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第32讲 化学实验综合（解析版）
1.掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。
2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等
3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)掌握控制实验条件的方法；(3)正确选用实验装置；(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
4.实验知识与技能的综合应用。
考点一：物质的制备
题型(一)　无机物的制备
(一)物质制备实验的操作顺序
1．实验操作顺序

2．加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
(二)物质(固体物质)制备的三大原则
1．选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
2．选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3．选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
(三)常用物质制备的思维流程
1．固液不加热制备气体
(1)思维流程例解
制备气体 原理 装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
H2S FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O
O2 2H2O2O2↑＋2H2O
CaC2＋2H2O―→CHCH↑＋Ca(OH)2
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
ClO2 2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。 添加液体的仪器：分液漏斗(梨形、球形、筒形)，恒压滴液漏斗，长颈漏斗
操作步骤 组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)
2.固固加热制气体或固体物质受热分解
(1)思维流程例解
制备气体或验证固体受热分解产物 原理 装置
制备气体 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑
2KClO32KCl＋3O2↑
CH4 CH3COONa＋NaOHCH4↑＋Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热)
固体受热分解 2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
MgCO3MgO＋CO2↑
2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑
2CaO22CaO＋O2↑
4K3[Fe(C2O4)3]·3H2OFe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2O
H2C2O4·2H2OCO2↑＋CO↑＋3H2O
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等
操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热
3．气固反应制目标产物
(1)思维流程例解
制备方法或物质 原理 装置
H2还原WO3制备W WO3＋3H2W＋3H2O
无水FeCl3 2Fe(铁粉)＋3Cl22FeCl3
CO还原CuO制备Cu CuO＋COCu＋CO2
铁与水蒸气反应制Fe3O4 3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
CaH2 Ca＋H2CaH2
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等
操作步骤 连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应
小结
制备无机物的思维流程
【典例1】如图装置可用于制取、提纯并收集表格中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是(　　)
选项 气体 a b c
A NO2 浓硝酸 铜片 NaOH溶液
B SO2 浓硫酸 Cu 酸性KMnO4溶液
C NH3 浓氨水 生石灰 碱石灰
D CO2 稀硝酸 CaCO3 浓硫酸
答案：D
解析：
A项，氢氧化钠溶液会吸收生成的NO2，不正确；B项，铜与浓硫酸反应需要加热，且酸性高锰酸钾能氧化SO2，不正确；C项，碱石灰是固体干燥剂，而题给的装置用于盛装液体干燥剂，且NH3不能用向上排空气法收集，不正确。
【典例2】如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是_____________，D装置的作用是_______________________。
②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有_____________(写一种)。
③加热前必须进行的操作是___________________________________________。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有________________________(写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是______(填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为___________________________。
答案：
(1)①验证H2的还原性并检验其氧化产物　防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰H2氧化产物的检验
②控制分液漏斗的活塞，使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等，其他答案合理即可)
③检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否纯净)
(2)①O2、NH3　
②A→D→B　
③4NH3＋5O24NO＋6H2O
解析：
(1)①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2，用C装置对H2进行干燥，然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置；通过盛有CuO的B装置时，氢气与CuO反应生成Cu和H2O；通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时，可以检验生成的水，故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物；D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置，干扰产物H2O的检验。②使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可以减缓A装置中产生氢气的速率，如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。
(2)①滴入浓氨水，则Na2O2与H2O反应生成O2，放热使氨水挥发，氨气逸出。②做氨的催化氧化实验时，A装置为O2、NH3的发生装置，由于产生的O2、NH3中含有水蒸气，需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
题型(二)　有机物的制备
1．明确有机实验中常用的操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
2．了解提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：
小结
有机制备实验题的解题模板
分析制备流程
盘点仪器装置
关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)； ②熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置； ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的
【典例1】苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2 ＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　)
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
答案：C
解析：
因为苯胺为无色液体，与酸反应生成盐，锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢，通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢，而装置中缺少除杂装置，则不能用稀盐酸，应选择稀硫酸，故A错误；为提升冷却效果，冷凝管内冷却水流向应与蒸气流向相反，则装置中冷凝水应该b进a出，故B错误；苯胺还原性强，易被氧化，所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气，同时氢气是可燃性气体，点燃时易发生爆炸，则加热之前，应先打开K，通入一段时间的氢气，排尽装置中的空气，故C正确；苯胺还原性强，易被氧化，有碱性，与酸反应生成盐，而浓硫酸具有酸性和强氧化性，苯胺能与浓硫酸反应，则不能选用浓硫酸，三颈烧瓶内的反应结束后，关闭K，先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏，故D错误。
【典例2】醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水
环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________________。
(2)加入碎瓷片的作用是___________________；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。
A．立即补加　　　　　 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯的产率是________。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
答案：(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B　(3)检漏　上口倒出　(4)除去水　(5)CD　(6)C
解析：
(1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。
(2)加入碎瓷片的作用是防止有机物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。
(3)分液漏斗在使用前必须要检漏。实验生成的环己烯的密度比水的密度要小，所以环己烯应从上口倒出。
(4)加入无水氯化钙的目的：除去产物中少量的水。
(5)观察题中实验装置图知，蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。
(6)20 g环己醇的物质的量为＝0.2 mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2 mol，质量为0.2 mol×82 g·mol－1＝16.4 g，实际得到环己烯的质量为10 g，则产率为×100%≈61%。
考点二：物质性质探究型实验
(一)性质验证型实验
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种：
1．根据物质性质设计实验方案
―→―→―→
2．根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案
(二)性质探究型实验
设计性质探究实验方案时要注意：
实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行
实验顺序要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰
实验现象要直观 如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显
实验结论要可靠 要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠
(三)物质性质探究、验证实验的考查角度
1．热分解产物的性质探究、判断
(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2。
(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。
(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
(4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。
(5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。
2．物质氧化性、还原性的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉 KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
4．电解质强弱的判断
如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
5．物质酸性强弱的判断
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
注意
物质性质探究验证实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
【典例1】绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾的热分解产物进行探究。
实验猜想
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
实验探究　该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a．熄灭酒精灯，冷却 b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热 d．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是____________________。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中无水CuSO4______________________，C中试纸的颜色变化是________________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红棕色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为____________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：____________________________________。
实验结论
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为__________________________________。
答案：
(1)bdca　排净装置内的空气，防止Fe2＋被空气中的氧气氧化而干扰实验
(2)由白色变蓝色　蓝色变红色
(3)Fe2O3
(4)BaSO4、BaSO3　不需要；Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为SO3和SO2
(5)2(FeSO4·xH2O)Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋2xH2O
解析：
(1)该实验探究有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2＋具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；然后点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束后，熄灭酒精灯，进行冷却。故实验操作的先后顺序是bdca。(2)加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解。B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红。(3)由实验①可知，没有气体放出，可能的原因有两个：一是反应后的固体中没有单质Fe，二是固体中有单质Fe与Fe2O3，二者发生反应生成Fe2＋；由实验②可知，溶液中不存在Fe2＋，则可知反应后的固体中没有单质Fe；由实验③和固体颜色可知，反应后的固体应为Fe2O3。(4)由(3)可知，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证。(5)由上述分析可知，产物为H2O、Fe2O3、SO2和SO3，则反应的化学方程式为2(FeSO4·xH2O)Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋2xH2O。
考点三：定量分析型实验
(一)五种定量测定的方法与原理
1．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量气体体积法
(1)量气装置的设计
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。
3．测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
(二)定量实验数据的处理方法
　(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(三)定量测定中的相关计算
1．常用的计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%
(4)物质转化率＝×100%
2．常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
(四)物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算 ①设晶体为1 mol；②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；③计算每步的m余，＝固体残留率；④晶体中金属质量不减少，仍在m余中；⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
小结
定量实验题的解题流程
【典例1】亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2，反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是________(填“冷水”或“温水”)浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是______。
(3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是________________________。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入0.100 0 mol·L－1、60.00 mL的KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
①配平：____MnO＋____C2O＋____===____Mn2＋＋____＋____H2O。
②滴定终点时的现象为____________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______________。[M(NOSO4H)＝127 g·mol－1]
答案：
(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑
(2)①冷水　②生成的NOSO4H作为该反应的催化剂
(3)C装置中的水蒸气会进入B中使NOSO4H水解
(4)①2　5　16H＋　2　10CO2↑　8
②溶液恰好由紫红色变为无色，且半分钟内不恢复原色　③92.03%
解析：
(1)实验室利用亚硫酸钠和浓硫酸反应制取SO2，反应的化学方程式：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O；
(2)①为减少浓硝酸的挥发，应尽量降低体系的温度，故使用冷水浴；②影响反应速率的主要因素有浓度、温度和催化剂，该反应过程中温度变化不大，而反应物的浓度随反应的进行会减小，所以可以使速率加快的因素只能是催化剂；
(3)NOSO4H遇水分解，装置C中的水蒸气有可能进入B中使NOSO4H水解导致产率降低；
(4)①酸溶液中高锰酸钾和草酸钠发生氧化还原反应，生成二氧化碳，锰元素化合价由＋7价降低到＋2价，转移5个电子，碳元素化合价由＋3价升高到＋4价，转移1个电子，根据得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式：2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；②用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾标准溶液，滴定终点的现象是溶液恰好由紫红色变为无色且半分钟内不恢复原色；③根据反应2MnO＋5C2O＋16H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O可知，存在数量关系：2MnO～5C2O，所以剩余的n(MnO)＝0.250 0 mol·L－1×0.020 L×＝0.002 mol，则与NOSO4H反应的n(MnO)＝0.100 0 mol·L－1×0.060 L－0.002 mol＝0.004 mol，根据反应2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4可知，存在数量关系：2KMnO4～5NOSO4H，所以n(NOSO4H)＝0.004 mol×＝0.01 mol，所以亚硝酰硫酸的纯度＝×100%≈92.03%。
考点四：实验方案的设计与评价
(一)实验方案的设计
1．实验方案应包括的内容
实验名称 该实验需要完成的题目，如Fe3＋与SO2的还原性强弱比较等
实验目的 实验需要达到的结果、得出何种结论等
实验原理 完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等
实验用品 包含实验药品和实验装置
实验步骤 包括实验仪器装配和实验操作
实验现象记录及结果处理 实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这些现象或相关数据分析其产生的原理，得出处理结果
问题和讨论 包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等
2．实验方案设计的基本要求
科学性 实验原理正确，实验流程合理
安全性 保护人身，保护环境，保护仪器
可行性 条件允许，效果明显，操作简单
简约性 步骤少、时间短、节约药品、效果好
(二)实验方案的评价
1．实验方案评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
实验装置的评价 对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便性和可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置
实验原理的评价 紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案
2．实验方案评价类试题的解题思路
(1)从可行性方面进行评价
①实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
②实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
③实验步骤是否简单、方便；
④实验现象是否明显，实验结论是否正确。
(2)从规范性视角进行评价
①仪器的安装与拆卸；
②仪器的查漏、气密性检验；
③试剂添加的顺序与用量；
④加热的方式方法和时机；
⑤温度计的规范使用、水银球的位置；
⑥实验数据的读取；
⑦冷却、冷凝的方法等。
(3)从“绿色化学”视角进行评价
①反应原料是否易得、安全、无毒；
②反应速率是否较快；
③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
④合成过程中是否造成环境污染。
(4)从实验设计的安全性方面进行评价
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
④防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
⑥易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；
⑦实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
⑧其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
(5)从经济效益和社会效益方面进行评价
①经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；
②社会效益指对环境的污染分析。
【典例1】过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。
(1)浓缩H2O2
在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30% H2O2溶液，最终得到质量分数约68%的H2O2溶液。
①冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为_____________、___________(填字母)。
②加热温度不宜超过60 ℃的原因是_________________。
(2)合成过氧乙酸
向带有搅拌装置及温度计的500 mL三口烧瓶中先加入16 g冰醋酸，在搅拌下滴加90 g 68% H2O2溶液，最后加入4.1 mL浓硫酸，搅拌5 h，静置20 h。
(已知：CH3COOH＋H2O2＋H2O)
①用浓缩的68% H2O2溶液代替常见的30% H2O2溶液的目的是_______________。
②充分搅拌的目的是______________________________。
(3)过氧乙酸含量的测定
步骤a：称取5.0 g过氧乙酸试样(液体)，配制成100 mL溶液A。
步骤b：在碘量瓶中加入5.0 mL H2SO4溶液、3滴MnSO4 溶液、5.0 mL溶液A，摇匀，用0.01 mol·L－1的KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色。
步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0 g KI(CH3COOOH＋2H＋＋2I－===I2＋CH3COOH＋H2O)，摇匀，置于暗处5 min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂20 mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05 mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去(I2＋2S2O===2I－＋S4O)。
重复步骤b、步骤c三次，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00 mL。
①步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100 mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要____________。
②设计步骤b的目的是__________________。
③过氧乙酸的质量分数为__________%。
答案：
(1)①b　d　②温度超过60 ℃，H2O2会分解
(2) ①增大过氧化氢的浓度有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动　②使反应物充分接触，提高原料的利用率
(3)①胶头滴管　②除去溶液中的H2O2　③15.2
解析：
(1)①冷凝水下进上出，则冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为b、d。②升温会加快H2O2分解速率，温度超过60 ℃，H2O2会分解。
(2)①该反应为可逆反应，增大反应物的浓度，平衡向正反应方向移动，用68%的H2O2溶液代替30%的H2O2溶液，可增大过氧化氢的浓度，有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动；②充分搅拌，能使反应物充分接触，提高原料的利用率。
(3)①配制100 mL过氧乙酸溶液，配制步骤为：计算、称量(量取)、溶解、冷却、转移、洗涤、定容，称量时用到烧杯、天平，溶解时用到烧杯、玻璃棒、量筒，转移溶液时用到烧杯、玻璃棒、100 mL容量瓶，定容时还需胶头滴管，其中属于玻璃仪器的是100 mL容量瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、量筒，故还需要的玻璃仪器有胶头滴管；②设计步骤b的目的是除去溶液的H2O2；③由CH3COOOH～I2～2Na2S2O3得：
n(CH3COOOH)＝n(Na2S2O3)＝×0.05 mol·L－1×20.00×10－3 L＝5.0×10－4 mol，
w(CH3COOOH)＝×100%＝15.2%。
1．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________________________________。
答案：(1) 圆底烧瓶 b
(2)干燥气体
(3)防止暴沸
(4)使溶液受热均匀
(5)磷酸晶体
(6)B
(7)磷酸可与水分子间形成氢键
解析：空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。
（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。
（2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。
（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。
（4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。
（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。
（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30 42℃，这个区间内答案选B。
（7）磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。
2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______________________。
(2)pH约为7的CeCl3溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______________(填序号)。
A．将溶液滴加到CeCl3溶液中 B．将CeCl3溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______________________。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______________(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______________(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
答案：(1)2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O
(2)B
(3) 有利于提高Ce3+的萃取率 适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取 、H+
(4)从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次
解析：首先用稀盐酸和过氧化氢溶液酸浸二氧化铈废渣，得到三价铈，加入氨水调节pH后用萃取剂萃取其中的三价铈，增大三价铈浓度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三价铈，再加入氨水和碳酸氢铵制备产物。
（1）根据信息反应物为与，产物为和，根据电荷守恒和元素守恒可知其离子方程式为：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；
（2）反应过程中保持少量即可得到含量较少的，故选B；
（3）去除过量盐酸，减小氢离子浓度，使(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)的化学平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案为：有利于提高Ce3+的萃取率；
根据平衡移动原理可知，应选择的实验条件是：适当提高硝酸的浓度；充分振荡分液漏斗；用适量萃取剂分多次萃取；
③“反萃取”得到的水溶液中含有浓度较大的、H+，氨水和溶液均显碱性，可以和、H+反应，生成沉淀的同时也发生中和反应，因此过滤后溶液中、H+的物质的量均减小，故答案为：、H+；
（4）从滴定管中准确放出20.00 mL 溶液于锥形瓶中，加入几滴指示剂苯代邻氨基苯甲酸，向锥形瓶中滴加溶液，边滴加边振荡锥形瓶至溶液颜色恰好由紫红色变为亮黄色，且30s内颜色不变，记录滴加溶液的体积；重复以上操作2~3次。
3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________________________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________________________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________________________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
答案：(1)
(2)②
(3) a、b c、d
(4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒
(5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解
(6)
(7)17%
解析：从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。
（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为；
（2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②；
（3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。
（4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。
（5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温；
（6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。
（7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。
4．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______________________；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______________________；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
答案：(1) HCl H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑
(2) 防止倒吸 CuSO4溶液
(3)静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全
(4)使钡离子沉淀完全
(5)锥形瓶
(6)97.6%
解析：装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。
（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。
（2）氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。
（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。
（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。
（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。
（6）由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。
5．（2022·海南·高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______________________。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
答案：(1)
(2)11.5
(3) 平衡气压防倒吸 倒吸
(4)
(5) 酚酞 无 浅红
解析：本实验的实验目的为制备磷酸二氢铵[(NH4)2HPO4]，实验原理为2NH3+H3PO4=[(NH4)2HPO4]，结合相关实验基础知识分析解答问题。
（1）实验室用NH4Cl(s)和Ca(OH)2(s)在加热的条件下制备氨气，反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑；
（2）根据公式可得，浓H3PO4的浓度，溶液稀释前后溶质的物质的量不变，因此配制100mL 1.7mol/L的H3PO4溶液，需要浓H3PO4的体积V=；
（3）由于NH3极易溶于水，因此可选择打开活塞K2以平衡气压，防止发生倒吸，所以实验过程中，当出现倒吸现象时，应及时关闭K1，打开K2；
（4）继续通入NH3，(NH4)2HPO4继续反应生成(NH4)3PO4，当pH＞10.0时，溶液中OH-、、的浓度明显增加；
（5）由(4)小问可知，当pH为8.0~9.0时，可制得(NH4)2HPO4，说明(NH4)2HPO4溶液显碱性，因此若不选用pH传感器，还可以选用酚酞作指示剂，当溶液颜色由无色变为浅红时，停止通入NH3，即可制得(NH4)2HPO4溶液。
6．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号 物质a C中实验现象
通入Cl2前 通入Cl2后
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III 40%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________________________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________________________________________________________。
答案：(1)饱和NaCl溶液
(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O
(3)Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强
(4) Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O 4+4OH-=4+O2↑+2H2O Cl2 3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，因而实验III未得到绿色溶液
解析：在装置A中HCl与KMnO4发生反应制取Cl2，由于盐酸具有挥发性，为排除HCl对Cl2性质的干扰，在装置B中盛有饱和NaCl溶液，除去Cl2中的杂质HCl，在装置C中通过改变溶液的pH，验证不同条件下Cl2与MnSO4反应，装置D是尾气处理装置，目的是除去多余Cl2，防止造成大气污染。
（1）B中试剂是饱和NaCl溶液，作用是吸收Cl2中的杂质HCl气体；1
（2）通入Cl2前，II、III中Mn2+与碱性溶液中NaOH电离产生的的OH-反应产生Mn(OH)2白色沉淀，该沉淀不稳定，会被溶解在溶液中的氧气氧化为棕黑色MnO2，则沉淀由白色变为黑色的化学方程式为：2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O；
（3）对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是：Mn2+的还原性随溶液碱性的增强而增强；
（4）①Cl2与NaOH反应产生NaCl、NaClO、H2O，使溶液碱性减弱，反应的离子方程式为：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O；
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色就是由于在浓碱条件下，可被OH-还原为，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒，可知该反应的离子方程式为：4+4OH-=4+O2↑+2H2O；
溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被Cl2氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液碱性减弱，溶液紫色缓慢加深，说明ClO-将MnO2氧化为，发生的反应是：3ClO-+2MnO2+2OH-=2+3Cl-+H2O；
④III中氧化剂氧化锰酸根离子的速率大于氢氧根离子还原高锰酸根离子的速率，导致实验III未得到绿色溶液。
7．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入，能够生成的原因：_______________________。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
答案：(1) (球形)冷凝管 酸式滴定管
(2)C
(3)加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动
(4) 检验其是否漏水 蓝色 I2+ SO2+2H2O=2I-+4H++
(5)偏低
(6)
解析：由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。
（1）根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管；
（2）三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL 选C。
（3）虽然Ka1(H3PO4)=7.1×10-3＜K a1 (H2SO3) =1.3×10-2，但是H3PO4为难挥发性的酸，而H2SO3易分解为SO2和水，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，因此，加入H3PO4能够生成SO2的原因是：加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动；
（4）滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的1滴或半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++；
（5）若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐和SO2被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。
（6）实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应I2+ SO2+2H2O=2I—+4H++可以计算出n(SO2)= n(I2)= 1.20mL10-3L·mL-10.010 00 mol· L-1=1.2010-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)= ，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg kg -1。
8．（2022·全国·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______________________。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是______________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
答案：(1)Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O
(2) 硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度
(3) 乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成
D
(4) 防止滤液冷却 重金属硫化物 温度逐渐恢复至室温
(5)95%乙醇溶液
解析：本实验的实验目的为制备硫化钠并用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品，工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，反应原理为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O，结合硫化钠的性质解答问题。
（1）工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生产CO，根据得失电子守恒，反应的化学方程式为：Na2SO4·10H2O+4CNa2S+4CO↑+10H2O；
（2）由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低降低温度，使气压降低；
（3）若回流时间过长，乙醇与水形成共沸化合物，影响后面硫化钠结晶水合物的形成；回流结束后，先停止加热，再移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。
（4）硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；
（5）乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量95%乙醇溶液洗涤，再干燥，即可得到。
9．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______________________________。装置c、d共同起到的作用是_______________________。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
答案：(1) a FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl 冷凝回流SOCl2
(2) AB
(3) ⑥⑩③⑤ CCl4
解析：SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl2 4H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl2 4H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。
（1）实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl2 4H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。
（2）滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；
A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，使n的测量值偏小，A项选；
B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B项选；
C．实验I称重后，样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，使n的测量值不变，C项不选；
D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，使n的测量值偏大，D项不选；
答案选AB。
（3）组装蒸馏装置对TiCl4、CCl4混合物进行蒸馏提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管⑥、不选用球形冷凝管⑦，接着连接尾接管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入，最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，故先蒸出的物质为CCl4；答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。
10．（2022·浙江·高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______________________；装置B的作用是_______________________。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______________________。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______________________________。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
答案：(1) 催化 防止氧气、水进入密闭体系
(2)试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽
(3)分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量（任写一种即可）
(4)BC
(5)bdg
解析：在硝酸铁催化下钠与液氨的反应来生成NaNH2和氢气，该反应是放热反应，为保证液氨处于微沸状态，需要用冷却液控制一定的温度。NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，导气口N与尾气处理连接装置再处理氨气等，据此结合实验原理分析解答。
（1）结合实验原理，根据实验操作中加入Fe(NO3)39H2O的用料很少，可推知，Fe(NO3)39H2O在反应中作催化剂，加快反应速率；结合已知信息可知，制备得到的NaNH2易与水和氧气发生反应，所以装置B中Hg可防止氧气、水进入密闭体系，干扰NaNH2的制备，
故答案为：催化；防止氧气、水进入密闭体系；
（2）结合氨气极易溶于水，空气中的氮气难溶于水，氧气不易溶于水的物理性质，所以为判断密封体系中空气是否排尽，可设计方案如下：试管中加满水倒扣于水槽中，M处通入氨气，将N处排出的气体导入试管内。如试管底部出现气泡，则空气尚未排尽，如未出现气泡，则说明空气已排尽；
（3）上述化学反应中，反应物的浓度、温度均可影响化学反应速率，所以为防止反应速率偏大，可实施的措施有：分批少量加入钠粒；降低冷却液温度；适当增加液氨量(任写一种即可)；
（4）A.步骤I中，搅拌可使液体混合均匀，所以搅拌可使少量的催化剂Fe(NO3)39H2O均匀分散在液氨中，A正确；
B.步骤II中，由于液氨处于微沸状态，故生成的氢气中混有一定量的氨气；氢气虽然是可燃性气体，由于氨气在空气中不能被点燃，当氨气中只有少量氢气时，则也不能被点然、不会产生火焰，且对易气体点火有安全隐患，B错误；
C.步骤II中得到的粒状沉积物，颗粒较小，颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀，溶液不易透过，所以不适宜选用抽滤装置进行过滤，C错误；
D.因为制备的产品NaNH2易与水和氧气发生反应，所以可密封保存于充满干燥氮气的瓶中，D正确；
故选BC；
（5）题干信息中提到假设产品NaNH2的唯一杂质为NaOH，因为产品溶于水生成氢氧化钠和氨气，所以可设计利用盐酸标准溶液进行滴定，因滴定终点时，溶液中含氯化钠和氯化铵，所以需选用酸性条件下的酸碱指示剂判断滴定终点，过量的盐酸再利用氢氧化钠标准液反滴定，最终利用所测数据计算得出产品中NaNH2的纯度，故涉及的操作步骤为：准确称取产品xg 加入过量盐酸标准溶液加入滴加甲基红指示剂用氢氧化钠标准溶液进行滴定，根据实验所测数据，计算产品纯度，故答案为：bdg。
11．（2022·广东·高考真题）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
序号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______________________________。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______________________。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______________________。
答案：(1)5.0
(2)C
(3) 3.00 33.00 正 实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1
(4) 0.1104
(5)另取20.00mlHAc，加入mL氢氧化钠
(6)HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)
解析：（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案为：5.0。
（2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误；
B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误；
C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确；
D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误；
综上所述，正确的是C项。
（3）①实验VII的溶液中n(NaAc)：n(HAc)=3：4，V(HAc)=4.00mL，因此V(NaAc)=3.00mL，即a=3.00，,由实验I可知，溶液最终的体积为40.00mL，因此V(H2O)=40.00mL-4.00mL-3.00mL=33.00mL，即b=33.00，故答案为：3.00；33.00。
②实验I所得溶液的pH=2.86，实验II的溶液中c(HAc)为实验I的，稀释过程中，若不考虑电离平衡移动，则实验II所得溶液的pH=2.86+1=3.86，但实际溶液的pH=3.36<3.86，说明稀释过程中，溶液中n(H+)增大，即电离平衡正向移动，故答案为：正；实验II相较于实验I，醋酸溶液稀释了10倍，而实验II的pH增大值小于1。
（4）(i)滴定过程中发生反应：HAc+NaOH=NaAc+H2O，由反应方程式可知，滴定至终点时，n(HAc)=n(NaOH)，因此22.08mL×0.1mol/L=20.00mL×c(HAc)，解得c(HAc)=0.1104mol/L，故答案为：0.1104。
(ii)滴定过程中，当V(NaOH)=0时，c(H+)=≈mol/L=10-2.88mol/L，溶液的pH=2.88，当V(NaOH）=11.04 mL时，n(NaAc)=n(HAc)，考虑HAc的电离和Ac-的水解，HAc的电离程度大于Ac-的水解程度，故溶液中NaAc＞HAc，溶液的pH＞PKa，即pH＞4.76，当V(NaOH)=22.08mL时，达到滴定终点，溶液中溶质为NaAc溶液，Ac-发生水解，溶液呈弱碱性，当NaOH溶液过量较多时，c(NaOH)无限接近0.1mol/L，溶液pH接近13，因此滴定曲线如图：。
（5）向20.00mL的HAc溶液中加入V1mL NaOH溶液达到滴定终点，滴定终点的溶液中溶质为NaAc，当时，溶液中c(H+)的值等于HAc的Ka，因此另取20.00mlHAc，加入mL氢氧化钠，使溶液中n(NaAc)=n(HAc)，故答案为：另取20.00mlHAc，加入mL氢氧化钠。
（6）不同的无机弱酸在生活中应用广泛，如HClO具有强氧化性，在生活中可用于漂白和消毒，H2SO3具有还原性，可用作还原剂，在葡萄酒中添加适量H2SO3可用作防腐剂，H3PO4具有中强酸性，可用作食品添加剂，同时在制药、生产肥料等行业有广泛用途，故答案为：HClO：漂白剂和消毒液(或H2SO3：还原剂、防腐剂或H3PO4：食品添加剂、制药、生产肥料)。
12．（2022·全国·高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________。
答案：(1)分液漏斗和球形冷凝管
(2)风化失去结晶水生成无水硫酸铜
(3)CuO
(4)3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑
(5)分批加入并搅拌
(6)水浴
(7)冷却结晶、过滤、洗涤
解析：取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液，将和混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
（1）由固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。
（2）含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。
（3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。
（4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成、、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。
（5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。
（6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。
（7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。
13．（2022·浙江·高考真题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________________________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
答案：(1)(CH3COO)2Mn
(2)步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2；步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2
(3)ABD
(4) cdba 防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水气进入样品
(5)乙
解析：（1）根据制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O以及乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl可判断步骤Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所获固体主要成分是(CH3COO)2Mn。
（2）由于步骤Ⅰ脱去四水醋酸锰的结晶水并防止生成MnCl2，因此步骤Ⅰ在室温下反应；而步骤Ⅱ加热回流促进反应生成MnCl2，所以步骤Ⅱ需要在加热回流下反应。
（3）A．滤纸略小于布氏漏斗，但要把所有的孔都覆盖，并用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上，故A正确；
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀，故B正确；
C．用抽滤洗涤沉淀时，抽滤速率不能过快，故C错误；
D．由于无水二氯化锰极易吸水潮解，洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，故D正确；
故答案为ABD；
（4）①纯化完成后首先关闭加热器，待烧瓶冷却至室温，然后打开安全瓶上旋塞，关闭抽气泵，最后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存，故答案为cdba；
②由于可能混有酸性气体且无水二氯化锰极易吸水潮解，因此图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵，同时防止外部水气进入样品。
（5）由于无水二氯化锰极易吸水潮解，且锰离子水解，所以应该通过测定产品中氯元素的含量确定纯度，所以合理的是乙同学的方法。
一、选择题
1．（2022·江西·模拟预测）下列实验能达到目的的是（ ）
选项 A B C D
试剂 FeSO4溶液，NaOH溶液 浓盐酸、MnO2 NaHCO3、澄清石灰水 Cl 、HCl、NaOH溶液
目的 制备并长时间观察Fe(OH)3 制备纯净氯气 探究NaHCO3的稳定性 除去氯气中氯化氢
装置 ① ② ③ ④
答案：C
解析：A．产物为氢氧化亚铁，空气进入溶液中，氢氧化亚铁会被氧化成氢氧化铁，故A错误；
B．浓盐酸具有挥发性，氯气中会混有水蒸气和氯化氢气体，故B错误；
C．加热碳酸氢钠，若澄清石灰水变浑浊，则说明碳酸氢钠受热易分解，故C正确；
D．氯气和氯化氢都会与氢氧化钠溶液发生反应，故D错误；
故答案选C。
2．（2022·内蒙古·包钢一中高三阶段练习）硫酸亚铁铵是一种无机复盐，能溶于水，几乎不溶于乙醇，100～110℃时分解。实验室制备硫酸亚铁铵的步骤如图。下列说法错误的是（ ）
A．用稀溶解废铁屑时，水浴加热比明火加热更安全
B．配制所需的稀，用量筒量取13mL98%的浓()
C．为提高10%的碳酸钠处理效果，可以适当提高洗涤液的温度
D．操作III为蒸发到晶膜出现时，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤
答案：B
解析：由题给流程可知，用10%的碳酸钠溶液洗涤除去废铁屑表面的油污后，用稀硫酸溶解废铁屑后，过滤得到硫酸亚铁溶液，向硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵溶液后，混合溶液经蒸发到晶膜出现时，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体。
A．用稀硫酸溶解废铁屑时，铁与稀硫酸反应生成易燃的氢气，用水浴加热可以使生成的氢气远离火源，可以避免因燃烧发生爆炸，比明火加热更安全，故A正确；
B．需80mL稀则要配制100mL的稀硫酸，由c=可知，浓硫酸的浓度为=18.4mol/L，由稀释定律可知，配制溶液需要98%浓硫酸的体积为×1000mL/L≈16.3mL，故B错误；
C．碳酸钠是强碱弱酸盐，在溶液中水解使溶液呈碱性，用10%的碳酸钠溶液能洗涤除去废铁屑表面的油污，盐类的水解是吸热反应，适当升高温度，水解平衡向正反应方向移动，氢氧根离子浓度增大，去污能力增强，故C正确；
D．由分析可知，操作Ⅲ为硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液经蒸发到晶膜出现时，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤、干燥得到硫酸亚铁铵晶体，故D正确；
故选B。
3．（2022·河南·许昌高中高三阶段练习）NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应，某小组设计如图实验装置制备NaH，下列说法错误的是（ ）
A．安全漏斗的作用是“液封”
B．装置A中的试剂是稀硫酸和粗锌
C．装置B中的试剂是浓硫酸
D．实验开始后先点燃C处酒精灯，再启动A中反应
答案：D
解析：A．加入液体后，部分液体存于漏斗上部弯管中起液封作用，避免氢气从漏斗中逸出，故A正确；
B．稀硫酸与粗锌反应生成氢气，用于后续与Na的反应，故B正确；
C．B是干燥氢气的装置，B中试剂应该为浓硫酸，故C正确；
D．先启动A中反应，利用生成的氢气将装置中的空气排出，防止钠与氧气反应，后点燃C处酒精灯，故D错误；
故选D。
4．（2022·河南·郑州外国语学校高三阶段练习）某小组从精炼铜厂的阳极泥(含Cu、、Au、Pt等)回收重金属的简易流程如图所示，选择提供的仪器完成部分实验(萃取剂为磷酸三丁酯)
下列正确的是（ ）
A．“酸浸、氧化”中可以减少尾气排放
B．“酸溶”中使用的氯气可以选择①和二氧化锰，浓盐酸制备
C．“萃取、分液”选择⑤⑦，有机层从下口流出
D．“转化”选择⑤⑥，⑥起引流作用，避免液体外溅
答案：A
解析：阳极泥(含Cu、、Au、Pt等)通入氧气焙烧得CuO、Ag2O、SeO2、Au、Pt，Se以SeO2形式除去，烧渣成分为CuO、Ag2O、Au、Pt；将烧渣酸浸氧化，CuO、Ag2O溶解，滤液为硝酸铜、硝酸银溶液，滤渣为Au、Pt；酸溶时，Au、Pt转化为[AuCl4]-、[PtCl6]2-，用磷酸三丁酯萃取-分液，得到H2[PtCl6]的有机溶液，水层为H[AuCl4]溶液，最后转化为NH4[Au(SO3)2]。
A．产生的尾气与反应，如，则“酸浸、氧化”中可以减少尾气排放，A正确；
B．“酸溶”中在加热条件下制备氯气，需要选择酒精灯，则只选择装置①不能用二氧化锰，浓盐酸制备氯气，应用高锰酸钾与浓盐酸制氯气，B错误；
C．萃取剂为酯类，密度小于水，有机层从分液漏斗上口倒出，C错误；
D．“转化”在烧杯中进行，玻璃棒起搅拌作用，加快反应速率，D错误；
故选A。
5．（2022·江西·九江市同文中学高一期中）某课外活动小组设计实验验证二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。下列说法中正确的是（ ）
A．装置①中盐酸不能换成硫酸
B．装置②中的试剂是饱和溶液
C．打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处，木条复燃
D．上述实验不足以证明有水存在时过氧化钠跟二氧化碳发生了化学反应
答案：AD
解析：装置①制备二氧化碳气体，装置②除去二氧化碳中的HCl，一部分含水蒸气的二氧化碳直接通入过氧化钠中，另一部分经干燥后的二氧化碳通入过氧化钠中，通过碱石灰吸收未反应的二氧化碳后，再分别检测反应后的气体中是否有氧气生成，据此回答。
A．制二氧化碳不能用硫酸，硫酸会和碳酸钙反应生成微溶的硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面,阻止反应继续进行，故A正确；
B．装置①制备二氧化碳气体，装置②除去二氧化碳中的HCl，装置②中的试剂是饱和溶液，故B错误；
C．打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，通过过氧化钠的二氧化碳中不含有水蒸气，干燥的二氧化碳不能和过氧化钠反应，没有氧气生成，a处带火星的木条不复燃，C错误；
D．未干燥的二氧化碳中的水也能与过氧化钠反应生成氧气，应检验固体生成物中有碳酸钠，D正确；
综上所述答案为AD。
6．（2022·山东烟台·高三期中）氧化钪()广泛用于航天、激光和导弹等尖端科学领域。一种从钛白酸性废水(含、、、、)中富集钪并制备的工艺流程如下。可能用到的数据见下表。
金属离子
开始沉淀pH 1.3 6.8 1.9 4.0
沉淀完全pH 2.3 9.0 3.2 5.0
已知：“有机相”中主要含有、、。下列说法正确的是（ ）
A．加的目的是将氧化为
B．操作Ⅰ用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和分液漏斗
C．加10%盐酸调pH的范围为3.2~4.0
D．草酸钪焙烧生成是非氧化还原反应
答案：AC
解析：向含有、、的有机相中加入稀硫酸和双氧水，将氧化成，然后加入NaOH溶液获得含Ti(OH)4、Fe(OH)3和的滤渣I，加入盐酸调pH，得到含的滤液，加入草酸得到，在空气焙烧得到，反应为；以此作答；
A．溶液中含有，除去时调pH较高，不利于除去，加入双氧水将氧化为，便于除去，故A正确；
B．如图流程，操作Ⅰ后得到固体滤渣，说明操作Ⅰ为过滤，用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和漏斗，故B错误；
C．根据表中数据，pH的范围为3.2~4.0时，和未溶解，所以加10%盐酸调pH的范围为3.2~4.0的目的是为了除去和，获得含的溶液，故C正确；
D．草酸钪焙烧生成的反应为，存在元素的化合价变化，属于氧化还原反应，故D错误；
故选AC。
7．（2022·山东·济宁市兖州区教学研究室高三期中）硫化锂()易潮解，受热时易被空气中的氧化，实验室用粗锌(含少量Cu、FeS)和稀硫酸反应制备，并用制得的去还原硫酸钾制备硫化锂，反应原理，实验装置如图所示。下列说法正确的是（ ）
A．可选择A装置用浓氨水、生石灰制备
B．C、E装置可选择相同的试剂
C．得到的产品中往往含有一定量的杂质，那么最终获得的产品中可能有S
D．假设样品中的全部参与反应，其它杂质不和反应，若有样品6.0g，反应结束后E装置增重3.6g，那么的质量分数约为91.7%
答案：BD
解析：由图可知，装置A中稀硫酸和粗锌反应制备氢气，制得的氢气中混有硫化氢气体，装置B中盛有的硫酸铜溶液用于除去硫化氢气体，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氢气，装置D中硫酸锂与氢气共热反应制得硫化锂，装置E中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入D中导致硫化锂水解。
A．由图可知，A装置适合与块状固体与溶液不加热反应制备难溶于水的气体，优点是能控制反应的发生和停止，实现随制随停，装置A不能用于制备极易溶于水的氨气，A错误；
B．由分析可知，装置C中盛有的浓硫酸用于干燥氢气，装置E中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入D中导致硫化锂水解，C、E装置可选择相同的试剂浓硫酸，B正确；
C．若产品中含杂质硫，硫受热能汽化为硫蒸气，也能与氢气共热反应生成硫化氢气体，所以产品中含有的杂质不可能是硫，C错误；
D．E装置增重3.6g即n(H2O)=0.2mol，由方程可知n(Li2SO4)=0.05mol，的质量分数，D正确；
故选BD。
二、实验题
8．（2021·天津市实验中学滨海学校高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如图所示：
已知：①SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH=-97.3kJ/mol
②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为 69.1℃，在潮湿空气中易“发烟”；
③100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
(1)仪器 b 的名称为_______。装置 B、D 中盛放的试剂均为_______。
(2)请写出装置 A 中发生的化学方程式___________________。
(3)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。
a.四氯化碳 b.氢氧化钠 c.稀盐酸 d.饱和食盐水
(4)装置 C 中活性炭的作用是___________________， 干燥管中碱石灰的主要作用是___________________。
(5)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为_________________________； 为了防止这种情况出现，应如何对装置 C 进行改进？_______________________________。
(6)若将 SO2、Cl2按照一定比例通入水中，如何证明二者是否恰好完全反应_____________。
a.取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴品红试剂，观察溶液是否褪色。
b.取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色。
c.取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成。
答案：(1) 直形冷凝管 浓硫酸
(2)Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+H2O +SO2↑
(3)d
(4) 催化作用 防止空气中水进入装置
(5) 装置C中反应温度过高导致硫酰氯分解 将装置C进行冰水浴
(6)a
解析：A中生成二氧化硫，干燥后进入C；E中氯气干燥后进入C；二氧化硫、氯气反应生成硫酰氯；
（1）仪器 b 的名称为直形冷凝管；硫酰氯在潮湿空气中易“发烟”，则装置 B、D 均为干燥装置，吸收气体中的水，故盛放的试剂均为浓硫酸；
（2）A 中发生反应亚硫酸钠和硫酸生成二氧化硫和硫酸钠，化学方程式Na2SO3+H2SO4= Na2SO4+H2O +SO2↑；
（3）E用于提供氯气，加入C中液体排出氯气，氯气在饱和食盐水中溶解度较小，故选d；
（4）已知：SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)，则装置 C 中活性炭的作用是其催化作用，干燥管中碱石灰的主要作用是防止空气中水进入装置，使得硫酰氯在潮湿空气中易“发烟”；
（5）SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)ΔH=-97.3kJ/mol 焓变小于零，为放热反应；100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气；则分解生成的氯气会使制备的硫酰氯会发黄，故其原因可能为装置C中反应温度过高导致硫酰氯分解；可以将装置C进行冰水浴；
（6）将 SO2、Cl2按照一定比例通入水中，若恰好反应生成硫酸和盐酸；
a．硫酸和盐酸均不能使品红褪色，二氧化硫、氯气均可以使品红褪色，故取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴品红试剂，观察溶液是否褪色，可以判断二者是否恰好完全反应，a正确。
b．氯气、二氧化硫均可以被高锰酸钾氧化，而导致高锰酸钾溶液失去褪色，若反应有一种物质过量也会使高锰酸钾溶液褪色，b错误；
c．反应一定生成稀硫酸，故加入氯化钡溶液一定会中小学教育资源及组卷应用平台
第32讲 化学实验综合（原卷版）
1.掌握常见物质的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法等)。
2.根据化学实验目的和要求，能做到正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法等
3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)掌握控制实验条件的方法；(3)正确选用实验装置；(4)预测或描述实验现象，分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
4.实验知识与技能的综合应用。
考点一：物质的制备
题型(一)　无机物的制备
(一)物质制备实验的操作顺序
1．实验操作顺序

2．加热操作先后顺序的选择
若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。
其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。
3．实验中试剂或产物防止变质或损失
(1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。
(2)易挥发的液体产物要及时冷却。
(3)易挥发的液体反应物，需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。
(4)注意防止倒吸的问题。
4．选用仪器及连接顺序
(二)物质(固体物质)制备的三大原则
1．选择最佳反应途径
如用铝制取氢氧化铝：
2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑、
2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑、
Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。
2．选择最佳原料
如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。
3．选择适宜操作方法
如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。
(三)常用物质制备的思维流程
1．固液不加热制备气体
(1)思维流程例解
制备气体 原理 装置
H2 Zn＋H2SO4(稀)===H2↑＋ZnSO4
CO2 CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O
H2S FeS＋H2SO4(稀)===H2S↑＋FeSO4
NO2 Cu＋4HNO3(浓)===2NO2↑＋Cu(NO3)2＋2H2O
NO 3Cu＋8HNO3(稀)===2NO↑＋3Cu(NO3)2＋4H2O
NH3 浓氨水与碱石灰(或生石灰)反应
Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O
O2 2H2O2O2↑＋2H2O
CaC2＋2H2O―→CHCH↑＋Ca(OH)2
SO2 Na2SO3＋H2SO4(浓)===SO2↑＋Na2SO4＋H2O
ClO2 2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 盛放固体反应物的容器：圆底烧瓶、二口烧瓶、三口烧瓶、平底烧瓶、大试管、锥形瓶、广口瓶或启普发生器。 添加液体的仪器：分液漏斗(梨形、球形、筒形)，恒压滴液漏斗，长颈漏斗
操作步骤 组装仪器→检查装置的气密性→添加固体试剂→滴加液体试剂→制备气体(除杂、收集或检验气体性质)
2.固固加热制气体或固体物质受热分解
(1)思维流程例解
制备气体或验证固体受热分解产物 原理 装置
制备气体 NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O
O2 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑
2KClO32KCl＋3O2↑
CH4 CH3COONa＋NaOHCH4↑＋Na2CO3(无水醋酸钠与碱石灰共热)
固体受热分解 2FeSO4Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑
2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
MgCO3MgO＋CO2↑
2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑
2CaO22CaO＋O2↑
4K3[Fe(C2O4)3]·3H2OFe2O3＋2FeO＋13CO2↑＋11CO↑＋12H2O＋6K2O
H2C2O4·2H2OCO2↑＋CO↑＋3H2O
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 合适的仪器盛放固体试剂并充当反应容器(硬质试管)、热源(酒精灯或酒精喷灯)、导气管等
操作步骤 连接仪器→检查装置气密性→添加固体试剂→预热后定点(外焰)加热
3．气固反应制目标产物
(1)思维流程例解
制备方法或物质 原理 装置
H2还原WO3制备W WO3＋3H2W＋3H2O
无水FeCl3 2Fe(铁粉)＋3Cl22FeCl3
CO还原CuO制备Cu CuO＋COCu＋CO2
铁与水蒸气反应制Fe3O4 3Fe＋4H2O(g)Fe3O4＋4H2
CaH2 Ca＋H2CaH2
(2)实验仪器和操作步骤
实验仪器 反应容器——硬质玻璃管(或大试管)；热源——酒精灯、酒精喷灯或管式炉等
操作步骤 连接仪器→检查装置的气密性→添加固体反应物→用反应气体排尽装置中的空气→预热后加热反应
小结
制备无机物的思维流程
【典例1】如图装置可用于制取、提纯并收集表格中的四种气体(a、b、c表示相应仪器中加入的试剂)，其中可行的是(　　)
选项 气体 a b c
A NO2 浓硝酸 铜片 NaOH溶液
B SO2 浓硫酸 Cu 酸性KMnO4溶液
C NH3 浓氨水 生石灰 碱石灰
D CO2 稀硝酸 CaCO3 浓硫酸
【典例2】如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是_____________，D装置的作用是_______________________。
②为了使B装置中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有_____________(写一种)。
③加热前必须进行的操作是___________________________________________。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有________________________(写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是______(填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为___________________________。
题型(二)　有机物的制备
1．明确有机实验中常用的操作
(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。
(2)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。
(3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。
2．了解提纯有机物的常用流程
制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下：
例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程：
小结
有机制备实验题的解题模板
分析制备流程
盘点仪器装置
关键点 ①识别常见实验仪器：蒸馏烧瓶、三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、直形冷凝管(冷凝作用)、球形冷凝管(冷凝回流)； ②熟悉常见的有机干燥剂：无水氯化钙、无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水碳酸钾等； ③了解常见的制备装置：回流装置、滴加蒸出装置； ④了解有机反应的特点：副反应多。根据题目中的信息确定在该条件下的主要副反应，以便明确主要杂质，了解分离提纯的目的
【典例1】苯胺为无色油状液体，沸点184 ℃，易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应＋3H2 ＋2H2O制备苯胺，实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(　　)
A．长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B．蒸馏时，冷凝水应该a进b出
C．为防止苯胺被氧化，加热前应先通一段时间H2
D．为除去反应生成的水，蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
【典例2】醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：
可能用到的有关数据如下：
相对分子质量 密度/(g·cm－3) 沸点/℃ 溶解性
环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水
环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水
合成反应：
在a中加入20 g环己醇和2片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。
回答下列问题：
(1)装置b的名称是__________________________。
(2)加入碎瓷片的作用是___________________；如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母)。
A．立即补加　　　　　 B．冷却后补加
C．不需补加 D．重新配料
(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并______；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的______(填“上口倒出”或“下口放出”)。
(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。
(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________(填字母，下同)。
A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器
(6)本实验所得到的环己烯的产率是________。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
考点二：物质性质探究型实验
(一)性质验证型实验
设计性质验证实验方案可分为多种情况：一是已知物质的性质，设计实验验证物质的某些性质；二是已知某类物质的结构(或含有的官能团)，设计性质实验来验证这类物质的结构；三是根据性质设计定量实验；四是根据物质性质验证化学原理(理论)或根据化学原理来验证物质的某些性质。设计性质验证实验方案的常用程序有如下两种：
1．根据物质性质设计实验方案
―→―→―→
2．根据物质的结构(或官能团)设计验证性质实验方案
(二)性质探究型实验
设计性质探究实验方案时要注意：
实验方案要可行 要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件，实验方案要简单易行
实验顺序要科学 要对各个实验步骤进行统一的规划和安排，保证实验准确高效，同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的相互干扰
实验现象要直观 如“证明CH3COOH是弱电解质”的实验，可配制一定浓度的CH3COONa溶液，用pH试纸测溶液的pH，通过测定的结果(常温下，pH>7)得出结论，操作简便且现象明显
实验结论要可靠 要反复推敲实验步骤，多方验证实验结果，做到实验结论准确可靠
(三)物质性质探究、验证实验的考查角度
1．热分解产物的性质探究、判断
(1)难溶性碳酸盐氧化物＋CO2。
(2)碳酸的酸式盐碳酸的正盐＋CO2＋H2O。
(3)铵盐NH3＋相应的酸(或酸性氧化物＋H2O)(NH4NO3除外)。
(4)硝酸盐金属(或金属氧化物、亚硝酸盐)＋氮氧化物(NO或NO2)＋O2。
(5)草酸晶体CO2＋CO＋H2O。
2．物质氧化性、还原性的判断
如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过观察酸性KMnO4溶液是否褪色来说明；如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与淀粉 KI溶液反应，通过溶液变蓝色来说明Fe3＋的氧化性强于I2。
3．验证同周期、同主族元素性质的递变规律
一般通过设计比较元素金属性、非金属性强弱的实验来完成。如通过比较Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg、Al的活泼性顺序。
4．电解质强弱的判断
如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。
5．物质酸性强弱的判断
如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。
6．钢铁发生电化学腐蚀的规律探究
可以通过控制钢铁是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等设计实验，找出规律。
注意
物质性质探究验证实验的注意事项
(1)在离子检验、气体成分检验的过程中，要严格掌握检验的先后顺序，防止各成分检验过程中的相互干扰。
(2)若有水蒸气生成，先检验水蒸气，再检验其他成分，如C和浓H2SO4的反应，产物有SO2、CO2和H2O(g)，通过实验可检验三种气体物质的存在，但SO2、CO2都要通过溶液进行检验，对检验H2O(g)有干扰。
(3)对于需要进行转化才能检验的成分，如CO的检验，要注意先检验CO中是否含有CO2，如果有CO2，应先除去CO2再对CO实施转化，最后再检验转化产物CO2，如HOOC—COOHCO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的检验。
(4)要重视试剂名称的描述，如有些试剂的准确描述为：无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外还应注意某些仪器的规格。
【典例1】绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾的热分解产物进行探究。
实验猜想
猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；
猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；
猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；
……
实验探究　该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。
请回答下列问题：
(1)实验操作的先后顺序是________(填字母)。
a．熄灭酒精灯，冷却 b．先检查装置的气密性，后加入药品
c．点燃酒精灯，加热 d．在“气体入口”处通入干燥的N2
其中操作d的作用是____________________。
(2)在实验过程中，观察到A中固体变红棕色，B中无水CuSO4______________________，C中试纸的颜色变化是________________。
(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：
①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；
②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；
③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。
由此得出结论：红棕色固体为________。
(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为____________________。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：____________________________________。
实验结论
(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为__________________________________。
考点三：定量分析型实验
(一)五种定量测定的方法与原理
1．测量沉淀质量法
先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。
称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，但精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。
2．测量气体体积法
(1)量气装置的设计
下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。
(2)读数时先要将其恢复室温后，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相平。
3．测量气体质量法
一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置在反应前后的质量增大值。
4．滴定法
即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。
5．热重法
只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
(二)定量实验数据的处理方法
　(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
(三)定量测定中的相关计算
1．常用的计算公式
(1)n＝，n＝，n＝cV(aq)
(2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%
(3)产品产率＝×100%
(4)物质转化率＝×100%
2．常用的计算方法——关系式法
关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物，是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。利用这种方法解题的关键是建立已知物质和所求物质之间的关系式。
(四)物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量；②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量；③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量；④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比
热重曲线计算 ①设晶体为1 mol；②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物；③计算每步的m余，＝固体残留率；④晶体中金属质量不减少，仍在m余中；⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO即可求出失重后物质的化学式
多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： ①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量； ②返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质，根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量
小结
定量实验题的解题流程
【典例1】亚硝酰硫酸(NOSO4H)主要用于染料、医药等工业。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。已知：NOSO4H遇水分解，但溶于浓硫酸而不分解。
(1)装置A制取SO2，反应的化学方程式为_____________________________。
(2)装置B中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。
①装置B应该使用的是________(填“冷水”或“温水”)浴。
②开始反应缓慢，待生成少量NOSO4H后，温度变化不大，但反应速度明显加快，其原因是______。
(3)该实验装置存在可能导致NOSO4H产量降低的缺陷是________________________。
(4)测定亚硝酰硫酸的纯度：
准确称取1.380 g产品放入250 mL的碘量瓶中，加入0.100 0 mol·L－1、60.00 mL的KMnO4标准溶液和10 mL 25% H2SO4溶液，然后摇匀。用0.250 0 mol·L－1草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为20.00 mL。
已知：2KMnO4＋5NOSO4H＋2H2O===K2SO4＋2MnSO4＋5HNO3＋2H2SO4
①配平：____MnO＋____C2O＋____===____Mn2＋＋____＋____H2O。
②滴定终点时的现象为____________________________。
③亚硝酰硫酸的纯度＝______________。[M(NOSO4H)＝127 g·mol－1]
考点四：实验方案的设计与评价
(一)实验方案的设计
1．实验方案应包括的内容
实验名称 该实验需要完成的题目，如Fe3＋与SO2的还原性强弱比较等
实验目的 实验需要达到的结果、得出何种结论等
实验原理 完成该实验的反应原理，如化学方程式、装置的选择和组装等
实验用品 包含实验药品和实验装置
实验步骤 包括实验仪器装配和实验操作
实验现象记录及结果处理 实验现象就是实验过程中能直观感受到的东西，如温度、颜色变化等。根据这些现象或相关数据分析其产生的原理，得出处理结果
问题和讨论 包含实验设计中存在的问题、反应现象或原理解释、误差分析等
2．实验方案设计的基本要求
科学性 实验原理正确，实验流程合理
安全性 保护人身，保护环境，保护仪器
可行性 条件允许，效果明显，操作简单
简约性 步骤少、时间短、节约药品、效果好
(二)实验方案的评价
1．实验方案评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
实验装置的评价 对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便性和可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置
实验原理的评价 紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案
2．实验方案评价类试题的解题思路
(1)从可行性方面进行评价
①实验原理(如药品的选择)是否正确、可行；
②实验操作(如仪器的选择、连接)是否安全、合理；
③实验步骤是否简单、方便；
④实验现象是否明显，实验结论是否正确。
(2)从规范性视角进行评价
①仪器的安装与拆卸；
②仪器的查漏、气密性检验；
③试剂添加的顺序与用量；
④加热的方式方法和时机；
⑤温度计的规范使用、水银球的位置；
⑥实验数据的读取；
⑦冷却、冷凝的方法等。
(3)从“绿色化学”视角进行评价
①反应原料是否易得、安全、无毒；
②反应速率是否较快；
③原料利用率以及合成物质的产率是否较高；
④合成过程中是否造成环境污染。
(4)从实验设计的安全性方面进行评价
①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；
②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；
③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；
④防吸水(如取用、制取易吸水、潮解、水解的药品，宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；
⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、冷凝管等)；
⑥易挥发液体产物导出时若为蒸气的要及时冷却；
⑦实验方案的科学性与安全性(从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；
⑧其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
(5)从经济效益和社会效益方面进行评价
①经济效益指原料的获得成本，转化率、产率等；
②社会效益指对环境的污染分析。
【典例1】过氧乙酸是具有重要用途的有机合成氧化剂和化工原料，实验室拟合成过氧乙酸并测定其含量。
(1)浓缩H2O2
在图示装置(加热装置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30% H2O2溶液，最终得到质量分数约68%的H2O2溶液。
①冷凝管1、冷凝管2中进水接口依次为_____________、___________(填字母)。
②加热温度不宜超过60 ℃的原因是_________________。
(2)合成过氧乙酸
向带有搅拌装置及温度计的500 mL三口烧瓶中先加入16 g冰醋酸，在搅拌下滴加90 g 68% H2O2溶液，最后加入4.1 mL浓硫酸，搅拌5 h，静置20 h。
(已知：CH3COOH＋H2O2＋H2O)
①用浓缩的68% H2O2溶液代替常见的30% H2O2溶液的目的是_______________。
②充分搅拌的目的是______________________________。
(3)过氧乙酸含量的测定
步骤a：称取5.0 g过氧乙酸试样(液体)，配制成100 mL溶液A。
步骤b：在碘量瓶中加入5.0 mL H2SO4溶液、3滴MnSO4 溶液、5.0 mL溶液A，摇匀，用0.01 mol·L－1的KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色。
步骤c：向滴定后的溶液中再加1.0 g KI(CH3COOOH＋2H＋＋2I－===I2＋CH3COOH＋H2O)，摇匀，置于暗处5 min，用蒸馏水冲洗瓶盖及四周，加钼酸铵催化剂20 mL，摇匀，用淀粉溶液作指示剂，用0.05 mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去(I2＋2S2O===2I－＋S4O)。
重复步骤b、步骤c三次，测得平均消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00 mL。
①步骤a中配制溶液A时，需要用到的玻璃仪器除烧杯、100 mL容量瓶，玻璃棒和量筒外，还需要____________。
②设计步骤b的目的是__________________。
③过氧乙酸的质量分数为__________%。
1．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：
回答下列问题：
(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。
(2)的作用是___________________。
(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。
(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________________________。
(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。
(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。
A． B． C．
(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________________________________。
2．（2022·江苏·高考真题）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：
(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为_______________________。
(2)pH约为7的CeCl3溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为_______________(填序号)。
A．将溶液滴加到CeCl3溶液中 B．将CeCl3溶液滴加到溶液中
(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为
(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)
①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是_______________________。
②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有_______________(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有_______________(填化学式)。
(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③_______。
3．（2022·辽宁·高考真题）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下：
已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题：
(1)A中反应的离子方程式为___________________________。
(2)装置B应为___________(填序号)。
(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。
(4)装置F的作用为___________________。
(5)反应过程中，控温的原因为___________________________。
(6)氢醌法制备总反应的化学方程式为___________________________。
(7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。
4．（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：
可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水
步骤1.的制备
按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。
步骤2，产品中的含量测定
①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；
②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液，
③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。
回答下列问题：
(1)Ⅰ是制取_______气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为_______________________；
(2)Ⅰ中b仪器的作用是_______________________；Ⅲ中的试剂应选用_______；
(3)在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是_______________________；
(4)沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是_______________________；
(5)在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是_______(填名称)；
(6)产品中的质量分数为_______(保留三位有效数字)。
5．（2022·海南·高考真题）磷酸氢二铵[]常用于干粉灭火剂。某研究小组用磷酸吸收氨气制备，装置如图所示(夹持和搅拌装置已省略)。
回答问题：
(1)实验室用和制备氨气的化学方程式为_______________________。
(2)现有浓质量分数为85%，密度为1.7g/mL。若实验需100mL1.7mol/L的溶液，则需浓_______mL(保留一位小数)。
(3)装置中活塞的作用为_______。实验过程中，当出现_______现象时，应及时关闭，打开。
(4)当溶液pH为8.0~9.0时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，当时，溶液中、_______和_______(填离子符号)浓度明显增加。
(5)若本实验不选用pH传感器，还可选用_______作指示剂，当溶液颜色由_______变为_______时，停止通。
6．（2022·北京·高考真题）某小组同学探究不同条件下氯气与二价锰化合物的反应
资料：i．Mn2+在一定条件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、(绿色)、(紫色)。
ii．浓碱条件下，可被OH-还原为。
iii．Cl2的氧化性与溶液的酸碱性无关，NaClO的氧化性随碱性增强而减弱。
实验装置如图(夹持装置略)
序号 物质a C中实验现象
通入Cl2前 通入Cl2后
I 水 得到无色溶液 产生棕黑色沉淀，且放置后不发生变化
II 5%NaOH溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
III 40%NaOH 溶液 产生白色沉淀，在空气中缓慢变成棕黑色沉淀 棕黑色沉淀增多，放置后溶液变为紫色，仍有沉淀
(1)B中试剂是___________。
(2)通入Cl2前，II、III中沉淀由白色变为黑色的化学方程式为___________________。
(3)对比实验I、II通入Cl2后的实验现象，对于二价锰化合物还原性的认识是___________________。
(4)根据资料ii，III中应得到绿色溶液，实验中得到紫色溶液，分析现象与资料不符的原因：
原因一：可能是通入Cl2导致溶液的碱性减弱。
原因二：可能是氧化剂过量，氧化剂将氧化为。
①化学方程式表示可能导致溶液碱性减弱的原因___________________________，但通过实验测定溶液的碱性变化很小。
②取III中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速变为绿色，且绿色缓慢加深。溶液紫色变为绿色的离子方程式为___________________________，溶液绿色缓慢加深，原因是MnO2被___________(填“化学式”)氧化，可证明III的悬浊液中氧化剂过量；
③取II中放置后的1 mL悬浊液，加入4 mL水，溶液紫色缓慢加深，发生的反应是___________________________。
④从反应速率的角度，分析实验III未得到绿色溶液的可能原因___________________________________________________________。
7．（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下：
①三颈烧瓶中加入香菇样品和水；锥形瓶中加入水、淀粉溶液，并预加的碘标准溶液，搅拌。
②以流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了碘标准溶液。
③做空白实验，消耗了碘标准溶液。
④用适量替代香菇样品，重复上述步骤，测得的平均回收率为95%。
已知：，
回答下列问题：
(1)装置图中仪器a、b的名称分别为_______、_______。
(2)三颈烧瓶适宜的规格为_______(填标号)。
A． B． C．
(3)解释加入，能够生成的原因：_______________________。
(4)滴定管在使用前需要_______、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为_______；滴定反应的离子方程式为_______________________________。
(5)若先加磷酸再通氮气，会使测定结果_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。
(6)该样品中亚硫酸盐含量为_______(以计，结果保留三位有效数字)。
8．（2022·全国·高考真题）硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：
(1)工业上常用芒硝()和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为_______________________________。
(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是_______________________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是_______________________。
(3)回流时间不宜过长，原因是_______。回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水 ③移去水浴，正确的顺序为_______(填标号)。
A．①②③ B．③①② C．②①③ D．①③②
(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是_______________________。过滤除去的杂质为_______。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是______________________________。
(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量_______洗涤，干燥，得到。
9．（2022·山东·高考真题）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：
(1)实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______________________________。装置c、d共同起到的作用是_______________________。
(2)现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：
实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。
实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。
则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。
A．样品中含少量杂质
B．样品与反应时失水不充分
C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解
D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成
(3)用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。
10．（2022·浙江·高考真题）氨基钠()是重要的化学试剂，实验室可用下图装置(夹持、搅拌、尾气处理装置已省略)制备。
简要步骤如下：
Ⅰ.在瓶A中加入液氨和，通入氨气排尽密闭体系中空气，搅拌。
Ⅱ.加入5g钠粒，反应，得粒状沉积物。
Ⅲ.除去液氨，得产品。
已知：几乎不溶于液氨，易与水、氧气等反应。
请回答：
(1)的作用是_______________________；装置B的作用是_______________________。
(2)步骤Ⅰ，为判断密闭体系中空气是否排尽，请设计方案_______________________。
(3)步骤Ⅱ，反应速率应保持在液氨微沸为宜。为防止速率偏大，可采取的措施有_______________________________。
(4)下列说法不正确的是_______。
A．步骤Ⅰ中，搅拌的目的是使均匀地分散在液氨中
B．步骤Ⅱ中，为判断反应是否已完成，可在N处点火，如无火焰，则反应已完成
C．步骤Ⅲ中，为避免污染，应在通风橱内抽滤除去液氨，得到产品
D．产品应密封保存于充满干燥氮气的瓶中
(5)产品分析：假设是产品的唯一杂质，可采用如下方法测定产品纯度。从下列选项中选择最佳操作并排序_______。
准确称取产品计算
a.准确加入过量的水
b.准确加入过量的标准溶液
c.准确加入过量的标准溶液
d.滴加甲基红指示剂(变色的范围4.4～6.2)
e.滴加石蕊指示剂(变色的范围4.5～8.3)
f.滴加酚酞指示剂(变色的范围8.2～10.0)
g.用标准溶液滴定
h.用标准溶液滴定
i.用标准溶液滴定
11．（2022·广东·高考真题）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。
(1)配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。
(2)下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。
(3)某小组研究25℃下电离平衡的影响因素。
提出假设。稀释溶液或改变浓度，电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为的和溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液；测定，记录数据。
序号
Ⅰ 40.00 / / 0 2.86
Ⅱ 4.00 / 36.00 0 3.36
…
Ⅶ 4.00 a b 3：4 4.53
Ⅷ 4.00 4.00 32.00 1：1 4.65
①根据表中信息，补充数据：_______，_______。
②由实验Ⅰ和Ⅱ可知，稀释溶液，电离平衡_______(填”正”或”逆”)
向移动；结合表中数据，给出判断理由：_______________________________。
③由实验Ⅱ~VIII可知，增大浓度，电离平衡逆向移动。
实验结论假设成立。
(4)小组分析上表数据发现：随着的增加，的值逐渐接近的。
查阅资料获悉：一定条件下，按配制的溶液中，的值等于的。
对比数据发现，实验VIII中与资料数据存在一定差异；推测可能由物质浓度准确程度不够引起，故先准确测定溶液的浓度再验证。
①移取溶液，加入2滴酚酞溶液，用溶液滴定至终点，消耗体积为，则该溶液的浓度为_______。在答题卡虚线框中，画出上述过程的滴定曲线示意图并标注滴定终点_______________________。
②用上述溶液和溶液，配制等物质的量的与混合溶液，测定pH，结果与资料数据相符。
(5)小组进一步提出：如果只有浓度均约为的和溶液，如何准确测定的？小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。
Ⅰ 移取溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液
Ⅱ _______，测得溶液的pH为4.76
实验总结 得到的结果与资料数据相符，方案可行。
(6)根据可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途_______________________。
12．（2022·全国·高考真题）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤：
Ⅰ.取已知浓度的溶液，搅拌下滴加足量溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。
Ⅱ.向草酸()溶液中加入适量固体，制得和混合溶液。
Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。
Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。
回答下列问题：
(1)由配制Ⅰ中的溶液，下列仪器中不需要的是________(填仪器名称)。
(2)长期存放的中，会出现少量白色固体，原因是________________________。
(3)Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。
(4)Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________________________。
(5)Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入应采取________的方法。
(6)Ⅲ中应采用________进行加热。
(7)Ⅳ中“一系列操作”包括________________________________。
13．（2022·浙江·高考真题）某兴趣小组用四水醋酸锰[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)为原料制备无水二氯化锰，按如图流程开展了实验(夹持仪器已省略)：
已知：①无水二氯化锰极易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯。
②制备无水二氯化锰的主要反应：(CH3COO)2Mn+CH3COClMnCl2↓+2(CH3COO)2O。
③乙酰氯遇水发生反应：CH3COCl+H2O→CH3COOH+HCl。
请回答：
(1)步骤Ⅰ：所获固体主要成分是_________(用化学式表示)。
(2)步骤Ⅰ在室温下反应，步骤Ⅱ在加热回流下反应，目的分别是________________________。
(3)步骤Ⅲ：下列操作中正确的是_________。
A．用蒸馏水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上
B．用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀物
D．洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作
(4)步骤Ⅳ：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：________。
纯化完成→(_____)→(_____)→(_____)→(_____)→将产品转至干燥器中保存
a.拔出圆底烧瓶的瓶塞
b.关闭抽气泵
c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温
d.打开安全瓶上旋塞
②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是________________________。
(5)用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锰元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品中氯元素的含量确定纯度。合理的是_________(填“甲”或“乙”)同学的方法。
一、选择题
1．（2022·江西·模拟预测）下列实验能达到目的的是（ ）
选项 A B C D
试剂 FeSO4溶液，NaOH溶液 浓盐酸、MnO2 NaHCO3、澄清石灰水 Cl 、HCl、NaOH溶液
目的 制备并长时间观察Fe(OH)3 制备纯净氯气 探究NaHCO3的稳定性 除去氯气中氯化氢
装置 ① ② ③ ④
2．（2022·内蒙古·包钢一中高三阶段练习）硫酸亚铁铵是一种无机复盐，能溶于水，几乎不溶于乙醇，100～110℃时分解。实验室制备硫酸亚铁铵的步骤如图。下列说法错误的是（ ）
A．用稀溶解废铁屑时，水浴加热比明火加热更安全
B．配制所需的稀，用量筒量取13mL98%的浓()
C．为提高10%的碳酸钠处理效果，可以适当提高洗涤液的温度
D．操作III为蒸发到晶膜出现时，冷却结晶、过滤，用乙醇洗涤
故选B。
3．（2022·河南·许昌高中高三阶段练习）NaH是有机合成中用途很广泛的物质。已知NaH遇水蒸气剧烈反应，某小组设计如图实验装置制备NaH，下列说法错误的是（ ）
A．安全漏斗的作用是“液封”
B．装置A中的试剂是稀硫酸和粗锌
C．装置B中的试剂是浓硫酸
D．实验开始后先点燃C处酒精灯，再启动A中反应
4．（2022·河南·郑州外国语学校高三阶段练习）某小组从精炼铜厂的阳极泥(含Cu、、Au、Pt等)回收重金属的简易流程如图所示，选择提供的仪器完成部分实验(萃取剂为磷酸三丁酯)
下列正确的是（ ）
A．“酸浸、氧化”中可以减少尾气排放
B．“酸溶”中使用的氯气可以选择①和二氧化锰，浓盐酸制备
C．“萃取、分液”选择⑤⑦，有机层从下口流出
D．“转化”选择⑤⑥，⑥起引流作用，避免液体外溅
5．（2022·江西·九江市同文中学高一期中）某课外活动小组设计实验验证二氧化碳跟过氧化钠反应时需要与水接触。下列说法中正确的是（ ）
A．装置①中盐酸不能换成硫酸
B．装置②中的试剂是饱和溶液
C．打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处，木条复燃
D．上述实验不足以证明有水存在时过氧化钠跟二氧化碳发生了化学反应
6．（2022·山东烟台·高三期中）氧化钪()广泛用于航天、激光和导弹等尖端科学领域。一种从钛白酸性废水(含、、、、)中富集钪并制备的工艺流程如下。可能用到的数据见下表。
金属离子
开始沉淀pH 1.3 6.8 1.9 4.0
沉淀完全pH 2.3 9.0 3.2 5.0
已知：“有机相”中主要含有、、。下列说法正确的是（ ）
A．加的目的是将氧化为
B．操作Ⅰ用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和分液漏斗
C．加10%盐酸调pH的范围为3.2~4.0
D．草酸钪焙烧生成是非氧化还原反应
7．（2022·山东·济宁市兖州区教学研究室高三期中）硫化锂()易潮解，受热时易被空气中的氧化，实验室用粗锌(含少量Cu、FeS)和稀硫酸反应制备，并用制得的去还原硫酸钾制备硫化锂，反应原理，实验装置如图所示。下列说法正确的是（ ）
A．可选择A装置用浓氨水、生石灰制备
B．C、E装置可选择相同的试剂
C．得到的产品中往往含有一定量的杂质，那么最终获得的产品中可能有S
D．假设样品中的全部参与反应，其它杂质不和反应，若有样品6.0g，反应结束后E装置增重3.6g，那么的质量分数约为91.7%
二、实验题
8．（2021·天津市实验中学滨海学校高三期中）硫酰氯(SO2Cl2)是一种重要的化工试剂，实验室合成硫酰氯的实验装置如图所示：
已知：①SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l) ΔH=-97.3kJ/mol
②硫酰氯常温下为无色液体，熔点为-54.1℃，沸点为 69.1℃，在潮湿空气中易“发烟”；
③100℃以上或长时间存放硫酰氯都易分解，生成二氧化硫和氯气。
(1)仪器 b 的名称为_______。装置 B、D 中盛放的试剂均为_______。
(2)请写出装置 A 中发生的化学方程式___________________。
(3)装置E为储气装置，用于提供氯气，则分液漏斗c中盛放的试剂为_______。
a.四氯化碳 b.氢氧化钠 c.稀盐酸 d.饱和食盐水
(4)装置 C 中活性炭的作用是___________________， 干燥管中碱石灰的主要作用是___________________。
(5)制备的硫酰氯会发黄，其原因可能为_________________________； 为了防止这种情况出现，应如何对装置 C 进行改进？_______________________________。
(6)若将 SO2、Cl2按照一定比例通入水中，如何证明二者是否恰好完全反应_____________。
a.取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴品红试剂，观察溶液是否褪色。
b.取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴酸性高锰酸钾溶液，观察溶液是否褪色。
c.取少量反应后的溶液于试管中，向其中加入几滴氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀生成。
9．（2022·内蒙古·包钢一中高三阶段练习）实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。
资料：为紫色固体，微溶于溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生，在碱性溶液中较稳定。
(1)制备(夹持装置略)
①A为氯气发生装置，写出A中反应的离子反应方程式，并用单线桥表示电子转移_________________________。
②将除杂装置B补充完整；并标明所用试剂_____________。
③C中得到紫色固体和溶液。C中发生的反应有_______、_______。
(2)探究的性质
取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有，为证明是否氧化了而产生，设计以下方案：
方案I 取少量a，滴加溶液至过量，溶液呈红色
方案II 用溶液充分洗涤C中所得固体，再用溶液将溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有产生。
i.由方案I中溶液变红可知a中含有_______离子，但该离子的产生不能判断一定将氧化，还可能由_______产生(用离子方程式表示)。
ii.方案II可证明氧化了。用溶液洗涤的目的是_________________________。
根据的制备实验得出：氧化性_______(填“>””或“＜”)，而方案II实验表明，和的氧化性强弱关系相反，原因是_________________________。
10．（2022·河南·高三阶段练习）二苄叉丙酮(，相对分子质量：234)是重要的有机合成中间体。制备二苄叉丙酮的部分装置如图所示。
合成二苄叉丙酮的实验步骤：
先在乙醇和水的混合液中加入氢氧化钠固体，待冷却至室温后将混合液加入图1所示的三颈烧瓶中。用一次性针筒分别抽取苯甲醛(，相对分子质量：106，沸点：179℃)和丙酮(，相对分子质量：58，沸点：56℃)混合于分液漏斗中，在电磁搅拌下将混合液的一半加入三颈烧瓶中，控制温度为20~25℃，并快速搅拌。后，有黄色絮状沉淀生成。约后加入剩余的另一半混合物，并用少量乙醇洗涤容器，一并转入三颈烧瓶中。继续快速搅拌约，抽滤，并用大量水冲洗。用试纸检验滤液，使最终滤液接近中性。将产物放在表面皿中置于红外灯下干燥，得粗产物。转移粗产物至图2所示的烧瓶中，经一系列操作得产品。
请回答下列问题：
(1)仪器M的名称是_______。
(2)三颈烧瓶选用的规格是_______(填序号)。
A． B． C． D．
(3)用试纸检验滤液接近中性的操作方法是___________________。
(4)抽滤装置如图3所示，相比普通过滤，采用抽滤的主要优点是___________________。
(5)合成二苄叉丙酮的化学方程式为_________________________。
(6)该产品的产率是_______%(结果保留一位小数)。
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