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【热点题型】49 物质制备类综合实验
物质制备类综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是难点。分析近几年全国各地新课标高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而受高考命题者的青睐。在解答时，要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应，最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。
一、物质制备与提纯的思维流程
二、物质(固体物质)制备的三大原则
1．选择最佳反应途径。
如用铝制取氢氧化铝:
2Al+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3时,Al(OH)3产率最高。
2．选择最佳原料。
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3．选择适宜操作方法。
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。
三、物质制备实验的操作顺序
1．实验操作顺序。
装置选择与连接 气密性检查 装入固体试剂 加入液体试剂 按程序实验 拆卸仪器 其他处理等
2．加热操作先后顺序的选择。
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．防止实验中反应物或产物变质或损失。
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
四、选用仪器及连接顺序。
五、涉及气体制备及参与物质制备的实验装置
1．常见气体制备装置。
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加热
固、液加热型或液、液加热型 Cl2、HCl等 ①烧瓶加热时要垫上石棉网②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
续　表　　
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、液不加热型或液、液不加热型 H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速
2．气体的净化和干燥。
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除杂。
②酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质,可用氧化性较强的物质作为吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作为吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作为吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。
⑤常见干燥剂及其应用
类型 液态干燥剂 固体干燥剂
装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
类型 液态干燥剂 固体干燥剂
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
3．气体的收集
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
气体特性 不溶于水 不与空气反应,密度比空气的大 不与空气反应,密度比空气的小
收集装置
实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
4．尾气处理方法。
①对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(可在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。
②对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。
③对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置点燃的酒精灯,使CO燃烧转化为无毒的CO2气体。
六、有机制备实验题的解题思路
1．分析制备流程。
2．熟悉重要仪器。
3. 反应装置和蒸馏装置
3．找准答题思路。
根据题给信息,初步判定物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
【专题训练】
一、无机物的制备
1．无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置A的作用是_______，通入氯气后，装置A中观察到有酸雾产生，原因是_______。
(2)装置C中P2O5的作用是_______，请写出装置D中发生反应的化学方程式：_______。
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_______的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_______。
(4)装置H的作用是_______；装置I中发生反应的离子方程式是_______。
(5)某同学用11.2g干燥铁粉制得无水FeCl3样品29.9g，该次实验的产率是_______。
(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为_______。
【答案】(1)干燥Cl2 潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾 (2) 除去酸雾 (3) 易升华 B处有气泡产生 (4) 防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解 Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O (5) 92% (6)
【分析】
该实验的目的是制备FeCl3；由于FeCl3易水解，故要先将潮湿Cl2通过装置A，以获得干燥的Cl2，其中潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾，故需要装置C来除去酸雾；装置D为Fe和Cl2反应生成FeCl3的装置；装置E、G为FeCl3的收集装置；装置B、I为Cl2的吸收装置；由于FeCl3易升华，在E、G中可得到固体FeCl3，则有部分FeCl3固体会在F中积累，可能会引起堵塞，这时Cl2会进入到B中被吸收以防止污染环境；为防止装置I中的水蒸气进入G中，需装置H来吸收装置I中的水蒸气，以防止G中FeCl3水解。
【解析】
(1)装置A的作用是干燥Cl2，以获得干燥的Cl2；通入Cl2后，装置A中观察到有酸雾产生，其原因是潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾；
(2)装置C中P2O5的作用是除去酸雾；D中Fe和干燥的Cl2发生反应，化学方程式为；
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3易升华的性质；若F处出现堵塞，在B处可观察到有气泡产生；
(4)FeCl3易潮解，装置H可以防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解；装置I用来吸收Cl2，相应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O；
(5)n(Fe)===0.2mol，则理论上，反应产生0.2mol FeCl3，即32.5g，则该次实验的产率为=92%；
(6)该反应的化学方程式为。
2．亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答：
已知：
①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；
②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；
③已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出NaClO2·3H2O晶体，高于38℃时析出NaClO2晶体，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)仪器B的作用是___________。
(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：___________。冰水浴冷却的目的是___________(写两种)。
(3)在装置A中发生反应生成NaClO2，反应过程中放出大量的热。
①研究表明，实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是___________。
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是___________。
(4)尾气吸收时，一般用___________溶液吸收过量的ClO2。
(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V mL，试计算NaClO2粗品的纯度___________(提示：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)
(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是___________(填字母)。
A．装置C中制得的NaClO2固体中可用略低于38℃的热水洗涤2～3遍
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥
C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl
D．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO2的产率
【答案】(1)防止倒吸 (2) 2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O 减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 (3) ① H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质 ② 使用冰水浴，且缓慢通入ClO2 (4) NaOH (5) (6) BC
【分析】
按图组装好仪器后，检查装置的气密性；装置A中发生2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；装置B的作用是防止倒吸；装置C中冰水浴冷却的主要目的降低反应速率，减少H2O2的分解减少ClO2的分解；装置C中加入NaOH溶液的目的除了作反应物外，还因为NaClO2遇酸放出ClO2，需用NaOH溶液吸收ClO2；空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降。根据关系式NaClO2～2I2～4S2O计算产品的纯度。
【解析】
(1)仪器B的作用是防止倒吸。故答案为：防止倒吸；
(2)装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O。冰水浴冷却的目的是减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度 (写两种)。故答案为：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O；减少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度；
(3)①实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质。故答案为：H2O2受热易分解，配料时应略过量；同时防止ClO2与NaOH反应生成杂质；
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是使用冰水浴，且缓慢通入ClO2。故答案为：使用冰水浴，且缓慢通入ClO2；
(4)尾气吸收时，根据2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O，一般用NaOH溶液吸收过量的ClO2。故答案为：NaOH；
(5)NaClO2与足量酸化的KI溶液，反应为：ClO2-+4I-+4H+→2H2O+2I2+Cl-，则：由关系式NaClO2～2I2～4S2O，n(NaClO2)= n(S2O)=×0.2mol/L×10-3VL=5×10-5Vmol，10mL样品中m（NaClO2）=5×10-5Vmol×90.5g/mol=4.525×10-3Vg，原样品中NaClO2的质量分数为： =；故答案为：；
(6)A．NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2 3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，装置C中制得的NaClO2固体中可用用38℃～60℃的温水洗涤2～3遍，故A错误；
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括趁热过滤， 用38℃～60℃的温水洗涤，低于60℃干燥，得到成品，故B正确；
C．高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，故C正确；
D．装置A中空气流速过慢时，ClO2不能及时被移走，浓度过高导致分解爆炸，空气流速过快时，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的产率下降，故D错误；
故答案为：BC。
二、有机物的制备
3．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+(CH3CO)2O+CH3COOH。制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如图：
(I)合成：
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。
(Ⅱ)分离与提纯：
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：___；使用恒压滴定漏斗的优点是：___。
(2)球形干燥管的作用是___。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致__。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
(4)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？___(填“是”或“否”)，原因是___。
(5)分液漏斗使用前须___并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并__后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先___，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(6)已知常压下：
熔点/℃ 沸点/℃
苯 5.5 80.1
乙醚 -116.3 34.6
苯乙酮 19.6 202
则从粗产品中提纯苯乙酮使用的操作是___；为了收集纯净的苯乙酮馏分，分离苯乙酮应使用下面的图___装置。
【答案】(1)球形冷凝管 平衡气压，使液体顺利滴下 (2) 防止空气中水蒸气进入，保证反应在无水的环境下进行 (3) AD (4) 否 乙醇与水互溶 (5) 检查分液漏斗是否漏水 放气 打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔) (6) 蒸馏 2
【解析】
(1)根据图示，仪器a为球形冷凝管，该装置是密封装置，使用恒压漏斗，可以平衡气压，使液体顺利滴下；
(2)由于三氯化铝与乙酸酐均极易水解，所以要求合成过程中应该无水操作，所以球形干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入，保证反应在无水的环境下进行；
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能会导致反应太剧烈及产生更多的副产物，故选AD；
(4)由于乙醇能与水混溶，所以不能用酒精代替乙醚进行萃取操作；
(5)分液漏斗使用前须进行检漏；振摇后由于有机溶剂的挥发，分液漏斗内压强增大，所以要打开活塞进行放气操作。放下层液体时，为了使液体能顺序滴下，应该先打开上口玻璃塞(或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔)，然后再打开下面的活塞；
(6)根据表格中熔沸点的数据可知，苯乙酮的熔沸点与乙醚和苯的差距较大，可采取蒸馏的方法分离；苯乙酮的沸点为202℃，为了收集纯净的苯乙酮馏分，需要加热较高的温度，水浴加热的温度不足以使苯乙酮变为蒸汽，则分离苯乙酮应使用下面的图2装置。
4．乙酰水杨酰氯()是制备贝诺酯(一种非甾体抗风湿解热镇痛药)的中间产物。实验室制备乙酰水杨酰氯的装置与操作步骤如图：
步骤1：取18.0g阿司匹林置于三颈烧瓶中，加入2~3滴DMF；
步骤2：向三颈烧瓶中滴加氯化亚砜(SOCl2)；
步骤3：70℃条件下充分反应后，除去过量的SOCl2，经一系列操作即可得到乙酰水杨酰氯。
已知：①反应原理为+SOCl2+SO2↑+HCl↑；
②有关物质的沸点如表：
物质 SOCl2 阿司匹林 乙酰水杨酰氯
沸点/℃ 79 321 107~110
③氯化亚砜易水解。
回答下列问题：
(1)仪器M的名称为___，三颈烧瓶宜采用水浴加热，该加热方式的优点是__。
(2)实验中选用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是__；干燥管中的无水CaCl2若更换为___试剂，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置。
(3)若省去N，氯化亚砜可能会发生的副反应的化学方程式是___，三颈烧瓶中会产生___现象。
(4)反应温度适宜选取70℃的原因是___；除去过量SOCl2宜采用__方法。
(5)反应最终得到12.9g纯净的，则该实验过程中的产率为__%(保留3位有效数字)。
【答案】(1)恒压滴液漏斗 受热均匀，便于控制温度 (2) 球形冷凝管与冷却水的接触面积大，冷却效率高，利于冷凝回流 碱石灰(或CaO或固体NaOH) (3)SOCl2+H2O=SO2↑+2HC1↑ 大量白雾 (4) 温度较低，反应速率较慢；温度较高，SOCl2易挥发 蒸馏 (5) 65.0
【分析】
在三颈烧瓶中阿司匹林与氯化亚砜(SOCl2)反应制备乙酰水杨酰氯，反应还生成二氧化硫和HCl，氢氧化钠溶液吸收二氧化硫和HCl尾气，氯化亚砜易水解，无水氯化钙能防止氢氧化钠溶液中的水蒸气进入三颈烧瓶中，防止氯化亚砜水解。
【解析】
(1)根据图示，可以得出仪器M为恒压滴液漏斗；温度低于100℃时可以采用水浴加热，水浴加热便于控制温度，且受热均匀。
(2)球形冷凝管与冷却水接触面积更大，冷却效率更高，利于冷凝回流。若省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置，则N中的试剂既要能防止空气中的水蒸气进入装置，又要能吸收反应产生的、HCl气体，所以应该换为碱石灰(或CaO或固体NaOH)。
(3)由已知信息，氯化亚砜易水解，省去N，会有水蒸气进入反应装置，会发生水解，水解方程式为；因为制备反应和水解均产生HCl，省去N则三颈烧瓶中会产生大量白雾。
(4)若反应温度较低，反应速率较慢，不利于反应进行；若反应温度较高，会挥发，会降低产率。根据物质的沸点可知，除去可采用蒸馏的方法。
(5)18.0g 的物质的量为0.1mol，理论上应该生成的质量为19.85g，实际产量为12.9g，所以其产率为。
依据实验要求，确定制备物质的反应原理。一般题目中都提供反应原理，但需要考生抓住反应的特点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应
明确反应原理
利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件的目的，通过分析装置的特点及物质的制备原理，确定每个装置的作用
熟知实验仪器
依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混有的杂质
分析杂质成分
除杂方案设计
依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等）选择合适的分离提纯方法
依据题目提供的反应原理和试剂的用量，计算产品的理论产量，则产品产率为
产率(纯度)计算
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物质制备类综合实验题是近几年高考实验命题的一大亮点，也是难点。分析近几年全国各地新课标高考试题，不难发现大部分是以陌生物质的制备为载体的实验题，综合考查实验相关知识和考生综合分析问题的能力。能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力，因而受高考命题者的青睐。在解答时，要明确实验目的、理清各个部分装置的作用、弄清楚各步操作的目的及可能发生的相关反应，最后结合所制备物质的性质、所学物质制备装置的模型等作出判断。
一、物质制备与提纯的思维流程
二、物质(固体物质)制备的三大原则
1．选择最佳反应途径。
如用铝制取氢氧化铝:
2Al+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O2Na[Al(OH)4]+3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4]8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n[Al(OH)4]-=1∶3时,Al(OH)3产率最高。
2．选择最佳原料。
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱(如氢氧化钠)溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3．选择适宜操作方法。
如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,所以要注意隔绝空气。
三、物质制备实验的操作顺序
1．实验操作顺序。
装置选择与连接 气密性检查 装入固体试剂 加入液体试剂 按程序实验 拆卸仪器 其他处理等
2．加热操作先后顺序的选择。
若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．防止实验中反应物或产物变质或损失。
①实验中反应物或产物若易吸水潮解、水解等,要采取措施防止吸水;
②易挥发的液体产物要及时冷却;
③易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等);
④注意防止倒吸的问题。
四、选用仪器及连接顺序。
五、涉及气体制备及参与物质制备的实验装置
1．常见气体制备装置。
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、固加热型 O2、NH3等 ①试管要干燥②试管口略低于试管底③加热时先均匀加热再固定加热
固、液加热型或液、液加热型 Cl2、HCl等 ①烧瓶加热时要垫上石棉网②反应物均为液体时,烧瓶内要加碎瓷片(或沸石)
续　表　　
反应装置类型 反应装置图 适用气体 操作注意事项
固、液不加热型或液、液不加热型 H2、CO2、SO2、NO、NO2等 ①使用长颈漏斗时,要使漏斗下端插入液面以下②启普发生器只适用于块状固体和液体反应,且气体不溶于水③使用分液漏斗既可以增强气密性,又可控制液体流速
2．气体的净化和干燥。
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的气体杂质用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括号内为杂质气体,下同),可将混合气体通过盛水的A装置来除杂。
②酸性杂质用碱性吸收剂吸收,碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。如CO(CO2),可将混合气体通过盛NaOH溶液的A装置,或盛碱石灰的B装置(或C装置或D装置)来除去杂质。
③还原性杂质,可用氧化性较强的物质作为吸收剂来吸收或转化;氧化性杂质,可用还原性较强的物质作为吸收剂来吸收。例如CO2(CO),可将混合气体通过盛灼热CuO的E装置来除去杂质。
④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂作为吸收剂来除去杂质。如O2(H2S),可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的A装置除去杂质。
⑤常见干燥剂及其应用
类型 液态干燥剂 固体干燥剂
装置 洗气瓶 球形干燥管或U形管
常见干燥剂 浓硫酸 无水氯化钙 碱石灰
类型 液态干燥剂 固体干燥剂
可干燥的气体 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CO、CH4、N2等 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、CH4、HCl等 N2、H2、O2、CH4、NH3等
不可干燥的气体 NH3、H2S、HBr、HI等 NH3等 Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等
3．气体的收集
收集方法 排水法 向上排空气法 向下排空气法
气体特性 不溶于水 不与空气反应,密度比空气的大 不与空气反应,密度比空气的小
收集装置
实例 O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等 O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等 NH3、CH4、H2等
4．尾气处理方法。
①对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,可采用防倒吸装置(可在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。
②对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将导管插入吸收剂液面下吸收。
③对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置点燃的酒精灯,使CO燃烧转化为无毒的CO2气体。
六、有机制备实验题的解题思路
1．分析制备流程。
2．熟悉重要仪器。
3. 反应装置和蒸馏装置
3．找准答题思路。
根据题给信息,初步判定物质的性质 有机化合物制备中一般会给出相应的信息,通常会以表格的形式给出,表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性,在分析这些数据时要多进行横向和纵向的比较,密度主要是与水比较,沸点主要是表中各物质的比较,溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法
注意仪器名称和作用 所给的装置图中有一些不常见的仪器,要明确这些仪器的作用,特别是无机制备实验中不常见的三颈烧瓶、球形冷凝管等
关注有机反应条件 大多数有机反应的副反应较多,且为可逆反应,因此设计有机化合物制备实验方案时,要注意控制反应条件,尽可能选择步骤少、副产物少的反应;由于副产物多,所以需要进行除杂、净化。另外,若为两种有机化合物参加的可逆反应,应考虑多加一些相对价廉的有机化合物,以提高另一种有机化合物的转化率和生成物的产率
【专题训练】
一、无机物的制备
1．无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCl3的实验装置如图所示：
回答下列问题：
(1)装置A的作用是_______，通入氯气后，装置A中观察到有酸雾产生，原因是_______。
(2)装置C中P2O5的作用是_______，请写出装置D中发生反应的化学方程式：_______。
(3)在E、G处收集产物是利用了FeCl3_______的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则在B处可观察到的现象是_______。
(4)装置H的作用是_______；装置I中发生反应的离子方程式是_______。
(5)某同学用11.2g干燥铁粉制得无水FeCl3样品29.9g，该次实验的产率是_______。
(6)实验室中还常用SOCl2与FeCl3·6H2O晶体共热制备无水FeCl3，其化学反应方程式为_______。
2．亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效漂白剂，其有效氯含量相当于漂白粉的7倍。可用ClO2与过氧化氢为原料制取亚氯酸钠，相关实验装置如图所示。请回答：
已知：
①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；
②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；
③已知NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出NaClO2·3H2O晶体，高于38℃时析出NaClO2晶体，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl。
(1)仪器B的作用是___________。
(2)写出装置C中制备NaClO2固体的化学方程式：___________。冰水浴冷却的目的是___________(写两种)。
(3)在装置A中发生反应生成NaClO2，反应过程中放出大量的热。
①研究表明，实验时装置C中H2O2与NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是___________。
②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下，控制反应在0～3℃进行，实验中可采取的措施是___________。
(4)尾气吸收时，一般用___________溶液吸收过量的ClO2。
(5)为了测定NaClO2粗品的纯度，取上述粗产品a g溶于水配成1 L溶液，取出10 mL溶液于锥形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反应后(NaClO2被还原为Cl-，杂质不参加反应)，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20 mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定，达到滴定终点时用去标准液V mL，试计算NaClO2粗品的纯度___________(提示：2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI)
(6)下列关于该实验及样品组成分析的说法，正确的是___________(填字母)。
A．装置C中制得的NaClO2固体中可用略低于38℃的热水洗涤2～3遍
B．装置C中制得的NaClO2固体后的操作包括过滤、洗涤和干燥
C．如果撤去装置C中的冰水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl
D．装置A中空气流速过快或过慢，均会增大NaClO2的产率
二、有机物的制备
3．实验室制备苯乙酮的化学方程式为：+(CH3CO)2O+CH3COOH。制备过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应。主要实验装置和步骤如图：
(I)合成：
在三颈烧瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时，形成黑黄色液体。
(Ⅱ)分离与提纯：
将冷却后的反应瓶置于冰水浴中，加入15mL苯，慢慢加入混合的盐酸冰水，静置分层，分液，无机相用乙醚萃取，与有机相合并，有机相用10%NaOH溶液洗涤，分液，弃去无机层，有机层用9mL水洗，分液，弃去无机层，有机层用MgSO4干燥，得到苯乙酮粗产品。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称：___；使用恒压滴定漏斗的优点是：___。
(2)球形干燥管的作用是___。
(3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈烧瓶，可能导致__。
A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多
(4)分离和提纯操作中是否可改用乙醇萃取？___(填“是”或“否”)，原因是___。
(5)分液漏斗使用前须___并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振荡并__后，将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先___，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。
(6)已知常压下：
熔点/℃ 沸点/℃
苯 5.5 80.1
乙醚 -116.3 34.6
苯乙酮 19.6 202
则从粗产品中提纯苯乙酮使用的操作是___；为了收集纯净的苯乙酮馏分，分离苯乙酮应使用下面的图___装置。
4．乙酰水杨酰氯()是制备贝诺酯(一种非甾体抗风湿解热镇痛药)的中间产物。实验室制备乙酰水杨酰氯的装置与操作步骤如图：
步骤1：取18.0g阿司匹林置于三颈烧瓶中，加入2~3滴DMF；
步骤2：向三颈烧瓶中滴加氯化亚砜(SOCl2)；
步骤3：70℃条件下充分反应后，除去过量的SOCl2，经一系列操作即可得到乙酰水杨酰氯。
已知：①反应原理为+SOCl2+SO2↑+HCl↑；
②有关物质的沸点如表：
物质 SOCl2 阿司匹林 乙酰水杨酰氯
沸点/℃ 79 321 107~110
③氯化亚砜易水解。
回答下列问题：
(1)仪器M的名称为___，三颈烧瓶宜采用水浴加热，该加热方式的优点是__。
(2)实验中选用球形冷凝管而不选用直形冷凝管的原因是__；干燥管中的无水CaCl2若更换为___试剂，则可省去尾气吸收的NaOH溶液及其装置。
(3)若省去N，氯化亚砜可能会发生的副反应的化学方程式是___，三颈烧瓶中会产生___现象。
(4)反应温度适宜选取70℃的原因是___；除去过量SOCl2宜采用__方法。
(5)反应最终得到12.9g纯净的，则该实验过程中的产率为__%(保留3位有效数字)。
依据实验要求，确定制备物质的反应原理。一般题目中都提供反应原理，但需要考生抓住反应的特点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应
明确反应原理
利用合适的实验仪器和装置，达到控制反应条件的目的，通过分析装置的特点及物质的制备原理，确定每个装置的作用
熟知实验仪器
依据物质的制备原理，确定反应物、生成物的成分，并推测可能发生的副反应，利用题目提供的各物质的溶解性、密度等信息判断产品中可能混有的杂质
分析杂质成分
除杂方案设计
依据产品和杂质的性质差异（如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等）选择合适的分离提纯方法
依据题目提供的反应原理和试剂的用量，计算产品的理论产量，则产品产率为
产率(纯度)计算
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