资源简介

2021年全国职业院校技能大赛-高职组
“农产品质量安全检测”竞赛
有机磷类农药残留的检测 数据处理检测记录表
赛位号：
样品名称 黄瓜 \ \
检查项目 有机磷 检验依据 NY/T 761-2008
检验环境 温度： 相对湿度：
（1）色谱柱：
（2）温度 进样口： 检测器：
柱温：
（3）气体及流量
仪器条件 载气： ，流速为
燃气： ，流速为
助燃气： ，流速为
（4）检测器： 进样量： uL
进样方式：
重复次数 1 2 3
取样量 m(g） 10.00 10.00 10.00
提取溶剂总体积 V1（mL)
吸取出用于检测的提取溶液的体积 V2（mL)
样品溶液定容体积 V3 (mL）
标准溶液中农药的质量浓度( μg/mL) 5.0
标样峰保留时间（min）
样品峰保留时间（min）
标样峰面积 A 标
农药 1： 空白样品峰面积 A0
名称为 样品峰面积 A 样
测定值ω（mg/kg）
平均值ω（mg/kg）
RSD（%）
第 1 页 共 2 页
回收率（%）
平均回收率（%）
标样保留时间（min）
样品峰保留时间（min）
标样峰面积 A 标
空白峰面积 A0
农药 2： 样品峰面积 A 样
名称为 测定值ω（mg/kg）
平均值ω（mg/kg）
RSD（%）
回收率（%）
回收率平均值（%）
标样保留时间（min）
样品峰保留时间（min）
标样峰面积 A 标
空白峰面积 A0
农药 3： 样品峰面积 A 样
名称为 测定值ω（mg/kg）
平均值ω（mg/kg）
RSD（%）
回收率（%）
回收率平均值（%）
裁判签名：
裁判长签名： 监督员签名：
第 2 页 共 2 页2021年全国职业院校技能大赛-高职组“农产品质量安全检测”竞赛
2021年全国职业院校技能大赛-高职组
“农产品质量安全检测”竞赛
蔬菜中有机磷类农药残留量的检测结果评分表
赛位号：
序
号
考核内容
分
配
分
评分标准
得分
值
计算回收率：
三个回收率均在60%-120%之间，得分
为：(100%-A)×8:
如有一个样品回收率小于60%或大于
准确性
8
120%,得分为(100%-A)×8x0.4:
1
15
A为平均回收率与100%差值的绝对值：
两个或两个以上样品回收率小于60%或
大于120%，得0分。
计算RSD:
精密度
根据公式计算：7-RSD*50%
合计得分
检测结果由检测机构提供
裁判员：
裁判长：
监督员：
1
蔬菜中有机磷检测项目评分细则表数据文件：D:\Chem321Dat.a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：未知样品3
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
50
300
min
简短报告
名称
保留时间[minl
峰面积
6.246
745.85962
8.808
465.98752
9.720
147.95236
11.031
462.589632021 年全国职业院校技能大赛-高职组“农产品质量安全检测”竞赛
2021 年全国职业院校技能大赛-高职组
“农产品质量安全检测”竞赛
蔬菜中有机磷类农药残留的检测 样品预处理过程评分细则表
考核 配
考核内容 评分项目 每项分数
环节 分
1.正确去皮，无交叉污染 2
制样 4
2.正确用搅拌机制样，样品打成泥，无明显颗粒 2
1.正确使用电子天平，正确调水平、归零；正确称取样
3
品，正确记录称样结果
2.正确使用移液枪加标样，无污染。 2
3.正确加入乙腈溶液
①移液管正确使用：润洗规范，握姿正确
②移液过程规范： 移液时无溅出或漏液
5
③正确放液
④正确使用洗耳球，无吸过或吸空现象
提取 16 ⑤定量正确
4.正确使用漩涡混合器
2
样品 充分混匀，样品无溅出或渗出
预处 5.正确使用脱水装置
35 震荡手势正确、振荡足够充分、震荡时无漏液、无不安 2
全操作
6. 正确过滤
①正确搭建过滤装置、滤纸折叠正确 2
②过滤操作正确，无溶液满出
1.静置分层，充分层分、界限清晰 2
2.取上清液
4
①正确使用移液管，无漏液，不污染上清液
3.正确使用氮吹仪，正确控制气流；不污染氮吹针管，
净化 15 5
无溅出且；氮吹蒸发适度，无明显溶剂残留或过干
4. 正确定容：正确使用移液管定容 1
5. 正确使用漩涡混合器，充分混匀，样品无溅出或渗
2
出，正确填写仪器使用记录表
操作文明 3 废液乱倒；工作台清理不干净；实验器皿未洗涤 3
其他 不断电将手直接伸进打浆机内、具塞量筒对人振荡、注
操作安全 2 2
操作 射器针头乱仍等不安全操作
10 裁判员根据选手操作熟练度自行评分（操作流畅度、同
操作熟练度 5 5
一操作出错频率等）
操作时间：前处理操作时间 150 分钟，超时 10 分钟以内，每分钟扣 0.3 分，超时 10 分钟以
外的，每分钟扣 0.5 分，最多扣分不超过 10 分。氮吹等待时间由裁判根据实际扣除。
-1-
蔬菜中有机磷检测项目评分细则表2021 年全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项茶叶中重金属含量的检测项目
现场考核标准操作规程及要求
赛位号：
本项目操作规程在参照国标方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅
的测定》第三法-火焰原子吸收光谱法的基础上略有改动。操作规程中省略样品消化过
程，由组委会提前消化统一提供（统一提供某一浓度标准溶液作为消化液），这样能够
较好地控制比赛时间同时能够保证结果准确度的可评价性。
（1）组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥，无需洗涤，也无需用蒸馏水润洗。
（2）选手提前 10分钟入场检查相关器皿，不计入考试时间。实操比赛时间总共为 2.5
小时，其中预处理为 2小时，上机测量为 0.5小时。
（3）请及时填写数据记录表，并不得在数据记录表上透露任何考生信息，操作规程在
操作比赛结束后将收回，不得带出考场，如有发现，成绩取消。
（4）比赛过程中，有多个步骤需举手示意裁判，离开自己所在工位也请举手示意裁判
由于涉及到比赛的公平和公正，请切记要举手示意裁判。
（5）比赛过程中请务必做好相应的安全防护措施，并进行设备使用登记。
1 样品称量
用称量纸称取2.0000±0.0050 g茶叶样品1份，及时填写样品称量记录单。
称重记录单
赛位号：
样品名称 茶叶 样品状态 粉状（√）、匀浆（ ）、原样（ ）
检测项目 铅 检测依据 GB 5009.12-2017
m(g)
2 试样准备
2.1 消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液，
原始记录单上由组委会填好相应样品质量，供后续计算。
2.2 1号样品消解液、2号样品消解液和3号消解液作为考核样。
3 萃取分离
第 1 页 共 2 页
3.1 分别准确吸取样品1号消解液、2号消解液和3号消解液及试剂空白液10 mL，分别置
于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL。
3.2 准确加入2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变
蓝，准确加入硫酸铵溶液10 mL，DDTC溶液10 mL，摇匀。
3.3 放置5 min左右，准确加入10 mLMIBK，剧烈震摇提取1 min，静置分层后，弃去水
层，将MIBK层放入10 mL带塞刻度管中，备用。
3.4 将铅标准储备液（100 g /mL）稀释到10 g/mL。定容完毕摇匀前举手示意。
3.5 分别吸取铅标准使用液（10 g/mL） 0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，
5.00 mL（相当于0.0 g，10.0 g，20.0 g，30.0 g，40.0 g，50.0 g铅）于125 mL分液漏斗
中。与试样相同方法萃取。
4 上机测定
4.1 参数设定
4.1.1 根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯（灯已经预热）
4.1.2 进行样品检测参数和样品设置
4.2 测量（重测需要举手示意）
4.2.1 点火(开气前举手示意)
空气压缩机调出口压力为0.2—0.25 Mpa，乙炔，调出口压力为0.05 Mpa—0.07 Mpa
4.2.2 标准溶液测定
4.2.3 试剂空白和考核样品测定（测空白和考核样时需要举手示意）
4.3 关气（关气前举手示意，原吸仪器不用关）
4.4 数据保存和打印（以“赛位号”，如CY01号，记成“CY01”作为文件名保存，保存路
径：C:\Documents and Settings\桌面\竞赛，并打印一式两份，其中一份选手写上“我已确认”，
备查使用，另外一份作为数据处理使用。）
第 2 页 共 2 页数据文件：D:1Chem321Dat,a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：混合标准溶液2
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
15026
400
200
58
100
简短报告
名称
保留时间[min]
峰面积
含量单位
单位
甲胺磷
6243
672.1383
50
ng/mL
乙酰甲胺磷
8991
335.1897
安
ng/mL
氧乐果
9.719
198.9%76
50
ng/mL
二嗪磷
9.933
567.9870
50
ng/mL
毒死蝉
11.033
454.890
50
ng/mL2021 年高职组“农产品质量安全检测”赛项
农药残留检测项目—“蔬菜中有机磷类农药残留的检测”
气相三维虚拟仿真操作任务书
赛位号：
【注意事项】
1、考生登录仿真考试系统，启动软件开始考试之后，网页不要关闭，如考
生自己关闭网页造成绩收取错误，考生自己负责。
2、考试过程中 3D操作界面不要关闭，关闭则视为考试结束。
3、仿真操作考试结束后，返回到网页考试界面点击结束本项目，3D界面会
自动关闭，不要直接手动关闭 3D界面，如果考生自己关闭 3D界面造成后果，
考生自己负责。
4、操作中如果出现卡顿或死机，举手示意。
5、启动软件开始考试后，左上角会有 45分钟倒计时，倒计时结束，3D界
面会自动关闭，考试结束。
【操作规程】
一.功能介绍
角度控制：英文输入法下，通过以下按键控制角度
W--前，S--后，A--左，D--右、鼠标右键--视角旋转
视角高度：Q—降低视角，E—抬高视角。
二．操作步骤
1. 实验室安全排查及规范操作
1) 实验员个人防护用品穿戴
2) 实验室隐患查找，请依次检查钢瓶室、前处理室、天平室和仪器室，查找隐
患点并进行处理。本项目中隐患点数总计 24处。
2. 农残上机检测仿真操作
- 1 -
2.1配制标样
1) 依次配制 3个单标和 5个适宜浓度的混标标准样品。
乐果、倍硫磷、三唑磷三种农药储备液浓度分别为 50ug/mL，100ug/mL，100ug/mL。
未知样中乐果、倍硫磷农药浓度大约为0.15ug/mL左右，三唑磷大约为0.25ug/mL
左右。
2.2开机测试
1) 氮气、空气和氢气管路的输出压力分别为 0.4Mpa、0.4Mpa和 0.2Mpa左右。
2) 色谱参考条件如下：
温度
进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃
柱温：150℃（保持 2min），以 8℃/min的升温速率升温至 250℃（保持 12min）
气体及流量
载气：氮气，纯度≥99.999%，流速 10mL/min
燃气：氢气，纯度纯度≥99.999%，流速 75mL/min
助燃气：空气，流速为 100mL/min
3) 进样方式：手动进样
进样量：1.0μL
2.3数据分析
2.4仪器关机
- 2 -数据文件：D:1Chem321Dat,a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：标准样品1
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
15068
500
400
300
20
100
简短报告
名称
保留时间[min]
蜂面积
含量单位
单位
甲胺磷
6.243
655.8765
50
ng/mL
乙酰甲胺磷
8.991
338.4321
5
ng/mL
氧乐果
9.719
174.1345
ng/mL
二嗪磷
9.933
536.8766
50
ng/mL
毒死蜱
11.033
429.0984
5
ng/mL数据文件：D:\Chem321Dat.a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：未知样品2
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
1的
500
400
300
200
100
0
简短报告
名称
保留时间[min可
峰面积
6.245
730.14298
8.809
446.98529
9.721
141.78023
11.035
481.24073数据文件：D:\Chem321Dat.a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：空白样品2
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
400
300
简短报告
名称
保留时间m
峰面积
6247
1468798
889买
70.9098
9721
363216
11038
212475数据文件：D:1Chem321Dat,a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：未知样品1
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
10
400
30
m
简短报告
名称
保留时间[mi
峰面积
6.244
72428546
8.809
433.87862
9.720
148.51627
11.035
424.483002021 年全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
茶叶中重金属含量的检测数据处理操作规程
（1）数据处理时间为45分钟，到时立刻停止，不得作弊，否则成绩以零分处理。
（2）在茶叶中重金属含量检测记录单中进行数据记录和处理，计算结果保留三位有效数
字。
1 样品称量
2 试样准备
2.1 消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手3份消解液和1份试剂空白液，
原始记录单上由组委会填好相应样品质量，供后续计算。
2.2 1号样品消解液、2号样品消解液和3号样品消解液作为考核样。
3 萃取分离
3.1 分别准确吸取样品1号消解液、2号消解液10mL、3号消解液10mL及试剂空白液10mL，
分别置于125 mL分液漏斗中，补加水至60 mL。
3.2 准确加入2 mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变
蓝，准确加入硫酸铵溶液10 mL，DDTC溶液10 mL，摇匀。
3.3 放置5 min左右，准确加入10 mLMIBK，剧烈震摇提取1 min，静置分层后，弃去水
层，将MIBK层放入10 mL带塞刻度管中，备用。
3.4 将铅标准储备液（100 g /mL）稀释到10 g/mL。定容完毕举手示意。
3.5 分别吸取铅标准使用液（10 g/mL） 0.00 mL，1.00 mL，2.00 mL，3.00 mL，4.00 mL，
5.00 mL（相当于0.0 g，10.0 g，20.0 g，30.0 g，40.0 g，50.0 g铅）于125 mL分液漏斗
中。与试样相同方法萃取。
4 上机测定
5 结果计算
xi=（m1-m0）/m2 （公式1）
式中：
xi——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
m1——试样溶液中铅的质量，单位为微克（ g）；
m0——空白溶液中铅的质量，单位为微克（ g）；
m2——试样称样量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL）。
6 消化样相对标准偏差RSD计算
第 1 页 共 2 页
根据三个消化样铅含量测定值，计算出RSD。
RSD根据下式计算：
n
xi x 2
i 1
RSD n 100%
x
式中： x ——三个消化样中铅含量平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）；
n——平行样品个数；
xi——每个平行样品铅含量。
7 消化样平均绝对偏差计算
根据三个消化样铅测定值，计算平均绝对偏差MAE。
平均标准偏差根据下式计算：
n
xi x 2
i 1
MAE n 100%
x
式中： x——消化样中铅含量真实值，单位为毫克每千克（mg/kg）；
n——平行样品个数；
xi——每个平行样品的含量。
8 RSD和MAE保留三位有效数字。
第 2 页 共 2 页2021 年全国职业院校能大赛-高职组“农产品质量安全检测”竞赛
1. 预处理时间 2小时，学生须按规定完成操作，超时 10分钟以内，每分钟扣 0.3
分；10分钟以上每分钟扣 0.5分，扣分最多不超过 10分。
2. 上机检测时间为 0.5小时，超时 10分钟以内，每分钟扣 0.3分；10分钟以上每
分钟扣 0.5分，扣分最多不超过 5分。
3. 数据处理时间 45分钟，学生须按规定时间完成操作，超时停止操作。
2021 年全国职业院校技能大赛-高职组
“农产品质量安全检测”竞赛
茶叶中重金属含量项目细则表
序 考核 分
考核内容 评分标准
号 项目 值
准备
1 器皿正确编号 2 给实验器皿正确编号
工作
检查天平水平并能进行调节；正确读数；取样适量，
样品 分析天平的
2 5 称样正确，不超过取样量的上下限；保持天平干净，
称量 正确使用
称量中没有洒落
移液管握法正确，正确润洗；正确吸液，无吸冒，不
移液管的
9 吸过；取样准确，读数方法正确；正确移液，不滴洒；
正确使用
正确放液，熟练使用洗耳球
标样
3
稀释
加水适量时，初步混匀；至接近标线时，静置待壁内
容量瓶的
6 的液体全部回落；正确加液，无滴洒；定容准确；正
正确使用
确混匀。
加料顺序正确，不污染漏斗瓶口
没有试剂污染
加有机试剂时及时盖上盖子
振荡手势正确
分液漏斗的正确
萃取 无液体滴漏
4 使用 20
分离 正确放气
量筒正确使用
静置分层清晰
正确放液、取液
加氨水调颜色正确
量筒握法正确，量筒读数正确
5 其他操 安全文明与操作 实验整理与清洗、实验室安全 3分，操作熟练度 5分
-1-
茶叶中重金属含量项目评分细则表
2021 年全国职业院校能大赛-高职组“农产品质量安全检测”竞赛
作 熟练度
2 正确选灯，并进行选峰
2 正确进行样品设置
仪器正确使用
1 确认水封
2 开气顺序正确，顺利点火
1 进行能量平衡，并正确校零
2 火焰稳定后开始测量，正确数据采集
上机
5 正确测量 20 测样时浓度不确定时或浓度从高到低必须用
测量 3
纯水吸喷冲洗进样毛细管
2 样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管
用纯水吸喷，关气顺序正确，空气压缩机有放
熄火 2
水操作
保存数据并打印 1 正确保存数据并打印
整体印象 2 本环节操作熟练，安全
10分钟以内的超时，每分钟扣 0.3分；10分钟以上的
上机操作时间（0.5h）
超时每分钟扣 0.5分
整理 2 废液处理，整理实验用仪器和台面
结束
6 文明操作 6 2 无器皿破损，仪器损坏，无试剂浪费
工作
实验室安全 2 安全操作
回归线的相关系数：（R）≥0.999（10分）；
0.997≤（R）＜0.999（9分）；
0.995≤（R）＜0.997（9分）；
0.993≤（R）＜0.995（7分）；
标准曲线的绘制 10
0.99≤（R）＜0.993（5分）；
0.95≤（R）＜0.99（4分）；
0.9≤（R）＜0.95（2分）；
（R）＜0.9（0分）
数据记录准确、完整、美观，能正确保留有效
2 数字，可杠改不能涂改。每项错 1个扣 1分，
实验 最多扣 2分。
7 30
结果 计算结果正确（2分）数据记录、有效
平均绝对误差：
数字的保留和准
MAE≤1.0% （6分）；1.0%＜MAE≤2.0%
确度
8 （5 分）；2.0%＜MAE≤3.0%（4 分）；3.0%＜
MAE≤5.0%（3分）；5.0%＜MAE≤7.0%（2分）；
7.0%＜MAE≤10.0%（1分）；R＞10.0% （0
分）；
相对平均标准差 RSD计算正确（2分）
RSD≤1%，得 7分；
结果的精密度 10
13% -2-
茶叶中重金属含量项目评分细则表
2021 年全国职业院校能大赛-高职组“农产品质量安全检测”竞赛
5% 8% 10% 15% 数据处理时间（45min） 超时停止数据处理
合计 100
-3-
茶叶中重金属含量项目评分细则表2021 年全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项
蔬菜中有机磷类农药残留的检测 数据处理操作规程
赛位号：
注意事项：
1、考试时间 60分钟，到时立刻停止，不能中途退场，不能提前离场，不得作弊。
2、请根据手中的标准样品谱图、空白样品谱图和平行的未知样品谱图，对未知
样品中的有机磷类农药进行定性及定量分析。
3、如需使用计算器，请使用 windows自带的标准型计算器，不得使用科学型计
算器。
4、数据处理时，请依据本操作规程所提供的公式来进行，保留时间和峰面积按
图谱完整填写，农药质量分数计算结果和 RSD保留三位有效数字，回收率保留
小数点后一位。
请各位同学根据以下操作规程与检测图谱填写数据处理记录。
蔬菜中有机磷农药残留检测操作规程,
考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参照农业行业标准
《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测
定》第一部分第二法的基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备标准品和空白样品，每
位选手做三个平行加标样，样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。
1 制样
黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。
2 样品提取：
称取10.00±0.1 g黄瓜匀浆于50 mL离心管中，由裁判在样品中统一加入有机磷混合标准溶液
100 μL，用20 mL胖肚移液管准确移入20 mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2 min后用滤纸过滤，
第 1 页 共 3 页
滤液收集到装有2 g~3 g氯化钠的50 mL具塞量筒中，收集滤液20 mL左右，盖上塞子，剧烈震
荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相完全分层。
3 净化：
用5 mL移液管从具塞量筒中准确移取4 mL乙腈相溶液于10 mL刻度试管中，将其置于氮吹
仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用2 mL移液管准确移入2 mL丙酮，在旋涡
混合器上混匀，用0.2 μm滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测
定。
4 测定
（1）仪器型号： 安捷伦7890气相色谱仪 配FPD检测器，
（2）色谱柱： HP-5 30 m×320 μm×0.25 μm
（3）温度： 进样口：220℃ 检测器：250℃
柱温： 150℃（保持2 min）, 以7℃/ min升至250℃，保持1 min。
（4）气体及流量
载气： 氮气，流速为6.5 mL/ min；
燃气： 氢气，流速为60 mL/ min；
助燃气： 空气，流速为60 mL/ min。
（5）进样方式： 不分流进样。
（6）室内温度：25℃；空气相对湿度：70%
5 色谱分析
由自动进样器吸取1.0 μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定
性，以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
6 定性分析
将样品溶液中未知组分的保留时间与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较，如果样
品溶液中某组分的保留时间与标准溶液中某一农药的保留时间相差在±0.1 min内的可认定为该
农药。
7 定量结果计算
试样中被测农药质量以质量分数以ω计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式计算。
第 2 页 共 3 页
式中：
ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A——样品溶液中被测农药的峰面积；
AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积；
V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）；
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为克（g）。
8 回收率计算
每种农药，根据三个加标试样的农药测定质量，分别计算出一个回收率，再算出回收率平
均值。回收率根据下式计算：
M M
P 0 100%
M s
式中： P——加标回收率，（%）；
M——样品溶液农药的质量 ，单位为毫克（mg）；
M0——空白样中农药的质量，单位为毫克（mg）；
Ms——加入标准农药的质量，单位为毫克（mg）。
9 加标样RSD计算
每种农药，根据三个加标试样质量分数测定值，计算出一个RSD。
RSD根据下式计算：
n
xi x 2
i 1
RSD n 100%
x
式中： x ——三个平行加标试样中农药质量分数平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）；
n——平行样品个数；
xi——每个平行样品。
第 3 页 共 3 页2021 年全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项
蔬菜中有机磷类农药残留的检测 现场考核标准操作规程及要求
赛位号：
注意事项
1、考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本项目操作规程在参
照农业行业标准《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和
氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第一部分第二法的基础上略有改动。
2、竞赛由组委会统一准备空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预
处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测，这样能够较好地控制比赛
时间，同时能够保证结果准确度的可评价性。
3、选手提前 10分钟进场。选手入场后可检视仪器设备，如有问题可提出更
换；比赛正式开始后不再处理任何仪器设备问题，一切后果选手自负。
4、本次比赛有五个检测关键点，务必先举手示意评分裁判，等评分裁判过
来后，方可进行。
5、氮吹步骤统一安排，轮流进行。
6、比赛过程中请做好相应的安全防护措施，并进行设备使用登记。
7、比赛时间：150分钟，其中氮吹行进和等待时间扣除。
1 制样
黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。
2 样品提取：
准确称取10.00±0.1g（需举手示意裁判）黄瓜匀浆于50 mL离心管中，用移液枪加入标液
50μL(需举手示意裁判），用20 mL胖肚移液管准确移入20 mL乙腈（需举手示意裁判），于旋涡
振荡器上混匀2 min后用滤纸过滤，滤液收集到装有2 g~3 g氯化钠的50 mL具塞量筒中，收集滤
液20 mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1 min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相完全分层。
第 1 页 共 2 页
3 净化：
用5 mL移液管从具塞量筒中准确移取4 mL乙腈相溶液（需举手示意裁判）于10 mL刻度试
管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75℃，缓缓通入氮气，蒸发近干，用2 mL移液管准确移
入2 mL丙酮（需举手示意裁判），在旋涡混合器上混匀，用0.2 μm滤膜过滤后，分别移入至自
动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。
样品瓶编号为：NC赛位号-1、NC赛位号-2、NC赛位号-3。如赛位号为03，
则样品瓶编号为：NC03-1、NC03-2、NC03-3。
4 测定（由裁判收齐样品后统一上机检测）
原始记录
重复平行 1 2 3
蔬菜试样质量m（g）
氯化钠质量 m（g）
第 2 页 共 2 页2021年全国职业院校技能大赛-高职组“农产品质量安全检测竞赛
茶叶中重金属含量的检测数据处理检测记录表
赛位号：
赛位号：
样品名称
茶叶
样品状态
粉状()匀浆()、原样()
检查项目
铅
检验依据
GB5009.12-2017
检验环境
温度
湿度
前处理方法
湿法消解(、微波消解()、干法()、浸提()
燃气组成：空气一乙炔
仪器条件
空心阴极灯：Pb灯
灯检测器检测波长(nm)：283.31
重复次数
1
3
3
样品空白
取样量m(g)
2.0000
2.0000
2.000
0.0000
试样处理体积总体积V2(mL)
10.00
10.00
10.00
10.00
试样萃取体积V1(mL)
10.00
10.00
10.00
10.00
测定用试样体积V3mL)
10.00
10.00
10.00
10.00
被测定质量浓度c(mg/L)
测定值X(mg/kg)
平均值X(mg/kg)
真实值t(mg/kg)
相对标准偏差RSD(%)
平均绝对误差MAE(%)
质量浓度(mgL)
标准曲线
吸光度A
线性回归方程及线性回归
系数R
裁判签名：
裁判长签名：
监督员签名：
第1页共2页
第2页共2页GZ-农产品质量安全检测竞赛赛题(3)
答案
一、
单选题：
(共30题，每题2分)
1
2
3
5
6
7
8
9
10
B
A
C
C
D
C
D
D
D
D
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
C
D
C
D
B
B
D
C
D
c
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
C
B
B
B
A
D
B
C
A
B
二、
多选题（共10题，每题3分）
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
BC
BCD
BCEF
AEGIJ
ACD
ABD
ABC
BC D
CD
AD
三、
判断题
1
2
3
4
6
8
102021年全国职业院校技能大赛-高职组
“农产品质量安全检测”竞赛
有机磷类农药残留的检测 数据处理检测记录表
赛位号：
样品名称 黄瓜 \ \
检查项目 有机磷 检验依据 NY/T 761-2008
检验环境 温度：25℃ 相对湿度：
（1）色谱柱： HP-5 30 m×320 μm×0.25 μm
（2）温度 进样口： 220℃ 检测器： 250℃
（3）柱温：150℃（保持 2 min）, 以 7℃/ min升至 250℃，保持 1 min
（4）气体及流量
仪器条件 载气：氮气，流速为 6.5 mL/ min ；
燃气：氢气 ，流速为 流速为 60 mL/ min；
助燃气：空气 ，流速为 流速为 60 mL/ min
（5）检测器： FPD检测器 进样量：1.0 uL
进样方式：不分流进样
重复次数 1 2 3
取样量 m(g） 10.00 10.00 10.00
提取溶剂总体积 V1（mL) 20.0 20.0 20.0
吸取出用于检测的提取溶液的体积 V2（mL) 4.00 4.00 4.00
样品溶液定容体积 V3 (mL） 2.00 2.00 2.00
标准溶液中农药的质量浓度( μg/mL) 5.0
标样峰保留时间（min） 6.243
样品峰保留时间（min） 6.244 6.245 6.246
标样峰面积 A 标 665.4444
农药 1： 空白样品峰面积 A0 146.8798
名称为 样品峰面积 A 样 724.28546 730.14298 745.85962
测定值ω（mg/kg） 0.0433 0.0438 0.0450
平均值ω（mg/kg） 0.0440
RSD（%） 1.53
第 1 页 共 2 页
回收率（%） 86.6 87.6 90.0
平均回收率（%） 88.1
标样保留时间（min） 9.719
样品峰保留时间（min） 9.720 9.721 9.720
标样峰面积 A 标 186.452
空白峰面积 A0 36.3216
农药 2： 样品峰面积 A 样 148.51627 141.78023 147.95236
名称为 测定值ω（mg/kg） 0.0301 0.0283 0.0299
平均值ω（mg/kg） 0.0294
RSD（%） 3.36
回收率（%） 60.2 56.6 59.8
回收率平均值（%） 58.9
标样保留时间（min） 11.033
样品峰保留时间（min） 11.035 11.035 11.031
标样峰面积 A 标 441.1093
空白峰面积 A0 0
农药 3： 样品峰面积 A 样 424.48300 481.24073 462.58963
名称为 测定值ω（mg/kg） 0.0481 0.0545 0.0524
平均值ω（mg/kg） 0.0517
RSD（%） 5.15
回收率（%） 96.2 109.0 104.8
回收率平均值（%） 103.3
裁判签名：
裁判长签名： 监督员签名：
第 2 页 共 2 页2021 年全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项-理论题
赛位号：
一、 单选题（共 30题，每题 2分）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
1、在比色法中，以下不符合显色反应的显色剂选择原则的是（ ）。
A、显色反应产物的 值愈大愈好 B、显色剂的 值愈大愈好
C、显色剂的 值愈小愈好 D、显色反应产物和显色剂在同一波长下的 值
相差愈大愈好
2、某有色溶液在某一波长下用 2cm 吸收池测得其吸光度为 0.750，若改用 0.5cm
吸收池，则吸光度各为（ ）。
A、 0.188 B、 0.108
C、 0.088 D、 0.810
3、下列哪两种光源同是线光源（ ）
A、W灯和空心阴极灯
B、氘灯和 Nernst灯
C、激光和空心阴极灯
D、ICP光源和硅碳棒
4、有一浓度为 c 的溶液，吸收入射光的 40%，在同样条件下，浓度为 0.5c 的同
一溶液的透光度为（ ）。
A、30% B、20% C、77% D、36%
5、在火焰原子化过程中，伴随产生一系列的化学反应，其中（ ）反应是不
可能发生的。
A、电离 B、化合 C、还原 D、聚合
6、湿法消化方法通常采用的消化剂是（ ）。
A、强还原剂 B、强萃取剂 C、强氧化剂 D、强吸附剂
7、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为（ ）。
A、0.50 B、0.75 C、1.0 D、1.5
8、在导出吸光度与待测元素浓度呈线性关系时，曾作过一些假设，下列错误的
是（ ）。
A、吸收线的宽度主要取决于多谱勒变宽
B、基态原子数近似等于总原子数
C、通过吸收层的辐射强度在整个吸收光程内是恒定的
D、在任何吸光度范围内都适合
9、氢化物原子化法和冷原子化法可分别测定（ ）。
A、碱金属元素稀土元素
B、碱金属和碱土金属元素
C、Hg和 As
D、As和 Hg
10、某色谱峰，其峰高 0.607倍处色谱峰宽度为 2.31mm，峰高为 4.5cm，则该色
谱峰的面积为（ ） cm2
A、10.40 B、11.08 C、13.97 D、12.24
11、紫外-可见分光光度法测量读数时，放置样品池的暗室的翻盖必须盖上，原
因是（ ）。
A、防止空气
B、防止灰尘
C、防止外界光的干扰
D、防止溶液溅出
12、紫外-可见分光光度法，标准曲线法测定溶液浓度，计算得到未知溶液的浓
度的单位为（ ）。
A、g/100ml B、g/ml
C、与内标溶液一致 D、与标准溶液一致
13、为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度，在测量吸收信号时，气体的流速
应（ ）。
A、增大 B、减少 C、为零 D、不变
14、紫外－可见分光光度法中空白溶液的作用是（ ）。
A、调节仪器透光率的零点
B、吸收入射光中测定所需要的波长
C、调节入射光的强度
D、消除试剂等非测定物对入射光吸收的影响
15、为了防止玻璃器皿中的 Pb 对食品中 Pb测定的干扰，玻璃器皿通常用稀硝酸
进行浸泡，如果所用硝酸为（1+10）的硝酸，其质量浓度为（ ）。
A、3% B、10% C、8.8% D、15%
16、能引起吸收峰频率发生位移的是（ ）。
A、多谱勒变宽 B、劳伦兹变宽 C、自然变宽 D、温度变宽
17、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ ） 。
A、改变载气的种类 B、改变载气的速度
C、改变柱长 D、改变固定液的种类
18、色谱柱长 2米，总理论塔板数为 1600，若将色谱柱增加到 4m，理论塔板数
（/米）应当为（ ） 。
A、3200 B、1600 C、800 D、400
19、原子吸收分光光度分析中，如果在测定波长附近有被测元素非吸收线的干扰，
应采用的消除干扰的方法是（ ）。
A、用纯度较高的单元素灯 B、减少狭缝
C、用化学方法分离 D、另选测定波长
20、Van-Deemter方程主要阐述了（ ） 。
A、色谱流出曲线的形状
B、组分在两相间的分配情况
C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素
D、塔板高度的计算
21、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间
（ ） 。
A、作用力越小，保留值越小 B、作用力越小，保留值越大
C、作用力越大，保留值越大 D、作用力越大，保留值越小
22、紫外-可见分光光度计必需的结构部件中，（ ）的作用是将混合光变成所
需单一波长的光。
A、光源 B、单色器 C、吸收池 D、检测器
23、在原子吸收分光光度法中，原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与（ ）。
A、透射光强度 I 有线性关系 B、基态原子数 N0成正比
C、激发态原子数 Nj成正比 D、被测物质 N0/Nj成正比
24、准确称取一定质量的色谱纯对二甲苯和仲丁醇，混合后稀释，采用氢焰检测
器，对二甲苯进样量为 0.4547μg 对应峰面积为 2.2cm2，仲丁醇进样量 0.6325μ
g 峰面积为 3.4cm2，以仲丁醇为标准，计算对二甲苯的相对校正因子（ ）。
A、1.06 B、1.11 C、 0.900 D、1.08
25、若在一根 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.67，要使它们完全分离，
则柱长至少应为（以 m 为单位）（ ）。
A、5 B、1 C、9 D、0.5
26、紫外-可见分光光度法定量分析，测量样品吸光度前必须按清零键，该清零
是对（ ）清零。
A、空气 B、水 C、待测溶液 D、空白溶液
27、吸光度由 0.434增加到 0.514时，则透光度 T（ ）。
A、 增加了 6.2% B、 减少了 6.2%
C、减少了 0.080 D、增加了 0.080
28、在分光光度法测定一浓度为 c 有色溶液时，当吸收池的厚度为 1cm 时，测
得透光率为 T。假若吸收池的厚度为 2cm 时，则其透光率为（ ）。
A、T/2 B、2T C、T2 D、T1/2
29、紫外-可见分光光度法，制作标准曲线时，由（ ）浓度顺序测较好。
A、低到高 B、高到低 C、任意 D、以上都不对
30、紫外-可见分光光度法，用标准曲线法测定溶液浓度时，未知溶液的浓度应
该（ ）。
A、小于最低的标准溶液的浓度 B、在最小浓度与最大浓度区间
C、大于最高的标准溶液的浓度 D、不一定
二、 多选题（共 10题，每题 3分）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1、气相色谱法，液体固定相中载体大致可分为（ ）两类
A、硅胶 B、硅藻土 C、非硅藻土 D、凝胶 E、苯乙烯
2、紫外光谱的应用包括物质的( )
A、溶解度测定 B、杂质检查 C、含量测定 D、鉴别
3、原子吸收分光光度计，根据原子化器的不同，分为（ ）
A、热导检测器 B、火焰原子化 C、石墨炉原子化
D、火焰光度检测器 E、氢化物发生原子化 F、冷蒸气发生原子化
4、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为（ ）
A、光源 B、色谱柱 C、打印机 D、在线脱气装置
E、吸收池 F、进样器 G、单色器 H、高压输液泵
I、数据记录装置 J、检测器
5、样品预处理主要经过（ ）几个过程
A、 提取 B、 排除干扰组分 C、 浓缩 D、 分离
6、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是（ ）
A、光源 B、原子化器 C、单色器 D、检测器
E、吸收池 F、高压输液泵
7、给定被测组分后，液相色谱分离过程中，影响分配系数 K的因数有（ ）
A、固定相的性质 B、流动相的性质
C、温度 D、流动相和固定相的体积
8、吸收池使用的正确的是( )
A、手持光面 B、手持毛面 C、待测液润洗 2~3次
D、擦镜纸擦干吸收池外壁 E、滤纸擦干吸收池外壁
9、某物质的摩尔吸光系数 很大，则表明（ ）。
A、该物质溶液的浓度很大 B、光通过该物质溶液的光程很长
C、该物质对某波长的光吸收很强 D、测定该物质的灵敏度高
10、在原子吸收光谱法测定条件的选择过程中，下列操作正确的是（ ）。
A、在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流。
B、使用较宽的狭缝宽度。
C、尽量提高原子化温度。
D、调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过。
三、 判断题（共 10题，每题 1分）
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1、在稀释操作中，溶量瓶需要用原溶液润洗。（ ）
2、在原子吸收分光光度法中物理干扰是非选择性的，对试样中各种元素的影响
基本相同。（ ）
3、火焰原子吸收光谱法，火焰温度越高产生基态原子越多，在保证待测元素充
分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰。（ ）
4、在进行紫外吸收光谱分析时，用来溶解待测物质的溶剂对待测物质的吸收峰
的波长、强度及形状等不会产生影响。（ ）
5、组分在流动相和固定相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离
基础。（ ）
6、试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的导热系数。（ ）
7、在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要原因。（ ）
8、物质摩尔吸光系数 的大小，只与该有色物质的结构特性有关，与入射光波长
和强度无关。（ ）
9、色谱定量时，用峰高乘以半峰宽为峰面积，则半峰宽是指峰底宽度的一半。
（ ）
10、火焰原子分光光度计，在点火前，一定要先打开燃气，然后再打开空气压缩
机。（ ）数据文件：D:1Chem321Dat,a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：标准样品3
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
500
300
t00
简短报告
名称
保留时间[min
峰面积
含量单位
单位
甲胺磷
6243
668.2183
50
ng/mL
乙酰甲胺磷
8991
3367196
ng/ml.
氧乐果
9719
186.234
50
ng/ml.
二嗪磷
9.933
558.0345
ng/mL
青死蝶
11.033
439.3396
50
ng/ml.数据文件：D:1Chem321Dat,a\2021全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项
样品名称：空白样品1
仪器：7820
位置：201
进样日期：2021/5/2211：25：30
进样：1/1
采集方法：有机磷类农药残留检测M
进样量：1.000
分析方法：有机磷类农药残留检测M
采集操作者：系统
色谱柱名称：HP5
序列号：autolD-l
直径：320.00mm
长度：30.0m
信号名称FPD2B
10n0
500
400
300
200
100
简短报告
名称
保留时间[min可
蜂面积
6.247
146.8798
8.894
70.9098
9.721
36.3216

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