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第1讲　化学实验基础
学习目标　1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。3.能识别化学品标志，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
仪器的组合与创新应用
受条件限制为完成特定的实验目的，在掌握实验仪器常规使用方法的基础上，利用实验原理对仪器进行组合“一器多用”“多器同用”甚至革新显得十分重要。有关试题在综合实验装置判断题中十分常见，解答这类试题时，除了要知道所给仪器或装置的特点，还必须清楚实验的目的、发生反应的原理、生成物的性质、反应发生的条件、实验中有无杂质干扰、如何排除等。应用实例总结如下：
一、一器多用
1．漏斗的多种用途
(1)组成过滤器进行过滤(如图1)
(2)向酒精灯中添加酒精(如图2)
(3)倒置使用，防止倒吸(如图3)
2．用途多变的广口瓶
回答下列问题：
(1)收集气体(如图A)，若用排空气法收集CO2，则应从________口进气；若瓶中装满饱和食盐水，从________口进气，收集Cl2；也可用A装置除去Cl2中的少量HCl，则广口瓶中盛放________，应从________口进气。
答案　b　a　饱和食盐水　b
(2)装置E可用于贮存少量气体，若E中收集了少量H2，排出H2的方法是_________________。
答案　打开止水夹，向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(3)图中可用于测量气体体积的是________(填装置字母，下同)，用作安全瓶的是_________，接在气体连续制备的实验装置中间，用于控制气流平稳的装置是_______________________。
答案　C　D　B
(4)用于监控气体流速(如图F)，广口瓶中盛有液体，从________端通入气体，根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
答案　a
3．干燥管的“一材多用”
装置图 解读
尾气吸收装置
①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；
②可用于防倒吸装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置
如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验(如图c)
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰(如图d)
简易的气体发生装置
类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续(如图e)
过滤装置
可用于水的净化等较简单的过滤(如图f)
二、多器同用
1．气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶(如图①，盛放液体干燥剂)、球形干燥管(如图②，盛放固体干燥剂)、U形管(如图③，盛放固体干燥剂)。
2．测量气体体积的装置(排液法)
其中，使用装置④读气体体积时需注意：冷却至室温；使集气瓶与量筒内液面相平；读数时视线与凹液面的最低点相平。
3．冷凝装置
其中冷凝管中的水流方向应与气流方向相反。
4．防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
防倒吸原理
(1)肚容式：(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
5．化学实验安全的创新设计
(1)简易启普发生器
(2)防堵塞安全装置
(3)防污染安全装置
①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时，尾气处理可采用a、c装置。
练习：
1．已知HCl难溶于CCl4，则如下图所示装置中，不适宜用于HCl气体尾气吸收的是(　　)
答案　B
解析　A项，倒扣的漏斗的边缘紧靠液面，易吸收易溶性气体，能防止倒吸，正确；B项，倒扣的漏斗插入液面以下，无法暂存倒吸的液体，不能起到防倒吸的作用，错误；C项，水的密度比四氯化碳小且和四氯化碳不互溶，所以水浮在四氯化碳的上面，四氯化碳不能和氯化氢反应，也不溶解氯化氢，该装置既能够吸收易溶性气体，又能够防止倒吸，正确；D项，吸收装置中干燥管的导管口伸入液体中，但该装置采用肚容式，易吸收易溶性气体，且能防止倒吸，正确。
2．用如图所示装置进行下列实验，能达到实验目的的是(　　)
A．瓶中盛有适量浓硫酸，从A口进气来干燥NH3
B．从B口进气，用排空气法收集CO2
C．瓶中装满水，从B口进气，用排水法收集NO2
D．瓶中装满水，A口连接导管并伸入量筒中，从B口进气，用排水法测量生成H2的体积
答案　D
解析　A项，不能用浓硫酸干燥NH3；B项，用向上排空气法收集CO2时，应从A口进气；C项，NO2与H2O反应，不能用排水法收集；D项，H2难溶于水，从B口导入H2，能将瓶中水压入量筒中，进入量筒中水的体积即为H2的体积。
3．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　　)

A．装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸
B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
答案　D
解析　①中碱石灰可吸收Cl2，b常用于防倒吸；②关闭止水夹时，产生的CO2将盐酸压入左侧，大理石与盐酸分离，反应停止，打开止水夹时，CO2气体排出，压强减小，盐酸又流回右侧与大理石反应产生CO2；③中大试管中Cu与浓硫酸反应生成SO2气体，若小试管中酸性KMnO4溶液褪色，则证明SO2具有还原性，C项能达到实验目的；④中KHCO3受热不稳定，X中应放的物质是KHCO3，D项不能达到实验目的。
4．ClO2作为一种广谱型的消毒剂，将逐渐用来取代Cl2成为自来水的消毒剂。
已知ClO2是一种易溶于水而难溶于有机溶剂的气体，实验室制备ClO2的原理是用亚氯酸钠固体与氯气反应：2NaClO2＋Cl2===2ClO2＋2NaCl。
下图是实验室用于制备和收集一定量较纯净的ClO2的装置(某些夹持装置和垫持用品省略)。
其中F中盛有CCl4液体(用于除去ClO2中的未反应的Cl2)。
解答下列有关仪器名称、连接、装置作用等相关问题：
(1)装置A中导管a的作用是____________。
(2)装置B可用于暂时储存多余的氯气，实验完毕后，关闭活塞K，B中观察到的现象是__________________。
(3)装置C的作用是_____________________________________________________________，
C中所盛试剂是________________。
(4)D、F都是洗气瓶，其中D的作用是____________________________________________。
(5)G为ClO2收集装置，应选用的装置是________(填序号)，其中与F装置导管相连的导管口是________(填字母)。
(6)装置H的作用是________________。
答案　(1)平衡气压，便于液体顺利滴下(2)集气瓶中液面下降，长颈漏斗b中液面上升，气体呈黄绿色(3)除去Cl2中混有的HCl，平衡气压，防止气压过大　饱和食盐水(4)干燥Cl2(5)②　q(6)防倒吸
5．(2020·枣庄一模)某化学兴趣小组在实验室里制备某些气体，并探究相关物质的性质，需要的仪器如下图所示，部分装置可重复选取，请回答下列问题。
(1)制备并收集纯净的氨气。
①所选装置正确的连接顺序为________________________________________(填接口字母)。
②简述检验氨气的操作方法：____________________________________________________。
(2)氯气的制备及性质检验实验。
①制备装置C中发生反应的离子方程式是________________________________________。
②将纯净的氯气通入事先放入铁粉的两通硬质玻璃管中，加热制取氯化铁(极易吸水)，则在玻璃管右侧需要直接连接一个________装置。若将制得的氯化铁配制成溶液，请简述操作方法：___________________________________________________________________________。
③可以用D装置收集并测量氯气的体积，其操作为__________________________________。
答案　(1)①b(c)→i→j→k→m(→i→j)→n　②将湿润的红色石蕊试纸与气体接触，若试纸变蓝说明是氨气(其他合理答案均可)
(2)①MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O
②干燥　将FeCl3固体溶解在少量浓盐酸中，然后加蒸馏水稀释至所需浓度　③调节两侧液面相平，读数。收集结束后，再次调节两侧液面相平并读数，两次读数差值即为所收集氯气的体积
气体体积的测定
气体体积的测定既可通过测量气体排出的液体体积来确定(二者体积值相等)，也可直接测量收集的气体体积。
测量气体体积的常用方法：
(1)直接测量法。如图A、B、C、D、E均是直接测量气体体积的装置。
测量前，A装置可先通过调整左右两管的高度使左管(有刻度)充满液体，且两管液面相平。
C装置则是直接将一种反应物置于倒置的漏斗中，另一反应物置于水槽中，二者反应产生的气体可以直接测量。
D装置：用于测量混合气体中被吸收(或不被吸收)的气体的体积。读数时，球形容器和量气管液面相平，量气管内增加的水的体积等于被反应管吸收后剩余气体的体积。
解答该量气装置读数时的答题模板：
①将××××恢复至室温。
②调节×××与×××两端液面相平。
③视线与×××在同一水平线上。
E装置：直接测量固液反应产生气体的体积，注意应恢复至室温后，读取注射器中气体的体积(一般适合滴加液体量比较少的气体体积测量)。
(2)间接测量法。如F装置是通过测量气体排出的液体体积来确定气体体积。

欲测定金属镁的相对原子质量，请利用下图给定的仪器组成一套实验装置(每个仪器只能使用一次，假设气体的体积可看作标准状况下的体积)。
填写下列各项(气流从左到右)：
(1)各种仪器连接的先后顺序是接、接、接、接(用小写字母表示)。
(2)连接好仪器后，要进行的操作有以下几步，其先后顺序是
(填序号)。
①待仪器B中的温度恢复至室温时，测得量筒C中水的体积为VamL；
②擦掉镁条表面的氧化膜，将其置于天平上称量，得质量为mg，并将其投入试管B中的带孔隔板上；
③检查装置的气密性；
④旋开装置A上分液漏斗的活塞，使其中的水顺利流下，当镁完全溶解时再关闭这个活塞，这时A中共放入水VbmL。
(3)根据实验数据可算出金属镁的相对原子质量，其数学表达式为。
(4)若试管B的温度未冷却至室温，就读出量筒C中水的体积，这将会使所测定镁的相对原子质量数据(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
(5)仔细分析上述实验装置后，经讨论认为结果会有误差，于是又设计了如下图所示的实验装置。
①装置中导管a的作用是。
②实验前后碱式滴定管中液面读数分别为V1mL、V2mL。则产生氢气的体积为mL。
答案　(1)a　h　g　b　c　f　e　d　(2)③②④①
(3)　(4)偏小
(5)①使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等，打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下；可以消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差　②V1－V2
解析　(1)根据实验目的及各装置的特点分析可知：利用A装置中的水压将E中稀盐酸压至B中，产生的气体通过将D中的水排入C中测量其体积，所以连接顺序为a→h→g→b→c→f→e→d。
(2)综合考虑各实验步骤可知先后顺序为③②④①。
(3)由题意知：
Mg　　　～　　　H2
M22.4L
m(Va－Vb)×10－3L
所以M＝。
(4)由于试管B未冷却至室温，会导致Va变大，所以使Mg的相对原子质量偏小。
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