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第2讲　物质的分离与提纯
学习目标　
1.掌握常见物质分离和提纯的方法。
2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。
考点二　分离、提纯化学方法
1．物质分离、提纯的常用化学方法
方法 原理 实例
加热法 当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离出 如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加热除去杂质
沉淀法 在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质 如加适量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4
氧化还原反应法 如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质 如将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3杂质
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 如电解精炼铜
调节pH法 通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节 如CuCl2溶液中含有FeCl3杂质，可向溶液中加入CuO除去
2.除杂“四原则”
(1)不增，不得引入新杂质；
(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
(3)易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3．除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量；
(2)过量试剂需除去；
(3)选择的途径要最佳；
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
判断：
　　　
(1)图1：用Ca(OH)2溶液吸收Cl2(×)
错因：Ca(OH)2微溶于水，吸收Cl2效果差。
(2)图2：除去CO气体中的CO2气体(×)
错因：应从长管进气。
(3)图3：除去CO2气体中的SO2(×)
错因：应选用饱和NaHCO3溶液，因为Na2CO3也和CO2反应。
(4)图4：干燥、收集氨气，并吸收多余的氨气(×)
错因：不能用CaCl2干燥NH3(生成CaCl2·8NH3)，应选用碱石灰。
(5)图5：除去SO2中的少量HCl(√)
小结：
1．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼热铜网 O2＋2Cu2CuO
CH4 (CH2==CH2) 溴水 CH2==CH2＋Br2―→
2.常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 CO2＋Na2CO3＋H2O===2NaHCO3
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉，过滤 Cu＋2AgNO3===Cu(NO3)2＋2Ag
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2
Fe2O3(Al2O3) 加过量NaOH溶液，过滤 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水，过滤 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl
KNO3固体(NaCl) 热水溶解，降温结晶 根据二者的溶解度随温度的变化不同
C(CuO) 加过量稀盐酸，过滤 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O
CuS(FeS) 加过量稀盐酸，过滤 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液，过滤 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑
题组练习
题组一　实验室除杂方案的设计与评价
1．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度较大
B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大
答案　D
解析　从化学实验的基本原理、化合物的性质、物质分离与提纯的基本方法角度分析解决问题。A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂；B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离；C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去；D项，丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
2．某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④
实验操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是(　　)
A．试剂①为Ba(OH)2溶液 B．操作②为结晶 C．操作③为过滤 D．试剂④为稀HNO3
答案　B
解析　根据题意，选择Ba(OH)2溶液除去SO、NH和HCO，NH3·H2O通过加热除去，操作②为加热。过量的Ba2＋用Na2CO3溶液除去，过量的OH－和CO用硝酸除去，则操作③为过滤，试剂④为稀HNO3。
题组二　物质分离、提纯技术在工业生产中的应用
3．通过海水晾晒可以得到粗盐，粗盐除含有NaCl外，还含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等杂质。以下是某兴趣小组制备精盐的实验方案，各步操作流程如图。下列说法正确的是(　　)
A．实验过程中步骤①⑤的操作分别是溶解、过滤
B．实验过程中步骤④的目的仅是除去溶液中的Ca2＋
C．实验过程中步骤⑦中的蒸发所用到的仪器是酒精灯、玻璃棒、烧杯、铁架台(带铁圈)
D．实验过程中步骤②④互换，对实验结果无影响
答案　A
解析　由实验流程可知，①为粗盐溶解，②中硫酸根离子用钡离子转化为沉淀，③中镁离子用氢氧根离子沉淀，④中钙离子及过量钡离子用碳酸根离子沉淀，⑤为过滤，过滤分离出所有的沉淀，滤液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用盐酸处理溶液中的碳酸根离子和氢氧根离子，⑦为蒸发、结晶、烘干，得到精盐。
4．(2020·广州教学质量检测)超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效成分，工艺流程如下。
下列说法中错误的是(　　)
A．浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出
B．高温条件下更有利于超临界CO2流体萃取
C．升温、减压的目的是实现CO2与产品分离
D．超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点
答案　B
解析　高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体萃取，B项错误。
5．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏
分离、提纯题的答题步骤
第一步：确定被提纯物质与除杂对象
对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。
第二步：选择合适的分离或除杂装置
根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。
第三步：综合分析，筛选答案
综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。
有关沉淀分离操作的解答
在高考综合实验题中，沉淀物的洗涤是命题热点，主要关注以下几个问题：
1．洗涤沉淀的目的
(1)若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2．常用洗涤剂
(1)蒸馏水：主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水：除去沉淀中的可溶性杂质，降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。
(3)沉淀的饱和溶液：减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等)：适用于易溶于水的固体，既减少了固体溶解，又利用有机溶剂的挥发性，除去固体表面的水分，产品易干燥。
3．沉淀洗涤的答题规范
答题模板：
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
　↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
　↓
重复(待洗涤液流尽后，重复操作2～3次)
4．沉淀是否洗净的答题规范
答题模板：
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
　↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热，如检验NH)]
　↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
　↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
练习：
1．(2019·山东省实验中学期中)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO4·7H2O晶体：
①将5%的Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中，加热数分钟，用倾析法除去Na2CO3溶液，然后将废铁屑用水洗涤2～3次；
②向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸，控制温度在50～80℃之间至铁屑耗尽；
③________，将滤液转入密闭容器中，静置、冷却结晶；
④待结晶完毕后，滤出晶体，用少量冰水洗涤2～3次，再用滤纸将晶体吸干；
⑤将制得的FeSO4·7H2O晶体放在一个小广口瓶中，密封保存。
请回答下列问题：
(1)实验步骤①的目的是________________________________________________________。
(2)写出实验步骤②中的化学方程式：_____________________________________________。
(3)补全实验步骤③的操作名称：_________________________________________________。
(4)实验步骤④中用少量冰水洗涤晶体，其目的是___________________________________。
(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处，乙同学判断的理由是___________
_____________________________________________________________________________。
答案　(1)去除油污(或利用碳酸钠水解呈碱性的性质除去铁屑表面油污)
(2)Fe＋H2SO4FeSO4＋H2↑
(3)趁热过滤
(4)洗去杂质，降低洗涤过程中FeSO4·7H2O的损耗
(5)过量硫酸使铁粉耗尽，不能防止Fe2＋被氧化
2．以废旧铅蓄电池的含铅废料(主要含Pb、PbO、PbO2、PbSO4)和稀H2SO4为原料制备高纯PbO，实现铅的再生利用，其主要流程如图1：
已知：在Fe2＋催化下，Pb和PbO2反应：Pb＋PbO2＋2H2SO4===2PbSO4＋2H2O。
(1)酸溶过程中加热的目的是__________。
(2)检验滤液A中是否含有Fe2＋，可选用________(填字母)。
a．KSCN溶液　b．氯水　c．酸性KMnO4溶液
(3)脱硫时主要反应为：PbSO4＋2OH－===PbO＋SO＋H2O，则滤液B中的主要溶质是______。
(4)冷却过滤后对所得的固体进行洗涤的操作________________________________________。
(5)PbO溶解在NaOH溶液中，存在平衡：PbO(s)＋NaOH(aq)??NaHPbO2(aq)，其溶解度曲线如图2所示，结合上述溶解度曲线，简述由粗品PbO得到高纯PbO的操作：____________。
答案　(1)加快酸溶速率　(2)c　(3)Na2SO4
(4)沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水慢慢流出，重复2～3次
(5)将粗PbO溶解在一定量35%NaOH溶液中，加热至110℃，充分溶解后，趁热过滤，冷却结晶，过滤、洗涤并干燥得到高纯PbO固体
解析　(3)脱硫时的化学方程式为：PbSO4(s)＋2NaOH===PbO(s)＋Na2SO4＋H2O，因而主要溶质是Na2SO4。
(5)根据PbO的溶解度曲线，提纯粗PbO的方法为将粗PbO溶解在NaOH溶液中，结合溶解度曲线特点可知浓度高的NaOH溶液和较高的温度，PbO的溶解度高，因此加热至较高温度，充分溶解，然后高温下趁热过滤除去杂质，冷却后PbO又析出结晶，再次过滤可得到PbO固体。
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