【GZ-2022001】2022年全国职业院校技能大赛高职组 农产品质量安全检测赛项模拟赛题(PDF版)

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【GZ-2022001】2022年全国职业院校技能大赛高职组 农产品质量安全检测赛项模拟赛题(PDF版)

资源简介

2022 全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项茶叶中重金属含量检测项目
现场考核标准操作规程及要求
赛位号:
本项目操作规程在参照国标方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品
中铅的测定》-火焰原子吸收光谱法基础上略有改动。操作规程中省略样品消化
过程,由组交会提前消化统一提供(统一提供某一浓度标准溶液作为消化液),这
样能够较好地控制比赛时间,同时能够保证结果准确度的可评价性。
(1)组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤,也无需用蒸
馏水润洗。
(2)选手提前 10 分钟入场检查相关器皿,不计入考试时间。实操比赛时
间总共为 2.5 小时,其中预处理为 2 小时,上机测量为 0.5 小时。
(3)请及时填写数据记录表,并不得在数据记录表上透露任何考生信息,
操作规程在操比赛结束后将收回,不得带出考场,如有发现,成绩取消。
(4)比赛过程中,有多个步骤需举手示意裁判,离开自己所在工位也请举
手示意裁判,由于涉及到比赛的公平和公正,请切记要举手示意裁判。
(5)比赛过程中请务必做好相应的安全防护措施,并进行设备使用登记。
1 样品称量
用称量纸称取 2.0000±0.0050g 茶叶样品 1 份,及时填写样品称量记录单。
称量记录单
赛位号:
样品名称 茶叶 样品状态 粉状( )、匀浆( )、原样( )
检测项目 铅 检测依据
样品质量 m
2 试样准备
2.1 样品消解液和试剂空白液由组委会提前制备提供,每个选手 3 份样品
消解液和 1 份试剂空白液。原始记录单上由组委会填好相应样品质量,供后续计
算。
2.2 1 号样品消解液、2 号样品消解液、3 号样品消解液作为考核样。
3.萃取分离
3.1 分别吸取样品 1 号样品消解液、2 号样品消解液、3 号样品消解液 10.00mL
及试剂空白液 10.00mL,分别置于 125mL 分液漏中,补加水至 60 mL。
3.2 准确加入 2 mL 柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液 3~5 滴,用氨水调 pH
至溶液由黄变蓝,准确加入硫酸铵溶液 10.00 mL,DDTC 溶液 10.00mL,摇匀。
3.3 放置 5min 左右,准确加入 10.00mL MIBK,剧烈震摇提取 1min,静置
分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入 10mL 带塞试管中,备用。
3.4 将铅标准储备液(100μg/mL)稀释到 10μg/mL。定容完毕摇匀前举手示意。
3.5 分别吸取铅标准使用液(10μg/mL) 0.00mL,1.00mL,2.00mL, 3.00mL,
4.00mL,5.00mL(当于 0.0μg, 10.0μg,20.0μg,30.0μg, 40.0μg,50.0μg铅)于
125mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
4.上机测定
4.1 参数设定
4.1.1 根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯(灯已经预热)
4.1.2 进行样品检测参数和样品设置。
4.2 测量 (重测需要举手示意)
4.2.1 点火(开气前举手示意)
空气压缩机调出口压力为 0.2-0.25Mpa,乙炔调出口压力为 0.05-0.07Mpa。
4.2.2 标准溶液测定
4.2.3 试剂空白和考核样品测定(测空白和考核样时要举手示意)
4.3 关气(关气前举手示意,原吸仪器不用关)
4.4 数据保存和打印(以“批次-赛位号”,如第 1 批 CY01 号赛位,记成“1-
CY01”作为文件名保存,保存路径: C:\Documents and Settings\桌面\竞赛\对应
批次,并打印一式两份,其中一份选手签上“我已确认”备查使用,另一份作为
数据处理使用。D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
-二二二二二二二二二三
n:
7820
201
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
190
180
170
160
150
140
130
g
120
110
100
%
8
16
1112
1
时间[min]

[min]
Jr
---
----
1.281
233.0820
30.8993
3.492
1037.1982
166.0079
4.065
996.3943
167.3954
7.197
791.7682
155.3365
10.579
562.2408
116.7725
0.05-E
.rdl [Rev
59]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018n
n

7820
211
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
47.5
45-
42.5
40
37.5
35
32.5
30
27.5

25
22.5
0
17.5
15
12.5
10
7.5
5
89
11
15
时间[min
A
[min]
Jr
----
0.754
326.5583
39.6895
3.502
87.8975
14.5636
7.200
73.5530
13.7031
.rdI [Rev.59]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
1
-二二二二二二二二二二

7820
207
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
160
150
140
130
120
110
100
90
70

%
30
lo.
10111213
15
时间[min]

[min]
Jr
--
---
0.663
5.1079
3.7544
0.748
348.7436
41.7430
4.069
812.8912
136.6932
6.885
66.6598
12.6681
7.202
740.2512
145.0480
1.rdI [Rev.56]
11数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D
=====================================================================
操 作者 : 序列行 : 15
仪器 : 仪器 1 位置 : 76
进样日期 : 2021-11-30 18:26:01 进样次数 : 1
进样量 : 1 l
采 集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-
GAIDONG.M
最后修改 : 2021-7-13 14:16:29
分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标-1.M
最后修改 : 2021-12-1 12:01:52
(调用后修改)
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
=====================================================================
外标法报告
=====================================================================
排 序       : 信号
校 正数据修改时间 : 2021年12月1日 15:55:29
乘积因子     : 1.0000
稀释因子     : 1.0000
内标使用乘积因子和稀释因子
信 号 1: FPD1 B,
保 留时间 峰面积 含量 组 名称
[min] 150 pA*s [ug/mL]
-------|------|----------|----------|----------|--|------------------
9.833 1583.27991 1.00000e-1 灭线磷
10.985 1603.08948 1.00000e-1 地虫硫磷
11.923 4503.88232 1.00000e-1 皮蝇磷
12.383 1070.02271 1.00000e-1 毒死蜱
13.156 1093.65674 1.00000e-1 对硫磷
13.409 1413.90759 1.00000e-1 异柳磷
总 量: 6.00000e-1
=== ==================================================================
*** 报告结束 ***
仪器 1 2021-12-1 12:02:03
9.833
10.985
11.923
12.383
13.156
13.409
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-12-1 8:51:35 序列行: 1
样品名称: 样品名称 进 样位置: 80
操作者: 操作者 进样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.M
最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:29:03 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)
150 pA
500
400
300
200
100
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 00:35:21 下午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.366| | 957.850|
| 2| 10.081| |1442.093|
| 3| 12.387| | 99.301|
| 4| 16.166| |1506.075|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.366
10.081
12.387
16.166
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 9:50:52 序列行: 3
样品名称: 样品名称 进 样位置: 81
操 作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.M
最后修改: 2021年Dec1日 00:32:12 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)
150 pA
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 00:35:21 下午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| |1139.364|
| 2| 10.080| |1483.252|
| 3| 12.384| | 107.453|
| 4| 16.156| |1564.395|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
10.080
12.384
16.156
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-12-1 11:51:18 序列行: 7
样品名称: 样品名称 进样位置: 85
操作者: 操作者 进样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M
最后修改: 2 021年Dec1日 11:20:06 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品1.D)
150 pA
600
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排 序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 1 1:03:54 上午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.365| |1047.625|
| 2| 9.832| |1524.802|
| 3| 10.985| |1419.143|
| 4| 12.383| | 999.761|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.365
9.832
10.985
12.383
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 12:21:22 序 列行: 8
样品名称: 样品名称 进样位置: 86
操 作者: 操作者 进 样次数: 1
进样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M
最 后修改: 2 021年Dec1日 1 1:20:06 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品2.D)
150 pA
600
500
400
300
200
100
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:03:54 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.364| | 945.197|
| 2| 9.833| |1512.254|
| 3| 10.984| |1434.040|
| 4| 12.384| |1010.610|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.364
9.833
10.984
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品3.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 12:51:24 序 列行: 9
样品名称: 样品名称 进 样位置: 87
操 作者: 操作者 进样次数: 1
进样量: 1 l
采集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M
最后修改: 2 021年Dec1日 11:20:06 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品3.D)
150 pA
700
600
500
400
300
200
100
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:03:54 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | |
|----|----------|------|--------|--------|-------- --------------
| 1| 8.371| |1054.783|
| 2| 9.833| |1525.366|
| 3| 10.985| |1441.175|
| 4| 12.384| |1020.255|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.371
9.833
10.985
12.3842022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题(6)
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1. 高锰酸钾溶液呈现出紫色,是因为它吸收了白光中的( )。
A. 蓝光 B. 红光 C. 绿光 D. 黄光
2. 有色溶液的摩尔吸收系数越大,则测定时( )越高。
A. 准确度 B. 精密度 C. 吸光度 D. 灵敏度
3. 紫外-可见分光光度计是根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围的单
色辐射的( )来进行物质的定性的。
A. 散射 B. 吸收 C. 反射 D. 受激辐射
4. 在分光光度法中,( )是导致偏离郎伯-比尔定律的因素之一。
A. 吸光物质浓度﹥0.01 mol/L B. 单色光波长
C. 液层厚度 D. 大气压力
5. 物质的紫外-可见吸收广谱的产生是由于( )。
A. 分子内电子的跃迁 B. 分子的振动
C. 分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁
6. 紫外-可见分光光度法定量分析,测量样品吸光度前必须按清零键,该清
零是对( )清零。
A. 空气 B. 水 C. 待测溶液 D. 空白溶液
7. 紫外-可见分光光度计必需的结构部件中,( )的作用是将混合光变成所
需单一波长的光。
A. 光源 B. 单色器 C. 吸收池 D. 检测器
8. 下列说法正确的是( )。
A. 透色比与浓度成直线关系
B. 摩尔吸光系数随着波长而改变
C. 摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变
D. 光学玻璃吸收池适用于紫外光区
第 1 页 共 7 页
9. 金属钠着火,可选用的灭火器是( )。
A. 泡沫式灭火器 B. 干粉灭火器
C. 7150灭火器 D. 1211灭火器
10. 基准物质纯试剂瓶标签的颜色为( )。
A. 金光红色 B. 深绿色
C. 中蓝色 D. 玫瑰红色
11. 装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是( )。
A. 稳流阀 B. 稳压阀 C. 减压阀 D. 针形阀
12. 用原子吸收光谱法测定钙时,加入 EDTA是为了消除( )干扰。
A. 磷酸 B. 硫酸 C. 钠 D. 镁
13. 火焰原子吸收分光光度法常用的燃气和助燃气为( )。
A. 乙炔-空气 B. 氢气-空气 C. 氮气-空气 D. 氦气-空气
14. 已知分析天平可准确称至 0.0001g,要使天平称量误差不大于 0.1%,至少
应称取试样量( )。
A. 0.1 g B. 0.2 g C. 1.0 g D. 0.01 g
15. 用电位法测定溶液的 pH 值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组
成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的( )。
A. 金属电极 B. 参比电极
C. 电解电极 D. 指示电极
16. 原子吸收分光光度法中,对于组分复杂、干扰较多而又不清楚组成的样
品,可采用的定量方法是( )。
A. 工作曲线法 B. 标准加入法
C. 直接比较法 D. 标准曲线法
17. 原子吸收分光光度计噪声过大,分析其原因可能是( )。
A. 电压不稳定
B. 空心阴极灯有问题
C. 灯电流、狭缝、乙炔气和助燃器流量设置不适当
D. 燃烧器缝隙被污染
第 2 页 共 7 页
18. 石墨炉原子化法测定的主要缺点是( )。
A. 灵敏度较低
B. 精密度低
C. 不适合测定难挥发物质
D. 不能直接测定固体样品
19. 空心阴极灯的发光明显不稳定说明( )。
A. 灯脚接反了 B. 灯漏气
C. 灯的使用寿命到了 D. 没接电源
20. 将气相色谱用的担体进行酸洗主要是除去担体中的( )。
A. 酸性物质 B. 氧化硅
C. 阴离子 D. 金属氧化物
21. 氢火焰离子化检测器中,使用( )作载气将得到较好的灵敏度。
A. H2 B. N2 C. He D. Ar
22. 色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是( )。
A. 保留体积 B. 相对保留值 C. 峰面积 D. 半峰宽
23. 色谱分析中,归一化法的优点是( )。
A. 不需校正因子 B. 不需准确进样
C. 不需定性 D. 不用标样
24. 下列情况下应对色谱柱进行老化的是( )。
A. 色谱柱每次使用后
B. 分析完一个样品后,准备分析其他样品之前
C. 每次安装了新的色谱柱后
D. 更换了载气或燃气
25. 气相色谱用内标法测定 A 组分时,取未知样 1.0 μL 进样,得组分 A 的
峰面积为 3.0 cm2,组分 B 的峰面积为 1.0 cm2 ;取未知样 2.0000 g,标准样纯 A
组分 0.2000 g,任取 1.0 μL 进样,得组分 A 得峰面积未 3.2 cm2,组分 B 的峰面
积为 0.8 cm2,则未知样中组分 A 的质量百分含量为 ( )。
A. 0.1 B. 0.2 C. 0.3 D. 0.4
第 3 页 共 7 页
26.在液相色谱测定中,使用荧光检测器的作用是( )。
A. 操作简单 B. 灵敏度高
C. 线性范围宽 D. 对温度敏感性高
27. 两相溶剂萃取法的原理为( )。
A. 根据物质的熔点不同
B. 根据物质的沸点不同
C. 根据物质的类型不同
D. 根据物质在两相溶剂中分配比不同
28. 要想从气相色谱仪分离物中得到更多的组分信息,可选择与( )联用。
A. 质谱仪 B. 原子吸收分光光度计
C. 傅里叶红外分光光度计 D. 离子色谱仪
29. 液相色谱分析中。提高柱效最有效的途径是( )。
A. 提高柱温 B. 降低板高
C. 减小填料粒度 D. 降低流动相流速
30. 在气-固色谱中,首先流出色谱柱的是( )。
A. 吸附能力小的组分
B. 脱附能力小的组分
C. 溶解能力大的组分
D. 挥发能力大的组分
二、多选题 (共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1. 吸收池使用的正确的是( )。
A. 手持光面
B. 溶剂洗涤 2~3次
C. 待测液润洗 2~3 次
D. 擦镜纸擦干吸收池外壁
E. 滤纸擦干吸收池外壁
2. 样品预处理主要经过( )几个过程。
A. 提取
B. 排除干扰组分
C. 浓缩
第 4 页 共 7 页
D. 分离
3. 可见-紫外吸收分光光度计接通电源后,指示灯和光源灯都不亮,电流表
无偏转的原因有( )。
A. 电源开关接触不良或已坏
B. 电流表坏
C. 保险丝坏
D. 电源变压器初级线圈已断
4. 分光光度计使用时的注意事项包括( )。
A. 使用前先打开电源开关,预热 30 min
B. 注意调节 100% 透光率和调零
C. 测试的溶液不应该洒落在测量池内
D. 注意仪器卫生
5. 火焰原子化包括的步骤有( )。
A. 雾化阶段
B. 电离阶段
C. 原子化阶段
D. 化合阶段
6. 原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )。
A. 热导检测器
B. 火焰原子化
C. 石墨炉原子化
D. 火焰光度检测器
E. 氢化物发生原子化
F. 冷蒸气发生原子化
7. 提高载气流速则( )。
A. 保留时间增加
B. 柱容量下降
C. 组分间分离变差
D. 峰宽变小
第 5 页 共 7 页
8. 气相色谱仪的进样口密封垫漏气,将可能出现( )。
A. 进样不出峰
B. 部分波峰变小
C. 灵敏度显著下降
D. 所有出峰面积显著减小
9. 下列试剂中,一般用于气体管路清洗的是( )。
A. 甲醇
B. 丙酮
C. 5% 的氢氧化钠
D. 乙醚
10. 给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数 K 的因数有( )。
A. 固定相的性质
B. 流动相的性质
C. 温度
D. 流动相和固定相的体积
三、判断题 (共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1. 气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。( )
2. 紫外-可见分光光度计在自检的过程中,禁止打开样品室。( )
3. 原子化温度越高,激发态原子数越多,故原子化温度不能超 2000K。( )
4. FID 检测器对所有化合物均有响应,属于通用型检测器( )
5. 原子吸收分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的。( )
6. 无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定( )
7. 在稀释操作中,溶量瓶需要用原溶液润洗。( )
8. 液液分配色谱中,各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。( )
9. 瓷坩埚可以加热至 1200℃,灼烧后重量变化小,故常常用来灼烧沉淀和
称重。( )
10. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过 100℃,温度高可能损坏离子头。
( )
第 6 页 共 7 页
2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡(6)
赛位号:
一、单选题(共 30 题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
C D B A A D B B C B C A A A D
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
B A B C D B C B C C B D A C A
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
BCD ACD ACD ABCD AC BCEF CD ACD ABD BC
三、判断题(共 10 题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
√ √ × × × √ × × √ ×
第 7 页 共 7 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号 .
一、单选题(共 30 题,每题 2分,共 60 分)
1、在相同条件下,同一样品进行多次测定,测定值有大有小,误差时正时负,
但通过测量次数的增加,存在的误差可减小,这种误差称为( )
A、偶然误差 B、仪器误差 C、试剂误差 D、系统误差
2、在色谱法中( )是定量分析的依据。
A、拖尾因子 B、保留时间 C、峰面积 D、分离度
3、食品样品的预处理常见方法包括( )
A.有机物破坏法 B.蒸馏法 C.溶剂提取法 D.以上都是
4、在色谱法中,样品是通过( )加载到色谱柱中。
A、色谱柱 B、高压输液泵 C、进样器 D、检测器
5、食品中的汞含量测定时,样品必须采用( )方法进行样品前处理。
A、低温灰化 B、高温灰化 C、回流消化 D、蒸馏法
6、吸收池的装液量一般不得少于( )杯
A、1/2 B、1/3 C、2/5 D、2/3
7、色谱分析中,要求两组分达到较好分离,分离度一般( )
A、R≥0.1 B、R≥0.7 C、R≥1 D、R≥1.5
8、有机物破坏法指的是破坏 ,保留 ( )
A、有机物,无机物 B、部分有机物,部分无机物
C、无机物,有机物 D、以上都错
9、在食品检测前进行预处理的原则不包括( )
A、消除干扰因素 B、完整保留被测组分
C、使被测组分浓缩 D、去除水分
10、用同一台分析天平称取下列药品,相对误差最小的是( )。
A、0.9867g B、0.5432g C、0.1222g D、0.4567g
11、原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为( )
A.火焰中被测元素发射的谱线 B.火焰中产生的分子吸收
C.火焰中干扰元素发射的谱线 D.火焰产生的非共振线
12、为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流
速应( )。
A增大 B减少 C为零 D不变
13、高效液相色谱法,更换流动相时必须进行( )操作
A、过滤 B、加热 C、脱气 D、重新设置参数
14、溶剂抽提法处理食品样品的思路是利用各组分( )的不同
A、挥发度 B、沸点 C、在溶剂中溶解度 D、物理性质
15、高效液相色谱法,色谱峰形状的好坏用( )来衡量。
A、拖尾因子 B、保留时间 C、峰面积 D、分离度
16、在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动室属于( )
A、系统误差 B、偶然误差 C、过失误差 D、操作误差
17、紫外-可见分光光度分析法中,如果在测定波长附近有其他组分吸收的干扰,
应采用的消除干扰的方法是( ).
A、用纯度较高的单元素灯 B、减少狭缝
C、用化学方法分离 D、另选测定波长
18、干法灰化样品量选择上,干样一般不超过( )克。
A.10克 B.20克 C. 30克 D.50克
19、气相色谱检测器,几乎对所有物质都有响应的检测器是( )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器( FPD)
20、紫外-可见分光光度法,标准曲线法测定溶液浓度,计算得到未知溶液的浓
度的单位为( )
A、g/100ml B、g/ml
C、与内标溶液一致 D、与标准溶液一致
21、在符合朗伯-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者
的关系正确的是( )
A、增加、增加、增加 B、减小、增加、减小
C、减小、不变、减小 D、增加、不变、减小
22、气相色谱仪中,高灵敏度且通用,不仅可以测含量还可用于结构确证的检
测器是( )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、质谱检测器(MS)
23、用( )萃取卤素单质。
A.四氯化碳 B.硝基甲烷 C.己烷 D.氯仿
24、气相色谱,溶液直接进样体积一般不超过( )
A、0.1 l B、1 l C、4 l D、10 l
25、紫外-可见分光光度法,采用标准曲线法测定溶液浓度时配制标准溶液梯度
一般不得少于( )个
A、3 B、4 C、5 D、6
26、气相色谱检测器,对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器
( )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器( FPD)
27、某物质的吸光系数与下列哪个因素无关( )
A、待测物结构 B、测定波长 C、仪器型号 D、测定温度
28、原子化器的作用是( )
A、吸收光源发出的特征谱线 B、产生足够多的激发态原子
C、发射出原子蒸汽吸收所需要的锐线光源
D、将试样中待测元素转变成基态原子
29、火焰原子吸收分光光度法最常用的燃气和助燃气为( )
A、乙炔-空气 B、氢气-空气 C、氮气-空气 D、氦气-空气
30、空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源( )
A、紫外-可见吸收光谱法 B、原子吸收光谱法
C、荧光分析法 D、气相色谱法
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1、下列属于四位有效数字的是( )
A、1.5000
B、0.1001
C、1.010
D、pH=10.68
2、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( )
A、光源
B、原子化器
C、单色器
D、检测器
E、吸收池
F、高压输液泵
3、紫外光谱的应用包括物质的( )
A、溶解度测定
B、性状观察
C、含量测定
D、鉴别
4、按流动相的物态可将色谱法分为( )
A、气相色谱
B、液相色谱
C、固相色谱
D、混合色谱
5、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( )
A、光源
B、色谱柱
C、打印机
D、在线脱气装置
E、吸收池
F、进样器
G、单色器
H、高压输液泵
I、数据记录装置
J、检测器
6、气相色谱常用的载气有( )
A、氧气
B、氢气
C、氯气
D、氮气
E、氦气
7、气相色谱,热导检测器(TCD)可选用( )为载气
A、氧气
B、氢气
C、氯气
D、氮气
E、氦气
8、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )
A、热导检测器
B、火焰原子化
C、石墨炉原子化
D、火焰光度检测器
E、氢化物发生原子化
F、冷蒸气发生原子化
9、属于溶剂提取法的有( )。
A、蒸馏法
B、萃取法
C、浸提法
D、过滤法
10、吸收池使用的正确的是( )
A、手持光面
B、溶剂洗涤 2~3次
C、待测液润洗 2~3次
D、擦镜纸擦干吸收池外壁
E、滤纸擦干吸收池外壁
三、判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1、误差有绝对误差和相对误差,绝对误差有正有负,相对误差也有正有负。( )
2、紫外-可见分光光度计在自检的过程中,禁止打开样品室。( )
3、采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。( )
4、气-液色谱柱的固定液在常温下可以不为液体,但在使用温度下一定呈液体
状态。( )
5、对于难挥发和热不稳定的物质,可用气相色谱法进行分析。( )
6、在气相色谱中,气化室的温度一般应低于样品的沸点。( )
7、比色皿配对的目的,是为了消除或降低参比池和样品池对光的吸收、反射、
折射等的不一致所导致的误差。( )
8、光谱曲线测定,校正基线是为了消除空白溶剂在测定波长范围内也有吸收的
干扰。( )
9、朗伯-比尔定律在任何条件下都适用,所以配制溶液时不必考虑待测溶液的
浓度大小。( )
10、火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,在保证待测元素
充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰。( )
2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡
赛位号:
一、单选题(共 30题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
A C D B C D D A D A B D C C A
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
B D A B D C D A C C D C D A B
二、多选题(共 10题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
BC ABCD CD AB AEGIJ BDE BE BCEF BC BCD
三、判断题(共 10题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
√ √ √ √ × × √ √ × √2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题(7)
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1. 测量时,将吸收池的( )面置于光路上。
A. 毛面 B. 光面 C. 任意 D. 对角
2. 某色谱峰,其峰高 0.607倍处色谱峰宽度为 4mm,半峰宽为( )。
A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm
3. 紫外-可见分光光度法,制作标准曲线时,由( )浓度顺序测较好。
A. 低到高 B. 高到低 C. 任意 D. 以上都不对
4. 分光光度法测定微量铁试验中,铁标溶液是用( )药品配制成的。
A. 无水氯化铁 B. 硫酸亚铁铵
C. 硝酸铁 D. 硫酸铁铵
5. 分光光度法的吸光度与( )无关。
A. 液层的高度 B. 入射光的波长
C. 液层的厚度 D. 溶液的浓度
6. 硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的( )。
A. 红色光 B. 橙色光 C. 黄色光 D. 蓝色光
7. 摩尔吸收系数很大,则说明( )。
A. 该物质对某波长光的吸收能力强
B. 该物质对某波长光的吸收能力强
C. 光通过该物质溶液的光程长
D. 测定该物质的方法的灵敏度低
8. 在分光光度法中,如果试样有色,显色剂无色,应选用( )作为参比
溶液。
A. 溶剂空白 B. 试剂空白
C. 试样空白 D. 褪色空白
第 1 页 共 7 页
9. 与朗伯-比尔定律的偏离无关的因素是( )。
A. 光的反射 B. 光的折射
C. 非单色光 D. 吸收池的规格
10. 使用不纯的单色光时,测得的吸光度( )。
A. 无误差 B. 有正误差
C. 有负误差 D. 误差不定
11. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )。
A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 灯电流 D. 填充气体
12. 原子吸收光谱定量分析中,适合于高含量组分分析的方法时( )。
A. 标准加入法 B. 稀释法 C. 内标法 D. 工作曲线法
13. 欲分析血浆中的钾含量,下列方法中哪一种最为合适的是( )。
A. 重量法 B. 容量法
C. 红外光谱法 D. 火焰光度法
14. 分析测定中出现下列情况,属于系统误差的是( )。
A. 滴定时有溶液溅出 B. 试样未经充分混匀
C. 滴定管未经校正 D. 读错法码
15. 原子吸收空心阴极灯的灯电流应该( )打开。
A. 慢慢 B. 快速 C. 先慢后快 D. 先快后慢
16. 吸光度由 0.434 增加到 0.514时,则透光度( )。
A. 增加了 6.2% B. 减少了 6.2%
C. 减少了 0.080 D. 增加了 0.080
17. 在波长小于 250 nm时,下列哪些无机酸产生很强的分子吸收光谱( )。
A. HCl B. HNO3 C. 王水 D. H3PO4
18. 气-液色谱、液-液色谱皆属于( )。
A. 吸附色谱 B. 凝胶色谱
C. 分配色谱 D. 离子色谱
19. TCD的基本原理是依据被测组分与载气( )的不同。
A. 相对极性 B. 电阻率 C. 相对密度 D. 导热系数
20. 衡量色谱柱总分离效能的指标是( )。
A. 塔板数 B. 分离度 C. 分配系数 D. 相对保留值
第 2 页 共 7 页
21. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( )中被分离。
A. 色谱柱 B. 检测器 C. 记录器 D. 进样器
22. 与气相色谱的比较,液相色谱可以忽略纵向扩散项,这主要是因为( )。
A. 柱前压力高 B. 流速比气相快
C. 流动相的黏度较大 D. 柱温低
23. 为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相( )。
A. 硅胶 B. 分子筛
C. 高分子多孔小球 D. 氧化铝
24. 影响热导池灵敏度的主要因素是( )。
A. 载气性质 B. 热敏元件
C. 电阻值 D. 桥电流
25. 某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定
的结果却为含量的 60%,其最可能的原因为( )。
A. 试样分解为多个峰 B. 计算错误
C. 固定液流失 D. 检测器损坏
26. 下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响( )。
A. 液-固吸附色谱 B. 液-液分配色谱
C. 空间排阻色谱 D. 离子交换色谱
27. 在气相色谱内标中,控制适宜称样量的作用是( )。
A. 减少气相色谱测定过程中产生的误差
B. 提高分离度
C. 改变色谱峰型
D. 改变色谱峰的出峰顺序
28. 硝基苯遇火燃烧时,不能使用的灭火物质是( )。
A. 四氯化碳 B. 水
C. 泡沫灭火器 D. 干粉灭火器
29. 某些腐蚀性化学毒物兼有强氧化性,如硝酸、硫酸、( )等遇到有机
物将发生氧化作用而放热。甚至起火燃烧。
A. 次氯酸 B. 高氯酸
C. 氯酸 D. 氢氟酸
第 3 页 共 7 页
30. 下面有关废渣的处理错误的是( )。
A. 有机物废渣可倒掉
B. 毒性小稳定,难溶的废渣可深埋地下
C. 汞盐沉淀残渣可用焙烧法回收汞
D. AgCl 废渣可送国家回收银部门
二、多选题 (共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1. 紫外光谱的应用包括物质的( )。
A. 溶解度测定
B. 性状观察
C. 含量测定
D. 鉴别
2. 属于化学分离法的有( )。
A. 沉淀分离法
B. 掩蔽法
C. 磺化法
D. 皂化法
3. 原子吸收光谱分析中,为了防止回火,各种火焰点燃和熄灭时,燃气与
助燃器的开关必须遵守的原则是( )。
A. 先开助燃气,后关助燃气
B. 先开燃气,后关燃气
C. 后开助燃气,先关助燃气
D. 后开燃气,先关燃气
4. 原子吸收空心阴极灯内充的低压保护气体通常是( )。
A. 氢气
B. 氩气
C. 氖气
D. 氮气
5. 常用的火焰原子化器的结构包括( )。
A. 燃烧器
B. 预混合室
第 4 页 共 7 页
C. 雾化器
D. 石墨管
6. 气相色谱柱的载体可分为( )。
A. 硅藻土类载体
B. 红色载体
C. 白色载体
D. 非硅藻土类载体
7. 气相色谱仪的检测系统是由检测器及其控制组件组成。常用的检测器有
( )。
A. 热导池检测器
B. 电子捕获检测器
C. 氢火焰检测器
D. 火焰光度检测器
8. 气相色谱分析的定量方法中,( )方法必须要用到校正因子。
A. 外标法
B. 内标法
C. 标准曲线法
D. 归一化法
9. 化学实验室质量控制的内容包括( )。
A. 试剂和环境的控制
B. 样品的采取、制备、保管及处理控制
C. 标准操作程序、专门的实验记录
D. 分析数据的处理
10. 一般试剂标签有( )。
A. 白色
B. 绿色
C. 蓝色
D. 黄色
第 5 页 共 7 页
三、判断题 (共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1. 已经配对好的比色皿不可以交叉使用,是为了防止污染。( )
2. 光谱吸收曲线可以获得吸收峰的位置,由此可以确定最大吸波长。( )
3. 某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。( )
4. 进行油浴加热时,由于温度失控,导热油着火,此时可用水来灭火( )
5. 常见的紫外光源是氢灯或氘灯。( )
6. 吸光系数越小,说明比色分析方法的灵敏度越高( )
7. 实现峰值吸收的条件之一是:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一
致。( )
8. 火焰原子化法中常用的气体是空气-乙炔。( )
9.电子捕获检测器对含有 S、P元素的化合物具有很高的灵敏度( )
10. 气相色谱分析中,为提高氢火焰离子化检测器的灵敏度一般选择的离子
化室的极化电压为 100~300 V。( )
第 6 页 共 7 页
2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡(7)
赛位号:
一、单选题(共 30 题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
B D A D A C A B D C C B D C A
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
B D C D B A C C D A C A B B A
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
CD ACD AD BC ABC AD ABCD BD ABCD BC
三、判断题(共 10 题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
√ √ × × √ × √ √ × √
第 7 页 共 7 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项
(茶叶中铅的含量检测)
原子吸收分光光度计(石墨炉法)仿真软件操作规程
赛位号:
【注意事项】
1、请按照顺序完成操作,操作结束之前,请勿退出软件,一旦退出,后果
自负。
2、电脑或软件出现异常,请及时报告现场裁判。
3、操作完成后,系统自动打分。在报告第一页空白处签署“赛位号,我已
确认”字样。选手在赛位上安静等待至比赛结束,现场裁判宣布比赛结束前不得
离场。
4、比赛时间 60 分钟,到时立刻停止,否则视为作弊。
【操作规程】
一、操作步骤
1. 实验室安全排查及规范操作
1) 实验室安全管理制度
2) 实验室隐患查找
3) 常见安全事故处理
2. 重金属铅上机检测仿真操作
2.1 样品前处理
1) 湿法消解
2) 标准样品配制
2.2 含量测定(石墨炉法)
1) 开机前维护
2) 仪器开机,依次氩气气路开关
3) 打开循环冷却水开关。点击,打开阴极灯门
4) 选择灯位
- 1 -
5) 打开计算机开关
6) 打开原子吸收分光谱仪主机开关
2.3 建立分析方法
1)启动软件,软件自动开机自检
2)打开工作界面
3)打开点灯窗口
4)打开灯电源
5)检查 Pb 的灯电流
6)新建方法,设置元素测定波长
7)设置狭缝宽度
9) 填写标样和试样的重复次数
10)设置炉程序参数
11)方法保存
2.3 数据分析
2.4 仪器关机
- 2 -2022年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号
一、 单选题(共 30 题,每题 2 分)
1、样品取样方法不包括( ) 。
A、四分法 B、五点法 C、分层法 D、三点法
2、将纯苯与组分 1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为 0.435
微克时的峰面积为 4.00cm2,组分 1注入量为 0.653微克时的峰面积为 6.50cm2,
求组分 1以纯苯为标准时,相对校正因子( )
A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410
3、一般样品保存时间为( )。
A、15天 B、30天 C、45天 D、60天
4、紫外-可见分光光度法定量分析时,透过样品池的入射光是( )
A、白光 B、单色光 C、激光 D、混合光
5、大豆油取样采取用什么方法( )。
A、五点取样法 B、随机取样法 C、等距取样法 D、集中取样法
6、湿法消化方法通常采用的消化剂是( )
A、强还原剂 B、强萃取剂 C、强氧化剂 D、强吸附剂
7、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为( )
A、0.50 B、0.75 C、1.0 D、1.5
8、在样品采集时,同一批号 250g小包装食品取样件数适宜的是( )。
A、1 B、3 C、5 D、7
9、氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( )
A、碱金属元素稀土元素 B、碱金属和碱土金属元素
C、Hg和 As D、As和 Hg
10、防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是( ) 。
A、加入沸石 B、插入毛细管与大气相通
C、加入干燥剂 D、加入分子筛
11、紫外-可见分光光度法测量读数时,放置样品池的暗室的翻盖必须盖上,原
因是( )
A、防止空气 B、防止灰尘
C、防止外界光的干扰 D、防止溶液溅出
12、紫外-可见分光光度法,标准曲线法测定溶液浓度,计算得到未知溶液的浓
度的单位为( )
A、g/100ml B、g/ml C、与内标溶液一致 D、与标准溶液一致
13、为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速
应( )
A、增大 B、减少 C、为零 D、不变
14、紫外-可见分光光度法中空白溶液的作用是( )
A、调节仪器透光率的零点
B、吸收入射光中测定所需要的波长
C、调节入射光的强度
D、消除试剂等非测定物对入射光吸收的影响
15、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响( )
A、液-固吸附色谱 B、液-液分配色谱
C、空间排阻色谱 D、离子交换色谱
16、可用四分法制备平均样品的是( )。
A、稻谷 B、蜂蜜 C、鲜乳 D、苹果
17、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作( )
A、改变载气的种类 B、改变载气的速度
C、改变柱长 D、改变固定液的种类
18、色谱柱长 2米,总理论塔板数为 1600,若将色谱柱增加到 4m,理论塔板数
(/米)应当为( )
A、3200 B、1600 C、800 D、400
19、原子吸收分光光度分析中,如果在测定波长附近有被测元素非吸收线的干扰,
应采用的消除干扰的方法是( )
A、用纯度较高的单元素灯 B、减少狭缝
C、用化学方法分离 D、另选测定波长
20、选择萃取的溶剂时,萃取剂与原溶剂( )。
A、以任意比例互溶 B、必须互不相溶
C、能发生有效络合反应 D、不能反应
21、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间( )
A、作用力越小,保留值越小 B、作用力越小,保留值越大
C、作用力越大,保留值越大 D、作用力越大,保留值越小
22、紫外-可见分光光度计必需的结构部件中,( )的作用是将混合光变成所需
单一波长的光。
A、光源 B、单色器 C、吸收池 D、检测器
23、用原子吸收分光光度法测定铷时,加入 1%的钠离子溶液,其作用是( )
A、减少背景干扰 B、加速铷离子的原子化
C、消电离剂 D、提高火焰温度
24、按照质量标准进行液色谱分析时,不可改变的色谱条件是( )
A、流动相流速 B、色谱柱型号 C、柱温 D、流动相配比
25、下列为三位有效数字的是( )
A、0.012 B、3.60 C、pH=3.52 D、1.010
26、紫外-可见分光光度法定量分析,测量样品吸光度前必须按清零键,该清零
是对( )清零。
A、空气 B、水 C、待测溶液 D、空白溶液
27、用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,注意配制溶液吸光度值在( )
之间为好
A、0.0~0.1 B、0.1~1.0 C、0.2~0.7 D、1~10
28、紫外-可见分光光度法,采用标准曲线法测定溶液浓度时配制标准溶液梯度
一般不得少于( )个
A、3 B、4 C、5 D、6
29、紫外-可见分光光度法,制作标准曲线时,由( )浓度顺序测较好
A、低到高 B、高到低 C、任意 D、以上都不对
30、紫外-可见分光光度法,用标准曲线法测定溶液浓度时,未知溶液的浓度应
该( )
A、小于最低的标准溶液的浓度 B、在最小浓度与最大浓度区间
C、大于最高的标准溶液的浓度 D、不一定
二、 多选题(共 10 题,每题 3 分)
1、气相色谱法,液体固定相中载体大致可分为( )两类
A、硅胶
B、硅藻土
C、非硅藻土
D、凝胶
E、苯乙烯
2、紫外光谱的应用包括物质的( )
A、溶解度测定
B、杂质检查
C、含量测定
D、鉴别
3、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )
A、热导检测器
B、火焰原子化
C、石墨炉原子化
D、火焰光度检测器
E、氢化物发生原子化
F、冷蒸气发生原子化
4、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( )
A、光源
B、色谱柱
C、打印机
D、在线脱气装置
E、吸收池
F、进样器
G、单色器
H、高压输液泵
I、数据记录装置
J、检测器
5、样品预处理主要经过( )几个过程
A、 提取
B、 排除干扰组分
C、 浓缩
D、 分离
6、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( )
A、光源
B、原子化器
C、单色器
D、检测器
E、吸收池
F、高压输液泵
7、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数 K的因数有( )
A、固定相的性质
B、流动相的性质
C、温度
D、流动相和固定相的体积
8、吸收池使用的正确的是( )
A、手持光面
B、溶剂洗涤 2~3次
C、待测液润洗 2~3次
D、擦镜纸擦干吸收池外壁
E、滤纸擦干吸收池外壁
9、在 HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作( )
A、改变流动相的种类和配比
B、改变固定相的种类
C、改变填料粒度
D、改变色谱柱的长度
10、消化温度过高,易造成( )
A、消化率降低
B、硫酸铵的分解
C、泡沫溢出
D、氮损失
三、 判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1、在稀释操作中,溶量瓶需要用原溶液润洗。( )
2、在进行原子吸收分光光度法测定重金属元素之前,要先对样品进行消解,以
除去有机成分。( )
3、火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,在保证待测元素充
分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰。( )
4、在进行紫外吸收光谱分析时,溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状
等不会产生影响。( )
5、采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。( )
6、试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的导热系数。( )
7、在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要原因。( )
8、紫外-可见分光光度计在使用的过程中,为了避免仪器吸潮,不要将样品室中
的干燥包取出。( )
9、紫外-可见分光光度计在自检的过程中,禁止打开样品室。( )
10、火焰原子分光光度计,在点火前,一定要先打开燃气,然后再打开空气压缩
机。( )
2022年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡
赛位号:
一、单选题(共 30 题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
D C B B C C D D D B C D D D C
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
A D C B B C B C B B D C C A B
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
BC BCD BCEF AEGIJ ACD ABCD ABC BCD BC BCD
三、判断题(共 10 题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
× √ √ × √ × × × √ ×数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D
=====================================================================
操作者 : 序列行 : 16
仪器 : 仪器 1 位置 : 77
进样日期 : 2021-11-30 18:56:01 进样次数 : 1
进样量 : 1 l
采集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-
GAIDONG.M
最后修改 : 2021-7-13 14:16:29
分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.M :
最后修改 2021-12-1 12:08:06
(调用后修改)
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
=====================================================================
外标法报告
=====================================================================
排序       : 信号
校 正数据修改时间 : 2021-12-1 12:08:04
乘 积因子     : 1.0000
稀 释因子     : 1.0000
内标使用乘积因子和稀释因子
信 号 1: FPD1 B,
保 留时间 峰面积 含量 组 名称
[min] 150 pA*s [ug/mL]
-------|------|----------|----------|----------|--|------------------
9.834 1557.10425 1.00000e-1 灭线磷
10.788 1237.51917 1.00000e-1 特丁硫磷
11.925 4517.27295 1.00000e-1 皮蝇磷
12.386 1065.39978 1.00000e-1 毒死蜱
13.409 1406.75476 1.00000e-1 异柳磷
14.938 1121.84448 1.00000e-1 苯线磷
总量: 6.00000e-1
=====================================================================
*** 报告结束 ***
9.834
10.788
11.925
12.386
13.409
14.938
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 14:42:43 序列行: 1
样品名称: 样品名称 进样位置: 78
操作者: 操作者 进样次数: 1
进样量: 1 l
采集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-PM 2021-12-01 14-40-->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M
最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:12:22 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)
150 pA
450
400
350
300
250
200
150
100
50
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校 正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.374| | 860.794|
| 2| 9.835| | 153.714|
| 3| 10.080| |1308.632|
| 4| 16.166| |1383.018|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.374
9.835 10.080
16.166
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-11-30 19:55:41 序 列行: 18
样品名称: 样品名称 进 样位置: 79
操作者: 操作者 进样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M
最 后修改: 2021年Dec1日 00:19:25 下午
( 调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)
150 pA
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| | 999.611|
| 2| 9.832| | 148.140|
| 3| 10.080| |1473.701|
| 4| 16.156| |1580.017|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
9.832 10.080
16.156
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-12-1 10:20:49 序 列行: 4
样品名称: 样品名称 进样位置: 82
操 作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 11:24:05 上午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| |1044.461|
| 2| 9.833| |1567.595|
| 3| 11.922| |4279.429|
| 4| 12.384| |1054.709|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
9.833
11.922
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 10:50:57 序列行: 5
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 83
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D)
150 pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排 序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 1 1:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
| 编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.366| | 865.214|
| 2| 9.832| |1483.967|
| 3| 11.923| |4186.148|
| 4| 12.384| |1009.668|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.366
9.832
11.923
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 11:21:03 序列行: 6
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 84
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D)
150 pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.365| |1026.359|
| 2| 9.832| |1546.172|
| 3| 11.922| |4100.276|
| 4| 12.384| |1024.821|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.365
9.832
11.922
12.3842022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题(答案)
赛位号
一、单项选择题(每题 2 分,共 60 分)
1. 以下重金属检测技术中,可以进行多元素同时分析的有( C )。
A. HPLC-ICP-MS B. ICP-AES
C. ICP-MS D. AAS
2. 优级纯和分析纯的试剂代号分别为( B )
A. CP 和 GR B.GR 和 AR C. AR 和 GR D. AR 和 CP
3. 检测小青菜中的痕量含氯农药时,宜选用哪类检测器( C )
A. FID B. FPD C. ECD D. TCD
4. 农产品质量安全检测机构的技术人员应当不少于( A )人,其中中
级以上技术职称或同等能力的人员比例不低于 40%。
A.5 B. 6 C. 7 D. 8
5. 亚硝酸盐类护色剂的功能不包括下列哪一项( D )。
A. 护色作用 B. 抑菌作用
C. 增强风味 D. 着色作用
6. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制
稳定,要准确测定保留值有一定困难时,可选择以下方法( B )
A. 利用相对保留值定性
B. 加入已知物增加峰高的办法定性
C. 利用文献保留值数据定性
D. 与化学方法配合进行定性
1
7. 下列不属于食品防腐剂的是( B )。
A. 苯甲酸 B. 海藻酸钠 C. 山梨酸 D. 山梨酸钾
8. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,
最好选择何种方法进行分析?( C )
A. 工作曲线法 B. 内标法
C. 标准加入法 D. 间接测定法
9. RSD又称相对标准偏差,一般用来表示测试结果的( C )。
A. 合理性 B. 准确度 C. 精密度 D. 回收率
10. 固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融( C )来吸附、
富集样品中的待测物质。
A. 玻璃棉 B. 毛细管 C. 石英纤维 D. 活性炭
11. 质谱图常以( C )为横坐标。
A. 相对强度 B. 相对丰度 C. 质荷比(m/z) D. 峰位
12. 以下不属于液-液萃取体系的是(B )。
A. 简单分子萃取 B. 微波萃取
C. 离子缔合萃取 D. 螯合萃取
13. 电位法中作为指示电极,其电位应与被测离子浓度?( D )
A. 无关 B. 成正比
C. 与对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系
14. GC-MS联用分析的灵敏度高,尤其适用于( A ) 的分析
A. 挥发性成分 B. 不挥发性成分
C. 大分子量化合物 D. 热不稳定化合物
15. 一般来说,经预处理的样品,用四分法缩分后,( C )。
A. 合成一份 B. 分成二份
C. 分成三份 D.分成四份
2
16. GC-MS-SIM是( B )。
A. 全离子扫描模式 B. 选择离子检测模式
C. 半全离子扫描模式 D. 质谱扫描模式
17. 领取及存放化学药品时,以下说法错误的是( D )。
A. 确认容器上标示的中文名称是否为需要的实验用药品。
B. 学习并清楚化学药品危害标示和图样。
C. 化学药品应分类存放。
D. 有机溶剂,固体化学药品,酸、碱化合物可以存放于同一药品
柜中。
18. 下列哪一项不是孔雀石绿和结晶紫危害?( D )
A. 高致癌性 B. 高致畸性
C. 高致突变性 D. 高致成瘾性
19. 在水果农残检测的均质过程中,需要准备与盛装样品的离心管
配套的空离心管的作用是( B )。
A. 装多余的样品 B. 装乙腈,用于清洗均质机
C. 装废液 D. 用于盛放移液管
20. 在食品卫生标准中,生物毒性较显著的重金属指标是(C )。
A. 金、银、铜 B. 铜、钼、锌
C. 镉、铬、汞 D. 砷、铅、铜
21. 在用石墨炉原子吸收光谱法法(GFAAS)检测米粉中重金属镉
含量时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
得超过算术平均值的( D )。
A. 5% B. 10% C. 15% D. 20%
22. 两变量 x、y,例如吸光度 A 与吸光物质浓度 C,是否存在线性
关系是以( A )来检验的。
3
A. 相关系数 B. y=a+bx中 b 值的大小
C. y=a+bx中 a 值大小 D. 最小二乘法
23. GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》规定硝酸盐类护色
剂的使用量在各类肉制品中的最大使用量为( B )。
A. 0.10g/Kg B. 0.15g/Kg C. 0.20g/Kg D. 0.25g/Kg
24. 以下哪个不是破乳的方法: ( D )
A.在水相中加入盐 B.离心后放置
C.用玻璃棒搅拌 D.冰浴
25.实验结束后用甲醇冲洗色谱柱是为了( B )。
A.保护进样器 B.保护色谱柱
C.保护检测器 D.保护色谱工作站
26.农产品质量安全检测机构考核合格标志为( C )。
A.CMA B.CAL C.CATL D.CNAS
27.用正交表 L16(45)安排实验有( B )个处理。
A. 4 B. 16 C.25 D. 1024
28. 易燃化学试剂理想存放温度是多少?允许存放最高室温不得
超过多少?( B )
A. 0~10℃,30℃ B. -4~4℃;30℃
C.0~5℃,25℃ D. -4~4℃,35℃
29. 严禁在化验室内存放总量大于( D )体积的瓶装易燃液体。
A. 5L B. 10L C.15L D. 20L
30. 用高效液相色谱法单标法测定饮料中的日落黄。配置标准溶液
浓度为 1μg/mL, 进样后,测得峰面积为 559.4,现将 20mL饮料样
品经过预处理浓缩为 1mL待测液,进样后,测得峰面积为 653.0,
则饮料中日落黄的原含量为( A )μg/mL。
4
A. 0.0585 B. 1.167 C.0.585 D. 0.1167
二、多选题(每题 3 分,共 30 分)
1. 固相萃取柱使用包括以下哪些步骤:(ABCD )。
A. 活化 B. 淋洗 C. 上样 D.洗脱 E.过滤
2. 属于微波消解方法优点的是( ABCD )。
A. 加热速度快、加热均匀 B. 试剂用量少、低空白
C. 节能高效 D. 可同时处理多个样品
3. 基质固相分散的作用是( ABC )。
A. 均化 B. 提取 C. 净化 D. 浓缩
4. 下列哪些是氮吹技术的优点?( ACD )
A. 同时处理多个样品 B. 适合大量溶剂的挥发
C. 适合小体积定容 D. 能隔绝氧气,保护样品
5. 以下哪些属于质量分析器?(AB )
A.四极杆 B. 双聚焦
C. 离子漂移管 D. 大气压电离源
6. 在用电感耦合等离子体质谱法检测奶粉中总砷含量中,试样可
以用什么方法进行消解( AB )。
A. 微波消解法
B. 高压密闭消解法
C. 碱消解法
D. 超声消解法
7. 下列关于原子吸收分光光度计说法正确的是 ( ABD )。
A. 原子吸收分光光度计的光源主要是空心阴极灯
B. 雾化器的作用是使试液雾化
5
C. 测定时,火焰的温度越高有利于测定
D. 火焰原子化法检测重现性通常高于石墨法
8. 依据 GB 5009.35-2016,人工合成着色剂的检测,预处理一般用
( BC )提取,制成水溶液,进入高效液相色谱分离检测。
A.固相萃取法 B.聚酰胺吸附法
C.液-液分配法 D.凝胶分离法
9. 将 1000mg/L 镉标准储备液稀释配置 5.0 μg /L镉标准使用液,
可逐级稀释成(AB )。
A. 10mg/L、500μg/L 和 5μg/L
B. 100mg/L、1mg/L、 50μg/L 和 5μg/L
C. 1mg/L、 50μg/L 和 5μg/L
D. 100mg/L、50μg/L 和 5μg/L
10. 用液相色谱仪测定四环素族抗生素残留时,应配有( AC )。
A.紫外检测器 B.示差检测器
C.质谱检测器 D.荧光检测器
三、判断题 (每题 1 分, 共 10 分)
1. 灵敏度较高的检测方法相对误差较大。(√ )
2. 氮气、空气、氩气和乙炔气均为食品检测常用设备,一般由气
体钢瓶供气,一般待钢瓶内气体全部用尽方可重新灌装新的同种
气体。(× )
3. 每日允许摄入量 ADI 值是国内外评价食品添加剂安全性的首要
和最终依据。(√ )
4. 原子吸收分光光度法测定茶叶中铅含量时,相对于火焰法,石
墨炉原子化灵敏度低、重现性好。(× )
5. 将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准
6
曲线的斜率进行比较,可以评价基质效应的强弱。(√ )
6. 超声波提取食品中防腐剂,其原理主要是利用超声波的空化作
用以及机械热效应等,加速防腐剂从样品中溶出到溶剂中。(√ )
7. 聚酰胺吸附法的原理是分子基团上的酰氨基可与羟基酚类、酸
类、醌类、硝基等化合物以氢键结合而被吸附。(√ )
8. 色谱分析中,理论塔板数代表色谱柱的柱效,理论塔板数越高,
代表分离度越好。(× )
9. 消解温度取决于所用酸的沸点, 在低沸点的挥发性酸(如硝酸)
中加入高沸点的难挥发性酸(如硫酸)可提高消解温度。(√ )
10. 固相萃取技术 SPE 即是提取,也是净化,浓缩和富集。(√ )
72022 年全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项
蔬菜中有机磷类农药残留的检测 数据处理操作规程
赛位号:
注意事项
1.考试时间 60分钟,到时立刻停止,不能中途退场,不能提前离场,不得作弊。
2.请根据手中的标准样品谱图、空白样品谱图和平行的未知样品谱图,对未知样
品中的有机磷类农药进行定性及定量分析。
3.如需使用计算器,请使用 windows自带的标准型计算器,不得使用科学型计算
器。
4.数据处理时,请依据本操作规程所提供的公式来进行,保留时间和峰面积按图
谱完整填写,农药质量分数计算结果保留三位有效数字,回收率和 RSD保留小
数点后一位。
请各位同学根据以下操作规程与检测图谱填写检测记录单。
蔬菜中有机磷农药残留检测操作规程
考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照农业行业标准
NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测
定》基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样,
样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方检测机构检测。
1. 制样
黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。
2. 样品提取
第 1 页 共 6 页
准确称取4份10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中,其中3份中每管加入有机磷混合标准
物质(10.0μg/mL) 80μL,另一份作为样品空白。准确移入20.0 mL乙腈,于旋涡振荡器上混匀2min
后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL左右,盖上
塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相完全分层。
3. 净化
用移液管从具塞量筒中移取5.00mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中,将其置于氮吹仪中,
温度设为75℃,缓缓通入氮气,蒸发近干,用移液管移入2.00mL丙酮,在旋涡混合器上混匀,
用0.2μm滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。
4. 测定(由评委老师收齐样品后统一上机检测)
(1)色谱柱 DB-1701 30m×0.25mm×0.1μm
(2)温度 进样口:240℃ 检测器:250℃
柱温:60℃(保持1min),25℃/min升温到160℃,保持2min,然后以20℃/min升温到240℃,
保持13min。
(3)气体及流量
载气:氮气,流速为1.0mL/min;
燃气:氢气,流速为75mL/min;
助燃器:空气,流速100mL/min。
(4)进样方式:不分流进样。
5. 色谱分析
由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定
性,以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
6. 定性分析
将样品溶液中未知组分的保留时间与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较,如果样
品溶液中某组分的保留时间与标准溶液中某一农药的保留时间相差在±0.05 min内的可认定为
该农药。
7. 定量结果计算
试样中被测农药质量以质量分数以ω计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式计算。

ω = ρ

第 2 页 共 6 页
式中:
ρ——标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
A——样品溶液中被测农药的峰面积;
AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积;
V1——提取溶剂总体积,单位为毫升(mL);
V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积,单位为毫升(mL);
V3——样品溶液定容体积,单位为毫升(mL);
m——试样的质量,单位为克(g).
8. 回收率计算
每种农药,根据3个加标试样的农药测定质量,分别计算出一个回收率,再算出回收率平
均值。
回收率根据下式计算:
M M
P 0 100%
M s
式中:
P——加标回收率,(%);
M——样品溶液农药的质量 ,单位为毫克(mg);
M0——空白样中农药的质量,单位为毫克(mg);
Ms——加入标准农药的质量,单位为毫克(mg)。
9. 加标样RSD计算
每种农药,根据三个加标试样质量分数测定值,计算出一个RSD。
RSD根据下式计算:
n
xi x 2
i 1
RSD n 100%
x
式中: x ——三个平行加标试样中农药质量分数平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);
n——平行样品个数,为3;
xi——每个平行样品。
第 3 页 共 6 页
赛位号:
气相色谱法检测数据记录表
农药标准品信息:
农药名称
保留时间(min)
峰面积
浓度(μg/mL,两
位有效数字)
测定结果 1:
加标样品编号 1 2 3 样品空白
试样质量(g) 9.98 10.03 10.04 10.02
样品保留时间 min
定性结果 1
提取溶剂总体积(mL)
吸取用于检测的提取
液体积(mL)
样品溶液最终定容体
积(mL)
峰面积
农药添加质量分数ω
/
(mg/kg)
平均值 ω(mg/kg) /
回收率(%) /
平均回收率(%) /
精密度 RSD值(%) /
测定结果 2:
第 4 页 共 6 页
样品编号 1 2 3 样品空白
试样的质量(g) 9.98 10.03 10.04 10.02
样品保留时间 min
定性结果 2
提取溶剂总体积
(mL)
吸取用于检测的提取
液体积(mL)
样品溶液最终定容体
积(mL)
峰面积
农药添加质量分数ω
/
(mg/kg)
平均回收值 ω
/
(mg/kg)
回收率(%) /
平均回收率(%) /
精密度 RSD 值(%) /
测定结果 3:
样品编号 1 2 3 样品空白
试样的质量(g) 9.98 10.03 10.04 10.02
样品保留时间 min
定性结果 2
提取溶剂总体积
(mL)
吸取用于检测的提取
液体积(mL)
样品溶液最终定容体
积(mL)
第 5 页 共 6 页
峰面积
农药添加质量分数ω
/
(mg/kg)
平均回收值 ω
/
(mg/kg)
回收率(%) /
平均回收率(%) /
精密度 RSD 值(%) /
第 6 页 共 6 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1、原子吸收分光光度分析中,如果在测定波长附近有被测元素非吸收线的干扰,
应采用的消除干扰的方法是( B )
A、用纯度较高的单元素灯 B、减少狭缝
C、用化学方法分离 D、另选测定波长
2、下列属于腐蚀性化学药品的是( C ) 。
A、黄磷 B、溴 C、过氧化钠 D、乙酸乙酯
3、实验室“三废”包括下列三种物质( A )
A、废气、废水、固体废物
B、废气、废屑、非有机溶剂
C、废料、废品、废气
4、在原子吸收光谱分析中,塞曼效应用来消除( B )
A.、物理干扰 B、背景干扰 C、化学干扰 D、电离干扰
5、用原子吸收分光光度法测定钙时,加入 EDTA 是为了消除下述 ( A )的干
扰。
A、磷酸 B、硫酸 C、镁 D、钾
6、用原子吸收分光光度法测定铷时,加入 1%的钠离子溶液,其作用是( C )
A、减少背景干扰 B、加速铷离子的原子化
C、消电离剂 D、提高火焰温度
7、紫外-可见分光光度法定量分析,测量样品吸光度前必须按清零键,该清零是
对( D )清零。
A、空气 B、水 C、待测溶液 D、空白溶液
8、下列实验操作中,说法正确的是( C )
A. 可以对容量瓶、量筒等容器加热
B. 在通风橱操作时, 可将头伸入通风柜内观察
C. 非一次性防护手套脱下前必须冲洗干净,而一次性手套时须从后向前把里面
翻出来脱下后再扔掉
D. 可以抓住塑料瓶子或玻璃瓶子的盖子搬运瓶子
9、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用( C )的方法消除.
A、释放剂 B、扣除背景 C、标准加入法 D、保护剂
10、原子吸收分光光度法中,光源辐射的待测元素的特征谱线的光,通过样品蒸
气时,被蒸气中待测元素的( D )吸收
A、离子 B、激发态原子 C、分子 D、基态原子
11、色谱定量分析方法中适用归一化法的情况是( A )
A、试样中所有的组分都出峰 B、试样各组分中只有少数出峰
C、大批量试样的快速分析 D、对进样量要求不严
12、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如 Cr)时,
最适宜的火焰是性质( C )
A、化学计量型 B、贫燃型 C、富燃型 D、明亮的火焰
13、若用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果
却为含量 60%,其最有可能的原因是( B )
A、计算错误 B、试样分解为多少个峰
C、固定液流失 D、检测器损坏
14、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是( D )
A、分子中价电子运动的离域性质
B、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁
C、分子中价电子能级的相互作用
D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁
15、在紫外-可见吸收光谱中,助色团对谱带的影响是使谱带( A )
A、波长变长 B、波长变短 C、波长不变 D、谱带蓝移
16、气相色谱检测器,对碳氢化合物响应良好的检测器是( A )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器( FPD )
E、氮磷检测器(NPD) F、质谱检测器(MS)
17、气相色谱仪中,高灵敏度且通用,不仅可以测含量还可用于结构确证的检测
器是( F )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器( FPD )
E、氮磷检测器(NPD) F、质谱检测器(MS)
18、气相色谱,溶液直接进样体积一般不超过( C )
A、0.1 l B、1 l C、4 l D、10 l
19、气相色谱,使用氢焰离子化检测器时,检测器温度不低于( B )
A、100℃ B、150℃ C、200℃ D、250℃
20、气相色谱检测器,对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器( D )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器(FPD)
21、紫外-可见分光光度法,采用标准曲线法测定溶液浓度时配制标准溶液梯度
一般不得少于( C )个
A.3 B.4 C.5 D.6
22、紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( B )
A、400~800 nm B、200~800 nm C、200~400 nm D、10~1000 nm
23、下列不属于易燃液体的是( A )
A. 5%稀硫酸 B. 乙醇 C. 苯 D. 二硫化碳
24、不具有强酸性和强腐蚀性的物质是( B )
A. 氢氟酸 B. 碳酸 C. 稀硫酸 D. 稀硝酸
25、气相色谱实验过程中,流量计指示的流量突然加大,主要原因可能是( A )
A、进样的胶垫被扎漏 B、稳压阀漏气
C、检测器接口漏气 D、钢瓶漏气
26、人能感觉到的光称为可见光,波长范围是( D )
A. 400-700nm B. 200-400nm C. 200-600nm D. 400-760nm
27、紫外-可见分光光度法,用标准曲线法测定溶液浓度时,未知溶液的浓度应
该 ( B )
A.小于最低的标准溶液的浓度 B.在最小浓度与最大浓度区间
C.大于最高的标准溶液的浓度 D.不一定
28、在相同条件下,同一样品进行多次测定,测定值有大有小,误差时正时负,
但通过测量次数的增加,存在的误差可减小,这种误差称为( A )
A、偶然误差 B、仪器误差 C、试剂误差 D、系统误差
29、在干燥之前应加入精制海砂的样品是( C )
A、固体样品 B、液体样品 C、浓稠态样品 D、气态样品
30、样品预处理时常采用消化法,其消化的目的是( C )
A、抽提被检测的组分 B、沉淀被检物质
C、分解有机物质 D、分离有机物与无机物
二、 多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( ABCD )
A、光源 B、原子化器 C、单色器
D、检测器 E、吸收池 F、高压输液泵
2、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( AEG )
A、光源 B、色谱柱 C、打印机 D、在线脱气装置
E、吸收池 F、进样器 G、单色器 H、高压输液泵
3、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为(BCEF)
A、热导检测器 B、火焰原子化 C、石墨炉原子化
D、火焰光度检测器 E、氢化物发生原子化 F、冷蒸气发生原子化
4、按流动相的物态可将色谱法分为( AB )
A、气相色谱 B、液相色谱 C、固相色谱 D、混合色谱
5、高效液相色谱法检测器,下列为通用型检测器的是(DEF)
A、紫外-可见光检测器 B、荧光检测器 C、电化学检测器
D、蒸发光散射检测器 E、示差折光检测器 F、质谱
6、电器起火不应采取下列哪些措施( AB )
A. 用水浇灭 B. 泡沫灭火器灭火
C. 迅速断开电源开关 D. 干粉灭火器灭火
7、气相色谱常用的载气有( BDE )
A、氧气 B、氢气 C、氯气 D、氮气 E、氦气
8、紫外光谱的应用包括物质的( CD )
A、溶解度测定 B、性状观察 C、含量测定 D、鉴别
9、样品预处理主要经过( ACD )几个过程。
A、提取 B、排除干扰组分 C、浓缩 D、分离
10、减压浓缩适于分析哪类样品( AC )
A、对热不稳定样品 B、热稳定性样品
C、易挥发样品 D、非挥发性样品
三、判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1、原子内部的电子跃迁可以在任意两个能级之间进行,所以原子光谱是由众多
条光谱线按一定顺序组成。( 错 )
2、可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。( 错 )
3、原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。( 错 )
4、在原子发射光谱分析中,自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除。(错
误)
5、气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附,气固色谱分
离是基于组分在两相间反复多次的分配。( 错误 )
6、气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机物。
( 对 )
7、区分一化合物究竟是醛还是酮的最好的方法是紫外光谱分析法。( 错 )
8、紫外-可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的,振动能级和转动能级不
发生变化。( 错 )
9、在紫外光谱中,发色团指的是有颜色的并在近紫外和可见区域有特征吸收的
基团。( 错 )
10、在稀释操作中,溶量瓶需要用原溶液润洗。( 错 )数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D
=====================================================================
操 作者 : 序列行 : 15
仪器 : 仪器 1 位置 : 76
进样日期 : 2021-11-30 18:26:01 进样次数 : 1
进样量 : 1 l
采 集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-
GAIDONG.M
最后修改 : 2021-7-13 14:16:29
分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标-1.M
最后修改 : 2021-12-1 12:01:52
(调用后修改)
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
=====================================================================
外标法报告
=====================================================================
排 序       : 信号
校 正数据修改时间 : 2021年12月1日 15:55:29
乘积因子     : 1.0000
稀释因子     : 1.0000
内标使用乘积因子和稀释因子
信 号 1: FPD1 B,
保 留时间 峰面积 含量 组 名称
[min] 150 pA*s [ug/mL]
-------|------|----------|----------|----------|--|------------------
9.833 1583.27991 1.00000e-1 灭线磷
10.985 1603.08948 1.00000e-1 地虫硫磷
11.923 4503.88232 1.00000e-1 皮蝇磷
12.383 1070.02271 1.00000e-1 毒死蜱
13.156 1093.65674 1.00000e-1 对硫磷
13.409 1413.90759 1.00000e-1 异柳磷
总 量: 6.00000e-1
=== ==================================================================
*** 报告结束 ***
仪器 1 2021-12-1 12:02:03
9.833
10.985
11.923
12.383
13.156
13.409
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 14:42:43 序列行: 1
样品名称: 样品名称 进样位置: 78
操作者: 操作者 进样次数: 1
进样量: 1 l
采集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-PM 2021-12-01 14-40-->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M
最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:12:22 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)
150 pA
450
400
350
300
250
200
150
100
50
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校 正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.374| | 860.794|
| 2| 9.835| | 153.714|
| 3| 10.080| |1308.632|
| 4| 16.166| |1383.018|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.374
9.835 10.080
16.166
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-11-30 19:55:41 序 列行: 18
样品名称: 样品名称 进 样位置: 79
操作者: 操作者 进样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M
最 后修改: 2021年Dec1日 00:19:25 下午
( 调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)
150 pA
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| | 999.611|
| 2| 9.832| | 148.140|
| 3| 10.080| |1473.701|
| 4| 16.156| |1580.017|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
9.832 10.080
16.156
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-12-1 10:20:49 序 列行: 4
样品名称: 样品名称 进样位置: 82
操 作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 11:24:05 上午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| |1044.461|
| 2| 9.833| |1567.595|
| 3| 11.922| |4279.429|
| 4| 12.384| |1054.709|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
9.833
11.922
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 10:50:57 序列行: 5
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 83
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D)
150 pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排 序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 1 1:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
| 编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.366| | 865.214|
| 2| 9.832| |1483.967|
| 3| 11.923| |4186.148|
| 4| 12.384| |1009.668|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.366
9.832
11.923
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 11:21:03 序列行: 6
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 84
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D)
150 pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.365| |1026.359|
| 2| 9.832| |1546.172|
| 3| 11.922| |4100.276|
| 4| 12.384| |1024.821|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.365
9.832
11.922
12.384D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
-二二二二二二二二二三
n:
7820
201
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
190
180
170
160
150
140
130
g
120
110
100
%
8
16
1112
1
时间[min]

[min]
Jr
---
----
1.281
233.0820
30.8993
3.492
1037.1982
166.0079
4.065
996.3943
167.3954
7.197
791.7682
155.3365
10.579
562.2408
116.7725
0.05-E
.rdl [Rev
59]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018n
n

7820
211
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
47.5
45-
42.5
40
37.5
35
32.5
30
27.5

25
22.5
0
17.5
15
12.5
10
7.5
5
89
11
15
时间[min
A
[min]
Jr
----
0.754
326.5583
39.6895
3.502
87.8975
14.5636
7.200
73.5530
13.7031
.rdI [Rev.59]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
1
-二二二二二二二二二二

7820
201
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
180-
170
160
150
140
130
120
110
100
60
3
30
10
8
10111213
时间[min
9
[min]
Jr
---
--
0.756
335.8920
41.1541
1.281
231.2726
32.0814
2.514
1.5901
1.2044
7.195
817.4597
159.6484
1.rdI [Rev.56]
11数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D
=====================================================================
操作者 : 序列行 : 16
仪器 : 仪器 1 位置 : 77
进样日期 : 2021-11-30 18:56:01 进样次数 : 1
进样量 : 1 l
采集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-
GAIDONG.M
最后修改 : 2021-7-13 14:16:29
分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.M :
最后修改 2021-12-1 12:08:06
(调用后修改)
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
=====================================================================
外标法报告
=====================================================================
排序       : 信号
校 正数据修改时间 : 2021-12-1 12:08:04
乘 积因子     : 1.0000
稀 释因子     : 1.0000
内标使用乘积因子和稀释因子
信 号 1: FPD1 B,
保 留时间 峰面积 含量 组 名称
[min] 150 pA*s [ug/mL]
-------|------|----------|----------|----------|--|------------------
9.834 1557.10425 1.00000e-1 灭线磷
10.788 1237.51917 1.00000e-1 特丁硫磷
11.925 4517.27295 1.00000e-1 皮蝇磷
12.386 1065.39978 1.00000e-1 毒死蜱
13.409 1406.75476 1.00000e-1 异柳磷
14.938 1121.84448 1.00000e-1 苯线磷
总量: 6.00000e-1
=====================================================================
*** 报告结束 ***
9.834
10.788
11.925
12.386
13.409
14.938
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-12-1 8:51:35 序列行: 1
样品名称: 样品名称 进 样位置: 80
操作者: 操作者 进样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.M
最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:29:03 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)
150 pA
500
400
300
200
100
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 00:35:21 下午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.366| | 957.850|
| 2| 10.081| |1442.093|
| 3| 12.387| | 99.301|
| 4| 16.166| |1506.075|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.366
10.081
12.387
16.166
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 9:50:52 序列行: 3
样品名称: 样品名称 进 样位置: 81
操 作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.M
最后修改: 2021年Dec1日 00:32:12 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)
150 pA
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 00:35:21 下午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| |1139.364|
| 2| 10.080| |1483.252|
| 3| 12.384| | 107.453|
| 4| 16.156| |1564.395|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
10.080
12.384
16.156
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 10:20:49 序列行: 4
样品名称: 样品名称 进样位置: 82
操作者: 操作者 进样次数: 1
进 样量: 1 l
采集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排 序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 11:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| |1044.461|
| 2| 9.833| |1567.595|
| 3| 11.922| |4279.429|
| 4| 12.384| |1054.709|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
9.833
11.922
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 10:50:57 序列行: 5
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 83
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D)
150 pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.366| | 865.214|
| 2| 9.832| |1483.967|
| 3| 11.923| |4186.148|
| 4| 12.384| |1009.668|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.366
9.832
11.923
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-12-1 11:21:03 序列行: 6
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 84
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D)
150 pA
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:24:05 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.365| |1026.359|
| 2| 9.832| |1546.172|
| 3| 11.922| |4100.276|
| 4| 12.384| |1024.821|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.365
9.832
11.922
12.3842022 年全国职业院校技能大赛-高职组
农产品质量安全检测赛项
蔬菜中有机磷类农药残留的检测 现场考核标准操作规程及要求
赛位号:
注意事项
1. 考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操
作规程在参照农业行业标准 NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、
有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》第一部分第
二法的基础上略有改动。
2. 竞赛由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标
样,样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方检测机构检测,这
样能够较好地控制比赛时间,同时能够保证结果准确度的可评价性。
3. 选手提前 10 分钟进场。选手入场后可检视仪器设备,如有问
题可提出更换;比赛正式开始后不再处理任何仪器设备问题,一切后
果选手自负。
4. 本次比赛有 5 个检测关键点,务必先举手示意评分裁判,等
评分裁判过来后,方可进行。
5. 氮吹步骤统一安排,轮流进行。
6. 比赛过程中请做好相应的安全防护措施,并进行设备使用登
记。
7. 比赛时间:150 分钟,其中氮吹等待时间扣除。
第 1 页 共 2 页
蔬菜中有机磷农药残留检测操作规程
1. 制样
黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。
2. 样品提取
准确称取 10.00±0.1g(需举手示意裁判)黄瓜匀浆于 50 mL 离心管中,用移
液枪加入标液 100μL(需举手示意裁判),用 20 mL 胖肚移液管准确移入 20.0 mL
乙腈(需举手示意裁判),于旋涡振荡器上混匀 2 min 后用滤纸过滤,滤液收集
到装有 2 g~3 g 氯化钠的 50 mL 具塞量筒中,收集滤液 20 mL 左右,盖上塞子,
剧烈震荡 1 min,在室温下静置 30 min,使乙腈相和水相完全分层。
3. 净化
用 5 mL 移液管从具塞量筒中准确移取 4.00 mL 乙腈相溶液(需举手示意裁
判)于 10 mL 刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为 75℃,缓缓通入氮气,
蒸发近干,用 2 mL 移液管准确移入 2.00 mL 丙酮(需举手示意裁判),在旋涡
混合器上混匀,用 0.2 μm 滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好
标记,供色谱测定。
样品瓶编号为: NC 赛位号-1、NC 赛位号-2、NC 赛位号-3。如
赛位号为 03,则样品瓶编号为: NC03-1、NC03-2、NC03-3。
4. 测定(由裁判收齐样品后统一上机检测)
重复平行 1 2 3
蔬菜质量(g)
氯化钠质量(g)
第 2 页 共 2 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题(5)
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1. 原子吸收光谱分析中,采用火焰原子化器时,乙炔是作为( )。
A. 燃气-助燃气 B. 载气 C. 燃气 D. 助燃气
2. 原子吸收分光光度计的结构中一般不包括( )。
A. 空心阴极灯 B. 进样系统 C. 分光系统 D. 原子化系统
3. 能引起吸收峰频率发生位移的是( )。
A. 多谱勒变宽 B. 劳伦兹变宽 C. 自然变宽 D. 温度变宽
4. 在原子吸收光谱法中,若有干扰元素的共振线与被测元素的共振线重叠
时( )。
A. 将使测定偏低 B. 将使测定偏高
C. 产生的影响无法确定 D. 对测定结果无影响
5. 原子吸收分光光度计中最常用的光源为( )。
A. 空心阴极灯 B. 无极放电灯
C. 蒸汽放电灯 D. 氢灯
6. 在一定柱长条件下,某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中
的( )。
A. 保留值 B. 分配系数
C. 扩散速率 D. 容量因子
7. 原子吸收广谱是( )。
A. 带状光谱 B. 宽带光谱 C. 分子广谱 D. 线性广谱
8. 下列不属于原子吸收分光光度计组成部分的是( )。
A. 光源 B. 吸收池 C. 单色器 D. 检测器
9. 原子吸收分光光度计的核心部分是( )。
A. 原子化器 B. 光源 C. 分光系统 D. 检测系统
第 1 页 共 7 页
10. 在原子吸收光谱法中,对于碱金属元素,可选用( )。
A. 化学计量火焰 B. 贫燃火焰
C. 电火花 D. 富燃火焰
11. 高效液相色谱用水必须是( )。
A. 一级水 B. 二级水 C. 三级水 D. 天然水
12. 在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之
间( )。
A. 作用力越小,保留值越小
B. 作用力越小,保留值越大
C. 作用力越大,保留值越大
D. 作用力越大,保留值越小
13. 将纯苯与组分 1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为
0.435 μg时的峰面积为4.00 cm2,组分1注入量为0.653 μg时的峰面积为6.50 cm2,
求组分 1以纯苯为标准时,相对校正因子( )。
A. 2.44 B. 1.08 C. 0.924 D. 0.462
14. 色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是( )。
A. R≥0.1 B. R≥0.7 C. R≥1 D. R≥1.5
15. 使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的
( )。
(1)打开桥电流开关(2)打开记录仪开关(3)通载气(4)升柱温及检测器温度 (5)
启动色谱仪电源开关
A. (1)→(2)→(3)→(4)→(5)
B. (2)→(3)→(4)→(5)→(1)
C. (3)→(5)→(4)→(1)→(2)
D. (5)→(3)→(4)→(1)→(2)
16. 色谱分析样品时,第一次进样得到了 4 个峰,第二次进样时变成了 5个
峰,原因可能是( )。
A. 进样量太大 B. 汽化室温度太高
C. 纸速太快 D. 衰减太小
第 2 页 共 7 页
17. 气相色谱分析时,当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定
量其中某几个组分时,可选用( )。
A. 归一化法 B. 标准曲线法 C. 比较法 D. 内标法
18. 在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作( )。
A. 改变载气的种类
B. 改变载气的速度
C. 改变柱长
D. 改变固定液的种类
19. 气相色谱中进样量过大会导致( )。
A. 有不规则的基线波动 B. 出现额外峰
C. FID 熄火 D. 基线不回零
20. 液相色谱中通用型检测器是( )。
A. 紫外吸收检测器 B. 示差折光检测器
C. 热导池检测器 D. 氢焰检测器
21. 紫外-可见分光光度法,用标准曲线法测定溶液浓度时,未知溶液的浓度
应该( )。
A. 小于最低的标准溶液的浓度
B. 在最小浓度与最大浓度区间
C. 大于最高的标准溶液的浓度
D. 不一定
22. 邻菲罗啉分光光度法测定微量铁试验中,缓冲溶液是采用( )配制。
A. 乙酸-乙酸钠 B. 氨-氯化铵 C. 碳酸钠-碳酸氢钠 D. 磷酸钠-盐酸
23. 紫外-可见分光光度计必需的结构部件中,( )的作用是将混合光变成
所需单一波长的光。
A. 光源 B. 单色器 C. 吸收池 D. 检测器
24. 在 260 nm 进行分光光度测定时,应选用( )比色皿。
A. 硬质玻璃 B. 软质玻璃 C. 石英 D. 透明塑料
25. 某溶液的吸光度 A=0.500,其百分透光率为( )。
A. 69.4 B. 50.0 C. 31.6 D. 15.8
第 3 页 共 7 页
26. 紫外-可见分光光度法测量读数时,放置样品池的暗室的翻盖必须盖上,
原因是( )。
A. 防止空气 B. 防止灰尘
C. 防止外界光的干扰 D. 防止溶液溅出
27. 摩尔吸光系数的单位是( )。
A. mol/(L﹒cm) B. L/(mol﹒cm) C. L/(g﹒cm) D. g/(L﹒cm)
28. 检查可燃气体管道或装置气路是否漏气,禁止使用( )。
A. 火焰 B. 肥皂水
C. 十二烷基硫酸钠水溶液 D. 部分管道浸入水中的方法
29. 减小偶然误差的方法( )。
A. 回收试验 B. 多次测定取平均值
C. 空白试验 D. 对照试验
30. 某一试剂其标签上英文缩写为 A.R.,其应为( )。
A. 优级纯 B. 分析纯 C. 化学纯 D. 生化试剂
二、多选题 (共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1. 下列光源不能作为原子吸收分光光度计光源的是( )。
A. 钨灯
B. 氘灯
C. 直流电弧
D. 空心阴极灯
2. 关于高压气瓶存放及安全使用,正确的说法是( )。
A. 气瓶内气体不可用尽,以防倒灌
B. 使用钢瓶中的气体要用减压阀,各种气体的减压阀可通用
C. 气瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,易燃气体气瓶与明火距离
不小于 10m
D. 气瓶不能够混用
3. 消化温度过高,易造成( )。
A. 消化率降低
B. 硫酸铵的分解
C. 泡沫溢出
第 4 页 共 7 页
D. 氮损失
4. 对于毛细管色谱柱,使用一段时间后柱效有大幅度降低,这时候可采用
的方法有( )。
A. 高温老化
B. 截去柱头
C. 反复注射溶剂清洗
D. 卸下柱子冲洗
5. 气相色谱法,液体固定相中载体应具备的特点( )。
A. 多孔性
B. 化学惰性
C. 化学活泼性
D. 热稳定性
E. 一定的机械强度
F. 易粉碎性
6. 气相色谱仪在使用中若出现峰不对称,应通过( )排除。
A. 减少进样量
B. 增加进样量
C. 减少载气流量
D. 确保汽化室和检测器的温度合适
7. 分光光度法中判断出测得的吸光度有问题,可能的原因包括( )。
A. 比色皿没有放正位置
B. 比色皿配套性不好
C. 比色皿毛面放于透光位置
D. 比色皿润洗不到位
8. 溶液的酸度对光度测定有显著影响,它影响待测组分的( )。
A. 吸收光谱
B. 显色剂形态
C. 吸光系数
D. 化合状态
第 5 页 共 7 页
9. 在原子吸收广谱中,由于分子吸收和化学干扰,应尽量避免使用( )
来处理样品。
A. HCl
B. H2SO4
C. H3PO4
D. HClO4
10. 标准物质可用于( )。
A. 校准分析仪器
B. 评价分析方法
C. 工作曲线
D. 制定标准方法制作吸收曲线
E. 制作吸收曲线
三、判断题 (共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1. 灭火器内的药液密封严格,不须更换和检查。( )
2. 对石英比色皿进行成套检查时用的是重铬酸钾的高氯酸溶液。( )
3. 火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,所以火焰温度
越高越好。( )
4. 有人测试色谱柱效时,发现增加载气流速,柱效下降,减小载气流速,
柱效增加,故得出结论:柱效与载气流速成反比。( )
5. 原子吸收分光光度计的光源是连续光源。( )
6. 在进行原子吸收分光光度法测定重金属元素之前,要先对样品进行消解,
以除去有机成分。( )
7. 原子吸收法中的标准加入法可消除机体干扰。( )
8. 高效液相色谱中,色谱柱前面的预置柱会降低柱效。( )
9. 氢火焰点不燃可能是空气流量太小或空气大量漏气。( )
10. 紫外-可见检测器是高效液相色谱法分析中常用的检测器,属于通用型检
测器。( )
第 6 页 共 7 页
2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡(5)
赛位号:
一、单选题(共 30 题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
C B B B A C D B A B A D C D C
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
B D D C B B A B C C C B A B B
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
ABC ACD BCD ABCD ABDE AD ABCD ABD BC ABCDE
三、判断题(共 10 题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
× √ × × × √ √ √ × ×
第 7 页 共 7 页D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
-二二二二二二二二二5
n:
7820
201
2018/6/410:29:30
1/1
.M
1.000
-M
b
:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
二二二二二二二二二二二二二二二二二
二二二二二二二二二二二二二二二二二三
FPD2B,后部信号
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
70
50

o
8
9
10
1112
13
14
13
时间[min
1.281
233.0820
30.8993
0.05
eg/mL
3.492
1037.1982
166.0079
0.05
色g/mL
4.065
996.3943
167.3954
0.05
eg/mL
7.197
791.7682
155.3365
0.05
色g/mL
10.579
562.2408
116.7725
0.05
eg/mL
0.05.rdl[Rev.53]
11
该文格是损进产DF裤罐各生成
知果媒去掉该撞示清访问料下过
ttp://www.
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
3
n
-二二二二二二二二二三
n:
7820
211
2018/6/411:29:26
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
二二二二二二二二二二二二二二二二二三
FPD2B,后部信号
47.5
45
42.5
40
37.5-
35
32.5-
30

27.5
25
22.5
20
17.5
15
12.5
10
wwniriwWwna_uamnwnwnmunnWwwnwnMnm
7.5
2
3
4
5
6
8910
1112
13
14
15
时间[min
=================
名称
保留时间
峰面积
峰高
含量
0.754
326.5583
39.6895
3.502
87.8975
14.5636
7.200
73.5530
13.7031
.rdI [Rev.52]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
n
1
-二二二二二二二二二二

7820
235
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
190
180
170
160
150
140
130
120
385.0L
110
1
90
10-
0-
8
9
11
13
1
时间[min]
0.754
324.7910
39.0808
3.497
1064.4515
170.8229
10.583
521.0879
107.7327
1.rdI [Rev.48]
112022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1. 对于一些吸入或食入少量即能中毒至死的化学试剂,生物试验中致死量(LD50)
在 50mg/kg 以下的称为剧毒化学试剂,以下哪个不是剧毒化学试剂( ):
A. 氰化钾 B. 三氧化二砷 C. 氯化汞 D. 苯
答案:D
2. 关于存储化学品说法错误的是( ):
A. 化学危险物品应当分类、分项存放,相互之间保持安全距离
B. 遇火、遇潮容易燃烧、爆炸或产生有毒气体的化学危险品,不得在露天、潮
湿、漏雨或低洼容易积水的地点存放
C. 受阳光照射易燃烧、易爆炸或产生有毒气体的化学危险品和桶装、罐装等易
燃液体、气体应当在密闭地点存放
D. 防护和灭火方法相互抵触的化学危险品,不得在同一仓库或同一储存室存放
答案:C
3. 发生危险化学品事故后,应该向( )方向疏散。
A. 下风 B. 上风 C. 顺风 D. 原地不动
答案:B
4. 下列哪种不是气相色谱的检测器( )。
A. TCD B. UVD C. NPD D. FPD
答案:B
5. 实验室常用气相色谱仪的基本组成是( )。
(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收
系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。
A. 1-3-6-8-9 B. 2-4-5-8-9 C. 2-4-5-7-9 D. 2-4-6-7-9
答案:B
6. 标定 HCl 溶液常用的基准物质是( )。
A.氢氧化钠 B.邻苯二甲酸氢钾 C.无水碳酸钠 D.草酸
答案:C
7. 原子荧光法测硒时,加入铁氰化钾的目的是( )。
A. 将 Se(VI)还原成 Se(IV) B. 将 Se(IV)还原成 Se(VI)
C. 消除共存 Se(VI)的干扰 D. 消除共存元素的干扰
答案:D
8. 火焰原子吸收光度法测定食品中钾和钠时,加入铯盐的目的是为了消除( )
干扰。
A. 基体 B. 光谱 C. 电离 D. 化学
答案:C
9. 下列气相色谱操作中,正确的是( )。
A. 载气的热导系数应尽可能与被测组分的热导系数接近
B. 保证最难分离的物质完全分离的前提下,尽可能采用较低柱温
C. 气化温度越高越好
D. 检测器温度应略低于柱温
答案:B
10. 用标准曲线法测定含量(公式:y=10x-0.1,y 单位 g/mL),测得样液的吸光
度值为 0.3,则该物质的浓度为( )。
A.3g/mL B.30g/mL C.29g/mL D.2.9g/mL
答案:D
11. 下列是影响内标法定量的化学因素( )。
A.内标物和样品组分之间发生反应
B.进液量改变太大
C.检测器非线性
D.载气流速不稳定
答案:A
12. 指出下述说法,哪一种是错误的( )。
A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析
B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数
D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
答案:C
13. 关于提高分析准确度的方法,以下描述正确的是( )。
A.增加平行测定次数,可以减小系统误差
B.回收试验可以判断分析过程是否存在偶然误差
C.通过对仪器进行校准减免偶然误差
D.只要提高测量值的精密度,就可以提高测量的准确度
答案:A
14. 原子吸收分光光度计对样品进行分析的检测程序是( )。
A. 质控样→待检样液→标准溶液
B. 标准溶液→待检样液→质控样
C. 待检样液→标准样液→质控样
D. 质控样→标准样液→待检样液
答案:B
15. 高压蒸汽灭菌锅属于快开门式压力容器,当发生压力超出安全范围时,通过
( )泄压。
A. 安全阀 B. 压力阀 C. 水位阀 D. 温度计
答案:A
16. 实验室仪器设备用电或线路发生故障着火时,应立即( ),并组织人员用
灭火器进行灭火。
A. 将贵重仪器设备迅速转移 B. 切断现场电源
C. 将人员疏散 D. 拨打 119
答案:B
17. 硝酸接触皮肤会引起红肿疼痛,严重者起水泡呈烫伤状,误接触后应立即用
大量流动水冲洗,再用( )水溶液冲洗,再用清水冲洗。
A. 2%碳酸氢钠 B. 12%硫酸亚铁
C. 0.5%硫代硫酸钠 D. 2%硼酸
答案:A
18. 下列关于原子吸收法操作描述不正确的是( )。
A. 打开灯电源开关后,应快速将电流调至规定值
B. 空心阴极灯如长期搁置不用,将会因漏气、气体吸附等原因而不能正常使用,
甚至不能点燃,故每隔 3-4 个月,应将不常用的灯通电点燃 2-3 小时,以保持灯
性能并延长使用寿命
C. 取放或装卸空心阴极灯时,应拿灯座,不要拿灯管,更不要碰灯的石英窗口,
以防止灯管破裂或窗口被沾污,异致光能量下降
D. 空心阴极灯一旦打碎,阴极物质暴露在外面,为了防止阴极材料上的某些有
害元素影响人体健康,应按规定对有害材料进行处理,切勿随便乱丢
答案:A
19. 在原子吸收光谱分析中,为了防止回火,各种火焰点燃和熄灭时,燃气与助
燃气的开关必须遵守的原则是( )。
A. 先开燃气,后关燃气 B. 先开助燃气,后关助燃气
C. 后开助燃气,先关助燃气 D. 后开燃气,后关燃气
答案:B
20. 如果有化学品进入眼睛,应立即( )。
A.滴氯霉素眼药水 B.用大量清水冲洗眼睛 C.用干净手帕擦拭 D.不处理
答案:B
21. 在气相色谱分析的下列因素中,对色谱分离效率影响最大的是( )。
A.柱温 B.载气的种类 C.柱压 D.固定液膜厚度
答案:A
22. 检查气瓶是否漏气可采用的方法是( )。
用手试 B. 用鼻子闻 C. 用肥皂水涂抹 D. 听是否有漏气声音
答案:C
23. 气相色谱仪进样口密封垫漏气,不太可能会出现( )。
A. 进样不出峰 B. 灵敏度显著下降
C. 部分波峰变小 D. 所有出峰面积显著减小
答案:C
24. 用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是( )。
A. 用坩埚盛装样品
B. 将坩埚与样品在电炉上小心炭化后放入
C. 将坩埚与坩埚盖同时放入灰化
D. 关闭电源后,开启炉门,降温至室温时取出
答案:D
25. 对结果有重要影响的仪器的( ),应按要求进行期间核查。
A.关键量或值 B.基本参数 C.准确度 D.检测误差
答案:A
26. 用灭火器灭火时,灭火器的喷射口应该对准火焰的( )。
A.上部 B.中部 C.根部 D.外部
答案:C
27. 以下有关标准物质的说法错误的是:( )。
A. 标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体
B. 标准物质就是高纯的化学试剂
C. 标准物质可以是按照一定的比例配制的混合物
D. 标准物质可以是按照一定的方法制备的具有复杂成分的标准样品
答案:B
28. 水分测定时恒重是要求前后两次质量之差不超过( )。灰分测定时恒重是
指前后两次质量之差不超过( )。
A.2mg,0.5mg B.0.2mg,5mg
C.0.5mg,2mg D.5mg,0.2mg
答案:A
29. 用于测定低水分含量(<0.5g/100g)的食品应采用( )。
A. 烘干法 B. 减压干燥法 C. 蒸馏法 D. 卡尔一费休法
答案:D
30. 乙炔气瓶的规定涂色和字样颜色为( )。
A.蓝色、黑色 B.黑色、黄色 C.白色、红色 D.灰色、绿色
答案:B
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1. 下列物质中可用来直接配制标准溶液的有( )。
A.固体 NaOH B.浓盐酸 C.基准 K2CrO7 D.基准 CaCO3
答案:CD
2. 火焰原子化过程中样品分子转换为原子要经过的变化过程有( )。
A.蒸发过程 B.解离过程 C.激发过程 D.电离过程
答案:AB
3. 脂类测定最常用的提取剂有( )。
A.乙醚 B.苯 C.石油醚 D.二甲苯
答案:AC
4. 哪类样品在干燥之前,应加入精制海砂( )。
A.蔬菜 B.果酱 C.面包 D.肉
答案:BD
5. 下面是还原糖的是( )。
A.乳糖 B.麦芽糖 C.葡萄糖 D.蔗糖
答案:ABC
6. 紫外可见分光光度计的吸收池有( )两种材质。
A.玻璃 B石英 C.水晶 D.卤化钠
答案:AB
7. 危险化学品存在的主要危险有( )。
A.火灾 B.中毒 C.爆炸 D.污染环境
答案:ABCD
8. 在色谱分析中,下列选项中起到浓缩作用的步骤是( )。
A.超声提取 B.氮吹 C.旋转蒸发 D.离心
答案:BC
9. 消化时还可加入( )作为催化剂。
A.硫酸钾 B.硫酸铜 C.氧化铜 D.氧化汞
答案:BD
10. 下列选项正确的是( )。
A. 固定液是气相色谱法的固定相
B. N2是气相色谱流动相
C. 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质
D. 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法
答案:BCD
三、判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1、共振荧光谱线为原子荧光法分析的分析谱线。( )
答案:错误
2、最常用的去除基质效应的方法是,通过已知分析物浓度的标准样品,同时尽
可能保持样品中基质不变,建立一个校正曲线。( )
答案:正确
3、原子吸收光谱分析中灯电流的选择原则是:在保证放电稳定的情况下,尽量
选用高的工作电流,以得到足够的光强度。( )
答案:错误
4、实验室危险废物分为液态废物和固态废物两类。( )
答案:正确
5、气相色谱进样口温度要低于检测器温度。( )
答案:错误
6、氢氧化钠、氢氧化钾属于酸性腐蚀品。( )
答案:错误
7、实验室应建立相关的安全管理制度,对涉及到的安全事项作出规定,没有用
到剧毒危险化学品的实验室,不需要建立应急预案。( )
答案:错误
8、遇火、遇热会引起燃烧爆炸或发生化学反应、产生有毒气体的危险化学品不
得露天存储,如露天临时存放,则需要采用适当的遮挡物遮盖。( )
答案:错误
9、液相色谱的流动相配置完成后应先进行超声,再进行过滤。( )
答案: 错误
10、在火焰原子吸收光谱仪的维护和保养中,为了保持光学元件的干净,应经常
打开单色器箱体盖板,用擦镜纸擦拭光栅和准直镜。( )
答案:错误2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1、分析测定中出现下列情况,属于系统误差的是( )
A、滴定时有溶液溅出 B、试样未经充分混匀
C、滴定管未经校正 D、读错法码
2、紫外-可见分光光度法定量分析时,透过样品池的入射光是( )
A、白光 B、单色光 C、激光 D、混合光
3、取布洛芬加氢氧化钠液(0.1mol/L)配成 0.25mg/ml的溶液,照分光光度法在
273nm 的波长处测定吸收度为 0.780。求布洛芬在该波长处的百分吸收系数为
( )
A、3.12 B、31.2 C、312 D、3120
4、紫外-可见分光光度法,用标准曲线法测定溶液浓度时,未知溶液的浓度应该
( )
A、小于最低的标准溶液的浓度 B、在最小浓度与最大浓度区间
C、大于最高的标准溶液的浓度 D、不一定
5、紫外-可见分光光度法中空白溶液的作用是( )
A、调节仪器透光率的零点
B、吸收入射光中测定所需要的波长
C、调节入射光的强度
D、消除试剂等非测定物对入射光吸收的影响
6、两相溶剂萃取法的原理为( )
A、根据物质的熔点不同 B、根据物质的沸点不同
C、根据物质的类型不同 D、根据物质在两相溶剂中分配比不同
7、以下不属于液-液萃取体系的是( B ) 。
A、简单分子萃取 B、微波萃取
C、离子缔合萃取 D、螯合萃取
8、用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,注意配制溶液吸光度值在( )之
间为好
A、0.0~1.0 B、0.1~1.0 C、0.2~0.7 D、1~10
9、萃取法用到的漏斗是( )
A、 布氏漏斗 B、 三角漏斗 C、 分液漏斗 D、 砂芯漏斗
10、为避免液体试样在干燥过程中可能易形成硬块或块状,可以使用清洁干燥的
( )。
A、醋酸镁 B、磷酸盐 C、氯化钙 D、海沙
11、高效液相色谱法,相邻两峰分开程度用( )来衡量。
A、拖尾因子 B、保留时间 C、峰面积 D、分离度
12、气相色谱仪的基线是检测器对( )的响应信号。
A、载气 B、水 C、流动相 D、检品
13、当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用( D )方法从样品中分离。
A、水蒸气蒸馏 B、常压蒸馏 C、加压蒸馏 D、减压蒸馏
14、空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源( )
A、紫外-可见吸收光谱法 B、原子吸收光谱法
C、荧光分析法 D、气相色谱法
15、高效液相色谱法,更换流动相时必须进行( )操作
A、过滤 B、加热 C、脱气 D、重新设置参数
16、物料量较大时最好的缩分物料的方法是( A )
A、四分法 B、使用分样器 C、棋盘法 D、用铁铲平分
17、某物质的吸光系数与下列哪个因素无关( )
A、待测物结构 B、测定波长 C、仪器型号 D、测定温度
18、高效液相色谱法,分析样品时流速一般设定为( )
A、1ml/min B、2ml/min C、3ml/min D、5ml/min
19、固体粉末采集时应该采取( B )。
A、尽可能取粉末 B、边取边混合
C、边取边溶解 D、只挑大块的
20、在干燥之前应加入精制海砂的样品是( )
A、 固体样品 B、 液体样品
C、 浓稠态样品 D、 气态样品
21、气相色谱,使用火焰离子化检测器时,检测器温度不低于( )
A、100℃ B、150℃ C、200℃ D、250℃
22、气相色谱检测器,几乎对所有物质都有响应的检测器是( )
A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)
C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器(FPD)
E、氮磷检测器(NPD) F、质谱检测器(MS)
23、紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( )
A、400~800nm B、200~800nm C、200~400nm D、10~1000nm
24、气相色谱,溶液直接进样体积一般不超过( )
A、0.1 l B、1 l C、4 l D、 10 l
25、色谱仪检测系统的核心部件是( )
A、泵 B、进样器 C、色谱柱 D、检测器
26、样品采集时样品分数为( C ) 。
A、1 B、2 C、3 D、4
27、样品预处理时常采用消化法,其消化的目的是( )
A、抽提被检测的组分 B、沉淀被检物质
C、分解有机物质 D、分离有机物与无机物
28、在原子吸收光谱法中,对于碱金属元素,可以选用 ( )
A、化学计量火焰 B、贫燃火焰 C、电火花 D、富燃火焰
29、原子化器的作用是( )
A、吸收光源发出的特征谱线 B、产生足够多的激发态原子
C、发射出原子蒸汽吸收所需要的锐线光源
D、将试样中待测元素转变成基态原子
30、火焰原子吸收分光光度法常用的燃气和助燃气为( )
A、乙炔-空气 B、氢气-空气 C、氮气-空气 D、氦气-空气
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1、高效液相色谱法检测器,下列为通用型检测器的是( )
A、紫外-可见光检测器
B、荧光检测器
C、电化学检测器
D、蒸发光散射检测器
E、示差折光检测器
F、质谱
2、下面属于有机物破坏法的有( )
A、干灰化法
B、湿法消解
C、微波消解
D、糊化
3、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( )
A、光源
B、色谱柱
C、打印机
D、在线脱气装置
E、吸收池
F、进样器
G、单色器
H、高压输液泵
I、数据记录装置
J、检测器
4、消化温度过高,易造成( )
A、消化率降低
B、硫酸铵的分解
C、泡沫溢出
D、氮损失
5、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( )
A、光源
B、原子化器
C、单色器
D、检测器
E、吸收池
F、高压输液泵
6、气相色谱,热导检测器(TCD)可选用( )为载气
A、氧气
B、氢气
C、氯气
D、氮气
E、氦气
7、气相色谱常用的载气有( )
A、氧气
B、氢气
C、氯气
D、氮气
E、氦气
8、吸收池使用的正确的是( )
A、手持光面
B、溶剂洗涤 2~3次
C、待测液润洗 2~3次
D、.擦镜纸擦干吸收池外壁
E、滤纸擦干吸收池外壁
9、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )
A、热导检测器
B、火焰原子化
C、石墨炉原子化
D、火焰光度检测器
E、氢化物发生原子化
F、冷蒸气发生原子化
10、紫外光谱的应用包括物质的( )
A.溶解度测定
B.性状观察
C.含量测定
D.鉴别
三、判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1、在稀释操作中,溶量瓶需要用原溶液润洗。( )
2、在进行原子吸收分光光度法测定重金属元素之前,要先对样品进行消解,以
除去有机成分。( )
3、高效液相色谱法,进样分析前,基线一定要在零点并走至基本水平。( )
4、气相色谱检测室温度一般需高于柱温,通常可高于柱温 50℃左右或等于气化
室温度。( )
5、因为透射光(或反射光)和吸收光按一定比例混和而成白光,故称这两种光
为互补光。( )
6、已经配对好的比色皿不可以交叉使用,是为了防止污染。( )
7、对于难挥发和热不稳定的物质,可用气相色谱法进行分析。( )
8、在气相色谱中,气化室的温度一般应低于样品的沸点。( )
9、火焰原子分光光度计,在点火前,一定要先打开燃气,然后再打开空气压缩
机。( )
10、火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,所以火焰温度越高
越好。( )
2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡
赛位号:
一、单选题(共 30题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
C B D B D D B C C D D A D B C
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
A C A B C B B B C D C C B C A
二、多选题(共 10题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
DEF ABC AEGIJ BCD ABCD BE BDE BCD BCEF CD
三、判断题(共 10题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
× √ √ √ √ × × × × ×D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
-二二二二二二二二二三
n:
7820
201
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
190
180
170
160
150
140
130
g
120
110
100
%
8
16
1112
1
时间[min]

[min]
Jr
---
----
1.281
233.0820
30.8993
3.492
1037.1982
166.0079
4.065
996.3943
167.3954
7.197
791.7682
155.3365
10.579
562.2408
116.7725
0.05-E
.rdl [Rev
59]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018n
n

7820
211
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
47.5
45-
42.5
40
37.5
35
32.5
30
27.5

25
22.5
0
17.5
15
12.5
10
7.5
5
89
11
15
时间[min
A
[min]
Jr
----
0.754
326.5583
39.6895
3.502
87.8975
14.5636
7.200
73.5530
13.7031
.rdI [Rev.59]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
1
-二二二二二二二二二二
n:
7820
230
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
190
160
170
160
150
140
130
120
110
100
6

40
30
10
8
10111213
15
时间[min]

[min]
Jr
--
----
0.045
1.6110
1.0046
0.753
320.6205
38.5859
3.492
1071.1992
167.6330
4.064
958.3579
161.7716
6.880
57.3071
10.9238
1.rdI [Rev.56]
112022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题(8)
赛位号
一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1. 原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合( ),即吸光度与待测
元素的含量成正比而进行分析检测的。
A. 多普勒效应 B. 光电效应
C. 朗伯-比尔定律 D. 乳剂特性曲线
2. 在原子吸收光谱分析中,塞曼效应用来消除( )。
A. 物理干扰 B. 背景干扰 C. 化学干扰 D. 电离干扰
3. 丙酮的紫外-可见吸收光谱中,对于吸收波长最大的那个吸收峰,下列
四种溶剂中吸收波长最短的是( )。
A. 环己烷 B. 氯仿 C. 甲醇 D. 水
4. 用原子吸收分光光度法测定铷时,加入 1%的钠离子溶液,其作用是( )。
A. 减少背景干扰 B. 加速铷离子的原子化
C. 消电离剂 D. 提高火焰温度
5. 分光光度计中检测器的灵敏度最高的是( )。
A. 光电倍增管 B. 光敏电阻
C. 光电管 D. 光电池
6. 可见分光光度计适用的波长范围为( )。
A. 小于 400 nm B. 大于 800 nm
C. 400~800 nm D. 小于 200 nm
7. 红外吸收光谱的产生是由于( )。
A. 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁
B. 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁
C. 分子振动-转动能级的跃迁
D. 分子外层电子的能级跃迁
第 1 页 共 7 页
8. 样品预处理时常采用消化法,其消化的目的是( )。
A. 抽提被检测的组分 B. 分解有机物质
C. 沉淀被检物质 D. 分离有机物与无机物
9. 紫外-可见分光光度法定量分析时,透过样品池的入射光是( )。
A. 白光 B. 单色光 C. 激光 D. 混合光
10. 有关摩尔系数的描述正确的是( )。
A. 摩尔吸收系数是化合物吸光能力的体现,与测量波长无关
B. 摩尔吸收悉数的大小取决于化合物本身性质和浓度
C. 摩尔吸收系数越大,测定的灵敏度越高
D. 摩尔吸收系数越小,测定灵敏度越高
11. 以邻二氮菲为显色剂测定某一试剂中微量铁时参比溶液应选择( )。
A. 蒸馏水 B. 不含邻二氮菲试液
C. 含 Fe2+邻二氮菲溶液 D. 不含 Fe2+的试剂参比溶液
12. 当透光率 T%=0 时,吸光度 A 为( )。
A. 100% B. ∞ C. 50% D. 0
13. 选择不同的火焰类型主要时根据( )。
A. 分析线波长 B. 灯电流大小
C. 狭缝宽度 D. 待测元素性质
14. 用原子吸收光谱法测定钙时,加入( )是为了消除磷酸干扰。
A. EDTA B. EBT C. 氯化钙 D. 氯化镁
15. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,保护气
体的流速应( )。
A. 为零 B. 增大 C. 减少 D. 不变
16. 原子吸收光谱分析仪中单色器位于( )。
A. 空心阴极灯之后 B. 原子化器之后
C. 原子化器之前 D. 空心阴极灯之前
17. 使用空心阴极灯不正确的是( )。
A. 预热时间随灯元素的不同而不同,一般 20~30 min以上
B. 低熔点元素灯要等冷却后才能移动
C. 长期不用,应每隔半年在工作电流下 1 h点燃处理
第 2 页 共 7 页
D. 测量过程不要打开灯室盖
18. 火焰原子化法中,试样的进样量一般在( )为宜。
A. 1~2 mL/min B. 3~6 mL/min
C. 7~10 mL/min D. 9~12 mL/min
19. 原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到( )。
A. 吸光度最小 B. 入射光强度最大
C. 透光度最小 D. 火焰温度最高
20. 为避免液体试样在干燥过程中可能易形成硬块或块状,可以使用清洁干
燥的( )。
A. 醋酸镁 B. 磷酸盐
C. 氯化钙 D. 海沙
21. 色谱柱长 2 米,总理论塔板数为 1600,若将色谱柱增加到 4m,理论塔
板数(/米)应当为( )。
A. 3200 B. 1600 C. 800 D. 400
22. 在气相色谱分析中,一个特定分离的成败,在很大程度上取决于( )
的选择。
A. 色谱柱 B. 检测器 C. 记录仪 D. 皂膜流量计
23. 用气相色谱定量时,要求混合物中每一个组分都必须出峰的是( )。
A. 内标法 B. 归一化法
C. 外标法 D. 工作曲线法
24. 以下哪项不是液相色谱-串联质谱仪的组成部分( )。
A. 高效液相色谱仪 B. 接口装置
C. 离心系统 D. 质量分析器
25. 液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是( )。
A. 柱温 B. 流动相流速
C. 流动相种类 D. 检测器
26. 欲进行苯系物的定量分析,宜采用( )。
A. 发射光谱法 B. 紫外光谱法
C. 原子吸收光谱法 D. 气相色谱法
第 3 页 共 7 页
27. 气液色谱选择固定液的原则是( )。
A. 相似相溶 B. 极性相同
C. 官能团相同 D. 活性相同
28. 装有氮气的钢瓶颜色应为( )。
A. 天蓝色 B. 深绿色
C. 黑色 D. 棕色
29. 分析实验室的试剂药品不应按( )分类存放。
A. 价格的高低 B. 酸、碱、盐等
C. 官能团 D. 基准物、指示剂等
30. 使用和操作易燃易爆物应在( )。
A. 通风橱类进行,操作人员应佩戴安全防护用具
B. 通风橱内进行,操作人员至少应有 2人
C. 通风橱内进行,操作人员不用佩戴安全防护用具
D. 哪里都可以
二、多选题 (共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1. 气相色谱仪样品不能分离,原因可能是( )。
A. 柱温太高
B. 色谱柱太短
C. 固定液流失
D. 载气流速太高
2. 属于溶剂提取法的有( )。
A. 蒸馏法
B. 萃取法
C. 浸提法
D. 过滤法
3. 指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加( )。
A. 柱长增加
B. 相比率增加
C. 降低柱温
D. 流动相速度降低
第 4 页 共 7 页
4. 样品预处理主要经过那几个过程( )。
A. 提取
B. 排除干扰组分
C. 浓缩
D. 分离
5. 玻璃器皿能盛放的酸有( )。
A. 氢氟酸
B. 磷酸
C. 硫酸
D. 盐酸
6. 一台分光光度计的校正应包括( )等。
A. 波长的校正
B. 吸光度的校正
C. 杂散光的校正
D. 吸收池的校正
7. 下列说法不正确的是( )。
A. 投射比与浓度成直线关系
B. 摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变
C. 摩尔吸光系数随波长而改变
D. 光学玻璃吸收池适用于紫外光区
8. 对于毛细管柱,使用一段时间后柱效有大幅度的降低,往往表明( )。
A. 固定液流失太多
B. 由于高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力
C. 色谱柱要更换
D. 色谱柱要报废
9. 火焰原子吸收常用样品处理方法有( )。
A. 固体进样
B. 酸溶解
C. 干灰化
D. 湿消化
第 5 页 共 7 页
10. 高效液相色谱流动相水的含量为( )时,一般不会对色谱柱造成影
响。
A. 90%
B. 95%
C. 75%
D. 85%
三、判断题 (共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1. 光谱曲线测定,校正基线是为了消除空白溶剂在测定波长范围内也有吸
收的干扰。( )
2. 在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要原因。( )
3. 根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发
能级上的原子数之和相对与基态原子总数来说很少。( )
4. 高效液相色谱分析中,固相相极性大于流动相极性称为正相色谱法。( )
5. 气相色谱对试样组分的分离是物理分离。( )
6. 使用空心阴极灯时,在保证有稳定的和一定光强度的条件下应当尽量选
用高的灯电流。( )
7. 石墨炉原子化法与火焰原子化法相比较,其优点之一是原子化效率高。( )
8. 朗伯比尔定律适用于一切浓度的有色溶液。( )
9. 摩尔吸光系数ε常用来衡量显色反应的灵敏度,ε越大,表明吸收愈强。
( )
10. 铂坩埚与大多数试剂不反应,可用王水在铂坩埚里溶解样品。( )
第 6 页 共 7 页
2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡(8)
赛位号:
一、单选题(共 30 题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
C B D C A C C B B C D B D A A
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
B C B C D C A B C C D A C A A
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
ABCD BC ACD ACD BCD ABCD ABD AB BCD ACD
三、判断题(共 10 题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
√ × √ √ √ × √ × √ ×
第 7 页 共 7 页数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D
=====================================================================
操 作者 : 序列行 : 15
仪器 : 仪器 1 位置 : 76
进样日期 : 2021-11-30 18:26:01 进样次数 : 1
进样量 : 1 l
采 集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-
GAIDONG.M
最后修改 : 2021-7-13 14:16:29
分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标-1.M
最后修改 : 2021-12-1 12:01:52
(调用后修改)
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)
150 pA
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
5 10 15 20 min
=====================================================================
外标法报告
=====================================================================
排 序       : 信号
校 正数据修改时间 : 2021年12月1日 15:55:29
乘积因子     : 1.0000
稀释因子     : 1.0000
内标使用乘积因子和稀释因子
信 号 1: FPD1 B,
保 留时间 峰面积 含量 组 名称
[min] 150 pA*s [ug/mL]
-------|------|----------|----------|----------|--|------------------
9.833 1583.27991 1.00000e-1 灭线磷
10.985 1603.08948 1.00000e-1 地虫硫磷
11.923 4503.88232 1.00000e-1 皮蝇磷
12.383 1070.02271 1.00000e-1 毒死蜱
13.156 1093.65674 1.00000e-1 对硫磷
13.409 1413.90759 1.00000e-1 异柳磷
总 量: 6.00000e-1
=== ==================================================================
*** 报告结束 ***
仪器 1 2021-12-1 12:02:03
9.833
10.985
11.923
12.383
13.156
13.409
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-11-30 18:56:43 序列行: 1
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 78
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进样量: 1 l
采 集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-PM 2021-12-01 14-40-->
分析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M
最后修改: 2 021年Dec1日 0 0:12:22 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)
150 pA
450
400
350
300
250
200
150
100
50
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午
乘积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.374| | 860.794|
| 2| 9.835| | 153.714|
| 3| 10.080| |1308.632|
| 4| 16.166| |1383.018|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.374
9.835 10.080
16.166
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-11-30 19:26:41 序 列行: 2
样 品名称: 样品名称 进样位置: 79
操 作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M
最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:19:25 下午
(调用后已修改)
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)
150 pA
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积
|编号| [min] | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.367| | 999.611|
| 2| 9.832| | 148.140|
| 3| 10.080| |1473.701|
| 4| 16.156| |1580.017|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.367
9.832 10.080
16.156
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品1.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-11-30 19:56:18 序 列行: 7
样 品名称: 样品名称 进 样位置: 85
操作者: 操作者 进 样次数: 1
进 样量: 1 l
采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M
最后修改: 2 021年Dec1日 1 1:20:06 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品1.D)
150 pA
600
500
400
300
200
100
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:03:54 上午
乘积因子: 1.000000
稀 释因子: 1.000000
未 校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积 |
|编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.365| |1047.625|
| 2| 9.832| |1524.802|
| 3| 10.985| |1419.143|
| 4| 12.383| | 999.761|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.365
9.832
10.985
12.383
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品2.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进 样日期: 2021-11-30 20:26:22 序列行: 8
样品名称: 样品名称 进 样位置: 86
操作者: 操作者 进样次数: 1
进样量: 1 l
采集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:20:06 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品2.D)
150 pA
600
500
400
300
200
100
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:03:54 上午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 | |峰面积 |
| 编号| [min] | | |
|----|----------|------ --------|--------|-------- --------------
| 1| 8.364| | 945.197|
| 2| 9.833| |1512.254|
| 3| 10.984| |1434.040|
| 4| 12.384| |1010.610|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.364
9.833
10.984
12.384
数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品3.D
样品名称: 样品名
==========================================================================
进样日期: 2021-11-30 20:56:24 序列行: 9
样品名称: 样品名称 进样位置: 87
操作者: 操作者 进样次数: 1
进样量: 1 l
采集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->
分析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M
最后修改: 2021年Dec1日 11:20:06 上午
方法信息
FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品3.D)
150 pA
700
600
500
400
300
200
100
0
5 10 15 20 min
==========================================================================
用 户自定义报告: 简短报告
==========================================================================
排序方式: 信号
校正数据方法: 2021年Dec1日 11:03:54 上午
乘 积因子: 1.000000
稀释因子: 1.000000
未校正峰: 没有未知样品的报告
信号 1: FPD1 B,
| 峰 | 保留时间 |峰面积 |
|编号| [min] | |
|----|----------|------|--------|--------|-------- --------------
| 1| 8.371| |1054.783|
| 2| 9.833| |1525.366|
| 3| 10.985| |1441.175|
| 4| 12.384| |1020.255|
------------------------------------------------------------------
==========================================================================
*** 报告结束 ***
8.371
9.833
10.985
12.3842022年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号
一、 单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1、原子分光光度法中,光源辐射的待测元素的特征谱线的光,通过样品蒸汽时,
被蒸汽中待测元素的( )吸收。
A、离子 B、激发态原子 C、分子 D、基态原子
2、紫外-可见分光光度计法合适的检测波长范围是( )
A、400~800nm;B、200~800nm;C、200~400nm;D、10~1000nm
3、为避免液体试样在干燥过程中可能易形成硬块或块状,可以使用清洁干燥的
( )
A、醋酸镁 B、磷酸盐 C、氯化钙 D、海沙
4、与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点( )
A、灵敏度低但重现性好 B、基体效应大但重现性好
C、样品量大但检出限低 D、物理干扰少且原子化效率高
5、对样品进行理化检验时,采集样品必须有( ) 。
A、 随机性 B、典型性 C、代表性 D、适时性
6、衡量色谱柱选择性的指标是( )
A、理论塔板数 B、容量因子 C、相对保留值 D、分配系数
7、用原子吸收分光光度法测定钙时,加入 EDTA是为了消除下述( )的干扰
A、磷酸 B、硫酸 C、镁 D、钾
8、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用( )的方法消除.
A、释放剂 B、扣除背景 C、标准加入法 D、保护剂
9、原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为( )
A、火焰中被测元素发射的谱 B、火焰中产生的分子吸收
C、火焰中干扰元素发射的谱线 D、火焰产生的非共振线
10、对于少量样品的采样,粉状样品多采用( )
A、.虹吸法 B、分层取样法 C、四分法 D、随机法
11、溶剂抽提法处理食品样品的思路是利用各组分( )的不同
A、挥发度 B、沸点 C、在溶剂中溶解度 D、物理性质
12、气相色谱中,可用来进行定性的色谱参数是( )
A、峰面积 B、峰高 C、保留值 D、半峰宽
13、用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,注意配制溶液吸光度值在( )
之间为好
A、0~0.1 B、0.1~1.0 C、0.2~0.7 D、1~10
14、常用于表征色谱柱柱效的参数是( )
A、理论塔板数 B、塔板高度 C、色谱峰宽 D、组分的保留体积
15、以下不属于干法灰化方法缺点的是( B )。
A、所需时间长 B、基本不加或加入很少的试剂,空白值低
C、灼烧温度高,造成易挥发元素(如:Hg、Pb)的损失
D、坩埚有可吸留作用,使测定结果和回收率隆低
16、紫外-可见分光光度法,用标准曲线法测定溶液浓度时,未知溶液的浓度应
该( )
A、小于最低的标准溶液的浓度 B、在最小浓度与最大浓度区间
C、大于最高的标准溶液的浓度 D、不一定
17、当蒸馏物受热易分解或沸点太高时,可选用( )方法从样品中分离。
A水蒸气蒸馏 B常压蒸馏 C加压蒸馏 D减压蒸馏
18、衡量色谱柱选择性的指标是( )
A、理论塔板数 B、容量因子 C、相对保留值 D、分配系数
19、色谱分析中,要求两组分达到较好分离,分离度一般( )
A、R≥0.1 B、R≥0.7 C、R≥1 D、R≥1.5
20、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作( )
A、改变载气的种类 B、改变载气的速度
C、改变柱长 D、改变固定液的种类
21、氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( )
A、碱金属元素稀土元素 B、碱金属和碱土金属元素
C、Hg和 As D、As和 Hg
22、丙酮的紫外-可见吸收光谱中,对于吸收波长最大的那个吸收峰,下列四种
溶剂中吸收波长最短的是( )
A、环己烷 B、氯仿 C、甲醇 D、水
23、原子化器的作用是( )
A、吸收光源发出的特征谱线 B、产生足够多的激发态原子
C、发射出原子蒸汽吸收所需要的锐线光源
D、将试样中待测元素转变成基态原子
24、湿法消化方法通常采用的消化剂是( )。
A、强还原剂 B、强萃取剂 C、强氧化剂 D、强吸附剂
25、在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动室属于( )
A、系统误差 B、偶然误差 C、过失误差 D、操作误差
26、选择萃取的溶剂时,萃取剂与原溶剂( )。
A、以任意比例互溶 B、必须互不相溶
C、能发生有效络合反应 D、不能反应
27、可用“四分法”制备平均样品的是( )
A、苹果 B、蜂蜜 C、鲜乳 D、稻谷
28、已知分析天平可称准至 0.0001g,要使天平称量误差不大于 0.1%,至少应称取
试样量( )
A、0.1g B、0.2g C、1.0g D、0.01g
29、为了防止玻璃器皿中的 Pb对食品中 Pb测定的干扰,玻璃器皿必须用( )
进行浸泡处理
A、3% HNO B、3% H SO4 C、10%HCl D、10% HNO
30、在样品采集时,同一批号 250g小包装食品取样件数适宜的是( )。
A、1 B、3 C、5 D、7
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30 分)
1、气相色谱法,液体固定相中载体大致可分为( )两类。
A、硅胶
B、硅藻土
C、非硅藻土
D、凝胶
E、苯乙烯
2、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( )
A、光源
B、原子化器
C、单色器
D、检测器
E、吸收池
F、高压输液泵
3、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( )
A、光源
B、色谱柱
C、打印机
D、在线脱气装置
E、吸收池
F、进样器
G、单色器
H、高压输液泵
I、数据记录装置
J、检测器
4、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是( )
A、吸附能力小的
B、吸附能力大的
C、溶解能力大的
D、挥发性大的
E、溶解能力小的
5、表示色谱柱效率可以用( )
A、理论塔板数
B、分配系数
C、保留值
D、塔板高度
E、载气流速
6、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )
A、 热导检测器
B、 火焰原子化
C、 石墨炉原子化
D、 火焰光度检测器
E、 氢化物发生原子化
F、 冷蒸气发生原子化
7、紫外光谱的应用包括物质的( )
A、溶解度测定
B、性状观察
C、含量测定
D、鉴别
8、消化温度过高,易造成( )
A、 消化率降低
B、 硫酸铵的分解
C、 泡沫溢出
D、 氮损失
9、吸收池使用的正确的是( )
A.手持光面
B.溶剂洗涤 2~3次
C.待测液润洗 2~3次
D.擦镜纸擦干吸收池外壁
E.滤纸擦干吸收池外壁
10、属于化学分离法的有( )
A、 沉淀分离法
B、 掩蔽法
C、 磺化法
D、 皂化法
三、 判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)
1、在进行原子吸收分光光度法测定重金属元素之前,要先对样品进行消解,以
除去有机成分。( )
2、测量的偶然误差是由不确定的偶然因素引起的,因而是可以避免的。( )
3、火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,所以火焰温度越高
越好。( )
4、火焰原子分光光度计,在点火前,一定要先打开燃气,然后再打开空气压缩
机。( )
5、采样是从大量的分析对象中抽取任意一部分作为分析材料 (分析样品),这项
工作又称为样品的采集。( )
6、在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多,分离效果
越好。( )
7、比色皿装液的高度必须超过仪器光孔的高度。( )
8、光谱吸收曲线纵坐标是吸光度值横坐标是浓度,而标准曲线定量测定法的纵
坐标是吸光度值,横坐标是波长。( )
9、温度低于零摄氏度以下的优质大豆油会有油脂结晶析出。( )
10、已经配对好的比色皿不可以交叉使用,是为了防止污染。( )
2022年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡
赛位号:
一、单选题(共 30 题,每题 2 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
D B D D C C A C B C C C C A B
16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
B D C D D D D C C B B D A A D
二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
BC ABCD AEGIJ DE AD BCEF CD BCD BCD ACD
三、判断题(共 10 题,每题 1 分)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
√ × × × × √ √ × √ ×2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项理论试题
赛位号
一、 单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)
1、对原子吸收分光光度分析作出重大贡献,建立了原子吸收光谱分析法的科学
家( B )。
A. W.H.Wollarten(伍朗斯顿); B. A.Walsh(华尔希);
D. G.Kirchhoff(克希荷夫); D. R.Bunren(本生)。
2、氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定(D)。
A. 碱金属元素稀土元素;B. 碱金属和碱土金属元素;C. Hg 和 As;D. As和 Hg
3、选择萃取法,萃取剂与原溶剂:(C)
A、 以任意比混溶 B、 能发生有效的络合反应
C、 必须互不相溶 D、 能产生沉淀反应
4、原子吸收分光光度法中的物理干扰可用(C)的方法消除.
A.释放剂 B.扣除背景 C.标准加入法 D.保护剂
5、色谱仪分离系统的核心部件是( C )
A、 泵 B、 进样器 C、 色谱柱 D、 检测器 E、 工作站
6、用原子吸收分光光度法测定钙时,加入 EDTA是为了消除下述( A )的干扰
A.磷酸 B.硫酸 C. 镁 D.钾
7、盐酸、甲醛溶液、乙醚等易挥发试剂应如何合理存放( C )
A. 和其它试剂混放 B. 放在冰箱中
C. 分类存放在干燥通风处 D. 放在密闭的柜子中
8、原子吸收光谱线的多普勒变宽是由于下面原因(A)产生的
A.原子的无规则运动. B.原子与其他粒子的碰撞
C.原子与同类原子的碰撞 D.外部电场对原子的影响
9、在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( D )
A.保留值 B.峰体积 C.分离度 D.峰面积
10、原子吸收光谱分析中的单色器(B)
A位于原子化装置前,并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开
B 于原子化装置后, 并能将待测元素的共振线与邻近谱线分开
C于原子化装置前,并能将连续光谱分开单色光
D于原子化装置后, 并能将连续光谱分开单色光
11、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品
的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )
A.先绘制工作曲线后测定样品 B.先测定样品后绘制工作曲线
C.工作曲线与样品测定同时进行 D.根据需要灵活运用
12、气相色谱仪的基线是检测器对( A)的响应信号。
A. 载气 B. 水 C. 流动相 D. 检品
13、气相色谱,溶液直接进样体积一般不超过(C)
A、0.1 l B、1 l C、4 l D、10 l
14、分子的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是(D)。
A、分子中价电子运动的离域性质;
B、分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁;
C、分子中价电子能级的相互作用;
D、分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁
15、气相色谱检测器,对有机氯类农药响应良好(C)
A、 氢焰离子化检测器(FID) B、 热导检测器(TCD)
C、 电子捕获检测器(ECD) D、 火焰光度检测器( FPD )
E、 氮磷检测器(NPD) F、 质谱检测器(MS)
16、将纯苯与组分 1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为 0.435
微克时的峰面积为 4.00cm2,组分 1注入量为 0.653 微克时的峰面积为 6.50cm2,
求组分 1以纯苯为标准时,相对校正因子( C )
A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.410
17、四分法的作用是( C )
A、 破碎样品 B、 分解样品 C、 缩分样品 D、 掺合样品
18、在色谱法中,( C )是定量分析的依据。
A、 拖尾因子 B、 保留时间 C、 峰面积 D、 分离度
19、某色谱峰,其峰高 0.607倍处色谱峰宽度为 4mm,半峰宽为( A )
A、4.71mm B、6.66mm C、9.42mm D、3.33mm
20、空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源(B)
A.紫外-可见吸收光谱法 B.原子吸收光谱法 C.荧光分析法
D.气相色谱法 E.酸度测定法
21、紫外光谱分析中所用比色皿是( B )
A. 玻璃材料的 B. 石英材料的 C. 萤石材料的 D. 陶瓷材料的
22、紫外-可见分光光度法中空白溶液的作用是(D)
A.调节仪器透光率的零点
B.吸收入射光中测定所需要的波长
C.调节入射光的强度
D.消除试剂等非测定物对入射光吸收的影响
23、用原子吸收分光光度法测定铷时,加入 1%的钠离子溶液,其作用是(C).
A.减少背景干扰 B.加速铷离子的原子化
C.消电离剂 D.提高火焰温度
24、紫外-可见分光光度法,标准曲线法测定溶液浓度,计算得到未知溶液的浓
度的单位为(D)
A.g/100ml B.g/ml C.与内标溶液一致 D.与标准溶液一致
25、紫外-可见分光光度法定量分析时,透过样品池的入射光是(B)
A.白光 B.单色光 C.激光 D.混合光
26、紫外-可见分光光度计必需的结构部件中,( B )的作用是将混合光变
成所需单一波长的光。
A.光源 B.单色器 C.吸收池 D.检测器
27、取布洛芬加氢氧化钠液(0.1mol/L)配成 0.25mg/ml 的溶液,照分光光度法
在 273nm的波长处测定吸收度为 0.780。求布洛芬在该波长处的百分吸收系数为
(B)
A.3.12 B.31.2 C.312 D.3120
28、气相色谱,使用氢焰离子化检测器时,检测器温度不低于(B)
A、100℃ B、150℃ C、200℃ D、250℃
29、高效液相色谱流动相使用前除了需要用 0.45滤膜过滤,还需要要进行
( A )处理。
A. 超声波脱气 B. 加热去除絮凝物 C. 离心 D. 静置沉降
30、可用“四分法”制备平均样品的是(D)
A、 苹果 B、 蜂蜜 C、 鲜乳 D、 稻谷
二、 多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30分)
1、消化温度过高,易造成( BCD) 。
A、 消化率降低 B、 硫酸铵的分解 C、 泡沫溢出 D、 氮损失
2、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为(AEGIJ)
A.光源 B.色谱柱 C.打印机 D.在线脱气装置 E.吸收池
F.进样器 G.单色器 H.高压输液泵 I.数据记录装置 J.检测器
3、若用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果
却为含量 60%,其最有可能的原因是(B)。
A、计算错误 B、试样分解为多个峰
C、固定液流失 D、检测器损坏
4、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为(BC)
A、 热导检测器 B、 火焰原子化 C、 石墨炉原子化
D、 火焰光度检测器 E、 氢化物发生原子化 F、 冷蒸气发生原子化
5、载气相对分子质量的大小对(BD)两相有直接影响。
A、涡流扩散项 B、分子扩散项
C、载气流速 D、传质阻力项
6、样品预处理主要经过(ACD)几个过程。
A、 提取 B、 排除干扰组分 C、 浓缩 D、 分离
7、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数 K 的因数有( BC )
A 固定相的性质 B 流动相的性质
C 温度 D 流动相和固定相的体积
8、消化操作,重要的是要控制好哪些因素( BCD )。
A、 硫酸铜的量 B、 消化温度 C、 消化时间 D、 氮损失
9、表示色谱柱效率可以用( AD )
A、理论塔板数 B、分配系数 C、保留值
D、塔板高度 E、载气流速
10、属于化学分离法的有( ACD )。
A、 沉淀分离法 B、 掩蔽法 C、 磺化法 D、 皂化法
三、 判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10分)
1、紫外-可见分光光度计在使用的过程中,为了避免仪器吸潮,不要将样品室中
的干燥包取出。(错)
2、根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明,原子化过程时,所有激发能级
上的原子数之和相对与基态原子总数来说很少。(对)
3、光谱吸收曲线纵坐标是吸光度值横坐标是浓度,而标准曲线定量测定法的纵
坐标是吸光度值,横坐标是波长。(错)
4、原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的(错)
5、控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气
流速降到最小时,柱效最高,但分析时间较长。(错)
6、有机化合物在紫外-可见光区的吸收特性,取决于分子可能发生的电子跃迁
类型,以及分子结构对这种跃迁的影响。(对)
7、在紫外光谱中,发色团指的是有颜色的并在近紫外和可见区域有特征吸收的
基团(错)
8、石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高,所以试样用量少。(对)
9、液体分成清晰的两层后,就可进行分离。分离液层时,下层液体应经旋塞放
出,上层液体应从上口倒出。(对)
10、柱效随载气流速的增加而增加。(错)2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项
茶叶中重金属含量的检测数据处理操作规程
(1)数据处理时间为45分钟,到时立刻停止,不得作弊,否则成绩以零分处
理。
(2)检测报告统一提供,在茶叶中重金属含量检测记录单中进行数据记录和
处理。
1.样品称量
2.试样准备
2.1 消解液和试剂空白由组委会提前制备提供,每个选手3份样品消解液和
1份试剂空白液,原始记录单上由组委会填好相应样品质量,供后续计算。
2.2 1号样品消解液、2号样品消解液、3号样品消解液作为考核样。
3.萃取分离
3.1 分别吸取样品1号样品消解液、2号样品消解液、3号样品消解液10.00ml
及试剂空白液10.00ml,分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。
3.2 加2.00mL柠檬铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用氨水调pH至溶液
由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.00mL,DDTC溶液10.00mL,摇匀。
3.3 放置5min左右,加入10.00mL MIBK,剧烈震摇提取1min,静置分层后,
弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用。
3.4 将铅标准储备液(100 g /mL)稀释到10 g/mL。
3.5 分别吸取铅标准使用液(10 g/mL) 0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00 mL,
4.00 mL,5.00 mL(相当于0.0 g,10.0 g,20.0 g,30.0 g,40.0 g,50.0 g铅)于
125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。
4.上机测定
4.1 参数设定
4.1.1 根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯(灯已经预热)
4.1.2 进行样品检测参数和样品设置
4.2 测量
5.结果计算
x (m1 m0 ) / m2 (公式1)
式中:
x ——试样中铅的含量, 单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L);
m1 ——测定样液中铅的含量,单位为微克( g );
m0 ——空白溶液中铅的含量,单位为微克( g );
m2 ——试样质量或体积,单位为克或毫升(g 或mL)。
6. 消化样的相对标准偏差 RSD 计算
根据三个消化样铅含量的测定值,计算出RSD。
RSD根据下式计算:
n
2
xi x
i 1
n
RSD 100% (公式2)
x
式中: x ——三个样品中铅含量测定值的平均值,单位为毫克每千克(mg/kg);
n——平行样品个数,为3;
xi——每个样品的测定值。
7. 消化样平均绝对误差计算
根据三个消化样铅的测定值,计算平均绝对误差 MAE。
平均绝对误差 MAE 根据下式计算:
n
2 xi x
i 1
n
MAE 100% (公式3)
x
式中: x ——消化样中铅含量真实值,单位为毫克每千克(mg/kg);
n——平行样品个数;
xi ——每个平行样品的含量。
计算结果保留到小数点后两位;RSD 和 MAE 保留三位有效数字。2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)
农产品质量安全检测赛项
(蔬菜中有机磷类农药残留的检测)
气相仿真软件操作规程
赛位号:
【注意事项】
1、请按照顺序完成操作,操作结束之前,请勿退出软件,一旦退出,后果
自负。
2、电脑或软件出现异常,请及时报告现场裁判。
3、操作完成后,系统自动打分。在报告第一页空白处签署“赛位号,我已
确认”字样。选手在赛位上安静等待至比赛结束,现场裁判宣布比赛结束前不得
离场。
4、比赛时间 60 分钟,到时立刻停止,否则视为作弊。
【操作规程】
1. 实验室安全排查及规范操作
1) 实验员个人防护用品穿戴
2) 实验室隐患查找
2. 农残上机检测仿真操作
2.1配制标样
1) 配制适宜浓度的 3个标准样品
备注:未知样中毒死蜱的浓度约在 1.0μg/mL左右
2.2开机测试
1) 仪器配置
2) 依次打开氮气、空气和氢气管路
3) 仪器开机
4) 打开仪器工作站
5) 工作站中点击方法—编辑完整测量方法,对测量方法进行编辑,方法信息如下:
温度
- 1 -
进样口温度:220℃ 检测器温度:250℃
柱温:150℃(保持 2min),以 8℃/min的升温速率升温至 250℃(保持 12min)
气体及流量
载气:氮气,纯度≥99.999%,流速 10mL/min
燃气:氢气,纯度纯度≥99.999%,流速 75mL/min
助燃气:空气,流速为 100mL/min
2.3数据分析
2.4仪器关机
- 2 -D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
-二二二二二二二二二5
n:
7820
201
2018/6/410:29:30
1/1
.M
1.000
-M
b
:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
二二二二二二二二二二二二二二二二二
二二二二二二二二二二二二二二二二二三
FPD2B,后部信号
190
180
170
160
150
140
130
120
110
100
90
70
50

o
8
9
10
1112
13
14
13
时间[min
1.281
233.0820
30.8993
0.05
eg/mL
3.492
1037.1982
166.0079
0.05
色g/mL
4.065
996.3943
167.3954
0.05
eg/mL
7.197
791.7682
155.3365
0.05
色g/mL
10.579
562.2408
116.7725
0.05
eg/mL
0.05.rdl[Rev.53]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
3
n
n:
7820
B:
206
2018/6/411:29:26
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
二二二二二二二二二二二二二二二二二二
FPD2B,后部信号
47.5-
45
42.
%
37.5
35
32.5
30

27.5

25
22.5
20
17.5-
15
12.5
wwow.pwnwopy
hpipmminlip
7.5
5
2
3
4
5
6
789
10
1112
13
14
15
时间[min
==================
0.749
326.8148
38.9754
4.064
89.1370
15.2238
7.199
80.2763
14.8533
.rdI [Rev.52]
11
D:
D:\Chem32\1\Data\2018 n
-90
n
1
-二二二二二二二二二二

7820
241
2018/6/410:44:29
1/1
.M
1.000
-M
b:
HP-5
autolD-1
320.00μm
30.0m
H
FPD2B
FPD2B,后部信号
180
170
160
150
140
130
120
139.0T
110
%
5

00
10
0-
9
16
11
1
13
15
时间[min]
0.751
323.6279
38.9873
3.357
5.3098
1.2787
4.064
948.5585
160.9920
6.890
57.0872
10.1109
10.581
508.7663
105.1030
1.rdI [Rev.48]
11

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