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第三十五讲 物质的分离、提纯、检验
1．掌握常见物质分离和提纯的方法。
2．根据化学实验的目的和要求，能正确选用实验装置。
常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
　　
　　　　 　图1　　　　　　图2
　　
　　　 图3　　　　　　　图4
(1)如图1，方法、装置的名称：。
适用范围：把不溶性进行分离。
注意事项：①一贴：紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠，玻璃棒轻靠处，漏斗下端靠。②若滤液浑浊，需。
(2)结晶是的过程，对溶解度受温度变化影响的固态溶质，采用的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：。
适用范围：溶解度随温度变化较小物质
注意事项：①玻璃棒的作用：；②，而不能直接蒸干。
(3)如图3，方法、装置的名称：。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中；②萃取剂与原溶剂；
③萃取剂与溶质。
(4)如图4，方法、装置的名称：。
适用范围：相差较大的液体混合物
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的处；②蒸馏烧瓶内要加；③冷凝管水流方向应为“”。
一、高考实验的热点——过滤
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1　在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
【答案】　加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2　若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
【答案】加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3　在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？
【答案】取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
【答案】洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
【答案】沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
【答案】取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
思维拓展
玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。
【答案】　(1)搅拌
①蒸发结晶
用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。
②固体溶解
进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。
(2)引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
①过滤(如图2)
②溶液的配制(如图3)
(3)测定性质
①点测pH
测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。
②检验气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。
二、物质的分离、提纯常用的化学方法
1．如何分离NaCl和I2的混合物或NaCl与NH4Cl的混合物？
【答案】加热法。
2．如何分离CH3COOH和CH3CH2OH发生酯化反应后生成的产物？
【答案】加入饱和Na2CO3溶液，静置分液。
3．如何除去Cl2中混有的HCl气体？或CO2中混有的HCl气体？
【答案】通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO3溶液洗气。
4．如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3
【答案】加热；通入CO2气体。
5．已知：
开始沉淀的pH 完全沉淀的pH
Fe3＋ 1.9 3.2
Cu2＋ 4.7 6.7
请思考：如何除去Cu2＋中混有的Fe3＋？
【答案】加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，过滤。
6．如何除去Fe2＋中混有的Fe3＋？或Fe3＋中混有的Fe2＋？
【答案】加入Fe；通入Cl2。
7．如何将粗铜精炼提纯？
【答案】电解法。
思维升华　通过以上练习，试归纳常见的分离、提纯所用到的化学方法有哪些？
【答案】加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调节pH法、氧化还原法、电解法。
思维升华　物质的分离和提纯的一般原则是什么？
【答案】分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”
①“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)；三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。
②“三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径。
【典例】1．已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2 6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5为77.1°C；C2H5OH为78.3°C；C2H5OC2H5(乙醚)为34.5°C；CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量的浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入的乙醇是过量的，其目的是_______。
(2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是_______。
粗产品再经下列步骤精制：
(3)为除去其中的醋酸，可向产品中加入_______ (填字母)。
A．无水乙醇 B．碳酸钠粉末　　　C．无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡分离，其目的是_______。
(5)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是_______。最后，将经过上述处理的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76 78°C之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。
【典例】2．乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一、实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138
相对密度/(g·cm﹣3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用___________加热。(填标号)A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)④采用的纯化方法为___________。
【典例】3．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、___________、洗涤、干燥。
一、物质的分离与提纯
1．《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
2．实验室利用实验器材烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(规格和数量不限，夹持装置省略)，能完成相应实验的是
A．氯化钠溶液的浓缩结晶
B．用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
C．用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
D．用固体氯化钾配制0.5mol·L-1的KCl溶液
3．除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是
物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液
B C2H5OH(CH3COOH) NaOH(aq) 蒸馏
C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气
D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 过滤
A．A B．B C．C D．D
4．使用萃取碘，再向有机相中加入溶液，进行如下实验。已知在水溶液中可发生反应(无色)，下列说法正确的是
A．在溶液中的溶解度大于在中的溶解度
B．若使用苯代替，实验现象相同
C．向溶有的溶液中加入足量烧碱，溶液中有
D．向浓溶液中通入少量，溶液变为棕黄色
5．下列关于皂化反应的说法中错误的是
A．油脂经皂化反应后，生成的高级脂肪酸钠、甘油和水形成混合液
B．加入食盐可以使高级脂肪酸钠析出，这一过程叫盐析
C．向皂化反应后的混合溶液中加入食盐并搅拌，静置一段时间，溶液分成上下两层，下层是高级脂肪酸钠
D．皂化反应后的混合溶液中加入食盐，可以通过过滤的方法分离提纯
6．下列说法正确的是
A．气溶胶是一种以气体为分散剂的分散系，分散质粒子直径大多在纳米级别
B．利用丁达尔效应可以提纯混有葡萄糖的稀淀粉溶液
C．ECMO人工肺利用了半透膜的原理，血浆与氧气均不能通过半透膜
D．Fe(OH)3胶体在电场中自由运动
7．下列说法不正确的是
A．明矾大晶体的培养一般需要先加入规则的明矾小晶体作为晶核
B．色谱分析法是一种物质分离的分析方法，也可以对反应进程进行跟踪
C．牙膏中甘油成分的检验要用到新制的Cu(OH)2，其制备方法是：向3mL5%的CuSO4溶液中滴加4－5滴2%的NaOH溶液，即可制得新制Cu(OH)2
D．将两块未擦去氧化膜的铝片分别投入到lmol·L-1CuSO4溶液和lmol·L-1CuCl2溶液中，一段时间后，在CuCl2溶液中铝片表面能观察到较明显的反应现象
8．抽滤操作不需要的仪器是
A． B． C． D．
9．下列除杂试剂选用正确的是
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A NO( NO2) NaOH溶液
B SO2( CO2) 饱和NaHSO3溶液
C SiO2( Fe2O3) 稀盐酸
D NaCl( Na2CO3) AgNO3溶液
A．A B．B C．C D．D
10．下表中除杂试剂和方法都正确的是
选项 物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气
B N2(O2) 镁粉 加热
C CO2(SO2) 饱和Na2CO3(aq) 洗气
D Al2O3(Fe2O3) NaOH(aq) 过滤
A．A B．B C．C D．D
11．下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是
选项 物质(杂质) 除杂实验
A CH3COOC2H5(CH3COOH) 加入饱和Na2CO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥
B KNO3(NaCl) 加AgNO3溶液，过滤，洗涤
C Na2CO3 (NaHCO3) 加热分解
D C2H5OH(H2O) 加CaO充分混合，蒸馏
A．A B．B C．C D．D
12．利用锌灰(主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质)制备高纯ZnO的工艺流程如下，下列说法错误的是：
A．滤渣1的主要成分为、
B．步骤1中发生反应的离子方程式为：
C．加入的试剂a为Zn，目的是除去
D．取步骤3后的干燥滤饼11.2g煅烧，可得产品8.1g，则x=2
13．实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag；制取Cl2并通入滤液氧化Br-，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙述正确的是
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2
D．用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
14．除去下列物质中含有的少量杂质(括号内为杂质)，所用除杂试剂合理的是
A．溶液 B．催化剂
C．溶液()：铁粉 D．：饱和溶液
课程标准
基础知识通关
规律与方法
经典例题
基础通关练
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第三十五讲 物质的分离、提纯、检验
1．掌握常见物质分离和提纯的方法。
2．根据化学实验的目的和要求，能正确选用实验装置。
常用的物质分离、提纯的物理方法有哪些？试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
　　
　　　　 　图1　　　　　　图2
　　
　　　 图3　　　　　　　图4
(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小物质
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热而飞溅；②当接近蒸干时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不相溶；
③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。
适用范围：沸点相差较大的液体混合物
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
一、高考实验的热点——过滤
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1　在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
【答案】　加热蒸发，当析出大量NaCl固体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2　若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
【答案】加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3　在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？
【答案】取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO未沉淀完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)
【答案】洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
【答案】沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
【答案】取最后一次滤出液少许于试管中，滴加HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
思维拓展
玻璃棒在中学化学实验中有哪些作用？试举例说明。
【答案】　(1)搅拌
①蒸发结晶
用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅出来(如图1)。
②固体溶解
进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。
(2)引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
①过滤(如图2)
②溶液的配制(如图3)
(3)测定性质
①点测pH
测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。
②检验气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。
二、物质的分离、提纯常用的化学方法
1．如何分离NaCl和I2的混合物或NaCl与NH4Cl的混合物？
【答案】加热法。
2．如何分离CH3COOH和CH3CH2OH发生酯化反应后生成的产物？
【答案】加入饱和Na2CO3溶液，静置分液。
3．如何除去Cl2中混有的HCl气体？或CO2中混有的HCl气体？
【答案】通入饱和食盐水洗气；通入饱和NaHCO3溶液洗气。
4．如何除去Na2CO3中混有的少量NaHCO3？或NaHCO3中混有的Na2CO3
【答案】加热；通入CO2气体。
5．已知：
开始沉淀的pH 完全沉淀的pH
Fe3＋ 1.9 3.2
Cu2＋ 4.7 6.7
请思考：如何除去Cu2＋中混有的Fe3＋？
【答案】加入CuO、Cu(OH)2、CuCO3等，过滤。
6．如何除去Fe2＋中混有的Fe3＋？或Fe3＋中混有的Fe2＋？
【答案】加入Fe；通入Cl2。
7．如何将粗铜精炼提纯？
【答案】电解法。
思维升华　通过以上练习，试归纳常见的分离、提纯所用到的化学方法有哪些？
【答案】加热法、沉淀法、转化法、酸碱法、调节pH法、氧化还原法、电解法。
思维升华　物质的分离和提纯的一般原则是什么？
【答案】分离和提纯一般应遵循“四原则”和“三必须”
①“四原则”：一不增(提纯过程中不增加新的杂质)；二不减(不减少被提纯的物质)；三易分离(被提纯物质与杂质容易分离)；四易复原(被提纯物质要易复原)。
②“三必须”：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径。
【典例】1．已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2 6C2H5OH。有关的有机试剂的沸点如下：CH3COOC2H5为77.1°C；C2H5OH为78.3°C；C2H5OC2H5(乙醚)为34.5°C；CH3COOH为118℃。实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下：在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量的浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏。由上面的实验可得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。
(1)反应中加入的乙醇是过量的，其目的是_______。
(2)边滴加醋酸，边加热蒸馏的目的是_______。
粗产品再经下列步骤精制：
(3)为除去其中的醋酸，可向产品中加入_______ (填字母)。
A．无水乙醇 B．碳酸钠粉末　　　C．无水醋酸钠
(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡分离，其目的是_______。
(5)然后再向其中加入无水硫酸钠，振荡，其目的是_______。最后，将经过上述处理的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76 78°C之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯。
【答案】(1)增大反应物乙醇的浓度，有利于反应向生成乙酸乙酯的方向进行
(2)增加醋酸浓度，减小生成物乙酸乙酯的浓度有利于酯化反应向生成乙酸乙酯的方向进行
(3)B
(4)除去粗产品中的乙醇
(5)除去粗产品中的水
【解析】
醇跟酸发生的酯化反应是可逆的，生成的酯发生水解生成醇和酸。为了使反应不断地向生成乙酸乙酯的方向进行，采取了使用过量乙醇和不断蒸出乙酸乙酯的方法。由于反应物和生成物的沸点比较接近，在蒸馏时会带出其他化合物，得到的乙酸乙酯中含有各种其他物质，因此需要精制。精制过程中选用的各种物质及操作应考虑要除去的CH3COOH、CH3CH2OH和H2O，以此解题。
(1)增大反应物乙醇的浓度，有利于反应向生成乙酸乙酯的方向进行。
(2)因为制取乙酸乙酯的反应是个可逆反应，边滴加醋酸，边加热蒸馏，目的是增加反应物浓度，同时蒸出乙酸乙酯，使平衡向正反应方向移动，乙酸乙酯的产率就高了，故答案为：增加醋酸浓度，减小生成物乙酸乙酯的浓度有利于酯化反应向生成乙酸乙酯的方向进行；
(3)醋酸能够与碳酸钠反应放出二氧化碳，而乙酸乙酯不能，因此除去粗产品中的醋酸，可向产品中加入碳酸钠粉末，故答案为B；
(4)乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl2·6C2H5OH，再向其中加入饱和氯化钙溶液，振荡，分离，其目的是除去粗产品中的乙醇，故答案为除去粗产品中的乙醇；
(5)然后再向其中加入无水硫酸铜，振荡，其目的是除去粗产品中的水，最后，将经过上述处理后的液体加入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集沸点在76℃～78℃之间的馏分即得纯净的乙酸乙酯，故答案为：除去粗产品中的水。
【典例】2．乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一、实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸
熔点/℃ 157~159 -72~-74 135~138
相对密度/(g·cm﹣3) 1.44 1.10 1.35
相对分子质量 138 102 180
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用___________加热。(填标号)A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)④采用的纯化方法为___________。
【答案】(1)A
(2)重结晶
【解析】
(1)因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；故答案为热水浴；
(2)每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；故答案为重结晶。
【典例】3．醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题：
d中析出砖红色沉淀，为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是___________、___________、洗涤、干燥。
【答案】 (冰浴)冷却 过滤
【解析】
醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O］为砖红色晶体，难溶于冷水，所以为使砖红色沉淀即醋酸亚铬充分析出并分离，需要采取的操作是(冰浴)冷却、过滤、洗涤、干燥。
一、物质的分离与提纯
1．《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
【答案】C
【解析】
水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
2．实验室利用实验器材烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗(规格和数量不限，夹持装置省略)，能完成相应实验的是
A．氯化钠溶液的浓缩结晶
B．用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡
C．用溴水和CCl4除去NaBr溶液中的少量NaI
D．用固体氯化钾配制0.5mol·L-1的KCl溶液
【答案】C
【解析】
A．氯化钠溶液浓缩结晶需要用到酒精灯和蒸发皿，故A不选；
B．用盐酸除去硫酸钡中的少量碳酸钡，碳酸钡和盐酸反应生成溶于水的氯化钡，然后过滤出硫酸钡，缺少漏斗，无法过滤，故B不选；
C．溴水和CCl4加到NaBr和NaI的混合溶液中，溴和NaI反应生成NaBr和I2，充分振荡然后分液，需要用到分液漏斗、烧杯，能完成此实验，故C选；
D．配制一定物质的量浓度的溶液需要用到容量瓶，没有容量瓶无法配制0.5mol·L-1的KCl溶液，故D不选；
故选C。
3．除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是
物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A NaCl(aq)(I2) CCl4 分液
B C2H5OH(CH3COOH) NaOH(aq) 蒸馏
C HCl(Cl2) 饱和食盐水 洗气
D CaSO4(CaCO3) 稀硫酸 过滤
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【解析】
A．碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；
B．向混有乙酸的乙醇溶液中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的乙酸钠，蒸馏收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水蒸气，B不符合题意；
C．氯化氢极易溶于水，氯气不溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，氯气中会混有水蒸气，C不符合题意；
D．硫酸与碳酸钙反应生成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生， 不能用于除杂，应选盐酸、过滤，D不符合题意；
故选A。
4．使用萃取碘，再向有机相中加入溶液，进行如下实验。已知在水溶液中可发生反应(无色)，下列说法正确的是
A．在溶液中的溶解度大于在中的溶解度
B．若使用苯代替，实验现象相同
C．向溶有的溶液中加入足量烧碱，溶液中有
D．向浓溶液中通入少量，溶液变为棕黄色
【答案】A
【解析】
加入碘水中，振荡后静置，碘在四氯化碳中，则下层紫红色为四氯化碳的碘溶液，上层为水相；分液后，四氯化碳的碘溶液中加入溶液，振荡后静置，下层无色，上层为黄色，则碘在溶液中，据此分析作答。
A．四氯化碳的碘溶液中加入溶液，振荡后静置，下层无色，上层为黄色，则碘在溶液中，即在溶液中的溶解度大于在中的溶解度，A项正确；
B．苯的密度比水小，而的密度比水大，使用苯代替，实验现象不相同，B项错误；
C．向溶有的溶液中加入足量烧碱，与氢氧化钠反应生成NaI、和水，则溶液中不存在，C项错误；
D．向浓溶液中通入少量，先和反应，生成和NaCl，然后再发生，则溶液变为无色或浅黄色，D项错误；
答案选A。
5．下列关于皂化反应的说法中错误的是
A．油脂经皂化反应后，生成的高级脂肪酸钠、甘油和水形成混合液
B．加入食盐可以使高级脂肪酸钠析出，这一过程叫盐析
C．向皂化反应后的混合溶液中加入食盐并搅拌，静置一段时间，溶液分成上下两层，下层是高级脂肪酸钠
D．皂化反应后的混合溶液中加入食盐，可以通过过滤的方法分离提纯
【答案】C
【解析】
A．油脂在碱性溶液的条件下发生的水解反应，叫皂化反应，在碱性条件下发生水解反应生成的高级脂肪酸钠、甘油都溶于水，故反应后能形成混合液，A正确；
B．油脂在碱性条件下水解后，在搅拌的过程中向其中加食盐细粒，可降低高级脂肪酸钠在水中的溶解度而使其从混合溶液中析出的过程叫做盐析，B正确；
C．盐析后，由于高级脂肪酸钠的密度比水小，因此上层是密度较小的高级脂肪酸钠，下层是甘油和食盐的混合液，C错误；
D．加入食盐后，高级脂肪酸钠由于溶解度降低而析出，析出的固体物质与可溶性液体混合物可用过滤的方法分离提纯，D正确；
故合理选项是C。
6．下列说法正确的是
A．气溶胶是一种以气体为分散剂的分散系，分散质粒子直径大多在纳米级别
B．利用丁达尔效应可以提纯混有葡萄糖的稀淀粉溶液
C．ECMO人工肺利用了半透膜的原理，血浆与氧气均不能通过半透膜
D．Fe(OH)3胶体在电场中自由运动
【答案】A
【解析】
A．分散质粒子直径在1~100nm之间的分散系是胶体，气溶胶是一种以气体为分散剂的分散系，分散质粒子直径大多在纳米级别，故A正确；
B．利用渗析提纯混有葡萄糖的稀淀粉溶液，丁达尔效应可用来鉴别胶体和溶液，故B错误；
C．ECMO人工肺利用了半透膜的原理，血浆是胶体，不能通过半透膜，但氧气不是胶体，能通过半透膜，故C错误；
D．Fe(OH)3胶体粒子带正电荷，在电场中作定向移动，故D错误；
答案选A。
7．下列说法不正确的是
A．明矾大晶体的培养一般需要先加入规则的明矾小晶体作为晶核
B．色谱分析法是一种物质分离的分析方法，也可以对反应进程进行跟踪
C．牙膏中甘油成分的检验要用到新制的Cu(OH)2，其制备方法是：向3mL5%的CuSO4溶液中滴加4－5滴2%的NaOH溶液，即可制得新制Cu(OH)2
D．将两块未擦去氧化膜的铝片分别投入到lmol·L-1CuSO4溶液和lmol·L-1CuCl2溶液中，一段时间后，在CuCl2溶液中铝片表面能观察到较明显的反应现象
【答案】C
【解析】
A．选用形状较为规则的小明矾晶体作晶核,更有利于晶体的完美析出,故A正确;
B．色谱法是利用不同物质在两相中具有不同的分配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反复分配而实现分离。可以实时监测某种物种的多少，故B正确；
C．新制氢氧化铜的配制方法是取一定量的氢氧化钠溶液，滴入几滴硫酸铜溶液，得到蓝色的悬浊液，故C错误；
D．铜离子水解生成的氢离子能破坏氧化铝保护膜而露出铝单质,铝单质置换铜离子生成铜单质,所以加入氯化铜溶液和硫酸铜溶液中的铝片表面会有红色物质析出,故D正确;
故选C。
8．抽滤操作不需要的仪器是
A． B． C． D．
【答案】D
【解析】
抽滤装置主要由布氏漏斗图中C、吸滤瓶图中B和具支锥形瓶图中A组成，故不需要普通漏斗，故答案为：D。
9．下列除杂试剂选用正确的是
选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A NO( NO2) NaOH溶液
B SO2( CO2) 饱和NaHSO3溶液
C SiO2( Fe2O3) 稀盐酸
D NaCl( Na2CO3) AgNO3溶液
A．A B．B C．C D．D
【答案】C
【解析】
A．NO与NO2的混合气体可与NaOH溶液发生反应：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O，因此无法用NaOH溶液除去NO中的NO2，A错误；
B．NaHSO3溶液不与SO2反应，也不与CO2反应，无法达到除杂效果，B错误；
C．稀盐酸能与Fe2O3反应，不与SiO2反应；向固体中加入稀盐酸，反应后过滤可得SiO2；C正确；
D．AgNO3溶液能与NaCl、Na2CO3都反应，D错误；
故选C。
10．下表中除杂试剂和方法都正确的是
选项 物质(杂质) 除杂试剂 分离方法
A Cl2(HCl) 饱和食盐水 洗气
B N2(O2) 镁粉 加热
C CO2(SO2) 饱和Na2CO3(aq) 洗气
D Al2O3(Fe2O3) NaOH(aq) 过滤
A．A B．B C．C D．D
【答案】A
【解析】
A．HCl极易溶于水，食盐水可抑制氯气的溶解，洗气可分离，A正确；
B．Mg与氧气、氮气均反应，不能除杂，B错误；
C．二者均与碳酸钠溶液反应，将原物质除去，C错误；
D．氧化铝与NaOH溶液反应，将原物质除去，D错误；
故答案选A。
11．下列物质的除杂实验中，不能实现除杂目的的是
选项 物质(杂质) 除杂实验
A CH3COOC2H5(CH3COOH) 加入饱和Na2CO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥
B KNO3(NaCl) 加AgNO3溶液，过滤，洗涤
C Na2CO3 (NaHCO3) 加热分解
D C2H5OH(H2O) 加CaO充分混合，蒸馏
A．A B．B C．C D．D
【答案】B
【解析】
A.用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸，在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠，中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水，使用分液漏斗分离有机相和水相即可。因此操作为加入饱和NaHCO3溶液充分振荡，分液、洗涤、干燥，故A项正确；
B. 除去硝酸钾中的氯化钠，利用溶解度受温度的影响不同来除杂，硝酸钾的溶解度随温度变化大，而氯化钠的随温度几乎不变。将样品溶解，加热蒸发，浓缩结晶，趁热过滤，结晶为硝酸钾。加入硝酸银会引入新的杂质，故B项错误；
C. 除去碳酸钠中的碳酸氢钠，利用两者稳定性的差异进行除杂，碳酸氢钠受热易分解，2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑，而碳酸钠较稳定，受热不分解。故C项正确；
D. 除去乙醇中混有的水，可加入生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，而生石灰不与乙醇反应，再通过蒸馏，乙醇沸点低挥发出来得到酒精，故D项正确；
故答案选B。
12．利用锌灰(主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质)制备高纯ZnO的工艺流程如下，下列说法错误的是：
A．滤渣1的主要成分为、
B．步骤1中发生反应的离子方程式为：
C．加入的试剂a为Zn，目的是除去
D．取步骤3后的干燥滤饼11.2g煅烧，可得产品8.1g，则x=2
【答案】D
【解析】
锌灰的主要成分为ZnO，含有CuO、PbO、、FeO、等杂质，加稀硫酸溶解，PbSO4不溶，过滤，滤渣1为PbSO4、，滤液中含有硫酸锌、硫酸铜、硫酸亚铁、硫酸铁，加入高锰酸钾氧化硫酸亚铁为氢氧化铁、硫酸锰被氧化为二氧化锰，为除去硫酸铜可采用置换反应，试剂a为Zn，锌粉发生置换反应：Zn+CuSO4═Cu+ZnSO4，滤渣2为铜与过量的锌粉，过滤，滤液为硫酸锌，加入碳酸氢铵生成ZnCO3 xZn(OH)2，再煅烧得到ZnO。
A．不与稀硫酸反应，锌灰中PbO加稀硫酸溶解得到 PbSO4不溶于水，过滤，滤渣1为PbSO4、，A正确；
B．加入高锰酸钾氧化亚铁离子为氢氧化铁、硫酸锰被氧化为二氧化锰，步骤1中发生反应的离子方程式为：，B正确；
C．为除去硫酸铜可采用置换反应，试剂a为Zn，锌粉发生置换反应：Zn+CuSO4═Cu+ZnSO4，目的是除去，C正确；
D．设ZnCO3 xZn(OH)2的物质的量为ymol，ZnCO3 xZn(OH)2煅烧得到ZnO，则固体质量减少的质量为二氧化碳、水的质量，，根据固体质量减少的质量、ZnO的物质的量列方程为44y+18xy=11.2-8.1、y+xy=0.1，解得 x=1、y=0.05，D错误；
故选：D。
13．实验室从废定影液[含Ag(S2O3)和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉银，过滤、洗涤及干燥，灼烧Ag2S制Ag；制取Cl2并通入滤液氧化Br-，用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示，下列叙述正确的是
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2
D．用装置丁分液时，先放出水相再放出有机相
【答案】C
【解析】
A．过滤分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌，容易损坏滤纸，A不正确；
B．蒸发皿不能用于灼烧，在空气中高温灼烧Ag2S会生成SO2，污染环境，同时生成的Ag会被氧化成Ag2O，B不正确；
C．KMnO4与浓盐酸不需加热就能反应生成Cl2，C正确；
D．分液时，先放出水相，再从分液漏斗上口倒出有机相，D不正确；
故选C。
14．除去下列物质中含有的少量杂质(括号内为杂质)，所用除杂试剂合理的是
A．溶液 B．催化剂
C．溶液()：铁粉 D．：饱和溶液
【答案】A
【解析】
A．硫化氢和硫酸铜反应生成硫化铜沉淀，乙炔不反应，故能除杂，A正确；
B．乙烯能和氢气反应，但不能完全反应，B错误；
C．铁和氯化铁反应生成氯化亚铁，C错误；
D．二氧化硫和二氧化碳都能和碳酸钠反应，D错误；
故选A。
课程标准
基础知识通关
规律与方法
经典例题
基础通关练
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