2O3。
(3)①滴定终点的现象是有粉红色出现且半分钟内不变色。
②加入锌粉后将Fe3＋还原为Fe2＋，再用KMnO4溶液滴定，将Fe2＋氧化为Fe3＋，MnO转化为Mn2＋：
Fe2＋→Fe3＋～e－
MnO→Mn2＋～5e－
可得关系式：5Fe2＋～MnO
已知n(MnO)＝(cV×10－3)mol
则n(Fe2＋)＝(5cV×10－3)mol
则m(Fe2＋)＝(5cV×10－3×56)g
该晶体中铁的质量分数w(Fe)＝×100%＝×100%
答案：(1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4
(2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2　CO
③先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气
④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴
KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①粉红色出现且半分钟内不变色
②×100%
2．碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是将钢样中碳、硫转化为气体，再用测碳、测硫装置进行测定。
(1)采用装置A，在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。
①气体a的成分是____________________。
②若钢样中硫以FeS的形式存在，A中反应：3FeS＋5O21____________＋3____________。
(2)将气体a通入测硫装置中(如图)，采用滴定法测定硫的含量。
①H2O2氧化SO2的化学方程式：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗z
mL
NaOH溶液，若消耗1
mL
NaOH溶液相当于硫的质量为y克，则该钢样中硫的质量分数：____________。
(3)将气体a通入测碳装置中(如图)，采用重量法测定碳的含量。
①气体a通过B和C的目的是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
②计算钢样中碳的质量分数，应测量的数据是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①O2、SO2、CO2　②Fe3O4　SO2
(2)①H2O2＋SO2===H2SO4　②
(3)①排除SO2对CO2测定的干扰
②吸收CO2前、后吸收瓶的质量
考点2　探究型实验综合题
一、物质性质的实验探究
[典例1]　(2021·湖北武汉调研)某同学在实验室进行铁盐与亚铁盐相互转化实验。
实验Ⅰ：将Fe3＋转化为Fe2＋
(1)Fe3＋与Cu粉发生反应的离子方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)探究白色沉淀产生的原因，请填写实验方案：
实验方案
现象
结论
步骤1：取4
mL
______
mol·L－1
CuSO4溶液，向其中滴加3滴0.1
mol·L－1
KSCN溶液
产生白色沉淀
CuSO4溶液与KSCN溶液反应产生了白色沉淀
步骤2：取________________________________
无明显现象
查阅资料：
已知：①SCN－的化学性质与I－相似；②2Cu2＋＋4I－===2CuI↓＋I2。
Cu2＋与SCN－反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
实验Ⅱ：将Fe2＋转化为Fe3＋
实验方案
现象
向3
mL
0.1
mol·L－1
FeSO4溶液中加入1
mL稀硝酸
溶液变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色
探究上述现象出现的原因：
查阅资料：Fe2＋＋NO?Fe(NO)2＋(棕色)
(3)用离子方程式解释NO产生的原因_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(4)从化学反应速率与限度的角度对体系中存在的反应进行分析：
反应Ⅰ：Fe2＋与HNO3反应；反应Ⅱ：Fe2＋与NO反应
①依据实验现象，可推知反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的________(填“快”或“慢”)。
②反应
Ⅰ
是一个不可逆反应，设计实验方案加以证明：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
③请用化学平衡移动原理解释溶液由棕色变为黄色的原因：_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[解析]　(1)Fe3＋与Cu反应的离子方程式为2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋。
(2)由反应2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋，可知得到的溶液中Fe2＋为0.2
mol·L－1，Cu2＋为0.1
mol·L－1，分别取相同浓度的硫酸铜溶液、硫酸亚铁溶液，滴入KSCN溶液进行对照实验；由题目信息可知，Cu2＋与SCN－反应生成CuSCN沉淀，同时生成(SCN)2，反应的离子方程式为2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2。
(3)Fe2＋具有还原性，酸性条件下NO具有强氧化性，二者反应生成Fe3＋、NO与水，反应的离子方程式为3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O。
(4)①溶液先变为棕色，放置一段时间后，棕色消失，溶液变为黄色，反应速率快的反应现象最先表现，反应Ⅰ的速率比反应Ⅱ的慢。
[答案]　(1)2Fe3＋＋Cu===2Fe2＋＋Cu2＋
(2)0.1　4
mL
0.2
mol·L－1FeSO4溶液，向其中滴加3滴
0.1
mol·L－1
KSCN溶液　2Cu2＋＋4SCN－===2CuSCN↓＋(SCN)2
(3)3Fe2＋＋4H＋＋NO===3Fe3＋＋NO↑＋2H2O
(4)①慢　②取少量反应Ⅰ的溶液于试管中，向其中加入几滴K3[Fe(CN)6]溶液，溶液无明显变化，说明反应Ⅰ是一个不可逆反应　③Fe2＋被硝酸氧化为Fe3＋，溶液中Fe2＋浓度降低，导致平衡Fe2＋＋NO?Fe(NO)2＋逆向移动，最终Fe(NO)2＋完全转化为Fe3＋，溶液由棕色变为黄色
二、物质组成的实验探究
[典例2]　(2021·福建福州模拟)碱式碳酸铜可用作有机催化剂、杀虫剂及饲料中铜的添加剂，还可用于烟火和颜料制造。CuSO4溶液与Na2CO3溶液反应能否得到碱式碳酸铜？某兴趣小组进行相关探究。
【沉淀制备】
称取12.5
g胆矾溶于一定量的水中配成8%的CuSO4溶液。向其中加入适量Na2CO3溶液，将所得蓝绿色悬浊液过滤，用蒸馏水洗涤，再用无水乙醇洗涤。
(1)配制该CuSO4溶液需要________mL的水，使用________(填仪器的规格及名称)来量取。
【实验探究】
甲同学认为沉淀是CuCO3；乙同学认为沉淀是Cu(OH)2；丙同学认为沉淀是碱式碳酸铜xCuCO3·yCu(OH)2。已知CuCO3、Cu(OH)2均不带结晶水。
为了进一步测定组成，现设计了如下装置，用制得的蓝绿色固体进行实验：
(2)A装置加热前，首先打开旋塞K1、K2，关闭K3，通入适量氮气，然后________________，再点燃A处酒精灯。
(3)实验室常通过加热亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液制备氮气，该反应的离子方程式为_____________________________________________________________。
(4)若丙同学的观点成立，实验观察到的现象是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(5)文献显示：Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(BaCO3)＝5.1×10－9，经讨论认为需要用Ba(OH)2代替Ca(OH)2来定量测定蓝绿色固体的化学式，其原因是________(填字母)。
a．Ba(OH)2的碱性比Ca(OH)2强
b．Ba(OH)2的溶解度大于Ca(OH)2，能充分吸收CO2
c．相同条件下，CaCO3的溶解度明显大于BaCO3
d．吸收等量CO2生成的BaCO3的质量大于CaCO3，测量误差小
(6)待A中反应完全后，打开旋塞K1，再次通入N2，若定量分析所取蓝绿色固体质量为27.10
g，装置C中使用Ba(OH)2溶液，实验结束后，C中产生沉淀19.70
g，则该蓝绿色固体的化学式为____________________。
答案：(1)87.5　100
mL量筒
(2)关闭K1、K2，打开K3
(3)NO＋NHN2↑＋2H2O
(4)A中蓝绿色固体变黑，B中白色固体变蓝，C中溶液变浑浊
(5)bd
(6)2CuCO3·3Cu(OH)2[或3Cu(OH)2·2CuCO3或Cu5(OH)6(CO3)2]
考点3　猜想探究型实验综合题
[典例]　某研究小组将纯净的SO2气体通入0.1
mol·L－1的Ba(NO3)2溶液中，得到了BaSO4沉淀，为探究上述溶液中何种微粒能氧化通入的SO2，该小组提出了如下假设：
假设一；溶液中的NO　假设二：溶液中溶解的O2
(1)验证假设一
该小组设计实验验证了假设一，请在下表空白处填写相关实验现象。
实验步骤
实验现象
结论
实验1：在盛有不含O2的25
mL
0.1
mol·L－1
BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
假设一成立
实验2：在盛有不含O2的25
mL
0.1
mol·L－1
Ba(NO3)2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体
________
(2)为深入研究该反应，该小组还测得上述两个实验中溶液pH随通入SO2体积的变化曲线如下图。
实验1中溶液pH变小的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________；
V1时，实验2中溶液pH小于实验1的原因是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________(用离子方程式表示)。
(3)验证假设二
请设计实验验证假设二，写出实验步骤、预期现象和结论。
实验步骤、预期现象和结论(不要求写具体操作过程)
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
(4)若假设二成立，请预测：在相同条件下，分别用足量的O2和KNO3氧化相同的H2SO3溶液(溶液体积变化忽略不计)，充分反应后两溶液的pH前者______(填“大于”或“小于”)后者，理由是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
[解析]　(1)实验1中根据强酸制弱酸的原理，SO2不与BaCl2溶液反应，即无明显现象，实验2中SO2溶于水生成H2SO3，其电离出的H＋与NO会将SO氧化为SO，生成白色的BaSO4沉淀。(2)实验1中通入的SO2与水化合生成H2SO3且浓度逐渐增大，从而导致溶液的pH逐渐减小，实验2中SO2会被NO氧化生成SO，同时产生大量H＋。(3)验证假设二，可用实验1作为参照实验，实验3可将纯净的SO2通入未经脱氧处理的BaCl2溶液中，观察是否有白色沉淀生成。(4)略。
[答案]　(1)无明显现象　有白色沉淀
(2)SO2溶于水生成H2SO3　3SO2＋2NO＋2H2O===3SO＋4H＋＋2NO
(3)实验1：在盛有不含O2的25
mL
0.1
mol·L－1
BaCl2溶液的烧杯中，缓慢通入纯净的SO2气体　实验3：将纯净的SO2缓慢通入未经脱O2处理的25
mL
0.1
mol·L－1
BaCl2溶液中，若有白色沉淀生成，表明假设二成立，否则不成立
(4)小于　反应的离子方程式表明，足量的O2和NO分别氧化相同的H2SO3，生成H＋的物质的量前者多于后者
1．漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。
(1)提出合理假设。
假设1：该漂白粉未变质，只含有________。
假设2：该漂白粉全部变质，只含有________。
假设3：该漂白粉部分变质，既含有__________________，又含__________。
(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。
限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1
mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)
实验步骤
预期现象和结论
①
取少量上述漂白粉于试管中，____________
________________________________________
②
____________________________________
________________________________________
答案：(1)Ca(ClO)2　CaCO3　Ca(ClO)2　CaCO3
(2)
①
加入适量1
mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中
若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立
②
向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)
若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立
2.肼(N2H4)是一种高能燃料，在生产和研究中用途广泛。化学小组同学在实验室中用过量NH3和NaClO溶液反应制取N2H4(液)并探究其性质。回答下列问题：
(1)肼的制备
①用上图装置制取肼，其连接顺序为__________(按气流方向，用小写字母表示)。
②装置A中发生反应的化学方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
装置D的作用是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
(2)探究：N2H4和AgNO3溶液的反应
将制得的肼分离提纯后，进行如下实验：
证明黑色沉淀已洗涤干净的操作是_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
【查阅资料】
N2H4水溶液的碱性弱于氨水；N2H4有强还原性。AgOH在溶液中不稳定易分解生成Ag2O；Ag2O和粉末状的Ag均为黑色；Ag2O可溶于氨水。
【提出假设】
假设1：黑色固体可能是Ag。
假设2：黑色固体可能是________。
假设3：黑色固体可能是Ag和Ag2O。
【实验验证】
该同学基于上述假设，设计如下方案，进行实验，请完成下表中的空白部分。
实验编号
操作
现象
实验结论
1
取少量黑色固体于试管，______________________
黑色固体不溶解
假设1成立
2
操作同实验1
黑色固体完全溶解
假设2成立
3
①取少量黑色固体于试管中，加入适量氨水，振荡，静置，取上层清液于洁净试管中，加入几滴乙醛，水浴加热②取少量黑色固体于试管中，加入足量稀硝酸，振荡
①_______②_______
假设3成立
根据实验现象，假设1成立，则N2H4与AgNO3溶液反应的离子方程式为_____________________________________________________________
_____________________________________________________________
_____________________________________________________________。
答案：(1)①defabc(ef顺序可互换)
②NaClO＋2NH3===N2H4＋NaCl＋H2O　防止倒吸或安全瓶
(2)取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加NaCl溶液，无白色沉淀生成说明沉淀已洗涤干净　Ag2O　加入足量氨水，振荡　①试管内壁有银镜生成　②固体完全溶解，并有气体产生　N2H4＋4Ag＋===4Ag↓＋N2↑＋4H＋(生成物写成N2H、N2H也可)
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