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微题型8　叙述型实验基本操作陷阱的识别
1．(2022·山东，2)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
2．(2022·浙江6月选考，11)下列说法不正确的是(　　)
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
3．(2018·全国卷Ⅲ，10)下列实验操作不当的是(　　)
A．用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率
B．用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度，选择酚酞为指示剂
C．用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液燃烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na＋
D．常压蒸馏时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
4．(2017·海南，12改编)下列实验操作正确的是(　　)
A．滴定前用待测液润洗锥形瓶
B．容量瓶和滴定管使用前均需要检漏
C．蒸馏完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热
D．分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从下口放出
5．(2021·山东，7)某同学进行蔗糖水解实验，并检验产物中的醛基，操作如下：向试管Ⅰ中加入1 mL 20%蔗糖溶液，加入3滴稀硫酸，水浴加热5分钟。打开盛有10% NaOH溶液的试剂瓶，将玻璃瓶塞倒放，取1 mL溶液加入试管Ⅱ，盖紧瓶塞；向试管Ⅱ中加入5滴2% CuSO4溶液。将试管Ⅱ中反应液加入试管Ⅰ，用酒精灯加热试管Ⅰ并观察现象。实验中存在的错误有几处(　　)
A．1 B．2 C．3 D．4
常考化学实验基本操作易错辨析
举例 判断正误 解释或说明
(1)称取 2.0 g NaOH 固体的实验操作是先在托盘上各放一张滤纸，然后在右盘上添加 2 g砝码，左盘上添加 NaOH 固体
(2)容量瓶在使用前一定要检漏、洗涤并烘干
(3)酸式滴定管装标准溶液前，必须用该溶液润洗
(4)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
(5)氢氟酸或浓硝酸要保存在棕色细口玻璃试剂瓶中
(6)保存液溴时向其中加入少量酒精，减少挥发
(7)可用pH试纸测氯水的pH
(8)测定未知液的pH时，应该用干燥的pH试纸，否则一定会产生误差
(9)把水沿着器壁慢慢地注入浓硫酸中，并不断搅拌
(10)用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小
(11)将称得的碳酸钠小心转移至250 mL容量瓶中，加入蒸馏水至刻度线
(12)容量瓶中含有少量蒸馏水对所配的溶液无影响
(13)振荡分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞
(14)萃取过程中，不需要打开分液漏斗的玻璃塞，以防止其漏气
(15)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
1．(2022·温州模拟)下列说法正确的是(　　)
A．为了验证被SO2漂白后的溶液不稳定，将该溶液加热
B．从海带中提取碘的工业生产过程的步骤：灼烧、浸泡、过滤、氧化、结晶、提纯
C．培养明矾晶体时，将小晶体悬挂在90 ℃热饱和溶液的烧杯中央，自然冷却至室温
D．金属钾、钠和白磷暴露在空气中易燃烧，均应保存在煤油中
2．实验室中下列做法正确的是(　　)
A．可以用10 mL量筒量取7.13 mL 浓硫酸
B．做焰色试验时，如果没有铂丝，可用缠在玻璃棒上的铁丝代替
C．温度计不慎打破，散落的水银应用硫粉处理后收集
D．排出碱式滴定管尖嘴的气泡时，应挤压玻璃球，使液体快速流出，向下冲出气泡
3．实验室中，下列做法正确的是(　　)
A．利用过滤和蒸馏的方法从青蒿中提取青蒿素
B．用加热的方法分离NH4Cl和NaOH的固体混合物
C．用NaOH溶液鉴别AlCl3溶液和MgCl2溶液
D．用硝酸酸化的AgNO3溶液检验氯元素的存在
4．(2022·重庆一模)进行化学实验时应规范实验操作，强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A．金属钠失火使用湿毛巾盖灭
B．酒精灯加热平底烧瓶时不垫石棉网
C．CCl4萃取碘水实验完成后的废液直接排入下水道中
D．实验剩余的钠单质应该放回原试剂瓶中
5．用下列玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能达到相应实验目的的是(　　)
A．用酒精灯、烧杯、玻璃棒除去粗盐中的泥沙
B．用试管、玻璃棒、烧杯、漏斗完成麦秸制K2CO3
C．用玻璃棒、玻璃片测定饱和漂白粉溶液的pH
D．用烧杯、酒精灯、胶头滴管制备Fe(OH)3胶体
6．实验安全是顺利进行实验及避免伤害和事故的保障，下列做法错误的是(　　)
A．银氨溶液应现用现配，不能留存
B．剩余的废液不能随便倒入下水道，应倒入废液缸或教师指定的容器中
C．易燃、易爆药品应与强氧化性的物质分开放置
D．若碱溶液粘到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上3%～5% NaHCO3溶液
7．用化学沉淀法除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO的操作为称取一定质量的粗盐，放入烧杯中，加入适量蒸馏水，振荡，使粗盐全部溶解，向粗盐水中依次滴加过量的Na2CO3、BaCl2、NaOH溶液，将烧杯静置，然后过滤，所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性，将滤液倒入坩埚，用酒精灯加热，当出现较多固体时停止加热，利用余热将滤液蒸干。实验中的错误有(　　)
A．2处 B．3处
C．4处 D．5处
微题型8　叙述型实验基本操作陷阱的识别
真题示范
1．C　[由于浓硝酸见光易分解，故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中，A正确；氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应，故氢氧化钠固体需保存在广口塑料瓶中，B正确；四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，故其不能保存在广口塑料瓶中，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误；高锰酸钾固体受热后易分解，故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存，D正确。]
2．A　[用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确；铝热反应非常剧烈，反应过程中放出大量的热，有大量火星飞溅，因此，在操作时要戴上石棉手套和护目镜以保护手和眼睛，B说法正确；有机物中的基团在红外光谱中会呈现出其特征谱线，因此，可以利用红外光谱法初步判断有机物中具有哪些基团，C说法正确；硫酸亚铁铵的溶解度随着温度降低而减小，蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，溶液达到饱和状态，静置冷却后，由于在该温度下的混合体系中硫酸亚铁铵的溶解度最小，因此，析出的晶体是硫酸亚铁铵晶体，D说法正确。]
3．B　[加几滴CuSO4溶液发生反应：Zn＋Cu2＋===Zn2＋＋Cu，Zn与置换出来的Cu及稀H2SO4构成Cu-Zn原电池，加快了放出H2的速率，A项正确；用标准盐酸滴定NaHCO3溶液，滴定至终点时溶液呈弱酸性，应选用甲基橙作指示剂，B项错误；黄色是钠元素的焰色，C项正确；常压蒸馏时，加入液体的体积既不能太少，也不能超过圆底烧瓶容积的三分之二，D项正确。]
4．B　[滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度偏高，A错误；容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则会对实验数据产生干扰，B正确；蒸馏完毕时，应先停止加热，后关闭冷凝水，C错误；分液时，下层溶液从下口放出，上层液体从上口倒出，D错误。]
5．B
疑难精讲
(1)×　NaOH具有吸水性和腐蚀性，不能直接放在滤纸上
(2)×　容量瓶在使用之前不需要烘干
(3)√　确保滴定管中溶液的浓度与标准液的浓度相同，装液前要用所盛标准液润洗
(4)×　钠能与水剧烈反应产生氢气，生成的Na2O2也能与水和CO2反应
(5)×　氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中
(6)×　溴易溶于酒精，且酒精是易挥发性的物质，会加速溴的挥发，保存液溴时常加少量水液封
(7)×　氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸
(8)×　若测中性溶液的pH，则不产生误差
(9)×　水的密度比浓硫酸的密度小，若将水倒入浓硫酸中，水会浮在浓硫酸的上面沸腾而造成液滴飞溅
(10)×　定容时俯视容量瓶的刻度线，导致所配溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏大
(11)×　要先在烧杯中溶解，待溶液冷却到室温后再转移到容量瓶中
(12)√　定容时还要加蒸馏水，所以容量瓶中含有少量的蒸馏水对所配的溶液无影响
(13)√　使用分液漏斗进行分液操作时，振荡前应关闭其玻璃塞和活塞，避免液体流出
(14)×　萃取过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出
(15)√　热的液体立即加入沸石会引起暴沸，应冷却后再加入
模拟演练
1．A　2.C　3.C　4.D　5.D
6．D　[银氨溶液长期存放会生成易爆的叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等物质，A正确；对化学实验剩余的药品，要做到“三不一要”：不放回原瓶、不随意丢弃、不拿出实验室、要放入指定容器，B正确；易燃、易爆药品与有强氧化性的物质易发生反应而发生燃烧或爆炸，要分开放置并远离火源，C正确；若碱溶液粘到皮肤上，先用较多的水冲洗，再涂上稀硼酸溶液中和残余的碱溶液，D错误。]
7．C　[溶解时没有用玻璃棒搅拌；向粗盐水中依次滴加过量的BaCl2、Na2CO3、NaOH溶液，加入顺序BaCl2应在Na2CO3之前；滤液中滴加盐酸至不再有气泡产生，不需要用玻璃棒搅拌；蒸发时应用蒸发皿而不是用坩埚。]

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