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2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 A 样品金属组分（镍）含量的测定 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
评分 评判
评分项 评分指标 指标分数描述 配分 得分
内容 类型
若实验操作正式开始前，未在
熟悉现场健康、安
报告纸上撰写相关内容，则扣
M 全和环境保护内 0.50
除所有分数；若内容缺项，每
容，写出相应措施
少 1 项则扣除 0.25 分
若未按要求正确穿戴口罩/实
全过程个人防护用
M 验服/护目镜/手套等，扣除所有 0.50
品穿戴
分数
全过程无破碎玻璃 如果不满足要求，则扣除所有
M 0.50
器皿 分数
个人健康
对于易混用玻璃器皿，若有一
A1 安全 M 实验室器具贴标签 0.50
个未贴标签，则扣除所有分数
实验 仪器设备
工作场所全过程干 如果不满足条件，则扣除所有
准备 准备
M 净整洁，无试剂溢 分数（去离子水可些许洒落， 0.50
溶液配制
出和洒落 需随手擦干）
如果不能正确识读和选用英文
标签识读和试剂选
M 标识，导致药品试剂选择错误， 0.50
用
则扣除所有分数
如果浓盐酸体积计算和量取错
M 盐酸溶液的配制 误，或者未用酸入水的稀释方 0.50
式，则扣除所有分数
在专用容器中处理 如果未在专用容器中处理废
M 0.50
废物 物，则扣除所有分数
氧化锌基准试剂称 如果未按规范操作，则扣除所
M 0.25
重：规范操作 有分数
称量范围≤±5%，得满分
标准溶液
A2 标定 氧化锌基准试剂称 ±5%<称量范围≤±10%，得一半
M 1.00
实验 样品制备 重：准确称量 分
操作 含量测定 称量范围>±10%，则扣除该项
文明操作 所有分数
如果未按规范操作，每出现 1
M 锌标准溶液：配制 1.00
次错误，则扣除 0.25 分
如果未按规范操作，每出现 1
M 锌标准溶液：移取 0.50
次错误，则扣除 0.25 分
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 A 样品金属组分（镍）含量的测定 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
乙二胺四乙酸二钠
如果未按规范操作，每出现 1
M 溶液标定和空白： 1.00
次错误，则扣除 0.25 分
滴定操作
乙二胺四乙酸二钠
读数差在 0.05mL 以内为正确，
M 溶液标定：体积识 0.75
每错一个扣 0.25 分，扣完为止
读
乙二胺四乙酸二钠
如果某次颜色不是纯蓝色，则
M 溶液标定：滴定终 1.00
扣除 0.5 分，直至扣完为止
点
如果未按规范操作，或称取质
样品分析：样品溶 量计算错误（消耗体积超出
M 1.00
液称取 20~50mL范围），均扣除所有分
数
样品分析：滴定操 如果未按规范操作、读数错误，
M 1.00
作 每错 1 次扣除 0.5 分
样品分析：滴定终 如果某次颜色不是终点色，则
M 1.00
点 扣除 0.5 分，直至扣完为止
原始数据记录不及时，或用其
他纸张记录，则扣 0.25 分；
M 原始数据记录 0.50
不规范改正数据，或缺项，则
扣 0.25 分
如果存在重称（吸）、重测行
M 重大操作失误 /
为，每出现 1 次扣除 2.0 分
工作场所组织和管
J 0.50
理
工作场所混乱。所使用的试剂、
0
量具、器皿留在上次操作现场
工作场所保持整齐有序。试剂、
量具、器皿使用后放回原处，
0.2
但无固定地点要求的试剂、量
具、器皿是自行随意摆放的
工作场所状况良好。试剂、量
0.4
具、器皿始终在适当的位置
工作场所状况良好。试剂、量
具、器皿始终在适当的位置。
0.5
使用了有效组织工作场所的其
他方法
评判类型：M=测量，J=评判
A1～A2 项得分：________ 现场裁判签名：
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 A 样品金属组分（镍）含量的测定 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
项目裁判长签名：_____________
2021 年 月 日
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 A 样品金属组分（镍）含量的测定 结果性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
编号
评判
及名 评分项 评分指标 指标分数描述 配分 得分
类型
称
如果未进行滴定管体积校正、温
M 计算 度校正，或计算过程及结果不正 1.00
确，则扣除该项的所有分数
有效数字保留与 如果有效数字保留或修约不正
M 0.50
修约 确，则扣除所有分数
相对极差≤0.10%，得满分
0.10%＜相对极差≤0.20%，得 2.0
分；
0.20%＜相对极差≤0.30%，得 1.5
乙二胺四乙酸二
分；
钠标准溶液浓度
M 0.30%＜相对极差≤0.40%，得 1.0 2.50
标定结果：精密
分；
度
0.40%＜相对极差≤0.50%，得 0.5
分；
相对极差＞0.50%，或未平行标
定 3 次，不得分
A3 ∣相对误差∣≤0.10%，得满分；
数据处理
结果
撰写报告 0.10%＜∣相对误差∣≤0.20%，
报告
得 3.0 分；
0.20%＜∣相对误差∣≤0.30%，
乙二胺四乙酸二
得 2.0 分；
钠标准溶液浓度
M 0.30%＜∣相对误差∣≤0.40%， 4.00
标定结果：准确
得 1.0 分；
度
0.40%＜∣相对误差∣≤0.50%，
得 0.5 分；
∣相对误差∣＞0.50%，或未平
行标定 3次，或精密度未得分，
均不得分
相对极差≤0.10%，得满分；
0.10%＜相对极差≤0.20%，得 2.0
样品浓度测定结 分；
M
果：精密度 0.20%＜相对极差≤0.30%，得 1.5
2.50
分；
0.30%＜相对极差≤0.40%，得 1.0
分；
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 A 样品金属组分（镍）含量的测定 结果性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
0.40%＜相对极差≤0.50%，得 0.5
分；
相对极差>0.50%，或未平行测定
3 次，不得分
∣相对误差∣≤0.10%，得满分；
0.10%＜∣相对误差∣≤0.20%，
得 3.0 分；
0.20%＜∣相对误差∣≤0.30%，
得 2.0 分；
样品浓度测定结
M 0.30%＜∣相对误差∣≤0.40%， 4.00
果：准确度
得 1.0 分；
0.40%＜∣相对误差∣≤0.50%，
得 0.5 分；
∣相对误差∣＞0.50%，或未平
行标定 3次，或精密度未得分，
均不得分
J 报告编制 2.00
报告没有条理，数据不完整 0
报告数据完整，有条理，工作描
0.5
述不清晰
报告数据完整，有条理，工作描
1.0
述清晰
报告数据完整，有条理，工作描
2.0
述清晰，包含科学解释或新发现
A1～A2 项得分：___________ A3 项得分：__________ 总得分：___________
评分裁判签字：____________ 复核裁判签字：____________
项目裁判长签字：____________ 赛项裁判长签字：_____________ 2021 年 月 日2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 B 样品铁含量测定 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
评分 评判
评分项 评分指标 指标分数描述 配分 得分
内容 类型
若实验操作正式开始前，未在报
熟悉现场健康、安全和
告纸上撰写相关内容，则扣除所
M 环境保护内容，写出相 0.50
有分数；若内容不完整，每少 1
应措施
项则扣除 0.25 分
如果未按要求正确穿戴口罩/实
全过程个人防护用品穿
M 验服/护目镜/手套等，则扣除所 0.50
戴
有分数
如果不满足要求，则扣除所有分
M 全过程无破碎玻璃器皿 0.50
数
对于易混用玻璃器皿，若有一个
M 实验室器具贴标签 0.50
未贴标签，则扣除所有分数
如果不满足条件，则扣除所有分
工作场所全过程干净整
个人健康 M 数（去离子水可些许洒落，需随 0.50
洁，无试剂溢出和洒落
B1 安全 手擦干）
实验 仪器设备
如果不能正确识读和选用英文
准备 准备
M 标签识读和试剂选用 标识，导致药品试剂选择错误， 0.50
溶液配制
则扣除所有分数
如果对于竞赛现场所提供条件
M 实验操作方案设计 分析不正确，导致方案设计错 2.00
误，则扣除所有分数
如果不按要求制备溶液，或计算
M 缓冲溶液的制备 1.00
错误，则扣除所有分数
未进行分光光度计开机预热
M 仪器设备的准备 20min、未进行联机检查，则扣除 0.50
所有分数
如果未在专用容器中处理废物，
M 在专用容器中处理废物 0.50
则扣除所有分数
标准工作曲线：溶液制 如果计算不正确，则扣除所有分
标准工作 M 1.00 备计算 数
B2 曲线制作
实验 样品制备 如果未按顺序加入试剂，则扣除
操作 含量测定 标准工作曲线：溶液制 所有分数；未按标准规范进行移M 1.00
文明操作 备 液操作，则扣除 0.5 分；若静置
时间不足，则扣除 0.5 分
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 B 样品铁含量测定 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
未按要求进行波长扫描，或未按
标准工作曲线：最佳波
M 最大吸光度选择波长，则扣除所 0.50
长选择
有分数
如果未按正确顺序加入试剂，或
M 样品溶液制备 未按正确稀释方法，出现假平 1.00
行，则扣除所有分数
如果空白溶液未采用与样品溶
液相同方式制备，或参比选择错
M 空白溶液制备和使用 1.00
误（使用蒸馏水而非空白溶液），
则扣除所有分数
如果手触及比色皿透光面，或溶
M 比色皿操作 液过多或过少，或未进行成套性 0.50
检验，则扣除所有分数
原始数据记录不及时，或过程中
用其他纸张记录，扣 0.5 分
M 原始数据记录 1.00
不规范改正数据，或缺项，扣 0.5
分
如果存在试剂重配、仪器重测的
M 重大操作失误 /
行为，每出现 1 次扣 2 分
J 工作场所组织和管理 0.50
工作场所混乱。所使用的试剂、
量具、器皿留在上次操作现场
工作场所保持整齐有序。试剂、
量具、器皿使用后放回原处，但
无固定地点要求的试剂、量具、
器皿是自行随意摆放的
工作场所状况良好。试剂、量具、
器皿始终在适当的位置
工作场所状况良好。试剂、量具、
器皿始终在适当的位置。使用了
有效组织工作场所的其他方法
评判类型：M=测量，J=评判
B1～B2 项得分：________ 现场裁判签名：
项目裁判长签名：_____________
2021 年 月 日
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 B 样品铁含量测定 结果性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
编号
评判
及名 评分项 评分指标 指标分数描述 配分 得分
类型
称
标准工作曲线不足 7 个标定点（包括
标准工作曲线：
M 0 号试液），7 个点分布不均匀、不合 1.00
标定点
理，则扣除所有分数
标准工作曲线： 如果 4 个以上标定点吸光度不在
M 1.00
吸光度 0.2~0.8 之间，则扣除所有分数
0.999995≤相关系数得满分；
0.99999≤相关系数<0.999995，得 2.5
分；
标准工作曲线： 0.99995≤相关系数<0.99999，得 1.5
M 3.50
相关性 分；
0.9999≤相关系数<0.99995，得 1.0
分；
相关系数<0.9999，得 0 分
样品溶液的吸 样品溶液吸光度超出标准工作曲线
M 1.00
光度 吸光度范围，扣除所有分数
B3 样品溶液浓度 如果计算过程及结果不正确，则扣除
数据处理 M 1.00
结果 计算 所有分数
撰写报告
报告 有效数字保留 如果有效数字保留或修约不正确，则M 0.50
与修约 扣除所有分数
未知液吸光度值的极差=0.001，得满
分
未知液吸光度值的极差=0.002，得 1.5
试样中铁含量 分
M 2.50
测定：精密度 未知液吸光度值的极差=0.003，得 0.5
分
未知液吸光度值的极差>0.001，或未
真平行测定 3 次，不得分
∣相对误差∣≤0.5%，得满分
0.5%<∣相对误差∣≤1%，得 3.0 分
试样中铁含量 1%<∣相对误差∣≤1.5%，得 2.0 分
M 4.00
测定：准确度
1.5%<∣相对误差∣≤2%，得 1.0 分
∣相对误差∣>2%，或未知液吸光度
值的极差>0.005，或未平行测定 3 次，
均不得分
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 B 样品铁含量测定 结果性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
J 报告编制 2.00
报告没有条理，数据不完整 □0
报告数据完整，有条理，工作描述不
□0.5
清晰
报告数据完整，有条理，工作描述清
□1.0
晰
报告数据完整，有条理，工作描述清
□2.0
晰，包含科学解释或新发现
B1～B2 项得分：___________ B3 项得分：__________ 总得分：___________
评分裁判签字：____________ 复核裁判签字：____________
项目裁判长签字：____________ 总裁判长签字：_____________ 2021 年 月 日A 模块：样品金属组分（镍）含量的测定
健康和安全
请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。
环保
请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。
基本原理
在碱性条件下，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液对样品中
的镍进行定量测定。
目标
准备盐酸溶液（质量分数 20%）
标定乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液
测定样品中镍的含量
完成报告
完成工作的总时间是 210分钟。
仪器设备、试剂和解决方案
1.仪器设备、试剂清单
主要设备 电子天平（精度 0.0001g）
容量瓶（250mL，4只）
滴定管（50mL，聚四氟乙烯塞，1支）
单标线吸量管（5mL、10mL、25mL，各 1支）
玻璃器皿 锥形瓶（250mL，8只）
量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各 1只）
烧杯（100mL，6只）
实验室常见其他玻璃仪器
基准试剂氧化锌
盐酸
试剂和溶液 氨水溶液（10 %）
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液（c≈0.05 mol/L）
氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）
1
铬黑 T指示剂（5g/L）
镍样品溶液（镍含量范围 20-30 g/kg）
紫脲酸铵指示剂
去离子水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂，按要求配制 100mL 盐酸溶液（质量分数 20%）。
3.实验
（1）用锌标准溶液标定乙二胺四乙酸二钠溶液
减量法称取 1.5g 基准试剂氧化锌于 100mL 小烧杯中，并用少量蒸馏水润湿，加入
20mL盐酸溶液（20%），搅拌，直到氧化锌完全溶解，然后定量转移至 250mL容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀。
移取 25.00mL 锌标准溶液于 250mL 的锥形瓶中，加 75mL 去离子水，用氨水溶液
（10%）将溶液 pH 值调至 7～8，加入 10mL 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）及适量铬黑
T 指示剂（5g/L），用待标定的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定 3次，同时做空白试验。
使用以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度 c(EDTA)，单位 mol/L。
取 3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留 4位有效数字。

× ( 1 ) × 1000 ( ) =
( 2 3) ×
式中：
m ——氧化锌质量，单位为克（g）；
V ——氧化锌定容后的体积，单位为毫升（mL）；
V1 ——移取的氧化锌溶液体积，单位为毫升（mL）；
V2 ——氧化锌消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
V3——空白试验消耗的乙二胺四乙酸二钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
M ——氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo1）[M(ZnO)=81.408]。
（2）样品分析
2
准确称取一定质量的镍溶液样品，加入适量蒸馏水，再加入 10mL 氨-氯化铵缓冲溶
液(pH≈10)及 0.2g 紫脲酸铵指示剂，然后用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，滴
定至溶液呈蓝紫色。
平行测定 3次。
4.结果处理、分析和报告
（1）镍含量计算
按下式计算出溶液样品中镍的含量，计为浓度ρ，数值以 g/kg 表示。取 3次测定
结果的算术平均值作为最终结果，结果保留 4位有效数字。
×
= × 1000
× 1000
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔/升
（mol/L）；
V——样品所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度体积数值，单位为毫
升（mL）；
S ——称取的样品质量，单位为克（g）；
M ——镍的原子质量，单位为克/摩尔（g/mo1），M(Ni)=58.69]。
（2）误差分析
对结果的精密度进行分析，以相对极差 A（%）表示，结果精确至小数点后 2位。
计算公式如下：
( 1 2)
= × 100

式中：
X1 ——平行测定的最大值；
X2 ——平行测定的最小值；
——平行测定的平均值。
（3）撰写报告
1.请完成一份报告，应包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；实验
中的物料计算和过程记录、数据处理、结果评价和问题分析；思考题答案。
2.思考题：用 50mL常量滴定管进行滴定分析时，消耗的标准溶液体积应控制在多
少毫升？为什么？
3
B 模块：样品中铁含量的测定
健康和安全
请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。
环保
请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。
基本原理
该方法基于特定 pH条件下，不同价态铁离子可以与特定显色剂（1,10-菲啰啉或磺
基水杨酸）生成有色配合物，有色配合物在最大吸收波长处测量的吸光度符合朗伯比尔
定律(Lambert-Beer)。
目标
根据比赛现场所提供的试剂和溶液，确定最佳测定方法，并在工作报告上完成
实验方案设计
准备实验方案所需的溶液
测定样品中铁的浓度（mg/L）
完成报告
完成工作的总时间是 190 分钟。
仪器设备、试剂和解决方案
1.仪器设备、试剂清单
主要设备 紫外-可见分光光度计（配备 1cm石英比色皿 2个）
容量瓶（100mL，14只；250mL，1只）
分刻度吸量管（10mL，1支）
玻璃器皿 量筒（5mL、10mL、25mL、100mL，各 1只）
烧杯（100mL，6只）
实验室常见其他玻璃仪器
铁（III）离子标准储备溶液（1000mg/L）
铁样品溶液（铁含量范围 800-1000mg/L）
试剂和溶液
其他试剂和溶液以现场提供为准
去离子水
2.溶液准备方法
1
（1）铁（III）离子标准溶液
根据提供的铁（III）离子标准储备溶液，准确配制适合于分光光度法对未知试样
中铁含量测定的工作曲线使用的铁标准溶液。
（2）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（1mol/L，pH≈4.5）
根据现场提供的试剂，已知乙酸的物质的量浓度为 17.4mol/L、pK 乙酸为 4.74，请
按要求配制 1mol/L、pH≈4.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液 250mL。
（3）氨-氯化铵缓冲溶液（1mol/L，pH≈10）
根据现场提供的试剂，已知氨水的物质的量浓度为 13.38mol/L、pK 氨水为 4.74，请
按要求配制 1mol/L、pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液 250mL。
(酸)
缓冲溶液 pH的通用计算公式： =
(碱)
3.实验
（1）工作曲线绘制
①配制铁（III）离子标准溶液系列：用吸量管准确移取不同体积的铁标准溶液（工
作曲线绘制专用）至一组容量瓶中（不少于 7个），配制不同浓度的铁（III）离子标
准系列溶液。
②溶液显色
步骤 1:向上述标准系列溶液中加入 2mL 抗坏血酸溶液，摇匀；
（选手应该根据所选用测定方法的原理，确定是否需要加入抗坏血酸，如果不需
要，则跳过步骤 1，直接进入步骤 2）
步骤 2:根据所选用测定方法，合理设置 20mL 缓冲溶液和 10mL 显色剂溶液的加入
顺序，然后用水稀释至刻度，摇匀，静置一定时间。制作工作曲线的每个容量瓶中溶液
采用此处理方式。
③测定最大吸收波长：以相同方式制备不含铁离子的溶液为空白溶液，任取一份
已显色的铁离子标准系列溶液转移到比色皿中，选择合适的波长范围进行测量，给出最
大吸光度值的波长。
④绘制标准曲线：在最大吸收波长处，测定铁离子标准系列溶液的吸光度。以浓
度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
（2）样品分析
2
确定样品溶液的稀释倍数，配制待测溶液于 100mL容量瓶中，按照工作曲线绘制时
的相同溶液显色和测定方法，在最大吸收波长处进行吸光度测定。平行测定 3次。
由测得吸光度从工作曲线查出待测溶液中铁的浓度，求出样品中的铁含量。
4.结果处理、分析和报告
（1）试样中铁含量计算
按下式计算出试样中铁含量，以质量浓度 ρ(Fe)计，数值以 mg/L 表示。取 3次测
定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留 4位有效数字。
( ) = ×
式中：
(Fe) ——试样中铁的浓度，mg/L；
x ——从工作曲线查得的待测溶液中铁浓度，mg/L；
n ——试样溶液的稀释倍数。
（2）误差分析
对样品中铁含量测定结果的精密度进行分析，以相对极差 A（%）表示，结果精确
至小数点后 2位。
计算公式如下：
( 1 2)
= × 100

式中：
X1 ——平行测定的最大值；
X2 ——平行测定的最小值；
——平行测定的平均值。
（3）撰写报告
1.请完成一份报告，应包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；实验
中的物料计算和过程记录、数据处理、结果评价和问题分析；思考题答案。
2.思考题：请简要描述 1,10-菲啰啉、磺基水杨酸这两种铁含量测定方法原理的异
同？溶液 pH对磺基水杨酸法有何影响？
3
C 模块：乙酸乙酯的合成及质量评价
健康和安全
请描述本模块涉及的健康和安全问题及预防措施。
环保
请描述本模块可能产生的环保隐患和所需采取的预防措施。
基本原理
乙酸乙酯的合成是基于乙醇与乙酸发生的可逆平衡反应——酯化反应。采用气相
色谱对合成产物进行鉴定。采用内标法对产物中的乙酸乙酯含量进行定量分析。
物料的物性常数表
密度 水溶解度
药品名称 分子量 沸点(℃) 折光率
（g/mL） （g/100mL）
乙酸 60.05 1.049 118 1.376 易溶于水
乙醇 46.07 0.789 78.4 1.361 易溶于水
乙酸乙酯 88.11 0.9005 77.1 1.372 微溶于水
浓硫酸 98.08 1.84 —— —— 易溶于水
乙酸正丙酯 102.13 0.8878 101.6 1.383 微溶于水
无机盐溶解度温度对照表
药品名称 0℃ 10℃ 20℃ 30℃ 40℃
氯化钠 35.7 35.8 35.9 36.1 36.4
氯化钙 59.5 64.7 74.5 100 128
碳酸钠 7.0 12.5 21.5 39.7 49.0
单位（g）：每 100g水中溶解无机盐的质量
乙酸乙酯测定的色谱条件
色谱柱 PEG（聚乙二醇）毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度 50m/0.25mm/0.2μm
柱温 50-80℃
气化室温度 200℃
检测器温度 200℃
载气（N2）平均速度 50cm/s
空气流量 300mL/min
氢气流量 30mL/min
分流比 50:1
进样量 0.2～1.0μL
1
目标
计算生成 15g 乙酸乙酯（设定理论产率为 70%、醇酸摩尔比为 1.5:1）所需的
乙酸和乙醇质量（精确到 0.01g）
根据流程进行乙酸乙酯的制备
准备标准溶液和内标溶液
测定乙酸乙酯的含量
计算乙酸乙酯的精制产率（%）
完成报告
本模块中关于气相色谱系统操作考核的内容，将在虚拟实验平台上完成。
实际产品鉴定的上机操作均由气相色谱技术专家进行，选手配制好待测样品并填
写送样单（包括编号、进样量、进样顺序，不得要求改变色谱条件），由工作人员统一
送至气相色谱分析室。选手应仔细考虑实验设计，以适应总时间，例如制备哪些溶液、
重复测量次数等。
完成工作的总时间是 420 分钟，包括实验操作（360 分钟）、色谱仿真软件操作
（60 分钟）两个相对独立的考核阶段。
实验操作的仪器设备、试剂和解决方案
1．仪器设备、试剂清单
电热套（98-II-B，250mL，磁力搅拌，可调温）
升降台
带十字夹的铁架台
电子天平（精度 0.01g、0.0001g）
主要设备
通风设备
气流烘干器（30孔，不锈钢）
气相色谱系统（火焰离子化检测器 FID）
色谱柱（PEG（聚乙二醇）毛细管柱）
单口烧瓶（100mL/24#，磨口）
三口烧瓶（100mL/24#，磨口）
玻璃器皿
分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）
恒压长颈滴液漏斗（60mL，磨口）
2
直形冷凝管（直形 200mm/24#，磨口）
蒸馏头（24#，磨口）
真空尾接管（24#，双磨口）
玻璃塞（磨口）
玻璃漏斗（40mm）
锥形瓶（50mL、100mL/24#，磨口）
量筒
烧杯
乙醇
乙酸（冰醋酸）
浓硫酸
无水碳酸钠
氯化钠
药品试剂
无水氯化钙
无水硫酸镁
乙酸乙酯标准品
乙酸正丙酯标准品（内标物）
去离子水
2.溶液准备
根据现场提供的试剂，按要求配制饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙
溶液等 3种粗产品洗涤溶液，体积均为 50mL。
3.产品合成
（1）乙酸乙酯的合成
依据计算所得反应物用量，准确称取乙酸和乙醇，然后将适量乙醇、浓硫酸加入
100mL三口烧瓶中，混匀后加入磁力搅拌子。在滴液漏斗内加入适量乙醇和冰醋酸并混
匀。开始加热，当温度升至约 120℃时，开始滴加乙醇和冰醋酸的混合液，调节滴液速
度，使滴入速度与馏出乙酸乙酯的速度大致相等。反应结束后，停止加热，收集保留粗
产品。
3
滴液蒸馏装置示意图 蒸馏装置示意图
（2）乙酸乙酯的精制
洗涤：在粗品乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后将此混合液移入分
液漏斗中，充分振摇，静置分层后，分出水层。接着用饱和氯化钠溶液洗涤，分出水层。
再用饱和氯化钙溶液洗涤酯层，分出水层。
干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入 2g 左右的无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇
至液体澄清透明，再放置干燥。
蒸馏：将干燥后的乙酸乙酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加入磁力搅
拌子，搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集乙酸乙酯馏分，记录精制乙酸乙酯
的产量。
3. 产物分析
（1）相对质量校正因子的测定
含内标物的标准溶液配制：准确称取一定质量的待测组分（乙酸乙酯）标准品于样
品瓶中，然后加入一定质量的内标物（乙酸正丙酯标准品），具塞备用。每份溶液的总
质量控制在 2g左右。
相对质量校正因子的测定：将上述配好的内标物溶液混合均匀，填写送样单，送样
至气相色谱室分析，根据所得色谱图获取对应峰的峰面积。
平行测定 3次。
（2）产物样品的测定
含内标物的产物样品溶液配制：采用上述方法，准确称取一定质量的合成产物（乙
酸乙酯产品），具塞备用。每份溶液的总质量控制在 2g 左右。
产物样品溶液测定：将上述配好的样品溶液混合均匀后，填写送样单，送样至气相
色谱室分析，根据所得色谱图获取对应峰的峰面积。
4
平行测定 3次。
4. 结果处理、分析和报告
（1）根据标准溶液的色谱图，分析并记录内标物和待测物的保留时间（tR），计
算峰面积（A）。测量结果总结在表中，并用于识别样品峰。
（2）计算内标物的相对质量校正因子（ / ′），结果保留至小数点后 2 位，公式
如下：
×
/ ′ = ×
式中：
Ai ——乙酸乙酯标准品的峰面积；
mi ——乙酸乙酯标准品的质量；
As ——内标物（乙酸正丙酯标准品）的峰面积；
ms ——内标物（乙酸正丙酯标准品）的质量。
（3）计算产物中乙酸乙酯的含量（wi），取 3 次测定结果的算术平均值作为最终
结果，结果保留至小数点后 1 位，公式如下：
×
= × ′ × 100% ×
/
式中：
Ai ——产物样品中乙酸乙酯的峰面积；
m ——产物样品的质量；
As ——内标物（乙酸正丙酯标准品）的峰面积；
ms ——内标物（乙酸正丙酯标准品）的质量；
/ ′——内标物的相对质量校正因子（采用专家组提供的第三方数据）。
（4）计算产物的精制产率，结果保留至小数点后 1 位。
（5）撰写报告
请完成一份报告，应包括：实验过程中必须做好的健康、安全、环保措施；实验原
理（用反应方程式表示）；实验中的物料计算和过程记录、数据处理、结果的评价和问
题分析。
52021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 C 乙酸乙酯的合成及质量评价 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
评分 评判
评分项 评分指标 指标分数描述 配分 得分
内容 类型
若实验操作正式开始前，未在报告
熟悉现场健康、安全
纸上撰写相关内容，则扣除所有分
M 和环境保护内容，写 0.50
数；若内容不完整，每少 1 项则扣
出相应措施
除 0.25 分
全过程个人防护用品 如果未按要求正确穿戴口罩/实验
M 0.50
穿戴 服/护目镜/手套，则扣除所有分数
全过程无破碎玻璃器
M 如果不满足要求，则扣除所有分数 0.50
皿
对于易混用玻璃器皿，若有 1 个未
M 实验室器具贴标签 0.50
贴标签，则扣除所有分数
如果不满足条件，则扣除所有分数
工作场所全程干净整
M （去离子水可些许洒落，需随手擦 0.50
洁，无试剂洒落
干）
如果不能正确识读和选用英文标
个人健康 M 标签识读和试剂选用 识，导致药品试剂选错，则扣除所 0.50
有分数
安全
C1 如果冰醋酸用量（质量）计算错误，
实验装置 M 反应物料使用量计算 1.00
实验 扣除所有分数
搭建
准备 如果有 1 种溶液配制错误，则扣除
反应物用 M 配制粗产品洗涤溶液 0.50 所有分数
量计算
在专用容器中处理废 如果未在专用容器中处理废物，则
M 0.50
物 扣除所有分数
J 工作场所组织和管理 0.50
工作场所混乱。所使用的量具、器
/ □0
皿留在上次操作现场
工作场所保持整齐有序。量具、
器皿使用后放回原处，但无固定
/ □0.2
地点要求的量具、器皿自行随意
摆放
工作场所状况良好。量具、器皿
/ □0.4
始终在适当的位置
工作场所状况良好。量具、器皿
始终在适当的位置。使用了有效 / □0.5
组织工作场所的其他方法
C2
有机物合 试剂加入顺序与方法，每错 1 处扣
实验 M 符合合成步骤 0.50
成 0.25 分，扣完为止
操作
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 C 乙酸乙酯的合成及质量评价 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
产品分离
未使用磁力搅拌子，则扣除所有分
提纯 M 反应混合物安全沸腾 0.50
含量分析 数
文明操作
如果未按照洗涤剂使用的正确顺
M 正确洗涤粗产物 0.50
序和加入量，则扣除所有分数
如果有一个错误操作，则扣除所有
M 分液漏斗的正确操作 1.00
分数
如果未进行脱水或脱水不完全（静
置时间少于 15 分钟，仍然存在水
M 粗产物干燥 0.50
乳状液），或未使用脱脂棉过滤，则
扣除所有分数
蒸馏装置试漏、温度计水银球位置
M 符合蒸馏操作步骤 0.50
正确，否则扣除该项分数
正确收集前馏分和产物馏分
M 产品馏分收集 1.00
（72~80℃），否则扣除该项分数
如果称量未按规范操作，则扣除该
M 0.50
项的所有分数
色谱分析溶液的正确
称量 如果出现内标物和样品相互污染，
M 1.00
则扣除该项所有分数
如果存在未按投料比操作、重做合
M 重大操作失误 成实验、色谱样品重称的行为，每 /
出现 1 次扣 2 分
实验装置正确组装和
J 0.50
拆卸
实验装置未组装，或反应结束后未
□0
拆卸
实验装置已组装并运行，但是连接
件彼此配合不紧密，并/或存在一些 □0.2
错误
实验装置已组装并运行，连接件彼
□0.4
此配合紧密，无错误
与上述“三”相同，整体装置竖看
一直线、横看一平面，使用额外装 四 □0.5
置增加工艺效率
评判类型：M=测量，J=评判
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 C 乙酸乙酯的合成及质量评价 过程性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
C1～C2 项得分：________ 现场裁判签名：
项目裁判长签名：_____________
2021 年 月 日
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 C 乙酸乙酯的合成及质量评价 结果性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
评分 评判
评分项 评分指标 指标分数描述 配分 得分
内容 类型
标准溶液谱图中的产物 如果未鉴别或鉴别错误，未记
M 和内标物谱峰鉴别和保 录或记录错误，则扣除所有分 1.00
留时间记录 数
标准溶液谱图中的产物 如果峰面积比不处于 0.5～2.0
M 1.50
和内标物峰面积比例 的范围，每错 1 次扣除 0.5 分
内标物相对质量校正因 如果未进行计算或计算不正
M 1.50
子计算 确，则扣除所有分数
相对误差≤1.00%得满分
相对误差≤2.00%得 1 分
内标物相对质量校正因
M 2.50
子的相对误差 相对误差≤2.50%得 0.5 分
相对误差＞2.50%，或若未平
行测定 3 次，不得分
计算产物中乙酸乙酯含 如果未进行计算或计算不正
M 2.00
量 确，则扣除所有分数
纯度≥96%得满分
C3
数据处理
结果 纯度≥94%得 2.5 分
撰写报告
报告
纯度≥92%得 1.5 分
M 精制乙酸乙酯的纯度 纯度≥90%得 1.0 分 3.50
纯度＜90%不得分
若制样过程中存在，标准品和
样品相互污染，或若未平行测
定 3 次，则扣除所有分数
收率≥70%得满分
收率≥65%得 4 分
收率≥60%得 2 分
M 最终产物收率 收率≥55%得 1 分 6.00
收率＜55%不得分
若制样过程中存在，标准品和
样品相互污染，或若未平行测
定 3 次，则扣除所有分数
2021 年全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项（高职）
模块 C 乙酸乙酯的合成及质量评价 结果性考核评分表
考场：_______赛位号：_______考核时间：2021 年____月____日（上、下）午
…〇…装订线……〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇…装订线…〇……〇……装订线…〇…
从反应物料、合成操作、产品
产品质量评价 测定三个方面，分别确定出最
M 3.00
（查阅报告） 可能影响本次产品质量的首要
因素，缺 1 项扣 1 分
J 报告编制 2.00
报告没有条理，数据不完整 / □0
报告数据完整，但条理不够清
/ □0.5
晰，工作描述前后不一致
报告数据完整，有条理，工作
/ □1.0
描述清晰
报告数据完整，有条理，工作
描述清晰，包含科学解释或新 / □2.0
发现
C1～C2 项得分：___________ C3 项得分：__________ 总得分：___________
评分裁判签字：____________ 复核裁判签字：____________
项目裁判长签字：____________ 赛项裁判长签字：_____________ 2021 年 月 日

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