2024年高考化学一轮复习 第十章 化学实验基础 学案(教师版)

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2024年高考化学一轮复习 第十章 化学实验基础 学案(教师版)

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第一节 化学实验的常用仪器和基本操作
1.认识化学实验是研究和学习物质及其变化的基本方法,是科学探究的一种重要途径。
2.树立安全意识和环保意识。熟悉化学品安全使用标识,知道常见废弃物的处理方法,知道实验室突发事件的应对措施,形成良好的实验操作习惯。
考点一 常用化学仪器的识别和使用
1.可加热的仪器
仪器名称 使用方法
①试管 加热液体时,液体体积不能超过其容积的三分之一;加热固体时,试管口应略向下倾斜
②蒸发皿 蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌
③坩埚 用于固体物质的灼烧,把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚时必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却
④圆底烧瓶 液体体积不超过容积的三分之二,且不少于容积的三分之一
⑤锥形瓶 滴定时液体体积不超过容积的二分之一
⑥烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌
2.常用的计量仪器
(1)仪器A的名称:量筒;用途:粗略量取一定体积的液体;精确度:0.1 mL。
(2)仪器B的名称:容量瓶;用途:配制一定物质的量浓度的溶液。
|注意|
  该仪器不能长时间贮存溶液。
(3)仪器C的名称:酸式滴定管。
|注意|
  ①使用前需“检漏”;②“0”刻度在上方;③不可盛装碱性溶液;④精确度:0.01 mL。
(4)仪器D的名称:碱式滴定管。
|注意|
  ①使用前需“检漏”;②“0”刻度在上方;③用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和强氧化性液体(如 KMnO4 溶液);④精确度:0.01 mL。
(5)仪器E的名称:托盘天平。
|注意|
  ①称量前先“调零”;②腐蚀性药品应放于烧杯内称量;③左盘放被称物,右盘放砝码,即“左物右码”;④精确度:0.1 g。
(6)仪器F的名称:温度计。
3.常用的其他仪器
仪器名称 主要用途 使用注意事项
A:普通漏斗 用作过滤或向小口容器中注入液体或用于装配反应器 ①过滤时应注意“一贴、二低、三靠”; ②装配反应器时应将下管末端插入液面以下,防止气体逸出
B:长颈漏斗 常用于组装气体发生装置 长颈漏斗的下端管口一般应插入到液面以下
C:分液漏斗 常用来向反应器中添加液体及装配反应器;梨形分液漏斗常用于分液 ①使用前活塞检漏; ②分液时下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
D:球形 干燥管 用固体试剂除去气体中杂质 气流方向:粗口进细口出
E:冷凝管 用于蒸馏、分馏、冷凝蒸气 冷却水的流向:下口进上口出
  
1.回答下列问题:
(1)收集气体(如图A),若用排空气法收集CO2,则应从    口进气;若瓶中装满饱和食盐水,从    口进气收集Cl2;也可用装置A除去Cl2 中的少量HCl,则广口瓶中盛放    ,应从    口进气。
(2)装置E可用于贮存少量气体,若E中收集了少量H2,排出H2的方法是         。
(3)图中可用于测量气体体积的是    (填装置字母,下同),用作安全瓶的是     ,接在气体连续制备的实验装置中间,用于控制气流平稳的装置是        。
(4)用于监控气体流速(如图F),广口瓶中盛有液体,从    端通入气体,根据液体中产生气泡的速率来监控通入气体的流速。
答案:(1)b a 饱和食盐水 b
(2)打开止水夹,向长颈漏斗中注入适量蒸馏水
(3)C D B (4)d
2.下面列出了7个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。
(1)图1中①的名称:    ,作用是                 。②的名称:    ,③的作用是          。
(2)图2中④的名称:    ,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是             。⑤的名称:    ,⑥的名称:    。
(3)图3中⑦仪器的名称:    ,其作用是         。
(4)图4中仪器⑧的名称:    ,仪器⑨的名称:    ,图5中仪器⑩的名称:    。
(5)图6中仪器 的名称:    ,图7中仪器 的名称:        ,仪器 不能换成仪器 的原因是                                   。
图6中碎瓷片的作用是                                   。
(6)图6、图7中的温度计的作用有何不同:                   。
答案:(1)(球形)分液漏斗 向反应器中添加液体药品,并能控制加入液体的多少 锥形瓶 收集气体 (2)长颈漏斗 防止气体逸出 U形干燥管 球形干燥管 (3)漏斗 充分吸收氨气,防倒吸
(4)坩埚 泥三角 蒸发皿 (5)直形冷凝管 球形冷凝管 冷凝后的液体容易残留在球形区域内 防暴沸 (6)图6中温度计测定馏分的温度,图7中温度计测定反应体系的温度
3.球形干燥管是中学化学常用的一种玻璃仪器。下列有关球形干燥管的创新用途,错误的是(  )
选项 装置 用途
A 用于尾气处理,防倒吸
B 用于铜丝与Cl2反应,防污染
C 简易的天然水净化过滤器
D 用Na2CO3固体与稀硫酸反应制备CO2气体,控制活塞可随制随停
解析:D 球形干燥管的球形结构在尾气处理时可以防倒吸,A、B正确;活性炭具有吸附性,装置可作简易的天然水净化过滤器,C正确;Na2CO3固体易溶于水和稀硫酸,与稀硫酸接触后,关闭活塞不能使固液分离,则制备CO2气体时不能随制随停,D错误。
考点二 化学实验基本操作安全
1.根据物质的性质,选择试剂的保存方法
(1)根据药品状态
(2)根据见光是否分解
(3)根据酸
碱性
(4)对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。
2.药品的取用
(1)根据药品的性状和用量选择取用方法
取用 药品 固体药品 液体药品
粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量
使用 仪器 药匙 (或 纸槽) 镊子 用天平 称量 胶头 滴管 用试剂 瓶倾倒 用量筒、滴定管(或移液管)量取
(2)向仪器中加入药品的操作方法
①向容器内加固体药品
②向容器内加液体药品
3.试纸的使用
(1)检验溶液:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒点在试纸中部,观察试纸颜色的变化。
(2)检验气体:一般先将试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近出气口,观察颜色的变化。
4.物质的溶解
(1)固体物质的溶解
一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。
(2)气体物质的溶解或吸收
①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用如图a所示装置。
②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用如图b所示装置。
(3)液体物质的溶解(稀释):一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。
5.常见实验事故的处理
实验事故 处理方法
少量浓硫酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液
酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布、石棉或沙子盖灭,不能用水灭火
浓NaOH溶液溅到皮肤上 立即用大量水冲洗,再涂上5%的稀硼酸
苯酚沾到皮肤上 用酒精擦洗
误食重金属盐 服用大量牛奶或蛋清,并及时送往医院
水银洒到桌面或地面上 撒上硫粉并进行处理
6.装置的气密性检查
检查装置气密性必须在放入药品之前进行,其基本思路是使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。
(1)微热法:如图a。用酒精灯微热或用手捂热容器,导管口产生气泡,停止加热或松开手,待装置冷却后导管内形成一段稳定水柱,证明装置不漏气。
(2)液差法:如图b、c。连接好仪器,b中夹紧弹簧夹,从长颈漏斗中注入适量水,使b中长颈漏斗中的液面高于锥形瓶中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气;c中,从乙管加入适量水,使乙管液面高于甲管液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置不漏气。
(3)滴液法:如图d。向分液漏斗中注入适量水,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后很快停止流下,则装置气密性良好,证明装置不漏气。
 1.正误判断(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)为防止试管破裂,加热碳酸氢钠固体时,试管口应略向下倾斜。(  )
(2)取用液体时,取下瓶塞倒放在桌面上,倾倒液体时,瓶上的标签对着地面。(  )
(3)少量浓硫酸溅到皮肤上,立即用稀NaOH溶液冲洗。(  )
(4)用pH试纸检测某溶液的pH时,应先将pH试纸用蒸馏水润湿。(  )
(5)用氢氟酸清洗做过硅酸分解实验的瓷坩埚。(  )
(6)氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口塞的棕色试剂瓶中。(  )
答案:(1)√ (2)× (3)× (4)× (5)× (6)√
2.辨识图示实验操作的正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。
答案:(1)× (2)× (3)× (4)√ (5)×
(6)× (7)√ (8)× (9)√
3.为了检查如图所示某有机合成装置的气密性,甲、乙两位同学进行以下操作和方案设计。
(1)甲同学认为,用微热法便可检查装置气密性是否良好。经检验他的方案可行,则甲同学检查装置气密性的操作方法、现象和结论是                                                                      。
(2)乙同学认为只需关闭a处止水夹,打开b的玻璃活塞,观察液体能否顺利滴下便可检查其气密性是否良好,该同学的方案可行吗?    (填“可行”或“不可行”),并解释原因:                        。
答案:(1)将e导管下端管口浸入盛水的烧杯中,关闭b的活塞,打开a处止水夹,微热d,若e导管口有气泡冒出,冷却至室温后,又有一段水柱上升,证明气密性良好 (2)不可行 无论气密性是否良好,b中的液体均能顺利滴下
常见仪器的选择使用和基本操作
1.化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是(  )
A.碱式滴定管排气泡 B.溶液加热
C.试剂存放 D.溶液滴加
解析:A 碱式滴定管排气泡时应弯曲橡皮管将尖嘴斜向上方,然后挤压玻璃珠使溶液涌出,从而排出气泡,A项正确;加热试管内液体时,试管夹应夹持在离试管口处,试管与桌面应成45°,B项错误;实验室中试剂应按物质类别分类放置,C项错误;向试管中滴加液体时,胶头滴管不能伸入试管内部,D项错误。
2.下列实验操作规范的是(  )
A.过滤 B.排空气法收集CO2 C.混合浓硫酸和乙醇 D.溶液的转移
解析:B 过滤时,漏斗下端应紧靠烧杯内壁,A操作不规范;CO2的密度大于空气,可用向上排空气法收集CO2,B操作规范;混合浓硫酸和乙醇时,应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中,并用玻璃棒不断搅拌,C操作不规范;转移溶液时,应使用玻璃棒引流,D操作不规范。
明确常见仪器的使用方法和基本操作
 (1)坩埚和蒸发皿:坩埚和蒸发皿均可以直接加热,前者主要用于固体物质的灼烧,后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。
(2)漏斗:普通漏斗主要用于组装过滤器,长颈漏斗主要用于组装简易反应器,分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜是碱性溶液)装置。
(3)滴定管:“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液,碱式滴定管不能装酸性及强氧化性溶液。
(4)容量瓶:不能长期存放溶液,更不能作为反应容器,也不可加热,瓶塞不可互换。
(5)试剂瓶:广口瓶盛放固体药品,细口瓶盛装液体药品,棕色瓶盛放见光易变质的药品。
(6)pH试纸:检测溶液pH时不能先润湿,不能用试纸直接蘸取待测液。检验气体前需先润湿,试纸不能直接用手拿,要用镊子夹取。
1.下列实验操作,选用的仪器正确的是(  )
A B C D
盛装 Na2SiO3 溶液 钠在空气中加热 准确量取 一定体积KMnO4标 准溶液 蒸馏用冷凝管
解析:B Na2SiO3溶液显碱性,具有黏合性,能将玻璃塞和试剂瓶黏在一起,A错误;高锰酸钾具有强氧化性,能腐蚀胶管,准确量取一定体积KMnO4标准溶液应该使用酸式滴定管,C错误;蒸馏用冷凝管应该使用直形冷凝管,D错误。
2.关于下列仪器使用的说法正确的是(  )
A.①②③可用作反应容器
B.①③⑤常用于物质分离
C.②③④使用前必须先洗涤后润洗
D.①⑥用酒精灯加热时必须加陶土网
解析:D ①为圆底烧瓶,可用作反应容器,加热时须用陶土网;②为容量瓶,可用于配置一定物质的量浓度的溶液,不可加热,不用润洗,不可作为反应容器;③为分液漏斗,用于分液萃取(分离提纯),使用时须经洗涤,不用润洗,不可作为反应容器;④为量筒,用于量取液体,使用时须经洗涤,不用润洗;⑤为漏斗,用于过滤,用于固液分离;⑥为锥形瓶,加热时须用陶土网;综上可知,D正确。
3.茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(  )
A.将茶叶灼烧灰化,选用①、②和⑨
B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用④、⑥和⑦
C.过滤得到滤液,选用④、⑤和⑦
D.检验滤液中的Fe3+,选用③、⑧和⑩
解析:B 茶叶灼烧在坩埚中进行,需要用到酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等,A正确;容量瓶是用来配制一定物质的量浓度的溶液的容器,不能用来溶解固体物质,B错误;过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯,C正确;检验铁离子一般用KSCN溶液,因此需要用到试管、胶头滴管和KSCN溶液,D正确。
 
1.菠菜中富含铁元素,实验室可以检验菠菜中的铁元素,实验过程中涉及的下列操作及相关叙述错误的是(  )
A B C D
将菠菜叶剪碎后灼烧 在通风橱中,用稀硝酸浸取菠菜灰 过滤 往滤液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液检验Fe3+
解析:D 将菠菜叶剪碎后灼烧,在坩埚中进行,操作合理,A正确;在通风橱中,用稀硝酸浸取菠菜灰,防止产生的有毒气体使人中毒,操作合理,B正确;通过过滤操作将溶解后的固体与溶液分离开来,操作合理,C正确;往滤液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液检验的是Fe2+而不是Fe3+,操作不合理,D错误。
2.丙酸异戊酯是一种有水果香味的无色液体,常用作溶剂、萃取剂和调和香料等。实验室制备丙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下。
++H2O
相对分 子质量 密度/ (g·cm-3) 沸点/℃ 水中 溶解性
异戊醇 88 0.81 131 微溶
丙酸 74 0.99 141 易溶
丙酸异戊酯 144 0.87 156 微溶
实验步骤:在烧瓶中加入8.8 g异戊醇、9.2 g丙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片;分水器中加入一定体积水;加热至70 ℃保持恒温半小时,然后提高温度使反应处于回流状态。分水器中液面不断上升,当液面达到分水器支管口时,上层液体返回到烧瓶中。
回答下列问题:
(1)仪器甲的名称是    。在70 ℃反应时温度计水银球置于    (填“x”或“y”)处。
(2)使用分水器能提高酯的产率,原因是                                                                     
(用平衡移动原理解释)。
(3)升温回流过程中观察到    (填字母)现象时,说明酯化反应已基本完成。
a.分水器中出现分层
b.分水器中有液体回流至烧瓶
c.分水器中水层高度不再变化
d.仪器中有液体滴落
解析:(1)根据仪器的构造可知甲为球形冷凝管,加热至70 ℃保持恒温半小时,此时是控制反应的温度在70 ℃左右使反应充分进行,因此温度计水银球置于反应液内。
(2)分水器中的水可以被分离出来,未反应完的有机物可以冷凝回流到烧瓶中,因酯化反应是可逆反应,分离水可以使平衡正向移动,回流反应物增大反应物浓度也可以使平衡正向移动。
(3)反应结束后,不再有水生成,分水器中的水层不再升高,因此通过观察分水器中的水层高度是否增加确定酯化反应是否完成。
答案:(1)球形冷凝管 y (2)分水器分离出产物中的水,未反应的有机物回流到烧瓶,使平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率 (3)c
3.水合肼(N2H4·H2O)是重要的氢能源稳定剂,其制备的反应原理为NaClO+2NH3N2H4·H2O+NaCl。下列装置和操作不能达到实验目的的是(  )
A.在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰制取NH3
B.用装置乙作为反应过程的安全瓶
C.制备水合肼时从装置丙的b口通入NH3
D.用装置丁吸收反应中过量的NH3
解析:C 浓氨水遇碱放出氨气,在装置甲的圆底烧瓶中加入碱石灰可以制取NH3,A正确;氨气极易溶于水,为防止倒吸,用装置乙作为反应过程的安全瓶,B正确;氨气密度比空气小,为有利于氨气和NaClO溶液反应,制备水合肼时应从装置丙的a口通入NH3,C错误;氨气会污染环境,用装置丁可以吸收反应中过量的NH3,并能防止倒吸,D正确。
  
1.(2022·山东高考)下列试剂实验室保存方法错误的是(  )
A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中
B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中
C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中
D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中
解析:C 四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C错误。
2.(2022·浙江6月选考)下列说法不正确的是(  )
A.用标准液润洗滴定管后,应将润洗液从滴定管上口倒出
B.铝热反应非常剧烈,操作时要戴上石棉手套和护目镜
C.利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团
D.蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体
解析:A 用标准液润洗滴定管后,应让润洗液从滴定管下端流出,A项错误;铝热反应非常剧烈,发出耀眼的光同时放出大量的热,操作时要戴上石棉手套和护目镜,B项正确;利用红外光谱法可以初步判断有机物中具有哪些基团,有利于进一步确定有机物的化学式,C项正确;相同温度下硫酸亚铁铵晶体在水中的溶解度比硫酸铵和硫酸亚铁的溶解度都小,所以蒸发浓缩硫酸铵和硫酸亚铁(等物质的量)的混合溶液至出现晶膜,静置冷却,析出硫酸亚铁铵晶体,D项正确。
3.(2021·山东高考)关于下列仪器使用的说法错误的是(  )
A.①、④不可加热
B.②、④不可用作反应容器
C.③、⑤可用于物质分离
D.②、④、⑤使用前需检漏
解析:A 锥形瓶可以加热,但需要加陶土网,容量瓶不能加热。
4.(2021·山东高考,改编)为完成下列各组实验,所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的是(不考虑存放试剂的容器)(  )
实验目的 玻璃仪器 试剂
A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液 100 mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、量筒、玻璃棒 蒸馏水、 NaCl固体
B 制备Fe(OH)3胶体 烧杯、酒精灯 蒸馏水、饱和FeCl3溶液
C 测定NaOH溶液浓度 烧杯、锥形瓶、胶头滴管、酸式滴定管 待测NaOH溶液、已知浓度的盐酸、甲基橙试剂
D 制备乙酸乙酯 试管、量筒、导管、酒精灯 冰醋酸、无水乙醇、饱和Na2CO3溶液
解析:A 配制100 mL一定物质的量浓度的NaCl溶液的步骤为计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等,需要的仪器有天平、药匙、烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管等,选项中所选玻璃仪器和试剂均准确,A选;往烧杯中加入适量蒸馏水并加热至沸腾,向沸水滴加几滴饱和氯化铁溶液,继续煮沸至溶液呈红褐色停止加热,得到氢氧化铁胶体,所选玻璃仪器中缺少胶头滴管,B不选;取待测NaOH溶液时需选取碱式滴定管,所以所选仪器还应有碱式滴定管,C不选;制备乙酸乙酯时需要用浓硫酸作催化剂和吸水剂,所选试剂中缺少浓硫酸,D不选。
  
一、选择题:本题包括12个小题,每小题仅有1个选项符合题意。
1.《本草纲目》记载:“凡使白矾石,以瓷瓶盛。于火中,令内外通赤,用钳揭起盖,旋安石峰巢入内烧之。每十两用巢六两,烧尽为度。取出放冷,研粉”。在实验室完成有关操作,没有用到的仪器是(  )
A.蒸发皿 B.坩埚
C.坩埚钳 D.研钵
解析:A 题述过程为固体的加热、灼烧、冷却和研磨,固体灼烧要用到坩埚,坩埚要用坩埚钳取放,研磨在研钵中进行,题述过程中没有用到蒸发皿。
2.关于下列仪器名称或使用方法的说法错误的是(  )
A.①为分液漏斗,使用前应检查是否漏水
B.②为蒸馏烧瓶,可用于沸点不同互溶液体的分离
C.③为坩埚,可用于固体的熔化或灼烧
D.④为容量瓶,可用于固体溶解或溶液稀释
解析:D ④为容量瓶,用于配制一定浓度的溶液,容量瓶不能溶解固体、稀释浓溶液,D错误。
3.下列有关试纸的叙述正确的是(  )
A.用干燥洁净的玻璃棒蘸取某溶液,滴在湿润的pH试纸上,跟标准比色卡比较来测定该溶液的pH
B.使湿润的淀粉-KI试纸变蓝的气体一定是氯气
C.使湿润的品红试纸褪色的气体必是SO2
D.使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体是氨气
解析:D A项中测溶液的pH时,pH试纸不能润湿,错误;B项中使湿润的淀粉-KI试纸变蓝的气体不一定是氯气,只要是具有强氧化性的气体都可以,错误;C项中使湿润的品红试纸褪色的气体也可能是Cl2,错误;D项,中学阶段所学的使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有氨气,正确。
4.下列有关实验安全和试剂回收处理的说法错误的是(  )
A.蒸馏实验中向沸腾的液体中补加沸石
B.用3%过氧化氢消毒液洗伤口
C.实验室中将未用完的白磷放回原试剂瓶
D.用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠
解析:A A项,蒸馏实验中不能向沸腾的液体中补加沸石,应冷却后补加,错误;B项,过氧化氢有强氧化性,可用于消毒杀菌,可用3%过氧化氢消毒液洗伤口,正确;C项,白磷着火点低,在空气中容易自燃,因此未用完的白磷应放回原试剂瓶,不能随意丢弃,正确;D项,金属钠易与空气中的氧气、水反应且放热,可能引发火灾甚至爆炸,乙醇能和钠反应,因此可用乙醇处理废弃药品中含有的少量金属钠,正确。
5.下列盛放试剂的方法正确的是(  )
A.氢氟酸存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
B.汽油存放在带橡胶塞的棕色玻璃瓶中
C.氢氧化钙溶液存放在配有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中
D.氯水或硝酸银溶液存放在配有磨口玻璃塞的棕色玻璃瓶中
解析:D  A项,氢氟酸会与玻璃的成分二氧化硅反应,不能存放在玻璃瓶中,错误;B项,汽油会使橡胶塞溶胀,错误;C项,氢氧化钙会与玻璃塞的成分二氧化硅反应,不能用玻璃塞,错误;D项,氯水或硝酸银溶液存放时,为防止氯水腐蚀(氧化)橡胶塞,用磨口玻璃塞,为了避免氯水或硝酸银见光分解,应存放在棕色玻璃瓶中,正确。
6.下列实验操作规范且能达到实验目的的是(  )
操作 目的
A 称取5.0 g CuSO4·5H2O加入27.0 g水中,搅拌溶解 配制10% CuSO4溶液
B 先用稀盐酸洗涤,再用水清洗 洗涤分解KMnO4制O2的试管
C 用玻璃棒蘸取溶液,点在干燥的pH试纸上,片刻后与标准比色卡比较并读数 测定0.05 mol·L-1 NaClO溶液的pH
D 将粗碘放入烧杯中,烧杯口放一盛满冷水的烧瓶,隔陶土网对烧杯加热,然后收集烧瓶外壁的固体 提纯混有NH4Cl的粗碘
解析:A 5.0 g CuSO4·5H2O中含3.2 g CuSO4,加入27.0 g水中,搅拌溶解得到32 g CuSO4溶液,溶质的质量分数为×100%=10%,A正确;洗涤分解KMnO4制O2的试管,试管内壁附着MnO2需要先用浓盐酸并加热洗涤,再用水洗涤,B错误;测定0.05 mol·L-1 NaClO溶液的pH,由于NaClO具有强氧化性,能使试纸褪色,故不能用pH试纸测其pH,C错误;因NH4Cl受热分解生成氨气和氯化氢,冷却后又结合成NH4Cl,故不能用加热的方法提纯混有NH4Cl的粗碘,D错误。
7.安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是(  )
A.操作①:使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度
B.操作②:使用CCl4萃取溴水中的溴时,振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出
C.操作③:吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸
D.操作④:用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立,检查容量瓶是否漏水
解析:D A项,由于连通氢气发生装置的导管在液面以下,燃烧的氢气在液面上,所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸,该操作是从安全角度考虑的,不符合题意;B项,打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险,该操作是从安全角度考虑的,不符合题意;C项,水层在下层不能防止倒吸,应该使用四氯化碳和水,不符合题意;D项,检查容量瓶是否漏水操作正确,但这不是从实验安全角度考虑的,符合题意。
8.下列装置中,不添加其他仪器无法检查气密性的是(  )
解析:A B项,利用液差法:夹紧止水夹,从长颈漏斗中向试管内加水,长颈漏斗中会形成一段液柱,停止加水后,通过观察液柱高度是否变化即可检查;C项,利用加热(手捂)法:用酒精灯微热(或用手捂热)试管,通过观察烧杯中导管口有无气泡以及导管中液柱是否变化即可检查;D项,利用抽气法:向外轻轻拉动注射器的活塞,通过观察浸没在液体中的导管口是否有气泡冒出即可检查。
9.下列实验的仪器或操作正确的是(  )
A.在固体物质灼烧实验中,可将坩埚直接放在三脚架上加热
B.在测量醋酸钠溶液浓度的滴定实验中,可将待测液醋酸钠溶液盛装在碱式滴定管中
C.在氯化钠溶液蒸发结晶实验中,为防止溶液暴沸,可加入几片碎瓷片
D.在蒸馏分离乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物的实验中,为提高冷凝效果,可使用球形冷凝管
解析:B A项,坩埚加热时,需要放置在泥三角上,错误;B项,由于醋酸钠水解使溶液呈碱性,则必须盛装在碱式滴定管中,正确;C项,蒸发操作时为了防止溶液暴沸,应使用玻璃棒搅拌,加入碎瓷片会影响氯化钠的纯度,错误;D项,球形冷凝管一般用于反应物的冷凝回流实验中,蒸馏收集产物时应选择直形冷凝管,错误。
10.下列有关实验装置或操作不正确的是(  )
A.装置甲液面读数为11.80 mL
B.用乙装置制取气体测量体积可以减少误差
C.装置丙可检验乙烯的生成
D.装置丁可验证碳酸氢钠受热分解
解析:C 滴定管的“0”刻度在上,“上小下大”,因此由图可知装置甲液面读数为11.80 mL,A项正确;乙装置中,分液漏斗和烧瓶之间用橡皮管连接,可以防止因向烧瓶中加入液体而引起气体体积的变化,故用乙装置制取气体测量气体体积可以减少误差,能达到实验目的,B项正确;反应过程中乙醇会挥发,有二氧化硫生成,二者都能使酸性高锰酸钾溶液褪色,应先通碱液吸收再检验,C项错误;碳酸氢钠受热分解,有CO2气体生成,使澄清石灰水变浑浊,能达到实验目的,D项正确。
11.某同学查阅教材得知,普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时,进行如图所示实验。下列有关实验的叙述不正确的是(  )
A.操作①中玻璃棒能加快固体溶解
B.操作②为过滤,得到的滤液显酸性
C.操作③盛放滤渣的仪器是坩埚
D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质
解析:D 操作①中玻璃棒搅拌起到加快固体溶解的作用,A项正确;得到的滤液中含有NH4Cl、ZnCl2,溶液呈酸性,B项正确;操作③是在坩埚内灼烧滤渣,C项正确;二氧化锰是黑色固体,能作过氧化氢分解的催化剂,灼烧后的滤渣能加快过氧化氢分解产生氧气的速率,证明黑色固体是二氧化锰,所以操作④的目的不是除去滤渣中的杂质,D项错误。
12.某同学欲利用如图装置制取能较长时间存在的 Fe(OH)2,其中实验所用溶液现配现用且蒸馏水先加热煮沸。下列分析不正确的是(  )
A.X可以是稀硫酸或稀盐酸,但不能是稀硝酸
B.实验开始时应先关闭止水夹a、打开b,再向烧瓶中加入X
C.反应一段时间后可在锥形瓶中观察到白色沉淀
D.反应结束后若关闭b及分液漏斗活塞,则Fe(OH)2可较长时间存在
解析:B 稀硝酸会将铁氧化为+3价的铁离子,A正确;实验开始时,应先打开a、b,利用生成的氢气将装置中的空气排出,然后关闭a,利用压强差将烧瓶中生成的亚铁离子排入锥形瓶中反应生成Fe(OH)2,B错误;反应一段时间后可在锥形瓶中观察到白色沉淀,C正确;由于装置中的空气及溶液中的氧气已经被除去,故Fe(OH)2可较长时间存在,D正确。
二、非选择题:本题包括3个小题。
13.化学是一门以实验为基础的学科,化学实验是化学学习的重要内容。
(1)化学实验必须以实验安全为前提。下列操作不存在安全隐患的是    (填字母)。
A.用手直接拿取金属钠
B.用无水醋酸钠和碱石灰混合加热制取甲烷,把产生的气体直接点燃,观察燃烧现象
C.把消石灰与NH4Cl固体混合加热产生的气体用导管直接通入水中制取浓氨水
D.氢气还原氧化铜的实验,先通一段时间氢气,验纯后再点燃酒精灯加热
E.白磷在水下切割
(2)熟悉常见实验仪器的作用及操作要领是做好实验的基础,在实验台桌面上摆有如图所示仪器,按要求回答下列问题:
①指导教师要求同学们写出仪器的名称,甲同学书写的答案如下表,请你找出其中的错误,将改正后的名称填写在下表中(若正确,则此空不需要填写)。
仪器编号 a b c d e
名称 试管 溶量瓶 集气瓶 碱式 滴定管 普通 漏斗
改正的名称
②关于e的用途,乙同学说:组成防倒吸装置。你还能说出其他两种用途吗?                                   、                   。
③d仪器在使用前必须检查是否漏水,检查漏水的操作是                                                         。
答案:(1)DE
(2)①
仪器编号 b d
改正的名称 500 mL容量瓶 酸式滴定管
②往细口容器中加液体 组成过滤装置(其他合理答案均可)
③关闭活塞,向滴定管中加适量水,用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上,观察是否漏水,若不漏水,将活塞旋转180°,重复上述操作
14.(1)洗气:除去CO2中的水蒸气,装置甲内应盛的物质是    ,气体应从    端通入。若要除去Cl2中混有的HCl,应用如图甲所示的装置,应该怎样处理?                                                                                                          。
(2)检验:证明CO中含有CO2,装置甲内应盛     ,要除去CO2最好的方法是                                                                       。
(3)贮气:在装置甲中用排空气法收集H2时,气体从    端通入;用排水法收集O2时,瓶内先装满水,气体从    端通入;若要用水将装置中的O2排出,水应从    端通入。
(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如,在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体,此时气体a为    ,固体R为    ,有关反应的化学方程式为                                                                       。
(5)若按图丙来安装,此时干燥管的作用是            。
答案:(1)浓硫酸 A 用两个如图甲所示的装置,以A-B-A-B的顺序连接,在第一个装置中盛饱和食盐水,第二个装置中盛浓硫酸,气体从第一个装置的A端进入,从第二个装置的B端排出
(2)澄清石灰水 让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置
(3)B B A
(4)CO2 Na2O2 2CO2+2Na2O22Na2CO3+O2
(5)防止倒吸
15.某同学对教材中铜与浓硫酸的实验做了如下改进。实验装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。
实验步骤:
①组装仪器,检查装置气密性;
②加入试剂,关闭旋塞E,加热A,观察C中溶液颜色变化;
③将铜丝上提离开液面,停止加热。
(1)检查虚线框内装置气密性的方法是                                         。
(2)仪器A的名称是       ,仪器B的作用是              ,仪器D中所盛药品是         。
(3)A中发生反应的化学方程式为                         。
(4)实验后,拆除装置前,为避免有害气体的泄漏,应当采取的操作是                                                                                              。
(5)实验后仪器A中有白色固体产生,将仪器A中固液混合物缓慢转移至盛有少量水的烧杯中,可观察到的现象是          。不可直接向仪器A中加水的原因是                                                                                              。
解析:(2)SO2在水中的溶解度较大,所以仪器B的作用是防止倒吸;仪器D的作用是吸收尾气中的SO2,防止污染空气,所以应盛装碱性固体。
(4)SO2的密度比空气大,所以反应后装置A、B、C中都会残留有一定量的SO2,可通过不断鼓入空气的方法将残留的SO2全部赶入装置D中被吸收。
答案:(1)关闭旋塞E,装置C中加水没过长导管口,给装置A微热,装置C中导管口有气泡冒出,撤去热源后,冷却至室温后,装置C长导管内有倒吸产生的液柱,且高度保持不变
(2)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 防倒吸 碱石灰(或NaOH等合理答案)
(3)2H2SO4(浓)+CuCuSO4+SO2↑+2H2O
(4)打开旋塞E,从E管口向A中鼓入大量空气
(5)混合时放热,白色固体溶解,溶液变蓝色 水加入浓硫酸中,放出大量的热使液体飞溅
第二节 物质的分离和提纯
1.初步学会物质检验、分离、提纯等化学实验基础知识和基本技能。
2.利用典型代表物的性质和反应,设计常见物质分离、提纯等简单任务的方案。
考点一 物质分离、提纯常用的物理方法
1.物质分离、提纯常用的物理方法及装置
(1)固液分离
①图1为过滤装置,适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。
②图2为蒸发装置,溶解度随温度变化不大的易溶性固体溶质,采用蒸发结晶;溶解度受温度变化较大的易溶性固体溶质,采用蒸发浓缩、降温结晶的方法。
|注意|
  在蒸发结晶操作中,①玻璃棒的作用为搅拌,防止液体局部过热而飞溅;②当有大量晶体析出时,停止加热,利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(2)液液分离
①图3为分液装置,分离两种互不相溶且易分层的液体。
|注意|
  下层液体从下口放出,上层液体由上口倒出。
②图4为蒸馏装置,分离沸点相差较大且互溶的液体混合物。
|注意|
  ①温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片,目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向为下口进,上口出。
(3)固固分离
图5为升华装置,适应于某种组分易升华的混合物的分离。
2.依据物理性质选择分离、提纯的方法
(1)“固+固”混合物的分离(提纯)
(2)“固+液”混合物的分离(提纯)
(3)“液+液”混合物的分离(提纯)
  
1.正误判断(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)过滤时,为加快过滤速度,可用玻璃棒搅拌漏斗中液体。(  )
(2)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热。(  )
(3)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离。(  )
(4)用乙醇萃取溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇。(  )
(5)利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物。(  )
(6)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法。(  )
答案:(1)× (2)× (3)× (4)× (5)× (6)×
2.从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作,下列对应的装置合理、操作规范的是(  )
解析:D  A项,灼烧应选用坩埚,错误;B项,应用玻璃棒引流,且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁,错误;C项,碘的苯溶液应从上口倒出,错误。
3.物质分离操作注意事项
(1) 从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括    、冷却结晶、    、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是   (填序号)。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸
(2)过滤后,若滤液浑浊,需                         。浑浊的原因可能是                                   。
(3)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是                                   。
(4)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是                                   。
答案:(1)蒸发浓缩 过滤 ①③
(2)更换滤纸,重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
(3)防止晶体失去结晶水,也防止可溶性杂质析出
(4)没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)
考点二 物质分离、提纯常用的化学方法
1.常见的化学提纯方法
(1)加热法:使杂质分解、氧化等。
(2)沉淀法:加入沉淀剂或调pH使杂质转化为沉淀。
(3)氧化还原反应:加入氧化剂或还原剂使杂质转化为被提纯的物质。
2.除杂“四原则”
(1)不增,不得引入新的杂质。
(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质。
(3)易分离,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离。
(4)易复原,被提纯物质转化后要易被复原。
3.除杂操作“四注意”
(1)除杂试剂要过量。
(2)过量试剂需除去。
(3)选择的途径要最佳。
(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
  
1.正误判断(正确的打“√”,错误的打“×”)。
(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去。(  )
(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO。(  )
(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去。(  )
(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤。(  )
(5)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤。(  )
答案:(1)√ (2)× (3)× (4)× (5)√
2.常见气体的除杂方法及装置选择
除去气体中的杂质通常有如下3套装置:
气体(括号 内为杂质) 除杂试剂 装置
CO2(HCl)         
CO2(SO2)         
CO2(CO)         
CO(CO2)         
N2(O2)         
CH4(CH2CH2)         
答案:饱和NaHCO3溶液 A 饱和NaHCO3溶液 A 灼热CuO C NaOH浓溶液或碱石灰 A或B 灼热铜网 C 溴水 A
3.常见固体混合物除杂(括号内为杂质)
(1)Na2CO3固体(NaHCO3),方法:      ,化学方程式:                                   。
(2)NaCl(I2),方法:       。
(3)Fe2O3(Al2O3),方法:          ,离子方程式:            。
(4)CuO(C),方法:        ,化学方程式:          。
(5)镁粉(铝粉),方法:            ,化学方程式:                                   。
答案:(1)加热分解 2NaHCO3Na2CO3+H2O+CO2↑
(2)加热使I2升华
(3)加过量NaOH溶液,过滤、洗涤 Al2O3+2OH-2Al+H2O
(4)在空气中灼烧 C+O2CO2
(5)加过量NaOH溶液,过滤、洗涤 2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2↑
4.溶液中可溶性杂质离子的除去(括号内为杂质)
(1)FeCl3溶液(FeCl2),方法:                    。
(2)CuCl2酸性溶液(FeCl3),方法:                。
(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2+、Mg2+和S:                                   。
①NaOH溶液 ②盐酸  ③BaCl2溶液
④Na2CO3溶液
答案:(1)通入氯气或滴加氯水
(2)加入CuO或Cu2(OH)2CO3
(3)依次加入稍过量的①③④过滤,所得滤液用盐酸调至酸性除去过量的NaOH和碳酸钠(注③顺序要在④前)
考点三 溶解度 溶解度曲线
1.溶解度
固体溶解度 概念:在一定温度下,某固体物质在100 g溶剂(通常是水)里达到饱和状态时所溶解的质量,叫做这种物质在该溶剂里的溶解度,其单位为g
公式:S固体=×100 g
影响因素:①溶剂的影响,如NaCl易溶于水难溶于汽油; ②温度的影响:升温,大多数固体物质的溶解度增大,如NH4Cl;少数物质的溶解度减小,如Ca(OH)2;温度对NaCl的溶解度影响不大
气体溶解度 概念:通常指某气体(其压强为101 kPa)在一定温度下溶解于1体积水里达到饱和状态时所溶解该气体的体积,常记为1∶x。如NH3、HCl、SO2、CO2等气体常温时的溶解度分别为1∶700、1∶500、1∶40、1∶1
影响因素:气体溶解度的大小与温度和压强有关,温度升高,溶解度减小;压强增大,溶解度增大
2.溶解度曲线
(1)常见物质的溶解度曲线
(2)溶解度曲线的含义
①不同物质在各温度时的溶解度不同;
②两曲线交点的含义:表示两物质在某温度时有相同的溶解度;
③能快速比较两种物质在某温度时溶解度的大小;
④能反映出某物质的溶解度随温度变化的趋势。
3.利用溶解度受温度影响选择不同的物质分离方法
(1)溶解度受温度影响较小的物质(如NaCl)采取蒸发结晶的方法;若NaCl溶液中含有KNO3,应采取蒸发结晶,趁热过滤的方法。
(2)溶解度受温度影响较大的物质(或带有结晶水)采取蒸发浓缩、冷却结晶的方法;若KNO3溶液中含有NaCl,应采取加热浓缩、冷却结晶、过滤的方法。
  
1.利用物质的溶解度对物质进行分离、提纯。
图甲、图乙所示为一些物质的溶解度随温度变化的曲线。
(1)A点KNO3溶液是     (填“饱和溶液”或“不饱和溶液”)。
(2)将B点KNO3溶液变成饱和溶液的方法有                  。
(3)常温下,由NaCl稀溶液获取NaCl固体的方法是         。
(4)常温下由KNO3稀溶液获取KNO3固体的方法是         。
(5) NaCl固体中含少量KNO3,提纯NaCl固体的方式是                                   。
(6) KNO3固体中含少量NaCl,提纯KNO3固体的方式是                                   。
(7)图乙所示为Na2SO3的溶解度随温度的变化曲线。常温下由Na2SO3稀溶液获取Na2SO3固体的方法是什么?                           。
答案:(1)饱和溶液
(2)降温、加入KNO3固体、加热蒸发再冷却至原来的温度
(3)蒸发结晶
(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤
(5)将固体混合物加入热水,搅拌、趁热过滤(或将固体加水溶解,将溶液蒸发至有大量固体析出,停止加热,趁热过滤)
(6)将固体加水溶解,将溶液蒸发浓缩至出现晶膜,停止加热,冷却后有固体析出,过滤
(7)加热浓缩溶液至有大量晶体析出,在高于34 ℃条件下趁热过滤
2.已知四种盐的溶解度(S)曲线如图所示,下列说法不正确的是(  )
A.将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体
B.将MgCl2溶液蒸干可得MgCl2固体
C.Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质,可用重结晶法提纯
D.可用MgCl2和NaClO3制备Mg(ClO3)2
解析:B 因NaCl的溶解度受温度的影响不大,所以将NaCl溶液蒸干可得NaCl固体,A正确;因MgCl2能够水解,水解生成氢氧化镁和氯化氢,氯化氢易挥发,加热水解平衡正向移动,所以将MgCl2溶液蒸干得到的固体为氢氧化镁,B错误;因Mg(ClO3)2 的溶解度随温度升高而增大且受温度影响变化较大,NaCl的溶解度受温度影响较小,所以Mg(ClO3)2中混有少量NaCl杂质,可用重结晶法提纯,C正确;反应MgCl2+2NaClO3Mg(ClO3)2+2NaCl类似于侯德榜制碱法生成NaHCO3的原理,因为NaCl溶解度小而从溶液中析出,使反应向生成Mg(ClO3)2的方向进行,D正确。
考点四 沉淀洗涤的答题规范
1.沉淀洗涤的目的
(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。
(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。
2.常用洗涤剂
(1)蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。
(2)冷水:除去沉淀的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀的损失。
(3)沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。
(4)有机溶剂(酒精、丙酮等):适用于洗涤易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发性,除去固体表面的水分,使产品干燥。
3.沉淀洗涤的答题规范
注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)
 ↓
标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)
 ↓
重复(待洗涤液自然流尽后,重复操作2~3次)
4.判断沉淀是否洗净的答题规范
取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)
 ↓
加试剂[加入××试剂(必要时加热,如检验N)]
 ↓
现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)
 ↓
结论(说明沉淀已经洗涤干净)
  
1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如图所示。
所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其目的是                。
答案:除去杂质,减少草酸铁晶体的溶解损耗
2.从铝土矿(含有Fe2O3、SiO2等杂质)中提取氧化铝的流程如图所示:
洗涤滤渣c的实验操作方法是                                                                                              。
答案:沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水,使蒸馏水完全浸没滤渣,待蒸馏水自然流尽后,重复操作2~3次
3.CuSO4·5H2O是铜的重要化合物,有着广泛的应用,以下是CuSO4·5H2O的实验室制备流程图。
如果采用重量法测定CuSO4·5H2O的含量,按下列步骤①称量样品;②加水溶解;③加氯化钡溶液,沉淀;④过滤(其余步骤省略)。进行实验:
在过滤前,需要检验是否沉淀完全,其操作是                                                                      。
答案:静置,在上层清液中继续滴加BaCl2溶液,观察有无沉淀生成
4.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:
工业ZnO浸出液滤液 滤液 滤饼ZnO
提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。
反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是                                   。
答案:取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净,反之未洗涤干净
套装型实验设计的评价分析
1.下列实验装置(部分夹持装置略)或现象错误的是(  )
A.滴入酚酞溶液 B.吸氧腐蚀
C.钠的燃烧 D.石蜡油的热分解
解析:C 钠燃烧温度在400 ℃以上,玻璃表面皿不耐高温,故钠燃烧通常载体为坩埚或者燃烧匙,C错误。
2.下列操作规范且能达到实验目的的是(  )
A.测定醋酸浓度 B.测定中和热
C.稀释浓硫酸 D.萃取分离碘水中的碘
解析:A 用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时,NaOH标准溶液放于碱式滴定管中,醋酸放于锥形瓶中,由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性,故用酚酞作指示剂,A符合题意;测定中和热时大、小烧杯口应相平,减小热量损失,B不符合题意;不能在容量瓶中稀释浓硫酸,C不符合题意;分液时,分液漏斗下端应紧靠烧杯内壁,D不符合题意。
常考实验装置的易错点归纳
实验 装置
易错点或 注意事项 ①不能在容量瓶中溶解溶质 ②玻璃棒要靠在刻度线以下,而不是刻度线以上 ①要用玻璃棒引流 ②漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ①分液漏斗末端要紧靠烧杯内壁 ②下层液体要从下口放出,上层液体从上口倒出
实验装置
易错点或 注意事项 ①温度计水银球的位置应位于支管口处 ②水流方向为自下而上 ③为防止暴沸应加碎瓷片或沸石 ①右端导管要靠近液面 ②用饱和Na2CO3溶液除去乙酸,吸收乙醇,分离乙酸乙酯 ①气体流向为长进短出 ②洗气时所选液体是否正确
实验装置
易错点或 注意事项 ①制备H2、O2、SO2、CO2、NH3(浓氨水与碱石灰反应)可选A装置 ②MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选B装置 ①反应的试管的管口要略向下倾斜 ②制备NH3时棉花的作用是防止氨气与空气对流 若①中为挥发性酸,通入③之前要把挥发出的①中的气体除去,如验证酸性:乙酸>碳酸>苯酚
1.下列装置能达到实验目的的是(  )
A B C D
实验室制氨气 蒸馏时的接收装置 除去CO2中少量HCl 吸收多余的HCl气体
解析:C 氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢,在试管口二者又重新化合生成氯化铵,不能制备氨气,A错误;锥形瓶不能密封,否则馏分难以流下,B错误;氯化氢极易溶于水,直接通入水中容易引起倒流,D错误。
2.用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是(夹持装置未画出)(  )
A.用装置甲检验溶液中是否有K+
B.用装置乙制取并收集少量NH3
C.用装置丙进行喷泉实验
D.用装置丁加热熔融NaOH固体
解析:B A项,检验K+,需要透过蓝色钴玻璃观察,防止黄光的干扰,错误;B项,利用生石灰遇水放出大量的热,以及NH3·H2O不稳定受热易分解,来制取氨气,由于氨气的密度小于空气的密度,氨气用向下排空气法收集,正确;C项,进行喷泉实验,烧瓶内外要产生压强差,而氯气不溶于饱和食盐水,不能形成喷泉,错误;D项,瓷坩埚成分是SiO2,SiO2属于酸性氧化物,能和NaOH反应,不能用瓷坩埚加热熔融NaOH固体,错误。
3.利用下列装置(夹持装置已省略)进行对应实验。下列说法正确的是(  )
A.装置甲打开分液漏斗下方活塞,水不能持续流下
B.装置乙加热时,品红溶液中红色褪去,冷却后溶液变红
C.装置丙加热一段时间后气球鼓起,高锰酸钾溶液褪色
D.加热丁蒸发AlCl3溶液,完全蒸干后得到AlCl3晶体
解析:C A项,如图所示装置中橡皮管可以平衡气压,能使水持续流下,错误;B项,SO2与品红溶液生成的无色物质不稳定,则加热时,溶液呈红色,冷却后,溶液红色褪去,错误;D项,AlCl3易水解,蒸干AlCl3溶液应得到Al(OH)3,错误。
4.下列实验对应的结论正确的是(  )
选项 实验 结论
A 2NO2(g)(红棕色)N2O4(g)(无色) 正反应 放热
B 有白色沉淀产生 白色沉淀 一定是 BaSO3
C 均有白色沉淀 待测液中 含有Cl- 和S
D 产生白色沉淀(AgSCN) Ag+与 Fe2+ 不反应
解析:A 2NO2(g)(红棕色)N2O4(g)(无色)在热水中呈红棕色,说明加热平衡逆向移动,正反应是放热反应,A正确;3Ba2++2N+3SO2+2H2O3BaSO4↓+2NO+4H+,产生的白色沉淀是硫酸钡,B错误;碳酸钠和硝酸银、氯化钡分别产生碳酸银和碳酸钡,均为白色沉淀,不一定是待测液中含有Cl-和S,C错误;Fe2++Ag+Ag+Fe3+是可逆反应,产生白色沉淀(AgSCN),不能说明Ag+与Fe2+不反应,D错误。
  
1.实验室从废定影液[含Ag(S2O3和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为:向废定影液中加入Na2S溶液沉银,过滤、洗涤及干燥,灼烧Ag2S制Ag;取Cl2并通入滤液氧化Br-,用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示,下列叙述正确的是(  )
A.用装置甲分离Ag2S时,用玻璃棒不断搅拌
B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag
C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2
D.用装置丁分液时,先放出水相再放出有机相
解析:C 过滤时玻璃棒起引流作用,搅拌后致使滤纸破裂导致过滤不纯,A错误;高温灼烧应在坩埚中进行,蒸发皿只用于加热蒸发,且反应产生的SO2气体会污染空气,B错误;浓盐酸与高锰酸钾反应可得到氯气,C正确;萃取分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,D错误。
2.某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3,其流程如图。
下列说法错误的是(  )
A.步骤1应先把无机相从分液漏斗的下口放出,再从上端倒出有机相
B.步骤2分离得到的苯可循环利用
C.步骤3可在如图装置中完成
D.步骤4为蒸发结晶,当有晶膜出现时,停止加热
解析:D 通入过量Cl2后发生反应:Cl2+2KII2+2KCl,通过加入的苯萃取反应生成的I2,萃取后,上层为有机相,主要含苯和I2,下层为无机相,主要含KCl、KNO3、H2O等物质,经过蒸馏操作(步骤2)可初步实现苯和I2的分离,粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘,无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。由于苯的密度比水小,故有机相在上层,分液时,先从下口放出无机相,再从上口倒出有机相,A正确;步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用,B正确;受热时碘升华变为碘蒸气,遇到盛有冷水的烧瓶,会在烧瓶外壁又凝华析出,从而达到提纯碘的目的,C正确;由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大,故制备KNO3晶体时,应采用蒸发浓缩,冷却结晶的方法,而不是蒸发结晶,D错误。
  
1.(2022·广东高考)实验室进行粗盐提纯时,需除去Ca2+、Mg2+和S,所用试剂包括BaCl2以及(  )
A.Na2CO3、NaOH、HCl
B.Na2CO3、HCl、KOH
C.K2CO3、HNO3、NaOH
D.Na2CO3、NaOH、HNO3
解析:A 粗盐提纯时,用NaOH除去Mg2+,用BaCl2除去S,用Na2CO3除去Ca2+及多余的Ba2+,最后用盐酸除去多余的C、OH-,A项正确。
2.(2022·辽宁高考)下列实验能达到目的的是(  )
实验目的 实验方法或操作
A 测定中和反应的反应热 酸碱中和滴定的同时,用温度传感器采集锥形瓶内溶液的温度
B 探究浓度对化学反应速率的影响 量取同体积不同浓度的NaClO溶液,分别加入等体积等浓度的Na2SO3溶液,对比现象
C 判断反应后Ba2+是否沉淀完全 将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中再加1滴Na2CO3溶液
D 检验淀粉是否发生了水解 向淀粉水解液中加入碘水
解析:C 酸碱中和滴定操作中没有很好的保温措施,热量损失较多,不能用于测定中和反应的反应热,A错误;NaClO和Na2SO3反应无明显现象,无法根据现象进行浓度对化学反应速率的影响的探究,B错误;将Na2CO3溶液与BaCl2溶液混合,反应后静置,向上层清液中滴加1滴Na2CO3溶液,若有浑浊产生,则说明Ba2+没有沉淀完全,反之,则沉淀完全,C正确;检验淀粉是否发生了水解,应检验是否有淀粉的水解产物(葡萄糖)存在,可选用银氨溶液或新制的氢氧化铜,碘水是用来检验淀粉的试剂,可用于检验淀粉是否完全水解,D错误。
3.(2021·浙江6月选考)下列图示表示灼烧操作的是(  )
解析:B 灼烧过程中应使用坩埚、酒精灯、泥三角、三脚架等仪器,A装置为配制一定物质的量浓度溶液的装置,C装置为蒸馏装置,D装置为过滤装置。
4.(2020·全国Ⅰ卷)下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是(  )
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
解析:A 二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题意;HCl极易溶于水,氯气在饱和食盐水中的溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;NO2可与NaOH反应,NO不与NaOH反应,可用NaOH溶液除去NO中的NO2,D项不符合题意。
5.(2020·山东高考)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:
已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。下列说法错误的是(  )
A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下
B.分液时,应先将下层液体由分液漏斗下口放出
C.分液后水相为无色,说明已达到分离目的
D.蒸馏时选用直形冷凝管
解析:A 萃取振荡时,应盖上分液漏斗上方的瓶塞,关闭旋塞,将分液漏斗下口倾斜向上,A项错误;液体分层后,先将下层液体由分液漏斗下口放出,再关闭旋塞,从上口倒出上层液体,B项正确;加入乙醚萃取后,Fe3+完全转化为Et2O·H+·[FeCl4]-,则分液后水相为无色,说明已达到分离目的,C项正确;蒸馏时选用直形冷凝管,便于馏分流出,D项正确。
6.(经典高考)下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的是 (  )
物质(括号内为杂质) 除杂试剂
A FeCl2溶液(FeCl3) Fe粉
B NaCl溶液(MgCl2) NaOH溶液、稀HCl
C Cl2(HCl) H2O、浓H2SO4
D NO(NO2) H2O、无水CaCl2
解析:B A错误,除杂时发生的反应为Fe+2FeCl33FeCl2,该反应属于氧化还原反应;B正确,除杂时发生的反应为MgCl2+2NaOHMg(OH)2↓+2NaCl、NaOH+HClNaCl+H2O,上述两个反应均不属于氧化还原反应;C错误,Cl2能溶于水且发生反应:Cl2+H2OHCl+HClO,除杂试剂选用错误;D错误,除杂时发生的反应为3NO2+H2O2HNO3+NO,该反应为氧化还原反应。
  
一、选择题:本题包括11个小题,每小题仅有1个选项符合题意。
1.传统医学治疗疟疾时将青蒿加水煮沸,但药效很差。改用乙醇控温60 ℃提取青蒿素,药效显著提高。屠呦呦用一种更适宜的物质从青蒿中提取青蒿素,这种提取物对疟原虫的抑制率达到了100%,这种适宜的物质是(  )
A B C D
物质 乙醚 四氯化碳 丙醇 煤油
沸点/℃ 34.5 76.5 97.4 180~310
解析:A 乙醚的沸点低,当乙醚沸腾后,继续加热,乙醚的温度不会升高,避免因为温度高而破坏青蒿素的有效成分,A正确。
2.下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是(  )
解析:A 蒸馏与物质的沸点有关,与物质的溶解性无关,A符合题意;洗气与气体的溶解性有关,B不符合题意;晶体的析出与物质的溶解性有关,C不符合题意;萃取与物质的溶解性有关,D不符合题意。
3.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。
试剂 ① Na2CO3溶液 ④
操作 ② ③ 加热
下列试剂或操作不合理的是(  )
A.试剂①为Ba(OH)2溶液
B.操作②为结晶
C.操作③为过滤
D.试剂④为稀HNO3
解析:B 加入Ba(OH)2溶液可以除去S、N和HC,故试剂①为Ba(OH)2溶液,A项正确;NH3·H2O用加热法除去,故操作②为加热,B项错误;过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,过量的OH-和C用硝酸除去,故操作③为过滤,试剂④为稀硝酸,C、D项正确。
4.下列除杂方法正确的是(  )
A.SiO2中含Al2O3杂质,可以加入足量NaOH溶液然后过滤除去
B.NH4Cl固体中混有少量的单质I2,可用加热方法将I2除去
C.CO2中含有SO2杂质,可以通过盛有饱和 Na2CO3溶液的洗气瓶除去
D.NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质,可以通入足量的CO2,然后过滤除去
解析:D A项,SiO2和Al2O3都可以与NaOH溶液发生反应,因此SiO2中含Al2O3杂质不能加入足量NaOH溶液然后过滤除去,错误;B项,NH4Cl固体加热容易发生分解反应产生氨气和氯化氢,二者遇冷会重新化合形成NH4Cl,因此不能用加热方法将NH4Cl固体中的I2除去,错误;C项,CO2、SO2都可以与饱和Na2CO3溶液发生反应,因此不能用饱和Na2CO3溶液除去CO2中含有的SO2杂质,错误;D项,NaHCO3溶液中含有Na2SiO3杂质,由于NaHCO3与CO2不能发生反应,而物质的酸性:碳酸>硅酸,可以通入足量的CO2,发生反应:Na2SiO3+2H2O+2CO22NaHCO3+H2SiO3↓,然后过滤除去H2SiO3,正确。
5.用下列装置进行相应实验,其中能达到实验目的的是(  )
A.图1所示装置可用于Cu和浓硫酸反应制取少量SO2气体
B.图2所示装置可用于除去NaHCO3固体中的少量Na2CO3
C.图3所示装置可用于蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体
D.图4所示装置可用于分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层
解析:D  Cu和浓硫酸反应需要加热,A错误;碳酸氢钠受热易分解,B错误;NH4Cl加热易分解,不能用蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体,C错误;CCl4难溶于水,可以用分液法分离CCl4萃取碘水后的有机层和水层,D正确。
6.下列各物质含少量杂质,除去这些杂质应选用的试剂或操作方法正确的是(  )
序号 物质 杂质 应选用的试剂或操作方法
① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液,过滤
② FeSO4溶液 CuSO4 加入过量铁粉,过滤
③ H2 CO2 通过盛有NaOH溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④ NaNO3固体 CaCO3 溶解、过滤、蒸发
A.①②③④ B.①③④
C.②③④ D.①②③
解析:C ①加入FeCl3溶液,生成KCl,引入新杂质,应加入硝酸除杂,错误。
7.下列实验操作正确且能达到对应实验目的的是(  )
解析:C 碘单质易溶于四氯化碳,应采用蒸馏操作分离二者,A项错误;乙醇和水能形成共沸混合物,所以直接蒸馏75%的酒精溶液不能制备无水酒精,可在75%的酒精溶液中加入生石灰,再蒸馏得无水酒精,B项错误;乙烷不和溴水反应,乙烯与溴水反应生成1,2-二溴乙烷,C项正确;提纯乙酸乙酯可用饱和碳酸钠溶液处理后再分液,不能用蒸发操作,D项错误。
8.绿原酸(C16H18O9)具有较广泛的抗菌、抗病毒、抗氧化作用,利用乙醚、60%乙醇浸泡杜仲干叶,得到提取液,进一步获得绿原酸粗产品的一种工艺流程如图,下列说法错误的是(  )
A.绿原酸在温水中的溶解度小于在冷水中的溶解度
B.得到有机层的实验操作为萃取分液
C.减压蒸馏的目的防止温度过高,绿原酸变质
D.绿原酸粗产品可以通过重结晶进一步提纯
解析:A 流程中加入温水浸膏,冷却、过滤得到绿原酸粗产品,可知绿原酸难溶于冷水,其在温水中的溶解度大于在冷水中的溶解度,A错误;绿原酸为有机酸,更易溶于有机溶剂,加入乙酸乙酯后绿原酸被萃取到有机层,有机层与水层为不互溶的液体,应采用分液法分离,B正确;绿原酸具有抗氧化作用,减压蒸馏可降低温度,避免温度过高导致绿原酸变质,C正确;根据A的分析可知,绿原酸粗产品可用重结晶的方法进一步提纯,D正确。
9.下列实验中,所采取的方法及其原理均不正确的是(  )
选项 实验目的 实验方法 实验原理
A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO、NO不溶于水
B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体
C 除去KNO3中的NaCl 冷却饱和溶液,重结晶 KNO3的溶解度随温度变化改变较大
D 除去铁粉中混有的铝粉 加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能
解析:B NO2能与水反应生成NO:3NO2+H2O2HNO3+NO,且NO不溶于水,故可通过盛有水的洗气瓶除去NO中的NO2,A项正确;乙醇中的水与无水CuSO4结合生成CuSO4·5H2O,该物质是固体,乙醇是液体,通过过滤的方法分离,B项错误;KNO3的溶解度受温度影响较大,而NaCl的溶解度受温度影响很小,可采用重结晶的方法分离提纯,C项正确;Al能与NaOH溶液反应生成可溶性的NaAlO2,而Fe不能与NaOH溶液反应,故可用足量NaOH溶液将Fe粉中的杂质Al除去,D项正确。
10.下列实验的装置、试剂选用不合理的是(  )
选项 实验目的 选用装置 选用试剂
A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液
B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙
C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰
D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网
解析:B A选项合理,甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O;B选项不合理,干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3;C选项合理,干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O;D选项合理,在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
11.1-溴丁烷是密度比水大、难溶于水的无色液体,常用作有机合成的烷基化试剂。将浓硫酸、NaBr固体、1-丁醇混合加热回流后,再经洗涤→干燥→蒸馏获得纯品。实验中涉及如图装置(部分夹持和加热装置省略):
下列说法错误的是(  )
A.图中所示两处冷凝管中冷凝水方向均为从a口进b口出
B.气体吸收装置的作用是吸收HBr等有毒气体
C.浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等
D.洗涤时,经“水洗→碱洗(Na2CO3溶液)→水洗”可除去大部分杂质
解析:A A项,回流装置中的冷凝管中的冷凝水为a口进b口出,蒸馏装置中的冷凝管中的冷凝水为b口进a口出,错误;B项,反应过程中产生有毒的HBr,需要进行尾气处理,由于HBr极易溶于水,所以用较大容积的干燥管防倒吸,正确;C项,该反应的反应原理是浓硫酸与NaBr发生反应生成HBr,HBr与1-丁醇在浓硫酸的作用下发生取代反应生成1-溴丁烷和水,故浓硫酸的作用是作反应物、催化剂等,正确;D项,分液漏斗中要先进行水洗分液除去HBr和大部分1-丁醇,再用饱和Na2CO3溶液洗涤除去剩余的酸后分液,最后用水洗分液除去过量的Na2CO3等残留物,正确。
二、非选择题:本题包括3个小题。
12.氢溴酸在医药和石化工业上有广泛用途。如图是模拟工业制备氢溴酸粗品并精制的流程:
根据上述流程回答下列问题:
(1)混合①中发生反应的化学方程式为                      。
(2)混合①中使用冰水的目的是                           。
(3)操作Ⅱ和操作Ⅲ的名称分别是    、    。操作Ⅲ一般适用于分离    (填字母)混合物。
a.固体和液体    b.固体和固体
c.互不相溶的液体 d.互溶的液体
(4)混合②中加入Na2SO3的目的是                      。
(5)纯净的氢溴酸应为无色液体,但实际工业生产中制得的氢溴酸(工业氢溴酸)带有淡淡的黄色,于是甲和乙同学设计了如下简单实验加以探究:甲同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为含有Fe3+,则用于证明该假设所用的试剂为        ,若假设成立,可观察到的现象为          。乙同学假设工业氢溴酸呈淡黄色是因为           ,其用于证明该假设所用的试剂为        。
解析:(1)SO2具有还原性,Br2具有氧化性,二者能发生反应:SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4。(2)降低体系温度,可以增大SO2气体在水中的溶解度,同时防止溴挥发。(3)操作Ⅱ是分离固体和溶液,采用过滤的方法;操作Ⅲ是分离相互溶解的液体,采用蒸馏的方法。(4)Na2SO3具有还原性,可以将溴单质还原为溴离子,从而除去粗品中未反应完的溴。(5)考查Fe3+、Br2的检验方法。
答案:(1)SO2+Br2+2H2O2HBr+H2SO4
(2)降低体系温度,防止溴挥发,使反应完全
(3)过滤 蒸馏 d
(4)除去粗品中未反应完的溴
(5)KSCN溶液 溶液变成红色 含有Br2 CCl4
13.某兴趣小组在定量分析了镁渣[含有MgCO3、Mg(OH)2、CaCO3、Al2O3、Fe2O3和SiO2]中Mg含量的基础上,按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)。
相关信息如下:
①700 ℃只发生MgCO3和Mg(OH)2的分解反应。
②NH4Cl溶液仅与体系中的MgO反应,且反应程度不大。
③“蒸氨”是将氨从固液混合物中蒸出来,且须控制合适的蒸出量。
请回答:
(1)下列说法正确的是    (填字母)。
A.步骤Ⅰ,煅烧样品的容器可以用坩埚,不能用烧杯和锥形瓶
B.步骤Ⅱ,蒸氨促进平衡正向移动,提高MgO的溶解量
C.步骤Ⅲ,可以将固液混合物C先过滤,再蒸氨
D.步骤Ⅳ,固液分离操作可采用常压过滤,也可采用减压过滤
(2)步骤Ⅲ需要合适的装置,实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气)。
选择必需的仪器,并按连接顺序排列(填写代表仪器的字母,不考虑夹持和橡胶管连接):热源→      。
(3)溶液F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于水后发现溶液呈碱性。
①含有的杂质是                                   。
②从操作上分析引入杂质的原因是                      。
解析:(1)烧杯和锥形瓶是玻璃材质的,不能承受高温煅烧,煅烧样品的容器可以用坩埚,A正确;信息②显示NH4Cl溶液与MgO的反应程度不大,说明该反应是可逆反应,化学方程式为MgO+2NH4Cl+H2OMgCl2+2NH3·H2O,“蒸氨”时将氨从固液混合物中蒸出来,促进平衡正向移动,从而提高了MgO的溶解量,B正确;步骤Ⅲ中若将固液混合物C先过滤,再蒸氨,在蒸氨完成后为了将未反应完全的MgO除去,还需再过滤一次,C错误。(2)为实现蒸氨、吸收和指示于一体,应将固液混合物C置于烧瓶a中,连接d将生成的NH3导出,用c烧杯中的H2SO4溶液吸收,为防止吸收NH3时溶液倒吸,应在d、c间接球形干燥管f,故仪器正确的连接顺序为热源→a→d→f→c。(3)产品水溶液呈碱性,但单一MgCl2溶液呈酸性,应该是含有较多的碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]或氢氧化镁杂质,由溶液过度蒸发导致氯化镁水解而来。
答案:(1)ABD (2)a→d→f→c
(3)①碱式氯化镁(或氢氧化镁) ②过度蒸发导致氯化镁水解
14.某兴趣小组用铬铁矿[Fe(CrO2)2] 制备K2Cr2O7晶体,流程如下:
已知:4Fe(CrO2)2+10Na2CO3+7O28Na2CrO4+4NaFeO2+10CO2
2H++2CrCr2+H2O
相关物质的溶解度随温度变化如图。
请回答:
(1)步骤Ⅰ,将铬铁矿粉碎有利于加快高温氧化的速率,其理由是 。
(2)下列说法正确的是    (填字母)。
A.步骤Ⅱ,低温可提高浸取率
B.步骤Ⅱ,过滤可除去NaFeO2水解产生的Fe(OH)3
C.步骤Ⅲ,酸化的目的主要是使Na2CrO4转变为Na2Cr2O7
D.步骤Ⅳ,所得滤渣的主要成分是Na2SO4和Na2CO3
(3)步骤Ⅴ,重结晶前,为了得到杂质较少的K2Cr2O7粗产品,从下列选项中选出合理的操作
(操作不能重复使用)并排序:溶解KCl→(  )→(  )→(  )→(  )→重结晶。
a.50 ℃蒸发溶剂;b.100 ℃蒸发溶剂;c.抽滤;d.冷却至室温;e.蒸发至溶液出现晶膜,停止加热;f.蒸发至溶液中出现大量晶体,停止加热。
解析:(1)将铬铁矿粉碎,增大反应物的接触面积,有利于加快高温氧化的速率。(2)降低温度,反应速率降低,不利于提高浸取率,A不正确;步骤Ⅰ反应过程中,NaFeO2水解生成Fe(OH)3沉淀,故步骤Ⅱ的目的是除去Fe(OH)3,B正确;根据2H++2CrCr2+H2O可知,步骤Ⅲ酸化可使平衡正向移动,C正确;Na2CO3已在步骤Ⅲ酸化过程中转化为Na2SO4,故步骤Ⅳ所得滤渣的主要成分为Na2SO4,D不正确。(3)步骤Ⅴ重结晶前,先除去杂质,结合溶解度曲线,先把所得溶液于50 ℃下蒸发溶剂,当蒸发至溶液出现晶膜时,停止加热;然后冷却至室温,再抽滤,即得产物K2Cr2O7。
答案:(1)增大反应物的接触面积
(2)BC (3)a e d c
第三节 物质制备实验的设计与评价
1.能依据实验目的和假设,设计解决简单问题的实验方案,能对实验方案进行评价。
2.能根据不同类型实验的特点,设计并实施实验,具有安全意识和环保意识。
3.能根据物质性质的差异选择物质分离的实验方法;能根据反应原理选取实验装置制取物质。
考点一 以气体制备为主线的实验
1.气体制备实验的设计思路
2.气体制备的发生装置
制备原理 的特点 发生装置 制备气体
固体+ 固体 气体 O2、NH3、CH4等
固体+液体(或液体+液体)气体 制备气体:Cl2、C2H4等
固体+液体(不加热)气体 H2、CO2等
3.气体的除杂
(1)除杂试剂选择的依据和原则
依据 主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性等
原则 ①不损失主体气体;②不引入新的杂质气体;③在密闭装置内进行;④先除易除的杂质气体
(2)气体的净化装置
类型 装置 常见干燥剂
液态干燥剂 浓H2SO4(酸性、强氧化性)
固态干燥剂 无水氯化钙(中性)
固态干燥剂 碱石灰(碱性)
固体,加热 除杂试剂Cu、CuO、Mg等
当CO2中混有O2杂质时,应选用上述Ⅰ~Ⅳ中的Ⅳ装置除O2,除杂试剂是Cu粉。
4.气体的收集
收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体
排水法 难溶于水或微溶于水且不与水反应的气体 O2、H2、 NO、CO等
排空气法 向上 排空 气法 密度大于空气且不与空气中的成分反应的气体 Cl2、SO2、 NO2、CO2等
向下 排空 气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应的气体 H2、NH3等
5.尾气的处理
(1)原因:有些气体有毒或有可燃性,任其逸散到空气中,会污染空气或者引发火灾、爆炸等危害。
(2)处理方法:一般根据气体的相关性质,使其转化为非气态物质或无毒物质,如酸性有毒气体用碱溶液吸收,可燃性气体用点燃等措施处理。
(3)尾气处理装置(见下图a、b、c)
①实验室制取Cl2时,尾气处理可采用b装置。
②制取CO时,尾气处理可采用a、c装置。
③制取H2时,尾气处理可采用a、c装置。
  
1.判断下列试剂使用是否正确,正确的打“√”,错误的打“×”。
答案:(1)× (2)× (3)× (4)×
2.下列实验方案最合理的是(  )
解析:B A项,Cl2的密度比空气大,收集时应用向上排空气法;B项,浓氨水滴入CaO中,CaO与水反应放热,NH3·H2O受热分解并挥发出NH3,可以制取NH3;C项,NO2能与水反应,不能用排水法收集;D项,Na2O2为粉末状固体,不能用启普发生器的简易装置制取氧气。
3.如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。请根据下列要求回答问题。
(1)若烧瓶中盛装锌片,分液漏斗中盛装稀硫酸,则:
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时,两次使用B装置,其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。此实验的目的是               ,D装置的作用是                   。
②为了使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可采取的方法有                              (写一种)。
③加热前必须进行的操作是                      。
(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体,分液漏斗中盛装浓氨水,慢慢打开分液漏斗的活塞,则:
①烧瓶内产生的气体主要有                                   (写化学式)。
②用产生的气体做氨的催化氧化实验,各装置按气流方向从左到右的连接顺序是      (填字母)→E。
③B装置中反应的化学方程式为                    。
解析:(1)①A装置中锌片与稀硫酸反应产生H2,用C装置对H2进行干燥,然后依次通过分别盛有CuO、无水CuSO4粉末的B装置;通过盛有CuO的B装置时,氢气与CuO反应生成Cu和H2O;通过盛有无水CuSO4粉末的B装置时,可以检验生成的水,故实验目的是验证H2的还原性并检验其氧化产物;D装置的作用是防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰产物H2O的检验。②使B装置中CuO反应充分,在不改变现有药品的条件下,可以减缓A装置中产生氢气的速率,如控制稀硫酸的滴入速率、控制烧瓶的温度等。③加热前必须检验装置中空气是否排尽或检验氢气是否纯净。(2)①滴入浓氨水,则Na2O2与H2O反应生成O2,放热使氨水挥发,氨气逸出。②做氨的催化氧化实验时,A装置为O2、NH3的发生装置,由于产生的O2、NH3中含有水蒸气,需要先通过D装置干燥后再进入B装置发生催化氧化反应。
答案:(1)①验证H2的还原性并检验其氧化产物 防止空气中的水蒸气进入B装置,干扰H2氧化产物的检验
②控制分液漏斗的活塞,使稀H2SO4缓慢滴下(或向烧瓶中加水或将烧瓶放入冰水中或用冰毛巾捂着烧瓶等,其他答案合理即可)
③检验装置中空气是否排尽(或检验氢气是否纯净)
(2)①O2、NH3 ②A→D→B 
③4NH3+5O24NO+6H2O
考点二 以有机物制备为目的的实验
1.明确有机物制备实验的设计流程
2.熟悉有机物制备实验的仪器装置
(1)常用仪器
(2)常用装置
①反应装置:有机物易挥发,常采用冷凝回流装置减少有机物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率。
②蒸馏装置:利用有机物沸点的不同,用蒸馏的方法可以实现分离。
注意问题:
温度计水银球的位置 若要控制反应温度,温度计的水银球应插入反应液中,若要选择收集某温度下的馏分,则温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近
冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流,直形冷凝管既能用于冷凝回流,又能用于冷凝收集馏分
冷凝管的进出水方向 下口进上口出
加热方法的选择 酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,所以不需要温度太高的实验都可用酒精灯加热
水浴加热的温度不超过100 ℃
防暴沸 加沸石或碎瓷片,防止溶液暴沸,若开始忘加沸石,需冷却后补加
3.把握提纯有机物的常用方法
有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点,制得的产物中常混有杂质,根据目标产物与杂质的性质差异,可用如下方法分离提纯:
如苯与液溴发生取代反应后,产物为棕褐色,混合物中含有目标产物溴苯、有机杂质苯、无机杂质Br2、FeBr3、HBr等,提纯溴苯可用如下工艺流程:
  
1.正丁醚常用作有机反应的溶剂,不溶于水,密度比水小,在实验室中可利用反应2CH3CH2CH2CH2OHCH3(CH2)3O(CH2)3CH3+H2O制备,反应装置如图所示。下列说法正确的是(  )
A.装置B中a为冷凝水进水口
B.为加快反应速率可将混合液升温至170 ℃以上
C.若分水器中水层超过支管口下沿,应打开分水器旋钮放水
D.本实验制得的粗醚经碱液洗涤、干燥后即可得纯醚
解析:C 正丁醇在A中反应得到正丁醚和水,部分正丁醇、正丁醚和水变为蒸汽进入B中冷凝回流进入分水器,正丁醚不溶于水,密度比水小,正丁醚在上层,当分水器中水层超过支管口下沿时,应立即打开分水器旋钮放水,实验结束打开分水器旋钮放水得到粗正丁醚。B的作用是冷凝,为保证冷凝管充满水,得到最好的冷凝效果,则b为冷凝水的进水口,A错误;由化学方程式可知温度应控制在135 ℃,温度达到170 ℃时正丁醇可能发生消去反应,副产物增多,正丁醚的产率降低,B错误;由分析可知,若分水器中水层超过支管口下沿时,应打开分水器旋钮放水,C正确;由于正丁醇与正丁醚互溶,正丁醇微溶于水,经碱液洗涤、干燥后的产品含正丁醇、碱,不能得到纯醚,D错误。
2.苯胺为无色油状液体,沸点184 ℃,易被氧化。实验室以硝基苯为原料通过反应+3H2+2H2O制备苯胺,实验装置(夹持及加热装置略)如图。下列说法正确的是(  )
A.长颈漏斗内的药品最好是盐酸
B.蒸馏时,冷凝水应该a进b出
C.为防止苯胺被氧化,加热前应先通一段时间H2
D.为除去反应生成的水,蒸馏前需关闭K并向三颈烧瓶中加入浓硫酸
解析:C 因为苯胺为无色液体,与酸反应生成盐,锌与盐酸反应制得的氢气中有氯化氢,通入三颈烧瓶之前应该除去氯化氢,而装置中缺少除杂装置,则不能用稀盐酸,应选择稀硫酸,A错误;为提升冷却效果,冷凝管内冷却水流向应与蒸汽流向相反,则装置中冷凝水应该b进a出,B错误;苯胺还原性强,易被氧化,所以制备苯胺前用氢气排尽装置中空气,同时氢气是可燃性气体,不纯的氢气点燃时易发生爆炸,则加热之前,应先打开K,通入一段时间的氢气,排尽装置中的空气,C正确;苯胺还原性强,易被氧化,有碱性,与酸反应生成盐,而浓硫酸具有酸性和强氧化性,苯胺能与浓硫酸反应,则不能选用浓硫酸,三颈烧瓶内的反应结束后,关闭K,先在三颈烧瓶中加入生石灰后蒸馏,D错误。
3.己二酸[HOOC(CH2)4COOH]为白色结晶粉末,是合成尼龙66的主要原料。己二酸易溶于酒精、乙醚等大多数有机溶剂,在水中15 ℃时溶解度为1.44 g/100 mL,100 ℃时溶解度为160 g/100 mL。实验室可利用环己醇与硝酸制备己二酸,反应原理如图1所示:
实验室制备己二酸的实验步骤:
①如图2所示,组装实验装置。
②a中加入16 mL、浓度为50%的硝酸(含HNO3 0.166 mol),加入少量偏钒酸铵作催化剂;b中加入环己醇5.2 mL(5 g)。
③将a装置用水浴加热至约60 ℃,撤去水浴,搅拌,慢慢滴入环己醇。反应混合物的温度升高且有红棕色气体放出,标志着反应已经开始。
④注意边搅拌边严格控制滴加速度,保持瓶内温度在50~60 ℃(此反应是一个强放热反应,所以必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加)。滴加完环己醇(约需30 min)后,再用80~90 ℃ 的热水浴加热至无红棕色气体放出,将反应后的混合物小心地倒入冰水浴冷却的烧杯中。
⑤用图3装置进行抽滤,析出的晶体用冷水洗涤两次,抽干,重结晶,干燥,获得产品5 g。
(1)装置图中,仪器a、b的名称分别是              、    。组装好装置后,开始实验前应先    。
(2)装置d中的试剂可以用         ,作用是                                   。
(3)步骤④中采用冰水浴冷却,⑤中用冷水洗涤的原因是                                   。
(4)步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵,                       。停止抽滤时,操作为                    。
(5)本实验中己二酸的产率为    (保留3位有效数字)。
解析:(1)根据装置图,仪器a、b的名称分别是三颈烧瓶、恒压滴液漏斗。组装好装置后,开始实验前应先检查装置气密性。
(2)a中硝酸被环己醇还原为二氧化氮,为防止污染,d中用氢氧化钠溶液吸收反应中生成的二氧化氮。
(3)己二酸溶解性随温度降低显著减小,采用冰水浴有利于己二酸析出,冷水洗涤可减少产品损失,所以步骤④中采用冰水浴冷却,⑤中用冷水洗涤。
(4)步骤⑤中洗涤抽滤所得晶体的操作方法为先关小抽气泵,向过滤器中加水直至没过固体,待水自然流下,重复操作2~3次。停止抽滤时,操作为先打开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭抽气泵。
(5)5 g环己醇的物质的量是0.05 mol,理论上生成己二酸的物质的量是0.05 mol,产率为×100%≈68.5%。
答案:(1)三颈烧瓶(或三口烧瓶) 恒压滴液漏斗 检查装置气密性
(2)NaOH溶液 吸收反应中生成的氮氧化物(或二氧化氮)尾气,防止污染空气
(3)己二酸溶解性随温度降低显著减小,采用冰水浴有利于己二酸析出,冷水洗涤可减少产品损失
(4)向过滤器中加水直至没过固体,待水自然流下,重复操作2~3次 先打开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭抽气泵
(5)68.5%
表格型实验设计的评价与分析
1.依据下列实验,预测的实验现象正确的是(  )
选项 实验内容 预测的实验现象
A MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量 产生白色沉淀后沉淀消失
B FeCl2溶液中滴加KSCN溶液 溶液变红色
C AgI悬浊液中滴加NaCl溶液至过量 黄色沉淀全部转化为白色沉淀
D 酸性KMnO4溶液中滴加乙醇至过量 溶液紫红色褪去
解析:D MgCl2溶液中滴加NaOH溶液至过量,两者发生反应产生白色沉淀,白色沉淀为氢氧化镁,氢氧化镁为中强碱,其不与过量的NaOH溶液发生反

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