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专题十二 化学实验
核心素养 证据推理与模型认知 科学精神与社会责任
考情预测 正确使用实验室常用仪器，掌握化学实验基本操作是保证实验安全及实验结果准确性的前提，同时也是化学素养的重要体现，本专题内容是历年高考的必考内容，命题形式可以是选择题，也可以是综合性实验题。应重点关注实验基本操作的规范性，常见仪器的正确使用方法及注意事项，以及气体的制备方法。物质的检验、分离和提纯中试剂的选择及仪器的正确使用，物质的检验、分离和提纯实验方案的设计、现象的描述等。
考法1、化学实验常识及基本操作判断
1、化学实验装置分析及评判
装置 装置的易错点或注意事项
(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上
(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸
(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出
(1)温度计水银球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网
(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(2)用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确
(1)气体流向是否为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液
(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置
(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置
(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气
2、装置连接顺序及操作顺序
(1)装置连接顺序
Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容
①常用仪器的使用
②由多个仪器组成的装置的正确选择
③常见气体的制备、性质
④常见物质的检验、分离、提纯
⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力
Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程
接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。
净化装置应：“长”进“短”出
量气装置应：“短”进“长”出
干燥管应：“粗”进“细”出
(2)实验操作顺序
与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
3、实验操作、现象与结论一致性判断
第一步：明确题干信息，掌握题目要求。
属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”
等的哪一类型。
第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。
(1)判断原理与现象或结论解释的关系。
(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。
(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。
(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。
第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。
【解题示例】
实验操作及现象 结论 正误 解释
(1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色 一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋ × NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有
(2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该气体是乙烯 × 未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色
(3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝 溶液X中无NH × NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来
(4) 用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝 该气体是Cl2 × 淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体
(5) 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定是SO2 × O3、Cl2也能使品红溶液褪色
(6) 向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成 Y中一定含有SO × 若溶液Y中含有SO，滴加硝酸时能被氧化成SO，加入BaCl2也会有白色沉淀产生
(7) 往CH2==CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色 该有机物中含有碳碳双键 × 碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键
(8) 蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生 X一定是浓盐酸 × 只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合
(9) 在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀 说明淀粉未水解 × 稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2悬浊液
(10) 向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色 该溶液中一定含Fe2＋ √ Fe2＋的检验方法正确
(11) 溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀 溴乙烷未发生水解 × NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验
(12) 在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生 说明Ksp(BaCO3) (13) 用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，铝箔熔化但不滴落 氧化铝的熔点高于铝单质 √ 氧化铝的熔点高，像网兜一样包裹在Al的外面，铝箔熔化但不滴落
(14) 将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去 SO2具有漂白性 × 二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关
(15) 将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀 此沉淀是BaSO3 × H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO能将SO化成SO，故该白色沉淀是BaSO4
(16) 向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊 酸性：醋酸>碳酸>苯酚 × 因醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的CH3COOH，变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为CH3COOH，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱
(17) 将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红 Fe(NO3)2晶体已氧化变质 × 在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验
(18) SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色 SO2有漂白性 × SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性
(19) 向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊 该溶液一定是碳酸盐溶液 × 碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象
(20) 分离乙酸和乙酸乙酯 用分液法 × 乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离
(21) 制备Fe(OH)3胶体：0.1 mol·L－1 FeCl3溶液与0.3 mol·L－1NaOH溶液等体积混合 有胶体生成 × 将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到Fe(OH)3胶体
(22) 向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出 蛋白质均发生变性 × 向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发生盐析
考法2、实验条件控制
条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。
(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。
(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。
(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。
(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 ℃。
(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。
(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。
(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
考法3、物质分离与提纯常用的化学方法
方法 适用条件 举例
加热法 混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离除去 纯碱中混有小苏打，可直接加热除去杂质
沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离而除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加入的试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质 除去NaCl中混有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后滴加盐酸
转化法 不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能分离，然后要将转化后的物质恢复为原物质 分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，使其转化为Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+
酸碱法 被提纯物质不与酸、碱反应，而杂质可与酸、碱发生反应，用酸、碱作除杂试剂 用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
盐与盐的转化法 主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化 如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2
调节pH法 金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解形成沉淀而除去 若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO调节pH除去Fe3+
电解法 利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜
考法4、物质制备实验解题流程
分析制备流程
熟悉重要仪器
特殊实验装置分析 ①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。
依据反应特点作答 加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。
【注意】物质制备过程中注意事项
（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集馏分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝管，高于140℃时用空气冷凝管。
（2）温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在支管口附近。
（3）加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯加热。
实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。
考法5、探究型实验解题流程
1、明确探究目的
探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案
2、理清操作过程
根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序
3、弄懂装置(流程)作用
若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用
4、得出探究结论
例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式
【探究型实验题答题“易错点”】
(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。
(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的探究指向。
(3) 评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。
(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验解答完整。
真题集训：（2022·山东，高考）某同学按图示装置进行实验，欲使瓶中少量固体粉末最终消失并得到澄清溶液。下列物质组合不符合要求的是（ ）
气体 液体 固体粉末
A 饱和溶液
B 溶液
C 溶液
D
答案：A
真题集训：（2022·江苏，高考）实验室制取少量水溶液并探究其酸性，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲制取气体 B．用装置乙制取水溶液
C．用装置丙吸收尾气中的 D．用干燥试纸检验水溶液的酸性
答案：C
真题集训：（2022·湖南，高考）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是( )
A碱式滴定管排气泡 B溶液加热 C试剂存放 D溶液滴加
答案：A
真题集训：（2022·广东，高考）若将铜丝插入热浓硫酸中进行如图（a~d均为浸有相应试液的棉花）所示的探究实验，下列分析正确的是( )
A.Cu与浓硫酸反应，只体现的酸性
B.a处变红，说明是酸性氧化物
C.b或c处褪色，均说明具有漂白性
D.试管底部出现白色固体，说明反应中无生成
答案：B
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