资源简介

专题六 化学实验
第四单元 综合性实验
第2讲 化学原理型实验(1课时)
一、课程标准要求
1．通过研究物质性质、探究反应原理，进行物质分离、检验和制备等不同类型实验及探究活动的核心思路与基本方法。
2．根据反应原理，能将相互关联的实验整合起来；通过实验探究，分析反应的原理，加深对物质性质的理解。
3．能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
二、在高中化学教材体系中的地位
为解决学生运用化学知识与原理解决实际问题的能力、信息获得、分析与加工的能力、化学语言的识别和转换的能力，一般要将相互关联的实验整合起来，以化学综合实验呈现。通常以新颖的背景材料设计的化学综合实验，侧重对化学反应原理(实验操作目的、物质转化的原理)、实验装置、实验操作、实验现象描述、实验数据处理、实验方案设计与评价的考查。
三、思维导图
目 标 导 航
复习目标 1．知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。2．能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
知识体系

四、课时安排建议
第1课时 化学原理型实验(1课时)
第1课时 化学原理型实验(1课时)
一、教学流程
活动一：构建知识体系
问题1：怎样建模化学原理型实验的解题思维？
[例题1] 氮化硅()是一种重要的结构陶瓷材料。用石英砂和原料气(含和少量)制备的操作流程如下(粗硅中含少量Fe、Cu的单质及化合物)：
下列叙述不正确的是
A． “还原”主要被氧化为CO2 B． “温氮化”反应的化学方程式为
C． “操作X”可将原料气通过灼热的铜粉 D． “稀酸Y”可选用稀硝酸
(例题1出处：2022年盐城、南京二模试卷第9题。推荐理由：通过物质的生产流程，考查了物质的性质和实验的反应原理，也对学生提取文字信息“控制条件”进行考查，让学生养成注重实证、严谨求实的科学态度。)
[解析] A．焦炭与石英砂发生反应SiO2＋2CSi＋2CO，焦炭被氧化成CO，不是CO2，故A说法错误；B．“高温氮化”是Si与氮气反应，其反应方程式为3Si＋2N2Si3N4，故B说法正确；
C．原料气中含有N2和少量的O2，氧气能与Cu反应生成CuO，N2不与Cu反应，操作X可以得到纯净氮气，故C说法正确；
D．粗硅中含有少量Fe和Cu，即Si3N4中含有少量Fe和Cu，Fe、Cu与稀硝酸反应，得到可溶于水的Fe(NO3)3和Cu(NO3)2，稀硝酸可以除去Si3N4中Fe和Cu，故D说法正确；
[答案] A
[归纳总结]
化学原理型实验的解题思维建模
一、常见重要的基本实验操作
1．测定溶液的pH
将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
2．沉淀剂是否过量的判断方法
静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。或：静置，取上层清液适量于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂过量，否则沉淀剂不过量。
3．洗涤沉淀操作
把蒸馏水沿着玻璃棒注入到过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水滤出，重复2～3次即可。沉淀用乙醇洗涤的目的：减小固体的溶解损耗；除去固体表面吸附的杂质；乙醇挥发带走水分，使固体快速干燥。
4．判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。
5．从某物质稀溶液中结晶的实验操作
溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤；溶解度受温度影响较大或带结晶水的：蒸发浓缩→冷却→结晶→过滤。
6．滴定完终点现象
向锥形瓶中滴加最后一滴滴定剂，溶液变为……色(或褪色)且半分钟不褪色(或不变色)。
二、实验条件的控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题中的一个热点。通过控制条件，可以使反应向着实际需要的方向进行。
(5)实验条件的控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题中的一个热点。通过控制条件，可以使反应向着实际需要的方向进行。

[练习1] 某课题组研究钢材酸洗废液中除原理和的资源化利用，过程如下。
(1)配制模拟酸洗废液。配制的和混合溶液，向其中加入计算量的，得到含铬量为的模拟酸洗废液。转化为的离子方程式为 。
(2)研究除原理。如题图所示，向三颈瓶中加入铁粉，在搅拌下加入模拟酸洗废液，下加热，产生不溶物，过滤。
①采用水浴加热的优点为 。
②仪器A的名称是 。
③除原理推测如下：加入铁粉与溶液中的反应，溶液中的和含量升高：随着溶液升高，更易与结合生成；进一步氧化生成胶体；一方面因和胶体具有的较好吸附性除去，被除去的另一重要原因是 。
(3)的资源化利用。利用过程(2)中滤液进一步处理后得到的溶液，制备电池级。
已知：
请补充实验方案：将溶液低温蒸发浓缩， ，干燥，得到(须选用试剂：溶液、溶液、溶液、溶液)。
(练习1出处：2022年盐城三模第17题。)
[解析](1)转化为即被Fe2+还原为Cr3+，Fe2+被氧化为Fe3+，根据氧化还原反应配平可得，该反应的离子方程式为：3Fe2+++8H+=3Fe3++Cr3++4H2O，故答案为：3Fe2+++8H+=3Fe3++Cr3++4H2O；(2)①已知水浴加热的优点为使受热均匀便于控制温度，则采用水浴加热的优点为使受热均匀，便于控制40℃温度，故答案为：使受热均匀，便于控制40℃温度；②由题干实验装置图可知，仪器A的名称是(恒压)滴液漏斗，故答案为：(恒压)滴液漏斗；③除Cr3+原理推测如下：加入铁粉与溶液中的H+反应，溶液中的Fe2+和OH-含量升高：随着溶液pH升高，Fe2+更易与OH-结合生成Fe(OH)2；Fe(OH)2进一步氧化生成Fe(OH)3胶体；Cr3+一方面因Fe(OH)2和Fe(OH)3胶体具有的较好吸附性除去，同时Cr3+生成了Cr(OH)3沉淀或者CrOOH沉淀，过滤去除，故答案为：Cr3+生成了Cr(OH)3沉淀或者CrOOH沉淀，过滤去除；(3)由于FeSO4易和NaOH溶液结合成Fe(OH)2、Fe(OH)2进一步氧化生成Fe(OH)3胶体，具有较强的吸附性，造成FePO4的产率下降，故加入试剂的先后顺序为先加入H2O2将Fe2+完全氧化，在加入H3PO4进行沉淀和防止Fe3+转化为Fe(OH)3，最后加入NaOH溶液，并加热到80℃进行充分反应，过滤洗涤并检验沉淀是否洗涤干净，故实验操作步骤设计为：边搅拌边向其中加入3mol/LH2O2溶液成分反应，依次加入3mol/LH3PO4溶液、1mol/LNaOH溶液，升高温度至80℃充分反应，过滤，用水洗涤，取最后依次洗涤滤液，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，故答案为：边搅拌边向其中加入3mol/LH2O2溶液成分反应，依次加入3mol/LH3PO4溶液、1mol/LNaOH溶液，升高温度至80℃充分反应，过滤，用水洗涤，取最后依次洗涤滤液，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成。
[答案]：(1)3Fe2+++8H+=3Fe3++Cr3++4H2O
(2)① 使受热均匀，便于控制40℃温度 ②(恒压)滴液漏斗 ③Cr3+生成了Cr(OH)3沉淀或者CrOOH沉淀，过滤去除
(3)边搅拌边向其中加入3mol/LH2O2溶液成分反应，依次加入3mol/LH3PO4溶液、1mol/LNaOH溶液，升高温度至80℃充分反应，过滤，用水洗涤，取最后依次洗涤滤液，向其中滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成
[小结]：本题是首先将废锰酸锂电池为原料进行破碎筛分，分离出铜箔和铝箔，以及锰酸锂和石墨混合粉末，之后浸取在酸性条件下用过氧化氢将锰酸锂中的锰还原为+2价，过滤，滤液通过电解得到二氧化锰，铜箔和铝箔通过精制得到精铜，以此解题。
问题2：怎样理解实验条件与实验原理之间的关系？
[例题2]轻质碳酸钙可用作橡胶的填料。以磷石膏(含CaSO4和少量SiO2、Fe2O3等)为原料制备轻质碳酸钙和铝铵矾的实验流程如下：
(1) “转化”步骤CaSO4转化为CaCO3的化学方程式为________________。
(2) “除杂”时通入NH3的目的是________。
图1
(3) “碳化”过程在如图1所示的装置中进行。多孔球泡的作用是________。
(4) 通过下列方法测定产品中碳酸钙的含量：准确称取0.5000 g产品，用盐酸充分溶解，过滤，将滤液和洗涤液转移至250 mL容量瓶中定容、摇匀，记为试液A。取25.00 mL试液A，加入指示剂，调节pH>12，用0.02000 mol·L－1 Na2H2Y标准溶液滴定Ca2＋(Ca2＋＋H2Y2－===CaY2－＋2H＋)，至终点时消耗Na2H2Y溶液24.60 mL。计算产品中碳酸钙的质量分数(写出计算过程)。
图2
(5) 铝铵矾[NH4Al(SO4)2·12H2O]是一种水絮凝剂。请补充由“转化”后的滤液制取铝铵矾的实验方案：______________________________________________________，
将所得溶液蒸发浓缩至有大量晶体析出，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥，得(NH4)2SO4固体；________，过滤、用无水乙醇洗涤、干燥，得铝铵矾。(部分物质的溶解度随温度的变化如图2所示，实验须用的试剂：3 mol·L－1 H2SO4溶液、100 mL 1 mol·L－1 Al2(SO4)3溶液)
(例题2出处：2022年南京三模。推荐理由：通过物质制备实验，考查了反应原理，并对利用信息进行条件控制的考查和实验操作的考查，能培养学生的“科学探究”与“创新意识”这一素养。)
[简析]：利用SO32－还原性将LiCoO2中的钴还原成Co2＋，SO32－被氧化成SO42－，所以化学方程式为：2LiCoO2＋3H2SO4＋Na2SO3＝Li2SO4＋2CoSO4＋Na2SO4＋3H2O。由于SO32－能与H＋反应放出SO2，所以滴入稀硫酸时须控制滴加速率并快速搅拌，防止局部酸性过强发生此副反应。
加入NaClO3的目的是将Fe2＋氧化成Fe3＋以便在较低的pH下沉淀除去。根据Co(OH)2完全沉淀(1.0×10－5 mol·L－1)的pH为9.4可求Ksp[Co(OH)2]＝1.0×10－14.2，结合溶液中Co2＋浓度为0.1 mol·L－1，可求Co2＋开始沉淀的pH为7.4。兼顾Al3＋、Fe3＋的完全沉淀，须调节溶液的pH范围是5.2～7.4。
通过流程分析可知，萃取的目的是将溶液中的Co2+和Li+分离。 结合P204这种有机酸的结构可知，分子中的O原子存在孤电子对，而Co2+作为过渡金属离子，存在多个空轨道，有形成配合物的可能，Li是主族元素，离子半径小，形成配合物很难。另外，作为萃取剂，萃取剂本身及形成的萃合物必须难溶于原溶剂(水)。
由Co2＋制取纯度较高的Co3O4需解决的问题：沉淀为CoCO3、洗涤干净、灼烧氧化。根据信息，尿素存在酰胺键，在酸性和碱性条件下均可水解，得到碳酸铵。为防止碳酸铵继续水解得到的CO2气体逸出，在沉淀过程中须将尿素分批缓慢加入，促进CoCO3的形成。本题给出的几种试剂是必须使用的试剂，在实际实验过程中，为保证CO32-与Co2+的充分反应，还可在尿素加热水解的过程中加入少量氨水。即使反应生成碱式碳酸钴，也可在后续加热过程中分解，不影响产品纯度。但因为是“须使用”，故未在试剂和答案中列出。洗涤过程须检验是否洗涤；灼烧过程温度控制。所以实际方案可描述为：边搅拌边向溶液中缓慢加入一定量尿素浓溶液(和适量氨水)，充分反应至沉淀不再增加为止，冷却、过滤，用蒸馏水洗涤滤渣直至向最后一次洗涤滤液中滴入1 mol·L－1 BaCl2溶液无沉淀生成，将滤渣转移到坩埚中，在空气中加热至500℃
[答案]：(1) 2LiCoO2＋3H2SO4＋Na2SO3＝Li2SO4＋2CoSO4＋Na2SO4＋3H2O
防止局部酸性过强，反应产生SO2逸出
(2) 5.2～7.4
(3) P204分子中O原子与Co2＋通过配位键形成配合物，而不与Li+形成配合物
(4)边搅拌边向溶液中缓慢加入一定量尿素浓溶液(和适量氨水)，充分反应至沉淀不再增加为止，冷却、过滤，用蒸馏水洗涤滤渣直至向最后一次洗涤滤液中滴入1 mol·L－1 BaCl2溶液无沉淀生成，将滤渣转移到坩埚中，在空气中加热至500℃
[小结] 实验原理题要注意审题：审主体——实验的原理及流程；审题给信息；审实验装置；审条件变化图等。找出之间的逻辑关系，给出正确的实验设计及操作方法，充分展示审题和解题的思维过程。
[归纳总结]
不同实验条件与实验原理需要思考的方向
常见设问 思考方向
增大原料浸出率的措施 搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积
控制体系的温度 (1)控制低温的目的：①防止某反应物及目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；③抑制某物质的水解；④反应放热，低温使反应正向进行；⑤避免副反应的发生(2)控制某一温度范围：①低温反应速率慢，高温消耗能源；②确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益；③防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至170℃，防止140℃时生成乙醚(3)采取加热的目的：①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③加快反应速率；④使平衡向需要的方向移动；⑤趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质
控制溶液pH的目的 防止××离子水解；防止××离子沉淀；确保××离子沉淀完全；防止××溶解等
加过量A试剂的原因 温度过高，××物质分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)或××物质挥发(如浓硝酸、浓盐酸)或××物质被氧化(如Na2SO3等)或促进××物质水解(如AlCl3等)
减压蒸馏(减压蒸发)的原因 减小压强，使液体沸点降低，防止××物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)
蒸发、反应时的气体氛围 抑制××离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl2·6H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)
配制某溶液前先煮沸水的原因 除去溶解在水中的氧气，防止××物质被氧化
反应容器中和大气相通的玻璃管的作用 指示容器中压强大小，避免反应容器中压强过大
反应物配比选择 低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料
[练习2] 皮革厂的废水中含有一定量的氨氮(以NH3、NH4+形式存在)，通过沉淀和氧化两步处理后可使水中氨氮达到国家规定的排放标准。
(1)沉淀：向酸性废水中加入适量Fe2(SO4)3溶液，废水中的氨氮转化为NH4Fe3(SO4)2(OH)6沉淀。
①该反应的离子方程式为__________________________________________________。
②废水中氨氮去除率随pH的变化如图-1所示，当1.3＜pH＜1.8时，氨氮去除率随pH升高而降低的原因是__________________________________________________________。
(2)氧化：调节经沉淀处理后的废水pH约为6，加入NaClO溶液进一步氧化处理。
①NaClO将废水中的氨氮转化为N2，该反应的离子方程式为______________________。
②研究发现，废水中氨氮去除率随温度升高呈先升后降趋势。当温度大于30℃时，废水中氨氮去除率随着温度升高而降低，其原因是___________________________________。
③n(ClO-)/n(氨氮)对废水中氨氮去除率和总氮去除率的影响如图-2所示。当n(ClO-)/n(氨氮)＞1.54后，总氮去除率下降的原因是_____________________________。
(例题2出处：2021年新高考适应性考试试卷第14题。推荐理由：通过物质的生产流程，考查了物质的性质和实验的反应原理，也对学生提取文字信息“控制条件”进行考查，让学生养成注重实证、严谨求实的科学态度。)
[解析]：(1)①向酸性废水中，氨气或铵离子、铁离子、硫酸根离子和水反应，生成NH4Fe3(SO4)2(OH)6沉淀，该反应的离子方程式为NH3+3Fe3++2SO42-+6H2O===
NH4Fe3(SO4)2(OH)6↓+5H+、NH4++3Fe3++2SO42-+6H2O===NH4Fe3(SO4)2(OH)6↓+6H+。②当1.3＜pH＜1.8时，随着氢离子浓度有所下降，氢氧根离子浓度增大，对NH4Fe3(SO4)2(OH)6沉淀溶解平衡的影响是：不利于沉淀生成，则氨氮去除率随pH升高而降低。
(2)①NaClO具氧化性，废水中的氨氮呈-3价，被氧化转化为N2，还原产物为氯化钠，则该反应的离子方程式为3ClO-+2NH4+===N2↑+3Cl-+3H2O+2H+ 或3HClO+2NH4+===N2↑+3Cl-+3H2O+5H+。 ②当温度大于30℃时，废水中氨氮去除率随着温度升高而降低，其原因是氧化剂次氯酸不稳定，温度升高受热分解。③当n(ClO-)/n(氨氮)＞1.54后，次氯酸钠投加量过大，导致污水中部分氨氮氧化为其它价态例如硝酸根离子，则总氮去除率下降。
[答案]：
(1)① NH3+3Fe3++2SO42-+6H2O===NH4Fe3(SO4)2(OH)6↓+5H+、
NH4++3Fe3++2SO42-+6H2O===NH4Fe3(SO4)2(OH)6↓+6H+ pH有所增大，氢氧根离子浓度增大，不利于NH4Fe3(SO4)2(OH)6沉淀生成，则氨氮去除率随pH升高而降低 ②当1.3＜pH＜1.8时，随着氢离子浓度有所下降，氢氧根离子浓度增大，不利于沉淀生成，则氨氮去除率随pH升高而降低。
(2)①3ClO-+2NH4+===N2↑+3Cl-+3H2O+2H+ 或3HClO+2NH4+===N2↑+3Cl-+3H2O+5H+。 ② 氧化剂次氯酸温度升高受热分解 ③次氯酸钠投加量过大，导致污水中部分氨氮氧化为其它价态例如硝酸根离子，则总氮去除率下降。
活动二：重难点突破
问题3：怎样解决化学综合实验中的计算？
典例简析
[例题3] 以废锰酸锂电池为原料，回收MnO2、精铜的实验流程如下：
(1)“浸取”在如图所示装置中进行。
①将一定量“和石墨混合粉末”与溶液、溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈烧瓶中，75℃下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液。滴液漏斗中的溶液是 。
②转化为的化学方程式为 。
③保持温度、反应物和溶剂的量不变，能提高Mn元素浸出率的措施有 。
(2)补充以“铜箔和铝箔”为原料制备精铜的实验方案： ；将所得精铜用蒸馏水洗净，干燥。
实验中须使用的试剂溶液、不锈钢片、混合溶液，除常用仪器外须使用的仪器：直流电源。
(3)通过下列方法测定MnO2的纯度：准确称取0.4000gMnO2样品，加入25.00mL溶液和适量硫酸，加热至完全反应(发生反应为)，用标准溶液滴定过量的至终点，消耗标准溶液20.00mL(滴定反应为)。计算样品中MnO2的质量分数(写出计算过程)
(例题3出处：2022盐城南京二模第17题。推荐理由：通过物质的性质来考查化学实验的原理；通过考查滴定实验，来考查综合实验中的简单计算，培养学生以科学的态度进行实验探究。)
[解析]利用铝可以和氢氧化钠反应，铜不能反应，故可以先用氢氧化钠溶液除去铝，之后再用电解精炼的方法得到精铜，故答案为：边搅拌边向“铜箔和铝箔”中加入溶液，当溶液中不再产生气泡时，过滤；将铜箔压制成片并与直流电源正极相连，不锈钢片与直流电源负极相连，在混合溶液中电解，当铜箔完全溶解时取出不锈钢片，刮出精铜；
根据可知，与MnO反应的C2O的物质的量：，0.4000 g样品中MnO2的物质的量：；；则样品中的质量分数。
[答案] ：(1) ① ②↑+8H2O
③从反应速率和反应物反应的充分程度角度分析，能提高Mn元素浸出率的措施有：适当加快搅拌速率；延长反应时间
(2)边搅拌边向“铜箔和铝箔”中加入溶液，当溶液中不再产生气泡时，过滤；将铜箔压制成片并与直流电源正极相连，不锈钢片与直流电源负极相连，在混合溶液中电解，当铜箔完全溶解时取出不锈钢片，刮出精铜
(3)97.88%
[小结]：本题是首先将废锰酸锂电池为原料进行破碎筛分，分离出铜箔和铝箔，以及锰酸锂和石墨混合粉末，之后浸取在酸性条件下用过氧化氢将锰酸锂中的锰还原为+2价，过滤，滤液通过电解得到二氧化锰，铜箔和铝箔通过精制得到精铜，以此解题。
[练习3] 某化学兴趣小组同学展开对漂白剂亚氯酸钠()的研究。实验室制取亚氯酸钠的装置如下图所示：
已知：浓度过高时易发生分解；
(1)装置中工业上常用代替来制备，反应的化学方程式为，相比较而言，用制备，其优点为 。
(2)装置用于制备亚氯酸钠()，装置中发生的离子方程式为 。装置中反应为放热反应，在不改变反应物浓度和体积及搅拌速度的条件下，为了防止温度过高，实验中可采取的措施：缓慢滴加浓硫酸、 。
(3)设计验证装置中生成的(混有少量)具有氧化性的实验方案：取反应后装置中的溶液，调节溶液呈中性， 。(已知：酸性条件下将氧化为，实验中须使用的试剂：、稀硫酸溶液、淀粉溶液)
(4)测定实验所得亚氯酸钠样品中的含量(杂质不参与反应)的方法如下：准确称取亚氯酸钠样品，加入稀硫酸至完全溶解配制成溶液，取出溶液于锥形瓶中，先加入硫酸亚铁标准溶液，充分反应后，再用酸性溶液滴定至终点，消耗酸性溶液。过程中发生的方程式为：
计算样品中的质量分数，写出计算过程。
(练习3出处：2022扬州中学开学考试第17题)。
[答案] ：(1)反应生成的CO2能稀释ClO2，避免ClO2浓度过高发生分解
(2)①2ClO2+H2O2+2OH—=2ClO+O2+2H2O ②将装置C置于冰水浴中
(3)加入少量MnO2至无气泡生成，加入稀硫酸调节溶液呈酸性，加入KI淀粉溶液
(4)90.5%
活动三：巩固提升
1．实验室中按以下方案从海洋动物柄海鞘中提取具有抗肿瘤活性的天然产物：
下列说法不正确的是
A．装置甲完成步骤① B．用装置乙完成步骤②
C．装置丙完成步骤③ D．用装置丁完成步骤④
2．某化学实验小组探究AgNO3与(NH4)2Fe(SO4)2的反应，实验操作和实验现象如下：
已知AgSCN为难溶于水的白色沉淀。下列说法错误的是 ( )
A．试管②中生成的白色沉淀可能是Ag2SO4
B．试管②中产生银镜的离子方程式为Ag+＋Fe2+===Ag＋Fe3+
C．试管③中振荡后红色消失的原因是Ag+与SCN－生成AgSCN，使平衡
Fe3+＋3SCN－Fe(SCN)3逆向移动
D．取试管③中红色溶液，向其中加入少量KCl固体，溶液颜色变浅甚至消失
3．海水中含有丰富的碘元素，海洋中许多藻类植物具有富集碘的能力，如海带中含碘量可达0.3%~0.5%，约为海水中碘浓度的10万倍。实验室通过下列流程从净化除氯后的含碘海水中提取I2。
下列有关说法不正确的是
A．富集得到含碘化合物的晶胞如图，其中距离每个I—最近的Ag+有4个
B．转化后的溶液中主要含有Fe2+和I—
C．用稀HNO3溶解滤渣Y得到的溶液可循环利用
D．氧化时，理论上通入氯气的量至少控制为溶液中溶质物质的量的1.5倍
4． 为测定某氟化稀土样品中氟元素的质量分数进行如下实验。利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，再通过滴定测量。实验装置如图所示。
(1) a的作用是________，d的名称是__________。
(2) 检查装置气密性：________________________________________________(填操作)，关闭k，微热c，导管e末端有气泡冒出；停止加热，导管e内有一段稳定的水柱，说明装置气密性良好。
(3) c中加入一定体积高氯酸和m g氟化稀土样品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热b、c，使b中产生的水蒸气进入c。
①下列物质可代替高氯酸的是________(填序号)。
A．硝酸 B．盐酸 C．硫酸 D．磷酸
②实验中除有HF气体外，可能还有少量SiF4(易水解)气体生成。若有SiF4生成，实验结果将________ (填“偏高”“偏低”或“不受影响”)。
③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是____________________________________________。
(4) 向馏出液中加入V1mL c1mol·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA标准溶液滴定剩余La3＋(La3＋与EDTA按1∶1络合)，消耗EDTA标准溶液V2mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为________。
(5) 用样品进行实验前，需要用0.084 g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是__________。
5．实验室模拟“侯氏制碱法”原理，以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。有关反应的化学方程式为：NH3＋CO2＋H2O===NH4HCO3；
NH4HCO3＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl；2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O。
(1)利用上述反应原理，设计如图所示装置，制取碳酸氢钠晶体，C烧杯中盛有冰水，D中装有蘸稀硫酸的脱脂棉。图中夹持装置已略去。
①实验室制备X气体的化学方程式为__________________________________________。
②B中应盛有___________溶液。在实验过程中，应向C中先通入足量的___________。
(2)该小组同学为了测定C中所得碳酸氢钠晶体的纯度，称取1.50g样品，将其配成100mL溶液。移取20.00mL溶液于锥形瓶中，用0.2000mol·L 1 的盐酸进行滴定。溶液pH随盐酸溶液加入量变化的曲线如下图所示。
①根据曲线判断能够准确指示滴定终点现象的指示剂为___________。
②碳酸氢钠的纯度为___________。
[参考答案]
1．C
解析：A．根据上述分析，步骤①是溶解过滤过程，甲装置为过滤，因此甲装置完成步骤①，故A说法正确；B．乙装置为分液，上述分析，步骤②为分液，因此乙装置能完成步骤②，故B说法正确；C．步骤③是蒸发结晶，应用蒸发皿，不能使用坩埚，故C说法错误；D．步骤④是蒸馏或分馏过程，装置丁为蒸馏或分馏装置，因此装置丁能完成步骤④，故D说法正确；
2．D
3．D
解析：由题给流程可知，含碘海水富集后加入硝酸银溶液将碘离子转化为碘化银沉淀，过滤得到碘化银；碘化银在加入适量铁粉和蒸馏水，将碘化银转化为碘化亚铁和银，过滤得到银和含有碘化亚铁的滤液；向滤液中通入氯气，将碘离子转化为碘得到粗碘。
4．(1)平衡压强　直形冷凝管 (2)在b和f中加水，水浸没a和e的末端 (3)①CD　②不受影响　③充分吸收HF气体，防止其挥发损失 (4)或% (5)寻找最佳实验条件
解析：(1) a的作用是平衡压强，防止圆底烧瓶中压强过大，引起爆炸，d的名称是直形冷凝管； (2)检查装置气密性在b和f中加水，水浸没a和e的末端； (3) ①利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(低沸点酸)蒸出，硝酸易挥发，故A错误；盐酸易挥发，故B错误；硫酸难挥发，沸点高，故C正确；磷酸难挥发，沸点高，故C正确。②实验中除有HF气体外。可能还有少量SiF4(易水解)气体生成HF，若有SiF4生成，实验结果将不受影响；③若观察到f中溶液红色褪去，需要向f中及时补加NaOH溶液，否则会使实验结果偏低，原因是充分吸收HF气体，防止其挥发损失；(4)氟化稀土样品中氟的质量分数为×100%＝； (5)用样品进行实验前，需要用0.084g氟化钠代替样品进行实验，改变条件(高氯酸用量、反应温度、蒸馏时间)，测量并计算出氟元素质量，重复多次。该操作的目的是通过做对比实验，寻找最佳实验条件。
5．(1)2NH4Cl+Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O 饱和的NaHCO3溶液 NH3
(2)甲基橙 98%
二、教学建议
1．明确实验干什么——审题干及设问，明确实验目的。
2．题干信息有什么——审题干明确物质的特性及其他有效信息。
3．思考实验原理是什么——根据实验目的、题干信息及已有知识，设想探究、验证物质性质的实验原理。
4． 问题问什么——细审试题设问，斟酌命题意图，确定答题方向。
5． 规范答题——结合3、4，用学科语言、化学用语有针对性的回答问题。
三、情境素材
实验原理、操作、现象结论实验常考陷阱
1．条件陷阱
实验操作及现象 实验结论 判断正误
(1) 先将硫代硫酸钠与硫酸两种溶液混合后再用水浴加热，观察出现浑浊所用的时间 探究温度对化学反应速率的影响 错　探究温度对化学反应速率的影响，要先将混合液加热到所需要的温度后再混合，若先混合则会发生反应，影响实验的判断
(2) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 错　NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH后再加AgNO3溶液
(3) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2 悬浊液并加热，无红色沉淀 说明淀粉未水解 错　应该先加氢氧化钠溶液中和硫酸后使溶液呈碱性再加新制Cu(OH)2悬浊液
2．逻辑陷阱
实验操作及现象 实验结论 判断正误
(1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐 错　NaOH进行焰色反应，火焰也是黄色
(3) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 错　挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(4) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 错　只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
(5) 向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 错　该溶液还可能是碳酸氢盐溶液或亚硫酸盐溶液或亚硫酸氢盐溶液
(6) 向某黄色溶液中加入淀粉 KI溶液，溶液呈蓝色 溶液中含Br2 错　黄色溶液中加入淀粉 KI溶液变蓝，说明含有能氧化碘离子的物质，可能是Br2也可能是Fe3＋
(7) 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 错　向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠发生盐析
(8) 向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 错　醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有醋酸，苯酚钠变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为醋酸，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱
(9) 向某溶液中先加入氯水或双氧水再滴加KSCN 溶液，溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ 错　若溶液中仅有Fe3＋也符合要求
3．原理陷阱
实验操作及现象 实验结论 判断正误
(1) 向溶液中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 溶液中一定含有SO 错　若溶液中含有SO，滴加硝酸时能被氧化成SO，加入BaCl2也会有硫酸钡白色沉淀产生；若溶液中含有Ag＋，也会有不溶于硝酸的氯化银白色沉淀生成
(2) 将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 错　H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO能将SO氧化成SO，故该白色沉淀应是BaSO4
(3) 将SO3、SO2气体通入BaCl2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3、BaSO4 错　SO2与BaCl2溶液不反应，SO3与BaCl2溶液反应生成白色沉淀是BaSO4
(4) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 错　在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
(5) 向过氧化钠样品中滴加过量的盐酸，将生成的气体通入BaCl2溶液，无白色沉淀生成 样品未变质 错　变质的样品会生成碳酸钠，与盐酸反应生成二氧化碳，二氧化碳与氯化钡不反应，则现象不能说明是否变质
(6) 向盛有Fe(NO3)2溶液的试管中加入0.1 mol/L H2SO4溶液，试管口出现红棕色气体 溶液中NO被Fe2＋还原为NO2 错　还原产物是NO，在试管口被氧化为NO2
(7) 液溴、苯在铁催化下反应，反应后的混合物显酸性 说明溴苯显酸性 错　生成的溴化氢显酸性，溴苯不具有酸性
(8) SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色 SO2有漂白性 错　SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性
(9) 将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去 SO2具有漂白性 错　二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关
(10) 向2支盛有2 mL不同浓度Na2SO3溶液的试管中同时加入1 mL 2%H2O2溶液，观察实验现象 可得出浓度对反应速率的影响 错　Na2SO3溶液与H2O2溶液反应并没有明显的实验现象，不能得出浓度对反应速率的影响
(11) 向NaCl和NaI稀溶液中滴加少量AgNO3溶液，先出现黄色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI) 错　NaCl和NaI溶液的浓度未知，无法比较Ksp大小
①
2mL 0.5mol·L-1
AgNO3溶液
②
生成白色沉淀，试管
壁上有单质银附着
③
生成白色沉淀，溶液局部变红；振荡后红色消失，沉淀量增加
10

展开更多......

收起↑