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第31讲 化学实验基础（解析版）
1．掌握基本的实验操作。
2．掌握常用实验仪器的使用方法。
3．知道实验室物品的分类、安全保存和使用的要求。
4．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。
5．利用典型代表物的性质和反应特点，设计常见物质分离、提纯等简单问题的方案。
考点一：常见仪器的识别与创新使用
(一)常见仪器
1．可加热仪器
(1)直接加热仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
试管 用于少量试剂的反应容器 加热液体时，液体体积不能超过其容积的，加热固体时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的
坩埚 用于固体物质的高温灼烧 把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却，特别要注意应根据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩埚
(2)需垫石棉网加热仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
圆底烧瓶 用于液体的蒸馏、做反应器等 液体不超过容积的，且不少于；加热前外壁应无水滴；蒸馏时加入沸石或碎瓷片防暴沸
锥形瓶 用于做反应器、接收器 滴定时只振荡，不搅拌且振荡时瓶内液体不能溅出；加热液体时应在石棉网上
烧杯 用于溶解、配液和做反应器 溶解固体时要用玻璃棒搅拌；加热时应放在石棉网上或水浴中
三颈烧瓶 用做反应器 三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯
注意
①移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
②熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2．计量仪器
仪器 主要用途 注意事项
量筒 粗略量取一定体积的液体(一般精确度≥0.1 mL) ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处； ②无“0”刻度，刻度由而逐渐增大； ③选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒； ④不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释
温度计 测量温度 ①所测量的温度要在温度计量程范围内； ②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处； ③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁
容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 ①使用前要检查是否漏水； ②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切； ③容量瓶没有“0”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值
A为酸式滴定管 B为碱式滴定管 准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL) ①使用前要检查是否漏水； ②“0”刻度在上； ③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液； ④要先用待装液润洗再装溶液
托盘天平 称量物质的质量(精确度为0.1 g) ①称量前先要调零 ②左盘放物品，右盘放砝码 ③试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂(如NaOH等)应放在小烧杯中称量
注意
规避计量仪器使用时的5个易失分点
(1)滴定管的精确度为0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，但要在“零”刻度以下。
(2)量筒的精确度为0.1 mL，量筒没有“零”刻度。
(3)托盘天平的精确度为0.1 g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，使用后要回“零”。
(4)温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。
(5)容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。
3．分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
漏斗 ①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后，可过滤液体 ③倒扣在液面上，用作防倒吸装置 进行过滤操作时： ①滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡； ②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘
分液漏斗 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液 ①注意活塞不得渗漏； ②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
A：球形冷凝管 B：直形冷凝管 组装蒸馏或分馏装置，将蒸气冷凝为液体；用于液体回流 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气； ②球形冷凝管常用于液体回流； ③蒸气流的方向与冷却水流的方向相反
洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂； ②装入液体量不宜超过容积的； ③气体的流向为进出
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ①注意干燥剂或吸收剂的选择； ②一般为口进气，口出气
U形管 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体 不可装液体干燥剂
4．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
用于收集气体和做固体的燃烧实验 ①注意与广口瓶的区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用； ②用排水法收集气体； ③可在集气瓶中进行固体燃烧实验
取用或滴加少量液体 ①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染； ②向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]； ③用毕洗净，未洗净时不能一管多用
用于分装各种试剂 ①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂； ②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中； ③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞
取用粉末状固体试剂 ①一般用大端，当固体用量很小时，可用小端取用； ②取用后应将药匙擦拭干净
取用块状试剂 ①不能加热； ②不可取用酸性试剂； ③用完后必须使其保持清洁
①搅拌；②引流；③蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源) ①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的； ②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯； ③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹
(二)仪器的创新使用
1．广口瓶的创新应用
装置图 解读
集气装置 广口瓶 收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点是b进a出
量气装置 气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
储气装置 瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置 左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
2．干燥管的“一材多用”
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)干燥管的创新使用
防倒吸装置 简易的过滤器，如净化天然水 简易的启普发生器
3．气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶 干燥管 U形管
盛放液体干燥剂 盛放固体干燥剂 盛放固体干燥剂
4．防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
装置 防倒吸原理
肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ) 由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中
接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ) 使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器
隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ) 导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用
【典例1】化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④　　　　　　 B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
答案：C
解析：
①量取5.2 mL稀硫酸用10 mL量筒，错误；②向滴定管中加入标准液时应直接倒入，不能用漏斗，防止污染标准液，错误；③托盘天平精确到0.1 g，可以称量11.7 g氯化钠，正确；④溴水能腐蚀橡胶，量取溴水用酸式滴定管，错误；⑤瓷坩埚不能用来灼烧NaOH、Na2CO3等，错误；⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液，选择250 mL容量瓶，正确。
【典例2】下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是(　　)
选项 A B C D
名称 250 mL容量瓶 长颈漏斗 酸式滴定管 冷凝管
图形
用途与使用操作　 配制1.0 mol·L－1 NaCl溶液，定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度大于1.0 mol·L－1 用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从下口放出 可用于量取10.00 mL高锰酸钾溶液 蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
答案：C
解析：
定容时仰视刻度线，溶液体积偏大致使溶液的浓度偏低，A项错误；该仪器为分液漏斗且酒精不能萃取碘水中的碘，B项错误；高锰酸钾具有强氧化性，能腐蚀橡胶，可用酸式滴定管量取，C项正确；蒸馏实验中水从冷凝管的下口进上口出，D项错误。
【典例3】球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是(　　)
选项 装置 用途
A 用于尾气处理，防倒吸
B 用于铜丝与Cl2反应，防污染
C 简易的天然水净化过滤器
D 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
答案：D
解析：
球形干燥管的球形结构在尾气处理时可以防倒吸，A、B正确；活性炭具有吸附性，装置可作简易的天然水净化过滤器，C正确；Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸，与稀硫酸接触后，关闭活塞不能使固液分离，则制备CO2气体时不能随制随停，D错误。
考点二：试剂的存放及实验安全
1．认识常见危险化学品的标志
2．常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
3．常见的试剂瓶
4．化学试剂的保存
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态 固体：用广口瓶 液体：用细口瓶
根据见光是否分解 易分解：用棕色瓶 不分解：用一般试剂瓶
根据酸碱性 玻璃塞：不能盛放碱性物质 橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧化性物质
(2)试剂保存三原则
方便取用原则 块状固体与粉末试剂一般存放于广口瓶中，便于用镊子或药匙取用；液体试剂一般存放于细口瓶中，便于倾倒或用滴管取用
防变质原则 防腐蚀(橡胶塞)、防黏结(玻璃塞)、防氧化、防分解等
安全性原则 分析药品的性质，确定放置的环境条件，如强氧化性试剂与强还原性试剂不能放在同一药品柜中，以防发生剧烈反应，引起爆炸
(3)常见试剂的存放
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里，白磷保存在水里
防潮解 (或与水反应) 密闭保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5固体、浓硫酸等
防止与 CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处； ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于冷暗处 浓HNO3、KMnO4 溶液、 AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加少量NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等
【典例1】下列有关试剂的保存方法，不正确的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B．少量金属钠可保存在煤油里
C．新制氯水保存在棕色试剂瓶中
D．浓硫酸保存在橡胶塞试剂瓶中
答案：D
解析：
浓硝酸见光易分解，通常保存在棕色试剂瓶中，A项正确；钠易与水和氧气反应，所以要隔绝空气保存，钠的密度大于煤油的，且和煤油不反应，所以可用煤油保存，B项正确；氯水中的次氯酸见光易分解而导致Cl2水变质，应该用棕色试剂瓶避光保存，C项正确；浓硫酸有强氧化性，能腐蚀橡胶，不能保存在橡胶塞试剂瓶中，D项错误。
【典例2】安全是顺利进行实验的保障，下列实验操作符合实验安全要求的是(　　)
A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B．氢气和氯气混合光照制氯化氢
C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
答案：C
解析：
澄清石灰水浓度较小，不能充分吸收尾气中的氯气，A错；氢气和氯气的混合物在光照条件下发生爆炸，B错；许多气体有毒，闻气体气味时不能将鼻子贴近瓶口，D错。
【典例3】下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是(　　)
A．给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石
B．发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风
C．酒精灯内的酒精不能超过酒精灯容积的
D．不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液
答案：D
解析：
给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石以防暴沸，A正确；开窗通风以减小可燃性气体的浓度以防爆炸，B正确；酒精灯内酒精量过多，易造成酒精灯内酒精被引燃，出现酒精灯内发生剧烈燃烧而爆炸的现象，C正确；NaOH具有强腐蚀性，会造成二次伤害，应涂抹3%～5%的NaHCO3 溶液，D错误。
考点三：　实验基本操作
(一)试剂的取用
1．根据试剂的性状和用量选择取用方法
(1)一般试剂的取用
取用 试剂 固体试剂 液体试剂
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)特殊试剂的取用
试剂 取用方法
金属钠、钾等活泼金属 用镊子取出一些金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷 用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴 (在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上
2．向仪器中加入试剂的操作方法
(1)向容器内加固体试剂
(2)向容器内加液体试剂
(二)试纸的使用
1．类型及作用
红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液
蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液
pH试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱
淀粉 KI试纸 检验Cl2等具有强氧化性的物质
品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质
2．使用方法
检验溶液 取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化
检验气体 一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化
3．注意事项
(1)不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性溶液的pH。
(2)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液无影响。
(3)蓝色石蕊试纸检测酸性物质，由蓝色变红色，而红色石蕊试纸检测碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S，由白色变黑色。
(三)物质的溶解
1．固体的溶解
使用仪器 烧杯、试管、玻璃棒等
促溶方法 研细、搅拌、加热等
注意事项 FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热
2．液体的溶解
一般方法：将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．气体的溶解
(1)对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
(2)对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(四)物质的加热
1．直接加热法(如试管、蒸发皿等)：操作时，要先预热再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止堵塞导管口，常在导管口塞一团棉花。
对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。
2．垫石棉网加热(如烧杯、烧瓶等)。
3．物浴加热：对温度不超过100 ℃的实验，可用水浴来加热，好处：一是受热均匀，二是便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯和测定物质溶解度等)，若加热温度超过100 ℃，就要用油浴、沙浴等。
注意
①中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(55～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。
②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等。
(五)仪器的洗涤
1．常用的方法
使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
2．洗净的标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
3．常见残留物的洗涤
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯 碘 酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸
做过银镜实验的试管 银 稀硝酸
做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液
通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管 硫 热的NaOH溶液
【典例1】下列实验操作或实验仪器使用正确的是(　　)
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿直接加热
答案：C
解析：
高锰酸钾溶液应盛装在酸式滴定管中，故A错误；容量瓶使用前不需要烘干，滴定管使用前需用蒸馏水洗净然后再用待装溶液润洗，不需要烘干，故B错误；可用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸，操作正确，故C正确；溶液蒸发浓缩时，蒸发皿应放置在三角架或泥三角上加热，不能直接用坩埚钳夹持加热，故D错误。
【典例2】(2021·太原高三模拟)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
答案：A
解析：
B项利用液差法：夹紧弹簧夹，从长颈漏斗中向试管内加水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水后，通过液柱是否变化即可检查；C项利用加热法：用酒精灯微热(或用手捂热)试管，通过观察烧杯中有无气泡以及导管中水柱是否变化即可检查；D项利用抽气法：向外轻轻拉动注射器的活塞，通过观察浸没在水中的玻璃导管口是否有气泡冒出即可检查。
【典例3】下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是(　　)
A．用①装置称量一定质量的NaOH固体
B．用②装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用③装置稀释浓硫酸
D．用④装置除去CO2中的HCl
答案：B
解析：
A项，氢氧化钠应该放在小烧杯中进行称量，错误；B项，氨气极易溶于水，用②装置既能充分吸收NH3，又能防止倒吸，正确；C项，稀释浓硫酸应该在烧杯中进行，不能在量筒中进行，错误；D项，除去CO2中的杂质HCl气体，应该使用饱和NaHCO3溶液，不能用饱和Na2CO3溶液，错误。
考点四：压强差在化学实验中的应用
1．气密性检查
检验装置气密性的方法，主要是依据条件的改变引起装置中气体体积或压强的变化，从而产生气泡或液面差来判断装置是否漏气。常见的方法有两种。
(1)升温法
其原理是使装置中的气体受热后体积膨胀，插入水中的导管口处有气泡产生，冷却至室温时，装置内气体的压强小于外界大气压，从而在导管中形成一段液柱。
检验时应将装置的导管口的一端插入水中，再用双手手掌握住容器，若在导管口有气泡冒出，手掌离开后，管端又形成一段高于水面的水柱，则证明连接装置不漏气。
若要检验一整套装置的气密性，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体中的导管口处是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。
用此方法检验气密性时，除插入水中的导管外，其余各端点处导管和活塞均应封闭以与大气隔绝。
(2)注水法
其原理是通过漏斗向一封闭的装置中注入水，使装置内气体的体积减小，压强增大，从而在装置和漏斗颈内形成一段稳定的液面差。
实验时将长颈漏斗插入气体发生装置中的液面以下，关闭各端点处导管和活塞，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降。若液面下降，表示漏气；若液面不下降，表示不漏气。用此方法检验气密性时，除插入水中的长颈漏斗外，其余各端点处导管和活塞均应封闭以与大气隔绝。
1．防倒吸安全装置
倒吸现象的发生是因为气体在水中的溶解度很大，当导管直接插入水中时，由于气体的迅速溶解，导管内压强减小，外界大气压大于管内压强，水便会倒吸入导管继而倒吸入其他装置中，从而导致实验失败甚至发生安全事故。常见的防倒吸装置有如下三种类型。
隔离式
肚容式
接收式
隔离式因导气管与水未接触，所以不会发生倒吸；在肚容式中，当气体被吸收时，液体上升到漏斗(或干燥管)中，漏斗(干燥管)的容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗(干燥管)口脱离液面，漏斗(干燥管)中的液体又流回烧杯内，从而防止了倒吸；在容器接收式中，在吸收装置前加装了一个容积较大的容器，当发生倒吸时，该容器可接受倒吸入的液体，防止液体倒吸入其他实验装置中，保证实验顺利进行。
2．防堵塞安全装置
在气体实验中，由于固体或泡沫涌入导管或装置本身的问题而发生堵塞时，气体物质不能顺利排出，导致装置内气体的压强增大，从而使实验无法顺利进行甚至发生安全事故。为了避免因堵塞给实验造成不良影响，在设计实验时应当增加防堵塞安全装置。常见的防堵塞安全装置有如下三种类型：
在恒压式中，由橡皮管将分液漏斗与烧瓶连通，使分液漏斗与烧瓶中的压强相等，以保证分液漏斗中的液体能够顺利流下；在液封平衡式中，当发生堵塞时，锥形瓶内气体的压强增大，锥形瓶中的液体由直玻璃管溢出，从而避免发生安全事故；在防阻式中，将一团棉花放在导管口处，可以避免固体物质或泡沫涌入导管而发生堵塞。
考点五：　物质的检验
(一)常见离子的检验
1．常见阳离子检验
(1)常规检验法
①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH。
②焰色试验：用焰色试验可检验出溶液中的K＋和Na＋。
(2)特殊检验法
注意
①检验Fe2＋和Fe3＋时一般应用特殊检验法。
②注意不能利用酸性KMnO4溶液检验FeCl2溶液中的Fe2＋，因为KMnO4(H＋)会氧化Fe2＋也会氧化Cl－。
2．常见阴离子检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO 加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸，沉淀溶解，并放出无色无味的气体
HCO 加入BaCl2溶液后，没有生成白色沉淀，再加入稀盐酸放出无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊
SO 先加入稀盐酸，无现象，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀
SO 加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀盐酸，放出无色、有刺激性气味、能使品红溶液褪色的气体
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
注意　①HCO与CO均会与盐酸反应产生CO2，所以要注意区分。
②I－的特征检验方法中，氧化剂可以是氯水，也可以是Fe3＋或H2O2等物质。
(二)常见气体的检验
1．可燃性气体的检验
CO 火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳
CH4 火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水
H2 火焰呈淡蓝色，产物只有水
CH2===CH2 火焰明亮，有黑烟
可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色
2．酸性气体的检验
CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水先变浑浊后变澄清
SO2 通入品红溶液，红色褪去，再加热又出现红色
HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
3．碱性气体的检验(NH3)
4．还原性气体的检验
H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝
CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊
NO 与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色
5．氧化性气体的检验
O2 可使带火星的木条复燃
Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
NO2 ①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红；③可使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
【典例1】下列关于常见离子的检验方法和结论，其中错误的是（ ）
A．先加入稀盐酸酸化，无明显现象，再加入溶液有白色沉淀生成，证明原溶液一定有
B．用铂丝蘸取某溶液灼烧，火焰呈黄色，证明溶液中含有，不能确定含
C．加入盐酸，产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，原溶液中可能有
D．先加入足量浓溶液并加热，产生的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，证明原溶液一定有
答案：C
解析：A．先加入稀盐酸酸化，无明显现象，排除Ag+、CO干扰，再加入溶液有白色沉淀生成，证明原溶液一定有，故A正确；
B．钠的焰色呈黄色，钾的焰色呈紫色，但会被黄色遮盖，用铂丝蘸取某溶液灼烧，火焰呈黄色，证明溶液中含有，不能确定含，故B正确；
C．加入盐酸，产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，原溶液中可能有或HCO，故C错误；
D．先加入足量浓溶液并加热，产生的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，说明有氨气放出，证明原溶液一定有，故D正确；
选C。
【典例2】某100mL溶液可能含有Na+、NH、Fe3+、CO、SO、Cl－中的若干种，取该溶液进行连续实验，实验过程如图所示(所加试剂均过量，气体全部逸出)：
下列说法错误的是（ ）
A．原溶液中c(Na+)≥0.1 mol L 1
B．原溶液一定不存在Fe3+，可能存在Cl－
C．原溶液一定存在CO，理由是沉淀①在盐酸中部分溶解
D．是否存在Na+，只有通过焰色反应才能确定
答案：D
解析：某100mL溶液可能含有Na+、NH、Fe3+、CO、SO、Cl－中的若干种，加入足量氯化钡生成4.30g沉淀，向沉淀中加入盐酸，沉淀部分溶解，则剩余的沉淀为2.33g硫酸钡即物质的量为0.01mol，沉淀溶解的为1.97g碳酸钡，物质的量为0.01mol，有碳酸根，则铁离子不存在，滤液中加入氢氧化钠溶液生成标准状况下0.672L氨气即物质的量为0.03mol，则含有0.03mol NH。
A．根据电荷守恒溶液中至少含有0.01mol Na+，氯离子可能含有，因此原溶液中c(Na+)≥0.1 mol L 1，故A正确；
B．原溶液中含有碳酸根，碳酸根和铁离子不共存，因此原溶液一定不存在Fe3+，而Cl－是可能存在，故B正确；
C．沉淀①在盐酸中部分溶解，说明原溶液一定存在CO，故C正确；
D．根据电荷守恒确定一定存在Na+，不需要通过焰色反应才能确定，故D错误。
综上所述，答案为D。
【典例3】下图中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应产生的所有气体产物，连接顺序正确的是（ ）
A．①④③⑤② B．①②③④⑤ C．①③⑤②④ D．①⑤④②③
答案：A
解析：碳和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化碳和二氧化硫和水，据此分析。
碳和浓硫酸在加热条件下反应生成二氧化碳和二氧化硫和水，使用装置①，先用无水硫酸铜检验水蒸气，然后用品红检验二氧化硫，再通过酸性高锰酸钾溶液吸收二氧化硫，最后用澄清石灰水检验二氧化碳。故连接顺序为①④③⑤②。
故选A。
考点六：物质的分离与提纯
(一)物质分离与提纯的常用方法
1．气＋气混合物的分离与提纯
洗气 适用范围：易溶气体与难溶气体 注意进出口：长进短出
液化 适用范围：沸点不同的气体 如NO2(N2O4)
固体吸收 适用范围：杂质与固体吸收剂反应或被吸收 如除去NH3中水蒸气
2．固＋固混合物的分离与提纯
结晶 酒精灯、玻璃棒、 蒸发皿 适用范围：溶解度差别大的溶质 如NaCl(NaNO3)
升华 适用范围：能升华固体与不升华固体 如I2(NaCl)
3．固＋液混合物的分离与提纯
蒸发 适用范围：易溶固体与液体 加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止因局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现大量固体时，即停止加热。 如用NaCl溶液制取NaCl晶体
过滤 适用范围：易溶物与难溶物 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸边缘。 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应放在三层滤纸处；漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁
4．液＋液混合物的分离与提纯
萃取 适用范围：在互不相溶的溶剂里，溶解度不同的溶质 ①将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的，塞好塞子振荡；②振荡时用右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，用左手握住旋塞，同时用手指控制旋塞，将漏斗倒转过来用力振荡
分液 适用范围：互不相溶的液体 分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。 如用四氯化碳萃取溴水中的溴
蒸馏 适用范围：沸点不同的混合溶液 ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸；②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于；④冷凝管中冷却水从下口进，上口出
渗析 适用范围：胶体与混在其中的分子、离子 如淀粉与NaCl
盐析 适用范围：加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 如蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
(二)物质分离、提纯的应用实例
1．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
C2H2(H2S) CuSO4溶液 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2
SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼热铜网 2Cu＋O22CuO
CH4(CH2===CH2、CHCH) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br、 HCCH＋2Br2―→CHBr2—CHBr2
2．常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ —
NaCl溶液(Na2SO4) 加适量BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤
NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ —
FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 —
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 —
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 —
Fe2O3 (Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 过滤
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤
KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶
NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤
C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤
CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 —
CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 过滤
【典例1】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2　 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和NaCl　 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
答案：B
解析：
A项，除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法，错误；B项，碘易升华，加热可分离，正确；C项，利用重结晶的方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大，而不是KNO3的溶解度大于NaCl，错误；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离，错误。
【典例2】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
答案：D
解析：
加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。
【典例3】请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧
从海水中 获得粗食 盐 从溴水中提取溴 除去氯化钠溶液中的泥沙 分离固体氯化钠和单质碘 用自来水制取蒸馏水 油脂发生皂化反应后产物的 分离 四氯化碳和水的分离 除去硝酸钾中混有的氯化钠
A．过滤 B．蒸发　
C．萃取 D．蒸馏　
E．升华　 F．分液
G．重结晶　 H．盐析
答案：①B　②C　③A　④E　⑤D　⑥H　⑦F　⑧G
【典例4】下列有关说法正确的是(　　)
A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
答案：C
解析：
若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作分离两种氧化物，A错误；洗气时可能会发生化学变化，B错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，C正确；虽然CaCO3粉末可促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀而除去，但又会引入新杂质Ca2＋，D错误。
【典例5】为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是(　　)
选项 物质 试剂 分离方法
A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 降温结晶
B 二氧化碳(氯化氢) 饱和NaHCO3溶液 洗气
C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D 乙醇(水) 生石灰 蒸馏
答案：C
解析：
KNO3的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，可加蒸馏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的KNO3固体，A项正确；HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，B项正确；乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2，使甲烷中混入CO2气体，C项错误；加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2，消耗掉部分水，再通过蒸馏获得乙醇，D项正确。
【典例6】下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2 并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量的碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
答案：D
解析：
A项，Mg(OH)2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe(OH)3 沉淀，通过过滤即可除去Fe(OH)3和剩余的Mg(OH)2，操作合理，正确；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，操作合理，正确；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英，操作合理，正确；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，操作不合理，错误。
考点七：微型化工流程中的分离与提纯
(一)液体混合物的分离、提纯
1．萃取分液
(1)思维模型
→→
(2)具体实例
萃取目的 原理 考查重点
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2(有机物) 有机萃取剂层与水层分离 ①考查操作：下层从下端放出，上层从上口倒出；②考查仪器选择：分液漏斗、烧杯等； ③考查萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶，且与被萃取的物质有良好的溶解性
用CCl4(苯)萃取水溶液中的I2
用NaOH溶液除去苯中的苯酚 有机层与水层分离
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
分离正丁醇、正丁醛中的H2SO4及可溶性盐
2．蒸馏分离
(1)思维模型
→→
(2)应用实例
分离混合物 原理 考查重点
丙醛与正丙醇 两者互溶、沸点相差较大 ①考查仪器的认识与选用：认识蒸馏烧瓶，冷凝器、锥形瓶、牛角管等； ②考查操作：冷凝器中冷却水的流向，沸石的作用等； ③考查馏分：结合题目信息，分析馏出物的成分等
二甲苯与苯
苯甲醛与间溴苯甲醛
1 己醇与己烷
乙酸异戊酯与乙醇
正丁醇与正丁醛
环己醇与环己烯
1,2 二溴乙烷与乙醚
苯与溴苯
(二)固液混合物的分离除杂
1．思维模型
→→
2．应用实例(部分固体混合物的分离)
内容 原理 考查重点
除去粗盐中的不溶物 泥沙不溶于水 ①涉及操作的考查：过滤是考查的重点(包括仪器的选用)； ②涉及原理的考查：要求考生分析除杂提纯的原理
分离MnO2和MnCl2溶液 MnO2不溶于水
分离废电池糊状填充物中的MnO2 MnO2不溶于水
分离水中的苯乙酸 苯乙酸微溶于水
分离水溶液中的CaC2O4 CaC2O4难溶于水
分离水溶液中的CaSO4 CaSO4微溶于水
提纯含少量NaCl杂质的KNO3 NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受温度影响较大
总结
①考查仪器选用及操作时，会涉及非常规仪器的使用，如：直形冷凝管(直立用)；冷却水的方向(仍然是下进上出)；三口蒸馏烧瓶的使用等。
②常考查由溶液获得固体的操作：如加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等。
③常结合难溶电解质的溶解平衡等化学反应原理的知识，考查沉淀等的生成及溶解性问题。
【典例1】利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是____________________________。
答案：除去杂质，减少草酸铁晶体的溶解损耗
【典例2】从铝土矿(含有Fe2O3、SiO2等杂质)中提取氧化铝的流程如下图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是______________________________________________。
答案：沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水，使蒸馏水完全浸没滤渣，待蒸馏水自然流尽后，重复操作2～3次
【典例3】CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用，以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，按下列步骤①称量样品；②加水溶解；③加氯化钡溶液，沉淀；④过滤(其余步骤省略)。进行实验：
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是____________________________________。
答案：静置，在上层清液中继续滴加BaCl2溶液，观察有无沉淀生成
考点八 表格型实验设计的评价与分析
1．试题特点
试题常常以表格形式呈现，将化学实验知识与元素化合物、化学基本原理等知识相融合，从不同的角度进行考查，信息容量大，综合性强。命题方式大致有以下几种：
(1)利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。
(2)改变或拓展教材实验进行设计。
(3)利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。
2．解答步骤
(1)明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等；
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
(2)逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
(3)对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
【典例1】下列实验操作、现象和结论均正确的是(　　)
选项 实验操作 现象 结论
A 向Ba(OH)2溶液中滴加少量稀硫酸，测量电导率变化 电导率减小 溶液中的离子浓度减小
B 在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶 集气瓶中产生白烟 生成HCl
C 向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸 溶液中出现凝胶 非金属性：Cl>Si
D 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸 石蕊试纸变红 NH3显碱性
答案：A
解析：
A项，向Ba(OH)2溶液中滴加少量稀硫酸发生反应：Ba(OH)2＋H2SO4===BaSO4↓＋2H2O，溶液中离子浓度减小，电导率减小，正确；B项，在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶，集气瓶中产生白雾，生成HCl，错误；C项，向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸发生反应，Na2SiO3＋2HCl===2NaCl＋H2SiO3↓， H2SiO3难溶于水，溶液中出现凝胶，说明酸性：盐酸>硅酸，但盐酸不是Cl元素的最高价含氧酸，不能证明非金属性：Cl>Si，错误；D项，加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，发生反应生成氨气、二氧化碳和水，在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸，石蕊试纸变红，说明二氧化碳溶于水显酸性，错误。
【典例2】由下列实验操作及现象所得结论错误的是(　　)
实验操作及现象 结论
A 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液，紫红色褪去 H2O2具有漂白性
B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有I－存在
C 向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失 Al(OH)3具有酸性
D 向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀 Ag2S溶解度小于AgCl
答案：A
解析：
A项，酸性KMnO4溶液和H2O2溶液发生氧化还原反应而使溶液紫红色褪去，表明H2O2具有还原性，错误；B项，碘分子与淀粉反应显蓝色，待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝，说明加入氯水后生成了碘单质，则原待测液中有I－存在，正确；C项，向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液发生复分解反应生成了氢氧化铝白色沉淀，继续加过量氢氧化钠溶液，沉淀消失，则氢氧化铝和氢氧化钠溶液反应生成了偏铝酸钠和水，表明Al(OH)3具有酸性，正确；D项，向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀，即AgCl转变为Ag2S，可见Q(Ag2S)＞Ksp(Ag2S)，由于加入的Na2S少量，则可推测Ag2S溶解度小于AgCl ，正确。
【典例3】下列实验的现象描述和结论都正确的是(　　)
实验操作 实验现象 实验结论
A 将水滴入盛有Na2O2固体的试管中，立即把带火星的木条放在试管口 可观察到有气泡产生，木条复燃 Na2O2固体遇水产生O2
B 向盛有10滴0.1 mol·L－1AgNO3溶液的试管中滴加0.1 mol·L－1 KCl溶液至不再生成沉淀后，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液 先观察到白色沉淀，后沉淀颜色变为黄色 Ksp(AgCl) C 向两支盛有少量溴的四氯化碳溶液的试管中分别加入适量苯和通入足量乙烯 溶液均褪色 溴与苯和乙烯都能发生反应
D 向两支盛有4 mL 0.01 mol·L－1 KMnO4溶液的试管中分别加入 2 mL 0.1 mol·L－1和2 mL 0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液 前者比后者褪色快 其他条件不变，反应物浓度增加，反应速率增大
答案：A
解析：
A项，Na2O2与水反应生成氢氧化钠和氧气，将水滴入盛有Na2O2固体的试管中，立即把带火星的木条放在试管口，可观察到有气泡产生，木条复燃，证明Na2O2固体遇水产生了O2，故正确；B项，向盛有10滴0.1 mol·L－1 AgNO3溶液的试管中滴加 0.1 mol·L－1 KCl溶液，生成AgCl白色沉淀，至不再生成沉淀后，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液，可观察到白色沉淀转化为黄色沉淀，即生成了AgI，证明AgI比AgCl更难溶，则Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)，故错误；C项，苯不与溴发生反应，则加入苯的溴的四氯化碳溶液不会褪色，故错误；D项，向两支盛有4 mL 0.01 mol·L－1 KMnO4溶液的试管中分别加入2 mL 0.1 mol·L－1和2 mL 0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液，前者草酸的浓度小，反应速率慢，褪色时间长，故错误。
一、单选题
1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是（ ）
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
答案：C
解析：水洗净是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；细研水飞是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是倾倒；慢火熬干是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取，答案选C。
2．（2022·浙江·高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是（ ）
A． B． C． D．
答案：D
解析：A．图示实验仪器为蒸馏烧瓶，A不合题意；
B．图示实验仪器为分液漏斗，B不合题意；
C．图示实验仪器为容量瓶，C不合题意；
D．图示实验仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
3．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是（ ）
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
答案：D
解析：A．实验室用海水制取蒸馏水用蒸馏的方法制备，蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器，注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口进水，上口出水，A正确；
B．碘在水中的溶解度很小，在四氯化碳中的溶解度很大，可以用四氯化碳萃取碘水中的碘，四氯化碳的密度大于水，存在于下层，B正确；
C．粗盐中含有较多的可溶性杂质和不溶性杂质，将粗盐溶与水形成溶液，用过滤的方法将不溶于水的杂质除去，C正确；
D．直接加热会促进水解，生成的HCl易挥发，得到氢氧化铁，继续加热会使氢氧化铁分解产生氧化铁，得不到固体，D错误；
故选D。
4．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是（ ）
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
答案：B
解析：A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A操作不规范；
B．CO2的密度大于空气，可用向上排空气法收集CO2，B操作规范；
C．混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C操作不规范；
D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D操作不规范；
答案选B。
5．（2022·湖北·高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是（ ）
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
答案：C
解析：A．碳酸钠和碳酸氢钠都会因水解而使溶液显碱性，碳酸钠的碱性强于碳酸氢钠，滴入酚酞溶液后，碳酸钠溶液呈现红色，碳酸氢钠的溶液呈现浅红色，A正确；
B．食盐水为中性，铁钉发生吸氧腐蚀，试管中的气体减少，导管口形成一段水柱，B正确；
C．钠燃烧温度在400℃以上，玻璃表面皿不耐高温，故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙，C错误；
D．石蜡油发生热分解，产生不饱和烃，不饱和烃与溴发生加成反应，使试管中溴的四氯化碳溶液褪色，D正确；
故答案选C。
6．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
答案：A
解析：A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，出口上斜，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管可以使溶液从尖嘴涌出，气泡即可随之排出，A符合规范；
B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；
C．实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；
D．用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；
故选A。
7．（2022·山东·高考真题）下列试剂实验室保存方法错误的是（ ）
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案：C
解析：A．由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存，A正确；
B．氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中，B正确；
C．四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；
D．高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确；
故答案为：C。
8．（2022·全国·高考真题）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
答案：C
解析：A．向NaBr溶液中滴加过量氯水，溴离子被氧化为溴单质，但氯水过量，再加入淀粉KI溶液，过量的氯水可以将碘离子氧化为碘单质，无法证明溴单质的氧化性强于碘单质，A错误；
B．向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热后，应加入氢氧化钠溶液使体系呈碱性，若不加氢氧化钠，未反应的稀硫酸会和新制氢氧化铜反应，则不会产生砖红色沉淀，不能说明蔗糖没有发生水解，B错误；
C．石蜡油加强热，产生的气体能使溴的四氯化碳溶液褪色，说明气体中含有不饱和烃，与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，C正确；
D．聚氯乙烯加强热产生能使湿润蓝色湿润试纸变红的气体，说明产生了氯化氢，不能说明氯乙烯加聚是可逆反应，可逆反应是指在同一条件下，既能向正反应方向进行，同时又能向逆反应的方向进行的反应，而氯乙烯加聚和聚氯乙烯加强热分解条件不同，D错误；
答案选C。
9．（2022·浙江·高考真题）名称为“干燥管”的仪器是（ ）
A． B． C． D．
答案：B
解析：A．是蒸馏烧瓶，故不选A；
B．是球形干燥管，故选B；
C．是直形冷凝管，故不选C；
D．是分液漏斗，故不选D；
选B。
10．（2022·浙江·高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
答案：C
解析：A．样品若为NaCl，依然会出现白色沉淀，A错误；
B．氯化钠电离出的氯离子也可以被酸性高锰酸钾氧化，而使其褪色，B错误；
C．亚硝酸有氧化性，可以把二价铁氧化为三价铁，溶液变为黄色，C正确；
D．稀硝酸可以把亚硫酸根离子氧化为硫酸根离子，再加入氯化钡可以生成硫酸钡白色沉淀，D错误；
故选C。
11．（2022·全国·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是（ ）
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
答案：C
解析：A．CH3COONH4中水解，，会消耗CH3COO-水解生成的OH-，测定相同浓度的CH3COONH4和NaHCO3溶液的pH，后者大于前者，不能说明Kh(CH3COO-)＜Kh()，A错误；
B．浓盐酸也能与KMnO4发生反应，使溶液紫色褪去，B错误；
C．K2CrO4中存在平衡2(黄色)+2H+(橙红色)+H2O，缓慢滴加硫酸，H+浓度增大，平衡正向移动，故溶液黄色变成橙红色，C正确；
D．乙醇和水均会与金属钠发生反应生成氢气，故不能说明乙醇中含有水，D错误；
答案选C。
12．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
答案：C
解析：烟气(含HF)通入吸收塔，加入过量的碳酸钠，发生反应，向合成槽中通入NaAlO2，发生反应，过滤得到和含有的滤液。
A．陶瓷的成分中含有SiO2，SiO2能与烟气中的HF发生反应，因此不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料，故A正确；
B．采用溶液喷淋法可增大反应物的接触面积，提高吸收塔内烟气吸收效率，故B正确；
C．由上述分析可知，合成槽内发生反应，产物是和，故C错误；
D．由上述分析可知，滤液的主要成分为，可进入吸收塔循环利用，故D正确；
答案选C。
13．（2022·辽宁·高考真题）下列实验能达到目的的是（ ）
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
答案：C
解析：A．酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施，热量损失较多，不能用于测定中和反应的反应热，A错误；
B．和反应无明显现象，无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究，B错误；
C．将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中滴加1滴溶液，若有浑浊产生，则说明没有沉淀完全，反之，则沉淀完全，C正确；
D．检验淀粉是否发生了水解，应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在，可选用银氨溶液或新制氢氧化铜，碘水是用来检验淀粉的试剂，可用于检验淀粉是否完全水解，D错误。
故答案选C。
14．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是（ ）
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
答案：D
解析：A．四氯化碳和水不互溶，溴在四氯化碳中的溶解度大于在水中的溶解度，则装置甲能达到用用四氯化碳萃取溴水中溴的实验目的，故A不符合题意；
B．浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，盛有的饱和食盐水的洗气瓶能用于除去氯化氢气体，盛有的浓硫酸的洗气瓶能用于干燥氯气，则装置乙能达到除去氯气中的氯化氢气体并干燥的实验目的，故B不符合题意；
C．铁丝网在氯化钠溶液中发生吸氧腐蚀会使试管内气体的物质的量减小，气体压强减小，红墨水会进入导气管中形成一段液柱，则装置丙能达到验证铁的吸氧腐蚀的实验目的，故C不符合题意；
D．由图可知，装置丁的向下排空气法收集氨气的试管中没有排出气体的出口，则装置丁不能达到实验室制备少量氨气的实验目的，故D符合题意；
故选D。
15．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
答案：C
解析：由题给流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入盐酸，盐酸将微溶于水的苯胺转化为易溶于水的苯胺盐酸盐，分液得到水相Ⅰ和有机相Ⅰ；向水相中加入氢氧化钠溶液将苯胺盐酸盐转化为苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有机相中加入水洗涤除去混有的盐酸，分液得到废液和有机相Ⅱ，向有机相Ⅱ中加入碳酸钠溶液将微溶于水的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入盐酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，经结晶或重结晶、过滤、洗涤得到苯甲酸粗品③。
A．苯胺分子中含有的氨基能与盐酸反应，但不能与氢氧化钠溶液反应，故A错误；
B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分离方法为分液，得到苯甲酸粗品③的分离方法为结晶或重结晶、过滤、洗涤，获取两者的操作方法不同，故B错误；
C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得，故C正确；
D．由分析可知，①、②为液相，③为固相，都不是两相混合体系，故D错误；
故选C。
16．（2022·浙江·高考真题）下列方案设计、现象和结论有不正确的是（ ）
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
答案：D
解析：A．二氧化硫具有还原性，酸性KMnO4稀溶液具有氧化性，两者发生氧化还原反应生成无色的Mn2+，若溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫，A正确；
B．涂改液与KOH溶液混合加热可得KCl于溶液中，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，出现白色沉淀，证明有氯元素存在，B正确；
C．甘油能够与新制的Cu(OH)2悬浊液反应生成绛蓝色溶液，所以可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验甘油，C正确；
D．亚硝酸钠在酸性条件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘单质，反应的离子方程式为：2NO+2I-+4H+═2NO+I2+2H2O，该实验没有酸化，D错误；
故选：D。
一、选择题
1．（2022·福建·洛江学校高三期中）下列说法正确的是（ ）
A．用丁达尔效应区分溶液与胶体
B．用浓硫酸干燥碘化氢气体
C．用乙醇萃取碘水中的碘
D．用分液漏斗可分离溴苯和溴的混合物
答案：A
解析：A．胶体能产生丁达尔效应，溶液不能，可用丁达尔效应区分，故A正确；
B．HI具有较强还原性能被浓硫酸氧化，不能用浓硫酸干燥，故B错误；
C．乙醇易溶于水，不能萃取碘水中的碘，故C错误；
D．溴单质溶于溴苯，不能用分液法分离，故D错误；
故选：A。
2．（2022·河南·高三阶段练习）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．图1：加热蒸干FeCl3溶液制备FeCl3固体
B．图2：制备Fe(OH)3胶体
C．图3：比较Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果
D．图4：验证FeCl3与KI的反应是可逆反应
答案：B
解析：A．加热蒸干FeCl3溶液过程中促进Fe3+水解、HCl挥发，所以最终得到氢氧化铁，A错误；
B．向沸水加入几滴饱和氯化铁溶液，可以得到Fe(OH)3胶体，B正确；
C．两组实验所用盐溶液的浓度不同，变量不唯一，C错误；
D．该实验中FeCl3过量，无论该反应是否为可逆反应，Fe3+都会有剩余，D错误；
综上所述答案为B。
3．（2022·内蒙古·包钢一中高三阶段练习）下列实验现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向溶液中滴入硫酸酸化的溶液 溶液变为黄色 验证氧化性：
B 向某溶液中滴加溶液 溶液显红色 原溶液中有
C 将稀盐酸滴入碳酸钠溶液中产生的气体直接通入硅酸钠溶液 有白色沉淀生成 证明非金属性
D 滴加稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无
答案：B
解析：A．向溶液中滴入硫酸酸化的溶液，酸性条件下硝酸根离子也会把亚铁离子氧化为铁离子，A项错误；
B．Fe3+遇到SCN-反应形成血红色溶液，实验室常用此方法检验Fe3+，B项正确；
C．盐酸挥发出的HCl随气体进入硅酸钠溶液也能产生硅酸沉淀，无法证明C、Si的非金属性强弱关系，且盐酸不是Cl的最高价氧化酸，也无法比较Cl和C的非金属性强弱，C项错误；
D．NH3极易溶于水，所以检验NH需要加浓NaOH溶液并加热使之逸出，D项错误；
故选B。
4．（2022·全国·模拟预测）下列实验操作、现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验操作 实验现象 实验结论
A 向铜与足量浓硫酸反应后的混合物中加入蒸馏水 溶液变蓝 有生成
B 向酸性溶液中加粉末 紫色褪去 中含二价铁
C 将一瓣红色牵牛花分别放入新制氯水和次氯酸钠溶液中 新制氯水中的牵牛花褪色快 次氯酸比次氯酸钠的氧化性强
D 向水中加入少量食盐，再加入鸡蛋清，搅拌 鸡蛋清能更快的溶解于水中 盐可使蛋白质发生盐析
答案：B
解析：A．浓硫酸溶于水放大量的热，应该把铜与足量浓硫酸反应后的混合物沿器壁慢慢注入蒸馏水中，A错误；
B．亚铁离子能和高锰酸钾反应生成铁离子、锰离子，紫色褪色说明发生反应，中含二价铁，B正确；
C．不确定溶液浓度，不能单纯从颜色变化判断次氯酸比次氯酸钠的氧化性强，C错误；
D．盐析加入盐溶液破坏胶体的稳定性，从而发生聚沉现象析出蛋白质，不是蛋白质，D错误；
故选B。
5．（2022·全国·模拟预测）已知微溶于水，易溶于强酸和强碱。从粗铜精炼的阳极泥(主要含有)中提取粗碲的一种工艺流程如图所示。下列有关说法正确的是（ ）
A．“氧化浸出”时为使碲元素沉淀充分，应加入过量的硫酸
B．判断粗碲洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，向试管中加入稀盐酸，无现象，再加入少量溶液，没有白色沉淀生成
C．“过滤”用到的玻璃仪器：长颈漏斗、烧杯、玻璃棒
D．“还原”时发生的离子方程式为：
答案：B
解析：A．由题中信息可知，TeO2微溶于水，易溶于强酸和强碱，是两性氧化物。Cu2Te与硫酸、氧气反应，生成硫酸铜和TeO2，硫酸若过量，会导致TeO2的溶解，造成原料的利用率降低，A错误；
B．通过过滤从反应后的混合物中获得粗碲，粗碲表面附着液中含有，取少量最后一次洗涤液，加入BaCl2溶液，若没有白色沉淀生成，则说明洗涤干净，B正确；
C．“过滤”用到的玻璃仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒，C错误；
D．Na2SO3加入到Te(SO4)2溶液中进行还原得到固态碲，同时生成Na2SO4，由于该溶液显酸性，则该反应的离子方程式是2 +Te4 ++2H2O=Te↓+2 +4H+，D错误；
故答案选为：B。
6．（2022·湖南·湘阴县知源高级中学有限公司高三阶段练习）通过测定混合气中含量可计算已变质的含纯度，实验装置如图为弹性良好的气囊。下列分析错误的是（ ）
A．干燥管中装入碱石灰
B．气球中产生的气体主要成分为、
C．测定气体总体积必须关闭、，打开
D．读完气体总体积后，关闭，缓缓打开，可观察到气球慢慢缩小
答案：D
解析：含与稀硫酸反应产生、，关闭、，打开用排水量气法测定气体总体积，读完气体总体积后，关闭、，缓缓打开，干燥管中装入碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，用排水法收集测氧气体积。
A．加入硫酸与样品反应在气球中生成、，用碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气，在左边量筒中通过排水法收集到氧气，A正确；
B．加入硫酸与样品反应在气球中生成、，B正确；
C．测定气体总体积是利用气球膨胀，把瓶中的空气排入右边排水量气，所以必须关闭、，打开，C正确；
D．读完气体总体积后，应该关闭，缓缓打开、，才可观察到气球慢慢缩小，D错误；
答案选D。
7．（2022·河北衡水中学一模）过氧化钙(CaO2)常用作杀菌消毒剂，是一种白色固体，能潮解，难溶于水，不溶于醇类，加热至315℃时开始分解。一种工业生产过氧化钙(CaO2)的流程如图所示。
下列说法错误的是（ ）
A．“冷水浴反应”发生的是非氧化还原反应
B．母液经处理后可返回“冷水浴反应”循环利用
C．操作2为灼烧，需要用到坩埚、酒精灯、玻璃棒
D．“洗涤”产品需依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，其中乙醇洗涤的目的是除去表面的水分
答案：C
解析：由题给流程可知，在氯化铵溶液的作用下，过氧化氢溶液与氢氧化钙在冷水浴中发生反应得到八水过氧化钙沉淀，过滤得到八水过氧化钙和含有氯化铵的母液；母液经处理后可返回“冷水浴反应”循环利用，八水过氧化钙经蒸馏水、无水乙醇洗涤除去晶体表面的可溶性杂质，然后干燥；过氧化钙(CaO2)加热至315℃时开始分解，应在低于315℃条件下失水得到过氧化钙。
A．在氯化铵溶液作用下，过氧化氢溶液与氢氧化钙发生反应得到八水过氧化钙沉淀时，没有元素化合价的变化，属于非氧化还原反应，A正确；
B．由分析可知，母液中含有氯化铵，经处理后可返回“冷水浴反应”循环利用，B正确；
C．由分析可知，不能通过灼烧八水过氧化钙的方法得到过氧化钙，C错误；
D．由分析可知，八水过氧化钙经蒸馏水、无水乙醇洗涤晶体表面的可溶性杂质，其中乙醇洗涤的目的是除去表面的水分，D正确；
答案选C。
8．（2022·浙江·高三阶段练习）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A B C D
实验室制备少量氨气 用酒精萃取水中的溴 吸收尾气中的 制备少量氧气
答案：C
解析：A．氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又会化合生成氯化铵，故不能用分解氯化铵的方法制取氨气，故A错误；
B．酒精与水互溶，不能用酒精萃取水中的溴，故B错误；
C．氯气与氢氧化钠反应，故可以用氢氧化钠溶液吸收尾气中的氯气，故C正确；
D．过氧化钠为淡黄色粉末，多孔隔板起不到作用，故D错误；
故选C。
9．（2022·福建·洛江学校高三期中）下列实验操作可以达到实验目的的是（ ）
实验目的 实验操作
A 制备胶体 将稀溶液滴入NaOH溶液中
B 比较Al和Fe的金属性强弱 将Al、Fe、NaOH溶液组成原电池
C 除去中混有的HCl气体 通入盛有饱和溶液的洗气瓶
D 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸，过滤、洗涤、干燥
答案：C
解析：A．将 FeCl3 稀溶液滴入NaOH溶液中得到的是Fe(OH)3沉淀而不是胶体，A不符合题意；
B．将Al、Fe、NaOH溶液组成原电池，只有Al能和NaOH溶液，不能充分说明Al的金属性比Fe强，应将NaOH溶液换成稀盐酸或稀硫酸，B不符合题意；
C．HCl和NaHSO3 溶液反应生成氯化钠、二氧化硫和水，而SO2和NaHSO3 溶液不反应，能达到除杂的目的，C符合题意；
D．Cu和稀硝酸会反应，不能达到除杂的目的，D不符合题意；
故选C。
10．（2022·江苏南通·高三期中）实验室为探究浓硫酸和木炭在加热条件下反应所得产物，设计了如下图所示装置进行实验。下列说法不正确的是（ ）
A．装置甲中无水硫酸铜由白色变成蓝色
B．装置乙中可盛装品红溶液
C．装置丙的作用是除去SO2气体
D．装置丁可用于检验产物中的CO2气体
答案：D
解析：A．碳和浓硫酸反应的产物中有水，无水硫酸铜遇水变蓝，故A正确；
B．二氧化硫能使品红溶液褪色，装置乙中可盛装品红溶液检验二氧化硫，故B正确；
C．二氧化硫能被酸性高锰酸钾溶液氧化，装置丙的作用是除去SO2气体，故C正确；
D．氯化钙和二氧化碳不反应，装置丁不能检验产物中的CO2气体，检验二氧化碳应该用澄清石灰水，故D错误；
选D。
二、填空题
11．（2022·江苏·苏州中学高三期中）实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)高温加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。
已知：I.BF3易与水反应，BCl3易水解，AlCl3沸点低、易升华；
II.F装置中为NaOH溶液；
III.部分物质的沸点如表所示：
物质 BF3 BCl3 AlCl3
沸点/℃ -101 12.5 180
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，反应的化学方程式为____________________。
(2)装置B中浓硫酸的作用除干燥外，还有________。
(3)实验开始时，A、C两处加热装置应先加热A处，原因是____________________。
(4)装置C中仪器是将规格为1L的圆底烧瓶与500mL的蒸馏烧瓶的底部熔接在一起，再将玻璃管插到圆底烧瓶的底部，这样做的目的是___________________。
(5)补充完整测定BCl3产品中氯元素含量的实验方案：称取ag样品置于蒸馏水中完全水解，并配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，向其中加入V1mLc1mol L-1AgNO3溶液使Cl-充分沉淀，____________________，重复操作2～3次。(须选用的试剂：硝基苯、Fe(NO3)3溶液、c2mol L-1KSCN溶液)[已知：常温下Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
答案：(1)6KBF4+B2O3+6H2SO48BF3↑+6KHSO4+3H2O
(2)通过观察产生气泡的速率判断气体流速，便于控制A中反应速
(3)产生BF3，排出装置内的空气，防止BCl3水解，影响产率
(4)避免AlCl3大量升华，起到冷凝作用
(5)加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴Fe(NO3)3溶液，用c2mol L-1KSCN标准溶液滴定，至溶液变为红色且半分钟内不褪色，记录消耗KSCN标准溶液的体积(V2mL)
解析：装置A中KBF4、B2O3和浓H2SO4加热制备BF3，装置B盛有浓硫酸可干燥气体，装置C中BF3与AlCl3高温加热制备BCl3，装置D进行冰水浴可得到产品，装置E干燥管可以防止水蒸气进入体系，导致BCl3潮解，F装置用于尾气处理。
（1）装置A中发生的反应为非氧化还原反应，且产生一种酸式盐，可判断酸式盐为KHSO4气体为BF3，B元素与F元素的比例为1 : 3，故每个B2O3需要6个F原子，每个KBF4除本身B结合3个F外，还能给出1个F，故所需KBF4为6个，可写出化学方程式为6KBF4 + B2O3 + 6H2SO48BF3↑+6KHSO4 + 3H2O，故答案为： B2O3 + 6H2SO48BF3↑+6KHSO4 + 3H2O；
（2）浓硫酸可干燥气体，另外BF3气体的通入速率是影响产率的关键因素，可通过浓硫酸中气泡冒出的快慢判断气体产生的速率，调节装置A中反应的速率，故答案为：通过浓硫酸中气泡冒出的快慢判断气体产生的速率，调节装置A中反应的速率；
（3）需要先加热装置A产生BF3气体，将体系中的空气排出，避免影响产率，故答案为：产生BF3气体，将体系中的空气排出；
（4）将1L的圆底烧瓶与500mL的蒸馏烧瓶的底熔接在一起，增加整个装置的高度，起到冷凝的作用，可避免AlCl3大量升华，进入U形管中，故答案为：增加整个装置的高度，起到冷凝的作用，可避免AlCl3大量升华；
（5）补充完整测定BCl3产品中氯元素含量的实验方案：称取ag样品置于蒸馏水中完全水解，并配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，向其中加入V1mLc1mol L-1AgNO3溶液使Cl-充分沉淀，加入一定量硝基苯用力振荡，静置后，滴加几滴Fe(NO3)3溶液，用c2mol L-1KSCN标准溶液滴定，至溶液变为红色且半分钟内不褪色，记录消耗KSCN标准溶液的体积(V2mL)，重复操作2～3次。
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第31讲 化学实验基础（原卷版）
1．掌握基本的实验操作。
2．掌握常用实验仪器的使用方法。
3．知道实验室物品的分类、安全保存和使用的要求。
4．了解过滤、蒸发、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见物质进行分离与提纯。
5．利用典型代表物的性质和反应特点，设计常见物质分离、提纯等简单问题的方案。
考点一：常见仪器的识别与创新使用
(一)常见仪器
1．可加热仪器
(1)直接加热仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
试管 用于少量试剂的反应容器 加热液体时，液体体积不能超过其容积的，加热固体时，试管口应略向下倾斜
蒸发皿 用于溶液的蒸发、浓缩、结晶 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积的
坩埚 用于固体物质的高温灼烧 把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却，特别要注意应根据加热物质的性质不同，选用不同材质的坩埚
(2)需垫石棉网加热仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
圆底烧瓶 用于液体的蒸馏、做反应器等 液体不超过容积的，且不少于；加热前外壁应无水滴；蒸馏时加入沸石或碎瓷片防暴沸
锥形瓶 用于做反应器、接收器 滴定时只振荡，不搅拌且振荡时瓶内液体不能溅出；加热液体时应在石棉网上
烧杯 用于溶解、配液和做反应器 溶解固体时要用玻璃棒搅拌；加热时应放在石棉网上或水浴中
三颈烧瓶 用做反应器 三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯
注意
①移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。
②熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁坩埚。原因是NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发生化学反应。
2．计量仪器
仪器 主要用途 注意事项
量筒 粗略量取一定体积的液体(一般精确度≥0.1 mL) ①读数时眼睛要平视液体凹液面最低处； ②无“0”刻度，刻度由而逐渐增大； ③选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒； ④不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释
温度计 测量温度 ①所测量的温度要在温度计量程范围内； ②测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处； ③不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁
容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 ①使用前要检查是否漏水； ②加液体用玻璃棒引流，当液面距刻度线1～2 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切； ③容量瓶没有“0”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值
A为酸式滴定管 B为碱式滴定管 准确量取一定量的液体(精确度为0.01 mL) ①使用前要检查是否漏水； ②“0”刻度在上； ③A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液； ④要先用待装液润洗再装溶液
托盘天平 称量物质的质量(精确度为0.1 g) ①称量前先要调零 ②左盘放物品，右盘放砝码 ③试剂不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性试剂(如NaOH等)应放在小烧杯中称量
注意
规避计量仪器使用时的5个易失分点
(1)滴定管的精确度为0.01 mL，滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，量取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，但要在“零”刻度以下。
(2)量筒的精确度为0.1 mL，量筒没有“零”刻度。
(3)托盘天平的精确度为0.1 g，托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“零”，使用后要回“零”。
(4)温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。
(5)容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值。
3．分离、提纯仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
漏斗 ①向小口容器中转移液体 ②加滤纸后，可过滤液体 ③倒扣在液面上，用作防倒吸装置 进行过滤操作时： ①滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡； ②滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘
分液漏斗 ①球形分液漏斗用于随时添加液体 ②梨形分液漏斗用于互不相溶且密度不同的两种液体的分离或萃取分液 ①注意活塞不得渗漏； ②分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
A：球形冷凝管 B：直形冷凝管 组装蒸馏或分馏装置，将蒸气冷凝为液体；用于液体回流 ①直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝蒸气； ②球形冷凝管常用于液体回流； ③蒸气流的方向与冷却水流的方向相反
洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 ①一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂； ②装入液体量不宜超过容积的； ③气体的流向为进出
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰 ①注意干燥剂或吸收剂的选择； ②一般为口进气，口出气
U形管 内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体 不可装液体干燥剂
4．其他常用仪器
仪器 主要用途 使用方法和注意事项
用于收集气体和做固体的燃烧实验 ①注意与广口瓶的区别，集气瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶内气体，而广口瓶是口内侧磨砂，以便与瓶塞配套使用； ②用排水法收集气体； ③可在集气瓶中进行固体燃烧实验
取用或滴加少量液体 ①吸液后不得倒置，以免试剂腐蚀胶头或试剂被污染； ②向容器内滴加试剂时，滴管不能伸入容器内[做Fe(OH)2的制备实验时例外]； ③用毕洗净，未洗净时不能一管多用
用于分装各种试剂 ①广口瓶盛装固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，滴瓶盛装常用试剂； ②见光易分解或易挥发的试剂要保存在棕色瓶中； ③盛放强碱性试剂的试剂瓶不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞
取用粉末状固体试剂 ①一般用大端，当固体用量很小时，可用小端取用； ②取用后应将药匙擦拭干净
取用块状试剂 ①不能加热； ②不可取用酸性试剂； ③用完后必须使其保持清洁
①搅拌；②引流；③蘸取试液或黏附试纸 搅拌时不得碰击容器壁
加热仪器(热源) ①酒精量不超过其容积的，且不少于其容积的； ②用外焰加热，绝对禁止用燃着的酒精灯去引燃另一盏酒精灯； ③用完后用灯帽盖灭，不可用嘴去吹
(二)仪器的创新使用
1．广口瓶的创新应用
装置图 解读
集气装置 广口瓶 收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是a进b出
盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等
收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点是b进a出
量气装置 气体从短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切
洗气装置 用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气
储气装置 瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2
安全瓶装置 左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故
2．干燥管的“一材多用”
(1)位置不同，作用不同
①在整套实验装置的中间横放——干燥、吸收及检验装置
a．干燥管内装有固体干燥剂，可用于干燥气体。
b．干燥管内盛有无水硫酸铜时，可用于水的检验。
c．可用于定量测定气体的质量。
②在整套实验装置的最后横放——“左吸右挡”
既可以吸收多余的尾气，防止污染空气，又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中，简记为“左吸右挡”。
(2)干燥管的创新使用
防倒吸装置 简易的过滤器，如净化天然水 简易的启普发生器
3．气体干燥装置
干燥气体可用洗气瓶 干燥管 U形管
盛放液体干燥剂 盛放固体干燥剂 盛放固体干燥剂
4．防倒吸装置的创新(以用水吸收氨气为例)
装置 防倒吸原理
肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ) 由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中
接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ) 使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器
隔离式(上图中的Ⅵ、Ⅶ) 导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用
【典例1】化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④　　　　　　 B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
【典例2】下列有关仪器的名称、图形、用途与使用操作的叙述均正确的是(　　)
选项 A B C D
名称 250 mL容量瓶 长颈漏斗 酸式滴定管 冷凝管
图形
用途与使用操作　 配制1.0 mol·L－1 NaCl溶液，定容时仰视刻度线，则配得的溶液浓度大于1.0 mol·L－1 用酒精萃取碘水中的碘，分液时，碘层需从下口放出 可用于量取10.00 mL高锰酸钾溶液 蒸馏实验中将蒸气冷凝为液体
【典例3】球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是(　　)
选项 装置 用途
A 用于尾气处理，防倒吸
B 用于铜丝与Cl2反应，防污染
C 简易的天然水净化过滤器
D 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
考点二：试剂的存放及实验安全
1．认识常见危险化学品的标志
2．常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清，并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
3．常见的试剂瓶
4．化学试剂的保存
(1)试剂瓶及瓶塞的选择
根据药品状态 固体：用广口瓶 液体：用细口瓶
根据见光是否分解 易分解：用棕色瓶 不分解：用一般试剂瓶
根据酸碱性 玻璃塞：不能盛放碱性物质 橡胶塞：不能盛放强酸性、强氧化性物质
(2)试剂保存三原则
方便取用原则 块状固体与粉末试剂一般存放于广口瓶中，便于用镊子或药匙取用；液体试剂一般存放于细口瓶中，便于倾倒或用滴管取用
防变质原则 防腐蚀(橡胶塞)、防黏结(玻璃塞)、防氧化、防分解等
安全性原则 分析药品的性质，确定放置的环境条件，如强氧化性试剂与强还原性试剂不能放在同一药品柜中，以防发生剧烈反应，引起爆炸
(3)常见试剂的存放
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好； ②加入还原剂； ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好； ②FeSO4溶液中加少量铁屑； ③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蜡里，白磷保存在水里
防潮解 (或与水反应) 密闭保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5固体、浓硫酸等
防止与 CO2反应 密封保存，减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存
防挥发 ①密封，置于阴凉处； ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处； ②液溴用水封
防燃烧 置于冷暗处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，并置于冷暗处 浓HNO3、KMnO4 溶液、 AgNO3溶液、氯水等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加稀盐酸；Na2S溶液中加少量NaOH溶液
防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖； ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶； ②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、 Na2SiO3溶液等
【典例1】下列有关试剂的保存方法，不正确的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色试剂瓶中
B．少量金属钠可保存在煤油里
C．新制氯水保存在棕色试剂瓶中
D．浓硫酸保存在橡胶塞试剂瓶中
【典例2】安全是顺利进行实验的保障，下列实验操作符合实验安全要求的是(　　)
A．尾气(主要含氯气)用澄清石灰水吸收
B．氢气和氯气混合光照制氯化氢
C．导管口点燃一氧化碳时要先验纯
D．将鼻子贴近集气瓶口直接闻气体气味
【典例3】下列实验基本操作或对事故的处理方法不正确的是(　　)
A．给盛有液体的烧瓶加热时，需要加碎瓷片或沸石
B．发现实验室中有大量的可燃性气体泄漏时，应立即开窗通风
C．酒精灯内的酒精不能超过酒精灯容积的
D．不慎将少量浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，然后涂抹10%的NaOH溶液
考点三：　实验基本操作
(一)试剂的取用
1．根据试剂的性状和用量选择取用方法
(1)一般试剂的取用
取用 试剂 固体试剂 液体试剂
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平称量 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)特殊试剂的取用
试剂 取用方法
金属钠、钾等活泼金属 用镊子取出一些金属钠或钾后，用滤纸吸干表面的煤油，放在玻璃片或白瓷板上用小刀切割一小块，余下的立即放回原瓶
白磷 用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割
液溴 (在通风橱中)先捏瘪滴管胶头，再伸入下层吸取(上层为水溶液层)，因液溴有很强的腐蚀性，要注意防止其沾在皮肤上
2．向仪器中加入试剂的操作方法
(1)向容器内加固体试剂
(2)向容器内加液体试剂
(二)试纸的使用
1．类型及作用
红色石蕊试纸 定性检验碱性溶液
蓝色石蕊试纸 定性检验酸性溶液
pH试纸 定量检验溶液酸碱性的强弱
淀粉 KI试纸 检验Cl2等具有强氧化性的物质
品红试纸 检验SO2等具有漂白性的物质
2．使用方法
检验溶液 取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化
检验气体 一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化
3．注意事项
(1)不可使用pH试纸测定H2O2、浓HNO3、氯水、NaClO、Ca(ClO)2等具有漂白性溶液的pH。
(2)用pH试纸测定溶液的pH时试纸不可润湿，否则可能导致误差，使酸性溶液pH偏大，碱性溶液pH偏小，中性溶液无影响。
(3)蓝色石蕊试纸检测酸性物质，由蓝色变红色，而红色石蕊试纸检测碱性物质，由红色变蓝色；(CH3COO)2Pb试纸检测H2S，由白色变黑色。
(三)物质的溶解
1．固体的溶解
使用仪器 烧杯、试管、玻璃棒等
促溶方法 研细、搅拌、加热等
注意事项 FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热
2．液体的溶解
一般方法：将密度的液体沿着器壁慢慢注入密度的液体中，并用玻璃棒轻轻搅拌。如浓H2SO4稀释时是把浓H2SO4慢慢加入到中，并用玻璃棒不断搅拌。
3．气体的溶解
(1)对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
(2)对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。
(四)物质的加热
1．直接加热法(如试管、蒸发皿等)：操作时，要先预热再将火焰固定在试管底部加热。加热粉末状固体时，为了防止堵塞导管口，常在导管口塞一团棉花。
对盛有液体的试管加热，要使试管口向斜上方倾斜(约45°)，试管口不能对着人；加热时，还要不断振荡试管，以防止液体局部过热而引起暴沸。
2．垫石棉网加热(如烧杯、烧瓶等)。
3．物浴加热：对温度不超过100 ℃的实验，可用水浴来加热，好处：一是受热均匀，二是便于控制反应的温度(如实验室制硝基苯和测定物质溶解度等)，若加热温度超过100 ℃，就要用油浴、沙浴等。
注意
①中学阶段，用水浴加热的有机实验：硝基苯的制取(55～60 ℃)，乙酸乙酯的水解(70～80 ℃)，银镜反应(热水浴)，蔗糖水解等。
②加热需要冷凝回流时，要在容器口安装长导管或球形冷凝管，如制溴苯、硝基苯、溴乙烷、乙酸乙酯等。
(五)仪器的洗涤
1．常用的方法
使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水冲洗。
2．洗净的标准
玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。
3．常见残留物的洗涤
待清洗仪器 污物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 热的浓盐酸
做过碘升华的烧杯 碘 酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸
做过银镜实验的试管 银 稀硝酸
做过油脂实验的试管 油污 热的纯碱液
通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管 硫 热的NaOH溶液
【典例1】下列实验操作或实验仪器使用正确的是(　　)
A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中
B．容量瓶、滴定管使用前均需用蒸馏水洗净并烘干
C．用10 mL量筒量取2.5 mL浓硫酸用于配制一定浓度的稀硫酸
D．溶液蒸发浓缩时，用坩埚钳夹持蒸发皿直接加热
【典例2】(2021·太原高三模拟)下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
【典例3】下列实验装置、选用的试剂或实验操作中都正确的是(　　)
A．用①装置称量一定质量的NaOH固体
B．用②装置吸收氨气，并防止倒吸
C．用③装置稀释浓硫酸
D．用④装置除去CO2中的HCl
考点四：压强差在化学实验中的应用
1．气密性检查
检验装置气密性的方法，主要是依据条件的改变引起装置中气体体积或压强的变化，从而产生气泡或液面差来判断装置是否漏气。常见的方法有两种。
(1)升温法
其原理是使装置中的气体受热后体积膨胀，插入水中的导管口处有气泡产生，冷却至室温时，装置内气体的压强小于外界大气压，从而在导管中形成一段液柱。
检验时应将装置的导管口的一端插入水中，再用双手手掌握住容器，若在导管口有气泡冒出，手掌离开后，管端又形成一段高于水面的水柱，则证明连接装置不漏气。
若要检验一整套装置的气密性，可用酒精灯对装置中某个可加热的容器微热，观察插入液体中的导管口处是否有气泡冒出，从而判断整套装置的气密性是否良好。
用此方法检验气密性时，除插入水中的导管外，其余各端点处导管和活塞均应封闭以与大气隔绝。
(2)注水法
其原理是通过漏斗向一封闭的装置中注入水，使装置内气体的体积减小，压强增大，从而在装置和漏斗颈内形成一段稳定的液面差。
实验时将长颈漏斗插入气体发生装置中的液面以下，关闭各端点处导管和活塞，从漏斗中加水，观察液面稳定后是否下降。若液面下降，表示漏气；若液面不下降，表示不漏气。用此方法检验气密性时，除插入水中的长颈漏斗外，其余各端点处导管和活塞均应封闭以与大气隔绝。
1．防倒吸安全装置
倒吸现象的发生是因为气体在水中的溶解度很大，当导管直接插入水中时，由于气体的迅速溶解，导管内压强减小，外界大气压大于管内压强，水便会倒吸入导管继而倒吸入其他装置中，从而导致实验失败甚至发生安全事故。常见的防倒吸装置有如下三种类型。
隔离式
肚容式
接收式
隔离式因导气管与水未接触，所以不会发生倒吸；在肚容式中，当气体被吸收时，液体上升到漏斗(或干燥管)中，漏斗(干燥管)的容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗(干燥管)口脱离液面，漏斗(干燥管)中的液体又流回烧杯内，从而防止了倒吸；在容器接收式中，在吸收装置前加装了一个容积较大的容器，当发生倒吸时，该容器可接受倒吸入的液体，防止液体倒吸入其他实验装置中，保证实验顺利进行。
2．防堵塞安全装置
在气体实验中，由于固体或泡沫涌入导管或装置本身的问题而发生堵塞时，气体物质不能顺利排出，导致装置内气体的压强增大，从而使实验无法顺利进行甚至发生安全事故。为了避免因堵塞给实验造成不良影响，在设计实验时应当增加防堵塞安全装置。常见的防堵塞安全装置有如下三种类型：
在恒压式中，由橡皮管将分液漏斗与烧瓶连通，使分液漏斗与烧瓶中的压强相等，以保证分液漏斗中的液体能够顺利流下；在液封平衡式中，当发生堵塞时，锥形瓶内气体的压强增大，锥形瓶中的液体由直玻璃管溢出，从而避免发生安全事故；在防阻式中，将一团棉花放在导管口处，可以避免固体物质或泡沫涌入导管而发生堵塞。
考点五：　物质的检验
(一)常见离子的检验
1．常见阳离子检验
(1)常规检验法
①用NaOH溶液能检验出Cu2＋、Fe3＋、Fe2＋、Al3＋、NH。
②焰色试验：用焰色试验可检验出溶液中的K＋和Na＋。
(2)特殊检验法
注意
①检验Fe2＋和Fe3＋时一般应用特殊检验法。
②注意不能利用酸性KMnO4溶液检验FeCl2溶液中的Fe2＋，因为KMnO4(H＋)会氧化Fe2＋也会氧化Cl－。
2．常见阴离子检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO 加入BaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸，沉淀溶解，并放出无色无味的气体
HCO 加入BaCl2溶液后，没有生成白色沉淀，再加入稀盐酸放出无色无味的气体且能使澄清石灰水变浑浊
SO 先加入稀盐酸，无现象，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀
SO 加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加入稀盐酸，放出无色、有刺激性气味、能使品红溶液褪色的气体
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
注意　①HCO与CO均会与盐酸反应产生CO2，所以要注意区分。
②I－的特征检验方法中，氧化剂可以是氯水，也可以是Fe3＋或H2O2等物质。
(二)常见气体的检验
1．可燃性气体的检验
CO 火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳
CH4 火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水
H2 火焰呈淡蓝色，产物只有水
CH2===CH2 火焰明亮，有黑烟
可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色
2．酸性气体的检验
CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水先变浑浊后变澄清
SO2 通入品红溶液，红色褪去，再加热又出现红色
HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸(或湿润的pH试纸)变红；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生白烟；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生白色沉淀
3．碱性气体的检验(NH3)
4．还原性气体的检验
H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末变蓝
CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液变浑浊
NO 与O2(或空气)反应，气体由无色变为红棕色
5．氧化性气体的检验
O2 可使带火星的木条复燃
Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
NO2 ①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液变红；③可使湿润的淀粉 KI试纸变蓝
【典例1】下列关于常见离子的检验方法和结论，其中错误的是（ ）
A．先加入稀盐酸酸化，无明显现象，再加入溶液有白色沉淀生成，证明原溶液一定有
B．用铂丝蘸取某溶液灼烧，火焰呈黄色，证明溶液中含有，不能确定含
C．加入盐酸，产生无色无味气体，将气体通入澄清石灰水，溶液变浑浊，原溶液中可能有
D．先加入足量浓溶液并加热，产生的气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红，证明原溶液一定有
【典例2】某100mL溶液可能含有Na+、NH、Fe3+、CO、SO、Cl－中的若干种，取该溶液进行连续实验，实验过程如图所示(所加试剂均过量，气体全部逸出)：
下列说法错误的是（ ）
A．原溶液中c(Na+)≥0.1 mol L 1
B．原溶液一定不存在Fe3+，可能存在Cl－
C．原溶液一定存在CO，理由是沉淀①在盐酸中部分溶解
D．是否存在Na+，只有通过焰色反应才能确定
【典例3】下图中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉在加热条件下反应产生的所有气体产物，连接顺序正确的是（ ）
A．①④③⑤② B．①②③④⑤ C．①③⑤②④ D．①⑤④②③
考点六：物质的分离与提纯
(一)物质分离与提纯的常用方法
1．气＋气混合物的分离与提纯
洗气 适用范围：易溶气体与难溶气体 注意进出口：长进短出
液化 适用范围：沸点不同的气体 如NO2(N2O4)
固体吸收 适用范围：杂质与固体吸收剂反应或被吸收 如除去NH3中水蒸气
2．固＋固混合物的分离与提纯
结晶 酒精灯、玻璃棒、 蒸发皿 适用范围：溶解度差别大的溶质 如NaCl(NaNO3)
升华 适用范围：能升华固体与不升华固体 如I2(NaCl)
3．固＋液混合物的分离与提纯
蒸发 适用范围：易溶固体与液体 加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止因局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现大量固体时，即停止加热。 如用NaCl溶液制取NaCl晶体
过滤 适用范围：易溶物与难溶物 一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。 二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘；加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸边缘。 三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应放在三层滤纸处；漏斗颈的末端应紧靠烧杯内壁
4．液＋液混合物的分离与提纯
萃取 适用范围：在互不相溶的溶剂里，溶解度不同的溶质 ①将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的，塞好塞子振荡；②振荡时用右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，用左手握住旋塞，同时用手指控制旋塞，将漏斗倒转过来用力振荡
分液 适用范围：互不相溶的液体 分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出。 如用四氯化碳萃取溴水中的溴
蒸馏 适用范围：沸点不同的混合溶液 ①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸；②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处；③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于；④冷凝管中冷却水从下口进，上口出
渗析 适用范围：胶体与混在其中的分子、离子 如淀粉与NaCl
盐析 适用范围：加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出 如蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油
(二)物质分离、提纯的应用实例
1．常见气体的除杂方法
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 化学方程式或原理
C2H2(H2S) CuSO4溶液 H2S＋CuSO4===CuS↓＋H2SO4
H2(NH3) 浓硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 HCl极易溶于水，Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2
SO2(HCl) 饱和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2
CO2(CO) 灼热CuO CO＋CuOCu＋CO2
CO(CO2) NaOH浓溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O
N2(O2) 灼热铜网 2Cu＋O22CuO
CH4(CH2===CH2、CHCH) 溴水 CH2===CH2＋Br2―→CH2BrCH2Br、 HCCH＋2Br2―→CHBr2—CHBr2
2．常见固体或溶液的除杂方法
物质(括号内为杂质) 除杂试剂或方法 化学方程式或原理 分离方法
Na2CO3固体(NaHCO3) 加热 2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑ —
NaCl溶液(Na2SO4) 加适量BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 过滤
NaCl固体(NH4Cl) 加热 NH4ClNH3↑＋HCl↑ —
FeCl2溶液(FeCl3) 加过量铁粉 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 过滤
FeCl3溶液(FeCl2) 通Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 —
NaHCO3溶液(Na2CO3) 通CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O===2NaHCO3 —
Cu(NO3)2溶液(AgNO3) 加过量铜粉 2AgNO3＋Cu===Cu(NO3)2＋2Ag 过滤
I2(SiO2) 加热 I2升华、冷却、凝华，得I2 —
Fe2O3 (Al2O3) 加过量NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 过滤
NH4Cl溶液(FeCl3) 加适量氨水 FeCl3＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 过滤
KNO3固体(NaCl) 水 根据二者的溶解度随温度的变化不同 降温结晶
NaCl溶液(MgCl2) 加适量NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH===Mg(OH)2↓＋2NaCl 过滤
C(CuO) 加过量稀盐酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 过滤
CuO(Fe) 磁铁 Fe能被磁铁吸引 —
CuS(FeS) 加过量稀盐酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 过滤
镁粉(铝粉) 加过量NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 过滤
【典例1】下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　)
选项 目的 分离方法 原理
A 除去KCl中的MnO2　 蒸发结晶 溶解度不同
B 除去碘中的NaCl 加热、升华 NaCl的熔点高，碘易升华
C 分离KNO3和NaCl　 重结晶 KNO3的溶解度大于NaCl
D 分离食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同
【典例2】下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是(　　)
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
【典例3】请选用适当的分离方法，按要求分离下列混合物。
① ② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧
从海水中 获得粗食 盐 从溴水中提取溴 除去氯化钠溶液中的泥沙 分离固体氯化钠和单质碘 用自来水制取蒸馏水 油脂发生皂化反应后产物的 分离 四氯化碳和水的分离 除去硝酸钾中混有的氯化钠
A．过滤 B．蒸发　
C．萃取 D．蒸馏　
E．升华　 F．分液
G．重结晶　 H．盐析
【典例4】下列有关说法正确的是(　　)
A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
【典例5】为提纯下列物质(括号内为杂质)，选用的试剂或分离方法错误的是(　　)
选项 物质 试剂 分离方法
A 硝酸钾(氯化钠) 蒸馏水 降温结晶
B 二氧化碳(氯化氢) 饱和NaHCO3溶液 洗气
C 甲烷(乙烯) 酸性高锰酸钾溶液 洗气
D 乙醇(水) 生石灰 蒸馏
【典例6】下列有关除杂的实验操作不合理的是(　　)
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2 并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量的碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中少量的纯碱：加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
考点七：微型化工流程中的分离与提纯
(一)液体混合物的分离、提纯
1．萃取分液
(1)思维模型
→→
(2)具体实例
萃取目的 原理 考查重点
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2(有机物) 有机萃取剂层与水层分离 ①考查操作：下层从下端放出，上层从上口倒出；②考查仪器选择：分液漏斗、烧杯等； ③考查萃取剂的选择：萃取剂与原溶剂不互溶，且与被萃取的物质有良好的溶解性
用CCl4(苯)萃取水溶液中的I2
用NaOH溶液除去苯中的苯酚 有机层与水层分离
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
分离正丁醇、正丁醛中的H2SO4及可溶性盐
2．蒸馏分离
(1)思维模型
→→
(2)应用实例
分离混合物 原理 考查重点
丙醛与正丙醇 两者互溶、沸点相差较大 ①考查仪器的认识与选用：认识蒸馏烧瓶，冷凝器、锥形瓶、牛角管等； ②考查操作：冷凝器中冷却水的流向，沸石的作用等； ③考查馏分：结合题目信息，分析馏出物的成分等
二甲苯与苯
苯甲醛与间溴苯甲醛
1 己醇与己烷
乙酸异戊酯与乙醇
正丁醇与正丁醛
环己醇与环己烯
1,2 二溴乙烷与乙醚
苯与溴苯
(二)固液混合物的分离除杂
1．思维模型
→→
2．应用实例(部分固体混合物的分离)
内容 原理 考查重点
除去粗盐中的不溶物 泥沙不溶于水 ①涉及操作的考查：过滤是考查的重点(包括仪器的选用)； ②涉及原理的考查：要求考生分析除杂提纯的原理
分离MnO2和MnCl2溶液 MnO2不溶于水
分离废电池糊状填充物中的MnO2 MnO2不溶于水
分离水中的苯乙酸 苯乙酸微溶于水
分离水溶液中的CaC2O4 CaC2O4难溶于水
分离水溶液中的CaSO4 CaSO4微溶于水
提纯含少量NaCl杂质的KNO3 NaCl、KNO3易溶于水，KNO3的溶解度受温度影响较大
总结
①考查仪器选用及操作时，会涉及非常规仪器的使用，如：直形冷凝管(直立用)；冷却水的方向(仍然是下进上出)；三口蒸馏烧瓶的使用等。
②常考查由溶液获得固体的操作：如加热浓缩、冷却结晶、过滤洗涤等。
③常结合难溶电解质的溶解平衡等化学反应原理的知识，考查沉淀等的生成及溶解性问题。
【典例1】利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是____________________________。
【典例2】从铝土矿(含有Fe2O3、SiO2等杂质)中提取氧化铝的流程如下图所示：
洗涤滤渣c的实验操作方法是______________________________________________。
【典例3】CuSO4·5H2O是铜的重要化合物，有着广泛的应用，以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量，按下列步骤①称量样品；②加水溶解；③加氯化钡溶液，沉淀；④过滤(其余步骤省略)。进行实验：
在过滤前，需要检验是否沉淀完全，其操作是____________________________________。
考点八 表格型实验设计的评价与分析
1．试题特点
试题常常以表格形式呈现，将化学实验知识与元素化合物、化学基本原理等知识相融合，从不同的角度进行考查，信息容量大，综合性强。命题方式大致有以下几种：
(1)利用教材实验按照实验操作与实验现象的匹配关系进行设计。
(2)改变或拓展教材实验进行设计。
(3)利用教材中有明显现象的不常见反应进行设计。
2．解答步骤
(1)明确题干信息
①明确关键要求，如“正确的是”等；
②把握关键字词，如“分离”“提纯”等。
(2)逐项分析选项
①“分离”“提纯”要明确原理，切记不能引入新杂质；
②“操作问题”要避免遗漏，养成有序思维的习惯；
③“制备问题”要从教材类比迁移，明确是考查原理，还是考查操作或仪器。
(3)对比验证
在题干要求的前提下快速对比验证，确保答案正确。
【典例1】下列实验操作、现象和结论均正确的是(　　)
选项 实验操作 现象 结论
A 向Ba(OH)2溶液中滴加少量稀硫酸，测量电导率变化 电导率减小 溶液中的离子浓度减小
B 在空气中点燃氢气，将导管伸入盛有氯气的集气瓶 集气瓶中产生白烟 生成HCl
C 向Na2SiO3溶液中滴入稀盐酸 溶液中出现凝胶 非金属性：Cl>Si
D 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的蓝色石蕊试纸 石蕊试纸变红 NH3显碱性
【典例2】由下列实验操作及现象所得结论错误的是(　　)
实验操作及现象 结论
A 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液，紫红色褪去 H2O2具有漂白性
B 向待测溶液中加入淀粉溶液，无明显变化，再加入新制氯水，变蓝 待测溶液中有I－存在
C 向Al2(SO4)3溶液中逐滴加入NaOH溶液至过量，先生成白色沉淀，后沉淀消失 Al(OH)3具有酸性
D 向AgCl悬浊液中，加入少量Na2S溶液，白色沉淀转化为黑色沉淀 Ag2S溶解度小于AgCl
【典例3】下列实验的现象描述和结论都正确的是(　　)
实验操作 实验现象 实验结论
A 将水滴入盛有Na2O2固体的试管中，立即把带火星的木条放在试管口 可观察到有气泡产生，木条复燃 Na2O2固体遇水产生O2
B 向盛有10滴0.1 mol·L－1AgNO3溶液的试管中滴加0.1 mol·L－1 KCl溶液至不再生成沉淀后，再向其中滴加0.1 mol·L－1 KI溶液 先观察到白色沉淀，后沉淀颜色变为黄色 Ksp(AgCl) C 向两支盛有少量溴的四氯化碳溶液的试管中分别加入适量苯和通入足量乙烯 溶液均褪色 溴与苯和乙烯都能发生反应
D 向两支盛有4 mL 0.01 mol·L－1 KMnO4溶液的试管中分别加入 2 mL 0.1 mol·L－1和2 mL 0.2 mol·L－1 H2C2O4溶液 前者比后者褪色快 其他条件不变，反应物浓度增加，反应速率增大
一、单选题
1．（2022·海南·高考真题）《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是（ ）
A．洗涤 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发
2．（2022·浙江·高考真题）名称为“吸滤瓶”的仪器是（ ）
A． B． C． D．
3．（2022·北京·高考真题）下列实验中，不能达到实验目的的是（ ）
由海水制取蒸馏水 萃取碘水中的碘 分离粗盐中的不溶物 由制取无水固体
A B C D
4．（2022·海南·高考真题）下列实验操作规范的是（ ）
A．过滤 B．排空气法收集 C．混合浓硫酸和乙醇 D．溶液的转移
5．（2022·湖北·高考真题）下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是（ ）
A．滴入酚酞溶液 B．吸氧腐蚀 C．钠的燃烧 D．石蜡油的热分解
6．（2022·湖南·高考真题）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（ ）
A．碱式滴定管排气泡 B．溶液加热 C．试剂存放 D．溶液滴加
7．（2022·山东·高考真题）下列试剂实验室保存方法错误的是（ ）
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
8．（2022·全国·高考真题）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是（ ）
实验操作 现象 结论
A 向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液 先变橙色，后变蓝色 氧化性：
B 向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入新制的悬浊液 无砖红色沉淀 蔗糖未发生水解
C 石蜡油加强热，将产生的气体通入的溶液 溶液红棕色变无色 气体中含有不饱和烃
D 加热试管中的聚氯乙烯薄膜碎片 试管口润湿的蓝色石蕊试纸变红 氯乙烯加聚是可逆反应
9．（2022·浙江·高考真题）名称为“干燥管”的仪器是（ ）
A． B． C． D．
10．（2022·浙江·高考真题）亚硝酸钠俗称“工业盐”，其外观、口感与食盐相似，人若误服会中毒。现将适量某样品(成分为亚硝酸钠或氯化钠)溶于水配成溶液，分别取少量该溶液于试管中进行实验。下列方案设计、现象和结论都正确的是（ ）
方案设计 现象和结论
A 先加入少量溶液，再加溶液和足量稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
B 加到少量溶液中，再加硫酸酸化，振荡 若溶液褪色，则样品为亚硝酸钠
C 先加到少量溶液中，再加入稀盐酸酸化，振荡 若溶液变黄色，则样品为亚硝酸钠
D 先加入少量溶液，再加入溶液和稀硝酸，振荡 若产生白色沉淀，则样品为亚硝酸钠
11．（2022·全国·高考真题）根据实验目的，下列实验及现象、结论都正确的是（ ）
选项 实验目的 实验及现象 结论
A 比较和的水解常数 分别测浓度均为的和溶液的，后者大于前者
B 检验铁锈中是否含有二价铁 将铁锈溶于浓盐酸，滴入溶液，紫色褪去 铁锈中含有二价铁
C 探究氢离子浓度对、相互转化的影响 向溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色 增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动
D 检验乙醇中是否含有水 向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体 乙醇中含有水
12．（2022·湖南·高考真题）铝电解厂烟气净化的一种简单流程如下：
下列说法错误的是（ ）
A．不宜用陶瓷作吸收塔内衬材料
B．采用溶液喷淋法可提高吸收塔内烟气吸收效率
C．合成槽中产物主要有和
D．滤液可回收进入吸收塔循环利用
13．（2022·辽宁·高考真题）下列实验能达到目的的是（ ）
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时，用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的溶液，分别加入等体积等浓度的溶液，对比现象
C 判断反应后是否沉淀完全 将溶液与溶液混合，反应后静置，向上层清液中再加1滴溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
14．（2022·河北·高考真题）下列图示装置不能达到实验目的的是（ ）
A．装置甲用CCl4萃取溴水中的Br2 B．装置乙除去Cl2中的HCl并干燥
C．装置丙验证铁的吸氧腐蚀 D．装置丁实验室制备少量NH3
15．（2022·山东·高考真题）已知苯胺(液体)、苯甲酸(固体)微溶于水，苯胺盐酸盐易溶于水。实验室初步分离甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列说法正确的是（ ）
A．苯胺既可与盐酸也可与溶液反应
B．由①、③分别获取相应粗品时可采用相同的操作方法
C．苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③获得
D．①、②、③均为两相混合体系
16．（2022·浙江·高考真题）下列方案设计、现象和结论有不正确的是（ ）
目的 方案设计 现象和结论
A 检验硫酸厂周边空气中是否含有二氧化硫 用注射器多次抽取空气，慢慢注入盛有酸性KMnO4稀溶液的同一试管中，观察溶液颜色变化 溶液不变色，说明空气中不含二氧化硫
B 鉴定某涂改液中是否存在含氯化合物 取涂改液与KOH溶液混合加热充分反应，取上层清液，硝酸酸化，加入硝酸银溶液，观察现象 出现白色沉淀，说明涂改液中存在含氯化合物
C 检验牙膏中是否含有甘油 将适量牙膏样品与蒸馏水混合，搅拌，静置一段时间，取上层清液，加入新制的Cu(OH)2，振荡，观察现象 溶液出现绛蓝色，说明牙膏中含有甘油
D 鉴别食盐与亚硝酸钠 各取少量固体加水溶解，分别滴加含淀粉的KI溶液，振荡，观察溶液颜色变化 溶液变蓝色的为亚硝酸钠；溶液不变蓝的为食盐
一、选择题
1．（2022·福建·洛江学校高三期中）下列说法正确的是（ ）
A．用丁达尔效应区分溶液与胶体
B．用浓硫酸干燥碘化氢气体
C．用乙醇萃取碘水中的碘
D．用分液漏斗可分离溴苯和溴的混合物
2．（2022·河南·高三阶段练习）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．图1：加热蒸干FeCl3溶液制备FeCl3固体
B．图2：制备Fe(OH)3胶体
C．图3：比较Fe3+、Cu2+对H2O2分解的催化效果
D．图4：验证FeCl3与KI的反应是可逆反应
3．（2022·内蒙古·包钢一中高三阶段练习）下列实验现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验操作 现象 结论
A 向溶液中滴入硫酸酸化的溶液 溶液变为黄色 验证氧化性：
B 向某溶液中滴加溶液 溶液显红色 原溶液中有
C 将稀盐酸滴入碳酸钠溶液中产生的气体直接通入硅酸钠溶液 有白色沉淀生成 证明非金属性
D 滴加稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口 试纸不变蓝 原溶液中无
4．（2022·全国·模拟预测）下列实验操作、现象和结论都正确的是（ ）
选项 实验操作 实验现象 实验结论
A 向铜与足量浓硫酸反应后的混合物中加入蒸馏水 溶液变蓝 有生成
B 向酸性溶液中加粉末 紫色褪去 中含二价铁
C 将一瓣红色牵牛花分别放入新制氯水和次氯酸钠溶液中 新制氯水中的牵牛花褪色快 次氯酸比次氯酸钠的氧化性强
D 向水中加入少量食盐，再加入鸡蛋清，搅拌 鸡蛋清能更快的溶解于水中 盐可使蛋白质发生盐析
5．（2022·全国·模拟预测）已知微溶于水，易溶于强酸和强碱。从粗铜精炼的阳极泥(主要含有)中提取粗碲的一种工艺流程如图所示。下列有关说法正确的是（ ）
A．“氧化浸出”时为使碲元素沉淀充分，应加入过量的硫酸
B．判断粗碲洗净的方法：取少量最后一次洗涤液于一洁净试管中，向试管中加入稀盐酸，无现象，再加入少量溶液，没有白色沉淀生成
C．“过滤”用到的玻璃仪器：长颈漏斗、烧杯、玻璃棒
D．“还原”时发生的离子方程式为：
6．（2022·湖南·湘阴县知源高级中学有限公司高三阶段练习）通过测定混合气中含量可计算已变质的含纯度，实验装置如图为弹性良好的气囊。下列分析错误的是（ ）
A．干燥管中装入碱石灰
B．气球中产生的气体主要成分为、
C．测定气体总体积必须关闭、，打开
D．读完气体总体积后，关闭，缓缓打开，可观察到气球慢慢缩小
7．（2022·河北衡水中学一模）过氧化钙(CaO2)常用作杀菌消毒剂，是一种白色固体，能潮解，难溶于水，不溶于醇类，加热至315℃时开始分解。一种工业生产过氧化钙(CaO2)的流程如图所示。
下列说法错误的是（ ）
A．“冷水浴反应”发生的是非氧化还原反应
B．母液经处理后可返回“冷水浴反应”循环利用
C．操作2为灼烧，需要用到坩埚、酒精灯、玻璃棒
D．“洗涤”产品需依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，其中乙醇洗涤的目的是除去表面的水分
8．（2022·浙江·高三阶段练习）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（ ）
A B C D
实验室制备少量氨气 用酒精萃取水中的溴 吸收尾气中的 制备少量氧气
9．（2022·福建·洛江学校高三期中）下列实验操作可以达到实验目的的是（ ）
实验目的 实验操作
A 制备胶体 将稀溶液滴入NaOH溶液中
B 比较Al和Fe的金属性强弱 将Al、Fe、NaOH溶液组成原电池
C 除去中混有的HCl气体 通入盛有饱和溶液的洗气瓶
D 除去Cu粉中混有的CuO 加入稀硝酸，过滤、洗涤、干燥
10．（2022·江苏南通·高三期中）实验室为探究浓硫酸和木炭在加热条件下反应所得产物，设计了如下图所示装置进行实验。下列说法不正确的是（ ）
A．装置甲中无水硫酸铜由白色变成蓝色
B．装置乙中可盛装品红溶液
C．装置丙的作用是除去SO2气体
D．装置丁可用于检验产物中的CO2气体
二、填空题
11．（2022·江苏·苏州中学高三期中）实验室采用三氟化硼(BF3)与氯化铝(AlCl3)高温加热的方法制备BCl3，装置如图所示(夹持装置及加热装置略)。
已知：I.BF3易与水反应，BCl3易水解，AlCl3沸点低、易升华；
II.F装置中为NaOH溶液；
III.部分物质的沸点如表所示：
物质 BF3 BCl3 AlCl3
沸点/℃ -101 12.5 180
(1)将氟硼酸钾(KBF4)和硼酐(B2O3)一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，反应的化学方程式为____________________。
(2)装置B中浓硫酸的作用除干燥外，还有________。
(3)实验开始时，A、C两处加热装置应先加热A处，原因是____________________。
(4)装置C中仪器是将规格为1L的圆底烧瓶与500mL的蒸馏烧瓶的底部熔接在一起，再将玻璃管插到圆底烧瓶的底部，这样做的目的是___________________。
(5)补充完整测定BCl3产品中氯元素含量的实验方案：称取ag样品置于蒸馏水中完全水解，并配成250mL溶液，量取25.00mL于锥形瓶中，向其中加入V1mLc1mol L-1AgNO3溶液使Cl-充分沉淀，____________________，重复操作2～3次。(须选用的试剂：硝基苯、Fe(NO3)3溶液、c2mol L-1KSCN溶液)[已知：常温下Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]
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