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第14讲　侯氏制碱法与Na2CO3含量的测定
[复习目标]　1.了解侯氏制碱法的原理。2.掌握Na2CO3含量的测定方法。
考点一　侯氏制碱法
1．制备原料
食盐、氨、二氧化碳——合成氨厂用水煤气制取氢气时的废气，其反应为C＋H2O(g)CO＋H2，CO＋H2O(g)CO2＋H2。
2．工艺流程
3．反应原理
(1)产生NaHCO3的反应：_____________________________________________________
___________________________________________________________________________。
(2)产生Na2CO3的反应：________________________________________________________
________________________________________________________________________。
4．绿色思想
循环使用的物质为______、______。
1．如图是模拟“侯氏制碱法”制取NaHCO3的部分装置。
(1)实验时向饱和食盐水中通入CO2、NH3的先后顺序是____________________。
(2)a通入__________，然后b通入_____________________________________________，
简述理由： __________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)c中放蘸有稀硫酸的脱脂棉，作用是_____________________________________________
________________________________________________________________________。
2．我国化学家侯德榜改进国外的纯碱生产工艺，生产流程可简要表示如图：
(1)分别写出沉淀池、煅烧炉中发生反应的化学方程式。
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
(2)写出上述流程中X物质的分子式。
______________________________________________________________________________
(3)向母液中通氨气，加入细小食盐颗粒，冷却析出副产品。通氨气除了增大NH的浓度，使NH4Cl更多地析出外，还有什么作用？循环Ⅰ的作用是什么？
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
(4)如何检验产品碳酸钠中是否含有碳酸氢钠？
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
考点二　Na2CO3含量的测定方法
1．气体法
(1)测定原理：Na2CO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋CO2↑。
依据CO2的体积确定Na2CO3的物质的量，进而确定纯碱中Na2CO3的含量。
(2)实验操作：向m g纯碱样品中加入足量的稀硫酸，准确测量产生的CO2气体的体积为V mL(已折算为标准状况)。
(3)数据处理：纯碱样品中Na2CO3的质量为 mol×106 g·mol－1＝ g，则纯碱样品中Na2CO3的质量分数为×100%＝%。
2．沉淀法
(1)测定原理：Na2CO3＋BaCl2===BaCO3↓＋2NaCl。
依据BaCO3沉淀的质量确定Na2CO3的物质的量，进而确定纯碱中Na2CO3的含量。
(2)实验操作：先将m g纯碱样品溶于水配成溶液，向溶液中加入过量的BaCl2溶液，经过滤、洗涤、干燥得BaCO3沉淀的质量为n g。
(3)数据处理：纯碱样品中Na2CO3的质量为×106 g·mol－1＝ g，则纯碱样品中Na2CO3的质量分数为×100%＝×100%。
3．滴定法
测定原理(用酚酞作指示剂，用盐酸滴定)：当指示剂变色时，发生的反应为Na2CO3＋2HCl===2NaCl＋H2O＋CO2↑，根据消耗标准盐酸的体积，求出Na2CO3的物质的量，进一步求其含量。
实验室欲测定碳酸钠和碳酸氢钠混合物中碳酸钠的质量分数w(Na2CO3)，称取此混合物5.0 g，溶于水中，配成250 mL溶液。
方案一：沉淀法。利用化学反应把HCO、CO完全转化为沉淀，称量干燥沉淀的质量，由此计算混合物中w(Na2CO3)。
(1)量取100 mL配制好的溶液于烧杯中，滴加足量沉淀剂，把溶液中HCO、CO完全转化为沉淀，应选用的试剂是________(填字母)。
A．CaCl2溶液 B．MgSO4溶液
C．NaCl溶液 D．Ba(OH)2溶液
(2)过滤，洗涤沉淀，判断沉淀是否洗净的方法是______________________________________
________________________________________________________________________。
(3)将所得沉淀充分干燥，称量沉淀的质量为m g，由此可以计算w(Na2CO3)。如果此步中，沉淀未充分干燥就称量，则测得w(Na2CO3)________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案二：气体法。某同学用下列实验流程测定。
按如图所示装置进行实验：
(1)在装置C中装碱石灰来吸收净化后的气体，装置D的作用是_______________________。
(2)有的同学认为，为了减小实验误差，应在反应前后都通入N2，反应后通入N2的目的是______________________________________________________________________________。
方案三：滴定法。量取25.00 mL配制好的溶液加入锥形瓶中，滴加2滴酚酞溶液，摇匀，用0.200 0 mol·L－1盐酸滴定到终点(已知终点时反应H＋＋CO===HCO恰好反应完全)。重复此操作2次，消耗盐酸的平均体积为20.00 mL。
(1)量取25.00 mL配制好的溶液，应选择________仪器来完成。
(2)判断滴定终点的依据是___________________________________。
(3)此法测得w(Na2CO3)＝________。
1．[2021·河北，14(1)(2)(3)(4)]化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：
回答下列问题：
(1)从A～E中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是____________(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或___________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)B中使用雾化装置的优点是_____________________________________________________
_______________________________________________________________________________。
(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为__________________________________________
_____________________________________________________________________________。
(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：
①对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14 g，则固体NaHCO3的质量为________g。
②向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)＋NH4Cl(aq)―→NaCl(aq)＋NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据NaCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为________、________、洗涤、干燥。
2．(2021·湖南，15)碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下：
步骤Ⅰ.Na2CO3的制备
步骤Ⅱ.产品中NaHCO3含量测定
①称取产品2.500 g，用蒸馏水溶解，定容于250 mL容量瓶中；
②移取25.00 mL上述溶液于锥形瓶中，加入2滴指示剂M，用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸V1 mL；
③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用0.100 0 mol·L－1盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸V2 mL；
④平行测定三次，V1平均值为22.45，V2平均值为23.51。
已知：(i)当温度超过35 ℃时，NH4HCO3开始分解。
(ii)相关盐在不同温度下的溶解度表(g/100 g H2O)
温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60
NaCl 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3
NH4HCO3 11.9 15.8 21.0 27.0
NaHCO3 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4
NH4Cl 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2
回答下列问题：
(1)步骤Ⅰ中晶体A的化学式为__________，晶体A能够析出的原因是________________。
(2)步骤Ⅰ中“300 ℃加热”所选用的仪器是_____________________(填标号)。
(3)指示剂N为______，描述第二滴定终点前后颜色变化：______________________________。
(4)产品中NaHCO3的质量分数为__________(保留三位有效数字)。
(5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则NaHCO3质量分数的计算结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
第14讲　侯氏制碱法与Na2CO3含量的测定
考点一
归纳整合
3．(1)NH3＋NaCl＋CO2＋H2O===NaHCO3↓＋NH4Cl　(2)2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑
4．CO2　NaCl
专项突破
1．(1)先通入NH3，然后通入CO2
(2)NH3　CO2　由于CO2在水中的溶解度比较小，而NH3极易溶于水，为防止倒吸，通入NH3的导气管的末端不能伸入到溶液中，为增加二氧化碳的吸收率，通入CO2的导气管的末端应插入液面以下
(3)吸收氨气尾气，防止污染空气
2．(1)NH3＋CO2＋NaCl＋H2O===NH4Cl＋NaHCO3↓、2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑　(2)CO2
(3)使NaHCO3转化为Na2CO3，提高析出的NH4Cl纯度　循环Ⅰ的作用是提高原料氯化钠的利用率
(4)加热，若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，说明碳酸钠中含有碳酸氢钠，否则，不含有碳酸氢钠
考点二
专项突破
方案一：(1)D　(2)取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加Na2SO4溶液，如无沉淀，则沉淀已洗净，反之则未洗净
(3)偏小
方案二：(1)吸收空气中的水蒸气和二氧化碳，减小实验误差
(2)将装置A、B中残留的CO2全部赶入装置C中
方案三：(1)碱式滴定管(或移液管)　(2)滴入最后半滴盐酸时，溶液由红色变为浅红(接近无色)，且30 s内不恢复
(3)84.8%
解析　方案一：(1)Ba(OH)2溶液与两种离子都可以形成沉淀，D正确。(2)判断沉淀是否洗净的方法是检验洗涤液中是否含有Ba2＋。(3)所得沉淀未充分干燥就称量，则产生的沉淀质量偏大。由于等质量时NaHCO3产生的沉淀质量大，因此测得w(Na2CO3)偏小。
方案三：(1)Na2CO3、NaHCO3的溶液显碱性，应选择碱式滴定管或移液管。(2)加酚酞溶液显红色，恰好反应时溶液为NaHCO3。(3)当达到滴定终点时，发生反应：H＋＋CO===HCO；25.00 mL配制好的溶液中含有的n(HCl)＝n(Na2CO3)＝0.200 0 mol·L－1×0.02 L＝0.004 mol，则250 mL溶液中含有Na2CO3的物质的量n(Na2CO3)＝0.004 mol×＝0.04 mol，其质量m(Na2CO3)＝0.04 mol×106 g·mol－1＝4.24 g，w(Na2CO3)＝×100%＝84.8 %。
真题演练　明确考向
1．(1)aefbcgh　将玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔
(2)使氨盐水雾化，可增大与二氧化碳的接触面积，从而提高产率(或其他合理答案)　(3)NH3·H2O＋NaCl＋CO2===NH4Cl＋NaHCO3↓　(4)①0.84　②冷却结晶　过滤
2．(1)NaHCO3　在30～35 ℃时NaHCO3的溶解度最小(答案合理即可)　(2)D　(3)甲基橙　由黄色变橙色，且半分钟内不变色　(4)3.56%　(5)偏大
解析　(3)由题给信息分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙，滴定达到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠，所以溶液的颜色变化为由黄色变为橙色，且半分钟内不变色。
(4)第一滴定发生的反应是Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，则n(Na2CO3)＝n生成(NaHCO3)＝n(HCl)＝0.100 0 mol·L－1×22.45×10－3 L＝2.245×10－3 mol，第二滴定消耗的盐酸的体积为23.51 mL，则根据化学方程式：NaHCO3＋HCl===NaCl＋H2O＋CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)＝0.100 0 mol·L－1×23.51×10－3 L＝2.351×10－3 mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)＝n总(NaHCO3)－n生成(NaHCO3)＝2.351×10－3 mol－2.245×10－3 mol＝1.06×10－4 mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为×1.06×10－4 mol＝1.06×10－3 mol，故产品中NaHCO3的质量分数为×100%≈3.56%。
(5)第一滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数偏大。

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