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【热点题型】37 酸碱中和滴定原理的拓展应用
中和滴定是中学化学的重要实验,也是高考的热点,作为选择题出现时,并不单纯是实验题,通常是给出中和滴定曲线,再以滴定的各个阶段的溶液的混合情况来考查电解质溶液的各项规律;作为填空题出现时,往往是中和滴定实验的迁移应用,即氧化还原滴定和沉淀滴定,这就要求学生能在熟悉反应规律的前提下进行判断,并能运用反应的关系式进行计算。
两大拓展滴定法
1.沉淀滴定法
(1)定义:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法,生成沉淀的反应很多,但符合条件的却很少,实际上应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-的浓度。
(2)原理:沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时常以Cr为指示剂,这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故。
2.氧化还原滴定法
(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性、但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂:常用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等。
(3)实例。
①用酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理:2Mn+6H++5H2C2O410CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂及终点判断:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后,溶液刚好由无色变浅红色,且半分钟内不变色,说明到达滴定终点。
②用Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理:2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。
指示剂及终点判断:用淀粉作为指示剂,当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色刚好退去,且半分钟内不恢复原色,说明到达滴定终点。
【典例精析】
1．用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中[I-],实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g (0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂。
d.用0.100 0 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有　。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是　。
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒 　　　　　　,说明理由:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液的平均体积为　　　 mL,测得[I-]=　　　　 mol·L-1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(7)判断下列操作对[I-]测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果　　　　　　　。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果　　　　　　　。
【答案】 (1)250 mL(棕色)容量瓶、胶头滴管
(2)AgNO3见光易分解
(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解)
(4)否(或不能)　若颠倒,Fe3+与I-反应,指示剂耗尽,无法判断滴定终点
(5)10.00　0.060 0
(6)用NH4SCN标准溶液进行润洗
(7)①偏高　②偏高
【解析】 (1)配制溶液所用的玻璃仪器有250mL(棕色)容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管。
(2)AgNO3受热或光照易分解,故存放在棕色试剂瓶中。
(3)Fe3+易水解,若pH过大,会促进Fe3+水解,影响终点的判断。
(4)NH4Fe(SO4)2中Fe3+有氧化性,可以将I-氧化,本身被还原为Fe2+,失去指示剂的作用,同时会影响AgNO3溶液的用量。
(5)第一次实验数据与第二、三次实验数据相差过大,不能使用。取第二、三次实验数据的平均值,所消耗NH4SCN标准溶液的平均体积为10.00mL。[I-]=
mol·L-1=0.0600mol·L-1。
(6)滴定管使用前要水洗、润洗。润洗是为了防止滴定管内残留的水将滴定管内所装溶液稀释。
(7)[I-]=,
①使配制AgNO3标准溶液的实际浓度偏小,则消耗NH4SCN溶液的体积偏小,V(NH4SCN)偏小,结果偏高;②俯视读数会使V(NH4SCN)偏小,结果偏高。
2．水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
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Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－。
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。
①滴定管　②注射器　③量筒
(3)搅拌的作用是_____________________________________________________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________。
(5)步骤f为_________________________________________________________________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为________________________________________________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_________________________________
________________________________________________________________________。
【答案】　(1)将溶剂水煮沸后冷却　(2)②　(3)使溶液混合均匀，快速完成反应　(4)1,2,4,1,1,3　(5)重复步骤e的操作2～3次　(6)溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色　9.0　是　(7)2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋2H2O(任写其中2个)
【解析】　
(1)气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧气。(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂，应选择注射器。(3)搅拌可以使溶液混合均匀，加快反应速率。(4)Mn元素的化合价由＋4价降低到＋2价，碘元素的化合价由－1价升高到0价，根据化合价升降总数相等，反应②配平后化学方程式为MnO(OH)2＋2I－＋4H＋===Mn2＋＋I2＋3H2O，故其化学计量数依次为1,2,4,1,1,3。(5)为了减小实验的误差，滴定操作一般需要重复操作2～3次，因此步骤f为重复步骤e的操作2～3次。(6)I－被氧化为I2后，再用Na2S2O3溶液滴定，将I2还原为I－，因此滴定结束时，溶液的蓝色消失且半分钟不恢复原色；n(Na2S2O3)＝0.010 00 mol·L－1×0.004 5 L＝4.5×10－5 mol，根据反应①②③有O2～2MnO(OH)2～ 2I2～4S2O，n(O2)＝n(Na2S2O3)＝1.125×10－5 mol，该河水的DO＝ mg·L－1＝9.0 mg·L－1＞5 mg·L－1，此次测得的DO达标。(7)Na2S2O3在酸性条件下发生歧化反应，生成的SO2也能够被生成的I2氧化，同时空气中的O2也能够将I－氧化，反应的离子方程式有2H＋＋S2O===S↓＋SO2↑＋H2O，SO2＋I2＋2H2O===4H＋＋SO＋2I－，4H＋＋4I－＋O2===2I2＋ 2H2O。
【专题训练】
1．为测定某石灰石中CaCO3的质量分数，称取W g石灰石样品，加入过量的浓度为6 mol·L－1的盐酸，使它完全溶解，加热煮沸，除去溶解的CO2，再加入足量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液后，慢慢加入氨水可降低溶液的酸度，则析出草酸钙沉淀：C2O＋Ca2＋===CaC2O4↓，过滤出CaC2O4后，用稀硫酸溶解：CaC2O4＋H2SO4===H2C2O4＋CaSO4，再用蒸馏水稀释至V0 mL，取出V1 mL，用a mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定，此时发生反应2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn＋＋10CO2↑＋8H2O，若达到滴定终点时消耗a mol·L－1的KMnO4溶液V2 mL，计算样品中CaCO3的质量分数：________。
【答案】　%
【解析】　
本题涉及的化学方程式或离子方程式为CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑，C2O＋Ca2＋===CaC2O4↓，CaC2O4＋H2SO4===H2C2O4＋CaSO4,2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，由此得出相应的关系式：
5CaCO3～5H2C2O4～2MnO
5 mol 2 mol
n(CaCO3) a mol·L－1×V2×10－3 L
解得：n(CaCO3)＝2.5aV2×10－3 mol
则原溶液中w(CaCO3)＝×100%＝%。
2．某实验小组称取重铬酸钾试样2.40 g配成250 mL溶液，取出25.00 mL于碘量瓶中，加入稀硫酸和足量碘化钾(铬被还原为Cr3＋)并放于暗处6 min左右，然后加入适量水和数滴淀粉指示剂，用0.24 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点(发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，杂质不参与反应)，共用去Na2S2O3标准溶液20.00 mL。求所得产品中重铬酸钾的质量分数(写出计算过程)。
【答案】　根据题意得关系式：K2Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，则：
n(K2Cr2O7)＝×n(Na2S2O3)＝×0.24 mol·L－1×0.020 0 L＝0.000 8 mol，
m(K2Cr2O7)试样＝0.000 8 mol×294 g·mol－1×＝2.352 g，
w(K2Cr2O7)＝×100 %＝98 %。
【解析】　
称取重铬酸钾试样2.40 g配成250 mL溶液，取出25.00 mL于碘量瓶中，加入稀硫酸和足量碘化钾(铬被还原为Cr3＋)并放于暗处6 min左右，反应为Cr2O＋6I－＋14H＋===2Cr3＋＋3I2＋7H2O，然后加入适量水和数滴淀粉指示剂，用0.24 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，共用Na2S2O3标准溶液20.00 mL，依据反应的定量关系为
　Cr2O　　～　　3I2　　～　　6Na2S2O3
1 6
0.24 mol·L－1×0.020 0 L n
n＝0.000 8 mol，m(K2Cr2O7)＝0.000 8 mol×294 g·mol·L－1×＝2.352 g，产品中K2Cr2O7的质量分数：×100%＝98%。
3． KMnO4是一种用途广泛的氧化剂，可由软锰矿(主要成分为MnO2)通过下列方法制备：
a．软锰矿与过量KOH、KClO3固体熔融生成K2MnO4；
b．溶解、过滤后将滤液酸化，使K2MnO4完全转化为MnO2和KMnO4；
c．滤去MnO2，将滤液浓缩、结晶得到深紫色的KMnO4产品。
(1)溶液酸化时，K2MnO4转变为MnO2和KMnO4的离子方程式是______________________；
(2)测定KMnO4产品的纯度可用标准Na2S2O3溶液进行滴定。
①配制250 mL 0.100 mol·L－1标准Na2S2O3溶液，需准确称取Na2S2O3固体的质量为________g；
②取上述制得的KMnO4产品0.600 0 g，酸化后用0.100 mol·L－1标准Na2S2O3溶液进行滴定，滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。计算该KMnO4产品的纯度(写出计算过程)。
(有关离子方程式为MnO＋S2O＋H＋―→SO＋Mn2＋＋H2O未配平)
【答案】　(1)3MnO＋4H＋===MnO2↓＋2MnO＋2H2O
(2)①3.950　②84.27%
【解析】　
(1)由滤液酸化后，K2MnO4转变为MnO2和KMnO4，则反应为3MnO＋4H＋===MnO2↓＋2MnO＋2H2O。(2)①n＝cV＝0.100 mol·L－1×0.250 L＝0.025 mol，m＝nM＝0.025 0 mol×158 g·mol－11＝3.950 g；②由化学方程式：8MnO＋5S2O＋14H＋===10SO＋8Mn2＋＋7H2O，设样品中KMnO4物质的量为n mol，可知
8KMnO4～5S2O
n 0.100 mol·L－1×20.00 mL×10－3L
所以n(KMnO4)＝×0.100 mol·L－1×20.00 mL×10－3 L＝3.2×10－3 mol
所以m(KMnO4)＝nM＝3.2×10－3mol×158 g·mol－1＝0.505 6 g，
KMnO4产品的纯度为×100%≈84.27%。
4．利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO＋2H＋===Cr2O＋H2O　Ba2＋＋CrO===BaCrO4↓
步骤Ⅰ：移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V0 mL。
步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1 mL。
滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为________ mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将________(填“偏大”或“偏小”)。
【答案】上方　　偏大
【解析】
“0”刻度位于滴定管的上方。由题意可得关系式BaCl2～CrO～H＋，则有c(BaCl2)×y×10－3L＝b mol·L－1×(V0－V1)×10－3L，解得c(BaCl2)＝ mol·L－1。若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，则V1变小，Ba2＋浓度测量值将偏大。
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【热点题型】37 酸碱中和滴定原理的拓展应用
中和滴定是中学化学的重要实验,也是高考的热点,作为选择题出现时,并不单纯是实验题,通常是给出中和滴定曲线,再以滴定的各个阶段的溶液的混合情况来考查电解质溶液的各项规律;作为填空题出现时,往往是中和滴定实验的迁移应用,即氧化还原滴定和沉淀滴定,这就要求学生能在熟悉反应规律的前提下进行判断,并能运用反应的关系式进行计算。
两大拓展滴定法
1.沉淀滴定法
(1)定义:沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法,生成沉淀的反应很多,但符合条件的却很少,实际上应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-的浓度。
(2)原理:沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂,滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小,否则不能用这种指示剂。如用AgNO3溶液测定溶液中Cl-的含量时常以Cr为指示剂,这是因为AgCl比Ag2CrO4更难溶的缘故。
2.氧化还原滴定法
(1)原理:以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质,或者间接滴定一些本身并没有还原性或氧化性、但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。
(2)试剂:常用于滴定的氧化剂有KMnO4、K2Cr2O7等;常用于滴定的还原剂有亚铁盐、草酸、维生素C等。
(3)实例。
①用酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液。
原理:2Mn+6H++5H2C2O410CO2↑+2Mn2++8H2O。
指示剂及终点判断:酸性KMnO4溶液本身呈紫色,不用另外选择指示剂,当滴入最后一滴酸性KMnO4溶液后,溶液刚好由无色变浅红色,且半分钟内不变色,说明到达滴定终点。
②用Na2S2O3溶液滴定碘液。
原理:2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI。
指示剂及终点判断:用淀粉作为指示剂,当滴入最后一滴Na2S2O3溶液后,溶液的蓝色刚好退去,且半分钟内不恢复原色,说明到达滴定终点。
【典例精析】
1．用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中[I-],实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.246 8 g (0.025 0 mol)后,配制成250 mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用。
b.配制并标定100 mL 0.100 0 mol·L-1 NH4SCN标准溶液,备用。
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.100 0 mol·L-1 AgNO3溶液(过量),使I-完全转化为AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作为指示剂。
d.用0.100 0 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+,使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后,体系出现淡红色,停止滴定。
e.重复上述操作两次。三次测定数据如下表:
实验序号 1 2 3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL 10.24 10.02 9.98
f.数据处理。
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有　。
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是　。
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(4)b和c两步操作是否可以颠倒 　　　　　　,说明理由:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液的平均体积为　　　 mL,测得[I-]=　　　　 mol·L-1。
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为　　　　　　　　　　　　　　　　　。
(7)判断下列操作对[I-]测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果　　　　　　　。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果　　　　　　　。
2．水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
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Ⅰ.测定原理：
碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓
酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平)
用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O＋I2===S4O＋2I－。
Ⅱ.测定步骤：
a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.010 00 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……
g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：
(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为________。
①滴定管　②注射器　③量筒
(3)搅拌的作用是_____________________________________________________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________。
(5)步骤f为_________________________________________________________________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为________________________________________________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_________________________________
________________________________________________________________________。
【专题训练】
1．为测定某石灰石中CaCO3的质量分数，称取W g石灰石样品，加入过量的浓度为6 mol·L－1的盐酸，使它完全溶解，加热煮沸，除去溶解的CO2，再加入足量的草酸铵[(NH4)2C2O4]溶液后，慢慢加入氨水可降低溶液的酸度，则析出草酸钙沉淀：C2O＋Ca2＋===CaC2O4↓，过滤出CaC2O4后，用稀硫酸溶解：CaC2O4＋H2SO4===H2C2O4＋CaSO4，再用蒸馏水稀释至V0 mL，取出V1 mL，用a mol·L－1的酸性KMnO4溶液滴定，此时发生反应2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn＋＋10CO2↑＋8H2O，若达到滴定终点时消耗a mol·L－1的KMnO4溶液V2 mL，计算样品中CaCO3的质量分数：________。
2．某实验小组称取重铬酸钾试样2.40 g配成250 mL溶液，取出25.00 mL于碘量瓶中，加入稀硫酸和足量碘化钾(铬被还原为Cr3＋)并放于暗处6 min左右，然后加入适量水和数滴淀粉指示剂，用0.24 mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点(发生反应：I2＋2S2O===2I－＋S4O，杂质不参与反应)，共用去Na2S2O3标准溶液20.00 mL。求所得产品中重铬酸钾的质量分数(写出计算过程)。
3． KMnO4是一种用途广泛的氧化剂，可由软锰矿(主要成分为MnO2)通过下列方法制备：
a．软锰矿与过量KOH、KClO3固体熔融生成K2MnO4；
b．溶解、过滤后将滤液酸化，使K2MnO4完全转化为MnO2和KMnO4；
c．滤去MnO2，将滤液浓缩、结晶得到深紫色的KMnO4产品。
(1)溶液酸化时，K2MnO4转变为MnO2和KMnO4的离子方程式是______________________；
(2)测定KMnO4产品的纯度可用标准Na2S2O3溶液进行滴定。
①配制250 mL 0.100 mol·L－1标准Na2S2O3溶液，需准确称取Na2S2O3固体的质量为________g；
②取上述制得的KMnO4产品0.600 0 g，酸化后用0.100 mol·L－1标准Na2S2O3溶液进行滴定，滴定至终点消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。计算该KMnO4产品的纯度(写出计算过程)。
(有关离子方程式为MnO＋S2O＋H＋―→SO＋Mn2＋＋H2O未配平)
4．利用间接酸碱滴定法可测定Ba2＋的含量，实验分两步进行。
已知：2CrO＋2H＋===Cr2O＋H2O　Ba2＋＋CrO===BaCrO4↓
步骤Ⅰ：移取x mL一定浓度的Na2CrO4溶液于锥形瓶中，加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V0 mL。
步骤Ⅱ：移取y mL BaCl2溶液于锥形瓶中，加入x mL与步骤Ⅰ相同浓度的Na2CrO4溶液，待Ba2＋完全沉淀后，再加入酸碱指示剂，用b mol·L－1盐酸标准液滴定至终点，测得滴加盐酸的体积为V1 mL。
滴加盐酸标准液时应用酸式滴定管，“0”刻度位于滴定管的________(填“上方”或“下方”)。BaCl2溶液的浓度为________ mol·L－1，若步骤Ⅱ中滴加盐酸时有少量待测液溅出，Ba2＋浓度测量值将________(填“偏大”或“偏小”)。
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