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专题14　综合实验探究
直击考点
高频考点一 评价型实验题
评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1．常见的气体发生装置
固体与液体在常温下反应制备气体的装置，如图5，恒压分液漏斗平衡气体压强，能使液体顺利滴下，排出气体体积不包括加入液体所占体积；如图6、图7，能随制随停，便于控制反应。
2．常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体
3．常见的气体收集装置
4．常见的量气装置
5．有毒气体的处理装置
高频考点二 定量测定型实验题
常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程或问题解答中要特别注意以下几个问题：
1．气体体积的测量
(1)量气装置的改进
(2)量气时应注意的问题
①量气时应保持装置处于室温状态。
②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与凹液面最低处相平。如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。
2．测定实验中要有消除干扰气体的意识
如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。
3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识
如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。
4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识
实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。
(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.000 1 g。
(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。
(3)气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置前后的质量增大值。
(4)用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，然后取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。
高频考点三 有机制备实验
“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。
(1)分离液体混合物的方法
方法 适用条件 实例 说明
萃取 互不相溶的液体混合物 分离CCl4和水等 分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出
蒸馏 两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸
(2)典型装置
①反应装置
②蒸馏装置
③高考真题中出现的实验装置
【特别提醒】球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。
跟踪测试
1.下列操作或结论错误的是（ ）
A. 蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置
B. 中和滴定时， 滴定管需用所要盛装的溶液润洗内壁 2~ 3 次
C. 在未知溶液中滴加 BaCl2溶液出现白色沉淀， 加稀盐酸， 沉淀不溶解， 说明该未知溶液中一定存在SO
D. 配制一定物质的量浓度的 NaOH 溶液时， NaOH 固体溶解后未冷却就转移至容量瓶中，则所配制的溶液浓度偏高
2.下列操作正确且能达到实验目的是( )
选项 A B C D
操作
目的 制取氢氧化亚铁并观察其颜色 制备无水氯化镁 比较两种物质的热稳定性 制取收集干燥纯净NH3
A. A B. B C. C D. D
3.下列有关物质检验的实验操作、现象及结论均正确的是（ ）
选项 实验操作及现象 实验结论
A 向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成 该溶液中一定含有SO
B 向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色.再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色 该溶液中一定含有Fe2+
C 将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色 该气体一定为SO2
D 向某溶液中加入氢氧化钠溶液并加热，产生有刺激性气味气体，该气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红 该溶液中一定含有NH
A. A B. B C. C D. D
4.下列实验方案设计中，无法达到实验目的的是（ ）
A. A B. B C. C D. D
5.Ag2O2是银锌碱性电池的正极活性物质，用如下方法制备：在过量KOH溶液中加入适量AgNO3溶液，生成Ag2O沉淀；保持反应温度为80℃，再边搅拌边将一定量K2S2O8溶液缓慢加到上述混合物中。反应完全后，过滤、洗涤、真空干燥就可得到固体样品。整个制备过程可用下列化学反应方程式描述：2AgNO3＋4KOH＋K2S2O8 Ag2O2↓＋2KNO3 ＋2K2SO4＋2H2O。在上述制备过程中，沉淀表面吸附物质不含有（ ）
A. KNO3 B. K2SO4 C. KOH D. AgNO3
6.下列描述正确的是( )
A. 向CaCl2溶液中不断通入CO2先有白色沉淀生成后沉淀消失
B. 向Na2SiO3溶液中不断通入CO2先有白色沉淀生成后沉淀消失
C. 向AlCl3溶液中不断滴加氢氧化钠溶液，先有白色沉淀生成后沉淀消失
D. 向紫色石蕊试液中通入少量SO2 ， 溶液先变红后褪色
7.利用Cu和浓硫酸制备SO2的反应涉及如图装置，下列说法错误的是( )
A. 用装置①制备SO2 B. 用装置②检验SO2 C. 用装置③收集SO2 D. 用装置④稀释反应后溶液
8.某溶液中可能含有 、K+、Ba2+、Fe3+、I-、 、 中的几种，现取l00rnL溶液加入少量溴水，溶液呈无色。继续滴加足量HNO3和Ba(NO3)2混合溶液，产生沉淀，沉淀经洗涤、高温干燥后质量为4.66g。滤液加足量NaOH溶液、加热，生成气体在标准状况下体积为1120rnL。(已知还原性： ＞I-)根据上述实验，以下推测正确的是（ ）
A. 原溶液肯定只存在 、
B. 原溶液一定不含Ba2+、Fe3+、I-
C. 原溶液可能存在K+、
D. 另取试液滴加足量盐酸、BaCl2溶液，即可确定溶液离子组成
9.下列实验操作能达到实验目的的是( )
选项 实验目的 实验操作
A 探究化学反应是否可逆 向 溶液中滴加 滴 的 溶液，充分反应后，滴入 滴 的 溶液，生成黄色沉淀
B 比较 、 的 的相对大小 向 溶液中加入 溶液，再滴加 滴 的 溶液，观察现象
C 比较 和 的氧化性强弱 将硫酸酸化过的 滴入 溶液中，溶液变黄
D 探究浓度对盐类水解平衡的影响 向滴有酚酞的碳酸钠溶液中滴加氯化钡溶液，观察现象
A. A B. B C. C D. D
10.下列实验操作正确的是( )
A. 用图1装置进行 溶液滴定未知浓度的 溶液实验
B. 如图2所示，记录滴定终点读数为
C. 中和滴定时，选用图3滴定管盛装碱性标准液
D. 量取一定体积的溶液时，为了减小误差，可选用滴定管进行量取
11.含锌黄铜矿(CuFeS2、ZnS、FeS2及SiO2等)焙烧制海绵铜和锌矾(ZnSO4·7H2O)的工艺流程如下。下列说法正确的是（ ）
A. “焙烧”过程中FeS2发生的反应为4FeS2+11O2 2Fe2O3+8SO2
B. “滤渣3”的主要成分为Fe(OH)3
C. 漂白粉可用CaCl2代替
D. 将“滤液3”直接蒸发结晶即可得到ZnSO4·7H2O晶体
12.某白色固体混合物由NaOH、K2CO3、BaCl2、KAl(SO4)2 12H2O中的两种物质组成，进行如下实验：①混合物溶于水，得到澄清透明溶液；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色；③向溶液中加少量盐酸，产生白色沉淀。根据实验现象可判断其组成为（ ）
A. NaOH、K2CO3
B. NaOH、KAl(SO4)2 12H2O
C. K2CO3、BaCl2
D. BaCl2、KAl(SO4)2 12H2O
13.焦亚硫酸钠(Na2S2O5)可用作食品加工的防腐剂，制备示意图如下。已知：2NaHSO3=Na2S2O5+H2O。下列说法错误的是（ ）
A. 采用的是阳离子交换膜
B. 阳极的电极反应式为2H2O-4e－= 4H+ + O2↑
C. 当阴极生成0.2 g气体时，a室溶液质量减少1.6 g
D. 电解后将b室溶液进行结晶、脱水，可得到Na2S2O5
14.下列实验现象和结论相对应且正确的是( )
选项 实验 现象 结论
A 用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应 火焰呈黄色 证明该溶液中存在 ，不含
B 向蔗糖溶液中加入稀硫酸，水浴加热后，加入新制氢氧化铜，加热 得到蓝色溶液 蔗糖水解的产物没有还原性
C 将 溶液加入 溶液中，充分反应后再加入 混合振荡，静置 溶液分层，下层液体显紫红色 氧化性：
D 将充满NO2的密闭玻璃球浸泡在热水中 红棕色变深 反应：
A. A B. B C. C D. D
15.下列实验方案中，能达到实验目的是（ ）
实验目的 实验方案
A 验证H2O2具有氧化性 向0.1 mol·L-1 KMnO4溶液中滴加0.1 mol·L-1H2O2溶液，可观察到溶液褪色
B 证明铜与浓硫酸反应有SO2生成 将浓硫酸滴加到放有铜片的试管中，并将蘸有品红溶液的湿滤纸置于试管口
C 比较Ksp(AgI)与Ksp(AgCl) 的大小关系 向浓度均为0.05mol·L-1的NaI、NaCl混合溶液中滴加足量AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色
D 确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 取少量待测液，滴加CaCl2溶液，观察是否出现白色浑浊
A. A B. B C. C D. D
16.某固体混合物中可能含有：K+、 、Al3+、 Br-、 、 、 等离子，某同学为了确认其成分进行了实验探究，实验及现象如下(所加试剂均足量)：
下列说法正确的是（ ）
A. 气体A中可能含有SO2
B. 固体混合物中一定含有Br-、 和
C. 固体混合物中一定不含Al3+
D. 为确定固体混合物中是否含K+ ， 需进行焰色反应实验
17.下列实验操作、现象得出的结论正确的是( )
选项 实验操作 现象 结论
A 用 试纸测定 的 和 溶液的 前者的试纸颜色比后者深 非金属性：
B 向盛有稀 溶液的试管中加入 的 溶液 试管口出现红棕色气体 溶液中的 被 还原为
C 向两支盛有 溶液的试管中分别滴加淀粉溶液和 溶液 前者溶液变蓝，后者有黄色沉淀生成 溶液中存在平衡：
D 的 溶液中滴入 溶液至不再有红棕色沉淀 产生，再滴加 的 溶液 红棕色沉淀逐渐转变为白色
A. A B. B C. C D. D
18.用下列图示实验装置进行实验，能达到相应实验目的的是( )
A. 用图①所示装置灼烧碎海带 B. 用图②所示装置制取并收集O2
C. 用图③所示装置制取乙酸乙酯 D. 用图④所示装置分离溴和苯
19.Cl2O 是黄棕色具有强烈刺激性气味的气体，是一种强氧化剂，易溶于水且会与水反应生成次氯酸，与有机物、还原剂接触或加热时会发生燃烧并爆炸，一种制取 Cl2O 的装置如图所示。
已知：Cl2O 的熔点为-116℃，沸点为3.8℃；NH3的沸点为-33.5 ℃；Cl2 的沸点为-34.6 ℃；HgO+2Cl2=HgCl2+Cl2O。下列说法中错误的是( )
A. 装置②、③中盛装的试剂依次是浓硫酸和饱和食盐水
B. 通入干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减小爆炸危险
C. 从装置⑤中逸出气体的主要成分是 Cl2 和干燥空气，故末端应该有尾气处理装置
D. 装置④与⑤之间不用橡胶管连接，是为了防止橡胶管燃烧和爆炸
20.下列实验过程能达到实验目的的是（ ）
实验目的 实验过程
A 配制0.4mol L-1的NaOH溶液 称取4.0g固体NaOH于烧杯中溶解，立即转移至250mL容量瓶中定容
B 证明酸性：H2SO3>H2CO3 室温下，用pH计测定SO2饱和溶液和CO2 饱和溶液的pH，比较pH大小
C 探究维生素C的还原性 向黄色FeCl3溶液中滴加足量无色维生素C浓溶液，观察颜色变化
D 制备NaHCO3固体 向饱和NaCl溶液中先通入CO2至饱和，再通入足量NH3 ， 过滤并洗涤
A. A B. B C. C D. D
21.实验室为完成某一实验，需用240mL1.0mol/L的稀盐酸，现用11.8mol/L的浓盐酸配制,填空并请回答下列问题：
（1）配制完成某一实验所需1.0mol/L的盐酸溶液，应量取浓盐酸体积为________mL，所用到的玻璃仪器除量筒、烧杯、玻璃棒外还要用到有________、________等。
（2）使用容量瓶前必须进行的一步操作是 ________。
（3）配制时，其正确的操作顺序是________→D（用字母表示，每个字母只能用一次）。
A、用30mL水洗涤烧杯2—3次，洗涤液均注入容量瓶，振荡
B、用量筒准确量取所需的浓盐酸的体积，沿玻璃棒倒入烧杯中，再加入少量水（约30mL），用玻璃棒慢慢搅动，使其混合均匀
C、将已冷却的盐酸沿玻璃棒注入容量瓶中
D、将容量瓶盖紧，振荡，摇匀
E、继续往容量瓶内小心加水，直到液面接近刻度1—2cm处
F、改用某仪器加水，使溶液凹液面恰好与刻度相切
（4）若出现如下情况，对所配溶液浓度将有何影响（偏高、偏低或无影响）：没有进行A操作 ________；C操作时不慎有少量液体溅出容量瓶外________ ；定容时俯视________。
（5）10.6gNa2CO3与足量所配制的盐酸反应，生成CO2气体在标准状况下的体积是________升。
22.实验室有一瓶混有氯化钠的氢氧化钠固体试剂，为了验证其纯度，用浓度为0.2mol L-1的盐酸进行滴定。试回答下列问题：
（1）用托盘天平称量5.0g固体试剂，配成500mL待测液备用。将标准HCl溶液装在如图所示25.00mL的________滴定管中（填“甲”或“乙”），调节液面位置。
（2）取20.00mL待测液，加入________作指示剂，滴定终点时的现象为________。
（3）滴定到达终点后，读数。3次实验平均消耗盐酸的体积为20.00mL，则NaOH的质量分数为________。
（4）下列实验操作会导致测定结果偏小的是 （填序号）。
A.配制待测液过程中，溶液转移至容量瓶时，未洗涤烧杯
B.酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装标准液
C.滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量待测液溅出
D.滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴
23.50mL0.50mol/L盐酸与50mL0.55mol/LNaOH溶液在如图所示的装置中进行中和反应．通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热．
（1）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值________（填“偏大” “偏小” “无影响”）
（2）碎纸条的作用是________；
（3）实验中________（填“能” “不能”）用环形铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒．
（4）某同学用0.25mol/L的稀硫酸代替盐酸进行上述实验，实验数据如表：
温度 实验次数 起始温度t1/℃ 终止温度 t2/℃ 温度差平均值 （t2－t1）/℃
H2SO4 NaOH 平均值
1 25.0 25.2 25.1 28.5 3.4
2 24.9 25.1 25.0 28.3 3.3
3 25.6 25.4 25.5 29.0 3.5
①近似认为0.55mol/L NaOH溶液和0.25mol/L H2SO4溶液的密度都是1g/cm3 ， 中和后生成溶液的比热容c=4.18J/（g ℃）．则中和热△H=________（保留小数点后一位）．
②上述实验结果的数值与57.3kJ/mol有偏差，产生偏差的原因可能是（填字母）________．
a．实验装置保温、隔热效果差
b．在量取NaOH溶液的体积时仰视读数
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有稀硫酸的小烧杯中
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度
24.高铁酸钾 是一种绿色高效的水处理剂，具有杀菌、消毒、氧化、絮凝、吸附、脱色等多种功能。以下是制取高铁酸钾并探究其性质的相关实验，回答相关问题：
i.在C中加入 和 的浓溶液混合均匀，保持 以下，将A产生的 缓缓通入C中，不断搅拌至溶液呈深紫红色即得 的混合液。
ii.取下C继续加入 固体至饱和，过滤取滤液。
ⅲ.在滤液中加入饱和 溶液，保持温度不变，不断搅拌至有大量黑色沉淀生成，过滤取滤渣。
ⅳ.将滤渣用 溶液溶解，再加入饱和 溶液，冰水冷却析出晶体，过滤后用95%乙醇洗去碱液，再用乙醚洗涤即得到产品。
已知一定条件下， 时相关物质溶解度如下表：
物质
溶解度 36.1 87.3 108.6 112 138.5 38.2
（1）B装置的作用是________；A制取 适合的试剂是________(选填编号)。
a. (浓) b. (浓)
c. (浓) d. 溶液
（2）装置C应置于________中。
（3）步骤ⅱ加 的目的是沉盐，该盐主要是________。
（4）步骤ⅲ加 的反应方程式为________。
（5）步骤iv中乙醚洗涤的作用是________。
（6）浑浊的城市污水中常含硫化物而发臭，向污水中加入高铁酸钾，静置一会儿后发现污水变澄清臭味消失。请解释原因：________。
（7）在同等浓度不同条件下， 溶液的分解率如图所示，据此分析，保存 溶液的适宜条件是________。
25.亚硝酰M(NOC1)是一种红褐色液体或黄色气体，其熔点－64.5℃，沸点－5.5T，遇水易水解生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物，其中一种呈红棕色。NOCl可由NO与纯净的Cl2在常温常压下合成，相关实验装置如图所示。
（1）装置B中仪器a的名称是________，装置E中的试剂为________。
（2）实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，当观察到B中________时关闭K1、K2。向装置C三颈瓶中通入干燥Cl2 ， 当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3 ， 制备NOCl。
（3）装置B、D除可干燥NO、Cl2外，另一个作用是________；若装置C中去掉盛CaCl2的干燥管，则C中NOCl可能发生反应的化学方程式为________。
（4）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：将所得亚硝酰M(NOC1)产品13.10g溶于水，配制成250mL溶液；取出25.00mL，K2CrO4溶液为指示剂，用0.8mol L-1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体)
滴定时应将AgNO3标准溶液加入________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；亚硝酰氯(NOC1)的质量分数为________；若滴定开始时仰视读数，滴定终点时正确读数，则测定结果________(填“偏高”“偏低”或“不变”果)。
答案解析
1.【答案】 C
【解析】A．蒸馏完毕后，烧瓶中液体的温度极很高，仍会有气体挥发出来，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置，A不符合题意；
B．中和滴定时， 滴定管需用所要盛装的溶液润洗内壁 2~ 3 次，以防将待装液稀释，B不符合题意；
C．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀， 加稀盐酸， 沉淀不溶解，该未知溶液中不一定存在SO42- ，困为沉淀不一定是硫酸钡，也有可能是氯化银，C不符合题意；
D．配制一定物质的量浓度的 NaOH 溶液时， NaOH 固体溶解后未冷却就转移至容量瓶中，则所配制的溶液的体积偏小（因为NaOH 固体溶解后溶液温度升高），故浓度偏高，D不符合题意。
故答案为：C。
2.【答案】 A
【解析】A．为防止空气中氧气将亚铁离子氧化，将盛有NaOH溶液的胶头滴管直接插入硫酸亚铁溶液中，挤出NaOH溶液，制取氢氧化亚铁并观察其颜色，故A符合题意；
B．氯化镁溶液直接蒸发会发生水解，生成HCl挥发，Mg(OH)2分解，最后得到MgO，故B不符合题意；
C．应将NaHCO3固体放在内部小试管中，故C不符合题意；
D．排空法无法收集到纯净的氨气，也不能用向上排空气法收集氨气，故D不符合题意；
故答案为：A。
3.【答案】 B
【解析】A．向某溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，有白色沉淀生成，则溶液中可能含有硫酸根或是银离子，故A不符合题意；
B．向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色，说明一定不含有三价铁离子，再向溶液中加入几滴新制的氯水，溶液变为红色，则一定含有亚铁离子，亚铁离子被氯水氧化为三价铁离子，三价铁离子遇到硫氰酸钾显示红色，故B符合题意；
C．将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色，该气体可能为SO2 ， 也可能为Cl2等具有强氧化性的气体，故C不符合题意；
D．氨气为碱性气体，可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，故D不符合题意；
故答案为：B。
4.【答案】 B
【解析】A．NaCl中混有少量KNO3 ， 将混合物溶于水，蒸发结晶，NaCl可以析出，KNO3量少，不能析出，由于NaCl的溶解度受温度的影响变化较小，而温度降低，KNO3的溶解度快速减小，可能析出KNO3晶体，故蒸发结晶后应该趁热过滤，防止KNO3析出，让其留在母液，从而分离，A不符合题意；
B．乙酸乙酯能和NaOH反应发生碱性条件下的水解，无论有无乙酸，下层(水层)溶液颜色均会变浅，B符合题意；
C．碳酸钠溶液中存在CO32-+H2OHCO3-+OH-的水解平衡，加入BaCl2后，Ba2+和CO32-反应生成BaCO3沉淀，平衡向左移动，OH-浓度减小，含有酚酞的Na2CO3溶液红色变浅，C不符合题意；
D．向含有淀粉的KI溶液中滴入FeCl3溶液，如果溶液变蓝，说明发生了2I-+2Fe3+=2Fe2++I2 ， Fe3+为氧化剂，I2为氧化产物，Fe3+的氧化性强于I2 ， 若溶液不变蓝，则说明反应2I-+2Fe3+=2Fe2++I2不能发生，Fe3+的氧化性弱于I2 ， D不符合题意。
故答案为：B
5.【答案】 D
【解析】A.反应后生成KNO3 ， 则沉淀表面会吸附有KNO3 ， A不符合题意；
B.反应后生成K2SO4 ， 则沉淀表面会吸附有K2SO4 ， B不符合题意；
C.由于加入KOH溶液过量，则反应后溶液中有KOH剩余，则沉淀表面会吸附有KOH，C不符合题意；
D.由于加入KOH溶液过量，则AgNO3完全反应，因此反应后溶液中没有AgNO3剩余，因此沉淀表面不会吸附AgNO3 ， D符合题意；
故答案为：D
6.【答案】 C
【解析】A．氯化钙溶液和二氧化碳不反应，A不符合题意；
B．向Na2SiO3溶液中不断通入CO2得到硅酸沉淀，硅酸不与二氧化碳反应，所以白色沉淀不会消失，B不符合题意；
C．向AlCl3溶液中不断滴加氢氧化钠溶液，先生成Al(OH)3白色沉淀，之后Al(OH)3与NaOH反应生成可溶于水的偏铝酸钠，白色沉淀消失，C符合题意；
D．SO2不会漂白指示剂，所以溶液变红后不会褪色，D不符合题意；
故答案为：C。
7.【答案】 A
【解析】A．铜与浓硫酸共热反应制备二氧化硫，常温下，铜与浓硫酸不反应，则不能用装置①制备二氧化硫，故A符合题意；
B．二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液漂白褪色，则能用装置②检验二氧化硫，故B不符合题意；
C．二氧化硫的密度比空气大，应用向上排空气法收集二氧化硫，则能用装置③收集二氧化硫，故C不符合题意；
D．浓硫酸密度比水大，稀释反应后的溶液应将反应后的溶液缓慢加入到水中，并用玻璃棒不停搅拌，则用装置④能稀释反应后溶液，故D不符合题意；
故答案为：A。
8.【答案】 C
【解析】溶液中可能含有 、K+、Ba2+、Fe3+、I-、 、 中的几种，现取l00rnL溶液加入少量溴水，溶液呈无色，说明溶液中没有Fe3+ ， 且有还原性离子将Br2还原，所得产物为无色，由还原性 ＞I- ， 溶液中可能不含I- ， 也可能I-未反应，但溶液中一定含 ，则溶液中不含与 能反应的Ba2+；滴加足量HNO3和Ba(NO3)2混合溶液， 氧化为 ，生成的4.66g沉淀为BaSO4 ， 其物质的量= =0.02mol，由于溶液中一定含有 ，反应之后被氧化为 ，则无法判断原溶液中是否有 ，但 和 的物质的量之和必须等于0.02mol；加足量NaOH溶液产生的1120rnL气体为氨气，即原溶液中一定含有 ，由氮原子守恒，已n(NH3)=n( )= =0.05mol；由于0.02mol (或 和 )带0.04mol负电荷，而0.05mol 带0.05mol正电荷，而溶液要保持电中性，所以溶液中一定含有I- ， 如I-物质的量较多，溶液中可能还含有K+。
A．溶液中一定含 、 、I- ， 可能含有 、K+ ， A不符合题意；
B．由以上分析可知，原溶液中一定不存在Ba2+、Fe3+ ， 一定有I- ， B不符合题意；
C．由以上分析可知，原溶液中一定含 、 、I- ， 可能含有 、K+ ， C符合题意；
D．另取试液滴加足量盐酸、BaCl2溶液，只能检验出溶液中含不含 ，对K+的存在不能确定，只有用焰色反应来检验，D不符合题意。
故答案为：C。
9.【答案】 D
【解析】A．KI过量，过量的KI会和Ag+反应生成黄色沉淀，因此不能判断I-和Ag+的反应为可逆反应，A不符合题意；
B．KOH过量，过量的OH-会和Cu2+生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，无法判断沉淀转化，因此无法判断 、 的 的相对大小，B不符合题意；
C．酸性条件下，硝酸根有强氧化性，将亚铁离子氧化为铁离子，溶液变黄，无法比较 和 的氧化性强弱，C不符合题意；
D．碳酸钠溶液存在平衡 ，滴加氯化钡，钡离子与碳酸根结合为碳酸钡沉淀，碳酸根离子浓度碱性，平衡逆向移动，氢氧根离子浓度减小，红色变浅，因此向滴有酚酞的碳酸钠溶液中滴加氯化钡溶液，可探究浓度对盐类水解平衡的影响，D符合题意；
故答案为：D。
10.【答案】 D
【解析】A． 溶液为强氧化性溶液，会氧化碱式滴定管的橡胶管，应盛放在酸式滴定管里，A不符合题意；
B．由图2可知滴定终点读数为18.10mL，B不符合题意；
C．图3所示为酸式滴定管，不能盛装碱性标准液，C不符合题意；
D．量取一定体积的溶液时，为了减小误差，可选用滴定管进行量取，如酸碱中和滴定时可用滴定管量取一定体积的待测液置于锥形瓶，D符合题意；
故答案为：D。
11.【答案】 A
【解析】A．“焙烧”过程中FeS2发生的反应为4FeS2+11O2 2Fe2O3+8SO2 ， A符合题意；
B．由分析可知，滤渣3成分为Fe(OH)3沉淀和CaSO4 ， B不符合题意；
C．因为锌屑可能会将Fe3+还原为Fe2+ ， 需要加漂白粉将二价铁氧化为三价铁，便于生成沉淀除去，不能用CaCl2代替，C不符合题意；
D．蒸发结晶会失去晶体中的结晶水，不能得到到ZnSO4·7H2O晶体，D不符合题意；
故答案为：A。
12.【答案】 B
【解析】①混合物溶于水，得到澄清透明溶液，说明不能生成硫酸钡、碳酸钡等沉淀；②做焰色反应，通过钴玻璃可观察到紫色，说明含有钾元素；③向溶液中加少量盐酸，产生白色沉淀，应生成氢氧化铝沉淀，可含有KAl (SO4)2·12H2O，由①可知，KAl (SO4)2·12H2O与氢氧化钠反应生成偏铝酸钠，白色固体不含K2CO3、BaCl2；
故答案为：B。
13.【答案】 C
【解析】A．根据分析，a室中氢离子向b室移动，则离子交换膜采用的是阳离子交换膜，故A不符合题意；
B．根据分析，阳极水失电子发生氧化反应，电极反应式为2H2O-4e－= 4H+ + O2↑，故B不符合题意；
C．根据分析，阴极氢离子发生还原反应生成氢气，电极反应为：2H2O+2e ═H2↑+2OH ， 生成气体为氢气，0.2 g氢气的物质的量为0.1mol，转移电子0.2mol，a室为阳极，电极反应为2H2O-4e－= 4H+ + O2↑，氧气从a室逸出，氢离子向b室移动，则a室中减少的质量为水的质量，根据电子守恒，消耗水的物质的量为0.1mol，质量为0.1molｘ18g/mol=1.8g，故C符合题意；
D．根据分析，电解后将b室得到NaHSO3溶液，NaHSO3溶液经结晶脱水可得到Na2S2O5 ， 则结晶脱水过程方程式可表示为2NaHSO3 ═Na2S2O5 +H2O，故D不符合题意；
故答案为：C。
14.【答案】 D
【解析】A．进行焰色反应，火焰呈黄色，说明含有 ，要透过蓝色钴玻璃观察现象后才能确定是否含有 ，A不符合题意；
B．蔗糖在稀硫酸催化作用下发生水解反应产生葡萄糖，若要证明水解产生的物质，首先要加入 中和硫酸，使溶液显碱性，然后再用新制 进行检验，B不符合题意；
C．根据实验现象，只能证明溶液中生成了 ，由于溶液中含有两种氧化性物质 、 ，二者都可以将 氧化为 ，因此不能证明氧化性： ，C不符合题意；
D． 是放热反应，升高温度，平衡逆向移动颜色变深，D符合题意；
故答案为：D。
15.【答案】 D
【解析】A． H2O2可被KMnO4氧化，体现H2O2的还原性，A不符合题意；
B． 铜与浓硫酸反应需要加热，B不符合题意；
C． 因为AgNO3溶液是足量的，因此两溶液中均会产生沉淀，不能比较二者溶度积的大小关系，应滴加少量的AgNO3溶液，观察所产生沉淀的颜色进行比较，先生成的沉淀，溶度积小，C不符合题意；
D． NaCl与CaCl2不反应，Na2CO3与CaCl2反应生成碳酸钙白色沉淀，故可通过观察是否出现白色浑浊，确定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 ， D符合题意；
故答案为：D。
16.【答案】 C
【解析】A．由于 +H2O+Cl2= +2H++2Cl- ， 故气体A中不可能含有SO2 ， A不符合题意；
B．由分析可知，固体混合物中无法确定是否含有 ，B不符合题意；
C．由分析可知，固体混合物中含有 ，由于3 + Al3+=Al(OH)3↓+3CO2↑，故一定不含Al3+ ， C符合题意；
D．由分析可知，根据电荷守恒即可确定固体混合物中一定含有K+ ， 无需进行焰色反应实验，D不符合题意；
故答案为：C。
17.【答案】 C
【解析】A． 溶液的 ＞ 溶液，酸性H2CO3＜H2SO3 ， H2SO3不是S元素的最高价氧化物对应的水化合物，故不能证明非金属性： ，故A不符合题意；
B．稀 溶液中加入 溶液，3Fe2++NO +4H+=3Fe3++NO↑+2H2O，溶液中的 被 还原为 ，试管口出现红棕色气体是因为一氧化氮与氧气反应生成二氧化氮，故B不符合题意；
C．淀粉溶液遇碘变蓝，碘离子和银离子生成碘化银黄色沉淀，含有碘单质和碘离子，则证明存在平衡： ，故C符合题意；
D．依据实验得到氯化银比铬酸银更难，氯化银的溶解度小于铬酸银，但是两者组成不像似，无法确定Ksp大小，故D不符合题意；
故答案为：C。
18.【答案】 B
【解析】A．灼烧应该用坩埚，烧杯用于液体加热，A项不符合题意；
B．反应可以生成氧气，密度大于空气，向上排空气法符合题意，B项符合题意；
C．碳酸钠处导气管应该在液面上方，防止倒吸，C项不符合题意；
D．溴的化学式为Br2 ， 其容易挥发，沸点58.78℃，苯是无色液体，沸点80.1℃，二者互溶，D项不符合题意；
故答案为：B。
19.【答案】 A
【解析】A．根据分析，装置②、③中盛装的试剂依次是饱和食盐水、浓硫酸，保证进入④中试剂无水，因Cl2O易溶于水且会与水反应生成次氯酸，故A符合题意；
B．根据分析，通干燥空气的目的是将生成的Cl2O稀释减少爆炸危险，减少实验危险程度，故B不符合题意；
C．由沸点可知⑤中冷却分离，最后出来的气体为空气及过量的Cl2 ， 氯气有毒，不能直接排放到大气中，故末端应该有尾气处理装置，故C不符合题意；
D．因Cl2O与有机物或还原剂接触会发生燃烧并爆炸，则④⑤之间不用橡皮管连接，为了防止橡皮管燃烧和爆炸，故D不符合题意；
故答案为：A。
20.【答案】 C
【解析】A．称取4.0g固体NaOH于烧杯中溶解，需冷却至室温后再转移至250mL容量瓶中定容，A不符合题意；
B．由于室温下，SO2饱和溶液和CO2 饱和溶液二者的物质的量浓度不同，故通过比较pH大小的方法无法得出其酸性强弱，B不符合题意；
C．向黄色FeCl3溶液中滴加足量无色维生素C浓溶液，若溶液的颜色变为浅绿色，说明生成了Fe2+ ， 说明维生素C具有还原性，C符合题意；
D．由于CO2在水中的溶解度很小，而在碱性溶液中的溶解度增大，NH3则极易溶于水，故向饱和NaCl溶液中先通入NH3至饱和，再通入足量CO2 ， 过滤并洗涤，制得NaHCO3 ， D不符合题意；
故答案为：C。
21.【答案】 （1）21.2；胶头滴管；250 mL容量瓶
（2）查漏
（3）BCAEF
（4）偏低；偏低；偏高
（5）2.24
【解析】（1）没有240mL容量瓶，所以需要配制250mL，根据稀释定律，稀释前后溶质的物质的量不变，设需要浓盐酸的体积为V，则：1mol/L×250mL=11.8mol/L×V，解得：V=21.2mL；配制250mL 1mol L-1的稀盐酸需要的仪器有：量筒、烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管，故还需要的仪器有：胶头滴管，250 mL容量瓶；
（2）使用容量瓶前必须进行的一步操作是查漏；
（3）配制步骤有量取、稀释、移液、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用量筒量取浓盐酸，在烧杯中稀释，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗涤烧杯与玻璃棒2～3次，并将洗涤液移入容量瓶，继续注入蒸馏水至液面距离刻度线1～2cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面与刻度线水平相切，盖好瓶塞，反复颠倒摇匀，故实验操作顺序为：BCAEFD；
（4）没有进行洗涤烧杯，少量盐酸沾在烧杯内壁上，移入容量瓶中HCl的物质的量偏小，所配溶液浓度偏低；移液时不慎有少量液体溅出容量瓶外，移入容量瓶中HCl的物质的量偏小，所配溶液浓度偏低；定容时俯视，液面在刻度线以下，溶液的体积偏小，所配溶液的浓度偏高；
（5）10.6gNa2CO3的物质的量为10.6g÷106g/mol=0.1mol，盐酸是0.25mol，盐酸足量，碳酸钠完全反应，根据C原子守恒可知，生成二氧化碳的物质的量为0.1mol，故标准状况下二氧化碳的体积为0.1mol×22.4L/mol=2.24L。
22.【答案】 （1）甲
（2）甲基橙（酚酞）；当滴加最后一滴标准液时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色（或当滴加最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变红色）
（3）80.0%
（4）A,C
【解析】(1)．盐酸显酸性，因此盐酸要盛放在酸式滴定管甲中，故答案为：甲；

(2)．用标准 溶液滴定未知浓度的 溶液，可选用甲基橙或酚酞作指示剂，随着盐酸的加入，溶液的碱性逐渐减弱，当滴加最后一滴盐酸溶液，溶液由浅红色变为无色或溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复，就可证明二者恰好达到了滴定终点；故答案为：甲基橙（酚酞）；当滴加最后一滴标准液时，溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色（或当滴加最后一滴标准液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变红色；
(3)． 是一元碱， 是一元酸，当二者恰好反应时， （盐酸），则 ，由于配制的 溶液为 ，因此 ， ，则该样品中 的质量分数为 ，故答案为：80%；
(4)．A转移待测液至容量瓶时，未洗涤烧杯，待测液中 的物质的量减少，造成消耗的V（标准）偏小，根据c（待测）·V（待测）=c（标准）·W（标准）分析，结果偏小，A正确；
B酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接装盐酸标准液，盐酸的浓度偏低，造成消耗的v（标准）偏大，根据c（待测）·V（待测）=c（标准）·W（标准）分析，结果偏大，B不正确；
C滴定时，反应容器摇动太激烈，有少量待测液溅出，容器内 的物质的量减少，造成消耗的V（标准）偏小，根据c（待测）·V（待测）=c（标准）·V（标准）分析，结果偏小，C正确；
D滴定到终点时，滴定管尖嘴悬有液滴，造成消耗的V（标准）偏大，根据c（待测）·W（待测）=c（标准）·V（标准）分析，结果偏大，D不正确，故答案为：AC。
23.【答案】 （1）偏小
（2）保温、隔热，减少热量损失
（3）不能
（4）-56.8 kJ/mol；abcd
【解析】（1）大烧杯上如不盖硬纸板，热量损失大，求得中和热数值偏小，故答案为：偏小；

（2）碎纸条的作用是保温、隔热，减少热量损失，故答案为：保温、隔热，减少热量损失；
（3）铜丝具有良好传热性，热量损失巨大，不能用铜丝搅拌棒代替环形玻璃搅拌棒，故答案为：不能；
（4）①由表格可知，3次实验的温度差平均值 =3.4℃，溶液质量m=1 g/cm3×（50mL+50mL）=100g，所以50 mL 0.25mol/L H2SO4（0.0125mol）完全反应生成0.025molH2O(l)放出的热量Q≈cm =4.18 J/(g·℃)×100g×3.4℃=1421.2J，则完全反应生成1molH2O(l)放出的热量=1421.2J× =56848J≈56.8kJ，即ΔH＝-56.8 kJ/mol，故答案为：-56.8 kJ/mol；
②结合m= 、Q=cm 分析：
a．实验装置保温、隔热效果差，导致 偏小，导致中和热的数值偏小；
b．在本实验中为保证酸反应完，NaOH过量，量取NaOH溶液的体积时仰视读数，NaOH溶液体积偏大，最终溶液体积偏大，终止温度偏低，导致中和热的数值偏小；
c．分多次把NaOH溶液倒入盛有稀硫酸的小烧杯中，损失的热量较多，终止温度偏低，导致中和热数值偏小；
d．用温度计测定NaOH溶液起始温度后直接测定H2SO4溶液的温度，起始平均温度偏高， 偏小，导致中和热数值偏小；
abcd均正确，故答案为：abcd。
24.【答案】 （1）除去氯气中混有的氯化氢；a
（2）冷水浴
（3）氯化钠
（4）
（5）除去晶体表面的乙醇溶液
（6）高铁酸钾把硫化物氧化，本身被还原为三价铁离子，水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀
（7）低温20℃以下、碱性pH 7.5、少量氯化铜。
【解析】(1)A装置是制取氯气的装置，一般用浓盐酸，会挥发出氯化氢，B装置的作用是除去氯气中混有的氯化氢，实验室用二氧化锰和浓盐酸制取氯气，是固体和液体在加热条件下制备气体，应该选择a，故答案为：除去氯气中混有的氯化氢；a；

(2) 要求C中保持 以下，所以装置C应置于冷水浴中；故答案为：冷水浴；
(3) C中加入 和 的浓溶液，然后通入氯气，氯气把三价铁离子氧化，本身被还原为氯离子，加 的目的是沉盐，该盐主要是氯化钠，故答案为：氯化钠；
(4)根据表中溶解度差异，步骤ⅲ加 的反应方程式为 ，故答案为： ；
(5)乙醚沸点低，容易挥发，所以乙醚洗涤的作用是除去晶体表面的乙醇溶液，故答案为：除去晶体表面的乙醇溶液；
(6) 城市污水中常含硫化物而发臭，高铁酸钾具有强氧化性，能把硫化物氧化为硫酸根，本身被还原为三价铁离子水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀，使污水变澄清臭味消失，故答案为：高铁酸钾把硫化物氧化，本身被还原为三价铁离子，水解生成的氢氧化铁胶体吸附悬浮物形成沉淀；
(7)由图可知，其他条件相同时，温度越高分解率越大，故应低温20℃以下保存；其他条件相同时，碱性越强，分解率越小，故应碱性条件下保存；其他条件相同时，加微量氯化铜时，分解率较小，故应加入少量氯化铜，故保存条件是：低温20℃以下、碱性pH 7.5、少量氯化铜。
25.【答案】 （1）长颈漏斗；饱和食盐水
（2）红棕色完全消失
（3）通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑
（4）酸式；90%；偏低
【解析】(1)装置B中仪器a的名称是长颈漏斗，因为盐酸易挥发，制备的Cl2中含有少量的HCl，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小，装置E中的试剂为饱和食盐水除去Cl2中的HCl。故答案为：长颈漏斗；饱和食盐水；(2)实验开始时，先打开K1、K2 ， 关闭K3 ， 再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，产生NO气体，当观察到B中红棕色完全消失时，说明装置中充满NO，关闭K1、K2。向装置C三颈瓶中通入干燥Cl2 ， 当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3 ， 制备NOCl。故答案为：红棕色完全消失；(3)装置B、D除可干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气体通过洗气瓶时产生气泡的多少、快慢，通过观察气泡的多少调节两种气体的流速，控制NO和Cl2的气泡的最佳速度为2：1，以便发生反应2NO+Cl2=NOCl，使NO和Cl2反应充分；若装置C中去掉盛CaCl2的干燥管，NOCl遇水易水解生成一种氢化物：HCl、两种氮的常见氧化物分别为：红棕色NO2和无色的NO，则C中NOCl可能发生反应的化学方程式为2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑。故答案为：通过观察气泡的多少调节两种气体的流速；2NOCl+H2O=2HCl+NO↑+NO2↑；(4)AgNO3在溶液中水解显酸性，滴定时应将AgNO3标准溶液加入酸式滴定管中；亚硝酰氯(NOCl)溶于水可生成Clˉ，Clˉ和Ag＋发生反应：Clˉ+Ag＋=AgCl，滴定终点Clˉ完全反应，Ag＋与CrO 生成砖红色沉淀，根据元素守恒25.00mL溶液中n(NOCl)=n(Clˉ)=n(Ag＋)=0.8mol·L-1×22.5×10-3L=0.018mol，则样品中n(NOCl)=0.018mol× =0.18mol，所以质量分数= ×100%= ×100%=90%；滴定管0刻度线在上方，仰视读数变大。先仰视后正常，计算体积时为V后-V前(偏大)所以测定结果偏低，根据n(NOCl)=n(Clˉ)=n(Ag＋)，则测定的NOCl的物质的量增大，测定结果偏低，故答案为：酸式；90%；偏低。

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