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第九单元　化学实验
第1讲　化学实验仪器及基本操作
复习目标
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。
2.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
3.掌握化学实验的基本操作，能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.正确选用实验装置。
考点一　常用化学仪器的识别与使用
INCLUDEPICTURE"基础自主夯实.TIF"
1．可加热的仪器
INCLUDEPICTURE"105HX336教.TIF"
INCLUDEPICTURE"105HX337教A.TIF"
INCLUDEPICTURE"105HX337教B.TIF"
INCLUDEPICTURE"105HX338教.TIF"
2．计量仪器
(1)INCLUDEPICTURE"366HX145教.TIF"
(2)INCLUDEPICTURE"366HX146教.TIF"
(3)INCLUDEPICTURE"366HX147教.TIF"
(4)INCLUDEPICTURE"366HX148教.TIF"
(5)INCLUDEPICTURE"366HX149教.TIF"
3．分离提纯仪器
仪器 主要用途 注意事项
漏斗 (1)向小口容器中转移液体；(2)加滤纸后，可分离固液混合物 (1)制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡；(2)滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘
分液漏斗 (1)球形分液漏斗用于随时添加液体；(2)梨形分液漏斗用于萃取、分液 (1)注意使用前检漏；(2)分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出
冷凝管 (1)用于蒸馏或分馏时冷凝易液化的气体；(2)用于液体回流 (1)直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝；(2)球形冷凝管通常用于回流；(3)冷却水下口进上口出
干燥管 用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用无水CaCl2、碱石灰 一般为大口进气，小口出气
洗气瓶 除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶 气体长管进短管出
4.夹持仪器
5．其他常用仪器
仪器 主要用途 注意事项
(1)滴瓶 (1)滴瓶用于盛放少量液体药品；(2)胶头滴管用于吸取和滴加少量液体 (1)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不能平置和倒置；滴液时不可接触器壁；(2)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用
(1)广口瓶(2)细口瓶 (1)广口瓶用于贮存固体药品；(2)细口瓶用于贮存液体药品 (1)盛碱性物质时应改用橡胶塞；(2)盛放氧化性药品时一定要用玻璃塞；(3)见光分解的物质要用棕色瓶盛装
启普发生器 制取气体的发生器(用于固体＋液体―→气体) (1)固体为块状；(2)该气体溶解度小；(3)反应无强热放出
长颈漏斗 装配反应器 下端应插入液面下，否则气体会从漏斗口逸出
INCLUDEPICTURE"误点查正.TIF"　请指出下列各说法的错因
(1)量筒、容量瓶、锥形瓶都是不能加热的玻璃仪器。
错因：锥形瓶可垫石棉网加热。
(2)灼烧固体时，坩埚放在铁圈或三脚架上直接加热。
错因：坩埚应放在三脚架上的泥三角上加热。
(3)熔融NaOH固体用瓷坩埚。
错因：NaOH会和瓷坩埚中含有的SiO2反应。
(4)滴定管的“0”刻度在上端，量筒的“0”刻度在下端。
错因：量筒没有“0”刻度。
(5)用碱式滴定管量取24.50 mL高锰酸钾溶液。
错因：高锰酸钾溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶管，故不能用碱式滴定管量取。
(6)用托盘天平称量2.12 g NaOH固体。
错因：托盘天平的精确度为0.1_g。
INCLUDEPICTURE"课堂精讲答疑.TIF"
1．计量仪器使用时的错误分析
(1)托盘天平
托盘天平使用时应为“左物右码”，若称量时“物码反放”，则称量物质的实际质量存在关系m(砝码)＝m(物质)＋m(游码)。故当物码放反且称量用到游码时，会导致所称量物质实际质量偏小。
注：当称量过程中不需要游码时，则物码反放称量时对结果无影响。
(2)量筒
如图，用量筒量取8.0 mL液体时，若仰视则导致量取体积大于8.0 mL，若俯视则导致量取体积小于8.0 mL。
(3)酸(碱)式滴定管
如图，在对滴定管内液体进行读数时，由于滴定管的“0”刻度在上端，故仰视读数偏大，俯视读数偏小。
2．计量仪器使用时的注意问题
(1)用滴定管量取液体时液面不一定恰好在“0”刻度，也可以在“0”刻度以下，但一定不能在“0”刻度以上；在使用过程中，一定不要使液面低于最大刻度。
(2)托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边，天平在使用时应先调“0”，使用后要回“0”。
(3)温度计的规格不同，精确度也有所不同，温度计的零刻度在温度计的中下部。
INCLUDEPICTURE"题组巩固提升.TIF"
角度一　常规仪器的识别及使用
1．(2021·山东高考)关于下列仪器使用的说法错误的是(　　)
A．①、④不可加热 B．②、④不可用作反应容器
C．③、⑤可用于物质分离 D．②、④、⑤使用前需检漏
答案　A
2．下面列出了8种常见的实验装置图，请辨认各装置中的指定仪器的名称，并思考各仪器的作用。
(1)图1中仪器①的名称：________，作用是___________________________。仪器②的名称：________，仪器③的作用是________。
(2)图2中仪器④的名称：________，使用时，玻璃管的下端要插入液面以下，目的是______________。仪器⑤的名称：____________，仪器⑥的名称：____________。
(3)图3中仪器⑦的名称：________，其作用是________________________。
(4)图4中仪器⑧的名称：________，仪器⑨的名称：________，图5中仪器⑩的名称：________。
(5)图6中仪器 的名称：____________，图7中仪器 的名称：____________，仪器 不能换成仪器 的原因是__________________________________。图6、7中碎瓷片、沸石的作用是________。
(6)图8中长玻璃管的作用是______________。
答案　(1)(球形)分液漏斗　向反应器中添加液体药品，并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体
(2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形干燥管　球形干燥管
(3)漏斗　充分吸收氨气，防倒吸
(4)坩埚　泥三角　蒸发皿
(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸
(6)导气，冷凝回流
角度二　实验中仪器的选择与判断
3．(2021·广东高考)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：
①量取一定量的浓硫酸，稀释；
②转移定容得待测液；
③移取20.00 mL待测液，用0.1000 mol/L的NaOH溶液滴定。
上述操作中，不需要用到的仪器为(　　)
答案　B
4．化学是一门以实验为基础的自然科学，化学实验在化学学习中具有极其重要的作用。下列实验中所选用的仪器合理的是(　　)
①用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸　②漏斗可用于过滤及向滴定管中添加标准液　③用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体　④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水　⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物　⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液
A．①②④ B．②③④⑥
C．③⑥ D．③⑤⑥
答案　C
INCLUDEPICTURE"思维建模.TIF" 常用仪器的选择思路
思路一 若是量器，首先注意量程和精确度，粗量器(托盘天平和量筒)读出的数据为小数点后一位，精量器(滴定管)读出的数据为小数点后两位
思路二 若是加热仪器，蒸发或浓缩溶液用蒸发皿，灼烧固体用坩埚(莫忘用玻璃棒搅拌)
思路三 若是分离仪器，过滤用普通漏斗，分液用分液漏斗，蒸馏用蒸馏烧瓶
思路四 若是药品存放，固体选广口瓶，液体选细口瓶，怕光怕热的选棕色瓶，碱性物质避免磨砂玻璃塞
考点二　试剂的存放及实验安全
INCLUDEPICTURE"基础自主夯实.TIF"
1．试剂存放的“十防范”
保存依据 保存方法 典型实例
防氧化 ①密封或用后立即盖好；②加入还原剂；③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好；②FeSO4溶液中加少量铁屑；③K、Na保存在煤油或石蜡油里，白磷保存在冷水中，Li保存在石蜡油里
防潮解(或与水反应或吸水) 密封保存 NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等
防与CO2反应 密封保存，减少露置时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等
防挥发 ①密封，置于阴凉处；②液封 ①浓盐酸、浓氨水等密封，置于阴凉处；②液溴加水液封
防燃烧 置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种 苯、汽油、酒精等
防分解 保存在棕色瓶中，置于阴凉处 浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液等
防水解 加入酸(碱)抑制水解 FeCl3溶液中加盐酸
防腐蚀 ①能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖；②能腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀；②氢氟酸保存在塑料瓶中
防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等
防变质 现配现用 银氨溶液、氯水等
2.常见意外事故的处理
意外事故 处理方法
金属钠、钾起火 用沙土盖灭
酒精灯不慎碰倒起火 用湿抹布盖灭
浓碱液溅到皮肤上 用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液
浓硫酸溅到皮肤上 用大量水冲洗，然后涂上3%～5%NaHCO3溶液
不慎将酸溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛，切不可用手揉眼睛
温度计水银球不慎碰破 先用胶头滴管吸回试剂瓶，再用硫粉覆盖
液溴、苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
重金属盐中毒 喝大量豆浆或牛奶，并及时送医院
INCLUDEPICTURE"误点查正.TIF"　请指出下列各说法的错因
(1)在同一层试剂橱里存放浓氨水和浓盐酸。
错因：浓氨水和浓盐酸均具有挥发性，且二者会发生反应。
(2)可用磨口玻璃瓶保存NaOH溶液。
错因：玻璃中含有二氧化硅，能与氢氧化钠反应生成硅酸钠，使瓶塞与瓶口粘连。
(3)浓硫酸溅到皮肤上时，立即用稀NaOH溶液冲洗。
错因：NaOH具有腐蚀性，且浓硫酸与NaOH反应时会放出大量的热。
(4)金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火。
错因：钠着火时生成的Na2O2会与泡沫灭火器中的CO2、H2O反应生成O2。
(5)实验室装有白磷的试剂瓶应贴上标签：，做完实验后，剩余的白磷放回原试剂瓶，不能随意丢弃。
错因：白磷具有可燃性，属于易燃物，故应贴上易燃物的危险化学品标识。
INCLUDEPICTURE"课堂精讲答疑.TIF"
1．防倒吸装置
防倒吸原理(以用水吸收氨气为例)
(1)肚容式(上图中的发散源及Ⅰ和Ⅱ)
由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。
(2)接收式(上图中的Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ)
使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体收集装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。
(3)隔离式(上图中的Ⅵ)
导管末端与液体吸收剂呈隔离状态，导管内压强不会减小，能起到防倒吸作用。
2．防堵塞装置
3．防污染装置
(1)实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。
(2)制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。
INCLUDEPICTURE"题组巩固提升.TIF"
角度一　试剂的存放
1．实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描述都正确的是(　　)
选项 试剂 保存方法 理由
A 钠 保存在煤油中 防止与空气中水、氧气接触发生反应
B 液溴 密封保存在细口瓶中 防止升华
C 浓硝酸 密封保存在铁器中 避免见光分解
D 烧碱 存放在带磨口玻璃塞的广口瓶中 防止与空气中氧气接触被氧化
答案　A
解析　液溴易挥发而不是升华，B错误；浓硝酸保存在棕色试剂瓶中，C错误；烧碱不能被氧气氧化，烧碱易腐蚀玻璃，应用橡胶塞，D错误。
2．下列有关试剂保存和使用的措施不正确的是(　　)
A．苯酚不慎滴到手上，用酒精清洗
B．浓HNO3盛放在棕色试剂瓶中，避光保存
C．保存FeSO4溶液时可加入少量铁粉
D．配制1 mol·L－1 NaOH溶液时，将称好的NaOH固体加入容量瓶中溶解
答案　D
INCLUDEPICTURE"方法技巧.TIF" 试剂存放的记忆口诀
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；
受热见光易分解，存放低温棕色瓶；
吸水挥发易氧化，蜡封水封或油封；
特殊试剂特殊放，互不反应要记清。
角度二　化学实验安全
3．(2022·重庆市高三质量调研)进行化学实验时应规范实验操作，强化安全意识。下列做法正确的是(　　)
A．金属钠失火时使用湿毛巾盖灭
B．酒精灯加热平底烧瓶时不用垫石棉网
C．CCl4萃取碘水实验完成后的废液直接排入下水道中
D．制取硝基苯用到的试剂苯应与浓硝酸分开放置并远离火源
答案　D
4．在化学实验中必须注意安全，以下实验操作或事故处理正确的是(　　)
①在点燃H2、CO、CH4等易燃气体前，必须检验气体的纯度　②在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，并不断用玻璃棒搅拌
③浓碱液对皮肤有腐蚀性，如果不慎沾到皮肤上，应用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液　④给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管容积的三分之一　⑤点燃添满酒精的酒精灯　⑥给试管中的液体加热时，试管口不能对着自己或他人
A．⑤⑥ B．①②③
C．①②③④⑥ D．全部
答案　C
INCLUDEPICTURE"归纳总结.TIF" 实验安全五防
(1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。
(2)防暴沸：配制硫酸的水溶液时，要将密度大的浓硫酸沿烧杯内壁缓慢倒入水中；加热液体混合物时要加沸石。
(3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。
(4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。
(5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体时，要注意熄灭酒精灯前先将导管从液体中拿出；吸收溶解度较大气体时，要使用防倒吸装置。
考点三　化学实验基本操作
INCLUDEPICTURE"基础自主夯实.TIF"
1．药品的取用
(1)药品取用原则
粉状不沾壁，块状防掉底，液体防污染，标签防腐蚀。
(2)药品取用三忌
不能用手接触药品，不要把鼻子凑到容器口去闻气味，不得品尝药品的味道。
(3)根据药品的性状和用量选择取用方法
INCLUDEPICTURE"318HX3教.TIF"
(4)图示向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
2．仪器的洗涤
(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。
(2)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。
3．试纸的使用
(1)类型及作用
——定性检验碱性溶液
——定性检验酸性溶液
——定量、定性检验溶液酸碱性的强弱
——检验Cl2等具有强氧化性的物质
——检验SO2等具有漂白性的物质
(2)使用方法
①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部，观察试纸颜色的变化。
②检验气体：一般先将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察试纸颜色的变化。
4．物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置，以防止产生倒吸现象。
(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
5．物质的加热
(1)给固体加热
①试管口要略向下倾斜，防止生成的水倒流，引起试管炸裂。
②先给试管均匀加热，受热均匀后再固定在药品部位加热。
(2)给液体加热
①加热前，先把玻璃容器外壁的水擦干，以免炸裂试管；用试管夹夹住试管中上部，管口向上倾斜，不得对人，以防液体沸腾时溅出烫伤人。
②试管内液体的体积不超过试管容积的。
6．仪器的安装、连接
(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。
(2)连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如图c。
INCLUDEPICTURE"误点查正.TIF"　请指出下列各说法的错因
(1)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。
错因：HF会与瓷坩埚中的SiO2反应。
(2)取用试剂瓶中的Na2CO3溶液时，发现取量过多，为了不浪费，又把过量的试剂倒入试剂瓶中。
错因：取出的Na2CO3溶液不能放回原瓶，会污染原试剂。
(3)实验室用排水法收集氧气后，应先熄灭酒精灯，再移出导管。
错因：为防止倒吸，应先移出导管，再熄灭酒精灯。
(4)用蓝色石蕊试纸检验氨气的性质时，试纸必须润湿。
错因：应选用湿润的红色石蕊试纸。
(5)长时间盛放石灰水的烧杯应先加入适量的H2SO4进行洗涤。
错因：应选用盐酸，因CaSO4微溶。
(6)为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可。
错因：新制氯水中含有的HClO具有漂白性，不能用pH试纸测其pH。
INCLUDEPICTURE"课堂精讲答疑.TIF"
1．常见残留物的洗涤方法
待清洗仪器 残留物 清洗试剂
做过KMnO4分解实验的试管 MnO2 浓盐酸并加热
做过碘升华实验的烧杯 碘 酒精
长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 稀盐酸
长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3 稀盐酸
做过银镜实验的试管 银 稀硝酸
做过油脂实验的试管 油污 NaOH或热纯碱溶液
做过硫实验的试管 硫 二硫化碳或热的NaOH溶液
做过苯酚实验的烧瓶 苯酚 NaOH溶液或酒精
2.加热方式的选择
加热方式 适用范围
直接加热 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等
隔石棉网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等)
浴热(水浴、油浴、沙浴等) ①需严格控制温度的反应(温度不超过100 ℃的实验用水浴，如硝基苯的制备，温度超过100 ℃用油浴、沙浴)；
②需反应混合液静止的反应(如银镜反应)；
③蒸馏沸点差较小的混合液
INCLUDEPICTURE"题组巩固提升.TIF"
角度一　叙述型实验操作
1．(2022·天津市和平区高三期末考试)下列有关实验操作说法错误的是(　　)
A．蒸馏时应先向冷凝管中通入冷水，再加热蒸馏烧瓶
B．用二氧化锰与浓盐酸制备氯气时，加热后再加入浓盐酸
C．用分液漏斗分液时，眼睛注视分液漏斗内的液面
D．除去氯化钠中少量硝酸钾可用蒸发结晶、趁热过滤的方法
答案　B
2．下列实验操作正确的是(　　)
A．配制0.4 mol·L－1 NaOH溶液：将4.0 g NaOH固体放入250 mL容量瓶，加水至刻度线
B．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入NaOH溶液洗涤、分液
C．测定氯水的pH：将氯水滴在pH试纸上，然后与标准比色卡比较
D．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶，不能随便丢弃
答案　D
INCLUDEPICTURE"易错警示.TIF" 化学实验基本操作中的注意事项
(1)块状或颗粒状的固体药品不能直接放入竖直放置的试管或其他容器中。
(2)用量筒、滴定管和移液管量取液体时，不能仰视或俯视液面。
(3)不能直接用手取砝码。
(4)进行过滤操作时，玻璃棒不能放在单层滤纸处(应放在三层滤纸处)。
(5)加热后的蒸发皿、坩埚不能直接放在实验台上。
(6)实验剩余药品不能放回原瓶(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器内。
(7)配制一定物质的量浓度的溶液时，不能在容量瓶中溶解固体，不能直接将溶液倒入容量瓶中，应该用玻璃棒引流。
角度二　装置型实验操作
3．(2022·辽宁省大连市高三期末模拟)下列实验装置或操作能达到实验目的的是(　　)
A．图①为酒精萃取水中溴单质时的振荡操作，振荡过程中应打开活塞放气
B．图②为酸式滴定管排气操作，排气后记录初始读数
C．利用图③装置制取少量氨气
D．利用图④装置进行氯气的尾气吸收
答案　C
解析　酒精与水互溶，不能萃取水中的溴；图②为碱式滴定管；氯气难溶于饱和食盐水，氯气可以用氢氧化钠溶液吸收。
4．(2022·广东省高三上学期四校联考)下列实验装置设计正确的是(　　)
答案　C
INCLUDEPICTURE"归纳拓展.TIF" 化学实验中的“先与后”
(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。
(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。
(3)制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。
(4)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。
(5)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。
(6)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤2～3次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。
(7)点燃或加热可燃性气体时，应先验纯后点燃或加热；净化气体时，应先净化后干燥。
(8)配制一定物质的量浓度溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。
(9)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2。
微专题　实验装置的气密性检查
INCLUDEPICTURE"重点讲解.TIF"
1．常规装置气密性检查
方法 微热法 液差法 气压法
原理 升高装置中气体的温度，使气体膨胀 缩小装置中气体的体积，增大压强 增大封闭气体的压强
图示 eq \a\vs4\al() eq \a\vs4\al() eq \a\vs4\al()
具体操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹紧导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水
现象说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差保持一段时间不改变 一段时间后，液滴不能顺利滴下
2.特殊装置气密性检查
(1)抽气法或吹气法
图A：关闭分液漏斗活塞，轻轻向外拉动或向里推动注射器的活塞，一段时间后，活塞能回到原来的位置，表明装置的气密性良好。(气压法的拓展)
图B：打开弹簧夹，向导管口吹气，如果长颈漏斗中的液面上升，且停止吹气后，夹紧弹簧夹，长颈漏斗液面保持稳定，则表明装置的气密性良好。(液差法的拓展)
(2)分段法
较复杂的实验装置检验气密性时，可分段检查，方法多是常用方法的组合。如下图装置，可分别关闭K1、K2，分段检查。
(3)液差法
如图，连接好仪器，向乙管中注入适量水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若液面差保持不变则表明装置不漏气，反之则漏气。
INCLUDEPICTURE"思维建模.TIF"
(1)解答此类题目必须明确的关键词：
①微热法检查：封闭、微热、气泡、水柱。
②液差(封)法检查：封闭、液差。
(2)答案必须按“操作＋现象＋结论”要点回答：
①操作：如何形成“密闭体系”，如何“加热”。
②现象：观察气泡或液面变化，指出相关实验现象。
③结论：通过什么现象说明气密性良好。
INCLUDEPICTURE"专题精练.TIF"
1．下列各装置，夹紧②、③、④中的弹簧夹，并作相关操作，漏气的装置是(　　)
A．对装置①，手移开后导管中水面与烧杯中水面相平
B．对装置②，长颈漏斗内液面高度保持不变
C．对装置③，长导管内形成一段稳定的水柱
D．对装置④，上移a管后，a、b两端液面形成一段稳定的高度差
答案　A
2．下列装置中，不添加其他仪器无法检查气密性的是(　　)
答案　A
3．根据图示及描述回答下列问题。
(1)检验装置A气密性的方法是_____________________________________。
(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是______________________________________________。
(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？________(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是__________________________________________________。
答案　(1)关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，向锥形瓶中加水，一段时间后水不能顺利滴下证明装置气密性良好(答案合理即可)
(2)不漏气　由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高于试管内的水面
(3)无法确定　由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶
4．有如图实验装置。
实验前如何检查装置的气密性？
________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
答案　向A中加入适量的水，使水面刚好浸没漏斗颈下端，打开旋塞a，在烧瓶B底部微热。若A中漏斗颈内液面上升，且在E中导管口处有均匀、连续气泡冒出，表明不漏气。(答案合理即可)
核心素养 科学探究与创新意识——仪器的组合与创新应用
[素养要求]
通过对常见仪器在不同实验中不同用法的了解，能够根据仪器特点与实验要求设计合理的装置，增强科学探究与创新意识。
INCLUDEPICTURE"素养提升.TIF"
1．干燥管的创新使用
装置图 解读
尾气吸收装置①可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；②可用于防倒吸装置，如吸收极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)
气体检验装置如干燥管内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验
辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰
简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续
过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤
2.创新型简易启普发生器
下列实验装置制气体时能做到“随关随停”“随开随用”。
其中固体反应物应为块状，且难溶于水。
INCLUDEPICTURE"素养专练.TIF"
1．广口瓶被称为气体实验的“万能瓶”，是因为它可以配合玻璃管和其他简单仪器组成各种功能的装置。下列各图中能用作防倒吸安全瓶的是(　　)
答案　B
2．球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途，错误的是(　　)
选项 A B
装置
用途 用于尾气处理，防倒吸 用于铜丝与Cl2反应，防污染
选项 C D
装置
用途 简易的天然水净化过滤器 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体，可随制随停
答案　D
解析　Na2CO3固体为粉末状，且易溶于水，故用图中装置制备CO2气体时不能随制随停，D错误。
3．(2022·广东高考)实验室用MnO2和浓盐酸反应生成Cl2后，按照净化、收集、性质检验及尾气处理的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是(　　)
答案　D
解析　氯气在水中的溶解度较小，应用NaOH溶液吸收尾气，且要使用防倒吸装置，D装置不能达到实验目的。
4．用如图装置(加热及夹持仪器已略去)进行的实验，下列不能达到相应实验目的的是(　　)
A．装置①中的a可用于吸收尾气中的Cl2，b可用于吸收气体时防倒吸
B．装置②可实现制取CO2实验中的“即关即止，即开即用”的作用
C．利用装置③制取SO2，并验证其还原性
D．利用装置④验证KHCO3和K2CO3的热稳定性，X中应放的物质是K2CO3
答案　D
高考真题演练
1．(2022·山东高考)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　)
A．浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B．氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C．四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D．高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
答案　C
解析　四氯化碳是一种有机溶剂，易挥发，且能够溶解塑料，应该保存在细口玻璃瓶中，C错误。
2．(2022·湖南高考)化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(　　)
A.碱式滴定管排气泡 B.加热溶液 C.试剂存放 D.滴加溶液
答案　A
解析　用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；实验室中，盐酸和NaOH、有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；用滴管滴加溶液时，滴管不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范。
3．(2022·海南高考)下列实验操作规范的是(　　)
答案　B
4．(2022·浙江6月选考)下列说法不正确的是(　　)
A．用标准液润洗滴定管后，应将润洗液从滴定管上口倒出
B．铝热反应非常剧烈，操作时要戴上石棉手套和护目镜
C．利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D．蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜，静置冷却，析出硫酸亚铁铵晶体
答案　A
解析　用标准液润洗滴定管，要将整个滴定管内壁进行润洗，因此，应将润洗液的一部分从滴定管上口倒出，另一部分从滴定管下口放出，A说法不正确。
5．(2022·山东高考)实验室用基准Na2CO3配制标准溶液并标定盐酸浓度，应选甲基橙为指示剂，并以盐酸滴定Na2CO3标准溶液。下列说法错误的是(　　)
A．可用量筒量取25.00 mL Na2CO3标准溶液置于锥形瓶中
B．应选用配带塑料塞的容量瓶配制Na2CO3标准溶液
C．应选用烧杯而非称量纸称量Na2CO3固体
D．达到滴定终点时溶液显橙色
答案　A
课时作业
[建议用时：40分钟]
一、选择题(每小题只有1个选项符合题意)
1．(2022·杭州高三年级检测)蒸馏操作不需要用到的仪器是(　　)
答案　A
2．(2022·山东烟台、德州高三一模)关于下列仪器使用的说法正确的是(　　)
A．①②③可用作反应容器
B．①③⑤常用于物质分离
C．②③④使用前必须先洗涤后润洗
D．①⑥用酒精灯加热时必须加石棉网
答案　D
3．提取海带中I2的实验中，所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是(　　)
A B C D
灼烧 溶解 过滤 分液
答案　D
4．下列叙述正确的是(　　)
A．四氯化碳要贮存在带橡胶塞的试剂瓶中
B．配制一定物质的量浓度的溶液时，向容量瓶中加蒸馏水不需要用玻璃棒引流
C．碘酒可用于皮肤外用消毒
D．实验中剩余药品都不能放回原瓶
答案　C
5．化学与生活、工农业生产密切相关，下列事故处理的方法错误的是(　　)
A．硝基苯沾到皮肤上可用酒精擦洗
B．浓硫酸溅到皮肤或衣物上可用氢氧化钠溶液中和
C．误服重金属盐可服用牛奶解毒
D．酒精失火可用湿抹布盖灭
答案　B
6．仅用下表提供的玻璃仪器(导管和非玻璃仪器任选)就能完成实验的是(　　)
选项 实验名称 玻璃仪器
A 制取乙酸乙酯 试管、酒精灯
B 石油分馏 蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、锥形瓶、牛角管
C 用浓硫酸配制250 mL一定浓度的硫酸溶液 250 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
D 粗盐提纯 烧杯、玻璃棒、酒精灯
答案　A
解析　石油分馏时要根据温度收集不同的产物，还需要温度计测定温度；浓硫酸为液体，需要用量筒量取一定体积的浓硫酸进行稀释；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶等操作，因此玻璃仪器中还需要漏斗。
7．下列实验操作或装置正确的是(　　)
A B
蒸发除去苯甲酸中的乙醇 除去水中的苯酚
C D
实验室纯化工业乙酸乙酯 用氢氧化钠溶液滴定醋酸溶液
答案　C
8．(2022·湖北省重点中学高三第二次联考)以含钴废渣(主要成分CoO、Co2O3，还含有Al2O3、ZnO等杂质)为原料制备Co2O3的一种实验流程如下。下列与流程相关的装置和原理能达到实验目的的是(　　)
A．用装置甲制备“酸浸”所需的SO2，“酸浸”时SO2为还原剂
B．用装置乙配制“酸浸”所需的250 mL 1 mol·L－1 H2SO4溶液
C．用装置丙过滤“沉钴”所得悬浊液，为了提高“沉钴”效率可快速滴加碳酸钠溶液
D．用装置丁萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，萃取的目的是除去Zn2＋
答案　D
解析　铜与浓硫酸反应制取二氧化硫需要加热；定容时胶头滴管不能伸入容量瓶中；“沉钴”时应缓慢滴加碳酸钠溶液；萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向上，由流程图可知，除铝时把铝离子除去了，萃取的目的则是除去Zn2＋。
9．(2022·黑龙江省八校高三期末联考)废定影液含Ag(S2O3)和Br－等，实验室从中回收Ag和Br2的主要步骤为：向废定影液中加入Na2S溶液沉淀银离子，过滤、洗涤、干燥，灼烧Ag2S制取金属Ag；制取Cl2并将Cl2通入滤液中氧化Br－，再用苯萃取分液。其中部分实验操作的装置如图所示，下列叙述正确的是(　　)
A．用装置甲分离Ag2S时，用玻璃棒不断搅拌
B．用装置乙在通风橱中高温灼烧Ag2S制取Ag
C．用装置丙制备Cl2
D．用装置丁分液时，先放出水层再换个烧杯继续放出有机层
答案　C
解析　过滤时，不能用玻璃棒搅拌，以免滤纸破损，故A错误；灼烧固体应在坩埚中进行，不能用蒸发皿，故B错误；分液时，下层液体从下端流出，上层液体从上口倒出，故D错误。
10．实验室有五个药品柜，已经存放的药品如表所示：
甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜
盐酸、硫酸 烧碱、氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、硝酸钾
现在新购进硝酸、苛性钾溶液、碘和硝酸银溶液，下列对其保存方法不正确的是(　　)
A．硝酸用棕色细口瓶盛装放在甲柜
B．苛性钾溶液用带橡胶塞的细口瓶盛装放在乙柜
C．碘单质用广口瓶盛装放在丙柜
D．硝酸银溶液用无色磨口细口瓶盛装放在戊柜
答案　D
解析　硝酸银溶液应该用棕色磨口细口瓶盛装，D错误。
11．下列实验操作正确的是(　　)
A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，从分液漏斗上口放出有机相后再放出水相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
答案　B
12．(2021·山东高考改编)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(　　)
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、胶头滴管 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
答案　A
解析　B项所选仪器缺少酒精灯；C项所选仪器还应有碱式滴定管；D项所选试剂中缺少浓硫酸。
13．(2022·青岛市高三教学质量检测)为探究乙醇消去反应的产物，某小组设计如下实验：取15 mL浓硫酸，向其中加入5 mL乙醇和少量碎瓷片；迅速升温至140 ℃；将产生的气体直接通入酸性高锰酸钾溶液中，观察现象。实验中可能会用到如图装置，下列说法错误的是(　　)
A．实验中存在2处错误
B．装置Ⅰ中的球形冷凝管的水流方向为下口进，上口出
C．装置Ⅱ若实验开始后，发现未加碎瓷片，应停止加热并待冷却后再添加
D．装置Ⅰ比装置Ⅱ的控温效果更好
答案　A
解析　该实验应将浓硫酸加入乙醇中，迅速升温至170 ℃，将产生的气体先通入蒸馏水，除去挥发出的乙醇蒸气等，再通入酸性高锰酸钾溶液，因此共存在3处错误，A错误。
二、非选择题
14．(1)危险化学品标志可以表示化学药品的危险性类别，硝酸应使用下列标志中的________(填字母，下同)。
(2)熟练使用中学化学实验中常见仪器及用品，是化学学习的基本要求。
①仪器：a.分液漏斗；b.试剂瓶；c.集气瓶；d.滴定管；e.容量瓶；f.量筒；g.托盘天平，其中标有“0”刻度的是________(填字母)。
②“磨砂”是增加玻璃仪器密封性的一种处理工艺。在下列仪器中，没有用“磨砂”工艺处理的有________(填字母)。
a．试管；b.分液漏斗；c.带胶头滴管的试剂瓶(滴瓶)；d.集气瓶；e.酸式滴定管；f.碱式滴定管
答案　(1)BD　(2)①dg　②af
INCLUDEPICTURE"素养提升题.TIF"
某研究小组利用如图所示装置制备CO2气体，其中K为止水夹，多孔塑料板固定在试管的某一位置。请回答以下问题：
(1)当止水夹K打开时，大理石即可与稀盐酸反应产生CO2气体；当止水夹关闭后，该反应可随后停止。起到这种随关随停作用的主要原因是__________________________________________________________________________________________。
(2)实验室可以利用上述装置制备某些气体，能达到随开随用、随关随停的有________。
A．锌粒和稀硫酸制氢气
B．浓盐酸和二氧化锰制取氯气
C．Na2SO3固体和硫酸反应制备SO2
D．利用FeS块状固体与稀硫酸反应制备H2S气体
(3)请你选用如图所示的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是________(填序号)。
答案　(1)当止水夹关闭后，继续反应产生的CO2导致试管内部的压强增大，将液体压入长颈漏斗中，使盐酸和大理石不再接触，反应停止
(2)AD
(3)①③④⑤
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