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第2课时 物质的分离与提纯(1课时)
一、教学流程
活动一：构建知识体系
问题1：物质分离与提纯，有哪些基本原则？
[例题1] 粗盐水经过滤后仍含有少量SO42-、Mg2+、Ca2+等杂质离子。为除掉这些杂质离子，常采用以下实验步骤：
①加入过量BaCl2溶液，沉淀后过滤；
②在步骤①所得滤液中加入过量NaOH溶液，沉淀后过滤；
③在步骤②所得滤液中加入过量Na2CO3溶液，沉淀后过滤；
④在步骤③所得滤液中加入适量盐酸，即可得到纯净的NaCl溶液。
请回答：
(1)步骤①中加入BaCl2溶液的目的是除去________(填“SO42-”“Mg2+”或“Ca2+”)。
(2)步骤②中加入NaOH溶液必须过量，其目的是________。
(3)步骤③发生反应的离子方程式为 、Ba2++CO32-=BaCO3↓。
[归纳总结]
(一)物质分离与提纯的区别
(1)物质的分离是指利用物质的物理或化学性质的差异，将混合物中各组分一一分开，获得几种纯净物的实验操作过程。
(2)物质的提纯是指利用物质的物理或化学性质的差异，除去物质中混有的杂质，得到纯净物的实验操作过程。
(二)化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”
(1)“四原则”：利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程要注意八个字：“不增、不减、易分、复原”。①不增：不引入新的物质；②不减：不消耗被提纯的物质；③易分离：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；④易复原：被提纯物质要容易复原。
(2)“三必须”：①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；③除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
(三)物质分离方法的选择
(1)固体与固体混合物：若杂质易分解、易升华时则用加热法；若一种易溶、一种难溶时可用溶解过滤法；若两者均易溶，但其溶解度受温度的影响不同(差异较大)，则可用重结晶法。
(2)液体与液体混合物：若沸点相差较大时，用蒸馏法；若互不相溶时，用分液法；若在溶剂中溶解度不同时，用萃取法。
(3)气体与气体混合：一般用洗气法。
(4)若不具备上述条件的混合物，可选用适当的化学方法进行处理，待符合上述条件时，再选用适当的方法。
问题2：常见的物质的分离提纯方法？
1．过滤——适用于固液混合物的分离
(1)主要仪器： 、烧杯、 、铁架台、滤纸等。
(2)在进行过滤操作时应注意的问题：
①一贴：滤纸紧贴 ；
②二低：滤纸边缘略 边缘；液体的液面略 的边缘；
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到 上；玻璃棒的底端应 一侧；漏斗颈的末端应靠到 的内壁上。
2．蒸发——适用于分离溶于溶剂的固体
(1)主要仪器： 、 或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。
(2)在进行蒸发操作时要注意以下几个问题：
①在加热蒸发过程中，应用 不断搅拌，防止由于 造成液滴飞溅；
②加热到蒸发皿中剩余 时(出现较多晶体时)应停止加热，用余热蒸干；
③热的蒸发皿应用 取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂。如果要立即放在实验台上，则要垫在石棉网上。
3．过滤与蒸发的应用
(1)若两种物质的混合物中，一种组分可溶于水，而另一种组分难溶于水，可以先加适量的水溶解混合物，然后 ，将溶液 得到可溶解的组分，从而实现可溶性组分与难溶性组分的分离。
(2)两种固体混合物均溶于水，溶解度随温度的变化有较大的差别。例如：在提纯混有少量氯化钾的硝酸钾时，可采用 的办法。先在 下将混合物溶于水中形成浓溶液，然后 到一定温度，由于硝酸钾的溶解度随温度降低急剧 ，因此有大量硝酸钾晶体析出，而氯化钾不会结晶析出，再 ，即可获得纯净的硝酸钾晶体。
4．蒸馏
(1)蒸馏是利用 相差较大来分离互溶液体混合物。
(2)主要仪器：铁架台(带铁圈、铁夹)、 、 、 、 、 、石棉网、 等。
(3)实验装置：如图。
(4)注意事项
①温度计的水银球在 处。
②蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。
③冷凝管中冷却水从 口进， 口出。
④先接通冷凝水，再加热。
⑤蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体 。
⑥剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。
5．萃取与分液
(1)萃取与分液的比较
萃取 分液
原理 利用物质在互不相溶的溶剂中 的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离物质的方法。 将 的液体分离的操作。
仪器 、烧杯、铁架台(带铁圈) 、烧杯、铁架台(带铁圈)
注意事项 ①振荡时，要不时地旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大造成危险。②分液时待液体分层后，将分液漏斗上的 打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下。下层液体从 放出，上层液体从 倒出。③分液时，分液漏斗下端要 ，以防液滴飞溅。
(2)萃取剂选择的标准
①萃取剂和原溶剂互不相溶、不反应。
②萃取剂和溶质不发生反应。
③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)分液漏斗的使用和检漏方法
分液漏斗使用前必须检查是否漏液。若漏液可在活塞上涂少量凡士林。
检漏方法：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶塞，倒置看是否漏水。若不漏水，正立后把瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。
(4)实验室用四氯化碳从溴水中萃取溴的实验步骤
[练习1] 分离下列固体混合物时，可按溶解、过滤、蒸发的顺序进行的是( )
A．氯化钠和硝酸钾 B．铁粉和锌粉
C．氯化钾和二氧化锰 D．碳酸铵和氯化铵
(练习1出处：新教材必修第一册专题2第一单元书后练习37页第1题。推荐理由：本题较为基础但可以综合考查学生对于常见物质的性质的了解以及常见分离方法的选择，体现“宏观辨识”和“微观探析”这一素养。)
活动二：重难点突破
问题3：现有混有少量KCl的KNO3粉末，参照如图的溶解度曲线，回答下列问题：
KCl和KNO3的溶解度曲线
(1)KNO3和KCl均属于 (填“易溶”“可溶”或“难溶”)物质。
(2)在生产过程中，KNO3中混有少量KCl杂质，如果要在实验室中提纯KNO3晶体，应采用 的方法。(杂质仅含KCl)
(3)具体的实验操作步骤：
① 、② 、③ 、④洗涤晾干。
(4)完成(3)中①～③步操作必备的实验仪器有铁架台(带铁圈、石棉网)、烧杯、玻璃棒、 、 。
典例简析
[典型题例] (2021·湖南卷)1－丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流、蒸馏、萃取分液制得1－溴丁烷粗产品，装置如图所示：
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已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O
下列说法正确的是(　　)
A．装置Ⅰ中回流的目的是为了减少物质的挥发，提高产率
B．装置Ⅱ中a为进水口，b为出水口
C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出
D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品
[解析]：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B错误；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1－丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。
[小结] 结合物质的物理化学性质以及不同方法的特点进行选择。
[练习2] (2021·上海松江区一模)用下列实验器材(省略夹持装置)，能完成相应实验的是(　　)
选项 实验器材 相应实验
A 烧杯、玻璃棒、蒸发皿 硫酸铜溶液的浓缩结晶
B 烧杯、胶头滴管、电子天平 用固体氯化钠配制0.5 mol/LNaCl溶液
C 烧杯、胶头滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI
D 烧杯、玻璃棒、滤纸 用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
[例题2] 环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮()。已知环己醇、环己酮、水和苯的部分物理性质(括号中的沸点数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点)如下：
物质 沸点/(℃，1 atm) 密度/(g·cm－3，20 ℃) 溶解性
环己醇 161.1(97.8) 0.96 能溶于水
环己酮 155.6(95) 0.94 微溶于水
水 100.0 0.998
苯 80.1(69) 0.88 难溶于水
(1)酸化Na2Cr2O7时不能选用盐酸，原因是
___________________________________________________________________
_______________________________________________(用离子方程式表示)。
(2)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在55～60 ℃范围内，可采用的措施一是加热方式选用　 ，二是加入反应物时将　　　　　　　　　(填化学式)缓慢滴加到另一份试剂中。
(3)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95～100 ℃的馏分，得到主要含环己酮和水的混合物。先加入适量水然后蒸馏而非直接蒸馏，原因是
__________________________________________________________________________。
(4)环己酮的提纯过程为：
①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是____________________。
②加入无水MgSO4块状固体，目的是_________________________________________。
③ 　　　　(填操作名称)后进行蒸馏，收集151～156 ℃的馏分。
(5)合成环己酮缩乙二醇的原理为：
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该反应正向进行的程度较小，实验室常使用如图所示装置(夹持、加热装置已略去)提高产物的产率。下列说法正确的是　　　　(填标号)。
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A．管口A是冷凝水的出口
B．苯可将反应产生的水及时带出
C．工作一段时间后，当苯即将流回烧瓶中时，必须将分水器中的水和苯放出
D．工作一段时间后，苯可在烧瓶与分水器中循环流动
(例题2出处：2021·济南模拟。推荐理由：综合性的考查试题，对于学生知识点掌握情况的考查、解决问题能力的考查都很有帮助。)
活动三：巩固提升
1．将碘水中的碘萃取出来的实验中，下列说法错误的是(　　)
A．分液漏斗使用前要检验它是否漏水
B．萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C．注入碘水和萃取剂，倒转分液漏斗反复用力振荡后立即分液
D．若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色
2．在蒸馏实验中，下列叙述不正确的是(　　)
A．在蒸馏烧瓶中盛约1/3体积的自来水并放入几粒沸石
B．将温度计水银球插入自来水中
C．不可用酒精灯直接加热蒸馏烧瓶
D．收集蒸馏水时应弃去开始馏出的部分
3．下列实验的试剂，装置选用不合理的是(　　)
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选项 实验目的 选用试剂 选用装置
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲
B 除去NH3中少量的H2O 试剂b为无水氯化钙 乙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 试剂b为碱石灰 乙
D 除去N2中少量的O2 足量铜网 丙
4．下列分离混合物的实验计划中不正确的是(　　)
A．分离乙酸(沸点77.1 ℃)与某种液态有机物(沸点120 ℃)的混合物——蒸馏
B．从含有少量NaCl的KNO3溶液中提取KNO3——热水溶解、降温结晶、过滤
C．用CCl4萃取碘水中的碘，待液体分层后——下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D．将溴水中的溴转移到有机溶剂中——加入酒精萃取
5．青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体，易溶于丙酮、氯仿和苯中，在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为156～157 ℃，热稳定性差，青蒿素是高效的抗疟药。已知：乙醚沸点为35 ℃，从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示：
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(1)对青蒿进行干燥破碎的目的是__________________________________________。
(2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、____________，操作Ⅱ的名称是________。
(3)操作Ⅲ的主要过程可能是________(填字母)。
A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶
B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤
C．加入乙醚进行萃取分液
[参考答案]
1．C
解析：为防止漏液，使用前要检查分液漏斗是否漏液，故A正确；萃取剂要求不溶于水，且比水更容易使碘溶解，萃取剂和溶质不反应，故B正确；振荡后需静置分层后分液，故C错误；苯的密度比水小，浮在水面上，所以若用苯作萃取剂，则分层后上层液体呈紫红色，故D正确。
2．B
解析：温度计水银球插至蒸馏烧瓶的支管口处。
3．B
解析：A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
4．D
解析：A项混合物互溶，但沸点不同，则选择蒸馏法可分离，A正确；B项二者的溶解度受温度影响不同，则热水溶解、降温结晶、过滤可分离，B正确；C项碘不易溶于水，易溶于四氯化碳，则用分液漏斗萃取后、分液可分离，C正确；D项酒精与水互溶，则酒精不能作萃取剂萃取溴水中的溴，D错误。
5．(1)增大青蒿素与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率　(2)漏斗、玻璃棒　蒸馏(3)B
二、教学建议
1．复习课不是把学过的知识简单罗列、机械重复，而是把学过的知识进行归纳、分析、对比，强化实验的主要仪器以及操作注意事项，达到在原有基础上进一步提高的目的。
2．教学过程中要注重培养学生应用知识的能力，以实验为基础，培养学生的化学学科核心素养。
3．在复习物质的分离与提纯时，要结合真实情境，重视相关知识在生产和生活中的应用。
三、情境素材
1. 屠呦呦提取青蒿素的研究
疟疾是一种严重危害人类生命健康的流行病。20世纪60年代初，全球疟疾疫情难以控制。1969年，我国药学家屠呦呦及其团队受命研究抗疟疾药物。经过对200多种中药的380多个提取物进行筛选，屠呦呦最后将焦点锁定在青蒿上。她系统查阅文献，特别关注历代用药经验中提取药物成分的方法。她注意到，用水煎煮的方法提取出的青蒿的有效成分，其药效并不理想，于是改用乙醚萃取，所得提取物对鼠疟的疗效显著提高。在经历了190多次失败后，青蒿素分离获得成功。这剂新药对鼠疟、猴疟疟原虫的抑制率达到100%。2015年10月，屠呦呦因采用化学方法提取青蒿素而荣获诺贝尔生理学或医学奖。
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