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【热点题型】51 定量测定类综合实验
一、定量型实验题的解题流程
二、定量实验数据的测定方法
1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置。
②量气时应注意的问题。
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
3．测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
4．滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
三、实验数据的采集方法
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4．用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定2～3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
四、实验数据筛选与处理
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看：数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；
二看：数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看：反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；
四看：所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看：数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
五、热重定量分析法
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。
热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。
六、物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比
热重曲线计算 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余,=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类:(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
【典例精析】
1．Co(CH3COO)2(乙酸钴)可用作酯交换反应的催化剂并可用于制备高质量锂电池电极。在氮气氛围中，乙酸钴受热分解生成CO、CO2和C2H6等产物。某研究小组利用下列装置检验乙酸钴热分解的部分产物。
已知：①CO＋PdCl2＋H2O==CO2＋Pd↓(黑色)＋2HCl；
②变色硅胶为深蓝色，吸水后变为粉红色。
回答下列问题：
(1)B装置的作用是____，要检验乙酸钴分解产物中的CO2，对以上装置的改进方案是______。
(2)仪器a中的试剂是_______，其作用是_______。
(3)能证明乙酸钴的分解产物含有C2H6的实验现象是______。
(4)装置D中C2H6被CuO完全氧化的化学方程式是________。
(5)另取一定量乙酸钴结晶水合物样品[Co(CH3COO)2·nH2O]在空气中加热，样品的固体残留率(×100%)随温度的变化如图所示(样品在200 ℃时已完全失去结晶水，350 ℃以上残留固体为金属氧化物)。根据以上实验数据列出残留氧化物CoxOy中x∶y的计算式：_____。
【答案】(1)检验并吸收CO (2) 在A与B之间增加盛有澄清石灰水的洗气瓶 碱石灰 吸收B中生成的CO2并干燥气体 (3) D中黑色固体变为红色，E中硅胶变为粉红色，F中澄清石灰水变浑浊 (4) 7CuO＋C2H67Cu＋2CO2＋3H2O (5)
【解析】
【分析】
乙酸钴受热分解生成CO、CO2和C2H6等产物。结合已知条件①，B中PdCl2溶液可检验CO，F中澄清石灰水可检验二氧化碳，进入装置D的气体需要除去二氧化碳和水蒸气，因此装置C可以选用碱石灰除去气体中的二氧化碳和水蒸气，D中乙烷与氧化铜反应生成二氧化碳和水蒸气，E中B变色硅胶可以检验水蒸气，据此分析解答。
【解析】
(1)根据上述分析，B装置是检验并吸收CO；要检验乙酸钴分解产物中的CO2，需要在气体进入装置D之前检验，因此可以在A与B之间增加盛有澄清石灰水的洗气瓶，故答案为检验并吸收CO；在A与B之间增加盛有澄清石灰水的洗气瓶；
(2)根据上述分析，仪器a中的试剂是碱石灰，碱石灰可以吸收B中生成的CO2并干燥气体，故答案为碱石灰；吸收B中生成的CO2并干燥气体；
(3)要证明乙酸钴的分解产物含有C2H6，需要在除去了二氧化碳和水蒸气以及一氧化碳后的气体在D中与氧化铜反应，若D中黑色固体变为红色，说明乙烷与氧化铜发生了反应，E中硅胶变为粉红色，说明生成了水蒸气，F中澄清石灰水变浑浊说明生成了二氧化碳，则能证明乙酸钴的分解产物含有C2H6，故答案为D中黑色固体变为红色，E中硅胶变为粉红色，F中澄清石灰水变浑浊；
(4)根据(3)的分析可知，装置D中C2H6被CuO完全氧化生成了二氧化碳、水和铜，反应的化学方程式是7CuO＋C2H67Cu＋2CO2＋3H2O，故答案为7CuO＋C2H67Cu＋2CO2＋3H2O；
(5)Co(CH3COO)2 nH2O在加热过程中先失去结晶水，200℃时得到的Co(CH3COO)2，则残留固体中钴的含量=×71.2%，350 ℃以上残留固体为金属氧化物(CoxOy)，残留固体中钴的含量=×32.3%，根据钴的质量守恒，假设固体样品的起始质量为m，则×71.2%×m=×32.3%×m，解得=，故答案为。
【专题训练】
1．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。
已知：
①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸；
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)实验过程中，打开活塞k，缓缓通入空气，其目的是___________、___________。
(3) ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为___________。
(4) C装置中冷水浴的作用是___________。
(5)反应后，经55℃蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，可从装置C的溶液中获得无水NaClO2晶体。上述操作中，“洗涤”可选用的试剂是___________(填标号)。
a.冰水 b.乙醇 c.38～60℃热水
(6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I- +4H+ =2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定(已知：I2+2S2O=2I- +S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。
【答案】(1)分液漏斗 (2) 将生成的ClO2气体赶入后续装置中反应 稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸 (3) 2ClO2＋H2O2＋2OH=2ClO＋O2＋2H2O (4) 降温，防止溶液温度高于60℃，NaClO2分解、H2O2分解 (5) b c (6) 酸式 蓝色恰好变为无色，且30 s不变色 90.50%
【解析】
(1) 仪器X的名称是：分液漏斗；
(2)由已知信息②可知，通入空气可稀释ClO2，防止其体积分数过大而发生爆炸，同时空气也能将生成的ClO2气体赶入后续装置中反应；
(3) ClO2生成NaClO2，Cl元素的化合价降低，则H2O2的O元素化合价升高，生成NaClO2的离子方程式为：2ClO2＋H2O2＋2OH=2ClO＋O2＋2H2O；
(4)由已知信息③可知温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl，冷水浴的作用是：降温，防止溶液温度高于60℃，NaClO2分解、H2O2分解；
(5) NaClO2饱和溶液高于38℃时析出无水NaClO2，则为了减小晶体的溶解，可用乙醇、38～60℃热水洗涤，故选：bc；0.01
(6)该混合溶液是在酸性条件下反应的，则选用酸式滴定管量取待测液；已知反应：ClO+4I- +4H+ =2H2O+2I2+Cl-，用Na2S2O3标准液滴定的原理：I2+2S2O=2I- +S4O，滴定终点现象是：蓝色恰好变为无色，且30 s不变色；通过测定碘单质的含量来计算NaClO2的含量，由反应的关系式：，解得n=2.5×10-3mol，则100mL样品溶液中的物质的量为2.5×10-3mol，则1.00g样品中NaClO2质量百分含量为。
2．氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490 mL 0.l mol·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为___________，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要___________。
②该反应最适宜温度为80～90℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为_______。
(2)某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式___________来进行解释。
(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，
①装置a中所加的酸是___________(填化学式)。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的是___________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量 B．装置c充分反应后所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量 D．反应前后装置e的质量
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是____________________。
④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
【答案】(1) ①12.5g 烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶 ② 水浴加热 (2) Cu2O+H2SO4=CuSO4+Cu+H2O (3) ① H2SO4 ② BC ③ 打开K2关闭K1 ④ 偏低
【分析】
配制490mL 0.1mol L-1CuSO4溶液，容量瓶无此规格，需要在500mL容量瓶中配制，据此计算溶质，配制溶液的步骤为：计算、量取、稀释、冷却、移液、洗涤、定容、摇匀，结合步骤和操作选择需要的玻璃仪器。测定氧化亚铜的纯度：a防止酸的挥发，应选用难挥发性的酸，b干燥氢气，c还原，d测定产生的水，e防止空气中的水和二氧化碳进入d，f处理尾气。测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数；验纯后应保持气体能通过d装置，使生成的水全部被d装置吸收；若缺少装置e，d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大。
【解析】
(1)①配制490 mL 0.l mol·L－1 CuSO4溶液，容量瓶无此规格，需要在500mL容量瓶中配制，配制500mL 0.1mol L-1CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量=0.5L×0.1mol/L×250g/mol=12.5g，需要称取胆矾晶体的质量为12.5g，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶。故答案为：12.5g；烧杯、玻璃棒、500mL容量瓶；
②该反应最适宜温度为80～90℃，可知低于100℃的温度，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为水浴加热。故答案为：水浴加热；
(2)检验Cu2O样品中是否含有CuO，将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式Cu2O+H2SO4=CuSO4+Cu+H2O来进行解释。故答案为：Cu2O+H2SO4=CuSO4+Cu+H2O；
(3)①d装置中的碱石灰会吸收水和酸性气体，防止a中酸挥发，故选难挥发性酸硫酸，装置a中所加的酸是H2SO4。故答案为：H2SO4；
②测定原理是根据氢气还原氧化亚铜反应后所得固体质量或生成水的质量来求氧化亚铜的质量分数，故答案为：BC；
③验纯后应保持气体能通过d装置，使生成的水全部被d装置吸收，对K1、K2进行的操作是打开K2关闭K1。故答案为：打开K2关闭K1；
④若缺少装置e，d吸收水的质量增加，测定氧化铜质量增大，则氧化亚铜的纯度偏低。故答案为：偏低。
3．牙膏中的摩擦剂可以帮助我们去除牙垢，减轻牙结石。某化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行探究：(该牙膏摩擦剂由CaCO3、Al(OH)3组成，牙膏中的其它成分与NaOH和盐酸均不反应)
I.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量牙膏样品于烧杯中，加水充分搅拌后过滤，滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤，向滤液中通入过量CO2有白色沉淀生成。
(1)在上述操作中，需要用到图中的实验仪器有_______(填选项)。
(2)氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式为_______。
(3)装置A的作用是_______，反应结束后，还要持续通一段时间空气的目的是_______。
(4)下列各项措施中，能提高测定准确度的是_______(选填编号)。
①把盐酸换成不具有挥发性的硫酸
②在A～B之间增添盛有浓硫酸的干燥装置
③滴加盐酸的速率不宜过快
④在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(5)实验中准确称取6.0g样品三份，进行三次测定，测得生成BaCO3平均质量为1.97g。则样品中碳酸钙的质量分数为_______。
(6)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_______。
【答案】(1)ABD (2) Al(OH)3+OH-=+2H2O (3) 吸收空气中CO2 使反应产生的二氧化碳气体全部被装置C中的氢氧化钡溶液吸收 (4) ③ (5) 16.7% (6) B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中
【分析】
I．将适量牙膏放入烧杯中，加水充分搅拌后过滤，使难溶性物质与可溶性物质分离，然后向滤渣中加入过量NaOH溶液，Al(OH)3反应产生可溶性NaAlO2，CaCO3不能溶解，过滤后滤液中含有NaAlO2及过量NaOH，向其中通入过量CO2气体，NaOH变为NaHCO3，NaAlO2变为Al(OH)3，结合物质的溶解性判断产生沉淀的成分；
Ⅱ．实验通过C装置生成的碳酸钡的质量测定二氧化碳的质量，进而计算牙膏中碳酸钙的质量分数。实验前先通入空气，排出装置中的空气，A可以除去空气中的CO2，B中盐酸与CaCO3反应产生CO2气体，气体进入C与Ba(OH)2反应产生BaCO3沉淀，装置D可以防止空气中CO2与Ba(OH)2反应，实验结束后，再通入空气，把生成的CO2气体全部排入C中，使之完全转化为BaCO3沉淀，据此来解答。
【解析】
(1)牙膏与水混合，充分搅拌过滤时使用的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，故需要使用的实验仪器序号为ABD，故答案为：ABD；
(2)Al(OH)3是两性氢氧化物，能够与强酸、强碱发生反应，Al(OH)3与NaOH溶液反应产生NaAlO2、H2O，该反应的离子方程式为Al(OH)3+OH-=+2H2O；
II.(3)装置A的作用是吸收空气中CO2，发生反应产生Na2CO3；反应结束后，还要持续通一段时间空气的目的是将反应产生的CO2气体全部排入装置C中，与Ba(OH)2溶液反应产生BaCO3沉淀，以减小实验误差；故答案为：吸收空气中CO2；使反应产生的二氧化碳气体全部被装置C中的氢氧化钡溶液吸收；
(4)①若把盐酸换成不具有挥发性的硫酸，CaCO3与硫酸反应产生微弱性CaSO4覆盖在CaCO3表面，使反应不能进一步发生，导致测定准确度偏低，故错误；
②B、C中的反应均是在溶液中进行，因此不需要干燥装置，若在A～B之间增添盛有浓硫酸的干燥装置，不能提高实验测定准确度，故错误；
③若滴加盐酸过快，则生成CO2过快，C中CO2不能全部被Ba（OH）2溶液吸收，所以滴加盐酸不宜过快可以使CO2被充分吸收，从而可提高实验准确度，故正确；
④若在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，挥发的HCl进入盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置反应生成CO2气体，则在C中被氢氧化钡吸收的CO2偏多，会使测定准确度偏低，故错误；故答案为：③；
(5)BaCO3质量为1.97g，则n(BaCO3)=，根据C元素守恒可知在6.0g样品中含有CaCO3的物质的量是0.01mol，其质量m(CaCO3)=0.01mol×100g/mol=1.0g，所以样品中碳酸钙的质量分数为；
(6)B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中，导致测定二氧化碳的质量偏大，测定的碳酸钙的质量偏大，碳酸钙的质量分数偏高，故答案为：B中的水蒸气、氯化氢气体等进入装置C中。
4．过碳酸钠(xNa2CO3·yH2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂，俗称固体双氧水，可以与稀硫酸反应生成两种气体。
Ⅰ.用以下实验装置制备过碳酸钠，操作如下：控制反应温度在5℃以下，将10.0gNa2CO3配制的饱和溶液滴入盛有15mL30%H2O2溶液的三颈烧瓶中，充分反应后，边搅拌边加入4.0gNaCl，静置结晶，过滤，用无水乙醇洗涤。
(1)仪器乙的名称是______，支管在仪器甲中的作用是______。
(2)控制反应温度在5℃以下的原因是______。
(3)充分反应后加入NaCl的作用是______。
Ⅱ.为了测定过碳酸钠组成，准确称取提纯后的晶体0.3140g进行如下实验：
(1)仪器丙中支管不同于仪器甲中支管的作用是______。干燥管中的试剂为______。
(2)反应结束并恢复至室温，水准管中的液面高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向______(填“上”或“下”)移动，使两管液面相平并读数。
(3)量气管(碱式滴定管改装)起始液面处于0刻度，终点读数如图，则收集到的气体体积为______mL，已知该实验条件下气体摩尔体积为24.40L/mol，则x：y=______(化为最简整数比)。若终点俯视读数，则所求x：y______(填“偏大”或“偏小”)。
【答案】Ⅰ. (1)球形冷凝管或冷凝管 平衡气压，便于药品顺利滴下 (2) 防止过氧化氢分解 (3) 降低过碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠析出 Ⅱ. (1) 减小气体体积测量的误差 碱石灰 (2) 下 (3) 36.60 2：3 偏大
【分析】
II. 用恒压漏斗往三颈烧瓶内滴加稀硫酸，一方面可使稀硫酸顺利流下，另一方面可确保滴加稀硫酸后，气体的体积不受影响。过碳酸钠与稀硫酸反应生成硫酸钠，同时生成二氧化碳、氧气和水，为测定氧气的体积，需排除二氧化碳和水蒸气的干扰，所以干燥管内应装碱石灰，为保证氧气体积测量的准确，应保持量气管内压强和大气压强的平衡。
【解析】
I. (1)根据仪器图形可知仪器乙的名称是：球形冷凝管或冷凝管；仪器甲是恒压滴液漏斗，支管的作用是：平衡气压，便于药品顺利滴下；
(2) H2O2受热易分解，控制反应温度在5℃以下是：为了防止H2O2分解；
(3) 充分反应后加入NaCl的作用是：降低过碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠析出；
II. (1) 仪器甲中支管的作用是：平衡气压，仪器丙中支管的作用是：平衡气压、减小气体体积测量的误差；干燥管是为了除去二氧化碳和水蒸气的干扰，装的试剂为：碱石灰；
(2)气体生成结束后，水准管的液面会高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向下移动，则量气管中气体的压强会变小，气体的体积会变大，所以量气管液面会下降；
(3) 碱式滴定管的读数是从上到下顺序，读数为：36.60；则气体为氧气的物质的量为，根据O原子守恒：n(O)=3x+2y=0.0015×2，根据晶体质量：106x+34y=0.3140g，联立两等式，解得x≈0.004，y≈0.006，则x：y=2:3；若终点俯视读数，则读出气体的体积偏小，计算y值偏小，则x：y偏大。
5．实验室制备合成农药、医药的重要中间体三氯乙醛(CCl3CHO)的装置示意图如图(加热装置略去)：
已知：
①制备原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。
(1)仪器D的名称是___，A中发生反应的化学方程式为___。
(2)下列各装置能代替图中E的是___(填标号)。
(3)制备装置中存在一处缺陷，该缺陷是___。
(4)测产品纯度：称取产品mg配成待测溶液，加入amol·L-1碘标准溶液20.00mL，加入指示剂，再加入适量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑)，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用bmol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行三次平行实验，所得滴定数据如表所示。
第一次 第二次 第三次
滴定前读数/mL 0.00 0.12 0.20
滴定后读数/mL 19.98 21.52 20.22
①指示剂为___。
②产品的纯度为(写表达式)___。
【答案】(1)球形冷凝管 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2) bc (3) 缺少干燥Cl2的装置，导致副产物CCl3COOH增多(或BC之间增加干燥装置；或BC之间、DE之间均增加干燥装置) (4) ① 淀粉溶液 ② 或%或%
【分析】
浓盐酸与二氧化锰发生反应生成氯气，反应方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；氯气与乙醇发生反应生成三氯乙醛(CCl3CHO)，制备原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
【解析】
(1)仪器D是球形冷凝管；A中发生的反应为MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O；
(2)HCl极易溶于水，为防止发生倒吸，可使用b和c吸收尾气同时防止倒吸；a装置将导管直接插入液面以下，会发生倒吸；d装置是一个封闭装置，没有和外界大气相通，存在安全隐患，不能选用；
(3)该装置BC之间缺少干燥氯气的装置，若氯气中含有水分，氯气与水发生反应，生成的次氯酸会氧化CCl3CHO，导致副产物增多；
(4)①淀粉溶液遇碘单质会变蓝；
②第一次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为19.98mL，第二次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为21.52-0.12=20.4mL，第三次滴定消耗硫代硫酸钠溶液的体积为20.22-0.2=20.02mL，第二次的数值偏差较大，应舍去；则消耗硫代硫酸钠的体积为20mL，其物质的量为bmol/L×0.02L=0.02bmol，根据可知，剩余I2的物质的量为，与HCOO-反应的I2的物质的量为0.02amol-0.01bmol，则产品CCl3CHO的物质的量为(0.02a-0.01b) mol，其纯度为或%或%；
6．Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：
I制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO，煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误___________，图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次，其目为___________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为___________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中，加入40mL蒸馏水，微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=____________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________。
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是__________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+，经计算样品中n(Cu)：n()=1:2，假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________。
【答案】(1) ①过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流 除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子 ② 取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净 (2) 2:1 (3)① 加快CuO的溶解(或酸性环境促进CuO的溶解) ② 减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，加快晶体表面水分挥发 ③ 防止CuO的损耗 (4) K2[Cu(C2O4)2]·3H2O
【分析】
本实验的目的是制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成；首先利用硫酸铜和氢氧化钠溶液制取氢氧化铜沉淀，加热使其分解得到CuO；然后H2C2O4·2H2O和无水K2CO3制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液；然后将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应，经系列操作得到样品；最后测定水合草酸铜酸钾晶体的成分。
【解析】
(1)①图2装置中操作中的错误为：过滤时转移固液混合物没有通过玻璃棒引流；为除去沉淀表面吸附的可溶性杂质离子，需要用蒸馏水洗涤沉淀2~3次；；
②得到的CuO固体表面可能附着有硫酸钠，可以通过检验硫酸根来确定沉淀是否洗涤干净，具体方法为：取少量最后一次洗涤流出液于试管中，滴入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则已经洗涤干净；
(2)3.0g H2C2O4·2H2O的物质的量为≈0.0238mol，2.2g无水K2CO3的物质的量为≈0.0159mol，则根据碳元素守恒可得：n(KHC2O4)+n(K2C2O4)=0.0238 mol，根据K元素守恒可得n(KHC2O4)+2n(K2C2O4)=(0.0159×2)mol，联立解得n(KHC2O4)=0.0158mol，n(K2C2O4)=0.0080mol，所以n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=2:1；
(3)①KHC2O4可以电离出氢离子，加快CuO的溶解；
②用乙醇淋洗可以减少水合草酸铜酸钾的溶解损耗，同时乙醇易挥发可以加快晶体表面水分挥发；
③滤纸上附着有CuO，连同滤纸一起加人到溶液中可以减少CuO的损耗；
(4)已知样品中n(Cu)：n()=1:2，所以y=2，根据电荷守恒可知x=2，所以根据n(K2C2O4)=0.0080mol，可知n(K2[Cu(C2O4)2]·zH2O)=0.0080mol，样品质量为2.9760g，所以有=0.0159mol，解得z=3，所以水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为K2[Cu(C2O4)2]·3H2O。
7．镁是一种银白色的碱土金属，镁元素在地壳中的含量约为2.00%，位居第八位，镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列问题：
(1)在室温下，纯净的氮化镁(Mg3N2)为黄绿色的粉末，能与水反应，常用作触媒，实验室用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。
①A中盛装的是____，B中可盛装碱石灰，二者混合可制取氨气。
②按照气流的方向从左至右连接装置：a接____、____接____、___接____。
③气体通过CuO这一装置的目的是什么？用化学方程式回答：______。
④无水氯化钙装置可防止外界空气中的水进入，以防_____________(化学方程式表示)的发生。
(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。
Ⅰ.合成碳酸镁晶体的步骤如下：
步骤1：配制0.5 mol·L－1MgSO4溶液和0.5 mol·L－1NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完毕，然后用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得到产品碳酸镁晶体(MgCO3·nH2O，n＝1～5)。
①配制0.5 mol·L－1MgSO4溶液500 mL，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、____。
②步骤3中加氨水后发生反应的离子方程式为________________
Ⅱ.测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000 g碳酸镁晶体，放入图2所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶体反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，后期将温度升到30 ℃，最后烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得生成CO2的总量；重复上述操作2次。
③上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是_____________________
④若实验测得1.000 g碳酸镁晶体产生CO2的平均物质的量为a mol，则n为__________(用含a的表达式表示)。
⑤若称取100 g上述晶体进行热重分析，得到的热重曲线如图3所示，则合成的晶体中n＝____(取整数)。
【答案】(1) ①浓氨水 ② d e c b f ③ 2NH3＋3CuON2＋3H2O＋3Cu ④ Mg3N2＋6H2O===3Mg(OH)2＋2NH3↑ (2) ① 500mL容量瓶 ② Mg2＋＋HCO3-＋NH3·H2O＋(n－1)H2OMgCO3·nH2O↓＋NH4+。 ③ 升高温度，气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全 1-84a/18a ⑤ 1
【分析】
根据题意可知，本题考查了物质含量的实验探究过程分析、实验装置的连接，运用各物质的化学性质和装置连接步骤分析。
【解析】
(1)①A、B二者混合可制取氨气，而浓氨水和生石灰或氢氧化钠固体混合放热,可使一水合氨分解生成氨气。因此A中盛装的是浓氨水；
故答案为：浓氨水；
②根据实验目的及题给装置可知,按照气流的方向从左向右连接装置的顺序为:a接d，e接c，b接f；
故答案为：d； e ； c ；b ；f；
③气体通过CuO这一装置的目的是氨气有还原性，能还原氧化铜，生成氮气，则气体通过CuO这一装置的目的用化学方程式表示为:2NH3+3CuON2+3H2O+3Cu；
故答案为：2NH3＋3CuON2＋3H2O＋3Cu；
④无水氯化钙装置可防止外界空气中的水进入，以防氮化镁和水发生反应生成氢氧化镁和氨气,化学方程式为:Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑；
故答案为：Mg3N2+6H2O3Mg(OH)2+2NH3↑；
(2)①配制0.5 mol·L-1 MgSO4溶液500 mL，除提供的仪器外，还需要的仪器为500 mL容量瓶；
故答案为：500 mL容量瓶；
②步骤3中加氨水后反应生成碳酸镁结晶水合物,反应的离子方程式为Mg2＋＋HCO3-＋NH3·H2O＋(n－1)H2OMgCO3·nH2O↓＋NH4+；
故答案为：Mg2＋＋HCO3-＋NH3·H2O＋(n－1)H2OMgCO3·nH2O↓＋NH4+；
③题述反应后期将温度升到30 ℃，是为了使生成的二氧化碳全部逸出，便于其被氢氧化钠溶液完全吸收，从而减小测定产生的误差；
故答案为：升高温度，气体的溶解度减小，使溶解在水中的CO2逸出，便于吸收完全；
④若实验测得1.000 g碳酸镁晶须产生的CO2的平均物质的量为a mol，依据碳元素守恒可知，晶须中碳酸镁的物质的量为a mol，根据MgCO3·nH2O中碳酸镁和结晶水的物质的量之比为1∶n,得到,得到；
故答案为：；
⑤由题图3知400 ℃时剩余质量为82.3 g，这是该晶须失去结晶水后的质量，则有，解得n=1；
故答案为：1。
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【热点题型】51 定量测定类综合实验
一、定量型实验题的解题流程
二、定量实验数据的测定方法
1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。
2．测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。
①常见测量气体体积的实验装置。
②量气时应注意的问题。
a．量气时应保持装置处于室温状态。
b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平，如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平。
3．测气体质量法。
将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
4．滴定法。
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
三、实验数据的采集方法
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
1．称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
3．气体除了可以测量体积外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在吸收气体前后的质量增大值。
4．用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。
为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定2～3次，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
四、实验数据筛选与处理
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：
一看：数据是否符合测量仪器的精确度，如用托盘天平测得的质量的精确度为0.1 g，若精确度值超过了这个范围，说明所得数据无效；
二看：数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；
三看：反应是否完全，是否是不足量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据才能应用；
四看：所得数据的测量环境是否一致，特别是气体体积，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；
五看：数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据要舍去。
五、热重定量分析法
在程序控制温度下，测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。
热重计算法：根据热重曲线上的失重量，由产物(即逸出物质)的量计算反应物(即试样组成)的量。
六、物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比
热重曲线计算 ①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余,=固体残留率。④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得mO,由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类:(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
【典例精析】
1．Co(CH3COO)2(乙酸钴)可用作酯交换反应的催化剂并可用于制备高质量锂电池电极。在氮气氛围中，乙酸钴受热分解生成CO、CO2和C2H6等产物。某研究小组利用下列装置检验乙酸钴热分解的部分产物。
已知：①CO＋PdCl2＋H2O==CO2＋Pd↓(黑色)＋2HCl；
②变色硅胶为深蓝色，吸水后变为粉红色。
回答下列问题：
(1)B装置的作用是____，要检验乙酸钴分解产物中的CO2，对以上装置的改进方案是______。
(2)仪器a中的试剂是_______，其作用是_______。
(3)能证明乙酸钴的分解产物含有C2H6的实验现象是______。
(4)装置D中C2H6被CuO完全氧化的化学方程式是________。
(5)另取一定量乙酸钴结晶水合物样品[Co(CH3COO)2·nH2O]在空气中加热，样品的固体残留率(×100%)随温度的变化如图所示(样品在200 ℃时已完全失去结晶水，350 ℃以上残留固体为金属氧化物)。根据以上实验数据列出残留氧化物CoxOy中x∶y的计算式：_____。
【专题训练】
1．亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂，某化学实验探究小组设计如下实验制备无水亚氯酸钠晶体。
已知：
①A中发生的主要反应：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
②ClO2不稳定，常压下，其体积分数大于15%易爆炸；
③NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出无水NaClO2，温度高于60℃时，NaClO2分解为NaClO3和NaCl。
回答下列问题：
(1)仪器X的名称是___________。
(2)实验过程中，打开活塞k，缓缓通入空气，其目的是___________、___________。
(3) ClO2气体与装置C中混合溶液反应生成NaClO2，生成NaClO2的离子方程式为___________。
(4) C装置中冷水浴的作用是___________。
(5)反应后，经55℃蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，可从装置C的溶液中获得无水NaClO2晶体。上述操作中，“洗涤”可选用的试剂是___________(填标号)。
a.冰水 b.乙醇 c.38～60℃热水
(6)测定产品中NaClO2的纯度。准确称取1.00g样品，加入适量蒸馏水和过量的KI晶体，在酸性条件下发生反应：ClO+4I- +4H+ =2H2O+2I2+Cl-。将所得混合液稀释成100mL待测溶液。用___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管量取25.00mL待测溶液置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用0.5000mol·L-1 Na2S2O3标准液滴定(已知：I2+2S2O=2I- +S4O)，当锥形瓶内溶液___________，即为滴定终点；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为20.00mL。所称取的样品中NaClO2质量百分含量为___________。
2．氧化亚铜在强酸性溶液中发生歧化反应，某小组同学设计如下实验制备氧化亚铜并测定其纯度。
(1)该小组同学利用葡萄糖还原CuSO4溶液制备氧化亚铜。
①配制490 mL 0.l mol·L－1 CuSO4溶液，需要称取胆矾晶体的质量为___________，完成该实验操作需要的玻璃仪器除胶头滴管外还要___________。
②该反应最适宜温度为80～90℃，为探究反应发生的最低温度，应选用的加热方式为_______。
(2)某同学为检验Cu2O样品中是否含有CuO，设计如下实验方案：将Cu2O样品与足量稀硫酸反应，观察到溶液呈蓝色。即得出结论：样品中含有CuO杂质。若探究该同学的方案和结论是否合理，需用化学方程式___________来进行解释。
(3)该小组取含有少量CuO杂质的Cu2O进行如下实验，以测定氧化亚铜的纯度，
①装置a中所加的酸是___________(填化学式)。
②通过测定下列物理量，能达到实验目的是___________(填字母)。
A．反应前后装置a的质量 B．装置c充分反应后所得固体的质量
C．反应前后装置d的质量 D．反应前后装置e的质量
③验纯后点燃装置c中酒精灯之前，对K1、K2进行的操作是____________________。
④若缺少装置e，则氧化亚铜的纯度___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
3．牙膏中的摩擦剂可以帮助我们去除牙垢，减轻牙结石。某化学兴趣小组对某品牌牙膏中的摩擦剂成分及其含量进行探究：(该牙膏摩擦剂由CaCO3、Al(OH)3组成，牙膏中的其它成分与NaOH和盐酸均不反应)
I.摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。取适量牙膏样品于烧杯中，加水充分搅拌后过滤，滤渣中加入过量NaOH溶液，过滤，向滤液中通入过量CO2有白色沉淀生成。
(1)在上述操作中，需要用到图中的实验仪器有_______(填选项)。
(2)氢氧化铝与NaOH溶液反应的离子方程式为_______。
(3)装置A的作用是_______，反应结束后，还要持续通一段时间空气的目的是_______。
(4)下列各项措施中，能提高测定准确度的是_______(选填编号)。
①把盐酸换成不具有挥发性的硫酸
②在A～B之间增添盛有浓硫酸的干燥装置
③滴加盐酸的速率不宜过快
④在B～C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置
(5)实验中准确称取6.0g样品三份，进行三次测定，测得生成BaCO3平均质量为1.97g。则样品中碳酸钙的质量分数为_______。
(6)有人认为不必测定C中生成的BaCO3质量，只要测定装置C在吸收CO2前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因是_______。
4．过碳酸钠(xNa2CO3·yH2O2)是一种集洗涤、漂白、杀菌于一体的氧系漂白剂，俗称固体双氧水，可以与稀硫酸反应生成两种气体。
Ⅰ.用以下实验装置制备过碳酸钠，操作如下：控制反应温度在5℃以下，将10.0gNa2CO3配制的饱和溶液滴入盛有15mL30%H2O2溶液的三颈烧瓶中，充分反应后，边搅拌边加入4.0gNaCl，静置结晶，过滤，用无水乙醇洗涤。
(1)仪器乙的名称是______，支管在仪器甲中的作用是______。
(2)控制反应温度在5℃以下的原因是______。
(3)充分反应后加入NaCl的作用是______。
Ⅱ.为了测定过碳酸钠组成，准确称取提纯后的晶体0.3140g进行如下实验：
(1)仪器丙中支管不同于仪器甲中支管的作用是______。干燥管中的试剂为______。
(2)反应结束并恢复至室温，水准管中的液面高于量气管中的液面，此时需要将水准管慢慢向______(填“上”或“下”)移动，使两管液面相平并读数。
(3)量气管(碱式滴定管改装)起始液面处于0刻度，终点读数如图，则收集到的气体体积为______mL，已知该实验条件下气体摩尔体积为24.40L/mol，则x：y=______(化为最简整数比)。若终点俯视读数，则所求x：y______(填“偏大”或“偏小”)。
5．实验室制备合成农药、医药的重要中间体三氯乙醛(CCl3CHO)的装置示意图如图(加热装置略去)：
已知：
①制备原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。
②CCl3CHO易被HClO氧化生成CCl3COOH。
(1)仪器D的名称是___，A中发生反应的化学方程式为___。
(2)下列各装置能代替图中E的是___(填标号)。
(3)制备装置中存在一处缺陷，该缺陷是___。
(4)测产品纯度：称取产品mg配成待测溶液，加入amol·L-1碘标准溶液20.00mL，加入指示剂，再加入适量Na2CO3溶液(CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-、HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑)，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用bmol·L-1Na2S2O3溶液滴定(I2+2S2O=2I-+S4O)。进行三次平行实验，所得滴定数据如表所示。
第一次 第二次 第三次
滴定前读数/mL 0.00 0.12 0.20
滴定后读数/mL 19.98 21.52 20.22
①指示剂为___。
②产品的纯度为(写表达式)___。
6．Kx[Cu(C2O4)y]·zH2O (水合草酸铜(Ⅱ)酸钾)是一种化工原料，实验室制备少量水合草酸铜酸钾并测定样品的组成，实验步骤如下：
I制备CuO
用图1所示装置将溶液混合后，小火加热至蓝色沉淀变黑色生成CuO，煮沸5~10分钟。稍冷却后全部转移至图2装置过滤，并用蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
(1)①指出图2装置中操作中的错误___________，图2操作需用蒸馏水洗涤沉淀2~3次，其目为___________。
②检验沉淀洗涤干净的方法为___________。
Ⅱ制备KHC2O4和K2C2O4混合溶液
称取3.0g H2C2O4·2H2O放入250mL烧杯中，加入40mL蒸馏水，微热(温度低于80℃)溶解。稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，充分反应后生成含KHC2O4和K2C2O4的混合物。
(2)该步骤中所得混合物中n(KHC2O4)：n(K2C2O4)=____________。(取整数)
Ⅲ制备水合草酸铜酸钾晶体
将KHC2O4和K2C2O4混合溶液水浴微热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中，充分反应至CuO沉淀全部溶解，取出滤纸后，加热浓缩、冷却结晶、过滤，用乙醇淋洗，自然晾干，称量得到样品2.9760g(电子天平称量)。
(3)①步骤Ⅲ中KHC2O4的作用是__________。
②用乙醇淋洗而不用水的优点是__________。
③溶解CuO沉淀时，连同滤纸一起加入到溶液中的目的是__________。
Ⅳ测定水合草酸铜酸钾晶体的成分
取少量制得的样品配成溶液。用标准酸性高锰酸钾溶液滴定、用标准EDTA溶液(PAR为指示剂)滴定Cu2+，经计算样品中n(Cu)：n()=1:2，假设制备样品的过程中Cu2+无损耗。
(4)水合草酸铜(Ⅱ)酸钾晶体的化学式为__________。
7．镁是一种银白色的碱土金属，镁元素在地壳中的含量约为2.00%，位居第八位，镁及其化合物在研究和生产中具有广泛用途。请回答下列问题：
(1)在室温下，纯净的氮化镁(Mg3N2)为黄绿色的粉末，能与水反应，常用作触媒，实验室用如图1所示装置和药品制备少量氮化镁。
①A中盛装的是____，B中可盛装碱石灰，二者混合可制取氨气。
②按照气流的方向从左至右连接装置：a接____、____接____、___接____。
③气体通过CuO这一装置的目的是什么？用化学方程式回答：______。
④无水氯化钙装置可防止外界空气中的水进入，以防_____________(化学方程式表示)的发生。
(2)碳酸镁可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料，以及食品、药品、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。
Ⅰ.合成碳酸镁晶体的步骤如下：
步骤1：配制0.5 mol·L－1MgSO4溶液和0.5 mol·L－1NH4HCO3溶液。
步骤2：用量筒量取500 mL NH4HCO3溶液于1 000 mL四口烧瓶中，开启搅拌器，温度控制在50 ℃。
步骤3：将250 mL MgSO4溶液逐滴加入NH4HCO3溶液中，1 min内滴加完毕，然后用氨水调节溶液pH到9.5。
步骤4：放置1 h后，过滤，洗涤。
步骤5：在40 ℃的真空干燥箱中干燥10 h，得到产品碳酸镁晶体(MgCO3·nH2O，n＝1～5)。
①配制0.5 mol·L－1MgSO4溶液500 mL，需要的仪器有托盘天平、药匙、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、____。
②步骤3中加氨水后发生反应的离子方程式为________________
Ⅱ.测定合成的MgCO3·nH2O中的n值。
称量1.000 g碳酸镁晶体，放入图2所示的广口瓶中，加入适量水，滴入稀硫酸与晶体反应，生成的CO2被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5 h，后期将温度升到30 ℃，最后烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得生成CO2的总量；重复上述操作2次。
③上述反应后期要升温到30 ℃，主要目的是_____________________
④若实验测得1.000 g碳酸镁晶体产生CO2的平均物质的量为a mol，则n为__________(用含a的表达式表示)。
⑤若称取100 g上述晶体进行热重分析，得到的热重曲线如图3所示，则合成的晶体中n＝____(取整数)。
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