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专题2研究物质的基本方法?
第一单元　研究物质的实验方法
第一课时　物质的分离提纯
【课程标准要求】　
1.具有安全意识，能规范地使用常见的化学实验仪器；初步学会过滤、结晶、蒸馏、萃取和分液等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离与提纯的实验操作。
2.初步了解根据物质的不同性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。
一、实验安全与基本规范
1.遵守实验室规则
走进实验室，首先要认真阅读并牢记实验室的安全规则。良好的安全防护意识和必要的实验安全措施是进行化学实验的前提。
2.识别常用危险化学品的标志及其分类
标志
意义 爆炸品 易燃 气体 氧化剂 剧毒品 腐蚀品
3.掌握正确的操作方法
(1)物质加热：
(2)药品取用：
4.实验后药品的处理方法
(1)实验用剩的试剂一般不放回原试剂瓶，以防污染试剂。
(2)实验后的废液用废液缸收集，实验后集中处理。
【微自测】
1.判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)浓硫酸不慎沾到皮肤上，应用氢氧化钠溶液中和 (×)
(2)可用酒精灯对烧杯直接加热 (×)
(3)点燃CO、CH4等可燃性气体前应先检验气体的纯度 (√)
(4)浓碱溅到皮肤上，立即用大量的水冲洗，再涂上1%的硼酸溶液(√)
二、过滤与蒸发
混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质(如状态、沸点、水溶性等)的差异。常见的混合物分离的方法有过滤、结晶、蒸馏、分液、萃取等。
1.过滤
(1)适用范围：
适用于难溶性固体和液体混合物的分离。
(2)主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸等。
(3)过滤操作时应注意的问题：
①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；
②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液体的液面略低于滤纸的边缘；
③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应靠到玻璃棒上；玻璃棒的底端应轻靠到漏斗三层滤纸一侧；漏斗颈的末端应靠到烧杯的内壁上。
2.蒸发
(1)适用范围：
适用于分离易溶于溶剂且溶解度随温度变化不大的固体。
(2)主要仪器：蒸发皿、三脚架或铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒。
(3)蒸发操作时要注意以下几个问题：
①在加热蒸发过程中，应用玻璃棒不断搅拌，防止由于局部过热造成液滴飞溅；
②加热到蒸发皿中剩余少量液体时(出现较多晶体时)应停止加热，用余热蒸干；
③热的蒸发皿应用坩埚钳取下，不能直接放在实验台上，以免烫坏实验台或引起蒸发皿破裂要垫在石棉网上。
3.过滤与蒸发的应用
(1)若两种物质的混合物中，一种组分可溶于水，而另一种组分难溶于水，可以先加适量的水溶解混合物，然后过滤，将溶液蒸发结晶得到可溶解的组分，从而实现可溶性组分与难溶性组分的分离。
(2)两种固体混合物均溶于水，溶解度随温度的变化有较大的差别。例如：在提纯混有少量氯化钾的硝酸钾时，可采用结晶的办法。先在较高温度下将混合物溶于水中形成浓溶液，然后冷却到一定温度，由于硝酸钾的溶解度随温度降低急剧下降，因此有大量硝酸钾晶体析出，而氯化钾不会结晶析出，再过滤，即可获得纯净的硝酸钾晶体。
【微自测】
2.判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)为加快过滤速率，可用玻璃棒搅拌漏斗中的溶液(×)
(2)可用蒸发结晶法从饱和食盐水中提取食盐(√)
(3)通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将氯化钾、二氧化锰的混合物分离(√)
三、蒸馏
1.原理
蒸馏是利用液体混合物成分沸点相差较大来分离互溶液体混合物。
2.主要仪器
铁架台(带铁圈、铁夹)、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、牛角管等。
3.实验装置
4.注意事项
(1)温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。
(2)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。
(3)冷凝管中冷却水从下口进，上口出。先接通冷凝水，再加热。
(4)蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片——防液体暴沸。
(5)剩余少量溶液时即可停止加热，溶液不可蒸干。
【微自测】
3.判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)蒸馏操作时，应向蒸馏烧瓶中加入几块沸石，以防止暴沸(√)
(2)蒸馏时温度计的水银球应插入液面以下(×)
(3)蒸馏操作中，开始蒸馏时，应该先加热再开冷凝水；蒸馏完毕，应该先关冷凝水再撤酒精灯(×)
(4)通过蒸馏可以除去自来水中含有的Cl-等杂质(√)
四、萃取与分液
1.萃取
(1)概念：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而实现分离物质的方法。
(2)实验
[实验操作]
[实验现象]　液体分层，下层的CCl4层显橙红色。
[实验结论]　CCl4和水互不相溶，密度比水大，溴在其中的溶解度比在水中的大。
2.分液
(1)原理：将互不相溶的液体分离的操作。
(2)仪器：分液漏斗。
(3)操作：待液体分层后，将分液漏斗上的玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔)，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体沿烧杯壁流下。下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。
【微自测】
4.判断正误，正确的打“√”，错误的打“×”。
(1)分液时应先将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出(√)
(2)可以用分液漏斗分离水和乙醇的混合物(×)
(3)可以用CCl4或酒精作为萃取剂从碘水中萃取碘(×)
(4)分液漏斗使用前必须检查是否漏液(√)
一、化学实验安全与实验规范
1.药品的安全存放
(1)易吸水、易潮解、易被氧化或易与空气中的CO2反应的物质应密封存放。
(2)见光易分解的物质应选用棕色瓶存放在冷暗处。
(3)易燃、易爆试剂应密封保存，放置在冷暗处并远离电源和火源。
(4)剧毒、有强腐蚀性的药品要单独存放，并有严格的取用程序。
(5)化学试剂要按性质、类别有规律存放。
2.实验操作时，加强“六防意识”，防止事故发生
3.常见事故的处理方法
常见事故 处理方法
玻璃等创伤急救 先用双氧水清洗伤口，然后涂上红药水或碘酒，最后用创可贴外敷
烫伤和烧伤 用药棉浸75%的酒精轻涂伤处(也可用3%～5%的KMnO4溶液)，再涂烫伤膏
浓酸溅到皮肤上 立即用大量水冲洗，再用3%～5%的NaHCO3溶液清洗
浓碱溅到皮肤上 用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液
酸(碱)流到桌上 立即用NaHCO3溶液(或稀醋酸)中和，再用水冲洗，并用抹布拭去
酸(碱)溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛。若为碱，再用20%的硼酸淋洗；若为酸，再用3%的NaHCO3溶液淋洗
着火处理 ①酒精或有机物小面积着火用湿布或沙子扑盖；②反应器内着火，如果是敞口容器，可用石棉布盖灭；③移走可燃物，切断电源，停止通风
1.(2021·江苏扬州中学高一期中)下列有关实验安全说法正确的是(　　)
A.装运浓硫酸的车应贴的图标是
B.闻气体的气味时，面部应远离容器，用手用力在集气瓶口扇动
C.一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，需要时可用酒精灯直接加热，但不能用酒精喷灯直接加热
D.实验过程中的有毒药品不得进入口内或者接触伤口，剩余的废液不得回收使用，应倒入下水道
答案　A
解析　浓硫酸具有腐蚀性，A正确；在闻气体的气味时，要用手轻轻扇动，使少量气体飘进鼻孔，B错误；一些有机溶剂(如乙醚等)容易被引燃，不能用酒精灯直接加热，如需加热，可以采用水浴等间接加热的方法进行，C错误；有毒药品剩余的废液不能倒入下水道中，会造成地下水或土壤的污染，应放入指定的容器中存放，D错误。
2.(2021·江苏高邮高一期中)硫化氢是无色、有刺激性恶臭、有毒、易燃的气体。储运硫化氢的储运瓶上应贴有的标签是(　　)
A.①② B.①③
C.②③ D.③④
答案　D
解析　硫化氢是无色、有刺激性恶臭、有毒、易燃的气体，储运硫化氢的储运瓶上应贴有有毒气体和易燃气体标签。
3.实验室里不同化学试剂的保存方法不尽相同，①NaOH固体，②大理石，③NaCl溶液，④稀硝酸4种试剂通常各自存放在如下图所示的玻璃试剂瓶中。按照试剂瓶的顺序存放试剂序号正确的是(　　)
A.①②③④ B.②①④③
C.②③④① D.②①③④
答案　D
解析　NaOH固体放在带橡胶塞的无色广口瓶中，大理石放在广口瓶中，NaCl溶液放在无色细口瓶中，浓、稀硝酸均保存在带玻璃塞(不能用橡胶塞)的棕色细口瓶中。
4.对突发事件的处理彰显我们的学科知识和智慧。下列化学实验或事故的处理方法正确的是(　　)
A.不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛
B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硫酸
C.燃着的酒精灯不慎翻倒，灯内酒精流出并着火，可用水直接扑灭
D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌条件下慢慢加入浓硫酸
答案　A　
解析　在实验过程中如不慎将酸溅到衣服或皮肤上，应立即用较多的水冲洗，然后用3%～5%的碳酸氢钠溶液淋洗。如果将碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液(不是硫酸)。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要立即用水冲洗(不可用手揉眼睛)，要边洗边眨眼睛，必要时请医生处理。酒精灯着火时，应先用湿抹布盖灭，再进一步处理。浓硫酸溶于水会放出大量的热，所以在稀释浓硫酸时，要把浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入盛有水的烧杯里(由于浓硫酸的密度比水的密度大)，并用玻璃棒不断搅拌，使产生的热量迅速扩散。注意量筒是量取溶液的量具，不能直接用来配制、稀释溶液。
二、物质分离提纯方法的选择
1.《本草纲目》中“石碱”一条记载：石碱出山东济宁诸处，彼人采蒿蓼之属，晒干烧灰，以水淋汁，久则凝淀如石，浣衣发面，亦去垢发面。
2.诺贝尔奖得主、中国化学家屠呦呦，利用乙醚作为萃取剂从中草药中成功分离出青蒿素。
1.“以水淋汁”与化学上的哪种分离方法类似？该方法使用的玻璃仪器主要有哪几种？
提示：过滤。烧杯、玻璃棒、漏斗。
2.“久则凝淀如石”与化学上的哪种分离方法类似？“石碱”的主要成分是什么？
提示：结晶。K2CO3。
1.分离与提纯的区别
(1)物质的分离是指利用物质的物理或化学性质的差异，将混合物中各组分一一分开，获得几种纯净物的实验操作过程。
(2)物质的提纯是指利用物质的物理或化学性质的差异，除去物质中混有的杂质，得到纯净物的实验操作过程。
2.化学方法提纯和分离物质的“四原则”和“三必须”
(1)“四原则”：利用化学方法分离和提纯物质时，操作过程的“四原则”八个字：“不增、不减、易分、复原”。①不增：不引入新的物质；②不减：不消耗被提纯的物质；③易分离：杂质转换为沉淀、气体等易分离除去；④易复原：被提纯物质要容易复原。
(2)“三必须”：①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(因过量试剂带入新的杂质)；③除杂途径必须选最佳，除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。
3.物质分离方法的选择
混合物类型 性质 分离方法
固体与 固体 (1)杂质易分解、易升华 加热法
(2)一种易溶，一种难溶 溶解过滤法
(3)二者均易溶，但其溶解度受温度的影响差异较大 重结晶法
液体与 液体 (4)沸点相差较大 蒸馏法
(5)二者互不相溶 分液法
(6)在溶剂中溶解度不同 萃取法
气体与气体 (7)互相不反应 洗气法
若不具备上述条件的混合物，可选用适当的化学方法进行处理，待符合上述条件时，再选用适当的方法。
4.物质分离提纯基本物理方法
(1)两种结晶方法
①蒸发结晶：蒸发溶剂(如海水“晒盐”)。蒸发皿可直接受热；加热时可用玻璃棒不断地搅动(防止热液溅出)，析出较多固体时撤火，利用余热将溶液蒸干。
②降温结晶：降低饱和溶液温度(如硝酸钾的结晶提纯法)。先蒸发浓缩(形成较高温度下的饱和溶液)，再冷却(即有晶体析出)，最后过滤得硝酸钾晶体。
(2)萃取与分液
①萃取实验的操作步骤
—检查分液漏斗是否漏液
　↓
—向分液漏斗中装入待萃取液和萃取剂
　↓
—倒转分液漏斗振荡，并不时旋开活塞放气
　↓
—将分液漏斗放在铁架台上，静置，液体分层
　↓
—
　↓
—
②萃取、分液的操作注意事项
操作 目的
振荡过程中要不时旋开活塞放气 防止分液漏斗内部压强过大发生危险
分液时分液漏斗下端管壁紧贴烧杯内壁 防止液体飞溅
待下层液体恰好流尽时及时关闭活塞 防止上层液体流出
分液时要先打开分液漏斗上口的玻璃塞 保证分液漏斗内部气压与外界相同，使液体顺利流下
上层液体从上口倒出 保证上层液体尽量少地黏附下层液体
③萃取剂选择的“三原则”
萃取剂和原溶剂互不相溶；萃取剂和溶质不发生反应；溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。
(3)蒸馏操作的实验步骤
连接装置→检查装置的气密性→向蒸馏烧瓶中加入所要分离的液体和碎瓷片→接通冷却水→加热→收集馏分→停止对蒸馏烧瓶加热并整理仪器。
5.混合物分离、提纯的化学方法
可以归纳为“杂转纯，杂变沉，化为气”。
(1)“杂转纯”：将要除去的杂质变为提纯物，这是提纯物质的最佳方案。如除去Na2CO3中混有的NaHCO3，则可将混合物加热使NaHCO3全部转化为Na2CO3(2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑)。
(2)“杂变沉”：加入一种试剂将要除去的杂质变为沉淀，最后用过滤的方法除去沉淀。
(3)“化为气”：加热或加入一种试剂使杂质变为气体逸出。如食盐水中混有Na2CO3，则可加盐酸使CO转变为CO2逸出。
5.选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是(　　)
A.不溶于水，且必须易与碘发生化学反应
B.不溶于水，且比水更容易使碘溶解
C.不溶于水，且必须比水的密度大
D.不溶于水，且必须比水的密度小
答案　B
解析　假设要用溶剂A将溶质X从溶剂B中萃取出来，A应具备的基本性质是：①A与B互不相溶；②X在A中的溶解度远大于在B中的溶解度；③X与A不发生化学反应。
6.已知丙酮(C3H6O)通常是无色液体，可溶于水，密度小于1 g/mL，沸点约为56 ℃。要从水与丙酮的混合物里将丙酮分离出来，下列方法中，最合理的是(　　)
A.蒸馏 B.升华
C.过滤 D.蒸发
答案　A
解析　蒸馏适用于两种沸点不同的互溶液体的分离，丙酮溶于水，故采用蒸馏将丙酮与水分离最合理。
7.(2021·江苏阜宁高一期中)下列实验装置及操作都正确的是(　　)
A.图1：蒸发NaCl溶液
B.图2：蒸馏时的接收装置
C.图3：过滤Ca(OH)2悬浊液
D.图4：蒸馏乙醇
答案　A
解析　蒸发NaCl溶液时，用玻璃棒搅拌，使混合液受热均匀，A正确；锥形瓶不能密封，防止压强过大而导致实验事故，B错误；过滤时应用玻璃棒引流，C错误；为了提高冷凝效果，冷凝管中采用自下而上通水，且蒸馏时温度计的位置位于支管口处，图示操作不合理，D错误。
8.某同学设计如下实验方案，以分离KCl和BaCl2两种固体混合物。试回答下列问题：
(1)B的化学式为____________。
(2)该方案的明显失误是因某一步设计不当而使分离的产物KCl不纯，该步骤是____________(填序号)，改进措施是往滤液中滴加过量____________以除去多余的杂质离子再结晶。
(3)写出②④两步中对应的化学反应方程式：
②_________________________________________________________________；
④_________________________________________________________________。
答案　(1)BaCl2　(2)⑥　盐酸
(3)BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl
BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O
解析　加入K2CO3时发生的反应是BaCl2＋K2CO3===BaCO3↓＋2KCl，故沉淀A是BaCO3，洗涤后加入盐酸，发生的反应是BaCO3＋2HCl===BaCl2＋CO2↑＋H2O，将溶液蒸发结晶所得固体B是BaCl2；步骤②所得滤液是KCl和过量的K2CO3，直接蒸发结晶所得KCl不纯，因此应往滤液滴加过量的盐酸除去多余的CO再进行结晶。
1.(2021·江苏省上冈高中高一期中)在《新冠肺炎诊疗方案(试行第七版)》中明确指出，中医药防疫发挥了重要作用。下列关于中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是(　　)
A B C D
冷水浸泡 加热煎制 箅渣取液 灌装保存
答案　C
解析　冷水浸泡和加热煎制都是将中药中的有效成分溶解出来，相当于溶解操作，箅渣取液则是分离出药渣和药汤的过程，相当于过滤操作，灌装保存相当于装液操作。
2.(2021·江苏盐城新丰中学高一期中)下列各种混合物中，能用分液漏斗进行分离的是(　　)
A.酒精和水 B.水和四氯化碳
C.碘和四氯化碳 D.汽油和植物油
答案　B
解析　A项，水和酒精互溶，不能用分液漏斗进行分离； B项，四氯化碳和水互不相溶，可以用分液漏斗分离； C项，碘和四氯化碳互溶，不能用分液漏斗进行分离； D项，汽油和植物油互溶，不能用分液漏斗进行分离。
3.实验室蒸发NaCl溶液时，一般有以下操作过程：①放置酒精灯　②固定铁圈的位置　③放上蒸发皿　④加热搅拌　⑤停止加热、余热蒸干
其正确的操作顺序是(　　)
A.②③④⑤① B.①②③④⑤
C.②③①④⑤ D.②①③④⑤
答案　B
解析　依据仪器组装的基本顺序。“先下后上”原则：放置酒精灯→依据酒精灯高度固定铁圈→放上蒸发皿→加热搅拌→停止加热、余热蒸干，故B正确。
4.(2021·江苏宿迁青华中学高一期中)下列实验操作中错误的是(　　)
A.蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
B.蒸发操作时，当蒸发皿中水分只残留少许时，停止加热，利用余热将剩余水分蒸干
C.分液操作时，分液漏斗里的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
D.用溶解、过滤的方法分离KNO3和NaCl固体的混合物
答案　D
解析　蒸馏测定馏分的温度，则应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，A正确；蒸发时，不能蒸干，当蒸发皿中的水只残留少许时，停止加热，利用余热将剩余水分蒸干，B正确；分液时，避免上下层液体混合，则应先从分液漏斗的下口放出下层液体，再从上口倒出上层液体，C正确； KNO3和NaCl均溶于水，则溶解、过滤不能分离，D错误。
5.某化学课外活动小组以海带为原料制取了少量碘水。现用CCl4从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离。其实验操作如下：
A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；
B.把50 mL碘水和15 mL CCl4加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞；
C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；
D.倒转分液漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞；
E.旋开活塞，用烧杯接收下层液体；
F.从分液漏斗上口倒出上层液体；
G.将分液漏斗上口玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔；
H.静置、分层。
完成下列各题。
(1)正确操作步骤的顺序是____________(填序号，下同)→ ____________ → ____________ →A →____________→G→E→F。
(2)上述E步骤的操作中应注意________________________________________。
(3)上述G步骤操作的目的是______________________________________。
(4)能用CCl4从碘水中萃取碘的原因是______________________________。
答案　(1)C　B　D　H
(2)使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不让上层液体流出
(3)使分液漏斗内外空气相通，以保证E步骤操作时分液漏斗中的液体能顺利流出
(4)CCl4与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大得多，且碘与CCl4不反应
解析　(1)萃取与分液的综合操作，首先应检查分液漏斗是否漏液，然后加入待萃取溶液和萃取剂，再倒转振荡，将其正放在铁圈中，静置分层后，打开上口玻璃塞或使塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔，让下层液体流入烧杯，最后从上口倒出上层液体。其操作顺序是C→B→D→A→H→G→E→F。(2)E步骤的操作中应注意使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，不让上层液体流出。(3)G步骤操作的目的是使分液漏斗内外空气相通，以保证E步骤操作时分液漏斗中的液体能顺利流出。(4)CCl4与水不互溶，碘在CCl4中的溶解度比在水中的溶解度大得多，且碘与CCl4不反应。

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