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第 2 讲有机物组成、结构的测定
模块1 有机物的分离与提纯
1.掌握有机物分离提纯的方法和一般步骤。
2.理解蒸馏、重结晶的原理及易错事项。
一、研究有机化合物的一般步骤
　　
提纯有机物的基本方法是利用有机物与杂质在物理性质上的差异而将它们分离。分离、提纯有机物时常用的方法有蒸馏、重结晶、萃取等。
二、有机物常用的分离方法
1 有机物的分离
　　(1) 分离是把混合物的各组分分开，得到各组分的纯净物。
　　(2) 分离的基本原则
　　不增：
　　不减：
　　易分：
　　复原：
2 蒸馏
　　（1）原理：利用组分沸点不同，通过加热使沸点低的物质或组分首先气化，将其蒸气导出后再进行冷凝，从而与沸点高的物质或组分相分离。
　　（2）适用类型：沸点差异大；热稳定性好；互溶液体。
　　（3）装置仪器：在蒸馏实验中用到的仪器有铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶和尾接管，少量碎瓷片。　
　　【实验举例】含有杂质 (甲醇、水及少量醛) 的工业乙醇的蒸馏。
　
>> 注 意 <<
① 温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，测定馏分的沸点。
② 冷凝器中冷凝水的流向应与气流的方向相反，应从下口进水，上口出水。
③ 碎瓷片的作用是: 防止反应过程中混合液体暴沸。
知识精炼
1．下列各组混合物能用分液漏斗分离的是
A．苯和甲苯 B．己烯和己烷
C．乙酸乙酯和水 D．丙酮和乙醇
2．下列实验中，所选装置或实验设计合理的是
A．用图③所示装置可以分离二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的混合物
B．用图②所示装置可以用乙醇提取溴水中的溴
C．用图①所示装置可以趁热过滤提纯苯甲酸
D．用图④所示装置可除去CO2中混有少量HCl
3．下列除杂方法合理的是
A．除N2中的NO2：水，洗气
B．除C2H5OH中的H2O：生石灰，分液
C．除HCl中的Cl2：饱和食盐水，洗气
D．除C2H5Br中的Br2：NaHSO3溶液，分液
4．研究有机物的一般步骤：分离提纯→确定最简式→确定分子式→确定结构式。下列研究有机物的方法不正确的是
A．区别晶体与非晶体最可靠的科学方法是对固体进行X射线衍射实验
B．2，3-二甲基己烷的核磁共振氢谱中出现了7个峰
C．提纯苯甲酸可采用重结晶的方法
D．利用元素分析和红外光谱法能确定青蒿素的分子式
3 重结晶
　　（1）原理：利用有机物和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，采用冷却或蒸发将有机物分离出来，是提纯固体有机物的常用方法。
　　（2）装置仪器：烧杯、石棉网、三脚架、漏斗、玻璃棒、铁架台、酒精灯、药匙。
　　【实验举例】苯甲酸的重结晶。
　　实验具体的操作步骤如下:
　　① 加热溶解: 将粗苯甲酸 1g 加到 100mL 的烧杯中，再加入 50mL 蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使
粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量蒸馏水。
　　② 趁热过滤: 用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个 100mL 烧杯中。
　　③ 冷却结晶: 将滤液静置，使其缓慢冷却结晶。
　　④ 分离晶体: 过滤分离滤液，得到晶体。　
>> 注 意 <<
① 为了减少趁热过滤过程中损失的苯甲酸，一般在加热溶解固体后再加入少量的蒸馏水。
② 冷却结晶时并不是温度越低越好，因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的。
知识精炼
5．已知苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下。下列说法错误的是
A．饱和碳酸钠溶液有反应苯甲酸和降低苯甲酸乙酯溶解度的作用
B．操作b为萃取分液，操作c为重结晶
C．对有机相Ⅰ的操作为蒸馏，在62.1℃和212.6℃分别收集蒸馏产物
D．该流程中苯甲酸先转化为苯甲酸钠，后转化为苯甲酸
6．实验室初步分离苯甲酸乙酯、苯甲酸和环己烷的流程如下：
已知：苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃。下列说法错误的是
A．操作a和操作b不同
B．操作c为重结晶
C．无水和饱和碳酸钠溶液的作用相同
D．由该流程可以说明苯甲酸和苯甲酸钠在水中的溶解度差别很大
7．下列实验有关操作不正确的是
被提纯物(杂质) 除杂方法
A 苯甲酸(NaCl) 加热溶解，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥
B 加入生石灰，过滤
丁醇(乙醚) 蒸馏
D 乙酸乙酯(乙酸) 加入饱和碳酸钠溶液，分液
A．A B．B C．C D．D
4 萃取
　　（1）原理：溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中的过程。
　　（2）适用类型：
　　① 萃取剂与原溶液互不相溶，且相互不反应，密度上有差异；
　　② 溶质在两溶剂中的溶解度要有差异。
　　（3）仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。
　　加入萃取剂后充分振荡，静置分层后，打开分液漏斗活塞，下层液体从下口流出，并及时关闭活塞，上层液体从上口倒出。
知识精炼
8．下列物质分离(括号内的物质为杂质)的方法错误的是
A．硝基苯(苯)—蒸馏 B．溴乙烷(Br2)—亚硫酸钠溶液，分液
C．己烷(己烯)—溴水，分液 D．乙炔(硫化氢)—硫酸铜溶液
9．某化工厂的废液含有乙醇、苯酚、乙酸和二氯甲烷，该工厂设计回收方案如下：
下列说法错误的是
A．试剂a选择溶液比溶液更合适
B．回收物1、2分别是二氯甲烷、乙醇
C．试剂b为，试剂c为稀硫酸
D．操作Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ均为蒸馏
10．下列液体混合物可以用分液漏斗进行分离的是
A．氯乙烷和水 B．乙醇与水 C．乙酸乙酯和乙醇 D．溴苯与苯
11．可以用分液漏斗分离的一组混合物是
A．乙醇和水 B．乙酸乙酯和乙酸 C．溴乙烷和水 D．乙醛和乙酸
12．下列除去杂质的方法正确的是
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；
② 除去苯中少量的苯酚：加溴水，振荡，过滤除去沉淀；
③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。
A．①② B．②④ C．③④ D．②③
13．下列试剂可将溴苯、苯、甲苯溶液分开的是
A．盐酸 B．酸性高锰酸钾 C．溴水 D．石蕊试液
14．蒸馏操作实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、___________、温度计、___________、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
15．实验装置与注意事项
①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超___________，不少于___________；
②加入沸石或碎瓷片，防止___________；
③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的___________；
④冷凝水应___________进入，___________流出；
⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；
实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；
16．现拟分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下图是分离操作步骤流程图。
已知各物质的沸点：乙酸乙酯　77.1 ℃　乙醇　78.5 ℃　乙酸　118 ℃
请回答下列问题：
(1)试剂(a)为_______，试剂(b)为_______。
(2)图中的分离方法分别是①为_______；②为_______；③为_______。
(3)写出下列有机物的化学式：A_______、B_______、C_______、D_______、E_______。
17．填表。
(1)常见有机物的除杂
除杂试剂 分离方法
乙醇(水) _______ _______
乙醇(乙酸) _______ _______
乙酸乙酯(乙醇) _______ _______
_______ _______
(2)常见有机物的检验
试剂、用品或方法 现象
乙醛 新制悬浊液(或银氨溶液) 有红色沉淀生成(或有银镜出现)
淀粉 _______ _______
蛋白质 _______ _______
18．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出。(______)
19．青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和苯，在水中几乎不溶。
Ⅰ.实验室用乙醚提取青蒿素的工艺流程如图所示。
(1)在操作i前要对青蒿进行粉碎，其目的是______。
(2)操作ii的名称是______。
(3)操作iii涉及重结晶，则操作iii的步骤为加热溶解、______、过滤、洗涤、干燥。
Ⅱ.已知青蒿素是一种烃的含氧衍生物，某同学为确定其化学式，进行如图实验：
实验步骤：
①按图所示连接装置，检查装置的气密性；
②称量装置E、F中仪器及试剂的质量；
③取14.10g青蒿素放入硬质玻璃管C中，点燃装置C、D处的酒精灯；
④实验结束后冷却至室温，称量装置E、F中仪器及试剂的质量。
(4)装置E、F应装入的试剂分别为______、______。
(5)实验测得数据如表：
装置 实验前 实验后
E 24.00g 33.90g
F 100.00g 133.00g
通过质谱仪测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为______。
(6)某同学认为使用上述方法会产生较大实验误差，你的改进方法是______。
20．用A、B、C三个装置都可以制取溴苯，其中A是最基本的制备装置，B、C是改进后的装置，请仔细分析、对比三套装置，然后回答以下问题：
(1)写出三个装置中都发生的发应的化学方程式：_______、_______。
(2)装置A和C中均采用了长玻璃导管，其作用是_______。
(3)装置B和C较好地解决了装置A中存在的加药品和及时密封的矛盾，方便了操作。装置A中这一问题在实验中易造成的不良后果是_______。
(4)装置B中采用了洗气瓶吸收装置，其作用是_______。
(5)装置B中也存在两个明显的缺点，使实验的效果不好或不能正常进行。这两个缺点是_______、_______。
(6)反应结束后，经过下列步骤分离提纯：①向发生器中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤、干燥；③_______。第一次水洗的目的是_______，用NaOH溶液洗涤的作用是_______。
试卷第1页，共3页
参考答案：
1．C
【详解】A． 苯和甲苯相溶不能用分液漏斗分离，A项错误；
B． 己烯和己烷相溶不能用分液漏斗分离，B项错误；
C． 乙酸乙酯和水互不相溶能用分液漏斗分离，C项正确；
D． 丙酮乙醇相溶不能用分液漏斗分离，D项错误；
答案选C。
2．C
【详解】A．采用蒸馏方法分离互溶的沸点不同的液体混合物时，应该使用温度计测量馏分的温度，不能达到实验目的，A不符合题意；
B．乙醇与水互溶，不能萃取溴水中的溴，不能达到实验目的，B不符合题意；
C．苯甲酸的溶解度不大，可选图中过滤装置，趁热过滤可减少溶解损失，达到提纯苯甲酸的目的，能够达到实验目的，C符合题意；
D．CO2、HCl都能够与Na2CO3溶液发生反应，不能用于除杂，应该选用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl杂质，不能够达到实验目的，D不符合题意；
故合理选项是C。
3．D
【详解】A．二氧化氮气体和水反应生成一氧化氮气体引入新的杂质气体，A错误；
B．生石灰和水反应生成氢氧化钙，然后蒸馏得到纯净的乙醇，B错误；
C．氯化氢极易溶于水，而氯气在饱和食盐水中溶解度较小，C错误；
D．溴和亚硫酸氢钠反应生成盐溶液，与有机层C2H5Br不相溶，分液分离出C2H5Br，D正确；
故选D。
4．D
【详解】A．区别晶体与非晶体最科学的方法是对固体进行X射线衍射实验，A正确；
B．2，3-二甲基已烷结构简式为： ，共有7种等效氢，核磁共振氢谱中出现了7个峰，B正确；
C．提纯苯甲酸可采用重结晶的方法，主要步骤有加热浓缩、趁热过滤、冷却结晶，过滤，C正确；
D．元素分析只能确定元素种类，而红外光谱确定分子结构，两种方法无法确定分子式，D错误；
故选D。
5．B
【分析】向混合物中加入饱和碳酸钠溶液洗涤，将苯甲酸转化为苯甲酸钠，分液得到含有苯甲酸乙酯和环已烷的有机相和水相；向水相中加入乙醚，萃取水相中的苯甲酸乙酯和环已烷，分液得到有机相和萃取液；有机相混合得到有机相Ⅰ，有机相经蒸馏得到共沸物和有机相IⅡ，向有机相中加入无水硫酸铁除去水分，干燥有机相，过滤、蒸馏得到苯甲酸乙酯，向萃取液中加入稀硫酸，将苯甲酸钠转化为苯甲酸，过滤得到苯甲酸粗品，经重结晶得到苯甲酸，据此分析。
【详解】A．根据分析，饱和碳酸钠溶液有反应苯甲酸和降低苯甲酸乙酯溶解度的作用，A正确；
B．操作b为蒸馏，操作c为重结晶，B错误；
C．根据分析，有机相Ⅰ的操作为蒸馏，苯甲酸乙酯的沸点为212.6℃，“乙醚-环己烷-水共沸物”的沸点为62.1℃，在62.1℃和212.6℃分别收集蒸馏产物，C正确：
D．该流程中苯甲酸先与饱和碳酸钠溶液反应转化为苯甲酸钠，苯甲酸钠再与稀硫酸反应转化为苯甲酸，D正确；
故答案为：B。
6．C
【分析】加入苯甲酸降低酯的溶解度同时与苯甲酸反应产生可溶于水的苯甲酸钠，水层和油层分离方法分液。共沸物和苯甲酸乙酯的沸点相差大，所以液体有机物进行分离利用沸点不同蒸馏。萃取液中加入H2SO4产生苯甲酸，其在水中的溶解性较低利用过滤获得苯甲酸晶体。
【详解】A．有机相和水相分层的分离方法分液，而b操作分离互溶的有机物选择蒸馏，A项正确；
B．苯甲酸粗品为含杂质的固体，可选择重结晶提纯，B项正确；
C．无水MgSO4为干燥有机物，而Na2CO3降低酯在水中的溶解度，C项错误；
D．苯甲酸钠为在水中形成了溶液，而苯甲酸在水中析出了晶体。可见两者溶解性差异很大，D项正确；
故选C。
7．B
【详解】A．苯甲酸在水中溶解度随着温度升高显著上升，而氯化钠在水中溶解度变化不大，故可用重结晶的方法除杂，A项正确；
B．先用生石灰吸收水，再利用蒸馏的方法获得乙醇，B项错误；
C．丁醇和乙醚互为同分异构体，但丁醇存在分子间氢键，两者沸点差异较大，故可用蒸馏的方法进行除杂，C项正确；
D．饱和碳酸钠溶液可以与乙酸反应，并且降低乙酸乙酯在水溶液中的溶解度，D项正确；
故正确答案为B。
8．C
【详解】A．苯与硝基苯是互溶的，沸点不同的液体混合物，可以采用蒸馏的方法分离提纯，A正确；
B．亚硫酸钠会与溴单质发生氧化还原反应而产生溴化钠、硫酸钠，但两者不溶于溴乙烷，因此分液即可除去，B正确；
C．己烯与溴水反应的生成物会与己烷混溶，不能用分液的方法除去，C错误；
D．硫酸铜可以吸收硫化氢，但不吸收乙炔，可以除去硫化氢，D正确。
故答案选C
9．D
【分析】废液含有乙醇、苯酚、乙酸和二氯甲烷，加入碳酸钠和苯酚、乙酸反应转化为盐，蒸馏分离出不同的沸点馏分乙醇、二氯甲烷；溶液通入二氧化碳和苯酚钠生成苯酚，分液分离，乙酸钠加入稀硫酸酸化蒸馏出乙酸；
【详解】A．氢氧化钠碱性太强，加热可能导致二氯甲烷水解，故试剂a选择溶液比溶液更合适，A正确；
B．乙醇沸点高于二氯甲烷，回收物1、2分别是二氯甲烷、乙醇，B正确；
C．由分析可知，试剂b为，试剂c为稀硫酸，C正确；
D．由分析可知，Ⅱ为分液操作，D错误；
故选D。
10．A
【详解】A．卤代烃不溶于水，可用分液漏斗进行分离，A符合题意；
B．乙醇与水互溶，不能用分液漏斗进行分离，B不符合题意；
C．乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液漏斗进行分离，C不符合题意；
D．溴苯与苯互溶，不能用分液漏斗进行分离，D不符合题意；
答案选A。
11．C
【详解】A． 乙醇和水互溶，不分层，故A不符；
B． 乙酸乙酯和乙酸互溶，不分层，故B不符；
C． 溴乙烷和水互不相溶，分层，故C符合；
D． 乙醛和乙酸互溶，不分层，故D不符；
故选C。
12．C
【详解】① 光照条件下乙烷和氯气能发生取代反应，副产物多，不能达到除杂目的，一般用溴水除乙烷中的乙烯，故①错误；
② 苯酚可以与浓溴水发生反应生成三溴苯酚，但三溴苯酚易溶于苯，且溴易溶于苯，所以除去苯中少量的苯酚不能加溴水，而应向混合物中加入NaOH溶液后分液，故②错误；
③ 二氧化硫可与饱和碳酸氢钠溶液发生反应生成二氧化碳，能达到除杂目的，故③正确；
④ 乙酸易与生石灰反应生成乙酸钙，乙酸钙的沸点高，再进行蒸馏可得到纯净的乙醇，故④正确；
综上所述，③④符合题意。
答案选C。
13．B
【分析】溴苯不溶于水，且密度比水大，苯不溶于水，且密度比水小，甲苯不溶于水，密度小于水，可与酸性高锰酸钾发生氧化还原反应，以此解答。
【详解】A．溴苯、苯、甲苯与盐酸不反应，且苯、甲苯密度都比水小，不能鉴别，故A错误；
B．酸性高锰酸钾能氧化甲苯，并褪色，溴苯不溶于水，且密度比水大，苯不溶于水，且密度比水小，能鉴别，故B正确；
C．溴苯、苯、甲苯与溴水不反应，苯、甲苯密度都比溴水小，不可鉴别，故C错误；
D．溴苯、苯、甲苯与石蕊试液不反应，苯、甲苯密度都比石蕊试液小，不可鉴别，故D错误；
故选：B。
14． 蒸馏烧瓶 直形冷凝管
【详解】蒸馏操作实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
15． 暴沸 支管口平齐 下口 上口
【详解】①根据实验仪器的使用规范可知，蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超，不少于，故答案为：；；
②向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸，故答案为：暴沸；
③蒸馏装置中温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口齐平，故答案为：支管口平齐；
④为了提高冷凝效果，采用冷热逆流的方法进行冷凝，故冷凝水应下口进入，上口流出，故答案为：下口；上口。
16．(1) 饱和Na2CO3溶液 硫酸
(2) 分液 蒸馏 蒸馏
(3) CH3COOCH2CH3 CH3CH2OH、CH3COONa CH3COONa CH3COOH CH3CH2OH
【分析】乙酸乙酯不溶于水，而乙酸、乙醇均易溶于水，可先加饱和Na2CO3溶液分液分离出乙酸乙酯，余下的CH3COONa和乙醇，用蒸馏法蒸出乙醇，最后向D中加入硫酸，将CH3COONa转化为乙酸，再蒸馏即可得到CH3COOH，故A为乙酸乙酯，B为含CH3COONa和乙醇的溶液，C为CH3COONa，D为乙酸，E为乙醇。
【详解】（1）由分析可知试剂(a)为饱和Na2CO3溶液，试剂(b)为硫酸；
（2）加入饱和Na2CO3溶液分液后，分离出乙酸乙酯，①的分离方法是分液；B中的CH3COONa和乙醇，用蒸馏法蒸出乙醇，故②的分离方法是蒸馏；最后向D中加入硫酸，将CH3COONa转化为乙酸，再蒸馏即可得到CH3COOH，故②的分离方法是蒸馏；
（3）由分析可知：A为CH3COOCH2CH3，B为CH3CH2OH、CH3COONa，C为CH3COONa，D为CH3COOH，E为CH3CH2OH。
17．(1) 蒸馏 蒸馏 溶液 分液 溴水 洗气
(2) 碘水 变蓝 灼烧 有烧焦羽毛的气味
【详解】（1）CaO与水反应生成氢氧化钙，乙醇与CaO不反应，然后蒸馏可以获得纯净的乙醇，乙醇中有水加，蒸馏；乙醇中乙酸能与CaO等反应，乙醇不反应，乙醇中乙酸，加，蒸馏；乙酸乙酯中乙醇能溶于水中，加溶液，分液；乙烯能与溴发生加成反应而乙烷不能，通入溴水进行洗气，故答案为：；蒸馏；；蒸馏；溶液；分液；溴水；洗气；
（2）淀粉遇碘水变蓝；蛋白质灼烧有烧焦羽毛的气味，故答案为：碘水；变蓝；灼烧；有烧焦羽毛的气味。
18．正确
【详解】蒸馏时，冷凝器中冷凝水水流方向，是进水管口在下，出水管口在上，故说法正确。
19．(1)增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率
(2)蒸馏
(3)趁热过滤、冷却结晶
(4) 无水氯化钙(或五氧化二磷等) 碱石灰
(5)C15H22O5
(6)在装置C左侧增加除去空气中二氧化碳、水蒸气的除杂装置，同时在装置F右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入F的装置
【分析】从青蒿中提取青蒿素时，先将青蒿粉碎，用乙醚萃取，然后过滤；将提取液进行蒸馏，收集乙醚，并得到青蒿素粗品；将粗品进行重结晶，从而获得精品。
【详解】（1）为增大青蒿中有效成分与有机溶剂的接触面积，常需将青蒿粉碎，则在操作i前要对青蒿进行粉碎，其目的是：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率。答案为：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸出率；
（2）由分析可知，操作ii的名称是蒸馏。答案为：蒸馏；
（3）操作iii涉及重结晶，需要分离出粗品中的杂质，并让青蒿素结晶析出，则操作iii的步骤为：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。答案为：趁热过滤、冷却结晶；
（4）青蒿素燃烧生成二氧化碳和水，二氧化碳通常用碱石灰吸收，水用无水氯化钙等吸收，且应先吸收水，后吸收二氧化碳，则装置E、F应装入的试剂分别为无水氯化钙(或五氧化二磷等)、碱石灰。答案为：无水氯化钙(或五氧化二磷等)；碱石灰；
（5）m(H2O)=33.90g-24.00g=9.9g，m(CO2)=133.00g -100.00g =33.00g，n(H2O)==0.55mol，n(CO2)==0.75mol，则青蒿素中含氧元素的质量为m(O)=14.10g-0.55mol×2×1g/mol-0.75mol×12g/mol=4.00g，n(O)==0.25mol，C:H:O=0.75mol:1.1mol:0.25mol=15:22:5，青蒿素的最简式为C15H22O5，其式量刚好为282，所以青蒿素的分子式为C15H22O5。答案为：C15H22O5；
（6）由于通入的空气中含有CO2和水蒸气，会干扰测定结果，空气也会从F装置右侧的导管进入E、F装置，所以使用上述方法会产生较大实验误差，改进方法是：在装置C左侧增加除去空气中二氧化碳、水蒸气的除杂装置，同时在装置F右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入F的装置。答案为：在装置C左侧增加除去空气中二氧化碳、水蒸气的除杂装置，同时在装置F右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入F的装置。
【点睛】利用空气提供O2或排尽装置内的气体时，需防止空气中某些成分对实验结果产生影响。
20．(1) 2Fe+3Br2=2FeBr3 +Br2+HBr
(2)导气(导出HBr)兼冷凝(冷凝苯和溴蒸气)
(3)Br2和苯的蒸气逸出，污染环境，原料利用率低
(4)吸收反应中随HBr逸出的Br2和苯蒸气
(5) 原料利用率低 导管插入AgNO3溶液中易产生倒吸
(6) 蒸馏 除去大部分的HBr 除去Br2和少量HBr
【详解】（1）A、B、C三种装置都可制取溴苯，三个装置中都发生都会发生铁与溴的反应、苯与溴的取代反应，反应的化学方程式为2Fe+3Br2=2FeBr3，+Br2+HBr；
（2）苯和溴的取代反应中有溴化氢生成，苯和溴易挥发，所以导管b除导气外，还有起冷凝回流作用，减少苯和溴的挥发；
（3）苯与溴都易挥发，并且有毒，装置A中随HBr逸出的溴蒸气和苯蒸气不能回流到反应器中，污染环境，原料利用率低；
（4）挥发出来的溴和苯能溶解在四氯化碳中，故四氯化碳溶液能吸收HBr中的溴蒸气和苯蒸气，起到除去HBr中的溴蒸气和苯蒸气的作用；
（5）随HBr逸出的溴蒸气和苯蒸气不能回流到反应器中，原料利用率低；由于导管插入AgNO3溶液中而容易产生倒吸；
（6）经①②步处理后，溴苯中的杂质主要还有苯，可以蒸馏分离，即步骤③为蒸馏；HBr极易溶于水，第一次水洗的目的是除去大部分的HBr；Br2更易溶于有机溶剂，但可以和NaOH溶液反应，所以用NaOH溶液洗涤的作用是除去Br2和少量HBr。

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