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2021届高三化学三轮复习
全国II卷—实验基础操作
1.仅从实验器材（规格和数量能满足需要）角度考虑，能完成相应实验的一项是(
)
选项
实验器材（省略夹持装置）
相应实验
A
玻璃棒、蒸发皿、烧杯、酒精灯
分离固体NaCl、KNO3
B
量筒、托盘天平
量取10.
58
mL盐酸与称取10.
1
g
NaOH
C
广范pH试纸、玻璃棒
测量某溶液的pH
D
试管、酒精灯、导管、橡胶塞、烧杯
证明某固体中可能含有
A.A
B.B
C.C
D.D
2.下列实验操作和现象得出结论正确的是(
)
选项
实验操作和现象
A
加热试管底部的碳酸氢铵固体粉末，试管底部粉末消失
碳酸氢铵受热升华
B
向某溶液中加入盐酸酸化的BaCl2溶液，有白色沉淀产生
该溶液中一定含
有
C
用酸化的NaCl溶液、Zn电极、Fe电极组成原电池，向Fe电极区滴入2滴铁氰化钾溶液，产生蓝色沉淀
Zn、Fe构成原电池，Fe做负极
D
向盛有FeSO4溶液的试管中滴入H2O2溶液，然后滴入KSCN溶液，滴入KSCN后溶液变为红色
H2O2氧化性强
于Fe3+
A.A
B.B
C.C
D.D
3.下列实验装置和对应的说法均正确的是（
）
A.利用甲装置可制取纯净的
B.利用乙装置分离苯和四氯化碳
C.利用丙装置制取乙酸乙酯
D.丁装置可用于酒精萃取碘水中的碘单质
4.绿矾（FeSO4.7H2O)具有燥湿化痰、止血补血、解毒敛疮的功效。某同学设计如下装置制备FeSO4溶液:下列说法错误的是（
）
A.装置I烧瓶中放入的药品x为铜屑且在I、II之间应该增加装有浓硫酸的洗气瓶以干燥SO2
B.装置II中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率，使SO2充分反应
C.装置III用于吸收未反应的SO2且防倒吸
D.将装置II中充分反应后的溶液蒸发浓缩，降温结晶，过滤，洗涤，干燥可得绿矾
5.下列实验操作、现象和结论均正确且具有对应关系的是（
）
选项
实验操作
现象
结论
A
向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液
溶液紫色褪去
氧化性：H2O2
>KMnO4
B
将浸透石蜡油的石棉放在硬质试管的底部，试管中加入碎瓷片，用酒精灯给碎瓷片加强热，将产生的气体通入酸性高锰酸钾溶液中
酸性高锰酸钾溶液由紫
色变为无色
石蜡油分解产物为乙烯
C
在CaCO3中加浓盐酸，并将反应后所得气体直接通入苯
酚钠溶液中
溶液变浑浊
酸性:碳酸
>
苯酚
D
取一支试管装入2
mL
1
mol
?
L-
1
MgCl2溶液，先滴加
2
mL
1
mol·L-1
NaOH溶液，再滴加几滴1
mol·L-1CuCl2溶液
先生成白色沉淀，后沉淀变为蓝色
溶度积:Ksp[Cu(OH)2]6.下列有关化学实验的操作或结论的说法中，正确的是(
)
A.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液中一定不含
B.分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏
C.向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液
D.0.84
g铁和50.00mL的稀硝酸反应，反应后溶液中的含铁元素的离子一定只有
7.下列说法正确的是（
）
选项
实验目的
所选主要仪器（铁架台等忽略）
部分操作
A
用浓硫酸配制硫酸溶液
500mL容量瓶、烧杯、璃棒、量筒、胶头滴管
将量取好的浓硫酸倒人容量瓶中，加水溶解至刻度线
B
从食盐水中得到NaCl晶体
坩埚、酒精灯、玻璃棒，泥三角、三脚架
当加热至大量固体出现时，停止加热，利用余热加热
C
分离甲醇和甘油的混合物
蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、球形冷凝管、锥形瓶，牛角管
控制温度分别收集甲醇和甘油
D
用萃取溴水中的
分液漏斗、烧杯
分离时下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出
A.A
B.B
C.C
D.D
8.下列描述中不正确的是(??
)
A.用燃烧的方法鉴别甲烷、乙烯和乙炔
B.用酒精萃取溴水中的溴
C.用水鉴别硝酸铵和氢氧化钠固体
D.不需要借助其他试剂,即可鉴别Na2CO3、盐酸、BaCl2、NaCl四种溶液
9.正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作正确的是(
)
A．检验浓硫酸与铜反应后的产物中是否含有铜离子
B．收集NO2并防止其污染环境
C．用图所示装置（正放）可收集NO气体
D．用图所示装置可吸收多余氨气且能防止倒吸
10.进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A.是有机合成的重要还原剂，也是一种供氢剂，它遇水剧烈反应产生氢气，实验室贮存硼氢化锂的容器应贴标签是
B．液溴保存时液面覆盖一层水，装在带橡胶塞的细口试剂瓶中
C．苯酚沾在皮肤上用大量水冲洗
D．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上2%～5%的硼酸溶液
11.下列装置或操作能达到相应实验目的的是(
)
A．配制0.10
mol·L?1
NaOH溶液
B．除去氯气中的HCl
C．实验室制取氨气
D．用此装置制备气体并测量生成的气体体积，可以减少误差
12.下列操作或试剂选择不合理的是(
)
A．用蒸馏法从工业酒精中分离乙醇
B．除去氧化铜中混有的铜可采用在空气中加热的方法
C．溶液混有：加入过量的铜粉充分反应后，过滤
D．用分液法分离汽油和煤油
13.下列实验操作和结论均正确的是(
)
选项
实验操作
结论
A
除去甲烷中的乙烯杂质，可将混合气体通过酸性高锰酸钾溶液
乙烯中含有碳碳双键，能与酸性高锰酸钾溶液反应，甲烷不能
B
乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体
乙醇分子中的氢与水分子中羟基上的氢具有相同的活泼性
C
将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明
生成的1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳
D
用乙酸漫泡水壶中的水垢，可将水垢清除
乙酸的酸性小于碳酸的酸性
A.A
B.B
C.C
D.D
14.实验室中下列做法错误的是(
)
A．剩余的金属钠放回原试剂瓶
B．用浓硫酸干燥
C．用湿抹布扑灭酒精灯引发的火灾
D．用酒精萃取碘水中的碘单质
15.利用下列装置（夹持装置略）进行实验，能达到实验目的的是(
)
A.用甲装置制备并收集
B.用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生
C.用丙装置制备无水
D.用丁装置在铁上镀铜
16.下列仪器的名称正确的是(
)
A．泥三角
B．坩锅
C．容量瓶
D．
冷凝管
17.根据下列实验操作与现象所得出的结论正确的是(???)
选项
实验操作和现象
结论
A
向油脂皂化反应后的溶液中滴入酚酞，溶液变红
油脂已经完全皂化
B
蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间后，再与银氨溶液混合加热，有光亮的银镜生成
蔗糖溶液已经水解完全
C
向溶液X中滴入溶液，产生无色气体
X中的溶质一定是酸
D
向鸡蛋清溶液中滴加醋酸铅溶液，产生白色沉淀，加水沉淀不消失
蛋白质发生了变性
A.A??????????B.B??????????C.C??????????D.D
18.根据下列实验操作和现象，所得结论或推论正确的是(
)
选项
实验操作
实验结论或推论
A
向饱和溶液中滴加几滴硼酸，无气泡产生
酸性：硼酸>碳酸
B
用pH试纸测得：溶液的pH约为9，溶液的pH约为8
C
用标准溶液滴定溶液里的，以为指示剂
D
向溶液中滴加硝酸，有气泡产生
该气体可能是
A.A
B.B
C.C
D.D
19.下列实验中，所选装置或实验设计合理的是(
)
A.用图①所示装置可以除去溶液中的杂质
B.用乙醇提取溴水中的溴选择图②所示装置
C.用图③所示装置可以分离乙醇水溶液
D.用图④所示装置可除去中含有的少量HCl
20.下列有关实验操作说法错误的是(
)
A．蒸馏时应先加热蒸馏烧瓶，再向冷凝管中通入冷水
B．向容量瓶中转移液体时，玻璃棒可以接触容量瓶刻度线下的内壁
C．用分液漏斗分液时，眼睛注视分液漏斗内的液面
D．用蒸发结晶的方法可使NaCl从溶液中析出
21.关于甲、乙、丙、丁四套装置的说法正确的是(
)
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用丙装置制
D．用丁装置证明碳酸氢钠受热易分解
22.下列实验操作规范且能达到实验目的的是(
)
目的
操作
A
保存溶液
在试剂瓶中需加适量的铁屑和稀硫酸
B
制备氢氧化铁胶体
向沸水中滴入少量饱和溶液，继续加热至液体呈红褐色为止
C
测定次氯酸钠溶液的pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在pH试纸上
D
除去Mg中混杂的少量金属Al
加足量浓氨水、搅拌，过滤、洗涤、干燥
A.A
B.B
C.C
D.D
23.氮的氧化物（）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用将还原生成。某同学在实验室中对与反应进行了探究。
回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的
，反应的化学方程式为
。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→
（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入（两端用夹子夹好）。在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开,推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中
①Y管中
。
②反应的化学方程式为
。
将注射器活塞退回原处并同定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝
聚
打开
③
。
④
。
24.某同学设计实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯，反应原理、装置和数据如下：
物质
相对分子质量
水溶性
2-羟基-4-苯基丁酸
180
1.219
357
微溶
乙醇
46
0.789
78.4
易溶
2-?羟基-4-苯基丁酸乙酯
208
1.075
212
难溶
实验步骤：
①如图甲，在干燥的三颈烧瓶中加入20
mL
2-羟基-4-苯基丁酸、20
mL?无水乙醇和适量浓硫酸，再加入几粒沸石；
②加热至70℃左右保持恒温半小时；
③分离、提纯三颈烧瓶中的粗产品，得到有机粗产品；
④精制产品。
请回答下列问题：
(1)油水分离器的作用是_________。实验过程中发现没有加沸石，请写出补加沸石的操作：____________________。
(2)本实验宜釆用______________加热方式(填“水浴”“油浴”或“酒精灯”)。
(3)取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。第二次水洗的目的是____________________。
(4)在精制产品时，加入无水的作用为___________________；然后过滤，再利用图乙装置进行蒸馏纯化，图乙装置中的错误有____________________。
(5)若按纠正后的操作进行蒸馏纯化，并收集212℃的馏分，得2-羟基-4-苯基丁酸乙酯约9.0
g。则该实验的产率为__________。
参考答案
1.答案：D
解析：A项，分离固体NaCl、KNO3涉及过滤操作，因此缺少实验器材漏斗等，错误;B项，中学常用量筒的精确度达不到0.01
mL，
称量
NaOH还需要小烧杯等，错误;C项，测量溶液的pH时,试纸要放在玻璃片或表面皿上，错误；D项，加热固体物质,若有能使澄淸石灰水变浑浊的物质生成，就可证明该Na2CO3固体中含有
NaHCO3，利用所给实验器材可以完成实验,正确。
2.答案：D
解析：碳酸氢铵受热分解生成氨气、二氧化碳和水，粉末消失是发生了化学变化，不是升华，选项A错误；若溶液中含有Ag+，加入盐酸酸化的氯化钡溶液也会产生白色沉淀，选项B错误；Zn比Fe活泼，Zn做负极，选项C错误；向盛有FeSO4溶液的试管中滴入H2O2溶液，发生反应2Fe2++2H++H2O2=2Fe3++2H2O，H2O2是氧化剂，Fe3+是氧化产物，H2O2的氧化性强于Fe3+，选项D正确。
3.答案：C
解析：甲中缺少除HC1的装置及干燥装置，A错误；乙中温度计水银球要位于支管口处，B错误;酒精可溶于水中，不能利用酒精萃取碘水中的碘单质，D错误。
4.答案：A
解析：A项，装置I用来制取SO2，若药品X为铜屑，铜屑
和浓硫酸需要加热才能反应，所以药品X应该为Na2SO3固体，另
外，SO2气体通人Fe2(SO4)3溶液中，不需要干燥，A错误。B项,装
置II中用“多孔球池”可以增大气液接触面积，从而增大SO2的吸收速率，使sO2充分反应，b正确；c项，装置II用于处理尾气SO2，
且倒扣的漏斗还能防倒吸，C正确;D项，装置II中充分反应后的溶
液为FeSO4溶液，通过蒸发浓缩，降温结晶，过滤，洗涤，干燥可得绿矾，D正确。
5.答案：D
解析：向酸性KMnO4溶液中滴加H2
O2溶液,
KMnO4被
H2O2还原，溶液紫色褪去，氧化性H2O2
发生了沉淀的转化，说明Ksp[CU(OH)2]
正确。
6.答案：B
解析：用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，说明溶液中一定含有钠元素，而钾元素的焰色需透过蓝色钴玻璃观察，故不能确定溶液中是否含有，A错误；分液漏斗和容量瓶在使用前都要检漏，B正确；向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊，该溶液可能是碳酸盐溶液、碳酸氢盐溶液、亚硫酸盐溶液亚硫酸氢盐溶液，C错误；由题意知硝酸的物质的量为0.05mol，Fe的物质的量为，根据关系式:，可知Fe过量，反应生成的部分会与剩余的反应生成,故最后溶液中有和，D错误。
7.答案：D
解析：稀释浓硫酸不能在容量瓶中进行，应在烧杯中进行，A错误；蒸发时使用的仪器应是蒸发皿而不是坩埚，坩埚是用来灼烧固体的B错误；蒸馏时，不能使用球形冷凝管，否则液体会残留在冷凝管中不能收集，达不到分离的目的，C错误:在中的溶解度较大，可用萃取，且操作正确，D正确。
【易错警示】本题考查化学实验操作和实验仪器的使用，易错选C项，忽略冷凝管的作用:球形冷凝管一般用于实验反应时冷凝回流，为了达到更好的冷凝效果而使用；直形冷凝管一般用于蒸馏，既冷凝蒸气，又能够使冷凝液全部顺利流入接收装置。
8.答案：B
解析：A项,由于甲烷、乙烯和乙炔的含碳量不同,在相同条件下燃烧的火焰颜色不同,甲烷燃烧时火焰呈淡蓝色,乙烯燃烧时火焰明亮带黑烟,乙炔燃烧时火焰明亮带浓烟,所以可以用燃烧的方法鉴别这三种物质,正确;B项,由于酒精与水互溶,所以不能用酒精萃取溴水中的溴,错误;C项,硝酸铵固体溶于水吸热,而氢氧化钠固体溶于水放热,可以用水鉴别硝酸铵和氢氧化钠固体,正确;D项,盐酸滴到Na2CO3溶液中无明显现象,Na2CO3滴到盐酸中产生气泡,通过互滴可鉴别二者,再用Na2CO3溶液鉴别BaCl2和NaCl溶液,正确。
9.答案：C
10.答案：D
11.答案：D
解析：不能在容量瓶中溶解固体，应在烧杯中溶解，故A错误；氯气与水反应生成HCl，HCl与碳酸氢钠反应，不能除杂，可选饱和食盐水洗气，故B错误；氨气极易溶于水，不能用排水法收集，故C错误；D项装置中，分液漏斗和烧瓶之间用橡皮管连接，可以防止因向烧瓶中加入液体而引起气体体积的变化，故用此装置制备气体并测量生成的气体体积，可以减少误差，D项能达到实验目的。
12.答案：D
13.答案：C
解析：酸性溶液和乙烯反应生成，又会引入新的杂质，因此不能用酸性溶液除去甲烷中的乙烯气体，A项错误；钠与水反应比与乙醇与水反应剧烈，则乙醇分子中羟基上的氢原子不如水分子中的氢原子活泼，B项错误；乙烯分子中含碳碳双键，与溴发生加成反应，生成的1，2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳，则溴的四氯化碳溶液最终变为无色透明，C项正确；用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将水垢清除，说明乙酸可与碳酸钙反应，根据强酸制弱酸的原理，则乙酸的酸性大于碳酸，D项错误。
14.答案：D
15.答案：C
解析：受热分解能生成，但应用向上排空气法收集，A项错误；苯的溴代反应为放热反应，能促进液溴的挥发，验证有HBr产生时，导出的气体在通入溶液前需经洗涤，除去HBr中混有的溴蒸气，B项错误；在HCl气氛下加热，能防止水解而制得无水，HCl不能直接排放到空气中，需进行尾气处理，C项正确；在铁上镀铜时，镀层金属Cu作阳极，待镀制品作阴极，D项错误。
16.答案：D
17.答案：D
解析：油脂皂化反应的条件是碱性环境，反应后的溶液中滴入酚酞，一定变红，不能说明油脂是否已经完全皂化，A项错误；蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间后，需要加入氢氧化钠中和硫酸，再与银氨溶液混合加热，才能有光亮的银生成，且不能说明蔗糖溶液已经水解完全，只能说明蔗糖已经水解，B项错误；向氯化铁溶液中滴入溶液，因发生双水解反应，也可产生无色气体，C项错误；向鸡蛋清溶液中滴加醋酸铅溶液，蛋白质发生了变性，产生白色沉淀，加水沉淀不消失，D项正确。
18.答案：D
解析：A项，根据强酸制弱酸的原理，如果硼酸的酸性比碳酸强会生成二氧化碳气体，反应没有气体生成，所以酸性：碳酸>硼酸，错误；B项，没有给出二者初始浓度，无法比较，错误；C项，以标准溶液滴定溶液中的，利用与生成砖红色沉淀，但由于溶液中浓度远大于浓度，故无法比较，和的大小；错误；D项，向溶液中滴加硝酸，亚硫酸钠有还原性，硝酸有强氧化性，二者反应生成硫酸钠、一氧化氮气体和水，正确。
19.答案：A
解析：不溶于水，可通过图①装置过滤除去溶液中的杂质，A正确；乙醇与水可以任意比互溶，不能分层，B错误；乙醇和水沸点太接近，使用蒸馏并不能使两者完全分离，可以向混合溶液中加入过量CaO，然后再蒸馏，C错误；溶液吸收HCl的同时，也吸收，转变成，因此不能用溶液，应该用饱和食盐水，D错误。
20.答案：A
21.答案：C
22.答案：AB
解析：实验室在保存溶液时，往往加入适量铁屑防止被氧化，同时加入适量稀硫酸来抑制的水解，A符合题意；制备氢氧化铁胶体的方法是将少量氯化铁饱和溶液滴入沸水中，继续加热至液体呈红褐色为止，B符合题意；次氯酸钠具有强氧化性，能漂白pH试纸，故无法用pH试纸测次氯酸钠溶液的pH，C不符合题意；金属铝不能溶解在浓氨水中，无法除去Mg中混杂的少量金属Al，D不符合题意。
23.答案：（1）①A；（或B
；）
②dcfei
（2）①红棕色气体慢慢变浅
②
③Z中NaOH溶液产生倒吸现象
④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外界大气压
解析：（1）①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为。②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。
（2）由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用将还原生成，结合实验条件可知反应为，为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外界大气压，因此产生倒吸现象。
24.答案：(1)及时分离生成的水，促进平衡正向移动；停止加热，待装置冷却至室温后，再加入沸石
(2)水浴
(3)洗掉碳酸氢钠
(4)干燥；温度计水银球的位置、冷凝水的流向
(5)32%
解析：(1)由题中信息可知，三颈烧瓶中的2-羟基-4-苯基丁酸与无水乙醇在浓硫酸、加热的条件下发生酯化反应生成2-羟基-4-苯基丁酸乙酯和水，该反应为可逆反应，存在化学平衡，使用油水分离器能够及时分离出生成的水，促进平衡正向移动；实验过程中发现没有加沸石，应停止加热，待装置冷却至室温后，再加入沸石。
(2)加热至70℃左右保持恒温半小时，应采用水浴加热方式。
(3)取三颈烧瓶中的混合物用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤后，混合物中会残留少量的碳酸氢钠溶液，需再次通过水洗除去。
(4)在精制产品时，加入无水，能除去产品中残留的水；在蒸馏装置中，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口下沿处相平齐，为了有较好的冷却效果，冷凝水应采用逆流的方式，即下进上出，所以装置中的错误为温度计水银球的位置和冷凝水的流向。
(5)20
mL
2-羟基-4-苯基丁酸的物质的量为，20
mL无水乙醇的物质的量为
，根据化学方程式可知，乙醇过量，所以理论上生成2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的质量为，该实验的产率=。

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