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专题13　化学实验基础
直击考点
高频考点一 基本仪器与基本操作
1．仪器的识别
(1)用作容器或反应器的仪器
①试管　②蒸发皿　③坩埚　④圆底烧瓶　⑤平底烧瓶
⑥烧杯　⑦蒸馏烧瓶　⑧锥形瓶　⑨集气瓶　⑩广口瓶
燃烧匙
(2)用于分离、提纯和干燥的仪器
①漏斗　②分液漏斗　③球形干燥管
(3)常用计量仪器
①量筒　②容量瓶　③滴定管　④温度计　⑤托盘天平
(4)其他仪器
①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)　②表面皿　③滴瓶　④胶头滴管
2．仪器的简单组装
(1)物质分离、提纯装置
①过滤 ②蒸发 ③蒸馏(分馏)
④萃取与分液 ⑤洗气 ⑥升华
⑦减压过滤
【特别提醒】物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。具体解题模型如下：
(2)可作为冷凝或冷却的装置
(3)气密性检查装置
3．熟记十五大基本操作
(1)测定溶液pH的操作
将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
(2)沉淀剂是否过量的判断方法
①静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
②静置，取适量上层清液于另一洁净试管中，向其中加入少量与沉淀剂作用产生沉淀的试剂，若产生沉淀，证明沉淀剂已过量，否则沉淀剂不过量。
(3)洗涤沉淀操作
将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，待水自然流下，重复2～3次即可。
(4)判断沉淀是否洗净的操作
取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……现象，证明沉淀已经洗净。
(5)容量瓶检漏操作
向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(6)检查滴定管是否漏水操作
①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180°，重复上述操作。如果仍不漏水，即可使用。
②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃球，放出少量液体，再次观察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。
(7)滴定管赶气泡的操作
①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30°左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。
②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。
(8)装置气密性检查
①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象。若导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。
②有长颈漏斗的装置(如下图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中的液柱高度不变化，则装置气密性良好。
(9)气体验满和检验操作
①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气已满。
②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指堵住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的“噗”的一声，则说明气体纯净。
③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已收集满。
④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已收集满。
(10)焰色反应的操作
先将铂丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近为止。然后用铂丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若呈黄色，则说明溶液中含Na＋；若透过蓝色钴玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶液中含K＋。
(11)萃取分液操作
关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，上层液体从上口倒出。
(12)浓H2SO4稀释操作
将浓H2SO4沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。
(13)粗盐的提纯
①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发、结晶。
②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。
(14)氢氧化铁胶体的制备
向煮沸的蒸馏水中逐滴滴加饱和的FeCl3溶液，当溶液变为红褐色时，立即停止加热。
(15)从某物质稀溶液中结晶的实验操作
①溶解度受温度影响较小的：蒸发→结晶→过滤。
②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：
蒸发浓缩→冷却结晶→过滤。
高频考点二 物质的检验与鉴别
1．常见阴离子的检验
(1)利用酸碱指示剂检验
(2)利用盐酸和其他试剂检验
CO：加入BaCl2或CaCl2溶液后生成白色沉淀，再加稀盐酸沉淀溶解，并放出无色无味的气体。
SO：先加入足量稀盐酸，无沉淀生成，再加入BaCl2溶液，产生白色沉淀。
SO：加入BaCl2溶液，产生白色沉淀，再加稀盐酸，放出无色、有刺激性气味且能使品红溶液褪色的气体。
(3)利用AgNO3(HNO3酸化)溶液检验
(4)利用某些特征反应检验
I－：滴入淀粉溶液和氯水，溶液变蓝色(或加入氯水和四氯化碳，四氯化碳层呈紫红色)。
2.常见阳离子的检验
H＋―→滴入紫色石蕊溶液，溶液变红色
3．常见气体的检验
气体 化学检验方法或思路
O2 使带火星的木条复燃
NO 在空气中立即变成红棕色
CO 点燃时火焰呈淡蓝色，燃烧产物可使澄清石灰水变浑浊；或将气体通过灼热的CuO，CuO由黑色变成红色，且气体产物可使澄清石灰水变浑浊
CO2 使澄清石灰水变浑浊，继续通入又可变澄清；使燃着的木条熄灭
SO2 使品红溶液褪色，加热后又恢复红色；使澄清石灰水变浑浊；使酸性高锰酸钾溶液褪色
NO2 通入水中得到无色溶液并产生气泡，液面上方有红棕色气体产生，水溶液显酸性；使湿润的KI 淀粉试纸变蓝
Cl2 使湿润的KI 淀粉试纸变蓝
HCl 使湿润的蓝色石蕊试纸变红；靠近浓氨水时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液中有白色沉淀生成
NH3 使湿润的红色石蕊试纸变蓝；使酚酞溶液变红；靠近浓盐酸时冒白烟
CH2===CH2 点燃有明亮的火焰，并冒黑烟，燃烧产物能使澄清石灰水变浑浊，能使酸性高锰酸钾溶液、溴水、溴的四氯化碳溶液褪色
4.常见有机物的检验
有机物 检验方法或思路
卤代烃 首先加NaOH溶液并加热，其次加稀硝酸中和碱液，最后滴加AgNO3溶液
乙醇 可使有黑色氧化膜的灼热铜丝变得光亮(生成铜)，并产生有刺激性气味的气体(乙醛)；与金属钠能够平缓地反应，产生氢气
醛、葡萄糖 与银氨溶液(水浴加热)反应形成银镜；与新制Cu(OH)2悬浊液(加热)反应生成红色沉淀(Cu2O)
羧酸 使紫色石蕊溶液变红；使蓝色石蕊试纸变红
酯 与滴有酚酞的稀NaOH溶液共热，红色逐渐消失
淀粉 溶液遇碘变为蓝色
蛋白质 灼烧，有烧焦羽毛的气味；加浓硝酸并微热，颜色变黄(含苯环结构的蛋白质用此法)
高频考点三 物质的分离和提纯
1．物质分离与提纯的基本原理
(1)四原则
①不增：不得引入新杂质；②不减：尽量不减少被提纯的物质；③易分：使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原：被提纯的物质要易被还原。
(2)三必须
①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。
2．物质分离与提纯的常用方法
(1)升华法；(2)过滤法；(3)蒸馏法；(4)萃取分液法；(5)洗气法；(6)燃烧法。
3．物质分离与提纯的常见类型
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
(4)“气＋气”混合物的分离(提纯)
4．常见混合物的除杂举例
(1)常见固体混合物的除杂
固体混合物(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
Na2CO3(NaHCO3) 加热(固体时)或加适量NaOH(液体时)
NaHCO3(Na2CO3) CO2和H2O
NaCl(NH4Cl) 加热分解
FeCl2(FeCl3) 过量铁粉 过滤
FeCl3(FeCl2) Cl2
I2(SiO2) 加热 升华
Fe2O3(Al2O3) 过量NaOH溶液 过滤
NH4Cl(FeCl3) 适量氨水 过滤
KNO3(NaCl) 水 结晶、重结晶
炭粉(CuO) 稀盐酸 过滤
镁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
铁粉(铝粉) 过量NaOH溶液 过滤
(2)常见混合气体的除杂
混合气体(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法
H2(NH3) 浓硫酸 洗气
Cl2(HCl) 饱和NaCl溶液 洗气
CO2(HCl) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(SO2) 饱和NaHCO3溶液 洗气
CO2(CO) 灼热CuO
CO(CO2) 石灰乳或NaOH溶液 洗气
NO(NO2) 水 洗气
N2(O2) 灼热铜网
CH4(C2H4) 溴水 洗气
酸性高锰酸钾和石灰乳
注　常见气体除杂装置
图Ⅳ为冷凝除杂，如除去SO2中的SO3气体；CO2中的H2C2O4气体等。
跟踪测试
1.下列图示与操作名称不对应的是（ ）
A. 蒸发结晶 B. 定容
C. 吸收尾气Cl2 D. 蒸馏
2.下列实验装置或操作能达到相应实验的的是（ ）
选项 A B C D
装置或操作
预期目的 检验乙醇催化氧化产物中有乙醛 用于实验室里制备氨气 蒸干FeCl3溶液制备无水FeCl3 探究氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2
A. A B. B C. C D. D
3.下列有关实验的说法，错误的是（ ）
A. 分离及检验海带中的碘元素时，需要向海带灰的浸取液中加入少量硫酸和过氧化氢溶液
B. 可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 实验时酸或碱溅到眼中，应立即用水反复冲洗，并不断眨眼，不能用手搓揉眼睛
D. 将移液管中液体放出时，移液管不能与容器内壁接触，以免污染试剂
4.完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置部分已略去)正确的是( )
A. 分离Na2CO3溶液和CH3CH2OH B. 除去Cl2中含有的少量HCl
C. 做SO2与NaOH溶液的喷泉实验 D. 用NaOH标准溶液滴定锥形瓶中的盐酸
5.下列有关实验说法正确的是（ ）
A. 酒精灯加热烧瓶时不用垫石棉网
B. 金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火
C. 可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3℃)和苯(沸点80.1℃)
D. 用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，可用滴管吸出多余液体
6.下列物质名称和组成对应错误的是（ ）
A. 冰晶石： Na3AlF6
B. 水玻璃：Na2SiO3水溶液
C. 漂白粉主要成分：Ca(ClO)2和CaCl2
D. 4 甲基己烷：
7.实验室蒸馏石油的实验，不需要用到的仪器是（ ）
A. B. C. D.
8.下列行为不符合安全要求的是( )
A. 做实验剩余的金属钠直接丢弃在废液缸中
B. 闻气体时用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔
C. 配制稀硫酸时将浓硫酸慢慢倒入水中并不断搅拌
D. 不慎洒出的酒精在桌上着火时，立即用湿毛巾盖灭
9.下列实验操作不符合实验安全规则的是（ ）
A. 移去加热的蒸发皿 B. 加热固体
C. 加热液体 D. 稀释浓硫酸
10.下列物质的保存方法错误的是（ ）
A. 漂白粉可以露置于空气中 B. 金属钠保存在煤油中
C. 过氧化钠应密封保存 D. 新制氯水应保存在棕色试剂瓶中，并放置于阴凉处
11.下列物质名称正确的是（ ）
A. Na2O·CaO·6SiO2 硅藻土
B. Na2CO3·10H2O 小苏打
C. (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 摩尔盐
D. CH3OH 酒精
12.下表是某同学探究Na2SO3溶液和铬(VI)盐溶液反应规律的实验记录，已知：Cr2O72-(橙色)+ H2O 2CrO42-(黄色)+ 2H+
序号 a b 现象
1 2 mL 0.05 mol·L 1 K2Cr2O7溶液(pH = 2) 3滴饱和Na2SO3溶液(pH = 9) 溶液变绿色(含Cr3+)
2 2 mL 0.1 mol·L 1 K2CrO4溶液(pH = 8) 3滴饱和Na2SO3溶液 溶液没有明显变化
3 2 mL饱和Na2SO3溶液 3滴0.05 mol·L 1 K2Cr2O7溶液 溶液变黄色
4 2 mL蒸馏水 3滴0.05 mol·L 1 K2Cr2O7溶液 溶液变成浅橙色
下列说法错误的是( )
A. 实验1中的绿色溶液中含有SO42-
B. 实验1、2的a溶液中所含的离子种类相同
C. 向实验3溶液中继续滴加过量硫酸可使溶液变为浅橙色
D. 实验4的目的是排除稀释对溶液颜色变化造成的影响
13.下列说法错误的是( )
A. 金属汞一旦滑落在实验室地面或桌面时，必须尽可能收集，并深埋处理
B. 氨氮废水(含NH4+及NH3)可用化学氧化法或电化学氧化法处理
C. 做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
D. 用pH计、电导率仅(一种测量溶渡导电能力的仪器)均可检测乙酸乙酯的水解程度
14.下列实验装置及相应操作正确的是（ ）
A. 图甲可用于配制250ml 0.100mo1/L硫酸溶液时定容操作
B. 图乙可用于淀粉在稀硫酸作用下发生水解后，直接滴加新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物
C. 图丙可用于胆矾结晶水含量测定
D. 图丁可用于由工业乙醇制备无水乙醇
15.烷烃 的命名正确的是( )
A. 4-甲基-3-丙基戊烷 B. 3-异丙基己烷 C. 2-甲基-3-丙基戊烷 D. 2-甲基-3-乙基己烷
16.进行实验时，应高度重视实验安全。下列操作不符合安全要求的是（ ）
A. 点燃CH4前必须验纯 B. 把蒸馏水加入浓硫酸中进行稀释
C. 实验室制备NH3时，用盐酸吸收尾气 D. 做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片
17.下列叙述正确的是（ ）
A. 某反应的焓变小于零，该反应一定能自发进行
B. 用湿润的pH试纸测稀盐酸溶液的pH为3.52
C. 草木灰（K2CO3）是钾肥，硫酸铵是氮肥，二者混合施用可以提高肥效
D. 原电池是将化学能转变为电能的装置
18.下列有关实验的说法，正确的是（ ）
A. 溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀不溶解，说明含
B. 为了使阿司匹林晶体能从过饱和溶液中析出，可用玻璃棒摩擦与溶液接触处的容器壁
C. 用容量瓶配制溶液，定容时仰视刻度，所配溶液浓度偏大
D. 有机溶剂乙醇、丙酮、四氯化碳等极易被引燃，使用时需远离火源
19.下列有关实验说法，错误的是（ ）
A. 碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗
B. 和 的混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出
C. 用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体
D. 火柴头的浸泡液中滴加 溶液，稀 和 溶液，可检验火柴头是否含有氯元素
20.下列实验操作能达到目的是（ ）
A. 用pH试纸测定次氯酸溶液的pH
B. 将FeCl3溶液加热蒸干并灼烧获得Fe2O3固体
C. 向明矾溶液中加入一定量NaOH，制备Al(OH)3胶体
D. 室温下，测得pH=5的NaHSO4溶液与pH=9的NaHCO3溶液中水的电离程度相等
21.Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：
Ⅰ. 将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30 ℃水浴一段时间；
Ⅱ. 将混合液高压密封加热到160 ℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；
Ⅲ. 制备碱式碳酸钴晶体；
Ⅳ. 将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。
已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30 ℃开始分解。
（1）乙酸钻晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。
a. 滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗
b. 读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡
c. 滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化
（2）“步骤Ⅰ”30 ℃水浴的装置如右图所示，温度计应置于________(填“a”或“b”)处。
（3）“步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是________。
（4）“步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有________，煅烧时发生反应的化学方程式为________。
（5）“步骤Ⅲ”中，设计由“步骤Ⅱ”的浊液制备碱式碳酸钴晶体的实验方案：________。(实验须使用的试剂：蒸馏水、乙醇)
22.实验是研究化学的基础。化学实验的基本操作、气体的制备、离子的检验、物质性质的探究等内容是化学实验中的重要内容。请回答下列问题：
（1）下列实验操作的装置正确的是________(填标号)。指出错误装置中的一处错误________。

（2）实验室常用浓盐酸制取Cl2 ， 制取时，需要加入具有________性的物质（填：氧化性、还原性、酸性、碱性）。若制取氯气反应为6HCl(浓)＋KClO3＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O，该反应中的还原产物为________；还原产物与氧化产物的物质的量之比为________。
（3）氯气溶于水可制得氯水，氯水的成份比较复杂。
①取新制的氯水加入硝酸酸化的AgNO3溶液出现白色沉淀，证明有Cl－存在，反应的离子方程式为________。
②取新制的氯水加入试剂________，现象为________，证明溶液中含有H＋；
③取新制的氯水，加入几滴紫色的石蕊试液，溶液先变红后褪色，原因是________。
23.下面a～e是中学化学实验中常见的几种定量仪器：
a.量筒 b.容量瓶 c.滴定管 d.托盘天平 e.温度计
（1）有“0”刻度的是________(填字母)。
（2）某学生欲用已知物质的量浓度的盐酸来测定未知物质的量浓度的氢氧化钠溶液，若滴定开始和结束时，酸式滴定管中的液面如图所示：则所用盐酸的体积为________mL。
（3）某学生根据三次实验分别记录有关数据如表：
滴定次数 待测氢氧化钠溶液的体积/mL 0.1000mol·L-1盐酸的体积/mL
滴定前刻度 滴定后刻度 溶液体积
第一次 25.00 0.00 26.11 26.11
第二次 25.00 1.56 30.30 28.74
第三次 25.00 0.22 26.31 26.09
请选用其中合理数据列出该氢氧化钠溶液物质的量浓度(计算结果保留4位有效数字)：c(NaOH)=________。
（4）由于不正确操作，使得上述所测氢氧化钠溶液的浓度偏高的是 (填字母)。
A.中和滴定达终点时俯视滴定管内液面读数
B.碱式滴定管用蒸馏水洗净后立即取用25.00mL待测碱溶液注入锥形瓶进行滴定
C.酸式滴定管用蒸馏水洗净后立即装标准溶液来滴定
D.把配好的标准溶液倒入刚用蒸馏水洗净的试剂瓶中然后用来滴定
24.实验室中有一未知浓度的稀盐酸，某学生在实验室中进行测定盐酸的浓度的实验。请完成下列填空：
（1）I．配制480mL0.10mol L 1NaOH标准溶液。
用托盘天平称量NaOH固体质量为________g；
（2）II．取20.00mL待测盐酸放入锥形瓶中，并滴加2~3滴酚酞作指示剂，用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作2~3次，记录数据如下表。
实验编号 c(NaOH) mol L 1 NaOH溶液滴入的体积(mL) 待测盐酸的体积(mL)
1 0.10 25.90 20.00
2 0.10 26.00 20.00
3 0.10 26.10 20.00
滴定达到终点的标志是________；
（3）根据上述数据，可计算出该盐酸的浓度约为________mol L 1；
（4）排碱式滴定管中气泡应采用如图所示操作中的________；
（5）在上述实验中，下列操作会造成测定结果偏高的有______（填字母序号）；
A.滴定终点读数时俯视
B.酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗
C.锥形瓶水洗后未干燥
D.碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失
（6）若滴定结束时，碱式滴定管中的液面如图所示：则终点读数为________mL。
25.常温常压下，一氧化二氯(Cl2O)为棕黄色气体，沸点为3.8℃，42℃以上分解生成Cl2和O2 ， Cl2O易溶于水并与水反应生成HClO。
[制备产品]
将氯气和空气(不参与反应)按体积比1：3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液。
（1）各装置的连接顺序为________→________→________→C→________；(填字母)
（2）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是________；装置C的作用是________；
（3）制备Cl2O的化学方程式为________；
（4）此方法相对于用氯气直接溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是________；
（5）反应过程中，装置B需放在________中：(选填“冷水”或“热水”)
（6）[测定浓度]
已知次氯酸可被FeSO4等物质还原。用下列实验方案测定装置E所得溶液中次氯酸的物质的量浓度：量取10 mL上述次氯酸溶液，并稀释至100 mL，再从中取出10.00 mL于锥形瓶中，并加入10.00 mL 0.8 mol/L的FeSO4溶液，充分反应后，用0.05000 mol/L的酸性KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液24.00 mL，则原次氯酸的物质的量浓度为________。(保留四位有效数字)
答案解析
1.【答案】 A
【解析】A. 蒸发选蒸发皿，不需要坩埚，故A符合题意；
B. 定容时胶头滴管悬空正放，定容操作合理，故B不符合题意；
C. 球形结构可防止倒吸，可吸收尾气，故C不符合题意；
D. 蒸馏时温度计测定馏分的温度、冷水下进上出，装置合理，故D不符合题意；
故答案为：A。
2.【答案】 D
【解析】A．乙醇和乙醛均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，用酸性高锰酸钾溶液不能检验乙醇催化氧化产物中有乙醛，故A不符合题意；
B．固态氯化铵加热分解成氨气和氯化氢，但氨气和氯化氢一冷却马上又可以化合成氯化铵，这个方案很难制氨气，故B不符合题意；
C．FeCl3易水解生成Fe(OH)3和HCl，盐酸具有挥发性，加热盐酸挥发，蒸干溶液时最终得到的固体是Fe(OH)3，故C不符合题意；
D．锥形瓶中发生反应：2KMnO4+16HCl=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O，氧化剂为KMnO4 ， 氧化产物为Cl2；烧瓶中发生反应：Cl2+2KI=I2+KCl，氧化剂为Cl2 ， 氧化产物为I2；依据氧化还原反应中，氧化剂的氧化性大于氧化产物分析判断氧化性：KMnO4＞Cl2＞I2 ， 故D符合题意；
故答案为：D。
3.【答案】 D
【解析】A．在酸性条件下，双氧水能将碘离子氧化成单质碘，以便于分离或者检验，所以分离及检验海带中的碘元素时，需要向海带灰的浸取液中加入少量硫酸和过氧化氢溶液，故A不选；
B．新制的Cu(OH)2悬浊液可以于甘油反应形成绛蓝色溶液，故B不选；
C．实验时酸或碱溅到眼中，应立即用水反复冲洗，并不断眨眼，不能用手搓揉眼睛，以减小酸或碱对眼睛的伤害，故C不选；
D．将移液管中液体放出时，移液管应应该与管壁接触才可以放尽液体，故D符合题意。
故答案为：D。
4.【答案】 C
【解析】A．乙醇和碳酸钠溶液互溶，不能直接用分液法分离，由于乙醇沸点低，故可以采用蒸馏方法分离，A不符合题意；
B．HCl和Cl2都能和碳酸氢钠溶液反应，应该将饱和NaHCO3溶液换成饱和食盐水，B不符合题意；
C．SO2极易和NaOH反应生成Na2SO3而导致烧瓶内压强急剧降低而形成喷泉，所以能作喷泉实验，C符合题意；
D．碱性溶液应该盛放在碱式滴定管中，所以NaOH溶液应该盛放在碱式滴定管中，D不符合题意；
故答案为：C。
5.【答案】 B
【解析】A．烧瓶底面积大，为使受热均匀， 酒精灯加热烧瓶时垫石棉网，A不符合题意；
B．加热下， 钠能和氧气生成过氧化钠、钠和水反应生成的氢气是可燃物、过氧化钠能和水、二氧化碳反应提供氧气，个钠与水反应金属钠着火时，可用细沙覆盖灭火，B符合题意；
C． 不可用蒸馏的方法分离乙醇(沸点78.3℃)和苯(沸点80.1℃)，因为二者沸点太接近，C不符合题意；
D． 用容量瓶配制溶液，若加水超过刻度线，则体积不准确，必须重新配制、不可用滴管吸出多余液体，D不符合题意；
故答案为：B。
6.【答案】 D
【解析】A. 冰晶石的化学式为：Na3AlF6 ， 故A不符合题意；
B. Na2SiO3水溶液俗称水玻璃，故B不符合题意；
C. 漂白粉主要成分是Ca(ClO)2和CaCl2 ， 故C不符合题意；
D. 的主链有6个碳，甲基在3号位上，系统命名法为：3 甲基己烷，故D符合题意；
故答案为：D。
7.【答案】 B
【解析】A．蒸馏烧瓶，分离互溶的沸点不同的液体。
B．容量瓶，配置一定物质的量浓度的溶液所需的玻璃仪器。
C．冷凝管，蒸馏过程中用水冷却液体，便于收集。
D．牛角管，蒸馏过程便于收集液体。导流作用。
故答案为：B。
8.【答案】 A
【解析】A、钠和水剧烈反应，甚至发生爆炸现象，故剩余的金属钠不能直接丢弃在废液缸中，A符合题意；
B、闻气体时用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，以防中毒，B不符合题意；
C、配制稀硫酸时将浓硫酸慢慢倒入水中并不断搅拌，以散热，防止液体飞溅，C不符合题意；
D、水和酒精互溶，酒精在桌上着火时不用水扑火，立即用湿毛巾盖灭，D不符合题意；
故答案为：A。
9.【答案】 A
【解析】A. 移去加热的蒸发皿应该用坩埚钳，不能用手拿，A符合题意；
B. 加热固体可以用试管和酒精灯，试管口略向下倾斜，装置图符合题意，B不符合题意；
C. 加热液体时，为防止暴沸，需要加入沸石，C不符合题意；
D. 浓硫酸溶于水放热，且密度大于水，稀释浓硫酸应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入水中，并不断用玻璃棒搅拌，D不符合题意；
故答案为：A。
10.【答案】 A
【解析】A．漂白粉中的次氯酸钙能与空气中的二氧化碳、水反应，生成碳酸钙和次氯酸，次氯酸见光易分解，从而使漂白粉失效，故漂白粉需密闭保存，选项A符合题意；
B．钠能与空气中的水和氧气反应，又钠的密度比水略小，故钠保存在煤油中或用石蜡密封保存，以隔绝空气，选项B不符合题意；
C．过氧化钠能与空气中的水和二氧化碳反应，故要密封保存，选项C不符合题意；
D．新制氯水中的次氯酸见光会分解，应保存在棕色瓶中，并放置于阴凉处，选项D不符合题意；
故答案为：A。
11.【答案】 C
【解析】A．玻璃的主要成分可表示为Na2O·CaO·6SiO2 ， A不符合题意；
B． Na2CO3·10H2O 是纯碱晶体，B不符合题意；
C． (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 是六水合硫酸亚铁铵，俗称摩尔盐，C符合题意；
D． CH3OH 是甲醇，D不符合题意；
故答案为：C。
12.【答案】 C
【解析】A. 实验1中K2Cr2O7与Na2SO3发生了氧化还原反应，Na2SO3被氧化为Na2SO4 ， K2Cr2O7被还原为Cr3+ ， 溶液呈绿色，故A不符合题意；
B. 实验1、2中的a溶液中都存在平衡：Cr2O72-(橙色)+ H2O 2CrO42-(黄色)+ 2H+ ， 故溶液中所含的离子种类相同，故B不符合题意；
C.Na2SO3溶液呈碱性，滴加3滴0.05 mol·L 1 K2Cr2O7溶液，平衡Cr2O72-(橙色)+ H2O 2CrO42-(黄色)+ 2H+向正向移动，溶液呈黄色；若向实验3溶液中继续滴加过量硫酸，则在酸性条件下，K2Cr2O7与Na2SO3发生氧化还原反应，溶液变绿色，故C符合题意；
D. 实验4和实验3相比，b溶液相同，a为等体积的蒸馏水，溶液由黄色变成浅橙色，颜色反而加深，故可排除稀释对溶液颜色变化造成的影响，故D不符合题意。
故答案为：C。
13.【答案】 A
【解析】A．金属汞一旦洒落在实验室地面或桌面，加硫磺粉处理，且金属汞不能深埋处理，易污染土壤和地下水，故A符合题意；
B．氨氮废水中N为-3价，可利用氧化还原反应原理发生氧化反应转化为无毒物质，所以可用化学氧化法或电化学氧化法处理，故B不符合题意；
C．做蒸馏实验时，蒸馏烧瓶中忘记加人沸石，需要停止加热，冷却后补加，故C不符合题意；
D．乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇，只有乙酸为电解质，且乙酸电离显酸性，则乙酸浓度越大，酸性越强，导电能力也越强，所以用pH计、电导率仪(一种测量溶液导电能力的仪器)均可监测乙酸乙酯的水解程度，故D不符合题意；
故答案为A。
14.【答案】 C
【解析】A. 图甲不可用于配制250ml 0.100mo1/L硫酸溶液时定容操作，在接近刻度1~2cm时，改用胶头滴管滴加，故A不符合题意；
B. 淀粉在稀硫酸作用下发生水解后，要先用NaOH溶液中和硫酸至中性或弱碱性，再滴加新制氢氧化铜悬浊液检验水解产物，故B不符合题意；
C. 灼烧固体用坩埚，图丙可用于胆矾结晶水含量测定，故C符合题意；
D. 由工业乙醇制备无水乙醇，用蒸馏的方法，蒸馏时温度计的水银球应放中蒸馏烧瓶的支管口处，故D不符合题意；
故答案为：C。
15.【答案】 D
【解析】选择分子中含有碳原子数最多的碳链为主链，并从离支链较近的一端给主链的碳原子编号。从右端开始，到第三个碳原子往上，然后右转，主链碳原子有6个，第2号碳原子上有1个甲基，第3个碳原子上有1个乙基，该物质的名称是2-甲基-3-乙基己烷，故D符合题意，
故答案为：D。
16.【答案】 B
【解析】A. CH4是可燃性气体，燃烧会放出大量的热，若点燃甲烷与氧气的混合物，反应会瞬间放出大量热，使气体体积膨胀，发生爆炸，所以点燃CH4前必须验纯，A操作符合安全要求；
B. 由于浓硫酸的密度比水大，浓硫酸遇水会放出大量热，所以浓硫酸稀释时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓慢加入到水中，并不断搅拌，使热量迅速扩散，防止液滴飞溅，若把蒸馏水加入浓硫酸中进行稀释，就会导致酸滴飞溅，发生危险，B操作不符合安全要求；
C. NH3极容易溶于水，且会与HCl发生反应形成NH4Cl，所以实验室制备NH3时，可以用盐酸作吸水剂进行尾气处理，C操作符合安全要求；
D. 做蒸馏实验时，为了防止液体暴沸现象，要在蒸馏烧瓶中加入少许碎瓷片，所以D操作符合安全要求；
故答案为：B。
17.【答案】 D
【解析】A．反应能否自发进行，取决于焓变和熵变的综合判据，不能只根据熵变判断，应根据△G=△H-T △S＜0判断，A不符合题意；
B．pH只精确到1，不能测量到3.52，可用pH计，B不符合题意；
C．K2CO3与硫酸铵发生互促水解，降低肥效，C不符合题意；
D．原电池通过化学反应将化学能转变为电能，D符合题意；
故答案为：D。
18.【答案】 B
【解析】A．溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，再加入足量稀盐酸沉淀不溶解，白色沉淀为硫酸钡或AgCl，则原溶液中含 或银离子，但二者不能同时存在，故A不符合题意；
B．摩擦烧杯壁，这样可以找一个“中心”聚集起来让晶体析出，故B符合题意；
C．定容时仰视刻度线，导致所配溶液的体积偏大，根据c= 可知，所配溶液的浓度偏小，故C不符合题意；
D．有机溶剂乙醇、丙酮等极易被引燃，使用时需远离火源，四氯化碳不易燃，故D不符合题意；
故答案为：B。
19.【答案】 C
【解析】A. 若皮肤不慎沾上少量碱液，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，避免皮肤受损，故A不符合题意；
B.二氧化锰不溶于水，氯化钾可溶于水，所以混合物经溶解、过滤，洗涤、干燥，可分离出 ，故B不符合题意；
C.滴管吸出的液体中含有溶质，因此会导致所配溶液浓度偏小，符合题意操作应该是重新配制，故C符合题意；
D. 火柴头中含有KClO3 ， 检验氯元素，应把ClO3-还原为4Cl- ， 酸性条件下，NO2-具有还原性，向少量的火柴头浸泡液中滴加AgNO3、稀HNO3和NaNO2 ， 发生的离子反应为：ClO3-+3NO2-+Ag+═AgCl↓+3NO3- ， 出现白色沉淀，证明含有氯元素，故D不符合题意；
故答案为：C。
20.【答案】 B
【解析】A、次氯酸具有强氧化性，会氧化pH试纸上的有机色素，不能用pH试纸测定次氯酸溶液的pH，A不符合题意；
B、FeCl3溶液中存在水解平衡：FeCl3+3H2O Fe(OH)3+3HCl，加热、HCl的挥发均引起平衡正向移动，所以最后生成Fe(OH)3沉淀，灼烧得到Fe2O3固体，B符合题意；
C、明矾在水中电离出Al3+ ， 加入一定量的NaOH，生成的是Al(OH)3沉淀而不是胶体，C不符合题意；
D、NaHSO4能电离出H+ ， 抑制水的电离，NaHCO3发生水解，促进水的电离，所以水的电离程度不同，D不符合题意。
故答案为：B。
21.【答案】 （1）bc
（2）b
（3）高压是防止生成的碱式碳酸钴分解，密封是防止＋2价钴被空气中O2氧化
（4）坩埚、泥三角；6[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]＋5O2 10Co3O4＋12CO2↑＋24H2O
（5）冷却至室温，过滤，依次用蒸馏水和乙醇洗涤，低温干燥得碱式碳酸钴晶体
【解析】(1)a．滴定实验中，不能对盛放待测液的锥形瓶进行润洗，而滴定管则需要进行润洗，a项不正确；
b．读数前，应当将滴定管中的气泡排除，以防影响读数，b项正确；
c．滴定时，眼睛应当观察锥形瓶内现象变化，c项正确；
故答案为：bc；(2)利用水浴装置进行加热时，温度计应该放置在水槽中，对水浴温度进行及时的调节；(3)由于碱式碳酸钴在常压下高于30℃即发生分解，因此需要在高压条件下进行该反应，密封反应的另一个作用也是为了防止+2价Co被氧化；(4)对固体进行煅烧时，需要在坩埚中进行，因此需要的硅酸盐仪器有泥三角和坩埚；煅烧时碱式碳酸钴分解生成Co3O4 ， 一部分+2价的Co被氧化生成+3价的Co，因此相关的方程式为： ；(5)由含碱式碳酸钴的浊液获取纯净的碱式碳酸钴晶体时，要考虑其溶解性的特点，先将浊液降温使碱式碳酸钴析出，再过滤，随后依次用水和乙醇洗涤，再在低温下干燥即可。
22.【答案】 （1）BC；A中玻璃棒放在滤纸沿的上方；D中用表面皿蒸发
（2）氧化性；氯气或Cl2；1：5
（3）Cl－＋Ag＋= AgCl↓；碳酸盐或镁条；气体产生；氯水中的酸或H＋使紫色石蕊试液变红色，氯水中的HClO将变红色的石蕊试液漂白而褪色
【解析】（1）过滤时玻璃棒应该放在三次滤纸上，A错误；蒸发时应该用蒸发皿，不能用表面皿，D错误，B和C中的操作均正确，
故答案为：BC。（2）实验室常用浓盐酸制取Cl2 ， 反应中氯元素化合价升高，失去电子，所以制取时需要加入具有氧化性的物质。根据反应6HCl(浓)＋KClO3＝3Cl2↑＋KCl＋3H2O可知盐酸中氯元素化合价从－1价升高到0价，氯酸钾中氯元素化合价从+5价降低到0价，所以氯气既是氧化产物，也是还原产物，根据电子得失守恒可知还原产物与氧化产物的物质的量之比为1：5。（3）①Cl－与银离子反应生成氯化银沉淀的离子方程式为Cl－＋Ag＋=AgCl↓。②活泼的金属能置换出氢气，酸也能与碳酸盐反应生成CO2 ， 因此取新制的氯水加入试剂碳酸盐或镁条，如果有气体产生，证明溶液中含有H＋；③由于氯水中的酸或H＋使紫色石蕊试液变红色，氯水中的HClO将变红色的石蕊试液漂白而褪色，所以取新制的氯水，加入几滴紫色的石蕊试液，溶液先变红后褪色。
23.【答案】 （1）cde
（2）26.10
（3）0.1044mol/L
（4）C,D
【解析】(1)量筒小刻度在下，故不需要0刻度；容量瓶只有一个量程刻度；滴定管、托盘天平、温度计均有0刻度，因此有“0”刻度的是cde；

(2)0-1刻度间每一小格为0.10mL，所以根据图示，图1显示为0.00mL，图2显示26.10mL，则所用盐酸的体积为26.10mL；
(3)某学生根据三次实验分别记录有关数据如表：第二次溶液的体积偏差较大，只能选用第一次和第三次数值，消耗盐酸的体积为 =26.10mL；根据 = =0.1044mol/L；
(4)根据 进行分析：
A．中和滴定达终点时，俯视滴定管内液面读数，会使读出消耗的标准液体积偏小，所测氢氧化钠溶液浓度偏低。故不选A；
B．碱式滴定管用蒸馏水洗净后立即取用25.00mL待测碱溶液注入锥形瓶进行滴定，相等于稀释了待测液，所以使得所测氢氧化钠溶液的浓度偏低，故不选B；
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后立即装标准溶液来滴定，相等于稀释了标准液，使得标准液消耗的多，所测氢氧化钠溶液的浓度偏高，故C可选；
D．把配好的标准溶液倒入刚用蒸馏水洗净的试剂瓶中然后用来滴定，相当于稀释了标准液，使得标准液消耗偏多，所测氢氧化钠溶液的浓度偏高，故D可选；
故答案为：CD。
24.【答案】 （1）2.0
（2）最后一滴NaOH溶液加入时，溶液颜色恰好由无色变为（浅）红色，且半分钟内不褪色
（3）0.13
（4）③
（5）D
（6）26.10
【解析】I．(1)配制480mL0.10mol L 1NaOH标准溶液，因为容量瓶没有480mL的规格，故应配制500mL0.10mol L 1NaOH标准溶液，则需要NaOH固体质量为 ，答案为：2.0；

II．(2)该实验过程中是将碱滴入酸溶液中，酚酞遇酸呈无色，遇碱呈红色，因此滴定达到终点的标志是：最后一滴NaOH溶液加入时，溶液颜色恰好由无色变为（浅）红色，且半分钟内不褪色。答案为：最后一滴NaOH溶液加入时，溶液颜色恰好由无色变为（浅）红色，且半分钟内不褪色；
(3)由表格数据可知，消耗NaOH标准溶液体积可取3次实验平均值，V= ，NaOH标准溶液浓度为0.10mol L-1 ， 因此消耗n(NaOH)= ，由HCl+NaOH＝NaCl+H2O可知，反应过程中n(NaOH)=n(HCl)，因此c(HCl)= 。答案为：0.13；
(4)碱式滴定管排气泡操作为：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉，因此采用操作③排气；答案为：③；
(5)A．滴定终点读数时俯视，会使NaOH标准溶液体积偏小，由n(NaOH)=n(HCl)可知，最终会导致实验结果偏低；A项不正确；
B．酸式滴定管使用前，水洗后未用待测盐酸润洗，会使盐酸浓度偏低，所量取的盐酸溶液中n(HCl)偏低，滴定过程中所消耗的标准液体积偏低，导致实验结果偏低；B项不正确；
C．锥形瓶水洗后未干燥并不会影响n(HCl)和n(NaOH)，因此对实验结果无影响；C项不正确；
D．碱式滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后消失，会导致读出的标准液体积偏大，造成实验结果偏大；D项正确；
故答案为：D。
(6)滴定管读数精确到0.01mL，且滴定管刻度构造为“上小下大”，根据图示，终点读数为26.10mL；答案为：26.10mL。
25.【答案】 （1）A；D；B；E
（2）增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；除去Cl2O中的Cl2
（3）2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3)
（4）制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大
（5）冷水
（6）1.000mol/L
【解析】(1)根据实验目的，将氯气和空气(不参与反应)按体积比1:3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制备次氯酸溶液，应先用装置A制备Cl2 ， 再通过装置D除去混合气体中的HCl气体，同时混入空气，将混合气体通入装置B，在装置B中发生制备Cl2O的反应;然后将制取的Cl2O气体先通入装置C，以除去Cl2等杂质气体，最后通过装置E制取次氯酸溶液，装置连接顺序为：A→D→B→C→E，故答案为：A；D；B；E；(2)多孔球泡和搅拌棒均能使反应物充分接触，增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；装置B中生成Cl2O的同时还会有多余的Cl2逸出，而Cl2是非极性分子，易溶于非极性溶剂四氯化碳，因此此处装置C使用足量的四氯化碳将Cl2吸收，故答案为：增大反应物接触面积，加快反应速率，使反应充分进行；除去Cl2O中的Cl2；(3)已知空气不参与反应，则制取Cl2O以Cl2和Na2CO3为反应物，发生歧化反应，其中氯元素从0价变为+1价和 1价，反应的化学方程式为：2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3)，故答案为：2Cl2+Na2CO3═Cl2O+2NaCl+CO2(或2Cl2+Na2CO3+H2O═Cl2O+2NaCl+2NaHCO3)；(4)Cl2O与水反应的化学方程式为：Cl2O+H2O=2HClO，Cl2和水反应的化学方程式为：Cl2+H2O=HCl+HClO，Cl2O和水反应只生成HClO且反应不可逆，氯气和水反应除了生成HClO还生成HCl，并且反应可逆，所以用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液相对于用氯气溶于水制备次氯酸溶液的主要优点是用Cl2O与水反应制备次氯酸溶液时制得次氯酸溶液纯度较高、浓度也较大，故答案为：制得的次氯酸溶液纯度较高，浓度较大；(5)由题可知：Cl2O在42℃以上会分解生成Cl2和O2 ， 故为防止反应放热后温度过高导致Cl2O分解，装置B需放在冷水中，故答案为：冷水；(6)10.00mL 0.80mol L 1的FeSO4溶液中，n(FeSO4)=0.80mol/L×0.01L=0.008mol，24.00mL0.050 00mol L 1的酸性KMnO4溶液中，n(KMnO4)=0.050mol/L×0.024L=0.0012mol，根据反应MnO +5Fe2++8H+=5Fe3++Mn2++4H2O可知，0.0012mol高锰酸钾消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.0012mol×5=0.006mol，则稀释后的10.00mLHClO溶液消耗硫酸亚铁的物质的量为：0.008mol 0.006mol=0.002mol，根据反应HClO+2Fe2++H+=2Fe3++Cl +H2O可知，稀释后10.00mLHClO溶液中n(HClO)= ×0.002mol=0.001mol，原10mL次氯酸溶液中n(HClO)=0.001mol× =0.01mol，其浓度为： =1.000mol/L，故答案为：1.000mol/L。

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