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安福县第三高级中学2023届高三下学期第一次模拟
化学学科
可能用到的相对原子质量：H:1 C:12 N:14 O:16 Na:23 S:32 C1:35.5
一、单选题(每题3分，共45分)
1．下列化学用语正确的是
A．乙炔的结构式：
B．O2-的结构示意图
C．氮化镁的电子式:
D．甲烷的球棍模型：
2．下列关于有关物质的叙述正确的是
A．物质所含元素处于最高价态一定具有强氧化性
B．可以利用金属活动性顺序表判断金属单质的还原性
C．氧化还原反应的本质是电子的得失
D．金属单质可以被氧化，也可以被还原
3．下列各图所示的实验原理、方法或操作不正确的是
A．过滤 B．干燥氯气
C．检验K2CO3的K＋ D．转移溶液
4．将足量的铜屑加入到浓度均为1mol·L-1的HNO3和H2SO4的混合溶液100mL中，充分反应后，转移电子的物质的量为
A．0.45mol B．0.225mol C．0.15mol D．0.075mol
5．下列有关有机物的说法正确的是(　　)
A．苯、甲苯互为同系物，都能使酸性高锰酸钾褪色
B．二氯丁烷的同分异构体为8种(不考虑立体异构)
C．乙烯中含有碳碳双键，苯中不含有碳碳双键，但两者均可以发生加成反应
D．饱和硫酸铜和饱和硫酸铵都能使蛋白质溶液产生沉淀，其原理相同
6．有下述有机反应类型①消去反应，②水解反应，③加聚反应，④加成反应，⑤还原反应，⑥氧化反应，已知CH2Cl-CH2Cl+2H2OCH2OH-CH2OH+2HCl ，以丙醛为原料制取1，2-丙二醇，所需进行的反应类型依次是
A．⑥④②① B．⑤①④② C．①③②⑤ D．⑤②④①
7．下列过程中的化学反应，相应的离子方程式正确的是
A．向CaCl2溶液中通入CO2：Ca2++H2O+CO2=CaCO3↓+2H+
B．FeBr2溶液与等物质的量的Cl2反应：2Fe2++2Br-+2Cl2=2Fe3++4Cl-+Br2
C．过量铁粉加入稀硝酸中：Fe+4H++NO=Fe3++NO↑+2H2O
D．用惰性电极电解饱和MgCl2水溶液：2Cl-+2H2OCl2↑+H2↑+2OH-
8．下列实验或操作能达到实验目的的是
选项 A B C D
实验 实验室制硝基苯 检查装置气密性 利用排空气法收集丙烷 除去甲烷中少量乙烯
操作
A．A B．B C．C D．D
9．下列实验操作或事实与预期实验目的或所得结论对应正确的是
选项 实验操作或事实 实验目的或结论
A 淡黄色试液溶液变蓝色 说明原溶液中一定含有Fe3+
B 向AgNO3溶液中滴加过量氨水，溶液澄清 Ag+与NH3 H2O能大量共存
C 加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸，石蕊试纸变蓝 NH4HCO3显碱性
D H3PO3+2NaOH(足量)=Na2HPO3+2H2O H3PO3属于二元酸
A．A B．B C．C D．D
10．目前科学家已开发出一种新型燃料电池——固体氧化物电池，该电池用辛烷(C8H18)作燃料，电池中间部分的固体氧化物陶瓷可传递氧离子，下列说法正确的是
A．电池工作时，氧气发生氧化反应
B．电池负极的电极反应：O2＋2H2O＋4e－=4OH－
C．电池负极的电极反应：C8H18＋25O2－－50e－=8CO2↑＋9H2O
D．若消耗的O2为11.2 L(标准状况)，则电池中有1 mol电子发生转移
11．下列热化学方程式正确的是
A．已知2C(s)+2O2(g)=2CO2(g) ΔH=akJ·mol-1，2C(s)+O2(g)=2CO(g) ΔH=bkJ·mol-1，则aB．CaCO3(s)=CaO(s)+CO2(g)室温下不能自发进行，说明该反应的ΔH＜0
C．HCl和NaOH反应的中和热ΔH=-57.3kJ·mol-1，则H2SO4和Ca(OH)2反应的中和热ΔH=2×(-57.3)kJ·mol-1
D．甲烷的燃烧热ΔH=-890.3kJ·mol-1，则甲烷燃烧的热化学方程式可表示为CH4(g)+2O2(g)=CO2(g)+2H2O(g) ΔH=-890.3kJ·mol-1
12．室温下，气体M、N、P、Q之间存在如下转化关系：①；②，反应①的速率可表示为，反应②的速率可表示为，(、为速率常数)，在容积为10L的密闭容器中，反应体系中组分M、P的物质的量随时间的变化如下表所示：
0 1min 2min 3min 4min 5min 6min
M(mol) 1.00 0.76 0.56 0.40 0.36 0.36 0.36
P(mol) 0 0.06 0.11 0.15 0.16 0.16 0.16
下列说法正确的是A．0~3min时间段内，Q的平均反应速率为
B．反应开始后，体系中P和Q的浓度之比保持不变
C．平衡时M生成Q的转化率为36%
D．反应①的活化能比反应②的活化能低
13．几种短周期元素的原子半径及主要化合价如下表：
元素代号 X Y Z M R Q
原子半径(10-10 m) 1.86 0.99 1.43 1.60 0.75 0.74
主要化合价 最高正价 +1 +7 +3 +2 +5 ——
最低负价 —— -1 —— ——- -3 -2
下列说法正确的是（ ）A．元素X和Q形成的化合物中不可能含有共价键
B．X、Z、M的单质分别与水反应，Z最剧烈
C．X、Z、R的最高价氧化物对应的水化物之间可两两相互反应
D．Y的氧化物对应的水化物的酸性一定强于R的的氧化物对应水化物的酸性
14．2.8g铜、银合金与足量的一定浓度的硝酸完全反应，放出的气体与224mL的O2(标准状况)混合，通入水中，恰好完全吸收，则合金中Cu与Ag的质量之比为（ ）
A．8∶27 B．1∶2 C．27∶8 D．2∶1
15．常温常压下，将等浓度溶液分别滴加到相同、等体积的溶液和溶液中，溶液的与粒子浓度比值的对数关系如图所示。下列说法错误的是
已知：，，
A．N表示溶液的与的变化关系
B．b点，溶液中由水电离出的约为
C．a点溶液中的数目大于其中含有的酸分子的数目
D．向溶液中滴加溶液至，
二、填空题(共55分)
16．氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，在农药、制药行业中用途广泛。实验室合成原理为：SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示，其中制取SOCl2在三颈烧瓶中进行。回答以下问题：
已知：①SOCl2沸点为78.8℃，SCl2的沸点为50℃，且两种液体可互溶。②SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有刺激性气味的气体产生。
(1)部分所选仪器的连接顺序是：⑥→______、______、______、______→①，制Cl2的离子方程式为______。
(2)仪器a的进水口为______ (填③或④)，仪器b的作用是______。
(3)本实验中制取SO2在锥形瓶中进行，常用70%的硫酸和亚硫酸钠固体制取二氧化硫，而不是用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是______。
(4)SOCl2 与NaOH的水反应，生成三种盐，且其中两种含硫元素盐的物质的量相同，则反应的化学方程式为______。
(5)实验结束后，从三颈烧瓶回收活性炭催化剂的实验操作名称是______，获取纯净的 SOCl2的实验操作名称是______， 若反应中消耗MnO2质量为3.48 g (设盐酸、SO2足量，生成的氯气全部逸出)，最后得到纯净的SOCl2 6.00 g，则SOCl2的产率为______。
17．已知无水FeCl3在空气中遇水易潮解变质，加热易升华。实验室利用如图所示实验装置制取无水FeCl3(夹持装置略去)，FeCl3在收集器中得到。
回答下列问题：
(1)仪器a的名称是_______；溶液X、Y依次是_______、_______；
(2)实验结束时，应先熄灭_______(填“A”或“D”)处酒精灯；装置F的作用是_______。
(3)装置G发生反应的离子方程式为_______。
(4)装置G中用到2.00molLNaOH溶液220mL，实验室配制该溶液要用到的所有玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、_______、_______。在配制过程中，其他操作都是正确的，下列操作会引起所配溶液浓度偏高的是_______(填序号)。
①没有洗涤烧杯和玻璃棒
②转移溶液时不慎有少量洒到容量瓶外面
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水
④定容时俯视刻度线
⑤未冷却至室温就将溶液转移到容量瓶并定容
⑥摇匀，静置后，液面低于刻度线，再加水至刻度线
18．以辉铋矿(主要成分为Bi2S3，含有FeS2、SiO2杂质)和软锰矿(主要成分为MnO2)为原料制备超细氧化铋的工艺流程如图：
已知：Bi3+易与Cl-形成BiCl，BiCl易发生水解，其反应的离子方程式为BiCl+H2OBiOCl↓+5Cl-+2H+。
(1)“联合焙烧”时，Bi2S3和MnO2在空气中反应生成Bi2O3和MnSO4。该反应的化学方程式为_____。
(2)“酸浸”时需及时补充浓盐酸调节浸取液的pH。
①一般控制浸取液pH小于1.4，其目的是______。
②为提高酸浸时金属元素的浸出率，除适当增加浓盐酸用量、加快搅拌速度外，还可采取的措施有_____。
(3)铋离子能被有机萃取剂(简称TBP)萃取，其萃取原理可表示为BiCl(水层)+2TBP(有机层)BiCl3 2TBP(有机层)+3Cl-(水层)。
①“萃取”时需向溶液中加入NaCl固体调节Cl-浓度，萃取率随c(Cl-)变化关系如图1所示。c(Cl-)最佳为1.0mol L-1的可能原因是______。
②萃取后分液所得水相中的主要阳离子为_____(填化学式)。
(4)“沉淀反萃取”时生成草酸铋[Bi2(C2O4)3 7H2O]晶体。为得到含Cl-较少的草酸铋晶体，“萃取”后有机相与草酸溶液的混合方式为_____。
(5)在空气中加热分解草酸铋晶体，测得升温加热过程中剩余固体的质量与起始Bi2(C2O4)3 7H2O的质量的比值随温度变化的关系如图2所示。400℃时制得超细氧化铋，其化学式为_____。(写出计算过程，M[Bi2(C2O4)3 7H2O]=808g mol-1)
19．某高分子化合物E的合成路线如图所示：
已知：
①
②
回答下列问题：
(1)有机物A的名称为___________，C的分子式为___________。
(2)由B生成C的反应类型为___________。B的结构简式为___________。
(3)D中所含官能团名称为___________。由D生成E的化学方程式___________。
(4)X是A的同分异构体，满足下列条件的X的结构有___________种(不考虑立体异构)：
①分子结构中含有苯环 ②能与FeCl3溶液发生显色反应 ③能发生银镜反应
其中核磁共振氢谱有5组峰，且峰的面积之比为1：2：2：2：1的是___________。(写结构简式)
(5)利用已知信息设计由甲酸(和苯()为原料，制备合成路线(无机试剂任选)___________。
1．A
【详解】A．乙炔的结构简式为：，其结构式为：，故A正确；
B．O2-中核电荷数为8，核外电子数为10，其结构示意图为：，故B错误；
C．氮化镁为镁离子与氮离子组成的离子化合物，其电子式为：，故C错误；
D．甲烷的球棍模型为：，为甲烷的比例模型，故D错误；
故答案为：A。
2．B
【详解】A.物质所含元素处于最高价态不一定具有强氧化性，例如钠离子、钾离子等，A错误；
B.可以利用金属活动性顺序表判断金属单质的还原性强弱，B正确；
C.氧化还原反应的本质是电子的转移，包括电子得失和共用电子对的偏移，C错误；
D.金属单质只能失电子，可以被氧化，但不能被还原，D错误；
答案选B。
3．B
【分析】根据相关实验的原理、方法、操作分析判断。
【详解】A项：过滤分离固液混合物，装置要求“一贴二低三靠”，A项正确；
B项：潮湿氯气中的水与CaO反应生成Ca(OH)2，氯气与NaOH、Ca(OH)2都能发生反应，不能用碱石灰干燥氯气，B项错误。
C项：为防止钠元素的黄色火焰干扰，检验钾元素时要透过蓝色钴玻璃观察火焰颜色，C项正确。
D项：向容量瓶中转移溶液时须用玻璃棒引流，D项正确。
本题选B。
4．B
【解析】略
5．C
【详解】A选项，苯、甲苯互为同系物，甲苯能使酸性高锰酸钾褪色，苯不能，故A错误；
B选项，丁烷的同分异构体有两种，其碳架结构为C—C—C—C和， 的二氯丁烷的同分异构体3种，C—C—C—C的二氯丁烷的同分异构6种，二氯丁烷的同分异构体共9种，故B错误；
C选项，乙烯中含有碳碳双键，苯中不含有碳碳双键，但两者都与氢气发生加成反应，故C正确；
D选项，饱和硫酸铜和饱和硫酸铵都能使蛋白质溶液产生沉淀，前者使蛋白质变性，后者使蛋白质盐析，其原理不相同，故D错误。
综上所述，答案为C。
【点睛】区别苯和苯的同系物主要利用酸性高锰酸钾溶液，苯的同系物使酸性高锰酸钾溶液褪色。
6．B
【详解】以丙醛为原料制取1，2丙二醇，分析1，2-丙二醇和丙醛的结构，从原料到目标产物，官能团发生变化，官能团数目变化；1个1，2-丙二醇分子有2个羟基，且处于相邻的碳原子上，所以应先制备丙烯，先加氢还原为丙醇，在浓硫酸加热条件下发生消去反应，得丙烯；再与溴加成，制得1，2-二溴丙烷，再在碱的水溶液条件下水解，得1，2-丙二醇；故合成路线依次发生的反应所属类型顺序为⑤①④②。
答案选B。
7．B
【详解】A．碳酸的酸性比盐酸弱，CaCl2溶液与CO2不反应，A错误；
B．由于还原性Fe2+>Br-，向FeBr2，溶液中通入等物质的量的Cl2，不妨设物质的量均为1mol，则先氧化Fe2+，消耗0.5mol氯气，剩余的0.5mol氯气再氧化1molBr-，所以离子方程式为2Fe2++2Br-+2Cl2=2Fe3++4Cl-+Br2，B正确；
C．过量的铁和稀硝酸反应生成硝酸亚铁和一氧化氮，C错误；
D．用惰性电极电解饱和MgCl2水溶液，D错误；
故选B。
8．B
【详解】A．制取硝基苯的温度应维持在50℃~60℃，温度过高会生成其他副产物，A错误；
B．止水夹关闭后，锥形瓶内将形成密闭空间，向长颈漏斗中加水，下端若能形成一段水柱，漏斗内液面保持稳定，则证明气密性良好，B正确；
C．丙烷的密度比空气的大，气体应从长导管进入集气瓶，C错误；
D．甲烷中混有的少量乙烯在通入酸性KMnO4溶液时，乙烯会被KMnO4氧化为CO2而混入甲烷中，导致甲烷不纯，D错误；
故选B。
9．D
【详解】A.碘离子被氧化成I2，I2遇淀粉变蓝，但是淡黄色试液能氧化I-的不一定是Fe3+，故A错误；
B. Ag+与NH3 H2O先生成AgOH沉淀，当氨水过量时，生成银氨溶液，溶液变澄清，所以Ag+与NH3 H2O不能大量共存，故B错误；
C. 加热NH4HCO3，分解产生氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝，且为固体的反应，与盐类的水解无关，故C错误；
D.由化学反应可知，一分子H3PO3只能中和2个氢氧根离子，所以分子中只能电离出2个氢离子，故H3PO3属于二元酸，故D正确。
故选D。
10．C
【分析】该燃料电池中，辛烷失电子发生氧化反应，电极反应式为C8H18+25O2--50e-=8CO2+9H2O，正极上氧气得电子发生还原反应，电极反应式为O2+4e-=2O2-，再结合物质之间的反应来分析解答。
【详解】A．该电池工作时，正极上氧气得电子发生还原反应，故A错误；
B．负极上燃料辛烷失电子发生氧化反应，电极反应式为C8H18+25O2--50e-=8CO2+9H2O，故B错误；
C．负极上燃料辛烷失电子发生氧化反应，电极反应式为C8H18+25O2--50e-=8CO2+9H2O，故C正确；
D．标况下11.2L氧气的物质的量为0.5mol，根据O2+4e-=2O2-知，当消耗0.5mol氧气转移电子的物质的量为氧气的4倍，所以转移电子的物质的量为2mol，故D错误；
答案选C。
11．A
【详解】A．等物质的量的C完全燃烧比不完全燃烧放出的热量多，因为反应放热，所以ΔH＜0，因此a＜b，A正确；
B．当ΔH-TΔS＞0时，反应不能自发进行，该反应由固体生成了气体，所以ΔS＞0，该反应室温下不能自发进行，则 H＞0，B错误；
C．中和热是指稀溶液中，强酸和强碱发生中和反应生成1 mol H2O所放出的热量；中和热必须是生成1 mol H2O所放出的热量，与几元酸、碱无关，C错误；
D．燃烧热是指 1 mol 纯物质完全燃烧生成稳定产物时所放出的热量，燃烧生成物应该是液态水，而热化学方程式中是气态H2O，D错误；
故选A。
12．B
【详解】A．由表格数据可知，0~3min时，M的物质的量变化量为0.60mol、P的物质的量变化量为0.15mol，则反应生成的Q的物质的量为0.60mol—0.15mol=0.45mol，则Q的平均反应速率为=0.015 mol/(L·min)，故A错误；
B．由化学反应速率定义可知，反应开始后，体系中P和Q的浓度变化量之比△c(P)：△c(Q)=tv1：tv2=k1c(M)：k2c(M)= k1：k2，k1、k2为定值，所以反应开始后，体系中P和Q的浓度之比保持不变，故B正确；
C．由表格数据可知，4min反应达到平衡时，M的物质的量变化量为0.64mol、P的物质的量变化量为0.16mol，则反应生成的Q的物质的量为0.64mol—0.16mol=0.48mol，M生成Q的转化率为×100%=48%，故C错误；
D．由表格数据可知，4min反应达到平衡时，M的物质的量变化量为0.64mol、P的物质的量变化量为0.16mol，则反应生成的Q的物质的量为0.64mol—0.16mol=0.48mol，则反应①的反应速率慢于反应②，反应速率越快，活化能越小，则反应①的活化能比反应②的活化能高，故D错误；
故选B。
13．C
【分析】根据题给信息推断X为钠元素，Y为氯元素，Z为铝元素，M为镁元素，R为氮元素，Q为氧元素。
【详解】A．钠元素和氧元素形成的化合物过氧化钠中存在离子键和非极性共价键，错误；
B．同周期由左向右元素的金属性逐渐减弱，单质越来越难置换水中的氢，故Na、Mg、Al分别与水反应，X（Na）最剧烈，错误；
C．氢氧化铝为两性氢氧化物，NaOH、Al（OH）3、HNO3之间可两两相互反应，正确；
D．HClO的酸性比HNO3的酸性弱，错误。
14．A
【详解】铜、银合金与足量的一定浓度的硝酸完全反应，反应生成氮的氧化物与224mL的O2(标准状况)混合，通入水中，恰好完全吸收，纵观整个过程，金属提供电子物质的量等于氧气获得电子物质的量，令铜、银的物质的量分别为xmol、ymol，根据二者质量及电子转移守恒，可得：，解得x=0.01，y=0.02，故合金中Cu与Ag的质量之比为64×0.01∶108×0.02=8∶27，答案选A。
15．B
【分析】，，当pH相同时，>，lg>lg，因此M表示pH与lg的变化关系，N表示与的变化关系。
【详解】A．由分析可知N表示溶液的与的变化关系，A正确；
B．，则HY是弱酸，HY与NaOH恰好完全反应得到NaY溶液，此时pH>7，b点pH=3.6，说明水的电离受到抑制，溶液中由水电离出的=mol/L=10-10.4mol/L，B错误；
C．M曲线电荷守恒有c(Na+)+c(H+)=c(OH-)+c(X-)，a点时lg=0，则c(X-)=c(HX)，即c(Na+)+c(H+)=c(OH-)+c(HX)，a点pH=9，则c(Na+)>c(HX)，n(Na+)>n(HX)，则a点溶液中的数目大于其中含有的酸分子的数目，C正确；
D．，pH=7时c(H+)=10-7mol/L，则=1:100，D正确；
答案选B。
16． ⑨ ⑩ ③ ①尾气处理；②防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解 浓硫酸中因水份很少，H2SO4分子未电离，仍以分子形式存在，与Na2SO3固体反应不会生成SO2；稀硫酸与Na2SO3固体反应生成的SO2易溶于水，不符合题意。 过滤 蒸馏 63.0%
【详解】(1) 二氧化锰与浓盐酸制备氯气，固液加热型，饱和食盐水吸收HCl，用浓硫酸干燥氯气，二氧化硫气体由亚硫酸钠和浓硫酸制备，同理用浓硫酸干燥制得的二氧化硫气体，干燥纯净的氯气和二氧化硫在三颈烧瓶中反应制得SOCl2，除杂干燥要充分，导气管应长进短出，则部分所选仪器的连接顺序为：⑥→ → →⑨→⑩→①；制Cl2的离子方程式为。
(2) 冷凝回流时，应使冷凝管充满冷却水，则仪器a的进水口为③，SOCl2遇水剧烈反应，一定要防止水蒸气干扰，所以在冷凝管上连接干燥管，同时干燥管还可以吸收有毒气体SO2和Cl2，所以仪器b的作用是①尾气处理；②防止空气中的水蒸气进入反应装置而使SOCl2水解。
(3)制取SO2，常用70%的硫酸和亚硫酸钠固体制取二氧化硫，而不是用98%的浓硫酸或稀硫酸的原因是: 浓硫酸中因水份很少，H2SO4分子未电离，仍以分子形式存在，与Na2SO3固体反应不会生成SO2；稀硫酸与Na2SO3固体反应生成的SO2易溶于水，不符合题意。
(4) SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有刺激性气味的气体产生。化学方程式为 ，SOCl2 与NaOH的水反应，生成三种盐，且其中两种含硫元素盐的物质的量相同，则反应的化学方程式为。
(5)实验结束后，三颈烧瓶中有活性炭粉末和液体，故回收活性炭催化剂的操作是过滤， SOCl2沸点为78.8℃，SCl2的沸点为50℃，且两种液体可互溶，故从它们的互溶混合物中获取纯净的 SOCl2的实验操作是蒸馏， 若反应中消耗MnO2质量为3.48 g (设盐酸、SO2足量，生成的氯气全部逸出)， ，由SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2知，生成0.08molSOCl2，最后得到纯净的SOCl2 6.00 g，则SOCl2的产率为。
17．(1) 分液漏斗 饱和NaC1溶液 浓H2SO4
(2) D 防止装置G中的水进入装置E(防止FeCl3遇水发生水解)
(3)
(4) 胶头滴管 250mL容量瓶 ④⑤
【分析】装置A中浓盐酸与二氧化锰共热反应制备氯气，浓盐酸易挥发，制得的氯气中混有氯化氢气体和水蒸气；装置B中盛有的饱和氯化钠溶液用于除去氯化氢气体；装置C中的浓硫酸用于干燥氯气；装置D中氯气与氯化铁反应制备氯化铁；装置E用于冷凝收集氯化铁；装置F中盛有的无水氯化钙用于防止水蒸气进入E中使氯化铁潮解；装置G中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止有毒的氯气污染空气。
(1)
由图可知仪器a的名称是分液漏斗；装置B中盛有的饱和氯化钠溶液用于除去氯化氢气体；装置C中的浓硫酸用于干燥氯气；
(2)
实验结束时，应先熄灭D处的酒精灯，继续通氯气将生成的氯化铁全部转移到E中，若先熄灭A处的酒精灯，B中的食盐水会倒吸入圆底烧瓶中；无水FeCl3在空气中易潮解，装置F的作用是防止装置G中的水进入装置E(防止FeCl3遇水发生水解)；
(3)
由分析可知，装置G中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止有毒的氯气污染空气，发生的反应为氯气与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，反应的离子方程式为：；
(4)
根据实验操作的步骤以及每步操作需要的仪器主要有：一般用托盘天平称量，用药匙取用药品，在烧杯中溶解，用玻璃棒搅拌，冷却后转移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，当加水至液面距离刻度线l-2cm时，改用胶头滴管滴加，所以还缺少的玻璃仪器为：胶头滴管、250mL容量瓶；
①没有洗涤烧杯和玻璃棒，会导致溶质的损失，浓度偏低；
②转移溶液时不慎有少量洒到容量瓶外面，会导致溶质的损失，浓度偏低；
③容量瓶不干燥，含有少量蒸馏水，不影响溶质的量，浓度没有影响；
④定容时俯视刻度线，液面在刻度线下面，水加少了，浓度偏高；
⑤未冷却至室温就将溶液转移到容量瓶并定容，由于热胀冷缩，定容时水加少了，浓度偏高；
⑥定容后塞上瓶塞反复掘匀，静置后，液面低于刻度线，再加水至刻度线，水加多了，浓度偏低；
故选④⑤；
18．(1)2Bi2S3+6MnO2+9O2=2Bi2O3+6MnSO4
(2) 增大H+浓度，使Bi3+充分浸出；同时抑制金属离子Bi3+(或BiCl)、Fe3+水解 适当升高酸浸温度
(3) c(Cl-)＞1.0mol L-1时，铋离子(萃取平衡BiCl+2TBPBiCl3 2TBP+3Cl-逆向移动，)萃取率下降，铁离子萃取率上升；c(Cl-)＜1.0mol L-1时，铋离子水解(BiCl+H2OBiOCl↓+5Cl-+2H+)程度增大，不利于铋离子的萃取提纯 Fe3+、H+、Na+
(4)边搅拌边将有机相溶液滴加到草酸溶液中
(5)Bi2O3
【分析】由流程图分析，辉铋矿与软锰矿在空气中焙烧，金属转化为三氧化二锰、氧化铁、氧化铋，不变的是二氧化硅，焙烧时应该有硫酸锰生成，水浸时只有硫酸锰溶解进行滤液中分离出来，加入浓盐酸时，三氧化二锰转化为氯化锰，离子方程式为Mn2O3+6H++2Cl-=2Mn2++Cl2↑+3H2O，加入TBP发生BiCl(水层)+2TBP(有机层)BiCl3 2TBP(有机层)+3Cl-(水层)，加入草酸“沉淀反萃取”时生成草酸铋[Bi2(C2O4)3 7H2O]晶体，高温灼烧得超细氧化铋。
【详解】（1）“联合焙烧”时，Bi2S3和MnO2在空气中反应生成Bi2O3和MnSO4。该反应的化学方程式为2Bi2S3+6MnO2+9O2=2Bi2O3+6MnSO4。故答案为：2Bi2S3+6MnO2+9O2=2Bi2O3+6MnSO4；
（2）①一般控制浸取液pH小于1.4，其目的是增大H+浓度，使Bi3+充分浸出；同时抑制金属离子Bi3+(或BiCl)、Fe3+水解。故答案为：增大H+浓度，使Bi3+充分浸出；同时抑制金属离子Bi3+(或BiCl)、Fe3+水解；
②为提高酸浸时金属元素的浸出率，除适当增加浓盐酸用量、加快搅拌速度外，还可采取的措施有适当升高酸浸温度。故答案为：适当升高酸浸温度；
（3）铋离子能被有机萃取剂(简称TBP)萃取，其萃取原理可表示为BiCl(水层)+2TBP(有机层)BiCl3 2TBP(有机层)+3Cl-(水层)。
①“萃取”时需向溶液中加入NaCl固体调节Cl-浓度，萃取率随c(Cl-)变化关系如图1所示。c(Cl-)最佳为1.0mol L-1的可能原因是c(Cl-)＞1.0mol L-1时，铋离子(萃取平衡BiCl+2TBPBiCl3 2TBP+3Cl-逆向移动，)萃取率下降，铁离子萃取率上升；c(Cl-)＜1.0mol L-1时，铋离子水解(BiCl+H2OBiOCl↓+5Cl-+2H+)程度增大，不利于铋离子的萃取提纯。故答案为：c(Cl-)＞1.0mol L-1时，铋离子(萃取平衡BiCl+2TBPBiCl3 2TBP+3Cl-逆向移动，)萃取率下降，铁离子萃取率上升；c(Cl-)＜1.0mol L-1时，铋离子水解(BiCl+H2OBiOCl↓+5Cl-+2H+)程度增大，不利于铋离子的萃取提纯；
②三氧化二铁与盐酸反应生成氯化铁，盐酸过量，“萃取”时需向溶液中加入NaCl固体调节Cl-浓度，萃取后分液所得水相中的主要阳离子为Fe3+、H+、Na+(填化学式)。故答案为：Fe3+、H+、Na+；
（4）“沉淀反萃取”时生成草酸铋[Bi2(C2O4)3 7H2O]晶体。为得到含Cl-较少的草酸铋晶体，使有机相充分反应，“萃取”后有机相与草酸溶液的混合方式为边搅拌边将有机相溶液滴加到草酸溶液中。故答案为：边搅拌边将有机相溶液滴加到草酸溶液中；
（5）设取1molBi2(C2O4)3 7H2O，其中n(Bi)=2mol，n(O)=mol=3mol，400℃时制得超细氧化铋，其化学式为Bi2O3。故答案为：Bi2O3。
19． 对甲基苯甲酸 C15H14O 取代反应 羟基、羧基 13
【分析】根据流程，有机物A发生取代反应生成有机物B，根据有机物B的分子式和有机物A的结构可知，有机物B的结构为；有机物B发生已知条件①的反应生成有机物C，有机物C发生已知条件②的反应生成有机物D，根据有机物D的分子式可知，有机物D的结构为，有机物D发生缩聚反应生成有机物E，据此分析。
【详解】(1)根据有机物A的结构，有机物A的名称为对甲基苯甲酸；根据有机物C的结构，有机物C的分子式为C15H14O；
(2)根据分析，有机物B生成有机物C的反应为取代反应，反应过程中B中的Cl被取代；根据有机物B的分子式和A的结构，有机物B的结构式为；
(3)由已知条件②可知，有机物D为，其官能团为羧基和羟基；有机物D反应生成有机物E的反应方程式为；
(4)能与FeCl3显色的为酚羟基，能发生银镜反应的为醛基，故符合条件从同分异构体有13种，其中符合核磁共振氢谱有5组峰，且峰的面积之比为1：2：2：2：1的有机物为；
(5)根据反应流程及所给条件，由甲酸反应生成目标化合物的合成流程为。

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