资源简介 2022 全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项茶叶中重金属含量检测项目现场考核标准操作规程及要求赛位号:本项目操作规程在参照国标方法 GB 5009.12-2017《食品安全国家标准 食品中铅的测定》-火焰原子吸收光谱法基础上略有改动。操作规程中省略样品消化过程,由组交会提前消化统一提供(统一提供某一浓度标准溶液作为消化液),这样能够较好地控制比赛时间,同时能够保证结果准确度的可评价性。(1)组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤,也无需用蒸馏水润洗。(2)选手提前 10 分钟入场检查相关器皿,不计入考试时间。实操比赛时间总共为 2.5 小时,其中预处理为 2 小时,上机测量为 0.5 小时。(3)请及时填写数据记录表,并不得在数据记录表上透露任何考生信息,操作规程在操比赛结束后将收回,不得带出考场,如有发现,成绩取消。(4)比赛过程中,有多个步骤需举手示意裁判,离开自己所在工位也请举手示意裁判,由于涉及到比赛的公平和公正,请切记要举手示意裁判。(5)比赛过程中请务必做好相应的安全防护措施,并进行设备使用登记。1 样品称量用称量纸称取 2.0000±0.0050g 茶叶样品 1 份,及时填写样品称量记录单。称量记录单赛位号:样品名称 茶叶 样品状态 粉状( )、匀浆( )、原样( )检测项目 铅 检测依据样品质量 m2 试样准备2.1 样品消解液和试剂空白液由组委会提前制备提供,每个选手 3 份样品消解液和 1 份试剂空白液。原始记录单上由组委会填好相应样品质量,供后续计算。2.2 1 号样品消解液、2 号样品消解液、3 号样品消解液作为考核样。3.萃取分离3.1 分别吸取样品 1 号样品消解液、2 号样品消解液、3 号样品消解液 10.00mL及试剂空白液 10.00mL,分别置于 125mL 分液漏中,补加水至 60 mL。3.2 准确加入 2 mL 柠檬酸铵溶液,溴百里酚蓝水溶液 3~5 滴,用氨水调 pH至溶液由黄变蓝,准确加入硫酸铵溶液 10.00 mL,DDTC 溶液 10.00mL,摇匀。3.3 放置 5min 左右,准确加入 10.00mL MIBK,剧烈震摇提取 1min,静置分层后,弃去水层,将 MIBK 层放入 10mL 带塞试管中,备用。3.4 将铅标准储备液(100μg/mL)稀释到 10μg/mL。定容完毕摇匀前举手示意。3.5 分别吸取铅标准使用液(10μg/mL) 0.00mL,1.00mL,2.00mL, 3.00mL,4.00mL,5.00mL(当于 0.0μg, 10.0μg,20.0μg,30.0μg, 40.0μg,50.0μg铅)于125mL 分液漏斗中。与试样相同方法萃取。4.上机测定4.1 参数设定4.1.1 根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯(灯已经预热)4.1.2 进行样品检测参数和样品设置。4.2 测量 (重测需要举手示意)4.2.1 点火(开气前举手示意)空气压缩机调出口压力为 0.2-0.25Mpa,乙炔调出口压力为 0.05-0.07Mpa。4.2.2 标准溶液测定4.2.3 试剂空白和考核样品测定(测空白和考核样时要举手示意)4.3 关气(关气前举手示意,原吸仪器不用关)4.4 数据保存和打印(以“批次-赛位号”,如第 1 批 CY01 号赛位,记成“1-CY01”作为文件名保存,保存路径: C:\Documents and Settings\桌面\竞赛\对应批次,并打印一式两份,其中一份选手签上“我已确认”备查使用,另一份作为数据处理使用。D:D:\Chem32\1\Data\2018 n-90n-二二二二二二二二二三n:78202012018/6/410:44:291/1.M1.000-Mb:HP-5autolD-1320.00μm30.0mHFPD2BFPD2B,后部信号190180170160150140130g120110100%81611121时间[min]少[min]Jr-------1.281233.082030.89933.4921037.1982166.00794.065996.3943167.39547.197791.7682155.336510.579562.2408116.77250.05-E.rdl [Rev59]11D:D:\Chem32\1\Data\2018nn:78202112018/6/410:44:291/1.M1.000-Mb:HP-5autolD-1320.00μm30.0mHFPD2BFPD2B,后部信号47.545-42.54037.53532.53027.5子2522.5017.51512.5107.55891115时间[minA[min]Jr----0.754326.558339.68953.50287.897514.56367.20073.553013.7031.rdI [Rev.59]11D:D:\Chem32\1\Data\2018 n-90n1-二二二二二二二二二二:78202072018/6/410:44:291/1.M1.000-Mb:HP-5autolD-1320.00μm30.0mHFPD2BFPD2B,后部信号1601501401301201101009070郑%30lo.1011121315时间[min]少[min]Jr-----0.6635.10793.75440.748348.743641.74304.069812.8912136.69326.88566.659812.66817.202740.2512145.04801.rdI [Rev.56]11数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D=====================================================================操 作者 : 序列行 : 15仪器 : 仪器 1 位置 : 76进样日期 : 2021-11-30 18:26:01 进样次数 : 1进样量 : 1 l采 集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-GAIDONG.M最后修改 : 2021-7-13 14:16:29分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标-1.M最后修改 : 2021-12-1 12:01:52(调用后修改)FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)150 pA160014001200100080060040020005 10 15 20 min=====================================================================外标法报告=====================================================================排 序 : 信号校 正数据修改时间 : 2021年12月1日 15:55:29乘积因子 : 1.0000稀释因子 : 1.0000内标使用乘积因子和稀释因子信 号 1: FPD1 B,保 留时间 峰面积 含量 组 名称[min] 150 pA*s [ug/mL]-------|------|----------|----------|----------|--|------------------9.833 1583.27991 1.00000e-1 灭线磷10.985 1603.08948 1.00000e-1 地虫硫磷11.923 4503.88232 1.00000e-1 皮蝇磷12.383 1070.02271 1.00000e-1 毒死蜱13.156 1093.65674 1.00000e-1 对硫磷13.409 1413.90759 1.00000e-1 异柳磷总 量: 6.00000e-1=== ==================================================================*** 报告结束 ***仪器 1 2021-12-1 12:02:039.83310.98511.92312.38313.15613.409数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D样品名称: 样品名==========================================================================进 样日期: 2021-12-1 8:51:35 序列行: 1样品名称: 样品名称 进 样位置: 80操作者: 操作者 进样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.M最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:29:03 下午(调用后已修改)方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)150 pA50040030020010005 10 15 20 min==========================================================================用 户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2021年Dec1日 00:35:21 下午乘 积因子: 1.000000稀释因子: 1.000000未校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 | |峰面积|编号| [min] | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.366| | 957.850|| 2| 10.081| |1442.093|| 3| 12.387| | 99.301|| 4| 16.166| |1506.075|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.36610.08112.38716.166数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D样品名称: 样品名==========================================================================进样日期: 2021-12-1 9:50:52 序列行: 3样品名称: 样品名称 进 样位置: 81操 作者: 操作者 进 样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.M最后修改: 2021年Dec1日 00:32:12 下午(调用后已修改)方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)150 pA5004003002001005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2 021年Dec1日 00:35:21 下午乘积因子: 1.000000稀 释因子: 1.000000未 校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 | |峰面积 ||编号| [min] | | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.367| |1139.364|| 2| 10.080| |1483.252|| 3| 12.384| | 107.453|| 4| 16.156| |1564.395|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.36710.08012.38416.156数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品1.D样品名称: 样品名==========================================================================进 样日期: 2021-12-1 11:51:18 序列行: 7样品名称: 样品名称 进样位置: 85操作者: 操作者 进样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M最后修改: 2 021年Dec1日 11:20:06 上午方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品1.D)150 pA6005004003002001005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排 序方式: 信号校正数据方法: 2021年Dec1日 1 1:03:54 上午乘积因子: 1.000000稀释因子: 1.000000未校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 | |峰面积 ||编号| [min] | | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.365| |1047.625|| 2| 9.832| |1524.802|| 3| 10.985| |1419.143|| 4| 12.383| | 999.761|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3659.83210.98512.383数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品2.D样品名称: 样品名==========================================================================进样日期: 2021-12-1 12:21:22 序 列行: 8样品名称: 样品名称 进样位置: 86操 作者: 操作者 进 样次数: 1进样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分 析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M最 后修改: 2 021年Dec1日 1 1:20:06 上午方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品2.D)150 pA60050040030020010005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:03:54 上午乘积因子: 1.000000稀 释因子: 1.000000未 校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 | |峰面积 ||编号| [min] | | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.364| | 945.197|| 2| 9.833| |1512.254|| 3| 10.984| |1434.040|| 4| 12.384| |1010.610|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3649.83310.98412.384数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品3.D样品名称: 样品名==========================================================================进样日期: 2021-12-1 12:51:24 序 列行: 9样品名称: 样品名称 进 样位置: 87操 作者: 操作者 进样次数: 1进样量: 1 l采集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分析方法: D :\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.M最后修改: 2 021年Dec1日 11:20:06 上午方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2111\211130-2\样品3.D)150 pA70060050040030020010005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:03:54 上午乘积因子: 1.000000稀 释因子: 1.000000未 校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 |峰面积 ||编号| [min] | ||----|----------|------|--------|--------|-------- --------------| 1| 8.371| |1054.783|| 2| 9.833| |1525.366|| 3| 10.985| |1441.175|| 4| 12.384| |1020.255|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3719.83310.98512.3842022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题(6)赛位号一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)1. 高锰酸钾溶液呈现出紫色,是因为它吸收了白光中的( )。A. 蓝光 B. 红光 C. 绿光 D. 黄光2. 有色溶液的摩尔吸收系数越大,则测定时( )越高。A. 准确度 B. 精密度 C. 吸光度 D. 灵敏度3. 紫外-可见分光光度计是根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围的单色辐射的( )来进行物质的定性的。A. 散射 B. 吸收 C. 反射 D. 受激辐射4. 在分光光度法中,( )是导致偏离郎伯-比尔定律的因素之一。A. 吸光物质浓度﹥0.01 mol/L B. 单色光波长C. 液层厚度 D. 大气压力5. 物质的紫外-可见吸收广谱的产生是由于( )。A. 分子内电子的跃迁 B. 分子的振动C. 分子的转动 D. 原子核内层电子的跃迁6. 紫外-可见分光光度法定量分析,测量样品吸光度前必须按清零键,该清零是对( )清零。A. 空气 B. 水 C. 待测溶液 D. 空白溶液7. 紫外-可见分光光度计必需的结构部件中,( )的作用是将混合光变成所需单一波长的光。A. 光源 B. 单色器 C. 吸收池 D. 检测器8. 下列说法正确的是( )。A. 透色比与浓度成直线关系B. 摩尔吸光系数随着波长而改变C. 摩尔吸光系数随被测溶液的浓度而改变D. 光学玻璃吸收池适用于紫外光区第 1 页 共 7 页9. 金属钠着火,可选用的灭火器是( )。A. 泡沫式灭火器 B. 干粉灭火器C. 7150灭火器 D. 1211灭火器10. 基准物质纯试剂瓶标签的颜色为( )。A. 金光红色 B. 深绿色C. 中蓝色 D. 玫瑰红色11. 装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是( )。A. 稳流阀 B. 稳压阀 C. 减压阀 D. 针形阀12. 用原子吸收光谱法测定钙时,加入 EDTA是为了消除( )干扰。A. 磷酸 B. 硫酸 C. 钠 D. 镁13. 火焰原子吸收分光光度法常用的燃气和助燃气为( )。A. 乙炔-空气 B. 氢气-空气 C. 氮气-空气 D. 氦气-空气14. 已知分析天平可准确称至 0.0001g,要使天平称量误差不大于 0.1%,至少应称取试样量( )。A. 0.1 g B. 0.2 g C. 1.0 g D. 0.01 g15. 用电位法测定溶液的 pH 值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的( )。A. 金属电极 B. 参比电极C. 电解电极 D. 指示电极16. 原子吸收分光光度法中,对于组分复杂、干扰较多而又不清楚组成的样品,可采用的定量方法是( )。A. 工作曲线法 B. 标准加入法C. 直接比较法 D. 标准曲线法17. 原子吸收分光光度计噪声过大,分析其原因可能是( )。A. 电压不稳定B. 空心阴极灯有问题C. 灯电流、狭缝、乙炔气和助燃器流量设置不适当D. 燃烧器缝隙被污染第 2 页 共 7 页18. 石墨炉原子化法测定的主要缺点是( )。A. 灵敏度较低B. 精密度低C. 不适合测定难挥发物质D. 不能直接测定固体样品19. 空心阴极灯的发光明显不稳定说明( )。A. 灯脚接反了 B. 灯漏气C. 灯的使用寿命到了 D. 没接电源20. 将气相色谱用的担体进行酸洗主要是除去担体中的( )。A. 酸性物质 B. 氧化硅C. 阴离子 D. 金属氧化物21. 氢火焰离子化检测器中,使用( )作载气将得到较好的灵敏度。A. H2 B. N2 C. He D. Ar22. 色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是( )。A. 保留体积 B. 相对保留值 C. 峰面积 D. 半峰宽23. 色谱分析中,归一化法的优点是( )。A. 不需校正因子 B. 不需准确进样C. 不需定性 D. 不用标样24. 下列情况下应对色谱柱进行老化的是( )。A. 色谱柱每次使用后B. 分析完一个样品后,准备分析其他样品之前C. 每次安装了新的色谱柱后D. 更换了载气或燃气25. 气相色谱用内标法测定 A 组分时,取未知样 1.0 μL 进样,得组分 A 的峰面积为 3.0 cm2,组分 B 的峰面积为 1.0 cm2 ;取未知样 2.0000 g,标准样纯 A组分 0.2000 g,任取 1.0 μL 进样,得组分 A 得峰面积未 3.2 cm2,组分 B 的峰面积为 0.8 cm2,则未知样中组分 A 的质量百分含量为 ( )。A. 0.1 B. 0.2 C. 0.3 D. 0.4第 3 页 共 7 页26.在液相色谱测定中,使用荧光检测器的作用是( )。A. 操作简单 B. 灵敏度高C. 线性范围宽 D. 对温度敏感性高27. 两相溶剂萃取法的原理为( )。A. 根据物质的熔点不同B. 根据物质的沸点不同C. 根据物质的类型不同D. 根据物质在两相溶剂中分配比不同28. 要想从气相色谱仪分离物中得到更多的组分信息,可选择与( )联用。A. 质谱仪 B. 原子吸收分光光度计C. 傅里叶红外分光光度计 D. 离子色谱仪29. 液相色谱分析中。提高柱效最有效的途径是( )。A. 提高柱温 B. 降低板高C. 减小填料粒度 D. 降低流动相流速30. 在气-固色谱中,首先流出色谱柱的是( )。A. 吸附能力小的组分B. 脱附能力小的组分C. 溶解能力大的组分D. 挥发能力大的组分二、多选题 (共 10 题,每题 3 分,共 30 分)1. 吸收池使用的正确的是( )。A. 手持光面B. 溶剂洗涤 2~3次C. 待测液润洗 2~3 次D. 擦镜纸擦干吸收池外壁E. 滤纸擦干吸收池外壁2. 样品预处理主要经过( )几个过程。A. 提取B. 排除干扰组分C. 浓缩第 4 页 共 7 页D. 分离3. 可见-紫外吸收分光光度计接通电源后,指示灯和光源灯都不亮,电流表无偏转的原因有( )。A. 电源开关接触不良或已坏B. 电流表坏C. 保险丝坏D. 电源变压器初级线圈已断4. 分光光度计使用时的注意事项包括( )。A. 使用前先打开电源开关,预热 30 minB. 注意调节 100% 透光率和调零C. 测试的溶液不应该洒落在测量池内D. 注意仪器卫生5. 火焰原子化包括的步骤有( )。A. 雾化阶段B. 电离阶段C. 原子化阶段D. 化合阶段6. 原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )。A. 热导检测器B. 火焰原子化C. 石墨炉原子化D. 火焰光度检测器E. 氢化物发生原子化F. 冷蒸气发生原子化7. 提高载气流速则( )。A. 保留时间增加B. 柱容量下降C. 组分间分离变差D. 峰宽变小第 5 页 共 7 页8. 气相色谱仪的进样口密封垫漏气,将可能出现( )。A. 进样不出峰B. 部分波峰变小C. 灵敏度显著下降D. 所有出峰面积显著减小9. 下列试剂中,一般用于气体管路清洗的是( )。A. 甲醇B. 丙酮C. 5% 的氢氧化钠D. 乙醚10. 给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数 K 的因数有( )。A. 固定相的性质B. 流动相的性质C. 温度D. 流动相和固定相的体积三、判断题 (共 10 题,每题 1 分,共 10 分)1. 气柱色谱柱入口压力提高,组分的容量因子减小。( )2. 紫外-可见分光光度计在自检的过程中,禁止打开样品室。( )3. 原子化温度越高,激发态原子数越多,故原子化温度不能超 2000K。( )4. FID 检测器对所有化合物均有响应,属于通用型检测器( )5. 原子吸收分光光度计中的单色器是放在原子化系统之前的。( )6. 无火焰原子化法可以直接对固体样品进行测定( )7. 在稀释操作中,溶量瓶需要用原溶液润洗。( )8. 液液分配色谱中,各组分的分离是基于各组分吸附力的不同。( )9. 瓷坩埚可以加热至 1200℃,灼烧后重量变化小,故常常用来灼烧沉淀和称重。( )10. 氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过 100℃,温度高可能损坏离子头。( )第 6 页 共 7 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡(6)赛位号:一、单选题(共 30 题,每题 2 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15C D B A A D B B C B C A A A D16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30B A B C D B C B C C B D A C A二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10BCD ACD ACD ABCD AC BCEF CD ACD ABD BC三、判断题(共 10 题,每题 1 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10√ √ × × × √ × × √ ×第 7 页 共 7 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题赛位号 .一、单选题(共 30 题,每题 2分,共 60 分)1、在相同条件下,同一样品进行多次测定,测定值有大有小,误差时正时负,但通过测量次数的增加,存在的误差可减小,这种误差称为( )A、偶然误差 B、仪器误差 C、试剂误差 D、系统误差2、在色谱法中( )是定量分析的依据。A、拖尾因子 B、保留时间 C、峰面积 D、分离度3、食品样品的预处理常见方法包括( )A.有机物破坏法 B.蒸馏法 C.溶剂提取法 D.以上都是4、在色谱法中,样品是通过( )加载到色谱柱中。A、色谱柱 B、高压输液泵 C、进样器 D、检测器5、食品中的汞含量测定时,样品必须采用( )方法进行样品前处理。A、低温灰化 B、高温灰化 C、回流消化 D、蒸馏法6、吸收池的装液量一般不得少于( )杯A、1/2 B、1/3 C、2/5 D、2/37、色谱分析中,要求两组分达到较好分离,分离度一般( )A、R≥0.1 B、R≥0.7 C、R≥1 D、R≥1.58、有机物破坏法指的是破坏 ,保留 ( )A、有机物,无机物 B、部分有机物,部分无机物C、无机物,有机物 D、以上都错9、在食品检测前进行预处理的原则不包括( )A、消除干扰因素 B、完整保留被测组分C、使被测组分浓缩 D、去除水分10、用同一台分析天平称取下列药品,相对误差最小的是( )。A、0.9867g B、0.5432g C、0.1222g D、0.4567g11、原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为( )A.火焰中被测元素发射的谱线 B.火焰中产生的分子吸收C.火焰中干扰元素发射的谱线 D.火焰产生的非共振线12、为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应( )。A增大 B减少 C为零 D不变13、高效液相色谱法,更换流动相时必须进行( )操作A、过滤 B、加热 C、脱气 D、重新设置参数14、溶剂抽提法处理食品样品的思路是利用各组分( )的不同A、挥发度 B、沸点 C、在溶剂中溶解度 D、物理性质15、高效液相色谱法,色谱峰形状的好坏用( )来衡量。A、拖尾因子 B、保留时间 C、峰面积 D、分离度16、在进行样品称量时,由于汽车经过天平室附近引起天平震动室属于( )A、系统误差 B、偶然误差 C、过失误差 D、操作误差17、紫外-可见分光光度分析法中,如果在测定波长附近有其他组分吸收的干扰,应采用的消除干扰的方法是( ).A、用纯度较高的单元素灯 B、减少狭缝C、用化学方法分离 D、另选测定波长18、干法灰化样品量选择上,干样一般不超过( )克。A.10克 B.20克 C. 30克 D.50克19、气相色谱检测器,几乎对所有物质都有响应的检测器是( )A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器( FPD)20、紫外-可见分光光度法,标准曲线法测定溶液浓度,计算得到未知溶液的浓度的单位为( )A、g/100ml B、g/mlC、与内标溶液一致 D、与标准溶液一致21、在符合朗伯-比尔定律的范围内,溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系正确的是( )A、增加、增加、增加 B、减小、增加、减小C、减小、不变、减小 D、增加、不变、减小22、气相色谱仪中,高灵敏度且通用,不仅可以测含量还可用于结构确证的检测器是( )A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)C、电子捕获检测器(ECD) D、质谱检测器(MS)23、用( )萃取卤素单质。A.四氯化碳 B.硝基甲烷 C.己烷 D.氯仿24、气相色谱,溶液直接进样体积一般不超过( )A、0.1 l B、1 l C、4 l D、10 l25、紫外-可见分光光度法,采用标准曲线法测定溶液浓度时配制标准溶液梯度一般不得少于( )个A、3 B、4 C、5 D、626、气相色谱检测器,对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器( )A、氢焰离子化检测器(FID) B、热导检测器(TCD)C、电子捕获检测器(ECD) D、火焰光度检测器( FPD)27、某物质的吸光系数与下列哪个因素无关( )A、待测物结构 B、测定波长 C、仪器型号 D、测定温度28、原子化器的作用是( )A、吸收光源发出的特征谱线 B、产生足够多的激发态原子C、发射出原子蒸汽吸收所需要的锐线光源D、将试样中待测元素转变成基态原子29、火焰原子吸收分光光度法最常用的燃气和助燃气为( )A、乙炔-空气 B、氢气-空气 C、氮气-空气 D、氦气-空气30、空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源( )A、紫外-可见吸收光谱法 B、原子吸收光谱法C、荧光分析法 D、气相色谱法二、多选题(共 10 题,每题 3 分,共 30 分)1、下列属于四位有效数字的是( )A、1.5000B、0.1001C、1.010D、pH=10.682、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( )A、光源B、原子化器C、单色器D、检测器E、吸收池F、高压输液泵3、紫外光谱的应用包括物质的( )A、溶解度测定B、性状观察C、含量测定D、鉴别4、按流动相的物态可将色谱法分为( )A、气相色谱B、液相色谱C、固相色谱D、混合色谱5、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( )A、光源B、色谱柱C、打印机D、在线脱气装置E、吸收池F、进样器G、单色器H、高压输液泵I、数据记录装置J、检测器6、气相色谱常用的载气有( )A、氧气B、氢气C、氯气D、氮气E、氦气7、气相色谱,热导检测器(TCD)可选用( )为载气A、氧气B、氢气C、氯气D、氮气E、氦气8、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )A、热导检测器B、火焰原子化C、石墨炉原子化D、火焰光度检测器E、氢化物发生原子化F、冷蒸气发生原子化9、属于溶剂提取法的有( )。A、蒸馏法B、萃取法C、浸提法D、过滤法10、吸收池使用的正确的是( )A、手持光面B、溶剂洗涤 2~3次C、待测液润洗 2~3次D、擦镜纸擦干吸收池外壁E、滤纸擦干吸收池外壁三、判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)1、误差有绝对误差和相对误差,绝对误差有正有负,相对误差也有正有负。( )2、紫外-可见分光光度计在自检的过程中,禁止打开样品室。( )3、采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。( )4、气-液色谱柱的固定液在常温下可以不为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。( )5、对于难挥发和热不稳定的物质,可用气相色谱法进行分析。( )6、在气相色谱中,气化室的温度一般应低于样品的沸点。( )7、比色皿配对的目的,是为了消除或降低参比池和样品池对光的吸收、反射、折射等的不一致所导致的误差。( )8、光谱曲线测定,校正基线是为了消除空白溶剂在测定波长范围内也有吸收的干扰。( )9、朗伯-比尔定律在任何条件下都适用,所以配制溶液时不必考虑待测溶液的浓度大小。( )10、火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,在保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰。( )2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡赛位号:一、单选题(共 30题,每题 2 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15A C D B C D D A D A B D C C A16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30B D A B D C D A C C D C D A B二、多选题(共 10题,每题 3 分,错选漏选均不得分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10BC ABCD CD AB AEGIJ BDE BE BCEF BC BCD三、判断题(共 10题,每题 1 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10√ √ √ √ × × √ √ × √2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题(7)赛位号一、单选题(共 30 题,每题 2 分,共 60 分)1. 测量时,将吸收池的( )面置于光路上。A. 毛面 B. 光面 C. 任意 D. 对角2. 某色谱峰,其峰高 0.607倍处色谱峰宽度为 4mm,半峰宽为( )。A. 4.71mm B. 6.66mm C. 9.42mm D. 3.33mm3. 紫外-可见分光光度法,制作标准曲线时,由( )浓度顺序测较好。A. 低到高 B. 高到低 C. 任意 D. 以上都不对4. 分光光度法测定微量铁试验中,铁标溶液是用( )药品配制成的。A. 无水氯化铁 B. 硫酸亚铁铵C. 硝酸铁 D. 硫酸铁铵5. 分光光度法的吸光度与( )无关。A. 液层的高度 B. 入射光的波长C. 液层的厚度 D. 溶液的浓度6. 硫酸铜溶液呈蓝色是由于它吸收了白光中的( )。A. 红色光 B. 橙色光 C. 黄色光 D. 蓝色光7. 摩尔吸收系数很大,则说明( )。A. 该物质对某波长光的吸收能力强B. 该物质对某波长光的吸收能力强C. 光通过该物质溶液的光程长D. 测定该物质的方法的灵敏度低8. 在分光光度法中,如果试样有色,显色剂无色,应选用( )作为参比溶液。A. 溶剂空白 B. 试剂空白C. 试样空白 D. 褪色空白第 1 页 共 7 页9. 与朗伯-比尔定律的偏离无关的因素是( )。A. 光的反射 B. 光的折射C. 非单色光 D. 吸收池的规格10. 使用不纯的单色光时,测得的吸光度( )。A. 无误差 B. 有正误差C. 有负误差 D. 误差不定11. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是( )。A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 灯电流 D. 填充气体12. 原子吸收光谱定量分析中,适合于高含量组分分析的方法时( )。A. 标准加入法 B. 稀释法 C. 内标法 D. 工作曲线法13. 欲分析血浆中的钾含量,下列方法中哪一种最为合适的是( )。A. 重量法 B. 容量法C. 红外光谱法 D. 火焰光度法14. 分析测定中出现下列情况,属于系统误差的是( )。A. 滴定时有溶液溅出 B. 试样未经充分混匀C. 滴定管未经校正 D. 读错法码15. 原子吸收空心阴极灯的灯电流应该( )打开。A. 慢慢 B. 快速 C. 先慢后快 D. 先快后慢16. 吸光度由 0.434 增加到 0.514时,则透光度( )。A. 增加了 6.2% B. 减少了 6.2%C. 减少了 0.080 D. 增加了 0.08017. 在波长小于 250 nm时,下列哪些无机酸产生很强的分子吸收光谱( )。A. HCl B. HNO3 C. 王水 D. H3PO418. 气-液色谱、液-液色谱皆属于( )。A. 吸附色谱 B. 凝胶色谱C. 分配色谱 D. 离子色谱19. TCD的基本原理是依据被测组分与载气( )的不同。A. 相对极性 B. 电阻率 C. 相对密度 D. 导热系数20. 衡量色谱柱总分离效能的指标是( )。A. 塔板数 B. 分离度 C. 分配系数 D. 相对保留值第 2 页 共 7 页21. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( )中被分离。A. 色谱柱 B. 检测器 C. 记录器 D. 进样器22. 与气相色谱的比较,液相色谱可以忽略纵向扩散项,这主要是因为( )。A. 柱前压力高 B. 流速比气相快C. 流动相的黏度较大 D. 柱温低23. 为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相( )。A. 硅胶 B. 分子筛C. 高分子多孔小球 D. 氧化铝24. 影响热导池灵敏度的主要因素是( )。A. 载气性质 B. 热敏元件C. 电阻值 D. 桥电流25. 某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果却为含量的 60%,其最可能的原因为( )。A. 试样分解为多个峰 B. 计算错误C. 固定液流失 D. 检测器损坏26. 下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响( )。A. 液-固吸附色谱 B. 液-液分配色谱C. 空间排阻色谱 D. 离子交换色谱27. 在气相色谱内标中,控制适宜称样量的作用是( )。A. 减少气相色谱测定过程中产生的误差B. 提高分离度C. 改变色谱峰型D. 改变色谱峰的出峰顺序28. 硝基苯遇火燃烧时,不能使用的灭火物质是( )。A. 四氯化碳 B. 水C. 泡沫灭火器 D. 干粉灭火器29. 某些腐蚀性化学毒物兼有强氧化性,如硝酸、硫酸、( )等遇到有机物将发生氧化作用而放热。甚至起火燃烧。A. 次氯酸 B. 高氯酸C. 氯酸 D. 氢氟酸第 3 页 共 7 页30. 下面有关废渣的处理错误的是( )。A. 有机物废渣可倒掉B. 毒性小稳定,难溶的废渣可深埋地下C. 汞盐沉淀残渣可用焙烧法回收汞D. AgCl 废渣可送国家回收银部门二、多选题 (共 10 题,每题 3 分,共 30 分)1. 紫外光谱的应用包括物质的( )。A. 溶解度测定B. 性状观察C. 含量测定D. 鉴别2. 属于化学分离法的有( )。A. 沉淀分离法B. 掩蔽法C. 磺化法D. 皂化法3. 原子吸收光谱分析中,为了防止回火,各种火焰点燃和熄灭时,燃气与助燃器的开关必须遵守的原则是( )。A. 先开助燃气,后关助燃气B. 先开燃气,后关燃气C. 后开助燃气,先关助燃气D. 后开燃气,先关燃气4. 原子吸收空心阴极灯内充的低压保护气体通常是( )。A. 氢气B. 氩气C. 氖气D. 氮气5. 常用的火焰原子化器的结构包括( )。A. 燃烧器B. 预混合室第 4 页 共 7 页C. 雾化器D. 石墨管6. 气相色谱柱的载体可分为( )。A. 硅藻土类载体B. 红色载体C. 白色载体D. 非硅藻土类载体7. 气相色谱仪的检测系统是由检测器及其控制组件组成。常用的检测器有( )。A. 热导池检测器B. 电子捕获检测器C. 氢火焰检测器D. 火焰光度检测器8. 气相色谱分析的定量方法中,( )方法必须要用到校正因子。A. 外标法B. 内标法C. 标准曲线法D. 归一化法9. 化学实验室质量控制的内容包括( )。A. 试剂和环境的控制B. 样品的采取、制备、保管及处理控制C. 标准操作程序、专门的实验记录D. 分析数据的处理10. 一般试剂标签有( )。A. 白色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色第 5 页 共 7 页三、判断题 (共 10 题,每题 1 分,共 10 分)1. 已经配对好的比色皿不可以交叉使用,是为了防止污染。( )2. 光谱吸收曲线可以获得吸收峰的位置,由此可以确定最大吸波长。( )3. 某试样的色谱图上出现三个色谱峰,该试样中最多有三个组分。( )4. 进行油浴加热时,由于温度失控,导热油着火,此时可用水来灭火( )5. 常见的紫外光源是氢灯或氘灯。( )6. 吸光系数越小,说明比色分析方法的灵敏度越高( )7. 实现峰值吸收的条件之一是:发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。( )8. 火焰原子化法中常用的气体是空气-乙炔。( )9.电子捕获检测器对含有 S、P元素的化合物具有很高的灵敏度( )10. 气相色谱分析中,为提高氢火焰离子化检测器的灵敏度一般选择的离子化室的极化电压为 100~300 V。( )第 6 页 共 7 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡(7)赛位号:一、单选题(共 30 题,每题 2 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15B D A D A C A B D C C B D C A16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30B D C D B A C C D A C A B B A二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10CD ACD AD BC ABC AD ABCD BD ABCD BC三、判断题(共 10 题,每题 1 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10√ √ × × √ × √ √ × √第 7 页 共 7 页2022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项(茶叶中铅的含量检测)原子吸收分光光度计(石墨炉法)仿真软件操作规程赛位号:【注意事项】1、请按照顺序完成操作,操作结束之前,请勿退出软件,一旦退出,后果自负。2、电脑或软件出现异常,请及时报告现场裁判。3、操作完成后,系统自动打分。在报告第一页空白处签署“赛位号,我已确认”字样。选手在赛位上安静等待至比赛结束,现场裁判宣布比赛结束前不得离场。4、比赛时间 60 分钟,到时立刻停止,否则视为作弊。【操作规程】一、操作步骤1. 实验室安全排查及规范操作1) 实验室安全管理制度2) 实验室隐患查找3) 常见安全事故处理2. 重金属铅上机检测仿真操作2.1 样品前处理1) 湿法消解2) 标准样品配制2.2 含量测定(石墨炉法)1) 开机前维护2) 仪器开机,依次氩气气路开关3) 打开循环冷却水开关。点击,打开阴极灯门4) 选择灯位- 1 -5) 打开计算机开关6) 打开原子吸收分光谱仪主机开关2.3 建立分析方法1)启动软件,软件自动开机自检2)打开工作界面3)打开点灯窗口4)打开灯电源5)检查 Pb 的灯电流6)新建方法,设置元素测定波长7)设置狭缝宽度9) 填写标样和试样的重复次数10)设置炉程序参数11)方法保存2.3 数据分析2.4 仪器关机- 2 -2022年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题赛位号一、 单选题(共 30 题,每题 2 分)1、样品取样方法不包括( ) 。A、四分法 B、五点法 C、分层法 D、三点法2、将纯苯与组分 1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为 0.435微克时的峰面积为 4.00cm2,组分 1注入量为 0.653微克时的峰面积为 6.50cm2,求组分 1以纯苯为标准时,相对校正因子( )A、2.44 B、1.08 C、0.924 D、0.462 E、0.4103、一般样品保存时间为( )。A、15天 B、30天 C、45天 D、60天4、紫外-可见分光光度法定量分析时,透过样品池的入射光是( )A、白光 B、单色光 C、激光 D、混合光5、大豆油取样采取用什么方法( )。A、五点取样法 B、随机取样法 C、等距取样法 D、集中取样法6、湿法消化方法通常采用的消化剂是( )A、强还原剂 B、强萃取剂 C、强氧化剂 D、强吸附剂7、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为( )A、0.50 B、0.75 C、1.0 D、1.58、在样品采集时,同一批号 250g小包装食品取样件数适宜的是( )。A、1 B、3 C、5 D、79、氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定( )A、碱金属元素稀土元素 B、碱金属和碱土金属元素C、Hg和 As D、As和 Hg10、防止减压蒸馏暴沸现象产生的有效方法是( ) 。A、加入沸石 B、插入毛细管与大气相通C、加入干燥剂 D、加入分子筛11、紫外-可见分光光度法测量读数时,放置样品池的暗室的翻盖必须盖上,原因是( )A、防止空气 B、防止灰尘C、防止外界光的干扰 D、防止溶液溅出12、紫外-可见分光光度法,标准曲线法测定溶液浓度,计算得到未知溶液的浓度的单位为( )A、g/100ml B、g/ml C、与内标溶液一致 D、与标准溶液一致13、为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应( )A、增大 B、减少 C、为零 D、不变14、紫外-可见分光光度法中空白溶液的作用是( )A、调节仪器透光率的零点B、吸收入射光中测定所需要的波长C、调节入射光的强度D、消除试剂等非测定物对入射光吸收的影响15、下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响( )A、液-固吸附色谱 B、液-液分配色谱C、空间排阻色谱 D、离子交换色谱16、可用四分法制备平均样品的是( )。A、稻谷 B、蜂蜜 C、鲜乳 D、苹果17、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作( )A、改变载气的种类 B、改变载气的速度C、改变柱长 D、改变固定液的种类18、色谱柱长 2米,总理论塔板数为 1600,若将色谱柱增加到 4m,理论塔板数(/米)应当为( )A、3200 B、1600 C、800 D、40019、原子吸收分光光度分析中,如果在测定波长附近有被测元素非吸收线的干扰,应采用的消除干扰的方法是( )A、用纯度较高的单元素灯 B、减少狭缝C、用化学方法分离 D、另选测定波长20、选择萃取的溶剂时,萃取剂与原溶剂( )。A、以任意比例互溶 B、必须互不相溶C、能发生有效络合反应 D、不能反应21、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间( )A、作用力越小,保留值越小 B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大 D、作用力越大,保留值越小22、紫外-可见分光光度计必需的结构部件中,( )的作用是将混合光变成所需单一波长的光。A、光源 B、单色器 C、吸收池 D、检测器23、用原子吸收分光光度法测定铷时,加入 1%的钠离子溶液,其作用是( )A、减少背景干扰 B、加速铷离子的原子化C、消电离剂 D、提高火焰温度24、按照质量标准进行液色谱分析时,不可改变的色谱条件是( )A、流动相流速 B、色谱柱型号 C、柱温 D、流动相配比25、下列为三位有效数字的是( )A、0.012 B、3.60 C、pH=3.52 D、1.01026、紫外-可见分光光度法定量分析,测量样品吸光度前必须按清零键,该清零是对( )清零。A、空气 B、水 C、待测溶液 D、空白溶液27、用紫外-可见分光光度法测定药物含量时,注意配制溶液吸光度值在( )之间为好A、0.0~0.1 B、0.1~1.0 C、0.2~0.7 D、1~1028、紫外-可见分光光度法,采用标准曲线法测定溶液浓度时配制标准溶液梯度一般不得少于( )个A、3 B、4 C、5 D、629、紫外-可见分光光度法,制作标准曲线时,由( )浓度顺序测较好A、低到高 B、高到低 C、任意 D、以上都不对30、紫外-可见分光光度法,用标准曲线法测定溶液浓度时,未知溶液的浓度应该( )A、小于最低的标准溶液的浓度 B、在最小浓度与最大浓度区间C、大于最高的标准溶液的浓度 D、不一定二、 多选题(共 10 题,每题 3 分)1、气相色谱法,液体固定相中载体大致可分为( )两类A、硅胶B、硅藻土C、非硅藻土D、凝胶E、苯乙烯2、紫外光谱的应用包括物质的( )A、溶解度测定B、杂质检查C、含量测定D、鉴别3、原子吸收分光光度计,根据原子化器的不同,分为( )A、热导检测器B、火焰原子化C、石墨炉原子化D、火焰光度检测器E、氢化物发生原子化F、冷蒸气发生原子化4、紫外-可见分光光度计必需的结构部件为( )A、光源B、色谱柱C、打印机D、在线脱气装置E、吸收池F、进样器G、单色器H、高压输液泵I、数据记录装置J、检测器5、样品预处理主要经过( )几个过程A、 提取B、 排除干扰组分C、 浓缩D、 分离6、下列为原子吸收分光光度计的必需结构部件的是( )A、光源B、原子化器C、单色器D、检测器E、吸收池F、高压输液泵7、给定被测组分后,色谱分离过程中,影响分配系数 K的因数有( )A、固定相的性质B、流动相的性质C、温度D、流动相和固定相的体积8、吸收池使用的正确的是( )A、手持光面B、溶剂洗涤 2~3次C、待测液润洗 2~3次D、擦镜纸擦干吸收池外壁E、滤纸擦干吸收池外壁9、在 HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作( )A、改变流动相的种类和配比B、改变固定相的种类C、改变填料粒度D、改变色谱柱的长度10、消化温度过高,易造成( )A、消化率降低B、硫酸铵的分解C、泡沫溢出D、氮损失三、 判断题(共 10 题,每题 1 分,共 10 分)1、在稀释操作中,溶量瓶需要用原溶液润洗。( )2、在进行原子吸收分光光度法测定重金属元素之前,要先对样品进行消解,以除去有机成分。( )3、火焰原子吸收光谱法,火焰温度越高产生基态原子越多,在保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰。( )4、在进行紫外吸收光谱分析时,溶剂对待测物质的吸收峰的波长、强度及形状等不会产生影响。( )5、采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。( )6、试样中各组分能够被相互分离的基础是各组分具有不同的导热系数。( )7、在载气流速比较高时,分子扩散成为影响柱效的主要原因。( )8、紫外-可见分光光度计在使用的过程中,为了避免仪器吸潮,不要将样品室中的干燥包取出。( )9、紫外-可见分光光度计在自检的过程中,禁止打开样品室。( )10、火焰原子分光光度计,在点火前,一定要先打开燃气,然后再打开空气压缩机。( )2022年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题答题卡赛位号:一、单选题(共 30 题,每题 2 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15D C B B C C D D D B C D D D C16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30A D C B B C B C B B D C C A B二、多选题(共 10 题,每题 3 分,错选漏选均不得分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10BC BCD BCEF AEGIJ ACD ABCD ABC BCD BC BCD三、判断题(共 10 题,每题 1 分)1 2 3 4 5 6 7 8 9 10× √ √ × √ × × × √ ×数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D=====================================================================操作者 : 序列行 : 16仪器 : 仪器 1 位置 : 77进样日期 : 2021-11-30 18:56:01 进样次数 : 1进样量 : 1 l采集方法 : D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\QUANLIN-TWO-XIN-GAIDONG.M最后修改 : 2021-7-13 14:16:29分 析方法 : D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.M :最后修改 2021-12-1 12:08:06(调用后修改)FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\混标.D)150 pA160014001200100080060040020005 10 15 20 min=====================================================================外标法报告=====================================================================排序 : 信号校 正数据修改时间 : 2021-12-1 12:08:04乘 积因子 : 1.0000稀 释因子 : 1.0000内标使用乘积因子和稀释因子信 号 1: FPD1 B,保 留时间 峰面积 含量 组 名称[min] 150 pA*s [ug/mL]-------|------|----------|----------|----------|--|------------------9.834 1557.10425 1.00000e-1 灭线磷10.788 1237.51917 1.00000e-1 特丁硫磷11.925 4517.27295 1.00000e-1 皮蝇磷12.386 1065.39978 1.00000e-1 毒死蜱13.409 1406.75476 1.00000e-1 异柳磷14.938 1121.84448 1.00000e-1 苯线磷总量: 6.00000e-1=====================================================================*** 报告结束 ***9.83410.78811.92512.38613.40914.938数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D样品名称: 样品名==========================================================================进样日期: 2021-12-1 14:42:43 序列行: 1样品名称: 样品名称 进样位置: 78操作者: 操作者 进样次数: 1进样量: 1 l采集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-PM 2021-12-01 14-40-->分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M最 后修改: 2021年Dec1日 0 0:12:22 下午(调用后已修改)方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白1.D)150 pA450400350300250200150100505 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校 正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午乘积因子: 1.000000稀释因子: 1.000000未校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 |峰面积|编号| [min] | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.374| | 860.794|| 2| 9.835| | 153.714|| 3| 10.080| |1308.632|| 4| 16.166| |1383.018|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3749.835 10.08016.166数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D样品名称: 样品名==========================================================================进 样日期: 2021-11-30 19:55:41 序 列行: 18样品名称: 样品名称 进 样位置: 79操作者: 操作者 进样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: D:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130 2021-11-30 11-23-43\->分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白-1.M最 后修改: 2021年Dec1日 00:19:25 下午( 调用后已修改)方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\空白2.D)150 pA5004003002001005 10 15 20 min==========================================================================用 户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2021年Dec1日 04:20:42 下午乘 积因子: 1.000000稀释因子: 1.000000未校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 |峰面积|编号| [min] | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.367| | 999.611|| 2| 9.832| | 148.140|| 3| 10.080| |1473.701|| 4| 16.156| |1580.017|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3679.832 10.08016.156数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D样品名称: 样品名==========================================================================进 样日期: 2021-12-1 10:20:49 序 列行: 4样品名称: 样品名称 进样位置: 82操 作者: 操作者 进 样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.D)150 pA160014001200100080060040020005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2021年Dec1日 11:24:05 上午乘 积因子: 1.000000稀释因子: 1.000000未校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 |峰面积 ||编号| [min] | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.367| |1044.461|| 2| 9.833| |1567.595|| 3| 11.922| |4279.429|| 4| 12.384| |1054.709|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3679.83311.92212.384数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D样品名称: 样品名==========================================================================进样日期: 2021-12-1 10:50:57 序列行: 5样 品名称: 样品名称 进 样位置: 83操作者: 操作者 进 样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品2.D)150 pA14001200100080060040020005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排 序方式: 信号校正数据方法: 2021年Dec1日 1 1:24:05 上午乘积因子: 1.000000稀释因子: 1.000000未校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 |峰面积 || 编号| [min] | | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.366| | 865.214|| 2| 9.832| |1483.967|| 3| 11.923| |4186.148|| 4| 12.384| |1009.668|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3669.83211.92312.384数据文件: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D样品名称: 样品名==========================================================================进样日期: 2021-12-1 11:21:03 序列行: 6样 品名称: 样品名称 进 样位置: 84操作者: 操作者 进 样次数: 1进 样量: 1 l采 集方法: C:\Chem32\1\DATA\SAM2111\211130-1 2021-12-01 08-49-0->分 析方法: D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品1.M最后修改: 2021年Dec1日 11:42:53 上午方法信息FPD1 B, (D:\CHEM32\1\DATA\SAM2112\211201\样品3.D)150 pA14001200100080060040020005 10 15 20 min==========================================================================用户自定义报告: 简短报告==========================================================================排序方式: 信号校正数据方法: 2 021年Dec1日 11:24:05 上午乘积因子: 1.000000稀 释因子: 1.000000未 校正峰: 没有未知样品的报告信号 1: FPD1 B,| 峰 | 保留时间 |峰面积 ||编号| [min] | | ||----|----------|------ --------|--------|-------- --------------| 1| 8.365| |1026.359|| 2| 9.832| |1546.172|| 3| 11.922| |4100.276|| 4| 12.384| |1024.821|------------------------------------------------------------------==========================================================================*** 报告结束 ***8.3659.83211.92212.3842022 年全国职业院校技能大赛(高职组)农产品质量安全检测赛项理论试题(答案)赛位号一、单项选择题(每题 2 分,共 60 分)1. 以下重金属检测技术中,可以进行多元素同时分析的有( C )。A. HPLC-ICP-MS B. ICP-AESC. ICP-MS D. AAS2. 优级纯和分析纯的试剂代号分别为( B )A. CP 和 GR B.GR 和 AR C. AR 和 GR D. AR 和 CP3. 检测小青菜中的痕量含氯农药时,宜选用哪类检测器( C )A. FID B. FPD C. ECD D. TCD4. 农产品质量安全检测机构的技术人员应当不少于( A )人,其中中级以上技术职称或同等能力的人员比例不低于 40%。A.5 B. 6 C. 7 D. 85. 亚硝酸盐类护色剂的功能不包括下列哪一项( D )。A. 护色作用 B. 抑菌作用C. 增强风味 D. 着色作用6. 如果样品比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定,要准确测定保留值有一定困难时,可选择以下方法( B )A. 利用相对保留值定性B. 加入已知物增加峰高的办法定性C. 利用文献保留值数据定性D. 与化学方法配合进行定性17. 下列不属于食品防腐剂的是( B )。A. 苯甲酸 B. 海藻酸钠 C. 山梨酸 D. 山梨酸钾8. 在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,最好选择何种方法进行分析?( C )A. 工作曲线法 B. 内标法C. 标准加入法 D. 间接测定法9. RSD又称相对标准偏差,一般用来表示测试结果的( C )。A. 合理性 B. 准确度 C. 精密度 D. 回收率10. 固相微萃取技术是基于采用涂有固定相的熔融( C )来吸附、富集样品中的待测物质。A. 玻璃棉 B. 毛细管 C. 石英纤维 D. 活性炭11. 质谱图常以( C )为横坐标。A. 相对强度 B. 相对丰度 C. 质荷比(m/z) D. 峰位12. 以下不属于液-液萃取体系的是(B )。A. 简单分子萃取 B. 微波萃取C. 离子缔合萃取 D. 螯合萃取13. 电位法中作为指示电极,其电位应与被测离子浓度?( D )A. 无关 B. 成正比C. 与对数成正比 D. 符合能斯特公式的关系14. GC-MS联用分析的灵敏度高,尤其适用于( A ) 的分析A. 挥发性成分 B. 不挥发性成分C. 大分子量化合物 D. 热不稳定化合物15. 一般来说,经预处理的样品,用四分法缩分后,( C )。A. 合成一份 B. 分成二份C. 分成三份 D.分成四份216. GC-MS-SIM是( B )。A. 全离子扫描模式 B. 选择离子检测模式C. 半全离子扫描模式 D. 质谱扫描模式17. 领取及存放化学药品时,以下说法错误的是( D )。A. 确认容器上标示的中文名称是否为需要的实验用药品。B. 学习并清楚化学药品危害标示和图样。C. 化学药品应分类存放。D. 有机溶剂,固体化学药品,酸、碱化合物可以存放于同一药品柜中。18. 下列哪一项不是孔雀石绿和结晶紫危害?( D )A. 高致癌性 B. 高致畸性C. 高致突变性 D. 高致成瘾性19. 在水果农残检测的均质过程中,需要准备与盛装样品的离心管配套的空离心管的作用是( B )。A. 装多余的样品 B. 装乙腈,用于清洗均质机C. 装废液 D. 用于盛放移液管20. 在食品卫生标准中,生物毒性较显著的重金属指标是(C )。A. 金、银、铜 B. 铜、钼、锌C. 镉、铬、汞 D. 砷、铅、铜21. 在用石墨炉原子吸收光谱法法(GFAAS)检测米粉中重金属镉含量时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的( D )。A. 5% B. 10% C. 15% D. 20%22. 两变量 x、y,例如吸光度 A 与吸光物质浓度 C,是否存在线性关系是以( A )来检验的。3A. 相关系数 B. y=a+bx中 b 值的大小C. y=a+bx中 a 值大小 D. 最小二乘法23. GB2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》规定硝酸盐类护色剂的使用量在各类肉制品中的最大使用量为( B )。A. 0.10g/Kg B. 0.15g/Kg C. 0.20g/Kg D. 0.25g/Kg24. 以下哪个不是破乳的方法: ( D )A.在水相中加入盐 B.离心后放置C.用玻璃棒搅拌 D.冰浴25.实验结束后用甲醇冲洗色谱柱是为了( B )。A.保护进样器 B.保护色谱柱C.保护检测器 D.保护色谱工作站26.农产品质量安全检测机构考核合格标志为( C )。A.CMA B.CAL C.CATL D.CNAS27.用正交表 L16(45)安排实验有( B )个处理。A. 4 B. 16 C.25 D. 102428. 易燃化学试剂理想存放温度是多少?允许存放最高室温不得超过多少?( B )A. 0~10℃,30℃ B. -4~4℃;30℃C.0~5℃,25℃ D. -4~4℃,35℃29. 严禁在化验室内存放总量大于( D )体积的瓶装易燃液体。A. 5L B. 10L C.15L D. 20L30. 用高效液相色谱法单标法测定饮料中的日落黄。配置标准溶液浓度为 1μg/mL, 进样后,测得峰面积为 559.4,现将 20mL饮料样品经过预处理浓缩为 1mL待测液,进样后,测得峰面积为 653.0,则饮料中日落黄的原含量为( A )μg/mL。4A. 0.0585 B. 1.167 C.0.585 D. 0.1167二、多选题(每题 3 分,共 30 分)1. 固相萃取柱使用包括以下哪些步骤:(ABCD )。A. 活化 B. 淋洗 C. 上样 D.洗脱 E.过滤2. 属于微波消解方法优点的是( ABCD )。A. 加热速度快、加热均匀 B. 试剂用量少、低空白C. 节能高效 D. 可同时处理多个样品3. 基质固相分散的作用是( ABC )。A. 均化 B. 提取 C. 净化 D. 浓缩4. 下列哪些是氮吹技术的优点?( ACD )A. 同时处理多个样品 B. 适合大量溶剂的挥发C. 适合小体积定容 D. 能隔绝氧气,保护样品5. 以下哪些属于质量分析器?(AB )A.四极杆 B. 双聚焦C. 离子漂移管 D. 大气压电离源6. 在用电感耦合等离子体质谱法检测奶粉中总砷含量中,试样可以用什么方法进行消解( AB )。A. 微波消解法B. 高压密闭消解法C. 碱消解法D. 超声消解法7. 下列关于原子吸收分光光度计说法正确的是 ( ABD )。A. 原子吸收分光光度计的光源主要是空心阴极灯B. 雾化器的作用是使试液雾化5C. 测定时,火焰的温度越高有利于测定D. 火焰原子化法检测重现性通常高于石墨法8. 依据 GB 5009.35-2016,人工合成着色剂的检测,预处理一般用( BC )提取,制成水溶液,进入高效液相色谱分离检测。A.固相萃取法 B.聚酰胺吸附法C.液-液分配法 D.凝胶分离法9. 将 1000mg/L 镉标准储备液稀释配置 5.0 μg /L镉标准使用液,可逐级稀释成(AB )。A. 10mg/L、500μg/L 和 5μg/LB. 100mg/L、1mg/L、 50μg/L 和 5μg/LC. 1mg/L、 50μg/L 和 5μg/LD. 100mg/L、50μg/L 和 5μg/L10. 用液相色谱仪测定四环素族抗生素残留时,应配有( AC )。A.紫外检测器 B.示差检测器C.质谱检测器 D.荧光检测器三、判断题 (每题 1 分, 共 10 分)1. 灵敏度较高的检测方法相对误差较大。(√ )2. 氮气、空气、氩气和乙炔气均为食品检测常用设备,一般由气体钢瓶供气,一般待钢瓶内气体全部用尽方可重新灌装新的同种气体。(× )3. 每日允许摄入量 ADI 值是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据。(√ )4. 原子吸收分光光度法测定茶叶中铅含量时,相对于火焰法,石墨炉原子化灵敏度低、重现性好。(× )5. 将空白基质匹配标准溶液与纯溶剂配置标准溶液所制得的标准6曲线的斜率进行比较,可以评价基质效应的强弱。(√ )6. 超声波提取食品中防腐剂,其原理主要是利用超声波的空化作用以及机械热效应等,加速防腐剂从样品中溶出到溶剂中。(√ )7. 聚酰胺吸附法的原理是分子基团上的酰氨基可与羟基酚类、酸类、醌类、硝基等化合物以氢键结合而被吸附。(√ )8. 色谱分析中,理论塔板数代表色谱柱的柱效,理论塔板数越高,代表分离度越好。(× )9. 消解温度取决于所用酸的沸点, 在低沸点的挥发性酸(如硝酸)中加入高沸点的难挥发性酸(如硫酸)可提高消解温度。(√ )10. 固相萃取技术 SPE 即是提取,也是净化,浓缩和富集。(√ )72022 年全国职业院校技能大赛-高职组农产品质量安全检测赛项蔬菜中有机磷类农药残留的检测 数据处理操作规程赛位号:注意事项1.考试时间 60分钟,到时立刻停止,不能中途退场,不能提前离场,不得作弊。2.请根据手中的标准样品谱图、空白样品谱图和平行的未知样品谱图,对未知样品中的有机磷类农药进行定性及定量分析。3.如需使用计算器,请使用 windows自带的标准型计算器,不得使用科学型计算器。4.数据处理时,请依据本操作规程所提供的公式来进行,保留时间和峰面积按图谱完整填写,农药质量分数计算结果保留三位有效数字,回收率和 RSD保留小数点后一位。请各位同学根据以下操作规程与检测图谱填写检测记录单。蔬菜中有机磷农药残留检测操作规程考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则,本项目操作规程在参照农业行业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》基础上略有改动。操作规程中由组委会统一准备空白样品,每位选手做三个平行加标样,样品预处理完成后,由组委会统一送至第三方检测机构检测。1. 制样黄瓜两根去皮,切小块,放入搅拌机中,打浆。2. 样品提取第 1 页 共 6 页准确称取4份10.00±0.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中,其中3份中每管加入有机磷混合标准物质(10.0μg/mL) 80μL,另一份作为样品空白。准确移入20.0 mL乙腈,于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤,滤液收集到装有2g~3g氯化钠的50mL具塞量筒中,收集滤液20mL左右,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相完全分层。3. 净化用移液管从具塞量筒中移取5.00mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中,将其置于氮吹仪中,温度设为75℃,缓缓通入氮气,蒸发近干,用移液管移入2.00mL丙酮,在旋涡混合器上混匀,用0.2μm滤膜过滤后,分别移入至自动进样器进样瓶中,做好标记,供色谱测定。4. 测定(由评委老师收齐样品后统一上机检测)(1)色谱柱 DB-1701 30m×0.25mm×0.1μm(2)温度 进样口:240℃ 检测器:250℃柱温:60℃(保持1min),25℃/min升温到160℃,保持2min,然后以20℃/min升温到240℃,保持13min。(3)气体及流量载气:氮气,流速为1.0mL/min;燃气:氢气,流速为75mL/min;助燃器:空气,流速100mL/min。(4)进样方式:不分流进样。5. 色谱分析由自动进样器吸取1.0μL标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。6. 定性分析将样品溶液中未知组分的保留时间与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较,如果样品溶液中某组分的保留时间与标准溶液中某一农药的保留时间相差在±0.05 min内的可认定为该农药。7. 定量结果计算试样中被测农药质量以质量分数以ω计,单位以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式计算。